JPH02298227A - 塑性加工可能な高融点金属材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、一般に塑性加工が困難であるといわれるＭｏ
、Ｗなどの高融点金属を塑性加工しやす（する高融点金
属材の製造方法に関する。

（従来の技術） 高融点金属であるＭＯｌＷ等の金属またはこれらの合金
は、高温において、強度に優れ、熱膨張係数が小さく、
熱伝導度が大きいため、高温耐熱材料や高温高機能材料
、高温高性能材料として注目されている。

Ｍｏ、Ｗ等の製造方法としては、粉末冶金による方法が
一般的であるが、これは、高融点金属を溶解する場合に
その融点以上の高温度Ｊこ加熱を可能にする熱源が得難
いことから、固相または液相の状態で結晶粒を成長させ
る焼結法が適切な手段であることが一つの原因として挙
げられる。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、粉末焼結晶では熱応力に弱いため適用範
囲が限定される。また、電子ビーム溶解、真空アーク溶
解などにより得られる高融点金属の鋳塊は、本質的に粒
界が著しく脆弱であるという欠点があるため、鍛造、圧
延等の塑性加工を行なうことがなかなか困難である。

また高融点金属の多結晶金属のもつ粒界脆性を緩和する
ために単結晶を製造する方法があるが、その一つとして
知られるゾーンメルティング法により得られる単結晶は
、サイズが小さいので工業的な実用化には不向きである
。またＭｏ、Ｗの多結晶金属に対しＣ，Ｓｃ等のドーピ
ングにより粒界脆性を緩和する方法も知られているが、
この方法であると高純度を要求される用途には不適であ
る。

本発明は、このような問題点を解決するためになされた
もので、塑性加工が可能でサイズが太き（かつ高純度の
高融点金属材を工業的に製造できる高融点金属の製造方
法を提供することを目的とする。

（課題を解決するための手段） 前記課題を解決するための本発明の第１の発明の塑性加
工可能な高融点金属材の製造方法４よ、高融点金属母材
を溶解し、この溶融液を冷却モールドに貯え、この冷却
モールドに貯えられた溶融液を一方向凝固させて結晶粒
を形態制御することを特徴とする。

本発明の第２の発明は、第１の発明の製造方法により結
晶粒が一方向凝固方向に成長されてなる高融点金属材で
あることを特徴とする。

前記高融点金属母材を溶解する手段は、電子ビーム法、
真空アーク法等が望ましいが、これらの溶解法に限定さ
れるものではない。

このうち、電子ビーム溶解法による場合、溶解条件を変
更し、特に濃醇速度を調節し、例えば結晶成長速度を５
０ｃｍ／時間以下にすることにより、結晶粒を粗大化す
ることが比較的容易である。

高融点金属は、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔａ等があるが、本発
明が適用される高融点金属はこれらに限られない。本発
明の実施例としてはＭｏまたはＷに適用するのが望まし
い。

（実施例） 本発明の実施例を図面にもとづいて説明する。

Ｍｏ材を電子ビーム溶解法より溶解する方法について第
１図および第２図にもとづいて説明する。

第１図に示すように、母材としてのＭｏの棒材ｌの鉛直
下方にＭＯ凝固材５を保持する水冷モールド２を配置す
る。水冷モールド２の斜め上方には、電子ビーム（ＥＢ
）を射出する電子銃３．４を配置する。電子銃３．４か
ら発射される電子ビームＥＢ、は、棒材ｌの先端部１ａ
に入射される。

この場合、電子銃の総出力は３００ｋＷで行なった。こ
れにより、棒材先端部１ａから加熱溶解されるＭｏ液滴
は、第２図に示すように、冷却モールド２のほぼ中心部
に落下し、Ｍｏ溶解ブール６を形成する。電子ビームＥ
Ｂ、は、水冷モールド２内の溶融部５ａにも入射される
。

第２図に示すように、水冷モールド２は、例えばＣｕ製
であり、導入バイブ８から流入される冷却水により冷却
され、溶融部５ａ、凝固材５等から熱を奪って温水とな
って導出バイブ９から外部に排出される。凝固材５の温
度は、水冷モールド２の鉛直下方に降りるにしたがい次
第に低下し、溶融部５ａから鉛直下方向に結晶粒が成長
する。

結晶成長速度は、例えば１０ｃｍ／時間の低速とするこ
とにより、第２図に示すように、個々の結晶粒が冷却引
抜方向に成長し、結晶粒を阻大化することができる。

Ｍｏインゴットに含まれる不純物元素は第１表および第
２表に示すとおりであった。

（以下、余白、） 第２表　ガス系不純物元素の含有量（単位：ｐｐｍ）前
述した実施例により得られた円柱状の凝固材（インゴッ
ト）をその冷却方向に切断し、その切断面の結晶組織を
観察した。その結果は第３図および第４図に示すとおり
である。第３図は実施例、第４図は比較例を示す。

本発明の実施例では、結晶成長速度を１０ａｍ／時間以
下に制御した。これより、第３図に示すように上下方向
（一方向凝固方向）に結晶粒が阻大化した様子が観察さ
れる。これに対し、比較例では、結晶成長速度を１５０
ｃｍ／時間に制御した。これにより、第４図に示すよう
に、結晶粒の粒径が実施例に比べかなり小さくなったこ
とが理解される。

椴」ｕＬ聴 次にＭＯ材のインゴットを鍛造したところ、実施例では
粒界破壊が発生せずに鍛造可能であった。

実施例による鍛造試験の結果を比較例と対比して示す。

鍛造条件は、加熱温度：１３００℃、荷重：３００ｔ、
圧下率：５０％に設定し、シース加工して鍛造試験した
。ここにシース加工は、酸化防止等の目的で行なった。

円柱状のインゴットを第５図に示す矢印方向に鍛造し、
その結果、第６図に示すように、インゴット５が変形し
、扁平状の鍛造品１５になった。

この鍛造品１５を第７図に示すようにＡ平面およびＢ平
面で切断し、それぞれの切断面にて組織を観察した。

第８図、第１０図は、それぞれ第３図、第４図に示す切
断面をもつインゴットについて第７図に示すＡ平面の切
断面の結晶組織を示し、第９図は第３図に示す切断面を
もつインゴットについて第７図に示すＢ平面の切断面の
結晶組織を示す。

この実施例では、第８図で明らかなように、粒界割れが
発生しなかった。これに対し、比較例では、第１０図か
ら明らかなように、粒界割れが多数発生した様子が観察
される。

比較例において、鍛造時に粒界割れが発生したのは、Ｍ
Ｏの細粒の多結晶体が粒界脆性をもつことが一つの理由
として挙げられるが、このことは不純物元素の粒界偏析
の影響があるものと推察される。しかし、本発明の実施
例により結晶成長速度を低速に制御して結晶粒を成長さ
せると、不純物元素の低減が可能であり、容易に高純度
のインゴットが得られた。このインゴットを鍛造したと
ころ、鍛造時に粒界割れが発生することなく鍛造可能で
あった。

本発明の実施例により得られたインゴットは、熱間鍛造
による試験結果を示したが、本発明としては温間鍛造す
ることも可能である。また、塑性加工は、鍛造に限らず
、圧延、その他の塑性加工を適用することもできること
はもちろんである。

（発明の効果） 以上説明したように、本発明の高融点金属材の製造方法
によれば、Ｃ，Ｓｃ等のドーピング材を添加することな
（、鍛造、圧延等の塑性加工が可能で高純度かつ大きな
サイズのインゴットを工業的に作製することができると
いう効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例による電子ビーム溶解法を説明
するための概略説明図、第２図はその結晶の成長の様子
を説明するための説明図、第３図は本発明の実施例によ
り電子ビーム溶解したＭ。 の結晶組織を示す写真、第４図は比較例により電子ビー
ム溶解したＭｏの結晶組織を示す写真、第５図はインゴ
ットの鍛造方向を示す説明図、第６図はインゴットと鍛
造品の形状変化の形態を示す説明図、第７図は鍛造品の
切断方向を示す説明図、第８図は本発明の実施例のＭｏ
材を第７図に示すＡ平面で切断した切断面の結晶組織を
示す写真、第９図は本発明の実施例のＭｏ材を第７図に
示すＢ平面で切断した切断面の結晶組織を表わす写真、
第１０図は比較例のＭｏ材を第７図に示すＡ平面で切断
した切断面の結晶組織を示す写真である。 ｌ　・・・ＭＯ棒材（高融点金属母材）、２　・・・水
冷モールド（冷却モールド）、５　・・・凝固材。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）高融点金属母材を溶解し、この溶融液を冷却モー
   ルドに貯え、この冷却モールドに貯えられた溶融液を一
   方向凝固させて結晶粒を形態制御することを特徴とする
   塑性加工可能な高融点金属材の製造方法。
2. （２）前記請求項１に記載の製造方法により前記結晶粒
   が一方向凝固方向に成長されてなることを特徴とする塑
   性加工可能な高融点金属材。