WO2003080707A1 - Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen herstellung von polyamid 6,6 und dessen copolyamide - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen herstellung von polyamid 6,6 und dessen copolyamide Download PDF

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    • C08G69/28—Preparatory processes

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for carrying out the method for the continuous production of copolyamide or polyamide of the type mentioned in the preamble of claim 1 and 6, respectively.
  • adipic acid hexamethylenediamine (AH salt) or adipic acid and hexamethylenediamine an aqueous AH salt solution is known to be used as the starting product, which is heated in a pressure reactor to a temperature in the range of 220-280 ° C. with the aim of To produce AH precondensate, in which the NH 2 groups of hexamethylenediamine have reacted with the COOH groups of adipic acid.
  • the water evaporating in the first process stage with the reaction components contained therein is introduced into the at least one further process stage, and the water is expelled only in the further process stage or stages.
  • the water can be separated off at lower temperatures and pressures and with reduced diamine losses.
  • the water evaporating in the first process stage with the reaction components contained therein is preferably introduced into the at least one further process stage via a rectification process.
  • a preferred technical solution for the rectification / experienced is a reflux column.
  • AH salt content of up to 30% or from 80 to 100% is preferably used in the process according to the invention.
  • the water in the reflux column can be driven off at a temperature of below 120 ° C., and separated caprolactam and diamine fractions in the reflux column are returned to the at least one further process stage.
  • the device according to the invention has a first pressure reactor which is preceded by a heat exchanger and which is followed by at least one post-condensation reactor via a melt dryer, the gas space of the pressure reactor being connected to the gas space of the post-condenser under pressure control, and water from the gas space of the post-condenser via a reflux column and a descent is driven out.
  • the caprolactam and diamine fractions separated in the reflux column are returned to the post-condenser.
  • the separation in the reflux column can take place at a temperature of less than 120 ° C.
  • the drawing shows a schematic representation of the arrangement of the process stages according to the invention for the continuous production of copolyamide.
  • a plant for the production of polyamide from aqueous AH salt without the addition of caprolactam, optionally with stabilizer additives, such as. B. propionic acid differs only from the device according to the embodiment shown in this drawing in that no lactam is metered, the preheater is out of operation and there is the possibility of regulating the pressure even after the reflux column.
  • Example 1
  • adipic acid hexamethylenediamine (AH salt) and lactam are converted to copolyamide.
  • Aqueous AH salt and lactam are introduced into a pressure reactor 2 via a preheater 1a, 1b. If necessary, stabilizers and other additives are added after preheating.
  • the gas space of the pressure reactor 2 is connected to the gas space of a post-condenser 5 via a reflux column 7 and a pressure regulator 10.
  • a pressure of 10 bar (Ü) was set on the pressure regulator 10.
  • Ü 10 bar
  • the reflux column 7 upstream of the pressure regulator 10 is conducive to making the reaction course in the pressure uniform; the low-viscosity polymer produced in the pressure reactor 2 is level-controlled by a pump 3 and introduced into the post-condenser 5 via a melt dryer 4.
  • the post-condenser 5 can also be kept under a slight excess pressure of up to 2 bar via a further pressure regulator 11. This is particularly useful with a high percentage use of AH salt in the starting monomer from 80% and low target viscosity, as required for textile silk production as the starting material.
  • the prepolymer In the melt dryer 4, the prepolymer is heated to 280 ° C., the excess water being evaporated at the same time. This prepolymer is expanded to normal pressure in the post-condenser 5, the prepolymer being passed over a degassing surface and the heat exchanger 5.1 below the melt level for better water outgassing. The excess water is pressure controlled via a reflux column 8 and Immersion 9 removed from the process.
  • the product residence time in the post-condenser 5 is, for example, 5 hours.
  • the gas mixture is separated in the reflux column 8.
  • the ⁇ -caprolactam runs back into the post-condenser.
  • the water leaves the polymerization process.
  • the temperature level for the separation in the reflux column 8 can be significantly reduced compared to known processes in which an additional reflux column at a first pressure reactor is absolutely necessary, namely to a minimum of 100 ° C., as a result of which diamine losses are substantially reduced.
  • the total extract after the post-condenser 5 was 7.8%. The material was then extracted and dried.
  • an aqueous AH salt solution was preheated to> 220 ° C. in preheater 1b, water also being evaporated in the preheater.
  • the system temperature in the pressure reactor 2 was 265 ° C, the product residence time 1 hour.
  • the polyamide 66 was fed into the post-condenser 5 via the pump 3 and the melt drying unit 4. The product residence time was 3 hours.
  • the polyamide 66 was metered in via the pump 6 for the granulation process.
  • a pressure of 22 bar was set in the pressure reactor 2.
  • Water and amine were passed through the reflux column 7 and the pressure regulator 10 into the gas space of the post-condenser 5.
  • Degassing was carried out from the post-condenser 5 via the reflux column 8 and the pressure regulator 11 into the submersion 9.
  • 0.3 bar was set on the pressure regulator 11.
  • the gas space of the post-condenser was made inert with nitrogen. Polyamide 66 with a viscosity in LV units of 2.2 was produced.

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Abstract

Ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Copolyamid und Polyamid, dessen Ausgangsmaterial aus adipinsaurem Hexamethylendiamin (AH-Salz) und Wasser sowie in Fall von Copolyamid zusätzlich aus Laktam besteht, umfasst eine ersten Verfahrensstufe (2), die unter Druck bei Temperaturen zwischen 180 und 280 °C durchgeführt wird, wobei nach dem Durchlauf der ersten Verfahrensstufe das Vorpolymerisat zumindest einer weiteren Verfahrensstufe (5) zugeführt wird, aus der das verdampfte Wasser entfernt und/oder mit Inertgas ausgetrieben wird. Das in der ersten Verfahrensstufe (2)verdampfende Wasser mit darin enthaltenden Reaktionsbestandteilen wird in die zumindest eine weitere Verfahrensstufe (5) eingeleitet, und das Austreiben des Wassers erfolgt lediglich in der oder den weiteren Verfahrensstufen.

Description

VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUR KONTINUIERLICHEN HERSTELLUNG VON POLYAMID 6 , 6
UND DESSEN COPOLYAMIDE
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur kontinuierlichen Herstellung von Copolyamid oder Polyamid der im Oberbegriff des Anspruchs 1 bzw. 6 genannten Art.
Für die Polymerisation von adipinsaurem Hexamethylendiamin (AH-Salz) oder Adipinsäure und Hexamethylendiamin wird bekannterweise als Ausgangsprodukt eine wässrige AH-Salzlösung, die in einem Druckreaktor auf eine Temperatur im Bereich von 220 - 280° C erwärmt wird, eingesetzt, mit dem Ziel, ein AH-Vorkondensat herzustellen, bei welchem die NH2-Gruppen des Hexamethylendiamins mit den COOH- Gruppen der Adipinsäure reagiert haben.
Es ist bekannt, dass die wässrige adipinsäure Hexamethylendiaminlösung unter einem Druck, der kleiner als der aus der Lösung entstehende Dampfdruck ist, bei gleichzeitiger Verdampfung des Wassers erwärmt wird und das am leichtesten flüchtige, ausgetriebene Hexamethylendiamin in einer Kolonne zurückgehalten und dem Polymerisationsprozess wieder zugeführt wird (US-PS 2 689 839; US-PS 3 960 820). Bei der Entspannung eines solchen Vorkondensats kann Hexamethylendiamin in geringem Umfang entweichen. Zum Ausgleich des viskositätsabsenkenden Säureüberschusses wird Hexamethylendiamin im Überschuß zugesetzt (US 3 193 535; DE 2 417 003). Eine Entwässerung und Nachkondensation der Polyamidschmelze wird nach bekannten Verfahren vorgenommen.
Aus der DE-A1 196 21 088 ist es weiterhin bekannt, durch eine geschlossene Fahrweise der ersten Verfahrensstufe in einem Polymerisationsreaktor unter dem vollen, sich bei entsprechender Reaktionstemperatur einstellenden Druck, die vollständige Umsetzung der NH2-Gruppen des Hexamethylendiamins und der COOH- Gruppen der Adipinsäure zu erreichen. Hierbei muß jedoch in dem Polymerisationsreaktor ein Teil des verdampfenden Wassers bei hohem Druck und hoher Temperatur abgetrennt werden, was einen hohen Energieaufwand erfordert, ohne dass Diaminverluste vollständig vermieden werden können. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren bzw. eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, bei dem bzw. bei der die Abtrennung des
Wassers bei niedrigeren Temperaturen und Drücken und unter verringerten Diaminverlusten erfolgen kann.
Diese Aufgabe wird durch die im Patentanspruch 1 bzw. 6 angegebenen Merkmale gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den jeweiligen Unteransprüchen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bzw. der Vorrichtung wird das in der ersten Verfahrensstufe verdampfende Wasser mit darin enthaltenden Reaktionsbestandteilen in die zumindest eine weitere Verfahrensstufe eingeleitet, und das Austreiben des Wassers erfolgt lediglich in der oder den weiteren Verfahrensstufen.
Auf diese Weise kann die Abtrennung des Wassers bei niedrigeren Temperaturen und Drücken und unter verringerten Diaminverlusten erfolgen.
Das in der ersten Verfahrensstufe verdampfende Wasser mit darin enthaltenen Reaktionsbestandteilen wird vorzugsweise über ein Rektifizierverfahren, in die zumindest eine weitere Verfahrensstufe eingeleitet.
Eine bevorzugte technische Lösung für das Rektifizien/erfahren ist eine Rückflusskolonne.
Von größter Bedeutung beim Einsatz von Rektifizierverfahren im Gesamtverfahren ist der Einsatz von Rückflusskolonnen für die Verfahrensstufen, aus denen Wasser an die Umgebung abgeführt wird. Es wird dadurch der Verlust von reaktivwirkenden Bestandteilen soweit minimiert, dass keine merkliche Beeinflussung der Endviskosität des Polyamids auftritt. Vorzugsweise wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein AH-Salzanteil von bis zu 30% bzw. von 80 bis 100% eingesetzt.
Das Austreiben des Wassers in der Rückflusskolonne kann bei einer Temperatur von unter 120°C erfolgen, wobei in der Rückflusskolonne abgetrennte Caprolactam- und Diaminanteile in die zumindest eine weitere Verfahrensstufe zurückgeleitet werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist einen ersten Druckreaktor auf, dem ein Wärmetauscher vorgeschaltet ist und dem über einen Schmelzetrockner mindestens ein Nachkondensationsreaktor nachgeschaltet ist, wobei der Gasraum des Druckreaktors unter Druckregelung mit dem Gasraum des Nachkondensators verbunden ist, und Wasser aus dem Gasraum des Nachkondensators über eine Rückflusskolonne und eine Abtauchung ausgetrieben wird.
Die in der Rückflusskolonne abgetrennten Caprolactam- und Diaminanteile werden in den Nachkondensator zurückgeleitet.
Die Trennung in der Rückflusskolonne kann bei einer Temperatur von weniger als 120°C erfolgen.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispieien und einer in der Zeichnung dargestellten Ausführungsform der Vorrichtung noch näher erläutert.
Die Zeichnung zeigt in einer schematischen Darstellung die erfindungsgemäße Anordnung der Verfahrensstufen für die kontinuierliche Herstellung von Copolyamid.
Eine Anlage zur Herstellung von Polyamid aus wässrigen AH-Salz ohne Zugabe von Caprolactam, gegebenenfalls noch mit Stabilisatorzusätzen, wie z. B. Propionsäure, unterscheidet sich nur dadurch von der Vorrichtung nach der in dieser Zeichnung dargestellten Ausführungsform, dass kein Laktam dosiert wird, der Vorwärmer außer Betrieb ist und die Möglichkeit besteht, den Druck auch nach der Rückflusskolonne zu regeln. Ausführunqsbeispiel 1 :
Bei der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsform wird adipinsaures Hexamethylendiamin (AH-Salz) und Laktam zu Copolyamid umgesetzt. Wässriges AH- Salz und Laktam werden über jeweils einen Vorwärmer 1a, 1b in einen Druckreaktor 2 eingeleitet. Gegebenenfalls werden Stabilisatoren und andere Zusätze nach der Vorwärmung eindosiert.
Für ein spezielles Produkt wurden 3100 g/h einer wässrigen AH-Salz-Lösung und 9800 g Caprolactam/h dosiert. Im Schnitt betrug das Gewichtsverhältnis zwischen AH-Salz und Caprolactam 20 %. Die Systemtemtemperatur im Druckreaktor betrug 265 °C
Der Gasraum des Druckreaktors 2 ist über eine Rückflusskolonne 7 und einen Druckregler 10 mit dem Gasraum eines Nachkondensators 5 verbunden.
Am Druckregler 10 wurde ein Druck von 10 bar (Ü) eingestellt. Am Kopf des Nachkondensators 5 kurz unterhalb der Produktoberfläche ist ein Heizregister 5.1 eingebaut, welches das Wasseraustreiben unterstützt.
Zur Vergleichmäßigung des Reaktionsablaufes im Druckreaktor 2 ist die Rückflusskolonne 7 vor dem Druckregler 10 förderlich; das in dem Druckreaktor 2 hergestellte niederviskose Polymerisat wird über eine Pumpe 3 niveaugeregelt und über einen Schmelzetrockner 4 in den Nachkondensator 5 eingeleitet. Der Nachkondensator 5 kann auch über einen weiteren Druckregler 11 unter geringem Überdruck bis 2 bar gehalten werden. Dieses ist insbesondere zweckmäßig bei hohem prozentualen Einsatz von AH-Salz im Ausgangsmonomeren ab 80 % und niedriger Ziel-Viskosität, wie für textile Seidenherstellung als Ausgangsmaterial erforderlich.
In dem Schmelzetrocker 4 wird das Vorpolymerisat auf 280° C erwärmt, wobei gleichzeitig das im Überschuß vorhandene Wasser verdampft wird. Dieses Vorpolymerisat wird im Nachkondensator 5 auf Normaldruck entspannt, wobei zur besseren Wasserausgasung das Vorpolymerisat über eine Entgasungsfläche und den unterhalb des Schmelzeniveaus befindlichen Wärmeübertrager 5.1 geführt wird. Das überschüssige Wasser wird druckgeregelt über eine Rückflusskolonne 8 und eine Abtauchung 9 aus dem Prozeß abgeführt.
Die Produktverweilzeit in dem Nachkondensator 5 beträgt beispielsweise 5 Stunden. In der Rückflusskolonne 8 erfolgt eine Trennung des Gasgemisches. Das ε-Caprolactam läuft in den Nachkondensator zurück. Das Wasser verläßt den Polymerisationsprozeß.
Zum Austreiben dieses Wassers wird heißer Stickstoff in den Nachkondensator 5 so geleitet, dass aus der PA-Schmelze Wasser gut ausdiffundieren kann. Dieser Stickstoff und das Wasser werden über die Abtauchung 9 aus dem Prozeß abgeführt. Besonders vorteilhaft ist die Aufheizung des Stickstoffs vor Eintritt in den Nachkondensator. Dieses ist in der Abbildung nicht dargestellt.
Es wurde Copolyamid mit einem mittleren Schmelzpunkt von 189 °C und einer Lösungsviskosität, gemessen in 98 %iger Schwefelsäure von 2,7 produziert.
Das Temperaturniveau für die Trennung in der Rückflusskolonne 8 kann gegenüber bekannten Verfahren, bei denen eine zusätzliche Rückflusskolonne an einem ersten Druckreaktor unbedingt erforderlich ist, wesentlich abgesenkt werden, nämlich auf minimal 100°C, wodurch Diaminverluste wesentlich verringert werden.
Der Gesamtextrakt nach dem Nachkondensator 5 betrug 7,8 %. Das Material wurde anschließend extrahiert und getrocknet.
Ausführunqsbeispiel 2:
Zur Herstellung von PA66 wurde eine wässrige AH-Salz-Lösung auf > 220 °C im Vorwärmer 1 b vorgewärmt, wobei im Vorwärmer auch Wasser verdampft wurde. Die Systemtemperatur im Druckreaktor 2 betrug 265 °C, die Produktverweilzeit 1 Stunde.
Über die Pumpe 3 und die Schmelzetrocknung 4 wurde das Polyamid 66 in den Nachkondensator 5 eingespeist. Die Produktverweilzeit betrug 3 Stunden. Über die Pumpe 6 wurde das Polyamid 66 zum Granulierverfahren dosiert. Im Druckreaktor 2 wurde ein Druck von 22 bar eingestellt. Wasser und Amin wurden über die Rückflusskolonne 7 und den Druckregler 10 in den Gasraum des Nachkondensators 5 geleitet. Entgast wurde aus dem Nachkondensator 5 über die Rückflusskolonne 8 und den Druckregler 11 in die Abtauchung 9. Am Druckregler 11 wurden 0,3 bar eingestellt. Der Gasraum des Nachkondensators wurde mit Stickstoff inertisiert. Es wurde Polyamid 66 mit einer Viskosität in LV-Einheiten von 2,2 hergestellt.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Copolyamid und Polyamid, dessen Ausgangsmaterial aus adipinsaurem Hexamethylendiamin (AH-Salz) und Wasser sowie im Fall von Copolyamid zusätzlich aus Laktam besteht, mit einer ersten Verfahrensstufe, die unter Druck bei Temperaturen zwischen 180 und 280° C durchgeführt wird, wobei nach dem Durchlauf der ersten Verfahrensstufe das Vorpolymerisat zumindest einer weiteren Verfahrensstufe zugeführt wird, aus der das verdampfte Wasser entfernt und/oder mit Inertgas ausgetrieben wird, dadurch gekennzeichnet, dass das in der ersten Verfahrensstufe verdampfende Wasser mit darin enthaltenden Reaktionsbestandteilen in die zumindest eine weitere Verfahrensstufe eingeleitet wird und das Austreiben des Wassers lediglich in der oder den weiteren Verfahrensstufen erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das in der ersten Verfahrensstufe verdampfende Wasser mit darin enthaltenden Reaktionsbestandteilen in die zumindest eine weitere Verfahrensstufe eingeleitet wird, aus der das dampfförmige Abprodukt über eine Rückflusskolonne außerhalb der Verfahrensgrenze und/oder in den Gasraum der nächsten Verfahrensstufe geleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass ein AH-
Salzanteil von bis zu 30% bzw. von 80 bis 100% eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Austreiben des Wassers in der Rückflusskolonne bei einer Temperatur am oberen Ende der Rückflusskolonne von unter 120°C erfolgt, und dass in der Rückflusskolonne abgetrennte Caprolactam- und Diaminanteile in die zumindest eine weitere Verfahrensstufe zurückgeleitet werden.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, mit einem ersten Druckreaktor (2), dem ein Wärmetauscher (1) vorgeschaltet ist und dem über einen Schmelzetrockner (4) mindestens ein Nachkondensationsreaktor (5) nachgeschaltet ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasraum des Druckreaktors (2) unter Druckregelung mit dem Gasraum des Nachkondensators (5) verbunden ist, und dass Wasser aus dem Gasraum des Nachkondensators (5) über eine Rückflusskolonne (8) und eine Abtauchung (9) ausgetrieben wird..
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass in der
Rückflusskolonne (8) die abgetrennten Caprolactam- und Diaminanteile in den Nachkondensator (5) zurückgeleitet werden.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennung in der Rückflusskolonne (8) bei einer Temperatur von weniger als 120°C erfolgt.
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