WO2001057309A2 - Procede de blanchiment de pates desencrees et/ou recyclees - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a process for the oxidation of dyes attached to a lignocellulosic material. It relates more particularly to a process for bleaching de-inked and / or recycled pasta.
- the bleaching of desinked pasta uses a reducing agent, such as for example sodium hydrosulfite or sodium dithionite.
- a reducing agent such as for example sodium hydrosulfite or sodium dithionite.
- This reducing agent can be used in conjunction with a reducing agent which is more electronegative than the sulfite ion, as in the process for bleaching desinked pasta, described in patent FR 2,639,371. According to this document, at the end of this step reduction, the paste is subjected to the action of hydrogen peroxide in an alkaline aqueous medium.
- French patent application FR 2 316 371 teaches us that the treatment of fabrics in a bath containing an oxidizing bleaching agent and a dissolved or solubilized compound, chosen from (a) iron porphines substituted in meso positions by four phenyl groups or by four pyridyl groups one or more of which contain one or more solubilizing substituents, (b) hemin chloride or its derivatives soluble or dispersible in water, and (c) iron phthalocyanines sulphonated or not on one or more of their benzene nuclei, makes it possible to wash the tissues without attacking the dyes adsorbed on or absorbed in the tissues.
- a oxidizing bleaching agent chosen from (a) iron porphines substituted in meso positions by four phenyl groups or by four pyridyl groups one or more of which contain one or more solubilizing substituents, (b) hemin chloride or its derivatives soluble or dispersible in water, and (c
- this treatment makes it possible to oxidize coloring matters and stains dispersed or dissolved in water (page 2, lines 24-25), thus avoiding staining due to the coloring of the fabrics by fugitive coloring matters. migrating from other tissues in the same wash bath (page 1, lines 5 to 9).
- Hydrogen peroxide is an excellent bleaching agent, it has little effect on the dyes in tinted papers. Hydrogen peroxide alone makes it possible to increase the shine of desinked pastes but does not make it possible to remove the dyes.
- the present invention relates to a process for the oxidation of dyes attached to pulps derived from recovered and / or de-inked paper. It relates to a process for bleaching deinked and / or recycled pulp, characterized in that the pulp is subjected to the action of an oxidizing agent in the presence of at least one metal complex from the group consisting of metal complexes of phthalocyanines. substituted water-soluble of formula:
- - M represents a transition metal atom
- - R represents:
- - m is 0 or an integer from 1 to 4, with the restriction that at least one of the indices m is equal to 1 and that at least one of the substituents R represents one of the abovementioned hydrophilic radicals; and by metallic phthalocyanines derived from quaternized tértaazaphtalocyanines.
- the transition metal M is preferably iron, manganese and cobalt.
- R is preferably represented by a sulfonic acid group.
- the sulfonated metallophthalocyanines of metals such as iron, manganese and cobalt are very particularly suitable. Very interesting results have been obtained with cobalt sulfonated metallophthalocyanines.
- the oxidizing agent can advantageously be chosen from ozone, hydrogen peroxide, an alkyl hydroperoxide, hypochlorous acid, chlorine, chlorine dioxide or one of their mixtures. Hydrogen peroxide is particularly preferred.
- the metal complex is dissolved beforehand, preferably in aqueous solution.
- the pH of the reaction medium is generally between 3 and 14, preferably between 7 and 14 and advantageously between 9 and 12.
- the de-inked and / or recycled pulp considered in the dry state is generally present in the reaction medium at a rate of
- the metal complex can be used at a rate of 0.01 ⁇ mol to 100 ⁇ mol per gram of de-inked and / or recycled pulp considered in the dry state and preferably at a rate of 0.5 ⁇ mol to 10 ⁇ mol per gram.
- the oxidizing agent can be used at a rate of 0.1% to 10% by weight relative to the weight of the de-inked and / or recycled pulp considered in the dry state and preferably at a rate of 1 to 4% by weight.
- the temperature at which the dough is subjected to the action of the oxidizing agent in the presence of the metal complex is generally between 15 and 100 ° C and preferably between 50 and 80 ° C.
- the reaction time can vary within wide limits, it is generally between 10 minutes and 5 hours and preferably between 1 and 3 hours. Although the reaction varies little with pressure, it is preferred to operate at an absolute pressure of between 1 and 3 bars.
- the oxidizing agent chosen is hydrogen peroxide
- Aqueous solutions of hydrogen peroxide with a concentration by weight of less than 70% are suitable.
- a concentration by weight of hydrogen peroxide of between 30 and 60% is preferred.
- the paste can be washed with water and then subjected to the action of an aqueous solution of hydrogen peroxide, preferably in an alkaline medium, at a temperature advantageously between 60 and 80 ° C and for about 20 to 40 minutes.
- the aqueous hydrogen peroxide solution used in this step is very dilute, it is between approximately 0.5 and 2% by weight.
- the dough can also be treated with any reducing agent or another oxidizing agent.
- CoPcS denotes cobalt sulfophthalocyanine
- MnPcS denotes manganese sulfophthalocyanine.
- the average molar mass for cobalt or manganese sulfophthalocyanines is taken as equal to 1150 g / mol.
- the tests are carried out at different temperatures, at different consistencies, at different pH, for a determined period.
- the preceding oxidation reaction is stopped by separation of the paste from the liquid phase, by filtration for example.
- the paste is washed a first time with distilled water and then a second time with a solution of distilled water containing 1% hydrogen peroxide, generally at 60 ° C or 80 ° C for 30 minutes.
- the dough is then washed one last time with distilled water, wrung and dried in an oven (50 ° C) under vacuum at a pH close to 11.
- Examples 1-2 In these examples, the recycled pulp is subjected to the action of hydrogen peroxide added continuously for 2 hours in the aqueous reaction medium comprising the metal complex.
- the metal complex is present in an amount of 2 ⁇ mol / g of pulp considered in the dry state and the hydrogen peroxide is present in an amount of 2% by weight relative to the pulp considered in the dry state.
- the pH of the reaction medium is adjusted to 1 1 during the reaction time (that is to say 3 hours after the end of the introduction of hydrogen peroxide) and the medium is maintained at 50 ° C.
- the consistency of the dough is varied by using 400 ml of water and 2 ⁇ mol of CoPcS per gram of dough considered in the dry state, 2% by weight of hydrogen peroxide relative to dry dough.
- the pH of the medium is adjusted to 11 and the reaction is maintained at 50 ° C for 3 hours.
- the washing step is carried out at 80 ° C, pH 11 for 30 minutes and with 1% by weight of aqueous hydrogen peroxide solution.
- Example 2 The procedure is as described in Example 1 except that the amount of metal complex involved varies.
- Example 2 The procedure is as described in Example 1 except that the temperature at which the paste is subjected to the action of hydrogen peroxide in the presence of CoPcS is 30 ° C.
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Abstract
La présente invention concerne un procédé d'oxydation de colorants fixés sur des pâtes dérivant de papiers récupérés et/ou désencrés. Elle a plus particulièrement pour objet un procédé de blanchiment de pâtes désencrées et/ou recyclées caractérisé en ce que la pâte est soumise à l'action d'un agent oxydant en présence d'au moins un complexe métallique.
Description
PROCEDE DE BLANCHIMENT DE PATES DESENCREES ET/OU
RECYCLEES
La présente invention concerne un procédé d'oxydation de colorants fixés sur une matière lignocellulosique. Elle a plus particulièrement pour objet un procédé de blanchiment de pâtes désencrees et/ou recyclées.
L'industrie papetière et connexe porte un intérêt croissant à l'utilisation de pâtes blanchies dérivant de papiers récupérés et/ou désencrés, par exemple pour l'élaboration de papier d'imprimerie, de papier toilette ou de carton.
Le blanchiment de pâtes désencrees fait appel à un agent réducteur, comme par exemple l'hydrosulfite de sodium ou le dithionite de sodium. Ainsi, dans la demande de brevet allemand publiée sous le numéro 3 118 192 est décrite l'intervention, en phase initiale de désencrage, d'un agent réducteur qui peut être un mélange de sulfite et de dithionite, à raison de 0,1 % à 2 % en poids par rapport au poids de papier à l'état sec.
Cet agent réducteur peut être utilisé conjointement avec un agent réducteur plus électronégatif que l'ion sulfite comme dans le procédé de blanchiment de pâtes désencrees, décrit dans le brevet FR 2 639 371. D'après ce document, à l'issue de cette étape de réduction, la pâte est soumise à l'action du peroxyde d'hydrogène en milieu aqueux alcalin.
Pour blanchir la pâte à papier, il est connu d'oxyder la pâte par des peroxydes tels que le persulfate de potassium ou de sodium et le peroxyde d'hydrogène, en présence de complexes organiques de métaux tels que le fer et le manganèse, les ligands pouvant être des porphyrines synthétiques telles que décrites par P. S. Sterker et al, Biotechnology in pulp and paper manufacture, chap. 18, 203-210, Butterworth, Heinemann (1990) ou des ligands substitués ou non de N,N'-bis(2-pyridyl-méthyl)-éthane-1 ,2-diamine appelé encore bispicen et de tris(pyridinyl-2-méthyl)amine appelé encore TPA complexant du manganèse tels que décrits dans la demande de brevet WO 94/00234.
Par ailleurs, la demande de brevet français FR 2 316 371 nous enseigne que le traitement de tissus dans un bain contenant un agent de blanchiment oxydant et un composé dissous ou solubilisé, choisi parmi (a) les porphines de fer substituées en positions méso par quatre groupes phényle ou par quatre groupes pyridyle dont l'un ou plusieurs contiennent un ou plusieurs substituants solubilisants, (b) le chlorure d'hémine ou ses dérivés
solubles ou dispersables dans l'eau, et (c) les phtalocyanines de fer sulfonées ou non sur l'un ou plusieurs de leurs noyaux benzéniques, permet de laver les tissus sans attaquer aux colorants adsorbés sur ou absorbés dans les tissus. En d'autres termes, ce traitement permet d'oxyder des matières colorantes et des souillures dispersées ou dissoutes dans l'eau (page 2, lignes 24-25), évitant ainsi le tâchage dû à la coloration des tissus par des matières colorantes fugitives migrant à partir d'autres tissus dans le même bain de lavage (page 1 , lignes 5 à 9).
Bien que le peroxyde d'hydrogène soit un excellent agent de blanchiment, il n'a cependant que peu d'effet sur les colorants contenus dans les papiers teintés. Le peroxyde d'hydrogène seul permet d'accroître la brillance des pâtes désencrees mais ne permet pas d'éliminer les colorants.
La présente invention vise un procédé d'oxydation de colorants fixés sur des pâtes dérivant de papiers récupérés et/ou désencrés. Elle a pour objet un procédé de blanchiment de pâte désencrée et/ou recyclée caractérisé en ce que la pâte est soumise à l'action d'un agent oxydant en présence d'au moins un complexe métallique du groupe constitué par les complexes métalliques de phtalocyanines hydrosolubles substituées de formule :
dans laquelle :
- M représente un atome de métal de transition ; - R représente :
• un groupe acide sulfonique (SO3H) ;
• un groupe ammonium quaternaire de formule générale -CH2- (CH2)n-N+(Rι, R2, R3 représentent des radicaux alkyles inférieurs) ; - X représente un atome d'halogène ;
• un radical pyridinium ;
• un groupe alkyle inférieur ;
• un reste aromatique ;
- m est 0 ou un nombre entier de 1 à 4, avec la restriction que l'un au moins des indices m est égal à 1 et que l'un au moins des substituants R représente un des radicaux hydrophiles précités ; et par les phtalocyanines métalliques dérivées de tértaazaphtalocyanines quatemisées.
Le métal de transition M est de préférence le fer, le manganèse et le cobalt.
R est de préférence représenté par un groupe acide sulfonique. Selon la présente invention, les métallophtalocyanines sulfonées de métaux tels que le fer, le manganèse et le cobalt conviennent tout particulièrement. Des résultats très intéressants ont été obtenus avec les métallophtalocyanines sulfonées de cobalt.
L'agent oxydant peut être avantageusement choisi parmi l'ozone, le peroxyde d'hydrogène, un hydroperoxyde d'alkyle, l'acide hypochloreux, le chlore, le bioxyde de chlore ou un de leurs mélanges. Le peroxyde d'hydrogène est particulièrement préféré. Suivant un mode de réalisation de l'invention, le complexe métallique est préalablement mis en solution, de préférence en solution aqueuse.
Le pH du milieu reactionnel est en général compris entre 3 et 14, de préférence compris entre 7 et 14 et avantageusement compris entre 9 et 12.
La pâte désencrée et/ou recyclée considérée à l'état sec (consistance) est en général présent dans le milieu reactionnel à raison de
1 % à 30 % en poids par rapport au poids total du milieu, et de préférence à raison de 1 % à 8 % en poids, et avantageusement de 2 % à 6 % en poids.
Le complexe métallique peut être engagé à raison de 0,01 μmol à 100 μmol par gramme de pâte désencrée et/ou recyclée considérée à l'état sec et de préférence à raison de 0,5 μmol à 10 μmol par gramme.
L'agent oxydant peut être engagé à raison de 0,1 % à 10 % en poids par rapport au poids de la pâte désencrée et/ou recyclée considérée à l'état sec et de préférence à raison de 1 à 4 % en poids.
La température à laquelle la pâte est soumise à l'action de l'agent oxydant en présence du complexe métallique est en général comprise entre 15 et 100°C et de préférence comprise entre 50 et 80°C.
La durée de réaction peut varier dans de large limites, elle est en général comprise entre 10 minutes et 5 heures et de préférence comprise entre 1 et 3 heures. Bien que la réaction varie peu avec la pression, on préfère opérer à une pression absolue comprise entre 1 et 3 bars.
Lorsque l'agent oxydant choisi est le peroxyde d'hydrogène, on préfère l'introduire en continu dans le milieu reactionnel comprenant la pâte désencrée et/ou recyclée et le complexe métallique. Des solutions aqueuses de peroxyde d'hydrogène de concentration en poids inférieure à 70 % conviennent. Une concentration en poids de peroxyde d'hydrogène comprise entre 30 et 60 % est préférée.
Après l'action de l'agent oxydant en présence du complexe métallique, la pâte peut être lavée à l'eau puis soumise à l'action d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène, de préférence en milieu alcalin, à une température avantageusement comprise entre 60 et 80°C et pendant environ 20 à 40 minutes.
La solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène mise en œuvre dans cette étape est très diluée, elle est comprise entre environ 0,5 et 2 % en poids.
Après le lavage, la pâte peut également être traitée par tout agent réducteur ou un autre agent oxydant.
PARTIE EXPERIMENTALE Dans ce qui suit et sauf indication contraire :
CoPcS désigne la sulfophtalocyanine de cobalt, MnPcS désigne la sulfophtalocyanine de manganèse. La masse molaire moyenne pour les sulfophtalocyanines de cobalt ou de manganèse est prise comme égale à 1 150 g/mol.
Mode opératoire général
Les essais ont été effectués sur une pâte recyclée constituée de 80 % de papier blanc et 20 % de papiers colorés de différentes teintes (les
papiers colorés proviennent en proportion égale de cherry 18, golden rod 19, pink 20, canary 22, blue 23 et green 24). Cette pâte a été préparée dans un défibreur à 5 % de consistance sans additif, puis essorée et fluffée.
Dans un récipient en verre à double enveloppe pour maintenir la température à la valeur choisie, on place 200 ml d'eau distillée, 2,5 g de pâte recyclée et 5 μmol de catalyseur préalablement solubilisé dans de l'eau distillée. Le pH de la solution est ajusté par addition de soude. Après une incubation de quelques minutes à 50°C, on ajoute le peroxyde d'hydrogène en solution dans l'eau en une seule fois au début de la réaction ou bien progressivement au cours du temps, sous agitation du milieu hétérogène.
Les essais sont menés à différentes températures, à différentes consistances, à différents pH, pendant une durée déterminée.
La réaction d'oxydation précédente est arrêtée par séparation de la pâte de la phase liquide, par filtration par exemple. La pâte est lavée une première fois à l'eau distillée puis une deuxième fois par une solution d'eau distillée contenant 1 % d'eau oxygénée, généralement à 60°C ou 80°C pendant 30 minutes. Le pâte est ensuite lavée une dernière fois à l'eau distillée, essorée et séchée à l'étuve (50°C) sous vide à pH voisin de 11.
Différentes caractéristiques sont mesurées sur un appareil Elrepho 2000 après réalisation d'une formette (sans ajustement de pH, à pH de l'eau distillée 5-6) sur un appareil Frank : blancheur (0 et 100 % UV), coordonnées trichromatiques (L*, a*, b*) et degré jaune.
Exemples 1-2 : Dans ces exemples, la pâte recyclée est soumise à l'action du peroxyde d'hydrogène ajouté en continu pendant 2 heures dans le milieu reactionnel aqueux comprenant le complexe métallique. Le complexe métallique est présent à raison de 2 μmol/g de pâte considérée à l'état sec et le peroxyde d'hydrogène est présent à raison de 2 % en poids par rapport à la pâte considérée à l'état sec.
Le pH du milieu reactionnel est ajusté à 1 1 pendant la durée de réaction (c'est-à-dire 3 heures après la fin de l'introduction du peroxyde d'hydrogène) et le milieu est maintenu à 50°C.
Après la réaction, la pâte est lavée à l'eau puis traitée à 80°C pendant 30 minutes avec une solution aqueuse à 1 % en poids du peroxyde d'hydrogène. Le pH de la solution au cours du lavage est de 10,6.
Exemples 3 à 5 :
Dans cette série d'exemples, on fait varier la consistance de la pâte en utilisant 400 ml d'eau et 2 μmol de CoPcS par gramme de pâte considérée à l'état sec, 2 % en poids de peroxyde d'hydrogène par rapport à la pâte sèche. Le pH du milieu est ajusté à 11 et la réaction est maintenue à 50°C pendant 3 heures. L'étape de lavage est effectuée à 80°C, pH 11 pendant 30 minutes et avec 1 % en poids de solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène.
Exemples 6 à 7 :
On opère comme décrit à l'exemple 1 sauf que la quantité de complexe métallique mise en jeu varie.
Exemples 8 et 9 : Dans cette série, on opère avec une consistance en pâte de 1 ,25
%, en présence de 1 μmol de CoPcS par gramme de pâte sèche et sous l'action de 2 % en poids de H2O2 par rapport à la pâte sèche, ajouté en continu en 2 heures. Le milieu de réaction est maintenu à 50°C pendant toute la durée. La pâte lavée est ensuite traitée à 80°C pendant 30 minutes à pH 11 par une solution aqueuse à 1 % en poids de peroxyde d'hydrogène.
Exemple 10 :
On opère comme décrit à l'exemple 1 sauf que la température à laquelle la pâte est soumise à l'action du peroxyde d'hydrogène en présence de CoPcS est de 30°C.
Claims
1. Procédé de blanchiment de pâte désencrée et/ou recyclée caractérisé en ce que la pâte est soumise à l'action d'un agent oxydant en présence d'au moins un complexe métallique du groupe constitué par les complexes métalliques de phtalocyanines hydrosolubles substituées de formule :
- M représente un atome de métal de transition ;
- R représente : • un groupe acide sulfonique (SO H) ;
• un groupe ammonium quaternaire de formule générale -CH2- (CH2)n-N+(R1, R2, R représentent des radicaux alkyles inférieurs) ;
- X représente un atome d'halogène ;
• un radical pyridinium ; • un groupe alkyle inférieur ;
• un reste aromatique ;
- m est 0 ou un nombre entier de 1 à 4, avec la restriction que l'un au moins des indices m est égal à 1 et que l'un au moins des substituants R représente un des radicaux hydrophiles précités ; et par les phtalocyanines métalliques dérivées de tértaazaphtalocyanines quatemisées.
2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que M représente le fer, le manganèse ou le cobalt.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que R représente un groupe acide sulfonique.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que l'agent oxydant est choisi parmi l'ozone, le peroxyde d'hydrogène, un hydroperoxyde d'alkyle, l'acide hypochloreux, le chlore, le bioxyde de chlore ou un de leurs mélanges.
5. Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que l'agent oxydant est le peroxyde d'hydrogène.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que le pH du milieu reactionnel est compris entre 3 et 14, de préférence compris entre 7 et 14 et avantageusement compris entre 9 et 12.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que le complexe métallique engagé est compris entre 0,01 et 100μmol par gramme de pâte désencrée et/ou recyclée, de préférence entre 0,5 à 10 μmol par gramme de pâte.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 caractérisé en ce que l'agent oxydant est engagé à raison de 0,1 à 10 % en poids, de préférence entre 1 et 4 % en poids par rapport au poids de la pâte désencrée et/ou recyclée.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 caractérisé en ce que la température du milieu reactionnel est comprise entre 15 et 100°C et de préférence entre 50 et 80°C.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9 caractérisé en ce que la consistance de la pâte est comprise entre 1 et 30 %, de préférence entre 1 et 8 % en poids et avantageusement entre 2 et 6 % en poids par rapport au poids total du milieu.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 caractérisé en ce qu'à l'issue de l'action de l'agent oxydant, la pâte est lavée puis soumise à l'action d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène.
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| AU3558601A (en) | 2001-08-14 |
| FR2804446B1 (fr) | 2003-01-17 |
| WO2001057309A3 (fr) | 2001-12-20 |
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