WO2001055274A1 - Utilisation d'une dispersion aqueuse dans une formulation de colles pour sol - Google Patents

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WO2001055274A1
WO2001055274A1 PCT/FR2001/000107 FR0100107W WO0155274A1 WO 2001055274 A1 WO2001055274 A1 WO 2001055274A1 FR 0100107 W FR0100107 W FR 0100107W WO 0155274 A1 WO0155274 A1 WO 0155274A1
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Isabelle Betremieux
Christophe Verge
Karine Loyen
Christian Laurichesse
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Atofina
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J133/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J133/04—Homopolymers or copolymers of esters
    • C09J133/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
    • C09J133/062—Copolymers with monomers not covered by C09J133/06
    • C09J133/064—Copolymers with monomers not covered by C09J133/06 containing anhydride, COOH or COOM groups, with M being metal or onium-cation

Definitions

  • the invention relates to the use in a formulation of adhesives for floors.
  • an aqueous dispersion based on a functional polymer having a glass transition temperature below 0 ° C. and in particular a polymer carrying a ureido function does not release during the application of volatile organic compounds, an aqueous dispersion based on a functional polymer having a glass transition temperature below 0 ° C. and in particular a polymer carrying a ureido function.
  • the adhesives for floors according to the invention can be used to fix various coverings such as carpets, PVC tiles on a floor made in particular of concrete, plaster.
  • adhesives for floors are obtained by the formulation of an aqueous dispersion of polymer, tackifying resins solubilized in solvents or plasticizers, mineral fillers, a wetting agent, an antifoam and water. .
  • Such a composition gives off volatile organic compounds (VOCs) which can come either from the aqueous dispersion, or from the solvents which serve to dissolve the tackifying resins or from the tackifying resins themselves.
  • VOCs volatile organic compounds
  • the problem that the invention intends to solve is the development of an aqueous dispersion with a low VOC content ( ⁇ 1000 ppm) which is a very efficient binder for the formulation of adhesives for soil with a low VOC content, ie is to say
  • WO9521884 describes adhesive formulations composed of an aqueous dispersion containing a polymer, and fillers not requiring the use of organic solvents, plasticizers or tackifying resins.
  • the polymer of the aqueous dispersion is characterized by a glass transition temperature (Tg) of less than -30 ° C and of molar masses by weight greater than 20,000.
  • US 5,196,468 describes adhesive formulations containing less than 2% of organic compounds having a boiling point below 100 ° C., comprising an acrylic latex, a tackifying resin, a plasticizer of the monophenyl polyethylene or polypropylene glycol type and fillers.
  • the Applicant has found that the use, in an adhesive formulation, of a dispersion containing a polymer bearing particular functional monomers such as ureido monomers, leads, after application, to the formation of a crosslinked film having improved properties compared to that an uncrosslinked film.
  • the first object of the present invention is the use in a formulation of adhesives for soil of an aqueous dispersion containing from 20 to 70% by weight of at least one polymer P1 containing: from 50 to 99.5% by weight of at least one (meth) acrylic ester A, from 0.1 to 5% by weight of at least one carboxyic acid B, from 0 to 20% by weight of at least one unsaturated nitrile C , from 0 to 30% by weight of at least one vinyl monomer D, and from 0.5 to 5% by weight of at least one monomer carrying a ureido E function.
  • the (meth) acrylic esters A are chosen from the group containing methyl methacrylate, methyl acrylate, butyl acrylate and 2-ethyl hexyl acrylate
  • the unsaturated acids B are chosen from the group containing acrylic acid, methacrylic acid and itaconic acid.
  • the unsaturated nitriles C are chosen from acrylonitrile and its derivatives.
  • the vinyl monomers D are chosen from the group containing vinyl acetate, vinyl laurate, vinyl versatates.
  • the functional monomers E are monomers capable of creating interactions between themselves or the acid monomers possibly present. These are monomers carrying ureido function chosen from the group containing in particular ethylimidazoiidone (meth) acrylate, ethylimidazolidone (meth) acrylamide. And 1 - (2 - ((2-hydroxy-3- ( 2-propenyloxy) -propyl) amino) ethyl) - 2-imidazolidone.
  • the polymer P1 has a glass transition temperature below 0 ° C and preferably between 0 ° C and -30 ° C and more preferably between -15 ° C and -30 ° C.
  • the aqueous dispersion is obtained by emulsion polymerization of a mixture of monomers containing:
  • the polymer is prepared by a batch or preferably semi-continuous process of radical emulsion polymerization, which may use a seed polymer or create the seed in situ.
  • the monomers are introduced into the reactor at a speed such that they are consumed as they are introduced and that the heat released by the polymerization reaction can be removed.
  • the functional monomer (s) can be introduced continuously during the whole polymerization process or in a sequenced manner.
  • the 20 preferred introduction is to introduce the functional monomer either at the beginning or at the end of the polymerization so that the final polymer consists of macromolecular chains carrying functional monomers and non-functionalized macromolecular chains. It is a means of modifying the distribution of the crosslinking nodes in the material and of optimizing the distribution
  • the monomers are polymerized at temperatures between 30 and 95 ° C in the presence of water-soluble initiators.
  • the preferred water-soluble initiation systems are ammonium, sodium and potassium persulfates, water-soluble azo derivatives such as 4,4'-azobis-4-cyanovaleric acid or 2,2'-azobis-2-amidinopropane dihydrochloride.
  • water-soluble azo derivatives such as 4,4'-azobis-4-cyanovaleric acid or 2,2'-azobis-2-amidinopropane dihydrochloride.
  • redox systems such as H 2 O 2 , tert-butyl hydroperoxide or the sodium salt of the mixture of m- and p-diisopropyl benzene hydroperoxide used in the presence of reducing agents such as for example sodium formaldehyde sulfoxylate, sodium metabisulfite or ascorbic acid.
  • the molecular weights of polymers P1 are optimized thanks to the initiation system, at the polymerization temperature.
  • transfer agents such as dodecylmercaptan, terdodecylmercaptan or mercaptopropionic acid for example may be useful.
  • the surfactants used are most often a mixture of anionic and nonionic surfactants chosen, for example, from alkyl sulfates, alkyl ether sulfates, alkyl aryl ether sulfates, sulfonates of alkyl, alkyl aryl sulfonates, diphenyl alkyl ether sulfonates, ethoxylated fatty alcohols, ethoxylated alkyl aryls, etc.
  • the final dry extract of these aqueous dispersions is between 20 and 70% and preferably between 40 and 65%.
  • aqueous dispersions can then be formulated in formulations containing no solvent, therefore they will lead to sol adhesives without VOC having properties equivalent to those containing solvents.
  • These dispersions can, in addition, be formulated in the presence of resins containing rosin or derivatives of rosin such as rosin esters or hydrogenated rosin for example.
  • a post-polymerization step is carried out with the initiator solution 2 and the activator solution 2.
  • Example 1-b The latex obtained according to this example is produced in the same way as in test 1-a, only the composition of the preemulsion of monomers changes.
  • a post-polymerization step is carried out with the initiator solution 2 and the activator solution 2.
  • the latex obtained according to this example is produced in the same way as in test I-c, only the order of introduction of the preemulsion 1 and of the preemulsion 2 was reversed.
  • the latex is poured into a beaker.
  • the final viscosity of the product is adjusted between 20,000 and 60,000 mPas using a thickener of the polyacrylate type.
  • the floor covering test pieces are placed in the cylinder 48 hours before the tests so as to obtain a curved test piece (simulation of a floor covering roll).
  • the adhesive is deposited on an AGLOPLAN type plate using a notched trowel (deposit of approximately 350 g / m2).
  • the floor covering samples are applied to the adhesive at regular time intervals (every 5 min) then pressed with the mass of 2 kg for 10 s.
  • the mass is then removed and it is observed whether the edges of the specimen are raised or not. If the test tube is then raised, the mass is again applied for 10 s. and one continues thus until obtaining a non-raising of the edges. The time from which the test pieces remain in contact with the support and no longer rise is noted.
  • test pieces of floor covering are applied every 5 min in the same way as above up to 60 minutes.
  • the bondings thus made are stabilized for 24 hours before evaluation. This evaluation is carried out manually by removing the support samples, thereby determining the maximum time during which the adhesive has retained sufficient adhesive power to bond the floor covering.

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Abstract

L'invention décrit l'utilisation dans une formulation de colles pour sol d'une dispersion aqueuse contenant de 5 à 70 % en poids d'au moins un polymère ayant une température de transition vitreuse inférieure à 0° C et portant une fonction uréido. Les dispersion de l'invention ne dégagent pas de composés organiques volatils et conduisent après application à des films réticulés ayant un bon compromis tack/cohésion.

Description

UTILISATION D'UNE DISPERSION AQUEUSE DANS UNE FORMULATION DE COLLES POUR SOL
L'invention se rapporte à l'utilisation dans une formulation de colles pour sol
5 ne dégageant pas lors de l'application de composés organiques volatils, d'une dispersion aqueuse à base d' un polymère fonctionnel ayant une température de transition vitreuse inférieure à 0°c et en particulier un polymère portant une fonction ureido.
I O Les colles pour sol selon l'invention peuvent être utilisées pour fixer divers revêtements tels que moquettes, dalles PVC sur un sol constitué notamment de béton, plâtre.
De manière générale les colles pour sol sont obtenues par la formulation 15 d'une dispersion aqueuse de polymère, de résines tackifiantes solubilisées dans des solvants ou des plastifiants, ,de charges minérales, d'un mouillant, d'un antimousse et d'eau.
Une telle composition dégage des composés organiques volatils (VOC ) 20 Qui peuvent provenir soit de la dispersion aqueuse, soit des solvants qui servent à dissoudre les résines tackifiantes soit des résines tackifiantes elles mêmes.
La diminution du dégagement de composés volatils provenant de la colle lors de la pose de revêtements de soi tels que la moquette ou des dalles PVC est 25 devenue une préoccupation majeure.
Le problème que l'invention entend résoudre c'est la mise au point d'une dispersion aqueuse à faible taux de VOC (< 1000ppm) qui soit un liant très performant pour la formulation de colles pour sol à faible taux de VOC, c'est à dire
30 ne nécessitant pas l'emploi de solvant lors de l'introduction de la résine tackifiante. WO9521884 décrit des formulations adhésives composées d'une dispersion aqueuse contenant un polymère, et des charges ne nécessitant pas l'utilisation de solvants organiques, de plastifiants ou de résines tackifiantes. Le polymère de la dispersion aqueuse est caractérisé par une température de transition vitreuse (Tg) inférieure à -30°C et des masses molaire en poids supérieures à 20000.
US 5,196,468 décrit des formulations adhésives contenant moins de 2 % de composés organiques ayant un point d'ébullition inférieur à 100°C, comprenant un latex acrylique, une résine tackifiante, un plastifiant du type monophényl polyéthylène ou polypropylène glycol et des charges.
Le problème restant à résoudre est la mise au point d'une formulation de colles pour sol ne dégageant pas de composés organiques volatils et conduisant après application à un film présentant un compromis tack/force cohésive satisfaisant.
La demanderesse a trouvé que l'utilisation dans une formulation pour colle d'une dispersion contenant un polymère portant des monomères fonctionnels particuliers tels que les monomères ureido, conduit après application à la formation d'un film réticulé ayant des propriétés améliorées par rapport à celle d'un film non réticulé.
On suppose que ceci est lié à des interactions entre les fonctions ureïdo ou entre les fonctions uréïdo et les comonomères acides éventuellement présents dans la dispersion.
La remarque précédente est valable même si le polymère de la dispersion aqueuse ne porte qu'une faible quantité de monomères ureido.
Le premier objet de la présente invention est l'utilisation dans une formulation de colles pour sol d'une dispersion aαueuse contenant de 20 à 70 % en poids d'au moins un polymère P1 contenant : de 50 à 99.5 % en pcids d'au moins un ester (méth)acrylique A, de 0.1 à 5 % en poids d'au moins un acide carboxyiique B, de 0 à 20 % en poids d'au moins un nitrile insaturé C, de 0 à 30 % en poids d'au moins un monomère vinyiique D, et de 0.5 à 5 % en poids d'au moins un monomère portant une fonction ureido E.
Les ester(méth)acryliques A, le plus souvent employés en mélange, sont choisis dans le groupe contenant le methacrylate de méthyle, l'acrylate de méthyle, l'acrylate de butyle et l'acrylate de 2-éthyl hexyle
Les acides insaturés B sont choisis dans le groupe contenant l'acide acrylique, l'acide méthacrylique et l'acide itaconique.
Les nitriles insaturés C sont choisi parmi l'acrylonitrile et ses dérivés. Les monomères vinyliques D sont choisis dans le groupe contenant l'acétate de vinyle, le laurate de vinyle, les versatates de vinyle.
Il est d'ailleurs préférable pour obtenir une dispersion à très faible taux de VOC, d'éviter d'introduire de l'acétate de vinyle dans la composition polymère car il est bien connu de l'homme de l'art que c'est un monomère difficile à éliminer par des reactions de post-polymérisation classiques.
Les monomères fonctionnels E sont des monomères susceptibles de créer des interactions entre eux-mêmes ou les monomères acides éventuellement présents. Il s'agit de monomère porteur de fonction ureido choisis dans le groupe contenant notamment le (méth)acrylate d'éthylimidazoiidone, le (méth)acrylamide d'éthylimidazolidone.et la 1 -(2-((2-hydroxy-3-(2-propényloxy)-propyl)amino)éthyl)- 2-imidazolidone.
Le polymère P1 a une température de transition vitreuse inférieure à 0°C et de préférence comprise entre 0 °C et -30°C et plus preferentiellement comprise entre -15°C et -30°C. La dispersion aqueuse est obtenue par la polymérisation en emulsion d'un mélange de monomères contenant :
- de 50 à 99.5 % en poids d'au moins un ester (méth)acrylique A,
- de 0.1 à 5 % en poids d'au moins un acide carboxylique B, 5 - de 0 à 20 % en poids d'au moins un nitrile insaturé C,
- de 0 à 30 % en poids d'au moins un monomère vinylique D, et de 0.5 à 5 % en poids d'au moins un monomère portant une fonction ureido E.
Le polymère est préparé par un procédé batch ou de préférence semi-continu de I O polymérisation radicalaire en emulsion, pouvant utiliser un polymère semence ou créant la semence in situ.
Dans le cas d'un procédé semi-continu , les monomères sont introduits dans le réacteur à une vitesse telle qu'ils sont consommés au fur et à mesure de leur 15 introduction et que la chaleur dégagée par la réaction de polymérisation puisse être évacuée.
Le ou les monomères fonctionnels peuvent être introduits en continu pendant tout le processus de polymérisation ou de façon séquencée. Le mode
20 d'introduction préféré consiste à introduire le monomère fonctionnel soit au début, soit à la fin de la polymérisation de façon à ce que le polymère final soit constitué de chaînes macromoléculaires porteuses de monomères fonctionnels et de chaînes macromoléculaires non fonctionnalisées. C'est un moyen de modifier la répartition des nœuds de réticulation dans le matériau et d'optimiser la répartition
25 de ces nœuds de réticulation en vue de l'amélioration des propriétés applicatives.
Dans ce procédé de polymérisation en emulsion, les monomères sont polymérisés à des températures comprises entre 30 et 95°C en présence d'amorceurs hydrosolubles.
30
Les systèmes d'amorçage hydrosolubles préférés sont les persulfates d'ammonium, sodium et potassium, les dérivés azoïques hydrosolubles tels que l'acide 4,4'-azobis-4-cyanovalérique ou le dihydrochlorure 2,2'-azobis-2- amidinopropane. Sont également recommandés les systèmes rédox tels que l'H2O2, l'hydroperoxyde de tertiobutyle ou le sel de sodium du mélange de m- et p- diisopropyl benzène hydroperoxyde utilsés en présence de réducteurs comme par exemple le formaldéhyde sulfoxylate de sodium, le métabisulfite de sodium ou l'acide ascorbique.
Les masses moléculaires des polymères P1 sont optimisées grâce au système d'amorçage, à la température de polymérisation. Dans certains cas l'utilisation d'agents de transfert tels que le dodécylmercaptan, le ter- dodécylmercaptan ou l'acide mercaptopropionique par exemple peut être utile.
Les tensio-actifs utilisés sont le plus souvent un mélange de tensio-actifs anioniques et non ioniques choisis, par exemple, parmi les sulfates d'alkyle, les sulfates d'alkyl éther, les sulfates d'alkyl aryle éther, les sulfonates d'alkyle, les sulfonates d'alkyl aryle, les sulfonates de diphényl alkyle éther, les alcool gras éthoxylés, les alkyl aryle éthoxylés...
L'extrait-sec final de ces dispersions aqueuses est compris entre 20 et 70% et de préférence entre 40 et 65%.
Ces dispersions aqueuses peuvent ensuite être formulées dans des formulations ne contenant pas de solvant, donc elles conduiront à des colles sol sans VOC présentant des propriétés équivalentes à celles contenant des solvants. Ces dispersions peuvent, en outre, être formulées en présence de résines contenant de la collophane ou des dérivés de la collophane tels que des esters de collophane ou de la collophane hydrogénée par exemple.
Les modes de préparation et d'évaluation sont décrits dans les exemples.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans en limiter la portée. EXEMPLES
Exemples I : Préparation des dispersions aqueuses
Exemple l-a
Dans un réacteur en verre double enveloppe de 3 litres, muni d'une agitation mécanique de type ancre, 243.4 g d'eau sont introduits et chauffés à 67°C. quand la température est atteinte, 23.1 g de la préémulsion de monomères, 3.3 g de la solution d'amorceur 1 et 2.4 g de la solution d'activateur 1 sont ajoutés en batch.
5 minutes plus tard, le reste de la préémulsion de monomère ainsi que le reste des solutions d'amorceur 1 et d'activateur 1 sont coulés séparément en 5 heures, en maintenant la température à 67°C.
Pour éliminer les monomères résiduels , une étape de post polymérisation est réalisée avec la solution d'amorceur 2 et la solution d'activateur 2.
Préémulsion de monomères Eau 416.7 g
Sulfate d'acool gras éthoxylé à 30 % dans l'eau 33.3 g
Alcool gras éthoxylé à 65% dans l'eau 28.7 g
Acide méthacrylique 56.0 g
Acrylonitrile 126.0 g Acrylate de butyle 1218.0 g
Solution d'amorceur 1
Eau 37.8 g
Persulfate d'ammonium 4.2 g Solution d'activateur 1
Eau 37.8 g
Métabisulfite de sodium 4.2 g
Solution d'amorceur 2
Eau 18.9 g
Hydroperoxyde de tertiobutyle 2.8 g
Solution d'activateur 2
Eau 46.3 g
Formaldéhyde sulfoxylate de sodium 1.9 g
Exemple l-b Le latex obtenu selon cet exemple est réalisé de la même façon que dans l'essai l-a, seule la composition de la préémulsion de monomères change.
Préémulsion de monomères
Eau 416.7 g Sulfate d'acooi gras éthoxylé à 30 % dans l'eau 33.3 g
Alcool gras éthoxylé à 65% dans l'eau 28.7 g
Acide méthacrylique 56.0 g
Methacrylate d'éthyl ureido 7.0 g
Methacrylate de méthyle 19.0 g Acrylonitrile 124.0 g
Acrylate de butyle 1204.0 g
Exemple l-c
Dans un réacteur en verre double enveloppe de 3 litres, muni d'une agitation mécanique de type ancre, 243.4 g d'eau sont introduits et chauffés à 67°C. quand la température est atteinte, 23.1 g de la préémulsion de monomères 1 , 3.3 g de la solution d'amorceur 1 et 2.4 g de la solution d'activateur 1 sont ajoutés en batch. 5 minutes plus tard, le reste de la préémulsion de monomère 1 est coulé en 2h30. A la fin de la coulée de la préémulsion, la coulée de la préémulsion de monomères 2 démarre pour une durée de 2 h30. En parallèle, Les solutions d'amorceur 1 et d'activateur 1 sont introduites séparément en 5 heures.
Pour éliminer les monomères résiduels , une étape de post polymérisation est réalisée avec la solution d'amorceur 2 et la solution d'activateur 2.
Préémulsion de monomères 1
Eau 208.3 g
Sulfate d'acooi gras éthoxylé à 30 % dans l'eau 15.2 g
Alcool gras éthoxylé à 65% dans l'eau 14.4 g
Acide méthacrylique 27.4 g Methacrylate d'éthyl ureido 7.0 g
Methacrylate de méthyle 21.0 g
Acrylonitrile 54.8 g
Acrylate de butyle 589.7 g
Préémulsion de monomères 2
Eau 208.3 g
Sulfate d'acooi gras éthoxylé à 30 % dans l'eau 15.2 g
Alcool gras éthoxylé à 65% dans l'eau 14.4 g
Acide méthacrylique 28.6 g Acrylonitrile 57.1 g
Acrylate de butyle 614.3 g
Solution d'amorceur 1
Eau 37.8 g Persulfate d'ammonium 4.2 g Solution d'activateur 1
Eau 37.8 g
Métabisulfite de sodium 4.2 g
Solution d'amorceur 2
Eau 18.9 g
Hydroperoxyde de tertiobutyle 2.8 g
I O Solution d'activateur 2 Eau 46.3 g Formaldéhyde sulfoxylate de sodium 1.9 g
Exemple l-d. (essai 4510-056)
15
Le latex obtenu selon cet exemple est réalisé de la même façon que dans l'essai I- c, seul l'ordre d'introduction de la préémulsion 1 et de la préémulsion 2 a été inversé.
Figure imgf000010_0001
20
Tableau récapitulatif des caractéristiques des dispersions aqueuses obtenues dans l'exemple I
Exemples II : Formulations colle sol
25
Les latex obtenus précédemment, ont été évalués dans une formulation d'adhésif destiné au collage des revêtements de sol. Préparation
-Le latex est versé dans un bêcher.
-L'antimousse, le conservateur, le dispersant de charges sont ensuite chargés dans le latex sous lente agitation.
-Après 10 mn d'agitation la solution de résines tackifiantes préalablement chauffée à 40°C est ajoutée lentement dans l'émulsion .Homogénéisation d'environ 30 min.
-La charge de type carbonate de Calcium est ensuite ajoutée sous agitation dans le mélange .Homogénéisation d'environ 60min.
La viscosité finale du produit est ajustée entre 20 000 et 60 000 mPas à l'aide d'un épaississant du type polyacrylate.
La composition des adhésifs préparés est détaillée dans le tableau ci-joint :
Figure imgf000011_0001
Application :
Détermination de la vitesse de prise :
Matériel utilisé :
-Plaque d'AGLOPLAN (fibrociment sans amiante) -Eprouvettes de revêtement de sol de dimension 10x8 cm -Masse de marouflage de 2 kg de dimension 10x8 cm -Cylindres de diamètres 7.5 cm
Mode opératoire:
Les eprouvettes de revêtement de sol sont placés dans le cylindre 48 heures avant le tests de façon à obtenir une eprouvette de forme incurvée (simulation d'un rouleau de revêtement de sol).
L'adhésif est déposé sur une plaque de type AGLOPLAN à l'aide d'une spatule crantée (dépose d'environ 350 g/m2).
Après un temps de gommage de 5 mn les échantillons de revêtement de sol sont appliqués sur l'adhésif à intervalles de temps réguliers (toutes les 5 min) puis pressés avec la masse de 2kg pendant 10 s.
La masse est ensuite retirée et on observe si les bords de l'éprouvette se relèvent ou non. Si l'éprouvette se relève alors, on applique à nouveau la masse pendant 10s. et on continue ainsi de suite jusqu'à obtenir un non relèvement des bords. On note le temps à partir duquel les eprouvettes restent bien en contact avec le support et ne se relèvent plus.
Détermination du temps ouvert:
On applique les eprouvettes de revêtement de sol toutes le 5 min de la même façon que précédemment jusqu'à 60 minutes . Les collages ainsi effectués sont stabilisés pendant 24h avant évaluation. Cette évaluation est effectuée manuellement par arrachement des échantillons de support .On détermine ainsi le temps maximum pendant lequel l'adhésif a conservé un pouvoir adhésif suffisant pour coller le revêtement de sol. Résultats des tests :
Résultats d'évaluation
TESTS
543 547 548 551
Temps de prise 20* 15* 15 20* en minutes
Temps ouvert en minutes 60 30 45 40
* : les bords des éprouve -tes de moquett e se relèvent ac >rès quel< -lues heures

Claims

REVENDICATIONS :
1. Utilisation dans une formulation de colles pour sol d'une dispersion aqueuse contenant de 20 à 70 % en poids d'au moins un polymère P1 contenant : de 50 à 99.5 % en poids d'au moins un ester (méth)acrylique A, de 0.1 à 5 % en poids d'au moins un acide carboxylique B, de 0 à 20 % en poids d'au moins un nitrile insaturé C, de 0 à 30 % en poids d'au moins un monomère vinylique D, et de 0.5 à 5 % en poids d'au moins un monomère portant une fonction ureido E.
2. Utilisation selon la revendication 1 caractérisée en ce que P1 a une température de transition vitreuse inférieure à 0°c.
3. Utilisation selon la revendication 2 caractérisée en ce que P1 a une température de transition vitreuse comprise entre -30 et -15°c.
4. Utilisation selon l'une des revendications précédentes caractérisée en ce que A est choisi dans le groupe contenant le methacrylate de méthyle, l'acrylate de méthyle, l'acrylate de butyle et l'acrylate de 2-éthyl hexyle
5. Utilisation selon l'une des revendications précédentes caractérisée en ce que B est choisi dans le groupe contenant l'acide acrylique, l'acide méthacrylique et l'acide itaconique.
6. Utilisation selon l'une des revendications précédentes caractérisée en ce que C est choisi parmi parmi l'acrylonitrile et ses dérivés.
7. Utilisation selon l'une des revendications précédentes caractérisée en ce que D est choisi dans le groupe contenant l'acétate de vinyle, le laurate de vinyle, les versatates de vinyle.
8. Utilisation selon l'une des revendications précédentes caractérisée en ce que E est choisi parmi les monomère porteurs de fonction ureido tels que le (méth)acrylate d'éthylimidazolidone, le (méth)acrylamide d'éthylimidazolidone.et la 1-(2-((2-hydroxy-3-(2-propényloxy)-propyl)amino)éthyl)-2-imidazolidone.
9. Utilisation selon l'une des revendications précédentes caractérisée en ce que P1 est obtenu par la polymérisation en emulsion d'un mélange de monomères contenant :
de 50 à 99.5 % en poids d'au moins un ester (méth)acrylique A, de 0.1 à 5 % en poids d'au moins un acide carboxylique B, de 0 à 20 % en poids d'au moins un nitrile insaturé C, de 0 à 30 % en poids d'au moins un monomère vinylique D, et de 0.5 à 5 % en poids d'au moins un monomère portant une fonction ureido E.
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