WO2004058831A1

WO2004058831A1 - Wässrige polymerdispersion

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Publication number: WO2004058831A1
Application number: PCT/EP2003/014275
Authority: WO
Inventors: Lysander Chrisstoffels; Peter Hössel; Marc Leduc; Claudia Wood; Maximilian Angel; Klemens Mathauer; Pulakesh Mukherjee; Werner Gauweiler; Henning BÖLTER
Original assignee: Basf Aktiengesellschaft
Priority date: 2002-12-20
Filing date: 2003-12-16
Publication date: 2004-07-15
Also published as: CN100412095C; ES2273068T3; EP1578817B1; DE50304991D1; ATE338775T1; EP1578817A1; JP2006510789A; DE10261197A1; US20060122322A1; PT1578817E; AU2003293891A1; CN1729214A

Abstract

Wässrige Dispersion erhältlich durch radikalische Polymerisation von a) mindestens einem N-Vinylhaltigen Monomer b) mindestens einem polymeren Dispergiermitteln c) mindestens einem polymeren Fällungsangens d) mindestens einem Vernetzer e) gegebenenfalls weiteren Monomeren f) gegebenenfalls mindestens einem Regler g) gegebenenfalls einer Puffersubstanz wobei das Gewichtsverhältnis von b) zu c) im Bereich von 1:50 bis 1:0,02 liegt.

Description

Wässrige Polymerdispersion

Beschreibung

Die vorliegende Erfindung betrifft wässrige Dispersionen vernetzter wasserlöslicher oder wasserquellbarer Polymerisate auf Basis vom monoethylenisch ungesättigten Monomeren, die ein quaterniertes oder quaternisierbares Stickstoffatom oder (Meth)acrylamidgruppen enthalten, durch radikalische Polymerisation in einer wässrigen Lösung in Gegenwart eines oder mehrere polymerer Dispergiermittel und eines oder mehrerer polymerer Fällungsagenzien, ein Verfahren zu ihrer Herstellung sowie die Verwendung in kosmetischen Formulierungen, insbesondere in haarkosmetischen Formulierungen.

Kationische Polymere werden als Kondition iermittel in kosmetischen Formulierungen eingesetzt. Anforderungen an Haarkonditioniermittel sind z.B. eine starke Reduktion der erforderlichen Kämmkraft im nassen wie auch im trockenen Haar, gute Entwirrung beim ersten Durchkämmen (engl. "Detangling") und gute Verträglichkeit mit weiteren Formulierungskomponenten. Außerdem verhindern kationische Polymere die elektrostatische Aufladung des Haares.

In Shampoos werden vor allem kationische Zellulose-Derivate (Polyquaternium-10) oder Guar- Gum Derivate eingesetzt. Allerdings beobachtet man bei diesen Verbindungen einen build-up Effekt, d.h. das Haar wird bei mehrfacher Anwendung mit dem Conditioner belegt und fühlt sich beschwert an.

Für die Konditionierung und Festigung von keratinösen Substanzen wie Haar, Nägel und Haut werden seit Jahren auch synthetische Polymere eingesetzt. Zudem werden synthetische Polymere in kosmetischen Formulierungen, die Pigmente oder kosmetisch wirksame Aktivkomponenten enthalten, als Verträglichkeitsvermittler zur Erreichung einer homogenen, stabilen Formulierung eingesetzt.

Zum Beispiel finden Copolymere aus Acrylamid und Dimethyldiallylammoniumchlorid (Polyquaternium 7) Verwendung. Diese haben allerdings den Nachteil hoher Restmonomerengehalte, da Acrylamid und Dimethyldiallylammoniumchlorid ungünstige Copolymerisationsparameter aufweisen.

Trotz der umfangreichen Bemühungen besteht nach wie vor Verbesserungsbedarf bei

Polymeren zur Erzeugung elastischer Frisuren bei gleichzeitig starker Festigung auch bei hoher Luftfeuchtigkeit, guter Auswaschbarkeit und gutem Griff des Haares. Der Verbesserungsbedarf besteht ebenso bei Polymeren zur Erzeugung von gut kämmbarem, entwirrbarem Haar und zur Konditionierung von Haut und Haar in ihren sensorisch erfassbaren Eigenschaften wie Griff, Volumen, Handhabbarkeit usw. Ferner sind klare wässrige Zubereitungen dieser Polymere wünschenswert, die sich demnach durch eine gute Verträglichkeit mit anderen Formulierungesbestandteilen auszeichnen.

Weiterhin besteht Bedarf nach Polymeren, die als Konditioniermittel für kosmetische Zubereitungen geeignet sind und die mit einem hohen Feststoffgehalt hergestellt werden können. Von besonderem Interesse sind Polymere, die einen hohen Feststoffgehalt haben, eine geringe Viskosität aufweisen unter gleichzeitigem Erhalt der anwendungstechnischen Eigenschaften (wie beispielsweise Kämmbarkeit).

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Konditioniermittel für kosmetische Zubereitungen, insbesondere Shampoos zu finden, welche die genannten Nachteile nicht aufweist.

WO 02/15854 A1 beschreibt die Verwendung hydrophiler Pfropfcopolymere mit N-Vinylamind und/oder offenkettigen N-Vinylamideinheiten in kosmetischen Formulierungen. Keines der Beispiele offenbart Polymerisate, welche in Gegenwart von mindestens 2 Dispergiermitteln und einem Vernetzer hergestellt wurden.

EP 929285 B1 beschriebt die Verwendung wasserlöslicher Copolymere als Wirkstoffe in kosmetischen Formulierungen. Diese Copolymere enthalten als charakteristische Strukturelemente Vinylcarbonsäureamid-Einheiten (z.B. N-Vinylformamid) sowie Imidazol- und imidazolimum- Monomere. Die beschriebenen Copolymere können in Gegenwart eines Vernetzers hergestellt werden. EP 929285 B1 beschreibt keine Copolymere, welche in Gegenwart von polymeren Dispergiermitten hergestellt werden.

WO 98/54234 A1 beschreibt die Herstellung wasserlöslicher Polymerdispersionen aus Vinyla- midmonomeren. Die dort beschriebenen Polymerdispersionen werden ohne Vernetzer herstellt.

WO 00/27893 A1 beschreibt wässrige Dispersionen von unvernetzten wasserlöslichen Polymeren enthaltend N-Vinylformamid und/oder N-Vinylacetamid.

WO 96/03969 A1 (EP 0774952) beschreibt die Herstellung und Verwendung von unvernetzten Vinylformamidhaltigen Polymerisate in haarkosmetische Zubereitungen. Die Herstellung diese Polymerisate erfolgt in Wasser als Lösungspolymerisat und als Fällungspolymerisat in organische Lösemittel. US 4,713,236 beschreibt Polymere enthaltend Vinylamingruppen als Konditioniermittel in der Haarkosmetik. Die Polymerisate werden erhalten durch Hydrolyse der Vinylacetamid oder Vinyl- formamid enthaltende Polymere die als Lösungspolymerisat oder als Fällungspolymerisat hergestellt wurden. Vernetzte Polymere werden nicht beschrieben.

WO 98/04596 A1 (EP 915915) beschreibt wasserlösliche Polymerisate enthaltend Vinylamin Einheiten und deren kosmetische Verwendung.

WO 02/34796 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung wässrige Dispersionen von wasser- löslichen unvernetzten Polymeren.

WO 02/083085 A1 beschreibt die Verwendung von Dispersionen von kationischen, anionischen oder nichtionischen Polymeren in einer wässrigen Salzlösung in der Kosmetik. Vernetzte Polymere werden nicht beschrieben.

DE 2924663 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von wässrigen Dispersionen aus wasserlöslichen Polymermassen. Die Dispersionen werden durch Polymerisation der Monomere in einer wässrigen Lösung eines wasserlöslichen Polymers erhalten, wobei unbedingt auf die Beachtung des Gleichgewichtsverhältnisses zwischen der Monomermenge und der Menge des wasserlöslichen Polymeren geachtet werden muss. Vernetzte Polymere werden nicht beschrieben.

Es wurde gefunden, dass die erfindungsgemäße Aufgabe gelöst wird durch wässrige Dispersionen, welche erhältlich sind durch radikalische Polymerisation von

a) mindestens einem N-Vinylhaltigen Monomer und/oder mindestens einem (Meth)acrylam idm onom er b) mindestens einem polymeren Dispergiermittel c) mindestens einem polymeren Fällungsagens d) mindestens einem Vernetzer e) gegebenenfalls weiteren Monomeren f) gegebenenfalls mindestens einem Regler

wobei das Gewichtsverhältnis von b) zu c) im Bereich von 1 :50 bis 1 :0,02 liegt

Der Begriff (Meth)acryiamidmonomere bezeichnet sowohl acryiamidgruppen- als auch methacrylamidgruppen-beinhaltende Monomere. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist als weitere Komponente g) ein Puffer während der Polymerisation vorhanden. Als Komponente g) geeignet ist hierbei mindestens eine Substanz, die in der Lage ist, den pH-Wert während der Polymerisation zu puffern, d.h. den pH- Wert während der Polymerisation bei 5,0 bis 10, insbesondere 6,0 bis 8,0, bevorzugt 6,5 bis 7,5 zu halten. Alternativ durch ständiges Messen des pH-Wertes und parallele Zugabe einer Säure oder Base der pH-Wert im bevorzugten pH Bereich gehalten werden.

Solche Puffereigenschaften findet man beispielsweise bei Salzen schwacher Säuren (siehe CD Römpp Chemie Lexikon-Version 1 ,0, Stuttgart/New York: Georg Thieme Verlag 1995).

Als Puffersubstanzen können zur pH-Wert Einstellung prinzipiell alle anorganischen oder organischen Basen verwendet werden, insbesondere solche Basen, die wasserlöslich sind.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Puffersubstanz ein Salz einer Säure, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Kohlensäure, Borsäure, Essigsäure, Zitronensäure und Phosphorsäure, und/oder eine Base, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Alkali- und Erdalka- lihydroxide, Ammoniak sowie primäre, sekundäre und tertiäre Amine.

Als Salze der oben genannten schwachen Säuren sind bevorzugt Alkali- und Erdalkalisalze zu nennen, besonders bevorzugt Natrium-, Kalium- oder Magnesiumsalze. Ganz besonders bevorzugte Puffersubstanzen sind Natriumacetat, Natriumeitrat, Natriumpyrophosphat, Kaliumpy- rophosphat, Natriumdihydrogenphosphat, Dinatriumhyrogenphosphat, Natriumhydrogencarbo- nat und/oder Natrium borat. Zusätzlich können auch noch Salze von ungesättigten schwachen Carbonsäuren wie z.B. Acrylsäure oder Methacrylsäure mitverwendet werden.

Beispiele für Alkali- und Erdalkalihydroxide sind u.a. Natriumhydroxid, Kaiiumhydroxid, Magnesiumhydroxid, Calciumhydroxid.

Beispiele für primäre, sekundäre und tertiäre Amine sind u.a. Ethylamin, Diethylamin, Triethyla- min, n-Propylamin, Di-n-propylamin, Tri-n-propylamin, Ethylendiamin, Triethanolamin, Anilin.

Die neben den oben genannten Puffersubstanzen bevorzugt verwendeten, basisch wirkenden Reagenzien sind Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Calciumhydroxid und/oder Ammoniak, besonders bevorzugt ist Natriumhydroxid.

Die genannten Puffersubstanzen können sowohl einzeln als auch in Mischungen eingesetzt werden. Die Puffersubstanzen können zur Einstellung des pH-Wertes gemeinsam oder auch jeweils einzeln zugegeben werden. Die erfindungsgemäß erhältlichen Dispersionen weisen in einer bevorzugten Ausführungsform einen LD-Wert kleiner gleich 30 %, insbesondere kleiner gleich 20 %, bevorzugt kleiner gleich 10 %, insbesondere kleiner gleich 5 %.

Die Bestimmung des LD-Wertes (Lichtdurchlässigkeit) bei wässrigen Polymerdispersionen bei einem definierten Feststoffgehalt dient der Beurteilung der Klarheit oder Farbstärke. Die Lichtdurchlässigkeit der wässrigen Dispersionen wird im Vergleich zu reinem Wasser bei einer Kü- vettenlänge von 2,5 cm bei 600 nm gemessen. Das Spektrophotometer (Hach: Spektrophoto- meter DR/2000, Messart „Transmission") wird zuerst mit reinem Wasser auf 100% eingestellt werden. Danach spült man die Küvette mehrmals mit der Dispersion, füllt die Dispersion in die Küvette und liest die Lichtdurchlässigkeit in % ab.

In einer bevorzugten Ausführungsform werden die Komponenten a) bis d) in folgenden Mengen eingesetzt. Die Angaben der einzelnen Gewichtsprozent beziehen sich dabei immer auf die Gesamtsumme der Komponenten a) bis d), die als 100 % gesetzt wird. Sind weitere mögliche Komponenten vorhanden (z.B. Komponenten e) und f)), so berechnen sich die Gewichtsangaben dieser weiteren Komponenten bezogen auf die Summe von a) bis d), die als 100% gesetzt wird.

Komponente a) wird bevorzugt in einer Menge von 10 bis 90 Gew. %, insbesondere 20 bis 70 Gew. %, bevorzugt 30 bis 60 Gew. % eingesetzt.

Komponente b) wird bevorzugt in einer Menge von 1 bis 50 Gew. %, insbesondere 2 bis 30 Gew. %, bevorzugt 3 bis 20 Gew. % eingesetzt.

Komponente c) wird bevorzugt in einer Menge von 10 bis 90 Gew. %, insbesondere 20 bis 70 Gew. %, bevorzugt 30 bis 60 Gew. % eingesetzt.

Komponente d) wird bevorzugt in einer Menge von 0,01 bis 10 Gew. %, insbesondere 0,05 bis 5 Gew. %, bevorzugt 0,1 bis 1,5 Gew. % eingesetzt.

Besonders bevorzugt sind wässrige Dispersionen, die erhältlich sind durch radikalische Polymerisation von

bevorzugt 30 bis 60 Gew. % Komponente a)

1 bis 50 Gew. %, insbesondere 2 bis 30 Gew. %, bevorzugt 3 bis 20 Gew. % Komponente b) 10 bis 90 Gew. %, insbesondere 20 bis 70 Gew. %, bevorzugt 30 bis 60 Gew. % Komponente c)

0,01 bis 10 Gew. %, insbesondere 0,05 bis 5 Gew. %, bevorzugt 0,1 bis 1 ,5 Gew. % Komponente d)

mit der Maßgabe, dass sich die Summe von a) bis d) zu 100 % addiert.

Sind weitere Komponenten vorhanden, sind diese bevorzugt in folgenden Mengen vorhanden (bezogen auf die 100 % der Summe von a) bis d)

0 - 40 Gew.-%, bevorzugt 0 - 25 Gew.-%, besonders bevorzugt 0 - 15 Gew.-%. Komponente d) - 0 - 5 Gew.-%, bevorzugt 0 - 2,5 Gew.-%, besonders bevorzugt 0 - 1 ,5 Gew.-% Komponente f ) 0 - 5 Gew.-%, bevorzugt 0 -3 Gew.-% Komponente g)

Bei der Herstellung der wässrigen Dispersionen wird üblicherweise 400 bis 25 % Wasser, ins- besondere 150 bis 50% Wasser, bezogen auf die Summe aller Komponenten (d.h. a) bis d) sowie gegebenenfalls e), f) und g) sowie weiterer möglicher Bestandteile eingesetzt.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wässrigen Dispersionen wobei

a) mindestens ein N-Vinylhaltiges Monomer und/oder mindestens ein (Meth)acrylam idm onom er b) mindestens ein polymeres Dispergiermittel c) mindestens ein polymeres Fällungsagens d) mindestens ein Vernetzer e) gegebenenfalls weitere Monomere

g) gegebenfalls einer Puffersubstanz

in Gegenwart mindestens eines Reglers umgesetzt werden und das Gewichtsverhältnis von b) zu c) im Bereich von 1:50 bis 1:0,02 liegt. Monom er a)

Als N-vinylhaltiges Monomer a) eignen sich beispielsweise N-Vinylamide und/oder N-Vinyl- lactame.

Als N-vinylhaltiges Monomer a) eignen sich beispielsweise N-Vinylamide der allgemeinen Formel (la)

wobei R¹, R², R³ = H oder C bis C₆-Alkyl bedeuten

Zur Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Polymerisate werden als offenkettige N-Vinylamidverbindung a) der allgemeinen Formel (la) beispielsweise folgende Monomere eingesetzt: N-Vinylformamid, N-Vinyl-N-methylformamid, N-Vinylacetamid, N-Vinyl-N- methylacetamid, N-Vinyl-N-ethylacetamid, N-Vinylpropionamid, N-Vinyl-N-methyipropionamid und N-Vinyl-butyramid.

Als N-vinylhaltige Monomere a) eignen sich weiterhin N-Vinyllactame der allgemeinen Formel (lla)

wobei n = 1 ,2,3

Beispiele für Monomere der allgemeinen Formel (lla) sind N-Vinylpyrrolidon (n=1) und N-Vinyl- caprolactam (n=3).

Als N-vinylhaltige Monomere a) eignen sich weiterhin N-Vinylpiperidon, N-Vinyloxazolidon und N-Vinyltriazol.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird als Monomer a) ein N-Vinylamid, ins- besonderen N-Vinylformamid, eingesetzt. Als Monomere a) eignen sich auch (Meth)acrylamidmonomere der allgemeinen Formel X

wobei R²⁰ Wasserstoff oder Methyl und R²¹ linear oder verzweigt C^ bis C₆-Alkyl, linear oder verzweigt Crbis C₆-Alkyloxyalkyl bedeuten, wobei die Reste ein- oder mehrfach durch Hydroxyl- und/oder Carboxyl- und/oder Sulfonsäuregruppen substituiert sein können. Dabei bedeuten C bis Ce-Alkyl Methyl, Ethyl, Propyl, 1 -Methylethyl, Butyl, 1-Methylpropyl, 2-Methylpropyl, 1 ,1-Dimethylethyl, Pentyl, 1 -Methylbutyl, 2-Methylbutyl, 3-Methylbutyl, 1,1-Dimethylpropyl, 1 ,2-Dimethylpropyl, 2,2-Dimethylpropyl, 1-Ethylpropyl, Hexyl, 1 -Methylpentyl, 2-Methylpentyl, 3-Methylpentyl, 4-MethylpentyI, 1 ,1 -Dimethylbutyl, 1 ,2-Dimethylbutyl, 1 ,3-Dimethylbutyl, 2,2-Di- methylbutyl, 2,3-DimethyIbutyl, 3,3-Dimethylbutyl, 1-Ethylbutyl, 1 ,1 ,2-Trimethylpropyl, 1 ,2,2-Tri- methylpropyl, 1-Ethyl-1-Methylpropyl, 1-Ethyl-2-Methylpropyl.

Bevorzugte (Meth)acrylamidmonomere der Formel X definiert durch die Kombinationen der Reste R²⁰ und R²¹ sind in Tabelle 1 wiedergegeben:

Tabelle 2

Besonders bevorzugte (Meth)acrylamide als Monomere a) sind Acrylamid, 2- Acrylamidoglykolsäure, N-(Tris(hydroxymethyl)-methyl)acrylamid, N-Hydroxymethylacrylamid, N- Methylacrylamid, N-Isopropylacrylamid, 2-Acrylamido-2-methyl-1 -propansulfonsäure Methacrylamid, N-Ethyl-methacrylamid, N-Hydroxymethylmethacrylamid, N-(2-hydroxypropyl)- methacrylamid, N-Methyl-methacrylamid, N-lsobutoxy-methylacrylamid, N-Methoxymethylmethacrylamid.

In einer ganz besonders bevorzugten Ausführungsform werden als Monomere a) Acrylamid, Methacrylamid, N-Hydroxymethylacrylamid, N-(2-hydroxypropyl)-methacrylamid, N- Hydroxymethylmethacrylamid und N-Isopropylacrylamid eingesetzt.

Selbstverständlich können auch Mischungen der jeweiligen Monomeren aus der Gruppe a) wie z.B. Mischungen aus N-Vinylformamid und N-Vinylacetamid oder Mischungen aus unterschiedli- chen (Meth)acrylamidmonomeren oder Mischungen aus N-Vinylhaltigen Monomeren und (Meth)acrylamidmonomeren copolymerisiert werden.

Polymeres Dispergiermittel b)

Die als Komponente b) in den wässrigen Dispersionen enthaltenen polymeren Dispergiermittel unterscheiden sich in der Zusammensetzung von den durch die radikalische Polymerisation der Monomere erhältlichen, wasserlöslichen Polymerisate. Das polymere Dispergiermittel b) dient als Dispergiermittel des entstehenden wasserlöslichen Polymerisates. Als polymeres Disper- giermittel b) eignen sich somit alle Verbindungen, die in der Lage sind das entstehende wasserlösliche Polymerisat zu dispergieren.

Die mittleren Molmassen der polymeren Dispergiermittel liegen vorzugsweise in dem Bereich von 500 bis 20000000, insbesondere bei 1000 bis 900000, bevorzugt über 10000 bis 700 000.

Die polymeren Dispergiermittel enthalten wenigstens eine funktioneile Gruppe ausgewählt aus Ether-, Hydroxyl-, Carboxyl-, Sulfon-, Sulfatester-, Amino-, Imino-, tert.-Amino-, und/oder quater- nären Ammoniumgruppen. Beispiele für solche Verbindungen sind: Polyvinylacetat, Polyalky- lenglykole, insbesonderen Polyethylenglykole, Polyvinylalkohol, Polyvinylpyridin, Polyethylenimin, Polyvinylimidazol, Polyvinylsuccinimid und Polydiallyldimethylammoniumchlorid, Polyvinylpyrroli- don, Polymerisaten, die mindestens 5 Gew.% an Vinylpyrrolidon-Einheiten enthalten, Polymerisaten, die mindestens 50 Gew.% an Vinylalkohol-Einheiten enthalten, Oligosacchariden, Poly- sacchariden, oxidativ, hydrolytisch oder enzymatisch abgebauten Polysacchariden, chemisch modifizierten Oligo- oder Polysacchariden wie beispielsweise Carboxymethylcellulose, wasser- lösliche Stärke und Stärkederivate, Stärkeester, Stärkexanthanogenate, Stärkeacetate, Dextran, und deren Mischungen.

Werden als polymere Dispergiermittel Polyalkylenglykole, insbesondere Polyethylenglykole und Polypropylenglykole, eingesetzt, hat es sich als vorteilhaft erwiesen Verbindungen mit einem Molekulargewicht von über 10000 einzusetzen.

Geeignet als polymeres Dispergiermittel b) sind Polymerisate, die mindestens 50 Gew.-% an Vinylalkohol-Einheiten enthalten. Bevorzugt enthalten diese Polymerisate mindestens 70 Gew.- %, ganz besonders bevorzugt 80 Gew.-% Polyvinylalkoholeinheiten. Solche Polymerisate wer- den überlicherweise durch Polymerisation eines Vinylesters und anschließender zumindest teilweiser Aikoholyse, Aminolyse oder Hydrolyse hergestellt. Bevorzugt sind Vinylester linearer und verzweigter d-C^-Carbonsäuren, ganz besonders bevorzugt ist Vinylacetat. Die Vinylester können selbstverständlich auch im Gemisch eingesetzt werden. Als Comonomere des Vinylesters kommen beispielsweise N-Vinylcaprolactam, N-Vinyl- pyrrolidon, N-Vinylimidazol, N-Vinyl-2-methylimidazol, N-Vinyl-4-methylimidazol, 3-Methyl-1- vinylimidazoliumchlorid, 3-Methyl-1 -vinylimidazoliummethylsulfat, Diallylammoniumchlorid, Styrol, Alkylstyrole in Frage.

Weitere geeignete Comonomere sind beispielsweise monoethylenisch ungesättigten C₃-C₆- Carbonsäuren wie z.B. Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, Fumarsäure, sowie deren Ester, Amide und Nitrile wie z.B. Acrylsäuremethylester, Acrylsäureethylester, Methacrylsäure- methylester, Methacrylsäureethylester, Methacrylsäurestearylester, Hydroxyethylacrylat,

Hydroxypropylacrylat, Hydroxybutylacrylat, Hydroxyethylmethacrylat, Hydroxypropylmethacrylat, Hydroxyisobutylacrylat, Hydroxyisobutylmethacrylat, Maleinsäuremonomethylester, Maleinsäure- dimethylester, Maleinsäuremonoethylester, Maleinsäurediethylester, 2-Ethylhexylacrylat, 2-Ethyl- hexylmethacrylat, Maleinsäureanhydrid sowie dessen Halbester, AlkyIenglykol(meth)acrylate, Acrylamid, Methacrylamid, N-Dimethylacrylamid, N-tert.-butylacrylanπid, Acrylnitril, Methacrylnitril, Vinylether wie z.B. Methyl-, Ethyl-, Butyl oder Dodecylvinylether, kationische Monomere wie Di- alkylaminoalkyl(meth)acrylate und Dialkylaminoalkyl(meth)acrylamide wie Dimethylaminoethyl- acrylat, Diethylaminoethylacrylat, Diethylaminoethylmethacrylat, sowie die Salze der zuletzt genannten Monomeren mit Carbonsäuren oder Mineralsäuren sowie die quarternierten Produkte.

Bevorzugte polymere Dispergiermittel sind Polymerisate, die durch Homopolymerisation von Vinylacetat und anschließender zumindest teilweiser Hydrolyse, Alkoholyse oder Aminolyse hergestellt werden.

Die Herstellung dieser polymeren Dispergiermittel erfolgt nach bekannten Verfahren, zum Beispiel der Lösungs-, Fällungs-, Suspensions- oder Emulsionspolymerisation unter Verwendung von Verbindungen, die unter den Polymerisationsbedingungen Radikale bilden. Die Polymerisationstemperaturen liegen üblicherweise in dem Bereich von 30 bis 200°C, vorzugsweise 40 bis 110°C. Geeignete Initiatoren sind beispielsweise Azo- und Peroxyverbindungen sowie die üblichen Redoxinitiatorsysteme, wie Kombinationen aus Wasserstoffperoxid und reduzierend wirkenden Verbindungen, zum Beispiel Natriumsulfit, Natrium bisulfit, Natriumformaldehyd- sulfoxilat und Hydrazin. Diese Systeme können gegebenenfalls zusätzlich noch geringe Mengen eines Schwermetallsalzes enthalten.

Zur Herstellung dieser polymeren Dispergiermittel werden die Estergruppen der ursprünglichen Monomere und gegebenenfalls weiterer Monomere nach der Polymerisation durch Hydrolyse, Alkoholyse oder Aminolyse zumindest teilweise gespalten. Im nachfolgenden wird dieser Verfahrensschritt allgemein als Verseifung bezeichnet. Die Verseifung erfolgt in an sich bekannter Weise durch Zugabe einer Base oder Säure, bevorzugt durch Zugabe einer Natrium- oder Kaliumhydroxidlösung in Wasser und/oder Alkohol. Besonders bevorzugt werden methanolische Natrium- oder Kaliumhydroxidlösungen eingesetzt, Die Verseifung wird bei Temperaturen im Bereich von 10 bis 80°C, bevorzugt im Bereich von 20 bis 60°C, durchgeführt. Der Verseifungs- grad hängt ab von der Menge der eingesetzten Base bzw. Säure, von der Verseif ungstempera- tur, der Verseifungszeit und dem Wassergehalt der Lösung.

Besonders bevorzugte polymere Dispergiermittel sind Polymerisate, die durch Homopolymeri- sation von Vinylacetat und anschließender zumindest teilweiser Verseifung hergestellt werden. Solche Polyvinylalkoholeinheiten enthaltenden Polymere sind unter dem Namen Mowiol® erhältlich.

Weitere besonders bevorzugte polymere Dispergiermittel b) sind Polymerisate, die mindestens 5 Gew.-% an Vinylpyrrolidon-Einheiten enthalten. Bevorzugt enthalten diese Polymerisate einen Vinylpyrrolidon-Anteil von mindestens 10 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt von mindestens 30 Gew.-%, insbesondere mindestens 50 Gew.-%.

Als Comonomere des Vinylpyrrolidons zur Synthese dieser Polymerisate kommen beispielsweise N-Vinylacetat, N-Vinylcaprolactam, N-Vinylimidazol, N-Vinyl-2-methylimidazol, N-Vinyl-4- methylimidazol, 3-Methyl-1-vinylimidazoIiumchlorid, 3-Methyl-1-vinylimidazoliummethylsulfat, Diallylammoniumchlorid, Styrol, Alkylstyrole in Frage. Weitere geeignete Comonomere sind beispielsweise monoethylenisch ungesättigten C₃-C₆-Carbonsäuren wie z.B. Acrylsäure, Meth- acrylsäure, Crotonsäure, Fumarsäure, sowie deren Ester, Amide und Nitrile wie z.B. Acrylsäure- methylester, Acrylsäureethylester, Methacrylsäuremethylester, Methacrylsäureethylester, Meth- acrylsäurestearylester, Hydroxyethylacrylat, Hydroxypropylacrylat, Hydroxybutylacrylat, Hydroxy- ethylmethacrylat, Hydroxypropylmethacrylat, Hydroxyisobutylacrylat, Hydroxyisobutylmethacrylat, Maleinsäuremonomethylester, Maleinsäuredimethylester, Maleinsäuremonoethylester, Malein- säurediethylester, 2-Ethylhexylacrylat, 2-Ethylhexylmethacrylat, Maleinsäureanhydrid sowie dessen Halbester, Alkylenglykol(meth)acrylate, Acrylamid, Methacrylamid, N-Dimethylacrylamid, N- tert.-butylacrylamid, Acrylnitril, Methacrylnitril, Vinylether wie z.B. Methyl-, Ethyl-, Butyl oder Do- decylvinylether, kationische Monomere wie Dialkylaminoalkyl(meth)acrylate und Dialkyl- aminoalkyl(meth)acrylamide wie Dimethylaminoethylacrylat, Diethylaminoethylacrylat, Diethyl- aminoethylmethacrylat, sowie die Salze der zuletzt genannten Monomeren mit Carbonsäuren oder Mineralsäuren sowie die quarternierten Produkte.

Besonders bevorzugt als Comonomere des Vinylpyrrolidons sind Vinylacetat, N-Vinylcaprolactam, N-Vinylimidazol, 3-Methyl-1-vinylimidazoliumchlorid, 3-Methyl-1-vinylimidazolium- methylsulfat und/oder Styrol. Die Herstellung dieser polymeren Dispergiermittel erfolgt nach bekannten Verfahren, zum Beispiel der Lösungs-, Fällungs-, Suspensions- oder Emulsionspolymerisation unter Verwendung von Verbindungen, die unter den Polymerisationsbedingungen Radikale bilden. Die Polymeri- sationstemperaturen liegen üblicherweise in dem Bereich von 30 bis 200°C, vorzugsweise

40 bis 110°C. Geeignete Initiatoren sind beispielsweise Azo- und Peroxyverbindungen sowie die üblichen Redoxinitiatorsysteme, wie Kombinationen aus Wasserstoffperoxid und reduzierend wirkenden Verbindungen, zum Beispiel Natriumsulfit, Natriumbisulfit, Natriumformaldehydsulf- oxilat und Hydrazin. Diese Systeme können gegebenenfalls zusätzlich noch geringe Mengen eines Schwermetallsalzes enthalten.

Besonders bevorzugt als polymeres Dispergiermittel b) ist Polyvinylpyrrolidon.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird als polymeres Dispergiermittel b) Polyvinylpyrrolidion mit einem Molekulargewicht von 1 000 bis 10 x 10⁶, inbesondere 10000 bis 5 x 10⁶, bevorzugt 10 000 bis 7 x 10⁵ eingesetzt.

Alle genannten polymeren Dispergiermittel können auch in beliebigen Mischungen untereinander eingesetzt werden. Besonders bevorzugt als polymeres Dispergiermittel ist eine Mischung aus Polymerisaten, die mindestens 5 Gew.% an Vinylpyrrolidon-Einheiten und Polyvinylpyrrolidon enthalten.

Als polymere Dispergiermittel können auch natürliche Substanzen, die Saccharid-Strukturen enthalten, eingesetzt werden. Solche natürlichen Substanzen sind beispielsweise Saccharide pflanzlicher oder tierischer Herkunft oder Produkte, die durch Metabolisierung durch Mikroorganismen entstanden sind, sowie deren Abbauprodukte. Geeignete Verbindungen sind beispielsweise Oligosaccharide, Polysaccharide, oxidativ, enzymatisch oder hydrolytisch abgebaute Polysaccharide, oxidativ hydrolytisch abgebaute oder oxidativ enzymatisch abgebaute Polysaccharide, chemisch modifizierte Oligo- oder Polysaccharide und Mischungen davon.

Bevorzugte Produkte sind die in US 5,334,287 auf Spalte 4, Zeile 20 bis Spalte 5, Zeile 45 genannten Verbindungen.

Polymeres Fällungsagens c)

Das als Komponente c) in den wässrigen Dispersionen enthaltene Fällungsagens unterscheidet sich in der Zusammensetzung von den durch die radikalische Polymerisation der Monomere erhältlichen, wasserlöslichen Polymerisate. Das polymere Fällungsagenz c) verringert die Solva- tisierungseigenschaften der wässrigen Phase und es kommt zu einer Verdrängung der entstehenden wasserlöslichen Polymerisate aus der wässrigen Phase in die disperse Phase. Das polymere Fällungsagenz c) ist somit mit dem wasserlöslichen Polymerisat unverträglich.

Als polymere Fällungsagenz c) eignen sich somit alle Verbindungen, welche die Solvatisierungs- eigenschaften der wässrigen Phase verringern und zu einer Verdrängung der entstehenden wasserlöslichen Polymerisate aus der wässrigen Phase in die disperse Phase führen.

Unter wasserlöslich sind Verbindungen zu verstehen, die bei 25°C bis zu einer Konzentration von 20 Gew.-% in Wasser, bevorzugt bis zu einer Konzentration von 50 Gew.-% in Wasser und besonders bevorzugt bis zu einer Konzentration von 70 Gew.-% in Wasser klar löslich sind.

Das polymere Fällungsagens c) steht nicht maßgeblich als Reaktionspartner zur Verfügung, d.h. es kommt nicht in maßgeblichen Anteilen zu einer kovalenten Bindung zwischen dem polymeren Fällungsagens c) und den übrigen Monomeren. Dem Fachmann sind übliche Reaktionsbedingungen bekannt, um dies zu erzielen. Beispielsweise seien genannt die Temperaturwahl bei der Polymerisation. Diese wird bevorzugt unter 100°C, insbesondere unter 80°C, bevorzugt unter 70°C gewählt. Eine weitere mögliche Reaktionsbedingung ist die Wahl des Wasseranteils in der Polymerisationsreaktion. Vorteilhaft sind Wassergehalte von > 20 Gew.-%, insbesondere > 30 %, bevorzugt > 40 %, Die Angabe des Wassergehalt erfolgt bezogen auf die Summe alier Bestandteile (d.h. auf die Summe von a) bis d) sowie gegebenenfalls e), f) und g) sowie weiteren Bestandteilen), die als 100 gesetzt wird.

Die mittlere Molmasse des polymeren Fällungsagens liegt vorzugsweise in dem Bereich von 300 bis 100000, insbesondere bei 1000 bis 30000, bevorzugt bei 1000 bis 10000.

Als polymeres Fällungsagenz c) eignen sich insbesondere wasserlösliche polyetherhaltige Verbindungen. Hierbei können sowohl Polyalkylenoxide auf Basis von Ethylenoxid, Propylenoxid, Butylenoxid und weiteren Alkylenoxiden als auch Polyglycerin verwendet werden. Dabei kann es sich bei den Struktureinheiten sowohl um Homopolymere als auch um statistische Copolymere und Blockcopolymere handeln.

Bevorzugt werden als polymere Fällungsagentien Verbindungen der folgenden Formel (Ib) eingesetzt.

Rl- ^H-^R2_(^^R3^ (^R4-⁰ Γ^A~^^R2"0W^R3-^{0 R4} -R5

(Ib) in der die Variablen unabhängig voneinander folgende Bedeutung haben:

R¹ Wasserstoff, d-C₂₄-Alkyl, R⁶-C(=0)-, R⁶-NH-C(=0)- Polyalkoholrest;

R⁵ Wasserstoff, d-C₂₄-Alkyl, R⁶-C(=0)-, R⁶-NH-C(=0)-;

R² bis R⁴ -(CH₂)₂-, -(CH₂)₃-, -(CH₂)₄-, -CH₂-CH(R⁶)-, -CH₂-CHOR⁷-CH₂-;

R⁶ Cι-C₂₄-Alkyl;

R⁷ Wasserstoff, d-C₂₄-Alkyl, R⁶-C(=0)-, R⁶-NH-C(=0)-;

A-C(=0)-O, -C(=0)-B-C(=0)-0, -CH₂-CH(-OH)-B-CH(-OH)-CH₂-0, -C(=0)-NH-B-NH- C(=0)-0;

„30 31

\ /^R

— c-o

B-(CH₂)_t-, Arylen, ggf. substituiert;

R³⁰, R³¹ Wasserstoff, C C₂₄-Alkyl, C_rC₂₄-Hydroxyalkyl, Benzyl oder Phenyl;

n 1 wenn R¹ kein Polyakoholrest ist oder

n 1 bis 1000 wenn R¹ ein Polyakoholrest ist

s = 0 bis 1000; t = 1 bis 12; u =1 bis 5000;v = 0 bis 5000; w =0 bis 5000;x= 0 bis 5000; y= 0 bis 5000; z= 0 bis 5000.

Als Alkylreste für R⁶ und R³⁰ und R³¹ seien verzweigte oder unverzweigte d-C₂ -Alkylketten, bevorzugt Methyl, Ethyl, n-Propyl, 1-Methylethyl, n-Butyl, 1 -Methylpropyl-, 2-Methylpropyl, 1,1-Dimethylethyl, n-Pentyl, 1 -Methylbutyl, 2-MethylbutyI, 3-Methylbutyl, 2,2-DimethyIpropyl, 1-Ethylpropyl, n-Hexyl, 1,1-Dimethylpropyl, 1 ,2-Dimethylpropyl, 1-Methylpentyl, 2-Methyl- pentyl, 3-Methylpentyl, 4-Methylpentyl, 1,1-DimethyIbutyl, 1 ,2-Dimethylbutyl, 1 ,3-Dimethylbutyl, 2,2-Dimethylbutyl, 2,3-Dimethylbutyl, 3,3-DimethylbutyI, 1-Ethylbutyl, 2-Ethylbutyl, 1,1,2-Tri- methylpropyl, 1 ,2,2-Trimethylpropyl, 1-Ethyl-1-methylpropyl, 1-Ethyl-2-methylpropyl, n-Hept- yl, 2-Ethylhexyl, n-Octyl, n-Nonyl, n-Decyl, n-Undecyl, n-Dodecyl, n-Tridecyl, n-Tetradecyl, n-Pentadecyl, n-Hexadecyl, n-Heptadecyl, n-Octadecyl, n-Nonadecyl oder n-Eicosyl genannt.

Als bevorzugte Vertreter der oben genannten Alkylreste seien verzweigte oder unverzweigte d- C₁₂-, besonders bevorzugt d-C₆-Alkylketten genannt.

Bevorzugt als polymere Fällungsagens c) sind Polyalkylenglykole, wie beispielsweise Polyethylenglykole und Polypropylenglykole. Besonders bevorzugt sind Polyethylenglykole.

Als polymeres Fällungsagenz c) können auch Silikonderivate eingesetzt werden. Geeignete Silikonderivate sind die unter dem INCI Namen Dimethicone Copolyole oder Silikontenside bekannten Verbindungen wie zum Beispiel die unter den Markennamen Abil^® (der Fa. T. Goldschmidt), Alkasil^® (der Fa. Rhöne-Poulenc), Silicone Polyol Copolymer^® (der Fa Genesee), Belsil^® (der Fa. Wacker), Silwet^® (der Fa. Witco, Greenwich, CT, USA) oder Dow Corning (der Fa. Dow Corning) erhältlich. Diese beinhalten Verbindungen mit den CAS-Nummern 64365-23-7; 68937-54-2; 68938-54-5; 68937-55-3.

Bevorzugte Vertreter solcher polyetherhaltigen Silikonderivaten sind solche, die folgende Strukturelemente enthalten:

wobei:

R¹⁵ ein organischer Rest aus 1 bis 40 Kohlenstoffatomen, der Amino-, Carbonsäure- oder Sulfonatgruppen enthalten kann oder für den Fall e=0, auch das Anion einer anorganischen Säure bedeutet,

und wobei die Reste R¹¹ identisch oder unterschiedlich sein können, und entweder aus der Gruppe der aliphatischen Kohlenwasserstoffe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen stammen, cyclische aliphatische Kohlenwasserstoffe mit 3 bis 20 C-Atomen sind, aromatischer Natur oder gleich R¹⁶ sind, wobei:

R¹⁶ = - (CHzJf -O

mit der Maßgabe, daß mindestens einer der Reste R¹¹, R¹² oder R¹³ ein polyalkylenoxidhaltiger Rest nach obengenannter Definition ist,

und f eine ganze Zahl von 1 bis 6 ist,

a und b ganze Zahlen derart sind, daß das Molekulargewicht des Polysiloxan-Blocks zwischen 300 und 30000 liegt,

c und d ganze Zahlen zwischen 0 und 50 sein können mit der Maßgabe, daß die Summe aus c und d größer als 0 ist, und e 0 oder 1 ist.

Bevorzugte Reste R¹² und R¹⁶ sind solche, bei denen die Summe aus c+d zwischen 5 und 30 beträgt.

Bevorzugt werden die Gruppen R¹¹ aus der folgenden Gruppe ausgewählt: Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl, Isobutyl, Pentyl, Isopentyl, Hexyl, Octyl, Decyl, Dodecyl und Octadecyl, cycloaliphatische Reste, speziell Cyclohexyl, aromatische Gruppen, speziell Phenyl oder Naphthyl, gemischt aro- matisch-aliphatische Reste wie Benzyl oder Phenylethyl sowie Tolyl und Xylyl und R¹⁶. Besonders geeignete Reste R¹⁴ sind solche, bei denen im Falle von R¹⁴ = -(CO)_e-R¹⁵ R¹⁵ ein beliebiger Alkyl-, Cycloalkyl oder Arylrest bedeutet, der zwischen 1 und 40 C-Atomen besitzt und der weitere ionogene Gruppen wie NH₂, COOH, S0₃H tragen kann.

Bevorzugte anorganische Reste R¹⁵ sind, für den Fall e=0, Phosphat und Sulfat.

Besonders bevorzugte polyetherhaltige Silikonderivate sind solche der allgemeinen Struktur:

Verhältnis b) zu c)

Das Gewichtsverhältnis der Summe der polymeren Dispergiermittel b) zur Summe der polymeren Fällungsagentien c) liegt im Bereich von 1 :50 bis 1 :0.02, insbesondere von 1 :20 bis 1: 0,05, besonders bevorzugt im Bereich von 1:10 bis 1: 0.1, insbesondere 1:10 bis 1:0.5, bevorzugt 1:10 bis 1:1.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden als polymere Dispergiermittel b) Polymerisate, die mindestens 5 Gew.% an Vinylpyrrolidon-Einheiten enthalten und/oder Poly- vinylpyrrolidon eingesetzt und als polymeres Fällungsagens c) Polyethylenglykole eingesetzt.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Gewichtsverhältnis der Mengen an polymerem Dispergierungsmittel b) und polymeres Fällungsagens c) zur Summe der restlichen Monomeren so gewählt, das das Verhältnis im Bereich von 10 : 1 bis 1 : 0,1 , insbesondere im Bereich von 5 : 1 bis 1 : 0,5 liegt. Die Summe der restlichen Monomere ergibt sich aus der Summe von a) und d) sowie gegebenenfalls e) und f). Sie entspricht der Summe aller weiteren Bestandteile ohne zugefügtes Wasser.

Vernetzer d)

Monomere d), die eine vernetzende Funktion besitzen, sind Verbindungen mit mindestens 2 ethylenisch ungesättigten, nichtkonjugierten Doppelbindungen im Molekül.

Geeignete Vernetzer d) sind zum Beispiel Acrylester, Methacrylester, Allylether oder Vinylether von mindestens zweiwertigen Alkoholen. Die OH-Gruppen der zugrundeliegenden Alkohole können dabei ganz oder teilweise verethert oder verestert sein; die Vernetzer enthalten aber mindestens zwei ethylenisch ungesättigte Gruppen.

Beispiele für die zugrundeliegenden Alkohole sind zweiwertige Alkohole wie 1,2-Ethandiol, 1,2- Propandiol, 1 ,3-Propandiol, 1 ,2-Butandiol, 1 ,3-Butandiol, 2,3-Butandiol, 1 ,4-Butandiol, But-2-en- 1,4-diol, 1,2-Pentandiol, 1 ,5-Pentandiol, 1 ,2-Hexandiol, 1 ,6-Hexandiol, 1,10-Decandiol, 1 ,2-Dodecandiol, 1,12-Dodecandiol, Neopentylglykol, 3-Methylpentan-1 ,5-diol, 2,5-Dimethyl- 1 ,3-hexandiol, 2,2,4-Trimethyl-1 ,3-pentandiol, 1 ,2-Cyclohexandiol, 1 ,4-Cyclohexandiol, 1 ,4-Bis(hydroxymethyl)cyclohexan, Hydroxypivalinsäure-neopentylglykolmonoester, 2,2-Bis(4- hydroxyphenyl)-propan, 2,2-Bis[4-(2-hydroxypropyl)phenyl]propan, Diethylenglykol, Triethylen- glykol, Tetraethylenglykol, Dipropylenglykol, Tripropylenglykol, Tetrapropylenglykol, 3-Thio- pentan-1 ,5-diol, sowie Polyethylenglykole, Polypropylenglykole und Polytetrahydrofurane mit Molekulargewichten von jeweils 200 bis 10000. Außer den Homopolymerisaten des Ethylenoxids bzw. Propylenoxids können auch Blockcopolymerisate aus Ethylenoxid oder Propylenoxid oder Copolymerisate, die Ethylenoxid- und Propylenoxid-Gruppen eingebaut enthalten, eingesetzt werden. Beispiele für zugrundeliegende Alkohole mit mehr als zwei OH-Gruppen sind Trimethyl- olpropan, Glycerin, Pentaerythrit, 1 ,2,5-Pentantriol, 1 ,2,6-Hexantr iol, Triethoxycyanursäure, Sorbitan, Zucker wie Saccharose, Glucose, Mannose. Selbstverständlich können die mehrwertigen Alkohole auch nach Umsetzung mit Ethylenoxid oder Propylenoxid als die ent- sprechenden Ethoxylate bzw. Propoxylate eingesetzt werden. Die mehrwertigen Alkohole können auch zunächst durch Umsetzung mit Epichlorhydrin in die entsprechenden Glycidylether überführt werden.

Weitere geeignete Vernetzer sind die Vinylester oder die Ester einwertiger, ungesättigter Alko- hole mit ethylenisch ungesättigten C₃- bis C₆-Carbonsäuren, beispielsweise Acrylsaure, Methac- rylsäure, Itaconsäure, Maleinsäure oder Fumarsäure. Beispiele für solche Alkohole sind Allylal- kohol, 1-Buten-3-ol, 5-Hexen-1-ol, 1-Octen-3-ol, 9-Decen-1-ol, Dicyclopentenylalkohol, 10-Undecen-1-ol, Zimtalkohol, Citronellol, Crotylalkohol oder cis-9-Octadecen-1-oI. Man kann aber auch die einwertigen, ungesättigten Alkohole mit mehrwertigen Carbonsäuren verestern, beispielsweise Malonsäure, Weinsäure, Trimellitsäure, Phthalsäure, Terephthalsaure, Citronen- säure oder Bernsteinsäure.

Weitere geeignete Vernetzer sind Ester ungesättigter Carbonsäuren mit den oben beschriebenen mehrwertigen Alkoholen, beispielsweise der Ölsäure, Crotonsäure, Zimtsäure oder 10-Undecensäure.

Geeignet als Monomere d) sind außerdem geradkettige oder verzweigte, lineare oder cyclische, aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe, die über mindestens zwei Doppelbindungen verfügen, die bei aliphatischen Kohlenwasserstoffen nicht konjugiert sein dürfen, z.B. Divinyl- benzol, Divinyltoluol, 1,7-Octadien, 1 ,9-Decadien, 4-Vinyl-1-cyclohexen, Trivinylcyclohexan oder Polybutadiene mit Molekulargewichten von 200 bis 20000.

Als Vernetzer sind ferner geeignet die Acrylsäureamide, Methacrylsäureamide und N-Allylamine von mindestens zweiwertigen Aminen. Solche Amine sind zum Beispiel 1,2-Diaminomethan, 1,2-Diaminoethan, 1,3-Diaminopropan, 1,4-Diaminobutan, 1 ,6-Diaminohexan, 1,12-Dodecan- diamin, Piperazin, Diethylentriamin oder Isophorondiamin. Ebenfalls geeignet sind die Amide aus Allylamin und ungesättigten Carbonsäuren wie Acrylsaure, Methacrylsäure, Itaconsäure, Maleinsäure, oder mindestens zweiwertigen Carbonsäuren, wie sie oben beschrieben wurden.

Ferner sind Triallylamin und Triallylmonoalkylammoniumsalze, z.B. Triallylmethylammonium- chlorid oder -methylsulfat, als Vernetzer geeignet.

Geeignet sind auch N-Vinyl- Verbindungen von Hamstoffderivaten, mindestens zweiwertigen Amiden, Cyanuraten oder Urethanen, beispielsweise von Harnstoff, Ethylenhamstoff, Propylen- harnstoff oder Weinsäurediamid, z.B. N,N'-Divinylethylenhamstoff oder N,N'-Divinylpropylen- harnstoff.

Weitere geeignete Vernetzer sind Divinyldioxan, Tetraallylsilan oder Tetravinylsilan.

Selbstverständlich können auch Mischungen der vorgenannten Verbindungen eingesetzt werden. Vorzugsweise werden solche Vernetzer eingesetzt, die in der Monomermischung löslich sind.

Besonders bevorzugt eingesetzte Vernetzer sind beispielsweise Methylen bisacrylamid, Triallylamin und Triallylalkylammoniumsalze, Divinylimidazol, Pentaerythrittriallylether, N.N'-Divinyl- ethylenharnstoff, Umsetzungsprodukte mehrwertiger Alkohole mit Acrylsaure oder Methacrylsäure, Methacrylsäureester und Acrylsäureester von Polyalkylenoxiden oder mehrwertigen Alkoholen, die mit Ethylenoxid und/oder Propylenoxid und/oder Epichlorhydrin umgesetzt worden sind.

Ganz besonders bevorzugt als Vernetzer sind Pentaerythrittriallylether, Methylenbisacrylamid, N,N'-Diviny.ethylenhamstoff, Triallylamin und Triallylmonoalkylammoniumsalze, und Acrylsäure- ester von Glykol, Butandiol, Trimethylolpropan oder Glycerin oder Acrylsäureester von mit Ethylenoxid und/oder Epichlorhydrin umgesetzten Glykol, Butandiol, Trimethylolpropan oder Glycerin. Weitere Monomere e)

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung können weitere Monomere bei der radikalischen Polymerisationsreaktion vorhanden sein.

Geeignete von a) verschiedene weitere Monomere e) sind N-Vinyllactame, z.B. N-Vinyl- piperidon, N-Vinylpyrrolidon und N-Vinylcaprolactam, N-Vinylacetamid, N-Methyl-N-vinyl- acetamid, N-Vinylformamid, von a) verschiedene (Meth)acrylamidmonomere wie Acrylamid, Methacrylamid, N,N-Dimethylacrylamid, N-Methylolmethacrylamid, N-Vinyloxazolidon, N-Vinyl- triazol, Hydroxyalkyl(meth)acrylate, z.B. Hydroxyethyl(meth)acrylat und Hydroxypropyl(meth)- acrylate, oder Alkylethylenglykol(meth)-acrylate mit 1 bis 50 Ethylenglykoleinheiten im Molekül. Besonders bevorzugt werden als Monomere e) N-Vinyllactame eingesetzt. Ganz besonders bevorzugt ist N-Vinylpyrrolidon.

Außerdem eignen sich von Monomer a) verschiedene N-Vinylimidazole der allgemeinen Formel (I)

worin R¹ bis R³ für Wasserstoff, d-C -Alkyl oder Phenyl steht, Diallylamine der allgemeinen Formel (II), sowie Dialkylaminoalkyl(meth)acrylate und Dialkylaminoalkyl(meth)acrylamide der allgemeinen Formel (lila), z.B. Dimethylaminoethylmethacrylat oder Dimethylaminopropylmeth- acrylamid.

Ferner eignen sich ungesättigte Carbonsäuren und ungesättigte Anhydride, z.B. Acrylsaure, Methacrylsäure, Crotonsäure, Itaconsäure, Maleinsäure, Fumarsäure oder ihre entsprechenden Anhydride sowie von Monomer a) verschiedene ungesättigte Sulfonsäuren, wie z.B. Acrylamido- methylpropansulfonsäure, sowie die Salze der ungesättigten Säuren, wie z.B. die Alkali- oder Ammoniumsalze.

Als weitere Monomere e) seien genannt d-C o-Alkylester der (Meth)acrylsäure, wobei die Ester abgeleitet werden von linearen, verzweigtkettigen oder carbocyclischen Alkoholen, z.B. Methyl- (meth)acrylat, Ethyl(meth)-acrylat, tert.-Butyl(meth)acrylat, lsobutyl(meth)acrylat, n-Butyl(meth)- acrylat, Stearyl(meth)acrylat, oder Ester von alkoxylierten Fettalkoholen, z.B. d-C₄₀-Fett- alkoholen, umgesetzt mit Ethylenoxid, Propylenoxid oder Butylenoxid, insbesondere C ₀-C₁₈- Fettalkohole, umgesetzt mit 3 bis 150 Ethylenoxideinheiten. Weiterhin eignen sich von Monomer a) verschiedene N-Alkyl-substituierte Acrylamide mit linearen, verzweigtkettigen oder carbo- cyclischen Alkylresten wie N-tert.-Butylacrylamid, N-Butylacrylamid, N-Octylacrylamid, N-tert.- Octylacrylamid.

Ferner eignen sich Styrol, Vinyl- und Allylester von C C ₀-Carbonsäuren, die linear, verzweigt- kettig oder carbocyclisch sein können, z.B. Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylneononanoat, Vinyl- neoundekansäure, t-Butyl-benzoesäurevinylester, Alkylvinylether, beispielsweise Methylvinyl- ether, Ethylvinylether, Butylvinylether, Stearylvinylether.

Ferner eignen sich von Monomer a) verschiedene (Meth) Acrylamide, wie N-tert.-Butyl(meth)- acrylamid, N-Butyl(meth)acrylamid, N-Octyl(meth)acrylamid, N-tert.-Octyl(meth)acrylamid und von Monomer a) verschiedene N-Alkyl-substituierte Acrylamide mit linearen, verzweigtkettigen oder carbocyclischen Alkylresten, wobei der Alkylrest die oben für R⁴ angegebenen Bedeutun- gen besitzen kann.

Als Monomere (e) eignen sich insbesondere C₁ bis C₂₄-, ganz besonders d bis Cio-Alkylester der (Meth)acrylsäure, z.B. Methyl(meth)acrylat, Ethyl(meth)acrylat, tert.-Butyl(meth)-acrylat, Iso- butyl(meth)acrylat, n-Butyl(meth)acrylat und von Monomer a) verschiedene (Meth)acrylamide wie N-tert.-Butylacrylamid oder N-tert.-Octylacrylamid.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden als weitere Monomere e) kationische und/oder quarternisierbare Monomere eingesetzt. Geeignete weitere Monomere sind die N-Vinylimidazol-Derivate der allgemeinen Formel (I), worin R¹ bis R³ für Wasserstoff, Cι-C₄- Alkyl oder Phenyl steht.

Weiterhin eignen sich Diallylamine der allgemeinen Formel (II), worin R⁴ für d-C₂ -Alkyl steht

Weiterhin eignen sich N,N-Dialkylaminoalkylacryfate und -methacrylate und N,N-Dialkylamino- alkylacrylamide und -methacrylamide der allgemeinen Formel (lila),

(lila)

wobei R⁵, R⁶ unabhängig für ein Wasserstoffatom oder einen Methylrest stehen, R⁷ für ein Alkylenrest mit 1 bis 24 C-Atomen, optional substituiert durch Alkylreste und R⁸, R⁹ für d-C₂₄ Alkylreste. Z steht für ein Stickstoffatom zusammen mit x = 1 oder für ein Sauerstoffatom zusammen mit x = 0.

Beispiele für Verbindungen der allgemeinen Formel (I) sind folgender Tabelle 2 zu entnehmen:

Tabelle 2

Me = Methyl; Ph = Phenyl Weitere brauchbare Monomere der Formel (I) sind die Ethyl-, Propyl- oder Butyl-Analoga der in Tabelle 2 aufgelisteten Methyl-substituierten 1-Vinylimidazole.

Beispiele für Verbindungen der allgemeinen Formel (II) sind Diallylamine, worin R⁴ für Methyl, Ethyl, iso- oder n-Propyl, iso-, n- oder tert.-Butyl, Pentyl, Hexyl, Heptyl, Octyl, Nonyl oder Decyl steht. Beispiele für längerkettige Reste R⁴ sind Undecyl, Dodecyl, Tridecyl, Pentadecyl, Octadecyl und Icosayl.

Beispiele für Verbindungen der allgemeinen Formel (lila) sind N,N-Dimethylaminomethyl(meth)- acrylat; N,N-Diethylaminomethyl(meth)acrylat;

N,N-Dimethylaminoethyl(meth)acrylat; N,N-Diethylaminoethyl(meth)acrylat; N,N-DimethyIaminobutyl(meth)acrylat; N,N-Diethylaminobutyl(meth)acrylat, N,N-Dimethylaminohexyi(meth)acrylat;N,N-Dimethylaminooctyl(meth)acrylat, N,N-Dimethylaminododecyl(meth)acrylat; N-[3-(dimethylamino)propyl]methacrylamid, N-[3-(dimethylamino)propyl]acrylamid; N-[3-(dimethylamino)butyl]methacrylamid,

N-[8-(dimethylamino)octyl]methacrylamid; N-[12-(dimethylamino)dodecyl]methacrylamid, N-[3-(diethylamino)propyl]methacrylamid; N-[3-(diethylamino)propyl]acrylamid.

Bevorzugte Beispiele für weitere Monomere sind 3-Methyl-1-vinylimidazoliumchiorid und -methosulfat, Dimethyldiallylammoniumchlorid sowie N,N-DimethylaminoethyImethacrylat und N-[3-(dimethylamino)propyl]methacrylamid, die durch Methylchlorid, Dimethylsulfat oder Diethyl- sulfat quatemisiert wurden.

Besonders bevorzugte Monomere sind 3-Methyl-1-vinylimidazoliumchlorid und -methosulfat und Dimethyldiallylammoniumchlorid, ganz besonders bevorzugt sind 3-Methyl-1 -vinylimidazolium- chlorid und -methosulfat.

Die weiteren Monomere können entweder in quaternisierter Form als Monomere eingesetzt werden oder nicht-quaternisiert polymerisiert werden, wobei man im letzteren Fall das erhaltene Polymer entweder quatemisiert oder protoniert.

Zur Quatemisierung der Verbindungen der allgemeinen Formel (I) bis (lila) eignen sich beispielsweise Alkylhalogenide mit 1 bis 24 C-Atomen in der Alkylgruppe, z.B. Methylchlorid, Me- thylbromid, Methyliodid, Ethylchlorid, Ethylbromid, Propylchlorid, Hexylchlorid, Dodecylchlorid, Laurylchlorid und Benzylhalogenide, insbesondere Benzylchlorid und Benzylbromid. Weitere geeignete Quaternierungsmittel sind Dialkylsulfate, insbesondere Dimethylsulfat oder Diethyl- sulfat. Die Quatemisierung der basischen Monomere der allgemeinen Formel (I) bis (lila) kann auch mit Alkylenoxiden wie Ethylenoxid oder Propylenoxid in Gegenwart von Säuren durchgeführt werden.

Die Quatemisierung des Monomeren oder eines Polymeren mit einem der genannten Quatemi- sierungsmittel kann nach allgemein bekannten Methoden erfolgen.

Bevorzugte Quaternierungsmittel sind: Methylchlorid, Dimethylsulfat oder Diethylsulfat.

Die Quatemisierung des Polymeren kann vollständig oder auch nur teilweise erfolgen. Der Anteil quaternisierter Monomere im Polymeren kann über einen weiten Bereich variieren und liegt z.B. bei etwa 20 bis 100 Mol.-%.

Zur Protonierung eignen sich beispielsweise Mineralsäuren wie HCI, H₂S0₄, H₃P0₄, sowie Monocarbonsäuren, wie z.B. Ameisensäure und Essigsäure, Dicarbonsäuren und mehr- funktioneile Carbonsäuren, wie z.B. Oxalsäure, Milchsäure und Zitronensäure, sowie alle anderen protonenabgebenden Verbindungen und Substanzen, die in der Lage sind, das entsprechende Vinylimidazol oder Diallylamin zu protonieren. Insbesondere eignen sich wasserlösliche Säuren zur Protonierung.

Die Protonierung des Polymers kann entweder im Anschluss an die Polymerisation erfolgen oder bei der Formulierung der kosmetischen Zusammenstellung, bei der in der Regel ein physiologisch verträglicher pH-Wert eingestellt wird.

Unter Protonierung ist zu verstehen, dass mindestens ein Teil der protonierbaren Gruppen des Polymers, bevorzugt 20 bis 100 Mol-%, protoniert wird, so dass eine kationische Gesamtladung des Polymers resultiert.

Regler f)

Die radikalische Polymerisation kann in Gegenwart mindestens eines Reglers f) erfolgen. Als Regler (Polymerisationsregler) werden Verbindungen mit hohen Übertragungskonstanten bezeichnet. Regler beschleunigen Kettenübertragungsreaktionen und bewirken damit eine Herabsetzung des Polymerisationsgrades der resultierenden Polymeren, ohne die Bruttoreaktions- Geschwindigkeit zu beeinflussen.

Bei den Reglern kann man zwischen mono-, bi- oder polyfunktionalen Regler unterscheiden je nach Anzahl der funktionellen Gruppen im Molekül, die zu einen oder mehreren Kettenübertragungsreaktionen führen können. Geeignete Regler werden beispielsweise ausführlich beschrie- ben von K.C. Berger und G. Brandrup in J. Brandrup, E.H. Immergut, Polymer Handbook, 3. Aufl., John Wiley & Sons, New York, 1989, S. 11/81 - 11/141.

Als Regler eignen sich beispielsweise Aldehyde wie Formaldehyd, Acetaldehyd, Propionaldehyd, n-Butyraldehyd, Isobutyraldehyd.

Ferner können auch als Regler eingesetzt werden: Ameisensäure, ihre Salze oder Ester, 2,5-Diphenyl-1 -hexen, Ammoniumformiat, Hydroxylammoniumsulfat, und Hydroxylammonium- phosphat.

Weitere geeignete Regler sind Halogenverbindungen wie Alkylhalogenide, wie Tetrachlormethan, Chloroform, Bromtrichlormethan, Bromoform, Allylbromid, und Benzylverbindungen, wie Benzylchlorid oder Benzylbromid.

Weitere geeignete Regler sind Allylverbindungen, wie z.B. Allylalkohol, funktionale Allylether, wie Allyl Ethoxylate, alkyl allyl ether, oder Glycerin Monoallylether.

Bevorzugt werden als Regler Verbindungen eingesetzt, die Schwefel in gebundener Form enthalten.

Verbindungen dieser Art sind beispielsweise anorganische Hydrogensulfite, Disulfite und Dithio- nite oder organische Sulfide, Disulfide, Polysulfide, Sulfoxide, Sulfone. Folgende Regler werden beispielhaft genannt: Di-n-butylsulfid, Di-n-octylsulfid, Diphenylsulfid, Thiodiglykol, Ethylthioetha- nol, Diisopropyldisulfid, Di-n-butyldisulfid, Di-n-hexyldisulfid, Diacetyldisulfid, Diethanolsulfid, Di-t- butyltrisulfid, Dimethylsulfoxid, Dialkylsulfid, Dialkyldisulfid und/oder Diarylsulfid.

Besonders bevorzugt sind organische Verbindungen, die Schwefel in gebundener Form enthalten.

Bevorzugt als Poiymerisationsregler eingesetzte Verbindungen sind Thiole (Verbindungen, die Schwefel in Form von SH-Gruppen enthalten, auch als Mercaptane bezeichnet). Bevorzugt sind als Regler mono-, bi- und polyfunktionale Mercaptane, Mercaptoalkohole und/oder Mercapto- carbonsäuren.

Beispiele für diese Verbindungen sind Allylthioglykolate, Ethylthioglykolat, Cystein, 2-Mercapto- ethanol, 1 ,3-Mercaptopropanol, 3-Mercaptopropan-1 ,2-diol, 1 ,4-Mercaptobutanol, Mercapto- essigsäure, 3-Mercaptopropionsäure, Mercaptobernsteinsäure, Thioglycerin, Thioessigsäure, Thioharnstoff und Alkylmercaptane wie n-Butylmercaptan, n-Hexylmercaptan oder n-Dodecyl- mercaptan.

Besonders bevorzugte Thiole sind Cystein, 2-Mercaptoethanol, 1 ,3-Mercaptopropanol, 3-Mer- captopropan-1 ,2-diol, Thioglycerin, Thioharnstoff.

Beispiele für bifunktionale Regler, die zwei Schwefel in gebundener Form enthalten sind bifunktionale Thiole wie z.B. Dimercaptopropansulfonsäure (Natrium Salz), Dimercaptobernsteinsäure, Dimercapto-1-propanol, Dimercaptoethan, Dimercaptopropan, Dimercaptobutan, Dimercapto- pentan, Dimercaptohexan, Ethylenglykol-bis-thioglykolate und Butandiol-bis-thioglykolat.

Beispiele für polyfunktionale Regler sind Verbindungen, die mehr als zwei Schwefel in gebundener Form enthalten. Beispiele hierfür sind trifunktionale und/oder tetrafunktionale Mercaptane.

Bevorzugte trifunktionale Regler sind trifunktionale Mercaptane, wie z.B. Trimethylolpropan tris(2-mercaptoethanat, Trimethylolpropan tris(3-mercaptopropionat), Trimethylolpropan tris(4- mercaptobutanat), Trimethylolpropan tris(5-mercaptopentanat), Trimethylolpropan tris(6-mer- captohexanat), Trimethylolpropan tris(2-mercaptoacetat).

Glyceryl thioglycolat, glyceryl thiopropionat, glyceryl thioethylat, glycerylthiobutanat. 1,1,1-Propanetriyl tris-(Mercaptoacetat), 1,1,1-Propanetriyl tris-(Mercaptoethanat), 1,1,1-Propanetriyl tris-(Mercaptoproprionat), 1,1,1-Propanetriyl tris-(Mercaptobutanat) 2-hydroxymethyl-2-methyl-1,3-propandiol tris-(Mercaptoacetat), 2-hydroxymethyl-2-methyl-1 ,3- propandiol tris-(Mercaptoethanat), 2-hydroxymethyl-2-methyl-1 ,3-propandiol tris-(Mercapto- propionat), 2-hydroxymethyl-2-methyl-1 ,3-propandiol tris-(Mercaptobutanat).

Besonders bevorzugte trifunktionale Regler sind Glyceryl thioglycolat, Trimethylolpropan tris(2- mercaptoacetat, 2-hydroxmethyl-2-methyl-1 ,3-propandiol tris-(Mercaptoacetat).

Bevorzugte tetrafunktionale Mercaptane sind Pentaerythritol tetraquis (2-mercaptoacetat), Pentaeryhtritol tetraquis(2-mercaptoethanat), Pentaerythritol tetraquis(3-mercaptopropionat), Pentaerythritol tetraquis-(4-mercaptobutanat), Pentaerythritol tetraquis(5-mercaptopentanat), Pentaerythritol tetraquis(6-mercaptohexanat).

Als weitere polyfunktionale Regler eignen sich Si-Verbindungen, die durch Umsetzung von Verbindungen der Formel (IVa) entstehen. Weiterhin eignen sich als polyfunktionale Regler Si-Verbindungen der Formel (IVb). (R^!)n

(Z— O)₃_ — Si — R² — SH (INa)

(Z— 0)₃._n— Si — R² — S— (INb)

in der

n ein Wert von 0 bis 2 ist,

R¹ eine d-Cι₆-Alkylgruppe oder Phenylgruppe bedeutet

R² eine d-C₁₈- Alkylgruppe, die Cyclohexyl-oder Phenylgruppe bezeichnet, Zfür eine CrCι₈ Alkylgruppe, C₂-Cι₈-Alkylengruppe oder C₂-Cι₈-Alkinylgruppe steht, deren Kohlenstoffatome durch nichtbenachbarte Sauerstoff- oder Halogenatome ersetzt sein können, oder für eine der Gruppen

O

Ν=C(R₃)₂ oder — NR³— C— R⁴ in denen

R₃ eine d-C₁₂-Alkylgruppe bedeutet und

R₄ eine d-C₁₈-Alkylgruppe bezeichnet.

Besonders bevorzugt sind die Verbindungen IVa, darunter vor allem Mercaptopropyltrimethoxy- silan und Mercaptopropyltriethoxysilan.

Alle genannten Regler können einzeln oder in Kombination miteinander eingesetzt werden.

In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens werden multifunktionelle Regler eingesetzt. Ein weiterer Gegenstand der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wässrigen Dispersionen wobei a) mindestens ein N-Vinylhaltiges Monomer und/oder mindestens ein a) (Meth)acryfamidmonomer b) mindestens ein polymeres Dispergiermittel c) mindestens ein polymeres Fällungsagens d) mindestens ein Vernetzer e) gegebenenfalls weitere Monomere

g) gegebenenfalls in Gegenwart einer Puffersubstanz

in Gegenwart mindestens eines Reglers umgesetzt werden und das Gewichtsverhältnis von b) zu c) im Bereich von 1:50 bis 1:0,02 liegt.

Als Initiatoren für die radikalische Polymerisation können wasserlösliche und wasserunlösliche Peroxc— und/oder Azo-Verbindungen eingesetzt werden, beispielsweise Alkali- oder Ammoniumperoxidisulfate, Wasserstoffperoxid, Dibenzoylperoxid, tert.-Butylperpivalat, 2,2'-Azobis-(2,4-dimethylvaleronitril), tert-Butylperoxineodecanoat, tert.-ButyI-per-2-ethyl- hexanoat, Di-tert.-butylperoxid, tert.-Butylhydroperoxid, Azo-bis-isobutyronitril, Azc— bis-(2- amidinopropan)dihydrochlorid oder2,2'-Azo-bis-(2-methylbutyronitril). Geeignet sind auch Initiatormischungen oder Redox-Initiator Systeme, wie z.B. Ascorbinsäure/Eisen(ll)sulfat/-

Natriumperoxodisulfat, tert.-Butylhydroperoxid/Natriumdisulfit, tert.-Butylhydroperoxid/Natrium- hydroxymethansulfanat, Wasserstoffperoxid/Ascorbinsäure. Die Initiatoren können in den üblichen Mengen eingesetzt werden, beispielsweise 0,05 bis 7 Gew.-%, bezogen auf die Menge der zu polymerisierenden Monomeren.

Durch die Mitverwendung von Redox-Coinitiatoren, beispielsweise Benzoin, Dimethylanilin sowie organisch löslicher Komplexe und Salze von Schwermetallen, wie Kupfer, Kobalt, Mangan, Nickel und Chrom oder insbesondere Eisen, können die Halbwertzeiten der genannten Peroxide, besonders der Hydroperoxide, verringert werden, so daß beispielsweise tert.-Buthyl- hydroperoxid in Gegenwart von 5 ppm Kupfer-Il-Acetylacetonat bereits bei 100°C wirksam ist.

Bevorzugt werden wasserlösliche Initiatoren eingesetzt, wie Hydroperoxide, Peroxide und/oder Hydrochloride. Besonders bevorzugt wird das Verfahrenmit den Initiatoren durchgeführt, die ausgewählt sind aus der Gruppe, die gebildet wird von Wasserstoffperoxid, tert.-Butylhydro- peroxid, Azo-bis-(2-amidinopropan)dihydrochlorid und/oder Wasserstoffperoxid/Ascorbinsäure.

In einer Ausführungsform der Erfindung wird das Verfahren in Gegenwart eines Puffers g) durchgeführt. Bevorzugt ist auch eine pH-Regelung der Polymerisation durch eine dosierte/- automatisierte Zugabe von Säuren oder Basen, wodurch der bevorzugte pH-Bereich während der gesamten Polymerisation eingehalten werden kann.

Die Polymerisationsreaktion wird mit Hilfe von in Radikale zerfallende Polymerisations in itiatoren gestartet. Es können sämtliche Initiatoren eingesetzt werden, die für die Polymerisation der Monomeren bekannt sind. Geeignet sind beispielsweise in Radikale zerfallende Initiatoren, die bei den jeweils gewählten Temperaturen Halbwertzeiten von weniger als 3 Stunden besitzen. Falls die Polymerisation bei unterschiedlichen Temperaturen durchgeführt wird, indem man die Monomeren zunächst bei einer niedrigeren Temperatur anpolymerisiert und anschließend bei einer deutlich höheren Temperatur auspolymerisiert, so verwendet man zweckmäßigerweise mindestens zwei unterschiedliche Initiatoren, die in dem jeweils gewählten Temperaturbereich eine ausreichende Zerfallsgeschwindigkeit haben.

Die Polymerisation wird üblicherweise bei Temperaturen zwischen 20 und 200°C, bevorzugt zwischen 30 und 90°C, ganz bevorzugt zwischen 40 und 80°C durchgeführt bei Normaldruck oder unter Eigendruck. Bevorzugt ist die Polymerisation unter Stickstoff-Atmosphäre, insbesondere bei leicht erhöhtem Druck (z.B. 0,5 bis 1 bar Stickstoff-Überdruck vor Beginn der Polymerisation bei T = 25°C einstellen).

Übliche Verfahrenshilfsmittel wie Komplexierer (beispielsweise Ethylendiamintetraessigsäure, EDTA), Geruchsstoffe können gegebenenfalls zugesetzt werden. Viskositätsveränderer wie Glycerol, Methanol, Ethanol, t-Butanol, Glycol, etc können ebenfalls in der wässrigen Dispersion zugegeben sein.

Die Polymerisation wird in einer bevorzugten Ausführungsform als Batchfahrweise durchgeführt. Hierbei ist bevorzugt, die Komponenten (a-g) in der Vorlage vorzulegen.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird das erfindungsgemäße Verfahren als Zulauffahrweise durchgeführt. Dabei werden einzelne oder alle Reaktionsteilnehmer ganz oder teilweise, absatzweise oder kontinuierlich, gemeinsam oder in getrennten Zuläufen zu einer Reaktionsmischung gegeben. Es ist jedoch auch möglich, den Initiator zu der auf Polymerisationstemperatur erwärmten Vorlage enthaltend die polymere Dispergiermittel, polymeren Fäl- lungsagenz(ien), und monomere Komponenten (a), (d) und gegebenenfalls Monomer (e) und Regler (f) und Puffer (g) zu zudosieren. In einer weiteren Variante werden zu einem Gemisch aus Monomeren (a) und (d) und gegebenenfalls Monomer (e) einem Lösemittel der Initiator und einem Lösemittel der Regler (f) nach Erreichen der Polymerisations-Temperatur über längere Zeit kontinuierlich zu einer Vorlage enthaltend (g) zugegeben. Man kann auch die Vorlage enthaltend die polymeren Fällungsagenzien (c) und polymeren Dispergiermittel b) und Monomer (d) und gegebenenfalls Puffer (g) auf Polymerisationstemperatur erwärmen und Initiator Lösung und Monomere (a) und gegebenenfalls (e) in getrennten Zuläufen zugeben.

Selbstverständlich können auch Initiator, Monomere d) und Monomere a) und gegebenenfalls Monomere e) zu einer auf Polymerisationstemperatur erwärmten Vorlage enthaltend ein Gemisch polymere Fällungsagenzien c) und polymerer Dispergiermittel b) und Puffer (g) gegeben werden.

Vorzugsweise verwendet man ein Gemisch aus polymeren Fällungsagenzien c) und polymeren Dispergiermitteln b) in Wasser und mindestens einem Teil der Monomeren a), d) und gegebenenfalls e) und gegebenenfalls Regler f) und gegebenenfalls Puffer (g) sowie gegebenenfalls weitere Komponenten als Vorlage.

Die Dispersionen sind üblicherweise milchig weiss und haben in der Regel eine Viskosität von 100 bis 50,000 mPas, bevorzugt von 200 bis 20,000 mPas, besonders bevorzugt von 300 bis 15,000 m Pas.

Die bei der Polymerisation entstandenen Dispersionen können im Anschluss an den Polymeri- sationsprozess einer physikalischen oder chemischen Nachbehandlung unterworfen werden. Solche Verfahren sind beispielsweise die bekannten Verfahren zur Restmonomerenreduzierung wie z.B. die Nachbehandlung durch Zusatz von Polymerisationsinitiatoren oder Mischungen mehrerer Polymerisationsinitiatoren bei geeigneten Temperaturen oder Erhitzen der Polymerisationslösung auf Temperaturen oberhalb der Polymerisationstemperatur, eine Nachbehandlung der Polymerlösung mittels Wasserdampf oder Strippen mit Stickstoff oder Behandeln der Reak- tionsmischung mit oxidierenden oder reduzierenden Reagenzien, Adsorptionsverfahren wie die Adsorption von Verunreinigung an ausgewählten Medien wie z.B. Aktivkohle oder eine Ultrafiltration. Es können sich auch die bekannten Aufarbeitungsschritte anschließen, beispielsweise geeignete Trockenverfahren wie Sprüh-, Gefrier- oder Walzentrocknung oder an die Trocknung anschließende Agglomerationsverfahren. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalte- nen restmonomerenarmen Dispersionen können auch direkt in den Handel gebracht werden.

In einer bevorzugten Ausführungsform werden die wässrigen Dispersionen einer Behandlung unterzogen mit dem Ziel, die im Polymer enthaltene Komponente (a) in das entsprechende Amin umzuwandeln, so dass der Anteil der entstehenden Amine im Polymer < 20 mol-%, bevorzugt < 15 mol-%, insbesondere unter 10 mol-%, besonders bevorzugt unter 5 mol-% bezogen auf die Komponente (a) liegt. Als geeignet Methode sei die Hydrolyse genannt. Durch Abspaltung von Formylgruppen aus N-Vinylformamideinheiten enthaltenden Polymerisaten und durch Abspaltung der Gruppe CH₃-CO- aus N-Vinylacetamideinheiten enthaltenden Polymerisaten entstehen jeweils Vinylamin-Einheiten enthaltende Polymerisate. Die Abspaltung kann partiell oder vollständig durchgeführt werden. Sofern die Hydrolyse in Gegenwart von Säuren vorgenommen wird, liegen die Vinylamin-Einheiten der Polymeren als Ammoniumsalze vor. Die Hydrolyse kann jedoch auch mit Hilfe von Basen vorgenommen werden, z.B. von Metallhydroxiden, insbesondere von Alkalimetall- und Erdalkalimetallhydroxiden. Vorzugsweise verwendet man Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid. In besonderen Fällen kann die Hydrolyse auch mit Hilfe von Ammoniak oder Aminen durchgeführt werden. Bei der Hydrolyse in Gegen- wart von Basen liegen die Vinylamin-Einheiten in Form der freien Basen vor.

Als Hydrolysemittel eignen sich vorzugsweise Mineralsäuren, wie Halogenwasserstoffe, die gasförmig oder als wäßrige Lösung eingesetzt werden können. Vorzugsweise verwendet man konzentrierte Salzsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure oder Phosphorsäure sowie organische Säuren, wie d- bis Cs-Carbonsäuren, sowie aliphatische oder aromatische Sulfonsäuren. Beispielsweise benötigt man pro Formylgruppenäquivalent in den N-Vinylformamideinheiten ein polymerisiert enthaltenden Polymeren 0,05 bis 2, insbesondere 1 bis 1 ,5 Moläquivalente einer Säure. Die Hydrolyse der N-Vinylformamind-Einheiten verläuft bedeutend schneller als die der N-Vinylacetamid-Einheiten aufweisenden Polymerisate. Sofern man Copolymerisate der in Betracht kommenden Vinylcarbonsäureamide mit anderen Comonomeren der Hydrolyse unterwirft, so können auch die im Copolymerisat enthaltenen Comonomer-Einheiten chemisch verändert werden. So entstehen beispielsweise aus Vinylacetat-Einheiten Vinylalkohol-Einheiten. Aus Acrylsäuremethylester-Einheiten entstehen bei der Hydrolyse Acrylsäure-Einheiten und aus Acrylnitril— Einheiten werden Acrylamid- bzw. Acrylsäure-Einheiten gebildet. Die Hydrolyse der N-Vinylformamid- und/oder Vinylacetamid-Einheiten der Polymerisate (A) kann zu 5 bis 100, vorzugsweise 10 bis 40 % durchgeführt werden. Obwohl die wäßrigen Dispersionen von wasserlöslichen N-Vinylcarbonsäureamiden beim Verdünnen mit Wasser in Lösung gehen, wird die Dispersion bei der Hydrolyse überraschenderweise nicht zerstört. Für die im folgenden genannten erfindungsgemäßen Verwendungen können neben den erfindungsgemäßen Dispersionen auch solche wässrigen Dispersionen eingesetzt werden, die erhältlich sind durch radikalische Polymerisation von a) mindestens einem (Meth)acrylamidmonomer und gegebenenfalls einem N-vinylhaltigen Monomer b) mindestens einem polymeren Dispergiermittel c) mindestens einem polymeren Fällungsagens

e) gegebenenfalls weiteren Monomeren f) gegebenenfalls mindestens einem Regler g) gegebenenfalls in Gegenwart einer Puffersubstanz wobei das Gewichtsverhältnis von b) zu c) im Bereich von 1 :50 bis 1 :0,02 liegt. In diesen ebenfalls zur erfindungsgemäßen Verwendung geeigneten Dispersionen entsprechen die Monomere a) und e), die polymeren Dispergiermittel b), die polymeren Fällungsagentien c), die Regler f) und die Puffersubstanzen g) sowie die jeweiligen Mengenverhältnisse den wie vorstehend beschriebenen Definitionen.

Beispielsweise werden die erfindungsgemäßen Dispersionen in kosmetischen Mitteln zur Reinigung der Haut verwendet. Solche kosmetischen Reinigungsmittel sind ausgewählt aus Stückseifen, wie Toilettenseifen, Kernseifen, Transparentseifen, Luxusseifen, Deoseifen, Creme- seifen, Babyseifen, Hautschutzseifen, Abrasiveseifen und Syndets, flüssigen Seifen, wie pastö- se Seifen, Schmierseifen und Waschpasten, und flüssigen Wasch-, Dusch- und Badepräparaten, wie Waschlotionen, Duschbädern und -gelen, Schaumbädern, Ölbädern und Scrub- Präparaten.

Bevorzugt werden die erfindungsgemäßen Dispersionen in kosmetischen Mitteln zur Pflege und zum Schutz der Haut, in Nagelpflegemitteln sowie in Zubereitungen für die dekorative Kosmetik angewendet.

Besonders bevorzugt ist die Verwendung in Hautpflegemitteln, Intimpflegemitteln, Fußpflegemit- teln, Deodorantien, Lichtschutzmitteln, Repellents, Rasiermitteln, Haarentfernungsmitteln, Anti- aknemitteln, Make-up, Maskara, Lippenstifte, Lidschatten, Kajalstiften, Eyelinern, Rouges, Pudern und Augenbrauenstiften.

Die Hautpflegemittel liegen insbesondere als W/O- oder O/W-Hautcremes, Tag- und Nacht- cremes, Augencremes, Gesichtscremes, Antifaltencremes, Feuchthaltecremes, Bleichcremes, Vitamincremes, Hautlotionen, Pflegelotionen und Feuchthaltelotionen vor.

In den kosmetischen Zubereitungen können die erfindungsgemäßen Dispersionen besondere Wirkungen entfalten. Die Dispersionen können unter anderem zur Feuchthaltung und Konditio- nierung der Haut und zur Verbesserung des Hautgefühls beitragen. Die Dispersionen können auch als Verdicker in den Formulierungen wirken. Durch Zusatz der erfindungsgemäßen Dispersioen kann in bestimmten Formulierungen eine erhebliche Verbesserung der Hautverträglichkeit erreicht werden.

Die erfindungsgemäßen Dispersionen sind in den hautkosmetischen Zubereitungen in einem Anteil von etwa 0,001 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 0,01 bis 10 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Mittels, enthalten. Je nach Anwendungsgebiet können die erfindungsgemäßen Mittel in einer zur Hautpflege geeigneten Form, wie z.B. als Creme, Schaum, Gel, Stift, Pulver, Mousse, Milch oder Lotion appli- ziert werden.

Die hautkosmetischen Zubereitungen können neben den erfindungsgemäßen Dispersionen und geeigneten Lösungsmitteln noch in der Kosmetik übliche Zusätze, wie Emulgatoren, Konservierungsmittel, Parfümöle, kosmetische Wirkstoffe wie Phytantriol, Vitamin A, E und C, Retinol, Bisabolol, Panthenol, Lichtschutzmittel, Bleichmittel, Färbemittel, Tönungsmittel, Bräunungsmittel (z.B. Dihydroxyaceton), Collagen, Eiweißhydrolysate, Stabilisatoren, pH-Wert-Regulatoren, Farbstoffe, Salze, Verdicker, Gelbildner, Konsistenzgeber, Silikone, Feuchthaltemittel, Rückfetter und weitere übliche Additive enthalten.

Als geeignete Lösungsmittel sind insbesondere zu nennen Wasser und niedrige Monoalkohole oder Polyole mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder Mischungen davon; bevorzugte Monoalkohole oder Polyole sind Ethanol, i-Propanol, Propylenglycol, Glycerin und Sorbit.

Als weitere übliche Zusätze können enthalten sein Fettkörper, wie mineralische und synthetische Öle, wie z.B. Paraffine, Siliconöle und aliphatische Kohlenwasserstoffe mit mehr als 8 Kohlenstoff-atomen, tierische und pflanzliche Öle, wie z.B. Sonnenblumenöl, Kokosöl, Avocadoöl, Olivenöl, Lanolin, oder Wachse, Fettsäuren, Fettsäureester, wie z.B. Triglyceride von C₆-C₃₀-Fettsäuren, Wachsester, wie z.B. Jojobaöl, Fettalkohole, Vaseline, hydriertes Lanolin und azetyliertes Lanolin. Selbstverständlich können auch Mischungen derselben verwendet werden. Übliche Verdickungsmittel in derartigen Formulierungen sind vernetzte Polyacrylsäuren und deren Derivate, Polysaccharide wie Xanthan-Gum, Agar-Agar, Alginate oder Tylosen, Carboxy- methylcellulose oder Hydroxycarboxymethylcellulose, Fettalkohole, Monoglyceride und Fettsäuren, Polyvinylakolhol und Polyvinylpyrrolidon.

Man kann die erfindungsgemäßen Dispersionen auch mit herkömmlichen Polymeren ab- mischen, falls spezielle Eigenschaften eingestellt werden sollen.

Als herkömmliche Polymere eignen sich beispielsweise anionische, kationische, amphotere und neutrale Polymere.

Beispiele für anionische Polymere sind Homo- und Copolymerisate von Acrylsaure und Methacrylsäure oder deren Salze, Copolymere von Acrylsaure und Acrylamid und deren Salze; Natriumsalze von Polyhydroxycarbonsäuren, wasserlösliche oder wasserdispergierbare Polyester, Polyurethane und Polyharnstoffe. Besonders geeignete Polymere sind Copolymere aus t-Butylacrylat, Ethylacrylat, Methacrylsäure (z.B. Luvimer™ 100P), Copolymere aus Ethylacrylat und Methacrylsäure (z.B. Luvimer™ MAE), Copolymere aus N-tert.-Butyl-acrylamid, Ethylacrylat, Acrylsaure (Ultrahold™ 8, strong), Copolymere aus Vinylacetat, Crotonsäure und gegebenenfalls weitere Vinylester (z.B. Luviset™ Marken), Maleinsäureanhydridcopolymere, ggf. mit Alkoholen umgesetzt, anionische Polysiloxane, z.B. carboxyfunktionelle, Copolymere aus Vinyl- pyrrolidon, t-Butylacrylat, Methacrylsäure (z.B Luviskol™ VBM), Copolymere von Acrylsaure und Methacrylsäure mit hydrophoben Monomeren, wie z.B. C₄-C₃₀-Alkylester der Meth(acrylsäure), C₄-C₃₀-Alkylvinylester, C -C₃₀-Alkylvinylether und Hyaluronsäure. Luviset P.U.R., Luviflex Silk.

Weitere geeignete Polymere sind kationische Polymere mit der Bezeichnung Polyquaternium nach INCI, z.B. Copolymere aus Vinylpyrrolidon/N-Vinylimidazoliumsalzen (Luviquat™ FC, Luvi- quat™ HM, Luviquat™ MS, Luviquat™ Care, Luviquat™ Hold, INCI Polyquaternium-16, -44, -46), Copolymere aus Acrylamid und Dimethyldiallylammoniumchlorid (Polyquater nium-7), kationische Cellulosederivate (Polyquaternium-4, -10), kationische Stärkederivate (INCI: Starch Hydroxypropytrimonium Chloride, Com Starch Modified), kationische Guarderivate (INCI:

Hydroxypropyl Guar Hydroxypropyltrimonium Chloride), kationische Sonnenblumenöl-Derivate (INCI: Sunflowerseedamidopropyl Hydroxyethyldimonium Chloride), Copolymere aus N-Vinylpyrrolidon/ Dimethylaminoethylmethacrylat, quatemisiert mit Diethylsulfat (Polyquatemium-11), Copolymere aus Acrylsaure, Acrylamid und Methacrylamidopropyltrimoniumchlorid (Polyquater- nium-53), Polyquatemium-32, Polyquaternium-28 und andere.

Als weitere Polymere sind auch neutrale Polymere geeignet wie Polyvinylpyrrolidone, Copolymere aus N-Vinylpyrrolidon und Vinylacetat und/oder Vinylpropionat, Copolymere aus N-Vinyl- pyrrolidon/Dimethylaminopropylacrylamid oder -methacrylamid, Copolymere aus N-Vinyl- pyrrolidon und Alkylacrylat- oder -methacrylatmonomeren mit Alkylketten von C1 bis C18, Pfropfcopolymere von Polyvinylalkohol auf Polyalkylenglykole wie z.B. Kollicoat IR (BASF), Pfropfcopolymere von anderen Vinylmonomeren auf Polyalkylenglykole, Polysiloxane, Polyvinyl- caprolactam und Copolymere mit N-Vinylpyrrolidon, Polyethylenimine und deren Salze, Poly- vinylamine und deren Salze, Cellulosederivate, Chitosan, Polyasparaginsäuresalze und Deriva- te.

Zur Einstellung bestimmter Eigenschaften können die Zubereitungen zusätzlich auch konditio- nierende Substanzen auf Basis von Silikonverbindungen enthalten. Geeignete Silikonverbindungen sind beispielsweise Polyalkylsiloxane, Polyarylsiloxane, Polyarylalkylsiloxane, Polyethersilo- xane, Silikonharze, Dimethicone, Dimethicone-Derivate oder Dimethicon Copolyole (CTFA) und aminofunktionelle Silikonverbindungen wie Amodimethicone (CTFA). Die erfindungsgemäßen Dispersionen werden in kosmetischen Zubereitungen eingesetzt, deren Herstellung nach den üblichen dem Fachmann geläufigen Regeln erfolgt.

Solche Formulierungen liegen vorteilhafterweise in Form von Emulsionen bevorzugt als Wasser- in-ÖI-(W/0)- oder ÖI-in-Wasser-(0/W)-Emulsionen vor. Es ist aber auch erfindungsgemäß möglich und gegebenenfalls vorteilhaft andere Formulierungsarten zu wählen, beispielsweise Hydro- dispersionen, Gele, Öle, Oleogele, multiple Emulsionen, beispielsweise in Form von W/O/W- oder O/W/O-Emulsionen, wasserfreie Salben bzw. Salbengrundlagen usw.

Die Herstellung erfindungsgemäß brauchbarer Emulsionen erfolgt nach bekannten Methoden.

Die Emulsionen enthalten neben der erfindungsgemäßen Dispersion übliche Bestandteile, wie Fettalkohole, Fettsäureester und insbesondere Fettsäuretriglyceride, Fettsäuren, Lanolin und Derivate davon, natürliche oder synthetische Öie oder Wachse und Emulgatoren in Anwesenheit von Wasser.

Die Auswahl der Emulsionstyp-spezifischen Zusätze und die Herstellung geeigneter Emulsionen ist beispielsweise beschrieben in Schrader, Grundlagen und Rezepturen der Kosmetika, Hüthig Buch Verlag, Heidelberg, 2. Auflage, 1989, Dritter Teil, worauf hiermit ausdrücklich Bezug ge- nommen wird.

So kann eine erfindungsgemäß brauchbare Hautcreme z.B. als W/O-Emulsion vorliegen. Eine derartige Emulsion enthält eine wässrige Phase, die mittels eines geeigneten Emulgatorsystems in einer Öl- oder Fettphase emulgiert ist.

Die Konzentration des Emulgatorsystems beträgt in diesem Emulsions-Typ etwa 4 und 35 Gew.- %, bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion; die Fettphase macht etwa 20 und 60 Gew.-% aus und die wässrige Phasen etwa 20 und 70 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion. Bei den Emulgatoren handelt es sich um diejenigen, weiche in diesem Emulsions- typ üblicherweise verwendet werden. Sie werden z.B. ausgewählt unter: C₁₂-C₁₈-Sorbitan- Fettsäureestern; Estern von Hydroxystearinsäure und Cι₂-C₃₀-Fettalkoholen; Mono- und Diestern von Cι-_-C_.8-Fettsäuren und Glyzerin oder Polyglyzerin; Kondensaten von Ethylenoxid und Propylenglycolen; oxypropylenierten/oxyethylenierten C₁₂-C₂₀-Fettalkoholen; polycyclischen Alkoholen, wie Sterolen; aliphatischen Alkoholen mit einem hohen Molekulargewicht, wie Lano- lin; Mischungen von oxypropylenierten/polyglycerinierten Alkoholen und Magnesiumisostearat; Succinestern von polyoxyethylenierten oder polyoxypropylenierten Fettalkoholen; und Mischungen von Magnesium-, Calcium-, Lithium-, Zink- oder Aluminiumlanolat und hydriertem Lanolin oder Lanolin-alkohol. Zu geeigneten Fettkomponenten, welche in der Fettphase der Emulsionen enthalten sein können, zählen Kohlenwasserstofföle, wie Paraffinöl, Purcellinöl, Perhydrosqualen und Lösungen mikrokristalliner Wachse in diesen Ölen; tierische oder pflanzliche Öle, wie Süßmandelöl, Avo- cadoöl, Calophylumöl, Lanolin und Derivate davon, Ricinusöl, Sesamöl, Olivenöl, Jojobaöl,

Karite-Öl, Hoplostethus-ÖI; mineralische Öle, deren Destillationsbeginn unter Atmosphärendruck bei ca.250°C und deren Destillationsendpunkt bei 410°C liegt, wie z.B. Vaselinöl; Ester gesättigter oder ungesättigter Fettsäuren, wie Alkylmyristate, z.B. i-Propyl-, Butyl- oder Cetylmyristat, Hexadecylstearat, Ethyl- oder i-Propylpalmitat, Octan- oder Decansäuretriglyceride und Cetylri- cinoleat.

Die Fettphase kann auch in anderen Ölen lösliche Siliconöle, wie Dimethylpolysiloxan, Methyl- phenylpolysiloxan und das Silikonglycol-Copolymer, Fettsäuren und Fettalkohole enthalten.

Um die Retention von Ölen zu begünstigen, kann man auch Wachse verwenden, wie z.B.

Carnauba-Wachs, Candellilawachs, Bienenwachs, mikrokristallines Wachs, Ozokeritwachs und Ca-, Mg- und Al-Oleate, -Myristate, -Linoleate und -Stearate.

Im allgemeinen werden diese Wasser-in-ÖI-Emulsionen so hergestellt, dass die Fettphase und der Emulgator in den Ansatzbehälter gegeben werden. Man erwärmt diesen bei einer Temperatur von 70 bis 75°C, gibt dann die in Öl löslichen Ingredienzen zu und fügt unter Rühren Wasser hinzu, welches vorher auf die gleiche Temperatur erwärmt wurde und worin man die wasserlöslichen Ingredienzen vorher gelöst hat; man rührt, bis man eine Emulsion der gewünschten Feinheit hat, lässt sie dann auf Raumtemperatur abkühlen, wobei gegebenenfalls weniger gerührt wird.

Weiterhin kann eine erfindungsgemäße Pflegeemulsion als O/W-Emulsion vorliegen. Eine derartige Emulsion enthält üblicherweise eine Ölphase, Emulgatoren, die die Ölphase in der Wasserphase stabilisieren, und eine wässrige Phase, die üblicherweise verdickt vorliegt.

Die wässrige Phase der O/W-Emulsion der erfindungsgemäßen Zubereitungen enthält gegebenenfalls

- Alkohole, Diole oder Polyole sowie deren Ether, vorzugsweise Ethanol, Isopropanol, Propylen- glycol, Glycerin, Ethylenglycolmonoethylether; - übliche Verdickungsmittel bzw. Gelbildner, wie z.B. vernetzte Polyacrylsäuren und deren Derivate, Polysaccharide wie Xanthan Gum oder Alginate, Carboxymethylcellulose oder Hydroxy- carboxymethylcellulose, Fettalkohole, Polyvinylalkohol und Polyvinylpyrrolidon.

Die Ölphase enthält in der Kosmetik übliche Ölkomponenten, wie beispielsweise:

- Ester aus gesättigten und/oder ungesättigten, verzweigten und/oder unverzweigten C₃-C₃₀- Alkancarbonsäuren und gesättigten und/oder ungesättigten, verzweigten und/oder unverzweigten C₃-C₃₀-Alkoholen, aus aromatischen Carbonsäuren und gesättigten und/oder ungesättigten, verzweigten und/oder unverzweigten C₃-C₃₀-Alkoholen, beispielhaft Isopropylmyristat, Isopropyl- stearat, Hexyldecylstearat, Oleyloleat; außerdem synthetische, halbsynthetische und natürliche Gemische solcher Ester, wie Jojobaöl;

- verzweigte und/oder unverzweigte Kohlenwasserstoffe und -wachse;

- Silikonöle wie Cyclomethicon, Dimethylpolysiloxan, Diethylpolysiloxan, Octamethylcyclotetra- siloxan sowie Mischungen daraus;

- Dialkylether;

- Mineralöle und Mineralwachse;

- Triglyceride gesättigter und/oder ungesättigter, verzweigter und/oder unverzweigter C₈-C₂₄- Alkancarbonsäuren; sie können ausgewählt werden aus synthetischen, halbsynthetischen oder natürlichen Ölen, wie Olivenöl, Palmöl, Mandelöl oder Mischungen.

Als Emulgatoren kommen vorzugsweise O/W-Emulgatoren, wie Polyglycerinester, Sorbitanester oder teilveresterte Glyceride, in Betracht.

Die Herstellung kann durch Aufschmelzen der Ölphase bei ca. 80°C erfolgen; die wasserlöslichen Bestandteile werden in heißem Wasser gelöst, langsam und unter Rühren zur Ölphase zugegeben; homogenisiert und kaltgerührt.

Die erfindungsgemäßen Dispersionen eignen sich auch zur Verwendung in Wasch- und Dusch- gel-Formulierungen sowie Badepräparaten.

Solche Formulierungen enthalten neben den erfindungsgemäßen Dispersionen üblicherweise anionische Tenside als Basistenside und amphotere und nichtionische Tenside als Cotenside, sowie Lipide, Parfümöle, Farbstoffe, organische Säuren, Konservierungsstoffe und Antioxi- dantien sowie Verdicker/Gelbildner, Hautkonditioniermittel und Feuchthaltemittel.

in den Wasch, Dusch- und Badepräparaten können alle in Körperreinigungsmitteln üblicher- weise eingesetzte anionische, neutrale, amphotere oder kationische Tenside verwendet werden.

Die Formulierungen enthalten 2 bis 50 Gew.-% Tenside, bevorzugt 5 bis 40 Gew.-%, besonders bevorzugt 8 bis 30 Gew.-%.

Geeignete anionische Tenside sind beispielsweise Alkylsulfate, Alkylethersulfate, Alkylsulfonate, Alkylarylsulfonate, Alkylsuccinate, Alkylsulfosuccinate, N-Alkoylsarkosinate, Alkylglykolalkoxy- late, Acyltaurate, Acylisethionate, Alkylphosphate, Alkyletherphosphate, Alkylethercarboxylate, Alpha-Olefinsulfonate, insbesondere die Alkali- und Erdalkalimetallsalze, z.B. Natrium, Kalium, Magnesium, Calcium, sowie Ammonium- und Triethanolamin-Salze. Die Alkylethersulfate, Alkyl- etherphosphate und Alkylethercarboxylate können zwischen 1 bis 10 Ethylenoxid oder Propyl- enoxid-Einheiten, bevorzugt 1 bis 3 Ethylenoxideinheiten im Molekül aufweisen.

Geeignet sind zum Beispiel Natriumlaurylsulfat, Ammoniumlaurylsulfat, Natrium laurylethersulfat, Ammoniumlaurylethersulfat, Natrium laurylsarkosinat, Natriumoleylsuccinat, Ammoniumlauryl- sulfosuccinat, Natriumdodecylbenzolsulfonat, Triethanolamindodecylbenzolsulfonat.

Geeignete amphotere Tenside sind zum Beispiel Alkylbetaine, Alkylamidopropylbetaine, Alkyl- sulfobetaine, Alkylglycinate, Alkylcarboxyglycinate, Alkylamphoacetate- oder -propionate, Alkyl- amphodiacetate, oder -dipropionate.

Beispielsweise können Cocodimethylsulfopropylbetain, Laurylbetain, Cocamidopropylbetain oder Natriumcocamphopropionat eingesetzt werden.

Als nichtionische Tenside sind beispielsweise geeignet die Umsetzungsprodukte von aliphati- sehen Alkoholen oder Alkylphenolen mit 6 bis 20 C-Atomen in der Alkylkette, die linear oder verzweigt sein kann, mit Ethylenoxid und/oder Propylenoxid. Die Menge Alkylenoxid beträgt ca. 6 bis 60 Mole auf ein Mol Alkohol. Ferner sind Alkylaminoxide, Mono- oder Dialkylalkanolam.de, Fettsäure-ester von Polyethylenglykolen, ethoxylierte Fettsäureamide, Alkylpolyglykoside oder Sorbitanetherester geeignet.

Außerdem können die Wasch, Dusch- und Badepräparate übliche kationische Tenside enthalten, wie z.B. quaternäre Ammoniumverbindungen, beispielsweise Cetyltrimethylammonium- Chlorid oder-bromid (INCI Cetrimoniumchloride oder -bromide), Hydroxyethylcetyldimonium- phosphat (INCI Quaternium-44), INCI Cocotrimoniummethosulfate, INCI Quatemium-52.

Zusätzlich können auch weitere übliche kationische Polymere eingesetzt werden, so z.B. Co- polymere aus Acrylamid und Dimethyldiallylammoniumchlorid (Polyquaternium-7), kationische Cellulosederivate (Polyquaternium-4, -10), kationische Stärkederivate (INCI: Starch Hydroxy- propyltrimonium Chloride, Com Starch Modified), kationische Guarderivate (INCI: Hydroxypropyl Guar Hydroxypropyltrimonium Chloride), kationische Sonnenblumenöl-Derivate (INCI: Sunflo- werseedamidopropyl Hydroxyethyldimonium Chloride), Copolymere aus N-Vinylpyrrolidon und quaternisiertem N-Vinylimidazol (Polyquaternium-16, -44, -46), Copolymere aus N-Vinyl- pyrrolidon/Dimethylaminoethyl-methacrylat, quatemisiert mit Diethylsulfat (Polyquaternium-11), Copolymere aus Acrylsaure, Acrylamid und Methacrylamidopropyltrimoniumchlorid (Polyquater- nium-53), Polyquaternium-32, Polyquaternium-28 und andere.

Weiterhin können die Wasch- und Duschgel-Formulierungen und Badepräparate Verdicker, wie z.B. Kochsalz, PEG-55, Propylene Glycol Oleate, PEG-120 Methyl Glucose Dioleate und andere, sowie Konservierungsmittel, weitere Wirk- und Hilfsstoffe und Wasser enthalten.

Haarkosmetische Zubereitungen umfassen insbesondere Stylingmittel und/oder Konditionier- mittel in haarkosmetischen Zubereitungen wie Haarkuren, Haarschäume (engl. Mousses),

(Haar)gelen oder Haarsprays, Haarlotionen, Haarspülungen, Haarshampoos, Haaremulsionen, Spitzenfluids, Egalisierungsmittel für Dauerwellen, Haarfärbe- und -bleichmittel, "Hot-Oil- Treatmenf'-Präparate, Conditioner, Festigerlotionen oder Haarsprays. Je nach Anwendungsgebiet können die haarkosmetischen Zubereitungen als (Aerosol-)Spray, (Aerosol-)Schaum, Gel, Gelspray, Creme, Lotion oder Wachs appliziert werden.

Die erfindungsgemäßen haarkosmetischen Formulierungen enthalten in einer bevorzugten Ausführungsform

a) 0,05 bis 20 Gew.-% der erfindungsgemäßen Dispersion b) 20 bis 99,95 Gew.-% Wasser und/oder Alkohol c) 0 bis 79,5 Gew.-% weitere Bestandteile

Unter Alkohol sind alle in der Kosmetik üblichen Alkohole zu verstehen, z.B. Ethanol, isopropan- ol, n-Propanol.

Unter weiteren Bestandteilen sind die in der Kosmetik üblichen Zusätze zu verstehen, beispielsweise Treibmittel, Entschäumer, grenzflächenaktive Verbindungen, d.h. Tenside, Emulgatoren, Schaumbildner und Solubilisatoren. Die eingesetzten grenzflächenaktiven Verbindungen können anionisch, kationisch, amphoter oder neutral sein. Weitere übliche Bestandteile können ferner sein z.B. Konservierungsmittel, Parfümöle, Weichmacher, Effektstoffe, Trübungsmittel, Wirkstoffe, Antioxidantien, Peroxidzersetzer, UV-Filter, Pflegestoffe wie Panthenol, Collagen, Vita- mine, Eiweißhydrolysate, Alpha- und Beta-Hydroxycarbonsäuren, Eiweißhydrolysate, Stabilisatoren, pH-Wert-Regulatoren, Farbstoffe, Pigmente, Viskositätsregulierer, Gelbildner, Salze, Feuchthaltemittel, Rückfetter, Komplexbildner und weitere übliche Additive.

Weiterhin zählen hierzu alle in der Kosmetik bekannten Styling- und Conditionerpolymere, die in Kombination mit den erfindungsgemäßen Polymerisaten eingesetzt werden können, falls ganz spezielle Eigenschaften eingestellt werden sollen.

Als herkömmliche Haarkosmetik-Polymere eignen sich beispielsweise anionische Polymere. Solche anionischen Polymere sind Homo- und Copolymerisate von Acrylsaure und Methacryl- säure oder deren Salze, Copolymere von Acrylsaure und Acrylamid und deren Salze; Natriumsalze von Polyhydroxycarbonsäuren, wasserlösliche oder wasserdispergierbare Polyester, Polyurethane (Luviset™ P.U.R.) und Polyharnstoffe. Besonders geeignete Polymere sind Copolymere aus t-Butylacrylat, Ethylacrylat, Methacrylsäure (z.B. Luvimer™ 100P), Copolymere aus N-tert.-Butylacrylamid, Ethylacrylat, Acrylsaure (z.B. Ultrahold™ 8, Strang), Copolymere aus Vinylacetat, Crotonsäure und gegebenenfalls weiteren Vinylestern (z.B. Luviset™ Marken, INCI: VA/Crotonates Copolymer), Maleinsäureanhydridcopolymere, ggf. mit Alkoholen umgesetzt, anionische Polysiloxane, z.B. carboxyfunktionelle, Copolymere aus Vinylpyrrolidon, t-Butylacrylat, Methacrylsäure (z.B Luviskol™ VBM).

Weiterhin umfasst die Gruppe der zur Kombination mit den erfindungsgemäßen Polymerisaten geeigneten Polymere beispielhaft Balance CR oder 0/55 (National Starch; Acrylatcopolymer), Balance 47 (National Starch; Octylacrylamid/Acrylat/Butylaminoethylmethacrylate-Copolymer), Aquaflex™ FX 64 (ISP; Isobutylen/Ethylmaleimid/Hydroxyethylmaleimid-Copolymer), Aquaflex™ SF-40 (ISP / National Starch; VPΛ/inyl Caprolactam/DMAPA Acrylatcopolymer), Allianz™ LT- 120 (ISP / Rohm & Haas; Acrylat C1 -2 Succinat/Hydroxyacrylat-Copolymer), Aquarez™ HS (Eastman; Polyester-1), Diaformer™ Z-400 (Clariant; Methacryloylethylbetain/Methacrylat- Copolymer), Diaformer™ Z-711 oder Z-712 (Clariant; Methacryloylethyl N-oxid/Methacrylat- Copolymer), , Omnirez™ 2000 (ISP; Monoethylester von Poly(Methylvinylether/Maleinsäure in Ethanol), Amphomer™ HC oder Resyn XP oder Resyn 28-4961 (National Starch; Acrylat/Octyl- acrylamide Copolymer), Amphomer™ 28-4910 (National Starch; Octylacrylamid/Acrylat/Butyl- aminoethylmethacrylat-Copolymer), Advantage™ HC 37 (ISP; Terpolymer aus Vinylcapro- lactam/Vinylpyrrolidon/Dimethylaminoethylmethacrylat), Advantage Marken (ISP), Acudyne 258 (Rohm & Haas; Acryiat/ Hydroxyesteracrylat-Copolymer), Luviset™ P.U.R. (BASF, Polyure- thane-1), Luviflex™ Silk (BASF, PEG/PPG-25/25 Dimethicone/Acrylates Copolymer), Eastman™ AQ48 (Eastman), Styleze 2000 (ISP; VP/Acrylates/Lauryl Methacrylate Copolymer), Styleze CC-10 (ISP; VP/DMAPA Acrylates Copolymer), Styleze W-20 (ISP), Fixomer A-30 (Ondeo Nalco; Methacryiic Acid/Sodium Acrylamidomethyl Propane Sulfonate Copolymer), Fixa- te G-100 (Noveon; AMP-Acrylates/Allyl Methacrylate Copolymer).

Ganz besonders bevorzugt werden als anionische Polymere Acrylate mit einer Säurezahl größer gleich 120 und Copolymere aus t-Butylacrylat, Ethylacrylat, Methacrylsäure.

Weitere geeignete Haarkosmetik-Polymere sind kationische Polymere mit der Bezeichnung Polyquaternium nach INCI, z.B. Copolymere aus Vinylpyrrolidon/N-Vinylimidazoliumsalzen (Luviquat™ FC, Luviquat™ HM, Luviquat™ MS, Luviquat™ Gare, INCI: Polyquatemium-16, Polyquaternium-44), Copolymere aus N-Vinylpyrrolidon/Dimethylaminoethylmethacrylat, quater- nisiert mit Diethylsulfat (Luviquat™ PQ 11 , INCI: Polyquaternium-11 ), Copolymere aus N-Vinylcaprolactam N-Vinylpyrrolidon/N-Vinylimidazoliumsalzen (Luviquat™ Hold, INCI: Poly- quatemium-46); Copolymere aus Acrylamid und Dimethyldiallylammoniumchlorid (Polyquater- nium-7), kationische Cellulosederivate (Polyquatemium-4, -10), kationische Stärkederivate (INCI: Starch Hydroxypropytrimonium Chloride, Com Starch Modified), kationische Guarderivate (INCI: Hydroxypropyl Guar Hydroxypropyltrimonium Chloride), kationische Sonnenblumenöl- Derivate (INCI: Sunflowerseedamidopropyl Hydroxyethyldimonium Chloride), Copolymere aus Acrylsaure, Acrylamid und Methacrylamidopropyltrimoniumchlorid (INCI: Polyquaternium-53), Polyquaternium-32, Polyquaternium-28 und andere.

Als weitere Haarkosmetik-Polymere sind auch neutrale Polymere geeignet wie Polyvinylpyrroli- done, Copolymere aus N-Vinylpyrrolidon und Vinylacetat und/oder Vinylpropionat, Copolymere aus N-Vinypyrrolidon/Dimethylaminopropylacrylamid oder -methacrylamid, Copolymere aus N-Vinylpyrrolidon und Alkylacrylat- oder -methacrylatmonomeren mit Alkylketten von C1 bis C18, Pfropfcopolymere von Polyvinylalkohol auf Polyalkylenglykole wie z.B. Kollicoat IR (BASF), Pfropfcopolymere von anderen Vinylmonomeren auf Polyalkylenglykole, Polysiloxane, Polyvinyl- caprolactam und Copolymere mit N-Vinylpyrrolidon, Polyethylenimine und deren Salze, Polyviny- lamine und deren Salze, Cellulosederivate, Chitosan, Polyasparaginsäuresalze und Derivate.

Zur Einstellung bestimmter Eigenschaften können die Zubereitungen zusätzlich auch konditio- nierende Substanzen auf Basis von Silikonverbindungen enthalten. Geeignete Silikonverbindun- gen sind beispielsweise Polyalkylsiloxane, Polyarylsiloxane, Polyarylalkylsiloxane, Polyether- siloxane, Silikonharze, Dimethicone, Dimethicone-Derivate oder Dimethicon Copolyole (CTFA) und aminofunktionelle Silikonverbindungen wie Amodimethicone (CTFA). Die erfindungsgemäßen Polymerisate eignen sich insbesondere als Festigungsmittel in Haarstyling-Zubereitungen, insbesondere Haarsprays (Aerosolsprays und Pumpsprays ohne Treibgas) und Haarschäume (Aerosolschäume und Pumpschäume ohne Treibgas).

In einer bevorzugten Ausführungsform enthalten diese Zubereitungen

a) 0,1 bis 10 Gew.-% der erfindungsgemäßen Dispersion b) 20 bis 99,9 Gew.-% Wasser und/oder Alkohol c) 0 bis 70 Gew.-% eines Treibmittel d) 0 bis 20 Gew.-% weitere Bestandteile

Treibmittel sind die für Haarsprays oder Aerosolschäume üblich verwendeten Treibmittel. Bevorzugt sind Gemische aus Propan/Butan, Pentan, Dimethylether, 1,1-Difluorethan (HFC-152 a), Kohlendioxid, Stickstoff oder Druckluft. Eine erfindungsgemäß bevorzugte Formulierung für Aerosolhaarschäume enthält

a) 0,1 bis 10 Gew.-% der erfindungsgemäßen Dispersion b) 55 bis 99,8 Gew.-% Wasser und/oder Alkohol c) 5 bis 20 Gew.-% eines Treibmittel d) 0,1 bis 5 Gew.-% eines Emulgators e) 0 bis 10 Gew.-% weitere Bestandteile

Als Emulgatoren können alle in Haarschäumen üblicherweise eingesetzten Emulgatoren verwendet werden. Geeignete Emulgatoren können nichtionisch, kationisch bzw. anionisch oder amphoter sein.

Beispiele für nichtionische Emulgatoren (INCI-Nomenklatur) sind Laurethe, z.B. Laureth-4; Cetethe, z.B. Cetheth-1 , Polyethylenglycolcetylether; Cetearethe, z.B. Cetheareth-25, Polyglycol- fettsäureglyceride, hydroxyliertes Lecithin, Lactylester von Fettsäuren, Alkylpolyglycoside.

Beispiele für kationische Emulgatoren sind Cetyltrimethylammoniumchlorid oder -bromid (INCI Cetrimoniumchloride oder-bromide), Hydroxyethylcetyldimoniumphosphat (INCI Quatemium- 44), INCI Cocotrimoniummethosulfate, INCI Quatemium-52, Quatemium-1 bis x (INCI).

Anionische Emulgatoren können beispielsweise ausgewählt werden aus der Gruppe der Alkylsulfate, Alkylethersulfate, Alkylsulfonate, Alkylarylsulfonate, Alkylsuccinate, Alkylsulfosuccinate, N-Alkoylsarkosinate, Alkylglykolalkoxylate, Acyltaurate, Acylisethionate, Alkylphosphate, Alkyl- etherphosphate, Alkylethercarboxylate, Alpha-Olefinsulfonate, insbesondere die Alkali- und Erd- alkalimetallsalze, z.B. Natrium, Kalium, Magnesium, Calcium, sowie Ammonium- und Triethanol- amin-Salze. Die Alkylethersulfate, Alkyletherphosphate und Alkylethercarboxylate können zwischen 1 bis 10 Ethylenoxid oder Propylenoxid-Einheiten, bevorzugt 1 bis 3 Ethylenoxid-Einheiten im Molekül aufweisen.

Beispiele für Haarschäume siehe Beispiele kosmetische Formulierungen von 38 bis 43.

Eine erfindungsgemäß für Styling-Gele geeignete Zubereitung kann beispielsweise wie folgt zusammengesetzt sein:

a) 0,1 bis 10 Gew.-% der erfindungsgemäßen Dispersion b) 60 bis 99,85 Gew.-% Wasser und/oder Alkohol c) 0,05 bis 10 Gew.-% eines Gelbildners d) 0 bis 20 Gew.-% weitere Bestandteile Als Gelbildner können alle in der Kosmetik üblichen Gelbildner eingesetzt werden. Hierzu zählen leicht vernetzte Polyacrylsäure, beispielsweise Carbomer (INCI), Cellulosederivate, z.B. Hydro- xypropylcellulose, Hydroxyethylcellulose, kationisch modifizierte Cellulosen, Polysaccharide, z.B. Xanthum Gummi, Caprylic/Capric Triglyceride, Sodium acrylates Copolymer, Polyquatemium-32 (and) Paraffinum Liquidum (INCI), Sodium Acrylates Copolymer (and) Paraffinum Liquidum (and) PPG-1 Trideceth-6, Acrylamidopropy! Trimonium Chloride/Acrylamide Copolymer, Stea- reth-10 Allyl Ether Acrylates Copolymer, Polyquatemium-37 (and) Paraffinum Liquidum (and) PPG-1 Trideceth-6, Polyquaternium 37 (and) Propylene Glycole Dicaprate Dicaprylate (and) PPG-1 Trideceth-6, Polyquaternium-7, Polyquatemium-44.

Beispiele für Styling-Gele sind bei den Beispielen für kosmetische Zubereitungen von 44 bis 52 genannt.

Die erfindungsgemäßen Dispersionen können in kosmetischen Zubereitungen als Konditioniermittel eingesetzt werden. Beispiele für Rinse-off und Leave-on Conditioner sind die Nummern 53 bis 55.

Die erfindungsgemäßen Dispersionen können in kosmetischen Zubereitungen als Verdicker eingesetzt werden.

Gegenstand der Erfindung sind auch Verfahren zur Erhöhung der Viskosität einer Zubereitung durch Zugabe der erfindungsgemäßen Dispersion oder einer wässrigen Dispersion erhältlich durch radikalische Polymerisation von a) mindestens einem (Meth)acrylamidmonomer und gegebenenfalls mindestens einem N- vinylhaltigen Monom er b) mindestens einem polymeren Dispergiermittel c) mindestens einem polymeren Fällungsagens e) gegebenenfalls weiteren Monomeren f) gegebenenfalls mindestens einem Regler g) gegebenenfalls in Gegenwart einer Puffersubstanz wobei das Gewichtsverhältnis von b) zu c) im Bereich von 1:50 bis 1:0,02 liegt und wobei das mindestens eine Monomer a), das polymere Dispergiermittel b), das polymere Fällungsreagens c) das weitere Monomer e), die Regler f) sowie die Puffersubstanz g) wie vorstehend definiert sind.

Die erfindungsgemäßen Dispersionen können auch in Shampooformulierungen als Festigungsund/oder Konditioniermittel eingesetzt werden. Als Konditioniermittel eignen sich insbesondere Polymere mit kationischer Ladung. Bevorzugte Shampooformulierungen enthalten

a) 0,05 bis 10 Gew.-% der erfindungsgemäßen Dispersion b) 25 bis 94,95 Gew.-% Wasser c) 5 - 50 Gew. -% Tenside c) 0 - 5 Gew.-% eines weiteren Konditioniermittels d) 0 - 10 Gew.-% weitere kosmetische Bestandteile

In den Shampooformulierungen können alle in Shampoos üblicherweise eingesetzte anionische, neutrale, amphotere oder kationische Tenside verwendet werden.

Geeignete anionische Tenside sind beispielsweise Alkylsulfate, Alkylethersulfate, Alkylsulfonate, Alkylarylsulfonate, Alkylsuccinate, Alkylsulfosuccinate, N-Alkoylsarkosinate, Acyltaurate, Acylise- thionate, Alkylglykolalkoxylate, Alkylphosphate, Alkyletherphosphate, Alkylethercarboxylate, Alpha-Olefinsulfonate, insbesondere die Alkali- und Erdalkalimetallsalze, z.B. Natrium, Kalium, Magnesium, Caicium, sowie Ammonium- und Triethanolamin-Salze. Die Alkylethersulfate, Alkyletherphosphate und Alkylethercarboxylate können zwischen 1 bis 10 Ethylenoxid oder Propylen- oxid-Einheiten, bevorzugt 1 bis 3 Ethylenoxid-Einheiten im Molekül aufweisen.

Geeignet sind zum Beispiel Natrium laurylsulfat, Ammoniumlaurylsulfat, Natriumlaurylethersulfat, Ammoniumlaurylethersulfat, Natriumlauroylsarkosinat, Natriumoleylsuccinat, Ammoniumlauryl- sulfosuccinat, Natriumdodecylbenzolsulfonat, Triethanolamindodecylbenzolsulfonat. Geeignete amphotere Tenside sind zum Beispiel Alkylbetaine, Alkylamidopropylbetaine, Alkyl- sulfobetaine, Alkylglycinate, Alkylcarboxyglycinate, Alkylamphoacetate oder -propionate, Alkyl- amphodiacetate oder -dipropionate.

Als nichtionische Tenside sind beispielsweise geeignet die Umsetzungsprodukte von aliphati- schen Alkoholen oder Alkylphenolen mit 6 bis 20 C-Atomen in der Alkylkette, die linear oder verzweigt sein kann, mit Ethylenoxid und/oder Propylenoxid. Die Menge Alkylenoxid beträgt ca. 6 bis 60 Mole auf ein Mol Alkohol. Ferner sind Alkylaminoxide, Mono- oder Dialkylalkanolamide, Fettsäureester von Polyethylenglykolen, Alkylpolyglykoside oder Sorbitanetherester geeignet.

Außerdem können die Shampooformulierungen übliche kationische Tenside enthalten, wie z.B. quatemäre Ammoniumverbindungen, beispielsweise Cetyltrimethylammoniumchlorid oder

-bromid (INCI Cetrimoniumchloride oder-bromide), Hydroxyethylcetyldimoniumphosphat (INCI Quaternium-44), INCI Cocotrimoniummethosulfate, INCI Quaternium-52.

In den Shampooformulierungen können zur Erzielung bestimmter Effekte übliche Konditionier- mittel in Kombination mit den erfindungsgemäßen Polymerisaten eingesetzt werden. Hierzu zählen beispielsweise kationische Polymere mit der Bezeichnung Polyquaternium nach INCI, z.B. Copolymere aus Vinylpyrrolidon/N-Vinylimidazoliumsalzen (Luviquat™ FC, Luviquat™ HM, Luviquat™ MS, Luviquat™ Care, INCI: Polyquaternium-16, Polyquaternium-44), Copolymere aus N-Vinylpyrrolidon/Dimethylaminoethylmethacrylat, quatemisiert mit Diethylsulfat (Luviquat™ PQ 11 , INCI: PoIyquaternium-11), Copolymere aus N-Vinylcaprolactam N-Vinylpyrrolidon/N- Vinylimidazoliumsalzen (Luviquat™ Hold, INCI: Polyquaternium-46); Copolymere aus Acrylamid und Dimethyldiallylammoniumchlorid (Polyquaternium-7), kationische Cellulosederivate (Poly- quaternium-4, -10). Ferner können kationische Stärkederivate (INCI: Starch Hydroxypropyltrimonium Chloride, Com Starch Modified), kationische Guarderivate (INCI: Hydroxypropyl Guar Hydroxypropyltrimonium Chloride), kationische Sonnenblumenöl-Derivate (INCI: Sunflowerseedamidopropyl Hydroxyethyldimonium Chloride), Copolymere aus Acrylsaure, Acrylamid und Me- thacrylamidopropyltrimoniumchlorid (INCI: Polyquaternium-53), Polyquatemium-32, Poly- quatemium-28 und andere eingesetzt werden. Ferner können Eiweißhydrolysate verwendet werden, sowie konditionierende Substanzen auf Basis von Silikonverbindungen, beispielsweise Polyalkylsiloxane, Polyarylsiloxane, Polyarylalkylsiloxane, Polyethersiloxane oder Silikonharze. Weitere geeignete Silikonverbindungen sind Dimethicone, Dimethicone-Derivate oder Dimethicon Copolyole (CTFA) und aminofunktionelle Silikonverbindungen wie Amodimethicone (CTFA). Beispiele für Shampoo- und Duschgelformulierungen sind von Nummer 59 bis 68 gegeben.

Herstellungsbeispiele (die Angabe des Feststoffgehaltes erfolgt in allen Beispielen als Gew.-%)

Beispiel 1

In ein mit Ankerrührer (200 Upm) und Stickstoffeinleitung ausgestattetes 2-l-Glasgefäß wurden 575,7 g Wasser, 2 g Natriumdihydrogenphosphat-Dihydrat, 6 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 90, bestimmt mit 1%iger wässriger Lösung), 10 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 17, bestimmt mit 1%iger wässriger Lösung) sowie 180 g Polyethylenglykol der Molmasse 1500 eingewogen und durch Rühren zu einer homogenen Lösung verarbeitet. Man gab 180 g N-Vinylformamid, 44,4 g N-Vinyl-2-methylimmidazolium Methylsulfat (45% wässrige Lösung), und 0,6 g Triallylamin zu und stellte danach durch Zusatz von 25%iger wässriger Natronlauge den pH-Wert der Lösung auf 6,75 ein. Man leitete permanent Stickstoff durch die Reaktionsmischung und gab 1 ,0 g 2,2^'- Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVδO) zu und erhitzte das Reaktionsgemisch zur Polymerisation auf eine Temperatur von 55°C. Die Polymerisationszeit betrug 4 Stunden. Danach wurde 0,24 g 2,2'-Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVA44) zugegeben und weitere 2 Stunden bei 65°C polymerisiert.

Man erhielt eine wässrige Dispersion von einem Feststoffgehalt von 39,9 %, einer Viskosität von 650 mPas und einem LD-Wert (bei 39,9% Feststoff gehalt gemessen) von < 0,5%.

Beispiel 2

In ein mit Ankerrührer (200 upm) und Stickstoffeinleitung ausgestattetes 2-l-Glasgefäß wurden 550,9 g Wasser, 2 g Natriumdihydrogenphosphat-Dihydrat, 6 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 90, bestimmt mit 1 %iger wässriger Lösung), 10 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 17, bestimmt mit 1 %iger wässriger Lösung) sowie 180 g Polyethylenglykol der Molmasse 1500 eingewogen und durch Rühren zu einer homogenen Lösung verarbeitet. Man gab 160 g N-Vinylformamid, 88,9 g N-Vinyl-2-methylimmidazolium Methylsulfat (45% wässrige Lösung), und 1 ,0 g Triallylamin zu und stellte danach durch Zusatz von 25%iger wässriger Natronlauge den pH-Wert der Lösung auf 6,75 ein. Man leitete permanent Stickstoff durch die Reaktionsmischung und gab 1,0 g 2,2'- Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVδO) zu und erhitzte das Reaktionsgemisch zur Polymerisation auf eine Temperatur von 55°C. Die Polymerisationszeit betrug 4 Stunden. Da- nach wurde 0,24g 2,2'-Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVA44) zugegeben und weitere 2 Stunden bei 65°C polymerisiert. Man erhielt eine wässrige Dispersion von einem Feststoffgehalt von 39,9%, einer Viskosität von 5900 mPas und einem LD-Wert (bei 39,9% Feststoffgehalt gemessen) von < 0,5%.

Beispiel 3

In ein mit Ankerrührer (200 upm) und Stickstoffeinleitung ausgestattetes 21-Glasgefäß wurden 575,7 g Wasser, 2 g Natriumdihydrogenphosphat-Dihydrat, 12 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 90, bestimmt mit 1%iger wässriger Lösung), 10 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 17, bestimmt mit 1%iger wässriger Lösung) sowie 180 g Polyethylenglykol der Molmasse 1500 eingewogen und durch Rühren zu einer homogenen Lösung verarbeitet. Man gab 180 g N-Vinylformamid, 44,4 g N-VinyI-2-methylimmidazolium Methylsulfat (45% wässrige Lösung), und 0,4 g Triallylamin zu und stellte danach durch Zusatz von 25%iger wässriger Natronlauge den pH-Wert der Lösung auf 6,75 ein. Man leitete permanent Stickstoff durch die Reaktionsmischung und gab 1,0 g 2,2'- Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (WakoV50) zu und erhitzte das Reaktionsgemisch zur Polymerisation auf eine Temperatur von 55°C. Die Polymerisationszeit betrug 4 Stunden. Danach wurde 0,24g 2,2'-Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVA44) zugegeben und weitere 2 Stunden bei 65°C polymerisiert.

Man erhielt eine wässrige Dispersion von einem Feststoffgehalt von 39,9%, einer Viskosität von 8600 mPas und einem LD-Wert (bei 39,9% Feststoffgehalt gemessen) von < 0,5%.

Vergleichsbeispiel 1 (V1)

In ein mit Ankerrührer (200 upm) und Stickstoffeinleitung ausgestattetes 2-l-Glasgefäß wurden 775,7 g Wasser, 2 g Natriumdihydrogenphosphat-Dihydrat gegeben. Man gab 180 g

N-Vinylformamid, 44,4 g N-Vinyl-2-methylimmidazolium Methylsulfat (45 % wässrige Lösung), und 0,6 g Triallylamin zu und stellte danach durch Zusatz von 25%iger wässriger Natronlauge den pH-Wert der Lösung auf 6,75 ein. Man leitete permanent Stickstoff durch die Reaktionsmischung und gab 1,0 g 2,2'-Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVδO) zu und erhitzte das Reaktionsgemisch zur Polymerisation auf eine Temperatur von 5δ°C. Die Polymerisationszeit betrug 4 Stunden. Danach wurde 0,24g 2,2^'-Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (Wako- VA44) zugegeben und weitere 2 Stunden bei 6δ°C polymerisiert. Man erhielt eine Lösung mit einem Feststoff gehalt 20,1%. Die Lösung hatte eine Viskosität von großer 76000 mPas und einen LD-Wert (bei 20,1% Feststoffgehalt gemessen) von 9δ %.

Vergleichsbeispiel 2 (V2) In ein mit Ankerrührer (200 Upm) und Stickstoff ein leitung ausgestattetes 21-Glasgefäß wurden 746,9 g Wasser, 2 g Natriumdihydrogenphosphat-Dihydrat, zu einer homogenen Lösung verarbeitet. Man gab 160 g N-Vinylformamid, 88,9 g N-VinyI-2-methylimmidazolium Methylsulfat (45 % wässrige Lösung), und 1,0 g Triallylamin zu und stellte danach durch Zusatz von 25%iger δ wässriger Natronlauge den pH-Wert der Lösung auf 6,7δ ein. Man leitete permanent Stickstoff durch die Reaktionsmischung und gab 1,0 g 2,2'-Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVδO) zu und erhitzte das Reaktionsgemisch zur Polymerisation auf eine Temperatur von δ5°C. Die Polymerisationszeit betrug 4 Stunden. Danach wurde 0,24g 2,2'-Azobis-2-(Amino- propan)dihydrochlorid (WakoVA44) zugegeben und weitere 2 Stunden bei 65°C polymerisiert. 0 Man erhielt eine wässrige Lösung mit einem Feststoffgehalt von 20%. Die wässrige Lösung hatte eine Viskosität von großer 76000 mPas und einem LD-Wert (bei 20% Feststoffgehalt gemessen) von 93 %.

Vergleichsbeispiel 3 (V3) δ

In ein mit Ankerrührer (200 upm) und Stickstoff ein leitung ausgestattetes 2-l-Glasgefäß wurden 67δ,7 g Wasser, 2 g Natriumdihydrogenphosphat-Dihydrat, 12 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 90, bestimmt mit 1%iger wässriger Lösung), 10 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 17, bestimmt mit 1%iger wässriger Lösung) sowie 180 g Polyethylenglykol der Molmasse 1600 eingewogen und 0 durch Rühren zu einer homogenen Lösung verarbeitet. Man gab 180 g N-Vinylformamid, 44,4 g N-Vinyl-2-methylimmidazolium Methylsulfat (4δ% wässrige Lösung), zu und stellte danach durch Zusatz von 2δ%iger wässriger Natronlauge den pH-Wert der Lösung auf 6,7δ ein. Man leitete permanent Stickstoff durch die Reaktionsmischung und gab 1,0 g 2,2'-Azobis-2-(Amino- propan)dihydrochlorid (WakoVδO) zu und erhitzte das Reaktionsgemisch zur Polymerisation auf δ eine Temperatur von δδ°C. Die Polymerisationszeit betrug 4 Stunden. Danach wurde 0,24 g 2,2'-Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVA44) zugegeben und weitere 2 Stunden bei 6δ°C polymerisiert. Man erhielt eine wässrige Dispersion von einem Feststoffgehalt von 39,9 %, einer Viskosität von 2600 mPas und einem LD-Wert (bei 39,9 % Feststoff gehalt gemessen) von 90 %. 0

Beispiel 4

In ein mit Ankerrührer (200 Upm) und Stickstoffeinleitung ausgestattetes 2-l-Glasgefäß wurden δ83 g Wasser, 2 g Natriumdihydrogenphosphat-Dihydrat, 6 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 90, δ bestimmt mit 1 %iger wässriger Lösung), 6 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 17, bestimmt mit

1%iger wässriger Lösung) sowie 180 g Polyethylenglykol der Molmasse 1δ00 eingewogen und durch Rühren zu einer homogenen Lösung verarbeitet. Man gab 160 g N-Vinylformamid, 61 ,δ g Diallyldimethylammoniumchlorid (6δ% wässrige Lösung), und 0,2 g Triallylamin zu und stellte danach durch Zusatz von 26%iger wässriger Natronlauge den pH-Wert der Lösung auf 6,76 ein. Man leitete permanent Stickstoff durch die Reaktionsmischung und gab 2,0 g 2,2'-Azobis-2- (Aminopropan)dihydrochlorid (WakoV50) zu und erhitzte das Reaktionsgemisch zur Polymerisation auf eine Temperatur von 5δ°C. Die Polymerisationszeit betrug 4 Stunden. Danach wurde δ 0,24g 2,2'-Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVA44) zugegeben und weitere 4 Stunden bei 6δ°C polymerisiert. Man erhielt eine wässrige Dispersion von einem Feststoffgehalt von 39,5%, einer Viskosität von 950 mPas und einem LD-Wert (bei 39,5% Feststoffgehalt gemessen) von < 0,5.

0 Beispiel e

In ein mit Ankerrührer (200 upm) und Stickstoffeinleitung ausgestattetes 2I-Glasgefäß wurden 575,7 g Wasser, 2 g Natriumdihydrogenphosphat-Dihydrat, 6 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 90, bestimmt mit 1%iger wässriger Lösung), 10 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 17, bestimmt mit 5 1 %iger wässriger Lösung) sowie 180 g Polyethylenglykol der Molmasse 1500 eingewogen und durch Rühren zu einer homogenen Lösung verarbeitet. Man gab 180 g N-Vinylformamid, 44,4 g N-Vinyl-2-methylimmidazolium Methylsulfat (4δ% wässrige Lösung), und 0,6 g Triallylamin zu und stellte danach durch Zusatz von 2δ%iger wässriger Natronlauge den pH-Wert der Lösung auf 6,76 ein. Man leitete permanent Stickstoff durch die Reaktionsmischung und gab 0,4 g 2,2'- 0 Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVδO) zu und erhitzte das Reaktionsgemisch zur Polymerisation auf eine Temperatur von 60°C. Die Polymerisationszeit betrug 4 Stunden. Danach wurde 0,24 g 2,2'-Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVA44) zugegeben und weitere 2 Stunden bei 6δ°C polymerisiert. Man erhielt eine wässrige Dispersion von einem Feststoffgehalt von 39,9 %, einer Viskosität von 1100 mPas und einem LD-Wert (bei 39,9 % Fest- 6 stoffgehalt gemessen) von < 0,5 %.

Beispiel 6

In ein mit Ankerrührer (200 Upm) und Stickstoffeinleitung ausgestattetes 2-l-Glasgefäß wurden 0 579,9 g Wasser, 2 g Natriumdihydrogenphosphat-Dihydrat, 6 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 90, bestimmt mit 1%iger wässriger Lösung), 6 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 17, bestimmt mit 1%iger wässriger Lösung) sowie 180 g Polyethylenglykol der Molmasse 1500 eingewogen und durch Rühren zu einer homogenen Lösung verarbeitet. Man gab 140 g N-Vinylformamid, 40 g Vinylpyrrolidon, 44,4 g N-Vinyl-2-methylimmidazolium Methylsulfat (45 % wässrige Lösung), und δ 0,4 g Triallylamin zu und stellte danach durch Zusatz von 2δ%iger wässriger Natronlauge den pH-Wert der Lösung auf 6,7δ ein. Man leitete permanent Stickstoff durch die Reaktionsmischung und gab 1,0 g 2,2'-Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVδO) zu und erhitzte das Reaktionsgemisch zur Polymerisation auf eine Temperatur von δδ^cC. Die Polymerisations- zeit betrug 4 Stunden. Danach wurde 0,24g 2,2^'-Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (Wako- VA44) zugegeben und weitere 2 Stunden bei 65°C polymerisiert.

Man erhielt eine wässrige Dispersion von einem Feststoffgehalt von 39,9 %, einer Viskosität von δ 1100 mPas und einem LD-Wert (bei 39,9 % Feststoffgehalt gemessen) von < 0,6 %.

Beispiel 7

In ein mit Ankerrührer (200 Upm) und Stickstoffeinleitung ausgestattetes 2-l-Glasgefäß wurden 0 683 g Wasser, 2 g Natriumdihydrogenphosphat-Dihydrat, 6 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 90, bestimmt mit 1%iger wässriger Lösung), 6 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 17, bestimmt mit 1 %iger wässriger Lösung) sowie 180 g Polyethylenglykol der Molmasse 1600 eingewogen und durch Rühren zu einer homogenen Lösung verarbeitet. Man gab 160 g N-Vinylformamid, 61 ,δ g Diallyldimethylammonium Chlorid (66% wässrige Lösung), und 0,2 g Triallylamin zu und stellte δ danach durch Zusatz von 2δ%iger wässriger Natronlauge den pH-Wert der Lösung auf 6,76 ein. Man leitete permanent Stickstoff durch die Reaktionsmischung und gab 1,δg 2,2^'-Azobis-2- (Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVδO) zu und erhitzte das Reaktionsgemisch zur Polymerisation auf eine Temperatur von δδ°C. Die Polymerisationszeit betrug 4 Stunden. Danach wurde 0,24g 2,2'-Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVA44) zugegeben und weitere 4 Stun- 0 den bei 6δ°C polymerisiert.

Man erhielt eine wässrige Dispersion von einem Feststoffgehalt von 39,6 %, einer Viskosität von 2100 mPas und einem LD-Wert (bei 39,6 % Feststoffgehalt gemessen) von < 0,6 %.

6 Beispiel 8

In ein mit Ankerrührer (200 Upm) und Stickstoffeinleitung ausgestattetes 2-l-Glasgefäß wurden 650,9 g Wasser, 2 g Natriumdihydrogenphosphat-Dihydrat, 6 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 90, bestimmt mit 1%iger wässriger Lösung), 10 g Perfectamyl NR (kationische Stärke) sowie 180 g 0 Polyethylenglykol der Molmasse 1500 eingewogen und durch Rühren zu einer homogenen

Lösung verarbeitet. Man gab 180 g N-Vinylformamid, 44,4 g N-Vinyl-2-methylimmidazolium Methylsulfat (45% wässrige Lösung), und 0,6 g Triallylamin zu und stellte danach durch Zusatz von 25%iger wässriger Natronlauge den pH-Wert der Lösung auf 6,75 ein. Man leitete permanent Stickstoff durch die Reaktionsmischung und gab 1,0 g 2,2'-Azobis-2-(Aminopropan)dihydro- 5 Chlorid (WakoVδO) zu und erhitzte das Reaktionsgemisch zur Polymerisation auf eine Temperatur von δδ°C. Die Polymerisationszeit betrug 4 Stunden. Danach wurde 0,24g 2,2'-Azobis-2- (Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVA44) zugegeben und weitere 2 Stunden bei 6δ°C polymerisiert. Man erhielt eine wässrige Dispersion von einem Feststoffgehalt von 39,9 %, einer Viskosität von 1900 mPas und einem LD-Wert (bei 39,9 % Feststoffgehalt gemessen) von < 0,δ.

Beispiel 9

In ein mit Ankerrührer (200 Upm) und Stickstoffeinleitung ausgestattetes 2-l-Glasgefäß wurden δδ0,9 g Wasser, 2 g Natriumdihydrogenphosphat-Dihydrat, 6 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 90, bestimmt mit 1%iger wässriger Lösung), 2δ g einer 40%iger Luviquat FC 370 Lösung (Copoly- mer aus Vinylpyrrolidon und Vinyl-2-methylimmidazolium methylsulfat : 7:3, K-Wert ca. 40 bestimmt mit 1 %iger wässriger Lösung) sowie 180 g Polyethylenglykol der Molmasse 1600 eingewogen und durch Rühren zu einer homogenen Lösung verarbeitet. Man gab 180 g N-Vinylformamid, 44,4 g N-Vinyl-2-methylimmidazolium Methylsulfat (4δ% wässrige Lösung), und 0,6 g Triallylamin zu und stellte danach durch Zusatz von 2δ%iger wässriger Natronlauge den pH- Wert der Lösung auf 6,7δ ein. Man leitete permanent Stickstoff durch die Reaktionsmischung und gab 1,0 g 2,2'-Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVδO) zu und erhitzte das Reaktionsgemisch zur Polymerisation auf eine Temperatur von δδ°C. Die Polymerisationszeit betrug 4 Stunden. Danach wurde 0,24 g 2,2'-Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVA44) zugegeben und weitere 2 Stunden bei 6δ°C polymerisiert.

Man erhielt eine wässrige Dispersion von einem Feststoffgehalt von 39,9 %, einer Viskosität von 1460 mPas und einem LD-Wert (bei 39,9 % Feststoffgehalt gemessen) von < 0,6.

Beispiel 10

in ein mit Ankerrührer (200 Upm) und Stickstoffeinleitung ausgestattetes 2-l-Glasgefäß wurden δδ0,9 g Wasser, 2 g Natriumdihydrogenphosphat-Dihydrat, 6 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 90, bestimmt mit 1%iger wässriger Lösung), 25 g einer 40%iger Luviquat FC 905 Lösung (Copolymer aus Vinylpyrrolidon und Vinyl-2-methylimmidazoliummethylsulfat : 5:9δ, K-Wert ca. 40 be- stimmt mit 1%iger wässriger Lösung) sowie 180 g Polyethylenglykol der Molmasse 1600 eingewogen und durch Rühren zu einer homogenen Lösung verarbeitet. Man gab 180 g N-Vinylformamid, 44,4 g N-Vinyl-2-methylimmidazolium Methylsulfat (46% wässrige Lösung), und 0,6 g Triallylamin zu und stellte danach durch Zusatz von 26%iger wässriger Natronlauge den pH- Wert der Lösung auf 6,75 ein. Man leitete permanent Stickstoff durch die Reaktionsmischung und gab 1 ,0 g 2,2'-Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVδO) zu und erhitzte das Reaktionsgemisch zur Polymerisation auf eine Temperatur von 65°C. Die Polymerisationszeit betrug 4 Stunden. Danach wurde 0,24 g 2,2'-Azobis-2-(Aminopropan)-dihydrochlorid (WakoVA44) zugegeben und weitere 2 Stunden bei 6δ°C polymerisiert. Man erhielt eine wässrige Dispersion von einem Feststoffgehalt von 39,9 %, einer Viskosität von 1100 mPas und einem LD-Wert (bei 39,9 % Feststoff gehalt gemessen) von < 0,5.

Beispiel 11 (Zulauffahrweise)

In ein mit Ankerrührer (200 Upm) und Stickstoffeinleitung ausgestattetes 2-l-Glasgefäß wurden 417,9 g Wasser, 2 g Natriumdihydrogenphosphat-Dihydrat, 6 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 90, bestimmt mit 1%iger wässriger Lösung), 10 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 17, bestimmt mit 1%iger wässriger Lösung) sowie 180 g Polyethylenglykol der Molmasse 1600 eingewogen und durch Rühren zu einer homogenen Lösung verarbeitet. Man gab 160 g N-Vinylformamid, 88,9 g N-Vinyl-2-methylimmidazolium Methylsulfat (45% wässrige Lösung), und 1,0 g Triallylamin zu und stellte danach durch Zusatz von 2δ%iger wässriger Natronlauge den pH-Wert der Lösung auf 6,7δ ein. Man leitete permanent Stickstoff durch die Reaktionsmischung und erhitzte das Reaktionsgemisch zur Polymerisation auf eine Temperatur von δ5°C. 1 ,0 g 2,2'-Azobis-2- (Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVδO) in 100 ml Wasser wurde innerhalb von 3 Stunden zugegeben. Danach wurde weiterhin 3 Stunden polymerisiert. Danach wurde noch 0,3 g 2,2'- Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVδO) in 33 ml Wasser in 15 Minuten zugegeben und weitere 2 Stunden bei 75°C polymerisiert. Man erhielt eine wässrige Dispersion von einem Feststoff gehalt von 39,9 %, einer Viskosität von 3400 mPas und einem LD-Wert (bei 39,9 % Feststoffgehalt gemessen) von < 0,5 %.

Beispiel 12

In ein mit Ankerrührer (200 Upm) und Stickstoffeinleitung ausgestattetes 2-l-Glasgefäß wurden 683 g Wasser, 2 g Natriumdihydrogenphosphat-Dihydrat, 6 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 90, bestimmt mit 1%iger wässriger Lösung), 6 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 17, bestimmt mit 1%iger wässriger Lösung) sowie 130 g Polyethylenglykol der Molmasse 1600 und 60 g Polyethylenglykol der Molmasse 4000 eingewogen und durch Rühren zu einer homogenen Lösung ver- arbeitet. Man gab 160 g N-Vinylformamid, 61,5 g Diallyldimethylammonium Chlorid (65% wässrige Lösung), und 0,2 g Triallylamin zu und stellte danach durch Zusatz von 25%iger wässriger Natronlauge den pH-Wert der Lösung auf 6,75 ein. Man leitete permanent Stickstoff durch die Reaktionsmischung und gab 1,δg 2,2^'-Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVδO) zu und erhitzte das Reaktionsgemisch zur Polymerisation auf eine Temperatur von δδ°C. Die Polymerisationszeit betrug 4 Stunden. Danach wurde 0,24 g 2,2^'-Azobis-2-(Aminopropan)- dihydrochlorid (WakoVA44) zugegeben und weitere 4 Stunden bei 6δ°C polymerisiert. Man erhielt eine wässrige Dispersion von einem Feststoffgehalt von 39,6 %, einer Viskosität von 4600 mPas und einem LD-Wert (bei 39,5 % Feststoffgehalt gemessen) von < 0,5.

Beispiel 13

In ein mit Ankerrührer (200 Upm) und Stickstoffeinleitung ausgestattetes 2-l-Glasgefäß wurden 433 g Wasser, 2 g Natriumdihydrogenphosphat-Dihydrat, 6 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 90, bestimmt mit 1%iger wässriger Lösung), 6 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 17, bestimmt mit 1 %iger wässriger Lösung) sowie 130 g Polyethylenglykol der Molmasse 1500 eingewogen und durch Rühren zu einer homogenen Lösung verarbeitet. Man gab 160 g N-Vinylformamid, 61 ,5 g Diallyldiemthylammonium Chlorid (65% wässrige Lösung), und 0,2 g Triallylamin zu und stellte danach durch Zusatz von 25%iger wässriger Natronlauge den pH-Wert der Lösung auf 6,75 ein. Man leitete permanent Stickstoff durch die Reaktionsmischung und gab 1,δg 2,2'-Azobis-2- (Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVδO) zu und erhitzte das Reaktionsgemisch zur Polymeri- sation auf eine Temperatur von 5δ°C. Die Polymerisationszeit betrug 4 Stunden. Während die Polymerisation wurde nach 2 Stunden 50 g Polyethylenglykol der Molmasse 1500 in 150 g Wasser innerhalb 2 Stunden zugegeben. Danach wurde 0,24g 2,2'-Azobis-2-(Aminopropan)- dihydrochlorid (WakoVA44) zugegeben und weitere 4 Stunden bei 75°C polymerisiert. Man erhielt eine wässrige Dispersion von einem Feststoffgehalt von 39,6 %, einer Viskosität von 2600 mPas und einem LD-Wert (bei 39,5 % Feststoffgehalt gemessen) von < 0,5 %.

Beispiel 14

In ein mit Ankerrührer (200 Upm) und Stickstoffeinleitung ausgestattetes 2-l-Glasgefäß wurden 576,7 g Wasser, 2 g Natriumdihydrogenphosphat-Dihydrat, 6 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 90, bestimmt mit 1%iger wässriger Lösung), 10 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 17, bestimmt mit 1%iger wässriger Lösung) sowie 180 g Polyethylenglykol der Molmasse 1500 eingewogen und durch Rühren zu einer homogenen Lösung verarbeitet. Man gab 30 g N-Vinylformamid, 7,4 g N-Vinyl-2-methylimmidazolium Methylsulfat (45% wässrige Lösung), und 0,6 g Triallylamin zu und stellte danach durch Zusatz von 25%iger wässriger Natronlauge den pH-Wert der Lösung auf 6,75 ein. Man leitete permanent Stickstoff durch die Reaktionsmischung und gab 1 g 2,2'- Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVδO) zu und erhitzte das Reaktionsgemisch zur Polymerisation auf eine Temperatur von δO°C. Die Polymerisationszeit betrug 6 Stunden. Während der Polymerisation wurde weitere 160 g N-Vinylformamid, 37 g N-Vinyl-2-methylimmi- dazolium Methylsulfat (45% wässrige Lösung) in der erste 3 Stunden der Polymerisationszeit zugelaufen. Danach wurde 0,4 g 2,2'-Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVA44) zugegeben und weitere 2 Stunden bei 65°C polymerisiert. Man erhielt eine wässrige Dispersion von einem Feststoffgehalt von 39,9 %, einer Viskosität von 6500 mPas und einem LD-Wert (bei 39,9 % Feststoffgehalt gemessen) von < 0,5.

Beispiel 15

In ein mit Ankerrührer (200 upm) und Stickstoffeinleitung ausgestattetes 2-l-Glasgefäß wurden 550,9 g Wasser, 2 g Natriumdihydrogenphosphat-Dihydrat, 8 g Polyethylenglykol der Molmasse 35000, und 180 g Polyethylenglykol der Molmasse 1500 eingewogen und durch Rühren zu einer homogenen Lösung verarbeitet. Man gab 180 g N-Vinylformamid, 44,4 g N-Vinyl-2-methyl- immidazolium Methylsulfat (45% wässrige Lösung), und 0,6 g Triallylamin zu und stellte danach durch Zusatz von 2δ%iger wässriger Natronlauge den pH-Wert der Lösung auf 6,75 ein. Man leitete permanent Stickstoff durch die Reaktionsmischung und gab 1,0 g 2,2'-Azobis-2-(Amino- propan)dihydrochlorid (WakoVδO) zu und erhitzte das Reaktionsgemisch zur Polymerisation auf eine Temperatur von δδ°C. Die Polymerisationszeit betrug 4 Stunden. Danach wurde 0,24 g 2,2'-Azobis-2-(Aminopropan)dihydrochlorid (WakoVA44) zugegeben und weitere 2 Stunden bei 65°C polymerisiert.

Man erhielt eine wässrige Dispersion von einem Feststoffgehalt von 39,9 %, einer Viskosität von 1900 mPas und einem LD-Wert (bei 39,9 % Feststoffgehalt gemessen) von < 0,6.

Beispiel 16

In ein mit Ankerrührer, Stickstoffeinleitung, Destillationsbrücke und Vakuumregulierung ausgestatteten 2-l-Glasgefäß wurden 800 g Wasser, 5 g Natriumdihydrogenphosphat-Dihydrat, 160 g Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 30, bestimmt mit 1%iger wässriger Lösung) sowie 150 g Polyethylenglykol der Molmasse 1500 eingewogen und durch Rühren zu einer homogenen Lösung verarbeitet. Man gab 400 g N-Vinylformamid, 155 g Diallyldimethylammoniumchlorid (65 % wässrige Lösung) und 2,0 g Pentaerytrittriallylether zu und stellte danach durch Zusatz von 25%iger wässriger Natronlauge den pH-Wert der Lösung auf 6,5 ein. Man leitete permanent Stickstoff durch die Reaktionsmischung und gab eine Lösung von 2,5g 2,2'-Azobis-2-(Aminopropan)- dihydro-chlorid in 100 g Wasser zu und erhitzte das Reaktionsgemisch zur Polymerisation auf eine Temperatur von 50°C. Die Polymerisation wurde bei dieser Temperatur und einem Druck von 130 mbar durchgeführt, wobei die entstehende Polymerisationswärme durch Siedekühlung abgeführt wurde. Die Polymerisationszeit betrug 3 Stunden. Innerhalb dieser Zeit wurde so viel Wasser abdestilliert, dass man eine wässrige Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 44 % erhielt. Sie hatte eine Viskosität von 4800 mPas und einen LD-Wert von < 0,5 % (gemessen bei 44 % Feststoffgehalt). Verwendete Abkürzungen VFA Vinylformamid QVI quarternisiertes Vinylimidazol Pluriol E INCI Polyethylenglykol Kollidon 90 F INCI PVP Kollidon 17 PF INCI PVP

Herstellbeispiele von (Meth)Acrylamid-haltigen Dispersionen

Abkürzungen

PVP Polyvinylpyrrolidon (Luviskol K 30)

EDTA Ethylendiam intetraessigsäure

PEG Polyethylenglykol

AM Acrylamid DADMAC Diallyldimethylammoniumchlorid

AS Acrylsaure

DMA3*MeCI mit CH₃CI quarternisiertes Dimethylaminoethylacrylat

QVI mit Dimethylsulfat quatemisiertes Vinylimidazol

V-50™ 2,2'-Azobis(2-methylpropionamid)dihydrochlorid VA-044™ 2,2'-Azobis[2-(2-imidazolin-2-yl)propan]dihydrochlorid

Beispiel (M)A 1

90 g einer 30 gew.-%igen wässrigen PVP-Lösung und 0.1 g einer 40 gew.-%igen wässrigen Lösung von EDTA wurden in 275 g Wasser gelöst und 120 g PEG (Pluriol™ E 1500) wurden hinzugefügt. Der pH-Wert wurde mit Triethanolamin auf 6.75 eingestellt und die Emulsion mit Stickstoff gas für 10 Minuten gespült.

Dann wurde eine Mischung aus 348 g einer 50 gew.-%igen wässrigen Lösung von AM, 133.1 g einer 45 gew.-%igen wässrigen Lösung von QVI während 10 Minuten hinzugegeben. Danach wurden 0.23 g des Radikalstarters V-δO™ hinzugegeben und die Reaktionsmischung unter Stickstoffatmosphäre auf 60°C erwärmt. Nachdem die Mischung bei dieser Temperatur für 4 Stunden gerührt worden war, wurden 0,25 g des Radikalstarters VA-044™ zugegeben und die Mischung für weitere 2 Stunden bei 60°C gerührt und dann auf Raumtemperatur abgekühlt. Man erhielt eine weisse Dispersion mit einer Viskosität von 670 mPa*s. Beispiel (M)A 2

13δ g einer 30 gew.-%igen wässrigen PVP-Lösung und 0.1 g einer 40 gew.-%igen wässrigen Lösung von EDTA wurden in 2δδ g Wasser gegeben und 10δ g PEG (Pluriol ™ E 1500) wurden hinzugefügt. Der pH-Wert wurde mit Triethanolamin auf 6.75 eingestellt und die Emulsion mit Stickstoffgas für 10 Minuten gespült.

Dann wurde eine Mischung aus 348 g einer 50 gew.-%igen wässrigen Lösung von AM und 72.5 g einer 60.7 gew.-%igen wässrigen Lösung von DADMAC während 10 Minuten hinzugegeben. Danach wurden 0.1 g des Radikalstarters V-50™ in 50 g Wasser während 2 Stunden kontinuierlich hinzugegeben und die Reaktionsmischung unter Stickstoff atmosphäre auf 60°C erwärmt. Nachdem die Mischung bei dieser Temperatur für 2 Stunden gerührt worden war, wurden 0.1 g des Radikalstarters VA-044™ zugegeben und die Mischung für eine Stunde bei 70°C gerührt und dann auf Raumtemperatur abgekühlt. Man erhielt eine weisse Dispersion mit einer Viskosität von 1520 mPa*s.

Beispiel (M)A 3

90 g einer 30 gew.-%igen wässrigen PVP-Lösung und 0.1 g einer 40 gew.-%igen wässrigen Lösung von EDTA wurden in 275 g Wasser gegeben und 120 g PEG (Pluriol ™ E 1500) wurden hinzugefügt. Der pH-Wert wurde mit Triethanolamin auf 6.75 eingestellt und die Emulsion mit

Stickstoffgas für 10 Minuten gespült.

Dann wurde eine Mischung aus 348 g einer 50 gew.-%igen wässrigen Lösung von AM und

133.1 g einer 45 gew.-%igen wässrigen Lösung von QVI während 10 Minuten hinzugegeben. Danach wurden 0,1 g des Radikalstarters V-50™ hinzugegeben und die Reaktionsmischung unter Stickstoff atmosphäre auf 60°C erwärmt. Nachdem die Mischung bei dieser Temperatur für 4 Stunden gerührt worden war, wurden 0,1 g des Radikalstarters VA-044™ zugegeben und die Mischung für eine Stunde bei 60°C gerührt und dann auf Raumtemperatur abgekühlt.

Man erhielt eine weisse Dispersion mit einer Viskosität von 410 mPa*s.

Beispiel (M)A4

90 g einer 30 gew.-%igen wässrigen PVP-Lösung und 0.1 g einer 40 gew.-%igen wässrigen Lösung von EDTA und 30 g NaCI wurden in 275 g Wasser gelöst und 120 g PEG (Pluriol ™ E 1500) wurden hinzugefügt. Der pH-Wert wurde mit Triethanolamin auf 6.75 eingestellt und die Emulsion mit Stickstoffgas für 10 Minuten gespült. Dann wurde eine Mischung aus 313.5 g einer 50 gew.-%igen wässrigen Lösung von AM, 133.1 g einer 45 gew.-%igen wässrigen Lösung von QVI und 17.7 g AS während 10 Minuten hinzugegeben.

Danach wurden 0,1 g des Radikalstarters V-50™ hinzugegeben und die Reaktionsmischung 5 unter Stickstoff atmosphäre auf 60°C erwärmt. Nachdem die Mischung bei dieser Temperatur für 4 Stunden gerührt worden war, wurden 0,1 g des Radikalstarters VA-044™ zugegeben und die Mischung für eine weitere Stunde bei 60°C gerührt und dann auf Raumtemperatur abgekühlt. Man erhielt eine weisse Dispersion mit einer Viskosität von 550 mPa*s.

0 Beispiel (M)A 5

90 g einer 30 gew.-%igen wässrigen PVP-Lösung und 0.1 g einer 40 gew.-%igen wässrigen Lösung von EDTA wurden in 275 g Wasser gelöst und 120 g PEG (Pluriol ™ E 1500) wurden hinzugefügt. Der pH-Wert wurde mit Triethanolamin auf 6.75 eingestellt und die Emulsion mit 5 Stickstoffgas für 10 Minuten gespült.

Dann wurde eine Mischung aus 348 g einer 50 gew.-%igen wässrigen Lösung von AM, 133.1 g einer 45 gew.-%igen wässrigen Lösung von QVI und 0.373 g Triallylamin während 10 Minuten hinzugegeben.

Danach wurden 0,1 g des Radikalstarters V-50™ hinzugegeben und die Reaktionsmischung 0 unter Stickstoff atmosphäre auf 60°C erwärmt. Nachdem die Mischung bei dieser Temperatur für 4.25 Stunden gerührt worden war, wurden 0,1 g des Radikalstarters VA-044™ zugegeben und die Mischung für eine weitere Stunde bei 60°C gerührt und dann auf Raumtemperatur abgekühlt. Man erhielt eine weisse Dispersion mit einer Viskosität von 650 mPa*s. 5

Beispiel (M)A 6

135 g einer 30 gew.-%igen wässrigen PVP-Lösung und 0.1 g einer 40 gew.-%igen wässrigen Lösung von EDTA wurden in 167 g Wasser gelöst und 135 g PEG (Pluriol ™ E 1500) wurden 0 hinzugefügt. Der pH-Wert wurde mit Triethanolamin auf 6.75 eingestellt und die Emulsion mit Stickstoffgas für 10 Minuten gespült.

Dann wurde eine Mischung aus 348 g einer 50 gew.-%igen wässrigen Lösung von AM, 56.66 g einer 80 gew.-%igen wässrigen Lösung von DMA3*MeCI während 10 Minuten hinzugegeben. Danach wurden 0,1 g des Radikalstarters V-50™ hinzugegeben und die Reaktionsmischung δ unter Stickstoffatmosphäre auf 60°C erwärmt. Nachdem die Mischung bei dieser Temperatur für 3 Stunden gerührt worden war, wurden 0,1 g des Radikalstarters VA-044™ zugegeben und die Mischung für eine weitere Stunde bei 60°C gerührt und dann auf Raumtemperatur abgekühlt. Man erhielt eine weisse Dispersion mit einer Viskosität von 2260 mPa*s. Die Brookfield-Viskositätsmessung wurde bei 25°C, mit Spindel 4 und 12 Umdrehungen gemessen.

δ Die Bestimmung der Kämmkraftabnahme wurde wie folgt durchgeführt:

Bestimmung Blindwert Nasskämmbarkeit: Die gewaschenen Haare wurden über Nacht im Klimaraum getrocknet. Vor der Messung wurden sie zweimal mit Texapon NSO insgesamt 1 Minute shampooniert und 1 Minute ausgespült, damit sie definiert nass, d.h. gequollen sind. 0 Vor Beginn der Messung wurde die Tresse so vorgekämmt, bis keine Verhakungen der Haare mehr vorhanden sind und somit bei wiederholtem Messkämmen eine konstante Kraftaufwendung erforderlich ist. Anschließend wurde die Tresse an der Halterung fixiert und mit der feinzinkigen Seite des Kammes in die feinzinkige Seite des Prüfkammes eingekämmt. Das Einlegen der Haare in den Prüfkamm erfolgte bei jeder Meßung gleichmäßig und spannungsfrei. δ Die Messung wurde gestartet und mittels Software (EGRANUDO-Programm, Fa. Frank) ausgewertet. Die Einzelmessung wurde 5 bis 10 mal wiederholt. Der errechnete Mittelwert wurde notiert.

Bestimmung Messwert Nasskämmbarkeit: Nach der Bestimmung des Blindwertes wurden die 0 Haare je nach gewünschter Anwendung behandelt. Die Messung der Kämm kraft erfolgt analog der Blindwertbestimmung.

Auswertung:

Kämmkraftabnahme naß [%] = 100 - (Meßwert * 100/ Blindwert) δ

Bestimmung Blindwert Trockenkämmbarkeit:

Die gewaschenen Haare werden über Nacht im Klimaraum getrocknet. Vor Beginn der Messung wird die Tresse so vorgekämmt, bis keine Verhakungen der Haare mehr vorhanden sind und somit bei wiederholtem Messkämmen eine konstante Kraftaufwendung erforderlich ist. An- 0 schließend wird die Tresse an der Halterung fixiert und in die feinzinkige Seite des Prüf kam ms eingekämmt. Das Einlegen der Haare in den Prüfkamm hat bei jeder Messung gleichmäßig und spannungsfrei zu erfolgen. Die Messung wird gestartet und mittels Software (mtt-win, Fa. DI- ASTRON) ausgewertet. Die Einzelmessung wird 5-10 mal wiederholt. Der errechnete Mittelwert wird zusammen mit der Standardabweichung notiert. 5 Bestimmung Messwert Trockenkämmbarkeit:

Nach der Bestimmung des Blindwertes werden die Haare je nach gewünschter Anwendung behandelt und über Nacht getrocknet. Die Messung der Kämmkraft erfolgt analog der Blindwertbestimmung.

Auswertung:

Kämmkraftabnahme trocken [%] = 100- (MeßwerHOO/ Blindwert)

Die Ergebnisse der Beispiele 1 bis 3 sowie Vergleichsbeispiele V1 bis V3 sind in Tabelle 1 zusammengestellt:

Tabelle 1:

Wasser wird zugefügt zur 100 Gew. % nicht gemessen weil Naßkämmbarkeit zu niedrig.

Shampooformulierungen mit Polymeren aus Beispielen (M)A 1 bis 6

Rezeptur: 3δ.70g Texapon NSO 12.60g Tego Betain L7 0.50g Polymer 0.10g Euxyl K 100 ad 100g Wasser

Die erfindungsgemäßen Dispersionen (Beispiele 1 bis 3) zeigen exzellente haarskosmetische Eigenschaften. Sie sind mit hohem Feststoffgehalt bei erwünschter niedriger Viskosität herstellbar. Die entsprechenden Dispersionen, hergestellt ohne Vernetzer (Vergleichsbeispiel V-3) zeigen unbefriedigende haarkosmetische Eigenschaften. Die Herstellung in Gegenwart eines Ver- δ netzer ist zwingend notwendig zum Erreichen der anwendungstechnischen Eigenschaften. Polymerisate, die ohne polymeres Dispergiermittel und polymeres Fällungsagens hergestellt werden (Vergleichsbeispiel V-1) sind aufgrund ihrer hohen Lösungsviskosität großtechnisch nicht zugänglich. Zudem sind deren haarkosmetischen Eigenschaften unbefriedigend im Vergleich zu denen der erfindungsgemäßen Dispersionen. Für die Herstellung von anwendungstechnisch als 0 exzellent eingestuften Polymerisaten ist daher die Gegenwart von eines polymeren Fällungsagens (insbesondere PEG) und eines geeigneten polymeren Dispergiermittels erforderlich.

Beispiele für kosmetische Zubereitungen (alle Angaben in Gew.-%)

δ In allen Formulierungen wurden die Dispersionen erhalten nach Beispielen 1 ,3, 4, 7 und 11 eingesetzt.

Beispiel 1 : Flüssiges Makeup

0 A

1,70 Glyceryl Stearate

1 ,70 Cetyl Alcohol

1,70 Ceteareth-6

1 ,70 Ceteareth-25 6 5,20 Caprylic/Capric Triglyceride δ,20 Mineral Oil

B q.s. Konservier ungsm ittel 0 4,30 Propylene Glycol

2,60 erfindungsgemäße Dispersion

69,60 dest. Wasser

C 5 q.s. Parfüm öl

D

2,00 Iron Oxides 12,00 Titanium Dioxide

Herstellung:

. Phase A und Phase B getrennt voneinunder auf 80°C erwärmen. Dann Phase B in Phase A mit einem Rührer mischen. Alles auf 40°C abkühlen lassen und Phase C und Phase D zugeben. Wiederholt homogenisieren.

Bespiel 2: Ölfreies Makeuu 0

A

0,36 Veegum δ,00 Butylene Glykol

0,15 Xanthan Gum δ

B

63,0 dest. Wasser q.s. Konservierungsmittel

0,2 Polysorbate-20 0 1,6 Tetrahydroxypropyl Ethylenediamine

C

1 ,0 Silica

2,0 Nylone-12 6 4,16 Mica

6,0 Titanium Dioxide

1 ,85 Iron Oxides

D 0 4,0 Stearic Acid

1,5 Glyceryl Stearate

7,0 Benzyl Laurate δ,0 Isoeicosane q.s. Konservierungsm ittel δ

E

1 ,0 dest. Wasser

0,δ Panthenol 0,1 Imidazolidinyl Urea δ,0 erfindungsgemäße Disperison

Herstellung: δ

Phase A mit Butylene Glykol benetzen, in Phase B hineingeben und gut mischen. Phase AB auf 7δ°C erwärmen. Phase C Einsatzstoffe pulverisieren, in Phase AB hineingeben und gut homogenisieren. Einsatzstoffe von Phase D mischen, auf 80°C erwärmen und zu Phase ABC geben. Einige Zeit mischen, bis alles homogen ist. Alles in ein Gefäß mit Propellermischer übertragen. 0 Einsatzstoffe von Phase E mischen, in Phase ABCD hineingeben und gut vermischen.

Besipiel 3: Eyeliner A

40,6 dest. Wasser δ 0,2 Disodium EDTA q.s. Konservierungsmittel

B

0,6 Xanthan Gum 0 0,4 Veegum

3,0 Butylene Glycol

0,2 Polysorbate-20

C δ 1 δ,0 Iran oxide / AI Powder / Silica (z.B. Sicopearl Fantastico Gold ™ von BASF)

D

10,0 Dest. Wasser

30,0 erfindungsgemäße Dispersion 0

Herstellung:

Phase B vormischen. Mit einem Propellermischer Phase B in Phase A hineinmischen, wobei man den Verdicker quellen lässt. Phase C mit Phase D benetzen, alles in Phases AB zugeben 6 und gut mischen. Besipiel 4: Schimmerndes Gel

A

32,6 Dest. Wasser 0,1 Disodium EDTA

26,0 Carbomer (2%ige wässrige Lösung)

0,3 Konservierungsmittel

B

0,5 Dest. Wasser

0,5 Triethanolamine

C

10,0 Dest. Wasser

9,0 erfindungsgemäße Dispersion

1,0 Polyquaternium -46

5,0 Iran Oxide

D 15,0 Dest. Wasser

1 ,0 D-Panthenol 50 P (Panthenol und Propylene Glycol)

Herstellung:

Mit einem Propellermischer die Einsatzstoffe von Phase A in der angegebenen Reihenfolge gut mischen. Dann Phase B in Phase A heineingeben. Langsam rühren bis alles homogen ist. Phase C gut homogenisieren, bis die Pigmente gut verteilt sind. Phase C und Phase D zu Phase AB geben und gut mischen.

Beispiel δ: Wasserfester Mascara

A

46,7 Dest. Wasser

3,0 Lutrol E 400 (PEG-8) 0,5 Xanthan Gum q.s. Konservierungsmittel

0,1 Imidazolidinyl Urea

1 ,3 Tetrahydroxypropyl Ethylenediamine B

8,0 Carnauba Wax

4,0 Beeswax

4,0 Isoeicosane

4,0 Polyisobutene

5,0 Stearic Acid

1,0 Glyceryl Stearate q.s. Konservierungsm ittel

2,0 Benzyl Laurate

C

10,0 Iron oxide / AI Powder / Silica (z.B. Sicopearl Fantastico Gold ™ von BASF)

E

8,0 PoIyurethane-1

2,0 erfindungsgemäße Dispersion

Hersteilung:

Phase A und Phase B getrennt voneinander auf 8δ⁹C erwärmen. Temperatur halten und Phase C zu Phase A geben und homogenisieren, bis die Pigmente gleichmäßig verteilt sind. Phase B zu Phases AC geben und für 2-3 Minuten homogenisieren. Dann Phase E zugeben und langsam rühren. Alles auf Raumtemperatur abkühlen lassen.

Besipiel 6: Sonnenschutz-Gel

Phase A

1 ,00 PEG-40 Hydrogenated Castor Oil 8,00 Octyl Methoxycinnamate (Uvinul MC 80™ von BASF)

5,00 Octocrylene (Uvinul N 539 ™ von BASF)

0,80 Octyl Triazone (Uvinul T 150 ™ von BASF)

2,00 Butyl Methoxydibenzoyl ethane (Uvinul BMBM ™ von BASF)

2,00 Tocopheryl Acetate q.s. Parfümöl

Phase B

2,50 erfindungsgemäße Dispersion 0,30 Acrylates/C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer 0,20 Carbomer 5,00 Glycerin 0,20 Disodium EDTA q.s. Konservierungsmittel 72,80 dest. Wasser

Phase C

0,20 Sodium Hydroxide

Herstellung:

Die Komponenten der Phase A mischen. Phase B quellen lassen und unter Homogenisieren in Phase A einrühren. Mit Phase C neutralisieren und erneut homogenisieren.

Besipiel 7: Sonnenschutzemulsion mit Ti0₂ und Zn0₂

Phase A

6,00 PEG-7 Hydrogenated Castor Oil 2,00 PEG-45/Dodecyl Glycol Copolymer

3,00 Isopropyl Myristate

8,00 Jojoba (Buxus Chinensis) Oil

4,00 Octyl Methoxycinnamate (Uvinul MC 80)

2,00 4-Methylbenzylidene Camphor (Uvinul MBC 95) 3,00 Titanium Dioxide, Dimethicone

1 ,00 Dimethicone

5,00 Zinc Oxide, Dimethicone

Phase B 2,00 erfindungsgemäße Dispersion 0,20 Disodium EDTA 5,00 Glycerin q.s. Konservierungsmittel 68,80 dest. Wasser

Phase C q.s. Parfümöl Herstellung:

Die Phasen A und B getrennt auf ca. 8δ°C erwärmen. Phase B in Phase A einrühren und homogenisieren. Abkühlen auf ca.40°C, Phase C hinzugeben und nochmals kurz homogenisieren.

Besipiel 8: Sun Protection Lotion

Phase A

6,00 Octyl Methoxycinnamate (Uvinul MC 80 von BASF) 2,50 4-Methylbenzylidene Camphor (Uvinul MBC 95™ von BASF)

1 ,00 Octyl Triazone (Uvinul T 160 ™ von BASF)

2,00 Butyl Methoxydibenzoylmethane (Uvinul BMBM ™ von BASF)

2,00 PVP/Hexadecene Copolymer

6,00 PPG-3 Myristyl Ether 0,50 Dimethicone

0,10 BHT, Ascorbyl Palmitate, Citric Acid, Glyceryl Stearate, Propylene Glycol

2,00 Cetyl Alcohol

2,00 Potassium Cetyl Phosphate

Phase B

2,50 erfindungsgemäße Dispersion

5,00 Propylene Glycol

0,20 Disodium EDTA q.s. Konservierungsmittel 63,92 dest. Wasser

Phase C

5,00 Mineral Oil

0,20 Carbomer

Phase D 0,08 Sodium Hydroxide

Phase E q.s. Parfümöl

Herstellung:

Die Phasen A und B getrennt auf ca. 80°C erwärmen. Phase B unter Homogenisieren in Phase A einrühren, kurz nachhomogenisieren. Phase C anschlämmen, in Phase AB einrühren, mit Phase D neutralisieren und nachhomogenisieren. Abkühlen auf ca. 40°C, Phase E zugeben, nochmals homogenisieren.

Beispiel 9: Abziehbare Gesichtsmaske

Phase A

57,10 dest. Wasser 6,00 Polyvinyl Alcohol 5,00 Propylene Glycol

Phase B 20,00 Alcohol 4,00 PEG-32 q.s Parfümöl

Phase C

5,00 Polyquaternium-44

2,70 erfindungsgemäße Dispersion

0,20 Allantoin

Herstellung:

Phase A auf mind. 90°C erwärmen und rühren bis gelöst. Phase B bei 50°C lösen und in Phase A einrühren. Bei ca. 3δ°C den Ethanolverlust ausgleichen. Phase C zugeben und unterrühren.

Beispiel 10: Gesichtsmaske

Phase A

3,00 Ceteareth-6 1 ,50 Ceteareth-25

6,00 Cetearyl Alcohol

6,00 Cetearyl Octanoate

6,00 Mineral Oil

0,20 Bisabolol 3,00 Glyceryl Stearate

Phase B

2,00 Propylene Glycol δ,00 Panthenol

2,80 erfindungsgemäße Dispersion q.s. Konservierungsmittel 65,00 dest. Wasser

Phase C q.s. Parfümöl

0,50 Tocopheryl Acetate

Herstellung:

Phase A und B getrennt auf ca. 80°C erwärmen. Phase B in Phase A unter Homogenisieren einrühren, kurz nachhomogenisieren. Abkühlen auf ca. 40°C, Phase C hinzugeben, nochmals homogenisieren.

Beispiel 11 : Körperlotion-Schaum

Phase A

1,50 Ceteareth-25 1 ,50 Ceteareth-6

4,00 Cetearyl Alcohol 10,00 Cetearyl Octanoate 1,00 Dimethicone

Phase B

3,00 erfindungsgemäße Dispersion

2,00 Panthenol

2,50 Propylene Glycol q.s. Konservierungsmittel 74,60 dest. Wasser

Phase C q.s. Parfümöl Herstellung:

Die Phasen A und B getrennt auf ca. 80°C erwärmen. Phase B in Phase A einrühren und homogenisieren. Abkühlen auf ca. 40°C, Phase C hinzugeben und nochmals kurz homogenisieren. Abfüllung: 90% Wirkstoff und 10% Propan/Butan bei 3,5bar (20°C).

Beispiel 12: Gesichtswasser für trockene und empfindliche Haut

Phase A 2,60 PEG-40 Hydrogenated Castor Oil q.s. Parfümöl 0,40 Bisabolol

Phase B 3,00 Glycerin

1 ,00 Hydroxyethyl Cetyldimonium Phosphate

5,00 Whitch Hazel (Hamamelis Virginiana) Distillate

0,50 Panthenol

0,50 erfindungsgemäße Dispersion q.s. Konservierungsmittel

87,60 dest. Wasser

Herstellung:

Phase A klar lösen. Phase B in Phase A einrühren.

Beispiel 13: Gesichtswaschpaste mit Peelingeffekt

Phase A 70,00 dest. Wasser

3,00 erfindungsgemäße Dispersion

1 ,60 Carbomer q.s. Konservierungsmittel

Phase B q.s. Parfümöl

7,00 Potassium Cocoyl Hydrolyzed Protein

4,00 Cocamidopropyl Betaine Phase C

1,δ0 Triethanolamine Phase D 13,00 Polyethylene (Luwax A™ von BASF)

Herstellung:

Phase A quellen lassen. Phase B klar lösen. Phase B in Phase A einrühren. Mit Phase C neutra- lisieren. Danach Phase D einrühren.

Gesichtsseife

Phase A Potassium Cocoate

Disodium Cocoamphodiacetate

2.0 Lauram ide DEA

Glycol Stearate

2.0 erfindungsgemäße Dispersion 60.0 dest. Wasser q.s. Citric Acid

Phase B q.s. Konservierungsmittel q.s. Parfümöl

Herstellung:

Phase A unter Rühren auf 70°C erwärmen, bis alles homogen ist. pH-Wert auf 7.0 - 7.δ mit Citric Acid. Alles auf 60°C abkühlen lassen und Phase B zugeben.

Beispiel 14: Gesichtsreinigungsmilch Typ O/W

Phase A

1 ,50 Ceteareth-6

1 ,50 Ceteareth-25

2,00 Glyceryl Stearate

2,00 Cetyl Alcohol 10,00 Mineral Oil

Phase B

5,00 Propylene Glycol

5 q.s. Konservierungsmittel

1 ,0 erfindungsgemäße Dispersion

66,30 dest. Wasser

Phase C 0 0,20 Carbomer

10,00 Cetearyl Octanoate

Phase D

0,40 Tetrahydroxypropyl Ethylenediamine δ

Phase E q.s. Parfümöl

0,10 Bisabolol

0 Herstellung:

Die Phasen A und B getrennt auf ca. 80^CC erwärmen. Phase B unter Homogenisieren in Phase A einrühren, kurz nachhomogenisieren. Phase C anschlämmen, in Phase AB einrühren, mit Phase D neutralisieren und nachhomogenisieren. Abkühlen auf ca. 40°C, Phase E zugeben, δ nochmals homogenisieren.

Beispiel 15: Transparente Seife

4,20 Sodium Hydroxide 0 3,60 dest. Wasser

2,0 erfindungsgemäße Dispersion

22,60 Propylene Glycol

18,70 Glycerin

5,20 Cocoamide DEA 5 10,40 Cocam ine Oxide

4,20 Sodium Lauryl Sulfate

7,30 Myristic Acid

16,60 Stearic Acid δ,20 Tocopherol

Herstellung:

δ Alle Zutaten mischen. Die Mischung klar schmelzen bei 8δ°C. Sofort in die Form ausgiessen.

Beispiel 16: Peeling-Creme, Typ O/W

Phase A 0 3,00 Ceteareth-6

1 ,50 Ceteareth-25

3,00 Glyceryl Stearate

5,00 Cetearyl Alcohol, Sodium Cetearyl Sulfate

6,00 Cetearyl Octanoate 6 6,00 Mineral Oil

0,20 Bisabolol

Phase B

2,00 Propylene Glycol 0 0,10 Disodium EDTA

3,00 erfindungsgemäße Dispersion q.s. Konservierungsm ittel

59,70 dest. Wasser

δ Phase C

0,50 Tocopheryl Acetate q.s. Parfümöl

Phase D

10,00 Polyethylene 0

Herstellung:

Die Phasen A und B getrennt auf ca. 80°C erwärmen. Phase B in Phase A einrühren und homogenisieren. Abkühlen auf ca. 40°C, Phase C hinzugeben und nochmals kurz homogenisieren. 5 Anschließend Phase D unterrühren.

Beispiel 17: Rasierschaum 6,00 Ceteareth-25

5,00 Poloxamer 407

52,00 dest. Wasser

1 ,00 Triethanolamine

5,00 Propylene Glycol

1 ,00 PEG-75 Lanolin Oil δ,00 erfindungsgemäße Dispersion q.s. Konservierungsm ittel q.s. Parfümöl

2δ,00 Sodium Laureth Sulfate

Herstellung ι:

Alles zusammennwiegen, danach rühren bis gelöst. Abfüllung: 90 Teile Wirksubstanz und 10 Teile Propan/Butan-Mischung 25:76.

Beispiel 18: After Shave Balsam

Phase A

0,25 Acrylates/C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer

1 ,50 Tocopheryl Acetate

0,20 Bisabolol

10,00 Caprylic/Capric Triglyceride q.s. Parfümöl

1 ,00 PEG-40 Hydrogenated Castor Oil

Phase B

1 ,00 Panthenol

15,00 Alcohol

6,00 Glycerin

0,05 Hydroxyethyl Cellulose

1 ,92 erfindungsgemäße Dispersion

64,00 dest. Wasser

Phase C

0,08 Sodium Hydroxide Hersteilung:

Die Komponenten der Phase A mischen. Phase B unter Homogenisieren in Phase A einrühren, kurz nachhomogenisieren. Mit Phase C neutralisieren und erneut homogenisieren.

Beispiel 19: Körperpflegecreme

Phase A

2,00 Ceteareth-6

2,00 Ceteareth-25

2,00 Cetearyl Alcohol

3,00 Glyceryl Stearate SE

5,00 Mineral Oil

4,00 Jojoba (Buxus Chinensis) Oil

3,00 Cetearyl Octanoate

1 ,00 Dimethicone

3,00 Mineral Oil, Lanolin Alcohol

Phase B

5,00 Propylene Glycol

0,60 Veegum

1 ,00 Panthenol

1 ,70 erfindungsgemäße Dispersion

6,00 Polyquaternium-44 q.s. Konservierungsm ittel

60,80 dest. Wasser

Phase C q.s. Parfümöl

Herstellung:

Die Phasen A und B getrennt auf ca. 80°C erwärmen. Phase B homogenisieren. Phase B unter Homogenisieren in Phase A einrühren, kurz nachhomogenisieren. Abkühlen auf ca.40°C, Phase C hinzugeben und nochmals kurz homogenisieren. Beispiel 20: Zahnpasta

Phase A

34,79 dest. Wasser

3,00 erfindungsgemäße Dispersion

0,30 Konservierungsmittel

20,00 Glycerin

0,76 Sodium Monofluorophosphate

Phase B

1 ,20 Sodium Carboxymethylcellulos€

Phase C

0,80 Aromaöl

0,06 Saccharin

0,10 Konservierungsm ittel

0,05 Bisabolol

1,00 Panthenol

0,50 Tocopheryl Acetate

2,80 Silica

1 ,00 Sodium Lauryl Sulfate

7,90 Dicalciumphosphate Anhydrate

25,29 Dicalciumphosphate Dihydrate

0,45 Titanium Dioxide

Herstellunc

Phase A lösen. Phase B in Phase A einstreuen und lösen. Phase C zugeben und unter Vakuum bei RT ca. 4δ Min. rühren lassen.

Beispiel 21 : Mundwasser

Phase A

2,00 Aromaöl

4,00 PEG-40 Hydrogenated Castor Oil

1 ,00 Bisabolol

30,00 Alcohol Phase B

0,20 Saccharin

5,00 Glycerin q.S. Konservierungsmittel

5,00 Poloxamer 407

0,5 erfindungsgemäße Dispersion

52,30 dest. Wasser

Herstellung:

Phase A und Phase B getrennt klar lösen. Phase B in Phase A einrühren.

Beispiel 22: Prothesenhaftmittel

Phase A

0,20 Bisabolol

1 ,00 Beta-Carotene q.s. Aromaöl

20,00 Cetearyl Octanoate

5,00 Silica

33,80 Mineral Oil

Phase B

6,00 erfindungsgemäße Dispersion 35,00 PVP (20%ige Lösung in Wasser)

Herstellung:

Phase A gut mischen. Phase B in Phase A einrühren.

Beispiel 23: Hautpflegecreme, Typ OW

Phase A

8,00 Cetearyl Alcohol

2,00 Ceteareth-6

2,00 Ceteareth-25

10,00 Mineral Oil

6,00 Cetearyl Octanoate 5,00 Dimethicone

Phase B

3,00 erfindungsgemäße Dispersion 2,00 Panthenol, Propylene Glycol q.s. Konservierungsmittel

63,00 dest. Wasser

Phase C q.s. Parfümöl

Herstellung ι:

Phase A und B getrennt auf ca. 80 C erwärmen. Phase B in Phase A unter Homogenisieren einrühren, kurz nachhomogenisieren. Abkühlen auf ca. 40 C, Phase C hinzugeben, nochmals homogenisieren.

Beispiel 24: Hautpflegecreme, Typ W/O

Phase A

6,00 PEG-7 Hydrogenated Castor Oil

8,00 Cetearyl Octanoate

5,00 Isopropyl Myristate

15,00 Mineral Oil

2,00 PEG-4δ/Dodecyl Glycol Copolymer

0,50 Magnesium Stearate

0,60 Aluminum Stearate

Phase B

3,00 Glycerin

3,30 erfindungsgemäße Dispersion

0,70 Magnesium Sulfate

2,00 Panthenol q.s. Konservierungsm ittel

48,00 dest. Wasser

Phase C

1 ,00 Tocopherol 5,00 Tocopheryl Acetate q.s. Parfümöl

Herstellung:

Die Phasen A und B getrennt auf ca. 80°C erwärmen. Phase B in Phase A einrühren und homogenisieren. Abkühlen auf ca. 40°C, Phase C hinzugeben und nochmals kurz homogenisieren.

Beispiel 25: Lippenpflegecreme

Phase A

10,00 Cetearyl Octanoate δ,00 Polybutene

Phase B

0,10 Carbomer

Phase C

2,00 Ceteareth-6

2,00 Ceteareth-2δ

2,00 Glyceryl Stearate

2,00 Cetyl Alcohol

1,00 Dimethicone

1,00 Benzophenone-3

0,20 Bisabolol

6,00 Mineral Oil

Phase D

8,00 erfindungsgemäße Dispersion

3,00 Panthenol

3,00 Propylene Glycol q.s. Konservierungsm ittel

64,00 dest. Wasser

Phase E 0,10 Triethanolamine

Phase F

0,δ0 Tocopheryl Acetate 0,10 Tocopherol q.S. Parfümöl

Herstellung:

Phase A klar lösen. Phase B dazugeben und homogenisieren. Phase C addieren und schmelzen bei 80 C. Phase D auf 80 C erwärmen. Phase D zu Phase ABC geben und homogenisieren. Abkühlen auf ca. 40 C, Phase E und Phase F zugeben, nochmals homogenisieren.

0 Beispiel 26: Glänzender Lippenstift

Phase A

5,30 Candelilla (Euphorbia Cerifera) Wax

1 ,10 Bees Wax 5 1 ,10 Microcrystalline Wax

2,00 Cetyl Palmitate

3,30 Mineral Oil

2,40 Castor Oil, Glyceryl Ricinoleate, Octyldodecanol, Carnauba, Candelilla Wax_;

0,40 Bisabolol 0 16,00 Cetearyl Octanoate

2,00 Hydrogenated Coco-Glycerides q.s. Konservierungsm ittel

1 ,00 erfindungsgemäße Dispersion

60,10 Castor (Ricinus Communis) Oil δ 0,60 Tocopheryl Acetate

Phase B

0,80 C. 1. 14720:1 , Acid Red 14 Aluminum Lake

0 Phase C

4,00 Mica, Titanium Dioxide

Herstellung V-

δ Die Komponenten der Phase A einwiegen und aufschmelzen. Phase B homogen einarbeiten. Phase C zugeben und unterrühren. Unter Rühren auf Raumtemperatur abkühlen. Beispiel 26: Duschgel

60,00 Sodium Laureth Sulfate, Magnesium Laureth Sulfate, Sodium Laureth-8 Sulfate, Magnesium Laureth-8 δ 1,00 Cocoamide DEA

4,00 erfindungsgemäße Dispersion

2,00 Sodium Laureth Sulfate, Glycol Distearate, Cocamide MEA, Laureth-10 q.s. Konservierungsmittel q.s. Parfümöl 0 2,00 Sodium Chloride

41 ,00 Aqua dem.

Herstellung:

δ Alles zusammenwiegen, rühren bis gelöst.

Beispiel 27: Duschgel

30,00 Sodium Laureth Sulfate

6,00 Sodium Cocoamphodiacetate 0 6,00 Cocamidopropyl Betaine

3,00 Sodium Laureth Sulfate, Glycol Distearate, Cocamide MEA, Laureth-10

7,70 Polyquatemium-44

1,60 erfindungsgemäße Dispersion

1,00 Panthenol 6 q.s. Konservierungsmittel q.s. Parfümöl q.s. Citric Acid

0,60 Sodium Chloride

44,30 Aqua dem. 0

Herstellung i:

Die Komponenten der Phase A einwiegen und lösen. Den pH-Wert auf 6-7 einstellen.

δ Beispiel 28: Klares Duschgel

40,00 Sodium Laureth Sulfate δ,00 Decyl Glucoside 5,00 Cocamidopropyl Betaine

0,50 Polyquatemium-10

2,20 erfindungsgemäße Dispersion

1 ,00 Panthenol q.s. Parfümöl q.s. Konservierungsm ittel q.s. Citric Acid

2,00 Sodium Chloride

44,30 Aqua dem.

Herstellung:

Die Komponenten der Phase A einwiegen und klar lösen.

Beispiel 29: Duschbad

A

40,00 Sodium Laureth Sulfate

6,00 Sodium C12-16 Pareth-1δ Sulfonate

6,00 Decyl Glucoside q.s. Parfümöl

0,10 Phytantriol

B 43,60 Aqua dem.

0,1 Guarhydroxypropyl Trimoniumchloride

2,20 erfindungsgemäße Dispersion

1,00 Panthenol q.s. Konservierungsmittel

1,00 Laureth-3 q.s. Citric Acid

2,00 Sodium Chloride

Herstellung:

Die Komponenten der Phase A mischen. Die Komponenten der Phase B nacheinander zugeben und mischen. Den pH-Wert auf 6-7 einstellen. Beispiel 30: Flüssigseife

A

44,06 Aqua dem.

0,34 Aminomethyl Propanol

3,40 Acrylates Copolymer

B 40,00 Sodium Laureth Sulfate

10,00 Cocamidopropyl Betaine

0,20 erfindungsgemäße Dispersion q.s. Parfümöl q.s. Konservierungsm ittel

2,00 Sodium Chloride

Herstellung:

Die Komponenten der Phase A einwiegen und klar lösen. Die Komponenten der Phase B nacheinander zugeben und mischen.

Beispiel 31 : Flüssiges Fussbad

A

1 ,00 Nonoxynol-14

0,10 Bisabolol

1 ,00 Pine (Pinus Sylvestris) Oil

B

5,00 PEG-8

1 ,20 erfindungsgemäße Dispersion

0,50 Triclosan

30,00 Sodium Laureth Sulfate

3,00 Polyquaternium-16

58,20 Aqua dem. q.s. C. 1. 19 140 + C. 1. 42 061 Herstellung:

Phase A solubilisieren. Phase B mischen,

Beispiel 32: Erfrischungsgel

A

0,60 Carbomer

45,40 Aqua dem.

B

0,50 Bisabolol

0,50 Famesol q.s. Parfümöl

5,00 PEG-40 Hydrogenated Castor Oil

0,50 erfindungsgemäße Dispersion

1 ,00 Tetrahydroxypropyl Ethylenediamine

1,50 Menthol

45,00 Alcohol q.s. C. 1. 74 180, Direct Blue 86

Herstellung:

Phase A quellen lassen. Phase B lösen. Phase B in Phase A einrühren.

Beispiel 33: Roll-on Antiperspirant

A

0,40 Hydroxyethylcellulose

60,00 Aqua dem.

B

2δ,00 Alcohol

0,10 Bisabolol

0,30 Famesol

2,00 PEG-40 Hydrogenated Castor Oil q.s. Parfümöl C

5,00 Aluminum Chlorohydrate

3,00 Propylene Glycol

3,00 Dimethicone Copolyol 3,00 Polyquaternium-16

1 ,20 erfindungsgemäße Dispersion

7,00 Aqua dem.

Herstellung:

Phase A quellen lassen. Phase B und C getrennt lösen. Phase A und B in Phase C einrühren.

Beispiel 34: Transparenter Deostift

δ,00 Sodium Stearate

0,50 Triclosan

3,00 Ceteareth-25

20,00 Glycerin

0,50 erfindungsgemäße Dispersion q.s. Parfümöl

60,00 Propylene Glycol

0,20 Bisabolol

10,80 Aqua dem.

Herstellung i:

Phase A zusammenwiegen, schmelzen und homogenisieen. Anschließend in die Form gießen.

Beispiel 35: Wasserlösliches Badeöl

15,00 Cetearyl Octanoate

15,00 Caprylic/Capric Triglyceride

1 ,00 Panthenol, Propylene Glycol

0,10 Bisabolol

2,00 Tocopheryl Acetate

2,00 Retinyl Palmitate

0,10 Tocopherol

37,00 PEG-7-Glyceryl-Cocoate 0,40 erfindungsgemäße Dispersion

3,80 Aqua dem. q.S. Parfümöl

23,60 PEG-40 Hydrogenated Castor Oil

Herstellung ;

Mischen und rühren bis alles klar gelöst ist.

Beispiel 36: Tagespflege-Aerosol

A

4,00 Ethylhexyl Methoxycinnamate

1,50 Octocrylene

9,00 Caprylic/Capric Triglyceride

5,00 Simmondsia Chinensis (Jojoba) Seed Oil

1,50 Cyclomethicone

3,00 Hydrogenated Coco-Glycerides

1,00 PVP/Hexadecene Copolymer

1,00 Ceteareth-6, Stearyl Alcohol

B 5,00 Zinc Oxide

C 2,00 Ceteareth-25

1,20 Panthenol

0,20 Sodium Ascorbyl Phosphate

0,30 Imidazolidinyl Urea

0,10 Disodium EDTA

1,50 erfindungsgemäße Dispersion

62,67 Aqua dem.

D 0,50 Tocopheryl Acetate

0,20 Bisabolol

0,33 Caprylic/Capric Triglyceride, Retinol q.s. Parfümöl Herstellung:

Phase A auf 80°C erwärmen. Phase A klar lösen. Phase B einarbeiten und homogenisieren, i Phase C zugeben, erhitzen auf 80°C, aufschmelzen und homogenisieren. Unter Rühren auf ca. 40°C abkühlen, Phase D hinzugeben und kurz homogenisieren. 90% Wirkstoff lösung : 10% Propan/Butan mit 3,δbar (20°C) abfüllen.

Beispiel 37: Feuchtigskeitscreme 0

A

3,00 Vitis Vinifera (Grape) Seed Oil

1 ,00 Cyclopentasiloxane, Cyclohexasiloxane

1 ,50 Cyclomethicone 5 2,00 Soybean (Glycine Soja) Oil

2,00 Ethylhexyl Methoxycinnamate

1,00 Uvinul A Plus (BASF)

1 ,00 Hydrogenated Lecithin

1 ,00 Cholesterol 0 2,00 PEG-40 Hydrogenated Castor Oil

5,00 Cetearyl Octanoate

5,00 Caprylic/Capric Triglyceride

B 5 3,00 Caprylic/Capric Triglyceride, Acrylates C C 3,00 erfindungsgemäße Dispersion

0,50 Cocotrimonium Methosulfate

2,00 Panthenol, Propylene Glycol 0 3,00 Glycerin

0,10 Disodium EDTA

60,30 Aqua dem.

D δ 0,30 Perfume

0,30 DMDM Hydantoin

1,00 Tocopheryl Acetate

2,00 Tocopherol Herstellung:

Phase A auf 80°C erwärmen. Phase B in Phase A einrühren. Phase C auf ca. 80°C erwärmen und unter Homogenisieren in Phase A+B einrühren. Unter Rühren auf ca. 40°C abkühlen, Phase D hinzugeben und kurz homogenisieren.

Beispiel 38: Aerosolhaarschaum

A

2,00 Cocotrimonium Methosulfate

0,20 Parfümöl

B 63,90 Aqua dem.

6,70 erfindungsgemäße Dispersion

0,50 Acrylates Copolymer

0,10 Aminomethyl Propanol

0,20 Ceteareth-25

0,20 Trimethylsilylamodimethicone, Trideceth-10, Cetrimonium Chloride

0,10 PEG-25 PABA

0,20 Hydroxyethylcellulose

0,20 PEG-8

0,20 Panthenol

15,00 Alcohol

C

10,00 Propan/Butan 3,6 bar (20°C)

Herstellung:

Phasen A und B mischen und mit Treibgas abfüllen.

Beispiel 39: Pumpmousse

A

2,00 Cocotrimonium Methosulfate q.s. Parfümöl C

86,30 Aqua dem.

7,00 Polyquatemium-46

3,00 erfindungsgemäße Dispersion

0,50 PEG-8

1 ,00 Panthenol q.s. Konservierungsmittel

0,20 PEG-25 PABA

Herstellung:

Die Komponenten der Phase A mischen. Die Komponenten der Phase B nacheinander zugeben und klar lösen.

Beispiel 40: Aerosolschaum

15,00 erfindungsgemäße Dispersion

5,00 PVP/VA Copolymer 0,50 Hydroxyethyl Cetyldimonium Phosphate

0,20 Ceteareth-25

0,40 Parfümöl PC 910.781/Cremophor

68,90 Aqua dem. q.s. Konservierungsm ittel 10,00 Propan/Butan 3,δ bar (20°C)

Herstellung:

Alles zusammen wiegen, rühren bis gelöst, dann abfüllen.

Beispiel 41 : Farbstyling-Mousse

A

2,00 Cocotrimonium Methosulfate q.s. Parfümöl

B

6,70 erfindungsgemäße Dispersion 0,50 Acrylates Copolymer

0,10 Aminomethyl Propanol

0,20 Ceteareth-25

0,20 Panthenol

0,20 Hydroxyethylcellulose

10,00 Alcohol

69,97 Aqua dem.

0,08 C.1. 12245, Basic Red 76

0,05 C.l. 42510, Basic Violet 14

C

10,00 Propan/Butan 3,5 bar (20°(

Herstellung:

Alles zusammen wiegen, rühren bis gelöst, dann abfüllen. Nur für dunkelbondes und braunes Haar geeignet!

Beispiel 42: Aerosolhaarschaum

A

0,20 Parfümöl

2,00 Cocotrimonium Methosulfate

B 69,90 Aqua dem.

14,70 Polyurethane-1

2,00 erfindungsgemäße Dispersion

0,50 PEG-2δ PABA

0,20 Amodimethicone, Tallowtrimonium Chloride, Nonoxynol-10 q.s. Konservierungsm ittel

0,50 Ceteareth-26

C 10,00 Propan/Butan 3,5 bar (20°C)

Herstellung: Phase A mischen. Die Komponenten der Phase B nacheinander zugeben und lösen. Mit Phase C abfüllen.

Beispiel 43: Pumphaarschaum δ

A

1,δ0 Cocotrimonium Methosulfate q.s. Parfümöl

0 B

2,00 erfindungsgemäße Dispersion

94,04 Aqua dem.

C 5 0,46 Aminomethyl Propanol

4,00 PEG/PPG-25/25 Dimethicone/Acrylates Copolymer q.s. Konservierungsmittel

Herstellung: 0

Phase A mischen. Phase B in Phase A einrühren. Phase C zugeben und rühren bis gelöst.

Beispiel 44: Haarstylinggel

δ A

0,50 Carbomer

87,60 Aqua dem.

B 0 0,70 Triethanolamine

C

6,00 erfindungsgemäße Dispersion

5,00 PVP (Luviskol K30 oder Luviskol K90) 5 q.s. Parfümöl q.s. PEG-40 Hydrogenated Castor Oil q.s. Konservierungsm ittel

0,10 Tocopheryl Acetate Herstellung:

Phase A quellen lassen und mit Phase B neutralisieren. Phase C lösen und in Phase A+B ein- rühren.

Beispiel 46: Haarstylinggel

A

0,50 Carbomer

87,60 Aqua dem.

B 0,90 Tetrahydroxypropyl Ethylenediamine

C

2,00 erfindungsgemäße Dispersion

9,00 VPA/A Copolymer (Luviskol VA64W; BASF) q.s. Parfümöl q.s. PEG-40 Hydrogenated Castor Oil q.s. Konservierungsmittel

0,10 Propylene Glycol

Herstellung:

Phase A quellen lassen und mit Phase B neutralisieren. Phase C lösen und in Phase A+B einrühren.

Beispiel 46: Haarstylinggel

2,00 erfindungsgemäße Dispersion

6,00 Corn Starch Modified (Amaze, National Starch)

0,50 Chitosan q.s. Parfümöl q.s. PEG-40 Hydrogenated Castor Oil

0,10 PEG-14 Dimethicone

0,10 Konservierungsm ittel

91,40 Aqua dem. Herstellung:

Alle Komponenten mischen bis sie homogen sind.

Beispiel 47: Haarstylinggel

8,00 erfindungsgemäße Dispersion

5,00 VP/DMAPA Acrylates Copolymer (ISP: Styleze CC-10)

0,05 Aminomethyl Propanol

84,85 Aqua dem. q.s. Parfümöl q.s. PEG-40 Hydrogenated Castor Oil

0,10 Dimethicone Copolyol

0,10 Konservierungsm ittel

2,00 Hydroxypropylcellulose

Herstellung i:

Alle Komponenten mischen bis sie homogen sind.

Beispiel 48: Haarstylinggel

6,00 erfindungsgemäße Dispersion 1 ,00 VP/Acrylates/Lauryl Methacrylate Copolymer (ISP: Styleze 2000)

0,26 Aminomethyl Propanol

90,64 Aqua dem q.s. Parfümöl q.s. PEG-40 Hydrogenated Castor Oil 0,10 Sorbitol

0,10 Konservierungsmittel

2,00 Hydroxypropyl Guar (Rhodia Inc., N-Hance Hydroxypropylguar)

Herstellung:

Alle Komponenten mischen bis sie homogen sind. Beispiel 49: Haargel

A

0,50 Carbomer 90,01 Aqua dem.

B

0,70 Triethanolamine

C

6,00 erfindungsgemäße Dispersion

2,00 Acrylates/C1 -2 Succinates/Hydroxyacrylates Copolymer (Rohm&Haas, Allianz LT- 120)

0,19 Aminomethyl Propanol q.s. Parfümöl q.s. PEG-40 Hydrogenated Castor Oil

0,10 PEG-8

0,10 Konservierungsmittel

0,50 Hydroxyethylcellulose

Herstellung:

Beispiel 50: Haargel

7,00 erfindungsgemäße Dispersion

7,00 Methacrylic Acid/Sodium Acrylamidom ethyl Propane Sulfonate Copolymer (Ondeo Nalco, Fixomer A30)

0,70 Triethanolamine q.s. Parfümöl q.s. PEG-40 Hydrogenated Castor Oil

0,10 Panthenol 0,10 Konservierungsmittel

84,90 Aqua dem.

1 ,00 Polyacrylamide / C13-14 Isoparaffin / Laureth-7 (Seppic, Sepigel 305) Herstellung:

Alle Komponenten mischen bis sie homogen sind,

δ Beispiel δ1 : Haargel

A

0,50 Carbomer

90,50 Aqua dem. 0

B

0,70 Triethanolamine

C 5 7,00 erfindungsgemäße Dispersion

1 ,00 Polyvinylformamide q.s. Parfümöl q.s. PEG-40 Hydrogenated Castor Oil

0,10 Konservierungsm ittel 0 0,10 Ethylhexyl Methoxycinnamate

0,10 PEG-14 Dimethicone

Herstellunc j:

δ Phase A quellen lassen und mit Phase B neutralisieren. Phase C lösen und in Phase A+B einrühren.

Beispiel 62: Aquawax

0 10,00 erfindsungsgemäßes Copolymer q.s. Parfümöl q.s. PEG-40 Hydrogenated Castor Oil

0,10 Diethyl Phtalate

0,10 Cetearyl Ethylhexanoate 5 0,10 PEG-7 Glyceryl Cocoate

0,10 Konservierungsm ittel

87,70 Aqua dem.

2,00 Caprylic/Capric Triglyceryde, Acrylates Copolymer Herstellung:

Alles mischen und homogenisieren. 15 Minuten nachrühren.

Beispiel 63: Rinse-off Conditioner and Repair Treatment

A

0,20 Cetearyl Octanoate

0,10 Phytantriol

2,00 PEG-40 Hydrogenated Castor Oil

B q.s. Parfümöl

2,00 Cocotrimonium Methosulfate

C

77,70 Aqua dem.

D

2,00 Polyquatemium-16

5,00 erfindungsgemäße Dispersion

1 ,00 Dimethicone Copolyol q.s. Konservierungsm ittel

10,00 Alcohol q.s. Citric Acid

Herstellung i:

Die Phasen A und B getrennt mischen. Phase C in Phase B einrühren.

Beispiel 54: Haarkur

A

2,00 Ceteareth-6, Stearyl Alcohol

1 ,00 Ceteareth-25

6,00 Cetearyl Alcohol

6,00 Cetearyl Octanoate 0,30 Phytantriol

B

5,00 erfindungsgemäße Dispersion

0,70 Guar Hydroxylpropytrimonium Chloride

6,00 Propylene Glycol

2,00 Panthenol

0,30 Imidazolidinyl Urea

69,00 Aqua dem.

C

2,00 Cosi Silk Soluble

0,20 Perfume

0,50 Phenoxyethanol

Herstellung i:

Die Phasen A und B getrennt auf ca. 80°C erwärmen. Phase B homogenisieren.

Beispiel 5δ: Haar-Cocktail

A

0,40 Acrylates/C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer

2,00 Dimethicone 3,00 Cyclomethicone, Dimethiconol

2,00 Phenyl Trimethicone

2,00 Amodimethicone, Cetrimonium Chloride, Trideceth-10

0,60 Dimethicone Copolyol

1 ,00 Macadamia (Temifolia) Nut Oil 0,50 Tocopheryl Acetate

1 ,00 PEG-40 Hydrogenated Castor Oil q.s. Parfümöl

B 82,84 Aqua dem.

0,30 erfindungsgemäße Dispersion

0,46 Aminomethyl Propanol

4,00 PEG/PPG-25/26 Dimethicone/Acrylates Copolymer Herstellung:

Die Komponenten der Phase A mischen. Phase B lösen. Phase B unter Homogenisieren in Phase A einrühren.

Beispiel 66: Dauerwelle

Well-Lösung

A

73,95 Aqua dem.

0,20 Cocamidopropyl Betaine

0,20 Polysorbate 20

1 ,25 erfindungsgemäße Dispersion

0,20 Disodium EDTA

0,20 Hydroxyethylcellulose

B 8,00 Thioglycolic Acid

C

11 ,00 Ammonium Hydroxide

D

6,00 Ammonium Carbonate

Herstellung:

Die Komponenten der Phase A einwiegen und klar lösen. Phase B in Phase A einrühren.

Fixierung:

A 1 ,00 PEG-40 Hydrogenated Castor Oil

0,20 Parfümöl

93,60 Aqua dem. B

0,20 Cocamidopropyl Betaine

0,20 Ceteareth-2δ

2,δ0 erfindungsgemäße Dispersion q.s. Konservierungsmittel

C

2,30 Hydrogen Peroxid

D q.s. Phosphoric Acid

Herstellung

Phase A solubilisieren. Die Komponenten der Phase B nacheinander zugeben und klar lösen.

Beispiel 67: dunkelbraune Permanenthaarfarbe (Oxidationshaarfarbe)

50,90 Aqua dem.

0,20 Sodium Sulfite

0,0δ Disodium EDTA

0,20 p-Phenylenediamine

0,30 Resorcinol

0,20 4-Amino-2-hydroxytoluene

0,10 m-Aminophenol

1 ,50 Oleyl Alcohol

4,50 Propyleneglycol

2,30 Sodium C12-15 Pareth-15 Sulfonate

20,00 Oleic Acid

B 1 ,00 erfindungsgemäße Dispersion

13,70 Ammonium Hydroxide

6,00 i-Propanol q.s. Perfume Herstellung:

Phase A solubilisieren. Die Komponenten der Phase B nacheinander zugeben und mischen.

Entwickleremulsion (pH: 3-4)

3,00 Hexadecylalcohol

2,00 erfindungsgemäße Dispersion

1,00 Ceteareth-20

1,00 Sodium C12-15 Pareth-15 Sulfonate

6,00 Hydrogen Peroxide

0,50 Phosphoric Acid

0,01 Acetanilid

86,49 Aqua dem.

Herstellung i:

Die Komponenten nacheinander zugeben und mischen.

Beispiel 58: hellbraune Semi-Permanethaarfarbe

10,00 Cocodiethanolamide

4,00 Natriumdodecyl-benzoylsulfonat, 50%ig

1,00 erfindungsgemäße Dispersion

6,00 C9-11 Pareth-3

2,50 Sodium Lauryl Sulfate

0,4 2-Nitro-p-Phenylendiam ine

0,20 HC Red No.3

0,20 HC Yellow No.2

7δ,70 Aqua dem.

Herstellung |:

Die Komponenten nacheinander zugeben und mischen.

Beispiel 59: Klares Conditioning Shampoo

A

15,00 Cocamidopropyl Betaine 10,00 Disodium Cocoamphodiacetate

5,00 Polysorbate 20

5,00 Decyl Glucoside q.S. Perfume q.s. Preservative

0,1-1,0 erfindungsgemäße Dispersion

2,00 Laureth-3 add 100 Aqua dem. q.s. Citric Acid

B

3,00 PEG-150 Distearate

Herstellung:

Komponenten der Phase A einwiegen und lösen. pH-Wert auf 6-7 einstellen. Phase B zugeben und auf 50°C erwärmen. Auf Raumtemperatur abkühlen lassen unter Rühren.

Beispiel 60: Shampoo

30,00 Sodium Laureth Sulfate

6,00 Sodium Cocoamphoacetate

6,00 Cocamidopropyl Betaine

3,00 Sodium Laureth Sulfate, Glycol

Distearate, Cocamide MEA, Laureth-10

0,1-1 ,0 erfindungsgemäße Dispersion

2,00 Dimethicone q.s. Perfume q.s. Preservative q.s. Citric Acid

1 ,00 Sodium Chloride add 100 Aqua dem.

Herstellung:

Komponenten einwiegen und lösen. pH-Wert auf 6-7 einstellen. Beispiel 61: Shampoo

30,00 Sodium Laureth Sulfate

6,00 Sodium Cocoamphoacetate

6,00 Cocamidopropyl Betaine

3,00 Sodium Laureth Sulfate, Glycol

Distearate, Cocamide MEA, Laureth-10

0,1-1,0 erfindungsgemäße Dispersion

2,00 Amodimethicone q.s. Perfume q.s. Preservative q.s. Citric Acid

1 ,00 Sodium Chloride add 100 Aqua dem.

Herstellung i:

Komponenten einwiegen und lösen. pH-Wert auf 6-7 einstellen.

Beispiel 62: Shampoo

40,00 Sodium Laureth Sulfate

10,00 Cocamidopropyl Betaine

3,00 Sodium Laureth Sulfate, Glycol

Distearate, Cocamide MEA, Laureth-10

0,1-1 ,0 erfindungsgemäße Dispersion

2,00 Dow Corning 3052 q.s. Perfume q.s. Preservative q.s. Citric Acid

2,00 Cocamido DEA add 100 Aqua dem.

Herstellung:

Komponenten einwiegen und lösen. pH-Wert auf 6-7 einstellen. Beispiel 63: Antischuppen-Shampoo

40,00 Sodium Laureth Sulfate

10,00 Cocam idopropyl Betaine 10,00 Disodium Laureth Sulfosuccinate

2,50 Sodium Laureth Sulfate, Glycol Distearate.Cocamide MEA, Laureth-10

0,1 -1 ,0 erfindungsgemäße Dispersion

0,50 Climbazole q.s. Perfume q.s. Preservative

0,50 Sodium Chloride add 100 Aqua dem.

Herstellung:

Komponenten einwiegen und lösen. pH-Wert auf 6-7 einstellen.

Beispiel 64: Shampoo

25,00 Sodium Laureth Sulfate

5,00 Cocamidopropyl Betaine

2,50 Sodium Laureth Sulfate, Glycol Distearate.Cocamide MEA, Laureth-10

0, 1 -1 ,0 erfindungsgemäße Dispersion q.s. Perfume q.s. Preservative

2,00 Cocamido DEA add 100 Aqua dem.

Herstellung:

Komponenten einwiegen und lösen. pH-Wert auf 6-7 einstellen.

Beispiel 65: Shampoo

20,00 Ammonium Laureth Sulfate

15,00 Ammonium Lauryl Sulfate

5,00 Cocamidopropyl Betaine

2,50 Sodium Laureth Sulfate, Glycol Distearate.Cocamide MEA, Laureth-10 0,1-1 ,0 erfindungsgemäße Dispersion q.S. Perfume q.s. Preservative

0,50 Sodium Chloride add 100 Aqua dem.

Herstellung

Komponenten einwiegen und lösen. pH-Wert auf 6-7 einstellen.

Beispiel 66: Klares Duschgel

40,00 Sodium Laureth Sulfate

5,00 Decyl Glucoside

5,00 Cocamidopropyl Betaine

0,1-1 ,0 erfindungsgemäße Dispersion

1,00 Panthenol q.s. Perfume q.s. Preservative q.s. Citric Acid

2,00 Sodium Chloride add 100 Aqua dem.

Herstellung:

Komponenten einwiegen und lösen. pH-Wert auf 6-7 einstellen.

Beispiel 67: Shampoo

12,00 Sodium Laureth Sulfate

1 ,50 Decyl Glucoside

2,50 Cocamidopropyl Betaine

5,00 Coco-Glucoside Glyceryl Oleate

2,00 Sodium Laureth Sulfate, Glycol Distearate.Cocamide MEA,Laureth-10 0,1-1,0 erfindungsgemäße Dispersion q.s. Preservative q.s. Sunset Yellow C. 1. 15985 q.s. Perfume 1 ,00 Sodium Chloride add 100 Aqua dem.

Herstellung:

Komponenten einwiegen und lösen. pH-Wert auf 6-7 einstellen.

Beispiel 68: Shampoo

A

40,00 Sodium Laureth Sulfate

5,00 Sodium C12-15 Pareth-15 Sulfonate δ,00 Decyl Glucoside q.s. Perfume

0,10 Phytantriol

B add 100 Aqua dem.

0,1-1 ,0 erfindungsgemäße Dispersion

1,00 Panthenol q.s. Preservative

1,00 Laureth-3 q.s. Citric Acid

2,00 Sodium Chloride

Herstellung i:

Komponenten der Phase A einwiegen und lösen. pH-Wert auf 6-7 einstellen. Phase B zugeben und mischen.

Claims

Patentansprüche

1. Wässrige Dispersion erhältlich durch radikalische Polymerisation von

a) mindestens einem N-Vinylhaltigen Monomer und/oder mindestens einem

(Meth)acrylamidmonomer b) mindestens einem polymeren Dispergiermitteln c) mindestens einem polymeren Fällungsagens d) mindestens einem Vernetzer e) gegebenenfalls weiteren Monomeren f) gegebenenfalls mindestens einem Regler g) gegebenenfalls einer Puffersubstanz

wobei das Gewichtsverhältnis von b) zu c) im Bereich von 1 :50 bis 1 :0,02 liegt.

2. Dispersion nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis von b) zu c) im Bereich von 1 :20 bis 1 : 0,06 liegt.

3. Dispersion nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Mono- mer a)

N-Vinylamide und/oder

N-Vinyllactame und/oder

(Meth)acrylamidmonomere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus

Acrylamid, 2-Acrylamidoglykolsäure,

N-(Tris(hydroxymethyl)-methyl)acrylamid,

N-Hydroxymethylacrylamid,

N-Methylacrylamid,

N-Isopropylacrylamid, 2-Acrylamido-2-methyl-1-propansulfonsäure

Methacrylamid,

N-Ethyl-methacrylamid,

N-Hydroxymethyl-methacrylamid,

N-(2-hydroxypropyl)-methacrylamid, N-Methyl-methacrylamid,

N-lsobutoxy-methylacrylamid,

N-Methoxymethylmethacrylamid eingesetzt werden.

4. Dispersion nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass Monomer a) ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Acrylamid, Methacrylamid, N-Hydroxymethylacrylamid, N-(2-hydroxypropyl)-methacrylamid, N-Hydroxymethylmethacrylamid,

5 N-Isopropylacrylamid.

δ. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das polymere Dispergiermittel b) ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Polyvinylacetat, Polyalkylenglykolen, insbesondere Polyethylenglykole, Polyvinylalkohol, Polyvinylpyridin, 0 Polyethylenimin, Polyvinylimidazol, Polyvinylsuccinimid und Polydiallyldimethyl- ammoniumchlorid, Polyvinylpyrrolidon, Polymerisaten, die mindestens 5 Gew.% an Vinylpyrrolidon-Einheiten enthalten, Polymerisaten, die mindestens 50 Gew.% an Vinylalkohol- Einheiten enthalten, Oligosacchariden, Polysacchariden, oxidativ, hydrolytisch oder enzymatisch abgebauten Polysacchariden, chemisch modifizierten Oligo- oder Polysaccha- 5 riden wie insbesondere Carboxymethylcellulose, wasserlösliche Stärke und Stärkederivate, Stärkeester, Stärkexanthanogenate, Stärkeacetate, Dextran, und deren Mischungen.

6. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als polymeres Dispergiermittel b) Polymerisate, die mindestens δ Gew.% an Vinylpyrrolidon- 0 Einheiten enthalten und/oder Polyvinylpyrrolidon eingesetzt werden.

7. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass als polymeres Fällungsagens c) eine wasserlösliche polyetherhaltige Verbindung eingesetzt wird.

δ

8. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass als polymeres Fällungsagens c) eine wasserlösliche polyetherhaltige Verbindung der folgenden Formel (Ib) eingesetzt wird:

Rl^O^R2-O^R3-0-)^R4 )-^A^R2-O^R3^^R4-0^-_sR5 J_n

0 Ib in der die Variablen unabhängig voneinander folgende Bedeutung haben:

R¹ Wasserstoff, d-C^-Alkyl, R⁶-C(=0)-, R⁶-NH-C(=0)-, Polyalkoholrest;

δ R⁵ Wasserstoff, C.-C₂₄-Alkyl, R⁶-C(=0)-, R⁶-NH-C(=0)-; R² bis R⁴ -(CH₂)₂-, -(CH₂)₃-, -(CH₂)₄-, -CH₂-CH(R⁶)-, -CH₂-CHOR⁷-CH₂-;

R⁶ d-C₂ -Alkyl;

R⁷ Wasserstoff, d-C₂₄-Alkyl, R⁶-C(=0)-, R⁶-NH-C(=0)-;

A -C(=0)-0, -C(=0)-B-C(=0)-0, -CH₂-CH(-OH)-B-CH(-OH)-CH₂-0,

-C(=0)-NH-B-NH-C(=0)-0;

30 31

R R

\ /

— c-o

B -(CH₂)_t-, Arylen, ggf. substituiert;

R³⁰, R³¹ Wasserstoff, C_rC₂ -Alkyl, d-C₂₄-Hydroxyalkyl, Benzyl oder Phenyl;

n 1 wenn R¹ kein Polyakoholrest ist oder

n 1 bis 1000 wenn R¹ ein Polyakoholrest ist

s = 0 bis 1000; t = 1 bis 12; u =1 bis 5000;v = 0 bis 6000; w =0 bis δ000;x= 0 bis δOOO; y= 0 bis 6000; z= 0 bis δOOO.

9. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass als polyme- res Fällungsagens c) Polyalkylenglykole eingesetzt werden.

10. Dispersion der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass als polymeres Fällungsagens c) Polyethylenglykol (PEG) eingesetzt wird.

11. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass als polymeres Fällungsagens c) eine Verbindung mit einem Molekulargewicht von 300 bis 100 000, bevorzugt 1000 bis 30 000, insbesondere 1000 bis 10 000, eingesetzt wird.

12. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, dass das Ge- Wichtsverhältnis der Summe von b) und c) zur Summe der restlichen Monomeren im Bereich von 1 : 10 bis 1 : 0,1 liegt.

13. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass als weiteres Monomer e) ein kationisches und/oder ein quaternisierbares Monomer eingesetzt wird.

14. Dispersion nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass als weiteres Monomer e) ein Diallylamin der allgemeinen Formel (II) eingesetzt wird, worin R⁴ für d-C₂ -Alkyl steht

R⁴

15. Dispersion nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass als weiteres Monomer e) ein N-Vinylimidazolderivat der allgemeinen Formel (II) eingesetzt wird, worin R¹ bis R³ für Wasserstoff, C C₄- Alkyl oder Phenyl steht.

16. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass als polymeres Dispergiermittel b) Polymerisate, die mindestens 5 Gew.% an Vinylpyrrolidon- Einheiten enthalten und/oder Polyvinylpyrrolidon eingesetzt werden und als Fällungs- agens c) Polyethylenglykol eingesetzt wird.

17. Wässrige Lösung, erhältlich durch Verdünnen der Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 16 mit Wasser.

18. Verfahren zur Herstellung von wässrigen Dispersionen, wobei

a) mindestens ein N-Vinylhaltiges Monomer und/oder mindestens ein (Meth)acrylam idmonomer b) mindestens ein polymeres Dispergiermittel c) mindestens ein Fällungsagens d) mindestens ein Vernetzer e) gegebenenfalls weitere Monomere

g) gegebenenfalls einer Puffersubstanz

5 in Gegenwart mindestens eines Reglers f) umgesetzt werden und das Gewichtsverhältnis von b) zu c) im Bereich von 1 :δ0 bis 1 :0,02 liegt.

19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass als Regler f) ein multifunkti- 0 onaler Regler eingesetzt wird.

20. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass man die erhaltene Dispersion einer Hydrolyse unterzieht.

5 21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass man die Hydrolyse bis zu einem Gehalt von Aminen im Polymerisat < 20 mol % bezogen auf die Komponente (a) durchführt.

22. Verwendung von wässrigen Dispersionen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 17 in kos- 0 metischen Zubereitungen, insbesondere in haarkosmetischen Zubereitungen.

23. Verwendung von wässrigen Dispersionen erhältlich durch radikalische Polymerisation von a) mindestens einem (Meth)acrylamidmonomer und gegebenenfalls mindestens einem N-vinylhaltigen Monomer 5 b) mindestens einem polymeren Dispergiermittel c) mindestens einem polymeren Fällungsagens

e) gegebenenfalls weiteren Monomeren f) gegebenenfalls mindestens einem Regler 0 g) gegebenenfalls in Gegenwart einer Puffersubstanz

wobei das Gewichtsverhältnis von b) zu c) im Bereich von 1 :50 bis 1 :0,02 liegt in kosmetischen Zubereitungen, insbesondere in haarkosmetischen Zubereitungen.

δ

24. Verwendung nach Anspruch 23, wobei das mindestens eine Monomer a) wie in den Ansprüchen 3 und 4 definiert ist.

25. Verwendung nach den Ansprüchen 23 und 24, wobei das polymere Dispergiermittel b) und das polymere Fällungsreagens c) wie in den Ansprüchen 2 und 5 bis 12 und 16 definiert sind.

δ 26. Verwendung nach den Ansprüchen 23 bis 25, wobei das weitere Monomer e) wie in den Ansprüchen 13 bis 15 definiert ist.

27. Verwendung nach den Ansprüchen 22 bis 26 als Verdicker. 0

28. Verwendung nach den Ansprüchen 22 bis 26 als Konditioniermittel.

29. Verfahren zur Erhöhung der Viskosität einer Zubereitung durch Zugabe einer wässrigen Dispersion gemäß einem der Ansprüche 1 bis 17 oder durch Zugabe einer wässrigen 5 Dispersion gemäß den Ansprüchen 23 bis 26 zu der Zubereitung und dem Zufügen von

Wasser.

30. Verfahren nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, dass der Zubereitung mindestens 2 Gewichtsteile Wasser bezogen auf die Dispersion zugegeben werden. 0

31. Kosmetisches Mittel, enthaltend in einem kosmetisch akzeptablen Medium mindestens eine wässrige Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 17.

32. Kosmetisches Mittel, enthaltend in einem kosmetisch akzeptablen Medium mindestens 5 eine wässrige Dispersion erhältlich durch radikalische Polymerisation von a) mindestens einem (Meth)acrylamidmonomer und gegebenenfalls mindestens einem N-vinylhaltigen Monomer b) mindestens einem polymeren Dispergiermittel c) mindestens einem polymeren Fällungsagens 0 e) gegebenenfalls weiteren Monomeren f) gegebenenfalls mindestens einem Regler g) gegebenenfalls in Gegenwart einer Puffersubstanz wobei das Gewichtsverhältnis von b) zu c) im Bereich von 1 :δ0 bis 1 :0,02 liegt und wobei 5 das mindestens eine Monomer a) wie in den Ansprüchen 3 und 4 definiert ist, das polymere Dispergiermittel b) und das polymere Fällungsreagens c) wie in den Ansprüchen 2 und 5 bis 12 und 16 definiert sind und das weitere Monomer e) wie in den Ansprüchen 13 bis 16 definiert ist.