WO2006082837A1 - 有機ケイ素化合物とカーボンナノチューブの複合材及びその製造方法 - Google Patents

有機ケイ素化合物とカーボンナノチューブの複合材及びその製造方法 Download PDF

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Takeshi Akasaka
Takatsugu Wakahara
Yutaka Maeda
Masahiro Kako
Kazuyuki Tohji
Yoshinori Sato
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    • H01J2201/30469—Carbon nanotubes (CNTs)

Definitions

  • the present invention relates to a composite obtained by combining a carbon nanotube with an organic carbon compound (adding an organic carbon compound to a carbon nanotube), and compared with a carbon nanotube before composite.
  • the present invention relates to a composite material of a carbon nanotube and a carbon nanotube having a field emission effect which is stable at low voltage and a method for producing the same.
  • the proposed field emission source is formed by forming a sharp conical shape for emitting electrons by performing special etching on silicon, or by depositing metal by rotating it obliquely. It is formed by a special method. In these methods, it was impossible to reduce the size of the sharp conical tip to 20-30 nm or less by using artificial fine processing.
  • the field emission source In order to emit electrons at a low voltage, the field emission source is required to have a very thin tip shape, but the radius of curvature of the carbon nanotube tip is several ⁇ ! ⁇ LOnm and very small ⁇ , so it is optimal as a field electron emission source.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-236875
  • Patent Document 2 JP-A-2005-138204
  • the present invention aims to solve the above-mentioned conventional problems, is obtained by a safe, inexpensive and simple manufacturing process, and significantly improves the field emission efficiency compared with conventional carbon nanotubes. It is an object of the present invention to realize a material using carbon nanotubes that can be used and a manufacturing method thereof.
  • the present invention is a composite material obtained by adding an organic silicon compound to a carbon nanotube, and has a field emission ability at a lower voltage than a carbon nanotube.
  • the present invention is a composite material obtained by mixing an organic silicon compound with a carbon nanotube using a solvent or the like and drying it, and has a lower voltage than that of the carbon nanotube.
  • a composite of an organic silicon compound and a single-bonn nanotube characterized by having a field emission capability is provided.
  • the present invention provides an organic key on a carbon nanotube on a substrate.
  • the present invention provides a composite material of an organic silicon compound and a carbon nanotube, which is formed by adding a silicon compound and used as a component of a field emission source.
  • the carbon nanotube may be a single-walled carbon nanotube.
  • the composite material preferably has a base configuration used as a component of a field emission source.
  • the present invention is an organic carbon compound mixed with carbon nanotubes using a solvent or the like and dried, and an organic compound having a field emission ability at a lower voltage than that of carbon nanotubes.
  • a method for producing a composite of a carbon compound and a carbon nanotube is provided.
  • a method for producing a composite material of an organic cage compound and a carbon nanotube to be used as a component of an electric field emission source by adding an organic cage compound to a carbon nanotube on a substrate.
  • the composite material of an organic cage compound and carbon nanotube according to the present invention can be produced by a very simple method of adding an organic cage compound to a carbon nanotube and causing physical adsorption.
  • it has a stable field emission effect at a low voltage as compared with the carbon nanotubes before complexation. Therefore, this composite material has great industrial utility value as a constituent part of a field emission source of a field emission display.
  • Fig. 1 is a graph showing the results of measurement experiments of field emission current and voltage characteristics of a composite material of an organosilicon compound and a carbon nanotube of the present invention.
  • the present invention is obtained by an extremely simple composite method of combining (adding and mixing) an organic silicon compound to a carbon nanotube, and a composite material capable of lowering the field emission threshold voltage and It is the manufacturing method. Since the composite material of the organic silicon compound and the carbon nanotube of the present invention enables field emission at a low voltage, it can be applied as a component part of various electronic application devices using a field emission source.
  • SWNTs single-walled carbon nanotube >>>> carbon nanotube
  • organic silicon compound an organic silicon compound
  • SWNTsZl Refer to (1) in Table 1) and manufactured as follows.
  • SWNTs which are raw materials, used a commercially available “Tubes @ Ricec” (trade name) synthesized by the laser evaporation method. Also, (t-BuPh 2 Si) 2 Used
  • SWNTsZl which is a composite material of SWNTs and an organic key compound according to the present invention, can be obtained.
  • This manufacturing process will be further explained. During this manufacturing process, when an organic carbon compound is added to SWNTs and dispersed in benzene using an ultrasonic cleaner, the organic silicon compound is physically adsorbed on SWNTs.
  • the composite material of the present invention was used as a cathode, the cathode and the Faraday cup anode were set with a 10 mm spacer, and the field emission current value was changed by changing the voltage under a reduced pressure of 10-Torr.
  • the Faraday cup anode was similarly set with a 10 mm spacer as the cathode, and the field emission current value was measured by changing the voltage under a reduced pressure of 10-Torr.
  • Fig. 1 shows the "field emission current-voltage characteristics" that are the measurement results for the SWNTs (conventional SWNTs) before compounding and the composite material (SWNTsZl) of the above example.
  • the measured values of the conventional SWNTs are indicated by ⁇
  • the measured values of the composite material SWNTsZl of the example are indicated by ⁇ .
  • the threshold voltage (at a current of 0 ⁇ ) is simply SWNTs before compounding
  • the composite material (SWNTsZl) in the above example is “SWNTsZ (t—BuPh Si ) (1) ”.
  • the threshold voltage of 0. ⁇ V is 300V in the field emission of the conventional SWNTs, whereas it is 260V in the field emission of the composite material of the above example. Expressed at low voltage. This demonstrates that the ⁇ - ⁇ interaction between the organosilicon compound and SWNTs effectively increases the field emission capability of SWNTs.
  • the mechanism of action by which the composite material of the present invention effectively increases the field emission ability is not necessarily clear. There is not, but it is thought as follows. That is, the organic silicon compound has a ⁇ bond that is a covalent bond, while the carbon nanotube has a ⁇ bond that is a covalent bond.
  • SWNTs combined with other oligosilanes and polysilanes SWNT sZ2 to SWNTsZ7. Specifically, those shown in (2) to (7) of Table 1 above. ), The field emission ability was measured under the same conditions as in the above measurement experiment, and all the composite materials showed good field emission ability (see (2) to (7) in Table 1). .
  • carbon nanotubes dissolved in a solvent and added with a binder are applied to the substrate in advance, and then the organic silicon compound is dissolved on the surface with a solvent, applied by spraying or brushing, and applied. Heat and heat to remove the solvent and binder to form a film-like composite.
  • the composite material formed by adding an organic silicon compound to a carbon nanotube effectively improves the field emission capability. Therefore, an electric field such as a field emission display, a backlight or an electron microscope is used. Applicable to emission source (field emitter) components, etc.

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Abstract

　従来のカーボンナノチューブと比べ、著しく電界放出効率を向上させることのでき、電界放出型ディスプレーの電界放出源の構成部分として産業上の利用価値が大である有機ケイ素化合物とカーボンナノチューブの複合材材料を簡単な製造工程によって得る。 　カーボンナノチューブに有機ケイ素化合物を溶媒中に入れて、超音波で分散後フィルターで濾過したものを洗浄してから乾燥し、カーボンナノチューブに比較して低い電圧で電界放出能を有することを特徴とする有機ケイ素化合物とカーボンナノチューブの複合材を得る。

Description

明 細 書
有機ケィ素化合物とカーボンナノチューブの複合材及びその製造方法 技術分野
[0001] 本発明は、カーボンナノチューブを有機ケィ素化合物と複合ィ匕（カーボンナノチュ ーブに有機ケィ素化合物を添加)して得られた複合材に関し、複合化前のカーボン ナノチューブと比較し、低 、電圧で安定した電界放出効果を有する有機ケィ素化合 物とカーボンナノチューブの複合材及びその製造方法に関する。
背景技術
[0002] 金属表面に強い電界が力かると、金属内の自由電子が量子力学的トンネル効果で 、真空中に放出（電界電子放出）されるが、この電界電子放出、及びその電界放出 源 (フィールドェミッタ）は、電界放出型ディスプレー (FED)、バックライト、電子顕微 鏡等に応用されている。
[0003] 従来力 提案されている電界放出源は、電子を放出させる急峻な円錐状の形状を 、シリコンに特殊なエッチングを行って形成したり、金属を斜めから廻転させて堆積し て形成するという特殊な方法で形成している。これらの方法では、人工的な微細加工 を用いていることにより急峻な円錐状の先端のサイズを 20〜30nm以下とすることは 不可能であった。
[0004] 電子を放出させることができる電圧は、電界放出源の先端が急峻であればあるほど 低くなる。
[0005] ところで、 1991年にカーボンナノチューブが発見されて以来、カーボンナノチュー ブの興味深 、物理的電気的性質は、各方面で多くの興味を引きつけて 、る。
[0006] 低い電圧で電子を放出させるためには、電界放出源は非常に細い先端の形状が 要求されるが、カーボンナノチューブ先端の曲率半径は、数 ηπ！〜 lOnmと非常に小 さ ヽので電界電子放出源として最適である。
[0007] このようなことから、近年、カーボンナノチューブは、その特徴的な構造と卓越した 安定性から、電界放出型ディスプレーの電界放出源の構成部品として利用されてい る (特許文献 1参照)。 [0008] また、カーボンナノチューブは、種々な物質の吸着や反応によっても、その電界放 出特性が変わってくる事が知られている。例えば、酸素にナノチューブをさらすことに よって、電界放出電圧が増大し、電流が減少する。また、金属を蒸着することで、低 電圧で電子が放出されることが知られて!/ヽる（特許文献 2参照)。
特許文献 1：特開 2001— 236875号公報
特許文献 2 :特開 2005— 138204号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0009] ところで、従来のカーボンナノチューブは電界放出源の構成部品として適している 力 近年、ディスプレー画面の大型化が進行している状況においては、さらに低電圧 で動作する電界放出源が求められている。
[0010] 前述の金属を蒸着すると!/ヽぅ先行技術にお!ヽては、蒸着した金属が容易に酸化し たり、また貴金属の場合は価格が高く実用化が困難であったり、毒性の高い金属の 使用等の問題も含んで 、る。
[0011] 本発明は、従来の上記問題を解決することを目的とするものであり、安全、安価で 簡単な製造工程によって得られ、しかも従来のカーボンナノチューブと比べ、著しく 電界放出効率を向上させることのできるカーボンナノチューブを応用した材料及びそ の製造方法を実現することを課題とするものである。
課題を解決するための手段
[0012] 本発明は上記課題を解決するために、カーボンナノチューブに有機ケィ素化合物 を添加して得られる複合材であって、カーボンナノチューブに比較して低 、電圧で電 界放出能を有することを特徴とする有機ケィ素化合物とカーボンナノチューブの複合 材を提供する。
[0013] 本発明は上記課題を解決するために、カーボンナノチューブに有機ケィ素化合物 を溶媒等を用いて混合し、乾燥して得られる複合材であって、カーボンナノチューブ に比較して低い電圧で電界放出能を有することを特徴とする有機ケィ素化合物と力 一ボンナノチューブの複合材を提供する。
[0014] 本発明は上記課題を解決するために、基盤上のカーボンナノチューブに有機ケィ 素化合物が添加されることにより形成され、電界放出源の構成部品として利用される ことを特徴とする有機ケィ素化合物とカーボンナノチューブの複合材を提供する。
[0015] 前記カーボンナノチューブは、単層カーボンナノチューブとしてもよい。
[0016] 前記複合材は、電界放出源の構成部品として利用される基盤の構成とすることが 好ましい。
[0017] 本発明は上記課題を解決するために、カーボンナノチューブに有機ケィ素化合物 を溶媒等を用いて混合して乾燥し、カーボンナノチューブに比較して低 、電圧で電 界放出能を有する有機ケィ素化合物とカーボンナノチューブの複合材を製造する方 法を提供する。
[0018] 基盤上のカーボンナノチューブに有機ケィ素化合物を添加することにより、電界放 出源の構成部品として利用する有機ケィ素化合物とカーボンナノチューブの複合材 を製造する方法を提供する。
発明の効果
[0019] 本発明に係る有機ケィ素化合物とカーボンナノチューブの複合材及びその製造方 法によると、カーボンナノチューブに有機ケィ素化合物を添加して物理吸着させると いうきわめて簡単な方法で製造可能であり、しかも複合化前のカーボンナノチューブ と比較し、低い電圧で安定した電界放出効果を有する。従って、この複合材は、電界 放出型ディスプレーの電界放出源の構成部分として産業上の利用価値が大である。 図面の簡単な説明
[0020] [図 1]本発明の有機ケィ素化合物とカーボンナノチューブの複合材の電界放出電流 電圧特性の測定実験の結果を示すグラフである。
発明を実施するための最良の形態
[0021] 本発明に係る有機ケィ素化合物とカーボンナノチューブの複合材及びその製造方 法を実施するための最良の形態を、実施例に基づいて図面を参照して以下に説明 する。
[0022] 有機ケィ素化合物では、 σ電子（共有結合の一態様である σ結合をつくる電子）の 非局在化がケィ素鎖で起こり、このために、多くの特徴的な興味深い電子的な特性 を有する。本発明者らは、この点に着目し、カーボンナノチューブに有機ケィ素化合 物を複合させることで、その電界放出能を向上させ、低電圧で電界放出が可能となる という知見を得た。このようにして、本発明者らは、カーボンナノチューブに有機ケィ 素化合物を複合ィ匕（添加 )して成る本発明に係る複合材を想到した。
[0023] 本発明は、カーボンナノチューブに有機ケィ素化合物を複合 (添加し混合)すると いう極めて簡便な複合ィ匕により得られるものであって、電界放出閾値電圧を下げるこ とができる複合材及びその製造方法である。本発明の有機ケィ素化合物とカーボン ナノチューブの複合材は、低電圧で電界放出が可能となるので、電界放出源を利用 する種々の電子応用装置の構成部品としての応用が可能である。
実施例 (MN ( ( I
o o o o
[0024] 本発明に係る複合材として、単層カーボ>>> >ンナノチューブ (本明細書では、「SWNTs 」という。）と有機ケィ素化合物の複合材について、以下、具体的に説明する。この実 施例の複合材は、 SWNTs/ (t-BuPh Si)
2 2 (以下、これを「SWNTsZl」という。 表 1の（1)を参照。）であり、次のように製造する。
[0025] [表 1] 化合物 V (volt) 化合物 V (volt)
SWNTs / c-(Et2Si)5 (2) SWNTs / (t-BuPh2Si)2 (1) Ol ( <
SWNTs / (Hex2Si)n (3) SWNTs 1 c-(Ph2Si)5 (6) o o o SWNTs / Ph3Si(Si e2)2SiPh3 (4) >> >>
SWNTs / (PhMeSi)n (7)
SWNTs / Ph(SiPh7) Ph (5) SWNTs
[0026] 原材料である SWNTsは、レーザー蒸発法により合成された巿販品の「Tubes@Ri cej (商品名）を用いた。また、有機ケィ素化合物としては、（t— BuPh2Si) 2を用いた
[0027] この SWNTsを 2mgと有機ケィ素化合物を 10mgとを、ベンゼン中で分散させ (具体 的には、超音波発生装置を用いて分散させる。）、これをフィルター (具体的にはメン ブランフィルターを使用する。 )で濾過することで調製する。
[0028] このように調整したものを、さらに、ベンゼンで洗浄して余分な有機ケィ素化合物を 除去し、その後で乾燥する。この一連の製造工程により、本発明に係る SWNTsと有 機ケィ素化合物の複合材である SWNTsZl (表 1の（1)参照）を得ることができる。 [0029] この製造工程についてさらに説明を補足する。この製造工程中、 SWNTsに有機ケ ィ素化合物を添加し、これをベンゼン中で超音波洗浄機を用いて分散させると、有機 ケィ素化合物が SWNTsに物理吸着した状態となる。
[0030] そして、フィルター（具体的にはメンブランフィルターを使用する。 )で濾過し精製 ( 一定寸法以下に整える。）したものを、ベンゼン中で洗浄すると、物理吸着されてい ない余剰物である有機ケィ素化合物が除去される。この後で行う乾燥は、減圧下で 乾燥することが好ましい。
[0031] (測定実験例）
上記工程で製造された上記実施例である有機ケィ素化合物の複合材 (SWNTsZl )の電界放出能を、複合ィ匕する前の SWNTs (従来の SWNTs)と比較して確認する ために、上記実施例で得られた複合材と複合ィ匕前の SWNTsについて、それぞれ「 電界放出 IV特性」を測定した。
[0032] この測定では、本発明の複合材を陰極とし、この陰極とファラデーカップ陽極を 10 mmのスぺーサ一でセットし、 10—Torrの減圧下において、電圧を変えて電界放出 電流値を測定した。従来の SWNTsについても陰極として、同様にファラデーカップ 陽極を 10mmのスぺーサ一でセットし、 10— Torrの減圧下において、電圧を変えて 電界放出電流値を測定した。
[0033] この測定結果である「電界放出電流電圧特性」を、複合化する前の SWNTs (従来 の SWNTs)と上記実施例の複合材（SWNTsZl)につ 、て、図 1にそれぞれ示す。 この図 1中、従来の SWNTsの測定値を參印で示し、実施例の複合材 SWNTsZlの 測定値を▲印で示す。また、前掲の表 1に、（電流 0. ΙρΑにおける）閾値電圧を、複 合化する前の SWNTsは単に「SWNTs」とし、上記実施例の複合材（SWNTsZl) は「SWNTsZ (t—BuPh Si) (1)」としてそれぞれ示す。
2 2
[0034] この図 1及び表 1に示すように、 0. ΙρΑの閾値電圧について、従来の SWNTsの電 界放出では 300Vであるのに対し、上記実施例複合材の電界放出では 260Vときわ めて低電圧で発現している。これにより、有機ケィ素化合物と SWNTsと σ— π相互 作用が SWNTsの電界放出能を効果的に増大することを実証している。
[0035] 本発明の複合材が電界放出能を効果的に増大する作用機序は、必ずしも明確で はないがつぎのように考えられる。即ち、有機ケィ素化合物では共有結合である σ結 合を有し、他方、カーボンナノチューブでは共有結合である π結合を有する。
[0036] ところで、 σ結合をつくる電子である σ電子の非局在化が有機ケィ素化合物のケィ 素鎖で生じるが、この現象に起因して、有機ケィ素化合物がカーボンナノチューブに 物理吸着した際に、 σ電子がカーボンナノチューブの π結合と相互作用し、この結 果、電界放出能を効果的に増大しているものと考えられる。
[0037] SWNTsに、他のオリゴシラン、ポリシランを添カ卩して成る複合化をしたもの（SWNT sZ2〜SWNTsZ7。具体的には、前掲の表 1の（2)〜（7)に示すもの。 )についても 、上記測定実験と同じ条件下においてそれらの電界放出能の測定をしたところ、何 れの複合材も良好な電界放出能を示した (表 1の（2)〜 (7)参照)。
[0038] 以上の測定実験の結果から、有機ケィ素化合物を SWNTsに物理吸着することで、 電界放出能が効果的に向上することが確認できた。
[0039] また、上記実施例では、 SWNTsに有機ケィ素化合物を添加して製造した複合材 について説明したが、この複合材を、例えば電界放出型ディスプレーの電界放出源 として利用する場合には、上記複合材にバインダーを添加して基盤に塗布し、レーザ 一で加熱して表面のバインダーを蒸発させ除去して膜状に形成して利用する。
[0040] しかし、溶媒で溶かしバインダーを添加したカーボンナノチューブを予め基盤に塗 布し、その後、その表面に有機ケィ素化合物を溶媒で溶かし、スプレーしたりはけで 塗ったりして塗布し、レーザーで加熱して溶媒及びバインダーを除去して膜状の複合 材を形成して利用してもょ 、。
[0041] 以上、本発明に係る有機ケィ素化合物とカーボンナノチューブの複合材及びその 製造方法を実施するための最良の形態を、実施例に基づいて説明したが、本発明 はこのような実施例に限定されるものではなぐ請求の範囲によって記載された技術 的事項の範囲内で実施態様でもよ 、。
産業上の利用可能性
[0042] 本発明によれば、カーボンナノチューブに有機ケィ素化合物を添加して成る複合 材は、電界放出能が効果的に向上するので、電界放出型ディスプレー、バックライト や電子顕微鏡のような電界放出源 (フィールドェミッタ)構成部品等に適用可能であ る。

Claims

請求の範囲
[1] カーボンナノチューブに有機ケィ素化合物を添加して得られる複合材であって、力 一ボンナノチューブに比較して低い電圧で電界放出能を有することを特徴とする有 機ケィ素化合物とカーボンナノチューブの複合材。
[2] カーボンナノチューブに有機ケィ素化合物を溶媒等を用いて混合し、乾燥して得ら れる複合材であって、カーボンナノチューブに比較して低 、電圧で電界放出能を有 することを特徴とする有機ケィ素化合物とカーボンナノチューブの複合材。
[3] 基盤上のカーボンナノチューブに有機ケィ素化合物が添加されることにより形成さ れ、電界放出源の構成部品として利用されることを特徴とする有機ケィ素化合物と力 一ボンナノチューブの複合材。
[4] 前記カーボンナノチューブは、単層カーボンナノチューブであることを特徴とする請 求項 1、 2又は 3に記載の有機ケィ素化合物とカーボンナノチューブの複合材。
[5] 請求項 1〜4のいずれかに記載の複合材から構成され、電界放出源の構成部品と して利用されることを特徴とする基盤。
[6] カーボンナノチューブに有機ケィ素化合物を溶媒等を用いて混合して乾燥し、カー ボンナノチューブに比較して低い電圧で電界放出能を有する有機ケィ素化合物と力 一ボンナノチューブの複合材を製造する方法。
[7] 基盤上のカーボンナノチューブに有機ケィ素化合物を添加することにより、電界放 出源の構成部品として利用する有機ケィ素化合物とカーボンナノチューブの複合材 を製造する方法。
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