WO2002092871A2 - Vorrichtung und verfahren zur beschichtung und/oder oberflächenbehandlung von substraten mittels niederdruck-plasma - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zur beschichtung und/oder oberflächenbehandlung von substraten mittels niederdruck-plasma Download PDF

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    • H01J37/32532—Electrodes
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Definitions

  • the invention relates to a device and a method for coating and / or surface treatment by means of low-pressure plasma.
  • precursors By activating gaseous starting materials (precursors) in a low-pressure glow discharge, thin layers with technically valuable properties can be produced.
  • hydrocarbons with a low molecular weight are used as precursors as well as organosilicon compounds such as silane or organometallic compounds. Accordingly, the layers produced contain carbon, hydrogen, silicon or certain metals as well as nitrogen or oxygen.
  • DLC diamond-like carbon, synonym aC: H.
  • a disadvantage of all of these processes is that the achievable layer deposition rate (rate) is too low for many applications.
  • rate When depositing the very dense and hard DLC layers, it is usually not more than 2 to 5 ⁇ m / h. Due to the high cost of vacuum coating systems, the coating costs are high and the economic uses of these layers are severely limited.
  • the device consists of a vessel that in its interior it acts completely as the cathode of a glow discharge, in particular a hollow cathode glow discharge, and into which the objects to be treated are introduced.
  • a plasma treatment or a plasma coating (CVD process) can be carried out at a higher rate than with the other methods, since the hollow cathode glow discharge can be operated at a higher pressure in a stable and uniformly distributed manner than a conventional glow discharge.
  • this device has two major disadvantages.
  • This device can therefore only be used to coat very small components at a high rate.
  • Plasma source for CVD processes in addition to the desired coating of the components, also coated the cathode, which after some time leads to changes in the discharge and thus to a change in the coating process and the layer properties.
  • the layer deposited on the cathode surface when it has reached a certain thickness, will detach itself in small parts (tinsel), which are partly deposited on the substrate surface and can thus impair the layer properties.
  • the object of the present invention is therefore to eliminate the disadvantages of the prior art described and to provide a device and a method for coating substrates by means of low-pressure plasma with a high layer deposition rate.
  • the device for coating and / or surface treatment of substrates has at least one cathode and at least one anode for generating a glow discharge, and an interior in which at least one substrate is arranged.
  • at least one auxiliary electrode provided with openings is arranged between the substrate and the cathode and at a distance from them.
  • An external space is formed between the auxiliary electrode and the cathode by means of this auxiliary electrode.
  • the design of the auxiliary electrode can be in the form of a woven wire mesh, a perforated plate with round or square holes, or an arrangement of rods with a round or square cross section in a flat or curved shape.
  • all other known forms of openings are also possible.
  • the interior preferably has at least one feed line for a reactive gas and / or an inert gas. If only one inert gas is supplied, a surface treatment of the substrate in the interior can be achieved. consequences. On the other hand, if a reactive gas is introduced into the interior, the substrate located in the interior can be coated.
  • the interior has at least one anode. It is also possible that the anode is arranged outside the interior and is in contact with the interior via the gas atmosphere.
  • the device can have at least one electrically insulated holder for at least one substrate in the interior.
  • the auxiliary electrode is preferably arranged at a uniform distance from the cathode over the entire surface. This is preferably between 1 and 5 cm. Likewise, it is also possible for at least one additional auxiliary electrode to be arranged in the outer space, as a result of which further outer spaces can be formed.
  • the outside space has at least one supply line for an inert and / or reactive gas.
  • the exterior can also have at least one anode.
  • the design of the cathode can take the form of a flat or curved plate, which can also be structured, but also as parallel rods and / or as a network. It is further preferred if the cathode is provided with a dielectric layer on the side facing the auxiliary electrode.
  • the cathode preferably has a cooling device, eg in the form of water cooling.
  • the purpose of this is to prevent the device from overheating due to the high plasma temperatures.
  • the device can also be surrounded by a housing which surrounds the cathode on the side facing away from the outside.
  • This housing can, for example, be made of sheet metal.
  • it has a cathode which is designed as a closed structure in the form of a cuboid or a cylinder.
  • This cathode can have at least one closable opening through which at least one substrate can be introduced and removed.
  • the cathode can each have at least one closable opening for the gas feed line and the gas extraction. Another closable opening of the cathode can be used for the introduction and removal of at least one energy source.
  • the device can also be constructed as an open system, using two large cathodes arranged in parallel and the interior in front! is freely accessible in the other spatial directions.
  • the cathode can also be designed as a jacket surface of a cylinder with open end faces.
  • a method for surface treatment and / or coating of substrates by means of plasma generation is provided in a single device.
  • the production of high-quality layers such as DLC requires intensive ion bombardment during the layer deposition.
  • the decisive parameter for high-rate processes is usually not the energy of the impinging ions, but their frequency (current density).
  • the ion current density can be increased by increasing the electrical substrate bias (bias).
  • bias electrical substrate bias
  • the device is therefore divided into an interior and an exterior by an auxiliary electrode which is arranged between the substrate and the cathode and is spaced apart from one another and provided with openings, in which a plasma is generated in each case by means of glow discharge, the two plasmas being connected to one another via the auxiliary electrode Interact.
  • the two plasmas are coupled in such a way that the inner plasma is supplied with additional charge carriers by the outer plasma, whereby the plasma density of the inner plasma is increased. This means that a higher layer deposition rate can be achieved in the interior.
  • Hollow cathode effect can be optimally set regardless of the pressure and other parameters, since the distance between the mesh and the cathode box can be freely selected.
  • the device according to the invention thus allows a large one, regardless of the substrate bias
  • the method is preferably carried out at a working pressure in the device between 0.01 and 10 mbar, preferably between 0.1 and 1 mbar.
  • the glow discharges preferably take place via anodes, one on the cathode and the auxiliary electrode
  • DC voltage, a pulsed DC voltage, an AC voltage, a high-frequency voltage or a microwave between 100 and 1000 V is applied to the anodes.
  • a negative bias voltage in the form of a DC voltage, pulsed DC voltage, AC voltage, high-frequency voltage or microwave in the range between -400 V and -5 V to the substrate.
  • the plasmas are preferably additionally supported by microwave feeding, Tesla coils or other magnetic fields.
  • the same electrical potential is applied to the cathode and to the auxiliary electrode.
  • substrates are surface-treated by introducing an inert gas into the interior and exterior.
  • An inert gas is preferably used as the inert gas.
  • cleaning or activation of the substrate can be used as a surface treatment.
  • a reactive gas is introduced into the interior, which is preferably selected from the group of hydrocarbons, for example methane, ethyne, the silanes, for example tetramethylsilane, hexamethyldisilane, or the organometallic Compounds, hydrogen, nitrogen and oxygen.
  • a reactive gas can be introduced into the exterior.
  • the disruptive coating on the inside of the cathode can be effectively reduced or completely suppressed, since the auxiliary electrode is used for gas separation.
  • the progressive coating of the auxiliary electrode can be reduced or eliminated by adjusting the gas flow and the discharge conditions so that the non-layer-forming inert gas flowing through the perforated auxiliary electrode displaces the layer-forming reactive gas from the surroundings of the auxiliary electrode, furthermore by the fact that the increased temperature of the auxiliary electrode prevents the condensation of layer-forming particles, or that particles condensed by ion bombardment of the auxiliary electrode desorb or dust again after a short time.
  • the substrate is introduced into the interior before the glow discharge is ignited and the device is subsequently evacuated.
  • the device according to the invention is used above all for the surface treatment of substrates, for example for cleaning, activation or conversion of substrates.
  • the device can also be used to produce wear protection, corrosion protection layers, optical or electrical functional layers, barrier layers and / or non-stick layers.
  • the coating of substrates with plasma polymer layers, amorphous or crystalline carbon layers, silicon and / or metal-containing layers is particularly preferred.
  • Fig. 1 shows a device according to the invention in the closed form.
  • the counter electrode (1) has the form of a largely closed metallic cylinder and is cooled from the outside by water cooling (2).
  • the inner diameter of the cylinder is about 30 cm, its length is about 50 cm.
  • this cylinder there is another cylinder, consisting of a metal mesh with a mesh size of about 5 mm, the mesh electrode (3).
  • the distance between the two cylinders is about 3 cm at all points.
  • Both cylinders are electrically connected to each other.
  • In the wall of the outer cylinder there are several openings for inert gases (4,5,6,7), evenly distributed, through which argon can be let in.
  • the cover and the bottom of both cylinders have an outflow opening with a diameter of about 3 cm at one point on .
  • the covers of both cylinders are firmly mounted, the bottoms can be easily removed as a unit in order to insert or remove the component.
  • Fig. 2 shows a device according to the invention in the open form.
  • the counter electrode (1.1 ) has the shape of two flat, parallel metallic plates approximately 30 cm wide and approximately 80 cm long. The distance between the plates is approximately 12 cm at all points. There are two between the two plates flat metallic networks as network electrodes (3.3 ”) with a mesh size of about 3 mm arranged parallel to the plates. The distance between the two nets is about 8 cm, the distance between the nets and the plates is about 2 cm each.
  • the inside of the plates is cooled with water cooling (2.2 ").
  • the gaps between the plates and nets are closed on the outside by means of shielding plates (13.13") so that no gases or charge carriers can be exchanged with the outside.
  • Both plates (1.1 ”) and both network electrodes (3.3”) are connected to one another in an electrically conductive manner, but the network electrodes are electrically insulated from the plates.
  • the shorter side of the plates is arranged upright.
  • An electrically insulated substrate holder (11) is arranged below the space between the two plates and can hold a number of small substrates (12) in a linear arrangement over a length of 70 cm.
  • a rotational movement around a central vertical axis is provided for each substrate.
  • Gas lances (4, 4 ", 5, 5") into which argon can be admitted, are arranged in the two spaces between the network electrodes (3.3 ”) and plates (1.1"). There are four gas lances in the space between the two networks
  • a rod-shaped anode is located in the outer space above the intermediate space formed by the nets
  • TMS tetramethylsilane
  • TMS tetramethylsilane

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Beschichtung und/oder Oberflächenbehandlung von Substraten mittels Niederdruck-Plasma, in deren Innenraum mindestens ein Substrat angeordnet ist. Die Glimmentladung wird dabei mittels Kathoden und Anoden erzeugt. Ebenso betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Oberflächenbehandlung und/oder Beschichtung von Substraten mittels Niederdruck-Plasma in besagter Vorrichtung. Verwendung findet die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Oberflächenbehandlung von Substraten, beispielsweise der Reinigung und Aktivierung sowie zur Herstellung von Verschleißschutz-, Korrosionsschutz- oder Antihaftschichten.

Description

Vorrichtung und Verfahren zur Beschichtung und/oder
Oberflächenbehandlung von Substraten mittels
Niederdruck-Plasma
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Beschichtung und/oder Oberflächenbehandlung mittels Niederdruck-Plasma.
Durch Aktivierung gasförmiger Ausgangsstoffe (Precur- soren) in einer Niederdruck-Glimmentladung können dünne Schichten mit technisch wertvollen Eigenschaften hergestellt werden. Als Precursoren werden meist Kohlenwasserstoffe mit geringem Molekulargewicht verwendet sowie auch siliziumorganische Verbindungen wie Silan oder metallorganische Verbindungen. Dementsprechend enthalten die hergestellten Schichten Kohlenstoff, Wasserstoff, Silizium bzw. bestimmte Metalle sowie auch Stickstoff oder Sauerstoff. Bei geringem Vernetzungsgrad der Moleküle in der Schicht spricht man von Plasmapolymerschichten, hochvernetzte kohlen- stoffreiche Schichten werden DLC genannt (diamond- like carbon, Synonym a-C:H) .
Zur chemischen Aktivierung der Precursoren werden verschiedene Formen von Niederdruck-Glimmentladungen verwendet. So ist aus M. Grischke et al . , Surface and Coatings Technology 74-75 (1995)739 eine Hochfrequenzentladung zwischen im Vakuumraum parallel angeordneten Elektroden (Parallelplattenreaktor) oder in- nerhalb einer Spule, in deren inneren sich ein elektrisch nichtleitendes Vakuumgefäß befindet, bekannt. Aus D. Roth et al . , Surface and Coatings Technology 68-69 (1994)783 sind mikrowellenangeregte Entladungen, ohne oder mit Magnetfeld (ECR-Entladung) sowie aus B. Grischke et al . , Materials and Manuf cturing Processes 8 (1993)407 sind Magnetron-Entladungen mit Gleichspannung oder mittelfrequenter Puls- oder Wechselspannung bekannt.
Nachteilig bei allen diesen Verfahren ist, daß die erreichbare Schichtabscheidegeschwindigkeit (Rate) für viele Anwendungen zu gering ist. Bei der Abscheidung der sehr dichten und harten DLC-Schichten beträgt sie meist nicht mehr als 2 bis 5 μm/h. Aufgrund der hohen Kosten von Vakuumbeschichtungsanlagen sind die Beschichtungskosten hoch und damit die wirtschaftlichen Verwendungsmöglichkeiten dieser Schichten stark eingeschränkt.
Hauptgründe für die geringe Rate sind die geringe
Plasmadichte und der niedrige Arbeitsdruck der Verfahren (der Druck liegt meist bei einigen 10"5 bar) . In der DE 198 334 733 wird eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Plasmabehandlung beschrieben, die/das bei einem deutlich höherem Druck arbeitet (0,1 -
1 mbar) . Die Vorrichtung besteht aus einem Gefäß, das in seinem Inneren vollständig als Kathode einer Glimmentladung, insbesondere einer Hohlkathoden-Glimmentladung, wirkt und in das die zu behandelnden Gegenstände eingebracht werden. Mit dieser Vorrichtung kann eine Plasmabehandlung oder eine Plasmabeschich- tung (CVD-Prozeß) mit höherer Rate als bei den anderen Verfahren durchgeführt werden, da die Hohlkathoden-Glimmentladung sich bei höherem Druck stabil und gleichmäßig räumlich verteilt betreiben läßt als eine gewöhnliche Glimmentladung.
Diese Vorrichtung hat jedoch zwei entscheidende Nachteile. Erstens geht der Vorteil der hohen Plasmadichte schnell verloren, wenn die innere Größe der Hohl- kathode den Bereich einiger Zentimeter übersteigt, da der Hohlkathodeneffekt an eine bestimmte Größe des Produktes aus Hohlkathodengroße und Gasdruck gebunden ist. Bei einer Vergrößerung der Hohlkathode kann zwar zur Erhaltung des Hohlkathodeneffektes der Druck ver- mindert werden, jedoch führt diese Druckverminderung ebenfalls zu einer Verringerung der Plasmadichte . Man kann mit dieser Vorrichtung also nur sehr kleine Bauteile mit hoher Rate beschichten.
Zweitens wird bei Verwendung der Vorrichtung als
Plasmaquelle für CVD-Prozesse neben der gewünschten Beschichtung der Bauteile auch die Kathode beschichtet, was nach einiger Zeit zu Veränderungen der Entladung und damit zur Veränderung des Beschichtungs- prozesses und der Schichteigenschaften führt. In der
Regel wird sich außerdem die auf der Kathodenoberfläche abgeschiedene Schicht, wenn sie eine bestimmte Dicke erreicht hat, in kleinen Teilen ablösen (Flitter) , die sich teilweise auf der Substratoberfläche niederschlagen und damit die Schichteigenschaften beeinträchtigen können. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, die beschriebenen Nachteile des Standes der Technik zu beseitigen und eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Beschichtung von Substraten mittels Niederdruckplasma mit einer hohen Schichtabscheiderate bereitzustellen.
Diese Aufgabe wird durch die gattungsgemäße Vorrichtung mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1 sowie das gattungsgemäße Verfahren mit den kenn- zeichnenden Merkmalen des Anspruchs 20 gelöst. Die weiteren Unteransprüche zeigen vorteilhafte Weiterbildungen auf. Die Ansprüche 30 bis 32 beschreiben die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung .
Erfindungsgemäß weist die Vorrichtung zur Beschichtung und/oder Oberflächenbehandlung von Substraten mindestens eine Kathode und mindestens eine Anode zur Erzeugung einer Glimmentladung sowie einen Innenraum, in dem mindestens ein Substrat angeordnet ist, auf. Zusätzlich ist zwischen Substrat und Kathode und zu diesen beabstandet mindestens eine mit Durchbrechungen versehene Hilfselektrode angeordnet. Durch diese Hilfselektrode wird ein Außenraum zwischen der Hilfselektrode und der Kathode ausgebildet. Die Aus- gestaltung der Hilfselektrode kann sowohl in Form eines gewebten Drahtnetzes, als Lochplatte mit runden oder eckigen Löchern oder als Anordnung von Stäben mit rundem oder eckigem Querschnitt in ebener oder gekrümmter Form vorliegen. Ebenso sind aber auch alle weiteren bekannten Formen von Durchbrechungen möglich.
Bevorzugt weist der Innenraum mindestens eine Zuleitung für ein Reaktivgas und/oder ein Inertgas auf. Bei Zuleitung lediglich eines Inertgases kann so eine Oberflächenbehandlung des Substrates im Innenraum er- folgen. Wird dagegen ein Reaktivgas in den Innenraum eingeleitet, kann eine Beschichtung des im Innenraum befindlichen Substrates erfolgen.
In einer vorteilhaften Weiterbildung weist der Innenraum mindestens eine Anode auf. Ebenso ist es auch möglich, daß die Anode außerhalb des Innenraumes angeordnet ist und über die Gasatmosphäre mit dem Innenraum in Kontakt steht .
Die Vorrichtung kann im Innenraum mindestens eine elektrische isolierte Halterung für mindestens ein Substrat aufweisen.
Bevorzugt ist die Hilfselektrode über die gesamte Fläche mit einem gleichmäßigen Abstand zur Kathode angeordnet. Dieser beträgt bevorzugt zwischen 1 und 5 cm. Ebenso ist es auch möglich, daß im Außenraum mindestens eine weitere Hilfselektrode angeordnet ist, wodurch weitere Außenräume ausgebildet werden können.
In einer vorteilhaften Weiterbildung weist der Außenraum mindestens eine Zuleitung für ein Inert- und/oder Reaktivgas auf. Ebenso kann der Außenraum auch mindestens eine Anode aufweisen.
Die Ausgestaltung der Kathode kann in Form einer ebenen oder gekrümmten Platte, die auch strukturiert sein kann, ebenso aber auch als parallele Stäbe und/oder als Netz erfolgen. Weiter ist es bevorzugt, wenn die Kathode auf der der Hilfselektrode zugewandten Seite mit einer dielektrischen Schicht versehen ist .
Die Kathode weist bevorzugt eine Kühlvorrichtung, z.B. in Form einer Wasserkühlung, auf. Die soll dazu dienen, daß eine zu starke Aufheizung der Vorrichtung aufgrund der hohen Plasmatemperaturen vermieden werden kann. Zusätzlich kann für diesen Zweck die Vor- richtung auch noch durch ein Gehäuse umgeben sein, das die Kathode an der dem Außenraum abgewandten Seite umgibt. Dieses Gehäuse kann z.B. aus Abschir ble- chen aufgebaut sein. In einer weiteren vorteilhaften Weiterbildung der Vorrichtung weist diese eine Katho- de auf, die als geschlossenes Gebilde in Form eines Quaders oder eines Zylinders ausgebildet ist. Diese Kathode kann mindestens eine verschließbare Öffnung aufweisen, durch die mindestens ein Substrat eingebracht und entnommen werden kann. Ebenso kann die Ka- thode jeweils mindestens eine verschließbare Öffnung für die Gaszuleitung und die Gasabsaugung aufweisen. Eine weitere verschließbare Öffnung der Kathode kann für die Einbringung und Entnahme mindestens einer Energiequelle verwendet werden.
Alternativ kann die Vorrichtung auch als offenes System konstruiert sein, wobei zwei parallel angeordnete großflächige Kathoden verwendet werden und der Innenraum vor! den anderen Raumrichtungen frei zugäng- lieh ist. Ebenso kann die Kathode auch als Mantelfläche eines Zylinders mit offenen Stirnflächen ausgebildet sein.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Oberflächenbe- handlung und/oder Beschichtung von Substraten mittels Plasmaerzeugung in einer einzigen Vorrichtung bereitgestellt. Die Herstellung hochwertiger Schichten wie beispielsweise DLC erfordert einen intensiven Ionen- beschuß während der SchichtabScheidung. Der entschei- dende Parameter für Hochrateprozesse ist dabei in der Regel nicht die Energie der auftreffenden Ionen, son- dem ihre Häufigkeit (Stromdichte) . Bei Substratoberflächen, die sich in einem Glimmentladungsplasma befinden, kann die Ionenstromdichte dadurch erhöht werden, daß die elektrische Substrat-Vorspannung (Bias) erhöht wird. Dies hat aber gleichzeitig zur Folge, daß auch ein Anstieg der Ionenenergie zu verzeichnen ist. Dies führt wiederum zu unerwünschten Effekten wie Erwärmung oder Schichtdefekten.
Erfindungsgemäß wird daher die Vorrichtung durch eine zwischen Substrat und Kathode angeordnete und zu beiden beabstandeten, mit Durchbrechungen versehene Hilfselektroden in einen Innenraum und einen Außenraum aufgeteilt, in dem jeweils mittels Glimmentla- düng ein Plasma erzeugt wird, wobei die beiden Plasmen miteinander über die Hilfselektrode in Wechselwirkung stehen. Anhand der Druckverhältnisse und der angelegten elektrischen Potentiale werden die beiden Plasmen derart gekoppelt, daß das innere Plasma vom äußeren Plasma mit zusätzlichen Ladungsträgern versorgt wird, wodurch die Plasmadichte des inneren Plasmas erhöht wird. Dies führt dazu, daß eine höhere Schichtabscheiderate im Innenraum realisiert werden kann. Dies hat den Vorteil, daß bei größeren Bautei- len der Innenraum räumlich vergrößert werden kann, indem der Abstand zwischen Hilfselektrode und Kathode verringert wird, ohne daß sich aufgrund der dadurch bedingten Abschwächung des Hohlkathodeneffektes die Plasmadichte verringert. Für die Plasmaentladung zwi- sehen der Hilfselektrode und der Kathode kann der
Hohlkathodeneffekt unabhängig vom Druck und anderen Parametern optimal eingestellt werden, da der Abstand zwischen Netz und Kathodenkasten frei wählbar ist. Die erfindungsgemäße Vorrichtung erlaubt es somit, unabhängig von der Substratvorspannung eine große
Zahl zusätzlicher Ionen aus dem äußeren Plasma durch das Netz hindurch zur inneren Plasmaentladung und damit zum Substrat zu leiten. Da der Hohlkathodeneffekt zwischen Kathode und Hilfselektrode auch dann auftritt wenn beide Elektroden nicht genau das gleiche Potential besitzen, kann die Art und Intensität der Beeinflussung der Plasmaentladung im Innenraum durch die Plasmaentladung im Außenraum zusätzlich gesteuert werden.
Bevorzugt wird das Verfahren bei einem Arbeitsdruck in der Vorrichtung zwischen 0,01 und 10 mbar, bevorzugt zwischen 0,1 und 1 mbar durchgeführt.
Die Glimmentladungen erfolgen bevorzugt über Anoden, wobei an der Kathode und der Hilfselektrode eine
Gleichspannung, eine gepulste Gleichspannung, eine WechselSpannung, eine HochfrequenzSpannung oder Mi- krowelle zwischen 100 und 1000 V gegenüber den Anoden angelegt wird.
Bevorzugt ist es möglich, an das Substrat eine negative Vorspannung in Form einer Gleichspannung, gepulsten Gleichspannung, WechselSpannung, Hochfrequenzspannung oder Mikrowelle im Bereich zwischen -400 V und -5 V anzulegen.
Bevorzugt werden die Plasmen durch Mikrowellenein- speisung, Teslaspulen oder andere Magnetfelder zu-' sätzlich unterstützt.
In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird an die Kathode und an die Hilfselektrode ein gleiches elektrisches Potential angelegt . Es ist aber genauso möglich, daß an beiden Elektroden ein unter- schiedliches elektrisches Potential anliegt. In einer alternativen Ausführungsform erfolgt eine Oberflächenbehandlung von Substraten, indem im Innenraum wie im Außenraum ein Inertgas eingeleitet wird. Als Inertgas wird hierbei bevorzugt ein Edelgas ver- wendet. Als Oberflächenbehandlung kommen hierbei z.B. eine Reinigung oder Aktivierung des Substrates in Frage. Wird das Verfahren in der anderen Alternative zur Beschichtung von Substraten durchgeführt, wird in den Innenraum, ein Reaktivgas eingeleitet, das bevor- zugt ausgewählt ist aus der Gruppe der Kohlenwasserstoffe, z.B. Methan, Ethin, der Silane z.B. Tetrame- thylsilan, Hexamethyldisilan, der metallorganischen Verbindungen, Wasserstoff, Stickstoff und Sauerstoff. Im Außenraum kann dabei sowohl ein Inertgas als auch ein Reaktivgas eingeleitet werden. Die störende Beschichtung der Innenseiten der Kathode kann wirksam vermindert oder ganz unterdrückt werden, da die Hilfselektrode zur Gastrennung verwendet wird. Die progressive BeSchichtung der Hilfselektrode kann ver- mindert oder beseitigt werden, indem die Gasströmung und die Entladungsbedingungen so eingestellt werden, daß das durch die mit Durchbrechungen versehene Hilfselektrode strömende nicht schichtbildende Inertgas das schichtbildende Reaktivgas aus der Umgebung der Hilfselektrode verdrängt, ferner dadurch, daß die erhöhte Temperatur der Hilfselektrode die Kondensation schichtbildender Teilchen verhindert, oder daß durch Ionenbeschuß der Hilfselektrode kondensierte Teilchen nach kurzer Zeit wieder desorbieren oder ab- gestaubt werden.
Weiter ist es bevorzugt, daß vor der Zündung der Glimmentladung das Substrat in den Innenraum eingebracht wird und anschließend die Vorrichtung evaku- iert wird. Verwendung findet die erfindungsgemäße Vorrichtung vor allem für die Oberflächenbehandlung von Substraten, z.B. zur Reinigung, Aktivierung oder Konversion von Substraten. Ebenso kann die Vorrichtung zur Her- Stellung von Verschleißschutz-, Korrosionsschutzschichten, von optischen oder elektrischen Funktionsschichten, von Barriereschichten und/oder Antihaft- schichten verwendet werden. Besonders bevorzugt ist hierbei die Beschichtung von Substraten mit Plasmapo- lymerschichten, amorphen oder kristallinen Kohlenstoffschichten, Silizium- und/oder metallhaltigen Schichten.
Anhand der folgenden Figuren und Beispiele sollen die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren näher beschrieben werden, ohne dieses auf diese Beispiele einzuschränken.
Fig. 1 zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung in der geschlossenen Form.
Die Gegenelektrode (1) hat die Form eines weitestge- hend geschlossenen metallischen Zylinders und wird von außen über eine Wasserkühlung (2) gekühlt. Der innere Durchmesser des Zylinders beträgt etwa 30 cm, seine Länge etwa 50 cm. Innerhalb dieses Zylinders befindet sich ein weiterer Zylinder, bestehend aus einem Metallnetz mit einer Maschenweite von etwa 5 mm, der Netzelektrode (3) . Der Abstand zwischen beiden Zylindern beträgt an allen Stellen etwa 3 cm.
Beide Zylinder sind miteinander elektrisch leitend verbunden. In der Wand des äußeren Zylinders befinden sich gleichmäßig verteilt mehrere Öffnungen für Inertgase (4,5,6,7), durch die Argon eingelassen er- den kann. Im durch die Netzelektrode (3) begrenzten inneren Zylinder befinden sich mehrere Einströmöff- nungen für Reaktivgase (8,9), eine Anode (10), ein elektrisch isolierter Substrathalter (11) und das Substrat (12) selbst. Der Deckel und der Boden beider Zylinder weisen an einer Stelle eine Ausströmöffnung mit einem Durchmesser von etwa 3 cm auf . Die Deckel beider Zylinder sind fest montiert, die Böden können als eine Einheit leicht entfernt werden, um das Bauteil ein- oder auszubringen.
Fig. 2 zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung in der offenen Form.
Die Gegenelektrode (1,1") hat in dieser Variante die Form zweier ebener, paralleler metallischer .Platten von etwa 30 cm Breite und etwa 80 cm Länge. Der Abstand der Platten zueinander beträgt an allen Stellen etwa 12 cm. Zwischen beiden Platten sind zwei ebene metallische Netze als Netzelektroden (3,3") mit einer Maschenweite von etwa 3 mm parallel zu den Platten angeordnet. Der Abstand zwischen beiden Netzen beträgt etwa 8 cm, die Abstände zwischen den Netzen und den Platten jeweils etwa 2 cm. Die Platten sind im Inneren mit Wasserkühlungen (2,2") gekühlt. Die Zwischenräume zwischen Platten und Netzen sind nach au- ßen mittels Abschirmblechen (13,13") verschlossen, so daß kein Austausch von Gasen oder Ladungsträgern mit dem Außenraum stattfinden kann. Beide Platten (1,1") und beide Netzelektroden (3,3")- sind untereinander elektrisch leitend verbunden, jedoch sind die Netze- lektroden gegenüber den Platten elektrisch isoliert. Die Platten sind mit ihrer kürzeren Seite aufrecht angeordnet . Unterhalb des Zwischenraumes zwischen beiden Platten ist ein elektrisch isolierter Substrathalter (11) angeordnet, der eine Anzahl kleiner Substrate (12) in linearer Anordnung über eine Länge von 70 cm aufnehmen kann. Zur Sicherstellung einer sehr gleichmäßigen Rundumbeschichtung der Substrate ist für jedes Substrat eine Drehbewegung um eine zentrale senkrechte Achse vorgesehen. In den beiden Zwischenräumen zwischen Netzelektroden (3,3") und Plat- ten (1,1") sind Gaslanzen (4, 4", 5, 5") angeordnet, in die Argon eingelassen werden kann. Im Zwischenraum zwischen beiden Netzen befinden sich vier Gaslanzen
(8, 8", 9, 9") für die Einleitung von Reaktivgasen. Im Außenraum oberhalb des von den Netzen gebildeten Zwi- schenraumes befindet sich eine stabförmige Anode
(10) .
Beispiel 1
Beschichtung eines leitfähigen Substrates mit einer amorphen KohlenstoffSchicht mit folgenden Verfahrensschritten
1. Naßchemische Reinigung des Substrates.
2. Einbringung des Substrates in die in einer Vakuumkammer angeordnete Plasmaquelle.
3. Evakuierung der Vakuumkammer und der Plasmaquel- le.
4. Einlassen von Argon in den Zwischenraum zwischen Netz und Gegenelektrode mit einem Druck von
0 , 5 mbar .
5. Anlegen einer Gleichspannung von 400 V an Netz und Gegenelektrode (Minuspol) und an eine Anode
(Pluspol) sowie einer Vorspannung von -100 V an das Substrat. Es kommt zu Hohlkathodenentladun- gen im Netz-Innenraum und zwischen Netz und Gegenelektrode . Durch die Substratvorspannung wer- den Argon-Ionen aus dem Hohlkathodenplasma zum Substrat beschleunigt und führen bei ihrem Auf- treffen zu einer Oberflächenreiniqung und Aktivierung. Beides gewährleistet später eine feste Schichtanbindung.
6. Einlassen von Tetramethylsilan (TMS) in den Netz-Innenraum mit einem Partialdruck von 0,1 mbar. Es kommt zu einer Beschichtung des Substrates mit einer siliziumhaltigen KohlenstoffSchicht als Haftschicht.
7. Gleitender Austausch des TMS gegen Ethin zur Abscheidung einer Übergangsschicht .
8. Alleinige Einspeisung von Ethin in den Netz- Innenraum mit einem Partialdruck von 0,3 mbar. Es kommt zu einer Beschichtung des Substrates mit einer amorphen KohlenstoffSchicht .
9. Abtrennen der elektrischen Potentiale und Sperren der Gaszufuhr.
10. Belüftung der Vakuumkammer und Entnahme des Sub- strates .
Beispiel 2
Beschichtung eines isolierenden Substrates mit einer Plasmapolymerschicht mit folgenden Verfahrensschritten
1. Naßchemische Reinigung des Substrates.
2. Einbringung des Substrates in die in einer Vakuumkammer angeordnete Plasmaquelle. 3. Evakuierung der Vakuumkammer und Plasmaquelle.
4. Einlassen von Argon in den Zwischenraum zwischen Netz und Gegenelektrode mit einem Druck von 0,3 mbar.
5. Anlegen einer Gleichspannung von 400 V an Netz und Gegenelektrode (Minuspol) und an eine Anode
(Pluspol) . Es kommt zu Hohlkathodenentladungen im Netz-Innenraum und zwischen Netz und Gegenelektrode. Aus dem Hohlkathodenplasma gelangen schnelle Elektronen und Ionen zum Substrat und bewirken bei ihrem Auftreffen eine Desorption von Adsorbaten sowie eine Aktivierung der Ober- fläche. Beides gewährleistet später eine feste
Schichtanbindung .
6. Einlassen von Tetramethylsilan (TMS) in den Netz-Innenraum mit einem Partialdruck von 0,2 mbar. Es kommt zu einer Beschichtung des
Substrates mit einer Plasmapolymerschicht .
7. Abtrennen der elektrischen Potentiale und Sperren der Gaszufuhr.
Belüftung der Vakuumkammer und Entnahme des Substrates .

Claims

Patentansprüche
Vorrichtung zur Beschichtung und/oder Oberflächenbehandlung von Substraten mittels Niederdruck-Plasma, in deren Innenraum mindestens ein Substrat angeordnet ist, mit mindestens einer Kathode und mindestens einer Anode zur Erzeugung einer Glimmentladung,
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t ,
dass zwischen Substrat und Kathode und zu diesen beabstandet mindestens eine mit Durchbrechungen versehene Hilfselektrode unter Ausbildung eines
Außenraumes zwischen Hilfselektrode und Kathode angeordnet ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Innenraum min- destens eine Zuleitung für ein Reaktivgas und/oder ein Inertgas aufweist.
3. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 oder 2 , dadurch gekennzeichnet, dass der Innenraum min- destens eine Anode aufweist.
4. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Innenraum mindestens eine elektrisch isolierte Halterung für mindestens ein Substrat aufweist.
5. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Hilfselektrode als gewebtes Drahtnetz, als Lochplatte mit run- den oder eckigen Löchern oder als Anordnung von
Stäben mit rundem oder eckigem Querschnitt in ebener oder gekrümmter Form ausgebildet ist .
6. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Hilfselektrode über die gesamte Fläche mit einem gleichmäßigen Abstand, bevorzugt zwischen 1 und 5 cm, zur Kathode angeordnet ist.
7. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass im Außenraum mindestens eine weitere Hilfselektrode angeordnet ist .
8. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Außenraum mindestens eine Zuleitung für ein Inertgas aufweist .
9. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Außenraum mindestens eine Anode aufweist .
10. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Kathode als ebene oder gekrümmte Platte, die strukturiert sein kann, als paralleler Stab und/oder als Netz ausgebildet ist.
11. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Kathode auf der der Hilfselektrode zugewandten Seite mit einer dielektrischen Schicht versehen ist.
12. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Kathode eine Kühlvorrichtung, z.'B. eine Wasserkühlung, auf- weist.
13. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Kathode an der dem Außenraum abgewandten Seite von einem Gehäu- se, z.B. aus Abschirmblechen, umgeben ist.
1 . Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung als geschlossenes Gehäuse mit einer quader- oder zy- linderförmigen Kathode ausgebildet ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse mindestens eine verschließbare Öffnung aufweist, durch die mindestens ein Substrat eingebracht und entnommen wird.
16. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse jeweils mindestens eine verschließbare Öffnung für die Gaszuleitung und die Gasabsaugung enthält.
17. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse mindestens eine verschließbare Öffnung aufweist, durch die mindestens eine Energiequelle eingebracht und entnommen wird.
18. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung als offenes System zwei parallel angeordnete großflächige Kathoden aufweist und der Innenraum ansonsten frei zugänglich ist.
19. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse als
Mantelfläche eines Zylinders mit offenen Stirnflächen ausgebildet ist .
20. Verfahren zur Oberflächenbehandlung und/oder Beschichtung von Substraten mittels Plasmaerzeu- gung in einer Vorrichtung
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t ,
dass die Vorrichtung durch eine zwischen Sub- strat und Kathode angeordnete und zu beiden be- abstandete, mit Durchbrechungen versehene Hilfselektrode in einen Innenraum und einen Außenraum aufgeteilt wird, in denen jeweils mittels Glimmentladung ein Plasma erzeugt wird, wo- bei die beiden Plasmen miteinander über die
Hilfselektrode in Wechselwirkung stehen sowie anhand der Druckverhältnisse und der angelegten elektrischen Potentiale derart gekoppelt werden, dass das innere Plasma zur Steigerung dessen Io- nenstromdichte vom äußeren Plasma mit zusätzlichen Ladungsträgern versorgt wird.
21. Verfahren nach Anspruch 20 , dadurch gekennzeichnet, dass der Arbeitsdruck in der Vorrichtung zwischen 0,01 und 10 mbar, bevorzugt zwischen 0,1 und 1 mbar liegt.
22. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 20 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Glimmentladun- gen über Anoden erfolgen, wobei an der Kathode und der Hilfselektrode eine Gleichspannung zwischen 300 und 800 V gegenüber den Anoden angelegt wird.
23. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 20 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass an das Substrat eine negative Vorspannung im Bereich zwischen -200 und -50 V angelegt wird.
24. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 20 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Plasmen über Mikrowelleneinspeisung oder durch eine Tesla- Spule erzeugt werden.
25. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 20 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass an der Kathode und der Hilfselektrode ein gleiches elektrisches Potential anliegt .
26. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 20 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass an der Kathode und der Hilfselektrode ein unterschiedliches elektrisches Potential anliegt.
27. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 20 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass im Innenraum und im
Außenraum ein Inertgas, bevorzugt ein Edelgas, zur Oberflächenbehandlung des Substrates, z.B. einer Reinigung oder Aktivierung, eingeleitet wird.
28. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 20 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass im Innenraum ein Reaktivgas ausgewählt aus der Gruppe der Kohlenwasserstoffe, z.B. Methan, Ethin, der Silane, z.B. Tetramethylsilan, Hexamethylsilan, der metallorganischen Verbindungen, Wasserstoff, Stickstoff und Sauerstoff sowie im Außenraum ein Inertgas zur Beschichtung des Substrates eingeleitet wird.
29. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 20 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass vor den Glimmentladungen das Substrat in den Innenraum eingebracht wird und die Vorrichtung evakuiert wird.
30. Verwendung der Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 19 zur Oberflächenbehandlung von Substraten, z.B. der Reinigung, der Aktivierung oder Konversion.
31. Verwendung der Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 19 zur Herstellung von Verschleißschutz-, Korrosionsschutzschichten , als optische oder elektrische Funktionsschichten und/oder Antihaftschichten.
2. Verwendung der Vorrichtung nach Anspruch 30 zur Beschichtung von Substraten mit Plasmapolymerschichten, amorphen oder kristallinen Kohlenstoffschichten, silicium- und/oder metallhaltigen Schichten.
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