WO2001094652A1 - Verfahren zum brikettieren von nickeloxid-pulver, sowie nickeloxid-brikett - Google Patents

Verfahren zum brikettieren von nickeloxid-pulver, sowie nickeloxid-brikett Download PDF

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    • C21C7/0006—Adding metallic additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22B1/00—Preliminary treatment of ores or scrap
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    • C22B1/24—Binding; Briquetting ; Granulating
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B23/00—Obtaining nickel or cobalt

Definitions

  • the invention relates to a method for briquetting nickel oxide powder (NiO).
  • DE-A 2 852 380 shows a briquette for introducing alloy elements into molten iron, high molecular weight hydrocarbon mixtures with at least 80% carbon (elemental analysis) being used as binders. When using such binders, their share is 3.5 to 7%. It envelops the granular alloy elements. When heated, the binder cokes and protects the alloy element from burning. The binder itself burns almost without residue, as the ash content at max. 0.5%.
  • Nickel oxide is generally known to be used as an additive for metallurgical purposes, which is produced in a so-called continuous sintering process.
  • the sinter cake to be broken, produced by the sintering process has a non-homogeneous surface, the nickel content of the sinter cake also being subject to certain fluctuations and the nickel oxide not being evenly distributed within the sinter cake.
  • Such a sinter cake is unstable and is subject to a high degree of fine abrasion, which means that when it is introduced into the melt by blowing away (sucking off) the fine fraction, material losses must be expected. Since nickel is a relatively expensive element, the sinter cake produced and broken by sintering is considered to be uneconomical overall.
  • the object of the invention is to provide a method for briquetting nickel oxide powder (NiO) which, at high output, in particular in metallurgical furnaces, no longer has any fluctuations in the nickel content, the fine fraction against the prior art Should go zero.
  • NiO nickel oxide powder
  • the nickel oxide briquette should be homogeneous and largely free of abrasion.
  • NiO nickel oxide powder
  • the impurities include also nickel carbonates.
  • the starting material is nickel oxide (NiO) with a proportion (in mass%) of 87-95%.
  • This goal is also achieved using a nickel oxide briquette as an additive, especially for molten iron, containing (in% by mass), based on the hardened state
  • a nickel oxide is already available as the starting material, which, based on the hardened state, has a proportion (in mass%) of 89-96%.
  • NiO from old catalysts, for example. It is then available as so-called nickel ash, whereby the Ni content can also be ⁇ 50%. However, this does not change the way the briquettes are produced, since the briquettes are produced depending on the application in the Ni content. It is conceivable to use such briquettes in ferroalloy melts.
  • the nickel oxide briquette according to the invention can also be used in molten steel (AOD converter). However, applications in the electric arc furnace are also conceivable. In the latter case, the NiO briquettes can optionally be added together with solid feedstocks in the scrap basket and / or via addition devices provided on the lid.
  • the method according to the invention for briquetting nickel oxide powder produces briquettes which no longer contain any fluctuations in the nickel content and, due to the homogeneous surface, the fine abrasion goes to zero.
  • the essentially abrasion-free briquette is stable when introduced into the melt and completely dissolves.
  • the reduction process then takes place via the dissolved carbon or the iron of the melt or the CO phase in the electric arc furnace or could also be started via a carbon carrier which was mixed into the briquette.
  • a fine-fiber paper or a fine-fiber cardboard preferably waste paper or waste cardboard, is preferably used for the mixture.
  • a preferred starch material as a binder is dextrins, which belong to the group of polysaccharides.
  • Dextrins are breakdown products in the hydrolytic or fermentative splitting of starch. They are mainly made from potato or from wheat and corn starch according to different processes and accordingly have different properties.
  • the proportion of cellulose fibers in the total mixture in the original state is less than 5% by mass, the liquid proportion less than 3.5% by mass and the starch proportion less than 5% by mass.
  • Nickel oxide powders of the composition 50 to 96% Ni, 5 to 22% O (or 87 to 95% NiO) as well as production-related impurities are used, which together with the other constituents, namely dextrins, water - And cellulose fibers, especially paper, such as waste paper, are cold pressed.
  • the briquettes are cold-pressed to approximately cylindrical cross-sectional shapes and preferably have a density that is above the slag density of the respective melt, in particular steel melt, so that the same is at least partially immersed in the melt and not on the slag to lie down.
  • the density of the briquettes is preferably above 3.5 kg / dm 3 when introduced into molten iron or steel. Due to the high oxygen content, lively reactions can occur within the melt, with a certain cooling effect of the melt also being present. The briquettes dissolve completely in the melt and do not disintegrate.
  • the geometric shape of the NiO briquettes also changes. These are then in the form that corresponds to the contour of the rollers between which the mixture is pressed.
  • the nickel content between 96 and 100% can be applied in the melt, so that an overall economical briquette is obtained.
  • the cold pressing takes place at pressures above 55 bar, whereby depending on the area of application there is an aging of at least one day at normal temperature, so that the water content can be further reduced by evaporation and the briquettes are cured accordingly.
  • Nickel oxide powder, cellulose fibers (paper flock) and dextrin were mixed with water. After the substances had been inserted, they were mixed intensively with the addition sequence: NiO, water, dextrin, paper flock and the mixture was fed into the feed device of a press (stamp press).
  • the briquettes thus produced which are cylindrical in cross section, were stacked for storage at room temperature (2 weeks).
  • the briquette dimensions included a diameter of 80 mm and heights between 20 and 80 mm.
  • the mixture had the following composition:
  • NiO nickel oxide
  • test samples survived drop heights of 150 mm without damage.
  • density of the briquettes produced was above 3.5 kg / dm 3 .
  • NiO briquettes of this type can be introduced, for example, into molten steel.
  • Nickel ash obtained from old catalysts, cellulose fibers and dextrin, was mixed with water. After the substances had been inserted, they were mixed intensively and then added to the feed device of a stamp press. In the initial state, the mixture had the following composition:
  • NiO briquettes with a diameter of 80 mm and a height of 30 mm were present, which were stored at room temperature for 12 days. The quality corresponded to that as stated in Example 1.
  • Such NiO briquettes can be introduced, for example, in ferrochrome melts.

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Abstract

Verfahren zum Brikettieren von Nickeloxid-Pulver (NiO), indem das Nickeloxid-Pulver mit Zellulosefasern, Stärke und Flüssigkeit vermischt und das Gemisch anschliessend verpresst wird.

Description

Verfahren zum Brikettieren von Nickeloxid-Pulver, sowie Nickeloxid-Brikett
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Brikettieren von Nickeloxid-Pulver (NiO).
Der DE-A 2 852 380 ist ein Brikett zur Einbringung von Legierungselementen in Eisenschmelzen zu entnehmen, wobei als Binder hochmolekulare Kohlenwasserstoffgemische mit mindestens 80% Kohlenstoff (elementaranalytisch) verwendet werden. Bei Verwendung derartiger Binder liegt deren Anteil bei 3,5 bis 7%. Er umhüllt die körnigen Legierungselemente. Beim Erhitzen verkokt der Binder und schützt das Legierungselement vor Abbrand. Der Binder selbst verbrennt fast rückstandslos, da der Ascheanteil bei max. 0,5 % liegt.
Allgemein bekannt ist Nickeloxid als Zuschlagstoff für metallurgische Zwecke einzusetzen, das in einem sogenannten Durchlaufsinterverfahren erzeugt wird. Der durch den Sintervorgang erzeugte, noch zu brechende Sinterkuchen weist eine nicht homogene Oberfläche auf, wobei auch der Nickelgehalt des Sinterkuchens bestimmten Schwankungen unterliegt und das Nickeloxid innerhalb des Sinterkuchens nicht gleichmäßig verteilt ist. Ein derartiger Sinterkuchen ist instabil und unterliegt einem hohen Feinabrieb, wodurch beim Einbringen in die Schmelze durch Wegblasen (Absaugen) des Feinanteiles mit Materialverlusten gerechnet werden muß. Da Nickel ein verhältnismäßig teures Element ist, wird der durch Sintern erzeugte und gebrochene Sinterkuchen insgesamt als nicht wirtschaftlich angesehen.
Ziel des Erfindungsgegenstandes ist es, ein Verfahren zum Brikettieren von Nickeloxid-Pulver (NiO) bereitzustellen, das bei hoher Ausbringung, insbesondere in metallurgischen Öfen, keine Schwankungen des Nickelgehaltes mehr aufweist, wobei der Feinanteil gegenüber dem Stand der Technik gegen Null gehen soll. Das Nickeloxid-Brikett soll dabei homogen und weitestgehend abriebfrei sein.
Dieses Ziel wird erreicht durch ein Verfahren zum Brikettieren von Nickeloxid- Pulver (NiO), indem das Nickeloxid-Pulver mit Zellulosefasern, Stärke und Flüssigkeit vermischt und das Gemisch anschließend verpreßt wird.
Vorteilhafte Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind den zugehörigen Unteransprüchen zu entnehmen.
Bezogen auf den Ausgangszustand soll vorzugsweise ein Gemisch folgender Zusammensetzung (in Masse-%) zum Einsatz gelangen
50 - 96 % Ni
5 - 22 % O sowie herstellungsbedingte Verunreinigungen
< 5 % Stärke
< 4 % Zellulosefasern, insbesondere Papierfasern
< 3,5 % Wasser
Zu den Verunreinigungen zählen u.a. auch Nickelcarbonate. Das Ausgangsmaterial ist einem weiteren Gedanken der Erfindung gemäß Nickeloxid (NiO) mit einem Anteil (in Masse-%) von 87 - 95 %.
Dieses Ziel wird auch erreicht durch ein Nickeloxid-Brikett als Zuschlagstoff, insbesondere für Eisenschmelzen, enthaltend (in Masse-%), bezogen auf den ausgehärteten Zustand
50 bis 96 % Ni 5 bis 22 % O sowie herstellungsbedingte Verunreinigungen < 5 % Stärke
< 4 % Zellulosefasern
< 2 % Wasser
Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Nickeloxid-Briketts sind den zugehörigen Unteransprüchen zu entnehmen.
Vorteilhafterweise liegt als Ausgangsmaterial bereits ein Nickeloxid vor, das, bezogen auf den ausgehärteten Zustand, einen Anteil (in Masse-%) von 89 - 96 % aufweist.
Ebenfalls denkbar ist, das NiO beispielsweise aus Altkatalysatoren zu gewinnen. Es liegt dann als sogenannte Nickelasche vor, wobei der Ni-Gehalt dann auch < 50 % sein kann. Dies ändert jedoch nichts an der Art der Erzeugung der Briketts, da selbige abhängig vom Anwendungsfall im Ni-Gehalt erzeugt werden. Denkbar ist, derartige Briketts in Ferrolegierungsschmelzen einzusetzen.
Das erfindungsgemäße Nickeloxid-Brikett kann des weiteren auch in Stahlschmelzen (AOD - Konverter), zum Einsatz gelangen. Denkbar sind jedoch auch Anwendungen im Elektrolichtbogenofen. Im letzteren Fall kann eine Zugabe der NiO-Briketts ggf. gemeinsam mit festen Einsatzstoffen im Schrottkorb und/oder über deckelseitig vorgesehene Zugabeeinrichtungen erfolgen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren zum Brikettieren von Nickeloxid-Pulver werden Briketts erzeugt, die keinerlei Schwankungen des Nickelgehaltes mehr beinhalten und infolge der homogenen Oberfläche der Feinabrieb gegen Null geht. Das im wesentlichen abriebfreie Brikett verhält sich beim Einbringen in die Schmelze stabil und geht vollständig in Lösung. Der Reduktionsprozess erfolgt dann über den gelösten Kohlenstoff bzw. des Eisens der Schmelze, bzw. der CO-Phase im Elektrolichtbogenofen bzw. könnte auch über einen Kohlenstoffträger in Gang gesetzt werden, der dem Brikett zugemischt wurde.
Vorzugsweise kommt für das Gemisch ein feinzerfasertes Papier, bzw. ein feinzerfaserter Karton, vorzugsweise Altpapier bzw. Altkarton, zum Einsatz.
Ein bevorzugtes Stärkematerial als Bindemittel stellen Dextrine dar, die zur Gruppe der Polysaccharide gehören. Dextrine sind Abbauprodukte bei der hydrolytischen oder vermentativen Spaltung der Stärke. Sie werden hauptsächlich aus Kartoffel- oder aus Weizen- und Maisstärke nach verschiedenen Verfahren hergestellt und weisen dementsprechend unterschiedliche Eigenschaften auf.
Einem weiteren Gedanken der Erfindung gemäß, beträgt der Anteil der Zellstoffasern am Gesamtgemisch im Urzustand weniger als 5 Masse-%, der Flüssigkeitsanteil weniger als 3,5 Masse-% und der Stärkeanteil weniger als 5 Masse-%.
Zum Einsatz gelangen Nickeloxid-Pulver der Zusammensetzung (in Masse-%) 50 bis 96 %Ni, 5 bis 22 % O (bzw. 87 - 95 % NiO) sowie herstellungsbedingte Verunreinigungen, die zusammen mit den übrigen Bestandteilen, nämlich Dextrine-, Wasser- und Zellulosefasern, insbesondere Papier, wie Altpapier, kalt verpresst werden.
Die Briketts werden bei Verwendung einer Stempelpresse zu etwa zylindrischen Querschnittsformen kalt verpresst und weisen vorzugsweise eine Dichte auf, die oberhalb der Schlackendichte der jeweiligen Schmelze, insbesondere Stahlschmelze, liegt, damit selbige beim Einbringen in die Schmelze zumindest teilweise eintauchen und nicht auf der Schlacke liegenbleiben. Vorzugsweise liegt die Dichte der Briketts bei Einbringung in Eisen- oder Stahlschmelzen oberhalb von 3,5 kg/dm3. Infolge des hohen Sauerstoffgehaltes können lebhafte Reaktionen innerhalb der Schmelze auftreten, wobei auch ein bestimmter Abkühleffekt der Schmelze gegeben ist. Die Briketts lösen sich in der Schmelze vollständig auf und zerfallen nicht.
Sofern die Kaltverpressung nicht mit Stempelpressen, sondern durch Walzenpressen erfolgt, ändert sich auch die geometrische Form der NiO- Briketts. Selbige liegen dann in derjenigen Form vor, die der Kontur der Walzen entspricht, zwischen denen das Gemisch verpresst wird.
In der Schmelze kann der Nickelanteil zwischen 96 und 100 % ausgebracht werden, so daß ein insgesamt wirtschaftliches Brikett gegeben ist.
Die Kaltverpressung erfolgt bei Drücken oberhalb 55 bar, wobei je nach Einsatzbereich eine Auslagerung von mindesten einem Tag bei Normaltemperatur gegeben ist, so daß der Wassergehalt durch Verdunstung weiterhin reduziert werden kann und eine entsprechende Aushärtung der Briketts erfolgt.
Beispiel 1
Es wurden Nickeloxid-Pulver, Zellstoffasern (Paperflock) und Dextrin mit Wasser vermischt. Nach Einlage der Stoffe erfolgte ein intensives Mischen mit der Zugabefolge: NiO, Wasser, Dextrin, Paperflock und Aufgabe des Gemisches in die Zuführeinrichtung einer Presse (Stempelpresse).
Im Anschluß an den Pressvorgang wurden die so erzeugten, im Querschnitt zylindrischen, Briketts zum Auslagern bei Raumtemperatur (2 Wochen) gestapelt. Die Brikettabmessungen beinhalteten einen Durchmesser von 80 mm und Höhen zwischen 20 und 80 mm. Das Gemisch hatte im Urzustand folgende Zusammensetzung:
- 89,1 Masse-% Nickeloxid (NiO)
- 4,3 Masse-% Dextrin
- 3,6 Masse-% Paperflock
- 3,0 Masse-% Wasser
Die Versuchsmuster überstanden Fallhöhen von 150 mm schadlos. Die Dichte der erzeugten Briketts lag oberhalb von 3,5 kg/dm3.
Bei Auslieferung der Briketts war eine Restfeuchte < 0,7 % gegeben, die Oberfläche war homogen und abriebfest.
Derartige NiO-Briketts können beispielsweise in Stahlschmelzen eingebracht werden.
Beispiel 2
Es wurden Nickelasche, gewonnen aus Altkatalysatoren, Zellstoffasern und Dextrin mit Wasser vermischt. Nach Einlage der Stoffe erfolgte ein intensives Mischen und anschließendes Aufgeben des Gemisches in die Zuführeinrichtung einer Stempelpresse. Das Gemisch hatte im Ausgangszustand folgende Zusammensetzung:
- 88 Masse-% Nickelasche mit 40 Masse-% NiO, 30 Masse-% SiO2, 18 Masse-% AI2O3
- 5 Masse-% Dextrin
- 4 Masse-% Paperflock
- 3 Masse- % Wasser sowie herstellungsbedingte Verunreinigungen aus Bestandteilen der Nickelasche.
Im Anschluß an den Preßvorgang lagen Briketts mit einem Durchmesser von 80 mm und einer Höhe von 30 mm vor, die bei Raumtemperatur für 12 Tage ausgelagert wurden. Die Qualität entsprach hierbei derjenigen, wie im Beispiel 1 angegeben. Derartige NiO-Briketts können beispielsweise in Ferrochrom- Schmelzen eingebracht werden.

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zum Brikettieren von Nickeloxid-Pulver (NiO), indem das Nickeloxid-Pulver mit Zellulosefasern, Stärke und Flüssigkeit vermischt und das Gemisch anschließend verpresst wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß dem Nickeloxid-Pulver ein fein zerfasertes Papier oder fein zerfaserter Karton zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem Nickeloxid-Pulver zu Fasern verarbeitetes Altpapier bzw. Altkarton zugesetzt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Stärke Polysaccharide verwendet werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Stärke Dextrine eingesetzt werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Nickeloxid-Pulver, Zellulosefasern , Stärke und Flüssigkeit, insbesondere Wasser, kalt verpresst wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das zu verpressende Gemisch einen Anteil an Zellulosefasern von weniger als 5 Masse-% aufweist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitsanteil am Gesamtgemisch weniger als 3,5 Masse-% beträgt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Stärkeanteil am Gesamtgemisch weniger als 5 Masse-% beträgt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch, bestehend aus (in Masse-%)
50 bis 96 % Ni 5 bis 22 % O sowie herstellungsbedingte Verunreinigungen
< 5 % Stärke
< 4,0 % Zellulosefasern, insbesondere Papierfasern
< 3,5 % Wasser kaltverpresst wird.
1 1 . Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch, bestehend aus pulverförmiger Nickelasche, Stärke und Zellulosefasern mit Wasser gemischt und anschließend kaltverpreßt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 1 1 , dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch, bestehend aus (in Masse-%)
< 50 % Nickelasche < 25 % O sowie herstellungsbedingte Verunreinigungen aus der Nickelasche
< 5 % Stärke
< 4,5 % Zellulosefasern, insbesondere Papierfasern
< 3,5 % Wasser kaltverpresst wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial ein Pulver mit einem NiO-Anteil von (in Masse- %) 87 bis 95 % eingesetzt wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die verpressten Briketts zur Austrocknung und Härtesteigerung mehr als 8 Std. bei Normaltemperatur ausgelagert werden.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch zu runden Briketts vorgebbarer Höhe und im wesentlichen homogener und abriebfreier Oberflächen verpresst werden.
16. Nickeloxid-Brikett als Zuschlagstoff für Schmelzen, enthaltend (in Masse- %) bezogen auf den ausgehärteten Zustand
50 bis 96 % Ni 5 bis 22 % O sowie herstellungsbedingte Verunreinigungen
< 5 % Stärke
< 2 % Wasser
< 4,0 % Zellulosefasern, insbesondere Papier .
17. Nickeloxid-Brikett als Zuschlagstoff für Schmelzen, enthaltend (in Masse- %) bezogen auf den ausgehärteten Zustand
< 50 Ni (Nickelasche) <25 % O sowie herstellungsbedingte Verunreinigungen, bedingt durch die Nickelasche
< 5 % Stärke
< 2 % Wasser
< 4,5 % Zellulosefasern, insbesondere Papier .
18. Nickeloxid-Brikett nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß im ausgehärtetem Zustand der Nickeloxid-Gehalt (in Masse-%) zwischen 89 und 96 % liegt.
19. Nickeloxid-Brikett nach einem der Ansprüche 16 bis 18, gekennzeichnet durch ein etwa zylindrisches Querschnittsprofil vorgebbaren Durchmessers und vorgebbarer Höhe bei Verpressung mit einer Stempelpresse.
20. Nickeloxid-Brikett nach einem der Ansprüche 16 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte des Briketts oberhalb der Schlackendichte, insbesondere einer Eisen- oder Stahlschmelze liegt.
21 . Nickeloxid-Brikett nach einem der Ansprüche 16 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte der Briketts größer als 3,5 kg/dm3 ist.
22. Verwendung von Nickeloxid-Briketts nach einem der Ansprüche 16 bis 21 als Zuschlagstoff für im AOD-Konverter oder im Lichtbogenofen erzeugte Schmelzen, insbesondere Stahlschmelzen.
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