WO2004069437A1 - Verfahren und vorrichtung zum entfernen von vernetzten polymeren aus metallstrukturen - Google Patents

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    • G03F7/42—Stripping or agents therefor
    • G03F7/422—Stripping or agents therefor using liquids only

Definitions

  • the invention relates to a method for removing a polymer, in particular a crosslinked epoxy resin structure from a metal structure obtained by electrodeposition on the epoxy resin structure, according to the preamble of claims 1 and 7.
  • the invention further relates to an apparatus for carrying out the method.
  • Metallic structures in particular microstructures, can be produced by electrodeposition of a metal, for example nickel, on a microstructure made of epoxy resin.
  • a metal for example nickel
  • various processes are used to manufacture miniaturized components that can be used in many areas of modern technology. Some of these processes, for example the so-called LIGA process, the name of which has been formed from the words "lithography - electroplating - molding", are based on the use of lithographic techniques with which polymer structures are produced with high precision down to the submicrometer range can.
  • mold inserts and microcomponents can be made from metal. However, this presupposes that the polymer structures can be completely removed from the metal components formed with reasonable effort.
  • a very suitable photoresist for LIGA technology is the SU-8 based on an epoxy resin. This has a high photochemical sensitivity and can also be applied to substrates in thick layers. Various so-called resist strippers are available on the market for removing this polymer, but they are only effective if the epoxy resin has not yet been completely crosslinked.
  • the invention is based on the object of specifying a method and a device which allow polymer structures to be removed from metal structures which have been galvanically deposited on them in such a way that the properties of the metal structures are not impaired.
  • This object is achieved in a method of the above type according to a first embodiment in that the metal structure with adhering epoxy resin structure is introduced into a bath of a strongly oxidizing acid and at the same time is exposed to a megasonic vibration.
  • Megasound is to be understood here as sound in the inaudible range with a frequency in the megahertz range.
  • Strongly oxidizing acids are to be understood here as acids such as fuming sulfuric acid (oleum) or fuming nitric acid. Surprisingly, it has been shown that the combined action of megasound and a strong acid detaches the epoxy resin components from the metal structure down to the finest structural areas. They can then be carried out together with the acid.
  • the metal substrate is preferably introduced into an acid bath to which a megasound source is connected. This is activated and switched off again after a specified treatment time, and then the acid bath is drained off.
  • the megasound energy can advantageously be transmitted to the metal structure via a water bath in which there is a treatment chamber for the metal structure with the acid bath.
  • the metal structure with the adhering polymer structure is introduced into a bath of a strongly oxidizing acid, and the metal structure is subjected to an electrolysis treatment in the acid bath, in which the metal structure is switched as a cathode and an anode made of inert material is additionally provided in the acid bath, preferably one Mixed oxide electrode such as iridium oxide on titanium or platinum or platinized titanium.
  • the acid can be transferred from a container to a treatment chamber prior to performing a treatment and returned to the container after performing the method.
  • the two previously defined methods namely the treatment of the metal structure in an acid bath with megasound and by electrolysis, can be combined with one another by switching the metal structure in an acid bath as a cathode, further providing an anode in the acid bath and at the same time being affected by megasound.
  • a device according to the invention can be found in the features of claim 11.
  • a device will be described which is suitable for carrying out the two variants of the method according to the invention both individually and in combination.
  • a preferred embodiment of the invention will be explained in more detail with reference to the accompanying drawing.
  • the single figure shows a device which is suitable for carrying out both embodiments of the method.
  • the single figure shows a schematic, partially sectional view of a closable treatment chamber 10, preferably made of quartz glass, in which a metal structure 12 to be freed of a polymer is fixedly arranged, e.g. B. is clamped.
  • the metal structure 12 is switched as a cathode and an anode 14 is located within the acid bath at a distance from the cathode.
  • the treatment chamber 10 is surrounded by a basin with a separate water bath 18, in which a megasonic transducer 16 is arranged. In this way, the megasound energy is transmitted directly via the medium water to the treatment chamber and through this to the metal structure 12. ,
  • the treatment chamber is connected to the reservoir 24 via a line system with a pump 20 and a controllable valve 22, each consisting of acid-resistant materials such as stainless steel.
  • a suitable acid e.g. B. fuming nitric acid.
  • the storage containers can be made of glass.
  • both the inlet and the return flow can be used instead of the two containers 24 and 26.
  • the acid can be reused several times, with the quality of the acid being monitored by an integrated photometer.
  • Both variants of the method according to the invention can run under program control. In this way, the individual steps, such as supplying and removing the acid, applying and switching off the electrolysis current, and switching the megasonic transducer on and off, can be carried out in the desired cycle.
  • the sample used consists of an epoxy resin structure made of SU-8, which is galvanically filled with a nickel-iron alloy and overgrown for a mold insert.
  • the SU-8 layer is 300 ⁇ m high and is divided into diverse microstructures with different dimensions.
  • the smallest structure dimensions are ⁇ 20 ⁇ m wide, so that aspect ratios (ratio structure height to width) above 15 are achieved.
  • the sample is suspended in a quartz glass process basin into which oleum (20% S0 3 ) is introduced.
  • Megasonic energy (frequency 1 MHz, power 500 W) is introduced into the process tank via a submersible oscillating head which is arranged in a surrounding water bath.
  • the SU-8 is completely removed from the NiFe structures within 60 minutes.
  • the metal surface is not attacked in this process. A surface gloss can be seen with the eye; No damage to the metal can be seen under the light microscope either.
  • the sample used consists of an epoxy resin structure made of SU-8 with an edge length of 500 ⁇ m, which is galvanically filled with nickel.
  • SU-8 and Nik- are located on a silicon carrier disc, which is provided with a gold electroplating layer.
  • the sample is switched as a cathode and immersed in fuming nitric acid with the potential applied.
  • the nickel structure is completely freed from the SU-8. This is demonstrated by means of SEM analyzes. Only areas close to the surface of nickel have a noticeable oxygen content due to the treatment. The quality of the nickel structure has not been impaired.

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Abstract

Ein Verfahren zum Entfernen von vernetzten Polymeren aus Metallstrukturen umfasst in einer ersten Ausführungsform das Einbringen der Metallstruktur in ein Bad einer konzentrierten Säure und anschliessender Einwirkung von Megaschall. In einer zweiten Ausführungsform umfasst das Verfahren das Einbringen einer Metallstruktur in ein Bad einer konzentrierten Säure sowie ein Elektrolyseverfahren, bei dem die Metallstruktur als Kathode geschaltet und in dem Säurebad im übrigen eine aus Inertmaterial bestehende Anode vorgesehen ist. Beide Verfahren können miteinander kombiniert werden.

Description

VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUM ENTFERNEN VON VERNETZTEN POLYMEREN AUS METALLSTRUKTUREN
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen eines Polymers, insbesondere einer vernetzten Epoxidharz-Struktur von einer durch galvanische Abscheidung an der Epoxidharz-Struktur gewonnenen Metallstruktur gemäß dem Oberbegriff der Ansprüche 1 und 7. Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung der Verfahren.
Metallische Strukturen, insbesondere MikroStrukturen, können hergestellt werden durch galvanische Abscheidung eines Metalls, beispielsweise Nickel, an einer aus Epoxidharz hergestellten Mikrostruktur. In der Mikrotechnik werden verschiedene Verfahren zur Herstellung von miniaturisierten Bauteilen genutzt, die in vielen Bereichen der modernen Technik angewendet werden können. Einige dieser Verfahren, beispielsweise das sogenannte LIGA- Verfahren, dessen Bezeichnung gebildet worden ist aus den Wörtern "Lithografie - Galvanik - Abfor- mung", beruhen auf der Verwendung von lithografischen Techniken, mit denen Polymerstrukturen mit hoher Präzision bis hinab in den Submikrometerbereich hergestellt werden können. In Kombination mit galvanischen Verfahren können auf diese Weise Formeinsätze und Mikrokomponenten aus Metall hergestellt werden. Das setzt jedoch voraus, dass die Polymer-Strukturen mit vertretbare- mAufwand vollständig von den gebildeten Metallkomponenten entfernt werden können.
Ein für die LIGA-Technik sehr gut geeigneter Photolack ist der auf einem Epoxidharz basierende SU-8. Dieser besitzt eine hohe photochemische Sensibilität und läßt sich auch in dicken Schichten auf Substrate auftragen. Für die Entfernung dieses Polymers werden auf dem Markt verschiedene sogenannte Re- siststripper angeboten, die jedoch nur wirksam sind, wenn das Epoxidharz noch nicht vollständig vernetzt ist.
Bisher hat man metallische MikroStrukturen mechanisch von dem Photolack befreit, indem man das Substrat zunächst in flüssigem Stickstoff abkühlt und dann schnell in einem warmen Wasserbad erwärmt. Dabei nutzt man die unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Polymers und des Metalls. Dieses Verfahren ist jedoch nur bei verhältnismäßig groben Strukturen wirksam. Alternativ kann man vernetztes Epoxidharz durch Verbrennen bzw. Veraschen zerstören.
Dazu werden jedoch Temperaturen von über 500°C benötigt. Galvanisch abgeschiedene Nickel-Strukturen unterliegen jedoch bereits bei Temperaturen um 300°C einer irreversiblen Gefügeänderung und damit einer erheblichen Verringerung der Festigkeit.
Neben dem Verbrennen oder Veraschen werden in der Literatur andere Verfahren zum Entfernen von Epoxidharzen, etwa durch Hochdruckextraktion oder Mikrowellenbestrahlung vorgeschlagen. Keines der bekannten Verfahren hat sich jedoch bisher als praxistauglich erwiesen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, die es gestatten, Polymerstrukturen von an diesen galvanisch abgeschiedenen Metallstrukturen in wirtschaftlicher Weise so zu entfernen, dass die Metallstrukturen in ihren Eigenschaften nicht beeinträchtigt werden.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der obigen Art gemäß einer ersten Ausführungsform dadurch gelöst, dass die Metallstruktur mit anhaftender Epoxidharz-Struktur in ein Bad einer stark oxidierenden Säure eingebracht und zugleich einer Megaschall-Schwingung ausgesetzt wird.
Unter Megaschall soll hier ein im nicht hörbaren Bereich befindlicher Schall mit einer Frequenz im Megahertz-Bereich verstanden werden.
Unter stark oxidierenden Säuren sollen hier Säuren wie rauchende Schwefel- säure (Oleum) oder rauchende Salpetersäure verstanden werden. Es hat sich überraschenderweise gezeigt, dass bei der kombinierten Einwirkung von Megaschall und einer starken Säure die Epoxidharz-Bestandteile bis in die feinsten Strukturbereiche hinein von der Metallstruktur gelöst werden. Sie können dann zusammen mit der Säure ausgetragen werden. Bei der Durchführung des Verfahrens wird das Metall-Substrat vorzugsweise in ein Säurebad eingebracht, mit dem eine Megaschall-Quelle in Verbindung steht. Diese wird aktiviert und nach vorgegebener Behandlungszeit wieder abgeschaltet, und anschließend wird das Säurebad abgelassen.
In vorteilhafter Weise kann die Megaschall-Energie auf die Metallstruktur über ein Wasserbad übertragen werden, in dem sich eine Behandlungskammer für die Metallstruktur mit dem Säurebad befindet.
Entsprechend einer alternativen Ausführungsform wird die Metallstruktur mit anhaftender Polymerstruktur in ein Bad einer stark oxidierenden Säure eingebracht, und die Metallstruktur wird in dem Säurebad einer Elektrolysebehandlung unterworfen, bei der die Metallstruktur als Kathode geschaltet und zusätzlich im Säurebad eine Anode aus Inertmaterial vorgesehen wird, vorzugsweise eine Mischoxidelektrode wie beispielsweise Iridiumoxid auf Titan oder Platin bzw. platiniertes Titan.
Auch bei dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kommen die oben genannten Säuren in Betracht.
Wie bei dem ersten Verfahren, kann die Säure vor Durchführung einer Behandlung aus einem Behälter in eine Behandlungskammer überführt und nach Durchführung des Verfahrens zurück in den Behälter geleitet werden.
Die beiden zuvor definierten Verfahren, nämlich die Behandlung der in einem Säurebad befindlichen Metallstruktur mit Megaschall sowie durch Elektrolyse lassen sich miteinander kombinieren, indem die Metallstruktur in einem Säurebad als Kathode geschaltet, ferner im Säurebad eine Anode vorgesehen wird und zugleich eine Einwirkung durch Megaschall stattfindet.
Eine erfindungsgemäße Vorrichtung läßt sich den Merkmalen des Anspruchs 11 entnehmen. Im weiteren Verlauf soll eine Vorrichtung beschrieben werden, die für die Durchführung der beiden Varianten des erfindungsgemäßen Verfahrens sowohl jeweils für sich als auch in Kombination geeignet ist. Im folgenden soll eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert werden.
Die einzige Figur zeigt eine Vorrichtung, die zur Durchführung beider Ausfüh- rungsformen des Verfahrens geeignet ist.
Die einzige Figur zeigt in einer schematischen, teilweise schnittartig dargestellten Ansicht eine verschließbare Behandlungskammer 10 vorzugsweise aus Quarzglas, in der eine von einem Polymer zu befreiende Metallstruktur 12 fest angeordnet, z. B. eingespannt ist.
In der Behandlungskammer 10 befindet sich ein Säurebad. Wie durch die in der Zeichnung dargestellten Zeichen + und - verdeutlicht wird, wird die Metallstruktur 12 als Kathode geschaltet, und eine Anode 14 befindet sich innerhalb des Säurebades in Abstand gegenüber der Kathode.
Während dies die wesentlichen Elemente zur Durchführung der zweiten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens sind, ist die Behandlungskammer 10 von einem Becken mit separatem Wasserbad 18 umgeben, in dem ein Megaschall-Schwinger 16 angeordnet ist. Auf diese Weise wird die Megaschall- Energie direkt über das Medium Wasser auf die Behandlungskammer und durch diese auf die Metallstruktur 12 übertragen. .
Über ein Leitungssystem mit Pumpe 20 und steuerbarem Ventil 22, jeweils be- stehend aus säurefesten Materialien, wie Edelstahl, ist die Behandlungskammer mit dem Vorratsbehälter 24 verbunden. In dem Vorratsbehälter 24 befindet sich eine geeignete Säure, z. B. rauchende Salpetersäure. Die Vorratsbehälter können aus Glas bestehen. Das Säurebad in der Behandlungskammer 10 wird nach Beendigung des Prozesses über ein zweites Leitungssystem mit Ventil 22 und Filter 28 in einen Entsorgungsbehälter 26 zurückgeleitet.
Alternativ kann statt der zwei Behälter 24 und 26 nur ein Behälter eingesetzt werden, in den sowohl Zu- als auch Rücklauf münden. Auf diese Weise kann die Säure mehrfach wiederverwertet werden, wobei die Qualität der Säure über ein integriertes Photometer überwacht wird. Beide Varianten des erfindungsgemäßen Verfahrens können programmgesteuert ablaufen. Auf diese Weise können die einzelnen Schritte, wie Zu- und Abfuhr der Säure, Anlegen und Abschalten des Elektrolysestroms, Ein- und Ausschalten des Megaschall-Schwingers, im gewünschten Takt ablaufen.
Beispiel \ :
Entfernung des Epoxidharzes durch Exposition in Oleum und Megaschall-Ein- wirkung.
Die verwendete Probe besteht aus einer Epoxidharzstruktur aus SU-8, die galvanisch mit einer Nickel-Eisen Legierung aufgefüllt und zu einem Formeinsatz überwachsen ist. Die SU-8-Schicht ist, 300 μm hoch und teilt sich in vielfältige Mikrostrukturen mit unterschiedlichen Abmessungen.
Die kleinsten Strukturabmessungen sind < 20 μm breit, so dass Aspektverhältnisse (Verhältnis Strukturhöhe zu -breite) oberhalb von 15 erreicht werden.
Die Probe wird in ein Prozessbecken aus Quarzglas eingehängt in das Oleum (20% S03) eingeleitet wird. Über einen Tauchschwingkopf, der in einem umgebenden Wasserbad angeordnet ist, wird Megaschallenergie (Frequenz 1 MHz, Leistung 500 W) in das Prozessbecken eingebracht.
Das SU-8 wird innerhalb einer Zeit von 60 min vollständig aus den NiFe-Struk- turen entfernt.
Die Metalloberfläche wird bei diesem Prozess nicht angegriffen. Mit dem Auge ist ein Oberflächenglanz zu sehen; unter dem Lichtmikroskop sind ebenfalls keine Beschädigungen des Metalls zu erkennen.
Entfernung des Epoxidharzes durch Elektrolyse in rauchender Salpetersäure
Die verwendete Probe besteht aus einer Epoxidharz-Struktur aus SU-8 mit einer Kantenlänge von 500 μm, die galvanisch mit Nickel aufgefüllt ist. SU-8 und Nik- kel befinden sich auf einer Silizium-Trägerscheibe, die mit einer Galvanikstartschicht aus Gold versehen ist.
Zur Entfernung des Polymers wird die Probe als Kathode geschaltet und mit an- gelegtem Potential in rauchende Salpetersäure eingetaucht. Als Gegenelektrode
(Anode) wird platiniertes Titan verwendet. Die Elektrolysedauer bei einer Start- stromdichte von 10 A/dm beträgt 10 Minuten.
Nach einer Versuchsdauer von 10 Minuten ist die Nickelstruktur vollständig vom SU-8 befreit. Dies wird mithilfe von REM-Analysen nachgewiesen. Lediglich oberflächennahe Bereiche des Nickels besitzen einen merklichen Sauerstoffanteil aufgrund der Behandlung. Eine Beeinträchtigung der Qualität der Nickelstruktur hat nicht stattgefunden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zum Entfernen eines Polymers, insbesondere einer vernetzten Epoxidharz-Struktur von einer durch galvanische Abscheidung an der Epoxidharz-Struktur gewonnenen Metallstruktur, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallstruktur mit anhaftender Epoxidharz-Struktur in ein Bad einer stark oxidierenden Säure eingebracht und zugleich einer Megaschall-Schwingung ausgesetzt wird.
0
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Säure eine konzentrierte Schwefelsäure, rauchende Schwefelsäure (Oleum), rauchende Salpetersäure oder dergleichen verwendet wird.
5
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Metallsubstrat in ein Prozessbecken eingebracht, ein Säurebad zugeleitet und dass danach die Megaschall-Quelle aktiviert wird, dass nach vorgegebener Behandlungsdauer die Megaschall-Quelle abgeschaltet wird und dass die Säure aus o dem Säurebad anschließend in einen Behälter abgelassen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Megaschall-Energie auf die Metallstruktur über ein Wasserbad übertragen wird, in 5 dem sich die Behandlungskammer befindet.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallstruktur in dem Säurebad als Kathode geschaltet wird, dass im Säurebad eine 0 Anode aus Inertmaterial angeordnet wird und dass zusätzlich zu dieser Elektrolysebehandlung eine Megaschall-Einwirkung erfolgt.
6. Verfahren zum Entfernen eines Polymers, insbesondere einer vernetzten 5 Epoxidharz-Struktur von einer durch galvanische Abscheidung an der Epoxid- harz-Struktur gewonnenen Metallstruktur, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallstruktur mit anhaftender Epoxidharz-Struktur in ein Bad einer stark oxidierenden Säure eingebracht wird und dass die Metallstruktur einer Elektrolysebehandlung unterworfen wird, bei der die Metallstruktur als Kathode geschaltet und zusätzlich in dem Säurebad eine Anode aus Inertmaterial vorgesehen wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Säure eine konzentrierte Schwefelsäure, rauchende Schwefelsäure (Oleum), rauchende Sal- petersäure oder dergleichen verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Anode eine Mischoxidelektrode, insbesondere Iridiumoxid, verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Säure vor der Durchführung einer Behandlung in eine Behandlungskammer eingeleitet und nach der Durchführung der Behandlung über ein Filtersystem in einen Behälter zurückgeleitet wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich zu der Elektrolysebehandlung der Metallstruktur eine Einwirkung von Megaschall vorgesehen wird.
11. Vorrichtung zum Entfernen eines Polymers, insbesondere einer vernetzten Epoxidharz-Struktur von einer durch galvanische Abscheidung an der Epoxidharz-Struktur gewonnenen Metallstruktur, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, gekennzeichnet durch eine Behandlungskammer (10) zur Aufnahme eines Säurebades, in der eine Halte- rung für die Aufnahme -einer Metallstruktur vorgesehen ist, dass die Metallstruktur (12) als Kathode schaltbar und dass im übrigen innerhalb der Behand¬ lungskammer (10) eine Anode (14) aus Inertmaterial vorgesehen ist, und dass mit der Behandlungskammer ein Megaschall-Schwinger (16) über ein Wasserbad verbunden ist.
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