WO2003045581A2 - Procede de recouvrement d'un objet par un film et appareillage pour la mise en oeuvre de ce procede - Google Patents

Procede de recouvrement d'un objet par un film et appareillage pour la mise en oeuvre de ce procede Download PDF

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WO2003045581A2
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Maurice Bergougnou
Ion Inculet
Nicolas Pierru
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Definitions

  • the present invention relates to a method of covering an object with a film originating from the melting of a thin layer of powder previously deposited on the object and the apparatus for implementing this method.
  • the first method is electrostatic powdering, it consists of charging the powder with static electricity and putting it in contact with the object to be covered connected to a zero potential.
  • the powder is injected into an electrostatic gun which will charge the said powder by Corona effect (also called crown effect), by triboelectrification or by a combination of the two.
  • Corona effect also called crown effect
  • the powder thus charged is sprayed onto the object to be covered, connected to a zero potential.
  • the object connected to zero potential is soaked in a fluidized bed of charged powder. Inside the fluidized bed is powder with which we want to cover the object.
  • This powder is in the form of small solid particles, for example between 0.01 and 1 mm, of any shape, which are in a state of fluidization inside the bed in the presence of air or any other gas.
  • electrodes for charging the powder by corona effect or a device for charging it by triboelectric effect In the fluidized bed there are electrodes for charging the powder by corona effect or a device for charging it by triboelectric effect.
  • the object covered with powder is then placed in an oven at a temperature sufficient to ensure a coating by fusion of the powder causing the filmification. For example, for a polyamide 11 powder, it suffices to heat to 220 ° C.
  • the second method consists in preheating the object to be covered to a temperature higher than the melting temperature of the powder. Once hot, the object is immediately immersed in a fluidized bed of the powder, the powder melts on contact with the hot object and films. A solid covering is thus ensured. In this process, a hot object is soaked in a fluidized bed cold and to combat heat loss we need an oven at a temperature higher than that necessary for filming, which leads to increased energy consumption. In addition, if the object consists of parts having very different thermal inertias, these different parts do not have the same temperature and therefore the thickness of the film is not uniform.
  • the present invention relates to the electrostatic process in which the object is soaked in a fluidized bed of charged powder.
  • US Pat. No. 3,248,253 describes electrostatic fluidized beds in which are placed electrodes brought to very high potentials.
  • the particles are charged by the corona effect which consists in ionizing the air in the vicinity of a point and therefore in electrically charging the particles in this zone.
  • Objects to be coated attached to a conveyor system and connected to the earth, pass over the fluidized bed and become covered with powder by electrostatic attraction. According to a variant, the objects to be coated are immersed in the fluidized bed.
  • a similar process is described in US Patent 4,381,728. Good recoveries are obtained in such beds but they present a certain danger due to the presence of electrodes carried at high potential which can give rise to electric arcs with the object to be covered.
  • Patent WO 0076677 describes a process for covering an object with a film originating from the fusion of a thin layer of powder in which:
  • the object covered with the powder is then placed in an oven at a sufficient temperature until the coating film is obtained by melting the powder. It is an electrostatic fluidized bed tribocharged essentially using a device other than the walls of the tank.
  • the powder is tribocharged, thus creating a high volume density of charge inside the fluidized bed.
  • the powder is loaded and fluidized. If we immerse in the charged bed an object to be covered connected to a zero or sufficient potential, we will be in the presence of an electric field created by the volume of charged powder. This will contribute to good electrodeposition on the grounded object.
  • the object can be at a positive or negative polarization or zero.
  • the powder is tribocharged, that is to say charged by contact or friction.
  • the friction is provided by the air or the fluidizing gas which entrains the powder particles and allows them to come into contact with the tribocharging systems which will be described later.
  • the charging system described in the present application is autonomous and does not require any energy input other than the gas ensuring the fluidization of the powder.
  • a "honeycomb” is used as the tribocharging device. It is a structure made up of geometric elements whose section can go from any type of polygon (the elements are then prisms) up to the circle (the elements are then tubes). These elements are hollow, arranged vertically and preferably have a thickness of between 1 and 10 mm; their length is for example between 15 and 25 cm. These tubes are joined to each other so as to constitute a solid and homogeneous whole. The interstices between tubes are plugged by any means such as aluminum foil. Although any type of polygonal section can be envisaged, the cylindrical structure is preferred. A cylindrical geometry is preferred so as to allow homogeneous fluidization.
  • Edge effects will be limited by an adapted length of the tubes constituting the honeycomb, that is to say that these tubes are advantageously greater than 15 cm in length.
  • This "honeycomb" is placed at the bottom of the bed. Sufficient space must be left at the top of the bed to immerse the object and there must be around the said object a volume density of charge sufficient to ensure electrodeposition.
  • the “honeycomb” is placed as low as possible in the bed, so as to optimize the contact in the tubes without however disturbing the fluidization.
  • the diameter of the tubes is chosen as small as possible in order to increase the contact surface, but it is nevertheless necessary to ensure that the tubes will not get blocked and are therefore large enough to ensure correct fluidization.
  • tubes 25 mm in diameter and 150 mm in length can be used. They are advantageously made of PVC or PTFE.
  • Form circulation is understood to mean that part of the content of the fluidized bed, that is to say a mixture of fluidizing gas and powder, is withdrawn and using a pump or an equivalent device such as a gas ejector (preferably operating with the same gas as the fluidized bed) and passes through one or more tribocharging tubes.
  • a pump or an equivalent device such as a gas ejector (preferably operating with the same gas as the fluidized bed) and passes through one or more tribocharging tubes.
  • the pump and the tribocharging tube are outside the bed so as not to disturb its operation, the gas and the tribocharged powder after passing through the tribocharging tube are returned to the fluidized bed.
  • the principle of tribocharging powders using a gun in which the powder to be charged is circulated under the effect of a gas flow is known from US Pat. No. 4,399,945.
  • the object having been covered with powder it is taken out of the fluidized bed and it is heated so that the powder melts and forms a film on the object.
  • the electrodes in the oven these electrodes are brought to a high electrical potential in order to cause a corona effect which compensates for the relaxation of the charge of the powder particles during their heating. This maintains the charge of the particles and therefore they remain on the object and can thus form the film by fusion. This has not been described in the prior art.
  • the corona effect is used to electrically charge the powder in the bed while in the present invention the powder has been tribocharged, has deposited on the object and the corona effect is not used only to hold the powder on the object while it melts to form the film.
  • the present invention is a method of covering an object with a film originating from the fusion of a thin layer of powder in which:
  • the oven comprises electrodes brought to a high electrical potential in order to cause a corona effect which compensates for the relaxation of the powder particles during their heating. This maintains the charge of the particles and therefore they remain on the object and can thus form the film by fusion.
  • the present invention also relates to the apparatus for implementing the method.
  • the objects to be coated they can be of any kind provided that they can be immersed in the fluidization tank and withstand the temperature of the oven.
  • metals such as aluminum, aluminum alloys, steel and its alloys.
  • powders they consist of a substance which, when heated, will form a protective film for the object.
  • Polyamide means condensation products:
  • amino acids such as aminocaproic, amino-7-heptanoic, amino-11-undecanoic and amino-12-dodecanoic acids of one or more lactams such as caprolactam, oenantholactam and lauryllactam;
  • diamine salts or mixtures such as hexamethylene diamine, dodecamethylenediamine, metaxylyenediamine, bis-p aminocyclohexylmethane and trimethylhexamethylene diamine with diacids such as isophthalic, terephthalic, adipic, azelaic, azelaic, dodecanedicarboxylic; or mixtures of several of these monomers which leads to copolyamides.
  • polyolefins means polymers comprising olefin units such as, for example, ethylene, propylene, butene-1 units, etc. By way of example, mention may be made of:
  • thin layer of powder means a thickness of up to 2 mm and advantageously between 0.1 and 0.6 mm.
  • the fluidized bed it is dimensioned so as to completely immerse the part to be covered. Its shape does not matter as long as it contains the necessary volume of powder, that the part to be covered can be completely submerged and that the fluidization is correct.
  • the forced circulation tribocharger device and first of all the material which will correctly tribocharge the powder a first choice can be made by comparing the working functions of the powder and of the material envisaged. This can be done by looking at the values of the work functions in electronvolts of the two species concerned and their respective positions in a triboelectric series. The more the difference:
  • Ft denotes the function of work, these values are read in tables of triboelectric series such as for example ELECTROSTATICS of JA CROSS, IOP Publishing, 1987. Lower values can be considered, while knowing well that consequently the tribocharged will be less good and therefore the recovery less efficient.
  • the powder is charged by triboelectrification, that is to say by friction or contact with a good tribocharger material.
  • the tribocharger material is chosen according to the criteria previously defined. If the powder to be loaded is made of polyamide, the tribocharging material is advantageously made of PTFE (polytetrafluoroethylene). This principle of tribocharged is known in itself, this is what is used in the tribocharging pistols of the prior art.
  • part of the powder and of the gas from the fluidized bed is removed and it is forced to pass through tubes of the tribocharging material and returns to the fluidized bed or it remixes with the powder present in the bed. It is not necessary to pass all of the gas and powder from the fluidized bed through the tubes of the tribocharger material.
  • the gas flow containing the powder which is forced to pass through the tubes of the tribocharging material can be from 0.5 to 20% of the fluidization gas flow and advantageously from 1 to 10%. We can also define this flow of gas containing the powder which is passed through the tubes of the tribocharging material by its hourly flow which is a fraction of the volume of the fluidized bed.
  • This fraction can be any, but advantageously it is from 0.5 to 30% of the volume of the fluidized bed.
  • the tubes of the tribocharger material can be arranged in a spiral around a cylindrical part. Inside the tubes, charges will be created due to triboelectrification between the powder and the tribocharging material.
  • a person skilled in the art can adjust the flow rate of gas charged with powder in the tribocharger device by observing the quantity of powder which is deposited on the object to be coated and which is soaked in the bed.
  • the tubes made of tribocharging material can for example be between 1 and 6 m in length and between 4 and 15 mm in diameter, advantageously between 4 and 8 mm.
  • the tubes having a relatively small diameter the powder-tribocharger material contacts will be numerous and the triboelectrification will be all the better. Similarly, triboelectrification will be all the better as the tubes of tribocharging material are longer. It is recommended to remove the charges generated by the triboelectrification which are inside the teflon tubes. For this, we are based on the same principle as the tribogun (or tribocharger gun). There are several solutions for removing these charges.
  • the outside of the tubes made of tribocharging material is covered with a conductive paint. After three or four hours of operation the charges accumulate.
  • This accumulation creates a discharge which causes the appearance of a conductive charred part, which allows the evacuation of the charges.
  • Charges develop inside the tubes of tribocharging material. After three to four hours of operation, sparks appear and a "breakdown" occurs. This breakdown shows that a conductive part between the interior (non-conductive) and the exterior (conductive) of the tubes appears. The charges can then flow through this conductive part.
  • the conductive parts are "artificially" created by drilling a hole with a needle in the tribocharger tube. This hole is covered with a layer of conductive paint based on nickel. Holes can be made every 10 or 30cm. The tube is then covered on the outside of Aquadag®, a conductive paint. It is also recommended to connect the cylindrical part around which the tribocharger tube is wound.
  • this forced circulation it is for example a pump or an equivalent device such as a gas ejector (preferably operating with the same gas as the fluidized bed). At the outlet of the tribocharger device, the gas and the charged powder are remixed with the fluidized bed.
  • This tribocharging device with forced circulation can be placed inside the fluidized bed but it risks disturbing the operation of the bed.
  • the tribocharging tubes must be electrically isolated from the fluidized bed by covering them with rubber or with an insulator while removing the charges from the tribocharging tube towards the outside of the bed. It is much simpler for this device to be outside the bed.
  • the pump (or the forced circulation means) sucks powder and gas through tubes which pass through the wall of the fluidized bed and sends them into the tribocharging tube (s) then through another orifice drilled in the wall of the fluidized bed returns the powder and gas to the bed.
  • the pump can be replaced by a gas ejector preferably operating with the same gas as that which is in the fluidized bed.
  • the sampling in the fluidized bed of the gas loaded with powder and its return to the bed after having passed through the tribocharging tubes must be done as much as possible without disturbing the fluidization and therefore the deposition of powder on the object to be covered.
  • One can for example use low flows in the tribocharger tube have one or more compartments in the fluidized bed or even carry out the return in the fluidized bed by a system of cyclones and / or compartments.
  • the electric charge of the powder in the fluidized bed increases with the flow of powder in the tribocharger.
  • the thickness of the powder layer on the object which is soaked in the fluidized bed increases with the electric charge of the powder.
  • Fig 1 shows an embodiment of the invention.
  • the air or the chosen fluidizing gas is injected in 3 in a box under the bed.
  • the air then passes through a porous, or a grid or a perforated metal plate, the pressure drop of which is chosen so as to correctly fluidize the powder.
  • the pump is shown, in 2 the tribocharger tube (we used PTFE sold under the brand Teflon® by Dupont) and in 4 the fluidized bed.
  • a pre-surface treatment is carried out on the object before it is brought into the bed.
  • These are the conventional pre-treatments used in the plastic coating industry: phosphating, degreasing, shot blasting, application of liquid or powder primer, etc. This list is not exhaustive.
  • the objects to be covered are brought by a grounded conveyor.
  • the powder is then loaded into the tribocharged bed described above. During the soaking, the electroplating is done.
  • a tacking system makes it possible to remove the excess powder at the outlet of the object from the fluidized bed.
  • the covering powders which require a primer it can be applied beforehand on the object before dipping it in the fluidized powder tank, it can be a liquid or solid primer.
  • a solid primer In the case of a solid primer, it can be applied by electrostatic powdering, Corona gun, tribo or both. You can also apply the primer with a tribocharged bed.
  • the primer particles are very small, so the primer cannot be fluidized alone. But if the primer is mixed in a first bed with the powder which one wants to cover, a primer content of at least 1% by weight (relative to the weight of powder) is used, and preferably 5 to 10% by weight, then the fluidization of the small primary particles is ensured by the large particles of fluidization powder.
  • This first tribocharged bed is of the same type as those described above. The charge acquired by a particle is more or less inversely proportional to its radius. The smaller, more charged primary particles will provide most of the electroplating.
  • the object a solid primer.
  • the object is then coated with a second layer in a tribocharged bed containing coating powder alone.
  • a first firing of this primer it is also possible to avoid this intermediate firing and to carry out the second covering then to carry out an overall firing.
  • the object is covered in the bed, it is brought into an oven where cooking is ensured.
  • a convection, infrared or induction oven can be used. This step of the method is known in itself and has already been described in the prior art.
  • the oven comprises electrodes brought to a high electrical potential in order to cause a corona effect which compensates for the relaxation of the charge of the powder particles during their heating. This maintains the charge of the particles and therefore they remain on the object and can thus form the film by fusion. This process is particularly useful when there is no primer on the object to be coated.
  • a space charge generation system is placed inside the baking oven to prevent the powder from falling off the metal parts. Indeed, with certain powders and with the increase in temperature, the relaxation time of the powder decreases, thus the powder is detached from the metal part.
  • a system generating a charge of the same sign as that of the powder is placed.
  • an electrical potential is applied to a metal part isolated from ground. If this metal part contains pointed parts, a Corona effect appears.
  • four vertical copper tubes of 1.2 cm in diameter are enough, placed on a metal plate inside in the lower part of the oven and in each corner. Each tube is blocked at its upper end by a convex convex bottom in order to avoid the unnecessary corona effect.
  • the corona effect must be concentrated with the needles mounted on the copper tubes. These needles are the cause of the Corona effect.
  • a potential electric is applied to the metal part, insulated by high temperature resistant insulators (ceramic insulators for example).
  • the temperature is an important factor in the baking of a coating of a part.
  • Polyamide 11 for example, melts at 186 9 C, the oven temperature is adjusted to 220 g C.
  • the cooking time varies according to the oven temperature. In fact, the higher the oven temperature, the shorter the cooking time of the part. For an oven temperature of 220 -C and a powder of PA 11 the cooking time is generally between .6 and 10 minutes. In fact, the higher the temperature of the oven and the shorter the relaxation time of the powder charge, that is to say that the powder discharges faster when the temperature increases.
  • Fig 2 shows an embodiment of the electrodes in the oven.
  • 1 is the power supply, 2 the ceramic insulation, 3 a copper needle, 4 the electrical connection by a copper cable, 5 a copper tube and 6 the oven.

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Abstract

La présente invention est un procédé de recouvrement d'un objet par un film provenant de la fusion d'une mince couche de poudre dans lequel (a) on dispose d'un lit de poudre fluidisée électrisée dans une cuve, cette poudre étant chargée par un dispositif tribochargeur à circulation forcée, (b) on trempe dans la cuve l'objet relié à un potentiel zéro ou suffisant pour le recouvrir de poudre, (c) on place ensuite l'objet recouvert de la poudre dans un four à une température suffisante jusqu'à obtenir le film de revêtement par fusion de la poudre. Selon une forme avantageuse de l'invention le four comprend des électrodes portées à un potentiel électrique élevé afin de provoquer un effet couronne qui compense la relaxation de la charge des particules de poudre pendant leur chauffage. On maintient ainsi la charge des particules et donc elles restent sur l'objet et peuvent ainsi former le film par fusion. La présente invention concerne aussi l'appareillage pour la mise en oeuvre du procédé.

Description

PROCEDE DE RECOUVREMENT D'UN OBJET PAR UN FILM ET APPAREILLAGE POUR LA MISE EN OEUVRE DE CE PROCÉDÉ
[domaine de l'invention]
La présente invention concerne un procédé de recouvrement d'un objet par un film provenant de la fusion d'une mince couche de poudre préalablement déposée sur l'objet et l'appareillage pour la mise en œuvre de ce procédé. II existe actuellement à l'échelle industrielle plusieurs procédés de recouvrement d'un objet.
Le premier procédé est le poudrage électrostatique, il consiste à charger la poudre d'électricité statique et à la mettre en contact avec l'objet à recouvrir relié à un potentiel zéro. Par exemple la poudre est injectée dans un pistolet électrostatique qui va charger la dite poudre par effet Corona (aussi appelé effet couronne), par triboélectrif ication ou par combinaison des deux. La poudre ainsi chargée est projetée sur l'objet à recouvrir relié à un potentiel zéro. Selon une autre forme de poudrage électrostatique on trempe l'objet relié à un potentiel zéro dans un lit fluidisé de poudre chargée. A l'intérieur du lit fluidisé se trouve de la poudre dont on veut recouvrir l'objet. Cette poudre est sous la forme de particules solides de faible taille, par exemple entre 0.01 et 1 mm, de forme quelconque, qui sont en état de fluidisation à l'intérieur du lit en présence d'air ou de tout autre gaz. Dans le lit fluidisé il existe des électrodes pour charger la poudre par effet corona ou un dispositif pour la charger par effet triboélectrique. L'objet recouvert de poudre est ensuite placé dans un four à une température suffisante pour assurer un revêtement par fusion de la poudre provoquant la filmification. Par exemple pour une poudre de polyamide 11 il suffit de chauffer à 220°C.
Le deuxième procédé consiste à préchauffer l'objet à recouvrir à une température supérieure à la température de fusion de la poudre. Une fois chaud, l'objet est immédiatement immergé dans un lit fluidisé de la poudre, la poudre fond au contact de l'objet chaud et filmifie. Un recouvrement solide est ainsi assuré. Dans ce procédé, on trempe un objet chaud dans un lit fluidisé froid et pour lutter contre la déperdition calorifique on a besoin d'un four à une température plus haute que celle nécessaire à la filmification, ce qui entraîne une consommation énergétique accrue. De plus si l'objet est constitué de parties ayant des inerties thermiques très différentes ces différentes parties n'ont pas la même température et donc l'épaisseur du film n'est pas uniforme.
La présente invention concerne le procédé électrostatique dans lequel on trempe l'objet dans un lit fluidisé de poudre chargée.
[L'art antérieur et le problème technique]
Le brevet US 3248253 décrit des lits fluidisés électrostatiques dans lesquels sont disposées des électrodes portées à de très hauts potentiels. Dans de tels lits fluidisés électrostatiques, les particules sont chargées par effet couronne qui consiste à ioniser l'air au voisinage d'une pointe et donc à charger électriquement les particules dans cette zone. Les objets à revêtir accrochés à un système de convoyage et reliés à la terre passent au-dessus du lit fluidisé et se recouvrent de poudre par attraction électrostatique. Selon un variante les objets à revêtir sont immergés dans le lit fluidisé. Un procédé similaire est décrit dans le brevet US 4.381.728. De bons recouvrements sont obtenus dans de tels lits mais ils présentent un certain danger dû à la présence d'électrodes portées à potentiel élevé qui peuvent donner naissance à des arcs électriques avec l'objet à recouvrir.
Pour éviter tout arc électrique entre l'électrode et l'objet à revêtir, il est possible de placer cette électrode sous une dalle poreuse telle que décrite dans le brevet GB 1.487.195 .
Un inconvénient de ces systèmes classiques de lit fluidisé électrostatique à charge couronne réside dans le fait que le dépôt de poudre n'est pas homogène. En particulier, les parties concaves d'une pièce sont difficilement accessibles. Dans le brevet US 4.689.241 sont décrites des limitations telles que les manques d'épaisseur dans les cages de Faraday formées par l'objet à recouvrir. Enfin, une différence d'épaisseur du dépôt de poudre est observée entre les parties les plus distantes de l'électrode de charge. D'autres descriptions de lits fluidisés électrostatiques classiques à effet couronne existent dans " Electrostatic fluidised bed, theory, design, application", American Paint Journal 1972, 57 (11) 53-5, 66, 68, 70-2 et dans "ANTEC, Conférence Proceedings (Part 2)", Society of Plastics Engineers, 1994 -
Brookfield, CT, USA - page 2329, 2331.
Pour répondre à ces problèmes, des solutions alternatives ont été proposées. Dans le brevet WO 96 11061 on décrit un système de charge qui n'est pas à effet couronne mais par induction. Cependant cette technique ne reste applicable qu'à des poudres de faible résistivité.
Dans la publication " Triboelectrification of polymer powders in a fluidised Bed", Power Engineering ; Journal of the Academy of Science of the USSR Vol 19, n° 6 page 75-83, on décrit un système de charge triboélectrique mais cependant assisté par des électrodes reliées à une haute tension. Dans la publication " Charge of powdered paint according to a triboelectric mechanism during its fluidisation ", Journal Lakokras, Mater. IKH Primen (1979), (4), 30-2, il est décrit la charge triboélectrique dans un lit fluidisé classique sur les parois de la cuve. Cependant, elle révèle les limitations de la charge électrique dans le temps à cause du recouvrement des parois dès les premiers instants de la fluidisation par des particules de poudre. Le brevet WO 0076677 décrit un procédé de recouvrement d'un objet par un film provenant de la fusion d'une mince couche de poudre dans lequel :
(a) on dispose d'un lit de poudre fluidisée électrisée dans une cuve, cette poudre étant chargée essentiellement par un dispositif tribochargeur, autre que les parois de la cuve, situé dans la cuve et / ou à l'extérieur de la cuve,
(b) on trempe dans la cuve l'objet relié à un potentiel zéro ou suffisant pour le recouvrir de poudre,
(c) on place ensuite l'objet recouvert de la poudre dans un four à une température suffisante jusqu'à obtenir le film de revêtement par fusion de la poudre. Il s'agit d'un lit fluidisé électrostatique tribochargé essentiellement à l'aide d'un dispositif autre que les parois de la cuve. La poudre est tribochargée, on crée ainsi une forte densité volumique de charge à l'intérieur du lit fluidisé. La poudre est chargée et fluidisée. Si on plonge dans le lit chargé un objet à recouvrir relié à un potentiel zéro ou suffisant, on va se trouver en présence d'un champ électrique créé par le volume de poudre chargée. Ceci va contribuer à une bonne électrodéposition sur l'objet à la terre. L'objet peut être à une polarisation positive ou négative ou zéro.
Dans ce brevet la poudre est tribochargée, c'est-à-dire chargée par contact ou frottement. Le frottement est assuré par l'air ou le gaz de fluidisation qui entraîne les particules de poudre et permet à celles-ci de venir en contact avec les systèmes tribochargeurs qui seront décrits par la suite. Le système de charge décrit dans la présente demande est autonome et ne nécessite pas d'apport énergétique autre que le gaz assurant la mise en fluidisation de la poudre.
Avantageusement on utilise comme dispositif tribochargeur un " nid d'abeille". Il s'agit d'une structure composée d'éléments géométriques dont la section peut aller de tout type de polygone (les éléments sont alors des prismes) jusqu'au cercle (les éléments sont alors des tubes). Ces éléments sont creux, disposés verticalement et présentent une épaisseur de préférence comprise entre 1 et 10 mm ; leur longueur est par exemple comprise entre 15 et 25 cm. Ces tubes sont accolés les uns aux autres de façon à constituer un ensemble solide et homogène. Les interstices entre tubes sont bouchés par un moyen quelconque comme des feuilles d'aluminium. Bien que tout type de section polygonale puisse être envisagé, la structure cylindrique est préférentielle. Une géométrie cylindrique est préférée de manière à permettre une fluidisation homogène. Des effets de bord seront limités par une longueur adaptée des tubes constitutifs du nid d'abeille c'est à dire que ces tubes sont avantageusement supérieurs à 15 cm de longueur. Ce " nid d'abeille " est disposé au fond du lit. Il faut laisser suffisamment de place en haut du lit pour immerger l'objet et disposer autour du dit objet d'une densité volumique de charge suffisante pour assurer l'électrodéposition. Le « nid d'abeille » est placé le plus bas possible dans le lit, de façon à optimiser le contact dans les tubes sans toutefois perturber la fluidisation.
Le diamètre des tubes est choisi le plus faible possible afin d'accroître la surface de contact, mais il faut quand même s'assurer que les tubes ne vont pas se boucher et sont donc suffisamment larges pour assurer une fluidisation correcte. Plus ces tubes sont longs, meilleure sera la charge électrique générée sur les particules de poudres, cependant on est limité par l'espace à laisser pour le trempage de l'article. A titre d'exemple on peut utiliser des tubes de diamètre 25 mm et de longueur 150 mm. Ils sont avantageusement en PVC ou PTFE.
Le procédé basé sur le nid d'abeilles dans le lit fluidisé décrit dans ce brevet WO 0076677 a l'avantage d'être très simple et très économe en énergie puisqu'il n'y a pas d'électrodes reliées à un potentiel cependant la charge des particules n'est pas toujours parfaite. On a maintenant trouvé qu'en utilisant un tube tribochargeur à circulation forcée la charge des particules de poudre se faisait très bien. Le terme "à circulation forcée" est employé par opposition à la circulation dans les tubes du nid d'abeille qui ne se fait que par le débit du gaz de fluidisation du lit. On entend par "circulation forcée" qu'une partie du contenu du lit fluidisé c'est à dire un mélange de gaz de fluidisation et de poudre est prélevée et à l'aide d'une pompe ou d'un dispositif équivalent tel qu'un ejecteur à gaz (fonctionnant de préférence avec le même gaz que le lit fluidisé) et passe dans un ou plusieurs tubes tribochargeurs. De préférence la pompe et le tube tribochargeur sont à l'extérieur du lit pour ne pas perturber son fonctionnement, le gaz et la poudre tribochargée après avoir traversé le tube tribochargeur sont renvoyés dans le lit fluidisé. Le principe de tribocharger des poudres à l'aide d'un pistolet dans lequel on fait circuler la poudre à charger sous l'effet d'un courant de gaz est connu par le brevet US 4399945. Les particules se chargent par frottement sur une surface, un système de mise à la terre permet d'évacuer les charges. Cependant dans cet art antérieur il n'est ni décrit ni suggéré que la poudre provient d'un lit fluidisé et y retourne après avoir été chargée. Le brevet US 5622313 décrit un perfectionnement du précédent c'est à dire que pour éliminer les charges de la surface de tribochargé on la traite par effet corona. Les charges apportées par l'effet corona non seulement neutralisent les charges accumulées sur la surface de tribochargé mais passent aussi dans la poudre et s'ajoutent donc aux charges crées par effet triboélectrique. Comme dans le brevet US 4399945 il n'est ni décrit ni suggéré que la poudre provient d'un lit fluidisé et y retourne après avoir été chargée.
L'objet ayant été recouvert de poudre on le sort du lit fluidisé et on le chauffe pour que la poudre fonde et forme un film sur l'objet. Dès qu'on commence à chauffer l'objet recouvert de poudre il se produit une relaxation des charges et selon la nature de la poudre, la nature de l'objet à recouvrir et sa géométrie une partie de la poudre peut se détacher avant d'avoir fondu et formé le film. On a maintenant trouvé qu'il suffisait de disposer des électrodes dans le four, ces électrodes sont portées à un potentiel électrique élevé afin de provoquer un effet couronne qui compense la relaxation de la charge des particules de poudre pendant leur chauffage. On maintient ainsi la charge des particules et donc elles restent sur l'objet et peuvent ainsi former le film par fusion. Ceci n'a pas été décrit dans l'art antérieur. Dans l'art antérieur US 3248253 l'effet corona est utilisé pour charger électriquement la poudre dans le lit alors que dans la présente invention la poudre a été tribochargée, s'est déposée sur l'objet et l'effet corona n'est utilisé que pour maintenir la poudre sur l'objet pendant qu'elle fond pour former le film.
[Brève description de l'invention]
La présente invention est un procédé de recouvrement d'un objet par un film provenant de la fusion d'une mince couche de poudre dans lequel :
(a) on dispose d'un lit de poudre fluidisée électrisée dans une cuve, cette poudre étant chargée par un dispositif tribochargeur à circulation forcée,
(b) on trempe dans la cuve l'objet relié à un potentiel zéro ou suffisant pour le recouvrir de poudre, (c) on place ensuite l'objet recouvert de la poudre dans un four à une température suffisante jusqu'à obtenir le film de revêtement par fusion de la poudre.
Selon une forme avantageuse de l'invention le four comprend des électrodes portées à un potentiel électrique élevé afin de provoquer un effet couronne qui compense la relaxation des particules de poudre pendant leur chauffage. On maintient ainsi la charge des particules et donc elles restent sur l'objet et peuvent ainsi former le film par fusion. La présente invention concerne aussi l'appareillage pour la mise en œuvre du procédé.
[Description détaillée de l'invention]
S'agissant des objets qu'on veut revêtir ils peuvent être de toute sorte pourvu qu'ils puissent être plongés dans la cuve de fluidisation et résister à la température du four. A titre d'exemple on peut citer les métaux tels que l'aluminium, les alliages d'aluminium, l'acier et ses alliages.
S'agissant des poudres elles sont constituées d'une substance qui par chauffage va former un film de protection de l'objet. A titre d'exemple on peut citer les polyamides, les polyoléfines, les époxy et les polyesters. On entend par polyamide les produits de condensation :
- d'un ou plusieurs aminoacides, tels les acides aminocaproïques, amino-7-heptanoïque, amino-11 -undécanoïque et amino-12-dodécanoïque d'un ou plusieurs lactames tels que caprolactame, oenantholactame et lauryllactame;
- d'un ou plusieurs sels ou mélanges de diamines telles Phexaméthylène-diamine, la dodécaméthylènediamine, la métaxylyènediamine, le bis-p aminocyclohexylméthane et la triméthylhexaméthylène diamine avec des diacides tels que les acides isophtalique, téréphtalique, adipique, azélaïque, subérique, sébacique et dodécanedicarboxylique ; ou des mélanges de plusieurs de ces monomères ce qui conduit à des copolyamides.
On entend par polyoléfines des polymères comprenant des motifs oléfines tels que par exemple des motifs éthylène, propylène, butène-1 , etc.. A titre d'exemple, on peut citer :
- le polyéthylène, le polypropylène, les copolymères de l'éthylène avec des alphaoléfines. Ces produits pouvant être greffés par des anhydrides d'acides carboxyliques insaturés tels que l'anhydride maléique ou des époxydes insaturés tels que le méthacrylate de glycidyle. - les copolymères de l'éthylène avec au moins un produit choisi parmi
(i) les acides carboxyliques insaturés, leurs sels, leurs esters, (ii) les esters vinyliques d'acides carboxyliques saturés, (iii) les acides dicarboxyliques insaturés, leurs sels, leurs esters, leurs hemiesters, leurs anhydrides (iv) les époxydes insaturés. Ces copolymères de l'éthylène pouvant être greffés par des anhydrides d'acides dicarboxyliques insaturés ou des époxydes insaturés. Des substances particulièrement préférées sont le polyamide 11 et le polyamide 12. La taille de la poudre est avantageusement comprise entre 0,01mm et 1 mm.
On entend par "mince couche de poudre" une épaisseur jusqu'à 2 mm et avantageusement comprise entre 0,1 et 0,6 mm.
S'agissant du lit fluidisé il est dimensionné de façon à immerger totalement la pièce à recouvrir. Sa forme importe peu du moment qu'il contient le volume de poudre nécessaire, que la pièce à recouvrir peut être totalement immergée et que la fluidisation est correcte. S'agissant du dispositif tribochargeur à circulation forcée et d'abord du matériau qui va tribocharger correctement la poudre, on peut faire un premier choix en comparant les fonctions de travail de la poudre et du matériau envisagé. Ceci peut être fait en regardant les valeurs des fonctions de travail en électronvolts des deux espèces concernées et leurs positions respectives dans une série triboélectrique. Plus la différence : | Ft poudre - Ft matériau I est grande plus la poudre va se charger facilement. Il est recommandé que cette valeur soit supérieure à 0.5 eV en valeur absolue. "Ft" désigne la fonction de travail, ces valeurs sont lues dans des tables de séries triboélectriques telles que par exemple ELECTROSTATICS de J.A. CROSS, IOP Publishing, 1987. Des valeurs inférieures peuvent être considérées, tout en sachant bien qu'en conséquence la tribochargé sera moins bonne et donc le recouvrement moins efficace.
Toutefois ces valeurs ne sont que théoriques et le fait qu'une bonne tribochargé est obtenue entre le matériau et la poudre peut être vérifiée par l'expérience décrite par l.l. Inculet et al dans le brevet US 5,289,922 et qui consiste à tribocharger la poudre dans un cylindre constitué du matériau tribochargeur en rotation puis à mesurer la charge obtenue. Avec ce type de test, si le rapport Q/m (charge massique) obtenu pour la poudre est supérieur en valeur absolue à 0.5 10**(-6) C/kg alors la charge volumique que l'on obtiendra dans un lit plus grand que l'objet à revêtir sera suffisante. On peut toujours essayer des matériaux donnant des valeurs plus faibles tout en sachant bien que le recouvrement en sera affecté. A titre d'exemples de matériaux tribochargeurs on peut citer le PVC, le PTFE, le PVDF et l'acier inoxydable.
La poudre est chargée par triboélectrification, c'est-à-dire par frottement ou contact avec un bon matériau tribochargeur. Le matériau tribochargeur est choisi suivant les critères précédemment définis. Si la poudre à charger est en polyamide le matériau tribochargeur est avantageusement en PTFE (polytetrafluorethylène). Ce principe de tribochargé est connu en lui même, c'est ce qui est utilisé dans les pistolets tribochargeurs de l'art antérieur.
Avantageusement une partie de la poudre et du gaz du lit fluidisé est prélevée et on la force à passer dans des tubes du matériau tribochargeur et retourne dans le lit fluidisé ou elle se remélange avec la poudre présente dans le lit. Il n'est pas nécessaire de faire passer la totalité du gaz et de la poudre du lit fluidisé dans les tubes du matériau tribochargeur. Le débit de gaz contenant la poudre qu'on force à passer dans les tubes du matériau tribochargeur peut être de 0,5 à 20% du débit de gaz de fluidisation et avantageusement de 1 à 10%. On peut aussi définir ce débit de gaz contenant la poudre qu'on fait passer dans les tubes du matériau tribochargeur par son débit horaire qui est une fraction du volume du lit fluidisé. Cette fraction peut être quelconque mais avantageusement elle est de 0,5 à 30% du volume du lit fluidisé. Afin d'avoir un maximum de contacts poudre-matériau tribochargeur, les tubes du matériau tribochargeur peuvent être disposés en spirale autour d'une pièce cylindrique. A l'intérieur des tubes vont se créer des charges dues à la triboélectrification entre la poudre et le matériau tribochargeur. L'homme de métier peut ajuster le débit de gaz chargé de poudre dans le dispositif tribochargeur en observant la quantité de poudre qui se dépose sur l'objet à revêtir qu'on trempe dans le lit. Les tubes constitués du matériau tribochargeur peuvent être par exemple de longueur comprise entre 1 et 6 m et de diamètre compris entre 4 et 15 mm avantageusement entre 4 et 8 mm. Les tubes ayant un diamètre relativement petit les contacts poudre-matériau tribochargeur seront nombreux et le triboélectrification sera d'autant meilleure. De même la triboélectrification sera d'autant meilleure que les tubes de matériau tribochargeur seront longs. II est recommandé d'évacuer les charges générées par la triboélectrification et qui se trouvent à l'intérieur des tubes de téflon. Pour cela, on se base sur le même principe que le tribogun (ou pistolet tribochargeur). Il existe plusieurs solutions pour évacuer ces charges. Avantageusement l'extérieur des tubes constitués du matériau tribochargeur est recouvert d'une peinture conductrice. Après trois ou quatre heures de fonctionnement les charges s'accumulent. Cette accumulation crée une décharge qui entraîne l'apparition d'une partie carbonisée conductrice, qui permet l'évacuation des charges. Des charges se développent à l'intérieur des tubes en matériau tribochargeur. Au bout de trois à quatre heures de fonctionnement, des étincelles apparaissent et un « claquage » se produit. Ce claquage montre qu'une partie conductrice entre l'intérieur (non conducteur) et l'extérieur (conducteur) des tubes apparaît. Les charges peuvent alors s'écouler à travers cette partie conductrice.
Avantageusement on crée « artificiellement » les parties conductrices en perçant un trou avec une aiguille dans le tube tribochargeur. On recouvre ce trou d'une couche de peinture conductrice à base de nickel. Des trous peuvent être faits tous les 10 ou 30cm. Le tube est ensuite recouvert à l'extérieur d'Aquadag®, une peinture conductrice. Il est recommandé aussi de relier à la masse la pièce cylindrique autour de laquelle est enroulé le tube tribochargeur.
Quant au moyen de provoquer cette circulation forcée c'est par exemple une pompe ou d'un dispositif équivalent tel qu'un ejecteur à gaz (fonctionnant de préférence avec le même gaz que le lit fluidisé). A la sortie du dispositif tribochargeur le gaz et la poudre chargée sont remélangés avec le lit fluidisé. Ce dispositif tribochargeur à circulation forcée peut être disposé à l'intérieur du lit fluidisé mais il risque de perturber le fonctionnement du lit. De plus il faut isoler électriquement les tubes tribochargeurs du lit fluidisé en les recouvrant de caoutchouc ou d'un isolant tout en évacuant les charges du tube tribochargeur vers l'extérieur du lit. Il est beaucoup plus simple que ce dispositif soit à l'extérieur du lit. La pompe (ou le moyen de circulation forcée) aspire de la poudre et du gaz par des tubes qui traversent la paroi du lit fluidisé et les envoie dans le (ou les) tubes tribochargeurs puis par un autre orifice percé dans la paroi du lit fluidisé renvoie la poudre et le gaz dans le lit. La pompe peut être remplacée par un ejecteur à gaz fonctionnant de préférence avec le même gaz que celui qui est dans le lit fluidisé. Le prélèvement dans le lit fluidisé du gaz chargé de poudre et son retour dans le lit après être passé dans les tubes tribochargeurs doit être fait autant que possible sans perturber la fluidisation et donc le dépôt de poudre sur l'objet à recouvrir. On peut par exemple utiliser de faibles débits dans le tube tribochargeur, disposer un ou plusieurs compartiments dans le lit fluidisé ou encore effectuer le retour dans le lit fluidisé par un système de cyclones et/ou de compartiments.
La charge électrique de la poudre du lit fluidisé augmente avec le débit de poudre dans le dispositif tribochargeur. L'épaisseur de la couche de poudre sur l'objet qu'on trempe dans le lit fluidisé augmente avec la charge électrique de la poudre.
Les conditions de fonctionnement du lit fluidisé sont connues en elles mêmes, ce sont les conditions habituelles, elles sont décrites dans l'art antérieur.
La fig 1 représente un mode de réalisation de l'invention. Comme on le voit figure 1 , l'air ou le gaz de fluidisation choisi est injecté en 3 dans une boite à vent placée sous le lit. L'air passe ensuite à travers un poreux, ou une grille ou une plaque métallique perforée, dont la perte de charge est choisie de façon à fluidiser correctement la poudre. En 1 on a représenté la pompe, en 2 le tube tribochargeur (on a utilisé du PTFE vendu sous la marque Teflon® par Dupont) et en 4 le lit fluidisé.
Selon une autre forme de l'invention un pré traitement de surface est effectué sur l'objet avant qu'il soit amené dans le lit. Il s'agit des pré traitements classiques utilisés dans l'industrie du revêtement plastique : phosphatage, dégraissage, grenaillage, application de primaire liquide ou poudre, etc.. Cette liste n'est pas exhaustive. Les objets à recouvrir sont amenés par un convoyeur mis à la terre. La poudre est alors chargée dans le lit tribochargé décrit précédemment. Lors du trempage, l'électrodéposition se fait. Suivant le niveau de charge du lit, il est important d'agiter plus ou moins la pièce de façon soutenue. Cette agitation peut être créée par de petits marteaux présents sur le convoyeur ou tout autre système. Un système de tacquage permet d'éliminer le surplus de poudre à la sortie de l'objet du lit fluidisé.
Pour les poudres de recouvrement qui nécessitent un primaire il peut être appliqué au préalable sur l'objet avant de le tremper dans la cuve de poudre fluidisée, ce peut être un primaire liquide ou solide.
Dans le cas d'un primaire solide, il peut être appliqué par poudrage électrostatique, pistolet Corona, tribo ou les deux. On peut aussi appliquer le primaire grâce à un lit tribochargé. Les particules de primaire sont de très petite taille, le primaire ne peut donc pas être fluidisé seul. Mais si on mélange dans un premier lit le primaire avec la poudre dont on veut faire un recouvrement, on utilise une teneur en primaire d'au moins 1 % poids (par rapport au poids de poudre), et de préférence 5 à 10 % en poids, alors la fluidisation des petites particules de primaires est assurée par les grosses particules de poudre de fluidisation. Ce premier lit tribochargé est du même type que ceux décrits précédemment. La charge acquise par une particule est plus ou moins inversement proportionnelle à son rayon. Les petites particules de primaire plus chargées vont assurer l'essentiel de l'électrodéposition. On a ainsi revêtu l'objet d'un primaire solide. On revêt ensuite l'objet d'une seconde couche dans un lit tribochargé contenant de la poudre de revêtement seule. Lors des opérations avec primaire, on peut, si on le désire, effectuer une première cuisson de ce primaire, on peut aussi éviter cette cuisson intermédiaire et effectuer le deuxième recouvrement puis réaliser une cuisson globale.
Une fois l'objet recouvert dans le lit, il est amené dans un four où une cuisson est assurée. Suivant la géométrie de l'objet, les propriétés de la poudre et la cadence de production souhaitée, on peut utiliser un four à convection, à infrarouge ou à induction. Cette étape du procédé est connue en elle même et a déjà été décrite dans l'art antérieur.
Selon une forme avantageuse de l'invention le four comprend des électrodes portées à un potentiel électrique élevé afin de provoquer un effet couronne qui compense la relaxation de la charge des particules de poudre pendant leur chauffage. On maintient ainsi la charge des particules et donc elles restent sur l'objet et peuvent ainsi former le film par fusion. Ce procédé est particulièrement utile quand il n'y a pas de primaire sur l'objet à revêtir.
On place un système de génération de charge d'espace à l'intérieur du four de cuisson afin d'éviter le décrochement de la poudre des pièces métalliques. En effet, avec certaines poudres et avec l'augmentation de la température, le temps de relaxation de la poudre diminue, ainsi la poudre se décroche de la pièce métallique. On place un système générant une charge de même signe que celle de la poudre. Pour générer une charge d'espace on applique un potentiel électrique à une pièce métallique isolée de la masse. Si cette pièce métallique contient des parties pointues, un effet Corona apparaît. Par exemple pour un four de dimensions 0,4x0, 3x0,5m il suffit de quatre tubes de cuivre verticaux de 1 ,2 cm de diamètre placés sur une plaque métallique à l'intérieur dans la partie basse du four et dans chaque coin. Chaque tube est bouché à son extrémité supérieure par un fond bombé convexe afin d'éviter l'effet corona inutile. L'effet corona doit être concentré aux aiguilles montées sur les tubes de cuivre. Ces aiguilles sont la cause de l'effet Corona. Un potentiel électrique est appliqué à la pièce métallique, isolée par des isolants résistants à haute température (isolants en céramique par exemple).
La température est un facteur important dans la cuisson d'un revêtement d'une pièce. Le polyamide 11 , par exemple, fond à 186 9C on ajuste la température du four à 220 gC. Le temps de cuisson varie selon la température du four. En effet, plus la température du four est élevée et plus le temps de cuisson de la pièce est court. Pour une température du four de 220 -C et une poudre de PA 11 le temps de cuisson est en général compris entre .6 et 10 minutes. En effet plus la température du four est élevée et plus le temps de relaxation de la charge de la poudre est court, c'est à dire que la poudre se décharge plus vite quand la température augmente.
La fig 2 représente un mode de réalisation des électrodes dans le four. 1 est l'alimentation électrique, 2 l'isolant en céramique, 3 une aiguille de cuivre, 4 la connection électrique par un cable en cuivre, 5 un tube de cuivre et 6 le four.

Claims

REVENDICATIONS
1 Procédé de recouvrement d'un objet par un film provenant de la fusion d'une mince couche de poudre dans lequel : (a) on dispose d'un lit de poudre fluidisée électrisée dans une cuve, cette poudre étant chargée par un dispositif tribochargeur à circulation forcée,
(b) on trempe dans la cuve l'objet relié à un potentiel zéro ou suffisant pour le recouvrir de poudre, (c) on place ensuite l'objet recouvert de la poudre dans un four à une température suffisante jusqu'à obtenir le film de revêtement par fusion de la poudre.
2 Procédé selon la revendication 1 dans lequel le dispositif tribochargeur est constitué de tubes de matériau tribochargeur alimentés par une pompe ou un ejecteur à gaz.
3 Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel le dispositif tribochargeur à circulation forcée est à l'extérieur de la cuve du lit fluidisé.
4 Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel la longueur des tubes du dispositif tribochargeur est comprise entre 1 et 6m.
5 Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel le diamètre des tubes du dispositif tribochargeur est comprise entre 4 et 15mm.
6 Procédé selon la revendication 5 dans lequel le diamètre des tubes du dispositif tribochargeur est comprise entre 4 et 8mm. 7 Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel le four comprend des électrodes portées à un potentiel électrique élevé afin de provoquer un effet couronne qui compense la relaxation de la charge des particules de poudre pendant leur chauffage.
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