WO2004015153A1 - 耐熱性マグネシウム合金及びその製造方法 - Google Patents

耐熱性マグネシウム合金及びその製造方法 Download PDF

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Mamoru Mabuchi
Yasumasa Chino
Hajime Iwasaki
Masaaki Kobata
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C23/00—Alloys based on magnesium
    • C22C23/02—Alloys based on magnesium with aluminium as the next major constituent
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D27/00—Treating the metal in the mould while it is molten or ductile ; Pressure or vacuum casting
    • B22D27/04—Influencing the temperature of the metal, e.g. by heating or cooling the mould
    • B22D27/045—Directionally solidified castings

Definitions

  • the present invention relates to a heat-resistant magnesium alloy having excellent creep resistance and high-temperature strength. More specifically, the present invention relates to a high-temperature magnesium alloy controlled by a structure composed of a group of elongated crystal grains having an aspect ratio of 5 or more. The present invention relates to a heat-resistant magnesium alloy provided with strength and a method for producing the same. INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention is useful for producing and providing a heat-resistant magnesium alloy that can be used in a wide range of fields, such as automobiles and other transport equipment parts, space and aircraft parts, and electric and electronic equipment parts. Background art
  • the main magnesium products include, for example, automotive parts such as steering wheels and cylinder heads, and parts for home appliances such as personal computers and mobile phones.
  • the heat resistance of magnesium alloys rapidly decreases at high temperatures, so most magnesium products can only be used in environments at 10 ° C or lower. In order to manufacture parts used in high-temperature environments, such as engine blocks, from magnesium alloy, it is essential to improve heat resistance.
  • Magnesium alloys used in current magnesium products are mainly Mg-A1-Zn (one Mn) system and Mg-Zn-Zr system.
  • the addition amount of each element in these magnesium alloys is A1: 15 mass% or less, Zn: 1 Omass% or less, Mn: 3 mass% or less, and Zr: 3 mass% or less.
  • the strength of these commercially available magnesium alloys drops sharply at temperatures above 150 ° C, and the heat resistance has been improved by adding special elements and the like.
  • the present inventors have made intensive studies in view of the above-mentioned conventional technology with the aim of developing a new method capable of drastically solving the problems of the above-mentioned conventional technology.
  • the intended purpose can be achieved by actively utilizing the control of grain boundary slip by controlling the crystal grain morphology. Heading, the present invention has been completed.
  • the present invention is superior to that the molten magnesium is solidified from one direction to control the crystal grains to have an elongated crystal structure with an aspect ratio of 5 or more, and to suppress occurrence of grain boundary slip. It is an object of the present invention to provide a method for producing a heat-resistant magnesium alloy and a material thereof, which enable the realization of improved heat resistance. In the method of the present invention, improvement in heat resistance can be achieved without adding a special element or the like, so that recyclability is not impaired for improving heat resistance.
  • the present invention for solving the above-mentioned problems comprises the following technical means. You.
  • a magnesium alloy containing aluminum of 0 to 15 mass%, zinc of 0 to L 0 mass%, manganese of 0 to 3 mass%, and zirconium of 0 to 3 mass% is used.
  • the method according to (5) which is characterized in that:
  • the present inventors focused on controlling the morphology of crystal grains elongated in a certain direction in order to improve the heat resistance of a magnesium alloy by suppressing grain boundary sliding.
  • the molten magnesium alloy is cooled at an appropriate cooling rate from one direction, and has a structure composed of elongated crystal grains having an aspect ratio of crystal grains of 5 or more.
  • the magnesium alloy material has a quotient of temperature gradient and solidification rate (temperature gradient Z solidification rate) of 1.0 X 10 ° (K * s) to 1.0 X 10 4 (K ⁇ s).
  • magnesium alloy material preferably, aluminum is 0 to: L5mass%, zinc is 0 to 10] 11 & 33%, manganese is 0 to 3mass%, and zirconium is 0 to 3mass%.
  • Magnesium alloy material containing 0 to 3 mass% is used. However, it is not limited to these.
  • the method of the present invention can be applied to various magnesium alloys. The method of the present invention can be applied to, for example, AZ91 (Mg-9mass% A1—1 mass% Zn—0.3 mass% Mn) and AM60 (Mg-6ma ss% A l-0.3 mass% Mn) Applicable to alloys.
  • the magnesium alloy is melted and then solidified in one direction under predetermined conditions.
  • a crucible in which the side surface is an insulating wall and the chill is provided on the bottom surface. Dissolves magnesium alloy inside Then, the magnesium alloy is solidified by exposing the chill to the refrigerant. Unidirectional solidification starts from the chill part, and the form of the formed crystal grains is a form extending from the chill part in the direction of the molten metal.
  • FIG. 1 schematically shows a state in which elongated crystal grains are obtained by the above process. According to the present process, it is possible to control the cooling condition of the molten metal relatively freely by selecting a metal material used as a chill and a refrigerant for cooling the chill.
  • Factors that must be controlled when solidifying a crystal of a metal material in one direction include the temperature gradient (KZmm) near the solidification interface (liquid-solid interface) of the metal and the progress of the solidification interface.
  • Speed solidification speed (mmZs)
  • the quotient of the temperature gradient and the solidification rate is widely known as a parameter that controls the shape of the dendrite structure (eg, W. Kurzand D.J. Fisher, Fundermentalsof) S olidification, Trans Tech Pu blications Ltd> Switzerland> 1989, pp. 63-92.
  • the metallographic structure becomes a structure having equiaxed crystals, and if the value is larger than about 1 and smaller than about 10,000. It is known that the metal structure exhibits a dominant dendrite growth. At a value of about 10,000 or more, the solidification interface does not seem to progress.
  • a molten magnesium alloy is cooled at a predetermined cooling rate from one direction to produce a structure composed of elongated crystal grains.
  • Any device that can be used can be used as appropriate, and the specific configuration of these devices can be appropriately designed according to the purpose of use, the type of product, and the like.
  • there is a group of elongated crystal grains having an aspect ratio ( length of major axis of crystal grains and length of minor axis of crystal grains) of 5 or more, and 50% or more of the structure of the material.
  • the heat-resistant magnesium alloy is characterized in that it has a stretched structure and exhibits a tensile strength of at least 15 OMPa at a temperature of 200 ° C.
  • a heat-resistant magnesium alloy having high high-temperature strength.
  • a group of crystal grains having an aspect ratio of 5 or more constitutes 50% or more of the structure of the material, it is possible to prevent a sharp decrease in high-temperature strength.
  • a heat-resistant magnesium alloy can be produced without using special elements such as rare earth metals and ceramics that have been conventionally added to improve the heat resistance of the magnesium alloy.
  • the heat-resistant aluminum alloy according to the present invention can be used as any kind of structural member containing a magnesium alloy as a constituent element.
  • the present invention relates to a magnesium alloy whose heat resistance is improved by controlling the morphology of crystal grains, and a method for producing the same. Specifically, the present invention provides a magnesium alloy having a tensile strength of 15 OMPa or more at a temperature of 200 ° C. by setting an aspect ratio of crystal grains to 5 or more. And According to the present invention, it is possible to obtain an excellent heat-resistant magnesium alloy without adding a special element or the like and maintaining easy recyclability.
  • Fig. 1 is a diagram schematically illustrating the process in which solidification starts from one direction by the chill, and crystal grains extending from the chill to the melt are obtained.
  • FIG. 2 shows a structure photograph of the AZ91 magnesium alloy.
  • FIG. 3 is a diagram showing the relationship between tensile strength and temperature.
  • FIG. 4 is a diagram in which the side surface of the AZ91 magnesium alloy test piece after the tensile test is performed at 200 is observed.
  • FIG. 5 is a view schematically showing that grain boundary slip is less likely to occur because the crystal grains have an elongated shape.
  • Fig. 2 shows a microstructure photograph of the obtained magnesium alloy.
  • (A) is a microstructure photograph after one-way solidification inside a crucible in which a heat insulating wall and a chiller are installed.
  • the aspect ratio of the crystal grains after solidification was about 5, and image analysis confirmed that crystal grains with an aspect ratio of 5 or more existed in the material at 60% or more (area ratio).
  • (b) shows a typical structure of an AZ91 magnesium alloy having no chill at the bottom and air-cooled in an alumina crucible having a diameter of 40 mm and a height of 100 mm.
  • the ratio of the grains after solidification was about 1.
  • Example 1 The material prepared in Example 1 was processed into a round bar test piece having a parallel part length of 10 mm and a parallel part diameter of 4 mm, and a tensile test was performed in a temperature range from room temperature to 400 ° C.
  • Figure 3 shows the relationship between the tensile strength and the temperature of the AZ91 magnesium alloy (inventive material) with a crystal grain aspect ratio of 5 and the AZ91 magnesium alloy (comparative material) with a crystal grain aspect ratio of 1.
  • the invention material in FIG. 3 refers to an AZ91 magnesium alloy having a crystal group with an aspect ratio of 5 or more, manufactured using the present invention. The proportion of crystal groups having an aspect ratio of 5 or more was about 60%.
  • Example 3 refers to a sample having an aspect ratio of 1 manufactured in Example 1 by air cooling the alloy in a normal alumina crucible.
  • the tensile strength of the invented material showed a large value for the comparative material at any temperature.
  • the strength of the invention material was 200 OMPa or higher even at 200.
  • the improvement in tensile strength shown in FIG. 3 was remarkable when the material had a crystal group with an aspect ratio of 5 or more in the material at 50% (area ratio) or more.
  • FIG. 4 shows a photograph of the side surface of the test piece after the tensile test at 200 ° C.
  • A shows the side surface of the test piece of the invention material in FIG. 3, and
  • b shows the side surface of the test piece of the comparison material.
  • No traces of grain boundary slip were observed in the invented material, whereas traces of grain boundary slip (distortion of the sample surface having almost the same shape as crystal grains) were confirmed in the comparative material. From the above results, it can be seen that grain boundary slip was suppressed by the high aspect ratio crystal grain structure, and high high-temperature strength was obtained.
  • the grain boundary slip refers to a phenomenon in which the shape of a metal crystal itself does not basically change, and deformation occurs when the crystals slide between the interfaces.
  • Figure 5 schematically shows the mechanism by which grain boundary slip is suppressed due to the elongated grain structure. From the results of Examples 2 and 3, it can be confirmed that the aspect ratio of the crystal grains must be 5 or more in order to prevent a rapid decrease in the high-temperature strength. Industrial applicability
  • the present invention relates to a heat-resistant magnesium alloy and a method for producing the same.
  • 1) high temperature strength of a magnesium alloy can be obtained even with a composition of a practical alloy.
  • the heat-resistant magnesium alloy of the present invention is a material that is lightweight, has excellent recyclability, and is useful as a material with a low environmental load.
  • the present invention relates to special elements such as rare earth metals. ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ It is possible to provide a magnesium alloy exhibiting excellent heat resistance while maintaining easy recyclability without adding ceramics. 4) Accordingly, the industrial significance of the heat-resistant magnesium alloy of the present invention is extremely high. It has a special effect that it can be said to be large.

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Abstract

本発明は、耐熱性マグネシウム合金及びその製造方法を提供するものであり、温度勾配（Ｋ／ｍｍ）と凝固速度（ｍｍ／ｓ）の商（温度勾配／凝固速度）の値が１（Ｋ・ｓ) から１０、０００（Ｋ・ｓ）の条件で一方向凝固させることにより、結晶粒のアスペクト比５以上のマグネシウム合金を作製する方法に関するものである。

Description

明細書 耐熱性マグネシウム合金及びその製造方法 技術分野
本発明は、 耐クリーブ性や高温強度に優れた耐熱性マグネシウム合金 に関するものであり、 更に詳しくは、 結晶粒のアスペクト比が 5以上の 伸長な結晶粒群から構成される組織に制御して高温強度を付与した耐熱 性マグネシウム合金及びその製造方法に関するものである。 本発明は、 自動車をはじめとする輸送機部品、 宇宙 ·航空機部品、 電気 ·電子機器 部品等の幅広い分野で利用することが可能な耐熱性マグネシウム合金を 製造し、 提供するものとして有用である。 背景技術
一般に、 マグネシウムは、 実用化されている構造用金属材料の中で最 も低密度 （= 1 . 7 g / c m3 ) であり、 金属特有の優れたリサイクル 性を有し、 資源も豊富に存在することから、 次世代の構造用軽量材料と して注目されている材料である。 現在のところ、 日本におけるマグネシ ゥム製品の多くは、 铸造法により製造されている。 主なマグネシウム製 品としては、 例えば、 ステアリングホイール、 シリンダーヘッド等の自 動車部品及びパソコンや携帯電話の筐体等の家電製品の部品が挙げられ る。 しかし、 マグネシウム合金の耐熱性は、 高温になると急激に低下す るため、 マグネシウム製品のほとんどが 1 0 o °c以下の環境でしか使用 できない。 エンジンブロックなどの高温環境下で使用する部品をマグネ シゥム合金で製造するためには、 耐熱性の向上が不可欠である。
現在のマグネシウム製品に使用されているマグネシウム合金は、 主に Mg - A 1 - Z n (一 Mn) 系及び M g— Z n— Z r系である。 これら のマグネシウム合金の各元素の添加量は、 一般に、 A 1 ： 1 5ma s s %以下、 Z n ： 1 Oma s s %以下、 Mn ： 3 m a s s %以下、 Z r ： 3ma s s %以下である。 これらの実用化されているマグネシウム合金 の強度は、 1 50°C以上の温度になると急激に低下するため、 特殊な元 素等を添加することにより耐熱性の向上が図られてきた。
具体的には、 マグネシウム合金の耐熱性向上の手法として、 （1) 高 温強度に優れたセラミックス繊維や粒子で強化する複合強化マグネシゥ ム （例えば、 H. F e r k e l a n d B. L. Mo r d i k e、 " Ma g n e s i um s t r e n g t h e n e d b y S i C n a n o p a r t i c l e s " 、 Ma t e r . S c i . En . A、 Vo l . A 298 (20 0 1 ) 、 p p. 1 93— 1 99) 、 (2) マグネシゥ ム中の拡散係数が小さいィットリゥムゃ希土類金属等の添加元素をマグ ネシゥムに固溶させることにより強化する固溶強化マグネシウム （例え ば、 T. Mo h r i e t a l . , " M i c r o s t r u c t u r e a n d me c h a n i c a l p r o p e r t i e s o f a Mg— 4Y- 3 RE a l l o y p r o c e s s e d b y t h e rmome c h a n i c a l t r e a tme n t 、 Ma t e r. S c i . En g. A、 Vo l . A 2 57 ( 1 998 ) 、 p p. 28 7 - 2 94) が提案されている。
更に、 （3) シリコンやカルシウム、 希土類金属等を構成元素とする 高温で安定な析出物を析出させ強化する析出強化マグネシウム （例えば 、 M. Ma b u c h i a n d K. H i g a s h i ^ " S t r e n g t h e n i n g ma c h a n i sm o f Mg— S i a l l o y " 、 Ac t a. Ma t e r. 、 Vo l . 44 ( 1 9 96) 、 p p. 46 1 1—46 1 8. ) 、 （4) 上記 （1) 〜 （3) を複合したマグネシゥ ム （例えば、 J . G. Wa n g e t a 1. , " C r e e p o f a e a t t r e a t e d Mg— 4Y— 3 RE a l l o y" 、 Ma t e r . S c i . En g. 、 Vo l . A 3 1 5 (2 0 0 1 ) p p.
8 1 - 88) 、 が提案されている。
しかし、 これまでのマグネシウム合金の耐熱性向上の手法は、 マグネ シゥムに特殊な元素等を添加することにより耐熱性が向上することに注 目したものである。 そして、 このような特殊元素等の添加は、 マグネシ ゥムが元来有するリサイクル性を阻害するものであり、 実用上大きな問 題となる。 発明の開示
このような状況の中で、 本発明者らは、 上記従来技術に鑑みて、 上記 従来技術の諸問題を抜本的に解決することを可能とする新しい方法を開 発することを目標として鋭意研究を重ねた結果、 マグネシウムの耐熱性 の低下が粒界すべりに起因することに着目し、 結晶粒形態制御による粒 界すべりの抑制を積極的に利用することで所期の目的を達成し得ること を見出し、 本発明を完成するに至った。
本発明は、 溶湯マグネシウムを一方向から凝固させることにより、 結 晶粒のァスぺクト比が 5以上の伸長な結晶粒組織に制御し、 粒界すベり が発生しにくくすることより優れた耐熱性の実現を可能とした耐熱性マ グネシゥム合金の製造方法及びその材料を提供することを目的とするも のである。 本発明の方法では、 特別な元素等を添加することなく耐熱性 の向上が達成できるため、 耐熱性向上のためにリサイクル性が損なわれ ることはない。 上記課題を解決するための本発明は、 以下の技術的手段から構成され る。
(1) アスペクト比 （=結晶粒の長軸の長さ Z結晶粒の短軸の長さ） が 5以上の伸長な結晶粒群を有し、 当該材料の組織の 50 %以上がその伸 長な組織により構成されることを特徴とする耐熱性マグネシウム合金。
(2) 温度 200°Cにおいて、 引張り強度 1 5 OMP a以上を示すこと を特徴とする、 前記 （1) 記載の耐熱性マグネシウム合金。
(3) 添加元素として、 アルミニウムを 0〜 1 5ma s s %、 亜鉛を 0 〜 1 0ma s s %、 マンガンを 0〜 3 m a s s %、 ジルコニウムを 0〜 3ma s s %を含有するマグネシウム合金を利用することを特徴とする 、 前記 （1) 記載の耐熱性マグネシウム合金。
(4) 溶解したマグネシウム合金を、 温度勾配 （KZmm) と凝固速度 (mmZs) の商 （温度勾配 Z凝固速度） の値が 1. 0 X 1 0° (K · s) から 1. 0 X 1 04 (K · s ) の条件で、 一方向凝固することによ り作製されたものであることを特徴とする、 前記 （1) 記載の耐熱性マ グネシゥム合金。 -
(5) 前記 （1) から （4) のいずれか 1項に記載の耐熱性マグネシア 合金を製造する方法であって、 溶解したマグネシウム合金を、 温度勾配 と凝固速度の商 （温度勾配/凝固速度） の値が 1. 0 X 1 0Q (K · s
) から 1. 0 X 1 04 (K · s) の条件で、 一方向凝固することを特徴 とする耐熱性マグネシゥム合金の製造方法。
(6) 添加元素として、 アルミニウムを 0〜1 5ma s s %、 亜鉛を 0 〜； L 0ma s s %、 マンガンを 0〜 3 m a s s %、 ジルコニウムを 0〜 3ma s s %を含有するマグネシウム合金を用いることを特徴とする、 前記 （5) 記載の方法。
(7) 前記 （1) から （4) のいずれか 1項に記載の耐熱性マグネシゥ ム合金を構成要素として含むことを特徴とするマグネシウム合金製構造 用部材 次に、 本発明について更に詳細に説明する。
本発明者らは、 粒界すべりの抑制によるマグネシウム合金の耐熱性向 上を目的に、 結晶粒がある方向に伸長した結晶粒の形態制御に着目した 。 本発明では、 具体的には、 適度な冷却速度で溶湯マグネシウム合金を 一方向から冷却し、 結晶粒のァスぺク卜比が 5以上の伸長な結晶粒群か ら構成される組織を有するマグネシウム合金を作製することを試みた。 本発明では、 マグネシウム合金材料を、 温度勾配と凝固速度の商 （温度 勾配 Z凝固速度） の値が 1. 0 X 1 0° (K * s) から 1. 0 X 1 04 (K · s ) の条件で、 一方向凝固することにより、 一方向に伸長した結 晶粒群を有する結晶粒組織を作製し、 それにより、 粒界すベりを発生し にくくすることにより、 優れた耐熱性を有する耐熱性マグネシウム合金 を製造した。
本発明の方法では、 マグネシウム合金材料として、 好適には、 アルミ 二ゥムを 0〜： L 5ma s s %、 亜鉛を0〜 1 0]11& 3 3 %、 マンガンを 0〜3ma s s %、 ジルコニウムを 0〜3ma s s %を含有するマグネ シゥム合金材料が用いられる。 しかし、 これらに制限されない。 本発明 の方法は、 各種マグネシウム合金に適応できる。 本発明の方法は、 例え ば、 実用マグネシウム合金として需要の多い AZ 9 1 (Mg - 9ma s s % A 1— 1 m a s s % Z n— 0. 3 m a s s %M n ) や AM 60 (M g- 6ma s s %A l - 0. 3 m a s s %Mn) 合金等に適応可能であ る。
本発明の方法においては、 マグネシウム合金を溶解後、 所定の条件で 、 一方向に凝固させるが、 具体的な例で説明すると、 側面が断熱壁であ り、 底面に冷やし金が設置されたるつぼ内部でマグネシウム合金を溶解 し、 冷やし金を冷媒に曝すことによりマグネシウム合金を凝固させる。 冷やし金部より一方向凝固が始まり、 形成された結晶粒の形態は、 冷や し金から溶湯方向に伸長した形態となる。 以上のプロセスにより伸長し た結晶粒が得られる状態を図 1に模式的に示す。 本プロセスによれば、 冷やし金として利用する金属の材質、 及び冷やし金を冷却する冷媒を選 択することにより、 比較的自由に、 溶湯の冷却条件を制御することが可 能である。
金属材料の結晶を一方向に凝固させる際に制御しなければならない因 子としては、 当該金属の凝固界面 （液相と固相の界面） 付近における温 度勾配 （KZmm) 、 及び凝固界面の進行速度 （凝固速度 （mmZs) ) が挙げられる。 温度勾配と凝固速度の商 （温度勾配 Z凝固速度） は、 デンドライト組織の形状を制御するパラメ一夕として広く知られている (例えば： W. Ku r z a n d D. J . F i s h e r、 Fu n d e rme n t a l s o f S o l i d i f i c a t i o n, T r a n s T e c h Pu b l i c a t i o n s L t d> Sw i t z e r l a n d > 1 98 9、 p p. 63— 92. ) 。
例えば、 温度勾配と凝固速度の商 （温度勾配/凝固速度） の値が約 1 より小さい場合、 金属組織は等軸晶を有する組織となり、 約 1より大き く約 10, 000より小さい値の場合では、 金属組織は指行的なデンド ライト成長を呈することが知られている。 なお、 約 1 0， 000以上の 値では見かけ上凝固界面は進行しない。
本発明において、 上記マグネシウム合金の一方向凝固を実施するため の一方向凝固装置としては、 所定の冷却速度で溶湯マグネシウム合金を 一方向から冷却し、 伸長な結晶粒群から構成される組織を作製できるも のであれ適宜の装置を用いることができ、 これらの装置の具体的構成は 、 その使用目的、 製品の種類等に応じて適宜設計することができる。 本発明の方法により、 アスペクト比 （=結晶粒の長軸の長さ Z結晶粒 の短軸の長さ） が 5以上の伸長な結晶粒群を有し、 当該材料の組織の 5 0 %以上がその伸長な組織により構成されること、 温度 2 0 0 °Cにおい て、 引張り強度 1 5 O M P a以上を示すこと、 を特徴とする耐熱性マグ ネシゥム合金が得られる。 上記一方向凝固により高ァスぺクト比の結晶 粒組織とすることにより、 粒界すべりが抑制され、 それにより、 高い高 温強度を有する耐熱性アルミニウム合金が得られる。 結晶粒のァスぺク ト比が 5以上の結晶粒群により、 当該材料の組織の 5 0 %以上が構成さ れる場合に、 高温強度の急激な低下を防ぐことが可能となる。 また.、 本 発明では、 従来、 マグネシウム合金の耐熱性を向上させるために添加さ れていた希土類金属等の特殊な元素ゃセラミックスを使用することなく 、 耐熱性マグネシウム合金を作製することができるので、 易リサイクル 性の製品を作製し、 提供することが可能となる。 本発明に係る耐熱性ァ ルミニゥム合金は、 マグネシウム合金を構成要素として含むあらゆる種 類の構造用の部材として使用することができる。
リサイクル性を損なうことなくマグネシゥム合金の耐熱性を向上させ ることは、 マグネシウム製品の需要を伸ばす上できわめて重要である。 本発明は、 結晶粒の形態制御により耐熱性の向上をはかったマグネシゥ ム合金及びその製造方法に関するものである。 具体的には、 本発明は、 結晶粒のァスぺクト比を 5以上にすることにより、 温度 2 0 0 °Cにおい て、 引張り強度 1 5 O M P a以上を示すマグネシウム合金を得ることを 特徴とする。 本発明により、 特殊な元素等を添加することなく、 易リサ イクル性を保持したまま、 優れた耐熱性マグネシウム合金を得ることが 可能である。 図面の簡単な説明 図 1は、 冷やし金により一方向から凝固が始まり、 冷やし金から溶湯 方向に伸長した結晶粒が得られるプロセスを模式的に示した図である。 図 2は、 A Z 9 1マグネシウム合金の組織写真を示す。
図 3は、 引張り強度と温度の関係を示す図である。
図 4は、 2 0 0 で引張り試験を行った後の A Z 9 1マグネシウム合 金試験片の側面を観察した図である。
図 5は、 結晶粒が伸長な形状をしているため粒界すベりが生じにくく なることを模式的に示した図である。 発明を実施するための最良の形態
次に、 実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、 本発明は、 以 下の実施例によって何ら限定されるものではない。
実施例 1
直径 4 0 mm、 高さ 1 0 0 mmであり、 側面が断熱壁 （マグネシア壁 ) であり、 底面が銅製冷やし金で構成される一方向凝固装置中で、 A Z 9 1マグネシウム合金を溶解後、 冷やし金を水冷することにより当該マ グネシゥム合金の一方向凝固を実施した。 なお、 るつぼ内部に熱電対を 複数設置し、 高さ方向の温度分布を測定した結果、 凝固時の温度勾配と 凝固速度の商は、 約 1 0 0 (K ' s ) であった。 得られたマグネシウム 合金の微視組織写真を図 2に示す。 （a ) は、 断熱壁及び冷やし金が設 置されたるつぼ内部で一方向凝固させた後の微視組織写真である。 凝固 後の結晶粒のアスペクト比は約 5であり、 画像解析の結果、 アスペクト 比 5以上の結晶粒は、 材料内に 6 0 %以上 （面積比） 存在することが確 認された。 一方、 （b ) は、 底に冷やし金を持たない、 直径 4 0 mm、 高さ 1 0 0 mmのアルミナ坩堝内で空冷した A Z 9 1マグネシウム合金 の代表的な組織を示す。 凝固後の結晶粒のァスぺクト比は約 1であった 実施例 2
実施例 1にて作製された材料を平行部長さ 1 0 mm、 平行部直径 4 m mの丸棒試験片に加工し、 室温から 4 0 0 °Cの温度範囲で引張り試験を 行った。 結晶粒のアスペクト比が 5の A Z 9 1マグネシウム合金 （発明 材） と結晶粒のアスペクト比が 1の A Z 9 1マグネシウム合金 （比較材 ) の引張り強度と温度の関係を図 3に示す。 図 3の発明材とは、 本発明 を利用して作製されたァスぺクト比 5以上の結晶群を有する A Z 9 1マ グネシゥム合金を指す。 アスペクト比 5以上の結晶群の占める割合は約 6 0 %であった。 図 3の比較材とは、 実施例 1にて通常のアルミナ坩堝 内で当該合金を空冷することにより作製されたァスぺクト比 1の試料を 指す。 発明材の引張り強度はいずれの温度においても比較材ょりも大き な値を取った。 また、 発明材の強度は 2 0 0 においても 2 0 O M P a 以上の高強度を示した。 図 3に示される引張り強度の向上は、 ァスぺク ト比が 5以上の結晶群を材料内に 5 0 % (面積比） 以上有する時に顕著 に表れた。 実施例 3
2 0 0 °Cで引張り試験した後の試験片の側面を観察した写真を図 4に 示す。 （a ) は、 図 3における発明材の試験片の側面を、 （b ) は、 比 較材の試験片の側面を示す。 発明材では粒界すべりの痕跡は全く見られ ないのに対し、 比較材には粒界すべりの痕跡 （結晶粒とほぼ同じ形の試 料表面のゆがみ） が確認された。 以上の結果から、 高アスペクト比の結 晶粒組織により粒界すべりが抑制され、 高い高温強度が得られたことが わかる。 なお、 粒界すべりとは、 金属結晶自体の形状は基本的に変化せず、 結 晶同士が界面間で滑ることにより変形が達成される現象を指す。 伸長な 結晶粒組織のため粒界すべりが抑制されるメカニズムを、 図 5に模式的 に示す。 実施例 2及び実施例 3の結果より、 高温強度の急激な低下を防 ぐためには、 結晶粒のアスペクト比が 5以上でなければならないことが 確認できる。 産業上の利用可能性
以上説明したように、 本発明は、 耐熱性マグネシウム合金及びその製 造方法に係るものであり、 本発明によれば、 1 ) マグネシウム合金の高 温強度を実用合金の組成でも得ることができる、 2 ) 本発明の耐熱性マ グネシゥム合金は、 軽量であるとともに、 リサイクル性に優れた材料で あり、 環境負荷の低い材料として有用である、 3 ) 本発明は、 希土類金 属等の特殊な元素ゃセラミックスを添加することなく、 易リサイクル性 を保持したまま優れた耐熱性を示すマグネシウム合金を提供することを 可能とする、 4 ) それにより、 本発明の耐熱性マグネシウム合金の工業 的意義はきわめて大きいと言える、 という格別の効果が奏される。

Claims

請求の範囲
1. アスペクト比 （=結晶粒の長軸の長さ/結晶粒の短軸の長 さ） が 5以上の伸長な結晶粒群を有し、 当該材料の組織の 50%以上が その伸長な組織により構成されることを特徴とする耐熱性マグネシゥム 合金。
2. 温度 200°Cにおいて、 引張り強度 150 MP a以上を示 すことを特徴とする、 請求項 1記載の耐熱性マグネシウム合金。
3. 添加元素として、 アルミニウムを 0〜 15ma s s %、 亜 鉛を 0〜1 Oma s s %、 マンガンを 0〜3ma s s %、 ジルコニウム を 0〜 3m a s s %を含有するマグネシウム合金を利用することを特徴 とする、 請求項 1記載の耐熱性マグネシウム合金。
4. 溶解したマグネシウム合金を、 温度勾配 （KZmm) と凝 固速度 （mmZs) の商 （温度勾配 Z凝固速度） の値が 1. 0 X 1 0°
(K · s) から 1. 0 X 1 04 (K · s ) の条件で、 一方向凝固するこ とにより作製されたものであることを特徴とする、 請求項 1記載の耐熱 性マグネシウム合金。
5. 請求項 1から 4のいずれか 1項に記載の耐熱性マグネシア 合金を製造する方法であって、 溶解したマグネシウム合金を、 温度勾配 と凝固速度の商 （温度勾配/凝固速度） の値が 1. 0 X 1 0 ° (K · s ) から 1. 0 X 1 04 (K · s) の条件で、 一方向凝固することを特徴 とする耐熱性マグネシウム合金の製造方法。
6. 添加元素として、 アルミニウムを 0〜 1 5ma s s %、 亜 ^を 0〜 1 Oma s s %、 マンガンを 0〜3ma s s %、 ジルコニウム を 0〜3ma s s %を含有するマグネシウム合金を用いることを特徴と する、 請求項 5記載の方法。
7. 請求項 1から請求項 4のいずれか 1項に記載の耐熱性マグ ネシゥム合金を構成要素として含むことを特徴とするマグネシウム合金 製構造用部材。
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