WO2002010461A1 - Procede de generation de nanostructures et dispositif de generation de nanostructures - Google Patents

Procede de generation de nanostructures et dispositif de generation de nanostructures Download PDF

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WO2002010461A1
WO2002010461A1 PCT/FR2001/002481 FR0102481W WO0210461A1 WO 2002010461 A1 WO2002010461 A1 WO 2002010461A1 FR 0102481 W FR0102481 W FR 0102481W WO 0210461 A1 WO0210461 A1 WO 0210461A1
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balls
nanostructures
metal part
generating nanostructures
determined
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PCT/FR2001/002481
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English (en)
Inventor
Jian Lu
Ke Lu
Original Assignee
Universite De Technologie De Troyes
The Institute Of Metal Research (I.M.R.)
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D7/00—Modifying the physical properties of iron or steel by deformation
    • C21D7/02—Modifying the physical properties of iron or steel by deformation by cold working
    • C21D7/04—Modifying the physical properties of iron or steel by deformation by cold working of the surface
    • C21D7/06—Modifying the physical properties of iron or steel by deformation by cold working of the surface by shot-peening or the like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2201/00—Treatment for obtaining particular effects
    • C21D2201/03—Amorphous or microcrystalline structure

Definitions

  • the present invention relates to a method for generating nanostructures on metal parts and a device for generating nanostructures.
  • Nanocrystalline materials are characterized by ultra fine grains typically of less than 100 nm in at least one dimension. These materials are produced by known methods such as, for example, IGC (inert gas condensation and consolidation) by condensation and consolidation in an inert gas, SPD (severe plastic deformation) intense plastic deformation, etc. These methods have the disadvantage to generate materials which are not without porosity, contamination and of sufficient size for industrial applications.
  • the purpose of the process of the invention is to create on the surface of the material constituting a part, a layer of this same material having component grains of a few tens of nanometers forming what is commonly called a layer of nanometric microstructures or nanostructures.
  • Shot peening of the surface of a material for example metallic
  • the balls are projected using a jet of compressed air.
  • the balls are not immediately reused and pass through a recycling device before replenishing the jet lance.
  • each incident jet on the part is unidirectional at a determined angle for a given surface.
  • continuous workpiece scanning is required during shot blasting to obtain a homogeneous surface.
  • the results obtained show that the surface of the treated part contains little or no nanostructures.
  • the the only advantage of the conventional shot-blasting process lies in the fact that it is possible to obtain higher ball speeds than in the projection of the balls by ultrasound.
  • the projection of balls by ultrasound makes it possible to obtain ball speeds between 5 and 20 m / s
  • shot peening by pneumatic gun makes it possible to obtain ball speeds between 10 and 10Om / s.
  • the speeds envisaged in this patent application are only a few tens of centimeters per second and the amplitudes of the transmitter of 100 ⁇ m.
  • the known operating mode does not make it possible to create a hardening layer with the obtaining of a nanometric structure over a significant depth, for example from a few microns to several tens of microns.
  • the present invention therefore aims to overcome the drawbacks of the prior art by proposing a process for generating nanostructures making it possible to obtain a layer of nanostructures over a thickness at most of the order of ten to several hundred microns thick or also called surface nanocrystallization (SNC, surface nanocrystallization).
  • SNC surface nanocrystallization
  • Another object of the invention consists in proposing a device for generating nanostructures making it possible to obtain a layer of nanostructures over a thickness of the order of ten to several hundred microns thick.
  • the device for generating nanostructures of a metal part comprising means for moving balls of determined size at a determined speed, is characterized in that the balls used are perfectly spherical and that the means for setting in motion with a determined speed include means for obtaining variable angles of incidence for the same point of impact, means for reusing the balls and also comprises means for putting under stress the metal part and / or means for heating the room.
  • FIG. 1 shows a diagram of a device for generating nanostructures by bombardment
  • FIG. 2A shows in section an alternative embodiment of the invention with application of constraints
  • FIG. 2B shows in section a top view of the wedge used in the variant embodiment of the invention with application of constraints
  • FIG. 3A shows an elevational view of a second alternative embodiment of the invention with application of constraints
  • FIG. 3B shows a top view of the lower plate of the second embodiment with constraints
  • FIG. 4 represents a diagram of another device for generating nanostructures by ultrasound usable with the stressing devices shown in FIGS. 2 or 3.
  • the principle of the invention is to carry out a treatment of the surface of a metal part to, on the one hand modify the mechanical characteristics of the metal part, and on the other hand modify the properties of diffusion in the surface layer of the treated surface.
  • the mechanical properties of nanoscale microstructures or of nanostructure are well known.
  • current research aims to develop manufacturing processes allowing parts to be obtained which consist solely of nanostructures.
  • the object of the invention is quite different, it consists, by means of a process for generating nanostructures (described later) to produce a surface layer of nanostructures giving the whole of the part the properties, for example mechanical, desired (fatigue, wear or friction, stress corrosion, etc.), this being sufficient to guarantee the properties targeted for the part.
  • the size of the metal grains on the surface of the part must be reduced.
  • the grains have a dimension of the order of 100 ⁇ m.
  • the grain size is no more than of the order of a few tens of nanometers. To reduce the grain size, it is necessary to create a plastic deformation on the surface of the material in all directions and randomly.
  • FIG. 1 represents a diagram of a device for generating nanostructures by bombardment in an acoustic insulation enclosure (25).
  • a method for generating nanostructures by ultrasound is already known.
  • the results obtained with this process are not satisfactory. Indeed, nanostructures are obtained over a very small thickness of the part which is of the order of a micron.
  • the principle of generation of nanostructures by bombardment according to FIG. 1 is to set the balls (22) in motion, by means of a projection nozzle (23) of perfectly spherical balls (22).
  • the nozzle (23) is mounted, in an enclosure (20) whose walls allow the ricochet of the balls, on an axis of rotation (230), to be able to pivot in the directions A, B, so as to be able to sweep from 'a determined location of the axis of rotation (230) the entire surface to be treated.
  • the axis of the nozzle is mounted on an assembly movable in translation in two directions (C, D) parallel to the surface to be treated.
  • the part (10) is held in position by gripping means (21) blocking it in translation and in rotation and allowing the distance of the part to be adjusted relative to the source of emission of the projectiles.
  • the nozzle may be fixed but the part rotating so that the treatment on a point is carried out by shocks of different directions and random preferences.
  • the enclosure comprises means for rapid recovery and recycling of the balls to the nozzle (23) so that only a determined quantity of balls is used in the enclosure of the device.
  • These means are, for example, constituted by a shape of the enclosure, for example in a conical or hemispherical bowl favoring the recovery by gravity of the balls and an orifice (200) located in this zone to conduct the balls towards the nozzle (23) by a flexible system (240).
  • the performance of the process for generating nanostructures by compressed air nozzle or by turbine is improved by two ways.
  • the balls (22) chosen to strike the surface to be treated are perfectly spherical and of high quality.
  • the balls (22) chosen to strike the surface to be treated are perfectly spherical and of high quality.
  • the balls (22) chosen to strike the surface to be treated are perfectly spherical and of high quality.
  • the balls (22) chosen to strike the surface to be treated are perfectly spherical and of high quality.
  • the balls (22) chosen to strike the surface to be treated are perfectly spherical and of high quality.
  • the balls (22) chosen to strike the surface to be treated are perfectly spherical and of high quality.
  • (22) chosen are ball bearing balls. Given their quality, it is preferable to provide a rapid recycling device for the sprayed beads so as to limit their quantity.
  • the projectiles used are, in fact, pieces of metal which have then been lapped to round off the sharp angles.
  • the projectiles thus obtained and wrongly qualified as “balls” do not exhibit perfect sphericity. This lack of sphericity causes, upon impact of the projectile on the surface, a very localized accumulation of stresses. This accumulation of stresses is then likely to create cracks in the material and possibly to flake the surface of the material as a result of the duration of shot blasting which would be necessary for the creation of nanostructures.
  • means for modifying the incidence of the jets are constantly implemented. These means can be a jet orientation device allowing, from a fixed point, the scanning of the entire surface of the part, this jet orientation device being mounted on a mobile carriage moving in screws -to the surface of the part along a path, for example in laces, to cover the entire surface when the orientation remains fixed. This can be achieved by rotating or moving the parts.
  • the conventional shot peening process does not make it possible to obtain a layer of sufficient thickness of nanostructures.
  • the conventional shot peening process consists in projecting balls using a pneumatic gun.
  • the beads are not reused immediately during processing, therefore they are of poor quality.
  • these balls are not perfectly spherical.
  • the direction of the jet of balls is substantially constant, which does not allow plastic deformation to be made in all directions, but rather in a determined and constant general direction. It should be noted that in all the machines, there is a ball recovery system, but the quantity is very large (several hundred kg of balls) and the non-use is not immediate.
  • the so-called conventional nanostructure generation device is modified by adding means for recovering and recycling the beads projected onto the surface to be treated and by adding means for setting the part in motion relative to a jet of variable incidence balls or means for setting in motion the jet of balls with variable incidence relative to the workpiece.
  • the recycling of the beads thus makes it possible to use a determined quantity of high quality and perfectly spherical beads.
  • the moving means have the function of varying the angle of incidence of the jet of balls with respect to the surface to be treated, so as to generate deformations in a random direction.
  • the surface to be treated is put under mechanical stress, for example by clamping the part (10) with suitable gripping means (21).
  • gripping means are, for example, constituted by a sole (21.2) on which are mounted clamps (21.1) to clamp the part against a protective wedge (21.3) interposed between the part (10) and the sole (21.2) ).
  • a rod (21.4) passing through the holes (21-21) and (21-31) of the sole (21.2) and of the shim (21.3) applies a force to the part (10) retained by the flanges (21.1).
  • the pressure force can be obtained by threading the rod (21.4) and by screwing it into a tapped hole (21.21) formed in the sole (21.2).
  • the invention is not limited to this embodiment but encompasses any mode making it possible to apply mechanical stresses in one or more places of a part.
  • several rods can be provided to apply different stresses in several places to obtain different thicknesses of nanostructures proportional to the value of the stresses applied at the respective points.
  • traction means on each of the ends of the part make it possible to stress it.
  • These means consist, for example, of an upper plate (31) and a lower plate (32) kept spaced apart by an adjustable distance by three tie rods (33) arranged at 120 ° and stressing the ends of the part in traction. made integral with each tray.
  • the part can, for example, pass through each plate through orifices and come to bear against the surface of each plate turned towards the outside by means of rings forming shoulders and made integral with the ends of the part by a transverse locking screw. to the ring.
  • the plates, in particular that (32) oriented towards the projectile emission zone, are provided, as shown in FIG. 3B, with recesses (321) allowing the circulation and the projection of the balls.
  • FIG. 4 represents in a sound insulation enclosure (25) a diagram of a device for generating nanostructures by ultrasound usable with the stressing devices shown in FIG. 2.
  • the ultrasound device can also be used with the device of FIG. 3.
  • the sonotrode (24) is made integral with a bowl (20), the upper orifice of which is closed by a device (21), for example of the type of that of FIG. 2, for stressing the part (10) to be treated.
  • the device (21) is mounted relative to the bowl (20) on means allowing the adjustment of the distance between the face exposed to the bombardment and the bottom (201) of the bowl which constitutes the surface of emission of the balls (22).
  • the principle of setting the balls in motion by ultrasound is to set the balls (22) in motion, by means of an ultrasonic generator (24) operating at a determined frequency, which communicates a movement of amplitude and of determined speed. in the bowl (20).
  • the amplitude of the movement of the sonotrode can be chosen from a few microns to a few hundred microns.
  • the balls (22) derive their energy from the movement of the bowl and will strike the surface of the part (10) a large number of times according to variable and multiple incident angles, creating at each impact a plastic deformation of the grains made up of an agglomerate of molecules of the material or alloy, having any meaning.
  • the applied stress may be thermal.
  • the surface to be treated is heated, either entirely to obtain a uniform thickness of nanocrystalline structures over the entire surface of the part subjected to the bombardment of beads, or locally to obtain variations in thickness of nanocrystalline structures.
  • radiant, conduction or convection heating means are installed in the bowl or on the workpiece or in the machine's acoustic enclosure.
  • the general principle for choosing the parameters of the process for generating nanostructures according to the invention is that, the greater the kinetic energy of the beads, the greater the level of stress generated in the sublayer.
  • the upper limit of the kinetic energy is defined, in particular by heating caused by the release of this kinetic energy during the impact on the surface to be treated and by the mechanical resistance of the balls and of the material constituting the part. This drawback can be reduced or eliminated by cooling the enclosure or the room with a cooling system. Indeed, as explained above, the rise in temperature tends to make the metal grains magnify, and the material must not crack.
  • the hardness of the balls plays a role, in particular in the transfer of the kinetic energy from the ball to the surface of the part.
  • the acoustic pressure generated by the sound waves also influences the process of generating the nanostructure.
  • the generation of nanostructures by ultrasound or the projection by jets of balls can be carried out in a medium containing a specific gas modifying the mechanical behavior or the chemical composition of the surface of the material during the shocks of the balls. .
  • the surface to be treated must be exposed to a generation of nanostructures by ultrasound for 2 to 3 minutes with beads of 3 mm in diameter.
  • the surface to be treated must be exposed to a generation of nanostructures by ultrasound for approximately 400 s with balls of 300 ⁇ m in diameter.
  • the processing time for the generation of nanostructures in common metal alloys or materials is between 40 and 1300 s and that the diameter of the beads used is between 300 ⁇ m and 3 mm. The total time required can be extended or reduced depending on the material.
  • the process for generating nanostructures to obtain a layer of nanostructure on a surface of a metal part comprises:
  • a step of placing the metal part to be thermally stressed - a step of projecting the surface of the part to be treated on an impact point, for a determined duration, at a determined speed, by a determined distance and under variable incidences at the same point impact of a determined quantity of perfectly spherical balls of determined dimensions, and reused continuously during projection,
  • mechanical stressing can be added to the thermal stressing.
  • the step of projecting the balls (22) is carried out by means of an ultrasonic generator (20) whose sound waves cause the movement of the balls (22) with random directions.
  • the diameter of the perfectly spherical balls (22) is between 300 ⁇ m and 3 mm depending on the desired thickness of the layer of nanostructures of a user.
  • a determined material constituting the part (10) the projection time is determined as a function of the thickness of nanostructure desired by the user.
  • the duration of projection of the balls (22) is between 30 and 1300s.
  • the device for generating nanostructures of a metal part (10) comprising means for setting in motion at a determined speed balls (22) of determined size, characterized in that the balls (22) used are perfectly spherical and that the means for setting in motion with a determined speed comprise means for obtaining variable angles of incidence for the same point of impact, means for reusing the balls (22) and also includes means for stressing of the metal part (10) and / or of the part (10) heating means.
  • the means for moving the balls (22) comprise an ultrasonic generator (20) causing the movement of the balls (22) with random directions, the means for reusing the balls (22) being constituted by the enclosure of the ultrasonic generator.
  • the device comprises means for adjusting the amplitude of the frequency and the duration of the ultrasonic generator.
  • the device comprises means for adjusting the distance (d) between the source of emission of the balls and the part to be treated.
  • the distance is less than 40 mm.
  • the distance is preferably of the order of 4 to 5 mm.
  • the balls are of an amount such that they occupy, when the means for setting in motion by ultrasound are inactive, an area greater than 30% of the surface of the sonotrode or of the bottom of the bowl.
  • the device comprises means for adjusting the duration of emission of the balls and their speed.
  • the means for moving the balls (22) comprise means for projecting a jet of balls (22) with an angle of incidence of the balls (22) relative to the surface of the part (10), variable as a function of time and of the means of producing a relative displacement parallel to the part of the projection means when several angles of incidence have been produced on the same point of impact.
  • the device includes means for locally cooling the treated area of the part.
  • the device comprises means for effecting at least local heating of the part to be treated.
  • the device is enclosed in an acoustic insulation enclosure (25).

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de génération de nanostructures pour obtenir une couche de nanostructures sur une surface d'une pièce (10) métallique caractérisé en ce qu'il comprend: une étape de mise sous contrainte mécanique et/ou thermique de la pièce (10) métallique à traiter, une étape de projection sur un point d'impact de la surface de la pièce (10) à traiter, pendant une durée déterminée, à une vitesse déterminée, d'une distance déterminée et sous des incidences variables au même point d'impact d'une quantité déterminée de billes (22) parfaitement sphériques et de dimensions déterminées, et réutilisées en permanence pendant la projection, réitération de l'étape précédente de façon que l'ensemble des points d'impact couvrent la totalité de la surface à traiter de la pièce.

Description

Procédé de génération de nanostructures et dispositif de génération de nanostructures
La présente invention concerne un procédé de génération de nanostructures sur des pièces métalliques et un dispositif de génération de nanostructures.
Les matériaux nanocristallins sont caractérisés par des grains ultra fins typiquement de moins de 100nm dans au moins une dimension. Ces matériaux sont produits par des procédés connus tels que, par exemple, IGC (inert gas condensation and consolidation) par condensation et consolidation dans un gaz inerte, SPD (severe plastic déformation) déformation plastique intense, etc.. Ces méthodes ont l'inconvénient de générer des matériaux qui ne sont pas sans porosité, contamination et de taille suffisante pour des applications industrielles.
Le procédé de l'invention a pour objectif de créer sur la surface du matériau constituant une pièce, une couche de ce même matériau présentant des grains de composant de quelques dizaines de nanomètres formant ce qui est communément appelé une couche de microstructures nanométriques ou nanostructures.
Il est connu dans l'art antérieur des procédés de grenaillage classique. Le grenaillage de la surface d'un matériau, par exemple métallique, consiste à projeter sur cette surface des projectiles, par exemple des billes, de petite dimension, à des vitesses comprises entre 5 et 100m/s. Selon cet art antérieur, les billes sont projetées à l'aide d'un jet d'air comprimé. Selon ce procédé de grenaillage, les billes ne sont pas réutilisées immédiatement et passent par un dispositif de recyclage avant de réapprovisionner la lance à jet. Par ailleurs, chaque jet incident sur la pièce est unidirectionnel sous un angle déterminé pour une surface donnée. En outre, il faut un balayage continu de la pièce pendant le grenaillage pour obtenir une surface homogène. De plus, les résultats obtenus montrent que la surface de la pièce traitée ne comprend pas ou peu de nanostructures. Le seul intérêt du procédé de grenaillage classique réside dans le fait que l'on puisse obtenir des vitesses de billes plus importantes que dans la projection des billes par ultrasons. En effet, la projection de billes par ultrasons permet d'obtenir des vitesses de billes comprises entre 5 et 20m/s, alors que le grenaillage par pistolet pneumatique permet d'obtenir des vitesses de billes comprises entre 10 et 10Om/s.
Il est également connu par la demande de brevet FR 2 689 431 ou la demande de brevet Russe 1 391 135, un procédé de durcissement par ultrasons de pièces métalliques qui consiste à mettre en mouvement dans un volume fermé des billes pendant un temps prédéterminé par l'intermédiaire d'un générateur à ultrasons. Selon le procédé de la demande de brevet français, on peut obtenir, en fonction de la vitesse, soit une rugosité déterminée, soit une profondeur déterminée de couche durcie. Pour obtenir un traitement uniforme, la vitesse de déplacement de l'émetteur doit satisfaire une certaine valeur, en deçà de laquelle il y a écrouissage de la surface et au-delà de laquelle le traitement ne sera pas régulier, c'est-à-dire que n'importe quel point de la surface n'aura pas été frappé, ne serait-ce qu'une fois. Les vitesses envisagées dans cette demande de brevet ne sont que de quelques dizaines de centimètres par seconde et les amplitudes de l'émetteur de 100μm. Ainsi, le mode opératoire connu ne permet pas de créer une couche de durcissement avec obtention d'une structure nanométrique sur une profondeur significative, par exemple de quelques microns à plusieurs dizaines de microns.
La présente invention a donc pour objet de pallier les inconvénients de l'art antérieur en proposant un procédé de génération de nanostructures permettant d'obtenir une couche de nanostructures sur une épaisseur au plus de l'ordre d'une dizaine à plusieurs centaines de microns d'épaisseur ou encore appelée nanocristallisation de surface (SNC, surface nanocrystallization). Ce but est atteint par le fait que le procédé de génération de nanostructures pour obtenir une couche de nanostructure sur une surface d'une pièce métallique comprend : - une étape de mise sous contrainte thermique de la pièce métallique à traiter,
- une étape de projection sur un point d'impact de la surface de la pièce à traiter, pendant une durée déterminée, à une vitesse déterminée, d'une distance déterminée et sous des incidences variables au même point d'impact d'une quantité déterminée de billes parfaitement sphériques et de dimensions déterminées, et réutilisées en permanence pendant la projection,
- réitération de l'étape précédente avec changement du point d'impact, de façon que l'ensemble des points d'impact couvrent la totalité de la surface à traiter de la pièce.
Un autre but de l'invention consiste à proposer un dispositif de génération de nanostructures permettant d'obtenir une couche de nanostructures sur une épaisseur de l'ordre d'une dizaine à plusieurs centaines de microns d'épaisseur. Ce but est atteint par le fait que le dispositif de génération de nanostructures d'une pièce métallique comprenant des moyens de mise en mouvement à une vitesse déterminée de billes de dimension déterminée, est caractérisé en ce que les billes utilisées sont parfaitement sphériques et que les moyens de mise en mouvement avec une vitesse déterminée comportent des moyens d'obtention d'angles d'incidence variables pour le même point d'impact, des moyens de réutilisation des billes et comprend également des moyens de mise sous contrainte de la pièce métallique et/ou des moyens de chauffage de la pièce.
L'invention, avec ses caractéristiques et avantages, ressortira plus clairement à la lecture de la description faite en référence aux dessins annexés dans lesquels :
- la figure 1 représente un schéma d'un dispositif de génération de nanostructures par bombardement ; - la figure 2A représente en coupe une variante de réalisation de l'invention avec application de contraintes ;
- la figure 2B représente en coupe une vue de dessus de la cale utilisée dans la variante de réalisation de l'invention avec application de contraintes ;
- la figure 3A représente une vue en élévation d'une deuxième variante de réalisation de l'invention avec application de contraintes ;
- la figure 3B représente une vue de dessus du plateau inférieur de la deuxième variante de réalisation avec contraintes ;
- la figure 4 représente un schéma d'un autre dispositif de génération de nanostructures par ultrasons utilisable avec les dispositifs de mise sous contraintes représentés aux figures 2 ou 3.
Le principe de l'invention est de réaliser un traitement de la surface d'une pièce métallique pour, d'une part modifier les caractéristiques mécaniques de la pièce métallique, et d'autre part modifier les propriétés de diffusion dans la couche superficielle de la surface traitée.
Selon l'art antérieur, les propriétés mécaniques des microstructures nanométriques ou de la nanostructure sont bien connues. En effet, plus la taille des grains de métaux est faible, plus la résistance mécanique de la pièce est grande. Ainsi, la recherche actuelle vise à développer des procédés de fabrication permettant d'obtenir des pièces constituées uniquement de nanostructures. L'objet de l'invention est tout autre, il consiste, par l'intermédiaire d'un procédé de génération de nanostructures (décrit ultérieurement) à réaliser une couche superficielle de nanostructures donnant à l'ensemble de la pièce les propriétés, par exemple mécaniques, souhaitées (fatigue, usure ou frottement, corrosion sous tension, etc.), ceci étant suffisant pour garantir les propriétés visées pour la pièce.
Pour obtenir une nanostructure, il faut diminuer la taille des grains de métal de la surface de la pièce. Initialement, pour une pièce, par exemple réalisée en fer pur, les grains ont une dimension de l'ordre de 100μm. A l'issue du traitement par grenaillage selon l'invention, la taille des grains n'est plus que de l'ordre de quelques dizaines de nanomètres. Pour diminuer la taille des grains, il faut créer à la surface du matériau une déformation plastique dans toutes les directions et de façon aléatoire.
La figure 1 représente un schéma d'un dispositif de génération de nanostructures par bombardement dans une enceinte d'isolation acoustique (25). Comme expliqué précédemment, un procédé de génération de nanostructures par ultrasons est déjà connu. Cependant les résultats obtenus avec ce procédé ne sont pas satisfaisants. En effet, on obtient des nanostructures sur une très faible épaisseur de la pièce qui est de l'ordre du micron. Le principe de génération de nanostructures par bombardement selon la figure 1 est de mettre les billes (22) en mouvement, par l'intermédiaire d'une buse de projection (23) de billes (22) parfaitement sphériques. La buse (23) est montée, dans une enceinte (20) dont les parois permettent le ricochet des billes, sur un axe de rotation (230), pour pouvoir pivoter selon les directions A, B, de manière à pouvoir balayer à partir d'un emplacement déterminé de l'axe de rotation (230) toute la surface à traiter. De plus, l'axe de la buse est monté sur un ensemble mobile en translation dans deux directions (C, D) parallèlement à la surface à traiter. Ainsi, dans leur mouvement, les billes (22) vont venir frapper chaque élément de surface de la pièce (10), un grand nombre de fois, selon des directions d'incidence différentes et variées, en créant à chaque impact une déformation plastique des grains constitués d'un agglomérat de molécules de la matière ou de l'alliage, ayant un sens quelconque. La pièce (10) est maintenue en position, par des moyens (21) de préhension la bloquant en translation et en rotation et permettant le réglage de la distance de la pièce par rapport à la source d'émission des projectiles. Dans une autre configuration, la buse peut être fixe mais la pièce tournante afin que le traitement sur un point soit réalisé par des chocs de directions différentes et de préférences aléatoires. De même, l'enceinte comporte des moyens de récupération et de recyclage rapides des billes vers la buse (23) pour que seulement une quantité déterminée de billes soit utilisée dans l'enceinte de l'appareil. Ces moyens sont, par exemple, constitués par une forme de l'enceinte, par exemple en cuvette conique ou hémisphérique favorisant la récupération par gravité des billes et un orifice (200) situé dans cette zone pour conduire les billes vers la buse (23) par un système flexible (240).
Selon l'invention, les performances du procédé de génération de nanostructures par buse à air comprimé ou par turbine sont améliorées de deux façons.
Premièrement, les billes (22) choisies pour frapper la surface à traiter sont parfaitement sphériques et de haute qualité. A titre d'exemple, les billes
(22) choisies sont des billes de roulements à billes. Compte tenu de leur qualité, il est préférable de prévoir un dispositif de recyclage rapide des billes projetées de façon à limiter leur quantité.
Au contraire, selon l'art antérieur, les projectiles utilisés sont, en fait, des morceaux de métal qui ont été ensuite rodés pour arrondir les angles vifs. Cependant, les projectiles ainsi obtenus et à tort qualifiés de« billes » ne présentent pas une sphéricité parfaite. Ce défaut de sphéricité entraîne, lors de l'impact du projectile sur la surface, une accumulation très localisée de contraintes. Cette accumulation de contraintes est alors susceptible de créer des fissures dans le matériau et éventuellement d'écailler la surface du matériau par suite de la durée de grenaillage qui serait nécessaire à la création de nanostructures.
L'utilisation de billes (22) d'acier (ou en autre matériau) parfaitement sphériques permet d'éviter l'accumulation localisée de contraintes qui, lors de l'impact de la bille endommagerait le matériau et permet donc de générer une déformation plastique de la surface du matériau pendant le processus de formation de la couche de nanostructures. La répétition des déformations plastiques multidirectionnelles entraîne alors un fractionnement des grains de métal et donc une diminution de leur taille.
Deuxièmement, des moyens de modification de l'incidence des jets sont mis en œuvre en permanence. Ces moyens peuvent être un dispositif d'orientation du jet permettant, à partir d'un point fixe, le balayage de la totalité de la surface de la pièce, ce dispositif d'orientation du jet étant monté sur un chariot mobile se déplaçant en vis-à-vis de la surface de la pièce selon un trajet, par exemple en lacets, pour couvrir toute la surface lorsque l'orientation reste fixe. Cette réalisation peut être réalisée en faisant tourner ou en mettant en mouvement les pièces.
Comme expliqué précédemment, le procédé classique de grenaillage ne permet pas d'obtenir une couche d'épaisseur suffisante de nanostructures. En effet, le procédé classique de grenaillage consiste à projeter des billes à l'aide d'un pistolet pneumatique. Or, les billes ne sont pas réutilisées immédiatement lors du traitement, par conséquent elles sont d'une qualité médiocre. Notamment, ces billes ne sont pas parfaitement sphériques. De plus, la direction du jet de billes est sensiblement constante, ce qui ne permet pas de réaliser une déformation plastique dans tous les sens, mais plutôt selon une direction générale déterminée et constante. Il est à noter que dans toutes les machines, il y a un système de récupération de billes, mais la quantité est très importante (plusieurs centaines de Kg de billes) et la non utilisation n'est pas immédiate.
Selon l'invention, le dispositif de génération de nanostructures dit classique est modifié en ajoutant des moyens de récupération et de recyclage des billes projetées sur la surface à traiter et en ajoutant des moyens de mise en mouvement de la pièce par rapport à un jet de billes à incidence variable ou des moyens de mise en mouvement du jet de billes à incidence variable par rapport à la pièce. Le recyclage des billes permet ainsi d'utiliser une quantité déterminée de billes de haute qualité et parfaitement sphériques. Les moyens de mise en mouvement ont pour fonction de faire varier l'angle d'incidence du jet de billes par rapport à la surface à traiter, de façon à générer des déformations dans un sens aléatoire.
Enfin lorsque l'on souhaite obtenir une épaisseur de nanostructures de quelques dizaines à plusieurs centaines de microns, la surface de la pièce à traiter est mise sous contrainte.
Selon une première variante de réalisation, représentée à la figure 2, la surface à traiter est mise sous contrainte mécanique, par exemple en bridant la pièce (10) avec des moyens (21 ) de préhension appropriés. Ces moyens de préhension sont, par exemple, constitués par une semelle (21.2) sur laquelle sont montées des brides de serrage (21.1) pour serrer la pièce contre une cale protectrice (21.3) interposée entre la pièce (10) et la semelle (21.2). Une tige (21.4) traversant les perçages (21-21) et (21-31) de la semelle (21.2) et de la cale (21.3) applique un effort sur la pièce (10) retenue par les brides (21.1 ). L'effort de pression peut être obtenu en filetant la tige (21.4) et en la vissant dans un trou taraudé (21.21) formé dans la semelle (21.2).
L'invention ne se limite pas à ce mode de réalisation mais englobe tout mode permettant d'appliquer des contraintes mécaniques en un ou plusieurs endroits d'une pièce. Ainsi, plusieurs tiges peuvent être prévues pour appliquer des contraintes différentes en plusieurs endroits pour obtenir des épaisseurs différentes de nanostructures proportionnelles à la valeur des contraintes appliquées aux points respectifs.
Dans le mode de réalisation du dispositif de mise sous contrainte représenté à la figure 3A, des moyens de traction sur chacune des extrémités de la pièce permettent de mettre celle-ci sous contrainte. Ces moyens sont constitués, par exemple, par un plateau supérieur (31) et un plateau inférieur (32) maintenus écartés d'une distance réglable par trois tirants à vis (33) disposés à 120° et sollicitant en traction les extrémités de la pièce rendue solidaire de chaque plateau. La pièce peut, par exemple, traverser chaque plateau par des orifices et venir s'appuyer contre la surface de chaque plateau tournée vers l'extérieur au moyen de bagues formant des épaulements et rendues solidaires des extrémités de la pièce par une vis de blocage transversale à la bague. Les plateaux, notamment celui (32) orienté vers la zone d'émission des projectiles, sont pourvus, comme représenté figure 3B, d'évidements (321 ) permettant la circulation et la projection des billes.
La figure 4 représente dans une enceinte d'isolation acoustique (25) un schéma d'un dispositif de génération de nanostructures par ultrasons utilisable avec les dispositifs de mises sous contraintes représentés à la figure 2. Le dispositif à ultrasons peut également être utilisé avec le dispositif de la figure 3. Dans cette variante de réalisation, la sonotrode (24) est rendue solidaire d'un bol (20) dont l'orifice supérieur est obturé par un dispositif (21 ), par exemple du type de celui de la figure 2, de mise sous contrainte de la pièce (10) à traiter. Le dispositif (21) est monté par rapport au bol (20) sur des moyens permettant le réglage de la distance entre la face exposée au bombardement et le fond (201) du bol qui constitue la surface d'émission des billes (22). Le principe de mise en mouvement des billes par ultrasons est de mettre les billes (22) en mouvement, par l'intermédiaire d'un générateur (24) ultrasonique fonctionnant à une fréquence déterminée, lequel communique un mouvement d'amplitude et de vitesse déterminée au bol (20). L'amplitude du mouvement de la sonotrode pourra être choisie de quelques microns à quelques centaines de microns. Les billes (22) tirent leur énergie du mouvement du bol et vont venir frapper la surface de la pièce (10) un grand nombre de fois selon des angles incidents variables et multiples, en créant à chaque impact une déformation plastique des grains constitués d'un agglomérat de molécules de la matière ou de l'alliage, ayant un sens quelconque. La bille ayant perdu son énergie au contact de la pièce, retombe sur les parois du bol pour acquérir une nouvelle vitesse selon une direction qui, vue de la pièce, semble aléatoire mais est déterminée par les lois physiques. Dans une autre variante de réalisation, la contrainte appliquée peut être thermique. Ainsi, la surface à traiter est chauffée, soit en totalité pour obtenir une épaisseur uniforme de structures nanocristallines sur toute la surface de la pièce soumise au bombardement de billes, soit localement pour obtenir des variations d'épaisseur de structures nanocristallines. Dans ce cas, des moyens de chauffage par radiation, conduction ou convection sont installés dans le bol ou sur la pièce ou dans l'enceinte acoustique de la machine.
De plus, il est possible de combiner la contrainte mécanique et le chauffage de la surface à traiter pour obtenir le résultat souhaité. Le but de la mise sous contrainte et/ou de l'élévation de température est de permettre plus facilement la génération de la déformation plastique en sous couche et dans toutes les directions pour favoriser le fractionnement des grains de matière situés en profondeur.
Les essais actuellement réalisés en bombardant une pièce non mise sous contrainte ont permis de réaliser des couches de nanostructures allant jusqu'à 20μm, avec mise sous contrainte on obtient des nanostructures sur une épaisseur de plusieurs centaines de microns et plus. L'augmentation de l'épaisseur de la couche de nanostructures peut être réalisée en cherchant un compromis entre la valeur de la contrainte et l'élévation de température. De même, le choix des différents paramètres impliqués dans le procédé de génération de nanostructures est important. Ainsi, les expériences ont montré que plus les billes utilisées ont un diamètre important, dans une plage de dimension de l'ordre de quelques centaines de microns à quelques millimètres, plus la couche de nanostructures obtenue est importante. De même, la durée de traitement intervient pour déterminer l'épaisseur de nanostructures. Il a été constaté que, jusqu'à une valeur déterminée, de durée différente en fonction de la taille des billes, plus la durée augmente, plus l'épaisseur de la couche de nanostructures augmente jusqu'à une durée qui correspond à la saturation et qui ne permet plus de modifier l'épaisseur de la couche. Cette valeur déterminée est obtenue soit par l'expérience, soit par un modèle mathématique pour un matériau donné. Cependant, lorsque la durée devient plus importante que la valeur déterminée, l'épaisseur de la couche de nanostructures diminue. Ce phénomène est dû au fait que l'impact des billes sur la surface à traiter génère un dégagement de chaleur qui échauffe le matériau. Or, à partir d'un certain seuil, la chaleur a pour conséquence d'augmenter la taille des grains de métal.
Le principe général pour choisir les paramètres du procédé de génération de nanostructures selon l'invention est que, plus l'énergie cinétique des billes est importante, plus le niveau de contrainte générée dans la sous-couche est important. La limite supérieure de l'énergie cinétique est définie, notamment par échauffement entraîné par la libération de cette énergie cinétique lors de l'impact sur la surface à traiter et par la résistance mécanique des billes et du matériau constituant la pièce. Cet inconvénient peut être amenuisé ou supprimé en refroidissant l'enceinte ou la pièce avec un système de refroidissement. En effet, comme expliqué précédemment, l'élévation de température tend à faire grossir les grains de métal, et le matériau ne doit pas se fissurer.
D'autres paramètres peuvent être pris en compte pour obtenir des couches de nanostructures plus importantes ou pour diminuer la durée de traitement. A titre d'exemple, la dureté des billes joue un rôle, notamment dans le transfert de l'énergie cinétique de la bille à la surface de la pièce. De même, lorsque l'on utilise un générateur à ultrasons pour mettre en mouvement les billes, la pression acoustique générée par les ondes sonores influence également le processus de génération de la nanostructure. De même, selon l'invention, la génération de nanostructures par ultrasons ou la projection par jets de billes peut être réalisé dans un milieu contenant un gaz spécifique déterminé modifiant le comportement mécanique ou la composition chimique de la surface du matériau lors des chocs des billes.
A titre d'exemple, pour obtenir une couche de nanostructures d'environ 20μm, il faut exposer la surface à traiter à une génération de nanostructures par ultrasons pendant 2 à 3minutes avec des billes de 3 mm de diamètre. De même, pour obtenir une couche de nanostructures d'environ 10μm, il faut exposer la surface à traiter à une génération de nanostructures par ultrason pendant environ 400s avec des billes de 300μm de diamètre. De même, l'expérience a montré que la durée de traitement pour la génération de nanostructures dans les alliages ou matériaux métalliques courants est comprise entre 40 et 1300s et que le diamètre des billes utilisées est compris entre 300μm et 3mm. Le temps total nécessaire peut être prolongé ou réduit en fonction du matériau. En fait pour une taille de billes déterminée et un matériau déterminé, la durée de génération de nanostructures est déterminée en fonction de l'épaisseur de nanostructures souhaitée par l'utilisateur. Ainsi, le que le procédé de génération de nanostructures pour obtenir une couche de nanostructure sur une surface d'une pièce métallique comprend :
- une étape de mise sous contrainte thermique de la pièce métallique à traiter, - une étape de projection sur un point d'impact de la surface de la pièce à traiter, pendant une durée déterminée, à une vitesse déterminée, d'une distance déterminée et sous des incidences variables au même point d'impact d'une quantité déterminée de billes parfaitement sphériques et de dimensions déterminées, et réutilisées en permanence pendant la projection,
- réitération de l'étape précédente avec changement du point d'impact, de façon que l'ensemble des points d'impact couvrent la totalité de la surface à traiter de la pièce.
Dans un autre mode de réalisation, une mise sous contrainte mécanique peut être ajoutée à la mise sous contrainte thermique.
Dans un autre mode de réalisation, l'étape de projection des billes (22) est réalisée par l'intermédiaire d'un générateur (20) ultrasonique dont les ondes sonores provoquent le mouvement des billes (22) avec des directions aléatoires.
Dans un autre mode de réalisation, le diamètre des billes (22) parfaitement sphériques est compris entre 300μm et 3mm en fonction de l'épaisseur souhaitée de la couche de nanostructures d'un utilisateur. Dans un autre mode de réalisation, pour une taille de bille déterminée, un matériau déterminé constituant la pièce (10), la durée de projection est déterminée en fonction de l'épaisseur de nanostructure souhaitée par l'utilisateur.
Dans un autre mode de réalisation, la durée de projection des billes (22) est comprise entre 30 et 1300s.
Enfin le dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon l'invention comprenant des moyens de mise en mouvement à une vitesse déterminée de billes (22) de dimension déterminée, caractérisé en ce que les billes (22) utilisées sont parfaitement sphériques et que les moyens de mise en mouvement avec une vitesse déterminée comportent des moyens d'obtention d'angles d'incidence variables pour le même point d'impact, des moyens de réutilisation des billes (22) et comprend également des moyens de mise sous contrainte de la pièce (10) métallique et/ou des moyens de chauffage de la pièce (10). Dans un autre mode de réalisation, les moyens de mise en mouvement des billes (22) comprennent un générateur (20) ultrasonique provoquant le mouvement des billes (22) avec des directions aléatoires, les moyens de réutilisation des billes (22) étant constitués par l'enceinte du générateur ultrasonique.
Dans un autre mode de réalisation, le dispositif comporte des moyens de réglage de l'amplitude de la fréquence et de la durée du générateur ultrasonique.
Dans un autre mode de réalisation, le dispositif comporte des moyens de réglage de la distance (d) entre la source d'émission des billes et la pièce à traiter.
Dans un autre mode de réalisation, la distance est inférieure à 40 mm.
Dans un autre mode de réalisation, la distance est de préférence de l'ordre de 4 à 5 mm.
Dans un autre mode de réalisation, les billes sont d'une quantité telle qu'elles occupent, lorsque les moyens de mise en mouvement par ultrason sont inactifs, une surface supérieure à 30% de la surface de la sonotrode ou du fond du bol.
Dans un autre mode de réalisation, le dispositif comporte des moyens de réglage de la durée d'émission des billes et de leur vitesse.
Dans un autre mode de réalisation, les moyens de mise en mouvement des billes (22) comprennent des moyens de projection d'un jet de billes (22) avec un angle d'incidence des billes (22) par rapport à la surface de la pièce (10), variable en fonction du temps et des moyens de produire un déplacement relatif parallèlement à la pièce du moyen de projection lorsque plusieurs angles d'incidence ont été produits sur un même point d'impact.
Dans un autre mode de réalisation, le dispositif comporte des moyens d'effectuer un refroidissement local de la zone traitée de la pièce.
Dans un autre mode de réalisation, le dispositif comporte des moyens d'effectuer un chauffage au moins local de la pièce à traiter. Dans un autre mode de réalisation, le dispositif est enfermé dans une enceinte d'isolation acoustique (25). Il doit être évident pour les personnes versées dans l'art que la présente invention permet des modes de réalisation sous de nombreuses autres formes spécifiques sans l'éloigner du domaine d'application de l'invention comme revendiqué. Par conséquent, les présents modes de réalisation doivent être considérés à titre d'illustration, mais peuvent être modifiés dans le domaine défini par la portée des revendications jointes, et l'invention ne doit pas être limitée aux détails donnés ci-dessus.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de génération de nanostructures pour obtenir une couche de nanostructures sur une surface d'une pièce (10) métallique caractérisé en ce qu'il comprend :
- une étape de mise sous contrainte thermique de la pièce (10) métallique à traiter,
- une étape de projection sur un point d'impact de la surface de la pièce (10) à traiter, pendant une durée déterminée, à une vitesse déterminée, d'une distance déterminée et sous des incidences variables au même point d'impact d'une quantité déterminée de billes (22) parfaitement sphériques et de dimensions déterminées, et réutilisées en permanence pendant la projection,
- réitération de l'étape précédente avec changement du point d'impact, de façon que l'ensemble des points d'impact couvrent la totalité de la surface à traiter de la pièce.
2. Procédé de génération de nanostructures selon la revendication 1 , caractérisé en ce qu'une mise sous contrainte mécanique peut être ajoutée à la mise sous contrainte thermique.
3. Procédé de génération de nanostructures selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'étape de projection des billes (22) est réalisée par l'intermédiaire d'un générateur (20) ultrasonique dont les ondes sonores provoquent le mouvement des billes (22) avec des directions aléatoires.
4. Procédé de génération de nanostructures selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le diamètre des billes (22) parfaitement sphériques est compris entre 300μm et 3mm en fonction de l'épaisseur souhaitée de la couche de nanostructures d'un utilisateur.
5. Procédé de génération de nanostructures selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que, pour une taille de bille déterminée, un matériau déterminé constituant la pièce (10), la durée de projection est déterminée en fonction de l'épaisseur de nanostructure souhaitée par l'utilisateur.
6. Procédé de génération de nanostructures selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la durée de projection des billes (22) est comprise entre 30 et 1300s.
7. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique comprenant des moyens de mise en mouvement à une vitesse déterminée de billes (22) de dimension déterminée, caractérisé en ce que les billes (22) utilisées sont parfaitement sphériques et que les moyens de mise en mouvement avec une vitesse déterminée comportent des moyens d'obtention d'angles d'incidence variables pour le même point d'impact, des moyens de réutilisation des billes (22) et comprend également des moyens de mise sous contrainte de la pièce (10) métallique et/ou des moyens de chauffage de la pièce (10).
8. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon la revendication 7, caractérisé en ce que les moyens de mise en mouvement des billes (22) comprennent un générateur (20) ultrasonique provoquant le mouvement des billes (22) avec des directions aléatoires, les moyens de réutilisation des billes (22) étant constitués par l'enceinte du générateur ultrasonique.
9. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de réglage de l'amplitude de la fréquence et de la durée du générateur ultrasonique.
10. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon la revendication 7 ou 8 ou 9, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de réglage de la distance (d) entre la source d'émission des billes et la pièce à traiter.
11. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon la revendication 10, caractérisé en ce que la distance est inférieure à 40 mm.
12. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon la revendication 10 ou 1 1 , caractérisé en ce que la distance est de préférence de l'ordre de 4 à 5 mm.
13. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon la revendication 8, caractérisé en ce que les billes sont d'une quantité telle qu'elles occupent, lorsque les moyens de mise en mouvement par ultrason sont inactifs, une surface supérieure à 30% de la surface de la sonotrode ou du fond du bol.
14. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon la revendication 13, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de réglage de la durée d'émission des billes et de leur vitesse.
15. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon la revendication 7, caractérisé en ce que les moyens de mise en mouvement des billes (22) comprennent des moyens de projection d'un jet de billes (22) avec un angle d'incidence des billes (22) par rapport à la surface de la pièce (10), variable en fonction du temps et des moyens de produire un déplacement relatif parallèlement à la pièce du moyen de projection lorsque plusieurs angles d'incidence ont été produits sur un même point d'impact.
16. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon la revendication 8 ou 14, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens d'effectuer un refroidissement local de la zone traitée de la pièce.
17. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon la revendication 8 ou 14, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens d'effectuer un chauffage au moins local de la pièce à traiter.
18. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le dispositif est enfermé dans une enceinte d'isolation acoustique (25).
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