WO2006043641A1 - 熱可塑性樹脂組成物、その成形体及びその製造方法 - Google Patents

熱可塑性樹脂組成物、その成形体及びその製造方法 Download PDF

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Kouichi Shimizu
Masashi Tsukada
Jun Takahashi
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Denka Co Ltd
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Denki Kagaku Kogyo KK
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    • C08L55/02—ABS [Acrylonitrile-Butadiene-Styrene] polymers

Definitions

  • the present invention relates to a thermoplastic resin composition excellent in heat dissipation and a molded article thereof.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 64-24859
  • the present invention is an injection-moldable thermoplastic resin composition that is excellent in moldability, rigidity, impact strength, heat resistance, and heat dissipation, and is obtained by injection molding. It is an object of the present invention to provide a molded product and a method for producing the molded product.
  • the present invention has the following gist.
  • thermoplastic resin composition containing a thermoplastic resin and a filler, and having a melt mass flow rate of 1.5 to 200 g / 10 minutes, and the molded article of the composition has a thermal conductivity of 0.
  • thermoplastic resin composition having a viscosity of 4 to 1.5 W / mK and a flexural modulus of 1000 to 8000 MPa.
  • thermoplastic resin composition according to (1) or (2) above which contains 10 to 50% by volume of filler.
  • thermoplastic resin composition according to any one of (1) to (3) above, wherein the filler has an average particle diameter of 1 to 50 ⁇ m.
  • thermoplastic resin composition according to any one of (1) to (4) above, wherein the filler has a thermal conductivity of 1.0 to 150 WZmk.
  • thermoplastic resin composition according to any one of (1) to (5) above, wherein the filler is at least one selected from spherical alumina and spherical silica.
  • thermoplastic resin composition according to any one of (1) to (6) above, wherein the melt mass flow rate is from 2 to 200 gZlO.
  • a method for producing a molded article comprising producing a molded article by injection molding the thermoplastic resin composition according to any one of (1) to (7) above.
  • thermoplastic resin composition (9) A molded body for a heat radiating member formed by molding the thermoplastic resin composition according to any one of (1) to (7) above.
  • the above (10) characterized in that it is at least one of a power adapter, a PC part, a mobile phone part, an automobile part, an optical display device, and a semiconductor material.
  • the present invention it is possible to provide a composition excellent in rigidity, impact strength, heat resistance, and heat dissipation that can be easily injection-molded, and a molded body thereof.
  • a composition excellent in rigidity, impact strength, heat resistance, and heat dissipation that can be easily injection-molded, and a molded body thereof.
  • it can be suitably used for casing applications such as power adapters, PC parts, mobile phone parts, automobile parts, optical display devices, semiconductors, and parts that are in contact with heat-generating parts.
  • a major feature of the present invention is that a high heat dissipation composition capable of injection molding can be obtained by filling a thermoplastic resin with a specific inorganic filler.
  • the thermal conductivity of the molded article of the thermoplastic resin composition is required to be 0.4 to 1.5 WZmk, preferably 0.5 to 1.5 WZmk, and more preferably 0.5 to 1. It is 3WZmk. If the thermal conductivity is small, the heat dissipation of the molded product will be insufficient, and the thermal conductivity will be high just to increase the thermal conductivity immediately! If a large amount of inorganic filler is blended, the resulting thermoplastic resin composition The injection moldability tends to be inferior.
  • MFR Melt mass flow rate
  • the value of MFR is preferably 2 to 200 gZlO, more preferably 3 to 30 gZlO, and particularly preferably 6 to 20 gZlO.
  • the measurement of MFR depends on the thermoplastic resin of the base material. HIPS resin, ABS resin, AAS resin, SAS resin, SEBS resin, MBS resin, MES resin (alkyl methacrylate) ⁇ -olefin rubber (styrene copolymer), rubber reinforced styrene thermoplastic resin such as ACS resin, ABSZPC alloy resin, metataryl styrene copolymer, methacrylic resin, aromatic butyl monomer unit, unsaturated Dicarboxylic imide derivative units, or vinylimide units copolymerizable with these maleimide copolymers, or various additives such as flame retardants, colorants, weathering agents, etc. for these resins. When at least one kind of resin selected from the following resins is used, the measurement is performed at 220 ° C. and 10 kg.
  • Thermoplastic resin is polyamide-based resin, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polybutylene naphthalate, polycyclohexane dimethyl Aromatic polyesters and P-hydroxybenzoic acid Z-bis synthesized from bisphenols such as tylene terephthalate, bisphenol A and 4,4,1 dihydroxy monodiphenyl ether and dibasic acids such as isophthalic acid and terephthalic acid Phenolic Z terephthalic acid, p hydroxybenzoic acid Z6 Hydroxy 2 naphthalenecarboxylic acid Z terephthalic acid, p hydroxybenzoic acid Z Polybutylene terephthalate and other liquid crystalline polyesters, etc.
  • the MFR is preferably 2 to 200 gZlO, more preferably 3 to 30 gZlO, and particularly preferably 10 to 30 g / 10 min under the conditions measured at 265 ° C. and 10 kg. If the MFR value is less than 2 g / 10 min, the molding cacheability tends to be poor, and if the MFR exceeds 200 gZlO, the balance between moldability and impact strength tends to be poor.
  • the MFR is preferably 2 to 200 gZlO, more preferably 2 to 30 gZlO, under the conditions measured at 300 ° C and 1.2 kg. Particularly preferred is 2 to 5 gZlO. If the MFR value is less than 2 gZlO, the moldability tends to be inferior, and if the MFR exceeds 200 gZlO, the balance between formability and impact strength tends to be poor.
  • the rigidity of the molded body of the thermoplastic resin composition is such that the flexural modulus is 1000 to 8000 MPa, the force S is the required force, preferably 2000 to 7000 MPa, and particularly preferably 2700 to 6500 MPa. If the flexural modulus is less than lOOOMpa, there is a tendency for the molded product to have low rigidity and to have a problem in practical use.
  • the filler is preferably a spherical inorganic powder, that is, a spherical inorganic filler.
  • the average sphericity of the inorganic filler is preferably from 0.80 to 1.00, more preferably from 0.80 to 0.95, and even more preferably from 0.90 to 0.92.
  • melt kneading for filling into the thermoplastic resin composition becomes difficult, and the strength of the thermoplastic resin composition obtained immediately tends to decrease. Further, the dispersibility of the inorganic filler is deteriorated, and the heat dissipation effect of the obtained molded product tends to be reduced.
  • the average sphericity is measured with an image analyzer (manufactured by Aviotas Japan) using particle images taken with a stereo microscope (model "SMZ-10" manufactured by Nikon Corporation), a scanning electron microscope, etc. It can be measured by the following method. That is, the projected area (A) and peripheral length (PM) of the particle are measured from the particle image. If the area of a perfect circle corresponding to the peripheral length (PM) is (B), the roundness of the particle can be displayed as AZB.
  • sphericity (roundness) is calculated from the new roundness of individual particles quantitatively automatically measured by a particle image analyzer (for example, product name “FPIA—100 0” manufactured by Sysmetas). It can also be obtained by conversion according to 2 ).
  • the filler filling amount (hereinafter also referred to as "content") is preferably 10 to 50% by volume, more preferably 20 to 40% by volume, based on the entire thermoplastic resin composition. If the content is less than 10% by volume, the effect of improving the heat dissipation will be reduced, and if the content is immediately higher than 50% by volume, the strength of the molded article of the thermoplastic resin composition obtained tends to increase. Depending on the product, injection molding may be difficult.
  • the average particle size of the filler (volume average particle size measured by laser diffraction scattering method particle size distribution manufactured by Coulter, etc.) is preferably 1 to 50 ⁇ m, more preferably 5 to 20 ⁇ m.
  • the average particle size is smaller than 1 m, the effect of improving the heat dissipation is reduced, and when the average particle size is immediately larger than 50 m, the strength of the resulting molded product of the thermoplastic resin composition tends to be remarkable.
  • the thermal conductivity of the filler is preferably 1.0 to 150 WZmk force S, more preferably 1.0 to 120 W Zmk, and particularly preferably 1.0 to 50 WZmk.
  • inorganic fillers include acid aluminum (alumina), acid silicon (silica), silicon nitride, aluminum nitride, boron nitride, expansive graphite, metallic aluminum, mullite, and acid silicon. Examples include calcium, titer, and zirco Your. Preferred are acid aluminum (alumina) and acid silicon (silica). These may be used alone or in combination of two or more.
  • Thermoplastic resins include, for example, HIPS resin, ABS resin, AAS resin, SAS resin, SEBS resin, MBS resin, MES resin (alkyl ethylene methacrylate ' ⁇ -olefin-based rubber) (Styrene copolymer) and rubber reinforced styrene thermoplastic resin such as ACS resin, meta-styrene copolymer, methacrylic resin, aromatic bule monomer unit, unsaturated dicarboxylic imide derivative unit, and these Maleimide copolymers consisting of copolymerizable vinyl monomer units such as polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polybutylene naphthalate, polycyclohexanedimethylene terephthalate, bisphenol A and 4 , 4, Dihydroxy monodiphenyl ether and other dibasic acids such as isophthalic acid and terephthalic acid or their derivatives, p-hydroxybenzo
  • thermoplastic resin composition can be provided with flame retardancy by containing a halogen-based flame retardant, an acid-antimony, a phosphate ester-based flame retardant, or the like.
  • Good electrical conductivity can be imparted by adding carbon black, acetylene black or the like to the thermoplastic resin composition.
  • a black colorant such as carbon black may be added to the thermoplastic resin composition to increase the heat radiation rate, thereby further improving heat dissipation.
  • thermoplastic resin composition does not affect heat dissipation, strength, and moldability, an external lubricant, an internal lubricant, an antioxidant, a light stabilizer, an ultraviolet absorber, glass, and the like, if necessary.
  • Reinforcing materials such as fibers and carbon fibers, colorants, etc. can be added, and inorganic fillers are used after surface modification with powder surface modifiers such as silane and Z or titanate coupling agents. It is also possible to do.
  • the thermoplastic resin composition can be obtained by using an ordinary melt-kneading apparatus.
  • the melt-kneading apparatus that can be suitably used include a single-screw extruder, a combined type co-rotating or combined type.
  • screw extruders such as a counter-rotating twin screw extruder, a non- or incompletely integrated twin screw extruder, a Banbury mixer, a kneader, and a mixing roll.
  • thermoplastic resin composition can be molded and used for a casing, and as the molding method, a method of molding a thermoplastic resin can be used, for example, a press method, an extrusion method, an injection molding method. Method, two-color molding, etc., but injection molding is preferred in view of mass productivity and design.
  • the inorganic filler As the inorganic filler, the following spherical alumina, crushed alumina, spherical silica, and crushed silica were used.
  • A—1 Spherical alumina Average particle size 0.5 m, average sphericity 0.92
  • A-2 Spherical alumina Average particle size 5 ⁇ m, Average sphericity 0.78
  • A-3 Spherical alumina Average particle size 5 ⁇ m, average sphericity 0.82
  • A—4 Spherical alumina Average particle size 5 m, average sphericity 0.92
  • A-5 Spherical alumina Average particle size 10 ⁇ m, Average sphericity 0.92
  • A-6 Spherical alumina Average particle size 45 ⁇ m, Average sphericity 0.92
  • A-7 Spherical alumina Average particle size 60 ⁇ m, Average sphericity 0.92
  • A—8 Crushed type alumina Average particle size 10 ⁇ m, average sphericity 0.69
  • S-7 Spherical silica Average particle size 60 ⁇ m, Average sphericity 0.92
  • S-8 Crush type silica Average particle size 20 ⁇ m, Average sphericity 0.62
  • the filler had a thermal conductivity (WZmk) of alumina 30 and silica 1.2.
  • the average particle diameter is an average diameter (volume average diameter) measured using a laser diffraction scattering method particle size distribution analyzer manufactured by Coulter.
  • thermoplastic resin [0028] The following thermoplastic resin was used.
  • N—1 Flame retardant ABSZPC resin, manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd., HS—N60 (Density: 1. 20)
  • N—2 Flame retardant ABS oil, manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd., NA2860 (density: 1.19)
  • N—3 PA-type alloy manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd., N1000ST (Density: 1. 08)
  • PA polyamide 6
  • EPR acid-modified ethylene-propylene rubber
  • SMI styrene-N-phenol maleimide copolymer
  • N—4 PPS resin, manufactured by Dainippon Ink and Chemicals, FZ—2200—A5 (density 1.
  • each inorganic filler and each thermoplastic resin were charged into a Henschel mixer so as to have the composition shown in Table 1 to Table 4, and mixed at low speed for 3 minutes.
  • This mixture was melt-kneaded with a 4 Omm single screw extruder equipped with a vacuum vent and a dull image screw (IKG, MS40-32V) at the following set temperature and a screw rotation speed of 80-: LOOrpm to obtain pellets.
  • test specimens for evaluation were prepared by an injection molding machine, various physical properties were evaluated, and the results are shown in Tables 1 to 4.
  • Examples 32 to 38 are comparative examples, and other examples are examples of the present invention.
  • Example 1 Example 2 Example 3 Example 4 Example 5 Example 6 Example 7 Example 8 Example 9 Example 10 Example 11 Example 12 Thermoplastic resin N-1 (Volume 0 /.) 90 80 80 80 80 70 60 51 80 80 80 80 80 Inorganic filler Alumina A— 1 (vol%) 20
  • Alumina A-4 (vol%) 10 20 30 40 49
  • Alumina A-5 (vol.%) 20 Alumina A-6 (vol.%) 20 Alumina A-7 (vol.%) 20 Thermal conductivity (W / mK) 0.42 0.42 0.46 0.50 0.53 0.63 0.95 1.32 0.59 0.61 0.65 0.70 Menoleto mass flow Late ( g ZlO) 220 ° C, 10kg 12 8 1.7 3.8 10 8.2 4.5 2.4 1.5 12 13 14 Charbi impact strength (KJ / m 2 ) 11 21 2.3 7.2 9.4 4.6 3 1.5 1.7 4.8 3.9 1 Flexural modulus (MPa ) 3150 3710 3950 3920 3820 4530 5640 6570 3980 4110 4200 4210 Vicat softening point (° C) 112 112 112 112 113 114 115 116 112 113 113 113 Flame resistance UL- 94 V-0 V-0 V-0 V-0 V— 0 V— 0 V— 0 V-0 V— 0 V-0 V— 0 V-0 V— 0
  • Example 13 Example 14 Example 15 Example 16 Example 17 Example 18 Example 19 Example 20
  • Example 21 Example 22
  • Example 23 Example 24 25 Thermoplastic resin N-1 (% by volume) 80 80 80 80 70 60 51 40 80 80 70 80 80 Inorganic filler Silica S-1 (volume%) 20
  • evaluation measuring method of various physical properties is as follows.
  • PA / EPR / IP 265 ° C, 10kg (not flowing at 220 ° C! / ⁇ )
  • PPS 300 ° C, 1.2kg (265 ° C)
  • a set of five specimens was tested for vertical combustion. Remove the blue flame from the burner at the bottom center of the test piece after 10 seconds of indirect flame, measure the framing time of the test piece (flamingZ flaming combustion), and immediately stop the flaming for 10 seconds. Measure the glowing time. Also, place surgical cotton directly under the test piece and check for ignition by melting dripping.
  • V-0 Meet all the following requirements (a) to (f).
  • a box-shaped molded product (one side, no open type box type) with an outside dimension of 100 mm long x 50 mm wide x 15 mm high (each side is 2 mm thick) is injection molded. Shaped. Two box-shaped moldings obtained were bonded together, and a semi-enclosed hexahedral casing with outer dimensions of 100 X 50 X 30 mm in height (2 mm thick) (a thermocouple for temperature measurement and a lead for energizing the electronic components of the heating element) A hole of about 8mm ⁇ was made in the center of the side of the 50 x 30mm surface.
  • flexural modulus The flexural modulus was measured according to JIS K-7171.
  • Injection moldability Injection molding machine ⁇ Toshiba Machine IS 50EPN is used to injection mold a box-shaped molded product with a single pin gate (lmm) outer size 100 X 50 X 15mm (2mm thickness) at the following set temperature. A to D rank was evaluated.
  • Box-shaped molded products are notable for appearance defects such as flashing, burning, and flow marks, but can be molded
  • a power adapter a PC part, a mobile phone part, an automobile part, an optical display device using a molded article obtained by injection molding the thermoplastic resin composition obtained in the examples.
  • a semiconductor material was created, a product with excellent heat dissipation compared to the conventional product was obtained.
  • thermoplastic resin composition and a molded product thereof include a heat radiating member of a heat generating electronic component, such as a power adapter, a component for a personal computer, a component for a mobile phone, an automobile component, an optical display device, a semiconductor, and the like. Touch the part that generates heat! / It can be suitably used for casing applications such as scraping parts.
  • a heat generating electronic component such as a power adapter, a component for a personal computer, a component for a mobile phone, an automobile component, an optical display device, a semiconductor, and the like. Touch the part that generates heat! / It can be suitably used for casing applications such as scraping parts.

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Abstract

　発熱性電子部品の放熱部材、筐体用途として容易に射出成形可能な剛性、衝撃強度、耐熱性、放熱性に優れた熱可塑性樹脂組成物、成形体並びにその製造方法を提供する。 　熱可塑性樹脂とフィラーとを含み、メルトマスフローレイトが１．５～２００ｇ／１０分である熱可塑性樹脂組成物であって、該組成物の成形体の熱伝導率が０．４～１．５Ｗ/ｍＫ、かつ曲げ弾性率が１０００～８０００Ｍｐａであることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。また、該熱可塑性樹脂組成物を射出成形して成形体を製造することを特徴とする成形体の製造方法。さらに、前記熱可塑性樹脂組成物を成形してなる放熱部材用成形体。

Description

明 細 書
熱可塑性樹脂組成物、その成形体及びその製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、放熱性に優れた熱可塑性榭脂組成物及びその成形体に関するもので ある。
背景技術
[0002] 近年、発熱性電子部品の高密度化、高集積ィ匕により発熱量が増大し、電子部品の 温度上昇を極力抑えるため、発生した熱を効率良く放熱する要求が益々高まってい る。また、携帯用パソコンなどの電子機器は小型化、薄型化、軽量化が進み、これら に用いられる部材、筐体も良放熱性のものが要求されている。従来、それらに用いら れる部材の放熱性を向上させる方法として、例えば、部材をアルミニウム等の金属製 にする方法や、部材表面に高熱伝導率塗料を塗布する方法、高熱伝導性フィラーと して酸ィ匕アルミニウム粉末を榭脂ゃゴムに高濃度で配合する方法等が提案されてい る (特許文献 1参照)。
し力しながら、金属製の場合は、成形性の悪さから形状の自由度が低下するという 問題があり、塗布型の場合は、部材の成形の後に更に塗布処理工程が必要でコスト アップとなる場合があるという問題、フィラーをゴム等に高濃度に配合する場合は射 出成形が難しくなる場合があるという問題があった。更に、これらの熱伝導率の高い 材料を用いて、部材の熱伝導率を向上できても、放熱性を向上させるには別の技術 思想が必要であった。
[0003] 特許文献 1 :特開昭 64— 24859号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0004] 本発明は上記の問題を解決すベぐ成形加工性、剛性、衝撃強度、耐熱性、放熱 性に優れた射出成形可能な熱可塑性榭脂組成物、それを射出成形して得られた成 形体、及びその製造方法を提供することを課題とする。
課題を解決するための手段 [0005] 本発明は、以下の要旨を有する。
(1)熱可塑性榭脂とフィラーとを含み、メルトマスフローレイトが 1. 5〜200g/10分 である熱可塑性榭脂組成物であって、該組成物の成形体の熱伝導率が 0. 4〜1. 5 W/mK、かつ曲げ弾性率が 1000〜8000MPaであることを特徴とする熱可塑性榭 脂組成物。
(2)フィラーが、平均球形度 0. 80〜： L 0の球状無機物粉末であることを特徴とする 上記（1)記載の熱可塑性榭脂組成物。
(3)フィラーを 10〜50体積％含有することを特徴とする上記（1)または（2)記載の熱 可塑性榭脂組成物。
(4)フィラーの平均粒径が 1〜50 μ mであることを特徴とする上記（1)〜（3)の!、ず れかに記載の熱可塑性榭脂組成物。
(5)フィラーの熱伝導率が 1. 0〜 150WZmkであることを特徴とする上記（ 1)〜（4) の!、ずれかに記載の熱可塑性榭脂組成物。
(6)フィラーが、球状アルミナ及び球状シリカから選ばれる少なくとも一種であることを 特徴とする上記（1)〜（5)の 、ずれかに記載の熱可塑性榭脂組成物。
(7)メルトマスフローレイトが 2〜200gZlO分であることを特徴とする上記（1)〜（6) の!、ずれかに記載の熱可塑性榭脂組成物。
(8)上記（1)〜（7)の ヽずれかに記載の熱可塑性榭脂組成物を射出成形して成形 体を製造することを特徴とする成形体の製造方法。
(9)上記（1)〜（7)の ヽずれかに記載の熱可塑性榭脂組成物を成形してなる放熱部 材用成形体。
(10)上記 (8)の放熱部材用成形体を組み入れた機器。
(11)電源アダプター、パソコン用部品、携帯電話用部品、自動車部品、光学式ディ スプレー装置、及び半導体材料のうち少なくとも 1種であることを特徴とする上記（10
)記載の機器。
発明の効果
[0006] 本発明によれば容易に射出成形可能な剛性、衝撃強度、耐熱性、放熱性に優れ た組成物およびその成形体を提供することができ、発熱性電子部品の放熱部材、例 えば電源アダプター、パソコン用部品、携帯電話用部品、自動車部品、光学式デイス プレー装置、半導体及び熱を発する部分に接触している部品などの筐体用途に好 適に用いることができる。
発明を実施するための最良の形態
[0007] 以下、更に詳しく本発明について説明する。本発明における大きな特徴は特定の 無機フィラーを熱可塑性榭脂に充填することにより、射出成形可能な高放熱性組成 物が得られること〖こある。
[0008] 熱可塑性榭脂組成物の成形体の熱伝導率は 0. 4〜1. 5WZmkであることが必要 であるが、好ましくは 0. 5〜1. 5WZmk、さらに好ましくは 0. 5〜1. 3WZmkである 。熱伝導率が小さいと成形体の放熱性が不十分となりやすぐ熱伝導率を高めるため だけに熱伝導率が高!、無機フィラーを大量に配合すると、得られる熱可塑性榭脂組 成物の射出成形性が劣る傾向となる。
[0009] 熱可塑性榭脂組成物の流動性の指標であるメルトマスフローレイト（MFR)につ!/ヽ ては、 1. 5〜200gZlO分であることが成形カ卩ェ性の点から必要である。 MFRの値 が 1. 5gZlO分未満では成形加工性が劣る傾向になりやすぐ MFRが 200gZlO 分を越えると成形性と衝撃強度とのバランスが劣りやすくなる傾向がある。 MFRの値 は、好ましくは 2〜200gZlO分であり、さらに好ましくは 3〜30gZlO分、特に好まし くは 6〜20gZlO分である。
MFRの測定は、基材の熱可塑性榭脂により異なるが、 HIPS榭脂、 ABS榭脂、 A AS榭脂、 SAS榭脂、 SEBS榭脂、 MBS榭脂、 MES榭脂 (メタクリル酸アルキルーェ チレン' αォレフイン系ゴム スチレン共重合体）、 ACS榭脂等のゴム強化スチレン 系熱可塑性榭脂、 ABSZPCァロイ樹脂、メタタリルースチレン共重合体、メタクリル 榭脂、芳香族ビュル単量体単位、不飽和ジカルボン酸イミド誘導体単位、若しくはこ れらと共重合可能なビニル単量体単位力 なるマレイミド系共重合体、又はこれらの 榭脂に難燃剤、着色剤、耐候剤等の各種添加剤カゝらなる樹脂から選ばれる少なくと も一種の榭脂を用いた場合には、 220°C、 10kgの条件で測定される。
[0010] 熱可塑性榭脂がポリアミド系榭脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフ タレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリシクロへキサンジメ チレンテレフタレート、ビスフエノール Aや 4, 4，一ジヒドロキシ一ジフエニルエーテル 等のビスフ ノールとイソフタル酸、テレフタル酸等の 2塩基酸又はその誘導体から合 成される芳香族ポリエステルや P ヒドロキシ安息香酸 Zビスフエノール Zテレフタル 酸、 p ヒドロキシ安息香酸 Z6 ヒドロキシ 2 ナフタレンカルボン酸 Zテレフタル 酸、 p ヒドロキシ安息香酸 Zポリブチレンテレフタレート等の液晶性ポリエステル等 の芳香族ポリエステル榭脂から選ばれる少なくとも一種の榭脂を用いた場合の MFR は、 265°C、 10kgで測定した条件において 2〜200gZlO分が好ましいが、さらに好 ましくは 3〜30gZlO分、特に好ましくは 10〜30g/10分である。 MFRの値が 2g/ 10分未満では成形カ卩ェ性が劣る傾向になりやすぐ MFRが 200gZlO分を越える と成形性と衝撃強度とのバランスが劣りやすくなる傾向がある。
[0011] 熱可塑性榭脂が PPS榭脂、またはポリカーボネート榭脂の場合の MFRは、 300°C 、 1. 2kgで測定した条件において 2〜200gZlO分が好ましいが、さらに好ましくは 2 〜30gZlO分、特に好ましくは 2〜5gZlO分である。 MFRの値が 2gZlO分未満で は成形加工性が劣る傾向になりやすぐ MFRが 200gZlO分を越えると成形性と衝 撃強度とのバランスが劣りやすくなる傾向がある。
[0012] 熱可塑性榭脂組成物の成形体の剛性は、曲げ弾性率が 1000〜8000Mpaである こと力 S必要である力 好ましくは 2000〜7000MPa、特に好ましくは 2700〜6500M Paである。曲げ弾性率が lOOOMpa未満では成形体としたときの剛性が低く実用性 に問題が生じる傾向がある。
[0013] フイラ一は、球状無機物粉末、すなわち、球状の無機フィラーが好ましい。その無機 フィラーの平均球形度 ίま 0. 80-1. 0力好ましく、より好ましく ίま 0. 80-0. 95、更に 好ましくは 0. 90-0. 92である。平均球形度が 0. 80未満では、熱可塑性榭脂組成 物へ充填するための溶融混練が困難となりやすぐ得られる熱可塑性榭脂組成物の 強度が低下する傾向がある。また、無機フィラーの分散性が悪くなり、得られた成形 体の放熱効果力 、さくなる傾向がある。
[0014] なお、平均球形度は、実体顕微鏡 (例えばニコン社製モデル「SMZ— 10型」）、走 查型電子顕微鏡等にて撮影した粒子像を画像解析装置（日本アビォ-タス社製）に 取り込み、以下に示す方法にて測定することができる。 すなわち、粒子像から粒子の投影面積 (A)と周辺長 (PM)を測定する。周辺長 (P M)に対応する真円の面積を (B)とすると、その粒子の真円度は AZBとして表示で きる。そこで、試料粒子の周囲長（PM)と同一の周囲長を持つ真円を想定すると、 P Μ = 2 π Γ、 Β = π ΐ:2であるから、 Β= π X (ΡΜ/2 π ) 2となり、個々の粒子の球形度 は、球形度 =ΑΖΒ=ΑΧ 4 π Ζ (ΡΜ) 2として算出することができる。このようにして 得られた任意の粒子の 200個の球形度を求め、その平均値を平均球形度とした。 この方法以外にも、粒子像分析装置 (例えばシスメッタス社製商品名「FPIA— 100 0」）にて定量的に自動計測された個々の粒子の新円度から、式、球形度 = (真円度 ) 2により換算して求めることもできる。
[0015] フィラーの充填量 (以下、含有量ともいう）は、熱可塑性榭脂組成物全体の 10〜50 体積％が好ましぐより好ましくは 20〜40体積％である。含有量が 10体積％より少な いと放熱性の向上効果小さくなりやすぐ含有量が 50体積％より多いと得られる熱可 塑性榭脂組成物の成形体の強度低下が大きくなる傾向があり、成形品によっては射 出成形が困難となる場合がある。
[0016] フィラーの平均粒径 (コールター社製等のレーザー回折散乱法粒度分布測定した 体積平均粒径）は、 1〜50 μ mが好ましぐより好ましくは 5〜20 μ mである。平均粒 径が 1 mより小さくなると放熱性の向上効果が小さくなりやすぐ平均粒径が 50 m より大きくなると得られる熱可塑性榭脂組成物の成形体の強度低下が著しくなる傾向 がある。
[0017] フィラーの熱伝導率は、 1. 0〜150WZmk力 S好ましく、より好ましくは 1. 0〜120W Zmk、特に好ましくは 1. 0〜50WZmkである。このような無機フイラ一として、例え ば、酸ィ匕アルミニウム (アルミナ）、酸ィ匕ケィ素（シリカ）、窒化ケィ素、窒化アルミニウム 、窒化ホウ素、膨張性黒鉛、金属アルミ、ムライト、酸ィ匕カルシウム、チタ-ァ、ジルコ ユア等が挙げられる。好ましくは、酸ィ匕アルミニウム (アルミナ)及び酸ィ匕ケィ素（シリカ )である。これらは、 1種のみ使用しても良ぐまたは 2種以上を混合して用いても良い
[0018] 熱可塑性榭脂は、例えば、 HIPS榭脂、 ABS榭脂、 AAS榭脂、 SAS榭脂、 SEBS 榭脂、 MBS榭脂、 MES榭脂（メタクリル酸アルキル エチレン' αォレフィン系ゴム スチレン共重合体)及び ACS榭脂等のゴム強化スチレン系熱可塑性榭脂、メタタリ ルースチレン共重合体、メタクリル樹脂、芳香族ビュル単量体単位、不飽和ジカルボ ン酸イミド誘導体単位、及びこれらと共重合可能なビニル単量体単位カゝらなるマレイ ミド系共重合体、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレ ンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリシクロへキサンジメチレンテレフタレー ト、ビスフエノール Aや 4, 4，一ジヒドロキシ一ジフエ-ルエーテル等のビスフエノール とイソフタル酸、テレフタル酸等の 2塩基酸又はその誘導体から合成される芳香族ポ リエステルや p ヒドロキシ安息香酸 Zビスフエノール Zテレフタル酸、 P ヒドロキシ 安息香酸 Z6 ヒドロキシ 2 ナフタレンカルボン酸 Zテレフタル酸、 P ヒドロキシ 安息香酸 Zポリブチレンテレフタレート等の液晶性ポリエステル等の芳香族ポリエス テル、ポリアミド（PA)、ポリアミド Z酸変性エチレン プロピレンゴム、ポリアミド Z酸 変性エチレン プロピレンゴム Zマレイミド系共重合体ァロイ、ポリカーボネート、 AB SZPCァロイ、ポリフエ-レンスルフイド（PPS)、ポリエチレン、ポリプロピレン等が使 用できる。これらの中で、相溶性または混和性がよい榭脂同士であれば、混合して用 いることちでさる。
[0019] 熱可塑性榭脂組成物は、ハロゲン系難燃剤、酸ィ匕アンチモン、リン酸エステル系の 難燃剤等を含有させることにより難燃性を付与することができる。
[0020] 熱可塑性榭脂組成物に、カーボンブラック、アセチレンブラック等を含有させること により良導電性を付与することができる。
[0021] 熱可塑性榭脂組成物に、カーボンブラックのような黒色系の着色剤を添加して熱放 射率を上げて、更に放熱性を向上させることもできる。
[0022] 熱可塑性榭脂組成物に、放熱性、強度、成形性に影響のない範囲であれば、必要 に応じて外部滑剤、内部滑剤、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、ガラス繊維 、カーボン繊維等の補強材、各色着色剤等を添加することができ、無機フイラ一は、 シラン系および Zまたはチタネート系カップリング剤などの粉体表面改質剤で表面改 質して使用することも可能である。
[0023] 熱可塑性榭脂組成物は、通常の溶融混練装置を用いて得ることができるが、好適 に使用できる溶融混練装置としては、単軸押出機、嚙合形同方向回転または嚙合形 異方向回転二軸押出機、非または不完全嚙合形二軸押出機等のスクリュー押出機、 バンバリ一ミキサー、コニーダー及び混合ロール等がある。
[0024] 熱可塑性榭脂組成物は、成形して筐体に用いることができるが、その成形法は、熱 可塑性榭脂を成形する方法が利用でき、例えば、プレス法、押出し法、射出成形法、 二色成形等が挙げられるが、量産性、デザイン性を勘案すると射出成形法が好適で ある。
[0025] 特に、成形時に、成形体表面を低光沢あるいはシボ面になるような金型を用いるこ とにより、より放熱性に優れた成形体を得ることができる。
実施例
[0026] 以下に、実施例及び比較例をあげて更に本発明を説明する。またこれらは何れも 例示的なものであって本発明の内容を限定するものではない。
[0027] 無機フイラ一は下記の球状アルミナ、破砕タイプアルミナ、球状シリカ、破砕タイプ シリカを使用した。
A— 1：球状アルミナ 平均粒径 0. 5 m、平均球形度 0. 92
A— 2：球状アルミナ 平均粒径 5 μ m、平均球形度 0. 78
A— 3：球状アルミナ 平均粒径 5 μ m、平均球形度 0. 82
A— 4 :球状アルミナ 平均粒径 5 m、平均球形度 0. 92
A— 5：球状アルミナ 平均粒径 10 μ m、平均球形度 0. 92
A— 6：球状アルミナ 平均粒径 45 μ m、平均球形度 0. 92
A— 7：球状アルミナ 平均粒径 60 μ m、平均球形度 0. 92
A— 8：破砕タイプアルミナ 平均粒径 10 μ m、平均球形度 0. 69
S— 1：球状シリカ 平均粒径 0. 5 m、平均球形度 0. 92
S - 2 :球状シリカ 平均粒径 5 μ m、平均球形度 0. 78
S— 3：球状シリカ 平均粒径 5 μ m、平均球形度 0. 82
S— 4：球状シリカ 平均粒径 5 μ m、平均球形度 0. 92
S— 5：球状シリカ 平均粒径 20 μ m、平均球形度 0. 88
S— 6：球状シリカ 平均粒径 45 μ m、平均球形度 0. 88
S - 7 :球状シリカ 平均粒径 60 μ m、平均球形度 0. 92 S -8 :破砕タイプシリカ 平均粒径 20 μ m、平均球形度 0. 62
尚、フィラーの熱伝導率 (WZmk)はアルミナ 30、シリカ 1. 2のものを使用した。ま た、平均粒径は、コールター社製レーザー回折散乱法粒度分布測定装置を用いて 測定した平均径 (体積平均径)である。
[0028] 熱可塑性榭脂は以下のものを用いた。
N— 1 :難燃 ABSZPC榭脂 電気化学工業 (株)製、 HS— N60 (密度：1. 20)
N— 2 :難燃 ABS榭脂 電気化学工業 (株)製、 NA2860 (密度：1. 19)
N— 3 : PA系ァロイ 電気化学工業 (株)製、 N1000ST (密度： 1. 08)
これは、 PA (ポリアミド 6) /EPR (酸変性エチレン一プロピレンゴム） /SMI (ス チレン— Nフエ-ルマレイミド共重合体力もなる榭脂組成物である。
N— 4： PPS榭脂 大日本インキ化学工業 (株)製、 FZ— 2200— A5 (密度 1.
34)
[0029] 例 1〜例 38
表 1〜表 4に示した配合になるように、ヘンシェルミキサーに各無機フィラーと各熱 可塑性榭脂を仕込み、低速回転で 3分間混合した。この混合物を真空ベント付きの 4 Omm単軸押出し機.ダルメージスクリュー (IKG製、 MS40— 32V)で下記設定温度 、スクリュー回転数 80〜： LOOrpmで、溶融混練し、ペレットを得た。
熱可塑性榭脂 溶融混練時の温度設定
N- 1 250〜280。C
N- 2 220〜250。C
N- 3 250〜280。C
N-4 300〜330。C
このペレットを使用して、射出成形機により評価用試験片を作成し、各種物性を評 価し、結果を表 1〜4に示した。
なお、例 1〜例 38のうち、例 32〜38は比較例であり、それ以外の例は本発明の実 施例である。
[0030] [表 1] 〔〕^
表
例 1 例 2 例 3 例 4 例 5 例 6 例 7 例 8 例 9 例 10 例 11 例 12 熱可塑性樹脂 N-1 (体積0 /。） 90 80 80 80 80 70 60 51 80 80 80 80 無機フィラー アルミナ A— 1 (体積％) 20
アルミナ A— 2 (体積％) 20
アルミナ A— 3 (体積％) 20
アルミナ A— 4 (体積％) 10 20 30 40 49
破砕タイフ'
アルミナ A-8 (体積％) 20
アルミナ A— 5 (体積％) 20 アルミナ A- 6 (体積％) 20 アルミナ A- 7 (体積％) 20 熱伝導率 (W/mK) 0.42 0.42 0.46 0.50 0.53 0.63 0.95 1.32 0.59 0.61 0.65 0.70 メノレトマスフローレイト（gZlO分） 220°C、 10kg 12 8 1.7 3.8 10 8.2 4.5 2.4 1.5 12 13 14 シャルビ一衝撃強度 (KJ/m2) 11 21 2.3 7.2 9.4 4.6 3 1.5 1.7 4.8 3.9 1 曲げ弾性率（MPa) 3150 3710 3950 3920 3820 4530 5640 6570 3980 4110 4200 4210 ビカット軟化点 (°C) 112 112 112 112 113 114 115 116 112 113 113 113 難燃性 UL- 94 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V— 0 V— 0 V-0 V-0 V— 0 V-0 V— 0 放熱性評価 ： 77 78 73 75 74 73 72 72 75 74 73 73 発熱部温度 (°C) (発熱開始 30分後）（基準ブラ
ンクとの温度差（°C) ) ( - 3) (— 2) (一 3) (- 5) (-6) (-7) (-8) (— 8) (— 5) (- 6) (— 7) (- 7) 射出成形性 A B B A A A A B C A A A
表 2
例 13 例 14 例 15 例 16 例 17 例 18 例 19 例 20 例 21 例 22 例 23 例 24 25 熱可塑性樹脂 N-1 (体積％) 80 80 80 80 70 60 51 40 80 80 70 80 80 無機フィラー シリカ S-1 (体積％) 20
シリカ S-2 (体積％) 20
シリカ S-3 (体積％) 20
シリカ S-4 (体積％) 20 30 40 49 60
破砕タイプ
シリカ S-8 (体積％) 20
シリカ S-5 (体積％) 20 30
シリカ S— 6 (体積％) 20 シリカ S-7 (体積％) 20 熱伝導率（W/mK) 0.41 0.44 0.46 0.48 0.51 0.58 0.62 0.78 0.48 0.51 0.55 0.53 0.55 メノレトマスフローレイト（g/10分） 220°C、 10kg 10 2.1 5.5 12 9.1 5.4 2.9 1.9 1.6 13 10 14 15 シャルピー衝撃強度（KJ/m2) 15 2 6.2 7.8 4 2.5 1.3 1 1.4 6 2.5 5 1 曲げ弾性率 (MPa) 3540 3510 3610 3640 4130 5210 6180 7110 3650 3750 4160 3810 3900 ビカット軟化点（°C) 114 114 114 114 115 116 118 120 113 114 115 115 115 難燃性 UL— 94 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V— 0 V-0 V-0 放熱性評価 ： 78 77 77 77 75 73 73 72 77 77 76 76 75 発熱部温度 (°C) (発熱開始 30分後）（基準ブラ
ンクとの温度差 Ct)) (-2) (-3) (-3) (-3) (-5) (-7) (— 7) (-8) (-3) (一 3) (—4) (—4) (-5) 射出成形性 A B B A A A B C C A A A A
[0032] [表 3]
表 3
Figure imgf000012_0001
[0033] [表 4]
表 4
Figure imgf000012_0002
なお、各種物性の評価測定法は下記の通りである。
(1)流動性: JIS K— 7210に従い、メルトマスフローレイ HMFR)を以下の条件で 測定した。
MFR測定条件
難燃 ABS/PC、難燃 ABS : 220oC、 10kg
PA/EPR/IP： 265°C、 10kg (220°Cでは流れな！/ヽ） PPS : 300°C、 1. 2kg (265°Cで ίま流れな ヽ）
(2)衝撃強度： JIS K- 7111に従 、、ノッチ有りシャルピー衝撃強度を測定した。
(3)耐熱性: JIS Κ— 7206に従い、 50Ν荷重、ビカット軟ィ匕点を測定した。
(4)難燃性:射出成形機 ·東芝 IS80G— 2Αにより、長さ 5インチ X幅 1Z2インチ X 厚さ 1Z16インチの試験片を作成し、米国におけるアンダーライターズ 'ラボラトリー ズ (UL)で規格化されたサブジェクト 94号 (UL - 94)に基づき以下の基準で難燃性 の判定を行った。
• UL 94垂直燃焼試験方法
5本で 1組の試験片を垂直燃焼試験した。バーナーの青色炎を試験片の下 部中央部に 10秒間接炎後取り去り、試験片のフレーミング (flamingZ有炎燃焼）時 間を測定し、フレーミングがやんだら直ちに 10秒間接炎し、フレーミング時間とグロ一 イング (glowingZ無炎燃焼)時間を測定する。また、試験片の直下に外科用綿を置き 、溶融滴下ぶつにより発火の有無を調べる。
判定基準：
V-0 :下記の要求 (a)から (f)の全てに適合すること。
(a)炎を取り去った後の各試験片のフレーミング時間： 10秒以内。
(b) 5本 1組の試験片に計 10回接炎した後のフレーミング時間の合計： 50秒 以内。
(c)第 2回の炎を取り去った後のグロ一イング時間： 30秒以内。
(d)試験片固定用のクランプまで達するフレーミング又はグロ一イングの有無
：なし
(e)試験片から 305mm下の外科用綿を発火させる滴下物の有無：なし。
(f) 5本 1組の試験片のうちの 1本が不適合の場合、又は 5本 1組の試験片の フレーミング時間の合計が 51〜55秒の場合は、他の 5本 1組を用いて再試験し、上 記要求に適合品けれならな 、。
out:UL— 94規格の V-2要求の下記の 1つ以上に適合しないもの。
(a)炎を取り去った後の各試験片のフレーミング時間： 30秒以内。
(b) 5本 1組の試験片に計 10回接炎した後のフレーミング時間の合計： 250 秒以内。
(c)第 2回の炎を取り去った後のグロ一イング時間： 60秒以内。
(d)試験片固定用のクランプまで達するフレーミング又はグロ一イングの有無
：なし
(e) 5本 1組の試験片のうちの 1本が不適合の場合、又は 5本 1組の試験片の フレーミング時間の合計が 251〜255秒の場合は、他の 5本 1組を用いて再試験し、 上記要求に適合品けれならな 、。
[0036] (5)放熱性評価：次の方法に従って評価した。
射出成形機 (東芝機械社製 IS50EPN)により、外寸で縦 100mm X横 50mm X高 さ 15mm (各辺は 2mm厚）の箱型成形品（片面の無 、開放タイプの箱型）を射出成 形した。得られた箱型成形品を 2個貼り合わせ、外寸 100 X 50 X高さ 30mm (2mm 厚)の半密閉六面体筐体 (温度測定用熱電対および発熱部電子部品への通電用リ 一ド線用に 50 X 30mm面側面中央部に約 8mm φの穴を開けてある）を作成した。 横置き（100 X 50面下側）した半密閉筐体内部に発熱体として NEC製 IC素子 (C23 35、 K34S)をハンダで取り付けたアルミニウム板 (40 X 30 X 2mm)を筐体内側底部 中央部壁面に密着させた。半密閉筐体温度 23°C (室温 23°C)から測定を開始し、 IC 素子に 3. 4W負荷で通電を行い、通電開始後から上記発熱体直近アルミニウム（以 下発熱部という）の温度を測定した。発熱部温度がほぼ一定ィ匕する 30分後の温度を 比較し、放熱性の評価とした。発熱部温度が低いほど (温度上昇が低いほど)外部へ の熱放出が多ぐ熱可塑性榭脂組成物の放熱性が優れることとなる。
[0037] (6)剛性の測定方法：曲げ弾性率: JIS K— 7171に従い、曲げ弾性率を測定した。
(7)熱伝導率：熱伝導率測定装置 (ァグネ社製「ART— TC 1型」）を用い、射出成 形したプレートを直径 28mm、厚さ 3mmの円盤状サイズに加工後、室温において温 度傾斜法で測定した。
(8)射出成形性：射出成形機 ·東芝機械 IS 50EPNにより、一点ピンゲート (lmm ) 外寸 100 X 50 X 15mm(2mm厚）の箱型成形品を下記設定温度で射出成形し成 形性を A〜Dランク評価した。
熱可塑性榭脂 射出成形時の温度設定 N- l 250〜280。C
N- 2 220〜250。C
N- 3 250〜280。C
N-4 300〜330。C
A：特に問題なく容易に箱型成形品射出成形可能。
B :箱型成形品に多少フラッシュ等の外観不良が見られるが成形可能。
C :箱型成形品にフラッシュ、焼け、フローマーク等の外観不良が目立つが成形可能
D :榭脂組成物が金型に完全に充填できず射出成形により箱型成形品が得られない
[0038] 尚、実施例で得られた熱可塑性榭脂組成物を射出成形して得られた成形体を用い た電源アダプター、パソコン用部品、携帯電話用部品、自動車部品、光学式ディスプ レー装置、半導体材料を作成したところ従来製品に比較して良好な放熱性の優れた 製品が得られた。
産業上の利用可能性
[0039] 本発明による熱可塑性榭脂組成物およびその成形体は、発熱性電子部品の放熱 部材、例えば電源アダプター、パソコン用部品、携帯電話用部品、自動車部品、光 学式ディスプレー装置、半導体及び熱を発する部分に接触して！/ヽる部品などの筐体 用途に好適に用いることができる。 なお、 2004年 10月 22曰に出願された曰本特許出願 2004— 307590号の明細書 、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開 示として、取り入れるものである。

Claims

請求の範囲
[I] 熱可塑性榭脂とフィラーとを含み、メルトマスフローレイトが 1. 5〜200gZlO分で ある熱可塑性榭脂組成物であって、該組成物の成形体の熱伝導率が 0. 4〜1. 5W /mK、かつ曲げ弾性率が 1000〜8000MPaであることを特徴とする熱可塑性榭脂 組成物。
[2] フィラーが、平均球形度 0. 80〜： L 0の球状無機物粉末であることを特徴とする請 求項 1記載の熱可塑性榭脂組成物。
[3] フィラーを 10〜50体積％含有することを特徴とする請求項 1または 2記載の熱可塑 性榭脂組成物。
[4] フィラーの平均粒径が 1〜50 μ mであることを特徴とする請求項 1〜3のいずれか 1 項記載の熱可塑性榭脂組成物。
[5] フィラーの熱伝導率が 1. 0〜150WZmkであることを特徴とする請求項 1〜4のい ずれか 1項記載の熱可塑性榭脂組成物。
[6] フィラーが、球状アルミナ及び球状シリカから選ばれる少なくとも一種であることを特 徴とする請求項 1〜5のいずれ力 1項記載の熱可塑性榭脂組成物。
[7] メルトマスフローレイトが 2〜200g/10分であることを特徴とする請求項 1〜6のい ずれか 1項記載の熱可塑性榭脂組成物。
[8] 請求項 1〜7のいずれか 1項記載の熱可塑性榭脂組成物を射出成形して成形体を 製造することを特徴とする成形体の製造方法。
[9] 請求項 1〜7の!ヽずれか 1項記載の熱可塑性榭脂組成物を成形してなる放熱部材 用成形体。
[10] 請求項 9記載の放熱部材用成形体を組み入れた機器。
[II] 電源アダプター、パソコン用部品、携帯電話用部品、自動車部品、光学式ディスプ レー装置、及び半導体材料のうち少なくとも 1種である請求項 10記載の機器。
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