WO2005018586A1 - 毛髪化粧料 - Google Patents

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Masako Ueno
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Definitions

  • the present invention relates to a hair cosmetic prepared by dispersing dimethylpolysiloxane and a method for producing the same.
  • a hair treatment agent As a hair treatment agent, a technique is known in which a low-polymerization silicone or a volatile silicone is used in combination with a high-polymerization dimethyl silicone gum (for example, see Patent Documents 1 and 2).
  • these hair treatment agents have poor elongation at the time of application, poor fingering of the hair from application to rinsing, poor flexibility, a feeling of squeaking during rinsing, and a feeling of stickiness after drying during drying. There was such a problem.
  • Patent Document 1 JP-A-1-139522
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-113311
  • the present invention provides a method for dispersing droplets of a mixture of the following components (A) and (B) and droplets of a mixture of the following components (A) and (C) in an aqueous phase containing an emulsifier. It is intended to provide an oil-in-water type hair cosmetic composition made by the method described above.
  • b represents a number average degree of polymerization of 10800.
  • c represents a number average polymerization degree of 3-7.
  • the present invention further provides a method for producing an oil-in-water type hair cosmetic comprising the following steps 14 to 14.
  • Step 1 Components (A) and (B) are mixed to prepare a silicone mixture (AB).
  • Step 2 Components (A) and (C) are mixed to prepare a silicone mixture (AC).
  • Step 3 The base composition is prepared by mixing the emulsifier, other ingredients of the hair cosmetic, and water.
  • Step 4 The silicone mixture (AB) and the silicone mixture (AC) are added to and mixed with a base composition that dissolves each other, so that droplets of the silicone mixture (AB) are added to the aqueous phase of the hair cosmetic. Drops of the silicone mixture (AC) are formed to obtain an oil-in-water type hair cosmetic.
  • the present invention is excellent in elongation, slipperiness, and soft feel when applied to wet hair, imparts a smooth feeling without squeaking when rinsing, and furthermore, does not stick to dry hair.
  • the present invention relates to a hair cosmetic capable of imparting a smooth feel, a moist feeling, and a moderate unity feeling, and a method for producing the same.
  • the present inventor has proposed that a droplet of a mixture of a high-polymerized dimethylpolysiloxane and a low-polymerized dimethylpolysiloxane and a droplet of a mixture of a high-polymerized dimethylpolysiloxane and a cyclic dimethylpolysiloxane are used in the aqueous phase of a hair cosmetic. It has been found that a hair cosmetic having the above-mentioned properties can be obtained by using an emulsifying system that exists independently in the hair.
  • the dimethylpolysiloxane of the component (A) preferably has a number-average degree of polymerization of 1000 20000, and has a number-average degree of polymerization of 1500 to 15,000, more preferably 1700 to 10,000.
  • the dimethylpolysiloxane of the component (A) may be used in combination of two or more kinds, and its content is good for fingering during application and rinsing to wet hair, and for hair after drying. From the viewpoint of good cohesion, 0.05 to 6% by weight in the hair cosmetic composition of the present invention is preferable, 0.1 to 5% by weight is more preferable, and 0.1 to 4% by weight is more preferable.
  • dimethylpolysiloxane of the component (B) those having a number average degree of polymerization of 10 to 800 can be used, and those having a number average degree of polymerization of 50 to 700, more preferably 100 to 650 are preferable.
  • the dimethylpolysiloxane of the component (B) may be used in combination of two or more kinds, and the content thereof is preferably from the viewpoint of non-creaking during rinsing and imparting softness. 0.1 to 10% by weight of the mixture is preferred, more preferably 0.5 to 8% by weight, and even more preferably 0.7 to 6% by weight.
  • cyclic dimethylpolysiloxane of the component (C) those having a number average degree of polymerization of 37 can be used.
  • Ottamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, and dodecamethylcyclohexasiloxane are preferred. Les ,.
  • the cyclic dimethylpolysiloxane of the component (C) may be used in combination of two or more kinds, and its content is determined so as to provide lubricating force at the time of rinsing, imparting firmness, and preventing the hair from sticking after drying. From the viewpoint, 0.1 to 10% by weight, preferably 0.5 to 8% by weight, and more preferably 0.7 to 6% by weight in the hair cosmetic of the present invention is preferred.
  • the emulsifier used in the hair cosmetic of the present invention includes a cationic surfactant, a nonionic surfactant, and an amphoteric surfactant.
  • a cationic surfactant from the viewpoints of a supple finish and a luster, but a quaternary ammonium salt represented by the following general formula (4) is preferred.
  • component (D) a tertiary amine compound represented by the general formula (5) or a salt thereof.
  • A is a hydrogen atom, or a linear or branched saturated or unsaturated amide group having 12 to 24 carbon atoms, an N-hydrocarbon group, a rubamoyl group, an acyloxy group or a hydrocarbonoxy group.
  • B represents a divalent linear or branched saturated or unsaturated hydrocarbon group having 1 to 22 carbon atoms, and at least one of R 1 , R 2 and R 3 has a total of 11 It represents 24 straight-chain or branched-chain alkyl or alkenyl groups, the remainder represents an alkyl group having 13 carbon atoms, and X- represents a halogen ion or an anion.
  • R 4 and R 5 independently represent an alkyl group having 14 to 14 carbon atoms.
  • the quaternary ammonium salt (4) includes a mono-long chain alkyl (12 to 28 carbon atoms) quaternary ammonium salt, a di-long chain alkyl (12 to 28 carbon atoms) quaternary ammonium salt, and a branched alkyl (carbon Number 12-28) quaternary ammonium salt, alkyl amide (carbon number 12-28) alkylene (carbon number 11-5) quaternary ammonium salt, N_hydrocarbon (carbon number 12 28) rubamoyl alkylene (carbon number 11 5) Quaternary ammonium salt, acyl (C12 28) oxyalkylene (C11-C5) quaternary ammonium salt, hydrocarbon (C12 28) oxyalkylene Quaternary ammonium salts (1-5 carbon atoms).
  • Examples of the mono-long chain alkyl (12-28 carbon atoms) quaternary ammonium salts include stearyltrimethylammonium chloride, myristyltrimethylammonium chloride, cetyltrimethylammonium chloride, and aralkyltrimethylammonium chloride. Muchloride, behenyltrimethylammonium chloride, lauryltrimethylammonium chloride, N-stearyl_N, N, N-tri (polyoxyethylene) ammonium chloride (addition of 3 mol in total) and the like.
  • di-long chain alkyl (12-28 carbon atoms) quaternary ammonium salts examples include distearyl dimethyl ammonium chloride, dioleyl dimethyl ammonium chloride, dipalmichimonium methosulfate, di [(2-dodecanoylamino). ) Ethyl] dimethylammonium mouthride, di [(2-stearoylamino) propyl] dimethylammonium ethosulfate and the like.
  • Examples of branched alkyl (C 12 28) quaternary ammonium salts include 2-decyltetradecyltrimethylammonium chloride, 2-dodecylhexadecyltrimethylammonium chloride, and di-hexyldecyldimethylammonium chloride. G2-otatildodecyldimethylammonium chloride and the like.
  • Examples of the alkylamide (12 to 28 carbon atoms) alkylene (115 carbon atoms) quaternary ammonium salt include stearamide propyl quaternary ammonium salt.
  • N-hydrocarbon (C12-28) carbamoylalkylene (C15) quaternary ammonium salt examples include N-stearylcarbamoylpropyl quaternary ammonium salt.
  • quasyl (C12-28) oxyalkylene (C15) quaternary ammonium salt stearoxoxypropyl quaternary ammonium salt can be mentioned.
  • hydrocarbon (12 to 28 carbon atoms) oxyalkylene (15 to 15 carbon atoms) quaternary ammonium salt include octadecyloxypropyltrimethylammonium chloride.
  • A is an amide group or a hydrocarbon oxy group having a total of 14 to 22 carbon atoms and further having a total of 18 to 22 carbon atoms.
  • A is an amide group or a hydrocarbon oxy group having a total of 14 to 22 carbon atoms and further having a total of 18 to 22 carbon atoms.
  • B is preferably a trimethylene group.
  • A is a hydrogen atom
  • B is preferably a saturated or saturated group, and more preferably a straight-chain group, having 18 to 22 carbon atoms.
  • R 4 and R 5 examples thereof include a tyl group, an ethyl group, a propyl group, an isopropyl group, a butyl group, and a tert-butyl group. Among them, a methyl group and an ethyl group are more preferable, and a methyl group is more preferable.
  • Preferred specific examples of the tertiary amine type compound (5) include N, N-dimethyloctadecyloxypropionoleamine, stearamidopropyldimethylamine and the like.
  • the salt of the tertiary amine type compound (5) is formed by a neutralization reaction of the tertiary amine type compound with an acidic amino acid, an organic acid or an inorganic acid.
  • acidic amino acids include gnoretamic acid and aspartic acid.
  • organic acid include carboxylic acids such as monocarboxylic acids, dicarboxylic acids, hydroxycarboxylic acids, and polycarboxylic acids, alkyl sulfuric acids, alkyl phosphoric acids, and the like. Among them, carboxylic acids, among them, dicarboxylic acids and hydroxycarboxylic acids are exemplified. Preferred.
  • dicarboxylic acid examples include malonic acid, succinic acid, gnophthalic acid, adipic acid, maleic acid, fumaric acid, and phthalic acid.
  • hydroxycarboxylic acid examples include glyconoleic acid, lactic acid, hydroxyacrylic acid, oxybutyric acid, and glyceric acid. , Malic acid, tartaric acid, citric acid and the like.
  • examples of the inorganic acid include phosphoric acid, sulfuric acid, nitric acid, hydrochloric acid and the like. Of these, ⁇ -hydroxycarboxylic acids are preferred among the organic acids, and lactic acid and malic acid are particularly preferred.
  • nonionic surfactants such as polyoxyalkylene alkyl ether type, polyoxyalkylene fatty acid ester type, polyoxyalkylene sorbitan fatty acid ester type, polyoxyalkylene sorbite fatty acid ester type, Polyoxyalkylene glycerin fatty acid ester type, monodalicelide type, sorbitan fatty acid ester type, etc. are used as amphoteric surfactants, such as betaine acetate, betaine amidoacetate, sulfobetaine, amidosulfobetaine, imidazolidamine betaine. And amino acid-based, amidoamine-based, phosphobetaine-based, alkylamine oxide, amidoamine oxide and the like.
  • the content thereof is preferably 0.1 to 20% by weight in the hair cosmetic of the present invention from the viewpoint of improving the emulsion stability. More preferably, it is 0.515% by weight, and more preferably 110% by weight.
  • the emulsifier preferably contains the component (D) in an amount of 0.05 10% by weight in the hair cosmetic composition of the present invention, from the viewpoint of supple finish and gloss. 0.1 to 8% by weight, even 0.1 One 7% by weight is preferred.
  • the hair cosmetic composition of the present invention may further contain a higher alcohol as the component (E) from the viewpoint of providing finger wetness and smoothness to wet hair.
  • a higher alcohol those having 1228 carbon atoms are preferred, those having 16-24 carbon atoms, and those having 22 carbon atoms are more preferred, and those having straight or branched chain saturated or unsaturated are used. Of these, straight-chain alkyl alcohols are preferred.
  • Preferable specific examples of the component include cetyl alcohol, stearyl alcohol, aralkyl alcohol, behenyl alcohol, 2-otatyldodecanol, 2_hexyldecanol alcohol, isostearyl alcohol, and carnavir alcohol.
  • behenyl alcohol is preferable.
  • the higher alcohol of the component (2) may be used in combination of two or more thereof, and the content thereof is determined based on the viewpoint of imparting smoothness and slipperiness during application and rinsing to wet hair.
  • 0.5-11% by weight of the hair cosmetic composition is preferred, more preferably 0.8-11% by weight, and even more preferably 0.9-11% by weight.
  • the weight ratio of the quaternary ammonium salt and tertiary amine compound of the component (D) to the higher alcohol of the component (E) is preferably 1: 1 to 1: 5, more preferably 1: 2 to 1: 4.
  • Such components include, for example, thickeners such as hydroxyethyl cellulose and carboxyvinyl polymer; oils such as carbohydrate hydrogen oil and ester oil; 1,3-butylene glycol, propylene glycol, glycerin, and protein.
  • Moisturizing agents such as hydrolysed liquids; conditioning conjugates such as highly polymerized PEG, cationized cellulose, and thionated guar gum; j; solubilizing agents such as polyoxyethylene alkyl ether and polyoxyethylene hydrogenated castor oil; preservatives such as parabens Disinfectants such as salicylic acid, triclosan and pirotatone olamine; pH adjusters such as sodium hydroxide and potassium hydroxide; sequestering agents such as edetate and hydroxyethanediphosphonic acid; Ethylhexyl, oxybenzone, para-dimethylaminobenzoic acid 1_ UV absorbers such as ethylhexyl; antioxidants such as dibutylhydroxytoluene and tocopherol acetate; and other extracts and pigments derived from animals and plants.
  • the hair cosmetic of the present invention can be produced, for example, by the following steps 114.
  • Step 1 Components (A) and (B) are mixed to prepare a silicone mixture (AB).
  • Step 2 Components (A) and (C) are mixed to prepare a silicone mixture (AC).
  • Step 3 The base composition is prepared by mixing the emulsifier, other ingredients of the hair cosmetic, and water.
  • Step 4 The silicone mixture (AB) and the silicone mixture (AC) are added to and mixed with a base composition that dissolves each other, so that droplets of the silicone mixture (AB) are added to the aqueous phase of the hair cosmetic. Drops of the silicone mixture (AC) are formed to obtain an oil-in-water type hair cosmetic.
  • the order of the steps 113 is not limited, and the steps can be performed in any order.
  • the silicone mixture obtained in Steps 1 and 2 may be not only a mixture of silicone alone, but also one diluted with a diluent such as isoparaffin, and may be an emulsifier (surfactant), water, or the like. May be used as an emulsion, and may be added to the base composition in step 4 in the form of an emulsion.
  • step 4 specific means for adding and mixing the silicone mixture (AB) and the silicone mixture (AC) to a base composition that does not dissolve each other include, for example, the following embodiments.
  • the silicone mixture (AB) and the silicone mixture (AC) are emulsified in water using a surfactant to prepare a silicone emulsion (AB) and a silicone emulsion (AC), and these are added to the base composition and mixed. how to.
  • the components (A) and (B) in the silicone mixture (AB) are preferably used from the viewpoint of imparting a smooth feeling without creaking during rinsing and imparting good dryness of the hair without stickiness.
  • the mixture weight ratio of (A) :( B) 1: 1: 1: 1: 10, and more preferably 1: 1 to 1: 8, is preferred for the component (A) and the component (A) in the silicone mixture (AC).
  • the mixing weight ratio of the silicone mixture (AB) and the silicone mixture (AC) is determined from the viewpoint of imparting the essential slipperiness and flexibility to the hair after drying.
  • (AB): (AC) 1:
  • the ratio is 4-4: 1, more preferably 1: 3-3: 1.
  • the hair cosmetic of the present invention can be in the form of, for example, a hair rinse, a hair conditioner, a hair treatment, a hair pack, a hair cream, a conditioning mousse, a hair mousse, a hair spray, a shampoo, a leave-on treatment, and the like. . Especially, it is suitable as a dosage form to be used after washing, such as a hair rinse, a hair conditioner, and a hair treatment.
  • the hair conditioners shown in Table 1 were prepared and evaluated.
  • a hair tress (20 g, 30 cm) made from the hair of a woman who has undergone one hair bleach treatment is used as a plain shampoo (sodium polyoxyethylene (2.5) lauryl ether sulfate and (Prepared with ethanolamide), and then lightly drained. After applying 2 g of hair conditioner, the hair was rinsed with 6 L / min of flowing water at 40 ° C for 30 seconds, dried with a towel, and sufficiently dried with warm air of a dryer for 2-3 minutes.
  • Sensory evaluation was performed by 20 panelists according to the following criteria, and ranking was performed based on the average of the evaluation points.
  • A: Average score is 3 or more and 4 or less

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Description

明 細 書
毛髪化粧料
技術分野
[0001] 本発明は、ジメチルポリシロキサンを分散してなる毛髪化粧料及びその製造方法に 関する。
背景技術
[0002] 近年、毛髪のカラーリングの流行に伴い、カラーリングやパーマネントウエーブ処理 により毛髪が損傷し、パサつき、まとまりにくさなどの症状が増加してきている。このた め、毛髪化粧料には、損傷毛に対し湿潤時力 乾燥時まで良好な滑り性、柔軟性を 付与できる性能が求められている。一方、感触的、視覚的な観点で好ましくない「ベ タつき」は敬遠される。そこで、乾燥後の毛髪に滑らかさを与えるために、多くの毛髪 化粧料にはシリコーン類が配合されている。しかし、シリコーン類を配合した場合は、 濯ぎ時にきしみ感が発生するという問題があり、更に、配合量を増加した場合や、高 重合のシリコーン類を使用した場合には、毛髪に均一に付着させることができず、ベ タつきや光沢の悪化を招くという問題があった。
[0003] 毛髪処理剤において、高重合のジメチルシリコーンガムに低重合のシリコーンや揮 発性シリコーンを併用する技術が知られている（例えば、特許文献 1及び 2参照）。し かし、これらの毛髪処理剤においては、塗布時における伸びや、塗布時から濯ぎ時 における毛髪の指通り、柔軟性が劣り、濯ぎ時におけるきしみ感ゃ、乾燥中一乾燥後 におけるベタつき感があるなどの問題があった。
特許文献 1 :特開平 1 - 139522号公報
特許文献 2 :特開平 1 - 113311号公報
[0004] 本発明は、下記成分 (A)及び (B)の混合物の液滴と、下記成分 (A)及び (C)の混 合物の液滴とが、乳化剤を含む水相中に分散してなる水中油滴型毛髪化粧料を提 供するものである。
[0005] (A) 下記一般式（1)で表されるジメチルポリシロキサン
Figure imgf000004_0001
〔式中、 aは 1000— 20000の数平均重合度を示す。〕
[0006] (B) 下記一般式（2)で表されるジメチルポリシロキサン
[化 2]
Figure imgf000004_0002
〔式中、 bは 10 800の数平均重合度を示す。〕
[0007] (C) 下記一般式（3)で表される環状ジメチルポリシロキサン
[化 3]
Figure imgf000004_0003
〔式中、 cは 3— 7の数平均重合度を示す。〕
[0008] 更に本発明は、下記工程 1一 4を有する水中油滴型毛髪化粧料の製造方法を提供 するものである。
工程 1：成分 (A)と (B)を混合してシリコーン混合物 (AB)を調製する。 工程 2：成分 (A)と（C)を混合してシリコーン混合物 (AC)を調製する。 工程 3 :乳化剤、毛髪化粧料の他の配合成分、及び水を混合し、ベース組成物を 調製する。
工程 4 :シリコーン混合物 (AB)とシリコーン混合物 (AC)とを、互いに溶解させるこ となぐベース組成物に添加混合することにより、毛髪化粧料の水相中にシリコーン 混合物 (AB)の液滴とシリコーン混合物 (AC)の液滴を形成させ、水中油滴型毛髪 化粧料を得る。
発明を実施するための形態 [0009] 本発明は、湿潤した毛髪に塗布した時の伸び、滑り感、柔軟な感触に優れ、濯ぎ時 にはきしみのない滑らかな感触を付与し、更には、乾燥後の毛髪にベタつかず滑ら かな感触、しっとり感、適度なまとまり感を付与できる毛髪化粧料及びその製造方法 に関する。
[0010] 本発明者は、高重合ジメチルポリシロキサンと低重合ジメチルポリシロキサンの混合 物の液滴と、高重合ジメチルポリシロキサンと環状ジメチルポリシロキサンの混合物の 液滴が、毛髪化粧料の水相中に独立して存在する乳化系とすることにより、上記の性 能を有する毛髪化粧料が得られることを見出した。
[0011] 成分 (A)のジメチルポリシロキサンとしては、数平均重合度 1000 20000のもの 力 吏用される力 数平均重合度 1500 15000、更に fま 1700— 10000のものカ好 ましい。
[0012] 成分 (A)のジメチルポリシロキサンは、 2種以上を併用してもよぐまたその含有量 は、濡れた髪への塗付時及び濯ぎ時における指通りの良さ、乾燥後の髪のまとまりの 良さの観点から、本発明の毛髪化粧料中の 0. 05— 6重量％が好ましぐ更には 0. 1 一 5重量％、更には 0. 1— 4重量％が好ましい。
[0013] 成分（B)のジメチルポリシロキサンとしては、数平均重合度 10— 800のものが使用 できる力 数平均重合度 50— 700、更には 100— 650のものが好ましい。
[0014] 成分 (B)のジメチルポリシロキサンは、 2種以上を併用してもよぐまたその含有量 は、濯ぎ時のきしみの無さ、柔らかさの付与の観点から、本発明の毛髪化粧料中の 0 . 1一 10重量％が好ましぐ更には 0. 5— 8重量％、更には 0. 7— 6重量％が好まし レ、。
[0015] 成分 (C)の環状ジメチルポリシロキサンとしては、数平均重合度 3 7のものが使用 できる力 オタタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ド デカメチルシクロへキサシロキサンが好ましレ、。
[0016] 成分 (C)の環状ジメチルポリシロキサンは、 2種以上を併用してもよぐまたその含 有量は、濯ぎ時における滑ら力、さの付与、乾燥後の髪のベタつきのなさの観点から、 本発明の毛髪化粧料中の 0. 1— 10重量％が好ましぐ更には 0. 5— 8重量％、更 には 0. 7— 6重量％が好ましい。 [0017] 本発明の毛髪化粧料に使用される乳化剤としては、カチオン界面活性剤、非ィォ ン界面活性剤、両性界面活性剤が挙げられる。
[0018] 乳化剤としては、しなやかな仕上がりとツヤの付与の点から、カチオン界面活性剤 を使用することが好ましぐなかでも、次の一般式 (4)で表される四級アンモニゥム塩
、又は一般式（5)で表される三級アミン型化合物若しくはその塩 (以下、「成分 (D)」 という）を含むことが好ましい。
[0019] [化 4]
Figure imgf000006_0001
[0020] 〔式中、 Aは水素原子、又は総炭素数 12— 24の直鎖若しくは分岐鎖の飽和若しくは 不飽和の、アミド基、 N—炭化水素力ルバモイル基、ァシルォキシ基若しくは炭化水 素ォキシ基を示し、 Bは炭素数 1一 22の 2価の直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の 炭化水素基を示し、 R1, R2及び R3は少なくとも 1個が総炭素数 1一 24の直鎖又は分 岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示し、残りは炭素数 1一 3のアルキル基を示し 、 X—はハロゲンィヒ物イオン又は有機ァニオンを示す。〕
[0021] [化 5]
R4
A——B— N (5)
[0022] 〔式中、 A及び Bは前記と同じ意味を示し、 R4及び R5は独立して炭素数 1一 4のアル キル基を示す。〕
[0023] 四級アンモニゥム塩 (4)としては、モノ長鎖アルキル（炭素数 12— 28)四級アンモ ニゥム塩、ジ長鎖アルキル（炭素数 12 28)四級アンモニゥム塩、分岐鎖アルキル（ 炭素数 12— 28)四級アンモニゥム塩、アルキルアミド（炭素数 12— 28)アルキレン（ 炭素数 1一 5)四級アンモニゥム塩、 N_炭化水素（炭素数 12 28)力ルバモイルァ ルキレン（炭素数 1一 5)四級アンモニゥム塩、ァシル（炭素数 12 28)ォキシアルキ レン (炭素数 1一 5)四級アンモニゥム塩、炭化水素（炭素数 12 28)ォキシアルキレ ン (炭素数 1一 5)四級アンモニゥム塩が挙げられる。
[0024] モノ長鎖アルキル（炭素数 12— 28)四級アンモニゥム塩としては、ステアリルトリメチ ルアンモニゥムクロライド、ミリスチルトリメチルアンモニゥムクロライド、セチルトリメチル アンモニゥムクロライド、ァラキルトリメチルアンモニゥムクロライド、ベへニルトリメチル アンモニゥムクロライド、ラウリルトリメチルアンモニゥムクロライド、 N—ステアリル _N， N， N—トリ（ポリオキシエチレン）アンモニゥムクロライド（合計 3モル付加）等が挙げら れる。ジ長鎖アルキル（炭素数 12— 28)四級アンモニゥム塩としては、ジステアリルジ メチルアンモニゥムクロライド、ジォレイルジメチルアンモニゥムクロライド、ジパルミチ モニゥムメトサルフェート、ジ [ (2—ドデカノィルァミノ）ェチル]ジメチルアンモニゥムク 口ライド、ジ [ (2—ステアロイルァミノ）プロピル]ジメチルアンモニゥムエトサルフェート 等が挙げられる。分岐鎖アルキル (炭素数 12 28)四級アンモニゥム塩としては、 2- デシルテトラデシルトリメチルアンモニゥムクロライド、 2—ドデシルへキサデシルトリメ チルアンモニゥムクロライド、ジー 2_へキシルデシルジメチルアンモニゥムクロライド、 ジー 2—オタチルドデシルジメチルアンモニゥムクロライド等が挙げられる。アルキルァ ミド (炭素数 12— 28)アルキレン (炭素数 1一 5)四級アンモニゥム塩としては、ステア ラミドプロピル四級アンモニゥム塩が挙げられる。 N—炭化水素（炭素数 12— 28)カル バモイルアルキレン（炭素数 1一 5)四級アンモニゥム塩としては、 N—ステアリルカル バモイルプロピル四級アンモニゥム塩が挙げられる。ァシル（炭素数 12— 28)ォキシ アルキレン（炭素数 1一 5)四級アンモニゥム塩としては、ステアロキシプロピル四級ァ ンモニゥム塩が挙げられる。炭化水素（炭素数 12— 28)ォキシアルキレン (炭素数 1 一 5)四級アンモニゥム塩としては、ォクタデシロキシプロピルトリメチルアンモニゥムク 口ライドが挙げられる。
[0025] 三級アミン型化合物（5)は、 Aが水素原子以外の場合、 Aは総炭素数 14一 22、更 には総炭素数 18— 22のアミド基又は炭化水素ォキシ基であることが好ましぐまたそ の炭化水素部分が飽和であるもの、更には直鎖であるものが好ましい。この場合にお ける Bは、トリメチレン基が好ましい。 Aが水素原子の場合、 Bとしては、炭素数 18— 2 2の基が好ましぐまた飽和の基、更には直鎖の基が好ましい。 R4及び R5としては、メ チル基、ェチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、 tert -ブチル基等が挙げ られ、なかでもメチル基、ェチル基が好ましぐ更にはメチル基が好ましい。三級アミ ン型化合物（5)の好ましい具体例としては、 N, N—ジメチルォクタデシロキシプロピ ノレアミン、ステアラミドプロピルジメチルァミン等が挙げられる。
[0026] 三級アミン型化合物（5)の塩は、上記三級アミン型化合物と酸性アミノ酸、有機酸 又は無機酸との中和反応で形成される。酸性アミノ酸としては、グノレタミン酸、ァスパ ラギン酸等が挙げられる。有機酸としては、モノカルボン酸、ジカルボン酸、ヒドロキシ カルボン酸、ポリカルボン酸等のカルボン酸、アルキル硫酸、アルキルリン酸等が挙 げられ、このうちカルボン酸、なかでもジカルボン酸、ヒドロキシカルボン酸が好ましい 。ジカルボン酸としては、マロン酸、コハク酸、グノレタル酸、アジピン酸、マレイン酸、 フマル酸、フタル酸等が挙げられ、ヒドロキシカルボン酸としては、グリコーノレ酸、乳酸 、ヒドロキシアクリル酸、ォキシ酪酸、グリセリン酸、リンゴ酸、酒石酸、クェン酸等が挙 げられる。また、無機酸としてはリン酸、硫酸、硝酸、塩酸等が挙げられる。これらのう ち、有機酸が好ましぐなかでも α—ヒドロキシカルボン酸、なかでも乳酸、リンゴ酸が 好ましい。
[0027] 成分 (D)以外の乳化剤としては、非イオン界面活性剤として、ポリオキシアルキレン アルキルエーテル系、ポリオキシアルキレン脂肪酸エステル系、ポリオキシアルキレン ソルビタン脂肪酸エステル系、ポリオキシアルキレンソルビット脂肪酸エステル系、ポ リオキシアルキレングリセリン脂肪酸エステル系、モノダリセライド系、ソルビタン脂肪 酸エステル系等が、両性界面活性剤として、酢酸べタイン系、アミド酢酸べタイン系、 スルホベタイン系、アミドスルホベタイン系、イミダゾリゥムべタイン系、アミノ酸系、アミ ドアミン系、ホスホべタイン系、アルキルアミンォキシド、アミドアミンォキシド等が挙げ られる。
[0028] これら乳化剤は、 2種以上を併用してもよぐまたその含有量は、乳化安定性向上 の点から、本発明の毛髪化粧料中の 0. 1— 20重量％が好ましぐ更には 0. 5 15 重量％、更には 1一 10重量％が好ましい。特に、乳化剤には、前記成分 (D)を含む ことが好ましぐその含有量は、しなやかな仕上がり、つやの付与の点から、本発明の 毛髪化粧料中の 0. 05 10重量％が好ましぐ更には 0. 1— 8重量％、更には 0. 1 一 7重量％が好ましい。また、本発明の毛髪化粧料中の成分 (A)、成分 (B)、成分（ C)、成分 (D)の含有量をそれぞれ (八)重量％、（8)重量％、（0重量％、 （D)重量 %としたとき、〔(A) + (B) + (C)〕/ (D) = 2— 6であることが好ましい。
[0029] 本発明の毛髪化粧料には、湿潤した毛髪に対する指通りの良さやなめらかさの付 与の点から、更に成分 (E)として高級アルコールを含有させることができる。高級アル コールとしては、炭素数 12 28のものが好ましぐ更には炭素数 16— 24、更には炭 素数 22のものが好ましぐまた直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和のものが使用でき るが、なかでも直鎖型のアルキルアルコールが好ましい。
[0030] 成分 ）の好ましい具体例としては、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ァ ラキルアルコール、ベへニルアルコール、 2—オタチルドデカノール、 2_へキシルデシ ノレアルコール、イソステアリルアルコール、カルナ一ビルアルコール（テトラコサノール
)等が挙げられ、なかでもべへニルアルコールが好ましい。
[0031] 成分 ）の高級アルコールは、 2種以上を併用してもよぐまたその含有量は、湿潤 毛髪への塗付時と濯ぎ時における滑らかさ、滑り性の付与の点から、本発明の毛髪 化粧料中の 0. 5— 11重量％が好ましぐ更には 0. 8— 11重量％、更には 0. 9— 11 重量％が好ましい。また、成分 (D)の四級アンモニゥム塩及び三級アミン型化合物と 成分（E)の高級アルコールとの重量比率は、 1 : 1一 1 : 5、更には 1 : 2— 1 : 4が好まし レ、。
[0032] 更に、本発明の毛髪化粧料には、上記成分に加えて、毛髪化粧料に常用されてい る他の成分や添加剤を、 目的に応じて含有させることができる。このような成分として は、例えば、ヒドロキシェチルセルロース、カルボキシビ二ルポリマー等の増粘剤；炭 ィ匕水素油、エステル油等の油剤； 1， 3—ブチレングリコール、プロピレングリコール、グ リセリン、タンパク加水分解液等の保湿剤；高重合 PEG、カチオン化セルロース、力 チオン化グァーガム等のコンディショニング斉' j；ポリオキシエチレンアルキルエーテル 、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等の可溶化剤；パラベン等の防腐剤；サリチル酸、 トリクロサン、ピロタトンオラミン等の殺菌剤；水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の pH 調整剤；ェデト酸塩、ヒドロキシエタンジホスホン酸等の金属イオン封鎖剤；パラメトキ シケィ皮酸一 2—ェチルへキシル、ォキシベンゾン、パラジメチルァミノ安息香酸一 2_ ェチルへキシル等の紫外線吸収剤；ジブチルヒドロキシトルエン、酢酸トコフエロール 等の酸化防止剤；その他、動植物由来の抽出エキス、色素などを挙げることができる
[0033] 本発明の毛髪化粧料は、例えば、下記工程 1一 4により製造することができる。
工程 1：成分 (A)と (B)を混合してシリコーン混合物 (AB)を調製する。 工程 2：成分 (A)と（C)を混合してシリコーン混合物 (AC)を調製する。 工程 3 :乳化剤、毛髪化粧料の他の配合成分、及び水を混合し、ベース組成物を 調製する。
工程 4 :シリコーン混合物 (AB)とシリコーン混合物 (AC)とを、互いに溶解させるこ となぐベース組成物に添加混合することにより、毛髪化粧料の水相中にシリコーン 混合物 (AB)の液滴とシリコーン混合物 (AC)の液滴を形成させ、水中油滴型毛髪 化粧料を得る。
[0034] 上記工程 1一 3の順番は限定されず、任意の順で行うことができる。ここで、工程 1 及び 2で得られたシリコーン混合物は、シリコーンのみの混合物のみならず、イソパラ フィン等の希釈剤で希釈されたものであってもよぐまた乳化剤（界面活性剤）、水等 を用いて乳化物とし、乳化物の形で工程 4でベース組成物に添カ卩混合してもよい。
[0035] 工程 4において、シリコーン混合物（AB)とシリコーン混合物（AC)とを、互いに溶 解させることなぐベース組成物に添加混合するための具体的手段としては、例えば 以下のような態様が挙げられる。
[0036] 手段 1 :
シリコーン混合物 (AB)とシリコーン混合物 (AC)を、それぞれ界面活性剤を用いて 水中に乳化してシリコーン乳化物 (AB)とシリコーン乳化物 (AC)を調製し、これらを ベース組成物に添加混合する方法。
[0037] 手段 2 :
シリコーン混合物 (AB)及び (AC)のいずれか一方をベース組成物に添カ卩混合し て乳化した後、他方を更に添加混合して乳化する方法。
[0038] 手段 3 :
シリコーン混合物（AB)及び (AC)のいずれか一方をベース組成物の一部に添加 混合して乳化し、他方を残るベース組成物に添加混合して乳化した後、これら乳化 物を合一'混合する方法。
[0039] 手段 4 :
シリコーン混合物 (AB)とシリコーン混合物 (AC)を、別々の投入口からベース組成 物に添加混合して乳化する方法。
[0040] なお、すすぎ時におけるきしみのないすべり感の付与と、乾燥後の毛髪にベタつき のない指通りの良さを付与する観点から、前記シリコーン混合物 (AB)における成分 (A)と（B)の混合重量比は、 (A)： (B) = 1 : 1— 1 : 10、更には 1 : 1一 1 : 8であること が好ましぐシリコーン混合物 (AC)における成分 (A)と（C)の混合重量比は、（A)： ( C) = 1： 1-1： 10、更には 1： 1一 1 : 8であることが好ましい。
[0041] また、シリコーン混合物 (AB)とシリコーン混合物 (AC)の配合重量比は、乾燥後の 毛髪に要項なすべり感'柔軟性を与えるという観点から、 (AB)： (AC) = 1 : 4— 4 : 1、 更には 1： 3— 3： 1であることが好ましい。
[0042] 本発明の毛髪化粧料は、例えば、ヘアリンス、ヘアコンディショナー、ヘアトリートメ ント、ヘアパック、ヘアクリーム、コンディショニングムース、ヘアムース、ヘアスプレー 、シャンプー、リーブオントリートメント等の剤型とすることができる。なかでも、ヘアリン ス、ヘアコンディショナー、ヘアトリートメント等の洗い流して使用する剤型として好適 である。
実施例
[0043] 実施例 1一 8及び比較例 1
表 1に示すヘアコンディショナーを調製し、その評価を行った。
[0044] (製造方法）
'実施例 1一 4のヘアコンディショナーの製造
1. 60 80°Cに加熱した精製水に酸を添加する（水相）。
2.成分 (D)と成分 (E)を 60— 80°Cで混合融解する（油相）。
3.成分 (A)の 1/2量と成分 (B)を攪拌混合する〔シリコーン混合物 (AB)〕。
4.成分 (A)の 1/2量と成分 (C)を攪拌混合する〔シリコーン混合物 (AC)〕。
5.プロペラ攪拌（1L程度の製造で約 250i"pm)している水相に油相を添加し、約 3 0分攪拌乳化させる（ベース組成物）。
6.シリコーン混合物（AB)とシリコーン混合物（AC)の一方をベース組成物に添加 し、 20分攪拌混合した後、他方を更にベース組成物に添加し、 20分攪拌混合する。
7. 30°Cまで攪拌冷却し、製造を終了する。
[0045] '実施例 5— 8のヘアコンディショナーの製造
1. 60 80°Cに加熱した精製水に酸を添加する（水相）。
2. 四級アンモニゥム塩又は三級ァミンと高級アルコールを 60— 80°Cで混合融解 する（油相）。
3.成分 (A)の 1/2量と成分 (B)を攪拌混合し、これに成分 (B)と同重量の水、更 に成分 (D)を加え、攪拌混合する〔シリコーン乳化物 (AB)〕。
4.成分 (A)の 1/2量と成分 (C)を攪拌混合し、これに成分 (C)と同重量の水、更 に成分 (D)を加え、攪拌混合する〔シリコーン乳化物 (AC)〕。
5.プロペラ攪拌（1L程度の製造で約 250i"pm)している水相に油相を添加し、約 3 0分攪拌乳化させる。
6.シリコーン乳化物（AB)とシリコーン乳化物（AC)をベース組成物に添加し、 30 分攪拌混合する。
7. 30°Cまで攪拌冷却し、製造を終了する。
[0046] '比較品 1のヘアコンディショナーの製造
1. 60— 80°Cに精製水を加熱する（水相）。
2.カチオン界面活性剤と高級アルコールを 60— 80°Cで混合融解する（油相）。
3.成分 (A)、成分 (B)及び成分 (C)を攪拌混合する〔シリコーン混合物 (ABC)〕。
4.プロペラ攪拌（1L程度の製造で約 250rpm)している水相に油相を添カ卩し、約 3 0分攪拌乳化させる
5.シリコーン混合物 (ABC)を添加し、 30分攪拌混合する。
6.その他の成分を添加し、 30°Cまで攪拌冷却し、製造を終了する。
[0047] (評価方法）
ヘアブリーチ処理を 1回行った女性の毛髪から作製した毛束（20g， 30cm)を、プ レーンシャンプー（ポリオキシエチレン（2. 5)ラウリルエーテル硫酸ナトリウム及びジ エタノールアミドにて調製）でよく洗浄した後、軽く水を切った。ヘアコンディショナー 2 gを塗付した後、 6L/分の 40°C流水で 30秒間すすぎ、タオルドライし、ドライヤーの 温風で 2— 3分間十分に乾燥させた。
パネラー 20名により、次の基準に従って官能評価を行い、評価点の平均に基づい てランク分けを行った。
[0048] (評価基準）
•濡れた髪に塗付した時の伸び
4:非常に伸びが良い
3:伸びが良い
2:やや伸びが良い
1:あまり伸びが良くない
0:伸びが良くない
[0049] ·濡れた髪に塗付した時'濯ぎ時 ·乾燥後の指通り（滑り）
4:非常に指通りが良い
3:指通りが良い
2:やや指通りが良い
1:あまり指通りが良くない
0:指通りが良くない
[0050] ·すすぎ時のきしみ
4:きしまなレ、
3:ほとんどきしまない
2:あまりきしまない
1:ややきしむ
0:かなりきしむ
[0051] ·すすぎ時の髪の柔らかさ
4:非常に柔らかい
3:柔らかい
2:やや柔らかい 1:あまり柔らかくない
0:柔らかくない
[0052] ·乾燥途中（半渴きの時）'乾燥後の髪のベタつき
4:ベタつかなレヽ
3:ほとんどベタつかない
2:あまりベタつかない
1：ややベタつく
0:かなりベタつく
[0053] ·乾燥後の髪のまとまり
4:非常にまとまりが良い
3:まとまりが良い
2:ややまとまりが良い
1:ややまとまりが悪い
0:まとまりが悪い
[0054] (判定基準）
A：平均評価点が 3以上 4以下
B:平均評価点が 2以上 3未満
C:平均評価点が 1以上 2未満
D:平均評価点が 0以上 1未満
[0055] [表 1]
Figure imgf000015_0001

Claims

請求の範囲 下記成分 (A)及び (B)の混合物の液滴と、下記成分 (A)及び（C)の混合物の液滴 とが、乳化剤を含む水相中に分散してなる水中油滴型毛髪化粧料。 (A) 下記一般式（1)で表されるジメチルポリシロキサン
[化 1]
Figure imgf000016_0001
〔式中、 aは 1000— 20000の数平均重合度を示す。〕
(B) 下記一般式（2)で表されるジメチルポリシロキサン
[化 2]
Figure imgf000016_0002
〔式中、 bは 10 800の数平均重合度を示す。〕
(C) 下記一般式（3)で表される環状ジメチルポリシロキサン
[化 3]
Figure imgf000016_0003
〔式中、 cは 3— 7の数平均重合度を示す。〕
[2] 下記工程 1一 4により製造されるものである請求項 1記載の水中油滴型毛髪化粧料 工程 1：成分 (A)と (B)を混合してシリコーン混合物 (AB)を調製する。 工程 2：成分 (A)と（C)を混合してシリコーン混合物 (AC)を調製する。 工程 3 :乳化剤、毛髪化粧料の他の配合成分、及び水を混合し、ベース組成物を 調製する。 工程 4 :シリコーン混合物 (AB)とシリコーン混合物 (AC)とを、互いに溶解させるこ となぐベース組成物に添加混合することにより、毛髪化粧料の水相中にシリコーン 混合物 (AB)の液滴とシリコーン混合物 (AC)の液滴を形成させ、水中油滴型毛髪 化粧料を得る。
[3] 乳化剤が、成分 (D)
(D) 次の一般式 (4)
[化 4]
Figure imgf000017_0001
〔式中、 Aは水素原子、又は総炭素数 12 24の直鎖若しくは分岐鎖の飽和若しくは 不飽和の、アミド基、 N -炭化水素力ルバモイル基、ァシルォキシ基若しくは炭化水 素ォキシ基を示し、 Bは炭素数 1一 22の 2価の直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の 炭化水素基を示し、 R1, R2及び R3は少なくとも 1個が総炭素数 1一 24の直鎖又は分 岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示し、残りは炭素数 1一 3のアルキル基を示し 、 X—はハロゲンィヒ物イオン又は有機ァニオンを示す。〕
で表される四級アンモニゥム塩、又は一般式（5)
[化 5]
R4
A——B— N (5)
〔式中、 A及び Bは前記と同じ意味を示し、 R4及び R5は独立して炭素数 1一 4のアル キル基を示す。〕
で表される三級アミン型化合物若しくはその塩を含む請求項 1又は 2記載の水性毛 髪化粧料。
[4] 更に、成分 ）高級アルコールを含有する請求項 1一 3のいずれかに記載の水性 毛髪化粧料。
[5] 下記工程 1一 4を有する水中油滴型毛髪化粧料の製造方法。 工程 1：成分 (A)と (B)を混合してシリコーン混合物 (AB)を調製する。
工程 2：成分 (A)と（C)を混合してシリコーン混合物 (AC)を調製する。
工程 3 :乳化剤、毛髪化粧料の他の配合成分、及び水を混合し、ベース組成物を 調製する。
工程 4 :シリコーン混合物 (AB)とシリコーン混合物 (AC)とを、互いに溶解させるこ となぐベース組成物に添加混合することにより、毛髪化粧料の水相中にシリコーン 混合物 (AB)の液滴とシリコーン混合物 (AC)の液滴を形成させ、水中油滴型毛髪 化粧料を得る。
(A) 下記一般式（1)で表されるジメチルポリシロキサン
[化 6]
CH3 CH3 CH3
H3C-Si-0- ■Si-O- — S1-CH3
Figure imgf000018_0001
GH3 CH3 a CH3
〔式中、 aは 1000— 20000の数平均重合度を示す。〕
(B) 下記一般式（2)で表されるジメチルポリシロキサン
[化 7]
Figure imgf000018_0002
〔式中、 bは 10 800の数平均重合度を示す。〕
(C) 下記一般式（3)で表される環状ジメチルポリシロキサン
[化 8]
Figure imgf000018_0003
〔式中、 cは 3— 7の数平均重合度を示す。〕
シリコーン混合物 (AB)における成分 (A)と（B)の混合重量比が、（A)： (B) 一 1:10であり、シリコーン混合物 (AC)における成分 (A)と（C)の混合重量比力 ( A)： (C) =1： 1— 1： 10である請求項 5記載の水中油滴型毛髪化粧料の製造方法。 シリコーン混合物（AB)とシリコーン混合物（AC)の配合重量比力 (AB)： (AC) = 1 :4一 4: 1である請求項 5又は 6記載の水中油滴型毛髪化粧料の製造方法。
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