WO2001088068A1 - Utilisation d'une composition huileuse pour le traitement temporaire des surfaces metalliques - Google Patents

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Jean-Luc Olive
Agnès MARCHAND
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Definitions

  • the invention relates to the use of an oily composition for the temporary treatment of metal surfaces for both lubrication and resistance to corrosion. It also relates to a corresponding composition.
  • the metal surfaces are temporarily protected against corrosion by applying a layer of 1 to 1.5 g / m 2 of a composition based on mineral oil and additives.
  • a composition based on mineral oil having low lubricating properties it is necessary to. proceed with the application of a second lubricating oily layer on the metal surface before shaping it by stamping under optimal conditions.
  • the application of two successive layers of oil on the metal surface constitutes a loss of productivity in the step of implementing the surface.
  • the object of the present invention is to provide an oily composition which makes it possible to meet all of the abovementioned objectives, consisting of whole oils, biodegradable and fluids at room temperature intended for temporarily treating metal surfaces both for lubrication and against corrosion.
  • the present invention firstly relates to the use of an oily composition for temporarily protecting and lubricating metal surfaces, characterized in that said composition contains:
  • composition in accordance with the invention that is to say combining the components A, B, C and, where appropriate, D proves to be particularly advantageous in use as pretreatment of metal surfaces before rolling, or before stamping for the following reasons:
  • composition is biodegradable
  • composition can be used as it is without it being necessary to heat or dissolve it,
  • this composition is effective both in low pressure lubrication, in high pressure lubrication and in corrosion protection,
  • the treated metal surfaces are easily degreasable, - the composition is stable and its degreasability does not decrease over time,
  • the composition is compatible with conventional rolling or stamping oils, - the composition is easily applicable in a thin layer by electrostatic oily.
  • Compounds A and B are derived from fatty acid triglycerides comprising a C ⁇ 18 aliphatic hydrocarbon group and are either natural vegetable oils or synthetic oils obtained by reaction of one mole of glycerol with three moles of fatty acid or a mixture of fatty acids.
  • the fatty acid triglycerides retained come from natural vegetable oils so as to obtain a biodegradable composition.
  • - unsaturated aliphatic acids such as oleic acids (C 18 - 1 unsaturation), linoleic acids (C 18 - 2 unsaturations), linolenic acids (C 18 - 3 unsaturations), - hydroxy acids such as ricinoleic acid (C 18 - 1 unsaturation) .
  • compound B is preferably a fatty acid triglyceride with an oleic acid content of at least 60%.
  • Oleic acid can be naturally present in vegetable oils in significant proportions. As such, there may be mentioned olive oil which naturally contains 65 to 85% oleic acid.
  • vegetable oils such as soybean oil, rapeseed oil, safflower oil, palm oil or sunflower oil, have much lower levels of oleic acid; these contents are of the order of 25 to 60%.
  • the plants from which these oils are extracted undergo genetic modifications by hybridization according to conventional methods.
  • the oleic acid contents in these genetically modified oils are significantly increased; they are of the order of 60 to 90%, preferably 65 to 85%, of the total fatty acid content.
  • These genetically modified vegetable oils are preferably chosen as compound B.
  • compound C it is preferably a monoester or a polyester of a fatty acid derived from the condensation of a fatty acid with an alcohol.
  • the fatty acids from which compound C is derived are chosen from the fatty acids already described for compound A.
  • the alcohols are chosen from: - aliphatic alcohols comprising a unique hydroxy function in Q, ⁇ 2 such as methanol (C, ethanol (C 2 ), isopropanol (C 3 ) and ethylhexanol (C 8 ),
  • C 1 to C 12 aliphatic alcohols comprising several hydroxy functions, and more particularly C 5 polyols such as pentaerythritol.
  • compound A is particularly advantageous for its low pressure lubrication properties and easy degreasability, as for compound B, it is selected for its good high pressure lubrication performance, finally compound C, in addition to its satisfactory performance in terms of degreasing and high and low pressure lubrication, contributes to improving the corrosion resistance of composition A, B, C.
  • the compounds A, B and C are chosen so that the iodine index their mixture is less than 100.
  • the iodine index is the mass of iodine in grams fixed by 100 g of a fat body. The higher the iodine index, the more the fatty substance or mixture of fatty substances has a high number of unsaturations.
  • this iodine index is adjusted so as to obtain a compromise in terms of degree of unsaturation.
  • the problems of oxidation of unsaturated fatty acids which results from the reaction of oxygen on the double bonds of the aliphatic chain to form allylic hydroperoxides decomposing into secondary products such as: aldehydes, ketones, alcohol, it is desirable that the mixture of compounds A, B and C has the lowest possible number of unsaturations.
  • the iodine index of the mixture A, B, C is preferably between 20 and 100.
  • composition A, B, C a fourth component D consisting of an amide, the lubrication and corrosion resistance properties are further improved.
  • a representative of compound D capable of being used according to the invention mention may be made of amides derived from the condensation of a fatty acid and an amino.
  • the fatty acids from which compound D is derived are chosen from the fatty acids already described for compound A.
  • the amines are chosen from mono-, di- or tri-C 2 - c 6 alkanolamines.
  • the present invention also relates to an oily composition for the temporary treatment of metallic surfaces, characterized in that said composition contains:
  • each of the compounds A, B, C and D is chosen in order to satisfy all of the criteria mentioned above.
  • the fatty acid of compound A is a saturated aliphatic acid (iodine index from 1 to 20) chosen from lauric, myristic, palmitic and stearic acids.
  • coconut oil Like all fatty substances, coconut oil consists of a mixture of triesters between its fatty acids and glycerol.
  • the fatty acid composition of coconut oil is as follows: 46% acid lauric (C 12: 0 ), 18% myristic acid (C 14: 0 ), 10% palmitic acid (C 16: 0 ) and 7% oleic acid (C 18; 1 ).
  • compound B is a modified sunflower oil genetically enriched in oleic acid. It will be called hereafter, oleic sunflower oil. Its fatty acid composition is as follows: 80% oleic acid (C 18: 1 ), 9% linoleic acid (C 18: 2 ), 5% stearic acid (C 18: 0 ) and 3% palmitic acid (C 16; 0 ).
  • the compound C chosen is a fatty acid monoester.
  • the fatty acid monoester is chosen from isopropyl oleate or methyl ricinoleate.
  • the fatty acid monoester is methyl ricinoleate.
  • the fatty acids retained are preferably oleic acid and lauric acid.
  • the amine is a di-alkanolamine.
  • the selected di-alkanolamine is diethanolamine.
  • the amide selected is the oleic diethanolamide (oleic acid DEA).
  • the composition comprises approximately 40% of compounds A, approximately 20% of compound B and approximately 40% of compound C.
  • the composition comprises approximately 40% of compound A, approximately 20% of compound B, approximately 30% of compound C and approximately 10% of compound D.
  • the composition preferably comprises at least 30% coconut oil (Compound A), 5 to 30% oleic sunflower oil (Compound B), 5 to 30% methyl ricinoleate (Compound C) and 0 to 20% DE A oleic acid (Compound D).
  • this composition generally comprises approximately 40% of compound A, approximately 20% of compound B, approximately 30% of compound C and approximately 10% of compound D. More preferably, this composition comprises at least 30% of coconut oil (Compound A), 5 to 30% oleic sunflower oil (Compound B), 5 to 30% methyl ricinoleate (Compound C) and 10% DEA of oleic acid (Compound D).
  • oily compositions A, B, C or A, B, C, D at least one antioxidant agent.
  • compositions preferably comprise from 0 to 1% of at least one antioxidant agent.
  • This antioxidant agent can be chosen from certain aromatic amines such as diphenylamine derivatives, BHTs (strictly hindered phenols) such as monomeric phenols or dimeric phenols, thioethers or phosphites.
  • oily compositions A, B, C or A, B, C, D at least one corrosion inhibitor.
  • compositions preferably comprise between 0.5 and 5% of at least one corrosion inhibitor.
  • This corrosion inhibitor can be chosen from sulfonates such as calcium dialkylbenzene sulfonates, dinonylnaphthalene sulfonates, didodecylbenzene sulfonates, sulfonate esters, succinic acid derivatives such as succinic acid semi-esters, imidazoline, semi-imides or derivatives of N-acylsarcosine, amides and imides of fatty acids, sodium benzoates and sebacates, long chain aliphatic amines, compounds based on amines and fatty acids or fatty acid acetates.
  • the oily compositions A, B, C or A, B, C, D are applied to metallic surfaces in a thin layer by spraying with an electrostatic oiler with a grammage of 0.5 to 3 g / m 2 , preferably 1 g / m 2 .
  • an electrostatic oiler with a grammage of 0.5 to 3 g / m 2 , preferably 1 g / m 2 .
  • the metal surfaces coated with a conventional mineral oil for temporary protection against corrosion have an oily appearance
  • the metal surfaces coated with a film of compositions A, B, C or A, B, C, D with a grammage of the order of 1 g / m 2 advantageously have a dry appearance. This last aspect is particularly interesting in terms of cleanliness in the workshops where the metal surfaces thus treated are handled and / or shaped.
  • metal parts means hot-rolled and pickled steel sheets or plates, cold-rolled then pickled steel sheets or plates and, coated steel sheets like galvanized steel sheets, galvanized steel sheets.
  • a third object of the present invention is a metal part treated according to the invention and at least one surface of which is coated with a film of an oily composition according to the invention.
  • the compound A chosen is coconut oil, composed of triglycerides of fatty acids with relatively short saturated chains:
  • Compound B are oleic sunflower oil or Edenol
  • the fatty acid composition of oleic sunflower oil is as follows:
  • the fatty acid composition of rapeseed oil from which Edenol is derived is as follows:
  • Compound C is methyl ricinoleate.
  • Compound D is the diethanolamide of oleic acid (DEA of oleic acid).
  • the oily compositions are stable and liquid at room temperature. Without contrary instructions, the claimed compositions are applied at 1g / m 2 by spraying on the sheet heated to 40 ° C and then dried for 24 hours at room temperature. The metal used is pickled hot rolled steel.
  • the single-pass friction tests are carried out at variable pressure from 200 to 2000 daN with high-speed steel tools with an area of 1 cm 2 .
  • test pieces are taken from hot pickled BS2 sheets in a thickness of 1.7 mm.
  • the test apparatus is a plane-plane tribometer of a type known per se.
  • test pieces to be tested are clamped according to a clamping force F s between two high-speed steel plates offering a support (or sliding) surface on the test pieces of 1 cm 2 .
  • the coefficient of friction N is measured while moving the test piece relative to the pads over a total stroke D of 180 mm and at the speed of 10 mm / F s by gradually increasing the clamping force F s . 2 / Characterization in corrosion.
  • test specimens are placed in a climatic chamber corresponding to the DIN 50017 standard, which simulates the corrosion conditions of an outer coil of sheet metal coil or of sheet metal cut into sheets during storage.
  • DIN 50017 standard
  • test pieces are individually suspended vertically.
  • the test result is obtained by recording the number of successive cycles before the corrosion traces appear on the test piece.
  • test pieces are placed in a climatic chamber in tight packs of 4 test pieces, which simulates the corrosion conditions at the heart of a sheet metal coil or a sheet pack during a transport step.
  • the state of corrosion is classified according to the following ratings: - 0: absence of pitting
  • the treated sample is subjected to the action of an alkaline degreasing bath, under predefined conditions.
  • the ability of the treated sample to be degreased is evaluated by the rate of wetting of the sample after degreasing.
  • the degreasing bath used has the following composition:
  • the sample is completely immersed in this bath at 60 ° C for 3 minutes, then rinsed first in a raw water bath for one minute and then under a jet of water for 30 seconds.
  • the sample After rinsing, the sample is drained while keeping it inclined at 45 ° C. and the percentage of surface which remains wet after 30 seconds of drainage is evaluated. Surfaces on which there is no rupture of the water film are considered to be 100% degreased; otherwise the percentage of dewetting is noted by subtracting it from 100%.
  • This degreasing test is carried out on a freshly coated test piece and on an artificially aged test piece in an oven at 160 ° C for 15 min.
  • the formulation in accordance with the present invention uses this coconut oil with oleic sunflower as component B and methyl ricinoleate as component C. Its detailed composition is as follows:
  • composition A, B, C are tested, to which compound D has been added.
  • composition II of composition A, B, C, D according to the invention is as follows:

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Abstract

La présente invention concerne l'utilisation d'une composition huileuse pour protéger et lubrifier temporairement les surfaces métalliques, caractérisée en ce que ladite composition contient: au moins 30 % d'au moins un triglycéride d'acide gras en C ≤ 18, saturé ou insaturé (Composé A); de 5 à 30 % d'au moins un triglycéride d'acide gras en C ≤ 18 avec une teneur en acide oléique d'au moins 60 % en poids (Composé B); de 5 à 30 % d'au moins un ester dérivant de la condensation d'un alcool aliphatique en C1-C12, de préférence en C1-C2, avec un acide gras en C ≤ 18, (Composé C), et éventuellement de 5 à 20 % d'au moins un amide dérivant de la condensation d'un acide gras en C ≤ 18, et d'une mono- di- ou tri- alcanolamine en C2-C6 (Composé D). Elle vise également une composition huileuse correspondante.

Description

UTILISATION D'UNE COMPOSITION HUILEUSE POUR LE TRAITEMENT TEMPORAIRE DES
SURFACES METALLIQUES.
L'invention vise l'utilisation d'une composition huileuse pour le traitement temporaire des surfaces métalliques à la fois pour la lubrification et la résistance à la corrosion. Elle a également pour objet une composition correspondante.
Le traitement des surfaces métalliques en vue de leur conférer de meilleures propriétés tribologiques et une meilleure résistance à la corrosion est une préoccupation constante des sidérurgistes. Dans cet objectif, il a déjà été développé de nombreuses formulations de traitement correspondantes.
Habituellement, juste après l'étape de décapage, les surfaces métalliques sont protégées contre la corrosion de façon temporaire par application d'une couche de 1 à 1,5 g/m2 d'une composition à base d'huile minérale et d'additifs. Ces compositions à base d'huile minérale possédant de faibles propriétés lubrifiantes, il est nécessaire de. procéder à l'application d'une deuxième couche huileuse lubrifiante sur la surface métallique avant de la mettre en forme par emboutissage dans des conditions optimales. L'application de deux couches d'huile successives sur la surface métallique constitue une perte de productivité dans l'étape de mise en œuvre de la surface.
En outre, les huiles minérales de part leur toxicité et leur faible biodégradabilité ne répondent plus aux nouveaux critères imposés par les réglementations environnementales. C'est pourquoi les industriels se tournent vers les compositions huileuses naturelles soit végétale, soit animale, afin de satisfaire aux critères de toxicité et de biodégradabilité actuellement en vigueur. Cependant, jusqu'à présent, les compositions huileuses proposées présentent l'inconvénient de ne pas être fluides à température ambiante, obligeant les industriels à chauffer la composition huileuse avant application sur la surface métallique ou alors à utiliser des huiles solubilisées. La présente invention a pour objet de proposer une composition huileuse qui permet de répondre à l'ensemble des objectifs précités, constituée d'huiles entières, biodégradables et fluides à température ambiante destinées à traiter temporairement des surfaces métalliques à la fois pour la lubrification et contre la corrosion.
Plus précisément la présente invention a pour premier objet l'utilisation d'une composition huileuse pour protéger et lubrifier temporairement les surfaces métalliques, caractérisée en ce que ladite composition contient :
- au moins 30% d'au moins un triglycéride d'acide gras en C ≤ 18, saturé ou insaturé (Composé A),
- de 5 à 30% d'au moins un triglycéride d'acide gras en C < 18 avec une teneur en acide oléique d'au moins 60% en poids (Composé B), - de 5 à 30% d'au moins un ester dérivant de la condensation d'un alcool aliphatique en C C12, de préférence en CrC2, avec un acide gras en C < 18 (Composé C),
- et éventuellement de 5 à 20% d'au moins une amide dérivant de la condensation d'un acide gras en C ≤ 18, et d'une mono- di- ou tri- alcanolamine en C2-C6 (Composé D).
Les inventeurs ont mis en évidence qu'une composition conforme à l'invention, c'est-à-dire associant les composants A, B, C et, le cas échéant, D s'avère particulièrement avantageuse en utilisation à titre de prétraitement des surfaces métalliques avant laminage, ou avant emboutissage pour les raisons suivantes :
- la composition est biodégradable,
- la composition peut être utilisée telle quelle sans qu'il soit nécessaire de la chauffer ou de la solubiliser,
- cette composition est performante à la fois en lubrification basse pression, en lubrification haute pression et en protection à la corrosion,
- les surfaces métalliques traitées sont facilement dégraissables, - la composition est stable et sa dégraissabilité ne décroît pas au cours du temps,
- la composition est compatible avec les huiles de laminage ou d'emboutissage conventionnelles, - la composition est facilement applicable en couche mince par huileuse électrostatique.
Les composés A et B dérivent de triglycérides d'acide gras comportant un groupement hydrocarboné aliphatique en C < 18 et sont soit des huiles végétales naturelles, soit des huiles synthétiques obtenues par réaction d'une mole de glycérol avec trois moles d'acide gras ou d'un mélange d'acides gras.
Plus préférentiellement, les triglycérides d'acide gras retenus proviennent des huiles végétales naturelles de manière à obtenir une composition biodégradable.
A titre illustratif d'acides gras caractérisant les triglycérides pouvant être utilisés comme composé A, on peut notamment citer :
- les acides aliphatiques saturés tels les acides laurique (C12), myristique (C14), palmitique (C16) et stéarique (C18),
- les acides aliphatiques insaturés tels les acides oléique (C18 - 1 insaturation), linoléique (C18 - 2 insaturations), linolénique (C18 - 3 insaturations), - les hydroxyacides tel l'acide ricinoléique (C18 - 1 insaturation).
Pour sa part, le composé B est de préférence un triglycéride d'acide gras en teneur en acide oléique d'au moins 60%.
L'acide oléique peut être naturellement présent dans les huiles végétales dans des proportions importantes. A ce titre, on peut citer l'huile d'olive qui comporte naturellement 65 à 85% d'acide oléique. Cependant, les huiles végétales, telles que l'huile de soja, l'huile de colza, l'huile de carthame, l'huile de palme ou l'huile de tournesol, comportent des teneurs beaucoup plus faibles d'acide oléique ; ces teneurs sont de l'ordre de 25 à 60%. Afin d'enrichir en acide oléique les huiles végétales précédemment mentionnées, les végétaux, dont sont extraites ces huiles, subissent des modifications génétiques par hybridation selon des méthodes conventionnelles. Les teneurs en acide oléique dans ces huiles modifiées génétiquement sont sensiblement augmentées ; elles sont de l'ordre de 60 à 90%, de préférence 65 à 85%, de la teneur totale en acide gras.
Ces huiles végétales génétiquement modifiées, telle notamment l'huile de tournesol dite oléique, sont préférentiellement choisies à titre de composé B.
En ce qui concerne le composé C, il s'agit de préférence d'un monoester ou d'un polyester d'acide gras dérivant de la condensation d'un acide gras avec un alcool.
Les acides gras dont dérivent le composé C sont choisis parmi les acides gras déjà décrits pour le composé A.
Quant aux alcools, ils sont choisis parmi : - les alcools aliphatiques comportant une fonction hydroxy unique en Q, Λ2 tels que le méthanol (C , l'éthanol (C2), l'isopropanol (C3) et l'éthylhexanol (C8),
- les alcools aliphatiques en C1 à C12 comportant plusieurs fonctions hydroxy, et plus particulièrement les polyols en C5 tel que le pentaérythritol.
A titre représentatif des esters d'acide gras susceptibles d'être mis en œuvre selon l'invention, on peut notamment citer l'oléate d'isopropyle, le ricinoléate de méthyle, l'oléate d'éthylhexyle et, concernant les polyesters d'acide gras, le dioléate de pentaérythritol et le tétraoléate de pentaérythritol.
Le choix des composés A, B et C repose sur leur synergie respective dans la composition A,B,C. Ainsi, le composé A est particulièrement intéressant pour ses propriétés de lubrification à basse pression et de dégraissabilité aisée, quant au composé B, il est sélectionné pour ses bonnes performances de lubrification à haute pression, enfin le composé C, outre ses performances satisfaisantes en terme de dégraissabilité et de lubrification haute et basse pression, contribue à l'amélioration de la tenue à la corrosion de la composition A, B, C.
Avantageusement, les composés A, B et C sont choisis de manière à ce que l'indice d'iode leur mélange soit inférieur à 100. L'indice d'iode est la masse d'iode en gramme fixée par 100 g d'un corps gras. Plus l'indice d'iode est élevé, plus le corps gras ou le mélange de corps gras possède un nombre élevé d' insaturations.
En fait, la valeur de cet indice d'iode est ajustée de manière à obtenir un compromis en terme de degré d' insaturation. Pour minimiser, et dans la mesure du possible éviter, les problèmes d'oxydation des acides gras insaturés qui résulte de la réaction de l'oxygène sur les doubles liaisons de la chaîne aliphatique pour former des hydroperoxydes allyliques se décomposant en produits secondaires tels que : aldéhydes, cétones, alcool, il est souhaitable que le mélange des composés A, B et C possède un nombre d' insaturations le plus faible possible.
Cependant, pour un taux d' insaturation des acides gras trop faible, on obtient un mélange A, B, C insuffisamment fluide à température ambiante pour être facilement applicable sur une surface métallique. Il est généralement nécessaire soit de le chauffer, soit de le solubiliser. Ce défaut de fluidité est surmonté pour un indice d'iode supérieur à 20.
En conséquence, il a été nécessaire d'ajuster l'indice d'iode à une valeur permettant de donner satisfaction aux deux critères précédents, à savoir garantir un nombre d' insaturations suffisamment faible pour éviter les problèmes d'oxydation des acides gras, tout en demeurant suffisamment élevé pour que le mélange A, B, C soit liquide à température ambiante. C'est ainsi que l'indice d'iode du mélange A, B, C est préférentiellement compris entre 20 et 100.
De plus, les inventeurs ont constaté qu'en ajoutant à la composition A, B, C un quatrième composant D constitué d'un amide, les propriétés de lubrification et de résistance à la corrosion sont encore améliorées. A titre représentatif de composé D susceptible d'être mis en œuvre selon l'invention, on peut citer les amides dérivant de la condensation d'un acide gras et d'une aminé.
Les acides gras dont dérivent le composé D sont choisis parmi les acides gras déjà décrits pour le composé A.
Les aminés sont choisies parmi les mono-, di- ou tri-alcanolamines en C2- c6.
La présente invention a également pour objet une composition huileuse pour le traitement temporaire des surfaces métalliques caractérisée en ce que ladite composition contient :
- au moins 30% d'au moins un triglycéride d'acide gras en C < 18, saturé ou insaturé (Composé A),
- de 5 à 30% d'au moins un triglycéride d'acide gras en C < 18 avec une teneur en acide oléique d'au moins 60% en poids (Composé B), - de 5 à 30% d'au moins un ester dérivant de la condensation d'un alcool aliphatique en C.,-C12, de préférence en C.,-C2) avec un acide gras en C < 18, (Composé C), et
- de 5 à 20% d'au moins un amide dérivant de la condensation d'un acide gras en C < 18, et d'une mono- di- ou tri- alcanolamine en C2-C6 (Composé D). Que ce soit dans l'utilisation et ou dans la composition conforme(s) à l'invention, chacun des composés A, B, C et D est choisi afin de satisfaire à l'ensemble des critères précédemment évoqués.
Plus préférentiellement, l'acide gras du composé A est un acide aliphatique saturé (indice d'iode de 1 à 20) choisi parmi les acides laurique, myristique, palmitique et stéarique.
Selon une variante préférée de l'invention, on privilégie son utilisation sous la forme d'huile de coprah. Comme tout corps gras, l'huile de coprah est constituée d'un mélange de triesters entre ses acides gras et le glycérol. La composition en acide gras de l'huile de coprah est la suivante : 46% d'acide laurique (C12 :0), 18% d'acide myristique (C14 :0), 10% d'acide palmitique (C16:0) et 7% d'acide oléique (C18 ;1).
Préférentiellement, le composé B est une huile de tournesol modifiée génétiquement enrichie en acide oléique. On la nommera par la suite, huile de tournesol oléique. Sa composition en acides gras est la suivante : 80% d'acide oléique (C18:1), 9% d'acide linoléique (C18 :2), 5% d'acide stéarique (C18 :0) et 3% d'acide palmitique (C16 ;0).
Avantageusement, le composé C choisi est un monoester d'acide gras.
Selon un mode préféré de l'invention, le monoester d'acide gras est choisi parmi l'oléate d'isopropyle ou le ricinoléate de méthyle.
Plus préférentiellement, le monoester d'acide gras est le ricinoléate de méthyle.
Concernant le composé D, les acides gras retenus sont préférentiellement l'acide oléique et l'acide laurique. Selon un mode préféré de l'invention, l'aminé est une di-alcanolamine.
Plus préférentiellement, la di-alcanolamine retenue est la diéthanolamine.
Selon une variante préférée de l'invention, l'amide retenu est le diéthanolamide oléique (DEA d'acide oléique).
Selon une variante préférée de l'invention, la composition comporte environ 40 % de composés A, environ 20 % de composé B et environ 40 % de composé C.
Plus préférentiellement, la composition comporte environ 40% de composé A, environ 20% de composé B, environ 30% de composé C et environ 10% de composé D. Pour obtenir une composition huileuse qui soit à la fois dégraissable, lubrifiante à haute et à basse pression, et résistante à la corrosion, la composition comporte préférentiellement au moins 30% d'huile de coprah (Composé A), 5 à 30% d'huile de tournesol oléique (Composé B), 5 à 30% de ricinoléate de méthyle (Composé C) et 0 à 20% de DE A d'acide oléique (Composé D).
Dans le cas de la composition revendiquée, elle comporte généralement environ 40% de composé A, environ 20% de composé B, environ 30% de composé C et environ 10% de composé D. Plus préférentiellement, cette composition comprend au moins 30% d'huile de coprah (Composé A), 5 à 30% d'huile de tournesol oléique (Composé B), 5 à 30% de ricinoléate de méthyle (Composé C) et 10% de DEA d'acide oléique (Composé D).
Selon un mode préféré de l'invention, il est associé aux compositions huileuses A, B, C ou A, B, C, D au moins un agent antioxydant.
Les compositions comprennent de préférence de 0 à 1% d'au moins un agent antioxydant. Cet agent antioxydant peut être choisi parmi certaines aminés aromatiques comme les dérivés de diphénylamines, des BHT (phénols strictement encombrés) comme les phénols monomériques ou les phénols dimériques, des thioéthers ou des phosphites.
Selon un autre mode préféré de l'invention, il est associé aux compositions huileuses A, B, C ou A, B, C, D au moins un inhibiteur de corrosion.
Les compositions comprennent de préférence entre 0,5 et 5% d'au moins un inhibiteur de corrosion. Cet inhibiteur de corrosion peut être choisi parmi les sulfonates comme les dialkylbenzene sulfonates de calcium, les dinonylnaphtalène sulfonates, les didodécylbenzène sulfonates, les esters sulfonates, les dérivés de l'acide succinique comme les semi-esters d'acide succinique, l'imidazoline, les semi-imides ou les dérivés de N-acylsarcosine, les amides et les imides d'acides gras, les benzoates et sébacates de sodium, les aminés aliphatiques à longues chaînes, des composés à base d'aminés et d'acides gras ou des acétates d'acide gras.
Les compositions huileuses A, B, C ou A, B, C, D sont appliquées sur les surfaces métalliques en couche mince par aspersion par huileuse électrostatique avec un grammage de 0,5 à 3 g/m2, de préférence 1 g/m2. Alors que les surfaces métalliques revêtues d'une des huiles minérales conventionnelles pour la protection temporaire contre la corrosion présentent un aspect huileux, les surfaces métalliques revêtues d'un film des compositions A, B, C ou A, B, C, D avec un grammage de l'ordre de 1 g/m2 présentent avantageusement un aspect sec. Ce dernier aspect est particulièrement intéressant en terme de propreté au niveau des ateliers où sont manipulées et/ou mises en forme les surfaces métalliques ainsi traitées.
Au sens de l'invention, on entend par « pièces métalliques », des tôles ou des plaques d'acier laminées à chaud puis décapées, des tôles ou des plaques d'acier laminées à froid puis décapées et, des tôles d'acier revêtues comme les tôles d'acier électrozinguées, les tôles d'acier galvanisées.
En ce qui concerne l'application des compositions huileuses selon l'invention, au niveau de la pièce métallique à traiter, elle peut être réalisée par tout moyen conventionnel approprié, par pulvérisation, par trempé, par enduction ou par centrifugation. L'application des compositions huileuses est réalisée aussi bien sur une pièce métallique à température ambiante que sur une pièce métallique chaude (de 40 à 80°C). La pièce ainsi traitée peut subir ensuite un séchage par chauffage en portant la pièce à une température comprise entre 20 et 150°C. La présente invention a pour troisième objet une pièce métallique traitée selon l'invention et dont au moins une surface est revêtue d'un film d'une composition huileuse conforme à l'invention.
Matériels et méthodes 1/ Composé A.
Le composé A choisi est l'huile de coprah, composée de triglycérides d'acides gras à chaînes saturées relativement courtes :
46% d'acide laurique (C12 :0) 8% d'acide myristique (C14 :0)
10% d'acide palmitique (C16 :0)
7% d'acide oléique (C18 :1)
2/ Composé B. Les composés B utilisés sont l'huile de tournesol oléique ou l'Edénol
(ester méthylique de colza). La composition en acide gras de l'huile de tournesol oléique est la suivante :
83 % d'acide oléique (C18:1)
9 % d'acide linoléique (C18:3) 5 % d'acide stéarique (C18:0)
3 % d'acide palmitique (C16:0)
La composition en acide gras de l'huile de colza dont dérive l'Edénol est la suivante :
90 % d'acide ricinoléique (C18:1 0H) 3 % d'acide linoléique (C18:3)
3 % d'acide oléique (C18;1)
3/ Composé C.
Le composé C est le ricinoléate de méthyle.
4/ Composé D. Le composé D est le diéthanolamide d'acide oléique (DEA d'acide oléique).
5/ inhibiteurs de corrosion.
6/ antioxydants.
Les compositions huileuses sont stables et liquides à température ambiante. Sans instructions contraires, les compositions revendiquées sont appliquées à 1g/m2 par aspersion sur la tôle chauffée à 40°C puis sont séchées pendant 24 H à température ambiante. Le métal utilisé est un acier laminé à chaud décapé.
Méthodes
1/ Caractérisation en frottement des compositions testées.
Les essais de frottement monopasse sont réalisés à pression variable de 200 à 2000 daN avec des outils en acier rapide d'une surface de 1 cm2.
Les éprouvettes sont prises dans des tôles à chaud décapées BS2 en épaisseur de 1 ,7 mm.
Pour les tests de tribologie, on procède de la manière suivante :
L'appareil de test est un tribomètre plan-plan d'un type connu en lui- même.
Les éprouvettes à tester sont serrées selon une force de serrage Fs entre deux plaquettes en acier rapide offrant une surface d'appui (ou de glissement) sur les éprouvettes de 1cm2.
On mesure le coefficient de frottement N tout en déplaçant l'éprouvette par rapport aux plaquettes sur une course D totale de 180 mm et à la vitesse de 10 mm/Fs en augmentant progressivement la force de serrage Fs. 2/ Caractérisation en corrosion.
Les différentes compositions testées sont appliquées sur des éprouvettes d'un acier laminé à chaud décapé S235 en épaisseur de 2 mm.
Les tests suivants sont effectués en enceintes climatiques :
- humidotherme (cycle FKW-DIN 50017) - paquets serrés cycle transport.
2.1 - Corrosion humidotherme. Les éprouvettes à tester sont placées dans une enceinte climatique correspondant à la norme DIN 50017, ce qui simule les conditions de corrosion d'une spire extérieure de bobine de tôle ou d'une tôle découpée en feuille pendant le stockage. Le détail du cycle (un cycle = 24 heures) en humidotherme est décrit ci- dessous :
- 8 h à 40°C et 95-100% de RH (humidité relative) - 16 h à 20°C et 75% de RH.
Les éprouvettes sont suspendues individuellement verticalement. Le résultat du test s'obtient en relevant le nombre de cycles successifs avant qu'apparaissent les traces de corrosion sur l'éprouvette.
2.2 Corrosion transport.
Les éprouvettes à tester sont placées en enceinte climatique en paquets serrés de 4 éprouvettes, ce qui simule les conditions de corrosion au cœur d'une bobine de tôle ou d'un paquet de feuilles pendant une étape transport.
Le détail du cycle (un cycle = 32 heures) est décrit ci-dessous :
- 10 h à 40°C et 95% de RH
- 4 h à 20°C et 85% de RH - 10 h à -5°C et O% de RH - 8 h à 30°C et 85% de RH.
Au terme de 6 cycles pour un premier échantillon de paquets et de 12 cycles pour un deuxième échantillon, les paquets sont ouverts et on observe l'état de corrosion des interfaces des éprouvettes.
L'état de corrosion est classé selon les cotations suivantes : - 0 : absence de piqûre
- 0,25 : 1 piqûre - 0,5 : 2 piqûres
- 0,75 : 3 piqûres - 1 : > 3 piqûres
- 2 : piqûration faible - 3 : piqûration moyenne
- 4 : piqûration intense
- 5 : piqûration généralisée.
3/ Caractérisation en dégraissabilité.
Pour évaluer la dégraissabilité d'un échantillon traité (en % de surface mouillée), on procède de la manière suivante :
L'échantillon traité est soumis à l'action d'un bain de dégraissage alcalin, dans des conditions prédéfinies.
L'aptitude de l'échantillon traité à être dégraissé est évaluée par le taux de mouillage de l'échantillon après dégraissage. Le bain de dégraissage utilisé présente la composition suivante :
Eau déminéralisée
Métasilicate de sodium (35 g/I)
Tri sodium phosphate (16 g/I)
Nonylphénol éthoxylé à 10 moles (4 g/I) Acide nitrolacétique (2 g/I).
L'échantillon est immergé complètement dans ce bain à 60°C pendant 3 minutes, puis rincé d'abord dans un bain d'eau brute pendant une minute et ensuite sous un jet d'eau pendant 30 secondes.
Après le rinçage, on égoutte l'échantillon en le maintenant incliné à 45°C et on évalue le pourcentage de surface qui reste mouillé après 30 secondes d'égouttage. Les surfaces sur lesquelles il n'y a pas de rupture du film d'eau sont considérées comme dégraissées à 100 % ; sinon le pourcentage de démouillage est noté en le soustrayant à 100 %.
Ce test de dégraissabilité est réalisé sur éprouvette fraîchement revêtue et sur éprouvette vieillie artificiellement en étuve à 160°C pendant 15 min.
EXEMPLE 1
Dans cet exemple sont testées les performances d'une formulation conforme à la présente invention. Il s'agit d'une formulation I qui utilise à titre de composant A l'huile de coprah.
La formulation conforme à la présente invention met en œuvre cette huile de coprah avec du tournesol oléique à titre de composant B et du ricinoléate de méthyle à titre de composant C. Sa composition détaillée est comme suit :
40% huile de coprah, 40% ricinoléate de méthyle,
20% tournesol oléique.
Les performances de cette composition conforme à la présente invention ont été testées en terme d' humidotherme, de test de transport, de dégraissabilité et de tribologie. Les résultats correspondants figurent dans le tableau I ci-après. Ce tableau rend également compte des performances de formulation témoin dont les compositions sont identifiées également dans ce tableau.
Ces différentes formulations, témoins et conforme à l'invention, sont comparées à une huile minérale conventionnelle, l'huile QUAKER 8021. TABLEAU
Figure imgf000016_0001
De ces résultats, il ressort que seule la formulation conforme à la présente invention permet de répondre de manière satisfaisante à l'ensemble des critères testés, hormis la tenue à la corrosion lors du test de transport. EXEMPLE 2
Dans cet exemple, sont testées les performances de la composition A, B, C à laquelle on a ajouté le composé D.
La formulation II de la composition A, B, C, D conforme à l'invention est la suivante :
40% huile de coprah,
20% huile de tournesol,
30% ricinoléate de méthyle,
10% DEA d'acide oléique.
Comme dans l'exemple précédent, les performances de cette composition ont été testées en terme d'humidotherme, de test de transport, de dégraissabilité et de tribologie.
TABLEAU 11
Figure imgf000017_0001
L'analyse des résultats montre bien que la présence de DEA d'acide oléique à hauteur de 10% dans la formulation II améliore nettement la tenue de l'acier revêtu de cette formulation II au test de transport. La cotation indiquant le taux de piqûration de l'acier revêtu de la formulation I est de 3, elle n'est plus que de 1 avec l'acier revêtu de la formulation II. En outre, l'aspect tribologique est également amélioré; en effet le coefficient de frottement passe de 0,08 avec l'acier revêtu de la formulation I à 0,06 avec l'acier revêtu de la formulation II.

Claims

REVENDICATIONS
1. Utilisation d'une composition huileuse pour protéger et lubrifier temporairement des surfaces métalliques, caractérisée en ce que ladite composition contient : - au moins 30% d'au moins un triglycéride d'acide gras en C < 18, saturé ou insaturé (Composé A),
- de 5 à 30% d'au moins un triglycéride d'acide gras en C < 18 avec une teneur en acide oléique d'au moins 60% en poids (Composé B),
- de 5 à 30% d'au moins un ester dérivant de la condensation d'un alcool aliphatique en G,-C12, de préférence en C,-C2, avec un acide gras en C < 18,
(Composé C), et éventuellement de 5 à 20% d'au moins un amide dérivant de la condensation d'un acide gras en C < 18, et d'une mono- di- ou tri- alcanolamine en C2-C6 (Composé D).
2. Utilisation selon la revendication 1 , caractérisée en ce que le mélange des composés A, B et C possède un indice d'iode inférieur à 100.
3. Utilisation selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisée en ce que le triglycéride d'acide gras est soit une huile végétale naturelle, soit une huile synthétique obtenue par réaction d'une mole de glycérol avec trois moles d'acide gras ou d'un mélange d'acides gras.
4. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le composé A est un triglycéride d'acide gras insaturé choisi de préférence parmi les triglycérides d'acide oléique, d'acide linoléique, d'acide ricinoléique.
5. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le composé A est un triglycéride d'acide gras saturé choisi de préférence parmi les triglycérides d'acide laurique, d'acide myristique, d'acide palmitique, d'acide stéarique.
6. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 et 5, caractérisée en ce que le composé A est une huile végétale naturelle saturée, telle que l'huile de coprah.
7. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que le composé B est une huile végétale naturelle contenant 60% à 90% d'acide oléique.
8. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que le composé B est une huile végétale modifiée génétiquement.
9. Utilisation selon la revendication 8, caractérisée en ce que l'huile végétale génétiquement modifiée dérive de l'huile de carthame, l'huile de colza, l'huile de tournesol, l'huile de soja, l'huile de palme, seules ou un de leurs mélanges.
10. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisée en ce que l'acide gras dont dérive le composé C est un acide gras choisi parmi les acides oléique, linoléique, linolénique, ricinoléique, laurique, myristique, palmitique et stéarique, seuls ou un de leurs mélanges.
11. Utilisation selon la revendication 10, caractérisée en ce qu'il s'agit de l'acide ricinoléique.
12. Utilisation selon l'une des revendications 1 à 11 , caractérisée en ce que l'alcool dont dérive le composé C est choisi parmi le méthanol, l'éthanol l'isopropanol, l'éthylhéxanol et le pentaérythritol.
13. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisée en ce que ladite composition comprend à titre de composé C de l'oléate d'isopropyle ou de préférence du ricinoléate de méthyle.
14. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisée en ce que l'acide gras dont dérive le composé D est un acide gras tel que défini dans la revendication 10.
15. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisée en ce que l'aminé dont dérive le composé D est de préférence la diéthanolamine.
16. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, caractérisée en ce que le composé D est un diethanolamide d'acide oléique.
17. Utilisation selon l'une des revendications 1 à 16, caractérisée en ce que l'on met en œuvre une composition comprenant environ 40% de composé A, environ 20% de composé B, environ 40% de composé C.
18. Utilisation selon l'une des revendications 1 à 17, caractérisée en ce que la composition comprend environ 40% de composé A, environ 20% de composé B, environ 30% de composé C et environ 10% de composé D.
19. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 18, caractérisée en ce que l'on dépose un film huileux sur au moins une surface métallique avec un grammage de 1 g/m2.
20. Utilisation selon l'une quelconques des revendications 1 à 19, caractérisée en ce que ladite surface métallique est une tôle d'acier ou une plaque d'acier laminée à chaud ou à froid, décapée, revêtue ou non.
21. Composition huileuse pour le traitement temporaire des surfaces métalliques, caractérisée en ce que ladite composition contient :
- au moins 30% d'au moins un triglycéride d'acide gras en C < 18, saturé ou insaturé (Composé A), - de 5 à 30% d'au moins un triglycéride d'acide gras en C < 18 avec une teneur en acide oléique d'au moins 60% en poids (Composé B),
- de 5 à 30% d'au moins un ester dérivant de la condensation d'un alcool aliphatique en CrC12, de préférence en C,-C2, avec un acide gras en C < 18, (Composé C), et - de 5 à 20% d'au moins une amide dérivant de la condensation d'un acide gras en C < 18, et d'une mono- di- ou tri- alcanolamine en C2-C6 (Composé D).
22. Composition selon la revendication 21 , caractérisée en ce que les composés A, B, C et D sont tels que définis en revendication 1 à 16.
23. Composition selon la revendication 21 ou 22, caractérisée en ce que ladite composition comporte environ 40% de composé A, environ 20% de composé B, environ 30% de composé C et environ 10% de composé D.
24. Composition selon la revendication 21 , 22 ou 23, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins 30% d'huile de coprah (Composé A), 5 à 30% d'huile de tournesol oléique (Composé B), 5 à 30% de ricinoléate de méthyle (Composé C) et 10%o de DEA d'acide oléique (Composé D).
25. Pièce métallique obtenue selon l'une quelconque des revendications 1 à
20, caractérisée en ce qu'au moins une de ses surfaces est revêtue d'un film de ladite composition huileuse.
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