WO2004052802A2 - Procede de reduction du fluage d'un element a base de platre, composition a base de platre et procede de fabrication d'un element a base de platre a fluage reduit - Google Patents

Procede de reduction du fluage d'un element a base de platre, composition a base de platre et procede de fabrication d'un element a base de platre a fluage reduit Download PDF

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WO2004052802A2
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tartaric acid
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based composition
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Roger Arese
Daniel Martin
Michel Rigaudon
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Lafarge Platres
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
    • C04B24/04—Carboxylic acids; Salts, anhydrides or esters thereof
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B28/14—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing calcium sulfate cements
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    • C04B2111/00034—Physico-chemical characteristics of the mixtures
    • C04B2111/00094—Sag-resistant materials

Definitions

  • the present invention relates to a method for reducing the creep of a plaster-based element, a plaster-based composition for such an element and a method for manufacturing a plaster-based element with reduced creep. It applies in particular to the production of plasterboards with reduced creep.
  • US Patent No. 4,645,548 relates to a process for producing plasterboard, in which tartaric acid or one of its metal salts is used as retarders for hydraulic setting.
  • the US patent published under number US 6,352,585 relates to a plaster-based pouring composition intended for use in the dental field.
  • This composition is composed of two parts, a first part based on plaster and a second part based on water, one and / or the other of these parts containing at least two acids which are chosen from the group consisting of oxalic, boric, phosphoric, citric, tartaric, sulfuric, acetic, formic, maleic, ascorbic, aspartic acids and their mixtures.
  • the two parts are kept separate, then mixed during pouring; the mixture is then allowed to harden.
  • Examples 22, 38, 49, 50 of this American patent are described compositions of which the first part consists of 100 g of plaster and the second part comprises
  • the Applicant has found that a synergistic effect is produced in terms of anti-creep effect, when a combination of tartaric acid or one or more of its salts is used with l boric acid or one or more of its salts, in a plaster element.
  • the present invention relates to a method of reducing creep in a plaster-based element. It applies in particular to plasterboard.
  • the method according to the invention comprises the introduction into the plaster-based composition, before the latter sets and hardens to give the element based on plaster, tartaric acid or salt (s). tartaric acid, in an amount greater than 0.001% by weight, preferably greater than 0.01%, relative to the weight of the calcium sulphate hemihydrate contained in the plaster-based composition.
  • Another object of the invention is a plaster-based composition which makes it possible to obtain a plaster-based element having reduced creep.
  • This composition can in particular be a composition for plasterboard.
  • the composition according to the invention comprises, in weight percentages relative to the weight of the calcium sulphate hemihydrate in the composition, from 0.003% to 0.45% of tartaric acid or of salt (s) of tartaric acid and from 0.05% to 0.95% boric acid or boric acid salt (s).
  • the invention also relates to a plaster-based element, such as a plasterboard, having reduced creep, which is obtained by hydraulic setting and hardening of the plaster-based composition according to the invention.
  • Yet another object relates to the use of tartaric acid or one or more of its salts for the reduction of the creep of a plaster-based element, in particular a plasterboard.
  • the invention also relates to a process for the manufacture of a plaster-based element having reduced creep, into which tartaric acid, or one or more of its salts, is introduced, and boric acid, or one or more of its salts, in the plaster-based composition before it sets and hardens to give the plaster-based element.
  • plaster-based composition is here meant a conventional plaster composition, that is to say essentially consisting of plaster.
  • plaster is meant calcium sulfate semi-hydrate of beta or alpha type.
  • This plaster may also contain calcium sulphate in the form of anhydrite.
  • tartaric acid here is meant tartaric acid L, D, DL or meso as described in "The Merck Index - eleventh edition".
  • mixtures of two or more of these isomers it is possible to use mixtures of two or more of these isomers. It is thus possible to use a mixture of forms L and D, for example according to variable mass ratios from 5/95 to 95/5, advantageously from 30/70 to 70/30. It is also possible to use a mixture of the L, D and meso forms, for example according to variable mass ratios of 10-25 / 10-50 / 25-80, advantageously 10-25 / 10-40 / 50-80.
  • the tartaric acid can be used in the form of a salt which can be a metal salt or a quaternary ammonium salt.
  • the amount of tartaric acid, or one or more of its salts, introduced into the plaster composition is generally greater than 0.001% by weight relative to the weight of calcium sulphate hemihydrate contained in the plasterboard composition .
  • 0.003% to 0.45% and preferably 0.005% to 0 are introduced into the plaster-based composition, in weight percentages relative to the weight of the calcium sulphate hemihydrate present in the composition, 05% tartaric acid or tartaric acid salt (s).
  • This embodiment is particularly advantageous, because the combination of these two acids produces a synergy in terms of the anti-creep effect caused.
  • the introduction of the additives into the plaster-based composition can be carried out either by dissolving them beforehand in the mixing water, or by mixing them in the form of gypsum powder, or by means of impregnation by soaking the plaster element hardened in an aqueous solution containing the additives.
  • air is also introduced into the plaster-based composition by adding a foam.
  • This foam may be performed using any suitable foaming agent, for example, the foaming agent of formula ROS0 3 M, as defined on page 14, line 20 to page 15, line 16 of the international application
  • a foaming agent comprising an alkali or alkaline earth metal alkyl sulfate is used.
  • alkali metal mention may then be made of potassium, lithium and, preferably, sodium.
  • alkaline earth metal mention may be made of calcium and magnesium.
  • the particularly preferred foaming agent comprises an alkyl sulphate of formula H (C ⁇ 2 ) n OS ⁇ 3 ⁇ M + , in which n varies from
  • n m 6 to 16 and the average number of carbon atoms in the composition of alkyl sulphates n m is between 10 and 11, and M is a monovalent cation.
  • one or more alkali or alkaline earth metal phosphates are introduced into the plaster-based composition.
  • the amount of alkali or alkaline earth metal phosphate introduced is at most 0.5% and preferably less than 0.2% by weight, relative to the mass of calcium sulphate hemihydrate.
  • alkali metal of the phosphate mention may be made of sodium, potassium and lithium.
  • alkaline earth metal of the phosphate mention may be made of calcium and magnesium.
  • the metal is sodium.
  • trimetaphosphate is preferably used.
  • the particularly preferred metallic phosphate is sodium trimetaphosphate.
  • composition based on reduced creep plaster according to the invention comprises, in weight percentages relative to the weight of the calcium sulphate hemihydrate in the composition, more than 0.001%, in particular from 0.003% to 0.45% d tartaric acid or tartaric acid salt (s), and from 0.05% to 0.95% boric acid or boric acid salt (s).
  • the plaster-based composition comprises from 0.005% to 0.05% of tartaric acid, or salt (s) of tartaric acid, and from 0.2% to 0 , 8% boric acid, or boric acid salt (s).
  • the composition comprises from 0.02% to 0.03% of tartaric acid or of salt (s) of tartaric acid and from 0.4% to 0.7% of boric acid or of salt ( s) boric acid.
  • the plaster composition according to the invention preferably comprises, as has been described in relation to the method according to the invention, an alkali or alkaline earth metal phosphate.
  • the plaster-based composition according to the invention may also comprise additives conventionally used in plaster-based compositions and well known to those skilled in the art. Mention may be made in this connection of setting accelerators, setting retarders, binding agents, adhesion agents, thinners, water retentants, air entrainers, thickeners, bactericides, fungicides , pH adjusters, reinforcing materials, flame retardants, water repellents and / or fillers.
  • the composition according to the invention When used to make a plasterboard, the composition according to the invention has the advantage of not altering the adhesion between the cardboard and the plaster constituting the plate.
  • the plaster-based composition according to the invention can advantageously be put in the form of a plate, to give, after hydraulic setting and hardening, a plasterboard with reduced creep.
  • the manufacture of a plaster-based element comprises, in addition to the conventional steps, the introduction of tartaric acid, or one or more of its salts, and of boric acid, or of one or more of its salts, in the plaster-based composition, before the setting and the hydraulic hardening of the latter.
  • a 0.316 x 0.316 m 2 mini-plate with a thickness of 6.5 mm and a density of 0.78 was prepared from plaster from Carpentras, which is a plaster obtained by flash firing of a natural gypsum with a minimum content. in 80% gypsum.
  • This plate is prepared as follows: a foam is prepared by stirring for 1 minute in a Hamilton Beach type foam generator set at a voltage of 55 volts: - 2.5 ml of a solution containing 50 g / 1 of a foaming agent of formula ROS0 3 M, as defined on page 14, line 20 to page 15, line 16 of the international application WO 99 / 08,978.
  • the foam is then introduced into a mixture of 400 g of water at a temperature of 50 ° C and 600 g of plaster at a temperature of 22 ° C.
  • the plaster paste is placed between two sheets of cardboard. The excess after filling is eliminated.
  • the mini-plate is then dried in an oven at a temperature increasing regularly from 100 ° C to 170 ° C in 6 min, then decreasing regularly from 170 ° C to 90 ° C in 16 min until a control plate is obtained. called plate T.
  • Plates 1 to 16 were prepared, according to the procedure of Example 1, by previously introducing into the 400 g of water at 50 ° C. the acids indicated in the table below, with the following percentages relative to the weight plaster:
  • Creep measurements were carried out on the plates T and 1 to 16 prepared in Examples 1 and 2, according to standard ASTM C 473-95 modified as follows: each plate of width 316 mm (instead of 305 mm) is suspended between two knives distant from a center distance of 300 mm (instead of 584 mm) under the stress equivalent to 1.5 times the dry weight of the plate (760 g). The deflection is measured after 24, 48 and 65 hours. For practical reasons, the creep values noted in the examples correspond to the deflection reached after 65 hours. Creep is measured with an accuracy of 3%.
  • This synergistic effect can also be expressed by comparing the improvement in the reduction of creep obtained by the combination of tartaric acid / boric acid, compared to the solution of tartaric acid alone or boric acid alone, for the same overall dosage of additives. .
  • a miniplate of 0.316 ⁇ 0.316 m 2 was prepared, having a thickness of 6.5 mm and a density of 0.78, according to the procedure described in Example 1, but using plaster of
  • Cilegon which is a plaster obtained by flash cooking of a natural gypsum with a minimum gypsum content of 90%.
  • This control plate is called plate T '.
  • Plates 23 to 30 were prepared, according to the procedure of Example 6, by previously introducing into the 400 g of water at 50 ° C. the additives indicated in Table VI below with the following percentages relative to the weight of plaster:
  • Creep measurements were made on the plates T 'and 23 to 30 prepared in Examples 11 to 12 according to standard ASTM C 473-95 modified according to the description of Example 3.
  • the creep values noted in the examples correspond to the deflection reached after 65 hours. Creep is measured with an accuracy of 3%.
  • This synergistic effect can also be expressed by comparing the improvement in the reduction of creep obtained by the combination of tartaric acid / sodium trimetaphosphate, compared with the solution of tartaric acid alone or of sodium trimetaphosphate alone, for the same overall dosage of additives.
  • plates 31 to 41 were prepared according to the procedure indicated in Example 6, with the following characteristics:
  • tartaric acid D is as effective as tartaric acid L and that it also gives rise to a marked improvement in the anti-creep effect when it is combined with boric acid.
  • Plates 44 to 53 were prepared, according to the procedure of Example 6, by previously introducing into the 400 g of water at 50 ° C. the acids indicated in Table XIII below, with the following percentages relative to the weight of plaster:
  • the mixture of tartaric acid L, D and meso is effective, in particular when the amounts of D and meso are greater than the amount of L.
  • a 0.316 x 0.316 m 2 miniplate was prepared having a thickness of 6.5 mm and a density of 0.78, according to the procedure described in Example 1, but from a second batch of plaster of Cilegon , which is a plaster obtained by flash firing of a natural gypsum with a minimum gypsum content of 90%.
  • This control plate is called plate T ''.
  • a 0.316 x 0.316 m 2 mini-plate with a thickness of 12.5 mm and a density of 0.80 was prepared from plaster from Ottmarsheim, which is a plaster obtained by indirect baking in a rotary kiln.
  • synthetic gypsum from the desulphurization of thermal power plant fumes with a minimum gypsum content of 98%.
  • This plate is prepared as follows: a foam is prepared by stirring for 1 minute in a Hamilton Beach type foam generator set at a voltage of 55 volts:
  • the foam is then introduced into a mixture of 400 g of water at a temperature of 50 ° C and 600 g of plaster at a temperature of 22 ° C.
  • the plaster paste is placed between two sheets of cardboard. The excess after filling is eliminated.
  • the mini-plate is then dried in an oven at a temperature increasing regularly from 100 ° C to 170 ° C in 6 min, then decreasing regularly from 170 ° C to 90 ° C in 16 min. Once dry, the plate is immersed in 5000 ml of water. distilled water until constant weight gain and then dried at 45 ° C until a control plate called T plate '' is obtained.
  • Plate 62 was prepared, according to the procedure of Example 18, by previously introducing 28,000 tartaric acid L into the 5000 g of distilled water.
  • Example 20
  • Creep measurements were made on the plates T '' 'and 62 prepared in Examples 18 and 19, according to standard ASTM C 473-95 modified as follows: each plate of width 316 mm (instead of 305 mm) is suspended between two knives distant from a center distance of 300 mm (instead of 584 mm) under the stress equivalent to 1.5 times the dry weight of the plate (760 g). The deflection is measured after 24, 48 and 65 hours. For practical reasons, the creep values noted in the examples correspond to the deflection reached after 65 hours. Creep is measured with an accuracy of 3%.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de réduction du fluage d'un élément à base de plâtre, tel qu'une plaque de plâtre. Ce procédé comprend l'introduction dans la composition à base de plâtre, avant la prise et le durcissement de cette dernière, d'acide tartrique ou de sel(s) d'acide tartrique, en une quantité supérieure à 0,001% en poids par rapport au poids du sulfate de calcium semi-hydrate contenu dans la composition à base de plâtre. L'invention concerne également une composition à base de plâtre pour un tel élément. Cette composition comprend, en pourcentages en poids par rapport<-> au poids du sulfate de calcium semi-hydrate dans la composition, de 0,003% à 0,45% d'acide tartrique ou de sel(s) d'acide tartrique et de 0,05% à 0,95% d'acide borique ou de sel(s) d'acide borique. Enfin, l'invention concerne encore un élément à base de plâtre à fluage réduit, obtenu par prise et durcissement hydrauliques d'une composition selon l'invention, l'utilisation d'acide tartrique ou de sel(s) d'acide tartrique pour la réduction du fluage d'un élément à base de plâtre ainsi qu'un procédé de fabrication d'un élément à base de plâtre à fluage réduit.

Description

PROCEDE DE REDUCTION DU FLUAGE D'UN ELEMENT A BASE DE PLATRE.
COMPOSITION A BASE DE PLATRE ET PROCEDE DE FABRICATION D'UN
ELEMENT A BASE DE PLATRE A FLUAGE REDUIT
La présente invention concerne un procédé de réduction du fluage d'un élément à base de plâtre, une composition à base de plâtre pour un tel élément et un procédé de fabrication d'un élément à base de plâtre à fluage réduit. Elle s'applique en particulier à la réalisation de plaques de plâtre à fluage réduit .
Dans le brevet américain n° 3 190 787 sont décrites des plaques de plâtre à basse densité contenant de l'acide borique dans des quantités bien définies, en vue, notamment, de supprimer l'affaissement de ces plaques.
La demande internationale publiée sous le numéro WO 99/08978 a trait à un procédé pour produire un produit contenant du plâtre durci, dans lequel on introduit des ions trimétaphosphates dans la composition à base de plâtre dans le but d'améliorer la résistance mécanique, la rigidité et la stabilité dimensionnelle du plâtre durci .
Le brevet américain n° 4 645 548 se rapporte à un procédé pour produire des plaques de plâtre, dans lequel on utilise de l'acide tartrique ou l'un de ses sels métalliques comme retardateurs de la prise hydraulique.
Le brevet américain publié sous le numéro US 6 352 585 concerne une composition à couler à base de plâtre, destinée à une utilisation dans le domaine dentaire. Cette composition est composée de deux parties, une première partie à base de plâtre et une seconde partie à base d'eau, l'une et/ou l'autre de ces parties contenant au moins deux acides qui sont choisis dans le groupe constitué par les acides oxalique, borique, phosphorique, citrique, tartrique, sulfurique, acétique, formique, maléique, ascorbique, aspartique et leurs mélanges. Les deux parties sont maintenues séparées, puis mélangées au moment du coulage; on laisse ensuite le mélange durcir. Dans les exemples n° 22, 38, 49, 50 de ce brevet américain sont décrites des compositions dont la première partie est constituée de 100 g de plâtre et la seconde partie comprend
30 g d'eau, dans laquelle sont dissous, suivant les exemples, 1 ou 2 g d'acide borique et 0,5 ou 1 g d'acide tartrique.
Dans le domaine de la construction, le fluage est dû aux contraintes mécaniques auxquelles sont soumises les plaques de plâtre, le plus souvent, sous l'action de leur propre poids. Si l'on a une forte hygrométrie ambiante, les effets de ces contraintes sont amplifiés et engendrent au fil du temps une déformation de la plaque qui fléchit vers le bas. Ce phénomène s'amplifie avec l'allégement des produits, et est particulièrement gênant ; c'est le cas, par exemple lorsque les plaques de plâtre sont fixées en plafond. On a alors un profil ondulé entre les points de fixation des plaques.
C'est en cherchant à réduire le fluage de plaques de plâtre que la Demanderesse a découvert qu'on obtient une réduction importante du fluage, lorsqu'on introduit plus de 0,001% en poids d'acide tartrique ou de l'un de ses sels, par rapport au poids du sulfate de calcium semi hydrate, dans la plaque de plâtre lors de sa préparation.
Un tel résultat est fort surprenant pour l'homme du métier, car la littérature scientifique enseigne que « les addi tifs [notamment les acides tartrique et borique] ont un effet néfaste sur la tenue en fluage du matériau à 97% [d'humidité relative] à l 'exception de l 'acide maligue. » Voir en effet à cet égard la page 105 du mémoire de thèse de Docteur de l'Université d'Aix- arseille III, spécialité Génie des Procédés et Physico-Chimie, intitulé « Etude de l'adsorption de l'eau sur les cristaux de gypse et de son influence sur les propriétés mécaniques du plâtre pris pur et additivé », présenté publiquement par Elisabeth Badens le 12 janvier 1998.
En outre, la Demanderesse a constaté qu'il se produit un effet de synergie en termes d'effet anti-fluage, lorsqu'on met en œuvre une combinaison d'acide tartrique ou de l'un ou plusieurs de ses sels avec de l'acide borique ou l'un ou plusieurs de ses sels, dans un élément en plâtre. Ainsi, la présente invention a pour objet un procédé de réduction du fluage dans un élément à base de plâtre. Il s'applique en particulier aux plaques de plâtre.
Le procédé selon l'invention comprend l'introduction dans la composition à base de plâtre, avant que celle-ci ne prenne et ne durcisse pour donner l'élément à base de plâtre, d'acide tartrique ou de sel (s) d'acide tartrique, en une quantité supérieure à 0,001% en poids, de préférence supérieure à 0,01%, par rapport au poids du sulfate de calcium semi-hydrate contenu dans la composition à base de plâtre.
Un autre objet de l'invention est une composition à base de plâtre qui permet d'obtenir un élément à base de plâtre présentant un fluage réduit . Cette composition peut en particulier être une composition pour plaque de plâtre. La composition selon l'invention comprend, en pourcentages en poids par rapport au poids du sulfate de calcium semi- hydrate dans la composition, de 0,003% à 0,45% d'acide tartrique ou de sel (s) d'acide tartrique et de 0,05% à 0,95% d'acide borique ou de sel (s) d'acide borique. L'invention concerne également un élément à base de plâtre, tel qu'une plaque de plâtre, présentant un fluage réduit, et qui est obtenu par prise et durcissement hydrauliques de la composition à base de plâtre selon l'invention.
Un autre objet encore concerne l'utilisation d'acide tartrique ou de l'un ou plusieurs de ses sels pour la réduction du fluage d'un élément à base de plâtre, en particulier une plaque de plâtre .
Enfin, l'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'un élément à base de plâtre ayant un fluage réduit, dans lequel on introduit de l'acide tartrique, ou l'un ou plusieurs de ses sels, et de l'acide borique, ou l'un ou plusieurs de ses sels, dans la composition à base de plâtre, avant que celle-ci ne prenne et ne durcisse pour donner l'élément à base de plâtre. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention vont maintenant être décrits en détail dans l'exposé qui suit. EXPOSE DETAILLE DE L'INVENTION
Procédé de réduction du fluage selon l'invention Ainsi, pour réduire le fluage de l'élément à base de plâtre, on introduit, selon l'invention, de l'acide tartrique ou l'un de ses sels dans la composition à base de plâtre avant la prise et le durcissement de cette dernière.
Par "composition à base de plâtre" , il faut entendre ici une composition de plâtre classique, c'est-à-dire constituée pour l'essentiel de plâtre. Par "plâtre", on entend du sulfate de calcium semi-hydrate de type bêta ou alpha.
Ce plâtre peut également contenir du sulfate de calcium sous forme d'anhydrite.
Par "acide tartrique" on entend ici l'acide tartrique L, D, DL ou méso tels que décrits dans « The Merck Index - eleventh édition ». Bien entendu, on peut utiliser des mélanges de deux ou plusieurs de ces isomères. On peut ainsi utiliser un mélange des formes L et D, par exemple selon des ratios massiques variables de 5/95 à 95/5, avantageusement de 30/70 à 70/30. On peut aussi utiliser un mélange des formes L, D et méso, par exemple selon des ratios massiques variables de 10- 25/10-50/25-80, avantageusement de 10-25/10-40/50-80.
L'acide tartrique peut être mis en œuvre sous la forme d'un sel qui peut être un sel métallique ou un sel d'ammomium quaternaire .
Comme sel métallique, on peut citer les sels formés avec un métal alcalin comme le sodium ou les sels formés avec un métal alcalino-terreux comme le calcium.
La quantité d'acide tartrique, ou d'un ou plusieurs de ses sels, introduite dans la composition de plâtre est généralement supérieure à 0,001% en poids par rapport au poids de sulfate de calcium semi-hydrate contenu dans la composition pour plaque de plâtre.
De préférence, on introduit dans la composition à base de plâtre, en pourcentages en poids par rapport au poids du sulfate de calcium semi-hydrate présent dans la composition, de 0,003% à 0,45% et de préférence de 0,005% à 0,05% d'acide tartrique ou de sel (s) d'acide tartrique. Selon un mode de réalisation de l'invention, on introduit en outre dans la composition à base de plâtre, en pourcentages en poids par rapport au poids du sulfate de calcium semi-hydrate dans la composition, jusqu'à 0,95% (notamment de 0,05% à 0,95%) et, de préférence, de 0,2 à 0,8% d'acide borique ou de sel (s) d'acide borique. Ce mode de réalisation est particulièrement avantageux, car la combinaison de ces deux acides produit une synergie au niveau de l'effet anti-fluage provoqué.
L'introduction des additifs dans la composition à base de plâtre peut se faire soit en les dissolvant préalablement dans l'eau de gâchage, soit en les mélangeant sous forme de poudre au gypse, soit au moyen de l'imprégnation par trempage de l'élément de plâtre durci dans une solution aqueuse contenant les additifs. Selon un mode de réalisation de l'invention, on introduit en outre de l'air dans la composition à base de plâtre en ajoutant une mousse. Cette mousse peut être réalisée en utilisant tout agent moussant approprié, par exemple, l'agent moussant de formule ROS03M, tel que défini de la page 14, ligne 20 à la page 15, ligne 16, de la demande internationale
WO 99/08978 précitée.
De préférence, on utilise un agent moussant comprenant un alkylsulfate de métal alcalin ou alcalino-terreux. Comme métal alcalin, on peut alors citer le potassium, le lithium et, de préférence, le sodium. Comme métal alcalino-terreux, on peut citer le calcium et le magnésium.
L'agent moussant particulièrement préféré comprend un alkylsulfate de formule H (CΗ2)nOSθ3 ~M+, dans laquelle n varie de
6 à 16 et le nombre moyen d'atomes de carbone dans la composition d' alkylsulfates nm est compris entre 10 et 11, et M est un cation monovalent.
Selon un mode de réalisation de l'invention, en vue d'améliorer encore l'effet anti-fluage, on introduit un ou plusieurs phosphates de métal alcalin ou alcalino-terreux dans la composition à base de plâtre.
La quantité de phosphate de métal alcalin ou alcalino- terreux introduite est au maximum de 0,5% et de préférence inférieure à 0,2% en poids, par rapport à la masse de sulfate de calcium semi -hydrate. Comme métal alcalin du phosphate, on peut citer le sodium, le potassium et le lithium.
Comme métal alcalino-terreux du phosphate, on peut citer le calcium et le magnésium.
De préférence, le métal est le sodium.
Comme phosphate, on met de préférence en œuvre du trimétaphosphate .
Ainsi, le phosphate métallique particulièrement préféré est le trimétaphosphate de sodium.
Composition à base de plâtre selon l'invention
La composition à base de plâtre à fluage réduit selon l'invention comprend, en pourcentages en poids par rapport au poids du sulfate de calcium semi-hydrate dans la composition, plus de 0,001%, en particulier de 0,003% à 0,45% d'acide tartrique ou de sel (s) d'acide tartrique, et de 0,05% à 0,95% d'acide borique ou de sel (s) d'acide borique.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, la composition à base de plâtre comprend de 0,005% à 0,05% d'acide tartrique, ou de sel (s) d'acide tartrique, et de 0,2% à 0,8% d'acide borique, ou de sel (s) d'acide borique.
Plus préfèrentiellement encore, la composition comprend de 0,02% à 0,03% d'acide tartrique ou de sel (s) d'acide tartrique et de 0,4% à 0,7% d'acide borique ou de sel (s) d'acide borique. La composition à base de plâtre selon l'invention comprend de préférence, comme cela a été décrit en relation avec le procédé selon l'invention, un phosphate de métal alcalin ou alcalino-terreux.
La composition à base de plâtre selon l'invention peut comprendre en outre des additifs utilisés de façon classique dans les compositions à base de plâtre et bien connus de l'homme du métier. On peut citer à cet égard, des accélérateurs de prise, des retardateurs de prise, des agents liants, des agents d'adhérence, des fluidifiants, des rétenteurs d'eau, des entraîneurs d'air, des épaississants, des bactéricides, des fongicides, des ajusteurs de pH, des matériaux de renforcement, des retardateurs de flamme, des hydrofugeants et/ou des charges.
En cas d'utilisation pour réaliser une plaque de plâtre, la composition selon l'invention présente l'avantage de ne pas altérer l'adhérence entre le carton et le plâtre constitutif de la plaque.
Plaque de plâtre selon l'invention
La composition à base de plâtre selon l'invention, peut avantageusement être mise sous forme de plaque, pour donner, après prise et durcissement hydrauliques, une plaque de plâtre à fluage réduit .
Procédé de fabrication d'un élément à base de plâtre à fluage réduit selon l'invention
Selon l'invention, la fabrication d'un élément à base de plâtre, tel qu'une plaque de plâtre, ayant un fluage réduit, comprend, outre les étapes classiques, l'introduction d'acide tartrique, ou d'un ou plusieurs de ses sels, et d'acide borique, ou d'un ou plusieurs de ses sels, dans la composition à base de plâtre, avant la prise et le durcissement hydrauliques de cette dernière.
EXEMPLES Les exemples suivants illustrent la présente invention sans toutefois en limiter la portée.
Exemple 1
On a préparé une miniplaque de 0,316 x 0,316 m2 ayant une épaisseur de 6,5 mm et une densité de 0,78 à partir de plâtre de Carpentras, qui est un plâtre obtenu par cuisson flash d'un gypse naturel ayant une teneur minimale en gypse de 80%.
Cette plaque est préparée de la manière suivante : on prépare une mousse en agitant pendant 1 minute dans un générateur de mousse du type Hamilton Beach réglé à une tension de 55 Volts : - 2,5 ml d'une solution à 50 g/1 d'un agent moussant de formule ROS03M, tel que défini de la page 14, ligne 20 à la page 15, ligne 16, de la demande internationale WO 99/08978.
- 80 ml d'eau à 22°C.
La mousse est ensuite introduite dans un mélange de 400g d'eau à une température de 50 °C et de 600 g de plâtre à une température de 22 °C. La pâte de plâtre est déposée entre deux feuilles de carton. L'excédent après remplissage est éliminé. La miniplaque est ensuite séchée dans une étuve à une température croissant régulièrement de 100°C à 170°C en 6 min, puis décroissant régulièrement de 170°C à 90°C en 16 min jusqu'à l'obtention d'une plaque témoin appelée plaque T.
Exemple 2
On a préparé des plaques 1 à 16, selon le mode opératoire de l'exemple 1, en introduisant préalablement dans les 400g d'eau à 50°C les acides indiqués dans le tableau ci-dessous, avec les pourcentages suivants par rapport au poids du plâtre :
Tableau I
Figure imgf000009_0001
Exemple 3
On a procédé à des mesures de fluage sur les plaques T et 1 à 16 préparées dans les exemples 1 et 2 , selon la norme ASTM C 473-95 modifiée comme suit : chaque plaque de largeur 316 mm (au lieu de 305 mm) est mise en suspension entre deux couteaux éloignés d'un entraxe de 300 mm (au lieu de 584 mm) sous la contrainte équivalente à 1,5 fois le poids sec de la plaque (760 g). La flèche est mesurée au bout de 24, 48 et 65 heures. Pour des raisons pratiques, les valeurs de fluage relevées dans les exemples correspondent à la flèche atteinte au bout de 65 heures. Le fluage est mesuré avec une précision de 3%.
Les résultats sont consignés dans le tableau II suivant :
Tableau II
Figure imgf000010_0001
Les résultats obtenus mettent en évidence :
- l'apport de l'acide tartrique sur le fluage (plaques 1 à 6 par rapport à plaque T) ; - l'apport de l'acide borique sur le fluage (plaques 7 à 13 par rapport à la plaque T) ;
- l'effet synergique lié à la combinaison des acides tartrique et borique (plaques 1,4,7,8 par rapport à la plaque 14, ou bien plaques 3, 5, 10, 11 par rapport à la plaque 15) .
De même, la comparaison des résultats pour les plaques 2,
6, 12, 13 avec ceux pour la plaque 16 montre un effet de synergie qui se traduit par un fluage de la plaque de plâtre se situant sous la barre du millimètre.
Cet effet de synergie peut aussi s'exprimer en comparant l'amélioration de la réduction du fluage obtenue par la combinaison acide tartrique/acide borique, par rapport à la solution acide tartrique seul ou acide borique seul, pour un même dosage global d'additifs.
Le tableau III ci-dessous exprime ce gain en % :
Tableau III
Figure imgf000011_0001
Exemple 4
Dans cet exemple, en vue d'étudier l'effet d'un ajout de trimétaphosphate de sodium (TMPNa) , on a préparé des plaques 17 à 22 selon le mode opératoire indiqué dans l'exemple 2, avec les caractéristiques figurant dans le tableau IV suivant : Tableau IV
Figure imgf000012_0001
Exemple 5
On a procédé à des mesures de fluage selon la norme ASTM C 473-95 modifiée telle que décrit précédemment dans l'exemple 3. Les résultats sont consignés dans le tableau V suivant :
Tableau V
Figure imgf000012_0002
On comparant les résultats pour les plaques 17 à 22, on constate qu'il est avantageux de combiner les acides tartrique et borique avec le TMPNa, car on arrive ainsi à un fluage quasiment nul .
Exemple 6
On a préparé une miniplaque de 0,316 x 0,316 m2 ayant une épaisseur de 6,5 mm et une densité de 0,78, selon le mode opératoire décrit dans l'exemple 1, mais à partir de plâtre de
Cilegon, qui est un plâtre obtenu par cuisson flash d'un gypse naturel ayant une teneur minimale en gypse de 90%. Cette plaque témoin est appelée plaque T' .
Exemple 7
On a préparé des plaques 23 à 30, selon le mode opératoire de l'exemple 6, en introduisant préalablement dans les 400 g d'eau à 50°C les additifs indiqués dans le tableau VI ci-dessous avec les pourcentages suivants par rapport au poids du plâtre :
Tableau VI
Figure imgf000013_0001
Exemple 8
On a procédé à des mesures de fluage sur les plaques T' et 23 à 30 préparées dans les exemples 11 à 12 selon la norme ASTM C 473-95 modifiée selon la description de l'exemple 3.
Les valeurs de fluage relevées dans les exemples correspondent à la flèche atteinte au bout de 65 heures. Le fluage est mesuré avec une précision de 3%.
Les résultats sont consignés dans le tableau VII suivant : Tableau VII
Figure imgf000014_0001
La comparaison des résultats pour les plaques 24, 27 et 29 montre un effet synergique lié à la combinaison de l'acide tartrique et du trimétaphosphate de sodium.
De même, la comparaison des résultats pour les plaques 25,
28 et 30 montre que la combinaison l'acide tartrique et du trimétaphosphate de sodium produit un effet de synergie qui se traduit par un fluage de la plaque de plâtre se situant sous la barre du millimètre.
Cet effet de synergie peut aussi s'exprimer en comparant l'amélioration de la réduction du fluage obtenue par la combinaison acide tartrique/trimétaphosphate de sodium, par rapport à la solution d'acide tartrique seul ou de trimétaphosphate de sodium seul, pour un même dosage global d' additifs .
Le tableau VIII ci dessous exprime ce gain en % :
Tableau VIII
Figure imgf000014_0002
Exemple 9
Dans cet exemple, en vue de permettre une comparaison de l'efficacité des acides tartriques L, D, DL et méso, ces acides étant utilisés seuls, on a préparé des plaques 31 à 41 selon le mode opératoire indiqué dans l'exemple 6, avec les caractéristiques suivantes :
Tableau IX
Figure imgf000015_0001
Exemple 10
On a procédé à des mesures de fluage selon la norme ASTM C 473-95 modifiée telle que décrit précédemment dans l'exemple 3. Les résultats sont consignés dans le tableau X suivant :
Tableau X
Figure imgf000016_0001
On peut constater que les acides tartriques L, D, DL et méso entraînent tous une réduction notable du fluage.
Exemple 11
Dans cet exemple, en vue de permettre une comparaison de l'efficacité de l'acide tartrique L à celle de l'acide tartrique D, ces acides étant utilisés en combinaison avec l'acide borique, on a préparé des plaques 42 et 43 selon le mode opératoire indiqué dans l'exemple 2, avec les caractéristiques figurant dans le tableau XI suivant :
Tableau XI
Figure imgf000016_0002
Exemple 12
On a procédé à des mesures de fluage selon la norme ASTM C 473-95 modifiée telle que décrit précédemment dans l'exemple 3 Les résultats sont consignés dans le tableau XII suivant : Tableau XII
Figure imgf000017_0001
On constate donc que l'acide tartrique D est aussi efficace que l'acide tartrique L et qu'il donne lui aussi lieu à une nette amélioration de l'effet anti-fluage lorsqu'il est combiné avec l'acide borique.
Exemple 13
On a préparé des plaques 44 à 53, selon le mode opératoire de l'exemple 6, en introduisant préalablement dans les 400g d'eau à 50°C les acides indiqués dans le tableau XIII ci- dessous, avec les pourcentages suivants par rapport au poids du plâtre :
Figure imgf000017_0002
Exemple 14
On a procédé à des mesures de fluage selon la norme ASTM C 73-95 modifiée telle que décrit précédemment dans l'exemple 3 Les résultats sont consignés dans le tableau XIV suivant : Tableau XIV
Figure imgf000018_0001
Les résultats obtenus mettent en évidence que :
- Les acides tartriques L, D et méso introduits seuls entraînent tous une réduction notable du fluage (plaques 44 à 46 par rapport à plaque T' ) ;
- le mélange d'acide tartrique L, D et méso est efficace, en particulier lorsque les quantités de D et méso sont supérieures à la quantité de L.
Exemple 15
On a préparé une miniplaque de 0,316 x 0,316 m2 ayant une épaisseur de 6,5 mm et une densité de 0,78, selon le mode opératoire décrit dans l'exemple 1, mais à partir d'un second lot de plâtre de Cilegon, qui est un plâtre obtenu par cuisson flash d'un gypse naturel ayant une teneur minimale en gypse de 90%.
Cette plaque témoin est appelée plaque T' ' .
Exemple 16
Dans cet exemple, en vue de permettre une comparaison de l'efficacité de l'acide tartrique L, de l'acide tartrique D, de l'acide tartrique méso et du mélange des acides tartriques L, D et méso, ces acides étant utilisés en combinaison avec l'acide borique, on a préparé des plaques 54 à 61 selon le mode opératoire indiqué dans l'exemple 2, avec les caractéristiques figurant dans le tableau XV suivant :
Tableau XV
Figure imgf000019_0001
Exemple 17
On a procédé à des mesures de fluage selon la norme ASTM C 473-95 modifiée telle que décrit précédemment dans l'exemple 3. Les résultats sont consignés dans le tableau XVI suivant :
Tableau XVI
Figure imgf000019_0002
Les résultats obtenus, lorsque l'on considère les combinaisons avec l'acide borique mettent en évidence que :
- l'acide tartrique et l'acide borique en mélange conduisent à une synergie; - le mélange des acides tartriques L, D et méso est efficace, en particulier avec une quantité élevée d'acide tartrique D.
Exemple 18
On a préparé une miniplaque de 0,316 x 0,316 m2 ayant une épaisseur de 12,5 mm et une densité de 0,80 à partir de plâtre de d'Ottmarsheim, qui est un plâtre obtenu par cuisson indirecte dans un four tournant d'un gypse synthétique issu de la desulfuration des fumées de centrale thermique ayant une teneur minimale en gypse de 98%.
Cette plaque est préparée de la manière suivante : on prépare une mousse en agitant pendant 1 minute dans un générateur de mousse du type Hamilton Beach réglé à une tension de 55 Volts :
- 2,5 ml d'une solution à 50 g/1 d'un agent moussant de formule ROS03M, tel que défini de la page 14, ligne 20 à la page 15, ligne 16, de la demande internationale WO 99/08978. - 80 ml d'eau à 22°C.
La mousse est ensuite introduite dans un mélange de 400 g d'eau à une température de 50°C et de 600 g de plâtre à une température de 22 °C. La pâte de plâtre est déposée entre deux feuilles de carton. L'excédent après remplissage est éliminé. La miniplaque est ensuite séchée dans une étuve à une température croissant régulièrement de 100°C à 170°C en 6 min, puis décroissant régulièrement de 170°C à 90°C en 16 min Une fois sèche la plaque est immergée dans 5000 ml d'eau distillée jusqu'à reprise de poids constante puis séchée à 45°C jusqu'à l'obtention d'une plaque témoin appelée plaque T' ' ' .
Exemple 19
On a préparé la plaque 62, selon le mode opératoire de l'exemple 18, en introduisant préalablement dans les 5000 g d'eau distillée 28 g d'acide tartrique L. Exemple 20
On a procédé à des mesures de fluage sur les plaques T' ' ' et 62 préparées dans les exemples 18 et 19, selon la norme ASTM C 473-95 modifiée comme suit : chaque plaque de largeur 316 mm (au lieu de 305 mm) est mise en suspension entre deux couteaux éloignés d'un entraxe de 300 mm (au lieu de 584 mm) sous la contrainte équivalente à 1,5 fois le poids sec de la plaque (760 g) . La flèche est mesurée au bout de 24, 48 et 65 heures. Pour des raisons pratiques, les valeurs de fluage relevées dans les exemples correspondent à la flèche atteinte au bout de 65 heures. Le fluage est mesuré avec une précision de 3%.
Les résultats sont consignés dans le tableau XVII suivant :
Tableau XVII
Figure imgf000021_0001
Les résultats obtenus mettent en évidence l'apport de l'acide tartrique sur le fluage quand l'élément de plâtre durci est imprégné par trempage dans une solution aqueuse d'acide tartrique.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de réduction du fluage d'un élément à base de plâtre, comprenant l'introduction dans la composition à base de plâtre, avant la prise et le durcissement de cette dernière, d'acide tartrique ou de sel (s) d'acide tartrique, en une quantité supérieure à 0,001% en poids par rapport au poids du sulfate de calcium semi-hydrate contenu dans la composition à base de plâtre.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on introduit dans la composition à base de plâtre, en pourcentages en poids par rapport au poids du sulfate de calcium semi-hydrate de la composition, de 0,003% à 0,45% et de préférence de 0,005% à 0,05% d'acide tartrique ou de sel (s) d'acide tartrique.
3. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé en ce qu'on introduit en outre dans la composition à base de plâtre, en pourcentages en poids par rapport au poids du sulfate de calcium semi -hydrate de la composition, jusqu'à 0,95% et de préférence de 0,2% à 0,8% d'acide borique ou de sel (s) d'acide borique .
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'acide tartrique comprend un mélange des formes L et D.
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'acide tartrique comprend un mélange des formes L, D et méso.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on introduit en outre dans la composition à base de plâtre au moins un agent moussant .
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'agent moussant comprend un alkylsulfate de métal alcalin ou alcalino-terreux, de préférence, un alkylsulfate de formule H(CH2)nOS03 '"M+, dans laquelle n est de 6 à 16 et le nombre moyen d'atomes de carbone dans la composition d' alkylsulfates nm est compris entre 10 et 11, et M est un cation monovalent.
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'on introduit en outre dans la composition à base de plâtre, au moins un phosphate de métal alcalin ou alcalino-terreux.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que ledit phosphate de métal alcalin ou alcalino-terreux est introduit en une quantité maximale de 0,5% et de préférence inférieure à 0,2% en poids, par rapport au poids du sulfate de calcium semi-hydrate.
10. Procédé selon la revendication 8 ou la revendication 9, caractérisé en ce que le phosphate de métal alcalin ou alcalino-terreux est le trimétaphosphate de sodium.
11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que l'élément à base de plâtre est une plaque de plâtre .
12. Composition à base de plâtre comprenant, en pourcentages en poids par rapport au poids du sulfate de calcium semi-hydrate dans la composition, de 0,003% à 0,45% d'acide tartrique ou de sel (s) d'acide tartrique et de 0,05% à 0,95% d'acide borique ou de sel (s) d'acide borique.
13. Composition à base de plâtre selon la revendication 12, comprenant, en pourcentages en poids par rapport au poids du sulfate de calcium semi-hydrate dans la composition, de 0,005% à 0,05% d'acide tartrique ou de sel (s) d'acide tartrique et de 0,2% à 0,8% d'acide borique ou de sel (s) d'acide borique.
14. Composition à base de plâtre selon la revendication 12 ou 13, comprenant, en pourcentages en poids par rapport au poids du sulfate de calcium semi-hydrate dans la composition, de 0,02% à 0,03% d'acide tartrique ou de sel (s) d'acide tartrique et de 0,4% à 0,7% d'acide borique ou de sel (s) d'acide borique.
15. Composition à base de plâtre selon l'une des revendications 12 à 14, caractérisée en ce que l'acide tartrique comprend un mélange des formes L et D.
16. Composition à base de plâtre selon l'une des revendications 12 à 14, caractérisée en ce que l'acide tartrique comprend un mélange des formes L, D et méso.
17. Composition à base de plâtre selon l'une des revendications 12 à 16, comprenant en outre un agent moussant .
18. Composition à base de plâtre selon la revendication 17, caractérisée en ce que l'agent moussant est un alkylsulfate de métal alcalin ou alcalino-terreux de préférence, un alkylsulfate de formule H (CH2) nOS03 "M+, dans laquelle n est de 6 à 16 et le nombre moyen d'atomes de carbone dans la composition d' alkylsulfates nm est compris entre 10 et 11, et M est un cation monovalent .
19. Composition à base de plâtre selon l'une des revendications 12 à 18, comprenant en outre un phosphate de métal alcalin ou alcalino-terreux.
20. Composition à base de plâtre selon la revendication 19, caractérisée en ce qu'elle contient au plus 0,5% et de préférence moins de 0,2% en poids, dudit phosphate de métal alcalin ou alcalino-terreux, par rapport au poids du sulfate de calcium semi-hydrate.
21. Composition à base de plâtre selon la revendication 19 ou la revendication 20, caractérisé en ce que ledit phosphate de métal alcalin ou alcalino-terreux est le trimétaphosphate de sodium.
22. Elément à base de plâtre à fluage réduit, obtenu par prise et durcissement hydrauliques d'une composition selon l'une des revendications 12 à 21.
23. Elément selon la revendication 22, caractérisé en ce qu'il s'agit d'une plaque de plâtre.
24. Utilisation d'acide tartrique ou de sel (s) d'acide tartrique pour la réduction du fluage d'un élément à base de plâtre.
25. Procédé de fabrication d'un élément à base de plâtre à fluage réduit, dans lequel on introduit de l'acide tartrique, ou l'un ou plusieurs de ses sels, et de l'acide borique, ou l'un ou plusieurs de ses sels, dans la composition à base de plâtre, avant la prise et le durcissement hydraulique de cette dernière.
26. Procédé de fabrication d'un élément à base de plâtre à fluage réduit, dans lequel on introduit de l'acide tartrique, ou l'un ou plusieurs de ses sels, et de l'acide borique, ou l'un ou plusieurs de ses sels, dans la composition à base de plâtre, après le durcissement hydraulique de cette dernière, par imprégnation.
7. Procédé selon la revendication 25 ou 26, caractérisé en ce que l'élément à base de plâtre est une plaque de plâtre .
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