WO2001040138A1 - Comprime en carbure de silicium poreux fritte et composite de carbure de silicium et de metal adapte a une utilisation dans une table de machine de polissage de plaquettes - Google Patents

Comprime en carbure de silicium poreux fritte et composite de carbure de silicium et de metal adapte a une utilisation dans une table de machine de polissage de plaquettes Download PDF

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    • H01L21/30625—With simultaneous mechanical treatment, e.g. mechanico-chemical polishing

Definitions

  • the present invention relates to a porous silicon carbide sintered body and a silicon carbide / metal composite, and more particularly, to a porous silicon carbide sintered body suitable for a table used in an apparatus for polishing Xa,
  • the present invention relates to a metal composite and a method for producing the same.
  • semiconductor devices that have fine conductive circuits formed on silicon chips.
  • Such a semiconductor device is generally manufactured through the following procedure using a single crystal silicon ingot as a starting material.
  • an ingot of single crystal silicon is sliced thinly, and pieces obtained by the slicing are polished in a rubbing step and a polishing step.
  • the bare wafer obtained through these steps is called a mirror wafer because it has a mirror surface.
  • a bare wafer obtained by performing an epitaxial growth layer forming step after the rubbing step and before the polishing step is particularly called an epitaxial wafer.
  • oxidation, etching, and impurity diffusion are repeatedly performed on the bare wafer.
  • the desired semiconductor device is finally completed by squeezing the bare wafer having undergone the above-described steps into an appropriate size in the dicing step.
  • a typical wafer polisher has a table, a pusher plate, and a cooling jacket.
  • the table is fixed on the upper part of the cooling jacket.
  • Both the table and the cooling jacket are made of a metal material such as stainless steel.
  • a flow path for circulating cooling water used for cooling the table is provided.
  • the wafer to be polished is attached to the holding surface (lower surface) of the pusher plate placed above the table using thermoplastic wax.
  • the table for a wafer polishing apparatus is often heated to a high temperature during a polishing operation. Therefore, the material for forming the table is required to have heat resistance and thermal shock resistance. In addition, since the frictional force constantly acts on the polished surface of the table, the material for forming the table must also have wear resistance. Furthermore, in order to realize large-diameter, high-quality wafers, it is necessary to avoid the generation of thermal stress that causes the wafer to warp. To that end, it is necessary to minimize the temperature variation in the table . Therefore, the material is required to have higher thermal conductivity.
  • Silicon carbide has suitable characteristics such as excellent thermal conductivity, heat resistance, thermal shock resistance, abrasion resistance, hardness, oxidation resistance, corrosion resistance, and the like. Therefore, silicon carbide is used in mechanical seals, wear-resistant materials such as bearings, refractory materials for high-temperature furnaces, heat-resistant structural materials such as heat exchangers and combustion tubes, and pump parts that are easily exposed to acids and aluminum alloys. It can be said that it is a widely usable material such as corrosion-resistant materials such as.
  • various characteristics of the above silicon carbide There is a movement to pay particular attention to high thermal conductivity and to add this to the table.
  • a metal complex is impregnated into the open pores present in the porous silicon carbide body to produce a silicon carbide ′ metal composite having better thermal conductivity than the non-impregnated body. ing.
  • the silicon carbide sintered body has a property of efficiently conducting heat, there is an advantage that temperature variation hardly occurs inside the sintered body. Therefore, the sintered body is provided with high thermal uniformity and thermal responsiveness. In addition, as a result of avoiding the occurrence of thermal stress and making the substrate less likely to warp, the shape stability is improved.
  • the silicon carbide sintered body has a higher thermal conductivity than other ceramic sintered bodies, the value of the thermal conductivity of the porous body is 1 O WZm ⁇ K to 70 WZ m ⁇ K It was only a degree.
  • the silicon carbide and metal composites have higher thermal conductivity than the silicon carbide non-impregnated body, the value of the thermal conductivity at present is 10 O WZm ⁇ K to 150 W / m. ⁇ It was about K.
  • thermal conductivity was indispensable in order to realize a material with better thermal uniformity, thermal responsiveness, and shape stability.
  • this material is used for a table, it has been considered necessary to improve the thermal conductivity in order to realize a large-diameter and high-quality wafer.
  • the conventional method of joining substrates uses a low thermal conductivity and an adhesive, so the adhesive causes an increase in the thermal resistance at the joining interface, and a decrease in the thermal conductivity of the entire table.
  • the adhesive causes an increase in the thermal resistance at the joining interface, and a decrease in the thermal conductivity of the entire table.
  • the silicon carbide / metal composite having high thermal conductivity as the base material, it was practically impossible to realize sufficient heat uniformity and thermal responsiveness.
  • the silicon carbide-metal composite and the adhesive have significantly different coefficients of thermal expansion, cracks and peeling are likely to occur at the joint interface. Therefore, the table was easily broken when subjected to a heat cycle, and the long-term reliability was low.
  • Ma when a brazing material is used to join base materials in place of the adhesive, the problem of increased thermal resistance is resolved, but cracks and peeling due to differences in thermal expansion coefficients can be avoided. Did not.
  • a first object of the present invention is to provide a porous silicon carbide sintered body and a silicon carbide / metal composite which are extremely excellent in heat uniformity, thermal responsiveness, and shape stability.
  • a second object of the present invention is to provide a method for reliably producing such a suitable sintered body or composite.
  • a third object of the present invention is to provide a member for a wafer polishing apparatus and a table for a wafer polishing apparatus which are suitable for producing a large-diameter and high-quality wafer.
  • a porous sintered body having an open pore in a structure composed of silicon carbide crystals.
  • Silicon carbide crystals have an average particle size of at least 20 / zm, a porosity of at most 40%, and a thermal conductivity of at least 8 OW / m * K.
  • a porous sintered body having an open pore in a structure constituted by silicon carbide crystals.
  • the average particle size of the silicon carbide crystal is 20 / m to 100 ⁇ , the porosity is 5% to 30%, and the thermal conductivity is 80 W / m ⁇ K or more.
  • open pores are present in a structure constituted by silicon carbide crystals, the average particle size of the silicon carbide crystals is 20 / m or more, the porosity is 30% or less,
  • the average particle size is 0.! 1 to 100 parts by weight of ⁇ -type silicon carbide fine powder is mixed, and the coarse powder and the fine powder are uniformly mixed.
  • a molded body is obtained by molding the mixture obtained in the mixing step into a predetermined shape.
  • a sintered body is obtained by firing the formed body in a temperature range of 170 ° C. to 240 ° C.
  • a table having a polished surface for polishing a semiconductor wafer held on a wafer holding plate.
  • the table is made of the above porous silicon carbide It comprises a plurality of substrates made of an elementary sintered body and joined to each other, and a fluid channel formed at a joint interface between the substrates.
  • a silicon carbide-metal composite in which open pores are present in a porous structure constituted by silicon carbide crystals, and a metal is impregnated in the open pores.
  • Silicon carbide crystal has an average particle size of at least 20 im, a porosity of at most 30%, a thermal conductivity of at least 16 OW / mK, and 15 parts by weight with respect to 100 parts by weight of silicon carbide. ⁇ 50 parts by weight of metal is impregnated.
  • a silicon carbide-metal composite in which open pores are present in a porous structure composed of silicon carbide crystals, and a metal is impregnated in the open pores.
  • Silicon carbide crystal having an average particle size of 20 ⁇ m to 100 ⁇ m, porosity of 5% to 30%, thermal conductivity of 16 OW / mK or more, and silicon carbide of 100 weight Parts are impregnated with 15 to 50 parts by weight of metal.
  • open pores are present in a porous structure composed of silicon carbide crystals, and the open pores have 15 to 50 parts by weight based on 100 parts by weight of silicon carbide.
  • Part metal is impregnated, the average grain size of the silicon carbide crystal is 20 ⁇ m or more, the porosity is 30% or less, and the thermal conductivity is 16 OW / mK or more.
  • a method of manufacturing is provided. Average particle size 5 ⁇ ! Fine powder of ⁇ - type silicon carbide having an average particle size of 0.1 ⁇ to 1.0 ⁇ m is 10 weight per 100 weight parts of coarse silicon carbide powder of 100 ⁇ m Parts to 100 parts by weight, and the coarse powder and the fine powder are uniformly mixed.
  • a molded article is obtained by molding the mixture obtained by the mixing step into a predetermined shape.
  • the sintered body is obtained by firing the molded body in a temperature range of 170 ° C. to 240 ° C.
  • a metal is impregnated in the compact or sintered body.
  • a table having a polished surface for polishing a semiconductor wafer held on a wafer holding plate.
  • the table is made of the above-described silicon carbide / metal composite, and includes a plurality of base materials joined to each other and a fluid flow path formed at a bonding interface between the base materials.
  • a semiconductor wafer held on a wafer holding plate is polished.
  • a table having a polished surface for polishing is provided.
  • the table is composed of a ceramic-metal composite in which the open pores of a porous body made of silicon-containing ceramic are impregnated with metal silicon, and a metal-silicon joint that joins the substrates together.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing a wafer polishing apparatus according to a first embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is an enlarged sectional view of a main part of a table used in the wafer polishing apparatus of FIG.
  • FIG. 3 is a schematic enlarged sectional view of the table of FIG.
  • 4A, 4B and 4C are graphs showing the particle size distribution of the porous silicon carbide sintered body constituting the table of FIG.
  • FIG. 5 is a schematic enlarged sectional view of a table according to a second embodiment of the present invention.
  • FIG. 6A is an enlarged sectional view of a main part of a table according to a third embodiment of the present invention
  • FIG. 6B is a schematic enlarged sectional view of the table of FIG. 6A.
  • FIG. 7A, 7B, and 7C are schematic cross-sectional views for explaining a manufacturing process of the table in FIG. 6A.
  • FIG. 1 schematically shows a wafer polishing apparatus 1 of the present embodiment.
  • the table 2 constituting the wafer polishing apparatus 1 has a disk shape.
  • the upper surface of the table 2 is a polished surface 2 a for polishing the semiconductor wafer 5.
  • a polishing cloth (not shown) is attached to the polishing surface 2a.
  • the table 2 of the present embodiment is directly and horizontally fixed to the upper end surface of the cylindrical rotating shaft 4 without using a cooling jacket. Therefore, when the rotating shaft 4 is driven to rotate, the table 2 rotates physically together with the rotating shaft 4.
  • the wafer polishing apparatus 1 includes a plurality (two in FIG.
  • a pusher bar 7 is fixed to the center of one side surface (non-holding surface 6 b) of each wafer holding plate 6.
  • Each pusher bar 7 is located above the table 2 and is connected to driving means (not shown).
  • Each pusher bar 7 horizontally supports each wafer holding plate 6. At this time, the holding surface 6a faces the polished surface 2a of the table 2. Further, each pusher bar 7 can not only rotate with the wafer holding plate 6 but also move up and down within a predetermined range. Instead of moving the plate 6 up and down, a structure that moves the table 2 up and down may be adopted.
  • the semiconductor wafer 5 is adhered to the holding surface 6a of the wafer holding plate 6 using, for example, an adhesive such as thermoplastic resin.
  • the semiconductor wafer 5 may be evacuated or electrostatically attracted to the holding surface 6a.
  • the polished surface 5 a of the semiconductor wafer 5 needs to face the polished surface 2 a of the table 2.
  • Table 2 of the present embodiment is a multilayer ceramic structure composed of two base materials 11 A and 11 B made of a porous silicon carbide sintered body.
  • grooves 13 forming a part of a cooling water channel 12 as a fluid flow channel are formed in a predetermined pattern.
  • the two substrates 11 A 11 B are integrated by being joined to each other via the silver brazing material layer 14.
  • a water channel 12 is formed at the joint interface between the substrates 11A11B.
  • a through hole 15 is formed substantially at the center of the lower substrate 11B.
  • the groove 13 that constitutes a part of the water channel 12 is a grinding groove formed by grinding the back surface of the upper substrate 11A after raw processing and before firing.
  • the depth of the groove 13 can be set to about 3 mn 10 mm, and the width can be set to about 520.
  • the average particle size of the carbonized: silicon crystal constituting the porous structure was 20%. It is set to a relatively large value of m or more. Since the efficiency of heat conduction inside the crystal is generally higher than the efficiency of heat conduction between crystals, the larger the average grain size, the higher the thermal conductivity. In addition, the porosity is set to a small value of 40% or less. This also contributes to the improvement of thermal conductivity. That is, when the porosity is reduced, the voids in the sintered body are reduced, so that heat is easily conducted.
  • the thermal conductivity can be set to a high value of 8 OW / m-K or more. It becomes difficult. Therefore, it is not possible to sufficiently improve the thermal uniformity, the thermal responsiveness, and the shape stability.
  • the value of the thermal conductivity needs to be 8 O WZ m ⁇ K or more, more preferably 10 OW / m or more, and 1 ° O W_ / m ⁇ K: ⁇ 180 Particularly preferred is W / m ⁇ K.
  • the average particle size of the silicon carbide crystal is preferably set to 20 ⁇ m to 100 ⁇ m, more preferably to 30 ⁇ m to 90 ⁇ m, and more preferably 40 ⁇ m to 70 ⁇ m. Most preferably, it is set to m. If the average grain size is too large, voids may increase and the density of the sintered body may decrease.
  • the porosity of the open pores is preferably set to 5% to 30%, more preferably to 10% to 25%, and most preferably to 10% to 20%. I like it.
  • the sintered body contains 10% by volume to 50% by volume of fine silicon carbide crystals (hereinafter, referred to as fine crystals 21) having an average particle size of 0.1 / im to 1.0 m, and It is preferable to contain 50% by volume to 90% by volume of coarse silicon carbide crystals having an average particle size of 25 ⁇ m to 65 ⁇ (hereinafter referred to as coarse crystals 22).
  • the thermal resistance of the sintered body becomes even smaller, which is thought to have contributed significantly to the improvement of thermal conductivity.
  • the average particle diameter of the fine crystal 2 1, 0. 1 ⁇ ⁇ 1. 0 ⁇ may be set to m, 0. 1 ⁇ ⁇ 0. It is more preferable to set the 9 mu m, 0 Most preferably, it is set to 1 ⁇ to 0.7 ⁇ m. If the average grain size of the fine crystals 21 is to be made extremely small, expensive fine powders must be used, which may lead to a rise in material costs. Conversely, if the average grain size of the fine crystals 21 is too large, the voids formed between the coarse crystals 22 cannot be sufficiently filled, and the thermal resistance of the sintered body cannot be sufficiently reduced. There is a risk.
  • Fine crystals 21 in the sintered body are preferably contained at 10% by volume to 50% by volume, and 15 volumes by volume. /. ⁇ 40 volumes. /. More preferably, it is contained, and most preferably, it is contained at 20 to 40% by volume. If the content ratio of the fine crystals 21 becomes too small, it becomes difficult to secure a sufficient amount of the fine crystals 21 to fill the voids formed between the coarse crystals 22, and to reduce the thermal resistance of the sintered body. There is a possibility that it cannot be reduced reliably. Conversely, if the content ratio of the fine crystals 21 is too large, the fine crystals 21 that fill the voids become rather excessive, and the coarse crystals 22 that are originally necessary for improving the thermal conductivity cannot be secured. Therefore, the thermal resistance of the sintered body may be rather increased.
  • the average grain size of the coarse crystals 22 in the sintered body is preferably set to 25 ⁇ m to 150 m, and more preferably 40 ⁇ to 100 ⁇ . Preferably, 60 ⁇ ! Most preferably, it is set to 880 ⁇ m. If the average particle size of the coarse crystals 22 is to be made extremely small, the difference in particle size from the fine particles 21 becomes small, so that the effect of reducing the thermal resistance by mixing the fine crystals 21 and the coarse crystals 22 cannot be expected. There is a risk. Conversely, if the average grain size of the coarse crystals 22 becomes too large, individual voids formed between the coarse crystals 22 increase, so that even if there is a sufficient amount of fine crystals 21 It is difficult to sufficiently fill the gap.
  • the thermal resistance of the sintered body may not be sufficiently reduced.
  • the crude crystal 22 preferably contains ::, 50% to 90% by volume, and 60% to 85% by volume. / 0 volume% is more preferable, and 60 to 80 volume% is most preferable. If the content ratio of the coarse crystals 22 is too small, the coarse crystals 22 required to improve the thermal conductivity cannot be secured, and the thermal resistance of the sintered body may be rather increased. Conversely, if the content ratio of the coarse crystals 22 becomes too large, the content ratio of the fine crystals 21 becomes relatively small, and the voids formed between the coarse crystals 22 may be sufficiently filled. become unable. Therefore, there is a possibility that the thermal resistance of the sintered body cannot be reliably reduced.
  • This porous silicon carbide sintered body is manufactured through a material preparation step, a molding step, and a firing step in which a fine powder and a coarse powder are mixed and mixed at a predetermined ratio.
  • ct-type silicon carbide having an average particle size of 0.1 to 1 and ⁇ m is added to 100 parts by weight of coarse ⁇ -type silicon carbide powder having an average particle size of 5 ⁇ m to 100 ⁇ m. 10 parts by weight to 100 parts by weight of the fine powder is mixed and uniformly mixed.
  • the average particle size of the coarse powder of ⁇ -type silicon carbide is 5 ⁇ ! ⁇ 100 / m, often 15 ⁇ ! It is more preferably set to ⁇ 75 / im, 25 ⁇ ! Most preferably, it is set to about 60 ⁇ . If the average particle size of the coarse powder of ⁇ -type silicon carbide is less than 5 ⁇ m, the effect of suppressing abnormal grain growth may be reduced. Conversely, if the average particle size of the ⁇ -type silicon carbide coarse powder exceeds 60 m, the moldability is deteriorated and the strength of the obtained porous body may be reduced.
  • the average particle size of the ⁇ -type silicon carbide fine powder is preferably set to 1 ⁇ to 1. ⁇ , and 0.1 ⁇ ! It is more preferably set to 0.8 / m, most preferably set to 0.2 m to 0.5 ⁇ m.
  • the average particle size of the fine powder of ⁇ -type silicon carbide is less than 0.1 m, it becomes difficult to control the grain growth, and in addition, high darning of the material cost cannot be avoided.
  • the average particle size of the fine silicon carbide powder exceeds 1.O im, the voids formed between the coarse crystals 22 may be difficult to fill.
  • the reason why the cast was selected as the fine powder is that the crystal orientation is improved compared to the i3 type, This is because the thermal conductivity tends to be somewhat higher.
  • the compounding amount of the fine powder is preferably from 10 to 100 parts by weight, more preferably from 15 to 65 parts by weight, and more preferably from 20 to 60 parts by weight. Is most preferred. If the blending amount of the fine powder is too small, it becomes difficult to secure a sufficient amount of the fine crystals 21 to fill the voids formed between the coarse crystals 22, and to sufficiently increase the thermal resistance of the sintered body. The reduction may not be possible. Further, in order to obtain a desired pore diameter of 20 or more, it is necessary to set the firing temperature to an extremely high temperature, which is disadvantageous in cost. Conversely, if the amount of the fine powder is too large, the coarse crystals 22 required to improve the thermal conductivity cannot be secured, and the thermal resistance of the sintered body may increase. Also, it becomes difficult to obtain a sintered body having excellent strength.
  • a binder for dispersing a molding binder is blended together with the two kinds of powders as necessary. Then, the mixture is uniformly mixed and kneaded to adjust the viscosity appropriately, so that a raw material slurry is first obtained.
  • a means for mixing the raw slurry there are a vibration mill, an attritor, a ball mill, a colloid mill, a high-speed mixer, and the like.
  • a means for kneading the mixed raw material slurry there is, for example, a kneader.
  • the molding binder examples include polyvinyl alcohol, methylcellulose, carboxymethinoresenorelose, hydroxyshechinoresenorelose, polyethylene glycolone, phenolic resin, epoxy resin, and acrylic resin. It is preferable that the compounding ratio of the molding binder is generally in the range of 1 part by weight to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the total silicon carbide powder. If this ratio is less than 1 part by weight, the strength of the obtained molded article will be insufficient, and the workability will be poor. Conversely, if this ratio exceeds 10 parts by weight, cracks are likely to occur in the molded body when the molding binder is removed by drying or the like, and the yield will be reduced.
  • organic solvents such as benzene and cyclohexane, alcohols such as methanol, and water can be used.
  • Silicon carbide powder As a method for granulation, a conventional general-purpose technique such as a granulation method by spray drying (so-called spray drying method) can be used. That is, a method in which the raw material slurry is sprayed into a container maintained at a high temperature and then dried rapidly can be applied.
  • spray drying method a method in which the raw material slurry is sprayed into a container maintained at a high temperature and then dried rapidly can be applied.
  • the water content of the granules is 0.1 weight. /. ⁇ 2.0 weight. / 0 , more preferably from 0.2% by weight to 1.0% by weight.
  • the reason for this is that if the moisture content of the granules is within the above range, the density of the compact and the density of the sintered compact increase, resulting in an increase in the thermal conductivity. If the water content of the granules is less than 0.1% by weight, the density of the compact and the density of the sintered body will not be sufficiently high, and the thermal conductivity will not easily increase. Conversely, if the water content of the granules exceeds 2.0% by weight, cracks may easily be formed in the molded product during drying, which leads to deterioration in yield.
  • granules made of the mixture obtained in the material preparation step are molded into a predetermined shape to produce a molded article.
  • the molding pressure at that time is preferably 1.0 t Zcm 2 to l.5 t / cm 2 , and more preferably 1.lt Z cm : to l.4 t / cm 2 , .
  • the reason for this is that the heat conductivity increases as a result of an increase in the density of the formed body grooves and the sintered body. If the molding pressure is less than 1.0 t / c, the density of the molded body and the density of the sintered body will not be sufficiently high, and the heat conductivity will not easily increase. Conversely, if molding is performed at a pressure greater than 1.5 t / c nr ', the density of the compact can be sufficiently increased, but a dedicated press is required, and the cost of equipment is high. And the production becomes difficult.
  • the density of the molded body 2. 0 gZc m 3 or more often set to, in particular 2. 2 gZc m 3 ⁇ 2. 7 gZc m 3 is preferably set to.
  • the reason is that if the density of the formed body is too low, the number of bonding sites between the silicon carbide particles decreases. Therefore, the strength of the obtained porous body is reduced, and the take-up property is deteriorated. Conversely, if the density of the molded body is to be increased, a dedicated press device is required as described above, resulting in an increase in equipment costs and difficulty in manufacturing.
  • the compact obtained by the compacting step is heated at a temperature of 170 (TC to 2400 ° C, preferably 2000 to 2300 ° C, particularly preferably Alternatively, it is fired at a temperature in the range of 2000 ° C. to 230 ° C. to produce a sintered body.
  • the firing temperature is too low, it becomes difficult to sufficiently develop a neck portion that connects the silicon carbide particles, and it may not be possible to achieve high thermal conductivity and high strength. Conversely, if the firing temperature is too high, the thermal decomposition of silicon carbide starts, resulting in a reduction in the strength of the sintered body. Moreover, the amount of heat energy to be applied to the firing furnace is increased, resulting in a disadvantage in cost.
  • the inside of the firing furnace is at least one kind of gas atmosphere selected from among argon, helium, neon, nitrogen, hydrogen and carbon monoxide (ie, non-oxidizing atmosphere, inert atmosphere). Should be kept. At this time, the inside of the firing furnace may be in a vacuum state.
  • the time of firing it is advantageous to suppress the volatilization of silicon carbide from the compact in order to promote the growth of the neck portion.
  • a method for suppressing the volatilization of silicon carbide from the compact it is effective to charge the compact in a heat-resistant container capable of blocking the invasion of outside air.
  • a material for forming the heat-resistant container graphite or silicon carbide is preferable.
  • the granules of the mixture was molded in 1. 3 t-flop-less pressure Z cm 2 using a metal stamping die.
  • the density of the obtained disk-shaped formed body (50 mm ⁇ 5 mmt) was 2.6 g Z cm 3 .
  • the formed body was charged into a crucible and fired using a Tamman-type firing furnace.
  • the firing was performed in an argon gas atmosphere at 1 atm.
  • heating was performed at a heating rate of 10 ° CZ to a maximum temperature of 220 ° C, and thereafter, the temperature was maintained for 4 hours.
  • the resulting porous silicon carbide sintered body 11A, 11B has an open pore 23 of 20% porosity, a thermal conductivity of 130 WZm ⁇ K, and a density of 2.5. It was g Z cm 3.
  • the average particle size of the silicon carbide crystals was 30 ⁇ m. Specifically, 20 volumes of fine crystals 21 having an average particle size of 1.0 ⁇ m. /. 80 volumes of crude crystals 22 containing and having an average particle size of 40 ⁇ m. / 0 included.
  • Figure 4C shows a graph of the particle size distribution of the sintered body of Reference Example 1-1.
  • the table 2 of Reference Example 1-1 obtained in this manner is set in the above various polishing apparatuses 1, and polishing of the semiconductor wafers 5 of various sizes is performed while constantly circulating the cooling water W in the water channel 12. Done. Then, when the semiconductor wafer 5 obtained through polishing by various polishing apparatuses 1 was observed, the wafer 5 was not damaged irrespective of the wafer size. Also, no large warpage of the wafer 5 occurred. In other words, it was found that when Table 2 of the present reference example was used, an extremely large-diameter and high-quality semiconductor wafer 5 could be obtained.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view conceptually showing an enlarged table 2 of Reference Example 11-1.
  • the porous silicon carbide sintered body constituting the table 2 has fine crystals 21 and coarse crystals 22. Contains.
  • the voids formed between the coarse crystals 22 are almost filled with the fine crystals 21. Therefore, it can be understood that the substantial ratio of voids, that is, the porosity of the open pores 23 is considerably small.
  • the obtained porous silicon carbide sintered body substrate 11 A, 11 B, the open porosity of 23, the porosity of 17%, the thermal conductivity of 14.5 W / mK, density was 2. 5 5 g / cm 3 .
  • the average particle size of the silicon carbide crystals was 36 ⁇ . Specifically, it contains 20% by volume of fine crystals 21 having an average particle size of 1.0 // m, and 80 volumes of coarse crystals 22 having an average particle size of 45 wm. /. Included.
  • Fig. 4B shows a graph of the particle size distribution of the sintered bodies of Reference Examples 1-2.
  • the resulting porous silicon carbide substrate 11 1 1, 1 IB had open porosity 23 with a porosity of 15%, a thermal conductivity of 15 OW / m ⁇ K, and a density of It was 2.6 g Z cm 3 .
  • the average particle size of the silicon carbide crystals was 65 m. Specifically, it contained 20% by volume of fine crystals 21 having an average particle size of 1.0 ⁇ m and 80% by volume of coarse crystals 22 having an average particle size of 80 ⁇ m.
  • Fig. 4 A Reference Example 1 Of particle size distribution in sintered body of After completing Table 2 in the same procedure as in Reference Example 1, it was set in the above various polishing apparatuses 1 and polished semiconductor wafers 5 of various sizes. Excellent results were obtained.
  • Comparative Example 1 In the preparation of Comparative Example 1, a coarse powder of ( ⁇ -type silicon carbide having an average particle size of 10 ⁇ ! ⁇ 1 was used, and an average particle size of 0.7 ⁇ 11 was added to 100 parts by weight of the coarse powder. 45 parts by weight of the fine silicon carbide powder were blended and uniformly mixed, and the other conditions were basically the same as in Reference Example 11-11.
  • a groove 13 having a depth of 5 mm and a width of 10 mm was formed on almost the entire bottom surface by grinding the bottom surface of the molded body to become the upper base material 11 A later.
  • the formed body was charged into a graphite crucible capable of shutting out outside air, and was fired using a tantalum-type firing furnace.
  • the firing was performed in an atmosphere of argon gas at 1 atm. During firing, heating was performed at a heating rate of 10 ° C./min to the maximum temperature of 170 ° C., and thereafter, the temperature was maintained for 4 hours.
  • the resulting porous silicon carbide base material 11 A, 1 IB had open porosity 23, a porosity of 38%, a thermal conductivity of 5 O WZ m ⁇ K, and a density of 2 O g Z cm 3 .
  • the average particle size of the silicon carbide crystals was 10 ⁇ m.
  • the average particle diameter of the silicon carbide crystal is 20 ⁇ ! ⁇ 100 ⁇ m, porosity 5% ⁇ 30%, thermal conductivity Is 8 OW / m ⁇ K or more.
  • Each of these sintered bodies has a fine crystal 21 having an average particle size of 0.1 m to 1.0 ⁇ m in an amount of 10% by volume to 50% by volume. / 0 , and 50 to 90% by volume of coarse crystals 22 having an average particle size of 25 ⁇ m to 65; xm. Therefore, the thermal conductivity value exceeds 100 WZm ⁇ K, and extremely high thermal conductivity is given to Table 2.
  • the cooling water W can flow through the water channel 12 existing at the joint interface between the base materials 11A and 11B. Therefore, the heat generated during polishing of the semiconductor wafer 5 can be directly and efficiently released from the table 2 and the temperature can be finely controlled. Therefore, as compared with the conventional apparatus in which the table 2 is placed on the cooling jacket to perform indirect cooling, the temperature variation in the table 2 is extremely small, and the heat uniformity and the thermal response are remarkably improved. Therefore, according to this apparatus 1, the wafer 5 is less likely to be adversely affected by heat, and can cope with an increase in the diameter of the wafer 5. Since the wafer 5 can be polished with high precision, it is possible to cope with high quality.
  • This embodiment can be modified as follows.
  • the base materials 11A and 11B may be joined using a metal-based joining material represented by a brazing material, or may be joined using a resin adhesive (for example, epoxy resin). You can.
  • the base materials 11 A and 11 B do not necessarily have to be joined via the brazing material layer 14.
  • the base materials 11 A and 11 B may be integrated by fastening the bolt and the nut.
  • a table having a three-layer structure may be embodied.
  • a laminated structure of four or more layers may be used.
  • Groove 13 may be formed only in upper substrate 11A, may be formed only in lower substrate 11B, or both substrates 11A, 11 It may be formed in B.
  • a liquid other than water may be circulated in the water channel 12 or a gas may be circulated.
  • the porous silicon carbide sintered body of the present invention may be used for a table 2 in a wafer polishing apparatus, or may be used for a member other than a table (such as a wafer top plate).
  • the present invention is not limited to being used as a constituent material of a semiconductor manufacturing apparatus represented by the wafer polishing apparatus table 2 and the like.
  • the sintered body may be used as a radiator of a substrate for mounting electronic components.
  • the sintered body is used for wear-resistant materials such as mechanical seals and bearings, refractory materials for high-temperature furnaces, heat-resistant structural materials such as heat exchangers and combustion tubes, and corrosion-resistant materials such as pump parts. It is of course possible to do so.
  • Table 2 of the second embodiment will be described with reference to FIG. The detailed description of the configuration common to the first embodiment is omitted.
  • the average particle size of the silicon carbide crystal is 20 / m or more, the porosity is 30% or less, and the thermal conductivity is 16 OWZm ⁇ K or more.
  • the metal is impregnated with 15 to 50 parts by weight of metal based on 100 parts by weight of silicon carbide.
  • the average particle size of the silicon carbide crystal constituting the porous structure is set to a relatively large value of 20 ⁇ m or more. The reason is that the efficiency of heat conduction inside the crystal is generally higher than the efficiency of heat conduction between crystals, so that the larger the average particle size, the higher the thermal conductivity.
  • the porosity of the porous structure is set to a small value of 30% or less also contributes to the improvement of the thermal conductivity. That is, as the porosity decreases, voids are formed in the porous structure, so that heat is easily conducted. Further, the fact that the metal is impregnated with 15 to 50 parts by weight with respect to 100 parts by weight of silicon carbide also contributes to improvement in thermal conductivity.
  • the overall thermal conductivity is much lower than 16 OW / mK Compared to conventional composites, temperature variation is less likely to occur inside. As a result, the composite is provided with extremely high heat uniformity and thermal responsiveness. In addition, the generation of thermal stress is reliably avoided, and the substrates 11A and 11B are less likely to warp, so that extremely high shape stability is imparted to the composite.
  • the thermal conductivity is 16 OW / m ⁇ K even after impregnation. It is difficult to set the above high value. Therefore, it is not possible to sufficiently improve the thermal uniformity, the thermal responsiveness, and the shape stability.
  • the value of the thermal conductivity needs to be 160 WZm'K or more, and more preferably 180 WZmK to 280 W / mK. W / m ⁇ K to 260 W / m ⁇ K is particularly preferable.
  • 15 to 50 parts by weight of metal is impregnated with 100 parts by weight of silicon carbide. Must have been. This is because, when the metal is impregnated, the metal is buried in the open pores 23 of the sintered body to become apparently dense, and as a result, the thermal conductivity and the strength are improved.
  • metallic silicon 24 has high thermal conductivity in itself, in addition to being a material that is familiar with silicon carbide. Therefore, by filling the metal silicon 24 into the open pores of the sintered body, it is possible to reliably achieve improvements in thermal conductivity and strength.
  • the metal silicon 24 is preferably impregnated with 15 to 45 parts by weight, more preferably 15 to 30 parts by weight, based on 100 parts by weight of silicon carbide. Is preferred. If the impregnation amount is less than 15 parts by weight, the open pores 23 cannot be sufficiently filled, and the thermal resistance of the composite may not be reduced reliably. Conversely, if the impregnated amount exceeds 30 parts by weight, the ratio of the crystal part relatively decreases, and in some cases, the thermal conductivity may be reduced. In the case where a material other than metal silicon 24, for example, metal aluminum is selected, it is preferable to impregnate it with 20 to 50 parts by weight with respect to 100 parts by weight of silicon carbide. If the impregnation amount is outside the above range, the thermal conductivity may be reduced.
  • the porous silicon carbide sintered body of this example is manufactured through a material preparation step of mixing and mixing a fine powder and a coarse powder in a predetermined ratio, a forming step, a firing step, and a metal impregnation step.
  • the metal impregnation step may be performed after the firing step, or may be performed before the firing step. Note that the material preparation step, the forming step, and the baking step have been described in detail in the first embodiment, and a description thereof will be omitted.
  • the sintered body that is, the unimpregnated composite
  • metal is impregnated with metal as follows.
  • a carbonaceous substance in advance.
  • various organic substances such as bullfural resin, phenol resin, lignin sulfonate, polybutyl alcohol, corn starch, molasses, coal tar pitch, and alginate can be used.
  • pyrolytic carbon such as carbon black and acetylene black can be used as well.
  • the reason why the carbon chamber material is impregnated beforehand is that a new silicon carbide film is formed on the surface of the open pores 23 of the sintered body, and thus the bond between the molten silicon and the porous body is strong. Because it becomes. In addition, the impregnation of the carbon chamber material increases the strength of the sintered body.
  • the metal silicon 24 As a method of filling the metal silicon 24 into the open pores 23, for example, there is a method of impregnating the metal silicon 24 by heating and melting.
  • a method in which finely divided metal silicon 24 is dispersed in a dispersion medium, the dispersion is impregnated into a porous material, dried, and then heated to a temperature equal to or higher than the melting temperature of the metal silicon is also applicable. It is.
  • the metal impregnation step is performed on the molded body, in other words, before the firing step. You may. According to this method, although the quality of the obtained product is slightly inferior, the cost can be reduced by saving power.
  • the starting materials were a coarse powder of silicon carbide having an average particle diameter of 30 111 (# 400) and a fine powder of ⁇ - type silicon carbide having an average particle diameter of 0.3 m. (GM F—15 ⁇ 2). Then, 30 parts by weight of the fine powder was blended with 100 parts by weight of the coarse powder, and this was uniformly mixed.
  • the green compact was charged into a graphite crucible and fired using a Tamman firing furnace.
  • the firing was performed in an argon gas atmosphere at 1 atm. During firing, heating was performed at a heating rate of 10 ° C / min to a maximum temperature of 220 ° C, and thereafter, the temperature was maintained for 4 hours.
  • the obtained porous sintered body was previously impregnated with a phenol resin (carbonization ratio: 30% by weight) under vacuum, and dried. Thereafter, a slurry containing metal silicon 24 was coated on the surface of the porous sintered body.
  • a slurry 100 parts by weight of metal silicon powder having an average particle diameter of 20 / xrn and a purity of 99.99.99% or more, and 60% by weight of a 5% acrylate / benzene solution And the mixture was used.
  • the porous sintered body coated with metallic silicon 24 is placed in an argon gas stream for 4 hours. The mixture was heated at a heating rate of 50 ° C.Z for a period of about 1 hour at a maximum temperature of 150 ° C. By such a treatment, metallic silicon was permeated into the porous sintered body to obtain a silicon carbide / metal composite.
  • the impregnation amount of metal silicon 24 to 100 parts by weight of silicon carbide was set to 30 parts by weight.
  • the porosity of the open pores 23 in the porous structure is 20%, and the overall thermal conductivity is 21 O.
  • the WZm ⁇ K had an overall density of 3.0 O g Z cm 3 .
  • the average particle size of the silicon carbide crystals was 30 ⁇ m. Specifically, it contained 20% by volume of fine crystals 21 having an average particle size of 1.0 m and 80% by volume of coarse crystals 22 having an average particle size of 40 m.
  • the graph in Fig. 4C shows the particle size distribution in Reference Example 2-1.
  • the table 2 of Example 2-1 thus obtained is set in the above-mentioned various polishing apparatuses 1, and polishing of the semiconductor wafers 5 of various sizes is performed while the cooling water W is constantly circulated in the water channel 12. Done. Then, when the semiconductor wafer 5 obtained through polishing by various polishing apparatuses 1 was observed, the wafer 5 was not damaged irrespective of the wafer size. Also, no large warpage of the wafer 5 occurred. In other words, it was found that when Table 2 of this reference example was used, an extremely large-sized high-quality semiconductor wafer 5 could be obtained.
  • FIG. 5 is an enlarged conceptual cross-sectional view of Table 2 of Reference Example 2-1.
  • the silicon carbide / metal composite constituting table 2 includes fine crystals 21 and coarse crystals 22.
  • the voids formed between the coarse crystals 22 are almost filled with the fine crystals 21. Therefore, it can be understood that the substantial ratio of voids, that is, the porosity of the open pores 23 is considerably small.
  • the remaining voids are filled with metallic silicon 24.
  • Example 2-2 In the preparation of Example 2-2, a coarse powder of ⁇ -type silicon carbide having an average particle size of 35 ⁇ m (# 360) was used, and 4 parts by weight of fine powder was 0 parts by weight were blended and uniformly mixed. Other conditions were basically the same as in Reference Example 2-1.
  • the porosity of the open pores of the obtained porous structure of the silicon carbide / metal composite substrate 11A and 11B was 17%, and the overall thermal conductivity was 220 W / m. ⁇ K, density was 3.0 gZcm 3 .
  • the average particle size of silicon carbide crystals was 36 / m. Specifically, it contained 20% by volume of fine crystals 21 having an average particle size of 1.0 ⁇ m and 80% by volume of coarse crystals 22 having an average particle size of 45 m.
  • the graph in FIG. 4B shows the particle size distribution in Reference Example 2-2.
  • Reference Example 2-3 In the preparation of Reference Example 2-3, a c-type silicon carbide coarse powder (# 240) having an average particle diameter of 57 ⁇ m was used, and a fine powder was added to 100 parts by weight of a fine powder. Parts by weight were mixed and uniformly mixed. Other conditions were basically the same as in Reference Example 2-1.
  • the porosity of the open porosity 23 of the obtained silicon carbide / metal composite substrate 11 1 and 11B was 15%, the thermal conductivity was 23 OWZm ⁇ , and the density was 3. l gZc m 3 der ivy.
  • the average particle size of the silicon carbide crystals was 65 ⁇ . Specifically, 20 volumes of fine crystals 21 with an average particle size of 1.0 ⁇ m. /. And 80% by volume of crude crystals 22 having an average particle size of 80 ⁇ m.
  • the graph in FIG. 4A shows the particle size distribution in Reference Examples 2-3.
  • Comparative Example 2 In the preparation of Comparative Example 2, a coarse powder of ⁇ - type silicon carbide having an average particle size of 10 ⁇ m was used, and a carbonized carbon powder having an average particle size of 0.7 ⁇ m was added to 100 parts by weight of the coarse powder. Forty-five parts by weight of the silicon fine powder was blended and uniformly mixed. Other conditions were basically the same as in Reference Example 2-1.
  • the green compact was charged into a graphite crucible and fired using a Tamman firing furnace.
  • the firing was performed in an argon gas atmosphere at 1 atm.
  • heating was performed at a heating rate of 10 CZ to a maximum temperature of 170 ° C., and thereafter, the temperature was maintained for 4 hours.
  • the obtained porous substrate 11A, 11B of the silicon carbide / metal composite has an open pore 23 of a porous structure 23, a porosity of 38%, and a thermal conductivity of 130 WZmK.
  • the density was 2.8 g Z cm 3 .
  • the average particle size of the silicon carbide crystals was 10 m.
  • the average grain size of the silicon carbide crystal is 20 ⁇ ! Up to 100 m, the porosity of the porous structure is 5% to 30%, and the overall thermal conductivity is more than 160 WZm ⁇ K. Further, 15 to 45 parts by weight of metallic silicon 24 is impregnated with respect to 100 parts by weight of silicon carbide.
  • each of these composites has an average particle size of 0.1 ⁇ ! ⁇ 1. ⁇ ⁇ ⁇ PT / JP00 / 08284
  • It contains 10% to 50% by volume of crystals and 50% to 90% by volume of coarse crystals having an average particle size of 25 ⁇ m to 150 ⁇ m.
  • the value of the thermal conductivity exceeds 160 W / m ⁇ K in all cases, and the extremely high thermal conductivity is given to the table 2. For this reason, temperature variation is less likely to occur inside the composite than in the conventional product. As a result, the composite is provided with extremely high heat uniformity and thermal responsiveness. Further, the occurrence of thermal stress is reliably avoided, and the substrates 11A and 11B are hardly warped, so that extremely high shape stability is imparted to the composite. As a result, the diameter and quality of the wafer 5 can be reliably improved.
  • the cooling water W can flow through the water channel 12 existing at the joint interface between the base materials 11A and 11B. Therefore, the heat generated during polishing of the semiconductor wafer 5 can be directly and efficiently released from the table 2 and the temperature can be finely controlled. Therefore, as compared with the conventional apparatus in which the table 2 is placed on the cooling jacket to perform indirect cooling, the temperature variation in the table 2 is extremely small, and the heat uniformity and the thermal response are significantly improved. Therefore, according to this apparatus 1, the wafer 5 is less likely to be adversely affected by heat, and it is possible to cope with an increase in the diameter of the wafer 5. In addition, since the wafer 5 can be polished with high accuracy, it is possible to cope with high quality.
  • This embodiment can be modified as follows.
  • the impregnating metal impregnated in the sintered body is not limited to the metal silicon 24 shown in the present embodiment.
  • the impregnation may be performed using a conductive metal material such as aluminum, gold, silver, copper, and titanium.
  • the silicon carbide / metal composite 18 is joined via the joining layer 31 made of metallic silicon 24 instead of the mouth material layer 14.
  • the thickness of the bonding layer 31 made of metallic silicon 24 is preferably 10 ⁇ m to 150 ⁇ m, and more preferably 1 ⁇ m to 500 ⁇ .
  • the reason is that if the bonding layer 31 is thinner than 10 ⁇ m, sufficient bonding strength may not be obtained. Conversely, if the thickness of the bonding layer 31 is set to be larger than 1500 ⁇ , it becomes difficult to set conditions such as temperature and time during the impregnation, which may make the bonding operation difficult.
  • metal silicon 24 was particularly selected as the impregnating metal is that metal silicon 24 originally has a high thermal conductivity in addition to being a material that is familiar with silicon carbide. Because it is. Therefore, by filling the open pores 23 of the porous body 17 with the metal silicon 24, the thermal conductivity and the strength can be reliably improved. Also, the metal silicon 24 is suitable as a material for the bonding layer 31 because the thermal expansion coefficient is very similar to that of silicon carbide unlike a resin material such as an adhesive.
  • the porous body 17 of silicon carbide is manufactured through a material preparation step, a molding step, a sintering step, and a metal impregnation / substrate bonding step in which a coarse powder and a fine powder are mixed and mixed in a predetermined ratio.
  • the material preparation step, the forming step, and the baking step have already been described in detail in the previous examples, and thus description thereof is omitted here.
  • the unimpregnated porous body 17 is impregnated with metal silicon 24 as follows. It is preferable that the porous body 17 be impregnated with a carbonaceous material in advance when the metal silicon 24 is impregnated.
  • a plurality of porous bodies 17 are laminated, and a solid metal silicon 24 is placed on the top of the laminate (see FIGS. 7A and 7B).
  • a solid metal silicon 24 is used.
  • a powdery material, a granular material, a sheet material, or the like may be used.
  • pasted metal silicon 24 may be used in place of the fixed metal silicon 24, and may be applied to the top of the laminate.
  • the laminate is set in a heating furnace and heated at a predetermined temperature for a predetermined time (see FIG. 7).
  • the solid or pasted metal silicon 24 melts and flows down through the open pores 23 of the porous body 17.
  • the porous body 17 is impregnated with the metal silicon 24, and the desired silicon carbide ′ metal composite 18 is obtained.
  • the composites 18 are joined together via the joining layer 31 made of metal silicon 24.
  • the heating temperature at this time is preferably set to 150 ° C. to 200 ° C.
  • the reason is that, when the temperature is lower than 150 ° C., the metal silicon 24 cannot be completely melted and fluidized, so that an unimpregnated portion is formed in the composite 18 or the bonding interface is not formed. This is because there is a possibility that a joint may occur.
  • the temperature is higher than 2000 ° C., the metal silicon 24 vaporizes (sublimates), so that a sufficient amount of the metal silicon 24 does not remain at the bonding interface, and the bonding strength is reduced. This is because there is a danger that In addition, heat energy is wasted during heating, which may reduce economic efficiency and productivity.
  • the heating time is preferably set to one hour or more. The reason is that if the time is less than 1 hour, there is a possibility that an unimpregnated portion may be generated in the composite 18 or an unbonded portion may be generated at the bonding interface.
  • the heating of the laminate is preferably performed under reduced pressure, particularly under the condition of 5 torr or less.
  • reduced pressure the air in the porous body 17 easily escapes from the open pores, and it is possible to smoothly impregnate the metallic silicon: .24.
  • by setting the environment low in oxygen This is to prevent the oxidation of kon 24.
  • the starting materials were a coarse powder of ⁇ - type silicon carbide having an average particle size of 30 ⁇ m (# 400) and an ⁇ - type silicon carbide having an average particle size of 0.3 m.
  • a fine powder (GMF-15H2) was prepared. Then, 30 parts by weight of the fine powder was blended with 100 parts by weight of the coarse powder, and this was uniformly mixed.
  • a groove 13 having a depth of 5 mm and a width of 10 mm was formed on almost the entire bottom surface by grinding the bottom surface of the molded body to become the upper base material 11 A later.
  • the green compact was charged into a graphite crucible and fired using a Tamman firing furnace.
  • the firing was performed in an argon gas atmosphere at 1 atm.
  • heating was performed at a heating rate of 10 ° CZ to the maximum temperature of 220 ° C., and thereafter, the temperature was maintained for 4 hours.
  • the obtained porous body 17 was impregnated in advance with a phenol resin (carbonization ratio: 30% by weight) and dried. Then, two porous bodies 17 are laminated, and massive metallic silicon 24 is placed on the top of the laminate. Here, massive metal silicon 24 having a purity of 99.9% or more was used. Then, the laminate on which the massive metal silicon 24 was placed was set in a heating furnace, and this was heated under a reduced pressure of 1 torr, and kept at a maximum temperature of 180 ° C. for about 3 hours. . As a result of such a treatment, the solid-state metallic silicon 24 is melted and Was impregnated with metallic silicon 24.
  • the composites 18 were joined together via the joining layer 31 made of metal silicon 24.
  • the impregnation amount of metal silicon 24 to 100 parts by weight of silicon carbide was set to 30 parts by weight.
  • the thickness of the bonding layer 31 made of the metal silicon 24 was set to 150 ⁇ m.
  • the porosity of the open pores 23 in the porous structure is 20%, and the thermal conductivity as a whole is 21 OW. / m ⁇ K, and the overall density was 3.0 Og / cm 3 .
  • the average particle size of silicon carbide crystals 21 and 22 was 30 ⁇ m. Specifically, 20 volumes of fine crystals 21 having an average particle size of 1.0 m. /. 80 volumes of crude crystals 22 containing and having an average particle size of 40 m. /. Included.
  • the thermal expansion coefficient of the porous body 17 of this example was 4.0 ⁇ 10 6 Z ° C.
  • the thermal expansion coefficient of the bonding layer 31 made of the metal silicon 24 was 4.2 ⁇ 1CT 6 / ° C., which was very similar to that of the porous body 17.
  • the thermal conductivity of the bonding layer 31 made of metallic silicon 24 was 150 W / m ⁇ K, which was a high thermal conductor. Subsequently, the surface of the upper substrate 11A was polished to finally complete the table 2.
  • the metal silicon 24 impregnated in the porous body 17 and the metal silicon 24 forming the bonding layer 31 are continuously and seamlessly. In the state that existed. Therefore, this is considered to have contributed somewhat to the improvement in bending strength.
  • the table 2 was cut along the thickness direction, and the cut surface was observed with the naked eye and a microscope. As a result, no cracking or peeling was observed at the joint interface.
  • the table 2 of Reference Example 3-1 thus obtained is set in the above-mentioned various polishing apparatuses 1, and while constantly circulating the cooling water W through the water channel 12 ⁇ , semiconductor wafers of various sizes are provided. Polishing of 5 was performed. Then, when the semiconductor wafer 5 obtained through polishing by various polishing apparatuses 1 was observed, the wafer 5 was not damaged irrespective of the wafer size. Also, no large warpage of the wafer 5 occurred. In other words, it was found that when Table 2 of Reference Example 3-1 was used, a large-diameter, high-quality semiconductor wafer 5 could be obtained.
  • the thickness of the bonding layer 31 was set to 50 ⁇ m, and the other conditions were basically the same as in Reference Example 3-1 to prepare Table 2.
  • the bending strength of the obtained Table 2 was measured plural times. As a result, the average value was about 550 MPa.
  • the cut surface of Table 2 was observed after a heat cycle for a certain period of time, no crack or peeling at the bonding interface was observed at all.
  • the table 2 was set in the above-mentioned various polishing apparatuses 1 and the semiconductor wafers 5 of various sizes were polished. As a result, almost the same excellent results as in Reference Example 3-1 were obtained. That is, it was found that the wafer 5 was not damaged or warped, and a large-diameter and high-quality semiconductor wafer 5 was obtained.
  • the thickness of the bonding layer 31 was set to 1500 ⁇ m, and the other conditions were basically the same as in Reference Example 3 _ 1 to prepare Table 2. .
  • the average value was about 550 MPa.
  • the cut surface of Table 2 was observed after a heat cycle for a certain period of time, no crack or peeling at the bonding interface was observed at all.
  • the table 2 was set in the above-mentioned various polishing apparatuses 1 and the semiconductor wafers 5 of various sizes were polished. As a result, almost the same excellent results as in Reference Example 3-1 were obtained. That is, no damage or warpage of the wafer 5 was observed, and it was found that a large-diameter and high-quality semiconductor wafer 5 could be obtained.
  • the metal silicon 24 was separately prepared for each porous body 17 in advance.
  • Base materials 11 A and 11 B are prepared by impregnation, and then base materials 11 A and 11 B are joined together by brazing using a brazing material consisting of Ag-Cu-Ti.
  • Table 2 was made basically in the same manner as in Reference Example 3-1.
  • the thermal conductivity of the mouth material was slightly higher than that of metallic silicon 24, that is, 170 W / m ⁇ K.
  • the thermal expansion coefficient of the brazing material was 18.5 X 1 CT G / ° C, which was somewhat larger than that of metallic silicon 24.
  • the average value was about 400 MPa, which was lower than those of the three reference examples.
  • the cut surface of the table 2 was observed after a heat cycle for a certain period of time, cracks and peeling were sometimes observed at the joint interface.
  • each of the porous bodies 17 was separately impregnated with metal silicon 24 to prepare substrates 11A and 11B, and then a resin adhesive (manufactured by Cemedine)
  • the substrates 11A and 11B were bonded to each other by using the above.
  • Other conditions were basically the same as in Reference Example 3-1 to produce Table 2.
  • the thermal conductivity of the adhesive was 0.16 W / m-K, which was significantly lower than that of metallic silicon 24.
  • the thermal expansion coefficient of the adhesive was 65 X 1 CT 6 Z ° C, which was considerably larger than that of metallic silicon 24.
  • the occurrence of cracks and peeling at the joint interface is prevented, and it is difficult to break even when subjected to a heat cycle.
  • water leakage from the cooling water channel 12 is prevented beforehand, and the table 2 has excellent long-term reliability.
  • the bonding layer 31 made of the metal silicon 24 does not increase the thermal resistance at the bonding interface, the table 2 has extremely excellent thermal conductivity. Therefore, temperature variation hardly occurs inside the table 2, and extremely high uniformity and thermal responsiveness are provided. Therefore, if the wafer is polished by the wafer polishing apparatus 1 using the table 2, a large-diameter, high-quality wafer 5 can be reliably manufactured.
  • This embodiment can be modified as follows.
  • the table 2 may be manufactured using a material other than silicon carbide, for example, silicon nitride. Also, instead of using a plurality of composites 18 made of the same type of ceramic, a plurality of composites made of different types of ceramics are used. Body 18 (for example, a combination of silicon carbide and silicon nitride) may be used.

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Description

明細; ウェハ研磨装置用テーブルに好適な多孔質炭化珪素焼結体及び炭化珪素 ·金属複 合体
[技術分野]
本発明は、 多孔質炭化珪素焼結体及び炭化珪素 ·金属複合体に関し、 詳しくは半 導体ゥ： Xハを研磨する装置に用いられるテーブルに好適な多孔質炭化珪素焼結体、 炭化珪素 ·金属複合体、 及びそれらの製造方法に関する。
[背景技術]
今日における電気製品の大部分のものには、シリ コンチップ上に微細な導体回路 を形成してなる半導体デバイスが利用されている。このような半導体デバイスは、 一般的に、単結晶シリコンのインゴッ トを出発材料として下記のような手順を経て 製造される。
まず、 単結晶シリ コンのインゴッ トを薄くスライスし、 このスライシングによつ て得られたピースをラッビング工程及びポリッシング工程において研磨する。これ らの工程を経て得られたベアウェハは、鏡面を有しているため、 ミラ一ウェハと呼 ばれている。ラッビング工程後かつポリ ッシング工程前にェピタキシャル成長層形 成工程を行って得られたベアウェハは、特にェピタキシャルウェハと呼ばれている。 続くウェハ処理工程においては、 ベアウェハに対して酸化、 エッチング、 不純物 拡散が繰り返して行われる。 そして、前記工程を経たベアウェハをダイシング工程 において適当な大きさに力ッ 卜することにより、最終的に所望の半導体デバイスが 完成する。
上記の一連の工程においては、半導体ウェハのデバイス形成面を何らかの手段を 用いて研磨する必要がある。 そこで、 このような研磨を行うのに有効な手段として、 従来から各種のウェハ研磨装置 （ラッピングマシンやポリ ッシングマシン） が提案 されるに至っている。 通常のウェハ研磨装置は、 テーブル、 プッシャプレート、 冷却ジャケットを備え ている。 テ一ブルは冷却ジャケッ 卜の上部に固定されている。 テーブル及び冷却ジ ャケッ トは、 ともにステンレス等のような金属材料からなる。 冷却ジャケッ ト内に は、 テ一ブルの冷却に用いる冷却水を循環させるための流路が設けられている。 テ 一ブルの上方に配置されたプッシャプレートの保持面 （下面） には、 研磨されるべ きウェハが熱可塑性ワックスを用いて貼付けられる。回転するプッシャプレー卜に 保持されたウェハは、 テーブルの研磨面 （上面） に対して上方から押し付けられる c その結果、 研磨面にウェハが摺接し、 ウェハの片側面が均一に研磨される。 そして、 このときウェハに発生した熱は、テーブルを介して冷却ジャケッ 卜に伝導するとと もに、その冷却ジャケッ ト内の流路を循環する冷却水によって装置の外部に持ち去 られる。
ウェハ研磨装置用テーブルは、研磨作業時に高温に加熱されることが多い。 この ため、 テーブルを形成するための材料には、 耐熱性や耐熱衝撃性が要求される。 ま た、 テーブルの研磨面には絶えず摩擦力が作用することから、 テーブルを形成する ための材料には耐摩耗性も要求される。 さらに、 大口径 ·高品質のウェハを実現す るためには、 ウェハに反りをもたらす熱応力の発生を回避すべきであり、 そのため にはテーブル内の温度バラツキを極力小さくすることが必要である。 ゆえに、前記 材料にはさらに高熱伝導性も要求される。
以上のような事情のもと、これまでの金属材料に代わる好適なテーブル形成用材 料として、 物理的♦機械的に優れた性質を有する一部のセラミック材料 （いわゆる ニューセラミックまたはエンジニアリングセラミック） が最近注目されており、 そ のなかでも炭化珪素 （S i C ) が特に注目されている。
炭化珪素は、 熱伝導性、 耐熱性、 耐熱衝撃性、 耐摩耗性、 硬度、 耐酸化性、 耐食 性等に優れるという好適な特性を有する。 ゆえに、 炭化珪素は、 メカニカルシール ゃ軸受等の耐磨耗材料をはじめとして、 高温炉用の耐火材、 熱交換器、 燃焼管等の 耐熱構造材料、酸やアル力リに晒されやすいポンプ部品等の耐腐食材料など、広く 利用可能な材料であるといえる。 そして、近年では上記の炭化珪素の有する諸特性、 特に高い熱伝導性に着目し、 これをテーブルに付与しょうとする動きがある。 これ に加え、炭化珪素の多孔質体に存在する開放気孔中に金属を含浸することによって、 非含浸体よりもさらに熱伝導性に優れた炭化珪素'金属複合体を製造することも提 案されている。
ところで、 炭化珪素焼結体には、 熱を効率よく伝導するという性質があるため、 焼結体内部に温度バラツキが生じにくいという利点がある。 従って、焼結体には高 い均熱性 ·熱応答性が付与される。 また、 熱応力の発生が回避されて基材が反りに くくなる結果、 形状安定性が高くなる。
しかしながら、炭化珪素焼結体は他のセラミックス焼結体に比較して熱伝導率が 高いとはいうものの、 多孔質体における熱伝導率の値は 1 O WZm · K〜 7 0 WZ m · K程度にすぎなかった。 また、 炭化珪素非含浸体に比較して炭化珪素，金属複 合体は熱伝導率が高いとはいうものの、現時点における熱伝導率の値は 1 0 O WZ m · K〜 1 5 0 W/m · K程度であった。
従って、 よりいつそう均熱性、 熱応答性、 形状安定性に優れた材料を実現するた めには、 さらなる熱伝導性の向上が必須と考えられていた。 また、 この材料をテー ブルに利用した場合についても同様に、 大口径 ·高品質ウェハの実現のためには熱 伝導性の向上が必須と考えられていた。
また、 炭化珪素 ·金属複合体からなる複数枚の基材を積層し、 これらを樹脂製の 接着剤で接合するとともに、接合界面に流路を設けたテーブルにおいては、以下の ような問題があった。
即ち、従来において基材同士を接合する方法として熱伝導率の低レ、接着剤を用い ていたため、接着剤が接合界面における熱抵抗の増大をもたらし、 テーブル全体と して熱伝導率の低下を来していた。 従って、 熱伝導率の高い炭化珪素 ·金属複合体 を基材に用いているにもかかわらず、実際上は十分な均熱性や熱応答性を実現する ことができなかった。 また、 炭化珪素 ·金属複合体と接着剤とでは熱膨張係数が大 きく異なるため、接合界面においてクラックゃ剥がれが発生しやすかつた。 ゆえに 、 ヒートサイクルを受けるとテーブルが破壊しやすく、 長期信頼性が低かった。 ま た、接着剤に代えて基材同士の接合にロウ材を用いた場合、熱抵抗の増大に関する 問題は解消される反面、熱膨張係数差に起因するクラックや剥がれの発生について は避けることができなかった。
[発明の開示]
本発明の第 1の目的は、均熱性、熱応答性及び形状安定性に極めて優れた多孔質 炭化珪素焼結体、 炭化珪素 ·金属複合体を提供することにある。
本発明の第 2の目的は、 このような好適な焼結体、複合体を確実に製造できる方 法を提供することにある。
本発明の第 3の目的は、 大口径'高品質ウェハの製造に好適なウェハ研磨装置用 部材、 ウェハ研磨装置用テ一ブルを提供することにある。
本発明の第 1の態様では、炭化珪素結晶によって構成される組織中に開放気孔が 存在している多孔質焼結体が提供される。炭化珪素結晶の平均粒径は 2 0 /z m以上 、 気孔率が 4 0 %以下、 熱伝導率が 8 O W/m * K以上である。
本発明の第 2の態様では、炭化珪素結晶によつて構成される組織中に開放気孔が 存在している多孔質焼結体が提供される。炭化珪素結晶の平均粒径は 2 0 / m〜 l 0 0 μ πι、 気孔率が 5 %〜 3 0 %、 熱伝導率が 8 0 W/m · K以上である。
本発明の第 3の態様では、炭化珪素結晶によって構成される組織中に開放気孔が 存在しており、 炭化珪素結晶の平均粒径が 2 0 / m以上、 気孔率が 3 0 %以下、 熱 伝導率が 8 O WZm ' K以上である多孔質炭化珪素焼結体を製造する方法が提供さ れる。平均粒径 5 μ m〜 l 0 0 μ mの ct型炭化珪素の粗粉末 1 0 0重量部に対して 、 平均粒径 0 . ！〜 1 . Ο ΠΙの α型炭化珪素の微粉末が 1 0重量部〜 1 0 0 重量部配合され、 粗粉末と微粉末とが均一に混合される。 混合工程により得られた 混合物を所定形状に成形することにより成形体が得られる。成形体を 1 7 0 0 °C〜 2 4 0 0 °Cの温度範囲で焼成することにより焼結体が得られる。
本発明の第 4の態様では、ウェハ保持プレートに保持された半導体ウェハを研磨 するための研磨面を有するテーブルが提供される。 テーブルは、 上記多孔質炭化珪 素焼結体からなり、互いに接合された複数の基材と、 基材の接合界面に形成された 流体流路とを備える。
本発明の第 5の態様では、炭化珪素結晶によつて構成される多孔質組織中に開放 気孔が存在し、 その開放気孔中に金属が含浸されている炭化珪素 ·金属複合体が提 供される。 炭化珪素結晶の平均粒径が 2 0 i m以上、 気孔率が 3 0 %以下、 熱伝導 率が 1 6 O W/m · K以上であり、炭化珪素 1 0 0重量部に対して 1 5重量部〜 5 0重量部の金属が含浸されている。
本発明の第 6の態様では、炭化珪素結晶によって構成される多孔質組織中に開放 気孔が存在し、 その開放気孔中に金属が含浸されている炭化珪素 ·金属複合体が提 供される。炭化珪素結晶の平均粒径が 2 0 μ m〜 1 0 0 μ m、 気孔率が 5 %〜 3 0 %、 熱伝導率が 1 6 O W/m · K以上であり、 炭化珪素 1 0 0重量部に対して 1 5 重量部〜 5 0重量部の金属が含浸されている。
本発明の第 7の態様では、炭化珪素結晶によって構成される多孔質組織中に開放 気孔が存在し、その開放気孔中に炭化珪素 1 0 0重量部に対して 1 5重量部〜 5 0 重量部の金属が含浸され、炭化珪素結晶の平均粒怪が 2 0 μ m以上、 気孔率が 3 0 %以下、 熱伝導率が 1 6 O W/m · K以上である炭化珪素 ·金属複合体を製造する 方法が提供される。平均粒径 5 μ π！〜 1 0 0 mのひ型炭化珪素の粗粉末 1 0 0重 量部に対して、 平均粒径 0 . 1 μ πι〜 1 . 0 μ mの α型炭化珪素の微粉末が 1 0重 量部〜 1 0 0重量部配合され、 その粗粉末と微粉末とが均一に混合される。 混合ェ 程により得られた混合物を所定形状に成形することにより成形体が得られる。成形 体を 1 7 0 0 °C〜 2 4 0 0 °Cの温度範囲で焼成することにより焼結体が得られる。 成形体または焼結体に金属が含浸される。
本発明の第 8の態様では、ウェハ保持プレー卜に保持された半導体ウェハを研磨 するための研磨面を有するテーブルが提供される。 テーブルは、 上記炭化珪素.金 属複合体からなり、互いに接合された複数の基材と、基材の接合界面に形成された 流体流路とを備える。
本発明の第 9の態様では、ウェハ保持プレー卜に保持された半導体ウェハを研磨 するための研磨面を有するテーブルが提供される。 テーブルは、各々が含珪素セラ ミックからなる多孔質体の開放気孔中に金属シリコンを含浸したセラミック '金属 複合体である複数の基材と、各基材同士を接合する金属シリ コンからなる接合層と . 基材の接合界面に形成された流体流路とを備える。
[図面の簡単な説明]
図 1は、 本発明の第 1実施例のウェハ研磨装置を示す概略図である。
図 2は、 図 1のウェハ研磨装置に用いられるテーブルの要部拡大断面図である。 図 3は、 図 2のテーブルの模式的な拡大断面図。
図 4 A、 図 4 B及び図 4 Cは、図 2のテーブルを構成する多孔質炭化珪素焼結体 における粒度分布を示すグラフ。
図 5は、 本発明の第 2実施例のテーブルの模式的な拡大断面図。
図 6 Aは、 本発明の第 3実施例のテーブルの要部拡大断面図、 図 6 Bは、 図 6 A のテーブルの模式的な拡大断面図。
図 7 A、 図 7 B及び図 7 Cは、図 6 Aのテ一ブルの製造工程を説明するための概 略断面図。
[発明を実施するための最良の形態]
(第 1実施例）
以下、 第丄実施例のウェハ研磨装置 1を図 1〜図 4に基づき詳細に説明する。 図 1には、本実施例のウェハ研磨装置 1が概略的に示されている。 同ウェハ研磨 装置 1を構成しているテーブル 2は円盤状である。 テーブル 2の上面は、 半導体ゥ ェハ 5を研磨するための研磨面 2 aになっている。この研磨面 2 aには図示しない 研磨クロスが貼り付けられている。 本実施例のテーブル 2は、冷却ジャケッ トを用 いることなく、円柱状をした回転軸 4の上端面に対して水平にかつ直接的に固定さ れている。 従って、 回転軸 4を回転駆動させると、 その回転軸 4とともにテーブル 2がー体的に回転する。 図 1に示されるように、 このウェハ研磨装置 1は、 複数 （図 1では図示の便宜上 2つ） のウェハ保持プレー卜 6を備えている。 プレート 6の形成材料としては、 例 えばガラスや、 アルミナ等のセラミック材料や、 ステンレス等の金属材料などが採 用される。 各ウェハ保持プレート 6の片側面 （非保持面 6 b ) の中心部には、 プッ シャ棒 7が固定されている。各プッシャ棒 7はテーブル 2の上方に位置するととも に、 図示しない駆動手段に連結されている。 各プッシャ棒 7は各ウェハ保持プレー 卜 6を水平に支持している。 このとき、保持面 6 aはテ一ブル 2の研磨面 2 aに対 向した状態となる。 また、各プッシャ棒 7はウェハ保持プレート 6とともに回転す ることができるばかりでなく、所定範囲だけ上下動することができる。 プレート 6 側を上下動させる方式に代え、テーブル 2側を上下動させる構造を採用しても構わ ない。 ウェハ保持プレート 6の保持面 6 aには、 半導体ウェハ 5が例えば熱可塑性 ヮックス等の粘着剤を用いて貼着される。 半導体ウェハ 5は、保持面 6 aに対して 真空引きによりまたは静電的に吸着されてもよい。 このとき、 半導体ウェハ 5にお ける被研磨面 5 aは、 テーブル 2の研磨面 2 a側を向いている必要がある。
次に、 テーブル 2の構成について詳細に説明する。
図 1， 図 2に示されるように、 本実施例のテーブル 2は、 2枚の多孔質炭化珪素 焼結体製の基材 1 1 A , 1 1 Bからなる積層セラミックス構造体である。 上側基材 1 1 Aの裏面には、流体流路である冷却用水路 1 2の一部を構成する溝 1 3が所定 パターン状に形成されている。 2枚の基材 1 1 A 1 1 B同士は、 銀ロウ材層 1 4 を介して互いに接合されることにより、 一体化されている。 その結果、 基材 1 1 A 1 1 Bの接合界面に水路 1 2が形成される。 下側基材 1 1 Bの略中心部には、 貫 通孔 1 5が形成されている。 これらの貫通孔 1 5は、 回転軸 4内に設けられた流路 4 aと、 水路 1 2とを連通させている。
水路 1 2の一部を構成する溝 1 3は、上側基材 1 1 Aの裏面を生加工後かつ焼成 前に研削加工することにより形成された研削溝である。溝 1 3の深さは 3 mn 1 0 mm程度に、 幅は 5 2 0 程度にそれぞれ設定されることがよレ、。
ここで本実施例では、 多孔質組織を構成する炭化:圭素結晶の平均粒径が、 2 0 m以上という比較的大きな値に設定されている。熱が結晶の内部を伝導する効率は 、 熱が結晶間を伝導する効率に比べて一般に高いため、 平均粒径が大きいほど熱伝 導率が高くなる。 また、 気孔率が 4 0 %以下という小さい値に設定されている。 こ のことも熱伝導性の向上に寄与している。 即ち、 気孔率が小さくなると焼結体内に おける空隙が減る結果、 熱が伝導しやすくなるからである。
このため、熱伝導率が 8 O W/ m ' よりもかなり低い値である従来の多孔質体 に比べて、 焼結体内部に温度バラツキが生じにく くなる。 その結果、 焼結体に極め て高い均熱性及び熱応答性が付与される。 また、 熱応力の発生が確実に回避されて 基材が反りにく くなる結果、 焼結体に極めて高い形状安定性が付与される。
この場合、炭化珪素結晶の平均粒径が 2 0 m未満であったり、気孔率が 3 0 % を超えるものであると、熱伝導率を 8 O W/ m - K以上の高い値にすることが困難 になる。 従って、 均熱性、 熱応答性及び形状安定性の向上を十分に達成することが できなくなる。 なお、 熱伝導率の値は 8 O WZ m · K以上であることが必要であり 、 さらには 1 0 O W/ m以上であることが好ましく、 1 ◦ O W_/ m · K：〜 1 8 0 W / m · Kであることが特に好ましい。
炭化珪素結晶の平均粒径は、 2 0 μ m〜 1 0 0 mに設定されることが好ましく 、 3 0 μ m〜 9 0 μ mに設定されることより好ましく、 4 0 μ m〜 7 0 mに設定 されることが最も好ましい。 平均粒怪が大きくなりすぎると、空隙部分が多くなり 、 焼結体の密度が低下してしまうおそれがある。
開放気孔の気孔率は、 5 %〜 3 0 %に設定されることが好ましく、 1 0 %〜2 5 %に設定されることより好ましく、 1 0 %〜2 0 %に設定されることが最も好まし レ、。
また、 焼結体は、 平均粒径が 0 . l /i m〜 l . 0 mの細かい炭化珪素結晶 （以 下、 細結晶 2 1 という） を 1 0体積％〜5 0体積％含み、 かつ、 平均粒径が 2 5 μ m〜6 5 μ ιηの粗い炭化珪素結晶 （以下、 粗結晶 2 2という） を 5 0体積％〜9 0 体積％含むものであることが好ましい。
上記のように、細結晶 2 1 と粗結晶 2 2とが適宜の比率で含まれる焼結体の場合 、粗結晶 2 2間に形成される空隙が細結晶 2 1で埋まつた状態となりやすく、 実質 的な空隙の比率が小さくなる。 その結果、焼結体の熱抵抗がよりいつそう小さくな り、 このことが熱伝導性の向上に大きく貢献しているものと考えられる。
細結晶 2 1の平均粒径は、 0 . 1 μ πι〜 1 . 0 μ mに設定されることがよく、 0 . 1 μ ΐΏ〜0 . 9 μ mに設定されることがより好ましく、 0 . 1 μ πι〜0 . 7 μ m に設定されることが最も好ましい。細結晶 2 1の平均粒径を極めて小さく しょうと すると、 高価な微粉末の使用が必要となるため、材料コス卜の高騰につながるおそ れがある。 逆に、 細結晶 2 1の平均粒径が大きくなりすぎると、 粗結晶 2 2間に形 成される空隙を十分に埋めることができなくなり、焼結体の熱抵抗を十分に低減で きなくなるおそれがある。
焼結体において細結晶 2 1は、 1 0体積％〜 5 0体積％含まれることがよく、 1 5体積。/。〜 4 0体積。 /。含まれることがより好ましく、 2 0体積％〜 4 0体積％含ま れることが最も好ましい。 細結晶 2 1の含有比率が小さくなりすぎると、粗結晶 2 2間に形成される空隙を埋めるのに十分な量の細結晶 2 1が確保されにく くなり、 焼結体の熱抵抗を確実に低減できなくなるおそれがある。逆に、 細結晶 2 1の含有 比率が大きくなりすぎると、 空隙を埋める細結晶 2 1がむしろ余剰となり、本来熱 伝導性の向上に必要な程度の粗結晶 2 2が確保されなくなる。 従って、 かえって焼 結体の熱抵抗が大きくなるおそれがある。
さらに、焼結体において粗結晶 2 2の平均粒径は、 2 5 μ m〜 1 5 0 mに設定 されることがよく、 4 0 μ ΐη〜1 0 0 μ πιに設定されることがより好ましく、 6 0 μ π！〜 8 0 μ mに設定されることが最も好ましい。粗結晶 2 2の平均粒径を極めて 小さく しょうとすると、細粒子 2 1 との粒径差が小さくなる結果、細結晶 2 1 と粗 結晶 2 2との混合による熱抵抗低減効果を期待できなくなるおそれがある。 逆に、 粗結晶 2 2の平均粒径が大きくなりすぎると、粗結晶 2 2間に形成される個々の空 隙が大きくなることから、たとえ十分な量の細結晶 2 1があったとしても当該空隙 を十分に埋めることは困難になる。 よって、焼結体の熱抵抗を十分に低減できなく なるおそれがある。 焼結体において粗結晶 2 2に::、 5 0体積％〜 9 0体積％含まれることがよく、 6 0体積％〜 8 5体積。 /0含まれることがより好ましく、 6 0体積％〜 8 0体積％含ま れることが最も好ましい。粗結晶 2 2の含有比率が小さくなりすぎると、 本来熱伝 導率の向上に必要な程度の粗結晶 2 2が確保されなくなり、かえって焼結体の熱抵 抗が大きくなるおそれがある。 逆に、 粗結晶 2 2の含有比率が大きくなりすぎると 、相対的に細結晶 2 1の含有比率が小さくなつてしまレ、、粗結晶 2 2間に形成され る空隙を十分に埋めることができなくなる。 よって、焼結体の熱抵抗を確実に低減 できなくなるおそれがある。
次に、 テーブル 2を構成する多孔質炭化珪素焼結体の製造方法について述べる。 この多孔質炭化珪素焼結体は、粗粉末に微粉末を所定割合で配合して混合する材 料調製工程、 成形工程及び焼成工程を経て製造される。
材料調製工程においては、平均粒径 5 μ m〜 1 0 0 μ mの α型炭化珪素の粗粉末 1 00重量部に対して、 平均粒径 0. l z m〜 l , ◦ mの ct型炭化珪素の微粉末 を 1 0重量部〜 1 00重量部を配合し、 これを均一に混合することを行う。
α型炭化珪素の粗粉末の平均粒径は、 5 μ π！〜 1 0 0 / mに設定されることがよ く、 1 5 μ π！〜 7 5 /i mに設定されることがより好ましく、 2 5 μ π！〜 6 0 μ πιに 設定されることが最も好ましい。 α型炭化珪素の粗粉末の平均粒径が 5 μ m未満に なると、 異常粒成長を抑制する効果が低くなるおそれがある。 逆に、 α型炭化珪素 の粗粉末の平均粒径が 6 0 mを超えると、成形性が悪化することに加え、得られ る多孔質体の強度が低くなるおそれがある。
α型炭化珪素の微粉末の平均粒径は、 ◦. 1 μ πι〜 1. Ο μ πιに設定されること がよく、 0. Ι μ η！〜 0. 8 / mに設定されることがより好ましく、 0. 2 m〜 0. 5 μ mに設定されることが最も好ましい。 α型炭化珪素の微粉末の平均粒径が 0. 1 m未満になると、 粒成長の制御が困難になることに加え、 材料コス 卜の高 縢が避けられなくなる。 逆に、 ひ型炭化珪素の微粉末の平均粒径が 1. O i mを超 えると、 粗結晶 2 2間に形成される空隙が埋まりにくくなるおそれがある。 なお、 微粉末としてひ型を選択した理由は、 i3型に比べて結晶の配向性が向上するため、 熱伝導率がいくぶん高くなる傾向があるからである。
微粉末の配合量は、 1 0重量部〜 1 0 0重量部であることがよく、 1 5重量部〜 6 5重量部であることがより好ましく、 2 0重量部〜 6 0重量部であることが最も 好ましい。微粉末の配合量が少なすぎると、粗結晶 2 2間に形成される空隙を埋め るのに十分な量の細結晶 2 1が確保されにく くなり、焼結体の熱抵抗を十分に低減 できなくなるおそれがある。 また、 2 0 以上という所望の気孔径を得るために 焼成温度を極めて高温に設定する必要が生じ、 コス ト的に不利となる。 逆に、 微粉 末の配合量が多すぎると、熱伝導性の向上に必要な程度の粗結晶 2 2が確保されな くなる結果、 焼結体の熱抵抗が大きくなるおそれがある。 また、 強度に優れた焼結 体を得ることも困難になる。
上記の材料調製工程においては、 前記 2種の粉末とともに、成形用バインダゃ分 散溶媒が必要に応じて配合される。 そして、 これを均一に混合'混練して粘度を適 宜調製することにより、 まず原料スラリーが得られる。 なお、 原料スラ リーを混合 する手段としては、 振動ミル、 アトライター、 ボールミル、 コロイ ドミル、 高速ミ キサ一等がある。 混合された原料スラリーを混練する手段としては、例えばニーダ 一等がある。
成形用バインダと しては、 ポリ ビニルアルコール、 メチルセルロース、 カルボキ シメチノレセノレロース、 ヒ ドロキシェチノレセノレロース、 ポリエチレングリ コーノレ、 フ ェノール樹脂、 エポキシ樹脂、 アク リル樹脂等がある。 成形用バインダの配合割合 は、一般に炭化珪素粉末の合計 1 0 0重量部に対し、 1重量部〜 1 0重量部の範囲 であることが好適である。 この比率が 1重量部未満であると、得られる成形体の強 度が不十分となり、 取极性が悪くなる。 逆に、 この比率が 1 0重量部を超えるもの であると、乾燥等によって成形用バインダを除去する際に成形体にクラックが生じ やすくなり、 歩留まりが悪化してしまう。
分散溶媒としては、 ベンゼン、 シクロへキサン等の有機溶剤、 メタノール等のァ ルコール、 水等が使用可能である。
次いで、原料スラリーを用いて炭化珪素の顆粒が:杉成される。 炭化珪素粉末を顆 粒化する方法としては、 噴霧乾燥による顆粒化法 （いわゆるスプレードライ法） の ように、 従来からある汎用技術を用いることができる。 即ち、 原料スラ リ一を高温 状態に維持した容器内へ噴霧し、 急速に乾燥を行なう方法などが適用可能である。 ここで、 顆粒水分率は 0. 1重量。/。〜 2. 0重量。 /0であることがよく、 0. 2重 量％〜 1. 0重量％であることがさらによい。 その理由は、 顆粒水分率が上記範囲 内であると、成形体密度及び焼結体密度が高くなる結果、熱伝導率が高くなるから である。 顆粒水分率が 0. 1重量％未満であると、 成形体密度及び焼結体密度が十 分に高くならず、 熱伝導率が高くなりにくくなる。 逆に、 顆粒水分率が 2. 0重量 %を超えると、 乾燥時に成形体にクラックが入りやすくなるおそれがあり、 歩留ま りの悪化につながってしまう。
続く成形工程においては、材料調製工程により得られた混合物からなる顆粒を所 定形状に成形して成形体を作製する。
その際の成形圧力は、 1. 0 t Zc m2〜 l . 5 t / c m2であることがよく、 1 . l t Z c m:〜 l . 4 t /c m2であることがさらによレ、。 その理由は、 成形体溝 及び焼結体密度が高くなる結果、 熱伝導率が高くなるからである。 成形圧力が 1. 0 t/c 未満であると、 成形体密度及び焼結体密度が十分に高くならず、 熱伝 導率が高くなりにく くなる。 逆に、 1. 5 t/c nr'よりも大きな圧力で成形を行 つた場合、成形体密度等を十分に高くすることができる反面、 専用のプレス装置が 必要となり、 設備コス 卜の高縢や製造の困難化を招く結果となる。
また、 成形体の密度は、 2. 0 gZc m3以上に設定されることがよく、 特には 2. 2 gZc m3〜2. 7 gZc m3に設定されることが好ましい。 その理由は、 成 形体の密度が小さすぎると、炭化珪素粒子相互の結合箇所が少なくなるからである 。 よって、 得られる多孔質体の強度が低くなり、 取极性が悪くなる。 逆に、 成形体 の密度を大きく しょうとすると、 上記のごとく専用のプレス装置が必要となり、設 備コス卜の高騰や製造の困難化を招く結果となる。
続く焼成工程においては、成形工程によって得られた成形体を 1 70 (TC〜 24 00°Cの温度範囲で、 好ましくは 2000°C〜2300°Cの温度範囲で、 特に好ま しくは 2 0 0 0 °C〜 2 3 0 0 °Cの温度範囲で焼成して焼結体を作製する。
焼成温度が低すぎると、炭化珪素粒子同士を結合するネック部を十分に発達させ ることが困難になり、 高熱伝導率及び高強度を達成できなくなる場合がある。 逆に 、 焼成温度が高すぎると、 炭化珪素の熱分解が始まる結果、 焼結体の強度低下を来 してしまう。 しかも、 焼成炉に投じる熱エネルギー量が増大する結果、 コス ト的に 不利となる。
また、 焼成時において焼成炉の内部は、 例えばアルゴン、 ヘリウム、 ネオン、 窒 素、水素及び一酸化炭素の中から選択される少なく とも一種からなるガス雰囲気 （ 即ち非酸化性雰囲気、 不活性雰囲気） に保たれるべきである。 なお、 このとき焼成 炉内を真空状態にしてもよい。
さらに焼成時においては、 ネック部の成長を促進させるために、成形体からの炭 化珪素の揮散を抑制することが有利である。成形体からの炭化珪素の揮散を抑制す る方法としては、外気の侵入を遮断可能な耐熱性の容器内に成形体を装入すること が有効である。 耐熱性の容器の形成材料としては、 黒鉛または炭化珪素が好適であ る。
そして、 以上の各工程を実施すれば、 均熱性、 熱応答性及び形状安定性に極めて 優れた多孔質炭化珪素焼結体を確実に製造することができる。
以下、 本実施例をより具体化したいくつかの参考例を紹介する。
[参考例 1一 1 ]
参考例 1一 1の作製においては、 出発材料として， 平均粒径 3 0 μ mの α型炭化 珪素の粗粉末 （# 4 0 0 ) と、 平均粒径 0 . 3 mのひ型炭化珪素の微粉末 （G M F— 1 5 H 2 ) とを準備した。 そして、 粗粉末 1 0 0重量部に対して、 微粉末を 3 0重量部を配合し、 これを均一に混合した。
この混合物 1 0 0重量部に対し、 ポリ ビュルアルコール 5重量部、水 5 0重量部 を配合した後、 ボールミル中にて 5時間混合することにより、均一な混合物を得た 。 この混合物を所定時間乾燥して水分をある程度除去した後、 その乾燥混合物を適 量採取しかつ顆粒化した。 このとき、 顆粒の水分率を約 0 . 8重量％になるように W 01
14
調節した。 次いで、 混合物の顆粒を、 金属製押し型を用いて 1 . 3 t Z c m2のプ レス圧力で成形した。 得られた円盤状の生成形体 （5 0 m m < 5 m m t ) の密度 は 2 . 6 g Z c m3であった。
続いて、後に上側基材 1 1 Aとなるべき成形体の底面を研削加工することにより 、 深さ 5 m mかつ幅 1 O m mの溝 1 3を底面のほぼ全域に形成した。
次いで、ルツボに生成形体を装入し、 タンマン型焼成炉を使用してその焼成を行 なった。 焼成は 1気圧のアルゴンガス雰囲気中において実施した。 また、 焼成時に おいては 1 0 °CZ分の昇温速度で最高温度である 2 2 0 0 °Cまで加熱し、その後は その温度で 4時間保持することとした。
得られた多孔質炭化珪素焼結体製の基材 1 1 A , 1 1 Bの開放気孔 2 3の気孔率 は 2 0 %、 熱伝導率は 1 3 0 WZm · K、 密度は 2 . 5 g Z c m3であった。 また 、 炭化珪素結晶の平均粒径は 3 0 μ mであった。 具体的には、 平均粒径が 1 . 0 μ mの細結晶 2 1を 2 0体積。/。含み、 かつ、平均粒径が 4 0 μ mの粗結晶 2 2を 8 0 体積。 /0含んでいた。図 4 Cに参考例 1― 1の焼結体における粒度分布のグラフを示 す。
続いて、 従来公知の手法による面出し加工を行った後、銀口ゥ材を用いて 2枚の 基材 1 1 A， 1 1 Bを接合して一体化した。 さらに、 上側基材 1 1 Aの表面に研磨 加工を施すことにより、 最終的にテーブル 2を完成した。
このようにして得られた参考例 1― 1のテーブル 2を上記各種の研磨装置 1に セッ 卜し、水路 1 2内に冷却水 Wを常時循環させつつ、各種サイズの半導体ウェハ 5の研磨を行なった。 そして、 各種の研磨装置 1による研磨を経て得られた半導体 ウェハ 5を観察したところ、 ウェハサイズの如何を問わず、 ウェハ 5には傷が付い ていなかった。 また、 ウェハ 5に大きな反りが生じるようなこともなかった。 つま り、 本参考例のテーブル 2を用いた場合、 極めて大口径 ·高品質な半導体ウェハ 5 が得られることがわかった。
なお、図 3は参考例 1一 1のテーブル 2を拡大して概念的に示した断面図である 。 このテーブル 2を構成する多孔質炭化珪素焼結体は、細結晶 2 1 と粗結晶 2 2と を含んでいる。 粗結晶 2 2間に形成される空隙は、細結晶 2 1でほぼ埋まった状態 となっている。 従って、 実質的な空隙の比率、 つまり開放気孔 2 3の気孔率はかな り小さいものとなっていることが把握できる。
[参考例 1一 2 ]
参考例 1一 2の作製においては、 平均粒径 3 5 μ mの α型炭化珪素の粗粉末 （# 3 6 0 ) を用いるとともに、 粗粉末 1 0 0重量部に対して、 微粉末を 3 0重量部を 配合し、 これを均一に混合した。 それ以外の条件については、 基本的に参考例 1一 1 と同様にした。
その結果、得られた多孔質炭化珪素焼結体製の基材 1 1 A , 1 1 Bの開放気孔 2 3の気孔率は 1 7 %、 熱伝導率は 1 4 5 W/ m · K、 密度は 2 . 5 5 g / c m3で あった。 また、 炭化珪素結晶の平均粒径は 3 6 μ πιであった。 具体的には、 平均粒 径が 1 . 0 // mの細結晶 2 1を 2 0体積％含み、 かつ、 平均粒径が 4 5 w mの粗結 晶 2 2を 8 0体積。/。含んでいた。図 4 Bに参考例 1一 2の焼結体における粒度分布 のグラフを示す。
参考例 1と同じ手順でテーブル 2を完成させた後、それを上記各種の研磨装置 1 にセッ トし、 各種サイズの半導体ウェハ 5の研磨を行なったところ、 参考例 1 ― 1 とほぼ同様の優れた結果が得られた。
[参考例 1一 3 ]
参考例 1一 3の作製においては、 平均粒径 5 7 μ mの α型炭化珪素の粗粉末 （# 2 4 0 ) を用いるとともに、 粗粉末 1 0 0重量部に対して、 微粉末を 3 0重量部を 配合し、 これを均一に混合した。 それ以外の条件については、 基本的に参考例 1一 1と同様にした。
その結果、得られた多孔質炭化珪素焼結体製の基材 1 1 Α， 1 I Bの開放気孔 2 3の気孔率は 1 5 %、 熱伝導率は 1 5 O W/ m · K、 密度は 2 . 6 g Z c m3であ つた。 また、 炭化珪素結晶の平均粒径は 6 5 mであった。 具体的には、 平均粒径 が 1 . 0 μ mの細結晶 2 1を 2 0体積％含み、 かつ、 平均粒径が 8 0 μ mの粗結晶 2 2を 8 0体積％含んでいた。図 4 Aに参考例 1 一：-！の焼結体における粒度分布の 参考例 1と同じ手順でテーブル 2を完成させた後、それを上記各種の研磨装置 1 にセッ トし、 各種サイズの半導体ウェハ 5の研磨を行なったところ、 参考例 1 ― 1 とほぼ同様の優れた結果が得られた。
[比較例 1 ]
比較例 1の作製においては、平均粒径 1 0 μ !^1の(^型炭化珪素の粗粉末を用いる とともに、 粗粉末 1 0 0重量部に対して、 平均粒径 0 . 7 μ 11 のひ型炭化珪素の微 粉末を 4 5重量部を配合し、 これを均一に混合した。 それ以外の条件については、 基本的に参考例 1 一 1と同様にした。
この混合物 1 0 0重量部に対し、 ポリビュルアルコール 5重量部、 水 5 0重量部 を配合した後、 ボールミル中にて 5時間混合することにより、均一な混合物を得た 。 この混合物を所定時間乾燥して水分をある程度除去した後、 その乾燥混合物を適 量採取しかつ頼粒化した。 次いで、 混合物の顆粒を、 金属製押し型を用いて 0 . 6 t c m2のプレス圧力で成形した。 得られた円盤状の生成形体の密度は 2 . 0 g / c m 3であった。
続いて、後に上側基材 1 1 Aとなるべき成形体の底面を研削加工することにより 、 深さ 5 m mかつ幅 1 0 m mの溝 1 3を底面のほぼ全域に形成した。
次いで、外気を遮断することができる黒鉛製ルツボに生成形体を装入し、 タンマ ン型焼成炉を使用してその焼成を行なった。焼成は 1気圧のアルゴンガス雰囲気中 において実施した。 また、焼成時においては 1 0 °C/分の昇温速度で最高温度であ る 1 7 0 0 °Cまで加熱し、 その後はその温度で 4時間保持することとした。
その結果、得られた多孔質炭化珪素焼結体製の基材 1 1 A， 1 I Bの開放気孔 2 3の気孔率は 3 8 %、 熱伝導率は 5 O WZ m · K、 密度は 2 . O g Z c m 3であつ た。 また、 炭化珪素結晶の平均粒径は 1 0 μ mであった。
従って、 本実施例の各参考例によれば以下のような効果を得ることができる。 ( 1 ) 各参考例のテーブル 2を構成する多孔質炭化珪素焼結体では、 いずれも炭 化珪素結晶の平均粒径が 2 0 μ π！〜 1 0 0 μ m、 気孔率が 5 %〜 3 0 %、 熱伝導率 が 8 O W/ m · K以上になっている。 また、 これらの焼結体は、 いずれも平均粒径 が 0 . 1 m〜 1 . 0 μ mの細結晶 2 1を 1 0体積％〜 5 0体積。 /0含み、 かつ、 平 均粒径が 2 5 μ m〜 6 5 ;x mの粗結晶 2 2を 5 0体積％〜 9 0体積％含んでいる。 ゆえに、 熱伝導率の値が 1 0 0 WZm · Kを超えるものとなり、 テーブル 2に極 めて高い熱伝導性が付与される。 このため、従来品に比べて焼結体内部に温度バラ ツキが生じにく くなる。 その結果、焼結体に極めて高い均熱性及び熱応答性が付与 される。 また、 熱応力の発生が確実に回避されて基材 1 1 A , 1 1 Bが反りにく く なる結果、 焼結体に極めて高い形状安定性が付与される。 そして、 これによりゥェ ハ 5の大口径化 ·高品質化を確実に達成することができるようになる。
( 2 ) このテーブル 2の場合、 基材 1 1 A， 1 1 Bの接合界面に存在する水路 1 2に冷却水 Wを流すことができる。 そのため、 半導体ウェハ 5の研磨時に発生した 熱をテーブル 2から直接かつ効率よく逃がすことができ、しかも温度制御を細かく 行うことができる。 よって、 冷却ジャケッ トにテ一ブル 2を載せて間接的に冷却を 行う従来装置に比べ、 テーブル 2内の温度バラツキが極めて小さくなり、均熱性及 び熱応答性も格段に向上する。 ゆえに、 この装置 1によれば、 ウェハ 5が熱による 悪影響を受けにく くなり、ウェハ 5の大口径化に対応することができるようになる 。 し力、も、 ウェハ 5を高い精度で研磨することが可能となるため、 高品質化にも対 応することができるようになる。
なお、 本実施例は以下のように変更されることが可能である。
• 基材 1 1 A， 1 1 B同士は、 ロウ材に代表される金属系接合材を用いて接合 されてもよいほか、 樹脂からなる接着剤 （例えばエポキシ樹脂等） を用いて接合さ れてもよレ、。
• 基材 1 1 A， 1 1 B同士は、必ずしもロウ材層 1 4を介して接合されていな くてもよく、 例えば口ゥ材層 1 4を省略する代わりに、 基材 1 1 A , 1 1 B同士を ボル卜とナツ トとの締結によって一体化しても構わない。
• 2層構造をなす実施形態のテーブル 2に代えて、 3層構造をなすテーブルに 具体化してもよい。 勿論、 4層以上の積層構造にしても構わない。 • 溝 1 3は上側基材 1 1 Aのみに形成されていてもよいほ力、、下側基材 1 1 B のみに形成されていてもよく、 あるいは両方の基材 1 1 A , 1 1 Bに形成されてい てもよい。
• 本実施例のテーブル 2の使用にあたって、水路 1 2内に水以外の液体を循環 させてもよく、 さらには気体を循環させてもよい。
- 本発明の多孔質炭化珪素焼結体は、 ウェハ研磨装置におけるテーブル 2に利 用されてもよいほか、 テ一ブル以外の部材 （ウェハトッププレート等） に利用され てもよい。 勿論、 本発明は、 ウェハ研磨装置用テーブル 2等に代表される半導体製 造装置の構成材料に利用されるのみにとどまらない。 例えば、 同焼結体を電子部品 搭載用基板の放熱体に利用してもよい。 また、 同焼結体を、 メカニカルシールや軸 受等の耐磨耗材料、 高温炉用の耐火材、 熱交換器、 燃焼管等の耐熱構造材料、 ボン プ部品等の耐腐食材料などに利用することも勿論可能である。
(第 2実施例）
以下、 第 2実施例のテーブル 2を図 5に基づき説明する。 なお、 第 1実施例と共 通の構成については詳細な説明を省略する。
本実施例の炭化珪素 ·金属複合体では、炭化珪素結晶の平均粒径が 2 0 / m以上 、 気孔率が 3 0 %以下、 熱伝導率が 1 6 O WZm · K以上になっている。 また、 炭 化珪素 1 0 0重量部に対して 1 5重量部〜 5 0重量部の金属が含浸されている。 多孔質組織を構成する炭化珪素結晶の平均粒径は、 2 0 μ m以上という比較的大 きな値に設定されている。 その理由は、熱が結晶の内部を伝導する効率は熱が結晶 間を伝導する効率に比べて一般に高いため、平均粒径が大きいほど熱伝導率が高く なるからである。 また、多孔質組織の気孔率が 3 0 %以下という小さい値に設定さ れていることも、 熱伝導性の向上に寄与している。 即ち、 気孔率が小さくなると多 孔質組織内における空隙が减る結果、 熱が伝導しやすくなるからである。 さらに、 炭化珪素 1 0 0重量部に対して 1 5重量部〜 5 0重量部の金属が含浸されている ことも、 熱伝導率の向上に寄与している。
このため、全体としての熱伝導率が 1 6 O W/m · Kよりもかなり低い値である 従来の複合体に比べて、 内部に温度バラツキが生じにく くなる。 その結果、 複合体 に極めて高い均熱性及び熱応答性が付与される。 また、熱応力の発生が確実に回避 されて基材 1 1 A， 1 1 Bが反りにくくなる結果、複合体に極めて高い形状安定性 が付与される。
この場合、炭化珪素結晶の平均粒径が 2 0 μ m未満であったり、 気孔率が 3 0 % を超えるものであると、含浸を行ったとしても熱伝導率を 1 6 O W/m · K以上の 高い値にすることが困難になる。 従って、 均熱性、 熱応答性及び形状安定性の向上 を十分に達成することができなくなる。 なお、 熱伝導率の値は 1 6 0 WZm ' K以 上であることが必要であり、 さらには 1 8 0 WZm · K〜 2 8 0 W/m · Kである ことが好ましく、 2 0 0 W/m · K〜 2 6 0 W/m · Kであることが特に好ましレヽ 本実施例では、炭化珪素 1 0 0重量部に対して 1 5重量部〜 5 0重量部の金属が 含浸されている必要がある。 金属含浸を行うと、 金属が焼結体の開放気孔 2 3内に 埋まり込むことによって見かけ上は緻密体となり、結果として熱伝導性及び強度の 向上が図られるからである。
上記の含浸用金属としては、特に金属シリコン 2 4を選択することがよい。 金属 シリ コン 2 4は炭化珪素との馴染みがよい物質であることに加え、それ自体が高い 熱伝導率を有している。 ゆえに、金属シリコン 2 4を焼結体の開放気孔内に充填す ることによって、熱伝導性及び強度の向上を確実に達成することができるからであ る。
この場合、金属シリ コン 2 4は、炭化珪素 1 0 0重量部に対して 1 5重量部〜 4 5重量部含浸されていることがよく、さらには 1 5重量部〜 3 0重量部含浸されて いることが好ましい。含浸量が 1 5重量部未満であると、 開放気孔 2 3を十分に埋 めることができなくなり、複合体の熱抵抗を確実に低減できなくなるおそれがある 。 逆に、 含浸量が 3 0重量部を超えるようになると、 結晶部分の比率が相対的に低 下してしまう結果、場合によってはかえつて熱伝導率が低下してしまう可能性があ る。 なお、 金属シリ コン 2 4以外のもの、例えば金属アルミニウムを選択した場合に は、それが炭化珪素 1 0 0重量部に対して 2 0重量部〜 5 0重量部含浸されている ことがよい。 含浸量が上記範囲を逸脱すると、熱伝導率の低下を来すおそれがある からである。
次に、 テーブル 2を構成する多孔質炭化珪素焼結体の製造方法について述べる。 本実施例の多孔質炭化珪素焼結体は、粗粉末に微粉末を所定割合で配合して混合 する材料調製工程、 成形工程及び焼成工程、 金属含浸工程を経て製造される。 金属 含浸工程は、 焼成工程後に行われてもよいほか、 焼成工程前に行われてもよい。 な お、 材料調製工程、 成形工程及び焼成工程については、 第 1実施例において詳述し たのでここではその説明を省略する。
焼成工程後になされる金属含浸工程では、以下のようにして焼結体（即ち未含浸 の複合体） に金属を含浸する。
例えば、 金属シリ コン 2 4を含浸するような場合、前もって焼結体に炭素質物質 を含浸することが好ましい。 このような炭素質物質としては、例えばブルフラール 樹脂、 フエノール樹脂、 リグニンスルホン酸塩、 ボリ ビュルアルコール、 コーンス ターチ、 糖蜜、 コールタールピッチ、 アルギン酸塩のような各種有機物質が使用可 能である。 なお、 力一ボンブラック、 アセチレンブラックのような熱分解炭素も同 様に使用可能である。
炭素室物質をあらかじめ含浸する理由は、焼結体の開放気孔 2 3の表面に新たな 炭化珪素の膜が形成されるため、これによつて溶融シリコンと多孔質体との結合が 強固なものになるからである。 また、 炭素室物質の含浸によって、 焼結体の強度も 強くなるからである。
また、 金属シリ コン 2 4を開放気孔 2 3中へ充填する方法としては、 例えば金属 シリ コン 2 4を加熱溶融させて含浸するという方法がある。 また、微粉化した金属 シリ コン 2 4を分散媒液中に分散させ、この分散液を多孔質体に含浸させて乾燥し た後、 金属シリ コンの溶融温度以上に加熱するという方法も適用可能である。 もっとも金属含浸工程は、成形体に対して、言いかえると焼成工程の前に行われ てもよい。 この方法によると、 得られる製品の品質は若干劣る反面、 省電力化が図 られることで低コス ト化を達成することができる。
以下、 本実施例をより具体化したいくつかの参考例を紹介する。
[参考例 2— 1 ]
参考例 2— 1の作製においては、 出発材料として， 平均粒径 3 0 111のひ型炭化 珪素の粗粉末 （# 4 00) と、 平均粒径 0. 3 mの α型炭化珪素の微粉末 （GM F— 1 5Η 2) とを準備した。 そして、 粗粉末 1 0 0重量部に対して、 微粉末を 3 0重量部を配合し、 これを均一に混合した。
この混合物 1 00重量部に対し、 ポリ ビニルアルコール 5重量部、 フエノールレ ジン 3重量部、水 5 0重量部を配合した後、 ボールミル中にて 5時間混合すること により、均一な混合物を得た。 この混合物を所定時間乾燥して水分をある程度除去 した後、 その乾燥混合物を適量採取しかつ顆粒化した。 このとき、 顆粒の水分率を 約〇. 8重量％になるように調節した。 次いで、 混合物の顆粒を、 金属製押し型を 用いて 1. 3 t /c m2のプレス圧力で成形した。 得られた円盤状の生成形体 （5 0 mm , 5 mm t ) の密度は 2. 6 g/ c m3であった。
続いて、後に上側基材 1 1 Aとなるべき成形体の底面を研削加工することにより 、 深さ 5 mmかつ幅 1 0mmの溝 1 3を底面のほぼ全域に形成した。
次いで、黒鉛製ルツボに生成形体を装入し、 タンマン型焼成炉を使用してその焼 成を行なった。 焼成は 1気圧のアルゴンガス雰囲気中において実施した。 また、 焼 成時においては 1 0°C/分の昇温速度で最高温度である 2 2 0 0°Cまで加熱し、そ の後はその温度で 4時間保持することとした。
次いで、 得られた多孔質焼結体にフエノール樹脂 （炭化率 3 0重量％) をあらか じめ真空含浸し、 かつ乾燥した。 その後、 多孔質焼結体の表面に、 金属シリ コン 2 4を含むスラリーをコーティングした。 ここではスラリーとして、平均粒径が 2 0 /x rn、純度が 9 9. 9 9 9 9重量％以上の金属シリ コンの粉末 1 00重量部と、 5 % ァクリル酸エステル ·ベンゼン溶液 6 0重量部とが混合されたものを用いた。 そし て、金属シリコン 24をコーティングした多孔質焼結体をアルゴンガス気流中で 4 5 0 °CZ時間の昇温速度で加熱し、最高温度 1 4 5 0 °Cで約 1時間保持した。 この ような処理により金属シリコンを多孔質焼結体中へ浸透させて、 炭化珪素 ·金属複 合体を得た。 なお、 ここでは炭化珪素 1 0 0重量部に対する金属シリ コン 2 4の含 浸量を、 3 0重量部に設定した。
得られた炭化珪素 ·金属複合体製の基材 1 1 A， 1 1 Bでは、 多孔質組織におけ る開放気孔 2 3の気孔率が 2 0 %、 全体としての熱伝導率が 2 1 O WZm · K、 全 体としての密度が 3 . O g Z c m3であった。 また、 炭化珪素結晶の平均粒径は 3 0 μ mであった。 具体的には、 平均粒径が 1 . 0 mの細結晶 2 1を 2 0体積％含 み、 かつ、 平均粒径が 4 0 mの粗結晶 2 2を 8 0体積％含んでいた。 図 4 Cのグ ラフは参考例 2 — 1における粒度分布を示すものである。
続いて、 従来公知の手法による面出し加工を行った後、銀口ゥ材を用いて 2枚の 基材 1 1 A， 1 1 Bを接合して一体化した。 さらに、 上側基材 1 1 Aの表面に研磨 加工を施すことにより、 最終的にテーブル 2を完成した。
このようにして得られた実施例 2 — 1のテーブル 2を上記各種の研磨装置 1に セッ トし、水路 1 2内に冷却水 Wを常時循環させつつ、各種サイズの半導体ウェハ 5の研磨を行なった。 そして、 各種の研磨装置 1による研磨を経て得られた半導体 ウェハ 5を観察したところ、 ウェハサイズの如何を問わず、 ウェハ 5には傷が付い ていなかった。 また、 ウェハ 5に大きな反りが生じるようなこともなかった。 つま り、 本参考例のテーブル 2を用いた場合、 極めて大口怪 '高品質な半導体ウェハ 5 が得られることがわかった。
なお、図 5は参考例 2— 1のテーブル 2を拡大して概念的に示した断面図である 。 このテーブル 2を構成する炭化珪素 ·金属複合体は、 細結晶 2 1 と粗結晶 2 2と を含んでいる。 粗結晶 2 2間に形成される空隙は、細結晶 2 1でほぼ埋まった状態 となっている。 従って、 実質的な空隙の比率、 つまり開放気孔 2 3の気孔率はかな り小さいものとなっていることが把握できる。 これに加えて、残っている空隙には 金属シリコン 2 4が埋まり込んだ状態となっている。
[参考れ 2— 2 ] 実施例 2— 2の作製においては、 平均粒径 3 5 μ mの α型炭化珪素の粗粉末（# 3 6 0) を用いるとともに、 粗粉末 1 0 0重量部に対して、 微粉末を 4 0重量部を 配合し、 これを均一に混合した。 それ以外の条件については、 基本的に参考例 2— 1と同様にした。
その結果、 得られた炭化珪素 ·金属複合体製の基材 1 1 A, 1 1 Bの多孔質組織 の開放気孔の気孔率は 1 7%、 全体の熱伝導率は 2 2 0 W/m■ K、 密度は 3 · 0 gZc m3であった。 また、 炭化珪素結晶の平均粒径は 3 6 / mであった。 具体的 には、 平均粒径が 1. 0 μ mの細結晶 2 1を 2 0体積％含み、 かつ、 平均粒径が 4 5 mの粗結晶 2 2を 8 0体積％含んでいた。図 4 Bのグラフは参考例 2— 2にお ける粒度分布を示す。
参考例 2— 1 と同じ手順でテーブル 2を完成させた後、それを上記各種の研磨装 置 1にセッ トし、 各種サイズの半導体ゥヱハ 5の研磨を行なったところ、 参考例 2 ― 1とほぼ同様の優れた結果が得られた。
[参考例 2— 3]
参考例 2— 3の作製においては、 平均粒径 5 7 μ mの c型炭化珪素の粗粉末（# 24 0) を用いるとともに、 粗粉末 1 0 0重量部に対して、 微粉末を 4 0重量部を 配合し、 これを均一に混合した。 それ以外の条件については、 基本的に参考例 2— 1と同様にした。
その結果、 得られた炭化珪素 ·金属複合体製の基材 1 1 Α， 1 1 Bの開放気孔 2 3の気孔率は 1 5%、 熱伝導率は 2 3 OWZm · Κ、 密度は 3. l gZc m3であ つた。 また、 炭化珪素結晶の平均粒径は 6 5 μ ιηであった。 具体的には、 平均粒径 が 1. 0 μ mの細結晶 2 1を 2 0体積。/。含み、 かつ、 平均粒径が 8 0 μ mの粗結晶 2 2を 8 0体積％含んでいた。図 4 Aのグラフは参考例 2— 3における粒度分布を 示す。
参考例 2— 1と同じ手順でテーブル 2を完成させた後、それを上記各種の研磨装 置 1にセットし、 各種サイズの半導体ウェハ 5の研 ίを行なったところ、 参考例 2 一 1とほぼ同様の優れた結果が得られた。 [比較例 2 ]
比較例 2の作製においては、平均粒径 1 0 μ mの α型炭化珪素の粗粉末を用いる とともに、 粗粉末 1 0 0重量部に対して、 平均粒径 0 . 7 μ mのひ型炭化珪素の微 粉末を 4 5重量部を配合し、 これを均一に混合した。 それ以外の条件については、 基本的に参考例 2— 1と同様にした。
この混合物 1 0 0重量部に対し、 ボリ ビュルアルコール 5重量部、水 5 0重量部 を配合した後、 ボールミル中にて 5時間混合することにより、均一な混合物を得た 。 この混合物を所定時間乾燥して水分をある程度除去した後、 その乾燥混合物を適 量採取しかつ顆粒化した。 次いで、 混合物の顆粒を、 金属製押し型を用いて 0 . 6 t / c のブレス圧力で成形した。 得られた円盤状の生成形体の密度は 2 . 0 g Z c m3であった。 この後、 参考例 1— 1 と同じ条件にて金属シリ コン 2 4の含浸 を行った。
続いて、後に上側基材 1 1 Aとなるべき成形体の底面を研削加工することにより 、 深さ 5 m mかつ幅 1 O m mの溝 1 3を底面のほぼ全域に形成した。
次いで、黒鉛製ルツボに生成形体を装入し、 タンマン型焼成炉を使用してその焼 成を行なった。 焼成は 1気圧のアルゴンガス雰囲気中において実施した。 また、 焼 成時においては 1 0 CZ分の昇温速度で最高温度である 1 7 0 0 °Cまで加熱し、そ の後はその温度で 4時間保持することとした。
その結果、 得られた炭化珪素 ·金属複合体製の基材 1 1 A , 1 1 Bの多孔質組織 の開放気孔 2 3の気孔率は 3 8 %、 熱伝導率は 1 3 0 WZm · K、 密度は 2 . 8 g Z c m3であった。 また、 炭化珪素結晶の平均粒径は 1 0 mであった。
従って、 本実施例の各参考例によれば以下のような効果を得ることができる。 ( 1 ) 各参考例のテーブル 2を構成する複合体では、 いずれも炭化珪素結晶の平 均粒径が 2 0 μ π！〜 1 0 0 m、 多孔質組織の気孔率が 5 %〜 3 0 %、 全体として の熱伝導率が 1 6 0 WZm · K以上になっている。 また、 炭化珪素 1 0 0重量部に 対して 1 5重量部〜 4 5重量部の金属シリコン 2 4が含浸されている。
しかも、 これらの複合体は、 いずれも平均粒径が 0 . 1 μ π！〜 1 . Ο μ ιηの細結 P T/JP00/08284
25
晶を 1 0体積％〜 5 0体積％含み、 かつ、 平均粒径が 2 5 μ m〜 1 5 0 mの粗結 晶を 5 0体積％〜9 0体積％含んでいる。
ゆえに、 熱伝導率の値がいずれも 1 6 0 W/m · Kを超えるものとなり、 テープ ル 2に極めて高い熱伝導性が付与される。 このため、従来品に比べて複合体内部に 温度バラツキが生じにくくなる。 その結果、複合体に極めて高い均熱性及び熱応答 性が付与される。 また、 熱応力の発生が確実に回避されて基材 1 1 A , 1 1 Bが反 りにくくなる結果、 複合体に極めて高い形状安定性が付与される。 そして、 これに よりウェハ 5の大口径化 ·高品質化を確実に達成することができるようになる。
( 2 ) このテーブル 2の場合、 基材 1 1 A , 1 1 Bの接合界面に存在する水路 1 2に冷却水 Wを流すことができる。 そのため、 半導体ウェハ 5の研磨時に発生した 熱をテーブル 2から直接かつ効率よく逃がすことができ、しかも温度制御を細かく 行うことができる。 よって、 冷却ジャケッ 卜にテーブル 2を載せて間接的に冷却を 行う従来装置に比べ、 テーブル 2内の温度バラツキが極めて小さくなり、均熱性及 び熱応答性も格段に向上する。 ゆえに、 この装置 1によれば、 ウェハ 5が熱による 悪影響を受けにくくなり、ウェハ 5の大口径化に対応することができるようになる 。 しかも、 ウェハ 5を高い精度で研磨することが可能となるため、 高品質化にも対 応することができるようになる。
なお、 本実施例は以下のように変更されることが可能である。
• 焼結体に含浸される含浸用金属は、本実施例にて示した金属シリコン 2 4の みに限定されることはなレ、。 例えば、 アルミニウム、 金、 銀、 銅、 チタン等といつ た、 種の導電性金属材料を用いて含浸を行っても勿論構わない。
(第 3実施例）
次に、 図 6、 図 7に基づいて第 3実施例のテーブル 2及びその製造方法を説明す る。 なお、 上記各実施例と共通の構成については詳細な説明を省略する。
本実施例のテーブル 2では、口ゥ材層 1 4ではなく金属シリコン 2 4からなる接 合層 3 1を介して、 炭化珪素 ·金属複合体 1 8同士が接合されている。
炭化珪素'金属複合体 1 8及び金属シリ コン 2 4からなる接合層 3 1の熱膨張係 数差は極めて小さい。 このため、 上記構成によれば、 接合界面におけるクラックや 剥がれの発生を防止することができる。 ゆえに、 ヒートサイクルを受けても破壊し にく く、 長期信頼性に優れた複合体 1 8となる。 また、 金属シリ コン 2 4は一般的 な接着剤に比べて格段に高い熱伝導率を有するため、接合界面において熱抵抗を増 大させるという心配もない。 よって、 熱伝導性に優れた複合体 1 8とすることがで きる。
金属シリコン 2 4からなる接合層 3 1の厚さは、 1 0 μ m〜 1 5 0 0 μ mである ことがよく、 さらには 1 Ο Ο μ m〜 5 0 0 μ πιであることがよりよレ、。 その理由は 、接合層 3 1が 1 0 μ mよりも薄いと、十分な接合強度が得られなくなるおそれが あるからである。 逆に、 接合層 3 1を 1 5 0 0 μ ηιよりも厚く しょうとすると、 含 浸のときの温度、 時間等の条件設定が難しくなり、接合作業が困難になるおそれが あるからである。
ここで、含浸用金属として特に金属シリコン 2 4を選択した理由は、金属シリコ ン 2 4は元来炭化珪素との馴染みがよい物質であることに加え、それ自体が高い熱 伝導率を有しているからである。 ゆえに、金属シリコン 2 4を多孔質体 1 7の開放 気孔 2 3内に充填することによって、熱伝導性及び強度の向上を確実に達成するこ とができるからである。 また、 金属シリ コン 2 4は、 接着剤のような樹脂材料とは 異なり熱膨張係数が炭化珪素と極めて近似しているため、接合層 3 1の材料として 好適だからである。
次に、 このテーブル 2の製造手順を図 3に基づいて説明する。
炭化珪素の多孔質体 1 7は、粗粉末に微粉末を所定割合で配合して混合する材料 調製工程、 成形工程及び焼成工程、 金属含浸 ·基材接合工程を経て製造される。 材 料調製工程、 成形工程及び焼成工程については先の実施例にて既に詳述したので、 ここではその説明を省略する。
焼成工程に続く金属含浸 ·基材接合工程では、以下のようにして未含浸の多孔質 体 1 7に金属シリ コン 2 4を含浸する。 なお、 金属シリ コン 2 4の含浸に際し、 前 もって多孔質体 1 7に炭素質物質を含浸しておくことが好ましい。 まず、 多孔質体 1 7を複数枚積層し、 かつその積層物の最上部に固体状の金属シ リコン 2 4を載置しておく （図 7 A , B参照） 。 固体状の金属シリコン 2 4として 、 本実施形態では塊状のものが用いられている。 このほかにも、 例えば粉末状のも の、 粒状のもの、 シート状のもの等を用いても構わない。 また、 固定状の金属シリ コン 2 4に代えてペース ト状の金属シリコン 2 4を用い、それを積層物の最上部に 塗布しておくようにしてもよレ、。
そして、 積層物を加熱炉内にセッ 卜し、 所定時間かつ所定温度にて加熱する （図 7。参照） 。 その結果、 固体状またはペース ト状であった金属シリ コン 2 4が溶融 するとともに、 多孔質体 1 7の開放気孔 2 3内を通り抜けて流下する。 その結果、 多孔質体 1 7内に金属シリコン 2 4が含浸され、 所望の炭化珪素'金属複合体 1 8 が得られる。 そして、 このとき同時に、 金属シリコン 2 4からなる接合層 3 1を介 して複合体 1 8同士が接合された状態となる。
このときの加熱温度は、 1 5 0 0 °C〜 2 0 0 0 °Cに設定されることが好ましレ、。 その理由は、 1 5 0 0 °Cよりも低いと、金属シリコン 2 4を完全に溶融させて流動 化させることができず、複合体 1 8内に未含浸部分が生じたり、接合界面に未接合 部分が生じたりするおそれがあるからである。 逆に、 2 0 0 0 °Cよりも高いと、 金 属シリ コン 2 4が気化 （昇華） する結果、 十分量の金属シリ コン 2 4が接合界面に 留まらなくなり、 かえって接合強度の低下を来すおそれがあるからである。 また、 加熱時に熱エネルギーを浪費することになるため、経済性や生産性が低下するおそ れもあるからである。
また、 加熱時間は 1時間以上に設定されることが好ましい。 その理由は、 1時間 未満であると、複合体 1 8内に未含浸部分が生じたり、接合界面に未接合部分が生 じたりするおそれがあるからである。
積層物の加熱は減圧下において、特には 5 t o r r以下の条件下において行われ ることが好ましい。 その理由は、減圧下であると多孔質体 1 7内の空気が開放気孔 から抜け出しやすくなり、その分だけ金属シリコン: .2 4をスムーズに含浸させるこ とが可能になるからである。 また、 酸素の少ない環境にすることにより、 金属シリ コン 2 4の酸化を防止するためである。
以下、 本実施例をより具体化したいくつかの参考例を紹介する。
[参考例 3 — 1 ]
参考例 3— 1 の作製においては、 出発材料として， 平均粒径 3 0 μ mの α型炭化 珪素の粗粉末 （# 4 0 0 ) と、 平均粒径 0 . 3 mの α型炭化珪素の微粉末 （G M F— 1 5 H 2 ) とを準備した。 そして、 1 0 0重量部の粗粉末に対して、 微粉末を 3 0重量部を配合し、 これを均一に混合した。
この混合物 1 0 0重量部に対し、 ポリ ビュルアルコール 5重量部、 フヱノールレ ジン 3重量部、 水 5 0重量部を配合した後、 ボールミル中にて 5時間混合すること により、 均一な混合物を得た。 この混合物を所定時間乾燥して水分をある程度除去 した後、 その乾燥混合物を適量採取しかつ顆粒化した。 このとき、 顆粒の水分率を 約 0 . 8重量％になるように調節した。 次いで、 混合物の顆粒を、 金属製押し型を 用いて 1 . 3 t c！^のプレス圧力で成形した。 得られた円盤状の生成形体 （5 0 m m , 5 m m t ) の密度は 2 . 6 g / c m3であった。
続いて、後に上側基材 1 1 Aとなるべき成形体の底面を研削加工することにより 、 深さ 5 m mかつ幅 1 0 m mの溝 1 3を底面のほぼ全域に形成した。
次いで、黒鉛製ルツボに生成形体を装入し、 タンマン型焼成炉を使用してその焼 成を行なった。 焼成は 1気圧のアルゴンガス雰囲気中において実施した。 また、 焼 成時においては 1 0 °CZ分の昇温速度で最高温度である 2 2 0 0 °Cまで加熱し、そ の後はその温度で 4時間保持することとした。
続く金属含浸 ·基材接合工程では、 得られた多孔質体 1 7にフエノール樹脂 （炭 化率 3 0重量％) をあらかじめ真空含浸し、 かつ乾燥した。 そして、 多孔質体 1 7 を 2枚積層し、かつその積層物の最上部に塊状の金属シリコン 2 4を载置しておく。 なお、 ここでは純度が 9 9 . 9 9重量％以上の塊状の金属シリ コン 2 4を使用した。 そして、塊状の金属シリコン 2 4が載置された積層物を加熱炉内にセッ トし、 これ を 1 t o r rの减圧下で加熱して、 最高温度 1 8 0 0 °Cで約 3時間保持した。 この ような処理の結果、 固体状であった金属シリコン 2 4を溶融させ、 多孔質体 1 7内 に金属シリコン 2 4を含浸させた。 このとき同時に、金属シリコン 2 4からなる接 合層 3 1を介して、 複合体 1 8同士を接合した。 なお、 ここでは炭化珪素 1 0 0重 量部に対する金属シリ コン 2 4の含浸量を、 3 0重量部に設定した。 また、 金属シ リ コン 2 4からなる接合層 3 1の厚さを 1 5 0 μ mに設定した。
得られた炭化珪素 ·金属複合体 1 8製の基材 1 1 A， 1 I Bでは、 多孔質組織に おける開放気孔 2 3の気孔率が 2 0 %、 全体としての熱伝導率が 2 1 O W/m · K 、 全体としての密度が 3 . O g / c m3であった。 また、 炭化珪素結晶 2 1， 2 2 の平均粒径は 3 0 μ mであった。 具体的には、 平均粒径が 1 . 0 mの細結晶 2 1 を 2 0体積。/。含み、 かつ、 平均粒径が 4 0 mの粗結晶 2 2を 8 0体積。/。含んでい た。
また、 本実施例の多孔質体 1 7の熱膨張係数は 4 . 0 X 1 0 6Z°Cであった。 一 方、 金属シリ コン 2 4からなる接合層 3 1の熱膨張係数は 4 . 2 X 1 CT6/°Cであ り、 多孔質体 1 7のそれと極めて近似していた。 金属シリコン 2 4からなる接合層 3 1の熱伝導率は 1 5 0 W/m · Kであり、 高熱伝導体といい得るものであった。 続いて、上側基材 1 1 Aの表面に研磨加工を施すことにより、最終的にテーブル 2を完成した。
このようにして得られた参考例 3 - 1のテーブル 2の曲げ強度を従来公知の手 法により複数回測定したところ、 その平均値は約 5 5 O M P aであった。
図 6 Bにおいて概略的に示されるように、多孔質体 1 7内に含浸されている金属 シリ コン 2 4と、接合層 3 1を構成する金属シリ コン 2 4とは、境目なく連続的に 存在した状態にある。 ゆえに、 このことが曲げ強度の向上にいくぶん寄与している ものと考えられている。
また、 ヒートサイクルを一定時間行った後、テーブル 2を厚さ方向に沿って切断 し、 その切断面を肉眼及び顕微鏡により観察した。 その結果、 接合界面におけるク ラックゃ剥がれは全く確認されなかった。
このようにして得られた参考例 3— 1のテーブル 2を上記各種の研磨装置 1に セッ トし、水路 1 2內に冷却水 Wを常時循環させつつ、 各種サイズの半導体ウェハ 5の研磨を行なった。 そして、 各種の研磨装置 1による研磨を経て得られた半導体 ウェハ 5を観察したところ、 ウェハサイズの如何を問わず、 ウェハ 5には傷が付い ていなかった。 また、 ウェハ 5に大きな反りが生じるようなこともなかった。 つま り、 本参考例 3— 1のテーブル 2を用いた場合、 大口径 '高品質な半導体ウェハ 5 が得られることがわかった。
[参考例 3— 2 ]
参考例 3— 2の作製においては接合層 3 1の厚さを 5 0 μ mに設定し、それ以外 の条件については基本的に参考例 3— 1と同様にしてテーブル 2を作製した。 得られたテーブル 2の曲げ強度を複数回測定した.ところ、その平均値は約 5 5 0 M P aであった。 また、 一定時間のヒートサイクル後にテーブル 2の切断面を観察 したところ、 接合界面におけるクラックゃ剥がれは全く確認されなかった。
さらに、 テーブル 2を上記各種の研磨装置 1にセッ 卜し、 各種サイズの半導体ゥ ェハ 5の研磨を行なったところ、参考例 3 — 1 とほぼ同様の優れた結果が得られた 。 即ち、 ウェハ 5の傷付きや反りが認められず、 大口径 ·高品質な半導体ウェハ 5 が得られることがわかった。
[参考例 3— 3 ]
参考例 3— 3の作製においては接合層 3 1の厚さを 1 5 0 0 μ mに設定し、それ 以外の条件については基本的に参考例 3 _ 1 と同様にしてテーブル 2を作製した。 得られたテーブル 2の曲げ強度を複数回測定したところ、その平均値は約 5 5 0 M P aであった。 また、 一定時間のヒートサイクル後にテーブル 2の切断面を観察 したところ、 接合界面におけるクラックゃ剥がれは全く確認されなかった。
さらに、 テーブル 2を上記各種の研磨装置 1にセッ 卜し、 各種サイズの半導体ゥ ェハ 5の研磨を行なったところ、参考例 3 — 1 とほぼ同様の優れた結果が得られた 。 即ち、 ウェハ 5の傷付きや反りは認められず、 大口径'高品質な半導体ウェハ 5 が得られることがわかった。
[比較例 3 — 1 ]
比較例 3においては、あらかじめ多孔質体 1 7ごとに別個に金属シリコン 2 4の 含浸を行って基材 1 1 A , 1 1 Bを作製し、 次いで A g— C u—T iからなるロウ 材を用いて基材 1 1 A， 1 1 B同士を口ゥ付け接合することとした。 それ以外の条 件については、 基本的に参考例 3— 1 と同様にして、 テーブル 2を作製した。 なお, 口ゥ材の熱伝導率は、 金属シリコン 2 4のそれよりも若干高く、 1 7 0 W/m · K であった。 ロウ材の熱膨張係数は 1 8 . 5 X 1 CTG/°Cであり、 金属シリ コン 2 4 のそれより もいくぶん大きかった。
なお、 比較例 3 - 1の場合、 金属シリ コン 2 4の含浸作業と基材 1 1 A , 1 1 B 同士の接合作業とを別工程にて行っていることから、 3つの参考例に比べて生産性 及びコス ト性に劣っていた。
次に、 得られたテーブル 2について曲げ強度を複数回測定したところ、 その平均 値は約 4 0 0 M P aであり、 3つの参考例より低い値となつた。 また、 一定時間の ヒー卜サイクル後にテーブル 2の切断面を観察したところ、接合界面においてクラ ックや剥がれが確認されることがあった。
[比較例 3— 2 ]
比較例 3— 2においては、あらかじめ多孔質体 1 7ごとに別個に金属シリコン 2 4の含浸を行って基材 1 1 A , 1 1 Bを作製し、 次いで樹脂製接着剤 （セメダイン 社製） を用いて基材 1 1 A , 1 1 B同士を接着することとした。 それ以外の条件に ついては、 基本的に参考例 3— 1 と同様にして、 テーブル 2を作製した。 なお、 接 着剤の熱伝導率は、金属シリコン 2 4のそれよりも大幅に低く、 0 . 1 6 2 W/ m - Kであった。 同接着剤の熱膨張係数は 6 5 X 1 CT6Z°Cであり、 金属シリコン 2 4 のそれよりも相当大きいものであった。
なお、 比較例 3— 2の場合、 金属シリ コン 2 4の含浸作業と基材 1 1 A， 1 1 B 同士の接着作業とを別工程にて行っていることから、 3つの参考例に比べて生産性 及びコスト性に劣っていた。
次に、得られたテーブル 2について曲げ強度を複数回測定したところ、 その平均 値は約 5 0 M P aであり、 比較例 3 — 1よりもさらに低い値を示した。 また、 一定 時間のヒ一トサイクル後にテーブル 2の切断面を観察したところ、接合界面におい てクラックゃ剥がれが発生していた。
従って、 本実施例の各参考例によれば以下のような効果を得ることができる。
( 1 ) 参考例のテーブル 2の場合、 2枚の炭化珪素 ·金属複合体 1 8同士が、 金 属シリコン 2 4からなる接合層 3 1を介して接合されている。接合層 3 1 の熱膨張 係数と、複合体 1 8の熱膨張係数（実質的には炭化珪素の熱膨張係数にほぼ等しい） との差は、 約 0 . 2 X 1 CT6Z°Cであって極めて小さい。 このため、 熱膨張係数差 に起因する熱応力が生じる心配がなく、クラックゃ剥がれの発生を防止することが できる。 ゆえに、 ヒートサイクルを受けても破壊しにく く、 長期信頼性に優れたテ 一ブル 2とすることができる。 また、金属シリコン 2 4は接着剤に比べて格段に高 い熱伝導率を有するため、接合界面において熱抵抗を増大させるという心配もない。 よって、 熱伝導性に優れたテーブル 2とすることができる。
( 2 ) 参考例によると、 テーブル 2を製造する際、 金属シリ コン 2 4の含浸作業 と複合体 1 8同士の接合作業とが同時に行われる。 従って、 前記各工程を個別に行 う場合に比べ、 効率よくテーブル 2を得ることができる。 よって、 上記のような好 適なテーブル 2を確実にかつ安価に製造することができる。
( 3 ) 参考例によると、接合界面におけるクラックゃ剥がれの発生が防止され、 ヒートサイクルを受けても破壊しにく くなる。 この結果、 冷却用水路 1 2からの水 漏れも未然に防止され、 長期信頼性に優れたテーブル 2となる。 また、 金属シリコ ン 2 4からなる接合層 3 1は接合界面において熱抵抗を増大させないため、熱伝導 性に極めて優れたテーブル 2となる。 従って、 テーブル 2内部に温度バラツキが生 じにくくなり、 極めて高い均熱性及び熱応答性が付与される。 このため、 テーブル 2を用いたウェハ研磨装置 1にて研磨を行えば、 大口径'高品質ウェハ 5を確実に 製造することができる。
なお、 本実施例は以下のように変更されることが可能である。
• 含珪素セラミックからなる多孔質体 1 7として、炭化珪素以外のもの、例え ば窒化珪素等を用いてテーブル 2を作製してもよい。 また、 同種のセラミックから なる複数の複合体 1 8を用いることに代え、異種のセラミックからなる複数の複合 体 1 8 (例えば炭化珪素と窒化珪素との組み合わせ） にしてもよい。
以上説明した第 1〜第 3実施例は、 それらへの限定を意味するものではない。 本 発明はここに限定されるものではなく、添付した請求の範囲内で改良されてもよい c

Claims

請求の範囲
1 - 炭化珪素結晶 （2 1 , 2 2) によって構成される組織中に開放気孔 （2 3 ) が存在している多孔質焼結体において、 前記炭化珪素結晶の平均粒径が 2 0 u m 以上、 気孔率が 4 0%以下、 熱伝導率が 8 OW/m · K以上である多孔質炭化珪素 焼結体。
2. 炭化珪素結晶 （2 1 , 2 2) によって構成される組織中に開放気孔 （2 3 ) が存在している多孔質焼結体において、 前記炭化珪素結晶の平均粒径が 2 0 ^ m 〜 1 0 0 /i m、 気孔率が 5 %〜 30 %、 熱伝導率が 8 OW/m · K以上である多孔 質炭化珪素焼結体。
3. 炭化珪素結晶は、 平均粒径が 0. Ι μ π！〜 1. 0 mであり、 かつ 1 0体 積％〜5 0体積％の細かい炭化珪素結晶 （2 1 ) と、 平均粒径が 2 5 /i m〜 l 5 0 μ ιηであり、 かつ 5 0体積％〜90体積。 /0の粗い炭化珪素結晶 （2 2) とを含むこ とを特徴とする請求項 1または 2に記載の多孔質炭化珪素焼結体。
4. 炭化珪素結晶 （2 1， 2 2) によって構成される組織中に開放気孔 （2 3 ) が存在しており、 前記炭化珪素結晶の平均粒径が 2 0 μ m以上、 気孔率が 3 0 % 以下、熱伝導率が 8 OWZm · K以上である多孔質炭化珪素焼結体を製造する方法 であって、
平均粒径 5 μ π！〜 1 0 0 Ζ mの α型炭化珪素の粗粉末 1 0 0重量部に対して、平 均粒径 0. l /i m〜 l . 0 mの α型炭化珪素の微粉末を 1 0重量部〜 1 0 0重量 部を配合し、 粗粉末と微粉末とを均一に混合する工程と、
前記混合工程により得られた混合物を所定形状に成形して成形体を得る工程と、 前記成形体を 1 7 0 0°C〜2 4 0 0°Cの温度範囲で焼成して焼結体を得る工程 を備えることを特徴とする多孔質炭化珪素焼結体の製造方法。
5. ウェハ研磨装置に用いられる部材 （2) であって、 請求項 1乃至 3のいず れか 1項に記載の多孔質炭化珪素焼結体から構成されるウェハ研磨装置用部材。
6. ウェハ保持プレートに保持された半導体ウェハを研磨するための研磨面 （ 2 a ) を有するテ一ブル （2) において、
テ一ブルは、各々が請求項 1乃至 3のいずれか 1項に記載の多孔質炭化珪素焼結 体からなり、 互いに接合された複数の基材 （ 1 1 A、 1 I B) と、
前記基材の接合界面に形成された流体流路 （ 1 2) とを備えるウェハ研磨装置用 テーブル。
7. 炭化珪素結晶 （2 1， 22) によって構成される多孔質組織中に開放気孔 (23) が存在し、 その開放気孔中に金属が含浸されている炭化珪素 ·金属複合体 において、
前記炭化珪素結晶の平均粒径が 20 / m以上、 気孔率が 30%以下、熱伝導率が 1 6 OW/m · K以上であり、炭化珪素 1 00重量部に対して 1 5重量部〜 50重 量部の金属が含浸されている炭化珪素 ·金属複合体。
8. 炭化珪素結晶 （2 1 , 22) によって構成される多孔質組織中に開放気孔 (23) が存在し、 その開放気孔中に金属が含浸されている炭化珪素 ·金属複合体 において、
前記炭化珪素結晶の平均粒径が 20 μ m〜 1 00 μ m、 気孔率が 5 %〜 30 %、 熱伝導率が 1 6 OWZm · K以上であり、炭化珪素 1 00重量部に対して 1 5重量 部〜 50重量部の金属が含浸されている炭化珪素 ·金属複合体。
9. 炭化珪素 1 00重量部に対して 1 5重量部〜 4 5重量部の金属シリコンが 含浸されていることを特徴とする請求項 7または 8に記載の炭化珪素 ·金属複合体
1 0. 炭化珪素 1 0 0重量部に対して 2 0重量部〜 5 0重量部の金属アルミ二 ゥムが含浸されていることを特徴とする請求項 7または 8に記載の炭化珪素'金属 複合体。
1 1 . 炭化珪素結晶は、 平均粒径が 0. 1 μ πι〜1 . Ο μ πιであり、 かつ 1 0 体積％〜 5 0体積％の細かい炭化珪素結晶 （2 1 ) と、 平均粒径が 2 5 μ m〜 1 5 0 μ mであり、 かつ 5 0体積％〜 9 0体積。/。の粗い炭化珪素結晶 （ 2 2 ) とを含む ことを特徴とする請求項 7乃至 1 0のいずれか 1項に記載の炭化珪素'金属複合体
1 2. 炭化珪素結晶 （2 1， 2 2 ) によって構成される多孔質組織中に開放気 孔 （2 3 ) が存在し、 その開放気孔中に炭化珪素 1 0 0重量部に対して 1 5重量部 〜 5 0重量部の金属が含浸され、 前記炭化珪素結晶の平均粒径が 2 0 μ m以上、気 孔率が 3 0 %以下、 熱伝導率が 1 6 OW/m · K以上である炭化珪素 ·金属複合体 を製造する方法であって、
平均粒径 5 μ m〜 1 0 0 / mの α型炭化珪素の粗粉末 1 0 0重量部に対して、平 均粒径 0. Ι μ π！〜 1 . 0 i mのひ型炭化珪素の微粉末を 1 0重量部〜 1 0 0重量 部を配合し、 その粗粉末と微粉末とを均一に混合する工程と、
前記混合工程により得られた混合物を所定形状に成形して成形体を得る工程と、 前記成形体を 1 7 0 0 °C〜2 4 0 0°Cの温度範囲で焼成して焼結体を得る工程 と、
前記成形体または前記焼結体に金属を含浸する工程とを備えることを特徴とす る炭化珪素 ·金属複合体の製造方法。
1 3. 前記成形体には、炭素源となる有機物が炭素重量換算値で 1重量％〜 1 0重量。 /0配合されていることを特徴とする請求項 1 2に記載の炭化珪素'金属複合 体の製造方法。
1 4. ウェハ研磨装置に用いられる部材 （2) であって、 請求項 7乃至 1 1の いずれか 1項に記載の炭化珪素 ·金属複合体から構成されるゥ ハ研磨装置用部材
1 5. ウェハ保持プレートに保持された半導体ウェハを研磨するための研磨面 (2 a) を有するテーブル （2) において、
テーブルは、 各々が請求項 7乃至 1 1のいずれか 1項に記載の炭化珪素 ·金属複 合体からなり、 互いに接合された複数の基材 （1 1 A、 1 I B) と、
前記基材の接合界面に形成された流体流路 （ 1 2) とを備えるウェハ研磨装置用 テーブル。
1 6. ウェハ保持プレ一卜に保持された半導体ウェハを研磨するための研磨面 (2 a) を有するテ一ブル （2) において、
テーブルは、
各々が含珪素セラミックからなる多孔質体の開放気孔中に金属シリコンを含浸 したセラミック ·金属複合体である複数の基材 （ 1 1 A、 1 1 B) と、
各基材同士を接合する前記金属シリ コンからなる接合層 （ 14) と、
基材の接合界面に形成された流体流路 （ 1 2) とを備えるウェハ研磨装置用テー ブル。
1 7. 前記セラミック ·金属複合体において、 多孔質体は、 平均粒径が 20 ^ m 〜： 1 00 μ mの炭化珪素結晶 （2 1、 22) を含み、 気孔率は 1 0 %〜 50 %、 熱 伝導率は 1 6 OW/m - K以上であり、 前記金属シリコンは、 炭化珪素 1 00重量 部に対して 1 5重量部〜 50重量部含浸されていることを特徴とする請求項 1 6 に記載のウェハ研磨装置用テーブル。
1 8 . 前記炭化珪素結晶は、 平均粒径が 0 . 1 μ m〜 1 . 0 μ mであり、 1 0体 積％〜 5 0体積。 /。の細かい炭化珪素結晶 （2 1 ) と、 平均粒径が 2 5 m〜 1 5 0 i mであり、 5 0体積％〜9 0体積。 /。の粗い炭化珪素結晶 （2 2 ) とを含むことを 特徴とする請求項 1 7に記載のウェハ研磨装置用テーブル。
1 9 .前記接合層の厚さは 1 0 μ m〜 1 5 0 0 μ mであることを特徴とする請求 項 1 5乃至 1 8のいずれか 1項に記載のウェハ研磨装置用テーブル。
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