CN100406584C - 表面层为复合纳米晶粒的旋转件及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种表面层为复合纳米晶粒的旋转件包括轴、辊和其它旋转工件，在旋转件深度从20～50μm的表面层内铁素体和碳化物的晶粒都细化至1nm～100nm之间的纳米级水平，并具有良好的组织热稳定性，而心部基体仍保持原有的组织；在50μm～200μm的深度内铁素体和碳化物的晶粒直径逐渐由大约100nm过渡到基体的常规尺寸，无明显界面存在。该旋转件具有比常规多晶材料更为优良的综合力学性能。制造该旋转件的超音速微粒表面轰击方法工艺简单、生产率高、适应性强，无需特别后续处理，易于实现连续化，自动化工业生产，通过采用合适的工艺参数和工艺要求，形成多向状态强烈塑性变形最终获得复合纳米晶粒组织特征的表面层。
Description
技术领域
本发明涉及表面层为复合纳米晶粒的旋转件及其制造方法，尤其涉及表面层为纳米铁素体和纳米碳化物晶粒的旋转件及其制造方法。
背景技术
材料的失效大多发生在材料表面，因此改变材料表面的组织结构提高材料表面的综合性能指标，一直是世界各国材料工程技术人员潜心研究的重要课题之一。传统的表面改性技术，包括表面淬火、表面(火焰加热及感应加热的表面淬火)、化学热处理(渗碳、渗氮、碳氮共渗、渗铝、渗铬以及离子束表面改性等)、电子束表面改性(电子束表面淬火、表面晶粒细化、表面合金化、表面涂覆和非晶化等)。这些方法在工艺上存在一些众所周知的缺点和使用上局限性，并且都只能通过改变表面层的成分、组织、形态和非晶化的方法提高工件的表面的耐磨损性硬度等综合性能，而不能通过在工件表面层获得复合纳米晶粒来提高工件表面的综合性能。
纳米晶体材料是现代科学发展起来的新型材料。所谓纳米晶体是由至少在一维方向上小于100nm的超细晶晶粒组成的单相或多相晶体材料。目前，试图将金属材料表面层晶粒细化至纳米晶粒尺寸的方法有以下几种：
(1)表面涂层或沉积技术，如PVP、CVD溅射镀膜，电镀等方法在基体材料表面生成一层纳米层，该方法涂层与基体，涂层粒子之间的结合力薄弱，容易引起表面层剥离或脱落，同时因表面层与基体化学组成不同，会造成表面层与基体之间的成分和性能的突变。另外设备投资较大，工艺控制难度大，生产成本较高。
(2)表面强烈塑性变形技术，包括锤击、表面轧制、机械研磨等，其目的为实现材料表面晶粒超细化到纳米级水平。其中落锤法冲击载荷应变诱导在高锰钢表面层获得一层纳米晶表面层[金属学报2001，37(2)：165-170]。表面轧制可实现表面晶粒细化到纳米尺度[J PhysicsIV，1993，3：1817]。机械球磨应用于低碳钢颗粒表面实现纳米化[金属学报，2002，38(2)：157-160，J.Mater.Res.1996，11：2677]。
(3)表面喷丸技术，包括如下几种具有代表性工艺技术方法
(a)专利公告号：CN2400456和CN1301873，采用工件定位机构和一个具有偏心轮的丸粒发射机构，通过偏心轮转动产生的震动发射刚性丸粒(直径0.1～12mm的钢球)，对材料表面进行多个方向的撞击(丸粒撞击材料表面的频率为10HZ-50KHZ，处理时间1秒～20小时)，使金属材料的表面产生快速强烈塑性变性而形成一定厚度的纳米组织结构。
(b)专利CN1336321(FR2812284、WO0210463、AU8408701)提供一种在密闭空间里，放置大量的球状弹丸(如钢球)，通过超声波发生器使弹丸产生3～100m/s的速度，以可变的入射角进行振动运动，在金属零件上形成纳米结构表层。
(c)专利公告号：CN1336444(FR2812286、WO0210461、AU8224001)和专利公告号：CN1336445(FR2812285、WO0210462、AU8224101)改进了以上专利的方法(CN2400456、CN1301873、CN1336321)，以压缩空气为动力，在同一撞击点不同的入射角循环喷射完全球状弹丸方法，使材料表面产生随机的强烈塑性变形，并通过喷口的移动，造成材料整体表面层的晶粒细化，同时在表面喷射处理中，对金属零件进行加热处理，加热温度控制在使金属晶粒长大的温度以下。以上专利所提供的这些方法，已经实现了铜、纯铁、低碳钢和奥氏体不锈钢的表面纳米化。
(d)专利公告号：CN.1410560提供了一种超声速硬质微粒轰击金属材料使表面纳米化的方法，该方法特征在于：采用压缩空气携带硬质微粒，在室温下通过超声速喷嘴喷射于金属材料表面，在金属材料的表面形成纳米晶表面层。但由于轰击在室温下进行，未涉及被处理金属材料的成分及预处理微观组织状态对轰击条件的要求，因而在处理中、高碳钢或低、中合金钢材料的旋转件时，表面容易产生损伤，并在表面层以下产生较大的残余应力，影响其使用性能。
综合所述，现有的包括上述表面涂层或沉积、表面强烈塑性变形技术(锤击、表面轧制、机械研磨)、各种表面喷丸技术等实现金属材料表面纳米化的方法除了各自存在的缺点及不足之处外，所述的这些方法仅适用于平板试件，不适用于旋转件，且易引起化学成分的变化，或造成表面损伤、表面层剥落、难以实现工业化应用。同时这些专利只涉及单相组织晶粒细化为纳米晶粒的行为，未涉及材料第二相晶粒细化为纳米晶的行为及其对基体相乃至整个材料晶粒超细化行为的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面层为复合纳米晶粒的旋转件及其制造方法。该旋转件表面层为由纳米铁素体和纳米碳化物所组成的复合纳米晶粒，其组织热稳定性好，并能提高旋转件表面的强度、硬度、耐磨损性等综合性能，同时保持心部基体原有组织及其所具有的足够的塑性和韧性。该超音速微粒表面轰击制造的方法适用于中、高碳钢或低、中合金钢的钢铁材料的旋转件，而且工艺简单，易于实施。
实现上述产品目的的技术方案是：提供一种表面层为复合纳米晶粒的旋转件，包括轴、辊和其他旋转件工件，其特征在于，所述旋转件材料为含碳量为0.10％-1.5％的中、高碳钢，在旋转件的深度从20μm～50μm的表面层内，铁素体和碳化物的晶粒都达到1nm～100nm之间的纳米级水平，而心部基体仍保持原有组织；在50μm～200μm的深度内，铁素体和碳化物的晶粒直径逐渐由大约100nm均匀过渡到基体的常规晶粒尺寸，无明显界面存在，其原始组织为基体相和第二相构成的复相组织；其热处理状态为调质态或退火态(如球化退火态)、或淬火低温回火态。
上述表面层为复合纳米晶粒的旋转件，其中，最佳的旋转件深度为30～50μm，最佳的晶粒尺寸在5～20nm之间。
实现上述方法目的的技术方案是：提供一种制造以上复合纳米晶粒的旋转件的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将旋转件装置在加工机械上，并使其以2rpm～450rpm的速度旋转；
(2)采用喷嘴将硬质微粒轰击转动着的旋转件表面，微粒的粒径为1μm～600μm，气体驱动压力为1.0～6MPa，微粒的平均喷射速度为200m/s～1300m/s，微粒流量为1～9kg/h，单位轰击束斑面积上的累积轰击时间大于4分钟，平均单个微粒瞬时轰击旋转件表面的能量为10-10～10-4J；
微粒喷射所采用的介质为压缩空气、或氮气、或氦气、或以上气体不同配比的混合气体；驱动气体温度和/或工件温度范围控制在室温～300℃之间；
(3)喷嘴喷射的束流中心线与旋转件轴心线在同一平面内并且相互垂直，喷嘴以1×10-3m/s～2×10-2m/s的速度在平面内移动并始终对准旋转件的轴心线。
上述表面层为复合纳米晶粒的旋转件的制造方法，其中，采用喷嘴将硬质微粒轰击转动着的旋转件表面的最佳的工艺参数为：气体驱动压力1.0～3.5MPa，驱动气体温度室温～300℃，微粒流量1～6kg/h，微粒的粒径1μm～400μm，工件的转动速度2rpm～300rpm，微粒的平均喷射速度300m/s～1000m/s，喷嘴的移动速度在3×10-3m/s～1×10-2m/s之间。
上述表面层为复合纳米晶粒的旋转件的制造方法，其中，采用喷嘴将硬质微粒轰击转动着的旋转件表面的最佳的时间为4min～6min。
上述表面层为复合纳米晶粒的旋转件的制造方法，其中，采用喷嘴将硬质微粒轰击转动着的旋转件表面所采用的硬质微粒通常为陶瓷(例如α-Al2O3)、或玻璃(例如SiO2)、或Fe。
上述表面层为复合纳米晶粒的旋转件的制造方法，其中，采用喷嘴将硬质微粒轰击转动着的旋转件表面所使用的混合压缩气体中氦气所占的比例范围为5～90％。
上述表面层为复合纳米晶粒的旋转件的制造方法，其中，采用喷嘴将硬质微粒轰击转动着的旋转件表面的工艺过程可以一次完成，也可以分若干次完成，多次轰击时，每次驱动气体和/或工件的温度可以相同，也可以不同；表面轰击结束后，可以对旋转件表面进行温度不超过300℃的热处理。
上述表面层为复合纳米晶粒的旋转件的制造方法，其中，所述的制造方法适用的旋转件为中、高碳钢或低、中合金钢的钢铁材料，其中，含碳量0.10％～1.5％，合金总含量1.0～15％，Si≤0.06％、P≤0.05％、S≤0.05％余量为Fe和不可避免的杂质。
采用上述技术方案具有下列效果：在旋转件20μm～50μm的表面层内，铁素体和碳化物的晶粒直径都在1nm～100nm之间，达到纳米级水平，并且呈均匀分布，使该旋转件具有比常规多晶材料更为优良的强度、硬度、耐磨性等综合性能。在其他特性方面，表面涂层或沉积纳米处理技术形成的表面层易剥落，其表面层结合力仅为基体材料强度的1/5左右，而本旋转件在离表面50μm～200μm深度内铁素体和碳化物晶粒直径逐渐由大约100nm过渡到基体的常规晶粒尺寸，无明显界面存在，故其表面层结合力与基体相同。同时，其表面硬度值的提高也明显高于其他表面改性技术；喷砂强化处理使材料的表面硬度提高约50％左右；渗氮、渗铬等技术，表面硬度提高为2～3倍；本旋转件表面硬度提高为3～4倍。另外，复合纳米晶粒表面层具有晶粒长大倾向性小，组织热稳定性良好的优点，在300℃以下经受1小时的退火处理，铁素体晶粒的平均直径仍然保持纳米级水平，其300℃以下使用性能非常稳定，大量均匀分布的颗粒状纳米碳化物相还可使表面层细晶强化效果得到进一步增加，而心部基体仍保持原有组织的塑性和韧性；这些特点使旋转件具有最佳性能配合，并充分发挥其高强度和优异韧性的优良特性。
制造上述旋转件的超音速微粒表面轰击方法可使表面局部区域产生多向状态强烈塑性变形，并可以避免轰击过程中的氧化，动态再结晶和晶粒长大等问题；又可以减小轰击在旋转件表面层产生的内应力及应力损伤；同时增加表面层变形能力，使纳米晶表面层深化，也降低了对设备能力的要求及能量的消耗。
综上所述的超音速微粒表面轰击方法提供一种简便的适用于旋转件钢铁材料的表面层细化至纳米级复合晶粒的工艺。该方法生产率高，适应性强，可以一次完成，也可以分若干次完成；多次轰击时，每次驱动气体和/或工件的温度可以相同；也可以不同；表面轰击结束后，如需要，可以对旋转件表面进行温度不超过300℃的热处理，无需特别后续处理工序，易于实现连续化，自动化工业生产。
附图的简要说明
图1(a)为实施例E1旋转件基体处晶粒SEM照片。
图1(b)为实施例E1旋转件纳米晶粒表面层的SEM照片。
图2(a)为实施例E1旋转件表面纳米晶粒的TEM明场相照片。
图2(b)为实施例E1旋转件表面纳米晶粒的TEM暗场照片。
图2(c)为实施例E1旋转件表面纳米晶粒的TEM衍射环。
图3(a)为实施例E1旋转件表面20μm处纳米晶粒的AFM形貌相。
图3(b)为实施例E1旋转件距表面20μm处纳米晶粒的AFM相位相。
图3(c)为实施例E1旋转件距表面15μm处纳米晶粒的AFM形貌相。
图3(d)为实施例E1旋转件距表面15μm处纳米晶粒尺寸AFM的测量图。
图4(a)为实施例E3旋转件距表面33μm处的纳米晶粒的TEM明场照片。
图4(b)为实施例E3旋转件距表面33μm处的纳米晶粒的TEM暗场照片。
图5(a)为实施例E4表面深度50μm处的晶粒尺寸。
图5(b)为实施例E4表面深度100μm处的晶粒尺寸。
图5(c)为实施例E4表面深度150μm处的晶粒尺寸。
图5(d)为实施例E4表面深度200μm处的晶粒尺寸。
图6(a)为实施例E5旋转件表面纳米晶粒的TEM明场相照片。
图6(b)为实施例E5旋转件表面纳米晶粒的TEM暗场相照片。
图6(c)为实施例E5旋转件表面的纳米铁素体和纳米渗碳体的TEM衍射花样。
图7(a)为实施例E7旋转件距表面35μm处纳米晶粒的TEM明场照片。
图7(b)为实施例E7旋转件距表面35μm处纳米晶粒的TEM暗场照片。
图8(a)为实施例E9旋转件表面的纳米晶粒的TEM明场相照片。
图8(b)为实施例E9旋转件表面的纳米晶粒的TEM明场相照片。
图8(c)为实施例E9旋转件表面纳米晶粒的选区电子衍射花样。
图9(a)为实施例E10旋转件距表面38μm处纳米晶粒的TEM明场照片。
图9(b)为实施例E10旋转件距表面38μm处纳米晶粒的TEM暗场照片。
具体实施方式
第一组实施例
实验材料：成份(mass％)：C：0.41，Si：0.30，Mn：0.65，P：0.02，S：0.015，
Cu：0.1，Ni：0.04，Cr：0.92，Mo：＜0.02，V：＜0.01，Al：0.014
其余为Fe和不可避免的杂质。
原始组织状态：调质态，纳米压痕测试硬度为3.5GPa
制造方法及实施结果：按表1所列的工艺参数进行超音速微粒表面轰击，然后取样进行扫描电子显微镜(SEM)透射电子显微镜(TEM)及原子力显微镜(AFM)分析。表2所列的晶粒尺寸是利用TEM暗场相对旋转件表面层组织性能的测定结果。
表1第一组实施例的轰击工艺
| 试样序号 | 状态 | 轰击颗粒 | 轰击颗粒直径(μm) | 驱动气体压力(MPa) | 驱动气体温度(℃) | 累积轰击时间(min) | 工件转速(r/min) |
| E<sub>1</sub> | 调质 | a-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 20-40 | 1.5 | 25 | 4 | 60 |
| E<sub>2</sub> | 调质 | a-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 20-40 | 1.5 | 25 | 6 | 60 |
| E<sub>3</sub> | 调质 | a-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 20-40 | 1.5 | 25 | 10 | 60 |
| C<sub>2</sub> | 调质 | a-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 20-30 | 1.5 | 25 | 3 | 60 |
表2第一组实施例的组织性能
| 试样序号 | 状态 | 纳米层深度(μm) | 基体硬度(GPa) | 纳米层硬度(GPa) | 表面层晶粒尺寸(nm) | 表面粗糙度(μm) |
| E<sub>1</sub> | 调质 | 20 | 3.5 | 8 | 13 | 3-5 |
| E<sub>2</sub> | 调质 | 35 | 3.5 | 8 | 11 | 3-5 |
| E<sub>3</sub> | 调质 | 50 | 3.5 | 11 | 8 | 3-5 |
| C<sub>2</sub> | 调质 | 0 | 3.5 | 5 | 500 | 3-5 |
图1(a)为实施例E1旋转件基体处晶粒SEM照片。基体的组织为调质态组织，白色为渗碳体，灰色的组织为铁素体，铁素体晶粒尺度为15-20μm，渗碳体晶粒尺度约为0.2μm。图1(b)为实施例E1旋转件纳米晶粒表面层的SEM照片。根据SEM观察，经超音速微粒轰击后渗碳体和铁素体都被细化到100nm以下，而且铁素体和渗碳体均匀分布。
图2(a)为实施例E1旋转件表面纳米晶粒的TEM明场相照片。图2(b)为实施例E1旋转件表面纳米晶粒的TEM暗场相照片。根据TEM暗场相观察，旋转件表面处纳米晶粒的平均粒径为13nm。
图2(c)为实施例E1旋转件表面纳米晶粒的TEM衍射环观察，发现该电子衍射花样既无铁素体粗晶的衍射斑点花样也无渗碳体粗晶的衍射斑点花样，呈现几乎连续的同心环。这不仅表明这些小晶粒非常细小，而且其晶界多数是大角晶界，同时表明铁素体和渗碳体均被细化成纳米晶。这意味着所采用的超音速微粒轰击工艺具有良好的晶粒细化效果，所形成的晶粒细小，均匀且相互间位向差很大。
图3(a)为实施例E1旋转件距表面20μm处纳米晶粒的AFM形貌相。图3(b)为实施例E1旋转件距表面20μm处纳米晶粒的AFM相位相。通过原子力显微镜(AFM)分析揭示，在距离旋转件表面20μm处平均晶粒直径为100nm，这表明了纳米晶粒表面层的深度约为20μm。图3(c)为实施例E1旋转件距表面15μm处晶粒的AFM的形貌相。图3(d)为实施例E1旋转件距表面15μm处纳米晶粒尺寸AFM的测量图。测量结果表明在距离旋转件表面15μm处平均晶粒直径为50nm，最大的晶粒直径为75nm，达到了纳米级。
图4(a)为实施例E3旋转件距表面50μm处的纳米晶粒的TEM明场照片。图4(b)为实施例E3旋转件距表面50μm处的纳米晶粒的TEM暗场照片。根据TEM暗场相观察，距旋转件表面50μm处纳米晶粒的平均粒径为95nm。
超音速表面轰击的工艺参数对旋转件表面层的组织结构特征有较大影响，特别是作为重要参数的累积轰击时间其影响更为明显，如表2所示，C2由于轰击时间短，表面层累积的强烈的塑性变形程度不够，旋转件的表面没有形成纳米晶粒表面层，表面层的平均晶粒直径约为500nm。
第二组实施例
实验材料：成份(mass％)：C：0.11，Si：0.30，Mn：0.65，S：0.015，Cu：0.1，
Ni：0.04，Cr：3.85，Mo：＜0.02，V：＜0.01，Al：0.014
其余为Fe和不可避免的杂质
原始组织状态：淬火低温回火态，纳米压痕测试硬度为4.3～5.5GPa制造方法及实施结果：按表3所列的工艺参数进行超音速微粒表面轰击，然后取样进行扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)分析。表4所列的晶粒尺寸是利用TEM暗场相对旋转件表面层组织性能的测定结果。显然，与第一组实施例的调质态旋转件相比，因本组的原始组织状态为淬火低温回火马氏体，基体硬度大，故晶粒细化的难度大，要求更大的轰击能量及更长的轰击时间。为此，通过增加驱动气体压力及确保单位轰击束斑面积上的累积轰击时间不小于4min的方法来获得纳米超细铁素体晶粒和渗碳体晶粒的表面层。
表3第二组实施例的轰击工艺
| 试样序号 | 状态 | 轰击颗粒 | 轰击颗粒直径(μm) | 驱动气体压力(MPa) | 驱动气体温度(℃) | 累积轰击时间(min) | 工件转速(r/min) |
| E<sub>4</sub> | 淬火低温回火 | a-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 400 | 3.5 | 17-18 | 4 | 60 |
| E<sub>5</sub> | 淬火低温回火 | a-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 30-40 | 1.8 | 17-18 | 6 | 60 |
| E<sub>6</sub> | 淬火低温回火 | a-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 30-40 | 1.8 | 300 | 6 | 60 |
| E7 | 淬火低温回火 | a-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 400 | 3.5 | 17-18 | 7 | 60 |
表4第二组实施例的组织性能
| 试样序号 | 状态 | 纳米层深度(μm) | 基体硬度(GPa) | 纳米层硬度(GPa) | 表面层晶粒尺寸(nm) | 表面粗糙度(μm) |
| E<sub>4</sub> | 淬火低温回火 | 20 | 4.3 | 6.0 | 20 | 5 |
| E<sub>5</sub> | 淬火低温回火 | 30 | 4.3 | 7.7 | 7 | 6 |
| E<sub>6</sub> | 淬火低温回火 | 50 | 4.5 | 5.8 | 50 | 4 |
| E<sub>7</sub> | 淬火低温回火 | 45 | 4.3 | 7.0 | 15 | 5 |
图5(a)～图5(d)为实施例E4旋转件表面深度50～200μm晶粒逐渐过渡的TEM明场照片。这些照片表明，在50～200μm的表面深度内，铁素体和碳化物的晶粒由100nm的纳米级晶粒逐渐过渡到基体的常规晶粒尺寸，无明显界面存在。图5(a)为50μm处的晶粒尺寸为100nm。图5(b)为100μm处的晶粒尺寸为150nm。图5(c)为150μm处的晶粒尺寸为200～300nm。图5(d)为200μm处的晶粒尺寸为1000nm以上。
图6(a)为实施例E5旋转件表面纳米晶粒的TEM明场相照片。图6(b)为实施例E5旋转件表面纳米晶粒的TEM暗场相照片。图6(c)为实施E5旋转件表面的纳米铁素体和纳米渗碳体的TEM衍射花样。根据TEM暗场相观察旋转件表面处的纳米晶粒的平均粒径仅为7nm，这是其他表面处理工艺难以达到的。
值得注意的是图6(c)所示的电子衍射花样既无铁素体组织的衍射斑点花样，也无渗碳体粗晶的衍射斑点花样，完全呈现连续的同心环，这些同心环由纳米渗碳体衍射同心环和纳米铁素体衍射同心环共同构成。这不仅表明这些小晶粒非常细小，而且其晶界是大角晶界，同时表明铁素体和渗碳体均被细化成为纳米晶，并且分布均匀。图7(a)为实施例E7旋转件距表面35μm处的TEM明场照片。图7(b)为实施例E7旋转件距表面35μm处纳米晶粒的TEM的暗场照片。根据TEM暗场相观察，距旋转件表面35μm处纳米晶粒的平均粒径为45nm。
第三组实施例
实验材料：成份(mass％)：C：0.11，Si：0.24，Mn：0.14，P：0.018S：0.017，Cu：0.11，Ni：0.10，Cr：12.82，Mo：0.02，V：0.02，Al：0.02
其余为Fe和不可避免的杂质
原始组织状态：退火态，纳米压痕测试硬度为3.5Gpa
制造方法及实施结果：按表5所列的工艺参数进行超音速微粒表面轰击，然后取样进行扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)分析。表6所列的晶粒尺寸是利用TEM暗场对旋转件表面层组织性能的测定结果。
表5第三组实施例的轰击工艺
| 试样序号 | 状态 | 轰击颗粒 | 轰击颗粒直径(μm) | 驱动气体压力(MPa) | 驱动气体温度(℃) | 累积轰击时间(min) | 工件转速(r/min) |
| E<sub>7</sub> | 退火 | SiO<sub>2</sub> | 200 | 1.8 | 25 | 6 | 60 |
| E<sub>8</sub> | 退火 | Fe | 200 | 1.8 | 300 | 4 | 60 |
表6第三组实施例的组织性能
| 试样序号 | 状态 | 纳米层深度(μm) | 基体硬度(GPa) | 纳米层硬度(GPa) | 表面层晶粒尺寸(nm) | 表面粗糙度(μm) |
| E<sub>7</sub> | 退火 | 20 | 3.5 | 6.8 | 20 | 4 |
| E<sub>8</sub> | 退火 | 35 | 3.5 | 7.6 | 10 | 5 |
E7的表面层纳米晶组织结构与第二组实施例相同，都达到纳米级。E8采用300℃的驱动气体和/或工件的温度进行轰击，在较短的时间内纳米晶粒表面层的深度大于常温下的纳米晶粒表面层的深度，纳米晶粒表面层的平均晶粒尺寸为10nm。选区电子衍射花样与图4(c)相同，既无铁素体粗晶的衍射斑点花样也无渗碳体粗晶的衍射斑点花样，完全呈现连续的同心环，这些同心环由纳米渗碳体衍射同心环和纳米铁素体颜色同心环共同构成。这不仅表明这些小晶粒非常细小，而且其晶界是大角晶界，同时表明铁素体和渗碳体均被细化成为纳米晶，并且分布均匀。
第四组实施例
实验材料：成份(mass％)：C：1.00，Si：0.24，Mn：0.14，P：0.018S：0.017，Cu：0.11，Ni：0.10，Cr：12.82，Mo：0.02，V：0.02，Al：0.02
其余为Fe和不可避免的杂质
原始组织状态：球化退火态，纳米压缩痕测试硬度为5.6Gpa。
制造方法及实施结果：按表7所列的工艺参数进行超音速微粒表面轰击，然后取样进行透射电子显微镜(TEM)暗场相对旋转件表面层组织性能的测定结果。
表7第四组实施例的轰击工艺
| 试样序号 | 状态 | 轰击颗粒 | 轰击颗粒直径(μm) | 驱动气体压力(MPa) | 驱动气体温度(℃) | 累积轰击时间(min) | 工件转速(r/min) |
| E<sub>9</sub> | 球化退火态 | Fe | 200 | 1.8 | 17-18 | 4 | 60 |
| E<sub>10</sub> | 球化退火态 | Fe | 100 | 2.5 | 200 | 8 | 60 |
表8第四组实施例的组织性能
| 试样序号 | 状态 | 纳米层深度(μm) | 基体硬度(GPa) | 纳米层硬度(GPa) | 表面层晶粒尺寸(nm) | 表面粗糙度(μm) |
| E<sub>9</sub> | 球化退火态 | 20 | 5.6 | 9.2 | 5 | 7 |
| E<sub>10</sub> | 球化退火态 | 40 | 5.6 | 9.8 | 5 | 5 |
图8(a)为实施例E9旋转件表面纳米晶粒的TEM明场相照片。图8(b)为实施例E9旋转件表面纳米晶粒的TEM暗场相照片。图8(c)为实施例E9旋转件表面纳米晶粒的选区电子衍射花样。根据TEM暗场相观察，旋转件表面处纳米晶粒的平均粒径仅为5nm。这是其他表面处理工艺难以达到的。
图8(c)所示的选区电子衍射花样既无铁素体粗晶的衍射斑点花样也无渗碳体粗晶的衍射斑点花样，这些同心环由纳米渗碳体衍射同心环和纳米铁素体衍射同心环共同构成。这表明这些小晶粒非常细小，其晶界是大角晶界，同时表明铁素体和渗碳体均被细化成为纳米晶，并且分布均匀。
图9(a)为实施例E10旋转件距表面38μm处纳米晶粒的TEM明场照片。图9(b)为实施例E10旋转件距表面38μm处纳米晶粒的TEM暗场照片。根据TEM暗场相观察，距旋转件表面38μm处纳米晶粒的平均粒径为93nm。从表8中看出，当累积轰击时间增至8min，驱动气体温度提高至200℃时，纳米层深度可达40μm。
旋转件表面层复合纳米晶粒的强化效果及其制造方法的原理简述如下：当旋转件表面层达到纳米级的铁素体和纳米级碳化物复合晶粒时，由于晶粒极其细小，界面密度高(当晶粒尺寸小到几个纳米时，界面密度可达1019/cm2)。因此纳米晶体材料又可视为由纳米晶粒和晶界两种组元构成的“界面材料”。由于这种独特的组织结构特征，使得纳米晶体材料具有更为优良的综合力学性能。
在表面层的复合纳米晶粒中，不仅可以将铁素体晶粒细化到纳米级，而且可以将第二相(碳化物相)同样细化到纳米级，起到颗粒钉扎铁素体晶界，抑制铁素体晶粒长大的作用，使组织具有良好的热稳定性。
获得上述表面层复合纳米晶粒的方法是以高压气体为驱动力的超音速微粒轰击金属表面工艺，在气体驱动压力、工作温度、微粒流量、微粒的粒径、工件的转动速度、微粒的平均速度单位轰击束斑面积上的累积轰击时间以及压缩空气和微粒种类方面采用上述发明内容中所提供的工艺参数和工艺方式，通过超音速喷嘴将α-Al2O3或SiO2或硬质铁粉，喷射到旋转件的表面，其喷射束流中心线与旋转件轴心线在同一平面内并相互垂直，喷嘴在这一平面内移动并始终对准旋转件轴心线上。这种轰击由旋转件的转动和喷嘴的平动，加上微粒的高速喷射，使微粒从不同的入射角，并以高于材料屈服功的动能轰击金属表面，引起表面局部区域产生多向状态强烈塑性变形，形成大量的位错、孪晶或亚晶结构，从而导致基体相和第二相晶粒都细化，最终获得复合纳米晶独特的组织结构特征的表面层，即在20μm～50μm表面层内，获得纳米级铁素体和纳米级碳化物的复合晶粒，并在离表面50μm～200μm深度内，铁素体和碳化物晶粒直径逐渐由大约100nm过渡到基体的常规晶粒尺寸，无明显界面存在。在室温～300℃范围内提高驱动气体和/或工件的温度，可以增加复合纳米晶粒表面层的深度，减小或消除应力，同时，旋转件表面也不会产生损伤。该超音速微粒表面轰击工艺的要点可以归结为超音速轰击和局部多向大变形，关键工艺参数首先是微粒速度，其次是累积轰击时间。关于硬质微粒大小的影响主要考虑到微粒粒径＞400μm时，喷射速度不够，微粒粒径＜1μm时，自身重量太轻，体积小，喷嘴难以将微粒高速吹出，同时微粒的能量也不够。另外，混合气体中要求氦气占5～90％是因为加入氦可以降低气体密度，加大拖拽系数，从而提高喷射速度的缘故。
为获得表面层纳米复合晶粒并充分发挥超音速微粒轰击金属表面的工艺特点，对旋转件的金属材料应采用如下的适宜的碳含量、合金含量、原始组织和原始预处理状态。
(1)适中的含碳量，含碳量要求在0.10％～1.5％之间。含碳量过高则硬度过高，脆性大，不利于旋转件的表面局部强烈的塑性变形，但含碳量过低，第二相碳化物比例过低，对旋转件复合纳米晶粒表面层的组织稳定性不利。
(2)适中合金化，合金总含量要求在1.0～15％。以确保旋转件心部综合力学性能要求，以及旋转件热处理工艺要求；适中的合金元素还有利于形成稳定的第二相。
(3)金属材料的原始组织为基体相和第二相构成的复相组织其状态为调质态，或退火态或球化退火态或淬大低温回火态，经这样的预处理后，微观组织处于一定的软化状态，在超音速微粒喷射金属表面时，金属表面不会损伤，同时表面层以下也不会产生较大的残余应力，影响其使用性能。
Claims (9)
1.一种表面层为复合纳米晶粒的旋转件包括轴、辊和其他旋转件工件，所述旋转件材料为中、高碳钢，其特征在于，所述旋转件材料的含碳量为0.10％-1.5％，在旋转件深度从20μm～50μm的表面层内，铁素体和碳化物的晶粒直径都达到1nm～100nm之间的纳米级水平，而心部基体仍保持原有组织；在50μm～200μm的深度内，铁素体和碳化物的晶粒直径逐渐由100nm均匀过渡到基体的常规晶粒尺寸，无明显界面存在；所述旋转件的原始组织为基体相和第二相构成的复相组织；而其热处理状态为调质态、或退火态、或淬火低温回火态。
2.如权利要求1所述的表面层为复合纳米晶粒的旋转件，其特征在于，旋转件深度为30～50μm；晶粒尺寸在5～20nm之间。
3.一种制造如权利要求1所述的复合纳米晶粒旋转件的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将旋转件装置在加工机械上，并使其以2rpm～450rpm的速度旋转；
(2)采用喷嘴将硬质微粒轰击转动着的旋转件表面，微粒的粒径为1μm～600μm，气体驱动压力为1.0～6MPa，微粒的平均喷射速度为200m/s～1300m/s，微粒流量为1～9kg/h，单位轰击束斑面积上的累积轰击时间大于4分钟，平均单个微粒瞬时轰击旋转件表面的能量为1010～10-4J；
微粒喷射所采用的介质为压缩空气、或氮气、或氦气、或以上气体不同配比的混合气体；驱动气体温度和/或工件温度范围控制在室温～300℃之间；
(3)喷嘴喷射的束流中心线与旋转件轴心线在同一平面内并且相互垂直，喷嘴以1×10-3m/s～2×10-2m/s的速度在平面内移动并始终对准旋转件的轴心线。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，采用喷嘴将硬质微粒轰击转动着的旋转件表面的工艺参数为：气体驱动压力1.0～3.5MPa、微粒流量1～6kg/h、微粒的粒径1μm～400μm、工件的转动速度2rpm～300rpm、微粒的平均喷射速度300m/s～1000m/s、喷嘴的移动速度在3×103m/s～1×10-2m/s之间。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，采用喷嘴将硬质微粒轰击转动着的旋转件表面的时间为4min～8min。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，采用喷嘴将硬质微粒轰击转动着的旋转件表面所采用的硬质微粒为α-Al2O3陶瓷、或SiO2玻璃、或Fe。
7.如权利要求3所述的方法，其特征在于，采用喷嘴将硬质微粒轰击转动着的旋转件表面所使用的混合压缩气体中氦气所占的比例范围为5～90％。
8.如权利要求3所述的方法，其特征在于，采用喷嘴将硬质微粒轰击转动着的旋转件表面的工艺过程可以一次完成，也可以分若干次完成；多次轰击时，每次驱动气体和/或工件的温度可以相同，也可以不同；表面轰击结束后，对旋转件表面进行温度不超过300℃的热处理。
9.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述制造方法适用的旋转件为中、高碳钢的钢铁材料。
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