WO2002087810A2 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von kugelförmigen metallteilchen - Google Patents

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WO2002087810A2
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Georg Ptaschek
Hans-Martin Ringelstein
Roland Fuchs
Calogero Divicenzo
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Umicore Ag & Co. Kg
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    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Definitions

  • the invention relates to a method and an apparatus for producing spherical metal particles.
  • Such spherical metal particles are in particular formed as solder balls, which are used for the electrical contacting of electronic components.
  • solder balls A typical area of application is the contacting of integrated circuits on printed circuit boards.
  • soft solder alloy balls are used in particular
  • Diameters typically range between 0.1 to 1.5 mm. It is crucial for reproducible and error-free contacting that the solder balls have the ideal ball shape possible. In addition, the size fluctuation of the solder balls used must be as small as possible.
  • EP 0 467 221 B1 discloses a method and a device for producing spherical particles from a liquid phase.
  • the particles to be produced consist in particular of metal or glass.
  • Drops are generated from the liquid phase.
  • the liquid phase is fed to a vibrating nozzle.
  • the nozzle itself and a defined section adjoining the outlet opening are kept at a constant temperature which is 1 ° C to 10 ° C above the melting temperature of the liquid phase.
  • the drops emerging at the outlet opening are not yet spherical.
  • This spherical shape of the drops only forms when it runs along the route.
  • the path is arranged vertically, so that due to gravity, the drops make a falling movement along the path, during which the spherical shapes of the drops form.
  • the spherical drops are passed into a gaseous or liquid cooling medium, the working temperature of which is at least 100 ° C. below the melting temperature.
  • the cooling medium is preferably supplied in cocurrent with the direction of the drops. The drops are suddenly quenched by contact with the cooling medium, causing the drops to solidify to form the respective particles.
  • Cooling medium deformation of the drops occur, which lead to deviations of the particles from the desired spherical shape.
  • a further disadvantage is that the distance between the outlet opening of the nozzle and the surface of the cooling medium cannot be shielded against the ambient atmosphere, or can only be shielded incompletely.
  • the distance between the outlet opening of the nozzle and the surface of the cooling medium cannot be shielded against the ambient atmosphere, or can only be shielded incompletely.
  • DE 40 12 197 C2 describes a method for producing spherical metal particles from a melt.
  • the melt is introduced dropwise from a crucible into a liquid stream, which forms a cooling medium for cooling the drops.
  • An oil is preferably used as the cooling medium.
  • the liquid flow is directed against the drop direction of the drops.
  • a temperature gradient is generated within the liquid flow so that the temperature of the liquid in the region of the outlet opening is at least as high as the melting temperature of the metal.
  • the temperature of the liquid in the area of the liquid inlet is so low that the drops falling in the liquid flow solidify at least on their surfaces.
  • the disadvantage here is that the liquid must be heated to temperatures which correspond to the melting temperature of the metal, which leads to a heavy load on the cooling medium.
  • the invention has for its object to provide a method and an apparatus of the type mentioned, which enables the production of metal particles with the most perfect spherical shape and constant size.
  • the method according to the invention is the
  • a melt jet is exposed to vibrations and passed through at least one nozzle.
  • the corresponding device according to the invention has suitable means for generating the vibrations.
  • the drops are fed to a cooling medium at the outlet of the nozzle for solidification.
  • the nozzle is immersed in the cooling medium, the temperature of the cooling medium being below the melting temperature of the melt.
  • An important advantage of the invention is that the nozzle is immersed in the preferably liquid cooling medium, so that the drops are introduced directly into the cooling medium at the outlet opening. This means that outlet opening of the nozzle no cross-sectional reductions of the outlet opening of the nozzle occur due to oxidation effects.
  • the drops formed when passing through the nozzle are therefore of constant and reproducible size. Since the drops are introduced into the cooling medium immediately after they emerge from the nozzle, there are no deformations of the drops which would occur if drops hit a coolant surface.
  • the temperature of the cooling medium is significantly below the melting temperature of the melt.
  • the thermal stress on the cooling medium is accordingly low.
  • the temperature of the cooling medium in the region of the outlet opening of the nozzle is typically at least 10 ° C., but at most 100 ° C. below the melting temperature.
  • the coolant temperature is particularly preferably in a range from 20 ° C. to 70 ° C. below the melting temperature.
  • the temperature of the cooling medium decreases continuously with increasing distance from the outlet opening.
  • a drop passes through the cooling medium, it is continuously solidified at continuously lower temperatures. It is important that a drop does not solidify suddenly when it emerges from the nozzle. This effect is supported by the fact that, due to a hypothermia effect of the drops and the enthalpy of solidification released during their solidification, the drops solidify into the metal balls only after a certain delay time.
  • the drops pass through the cooling medium, they are first formed into perfect spheres before they solidify into the spherical metal particles. It is particularly advantageous here that the preferably liquid cooling medium does not have to be moved.
  • solder balls spherical metal particles, in particular solder balls, can be produced, whose 'shapes are perfectly spherical and whose sizes are subject to only extremely slight fluctuations.
  • the solder balls have shiny metallic, smooth surfaces.
  • Spherical metal particles in particular solder balls, in sizes of typically 0.1 mm to 1.5 mm in diameter can be produced with the device according to the invention.
  • the solder balls produced in this way can advantageously be used as so-called ball grid arrays for the electrical contacting of integrated circuits.
  • Figure 1 Schematic representation of an exemplary embodiment of the inventive device.
  • FIG. 1 shows an embodiment of the device 1 according to the invention for producing spherical metal particles 2 from a melt 3.
  • the metallic melt 3 is located in a container 4, in the interior of which there is an inert gas atmosphere 5 with adjustable pressure.
  • the metal forming the melt 3 in the container 4 is heated to a temperature above the melting temperature of the metal by means of a heating device, not shown.
  • the walls of the container 4 are gastight.
  • a melt jet 8 is fed from the container 4 to the nozzle 7 via the melt outlet 6.
  • the melt outlet 6 opens out at the bottom of the container 4 in a vertical direction, so that the melt jet 8 is fed to the nozzle 7 by gravity.
  • the Sc 'hmelzenauslauf 6 and upwardly to the nozzle 7 may be performed so that the melting beam 8 only by applying pressure to the nozzle 7 is performed.
  • a pressure device in particular a gas pressure device, can be provided.
  • the advantage of this arrangement is that the melt 3 can be fed to the nozzle 7 in a controlled manner via the pressure generated. In particular, it is then ensured that no melt 3 exits via the nozzle 7 in the absence of pressure.
  • a pressure device can also be provided in the device 1 according to FIG. 1, in order to guide the melt 3 there with pressure onto the nozzle 7.
  • a single nozzle 7 is provided. In principle, multiple arrangements of nozzles 7 can also be provided.
  • the nozzle 7 and the melt outlet 6 are also heated, for which purpose a separate heating element, also not shown, is preferably provided.
  • melt 3 is provided.
  • these means can be formed by a vibrating plate which is introduced into the melt 3 inside the container 4.
  • these means are formed by a vibration element 9, which is directly or via the
  • Melt outlet 6 is coupled to the nozzle 7 in order to set it in vibration.
  • the vibration element 9 can be formed by a piezoelectric element or an electromagnetic vibration element 9.
  • the outlet opening of the nozzle 7 is immersed in a liquid cooling medium 10, which is resting in a collecting container 11.
  • the collecting container 11 has a base body 12, on the upper side of which a hollow cylindrical column 13 opens.
  • the top of the column 13 running in the vertical direction is open, the nozzle 7 protruding into the interior of the column 13 via the open top.
  • a further heating device is assigned to the collecting container 11.
  • the collecting container 11 is expediently heated in such a way that the temperature of the cooling medium 10 in the column 13 continuously decreases from the top thereof to its lower end.
  • Cooling medium 10 can be selected in the collecting container 11. In any case, it is ensured that the temperature of the cooling medium 10 does not reach the melting temperature of the melt 3 at any point of the collecting container 11.
  • the drops emerging from the nozzle 7 solidify as they pass through the cooling medium 10 and are deposited on the bottom of the collecting container 11 as spherical metal particles 2.
  • a discharge device 14 In the area of the bottom of the collecting container 11 there is a discharge device 14 via which the spherical metal particles 2 can be removed from the collecting container 11.
  • means are preferably provided for the continuous supply of the melt 3 into the container 4.
  • these means can comprise a refill container or the like.
  • the entire device 1 is expediently encapsulated in a vacuum-tight manner in order to obtain a defined protective gas atmosphere 5 in the interior thereof.
  • the melt 3 in the container 4 consists of metal or
  • the temperature of the melt jet 8 in the area of the melt outlet ⁇ and in the area of the nozzle 7 is kept at a constant temperature above the melting temperature
  • Melt 3 held, the temperature being at least 10 ° C above the melting temperature.
  • the temperature of the cooling medium 10 in the region of the nozzle 7 is at least 10 ° C., but at most 100 ° C. below the melting temperature of the melt 3.
  • the temperature of the cooling medium 10 is particularly preferably in a range from 20 ° C. to 70 ° C. below the melting temperature.
  • the type of cooling medium 10 used depends on the type of melt 3 and in particular on its melting temperature.
  • silicone oils such as, for example, silicone oil AP 150 are preferably used as the cooling medium 10.
  • mineral oils are used for metal alloys whose melting temperatures are just below 300 ° C, such as Pb-based solders, Sn-based solders or Pb-Sn solders.
  • Synthetic cooling media can also be used, in particular heat transfer fluids such as, for example, Marlotherm based on benzyltoluene (from
  • Liquid polyethylene glycols or paraffin oils can also be used as cooling media.
  • metal alloys whose melting temperatures are well below 300 ° C, such as eutectic Sn-Pb solders with additives such as indium and bismuth
  • biodegradable oils which are obtained from renewable raw materials, can be used, examples of which are Soybean oil, palm oil, castor oil, coconut oil, sunflower oil, rapeseed oil, olive oil, linseed oil and nut oils such as peanut oil or pumpkin seed oil.
  • the melt jet 8 is set in vibration in the melt outlet 6 and in particular in the region of the nozzle 7.
  • constrictions are created by the vibrations in the melt jet 8. These constrictions divide the originally homogeneous melt jet 8 into defined cylinder sections Cylinder sections are formed from these when they emerge from the nozzle 7 drops, which have a spherical shape when introduced and guided in the cooling medium 10.
  • the wavelength of the induced vibrations must be greater than the diameter of the melt jet 8. It has been shown that the optimal wavelength of the vibrations is approximately 4.5 times the diameter of the melt jet 8.
  • the optimum diameter D of the melt jet 8 for producing metallic balls with a diameter d is calculated from the condition that the volume of a cylinder segment separated by the vibration-induced constrictions in the melt jet 8 corresponds to the volume of this ball.
  • the diameter D of this cylinder segment corresponds to the diameter of the melt jet 8.
  • the length L of the cylinder segment corresponds to the vibration-induced decay length L, which corresponds to 4.5 times the value of the diameter D.
  • oscillations with a constant frequency and amplitude are preferably used.
  • the vibrations can be designed transversely and / or longitudinally with respect to the flow direction of the melt jet 8.
  • the decay lengths L are essentially predetermined by the distances between the vibration nodes in the melt jet 8. These distances are essentially due to the relationship
  • drops of a predetermined size are obtained at the outlet opening of the nozzle 7.
  • the diameter of the drops depends on the diameter of the nozzle 7, the jet exit speed at the nozzle 7 and on the vibration parameters, in particular the vibration frequency. These parameters define a process window within which drops of a given and constant size can be reproducibly produced.
  • the drops When the drops are discharged, they are immersed directly in the cooling medium 10, the temperature of which is below the melting temperature. Despite the sudden cooling effect, the drops do not solidify immediately at the outlet opening of the nozzle 7, but still move in a liquid state within the cooling medium 10, as a result of which the drops can have a perfect spherical shape.
  • the speed of the solidification process of the drops can be predetermined by the temperature of the cooling medium 10, in particular the temperature gradients in the longitudinal direction of the column 13.
  • the collecting container 11 and in particular the height of the column 13 and the temperature of the cooling medium 10 are dimensioned such that the drops have solidified before they reach the bottom of the collecting container 11. This prevents undesirable deformations of the spherical metal particles 2.
  • the metallic melt 3 is introduced into a vegetable oil (castor oil) via a nozzle 7 in the form of a ceramic nozzle with a diameter of 0.4 mm, which contains the cooling medium 10 forms.
  • the nozzle outlet sits 1 mm below the surface of the cooling medium 10.
  • the maximum temperature of the oil is 130 ° C on the surface and decreases downwards.
  • the nozzle 7 is subjected to an oscillation frequency of 500 Hz.
  • the resulting spherical metal particles 2 are perfectly spherical and have a shiny metallic surface.
  • Example 2 In order to produce spherical metal particles 2 with a diameter of 0.5 mm from the high-melting Pb base alloy Pb95Sn5 with a melting range of 305-315 ° C, the melt 3, heated to 360 ° C, is placed in a cooling medium 10 formed by silicone oil with a fir temperature of
  • the nozzle 7 consists of a stainless steel.
  • the outlet opening now has a diameter of 0.29 and vibrates at a frequency of 800 Hz.
  • the spherical metal particles 2 produced in this way have a narrow size distribution. 85% of the balls deviate no more than ⁇ 15 ⁇ from the nominal diameter of 500 ⁇ m.

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Verfahren und eine Vorrichtung (1) zur Herstellung von kugelförmigen Metallteilchen (2) aus einer Schmelze (3). Zur Erzeugung von Tropfen wird ein Schmelzstrahl (8) Vibrationen ausgesetzt und über wenigstens eine Düse (7) geführt. Zur Erzeugung der kugelförmigen Metallteilchen (2) werden die Tropfen am Ausgang der Düse (7) zur Verfestigung einem Kühlmedium (10) zugeführt. Die Düse (7) taucht in das Kühlmedium (10) ein, wobei die Temperatur des Kühlmediums (10) unterhalb der Schmelztemperatur der Schmelze (3) liegt.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von kugelförmigen
Metallteilchen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von kugelförmigen Metallteilchen.
Derartige kugelförmige Metallteilchen sind insbesondere als Lotkugeln ausgebildet, welche zur elektrischen Kontaktie- rung von elektronischen Bauelementen eingesetzt werden. Ein typischer Einsatzbereich ist dabei die Kontaktierung von integrierten Schaltkreisen auf Leiterplatten. Hierzu werden insbesondere Weichlotlegierungskugeln eingesetzt, deren
Durchmesser typischerweise im Bereich zwischen 0,1 bis 1,5 mm liegen. Entscheidend für eine reproduzierbare und fehlerfreie Kontaktierung ist, dass die Lotkugeln eine möglichst ideale Kugelform aufweisen. Zudem uss die Größen- Schwankung der verwendeten Lotkugeln möglichst gering sein.
Aus der EP 0 467 221 Bl ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von kugelförmigen Teilchen aus einer flüssigen Phase bekannt. Die herzustellenden Teilchen bestehen insbesondere aus Metall oder Glas.
Aus der flüssigen Phase werden Tropfen erzeugt. Hierzu wird die flüssige Phase einer vibrierenden Düse zugeführt.
Die Düse selbst sowie eine definierte, an die Austrittsöffnung anschließende Strecke wird auf einer konstanten Temperatur gehalten, die 1°C bis 10°C oberhalb der Schmelztempe- ratur der flüssigen Phase liegt.
Die an der Austrittsöffnung austretenden Tropfen weisen noch keine Kugelform auf. Diese Kugelform der Tropfen bildet sich erst bei Durchlauf entlang der Strecke. Die Strecke ist dabei vertikal angeordnet, so dass aufgrund der Schwerkraft die Tropfen entlang der Strecke eine Fallbewegung ausführen, während derer sich die Kugelformen der Tropfen bilden. Nach Durchlaufen dieser Strecke werden die kugelförmigen Tropfen in ein gasförmiges oder flüssiges Kühlmedium geleitet, dessen Arbeitstemperatur mindestens 100°C unterhalb der Schmelztemperatur liegt. Die Zufuhr des Kühlmediums er- folgt dabei vorzugsweise im Gleichstrom mit der Fallrichtung der Tropfen. Durch den Kontakt mit dem Kühlmedium werden die Tropfen schlagartig abgeschreckt, wodurch eine Verfestigung der Tropfen zu den jeweiligen Teilchen erfolgt.
Ein wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, dass bei Auftreffen der Tropfen auf die Oberfläche des
Kühlmediums Verformungen der Tropfen auftreten, die zu Abweichungen der Teilchen von der angestrebten Kugelform führen.
Weiterhin ist nachteilig, dass die Strecke zwischen Aus- trittsöffnung der Düse und Oberfläche des Kühlmediums nicht oder nur unvollständig gegen die Umgebungsatmosphäre ab- schirmbar ist. Bei der Herstellung von Metallteilchen unter Verwendung oxidierbarer Metallschmelzen kommt es dann zu einem teilweisen, nicht kontrollierten Verschluss der Aus- trittsöffnung der Düse. Dies wiederum führt zu unerwünschten Schwankungen der Größenverteilungen der Metallteilchen.
Die DE 40 12 197 C2 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Metallteilchen aus einer Schmelze. Die Schmelze wird aus einem Schmelztiegel tropfenweise in einen Flüssigkeitsstrom eingeleitet, welcher ein Kühlmedium zur Abkühlung der Tropfen bildet. Als Kühlmedium wird vorzugsweise ein Öl verwendet. Der Flüssigkeitsstrom wird dabei entgegen der Fallrichtung der Tropfen geleitet. Innerhalb des Flüssigkeitsstromes wird ein Temperaturgradient erzeugt, so dass im Bereich der Austrittsöffnung die Temperatur der Flüssigkeit mindestens so hoch wie die Schmelztemperatur des Metalls ist. Damit ist im Bereich des Flüssigkeitszulaufes die Temperatur der Flüssigkeit so gering, dass die im Flüssigkeitsstrom fallenden Tropfen wenigstens an ihren Oberflächen erstarren. Nachteilig hierbei ist, dass die Flüssigkeit auf Temperaturen, welche der Schmelztemperatur des Metalls entsprechen, erhitzt werden müssen, was zu einer starken Belastung des Kühlmediums führt. Dies führt zu einer unerwünscht starken Beeinträchtigung der Verfügbarkeit derartiger Anlagen, da das Kühlmittel innerhalb kurzer Zeitintervalle erneuert werden uss. Weiterhin besteht die Gefahr einer Bildung von Crackprodukten im Bereich der Austrittsöffnung der Düse. Dadurch wird der Durchfluss der Flüssigkeit durch die Düse beeinflusst, wodurch unerwünscht hohe Schwankungen der Größen der Metallkugeln erhalten werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, welche eine Herstellung von Metallteilchen mit möglichst perfekter Kugelform und konstanter Größe ermöglicht.
Zur Lösung dieser Aufgabe sind die Merkmale der Ansprüche 1 und 14 vorgesehen. Vorteilhafte Ausführungsformen und zweckmäßige Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen beschrieben .
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren handelt es sich um die
Herstellung von kugelförmigen Metallteilchen aus einer Schmelze. Zur Erzeugung von Tropfen wird ein Schmelzstrahl Vibrationen ausgesetzt und über wenigstens eine Düse geführt. Die entsprechende erfindungsgemäße Vorrichtung weist hierzu geeignete Mittel zur Erzeugung der Vibrationen auf. Zur Erzeugung der kugelförmigen Metallteilchen werden die Tropfen am Ausgang der Düse zur Verfestigung einem Kühlmedium zugeführt. Die Düse taucht dabei in das Kühlmedium ein, wobei die Temperatur des Kühlmediums unterhalb der Schmelztemperatur der Schmelze liegt.
Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung besteht darin, dass die Düse in das vorzugsweise flüssige Kühlmedium eintaucht, so dass die Tropfen an der Austrittsöffnung unmittelbar in das Kühlmedium eingeleitet werden. Damit können in der Aus- trittsöffnung der Düse keine Querschnittsverkleinerungen der Austrittsöffnung der Düse durch Oxidationseffekte auftreten. Die bei Durchtritt durch die Düse gebildeten Tropfen weisen somit eine konstante und reproduzierbare Größe auf. Da die Tropfen unmittelbar nach Austritt aus der Düse in das Kühlmedium eingeleitet werden, treten keine Verformungen der Tropfen auf, welche bei einem Aufprall von Tropfen auf eine Kühlmitteloberfläche entstehen würden.
Weiterhin ist vorteilhaft, dass die Temperatur des Kühlme- diums insbesondere auch im Bereich der Austrittsöffnung der Düse signifikant unterhalb der Schmelztemperatur der Schmelze liegt.
Die thermische Beanspruchung des Kühlmediums ist demzufolge entsprechend gering. Typischerweise liegt die Temperatur des Kühlmediums im Bereich der Austrittsöffnung der Düse mindestens 10°C, höchstens jedoch 100°C unterhalb der Schmelztemperatur. Besonders bevorzugt liegt die Kühlmitteltemperatur in einem Bereich von 20°C bis 70°C unterhalb der Schmelztemperatur.
In einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung nimmt die Temperatur des Kühlmediu s mit zunehmender Distanz zur Austrittsöffnung kontinuierlich ab. Bei Durchlauf eines Tropfens durch das Kühlmedium wird dieser bei fortlaufend geringeren Temperaturen kontinuierlich verfestigt. Dabei ist wesentlich, dass die Erstarrung eines Tropfens nicht schlagartig bei Austritt aus der Düse erfolgt. Dieser Effekt wird dadurch unterstützt, dass aufgrund eines Unterkühlungseffekts der Tropfen und der bei deren Erstarrung freiwerdenden Erstarrungsenthalpie die Verfestigung der Tropfen zu den Metallkugeln erst nach einer gewissen Verzögerungszeit erfolgt.
Dadurch werden die Tropfen bei Durchgang durch das Kühlmedium zuerst zu perfekten Kugeln ausgebildet, bevor sie zu den kugelförmigen Metallteilchen erstarren. Vorteilhaft hierbei ist insbesondere, dass das vorzugsweise flüssige Kühlmedium nicht bewegt werden muss.
Mit dem er indungsgemäßen Verfahren sind kugelförmige Metallteilchen, insbesondere Lotkugeln herstellbar, deren 'Formen perfekt kugelförmig ausgebildet sind und deren Größen nur äußerst geringen Schwankungen unterworfen sind. Zudem weisen die Lotkugeln metallisch glänzende, glatte Oberflächen auf.
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind kugelförmige Me- tallteilchen, insbesondere Lotkugeln in Größen von typischerweise 0,1 mm bis 1,5 mm Durchmesser herstellbar. Die so hergestellten Lotkugeln sind vorteilhaft als sogenannte ball grid arrays zur elektrischen Kontaktierung von integrierten Schaltkreisen verwendbar.
Die Erfindung wird im nachstehenden anhand der Zeichnung erläutert. Es zeigt:
Figur 1: Schematische Darstellung eines Ausführungsbei- spiels der erfindungemäßen Vorrichtung.
Figur 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung 1 zur Herstellung von kugelförmigen Metallteilchen 2 aus einer Schmelze 3.
Die metallische Schmelze 3 befindet sich in einem Behälter 4, in dessen Innenraum eine Schutzgasat osphäre 5 mit regelbarem Druck herrscht. Das die Schmelze 3 bildende Metall im Behälter 4 ist mittels einer nicht dargestellten Heizvorrichtung auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Metalls erhitzt. Die Wände des Behälters 4 sind gasdicht ausgebildet.
An der Unterseite des Behälters 4 mündet ein rohrför iger Schmelzenauslauf 6 aus, der zu einer Düse 7 geführt ist.
Über den Schmelzenauslauf 6 wird ein Schmelzstrahl 8 aus dem Behälter 4 der Düse 7 zugeführt. Im vorliegenden Ausführungsbeispiel mündet der Schmelzen- auslauf 6 am Boden des Behälters 4 in vertikaler Richtung verlaufend aus, so dass durch die Schwerkraft der Schmelzstrahl 8 der Düse 7 zugeführt ist.
Alternativ kann der Sc'hmelzenauslauf 6 auch nach oben zur Düse 7 geführt sein, so dass der Schmelzstrahl 8 nur durch Druckeinwirkung auf die Düse 7 geführt ist. Hierzu kann eine Druckvorrichtung, insbesondere eine Gasdruckvorrichtung vorgesehen sein. Der Vorteil dieser Anordnung besteht dar- in, dass die Schmelze 3 der Düse 7 über den erzeugten Druck geregelt zugeführt werden kann. Insbesondere ist dann gewährleistet, dass bei fehlendem Druck keine Schmelze 3 über die Düse 7 austritt.
Prinzipiell kann eine Druckvorrichtung auch bei der Vor- richtung 1 gemäß Figur 1 vorgesehen sein, um dort die Schmelze 3 mit Druck auf die Düse 7 zu führen.
Im vorliegenden Ausführungsbeispiel ist eine einzelne Düse 7 vorgesehen. Prinzipiell können auch Mehrfachanordnungen von Düsen 7 vorgesehen sein.
Die Düse 7 und der Schmelzenauslauf 6 sind ebenfalls beheizt, wobei hierzu vorzugsweise ein separates, ebenfalls nicht dargestelltes Heizelement vorgesehen ist.
Damit die Schmelze 3 an der Austrittsöffnung der Düse 7 in Form von Tropfen definierter und konstanter Größe austreten kann, sind Mittel zur Erzeugung von Vibrationen in der
Schmelze 3 vorgesehen. Prinzipiell können diese Mittel von einer schwingenden Platte gebildet sein, welche in die Schmelze 3 im Innern des Behälters 4 eingebracht wird.
Im vorliegenden Fall sind diese Mittel von einem Schwin- gungsele ent 9 gebildet, welches direkt oder über den
Schmelzenauslauf 6 an die Düse 7 angekoppelt ist, um diese in Schwingungen zu versetzen. Das Schwingungselement 9 kann von einem piezoelektrischen Element oder einem elektromagnetischen Schwingungselement 9 gebildet sein.
Die Austrittsöffnung der Düse 7 taucht in ein flüssiges Kühlmedium 10 ein, welches in einem Sammelbehälter 11 ru- hend gelagert ist. Der Sammelbehälter 11 weist einen Grundkörper 12 auf, an dessen Oberseite eine hohlzylindrische Säule 13 ausmündet. Die in vertikaler Richtung verlaufende Säule 13 ist an ihrer Oberseite offen, wobei die Düse 7 ü- ber die offene Oberseite in das Innere der Säule 13 ragt.
Dem Sammelbehälter 11 ist eine weitere Heizvorrichtung zugeordnet. Zweckmäßigerweise wird der Sammelbehälter 11 derart beheizt, dass die Temperatur des Kühlmediums 10 in der Säule 13 von deren Oberseite zu ihrem unteren Ende hin kontinuierlich abnimmt. Prinzipiell kann auch ein räumlich veränderliches oder ein konstantes Temperaturprofil des
Kühlmediums 10 im Sammelbehälter 11 gewählt werden. In jedem Fall ist gewährleistet, dass die Temperatur des Kühlmediums 10 an keiner Stelle des Sammelbehälters 11 die Schmelztemperatur der Schmelze 3 erreicht.
Die über die Düse 7 austretenden Tropfen erstarren bei Passieren des Kühlmediums 10 und werden am Boden des Sammelbehälters 11 als kugelförmige Metallteilchen 2 abgelagert. Im Bereich des Bodens des Sammelbehälters 11 befindet sich eine Ablassvorrichtung 14 über welche die kugelförmigen Me- tallteilchen 2 aus dem Sammelbehälter 11 entnommen werden könne .
Um einen kontinuierlich ablaufenden Herstellungsprozess_ zu erhalten, sind vorzugsweise Mittel zur kontinuierlichen Zufuhr der Schmelze 3 in den Behälter 4 vorgesehen. Bei- spielsweise können diese Mittel einen Nachfüllbehälter oder dergleichen umfassen. Zweckmäßigerweise ist die gesamte Vorrichtung 1 vakuumdicht gekapselt um in deren Innenraum eine definierte Schutzgas- atmosphäre 5 zu erhalten.
Die Schmelze 3 in dem Behälter 4 besteht aus Metall bzw.
_> - metallischen Legierungen zur" Herstellung von Lotkugeln, wobei deren Schmelztemperatur vorzugsweise unterhalb von 500°C liegt.
Die Temperatur des Schmelzstrahls 8 im Bereich des Schmel- zenauslaufs β und im Bereich der Düse 7 wird auf einer kon- stanten Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur der
Schmelze 3 gehalten, wobei die Temperatur wenigstens 10°C oberhalb der Schmelztemperatur liegt.
Die Temperatur des Kühlmediums 10 im Bereich der Düse 7 liegt dagegen wenigstens 10°C, höchstens jedoch 100°C un- terhalb der Schmelztemperatur der Schmelze 3. Besonders bevorzugt liegt die Temperatur des Kühlmediums 10 in einem Bereich von 20°C bis 70°C unterhalb der Schmelztemperatur.
Die Art des verwendeten Kühlmediums 10 hängt von der Art der Schmelze 3 und insbesondere von deren Schmelztemperatur ab.
Für hochschmelzende Metalllegierungen wie zum Beispiel Pb- Basis-Lote mit Schmelztemperaturen im Bereich von etwa 300°C werden als Kühlmedium 10 bevorzugt Silikonöle wie zum Beispiel Silikonöl AP 150 eingesetzt.
Für Metalllegierungen, deren Schmelztemperaturen dicht unterhalb von 300°C liegen, wie zum Beispiel Pb-Basis-Lote, Sn-Basis-Lote oder Pb-Sn-Lote werden beispielsweise Mineralöle eingesetzt. Weiterhin sind synthetische Kühlmedien einsetzbar, insbesondere Wärmeträgerflüssigkeiten wie zum Beispiel Marlotherm auf der Basis von Benzyltoluol (Fa.
Hüls) , Quenchant (Fa. Houden) oder Mediatherm (Fa.
Hoechst) . Auch flüssige Polyethylenglykole oder Paraffinöle sind als Kühlmedien einsetzbar. Für Metall-Legierungen, deren Schmelztemperaturen weit unterhalb von 300°C liegen, wie zum Beispiel eutektische Sn- Pb-Lote mit Zusätzen wie Indium und Wismut, sind insbesondere biologisch abbaubare Öle einsetzbar, welche aus nach- wachsenden Rohstoffen gewonnen werden, Beispiele hierfür sind Sojaöl, Palmöl, Rizinusöl, Kokosöl, Sonnenblumenöl, Rapsöl, Olivenöl, Leinöl sowie Nussöle wie zum Beispiel Erdnussöl oder Kürbiskernöl .
Zur Erzeugung von kugelförmigen Metallteilchen 2 aus der im Behälter 4 gelagerten Schmelze 3 wird der Schmelzstrahl 8 im Schmelzenauslauf 6 und insbesondere im Bereich der Düse 7 in Schwingung versetzt.
Gemäß dem von Lord Raleigh beschriebenen Prinzip (Proc. Lond. Math. Soc . 10, 4 (1878) werden durch die Schwingungen im Schmelzstrahl 8 Einschnürungen erzeugt. Durch diese Einschnürungen wird der ursprünglich homogene Schmelzstrahl 8 in definierte Zylinderabschnitte unterteilt. Bei geeigneter Dimensionierung der Zylinderabschnitte bilden sich aus diesen bei Austritt aus der Düse 7 Tropfen, die bei Einleitung und Führung im Kühlmedium 10 eine kugelförmige Gestalt aufweisen.
Um die gewünschten Einschnürungen im Schmelzstrahl 8 zu erzeugen muss die Wellenlänge der induzierten Schwingungen größer als der Durchmesser des Schmelzstrahls 8 sein. Es hat sich gezeigt, dass die optimale Wellenlänge der Schwingungen etwa beim 4,5-fachen Wert des Durchmessers des Schmelzstrahls 8 liegt.
Der zur Erzeugung von metallischen Kugeln mit einem Durchmesser d optimale Durchmesser D des Schmelzstrahls 8 be- rechnet sich aus der Bedingung, dass das Volumen eines durch die schwingungsinduzierten Einschnürungen in dem Schmelzstrahl 8 abgetrennten Zylindersegmente dem Volumen dieser Kugel entspricht. Dabei entspricht der Durchmesser D dieses Z linderSegments dem Durchmesser des Schmelzstrahls 8. • Die Länge L des Zylindersegments entspricht der schwingungsinduzierten Zerfallslänge L, welche dem 4,5-fachen Wert des Durchmessers D entspricht.
Somit ergibt sich für die Erzeugung von metallischen Kugeln mit einem Durchmesser d als optimaler Wert für den Durchmesser D des Schmelzstrahls 8
D = d/1,89.
Um eine derartige gleichförmige Unterteilung des Schmelzstrahls 8 in Abschnitte mit einer konstanten Zerfallslänge L zu erzeugen, werden vorzugsweise Schwingungen mit konstanter Frequenz und Amplitude verwendet. Dabei können die Schwingungen transversal und/oder longitudinal bezüglich der Strömungsrichtung des Schmelzstrahls 8 ausgebildet sein.
Die Zerfallslängen L sind im Wesentlichen durch die Abstände der Schwingungsknoten im Schmelzstrahl 8 vorgegeben. Diese Abstände sind im Wesentlichen durch die Beziehung
L = v • T/2
vorgegeben, wobei v die Strömungsgeschwindigkeit des Schmelzstrahls 8 und T die Periodendauer der Schwingung ist.
Durch die schwingungsinduzierte Einschnürung werden Tropfen vorgegebener Größe an der Austrittsöffnung der Düse 7 erhalten. Der Durchmesser der Tropfen hängt dabei vom Durchmesser der Düse 7, der Strahlaustrittsgeschwindigkeit an der Düse 7 sowie von den Schwingungsparametern, insbesondere der Schwingungsfrequenz ab. Diese Parameter definieren ein Prozessfenster, innerhalb dessen Tropfen vorgegebener und konstanter Größe reproduzierbar herstellbar sind. Bei Ausleitung der Tropfen tauchen diese unmittelbar in das Kühlmedium 10 ein, dessen Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur liegt. Trotz der plötzlich einwirkenden Abkühlung erstarren die Tropfen nicht sofort an der Austritts- Öffnung der Düse.7 sondern bewegen sich noch in flüssigem Zustand innerhalb des Kühlmediums 10, wodurch sich eine perfekte Kugelform der Tropfen ausbilden kann.
Die Geschwindigkeit des Erstarrungsprozesses der Tropfen ist durch die Temperatur des Kühlmediums 10, insbesondere der Temperaturgradienten in Längsrichtung der Säule 13 vorgebbar. In jedem Fall sind der Sammelbehälter 11 und insbesondere die Höhe der Säule 13 sowie die Temperatur des Kühlmediums 10 derart dimensioniert, dass die Tropfen erstarrt sind, bevor sie den Boden des Sammelbehälters 11 er- reichen. Dadurch werden unerwünschte Verformungen der kugelförmigen Metallteilchen 2 vermieden.
Anhand der folgenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert:
Beispiel 1:
Zur Herstellung von kugelförmigen Metallteilchen 2 mit 0,76 mm Durchmesser aus der eutektischen Legierung SnPb37 wird die metallische Schmelze 3 über eine Düse 7 in Form einer Keramikdüse mit einem Durchmesser von 0,4 mm in ein pflanzliches Öl (Rizinus) eingeleitet, welches das Kühlmedium 10 bildet. Der Düsenaustritt sitzt 1 mm unterhalb der Oberfläche des Kühlmediums 10. die maximale Temperatur des Öls liegt dabei an der Oberfläche bei 130°C und nimmt nach unten ab. Die Düse 7 ist mit einer Schwingungsfrequenz von 500 Hz beaufschlagt. Die resultierenden kugelförmigen Me- tallteilchen 2 sind perfekt in der Kugelgestalt und besitzen eine metallisch glänzende Oberfläche.
Beispiel 2 : Zur Herstellung von kugelförmigen Metallteilchen 2 mit Durchmessern von 0,5 mm aus der hochschmelzenden Pb- Basislegierung Pb95Sn5 mit einem Schmelzbereich von 305 - 315°C wird die auf 360°C aufgeheizte Schmelze 3 in ein von Silikonöl gebildetes Kühlmedium 10 mit eine fir - Temperatur von
280°C geleitet. Innerhalb der ersten 30 cm der Ölsäule innerhalb der Säule 13 des Sammelbehälters 11 fällt die Temperatur auf unter 200°C ab. Die Düse 7 besteht aus einem nichtrostenden Edelstahl. Die Austrittsöffnung weist einen Durchmesser von 0,29 nun auf und schwingt mit einer Frequenz von 800 Hz. Die derart erzeugten kugelförmigen Metallteilchen 2 besitzen eine enge Größenverteilung. 85 % der Kugeln weichen nicht mehr als ± 15 μ von dem Solldurchmesser von 500 μm ab.
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von kugelförmigen Metallteilchen
Bezugszeichenliste
I . Vorrichtung
2. Metallteilchen
3. Schmelze
4. Behälter
5. Schutzgasatmosphäre
6. Schmelzenauslauf
7. Düse
8. Schmelzstrahl
9. Schwingungselement
10. Kühlmedium
II. Sammelbehälter
12. Grundkörper
13. Säule
14. Ablassvorrichtung

Claims

Pateritansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Metallteilchen aus einer Schmelze, wobei zur Erzeugung von Tropfen ein Schmelzstrahl- Vibrationen ausgesetzt und über wenigstens eine Düse gefuhrt wird, und wobei zur Erzeugung der kugelförmigen Metallteilchen die Tropfen am Ausgang der Düse zur Verfestigung einem Kuhlmedium zugeführt werden, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Düse (7) in das Kühlmedium (10) eintaucht, und dass die Temperatur des Kuhlmediums (10) unterhalb der Schmelztemperatur der Schmelze (3) liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Düse (7) in ein ruhendes, flüssiges Kuhlmedium (10) eingetaucht wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Temperatur des Kuhlmediums (10) mit zunehmen- der Distanz zur Austrittsöffnung der Düse (7) kontinuierlich abnimmt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Temperatur des Kuhlmediums (10) im Bereich der Austrittsöffnung der Düse (7) mindestens 10°C unterhalb der Schmelztemperatur der Schmelze (3) liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Temperatur des Kühlmediums (10) im Bereich der Austrittsoffnung der Düse (7) höchstens 100°C unterhalb der Schmelztemperatur der Schmelze (3) liegt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 oder 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Temperatur des Kuhlmediums (10) im Bereich der Austrittsöffnung der Düse (7) in einem Bereich von 20 °C bis 70°C unterhalb der Schmelztemperatur der Schmelze (3) liegt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Temperatur des Schmelzstrahls (8) im Bereich der Düse (7) und der Zuleitung zur Düse (7) wenigstens 10°C oberhalb der Schmelztemperatur liegt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 7, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass der Schmelzpunkt der Metallteilchen (2) unterhalb von 500°C liegt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Metallteilchen (2) als Lot-Kugeln ausgebildet sind.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 oder 9, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass bei Schmelztemperaturen von wenigstens 300 °C als Kühlmedium (10) Silikonöle verwendet werden.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 - 10, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass bei Schmelztemperaturen dicht unterhalb von 300 °C als Kühlmedium (10) Mineralöle, synthetische Kühlmedien, Polyethylenglykole oder Paraffinöle verwendet werden.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 - 11, d a' d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass bei Schmelztemperaturen weit unterhalb von 300 °C als Kuhlmedium (10) biologisch abbaubare Ole verwendet werden.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 12, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die auf den Schmelzstrahl (8) wirkenden Vibrati 1- nen eine konstante Frequenz und eine konstante Amplitude aufweisen.
14. Vorrichtung zur Durchfuhrung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 - 13, mit Mitrein zur Erzeugung von Tropfchen aus einer
Schmelze, welche Mittel zur Erzeugung von Vibrationen innerhalb eines Schmelzstrahls und wenigstens eine Düse, über welche der Schmelzstrahl gefuhrt ist, aufweisen, wobei zur Erzeugung kugelförmiger Metallteilchen die Tropfchen am Ausgang der Düse einem Kuhlmedium zugeführt sind, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die D se (7) in das Kuhlmedium (10) eingetaucht ist, und dass die Temperatur des Kühlmediums (10) un- terhalb der Schmelztemperatur der Schmelze (3) liegt.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Schmelze (3) in einem Behalter (4) angeordnet ist, in welchen als Mittel zur Erzeugung von Vibratio- nen eine schwingende Platte eingebracht ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass an der Unterseite des Behalters (4) ein rohrformi- ger Schmelzenauslauf (6) ausmundet, über welchen der Schmelzenstrahl der Düse (7) zugeführt ist.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 - 16, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass an die Düse (7) und/oder den Schmelzenauslauf (6) em Schwingungselement (9) gekoppelt ist, mittels dessen die Düse (7) in Schwingungen versetzt ist.
18. Vorrichtung nach Anspruch 17, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass das Schwingungselement (9) von einem piezoelektrischen Element oder von einem elektromagnetischen Schwingungselement (9) gebildet ist.
19. Vorrichtung nach einem αer Ansprüche 14 - 18, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass der Durchmesser der Austrittsöffnung an die Große der zu erzeugenden Metallteilchen (2) angepasst ist.
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 - 19, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Frequenz der Vibrationen in Abhängigkeit der Stromungsgeschwindigkeit des Schmelzstrahls (8) an die Große der zu erzeugenden Metallteilchen (2) angepasst
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 - 20, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Düse (7) und der Schmelzenauslauf (6) mittels eines Heizelements oeheizbar sind.
22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 - 21, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass diese eine Mehrfachanordnung von Düsen (7) auf- weist.
23. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 - 22, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass diese eine Druckvorrichtung aufweist, mittels derer der Schmelzstrahl (8) n Richtung der oder ;jeder Düse (7) gepresst ist.
24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 - 23, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass diese Mittel zur kontinuierlichen Zufuhr der Schmelze (3) aufweist.
25. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 - 24, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass das Kuhlmedium (10) in einem Sammelbehalter (11) mit einer hohlzylindπschen Säule (13) angeordnet ist, wobei die Düse (7) über die offene Oberseite der Säule (13) in den Sammelbehalter (11) gefuhrt ist.
26. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 24 oder 25, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Temperatur des Kuhlmediums (10) m der Säule (13) von der Oberseite zum unteren Ende der Säule (13) hin kontinuierlich abnimmt.
27. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 25 oder 26, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass im Bereich des Bodens des Sammelbehalters (11) eine Ablassvorrichtung (14) zur Entnahme von Metallteilchen (2) aus dem Sammelbehalter (11) vorgesehen ist.
28. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 - 27, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass diese vakuumdicht gekapselt ist.
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