Inverse Thiazolylamid-Derivate
Die vorliegende Erfindung betrifft neue Verbindungen, nämlich inverse Thiazolylamid-Derivate, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung als Arznei- mittel, insbesondere als antivirale Arzneimittel.
Aus den Publikationen R. J. Cremlyn et al., J.Heterocycl.Chem.; EN; 18; 1981; 997-1006 sowie R. Bellemin et al., J.Heterocycl.Chem.; EN; 21; 1984; 1017-1021 und R. E. Olson et al.; JMCMAR; J.Med.Chem.; EN; 42; 7; 1999; 1178 - 1192 sind 2-Methyl-thiazol-5-sulfonamide bekannt.
Die WO 97/24343 und WO 99/42455 betreffen Phenylthiazolderivate mit Anti- Herpes Virus-Eigenschaften.
Die WO 99/47507 betrifft 1,3,4-Thiadiazolderivate mit Anti-Herpes Virus-Eigenschaften.
Die vorliegende Erfindung betrifft neue Verbindungen, bei denen es sich um Thiazolylamid-Derivate der allgemeinen Formel (I) handelt:
R1 für Wasserstoff, Halogen, ( -C^-Alkyl, (C1-C6)-Alkoxy, A inoCd-C^alkyl oder HalogenCQ-C^alkyl steht,
R2 und R3 gleich oder verschieden sind und für Wasserstoff oder für ( -C^-Alkyl stehen, das gegebenenfalls durch 1 bis 3 Substituenten substituiert ist, die aus
der Gruppe ausgewählt werden, die aus (C3-C6)-Cycloalkyl, ( -C^-Alkoxy, Halogen, Hydroxy, Amino, (C6-C1o)-Aryl, das seinerseits durch Hydroxy oder (CrC6)-Alkoxy substituiert sein kann, besteht, oder
R2 und R3 gemeinsam mit dem Stickstoffatom einen 5- bis 6-gliedrigen gesättigten
Heterocyclus bilden, der gegebenenfalls noch ein Sauerstoffatom aufweisen kann,
R4 für Wasserstoff, (d-C6)-Acyl, (C2-C6)-Alkenyl, (C3-C8)-Cycloalkyl oder (C1-C6)-Alkoxycarbonyl steht, oder
R4 für (C^C^-Alkyl steht, das gegebenfalls substituiert sein kann durch 1 bis 3 Substituenten, die aus der Gruppe ausgewählt werden, die aus Halogen, Hydroxy, (C1-C6)Acyl, (C1-C6)Alkoxy, -(OCH2CH2)nOCH2CH3, worin n gleich 0 oder 1 ist, Phenoxy, (C6-C10)-Aryl und -NR13R14 besteht,
worin
R13 und R14 gleich oder verschieden sind und Wasserstoff, (Q-C^-Acyl, (C - C6)-Alkyl, Carbamoyl, Mono- oder Di(C C6)-alkyl- aminoCC C^alkyl, Mono- oder Di^rC^-alkylaminocarbonyl, (C6-C1o)-Aryl oder (Q-C^-Alkoxycarbonyl bedeuten, oder
R13 und R14 gemeinsam mit dem Stickstoffatom einen 5- bis 6-gliedrigen gesättigten Heterocyclus bilden, der gegebenenfalls ein weiteres
Heteroatom aus der Reihe S oder O oder einen Rest der Formel -NR15 enthalten kann, und durch Oxo substituiert sein kann,
woπn
R
15 Wasserstoff oder ( -G -Alkyl bedeutet,
R
5 für keinen Substituenten, Wasserstoff,
steht,
R6 für Phenyl steht, das gegebenenfalls mit ein bis drei Substituenten substituiert sein kann, die aus der Gruppe ausgewählt werden, die aus
Halogen,
- (C6-C10)-Aryl, das gegebenenfalls durch 1 bis 3 Substituenten, ausgewählt aus (C1-C6)Alkanoyl, (CrC6)-Alkόxy, (d-C^-Alkyl, Halogen, (Cι-C6)Alkoxycarbonyl, Nitro, Halogen(CrC6)alkyl,
Halogen(Cj-C
6)alkoxy, Amino, (Cι-C
6)Alkylthio, Hydroxy, Carboxyl, Carbamoyl, Mono- oder Di(C
1-C
6)alkylaminocarbonyl, Mono- oder Di(Cj-C
6)a_kanoylamino, (C
1-C
6)A_koxycarbonylamino,
einem gegebenenfalls über ein Stickstoffatom gebundenen 3- bis 8- gliedrigen gesättigten oder ungesättigten, nicht aromatischen, mono- oder bicyclischen Heterocyclus mit bis zu 3 Heteroatomen aus der Reihe S, N und/oder O, und/oder Cyano substituiert sein kann,
(C ! -C6)- Alkoxycarbonyl,
(Q-C^-Alkylthio,
Hydroxy,
Carboxyl,
- partiell fluoriertem (d-C^-Alkoxy mit bis zu 6 Fluoratomen,
(d-C6)-Alkyl, das gegebenenfalls durch einen Rest der Formel
einem gegebenenfalls über ein Stickstoffatom gebundenen 5- bis 6- gliedrigen aromatischen Heterocyclus mit bis zu 3 Heteroatomen aus der Reihe S, N und/oder O, der gegebenenfalls durch 1 bis 3 Substituenten, ausgewählt aus (C1-C6)Alkanoyl, (Cι-C6)-Alkoxy, (d-C6)- Alkyl, Halogen, (d-C6)Alkoxycarbonyl, Nitro, Halogen(C1-C6)alkyl, Halogen(d-C6)alkoxy, Amino, (d-C6)Alkylthio, Hydroxy, Carboxyl, Carbamoyl, Mono- oder Di(Cι-C6)alkylaminocarbonyl, Mono- oder
Di(d-C6)alkanoylamino, (C1-C6)Alkoxycarbonylamino,
(d-C6)Alkylsulfoxy, (Cj-C6)Alkylsulfonyl, einem gegebenenfalls über ein Stickstoffatom gebundenen 3- bis 8- gliedrigen gesättigten oder ungesättigten, nicht aromatischen, mono- oder bicyclischen Heterocyclus mit bis zu 3 Heteroatomen aus der Reihe S, N und/oder
O, und/oder Cyano substituiert sein kann,
einem gegebenenfalls über ein Stickstoffatom gebundenen 3- bis 8- gliedrigen gesättigten oder ungesättigten, nicht aromatischen, mono- oder bicyclischen Heterocyclus mit bis zu 3 Heteroatomen aus der
Reihe S, N und/oder O, der gegebenenfalls durch 1 bis 3 Substituenten ausgewählt aus Oxo, Halogen, Hydroxy, (C1-C6)-Alkoxycarbonyl, (Cj-C6)-Alkoxycarbonylamino, (C1-C6)-Alkyl, Halogen(d-C6)alkyl und Hydroxy(d-C6)-alkyl substituiert sein kann,
und Gruppen der Formeln
-OR19,
-NR20R21 oder -CO-NR22R23
besteht,
worin
R , 19 Phenyl bedeutet, das seinerseits gegebenenfalls durch eine Gruppe der Formel -NR24R25 substituiert ist,
woπn
R24 und R25 gleich oder verschieden sind und Wasserstoff, (d-C6)-Alkyl oder (C C6)-Acyl bedeuten,
oder
R19 (Cι-C6)-Alkyl bedeutet, das gegebenenfalls ein- bis dreifach durch Hydroxy und/oder Halogen substituiert ist,
R20 und R21 gleich oder verschieden sind und Wasserstoff, Carbamoyl, Mono- oder Di(d-C6)alkylaminocarbonyl, Phenyl, (d-C6)- Acyl oder (d -C6)-Alkyl bedeuten, wobei zuvor genanntes (d-C6)-Alkyl gegebenenfalls durch (d-C6)-Alkoxy, (d-C6)-Acyl, durch Phenyl oder durch einen 5- bis 6-gliedrigen aromatischen Heterocyclus mit bis zu 3 Heteroatomen aus der Reihe S, N und/oder O substituiert ist, wobei zuvor genanntes Phenyl und zuvor genannter aromatischer Heterocyclus gegebenenfalls ein- bis dreifach gleich oder verschieden durch Halogen und/oder Hydroxy substituiert sind, und
R22 und R23 gleich oder verschieden sind und Wasserstoff oder
(d-C6)-Alkyl bedeuten,
R7 für Wasserstoff, (C C6)-Alkyl oder (d-C6)Alkanoyl steht,
R8 für keinen Substituenten, Wasserstoff oder (d-C6)-Alkyl steht, und
für eine Einfach- oder Doppelbindung steht,
und deren Salze.
Physiologisch unbedenkliche Salze der erfindungsgemäßen Verbindungen können beispielsweise Salze der erfindungsgemäßen Stoffe mit Mineralsäuren, Carbonsäuren oder Sulfonsäuren sein. Besonders bevorzugt sind z.B. Salze mit Chlorwasser- stoffsäure, Bromwasserstoffsäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure, Methansulfon- säure, Ethansulfonsäure, Toluolsulfonsäure, Benzolsulfonsäure, Naphthalindisulfon- säure, Essigsäure, Propionsäure, Milchsäure, Weinsäure, Zitronensäure, Fumarsäure,
Maleinsäure oder Benzoesäure.
Als Salze können weiterhin Salze mit üblichen Basen genannt werden, wie beispielsweise Alkalimetallsalze (z.B. Natrium- oder Kaliumsalze), Erdalkalisalze (z.B. Calcium- oder Magnesiumsalze) oder Ammoniumsalze, abgeleitet von Ammoniak oder organischen Aminen wie beispielsweise Diethylamin, Triethylamin, Ethyldiiso- propylamin, Prokain, Dibenzylamin, N-Methylmorpholin, Dihydroabietylamin, 1- Ephenamin oder Methylpiperidin.
Die erfindungsgemäßen Verbindungen können in Abhängigkeit von dem Substitutionsmuster in stereoisomeren Formen, die sich entweder wie Bild und Spiegelbild (Enantiomere), oder die sich nicht wie Bild und Spiegelbild (Diastereomere) verhalten, existieren. Die Erfindung betrifft sowohl die Enantiomeren oder Diastereo- meren oder deren jeweilige Mischungen. Die Racemformen lassen sich ebenso wie die Diastereomeren in bekannter Weise in die stereoisomer einheitlichen Bestandteile trennen.
Die Erfindung schließt in ihrem Umfang auch solche Verbindungen ein, die erst im Körper zu den eigentlichen Wirkstoffen der Formel (I) umgewandelt werden (sogenannte Prodrugs).
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung bedeutet im gekennzeichneten Molekülteil,
dass entlang der endo- und der exocyclischen Bindung eine Einfach- und eine
Doppelbindung vorliegen. Diese Verbindungen stehen teilweise in einem bindungsisomeren Verhältnis zueinander und können sich ineinander umwandeln. Hierbei werden die normalen Valenzen an den beteiligten Atomen nicht überschritten, d.h. der fett gekennzeichnete Ringstickstoff trägt z.B. keinen Substituenten R8, wenn die Doppelbindung endocycHsch und die Einfachbindung exocyclisch liegt. Umgekehrt trägt das fett gekennzeichnete Kohlenstoffatom keinen Substituenten R5, wenn die Doppelbindung exocyclisch und die Einfachbindung endocycHsch liegt. Die Formen lassen sich folgendermaßen veranschaulichen:
(d-dVAlkyl steht zweckmäßig für einen geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen. Bevorzugt ist ein geradkettiger oder verzweigter Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen (d-C4). Beispielsweise seien genannt: Methyl, Ethyl, n-Propyl, Isopropyl, n-Butyl, sek.-Butyl, tert.-Butyl, n-Pentyl und n-
Hexyl. Besonders bevorzugt ist ein geradkettiger oder verzweigter Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen ((C1-C3)Alkyl).
Halogen(d-C6)-alkyl steht zweckmäßig für eine (d-C6)Alkylgruppe, die wie oben definiert sein kann, und die 1 bis 3 Halogenatome, nämlich F, Cl, Br und/oder I, bevorzugt Chlor oder Fluor, als Substituenten aufweist, beispielsweise seien erwähnt Trifluormethyl, Fluormethyl etc.
Hydroxy(C \ -C6)-alkyl steht zweckmäßig für eine (d-C6)Alkylgruppe, die wie oben definiert sein kann, und die 1 bis 3 Hydroxygruppen als Substituenten aufweist, beispielsweise seien erwähnt Hydroxymethyl etc.
(C2-C(j)-A_kenyl steht im Rahmen der Erfindung zweckmäßig für einen geradkettigen oder verzweigten Alkenylrest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen. Beispielsweise seien genannt: Ethenyl, n-Prop-2-en-l-yl und n-But-2-en-l-yl. Bevorzugt ist ein geradkettiger oder verzweigter Alkenylrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen.
(d-C6)-Alkoxy steht zweckmäßig für einen geradkettigen oder verzweigten Alkoxy- rest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen. Bevorzugt ist ein geradkettiger oder verzweigter Alkoxyrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen (d-C4). Beispielsweise seien genannt:
Methoxy, Ethoxy, n-Propoxy, Isopropoxy, tert.-Butoxy, n-Pentoxy und n-Hexoxy. Besonders bevorzugt ist ein geradkettiger oder verzweigter Alkoxyrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen (d-C3).
Halogen(d-C6)alkoxy steht zweckmäßig für einfach oder mehrfach halogensubstituiertes (d-C6)Alkoxy. Bezüglich des (C1-C6)Alkoxy-Anteils sowie der Definition von Halogen sei auf die obige Definition verwiesen. Beispielsweise schließt Halogen(d-C6)alkoxy ein oder mehrfach partiell chloriertes und/oder fluoriertes oder perfluoriertes (d-C6)Alkoxy ein wie Trifluormethoxy, Fluor- methoxy, Chlormethoxy, Pentafluorethoxy, Trifluormethylmethoxy etc. ein.
Partiell fluoriertes (Cι-C6)-Alkoxy mit bis zu 6 Fluoratomen steht zweckmäßig für einen geradkettigen oder verzweigten Alkoxyrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, der mit 1 bis 6, bevorzugt 1 bis 4, noch bevorzugter 1 bis 3 Fluoratomen substituiert sein kann. Bevorzugt ist ein geradkettiger oder verzweigter Alkoxyrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und 1 bis 4 Fluoratomen. Beispielsweise seien genannt:
Methoxy, Ethoxy, n-Propoxy, Isopropoxy, tert.-Butoxy, n-Pentoxy und n-Hexoxy, die jeweils ein bis 4 Fluoratome aufweisen. Besonders bevorzugt sind (1,3-Difluor- prop-2-yl)oxy und 1,1,2,2-Tetrafluorethoxy.
(C1-C6)-Alkylthio steht zweckmäßig für einen geradkettigen oder verzweigten
Alkythiorest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen. Bevorzugt ist ein geradkettiger oder verzweigter Alkylthiorest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen (Cj-C ). Beispielsweise seien genannt: Methylthio, Ethylthio, n-Propylthio, Isopropylthio, tert.-Butylthio, n-Pentyl- thio und n-Hexylthio. Besonders bevorzugt ist ein geradkettiger oder verzweigter Alkylthiorest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen (d-C3)Alkylthio.
(d-CeVAlkoxycarbonyl steht zweckmäßig für einen geradkettigen oder verzweigten Alkoxycarbonylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen. Bevorzugt ist ein geradkettiger oder verzweigter Alkoxycarbonylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen (d-C4). Bei- spielsweise seien genannt: Methoxycarbonyl, Ethoxycarbonyl, n-Propoxycarbonyl,
Isopropoxycarbonyl und tert.-Butoxycarbonyl. Besonders bevorzugt ist ein geradkettiger oder verzweigter Alkoxycarbonylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen (d-C4).
Mono- oder Di(C1-C6)alkylaminocarbonyl steht im Rahmen der Erfindung zweck- mäßig für eine Carbamoylgruppe (H2N-CO-), in der ein oder beide Wasserstoffatome durch eine (d-C6)Alkylgruppe ersetzt sind. Bezüglich der Definition der (C1-C6)Alkylgruppe sei auf die obigen Erläuterung von (d-C6)Alkyl verwiesen. Beispielsweise seien erwähnt Methylaminocarbonyl, Dimethylaminocarbonyl etc.
Mono- oder Di- (d-C6)acylamino steht im Rahmen der Erfindung zweckmäßig für eine Aminogruppe (H N-), in der ein oder beide Wasserstoffatome durch eine
(d-C6)Acylgruppe ersetzt sind. Bezüglich der Definition der (d-C6)Acylgruppe sei auf die obigen Erläuterung von (d-C6)Acyl verwiesen. Beispielsweise seien erwähnt (d-C6)Alkanoyl, wie in der Definition von (d-C6)Acyl erwähnt.
(d-C^Alkylsulfoxy stellt zweckmäßig eine (C1-C6)A_kyl-S(=O)-Gruppe dar, wobei bezüglich der (C1-C6)Alkylgruppe auf die diesbezügliche obige Definition verwiesen werden kann.
(d-CgjAlkylsulfonyl stellt zweckmäßig eine (C1-C6)Alkyl-SO2-Gruppe dar, wobei bezüglich der (d-C6)Alkylgruppe auf die diesbezügliche obige Definition verwiesen werden kann.
(C6-C1o)-Aryl steht im allgemeinen für einen aromatischen Rest mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen. Bevorzugte Arylreste sind Phenyl und Naphthyl.
(Cj-CjQ-Acyl steht im Rahmen der Erfindung zweckmäßig für einen geradkettigen oder verzweigten Acylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen. Beispielsweise seien genannt: Foimyl, Acetyl, Ethanoyl, Propanoyl, Isopropanoyl, Butanoyl, Isobutanoyl und Pentanoyl. Bevorzugt ist ein geradkettiger oder verzweigter Acylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen. Besonders bevorzugt sind Acetyl und Ethanoyl.
(C -C8)-Cycloalkyl steht im Rahmen der Erfindung für Cyclopropyl, Cyclopentyl, Cyclobutyl, Cyclohexyl, Cycloheptyl oder Cyclooctyl. Bevorzugt seien genannt: Cyclopropyl, Cyclopentyl und Cyclohexyl. Die Bedeutung von (C3-C6)Cycloalkyl steht entsprechend zweckmäßig für Cyclopropyl, Cyclopentyl, Cyclobutyl, Cyclohexyl.
Halogen steht im Rahmen der Erfindung im allgemeinen für Fluor, Chlor, Brom und Jod. Bevorzugt sind Fluor, Chlor und Brom. Besonders bevorzugt sind Fluor und Chlor.
(CrC^-Alkanoyl steht im Rahmen der Erfindung für Formyl sowie (d-C5)-Alkyl- carbonylgruppen, (C1-C5)-Alkyl eine geradkettige oder verzweigtkettige Alkylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen sein kann, beispielsweise Acetyl, Propionyl, Butyryl, Pentanoyl.
Ein 5- bis 6-gliedriger aromatischer Heterocyclus mit bis zu 3 Heteroatomen aus der Reihe S, O und/oder N steht beispielsweise für Pyridyl, Pyrimidyl, Thienyl, Furyl, Pyrrolyl, Thiazolyl, N-Triazolyl, Oxazolyl oder Imidazolyl. Bevorzugt sind Pyridyl, Furyl, Thiazolyl und N-Triazolyl.
Ein 5- bis 6-gliedriger aromatischer benzokondensierter Heterocyclus mit bis zu 3 Heteroatomen aus der Reihe S, O und/oder N steht beispielsweise für Benzimidazolyl.
Ein 5- bis 6-gliedriger über ein Stickstoffatom gebundener gesättigter Heterocyclus, der aus zwei Substituentengrappen zusammen mit dem Stickstoffatom, an das sie gebunden sind, gebildet werden kann, und der gegebenenfalls ein weiteres Heteroatom aus der Reihe S oder O oder einem Rest der Formel -NR15, worin R15 wie oben definiert ist, enthalten kann, steht im Rahmen der Erfindung im allgemeinen für Morpholinyl, Piperidinyl, Piperazinyl, Methylpiperazmyl, Thiomorpholinyl oder
Pyrrolidinyl Besonders bevorzugt sind Morpholinyl, Piperidinyl, Pyrrolidinyl und Thiomorpholinyl.
Ein gegebenenfalls über ein Stickstoffatom gebundener 3- bis 8- gliedriger ge- sättigter oder ungesättigter, nicht aromatischen Heterocyclus mit bis zu 3 Heteroatomen aus der Reihe S, N und/oder O schließt z.B. die oben genannten 5- bis 6- gliedrigen über ein Stickstoffatom gebundenen gesättigten Heterocyclen ein sowie 3-, 7- und 8-gliedrige Heterocyclen, wie z.B. Aziridine (z.B. 1-Azacyclopropan-l-yl), Azetidine (z.B. 1-Azacyclobutan-l-yl) und Azepine (z.B. 1-Azepan-l-yl) ein. Die ungesättigten Vertreter können 1 bis 2 Doppelbindungen im Ring enthalten.
In einer bevorzugten Ausfühnmgsform betrifft die Erfindung Verbindungen der allgemeinen Formel (I), worin R1 für Wasserstoff oder (Cι-C6)-Alkyl steht. Besonders bevorzugt ist Methyl.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform betrifft die Erfindung Verbindungen ddeerr aallllggeemmeeiinneenn FFoorrmmeell ( (I), worin R2 und R3 jeweils unabhängig für Wasserstoff oder (d-C6)-Alkyl stehen.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform betrifft die Erfindung Verbindungen der allgemeinen Formel (I), worin R4 für Wasserstoff oder (d-C6)-Alkyl steht. Besonders bevorzugt sind Wasserstoff und Methyl.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform betrifft die Erfindung Verbindungen der allgemeinen Formel (I) nach Anspruch, worin R5 für Wasserstoff steht.
In einer weiteren bevorzugten Ausfühnmgsform betrifft die Erfindung Verbindungen der allgemeinen Formel (I) nach Ansprach, worin R8 für Wasserstoff oder keinen Substituenten, insbesondere für keinen Substituenten steht.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform betrifft die Erfindung Verbindungen der allgemeinen Formel (I), worin
R6 für Phenyl steht, das gegebenenfalls mit ein bis drei Substituenten substituiert sein kann, die aus der Gruppe ausgewählt werden, die aus - (C6-C10)-Aryl, das gegebenenfalls durch 1 bis 3 Substituenten, ausgewählt aus Halogen, und einem 6-gliedrigen aromatischen Heterocyclus mit bis zu 1 Heteroatomen aus der Reihe S, N und/oder O, der gegebenenfalls durch 1 bis 2 Halogenatome substituiert sein kann, - (d-C6)-Alkoxy, besteht.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform betrifft die Erfindung Verbindungen der allgemeinen Formel (I), worin die Verbindungen die folgende Formel aufweisen:
Besonders bevorzugt sind die Verbindungen der Herstellungsbeispiele 1-3, 5 und 6 und pharmazeutisch verträgliche Salze davon.
Die Erfindung betrifft weiterhin Verfahren zur Herstellung der Verbindungen der allgemeinen Formel (I), dadurch gekennzeichnet, daß man
Verbindungen der allgemeinen Formel (F)
in welcher
R1, R2, R3, R6, R7 und R8 die oben angegebene Bedeutung haben, und R26 gleich
(d-C6)-Alkyl bedeutet,
[A] für den Fall dass R
4 gleich Methyl sein soll, mit Lithiimialiimimumhydrid in inerten Lösungsmitteln zu Verbindungen der allgemeinen Formel (F)
in welcher
R
die oben angegebene Bedeutung haben, umsetzt, oder
[B] für den Fall dass R4 gleich Wasserstoff sein soll, mit Lithiumhydroxid in inerten Lösungsmitteln zu Verbindungen der allgemeinen Formel (F")
in welcher
1 ^ ( 7
R , R , R , R und R die oben angegebene Bedeutung haben umsetzt,
oder
[C] für den Fall, dass R4 ungleich Wasserstoff oder Methyl sein soll, mit Verbindungen der allgemeinen Formel (II)
Y-R 4 (II)
in welcher Y für eine Abgangsgruppe, wie z.B. Triflat oder Halogen, vorzugsweise Chlor steht, und R4 die oben angegebene Bedeutung hat,
in inerten Lösungsmitteln zu Verbindungen der allgemeinen Formel (III)
in welcher
R1, R2, R3, R4, R6, R7 und R26 die oben angegebene Bedeutung haben umsetzt,
und diese dann zu Verbindungen der allgemeinen Formel (I"")
in welcher
R1, R2, R3, R4, R6 und R7 die oben angegebene Bedeutung haben,
decarboxyliert,
und für den Fall daß R5 ein Substituent anders als Wasserstoff ist,
Verbindungen der allgemeinen Formel (I") oder (I"")
mit Verbindungen der allgemeinen Formel (TV)
X-R5 (IV)
in welcher
X für eine Abgangsgruppe, wie z.B. Triflat oder Halogen, vorzugsweise Chlor steht, und R5 die oben angegebene Bedeutung hat, in inerten Lösemitteln, gegebenenfalls in Anwesenheit einer Base und/oder eines Hilfsmittels zu Verbindungen der Formel (I) umsetzt.
Die erfindungsgemäßen Verfahren [A], [B] und [C] können durch folgendes Formelschema beispielhaft erläutert werden:
Decar- boxylierung
Alkylierung
Als Lösemittel für die Verfahren [A], [B] und [C] eignen sich übliche organische Lösemittel, die sich unter den Reaktionsbedingungen nicht verändern. Hierzu gehören bevorzugt Ether wie Diethylether, Dioxan, Tetrahydrofuran (THF), Glykoldi- methylether, oder Kohlenwasserstoffe wie Benzol, Toluol, Xylol, Hexan, Cyclo- hexan oder Erdölfraktionen, oder Halogenkohlenwasserstoffe wie Dichlormethan, Trichlormethan, Tetrachlormethan, Dichlorethylen, Trichlorethylen oder Chlorbenzol, oder Essigester, Dimethylsulfoxid, Dimethylformamid (DMF) oder Aceto- nitril. Ebenso ist es möglich, Gemische der genannten Lösemittel zu verwenden. Bevorzugt ist THF.
Die erfindungsgemäßen Verfahren werden im allgemeinen in einem Temperaturbereich von -50°C bis +100°C, bevorzugt von -30°C bis +60°C, durchgeführt.
Die erfindungsgemäßen Verfahren werden im allgemeinen bei Normaldruck durch- geführt. Es ist aber auch möglich, das Verfahren bei Überdruck oder bei Unterdruck durchzuführen (z.B. in einem Bereich von 0,5 bis 5 bar).
Die Verbindungen der allgemeinen Formel (II) können beispielsweise hergestellt werden, indem man Verbindungen der allgemeinen Formel (V)
in welcher
R1 die oben angegebene Bedeutung hat,
durch Umsetzung mit dem System Chlorsulfonsäure/SOCl
2 in die Verbindungen der allgemeinen Formel (VI)
in welcher
R1 die oben angegebene Bedeutung hat,
überführt, anschließend mit Aminen der allgemeinen Formel (VII)
HNR2R3 (VII)
in welcher
R und R die oben angegebene Bedeutung haben,
in inerten Lösemitteln Verbindungen der allgemeinen Formel (VIII)
R1, R2 und R3 die oben angegebene Bedeutung haben,
herstellt, anschließend mit Verbindungen der allgemeinen Formel (IX)
[R26OC(O) ]2CH2 (IX)
in welcher
R26 gleich (d-C6)-Alkyl bedeutet,
Verbindungen der allgemeinen Formel (X)
R ,ι , R , R und R ,26 die angegebene Bedeutung haben,
herstellt und in einem weiteren Schritt eine Umsetzung mit Verbindungen der allgemeinen Formel (XI)
R6R7NH (XI)
worin
R und R die angegebene Bedeutung haben, zu Verbindungen der allgemeinen Formel (F) in inerten Lösemitteln durchführt.
Die Reaktion mit Chlorsulfonsäure/SO2Cl erfolgt zunächst bei Raumtemperatur und anschließend unter der Rückflußtemperatur des jeweiligen Lösungsmittels.
Die Umsetzung wird im allgemeinen bei Normaldruck durchgeführt. Es ist aber auch möglich, das Verfahren bei Überdruck oder bei Unterdruck durchzuführen (z.B. in einem Bereich von 0,5 bis 5 bar).
Als Lösemittel für die Umsetzung mit den Aminen der allgemeinen Formel (VII) eignen sich Alkohole wie beispielsweise Methanol, Ethanol, Propanol und Isopropa- nol. Bevorzugt ist Methanol.
Die Umsetzung mit den Aminen der allgemeinen Formel (VII) erfolgt zunächst bei
Raumtemperatur und anschließend unter der Rückflußtemperatur des jeweiligen Alkohols.
Die Umsetzung wird im allgemeinen bei Normaldruck durchgeführt. Es ist aber auch möglich, das Verfahren bei Überdruck oder bei Unterdruck durchzuführen (z.B. in einem Bereich von 0,5 bis 5 bar).
Als Lösemittel für die Umsetzung mit den Verbindungen der allgemeinen Formel (IX) eignen sich übliche organische Lösemittel, die sich unter den Reaktionsbe- dingungen nicht verändern. Hierzu gehören bevorzugt Kohlenwasserstoffe wie
Benzol, Toluol, Xylol, Hexan, Cyclohexan oder Erdölfraktionen. Ebenso ist es möglich, Gemische der genannten Lösemittel zu verwenden. Bevorzugt ist Toluol.
Verbindungen der allgemeinen Formel (IX) sind bekannt oder können nach her- kömmlichen Methoden hergestellt werden.
Die Umsetzung wird im allgemeinen bei Normaldruck durchgeführt. Es ist aber auch möglich, das Verfahren bei Überdruck oder bei Unterdruck durchzuführen (z.B. in einem Bereich von 0,5 bis 5 bar).
Die Umsetzung mit den Verbindungen der allgemeinen Formel (IX) erfolgt zunächst bei Raumtemperatur und anschließend unter der Rückflußtemperatur des jeweiligen Lösungsmittels.
Als Lösemittel für die Umsetzung mit den Verbindungen der allgemeinen Formel
(XI) eignen sich übliche organische Lösemittel, die sich unter den Reaktionsbe-
dingungen nicht verändern. Hierzu gehören bevorzugt Kohlenwasserstoffe wie Benzol, Toluol, Xylol, Hexan, Cyclohexan oder Erdölfraktionen. Ebenso ist es möglich, Gemische der genannten Lösemittel zu verwenden. Bevorzugt ist Xylol.
Die Umsetzung mit den Verbindungen der allgemeinen Formel (XI) erfolgt zunächst bei Raumtemperatur und anschließend unter der Rückflußtemperatur des jeweiligen Lösungsmittels.
Verbindungen der allgemeinen Formel (XI) sind bekannt oder können nach her- kömmlichen Methoden hergestellt werden.
Die Umsetzung mit den Verbindungen der allgemeinen Formel (II, d.h. sogenannte Alkylierungsmittel, Acylierungsmittel etc.) erfolgt zweckmäßig in Dimethyl- formamid (DMF) oder einem anderen polaren, inerten Lösemittel unter Zusatz einer geeigneten Base wie z.B. Natriumhydrid, Alkalimetallalkoxide oder Lithiumdi- ethylamid.
Die Umsetzung wird im allgemeinen bei Normaldruck durchgeführt. Es ist aber auch möglich, das Verfahren bei Überdruck oder bei Unterdruck durchzuführen (z.B. in einem Bereich von 0,5 bis 5 bar).
Verbindungen der allgemeinen Formel (II) sind bekannt oder können nach herkömmlichen Methoden hergestellt werden.
Die Erfindung betrifft ferner die Verbindungen der Formel (X).
Die Erfindung betrifft ferner die Verbindungen der Formel (I) zur Verwendung als Arzneimittel.
Die Erfindung betrifft femer eine pharmazeutische Zusammensetzung, die eine Verbindung der allgemeinen Formel (I) in Mischung mit mindestens einem pharmazeutisch verträglichen Träger oder Exzipienten umfaßt.
Die Erfindung betrifft femer die Verwendung einer Verbindung der allgemeinen
Formel (I) zur Herstellung eines Arzneimittels, insbesondere eines Arzneimittels zur Behandlung und/oder Prävention viraler Infektionen, wie Herpes Viren, insbesondere Herpes Simplex- Viren.
Die Erfindung betrifft femer die Verwendung von [5-(Aminosulfonyl)-l,3-thiazol-2- yljpropanamid- und acetamid-Derivaten zur Herstellung von Arzneimitteln, insbesondere die Verwendung der genannten Derivate zur Herstellung von Mitteln zur Behandlung und/oder Prävention von viralen Infektionen bei Menschen oder Tieren, wie durch Herpes-Viren, insbesondere durch Herpes Simplex- Viren. [5-(Amino- sulfonyl)-l,3-thiazol-2-yl]propanamid-Derivate bzw [5-(Aminosulfonyl)-l,3-thiazol-
2-yl]acetamid-Derivate meint hier solche Verbindungen, die sich aus der Substitution eines oder mehrerer Wasserstoffatome aus [5-(Aminosulfonyl)-l,3-thiazol-2-yl]pro- panamid- bzw. acetamid ableiten.
Die erfindungsgemäßen Verbindungen der allgemeinen Formeln (I) zeigen ein nicht vorhersehbares überraschendes Wirkspektrum. Sie zeigen eine antivirale Wirkung gegenüber Vertretern der Gruppe Herpes viridae, besonders gegenüber den Herpes Simplex Viren (HSV). Sie sind somit zur Behandlung und Prophylaxe von Erkrankungen, die durch Herpes-Viren, insbesondere Erkrankungen, die durch Herpes Simplex Viren hervorgerufen werden.
In vitro- Aktivität
Viren und Zellen: HSV (HSV-1 Walki, HSV-1F oder HSV-2G) wurde auf Vero-Zellen (ATCC CCL-
81) unter folgenden Bedingungen vermehrt: Die Zellen wurden in M199 Medium
(5 % fötales Kälberserum, 2mM Glutamin, 100 IU/ml Penicillin, 100 μg/ml strepto- mycin) in Zellkulturflaschen bei 37°C und 5 % CO2 gezüchtet. Die Zellen wurden zweimal pro Woche jeweils 1:4 gesplittet. Für die Infektion wurde das Medium abgenommen, die Zellen mit „Hank's solution" gewaschen, mit 0,05 % Trypsin, 0,02 % EDTA (Seromed L2143) abgelöst und mit einer Dichte von 4xl05 Zellen pro ml unter den oben genannten Bedingungen für 24 Stunden inkubiert. Dann wurde das Medium abgenommen und die Viruslösung mit einer m.o.i von <0,05 in einem Volumen von 2 ml pro 175 cm Oberfläche dazugegeben. Nach einstündiger Inkubation unter den genannten Bedingungen wurde das Medium auf ein Volumen von 50 ml pro 175 cm2 -Flasche aufgefüllt. 3 Tage nach Infektion zeigten die Kulturen deutliche Zeichen eines zytopathischen Effektes. Das Virus wurde durch zweimaliges Frieren (-80°C) und Tauen (37°C) freigesetzt. Der Zelldebris wurde durch Zentri- fugation (300 g, 10 min, 4°C) abgetrennt und der Überstand in Aliquots bei -80°C weggefroren.
Der Virustiter wurde über einen Plaque-Assay bestimmt. Dafür wurden Verozellen in einer Dichte von 4xl05 Zellen pro Vertiefung in 24 well Platten ausgesät und nach 24 Stunden Inkubation (37°C, 5 % CO2) mit Verdünnungen des Virusstocks von 10"2 bis 10"12 (100 μl Inokulum) infiziert. 1 Stunde nach Infektion wurde das Medium abge- nommen und die Zellen mit 1 ml Overlay-Medium (0,5 % Methylcellulose, 0,225
Natriumbikarbonat, 2 mM Glutamin, 100 IU/ml Penicillin, 100 μg/ml Streptomycin, 5 % fötales Kälberserum in MEM-Eagle Medium mit EarFs Salz) überschichtet und für 3 Tage inkubiert. Im Anschluß wurden die Zellen mit 4 % Formalin für 1 Stunde fixiert, mit Wasser gewaschen, mit Giemsa (Merck) für 30 min gefärbt und im An- Schluß gewaschen und getrocknet. Mit einem Plaque-viewer wurde der Virustiter bestimmt. Die für die Experimente verwendeten Virusstocks hatten einen Titer von lxl06/ml - lxl08/ml.
Die Anti-HSV- Wirkung wurde in einem Screening-Testsystem in 96-Well-Mikro- titerplatten unter Zuhilfenahme von diversen Zellinien neuronalen, lymphoiden und epithelialen Ursprungs wie zum Beispiel Vero (Nierenzellinie der grünen Meer-
katze), MEF (murine embryonale Fibroblasten), HELF (humane embryonale Fibroblasten), NT2 (humane neuronale Zellinie) oder Jurkat (humane lymphoide T- Zellinie) bestimmt. Der Einfluß der Substanzen auf die Ausbreitung des cyto- pathogenen Effektes wurde im Vergleich zu der Referenzsubstanz Acyclovir- Natrium (ZoviraxR), einem klinisch zugelassenen anti-Herpes-Chemotherapeutikum, bestimmt.
Die in DMSO (Dimethylsulfoxid) gelösten Substanzen (50 mM) werden auf Mikro- titerplatten (z.B. 96- Well MTP) in Endkonzentrationen von 250 - 0,5 μM (mikro- molar) in Doppelbestimmungen (4 Substanzen/Platte) untersucht. Bei potenten Substanzen werden die Verdünnungen über mehrere Platten bis 0,5 pM (picomolar) weitergeführt. Toxische und cytostatische Substanzwirkungen werden dabei miterfaßt. Nach den entsprechenden Substanzverdünnungen (1:2) auf der Mikrotiterplatte in Medium wird eine Suspension von Zellen (lxlO4 Zellen pro Vertiefung) wie zum Beispiel von Vero-Zellen in Ml 99 (Medium 199) mit 5 % fötalem Kälberserum,
2 mM Glutamin und optional 100 IU/ml Penicillin und 100 μg/ml Streptomycin oder MEF-Zellen in EMEM (Eagle's Minimum Essential Medium) mit 10 % fötalem Kälberseram, 2 mM Glutamin und optional 100 IU/ml Penicillin und 100 μg/ml Streptomycin, oder HELF-Zellen in EMEM mit 10 % fötalem Kälberserum, 2 mM Glutamin und optional 100 IU/ml Penicillin und 100 μg/ml Streptomycin, oder NT2- und Jurkat-Zellen in DMEM (4,5 mg/1 Glukose plus Pyridoxin) mit 10 % fötalem Kälberserum 2 mM Glutamin, 1 mM Natrium Pyravat, nicht essentiellen Aminosäuren und optional 100 IU/ml Penicillin und 100 μg/ml Streptomycin in jedes Näpfchen gegeben und die Zellen in den relevanten Vertiefungen mit einer ent- sprechenden Virasmenge infiziert (HSV-1 F oder HSV-2 G mit einer m.o.i
(multiplicity of infection) von 0,0025 für HELF, Vero und MEF Zellen sowie einer m.o.i von 0,1 für NT2- und Jurkat-Zellen). Die Platten werden anschließend bei 37°C in einem CO2-Bratschrank (5 % CO ) über mehrere Tage inkubiert. Nach dieser Zeit ist der Zellrasen von z.B. Vero-Zellen in den substanzfreien Viraskontrollen, aus- gehend von 25 infektiösen Zentren, durch den cytophatogenen Effekt der HSV- Viren völlig lysiert bzw. zerstört (100 % CPE). Die Platten werden zunächst optisch mit
Hilfe eines Mikroskopes ausgewertet und dann mit einem Fluoreszenzfarbstoff analysiert. Hierzu wird der Zellkulturüberstand aller Näpfchen der MTP abgesaugt und mit 200 μl PBS-Waschlösung befüllt. Das PBS wird abermals abgesaugt und alle Wells mit 200 μl Fluoreszenzfarbstofflösung (Fluorescein-diacetate, 10 μg/ml in PBS) befüllt. Nach einer Inkubationszeit von 30-90 min werden die Testplatten in einem Fluoreszenzmessgerät bei einer Anregungs Wellenlänge von 485 nm und einer Emissionswellenlänge von 538 nm vermessen.
Die Ergebnisse sind für einige Verbindungen (Herstellungsbeispiele) in der folgenden Tabelle 1 zusammengefaßt:
Tabelle 1
IC50 bedeutet hier die halbmaximale Fluoreszenzintensität mit Bezug zur nicht infizierten Zellkontrolle (100 % Wert). Man kann den Ido-Wert auch auf eine geeignete Wirkstoffkontrolle (siehe Assaybeschreibung: infizierte Zellen in Gegenwart einer Substanz mit Anti-Herpeswirkung geeigneter Konzentration, z.B. Zovirax 20 μM) beziehen. Diese Wirkstoffkontrolle erreicht etwa Fluoreszenzintensitäten von 85 % bis 95 % in Bezug zur Zellkontrolle.
Bevorzugt sind erfindungsgemäße [5-(Aminosulfonyl)-l,3-thiazol-2-yl]propanamid- und acetamid-Derivate, deren ICso (HSV-1 F/Vero) im oben beschriebenen in-vitro
Screening-Testsystem bevorzugt weniger als 50 μM, bevorzugter weniger als 25 μM und ganz besonders bevorzugt weniger als 10 μM beträgt.
Die erfindungsgemäßen Verbindungen stellen somit wertvolle Wirkstoffe zur Be- handlung und Prophylaxe von Erkrankungen dar, die durch Heφes- Viren, insbesondere Herpes Simplex- Viren ausgelöst werden. Als Indikationsgebiete können beispielsweise genannt werden:
1) Behandlung und Prophylaxe von Heφes-Infektionen, insbesondere Heφes Simplex-Infektionen bei Patienten mit Krankheitsbildem wie Heφes labialis,
Heφes genitalis, und HSV bedingter Keratitis, Enzephalitis, Pneumonie, Hepatitis etc.
2) Behandlung und Prophylaxe von Heφes-Infektionen, insbesondere Heφes Simplex-Infektionen bei immunsupprimierten Patienten (z.B. AIDS-
Patienten, Krebspatienten, Patienten mit genetisch bedingter Immundefiziens, Transplantationspatienten)
3) Behandlung und Prophylaxe von Heφes-Infektionen, insbesondere Heφes Simplex-Infektionen bei Neugeborenen und Kleinkindern
4) Behandlung und Prophylaxe von Heφes-Infektionen, insbesondere Heφes Simplex-Infektionen und Heφes-, insbesondere Heφes Simplex-positiven Patienten zur Unterdrückimg der Rekurrenz (Suppressionstherapie)
In vivo- Wirkung
Tiere:
6 Wochen alte weibliche Mäuse, Stamm BALB/cABom, wurden von einem kommerziellen Züchter (Bomholtgard Breeding and Research Centre Ltd.) bezogen.
Infektion:
Die Tiere wurden in einem dichten Glasgefäß mit Diethylether (Merck) anästhesiert. 50 μl einer Verdünnung des Virusstocks (Infektionsdosis 5xl04 Pfü) wurden mit einer Eppendorfpipette in die Nase der anästhesierten Tiere eingebracht. Diese Infektionsdosis führt bei 90-100 % der Tiere durch eine generalisierte Infektion mit prominenten respiratorischen und zentralnervösen Symptomen im Mittel zwischen 5 und 8 Tagen zum Tode.
Behandlung und Auswertung: 6 Stunden nach Infektion wurden die Tiere mit Dosen von 0,1-100 mg/kg Köφer- masse 3 mal täglich 7.00 Uhr, 14.00 Uhr und 19 Uhr über einen Zeitraum von 5 Tagen behandelt. Die Substanzen wurden in DMSO vorgelöst und in Tylose/PBS (Hoechst) resuspendiert (Endkonzentration 1,5 % DMSO, 0,5 % Tylose in PBS).
Nach der letzten Applikation wurden die Tiere weiter beobachtet und die Todeszeitpunkte festgestellt.
Ein Vergleich der Überlebenskurven erbrachte für die Verbindung des Beispiels 3 eine ED90 von etwa 3 mg/kg fürHSV-1, wobei ED90 bedeutet, dass bei dieser Dosis 90 % der Tiere überleben.
Die neuen Wirkstoffe können in bekannter Weise in die üblichen Formulierungen überführt werden, wie Tabletten, Dragees, Pillen, Granulate, Aerosole, Sirupe, Emulsionen, Suspensionen und Lösungen, unter Verwendung inerter, nicht-toxischer, pharmazeutisch geeigneter Trägerstoffe und Lösemittel. Hierbei soll die therapeutisch wirksame Verbindung jeweils in einer Konzentration von etwa 0,5 bis 90 Gew. % der Gesamtmischung vorhanden sein, d.h. in Mengen, die ausreichend, sind um den angegebenen Dosierungsspielraum zu erreichen.
Die Formulierungen werden beispielsweise hergestellt durch Verstrecken der Wirkstoffe mit Lösemitteln und/oder Trägerstoffe, gegebenenfalls unter Verwendung von
Emulgiermitteln und/oder Dispergiermitteln, wobei z.B. im Fall der Benutzung von Wasser als Verdünnungsmittel gegebenenfalls organische Lösemittel als Hilfslösemittel verwendet werden können.
Die Applikation erfolgt in üblicher Weise, vorzugsweise oral, parenteral oder topisch, insbesondere perlingual oder intravenös.
Für den Fall der parenteralen Anwendung können Lösungen der Wirkstoffe unter Verwendung geeigneter flüssiger Trägermaterialien eingesetzt werden.
Im allgemeinen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, bei intravenöser Applikation Mengen von etwa 0,001 bis 20 mg/kg, vorzugsweise etwa 0,01 bis 10 mg/kg Köφer- gewicht zur Erzielung wirksamer Ergebnisse zu verabreichen, und bei oraler Applikation beträgt die Dosierung etwa 0,01 bis 30 mg/kg, vorzugsweise 0,1 bis 20 mg/kg Köφergewicht.
Trotzdem kann es gegebenenfalls erforderlich sein, von den genannten Mengen abzuweichen, und zwar in Abhängigkeit vom Köφergewicht bzw. der Art des Applikationsweges, vom individuellen Verhalten gegenüber dem Medikament, der Art von dessen Formulierung und dem Zeitpunkt bzw. Intervall, zu welchem die Verabreichung erfolgt. So kann es in einigen Fällen ausreichend sein, mit weniger als der vorgenannten Mindestmenge auszukommen, während in anderen Fällen die genannte obere Grenze überschritten werden muß. Im Falle der Applikation größerer Mengen kann es empfehlenswert sein, diese in mehreren Einzelgaben über den Tag zu ver- teilen.
Gegebenenfalls kann es sinnvoll sein, die erfindungsgemäßen Verbindungen mit anderen Wirkstoffen insbesondere antiviralen Wirkstoffen zu kombinieren.
Ausgangsverbindungen
Beispiel I
2-ChIor-4-methyl-l,3-thiazol-5-sulfonyIchIorid
150 g (1,12 mol) 2-Chlor-4-methyl-l,3-thiazol werden bei Raumtemperatur zu einer Lösung von 331 g (2,81 mmol) Thionylchlorid in 653 g (5,61 mmol) Chlorsulfon- säure zugetropft. Die Lösung wird 48 h zum Rückfluß erhitzt. Anschließend wird die Mischung auf 3 1 Eiswasser gegeben und mit 4x400 ml Dichlormethan extrahiert. Die vereinigten organischen Phasen werden mit 2,5 1 Wasser gewaschen, über Natriumsulfat getrocknet und eingeengt. Nach Destillation des Rohproduktes werden 233,7 g Produkt in Form eines Öls erhalten. (Sdp 87-96°C, 0,7 mbar, GC 98,1 %,
Ausbeute 89,6 %).
Beispiel II
2-Chlor-4-methyI-l,3-thiazoI-5-sulfonamid
Zu einer Lösung aus 208 g (95 %ig, 0,9 mol) 2-Chlor-4-methyl-l,3-thiazol-5- sulfonylchlorid in 1000 ml Tetrahydrofuran werden 117,7 g (1,8 mol) einer 26 %igen wässrigen Ammoniaklösung bei -10C° zugetropft. Man läßt 2h ohne weitere
Kühlung nachrühren und engt anschließend den Reaktionsansatz am Rotationverdampfer ein. Das Rohprodukt wird ohne weitere Reinigung in die nächste Stufe eingesetzt.
Beispiel III
2-[5-(Aminosulfonyl)-4-methyl-l,3-thiazol-2(3H)-ylidene]-diethylmalonat
Zu einer Suspension von 9,74 g (244 mmol) Natriumhydrid (60 %ig in Mineralöl) in 450 mL Toluol werden 42,2 g (263 mmol) Diethyhnalonat zugetropft und auf 95°C erwärmt. Nach 5 min wird 14 g (66 mmol) 2-Chlor-4-methyl-l,3-thiazol-5-sulfon- amid als gesättigte Lösung in Toluol zugetropft und 96 h bei 95 °C nachgerührt. An- schließend wurde auf Wasser gegossen und mit Dichlormethan extrahiert. Die vereinigten organischen Phasen werden über Natriumsulfat getrocknet und eingeengt. Das Rohprodukt wird mit Heptan ausgerührt und der erhaltene Feststoff durch Filtration isoliert.
Ausbeute: 14,5 g Feststoff (65 %).
1H-NMR (300 MHz, d6-DMSO, δ /ppm): 1.25 (m, 6H), 2.5 (s, 3H), 4.15 (m, 4H), 7.85 (s, 2H) 12.6 (s, 1H).
Beispiel IV
2-[5-(Aminosulfonyl)-4-methyl-l,3-thiazol-2(3H)-ylidene]-3-(l,l'-biplιenyl-4- ylamino)-3-oxopropansäureethylester
Eine Lösung von 5,7 g (16,9 mmol) 2-[5-(Aminosulfonyl)-4-methyl-l,3-thiazol- 2(3H)-ylidene]-diethylmalonat und 3,4 g (20,3 mmol) 4-Aminobiphenyl in 60 mL Xylol wird 16 h bei Rückfluß gerührt. Das Lösemittel wird im Vakuum entfernt und der Rückstand mit Dichlormethan verrührt, wobei ein Feststoff zurückbleibt. Die
Dichlormethanphase wird mit IN HCl-Lösung gewaschen und eingeengt. Die beiden so gewonnen Feststoffe werden zusammen mit Petrolether verrührt und der Feststoff abgesaugt.
Ausbeute: 5,7 g (73 %)
1H-NMR (300 MHz, d6-DMSO, δ /ppm): 1.4 (t, J= 7 Hz, 3H), 2.5 (s, 3H), 4.4 (m, 2H), 7.3-7.9 (m, 11 H), 10.3-14.3 (m, 2H).Laut NMR liegt eine Mischung der möglichen E/Z Isomere vor.
Beispiel V
2-[5-(Aminosulfonyl)-4-methyl-l,3-thiazol-2(3H)-ylidene]-3-oxo-3-{[4-(2- pyridinyl)phenyl]anιmo}-propansäureetlιylester
Eine Lösung von 2 g (5,95 mmol) 2-[5-(Aminosulfonyl)-4-methyl-l,3-thiazol-2(3H)- ylidenej-diethylmalonat und 1,2 g (7,13 mmol) 4-(2-Pyridinyl)-anilin in 20 mL Xylol wird 16 h bei Rückfluß gerührt. Das Lösemittel wird im Vakuum entfernt und der
Rückstand mit Dichlormethan verrührt, wobei ein Feststoff zurückbleibt. Die Dichlormethanphase wird mit IN HCl-Lösung gewaschen und eingeengt. Die beiden so gewonnen Feststoffe werden zusammen mit Petrolether verrührt und der Feststoff abgesaugt.
Ausbeute: 2,2 g (80 %)
1H-NMR (300 MHz, d6-DMSO, δ/ppm): 1.4 (t, J= 7 Hz, 3H), 2.5 (s, 3H), 4.4 (m, 2H), 7.7-8.8 (m, 10 H), 10.6-14.2 (m, 2H).Laut NMR liegt eine Mischung der möglichen E/Z Isomere vor.
Beispiel VI
2-[5-(Aminosulfonyl)-4-methyl-l,3-thiazol-2(3H)-ylidene]-3-[(2,,5'-difluoro-l,l'- biphenyl-4-yl)amino]-3-oxopropansäureethylester
Eine Lösung von 1,23 g (3,66 mmol) 2-[5-(Aminosulfonyl)-4-methyl-l,3-thiazol- 2(3H)-ylidene]-diethylmalonat und 0,9 g (4,39 mmol) 2',5'-Difluoro-l,l'-biρhenyl-4- amin in 12 mL Xylol wird 16 h bei Rückfluß gerührt. Das Lösemittel wird im
Vakuum entfernt und der Rückstand mit Dichlormethan verrührt, wobei ein Feststoff zurückbleibt. Die Dichlormethanphase wird mit IN HCl-Lösung gewaschen und eingeengt. Die beiden so gewonnenen Feststoffe werden zusammen mit Petrolether verrührt und der Feststoff abgesaugt.
Ausbeute: 1,2 g (66 %)
1H-NMR (300 MHz, d6-DMSO, δ /ppm): 1.4 (t, J= 7 Hz, 3H), 2.5 (s, 3H), 4.4 (m, 2H), 7.2-7.9 (m, 9 H), 10.5-14.2 (m, 2H). Laut NMR liegt eine Mischung der möglichen E/Z Isomere vor. MS (ESI+): 496 (M+H), 991 (2M+H)
Beispiel VII
2-[5-(Aminosulfonyl)-4-methyl-l,3-thiazol-2(3ir)-ylidene]-3-[(4-etlιoxy- phenyl)amino]-3-oxopropansäureethylester
Eine Lösung von 5,0 g (14,9 mmol) 2-[5-(Aminosulfonyl)-4-methyl-l,3-thiazol- 2(3H)-ylidene]-diethylmalonat und 2,45 g (17,8 mmol) 4-Ethoxyanilin in 50 mL Xylol wird 16 h bei Rückfluß gerührt. Das Lösemittel wird im Vakuum entfernt und der Rückstand mit Dichlormethan verrührt, wobei ein Feststoff zurückbleibt. Die Dichlormethanphase wird mit IN HCl-Lösung gewaschen und eingeengt. Die beiden so gewonnenen Feststoffe werden zusammen mit Petrolether verrührt und der Feststoff abgesaugt.
Ausbeute: 1,2 g (66 %)
1H-NMR (300 MHz, d6-DMSO, δ/ppm): 1.3 (t, J= 7 Hz, 3H), 1.4 (t, J= 7 Hz, 3H), 2.5 (s, 3H), 4.0 (q, J = 7 Hz, 2H), 4.4 (m, 2H), 6.9 (d, J= 9 Hz, 2H), 7.5 (d, J= 9 Hz, 2H), 7.8 (broad s, 2H) 10.1-14.4 (m, 2H). Laut NMR liegt eine Mischung der möglichen E/Z Isomere vor. MS (ESI+): 428 (M+H).
Beispiel VIII
3-(l,l'-Biphenyl-4-ylamino)-2-[4-methyl-5-[(methylammo)sulfonyl]-l,3-thiazol- 2(3H)-ylidene]-3-oxopropansäureethylester
Eine Lösung von 3,0 g (8,56 mmol) 2-[4-Methyl-5-[(methylamino)sulfonyl]-l,3- thiazol-2(3H)-ylidene]-diethylmalonat vmd 1,45 g (8,56 mmol) 4-Aminobiphenyl in 30 mL Xylol wird 16 h bei Rückfluß gerührt. Das Lösemittel wird im Vakuum ent- femt und der Rückstand mit Dichlormethan verrührt, wobei ein Feststoff zurückbleibt. Die Dichlormethanphase wird mit IN HCl-Lösung gewaschen und eingeengt. Die beiden so gewonnenen Feststoffe werden zusammen mit Petrolether verrührt und der Feststoff abgesaugt.
Ausbeute: 3,2 g (79 %)
1H-NMR (300 MHz, d6-DMSO, δ/ppm): 1.4 (t, J= 7 Hz, 3H), 2.5 (s, 3H), 2.55 (d, J = 5 Hz. 3H), 4.4 (m, 2H), 7.3-8.0 (m, 10 H), 10.4-14.2 (m, 2H). Laut NMR liegt eine Mischung der möglichen E/Z Isomere vor.
Herstellungsbeispiele
Beispiel 1
2-[5-(Aminosulfonyl)-4-methyl-l,3-thiazol-2-yl]-N-(l,l'-biphenyl-4-yl)propan- amid
In eine Lösung von 800 mg (1,74 mmol) 2-[5-(Aminosulfonyl)-4-methyl-l,3-thiazol-
2(3H)-ylidene]-3-(l,r-biphenyl-4-ylamino)-3-oxopropansäureethylester in 30 mL Tetrahydrofuran wird bei 0°C portionsweise 209 mg (5,22 mmol) Lithiumaluminiumhydrid eingetragen. Man läßt die Lösung auf Raumtemperatur erwärmen und rührt 2 h nach. Der Ansatz wird mit Wasser gequenched und mit Dichlormethan extrahiert. Das Rohprodukt wird auf einer Kieselgelsäule (Chloroform : Methanol 2-
20 %) gereinigt.
Ausbeute: 120 mg (17 %)
1H-NMR (300 MHz, d6-DMSO, δ/ppm): 1.55 (d, J = 7 Hz, 3H), 2.5 (s, 3H), 4.3 (q, J = 7 Hz, 1H), 7.3-7.8 (m, 11H), 10.5 (s, 1H).
Beispiel 2
2-[5-(Aminosulfonyl)-4-methyl-l,3-thiazol-2-yl]-N-[4-(2-pyridinyl)phenyl]- propanamid
In eine Lösung von 1000 mg (2,17 mmol) 2-[5-(Aminosulfonyl)-4-methyl-l,3- thiazol-2(3H)-ylidene] -3-oxo-3 - { [4-(2-pyridinyl)phenyl] amino } -propansäureethyl- ester in 40 mL Tetrahydrofuran wird bei 0°C portionsweise 288 mg (7,6 mmol)
Lithiumaluminiumhydrid eingetragen. Man läßt die Lösung auf Raumtemperatur erwärmen und rührt 4h bei 40°C nach. Der Ansatz wird mit Wasser gequenched und mit Dichlormethan extrahiert. Das Rohprodukt wird auf einer Kieselgelsäule (Chloroform: Methanol 2-20 %) gereinigt.
Ausbeute: 510 mg (58 %)
1H-NMR (300 MHz, d6-DMSO, δ /ppm): 1.55 (d, J = 7 Hz, 3H), 2.5 (s, 3H), 4.3 (q, J = 7 Hz, 1H), 7.3-8.7 (m, 10H), 10.6 (s, 1H).
Beispiel 3
2-[5-(Ammosulfonyl)-4-methyl-l,3-thiazol-2-yl]-N-(2',5'-difluoro-l,l,-biphenyl- 4-yl)propanamid
In eine Lösung von 500 mg (1,01 mmol) 2-[5-(Aminosulfonyl)-4-methyl-l,3-thiazol- 2(3H)-ylidene]-3-[(2',5'-difluoro-l,r-biphenyl-4-yl)amino]-3-oxopropansäureethyl- ester in 20 mL Tetrahydrofuran wird bei 0°C portionsweise 115 mg (3,03 mmol)
Lithiumalumim'umhydrid eingetragen. Man läßt die Lösung auf Raumtemperatur erwärmen und rührt 2h bei Raumtemperatur nach. Der Ansatz wird mit Wasser gequenched und mit Dichlormethan extrahiert. Das Rohprodukt wird auf einer Kieselgelsäule (Chloroform : Methanol 2-20%) gereinigt.
Ausbeute: 50 mg (11 %)
1H-NMR (300 MHz, d6-DMSO, δ /ppm): 1.55 (d, J = 7 Hz, 3H), 2.5 (s, 3H), 4.3 (q, J = 7 Hz, 1H), 7.2-7.9 (m, 9H), 10.0 (s, 1H). MS(ESI+): 438 (M+H).
Beispiel 4
2-[5-(AminosulfonyI)-4-methyI-l,3-thiazol-2-yI]-N-(4-ethoxyphenyI)propanamid
In eine Lösung von 1000 mg (2,34 mmol) 2-[5-(Aminosulfonyl)-4-methyl-l,3- thiazol-2(3H)-ylidene]-3~[(4-ethoxyphenyl)amino]-3-oxopropansäureethylester in 40 mL Tetrahydrofuran wird bei 0°C portionsweise 266 mg (7,02 mmol) Lithium- aluminiumhydrid eingetragen. Man läßt die Lösung auf Raumtemperatur erwärmen und rührt 2 h bei Raumtemperatur nach. Der Ansatz wird mit Wasser gequenched und mit Dichlormethan extrahiert. Das Rohprodukt wird auf einer Kieselgelsäule (Chloroform: Methanol 2-20 %) gereinigt.
Ausbeute: 56 mg (6 %)
1H-NMR (300 MHz, CDC13, CD3OD, /ppm): 1.4 (t, J = 7 Hz, 3H), 1.65 (d, J = 7 Hz, 3H), 2.6 (s, 3H), 4.05 (q, J = 7 Hz, 2H), 4.1 (q, J = 7 Hz, 1H), 6.85 (d, J = 9 Hz, 2H), 7.45 (d, J = 9 Hz, 2H).
Beispiel 5
N-(l,l'-biphenyl-4-yl)-2-{4-methyl-5-[(methylammo)sulfonyl]-l,3-thiazol-2- yl}propanamid
In eine Lösung von 1000 mg (2,11 mmol) 3-(l,r-biphenyl-4-ylamino)-2-[4-methyl- 5-[(methylamino)sulfonyl]-l,3-thiazol-2(3H)-ylidene]-3-oxopropansäureethylester in 40 mL Tetrahydrofuran wird bei 0°C portionsweise 240 mg (6,33 mmol) Lithium- alumim'umhydrid eingetragen. Man läßt die Lösung auf Raumtemperatur erwärmen und rührt 6 h bei Raumtemperatur nach. Der Ansatz wird mit Wasser gequenched und mit Dichlormethan extrahiert. Das Rohprodukt wird auf einer Kieselgelsäule (Chloroform : Methanol 2-20 %) gereinigt.
Ausbeute: 580 mg (66 %)
1H-NMR (300 MHz, d6-DMSO, δ /ppm): 1.6 (d, J = 7 Hz, 3H), 2.5 (m, 6H), 4.3 (q, J
= 7 Hz, 1H), 7.3-7.9 (m, 10H), 10.55 (s, 1H). MS(ESI+): 416 (M+H).
Beispiel 6
N-(l,lτ-biphenyl-4-yl)-2-{4-methyl-5-[(methylamino)sulfonyl]-l,3-thiazol-2- yljacetamid
Zu einer Lösung von 100 mg (0,19 mmol) 3-(l,l'-Biphenyl-4-ylamino)-2-[4-methyl- 5-[(methylamino)sulfonyl]-l,3-thiazol-2(3H)-ylidene]-3-oxopropansäureethylester in 2 mL Dimethoxyethan wird 1 mL IM Lithiumhydroxidlösung gegeben. Man rührt
6 h bei Rückfluß und engt den Ansatz ein. Das Rohprodukt wird in Dichlormethan aufgenommen, mit Wasser gewaschen, getrocknet und eimotiert. Das Rohprodukt wird auf einer Kieselgelsäule (Chloroform : Methanol 2-20 %) gereinigt.
Ausbeute: 56 mg (73 %)
1H-NMR (300 MHz, d6-DMSO, δ /ppm): 2.5 (m, 6H), 4.25 (s, 2H), 7.3-7.9 (m, 10H), 10.5 (s, 1H). MS(ESI+): 402 (M+H).