WO2002081769A2 - Procede de traitement de pieces en alliage ferreux pour ameliorer leurs proprietes frottantes, sans perte de leur durete ni deformation - Google Patents

Procede de traitement de pieces en alliage ferreux pour ameliorer leurs proprietes frottantes, sans perte de leur durete ni deformation Download PDF

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Jean-Paul Terrat
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    • Y10T428/264—Up to 3 mils
    • Y10T428/265—1 mil or less

Definitions

  • the present invention relates to a method of treating ferrous alloy parts to improve their friction properties, mainly their resistance to seizing and sticking, without the risk of losing their hardness or deformation.
  • the invention applies to steel or cast iron parts with high mechanical characteristics, that is to say, whose tempering temperature is less than 200 ° C.
  • lubricants consists in separating the surfaces in contact with a film which promotes sliding and the elimination of calories.
  • the film of lubricant prevents the appearance of micro-welds responsible for seizing and transfer of material.
  • the lubricant film must have a thickness greater than the height of the surface roughness. The thickness of the film largely depends on the surface physicochemical properties and the morphology of the surfaces on a microscopic scale.
  • the machined raw steel has surface characteristics such that the thickness of the lubricant films is generally insufficient to ensure continuous lubrication when the loads or speeds become high.
  • the physicochemical properties of compounds such as iron phosphate or iron sulfide are responsible for the better wetting of lubricants, the surface energy of these constituents being much greater than that of steel. These constituents also have a low shear strength as well as an excellent ability to accommodate, which allows them to improve the running-in conditions and the wear resistance of the contacts subjected to surface fatigue.
  • Electrolytic sulfurization in molten salts in brine is taught in FR-A-1 406 530.
  • Sulfurization at low temperature is carried out in a mixture of molten salts at a temperature around 200 ° C with the assistance of an anodic electrolysis leading to the formation of hexagonal iron sulfide FeS.
  • An object of the invention is to obtain ferrous alloy parts having improved friction properties under extreme conditions of pressure and speed, mainly their resistance to seizing and sticking without loss of their hardness or deformation.
  • the Applicant has surprisingly found that for ferrous alloy parts comprising an iron sulphide coating, the fractal dimension of the surface of the iron sulphide coating plays a role. preponderant, and in any case much more influential than that of stoichiometry, crystal structure or even purity.
  • the Applicant has therefore developed a process for obtaining a piece of ferrous alloy bearing a very high seizing charge with a very low dispersion as well as a high number of cycles, consisting in depositing on said piece a coating of sulphide of iron having an appropriate thickness and Fe / S ratio, characterized in that the coating is selected from those whose surface has a fractal dimension at least equal to 2.6.
  • the parts obtained according to the process of the present invention support a seizing load according to the FAVILLE LEVALLY machine test according to standard AST -D-2670 at least equal to approximately 3000 daN with a tolerance at most equal to approximately 5% and a number of cycles according to the Hamsler test at least equal to about 300.
  • the coating is selected from those whose surface has a fractal dimension of between 2.65 and 2.75.
  • the coating is selected from those having a stoichiometry corresponding to an Fe / S ratio of between approximately 0.69 and 0.85.
  • the coating will also be favorably selected from those having a thickness of less than about 15 ⁇ m, better still, less than about 6 ⁇ m.
  • the fractal dimension is obtained from a roughness meter, for example a non-contact confocal type 3D roughness meter, the characteristics of which are as follows: Lateral resolution 300 nm
  • the data obtained using the roughness meter are then introduced into a specific calculation algorithm which extracts the mathematical quantities necessary for obtaining the fractal dimension.
  • a high resolution roughness meter is essential to guarantee an accurate measurement of the fractal dimension.
  • a contactless roughness tester is also important to use a contactless roughness tester to ensure that no change in surface morphology has been produced when measuring roughness profiles.
  • the iron sulfide coatings of ferrous alloy parts are obtained by treatments known to those skilled in the art, for example by electrolytic sulfurization in a bath of molten salts according to patent FR-A-1 406 530, or else sulfurization in brine or sulfurization in a salt bath, as the Applicant has demonstrated in its experiments.
  • the present invention also relates to the parts selected according to the method described.
  • Example 1 illustrates the invention without limitation.
  • Cylindrical specimens (cylinders) with a diameter of 6.35 mm and a height of 40 mm made of hardened rectified hardened 16 NC6 steel were treated under the conditions below:
  • test pieces have a coating of iron sulphide.
  • the test pieces are then oiled and then subjected to the test on a FAVILLE LEVALLY machine (according to ASTM-D-2670) by rotating the treated cylinder between two jaws of hardened and hardened 16NC6 steel without additional treatment.
  • the test consists in increasing the load applied to the cylinder until seizure appears. seizure, the tests having been reproduced 5 times in order to evaluate the average seizure load as well as the measurement dispersion.
  • Each cylinder is characterized before the tests in order to determine the fractal size of the surface of the coating after treatment.
  • the fractal dimension is obtained from a 3D roughness tester of the non-contact confocal type, the characteristics of which are as follows: Lateral resolution 300 nm
  • the data obtained using the roughness meter are then introduced into a specific calculation algorithm which extracts the mathematical quantities necessary for obtaining the fractal dimension.
  • the coatings whose surface has a fractal dimension at least equal to 2.6 are selected.
  • the parts (cylinders) according to the invention have a seizure load according to the FAVILLE LEVALLY machine test according to standard ASTM-D-2670 at least equal to approximately 3000 daN.
  • the cylinders coated with iron sulphide according to the invention have a seizure charge approximately 3 times greater than the best results obtained hitherto with slightly fractal iron sulphide.
  • Example 2 Tests were carried out according to DIN standard 51350 (parts 1 to 5) on a machine known as a "4-ball machine" to complete the seizure tests and check the influence of the Fe / S ratio and the thickness of the layer. iron sulfide.
  • Hardened case-hardened CrMo4 steel discs for HRC 60 with a diameter of 60 mm and a thickness of 10 mm were treated under conditions 1, 2 and 3 described in Example 1 and an additional condition described below: Condition 4: Sulfurization in brine.
  • the coatings are selected from those whose surface has a fractal dimension at least equal to 2.6.
  • the coatings are selected from those whose surface has a fractal dimension at least equal to 2.6.

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Abstract

Procédé d'obtention d'une pièce en allige ferreux supportant une charge de grippage très élevée avec une dispersion très faible, consistant à déposer sur ladite pièce un revêtement de sulfure de fer ayant une épaisseur et un rapport Fe/S appropriés, caractérisé en ce que l'on sélectionne le revêtement parmi ceux dont la surface a une dimension fractale au moins égale à 2,6. Pièces obtenues selon ce procédé.

Description

"Procédé de traitement de pièces en alliage ferreux pour améliorer leurs propriétés frottantes, sans perte de leur dureté ni déformation"
La présente invention concerne un procédé de traitement de pièces en alliage ferreux pour améliorer leurs propriétés frottantes, principalement leur résistance au grippage et au collage, sans risque de perte de leur dureté ni de déformation.
L'invention s'applique aux pièces en acier ou en fonte à hautes caractéristiques mécaniques, c'est-à-dire, dont la température de revenu est inférieure à 200°C.
L'homme du métier sait que deux pièces en acier frottant l'une contre l'autre en l'absence de lubrifiant vont gripper très rapidement. L'homme du métier sait également que le rôle des lubrifiants consiste à séparer les surfaces en contact par un film qui favorise le glissement et l'élimination des calories. Le film de lubrifiant permet de prévenir l'apparition des micro soudures responsables du grippage et du transfert de matière. Pour être efficace, le film de lubrifiant doit avoir une épaisseur supérieure à la hauteur des rugosités de surface. L'épaisseur du film dépend en grande partie des propriétés physico-chimiques superficielles et de la morphologie des surfaces à l'échelle microscopique. Cependant, l'acier brut d'usinage a des caractéristiques de surface telles que l'épaisseur des films de lubrifiant est généralement insuffisante pour assurer une lubrification continue lorsque les charges ou les vitesses deviennent importantes.
Des traitements à la surface des aciers ont été mis au point dans le but d'améliorer soit l'absorption du lubrifiant soit les caractéristiques anti-soudure ou encore les deux à la fois. Deux catégories de traitement sont aujourd'hui utilisées dans l'industrie mécanique pour améliorer la rétention de lubrifiant : la phosphatation et la sulfuration à basse température. La phosphatation est principalement destinée à accroître la résistance au grippage des contacts lubrifiés, la sulfuration confère en plus des propriétés d'inhibition de soudure à la surface grâce à la formation de sulfure de fer (FeS hexagonal), et les propriétés anti-grippage sont alors supérieures à celles obtenues avec la phosphatation. Les propriétés physico-chimiques de composés tels le phosphate de fer ou le sulfure de fer sont à l'origine du meilleur mouillage des lubrifiants, l'énergie superficielle de ces constituants étant bien supérieure à celle de l'acier. Ces constituants présentent en outre une faible résistance au cisaillement ainsi qu'une excellente aptitude à l'accommodation, ce qui leur permet d'améliorer les conditions de rodage et la tenue à l'usure des contacts soumis à la fatigue de surface.
La sulfuration électrolytique en sels fondus dans une saumure est enseignée dans le FR-A-1 406 530.
La sulfuration à basse température est réalisée dans un mélange de sels fondus à une température autour de 200°C avec l'assistance d'un électrolyse anodique conduisant à la formation de sulfure de fer hexagonal FeS.
Ce dernier procédé est enseigné dans le brevet de la Demanderesse
FR-A-2 050 754.
Néanmoins, les pièces comportant un revêtement selon l'art antérieur ne répondent plus aux nouvelles exigences, en particulier en ce qui concerne les mécanismes mis en œuvre dans les nouvelles générations de moteurs à injection directe.
Un objet de l'invention est d'obtenir des pièces en alliage ferreux ayant des propriétés frottantes améliorées dans des conditions extrêmes de pression et de vitesse, principalement leur résistance au grippage et au collage sans perte de leur dureté ni déformation.
Cet objet, ainsi que d'autres qui apparaîtront à la lecture de la description ci-après, est satisfait par le procédé de la présente invention.
La Demanderesse a constaté de façon surprenante que pour des pièces en alliage ferreux comportant un revêtement en sulfure de fer, la dimension fractale de la surface du revêtement de sulfure de fer jouait un rôle prépondérant, et en tout cas bien plus influent que celui de la stœchiométrie, de la structure cristalline ou encore de la pureté.
La Demanderesse a donc mis au point un procédé d'obtention d'une pièce en alliage ferreux supportant une charge de grippage très élevée avec une dispersion très faible ainsi qu'un nombre de cycles élevé, consistant à déposer sur ladite pièce un revêtement de sulfure de fer ayant une épaisseur et un rapport Fe/S appropriés, caractérisé en ce que l'on sélectionne le revêtement parmi ceux dont la surface a une dimension fractale au moins égale à 2,6. Par exemple, les pièces obtenues selon le procédé de la présente invention supportent une charge de grippage selon le test sur machine FAVILLE LEVALLY selon la norme AST -D-2670 au moins égale à environ 3000 daN avec une tolérance au plus égale à environ 5 % et un nombre de cycles selon le test de Hamsler au moins égal à environ 300. L'homme du métier déterminera aisément l'épaisseur et le rapport Fe/S appropriés. Comme le montrent les Exemples ci-après, une épaisseur trop faible est insuffisante pour garantir la résistance au grippage malgré une dimension fractale au moins égale à 2,6, et une épaisseur trop élevée empêche d'obtenir une dimension fractale au moins égale à 2,6. Ces paramètres devront être ajustés expérimentalement, au cas par cas.
Avantageusement, on sélectionne le revêtement parmi ceux dont la surface a une dimension fractale comprise entre 2,65 et 2,75.
Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, on sélectionne le revêtement parmi ceux ayant une stœchiométrie correspondant à un rapport Fe/S compris entre environ 0,69 et 0,85.
Le revêtement sera également favorablement sélectionné parmi ceux ayant une épaisseur inférieure à environ 15 μm, mieux encore, inférieure à environ 6 μm.
La dimension fractale est obtenue à partir d'un rugosimètre, par exemple un rugosimètre 3D de type confocal sans contact dont les caractéristiques sont les suivantes : Résolution latérale 300 nm
Résolution verticale 30 nm
Débattement vertical 1 mm
Les données obtenues à l'aide du rugosimètre sont ensuite introduites dans un algorithme de calcul spécifique qui en extrait les grandeurs mathématiques nécessaires à l'obtention de la dimension fractale. II faut noter que l'usage d'un rugosimètre de grande résolution est essentiel pour garantir une mesure précise de la dimension fractale. Il est également important d'utiliser un rugosimètre sans contact pour garantir qu'aucune modification de la morphologie de surface n'a été produite lors de la mesure des profils de rugosité. Les revêtements en sulfure de fer des pièces en alliage ferreux sont obtenus par des traitements connus de l'homme du métier, par exemple par sulfuration électrolytique en bain de sels fondus selon brevet FR-A-1 406 530, ou bien sulfuration dans une saumure ou encore sulfuration en bain de sels comme la Demanderesse l'a démontré dans ses expérimentations. La présente invention concerne également les pièces sélectionnées selon le procédé décrit.
Les Exemples suivants illustrent l'invention de façon non limitative. Exemple 1
Des éprouvettes cylindriques (cylindres) de diamètre 6,35 mm et de hauteur 40 mm en acier 16 NC6 cémenté trempé rectifié ont été traitées dans les conditions ci-dessous :
Condition 1 : Sulfuration électrolytique en sels fondus selon brevet FR-A-1 406 530 - Température de traitement : 190°C
- Temps d'immersion : 15 minutes
- Composition de la saumure (% massique) : SCN" = 62,75 %
Na+ = 7,1 % K+ = 30,15 % - Densité de courant : 2,8 à 3,2 A/dm2 Condition 2 : Sulfuration dans une saumure
- Température de traitement : 100 à 135°C
- Temps d'immersion : 3 à 10 heures - Composition de la saumure (% massique) : OH" = 8,50 %
S2O8 2- = 12,10 % S2O3 2" = 8,86 % CI- = 1 ,52 % Na+ = 19,02 % Condition 3 : Sulfuration en bain de sels
- Température de traitement : 180 à 280° C
- Temps d'immersion : 1 ,5 à 3 heures
- Composition de la saumure (% massique) : OH" = 2,10 %
S2O8 2" = 24,20 % S2O3 2- = 17,75 %
HSO4 "= 33,75 % NH4 = = 6,25 % Na+ = 15,95 % Après traitement, les eprouvettes comportent un revêtement de sulfure de fer. Les eprouvettes sont ensuite huilées puis soumises au test sur machine FAVILLE LEVALLY (selon ASTM-D-2670) en faisant tourner le cylindre traité entre deux mors en acier 16NC6 cémenté et trempé sans traitement supplémentaire. Le test consiste à faire croître la charge appliquée sur le cylindre jusqu'à apparition du grippage. On détermine alors la charge de grippage, les essais ayant été reproduits 5 fois afin d'évaluer la charge moyenne de grippage ainsi que la dispersion de mesure.
Chaque cylindre est caractérisé avant les essais afin de déterminer la grandeur fractale de la surface du revêtement après traitement. La dimension fractale est obtenue à partir d'un rugosimètre 3D de type confocal sans contact dont les caractéristiques sont les suivantes : Résolution latérale 300 nm
Résolution verticale 30 nm
Débattement vertical 1 mm
Les données obtenues à l'aide du rugosimètre sont ensuite introduites dans un algorithme de calcul spécifique qui en extrait les grandeurs mathématiques nécessaires à l'obtention de la dimension fractale.
Selon l'invention, on sélectionne les revêtements dont la surface a une dimension fractale au moins égale à 2,6.
Les résultats obtenus sont groupés dans le Tableau I suivant et comparés, dans les mêmes conditions d'essai. A titre comparatif, des eprouvettes non traitées grippent dès le démarrage de l'essai.
Tableau
Figure imgf000008_0001
Les pièces (cylindres) conformes à l'invention présentent une charge de grippage selon le test sur machine FAVILLE LEVALLY selon la norme ASTM-D-2670 au moins égale à environ 3000 daN.
On observe en outre que les cylindres revêtus de sulfure de fer conforme à l'invention ont une charge de grippage environ 3 fois supérieure aux meilleurs résultats obtenus jusqu'alors avec du sulfure de fer peu fractal.
Par ailleurs, la dispersion des résultats est 4 fois moins grande lorsque le sulfure de fer à une grandeur (dimension) fractale supérieure à 2,6. Exemple 2 Des essais ont été conduits selon la norme DIN 51350 (parties 1 à 5) sur machine dite "machine 4 billes" pour compléter les tests de grippage et vérifier l'influence du rapport Fe/S et de l'épaisseur de la couche de sulfure de fer.
Des disques en acier 15 CrMo4 cémenté trempé pour HRC 60 de diamètre 60 mm et d'épaisseur 10 mm ont été traités dans les conditions 1 , 2 et 3 décrites dans l'Exemple 1 et une condition supplémentaire décrite ci-après : Condition 4 : Sulfuration dans une saumure.
- T° de traitement : 100 à 130°C
- Temps d'immersion : 3 h10
- Composition de la saumure (% massique) : OH" = 10,52% S2O8 2" = 9,8 %
S2O3 2" = 5,74 % CI' = 0,55 % Na+ = 19,12 % Après traitement, les pièces comportent un revêtement de sulfure de fer. Les essais sont conduits dans un bain d'huile minérale pure à 60° C. Les charges de grippage moyennes et les dispersions obtenues avec 5 essais sont regroupées dans le tableau suivant. La dimension fractale de la surface du revêtement a été mesurée à l'aide du même dispositif que celui décrit à l'Exemple 1. Les résultats sont donnés dans le Tableau II. Tableau II
Figure imgf000010_0001
Selon l'invention, on sélectionne les revêtements parmi ceux dont la surface a une dimension fractale au moins égale à 2,6.
On constate qu'en sélectionnant en outre des pièces ayant un revêtement dont le rapport Fe/S est dans la plage 0,69 à 0,85 la charge de grippage et la dispersion ne sont pas affectées. Il en est de même pour des épaisseurs du revêtement comprises entre 1 ,5 et 15 μm. En revanche, une épaisseur de 0,5 μm est insuffisante pour garantir une résistance au grippage, et, pour une épaisseur de 20 μm il n'est pas possible d'obtenir du sulfure de fer de grandeur fractale au moins égale à 2,6. Exemple 3
Pour caractériser la pertinence de la sélection des pièces ayant un revêtement de sulfure de fer fractal à supporter des conditions difficiles de contacts avec lubrification aléatoire, un essai de simulation a été conduit en faisant glisser deux cylindres de diamètre identique l'un contre l'autre à une vitesse de 5 m.s'1 sous une pression de 1200 MPa. Le contact est alimenté en huile 600 NS à 80° C (16 cSt) pendant la phase de rodage de 1 heure puis la lubrification est arrêtée. La lubrification est remise en service dès que le coefficient de frottement atteint la valeur critique de 0,085 (frottement en lubrification limite) puis est à nouveau stoppée lorsque celui-ci atteint une valeur stabilisée autour de 0,04. L'opération est ensuite répétée et le nombre de cycles avant grippage irréversible est comptabilisé.
Les cylindres ont été traités et sélectionnés dans les conditions 1 , 2 et 3 décrites précédemment. La dimension fractale de la surface du revêtement de chaque cylindre a été mesurée à l'aide du dispositif décrit dans l'Exemple 1. Les résultats obtenus sont regroupés dans le Tableau III. Tableau
Figure imgf000012_0001
Selon l'invention, on sélectionne les revêtements parmi ceux dont la surface a une dimension fractale au moins égale à 2,6.

Claims

Revendications
1. Procédé d'obtention d'une pièce en alliage ferreux supportant une charge de grippage très élevée avec une tolérance très faible ainsi qu'un nombre de cycles élevé, consistant à déposer sur ladite pièce un revêtement de sulfure de fer ayant une épaisseur et un rapport Fe/S appropriés, caractérisé en ce que l'on sélectionne le revêtement parmi ceux dont la surface a une dimension fractale au moins égale à 2,6.
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l'on sélectionne le revêtement parmi ceux dont la surface a une dimension fractale comprise entre 2,65 et 2,75.
3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'on sélectionne le revêtement parmi ceux ayant une stœchiométrie correspondant à un rapport Fe/S compris entre environ 0,69 et 0,85.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on sélectionne le revêtement parmi ceux ayant une épaisseur inférieure à environ 15 μm.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'on sélectionne le revêtement parmi ceux ayant une épaisseur inférieure à environ 6 μm.
6. Pièce obtenue selon l'une quelconque des revendications 1 à 5.
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