WO2006058709A1 - Verfahren zur gasabschreckung mit heliumhaltigen kühlgas - Google Patents

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Definitions

  • the invention relates to a method for gas quenching of metallic workpieces after a heat treatment, wherein the workpieces are cooled under pressure with a cooling gas and the cooling is carried out either in the furnace itself or in an independent chamber and used as a cooling gas helium-containing gases and wherein carried out a cooling gas recovery becomes. , ' . , ,
  • This object is achieved by providing a low hydrogen mixture or the cooling gas from the beginning in the cooling gas.
  • hydrogen is mixed slightly, this hydrogen mixture is at least partly converted into water by the penetration of oxygen and separation of the water or water vapor from the cooling gas takes place, at least at one point in the cooling gas cycle.
  • a hydrogen gas containing hydrogen from the inside which has a hydrogen content lying below the flammability limit and, moreover, preferably consists predominantly of helium. Mixtures focusing on other inert gases or noble gases are also possible, although the effectiveness increases with increasing helium content in the cooling gas.
  • the initially hydrogen-free cooling gas in the process up to 5%, preferably less than 3%, hydrogen is added, this preferably takes place at the inlet to Abschreckstelle, since already in the quenching a water formation from the hydrogen with leak oxygen and this later no longer needs to be reacted.
  • a recycling according to the invention is particularly advantageous in that, after the quenching process, the cooling gas is passed through a compression unit connected thereto and a downstream O 2 converter and steam separator and then fed back into the general reservoir.
  • An advantageous variant further consists in that the cooling gas does not flow directly from the quenching chamber into the reservoir, but that the cooling gas after the cooling step is first fed to an intermediate container from which it then fed back in time, i. compressed, cleaned and fed back to the reservoir.
  • the water vapor deposition is carried out according to the invention particularly preferably by a refrigerant dryer or a condensator cooled, for example, with liquid nitrogen.
  • No. 6 is a storage tank
  • No. 1 is a vacuum furnace
  • No. 2 is a vacuum pump
  • No. 3 is a compressor unit
  • No. 4 is an O 2 converter
  • No. 5 is a refrigerant dryer
  • No. 7 is an intermediate tank ,
  • the recovery plant shown in the figure operates with a premixed helium-hydrogen mixture with a hydrogen content of 2.9%.
  • This gas mixture is not flammable and increased safety measures are therefore eliminated.
  • the use of this helium-rich helium-hydrogen mixture gives a very high heat transfer coefficient. This significantly increases the possibilities of gas quenching compared to heavier gases.
  • the electrical power consumption of the fan for the gas circulation in the furnace is reduced considerably.
  • Core pieces of the plant shown are the u.U. dispensable intermediate container 7 and the compressor unit 3, which serves for recompression of the helium-hydrogen mixture.
  • the compressor unit consists for example of an oil-lubricated piston compressor, which is equipped with an air cooling.
  • the helium stream can be compressed to a pressure of up to 16 bar (abs).
  • the gas mixture is taken from this container 6 via a regulating valve until the desired operating pressure of, for example, about 10 bar (abs) is set in the oven 1. Then the quenching process takes place with corresponding gas circulation in the furnace 1.
  • the vacuum furnace is first emptied by overflowing into the intermediate container 7. The gas present in the system furnace / intermediate container is then pumped out via the compressor unit 3 to a suitable low point, wherein the furnace is separated at about atmospheric pressure to introduce a new batch; Finally, the vacuum pump 2 provides for the production of the outlet pressure in the furnace 1 for a new heat treatment or working cycle.
  • the emptying of the intermediate container 7 is completed by means of the compressor unit 3, wherein the pumped gases always flow through the oxygen converter 4 and the refrigerant dryer 5 to the reservoir 6.
  • the operating pressure and the temperature at the outlet from the vacuum furnace are monitored and displayed with advantage.
  • the vacuum pump and the compressor unit can be taken out of operation on this basis in order to avoid damage to the system components.
  • an O 2 converter 4 installed.
  • the oxygen present in the process gas with the hydrogen which is indeed contained in the gas mixture, for example, converted to a catalyst to water, which is removed in the subsequent refrigerant dryer 5 from the circulation.
  • the reservoir 6, the compressor unit 3 and the vacuum pump 2 are advantageously equipped with safety valves to safely prevent impermissible pressure ranges.
  • the individual plant strands are also equipped in sophisticated designs with pneumatic shut-off valves, with which an automatic operation is possible.
  • the individual strands are also advantageously lockable manually.
  • the system is supplied by means of the reservoir 6, which is filled with helium hydrogen in a suitably mixed form. This also ensures that an enrichment of hydrogen beyond the submitted maximum concentration of 2.9% by volume is prevented.
  • an optimized process management can not prevent helium losses by remaining quantities in the oven or smallest leakage quantities. However, these losses can be easily compensated by feeding of helium-hydrogen mixture or helium and hydrogen in the reservoir 6.
  • an enrichment of nitrogen may occur due to the entry of very small quantities of ambient air into the recycling cycle (the atmospheric oxygen is indeed removed in the O2 cleaning module 4, 5). This leads to an increasing deterioration of the quenching process, in particular an increasing power consumption of the circulating fan in the furnace. In such cases, a batch of the gas mixture must be removed from the recycling cycle at regular intervals and discarded.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gasabschreckung metallischer Werkstücke nach einer Wärmebehandlung in einem Ofen, wobei die Gasabschreckung entweder im Ofen selbst oder einer eigenständigen Kammer durchgeführt wird und wobei als Kühlgas heliumhaltige Gase zur Anwendung kommen und wobei eine Kühlgasrückgewinnung durchgeführt wird. Insbesondere ist die Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlgas von Anbeginn eine niedrige Wasserstoffzumischung enthält oder dem Kühlgas im Prozess geringfügig Wasserstoff zugemischt wird, dieser Wasserstoff wenigstens zum Teil mit eingedrungenem Sauerstoff zu Wasser umgesetzt wird und eine Abscheidung des Wassers bzw. Wasserdampfs aus dem Kühlgas erfolgt.

Description

VERFAHREN ZUR GASABSCHRECKHNG MIT HELIUMHALTIGEN KÜHLGAS
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gasabschreckung metallischer Werkstücke nach einer Wärmebehandlung, wobei die Werkstücke unter Druck mit einem Kühlgas abgekühlt werden und die Abkühlung entweder im Ofen selbst oder in einer eigenständigen Kammer durchgeführt wird und als Kühlgas heliumhaltige Gase zur Anwendung kommen und wobei eine Kühlgasrückgewinnung durchgeführt wird. .' . . .
Gasabschreckverfahren, wie sie oben beschrieben sind - mit und ohne Rückgewinnung - sind aus der EP 0 869 189, der WO 2004/042092 und der EP 0 313 888 B1 bekannt.
Insbesondere im Falle von Helium als Abschreck- bzw. Abkühlgas wird aufgrund der hohen Kosten des Heliums häufig eine Rückgewinnung desselben vorgesehen. Aufgrund von unvermeidbaren Undichtigkeiten in solchen Systemen tritt jedoch eine Anreicherung von Sauerstoff in diesen Anlagen auf, so dass aufgrund dessen, nach einer mehr oder weniger großen Anzahl von Rezyklierläufen, das zurück gewonnene Gas zumindest zum Teil verworfen werden muss.
Dies stellt die Ausgangslage der vorliegenden Erfindung dar und die Aufgabenstellung bestand somit darin, die Gebrauchsdauer der Abkühlgase zu verlängern bzw. deren Qualität im Prozess aufrecht zu erhalten.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass im Kühlgas von Anbeginn eine niedrige Was- serstoffzumischung vorgesehen wird oder dem Kühlgas. im Prozess geringfügig Wasserstoff zugemischt wird, diese Wasserstoffzumischung wenigstens zum Teil mit eingedrungenem Sauerstoff zu Wasser umgesetzt wird und eine Abscheidung des Was- sers bzw. Wasserdampfs aus dem Kühlgas - zumindest an einer Stelle im Kühlgaskreislauf - erfolgt. Mit der erfindungsgemäßen Wasserstoffbildung und -abscheidung wird eine wesentliche Verunreinigung des Kühlgases in Abschreckprozessen beseitigt.
Mit Vorteil wird dazu einerseits ein - von vom herein - wasserstoffhaltiges Kühlgas eingesetzt, das einen unterhalb der Brennbarkeitsgrenze liegendem Gehalt an Wasserstoff besitzt, und im übrigen vorzugsweise aus überwiegend Helium besteht. Auch Mischungen mit Schwerpunkt auf anderen Inertgasen oder Edelgasen sind möglich, wobei die Effektivität mit zunehmendem Heliumgehalt im Kühlgas jedoch steigt.
In einer anderen Erfindungsvariante wird dem zunächst wasserstofffreien Kühlgas im Prozess bis zu 5 %, vorzugsweise unter 3 %, Wasserstoff zugemischt, wobei dies bevorzugt beim Zulauf zur Abschreckstelle erfolgt, da bereits beim Abschreckprozess eine Wasserbildung aus dem Wasserstoff mit Leck-Sauerstoff erfolgt und dieser später nicht mehr abreagiert werden muss.
Besonders vorteilhaft ist eine erfindungsgemäße Rezyklierung derart, dass das Kühlgas nach dem Abschreckprozess im Ofen oder einer Kammer über eine daran angeschlossene Verdichtungseinheit und einem nachgelagerten O2-Umwandler und Wasserdampfabscheider geführt und dann wieder in den allgemeinen Vorratsbehälter ein- gespeist wird.
Eine vorteilhaft Variante besteht ferner darin, dass das Kühlgas nicht unmittelbar von der Abschreckkammer in den Vorratsbehälter fließt, sondern dass das Kühlgas nach dem Kühlschritt zunächst einem Zwischenbehälter zugeführt wird, aus dem heraus es dann zeitlich nachgelagert zurückgespeist, d.h. komprimiert, gereinigt und in den Vorratsbehälter zurückgespeist wird.
Die Wasserdampf-Abscheidung erfolgt erfindungsgemäß besonders bevorzugt durch einen Kältetrockner oder einen beispielsweise mit Flüssigstickstoff gekühlten Konden- sator.
Möglich sind jedoch auch Abtrennungen mittels einer Absorptions- oder einer Adsorb- tionseinheit. Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand von dem, in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel, näher erläutert.
Hierbei ist eine Anlage zur Gasabschreckung mit vorgemischtem Kühlgas gezeigt.
In der Figur sind die aufgeführten Ziffern wie folgt besetzt:
Nr. 6 ist ein Vorratsbehälter, Nr. 1 ist ein Vakuumofen, Nr. 2 ist eine Vakuumpumpe, Nr. 3 ist eine Kompressoreinheit, Nr. 4 ist ein O2-Umwandler, Nr. 5 ist ein Kältetrockner und Nr. 7 ist ein Zwischenbehälter.
Die in der Figur gezeigte Rückgewinnungsanlage operiert mit einem vorgemischten Helium-Wasserstoff-Gemisch mit einem Wasserstoff- Anteil von 2,9%. Dieses Gasgemisch ist nicht brennbar und erhöhte Sicherheitsmaßnahmen entfallen daher. Durch den Einsatz dieses heliumreichen Helium-Wasserstoff-Gemisches ist ein sehr hoher Wärmeübergangskoeffizient gegeben. Dadurch erweitern sich die Möglichkeiten des Gasabschreckens im Vergleich mit schwereren Gasen wesentlich. Zusätzlich verringert sich die elektrische Leistungsaufnahme des Ventilators für die Gasumwälzung im Ofen erheblich.
Kernstücke der gezeigten Anlage sind der u.U. verzichtbare Zwischen behälter 7 und die Kompressoreinheit 3, die zur Rückverdichtung des Helium-Wasserstoff-Gemisches dient. Die Kompressoreinheit besteht beispielsweise aus einem ölgeschmierten Kolbenverdichter, der mit einer Luftkühlung ausgerüstet ist. Hiermit kann der Heliumstrom auf einen Druck von bis zu 16 bar (abs) verdichtet werden.
Die startseitige Speicherung des verfahrensgemäßen Heiium-/Wasserstoff-Gemisches erfolgt in einem Vorratsbehälter 6. Zum Gasabschrecken wird das Gasgemisch über ein Regulierventil aus diesem Behälter 6 entnommen, bis sich der gewünschte Betriebsdruck von beispielsweise ca. 10 bar (abs) im Ofen 1 einstellt. Dann findet der Abschreckvorgang mit entsprechender Gasumwälzung im Ofen 1 statt. Nach Beendigung des Abschreckschritts wird zunächst der Vakuumofen durch Überströmen in den Zwischenbehälter 7 entleert. Das im System Ofen/Zwischenbehälter vorhandene Gas wird anschließend über die Kompressoreinheit 3 bis zu einem geeig- neten Tiefpunkt abgepumpt, wobei der Ofen bei etwa atmosphärischem Druck zum Einbringen einer neuen Charge abgetrennt wird; abschließend sorgt die Vakuumpumpe 2 für die Herstellung des Ausgangsdrucks im Ofen 1 für einen neuen Wärmebe- handlungs- bzw. Arbeitszyklus. In dieser Präparationszeit des Ofens wird die Entleerung des Zwischenbehälters 7 mittels der Kompressoreinheit 3 komplettiert, wobei die gepumpten Gase stets über den Sauerstoffumwandler 4 und den Kältetrockner 5 zum Vorratsbehälter 6 fließen.
Der Betriebsdruck und die Temperatur am Austritt aus dem Vakuumofen werden dabei mit Vorteil überwacht und angezeigt. Bei Überschreiten einer maximalen Temperatur von ca. +40°C kann - auf dieser Basis - die Vakuumpumpe und die Kompressoreinheit außer Betrieb genommen werden, um Beschädigungen der Anlagenkomponenten zu vermeiden.
Um die unerwünschte eine Anreicherung von Sauerstoff im Recycling-Kreislauf zu vermeiden, ist - wie beschrieben - nach dem Kompressor 3 ein 02-Umwandler 4 installiert. Hierin wird der im Prozessgas vorhandene Sauerstoff mit dem Wasserstoff, der ja im Gasgemisch enthalten ist, beispielsweise an einem Katalysator zu Wasser umgesetzt, welches im nachfolgenden Kältetrockner 5 aus dem Kreislauf entfernt wird.
Der Vorratsbehälter 6, die Kompressoreinheit 3 sowie die Vakuumpumpe 2 sind mit Vorteil mit Sicherheitsventilen ausgerüstet, um unzulässige Druckbereiche sicher zu verhindern. Die einzelnen Anlagenstränge sind ferner in gehobenen Ausgestaltungen mit pneumatischen Absperrventilen ausgerüstet, mit denen ein automatischer Betrieb möglich ist. Zusätzlich sind die Einzelstränge ferner mit Vorteil auch manuell absperr- bar.
Die Versorgung des Systems erfolgt mittels des Vorratsbehälters 6, der mit Helium- Wasserstoff in geeignet gemischter Form gefüllt ist Damit ist auch sichergestellt, dass eine Anreicherung von Wasserstoff über die vorgelegte Maximalkonzentration von 2,9 VoI.-% hinaus verhindert wird. Auch eine optimierte Verfahrensführung kann jedoch Helium-Verluste durch Restmengen im Ofen oder kleinste Leckagemengen nicht verhindern. Diese Verluste sind jedoch problemlos durch Nachspeisung von Helium-Wasserstoff-Gemisch oder Helium und Wasserstoff in den Vorratsbehälter 6 auszugleichen. Femer kann es, je nach Produktionsbedingungen, zu einer Anreicherung von Stickstoff durch Eintritt von Kleinstmengen von Umgebungsluft in den- Recycling-Kreislauf kommen (der Luftsauerstoff wird ja im O2-Reinigungsmodul 4,5 entfernt). Dies führt zu einer zunehmenden Verschlechterung des Abschreckprozesses, insbesondere einer steigenden Leistungsauf- nähme des Umwälzgebläses im Ofen. In solchen Fällen muss in regelmäßigen Abständen eine Charge des Gasgemisches aus dem Recycling-Kreislauf entnommen und verworfen werden.
Abschließend bleibt jedoch festzuhalten, dass mit der beschriebenen Verfahrensweise beachtliche Mengen Abschreckgas wieder gewonnen werden können, was die Möglichkeit der Heliumanwendung bei der Gasabschreckung von Werkstücken erheblich befördert.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Gasabschreckung metallischer Werkstücke nach einer Wärmebehandlung in einem Ofen, wobei die Gasabschreckung entweder im Ofen selbst oder einer eigenständigen Kammer durchgeführt wird und wobei als Kühlgas heli- umhaltige Gase zur Anwendung kommen und wobei eine Kühlgasrückgewinnung durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlgas von Anbeginn eine niedrige Wasserstoffzumischung enthält oder dem Kühlgas im "Prozess geringfügig Wasserstoff zugemischt wird, dieser Wasserstoff wenigstens zum Teil mit eingedrungenem Sauerstoff zu Wässer umgesetzt wird und eine Abscheidung des
Wassers bzw. Wasserdampfs aus dem Kühlgas erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass ein Kühlgas mit unterhalb der Brennbarkeitsgrenze liegendem Gehalt an Wasserstoff und im Übrigen überwiegend Helium als Kühlgas eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass dem Kühlgas im Prozess bis zu 5 %, vorzugsweise unter 3 %, Wasserstoff zugemischt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass dem Kühlgas beim ■ Zulauf, zur Abschreckstelle Wasserstoff zugemischt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das
Kühlgas nach dem Abschreck-Schritt über eine Verdichtungseinheit einem, das System versorgenden, druckfesten Vorratsbehälter zugeführt wird, wobei das Gas einen, der Verdichtungseinheit nachgelagerten Sauerstoff-Umwandler und Wasserdampfabscheider durchfließt und dann erst in den allgemeinen Vorratsbehälter eingespeist wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass dem Kühlgas nach dem Kühlschritt zunächst einem Zwischenbehälter zugeführt wird, aus dem heraus es dann zeitlich nachgelagert komprimiert, gereinigt und in den Vorratsbehälter zurückgespeist wird.
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