WO2001007693A1 - Polytrimethylenterephthalat-stapelfasern und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

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WO2001007693A1
WO2001007693A1 PCT/EP2000/006923 EP0006923W WO0107693A1 WO 2001007693 A1 WO2001007693 A1 WO 2001007693A1 EP 0006923 W EP0006923 W EP 0006923W WO 0107693 A1 WO0107693 A1 WO 0107693A1
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ptt
melt
spinning
range
threads
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PCT/EP2000/006923
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Ingo Cordes
Christian Kellner
Ulrich Mirwaldt
Dietmar Wandel
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Lurgi Zimmer Ag
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    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/62—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyesters
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    • Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
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    • Y10T428/2933—Coated or with bond, impregnation or core
    • Y10T428/2964—Artificial fiber or filament
    • Y10T428/2967—Synthetic resin or polymer
    • Y10T428/2969—Polyamide, polyimide or polyester

Definitions

  • the present invention relates to PTT staple fibers [wherein PTT is poly (trimethylene terephthalate)] and a process for their production by a two-stage spinning and drawing process.
  • Staple fibers from polyethylene terephthalate and melt spinning plants for their production are known (Fourne, Synthetic Fibers, Hanser Verlag [1995] pages 460-462). Due to the different crystallization behavior, these processes are not readily transferable to PTT.
  • EP 0547 553 AI describes the production of monofilaments at 20 m / min spinning speed and a production speed of 100 m / min.
  • EP 0754790 A2 describes the production of textile fila ducks from PTT, inter alia, by means of heating surfaces heated to high temperatures as stretching aids. Concrete embodiments are missing.
  • WO 99/11845 AI describes fibers made from PTT, a birefringence of at least 0.030 being obtained. The specified characteristics show low elongations at break of ⁇ 90%, which do not allow a sufficiently high draw ratio for further processing into staple fibers and are therefore unsuitable.
  • WO 99-27168 AI discloses a high-speed spin-draw process for the production of PTT filaments which are wound on yarn packages. High throughputs and cable runs for the production of staple fibers cannot be derived from this.
  • CA 86: 122866 to JP 52-08124 A relates to the treatment of PTT multifilaments with heating devices, the drawing of 33% to be used being unsuitable for the staple fiber production.
  • CA 86: 122865 for JP 52-08123 A describes the use of a desired high stretching of 300% in the manufacture of PTT fibers.
  • the speed of rotation of 360 m / min practiced is so low that the economics of the process are put into question.
  • CA 86: 122856 for JP52-05320 A describes the bracing of PTT, whereby the practiced stretching ratio does not relate to uneconomical tension speeds.
  • the object of the present invention is to provide PTT staple fibers, which and the textiles and home textiles, in particular carpets, made from them should have a high degree of aesthetics and quality in use, as well as environmentally friendly dyeing properties, in comparison with conventional fibers.
  • PTT here is a polyester with at least 90 mol%
  • trimethylene terephthalate units Suitable co-monomers are isophthalic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, ethylene glycol, diethylene glycol, 1,4-butanediol, 1,4-cyclohexanedimethanol.
  • Poly (trimethylene terephthalate) homopolymer is preferred, and particularly preferred is one with a small proportion of ether groups formed during the production process and derived from 1,3-propanediol.
  • the intrinsic viscosity of the PTT staple fibers is in the range from 0.7 to 1.3 dl / g and particularly preferably 0.75 to 1.15 dl / g.
  • Polycondensation reactor is removed from the PTT production or is obtained by melting PTT granules.
  • the polymer melt can contain conventional additives, such as dyes, matting agents, stabilizers, antistatic agents, lubricants, branching agents, in a total amount of 0 to 5.0% by weight, or the additives can be added to the melt on its way to the spinnerets , Additives that have a noticeable effect on structural characteristics (e.g. elongation at break of the filament) are excluded.
  • the production of PTT staple fibers preferably with a titer of 0.8 to 20 den, is carried out by a two-stage spinning and drawing process which comprises the following steps:
  • T s T m + k (° C), where 7 k k ⁇ 63, preferably 23 ⁇ k ⁇ 41.
  • This is carried out and distributed the melt to the spinning beam in double-jacket product lines, which are heated with liquid and / or vaporous heat transfer medium in the outer jacket of the lines in a temperature range from 234 to 290 ° C. Other types of heating are possible.
  • the wall shear rates of the melt in the pipe system are 2 to 128 sec "1 , preferably 3.5 to 16 sec " 1 in the pipelines and 12 to 128 sec "1 in static mixing elements which are installed within certain pipe sections.
  • the shear rate ⁇ is defined here by the shear rate in the empty pipe times the mixer factor m, the mixer factor being a characteristic parameter of the mixer type and being about 3.5-4 for Sulzer-SMXL types.
  • the shear rate ⁇ in sec "1 is calculated in accordance with
  • G delivery rate of the polymer (g / min)
  • ⁇ nominal density of the polymer (g / cm 3 )
  • the mean residence time of the melt in the product line until it enters the spinning beam is a maximum of 30 minutes, preferably a maximum of 25 minutes.
  • the product line optionally contains at least one booster pump, at least one polymer filter, at least one polymer heat exchanger and at least one shut-off and distributor fitting.
  • the PTT melt is fed in the spinning beam to at least one spinning pump, by means of the pressure built up by the pump and in a constant delivery rate set by the choice of the speed of the pump, is fed to at least one spinneret pack, pressed inside the spinneret pack by distribution devices, filter and shear media and through the Holes of the spinneret plate are spun out into melt threads.
  • the nozzle holes can be round or in any other geometry.
  • the spinneret pack can be inserted from below into the spinning beam and have a cylindrical geometry, the nozzle holes in the nozzle plate being distributed symmetrically over an annular surface.
  • the nozzle plates have a hole density of 0.3 to 20 holes / cm 2 .
  • the nozzle hole meter D becomes corresponding as a function of the nozzle hole throughput
  • the residence time of the melt in the nozzle package is a maximum of 4 minutes.
  • the spinning delay is selected between 1:30 and 1: 160 and is determined in a known manner from the ratio of take-off speed to spraying speed at the nozzle holes.
  • the melt threads are cooled by means of turbulent-free cooling air flowing in perpendicular to the thread running direction at a temperature between 5 and 25 ° C., preferably 8 to 18 ° C.
  • the average outflow speed of the cooling air from the rectifier is 0.5 to 2.0 m / sec.
  • the blowing zone lengths are between 50 and 2000 mm, preferably 150 to 600 mm for cooling systems concentric to the yarn path (radial blowing) and 500 to 2000 mm for blowing shafts with cross-flow blowing, and particularly preferably 150 - 300 mm for fiber titer ⁇ 5 den / filament and 300 to 600 mm for 12 - 20 den / filament.
  • the cooled filaments are prepared with an oil-water mixture. A quantity of water on the threads of between 12 and 30% by weight, preferably 18 to 25%, is set.
  • the filaments of a spinning position are bundled together to form a fila.
  • the filament bundles of the individual positions are then combined to form a spinning cable, preferably on the spinning wall.
  • the spinning cable is drawn off at speeds in the range from 600 to 2000 m / min by means of a take-off unit, followed by the spinning cable being deposited in a can.
  • the cans are put together to form a creel in a creel room tempered to 15 ° C. to 35 ° C., preferably 20 ° C. to 27 ° C., and fed to a fiber section.
  • the spinning cable is withdrawn from the cans by means of an egg unit, after which at least one entire cable is formed from individual spinning cables by means of a reed.
  • the entire cables are drawn in at least one drawing stage, optionally with the addition of a tempered 01-water mixture.
  • a temperature range of 20 - 100 ° C should be maintained.
  • thermofixation and relaxation take place in at least one stage.
  • the stretching, heat setting and relaxation take place at speeds of 25 to 400 m / min.
  • the outlet speed from the relaxation zone is preferably at least 90 m / min, particularly preferably 180 m / min for titers ⁇ 5 dtex.
  • the cooling of the entire cable below the glass temperature is preferably carried out with an oil-water mixture or with pure water.
  • the partial cables are then put together to form at least one cable and fed to a stuffer box crimping machine per cable.
  • Post-leveling with an oil-water mixture and / or damping of the cable as a crimping aid is optional.
  • the subsequent drying of the cable in at least one dryer stage takes place with residence times of 0.5 to 10 min at temperatures of 30 to 200 ° C, preferably 60 to 165 ° C. Cutting the cable (s) received onto a stack! lengths of preferably between 6 and 200 mm can follow.
  • PTT staple fibers are obtained with a new combination of properties that are unprecedented in the case of staple fibers, which are as follows: high permanent elasticity and bulkiness of the fibers, a new combination of high viscosity in combination with those by the force-elongation diagram described mechanical characteristics, of module values and the thermal shrinkage stability, wherein the dyeing with disperse dyes is possible without the addition of carrier / dyeing aids, and the fiber has permanent stain-resistant properties.
  • This combination of properties leads to a highly desirable aesthetics and quality of use compared to conventional fibers.
  • the coloring properties result in a considerably better environmental compatibility of the post-processing process.
  • the areas of application can be seen in textiles and hot textiles, especially carpets.
  • Three SMXL mixers from Sulzer / Switzerland were installed in the product line, the shear rate in the mixers being 28 sec "1 with a polymer throughput of 2500 g / min.
  • the line diameter was chosen so that the shear rate in the free line 7, 9 sec "1 was.
  • the average residence time in the product line was about 3 minutes.
  • the PTT melt was spun in a BN 100 spinning system from Lurgi Zimmer AG with a ring nozzle and radial cooling shaft.
  • the hole density of the spinneret plate was 6.3 holes / cm 2 .
  • the spinning beam temperature was 256 ° C., the total pressure loss of the melt until it emerged from the spinneret was 140 bar.
  • Heat exchangers were not installed.
  • the residence time in the nozzle pack was approximately 0.5 min.
  • the melt threads emerging from the nozzle plate were cooled in a quantity of 1400 Nn / h and at a temperature of 8 ° C. by means of cooling air guided radially inwards from the outside.
  • the solidified spun threads were placed at a distance of 850 mm from the underside of the nozzle plate on a ring oiler and a water-oil mixture was applied so that the amount of water on the spun threads was about 25% by weight and a very stable thread run resulted ,
  • the spinning take-off speed was 900 m / min. After the stripping, the spinning threads were deposited in spinning cans in the form of spinning cables by means of a reel mill.
  • the separate stretching of the spinning cable in a fiber section was carried out in two stages.
  • the spinning cables were then heat-set with slight relaxation, cooled, crimped, dried and cut into staple fibers.
  • the production speed in the fiber line corresponding to the speed of the roll mill at the outlet from the last stretching zone, was 100 m / min.
  • Water / oil layers can deviate by up to ⁇ 5%.
  • the staple fibers could be colored with disperse dyes such as Terasil Navy Blue GRL / C from Ciba / CH at 95 ° C without the addition of carrier / dye application aids.
  • the intrinsic viscosities (I.V.) were determined on a solution of
  • the titer and force-elongation properties of the fibers were determined with the device set, Vibrotex and Vibrodyn, from Lenzing / Austria.
  • the clamping length was 20 mm, the preload weight depending on the titer 100 mg / dtex and the test speed 20 mm / min.
  • the LASE values (load at specific elongation) could be taken directly from the evaluation device by entering the reference stretches.
  • the hot air shrink was in the heating cabinet at one
  • the fibers were characterized by excellent bulk and crimp recovery behavior.
  • the method described can also be used to produce other titers, in particular finer titers such as microfilaments of up to 0.8 den and less.
  • finer titers such as microfilaments of up to 0.8 den and less.

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Abstract

PTT-Stapelfasern, die durch eine neue Kombination von Eigenschaften gekennzeichnet sind. Im Zusammenhang mit neuen Kraft-Dehnungs-Eigenschaften und Modul-Kennwerten werden Stapelfasern bzw. Textilien oder Heimtextilien mit einer überaus erwünschten Ästhetik und Gebrauchswertgüte erhalten. Wirtschaftliches Zweistufenverfahren zur Herstellung von PTT-Stapelfasern. Das Schmelzspinnen erfolgt bei hohem Polymerdurchsatz und einer Spinnabzugsgeschwindigkeit von mindestens 600 m/min. In einer separaten Faserstrecke wird das Verstrecken, Thermofixieren, Kräuseln und Trocknen durchgeführt.

Description

POLYTRIMETHYLENTEREPHTHALAT-STAPELFASERN UND VERFAHREN
ZU IHRER HERSTELLUNG
Beschreibung:
Die vorliegende Erfindung betrifft PTT-Stapelfasern [wobei PTT gleich Poly(trimethylenterephthalat) ist] und ein Verfahren zu ihrer Herstellung durch einen zweistufigen Spinn- und Streckprozeß.
Stapelfasern aus Polyethylenterephthalat und Schmelzspinnanlagen zu deren Herstellung sind bekannt (Fourne, Synthetische Fasern, Hanser Verlag [1995] Seiten 460 - 462). Aufgrund des unterschiedlichen Kristall isationsverhaltens sind diese Verfahren nicht ohne weiteres auf PTT übertragbar.
Es sind auch Verfahren zur Herstellung von PTT-Endlosfilamenten beschrieben. So erwähnt Journal of Polymer Science, Part A-l, Vol. 4, 1851-1857 (1966) u. a. PTT-Fasern. Die angegebenen hohen Verstreckverhältnisse weisen auf eine unwirtschaftlich niedrige Spinngeschwindigkeit hin. Die aufgeführten Fasereigenschaften entsprechen nicht den heutigen Marktanforderungen.
EP 0547 553 AI beschreibt die Herstellung von Monofilamenten bei 20 m/min Spinngeschwindigkeit und einer Produktionsgeschwindigkeit von 100 m/min.
EP 0754790 A2 beschreibt die Herstellung von textilen Fila enten u. a. aus PTT mittels auf hohe Temperaturen erhitzten Hei zoberflächen als Streckhilfen. Konkrete Ausführungsbeispiele fehlen. WO 99/11845 AI beschreibt Fasern aus PTT, wobei eine Doppelbrechung von indenstens 0,030 erhalten wird. Die angeführten Kenndaten weisen niedrige Reißdehnungen von ≤ 90 % aus, die für die Weiterverarbeitung zu Stapelfasern kein genügend hohes Verstreckverhältnis ermöglichen und damit ungeeignet sind.
WO 99-27168 AI offenbart ein Hochgeschwindigkeits-Spinnstreckverfahren zur Herstellung von PTT-Filamenten, die auf Garnwickel gespult werden. Hohe Durchsätze und Kabel abläge zur Herstellung von Stapelfasern lassen sich daraus nicht herleiten.
CA 86:122866 zu JP 52-08124 A bezieht sich auf die Behandlung von PTT-Multifilamenten mit Heizeinrichtungen, wobei die anzuwendende Verstreckung von 33 % ungeeignet für die Stapel faserherstellung ist.
CA 86:122865 zu JP 52-08123 A beschreibt die Anwendung einer an sich gewünschten hohen Verstreckung von 300 % bei der Herstel l ung von PTT- Fasern . Di e dazu prakti zi erte Spi nngeschwi ndi gkeit von 360 m/min i st al l erdings so ni edri g, daß die Wi rtschaftl i chkei t des Verfahrens i n Frage gestel l t wi rd .
CA 86 : 122856 zu JP52-05320 A beschreibt das Verspi nnen von PTT, wobei das prakti zi erte Verstreckverhäl tni s auf unwi rtschaftl i ch ni edrige Spi nngeschwi ndi gkei ten hi nwei st .
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es PTT-Stapelfasern zur Verfügung zu stellen, wobei diese und die aus ihnen hergestellten Textilien und Heimtextilien, insbesondere Teppiche, im Vergleich zu konventionellen Fasern ein hohes Maß an Ästhetik und Gebrauchswertgüte sowie umweltschonende Färbeeigenschaften aufweisen sollten. Die
Herstellung dieser PTT Stapelfasern sollte in einem Zwei stufenverfahren des Schmelzspinnens und Verstreckens erfolgen, welches eine höhere Wirtschaftlichkeit aufweist, als die zuvor genannten Verfahren für Endlosfila ente.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß durch PTT-
Stapelfasern sowie ein Verfahren zur Herstellung von PTT-Stapelfasern mit einer Intrinsic Viskosität von mindestens 0,70 dl/g gemäß den Angaben der Patentansprüche.
Unter PTT ist hierbei ein Polyester mit mindestens 90 Mol-%
Trimethylenterephthalat-Einheiten zu verstehen. Als Co onomere eignen sich Isophthalsäure, 2,6-Naphthalindicarbonsäure, Ethyleπglykol , Diethlyenglykol , 1,4-Butandiol , 1,4-Cyclohexandimethanol . Bevorzugt ist Poly(trimethylenterephthalat)-Homopolymer und besonders bevorzugt solches mit geringem Anteil an während des Herstellungsprozesses gebildeten, vom 1,3-Propandiol abgeleiteten Äthergruppen. Die Intrinsic Viskosität der PTT-Stapelfasern liegt im Bereich von 0,7 bis 1,3 dl/g und besonders bevorzugt bei 0,75 bis 1,15 dl/g.
Ausgegangen wird von PTT-Sch elze, die entweder direkt dem
Polykondensationsreaktor der PTT-Herstellung entnommen wird oder durch Aufschmelzen von PTT-Granulat erhalten wird. Die Polymerschmelze kann übliche Zusatzstoffe, wie Farbstoffe, Mattierungs ittel , Stabilisatoren, Antistatika, Gleitmittel, Verzweigungsmittel, in Mengen von insgesamt 0 bis 5,0 Gew.-% enthalten bzw. die Zusatzstoffe können der Schmelze auf ihrem Weg bis zu den Spinndüsen zugesetzt werden. Ausgeschlossen sind solche Zusatzstoffe, die Strukturkenndaten (z. B. Reißdehnung des Spinnfadens) merklich beeinflussen. Erfindungsgemäß erfolgt die Herstellung von PTT-Stapelfasern, bevorzugt mit einem Titer von 0,8 bis 20 den, durch einen zweistufigen Spinn- und Streckprozeß, der folgende Schritte umfaßt:
1. Die PTT-Schmelze mit einem Polymerschmelzpunkt T„ wird dem Spinnsystem bei einer Schmelzetemperatur Ts = Tm + k (°C) zugeführt, wobei 7 ≤ k < 63, vorzugsweise 23 < k < 41. Hierbei erfolgt das Führen und Verteilen der Schmelze bis zu dem Spinnbalken in Doppelmantel-Produktleitungen, die mit flüssigem und/oder dampfförmigem Wäπneträgermedium im äußeren Mantel der Leitungen in einem Temperaturbereich von 234 bis 290 °C beheizt sind. Andere Beheizungsarten sind möglich. Die Wandscherraten der Schmelze im Leitungssystem betragen 2 bis 128 sec"1, vorzugsweise 3,5 bis 16 sec"1 in den Rohrleitungen und 12 bis 128 sec"1 in statischen Mischelementen, die innerhalb gewisser Leitungsstücke installiert sind. Hierbei ist die Scherrate γ definiert durch die Scherrate im Leerrohr mal dem Mischerfaktor m, wobei der Mischerfaktor eine charakteristische Kenngröße des Mischertyps ist und für Sulzer-SMXL-Typen etwa 3,5 - 4 beträgt. Die Scherrate γ in sec"1 berechnet sich gemäß
4 • 103
7 = •m π ■ δ • R3 • 60
wobei G = Fördermenge des Polymeren (g/min), δ = Nenndichte des Polymeren (g/cm3) ,
R = Leerrohrradius [mm]. Die mittlere Verweil zeit der Schmelze in der Produktleitung bis zum Eintritt in den Spinnbalken beträgt maximal 30 min, bevorzugt maximal 25 min. Vorzugsweise wird die Leitungstemperatur TL innerhalb obiger Grenzen so eingestellt, daß sie im Bereich TL = Ts ± 15 °C liegt. In der Produktleitung sind optional mindestens eine Boosterpumpe, mindestens ein Polymerfilter, mindestens ein Polymerwärmetauscher und mindestens eine Absperr- und Verteilerarmatur enthalten.
Die PTT-Schmelze wird im Spinnbalken mindestens einer Spinnpumpe zugeführt, mittels des durch die Pumpe aufgebauten Druckes und in einer durch Wahl der Drehzahl der Pumpe eingestellten konstanten Fördermenge mindestens einem Spinndüsenpaket zugeführt, innerhalb des Spinndüsenpaketes durch Verteilereinrichtungen, Filter- und Schermedien gedrückt und durch die Löcher der Spinndüsenplatte zu Schmelzefäden ausgesponnen. Die Düsenlöcher können rund oder in einer beliebig anderen Geometrie ausgeführt sein.
Das Spinndüsenpaket kann von unten in den Spinnbalken eingesetzt werden und eine zylinderför ige Geometrie aufweisen, wobei die Düsenlöcher in der Düsenplatte über eine ringförmige Fläche symmetrisch verteilt sind.
Die Düsenplatten besitzen eine Lochdichte von 0,3 bis 20 Loch/cm2. Der Düsenlochmesser D wird als Funktion des Düsenlochdurchsatzes entsprechend
F (g/min) F (g/min)
> D(mm) >
'ζ(g/cmJ)- /r- 2 (g/cmJ)- r- 7 gewählt, wobei ζ die Dichte der Schmelze ist und für Homo-PTT gleich 1,11 g/cm3 ist.
Die Fördermenge F pro Düsenloch, bezogen auf den Fasertiter, liegt im Bereich F(g/min)/Titer(dtex) = (0,14 bis 0,66).
Die Verweil zeit der Schmelze im Düsenpaket beträgt maximal 4 min. Der Spinnverzug wird zwischen 1 : 30 und 1 : 160 gewählt und in bekannter Weise aus dem Verhältnis von Abzugsgeschwindigkeit zu Spritzgeschwindigkeit an den Düsenlöchern ermittelt.
Die Beheizung des Spinnbalkens wird in dem Bereich von 234 - 290 °C so gewählt, daß folgende Beziehung gilt: TB (°C) = Ts + dTw + 4/100 • dp (bar) ± 15, wobei dTw = Änderung der Schmelzetemperatur im Wärmetauscher, die positiv für Heizung und negativ für Kühlung angesetzt wird und gleich 0 ist bei Anlagen ohne Wärmetauscher, dp(bar) = Gesamtdruckverlust der Schmelze bis zum Austritt aus der Spinndüsenplatte.
Das Abkühlen der Schmelzefäden erfolgt mittels senkrecht zur Fadenlaufrichtung einströmender turbulensfreier Kühlluft einer Temperatur zwischen 5 und 25 °C, vorzugsweise 8 bis 18 °C. Die mittlere Ausströmgeschwindigkeit der Kühlluft aus dem Gleichrichter beträgt 0,5 bis 2,0 m/sec. Die Anblaszonenlängen liegen zwischen 50 und 2000 mm, vorzugsweise 150 bis 600 mm bei zum Fadenlauf konzentrischen Kühll ftsystemen (Radialanablasung) und 500 bis 2000 mm bei Blasschächten mit Querstromanblasung, und besonders bevorzugt 150 - 300 mm für Fasertiter < 5 den/Filament und 300 bis 600 mm für 12 - 20 den/Filament. . Die Präparierung der abgekühlten Spinnfäden erfolgt mit einer Öl -Wasser-Mischung. Es wird eine Wassermenge auf den Fäden zwischen 12 und 30 Gew.-%, vorzugsweise 18 bis 25 %, eingestellt.
Unmittelbar oder kurz danach werden die Filamente einer Spinnposition zu einem Fila entbündel zusammengefaßt. Anschließend erfolgt die Vereinigung der Filamentbündel der einzelnen Positionen zu einem Spinnkabel bevorzugt an der Spinnwand. Der Abzug des Spinnkabels erfolgt bei Geschwindigkeiten im Bereich von 600 bis 2000 m/min mittels eines Abzugswerkes, gefolgt von der Ablage des Spinnkabels in einer Kanne.
5. Die Kannen werden zu einem Gatter in einem auf 15 °C bis 35 °C, vorzugsweise 20 °C bis 27 °C temperierten Gatterraum zusammengestellt und einer Faserstrecke zugeführt. Der Abzug der Spinnkabel aus den Kannen erfolgt über ein Ei nl aufwerk, wonach mindestens ein Gesamtkabel aus einzelnen Spinnkabeln mittels Riet formiert wird.
Die Gesamtkabel werden in mindestens einer Verstreckstufe verstreckt, wahlweise unter Zuführung von einer temperierten 01- Wasser-Mischung. Dabei soll ein Temperaturbereich von 20 - 100 °C eingehalten werden. Das Verstreckverhältnis (VV) wird entsprechend der Spinnfadendehnung Rd so gewählt, daß VV(%) = 1 + α . Rd/100, mit α = 0,25 bis 0,75, wobei kleinere -Werte für starke Titer und größere α-Werte für kleinere Titer bevorzugt sind.
Anschließend erfolgt wahlweise, je nach angewandter Temperatur von maximal 210 °C, das Ther ofixieren und Relaxieren in mindestens einer Stufe. Die Verstreckung, Thermofixierung und Relaxation erfolgen bei Geschwindigkeiten von 25 bis 400 m/min. Die Auslaufgeschwindigkeit aus der Relaxzone beträgt bevorzugt mindestens 90 m/min, besonders bevorzugt 180 m/min bei Titern < 5 dtex.
Das Abkühlen des Gesamtkabels unter die Glastemperatur wird vorzugsweise mit einer Öl-Wasser-Mischung bzw. mit reinem Wasser durchgeführt.
6. Anschließend werden die Teilkabel zu mindestens einem Kabel zusammengelegt und je einer Stauchkammerkräuselmaschine pro Kabel zugeführt. Optional erfolgt eine Nachavivage mit einer Öl -Wasser- Mischung und/oder eine Bedämpfung des Kabels als Kräuselungshilfe. Das nachfolgende Trocknen des Kabels in mindestens einer Trocknerstufe erfolgt mit Verweilzeiten von 0,5 bis 10 min bei Temperaturen von 30 bis 200 °C, vorzugsweise 60 bis 165 °C. Das Schneiden des (der) erhaltenen Kabel auf eine Stapel! änge von vorzugsweise zwischen 6 und 200 mm kann daran anschließen. Alternativ dazu gibt es die Möglichkeit, das (die) Kabel zu verpacken und später in einem ausgelagerten Arbeitsgang zu Stapelfasern zu verarbeiten.
Auf diese Weise werden PTT-Stapelfasern erhalten mit bei Stapelfasern bislang nicht gekannter neuer Kombination von Eigenschaften, die sich wie folgt darstellen: hohe permanente Elastizität und Bauschigkeit der Fasern, eine neue Kombination von hoher Viskosität in Zusammenwirken mit den durch das Kraft- Dehnungs-Diagramm beschriebenen mechanischen Kenndaten, von Modul-Werten und der thermischen Schrumpf-Stabilität, wobei die Anfärbung mit Dispersionsfarbstoffen ohne Zusatz von Carri er/Farbstoffaufziehhilfen möglich ist, und die Faser permanent fleckenabweisende Eigenschaften aufweist. Charakteristisch für die erfindungsgemäßen PTT-Stapelfasern ist ein LASE-Wert bei 10 % Dehnung von 5 bis 12 cN/tex, ein Sekantenmodul bei einem Dehnungswert = Reißdehnung minus 45 % (jedoch mindestens 5 %) von weniger als 1,0 cN/tex pro 1 % Dehnungsänderung und eine Kräuselbeständigkeit von über 75 %. Diese Eigenschaftskombination führt zu einer im Vergleich zu konventionellen Fasern überaus erwünschten Ästhetik und Gebrauchswertgüte. Die Färbeeigenschaften resultieren in einer erheblich besseren Umweltverträglichkeit des Nachverarbeitungsprozesses. Die Anwendungsbereiche sind in Textilien und Hei texilien, insbesondere Teppichen zu sehen.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von Beispielen näher erörtert, ohne die Erfindung auf diese Ausführungsbeispiele zu beschränken.
Beispiel 1:
PTT-Schnitzel mit einer I.V. von 0,93 dl/g, einem Schmelzpunkt TM = 227 °C und einem Wassergehalt von 20 ppm wurden in einem Extruder zu einer Schmelze von 255 °C aufgeschmolzen, und diese Schmelze durch eine Produktleitung gleicher Temperatur in ein Spinnsystem gedrückt. In der Produktleitung waren drei Mischer Typ SMXL der Firma Sulzer/Schweiz installiert, wobei die Scherrate in den Mischern 28 sec"1 bei einem Polymerdurchsatz von 2500 g/min betrug. Der Leitungsdurchmesser war so gewählt, daß die Scherrate in der freien Leitung 7,9 sec"1 betrug. Die mittlere Verweilzeit in der Produktleitung lag bei etwa 3 min. Das Verspinnen der PTT-Schmelze erfolgte in einem Spinnsystem BN 100 der Firma Lurgi Zimmer AG mit Ringdüse und Radial abkühl Schacht. Die Lochdichte der Spinndüsenplatte betrug 6,3 Loch/cm2. Die Spinnbalkentemperatur war 256 °C, wobei der Gesamtdruckverlust der Schmelze bis zum Austritt aus der Spinndüse 140 bar betrug.
Wärmetauscher waren nicht installiert. Die Verweil zeit im Düsenpaket ergab sich zu etwa 0,5 min.
Die aus der Düsenplatte austretenden Schmelzefäden wurden mittels radial von außen nach innen geführter Kühlluft in einer Menge von 1400 Nn/h und mit einer Temperatur von 8 °C abgekühlt. Die verfestigten Spinnfäden wurden in einem Abstand von 850 mm von der Unterseite der Düsenplatte entfernt an einen Ringöler angelegt und mit einem Wasser-Öl-Gemisch beaufschlagt, so daß die Wassermenge auf den Spinnfäden etwa 25 Gew.-% betrug und ein sehr stabiler Fadenlauf resultierte. Die Spinnabzugsgeschwindigkeit betrug 900 m/min. Nach dem Abziehen wurden die Spinnfäden mittels eines Haspelwerkes in Form von Spinnkabeln in Spinnkannen abgelegt.
Das separate Verstrecken der Spinnkabel in einer Faserstrecke erfolgte in zwei Stufen. Anschließend wurden die Spinnkabel thermofixiert bei geringfügiger Relaxation, abgekühlt, gekräuselt, getrocknet und zu Stapelfasern geschnitten. Die Produktionsgeschwindigkeit in der Faserstrecke, entsprechend der Geschwindigkeit des Walzenwerkes am Auslauf aus der letzten Verstreckzone, betrug 100 m/min.
Weitere Verfahrens-Parameter und die textilen Kenndaten der Stapelfasern sind der Tabelle zu entnehmen. Anzumerken ist, daß der gemessene Spinntiter im Vergleich zum theoretischen Wert durch Unsicherheiten der Messung, Relaxation in der Kanne oder
Wasser/Öl aufläge um bis zu ± 5 % abweichen kann. Die Stapelfasern konnten ohne Zusatz von Carrier/Farbstoffaufziehhilfen mit Dispersionsfarbstoffen, wie Terasil Marineblau GRL/C von Ciba/CH bei 95 °C eingefärbt werden.
Die Intrinsic Viskositäten (I.V.) wurden an einer Lösung von
0,5 g PTT in 100 ml eines Gemisches aus Phenol und 1,2-Dichlorbenzol (3 : 2 Gewichtsteile) bei 25 °C gemessen.
Schmelzpunkt und Glaspunkt wurden mittels DSC bei einer Aufheizrate von 10 °C/min ermittelt, nachdem die Probe zuvor kurz aufgeschmolzen und sofort wieder abgeschreckt worden war.
Die Titer- und Kraft-Dehnungs-Eigenschaften der Fasern wurden mit dem Geräteset, Vibrotex und Vibrodyn, der Firma Lenzing/Österreich ermittelt. Die Einspannlänge betrug 20 mm, das Vorspanngewicht abhängig vom Titer 100 mg/dtex und die Prüfgeschwindigkeit 20 mm/min.
Die LASE-Werte (load at specific elongation) konnten durch Eingabe der Bezugsdehnungen direkt am Auswertegerät entnommen werden. Der Sekantenmodul wurde durch Anlegen einer Sekante bei dem Dehnungswert = (Reißdehnung minus 45 %) , jedoch mindestens 5 %, ermittelt und die Steigung dieser Geraden in (cN/tex) in bezug auf 1 % Dehnungsänderung ausgewertet.
Der Heißluftschrumpf wurde im Heizschrank bei einer
Temperaturbehandlung von 180 °C über eine Verweil zeit von 20 min ohne Vorspannung der Faser ermittelt.
Die Kräuselbögen wurden visuell ausgezählt. Die Kräuselwerte wurden nach der Methode und mit dem Gerät Vibrotex von Lenzing/AT ermittelt. Beispiel 2:
Entsprechend den Ausführungen des Beispiels 1, jedoch unter Berücksichtigung der in der Tabelle dargelegten Parameter, wurden Stapelfasern in Teppich-Qualität mit einem Titer von 17 dtex hergestellt und die Ergebnisse in der Tabelle angeführt.
Die Fasern zeichneten sich durch hervorragendes Bausch- und Kräuselungserholungsverhalten aus.
Tabelle
Figure imgf000014_0001
Tabelle (Fortsetzung)
Figure imgf000015_0001
Mit dem beschriebenen Verfahren lassen sich auch andere Titer, inbesondere feinere Titer wie Mikrofilamente von bis zu 0,8 den und weniger, herstellen. So kann durch Erniedrigung des Schmelzedurchsatzes durch die Spinndüse oder Erhöhung der Düsenlochzahl bei konstant gehaltenem Durchsatz nach den dem Fachmann geläufigen Mitteln der Titer abgesenkt werden.

Claims

Patentansprüche:
1. PTT-Stapelfasern, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Intrinsic Viskosität im Bereich von 0,70 - 1,3 dl/g, einen LÄSE (10 %) von 5 bis 12 cN/tex, einen Sekantenmodul (Rd-45 %) von < 1,0 cN/tex pro 1 %, eine Kräusel beständigkei t von > 75 % aufweisen und ohne Zusatz von Carrier/Farbstoffaufziehhilfen mit Dispersionsfarbstoffen anfärbbar sind.
2. PTT-Stapelfasern gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Intrinsic Viskosität im Bereich von 0,75 bis 1,15 dl/g und einen Titer im Bereich von 0,8 bis 20 den aufweisen.
3. Verfahren zur Herstellung von PTT-Stapelfasern mit einer Intrinsic Viskosität von mindestens 0,70 dl/g durch einen zweistufigen Spinn- und Streckprozeß, dadurch gekennzeichnet, daß
a) eine PTT-Schmelze mit einer Temperatur Ts (°C) = TM + k, wobei TM die Schmelztemperatur des PTT und 7 < k < 63 ist, durch eine mittels eines externen Wärmeträgermediums mit einer Temperatur TL im Bereich von 234 bis 290 °C beheizte Produktleitung einem auf TB 234 bis 290 °C beheizten Spinnbalken mit in Strömungsrichtung mindestens je einer( ) Spinnpumpe, Spinndüsenpaket und Düsenplatte mit einer Lochdichte von 0,3 bis 20 Loch/cm2 zugeführt und durch die mindestens eine Düsenplatte zu Schmelzefäden versponnen wird, wobei die mittlere Verweil zeit der PTT-Schmelze in der Produktleitung weniger als 30 min und im Spinndüsenpaket maximal 4 min und der Spinnverzug 1 : 30 bis 1 : 160 beträgt, und die Fördermenge F in g/min pro Düsenloch bezogen auf den
Fasertiter in dtex im Bereich 0,14 bis 0,66 liegt, b) die Schmelzefäden mit senkrecht zur Fadenlaufrichtung einströmender, turbulenzfreier Kühlluft von 5 bis 25 °C bei einer mittleren Luftaustrittsgeschwindigkeit von 0,5 bis 2,0 m/sec und einer Anblaszonenlänge von 50 bis 2000 mm abgekühlt werden, und die abgekühlten Fäden mit einer Wasser-Öl -Mischung so beaufschlagt werden, daß 12 bis 30 Gew.-% Wasser auf den Fäden verbleiben, und die Fäden zu Filamentbündeln zusammengefaßt werden, die ihrerseits zu Spinnkabeln vereinigt werden, welche mit einer Abzugsgeschwindigkeit im Bereich von 600 bis 2000 m/min abgezogen und in Kannen abgelegt werden,
c) die Spinnkabel aus den Kannen über ein Ei nl aufwerk und Riet abgezogen und einer Faserstrecke zugeführt werden, in der sie in mindestens einer Verstreckstufe bei 20 bis 100 °C verstreckt, wahlweise bei maximal 210 °C thermofixiert und relaxiert werden, wobei die Produktionsgeschwindigkeit 25 bis 400 m/min beträgt, anschließend unter die Glasumwandlungstemperatur abgekühlt werden und nach Zusammenlegen zu mindestens einem Kabel in je einer Strauchkammerkräuselmaschine pro Kabel gekräuselt werden, die Kabel wahlweise mmit einer Öl -Wasser-Mischung nachpräpariert und danach bei 30 bis 200 °C innerhalb von 0,5 bis 10 min getrocknet und schließlich in einem direkt anschließenden oder separatem Arbeitsgang zu Stapelfasern geschnitten werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
TL = Ts ± 15 °C innerhalb des Bereiches von 234 bis 290 °C ist und die Wandscherrate der PTT-Schmelze in der Produktleitung 2 bis 128 sec"1 beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Produktleitung in Stufe a) wahlweise mindestens je ein(e) statisches Mischelement, Boosterpumpe, Polymerfilter, Polymerwärmetauscher, Absperr- und Verteilerarmatur einschließt, und die Wandscherrate der PTT-Schmelze in der freien Produktleitung 3,5 bis 16 sec"1 und innerhalb eines statischen Mischelementes 12 bis 128 sec"1 beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Düsenlochdurchmesser D entsprechend
Figure imgf000018_0001
gewählt wird, und T8(°C) = Ts + dTw + 4/100 -dp(bar) ± 15 ist, wobei ζ die Dichte der PTT-Schmelze, dTw die Änderung der Schmelzetemperatur im Wärmetauscher, die positiv für Heizung und negativ für Kühlung angesetzt wird, und dp (bar) der Gesamtdruckverlust der Schmelze bis zum Austritt aus der Spinndüsenplatte ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Anblaszonenlänge 150 bis 600 mm bei Radialanblasung und 500 bis 2000 mm bei Querstromanblasung beträgt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Verstreckverhältnis VV entsprechend VV(%)= 1 + • Rd/100 eingestellt wird, wobei Rd die Dehnung in % des Spinnfadens und α = 0,25 bis 0,75 ist, und die Auslaufgeschwindigkeit aus der Relaxzone mindestens 90 m/min beträgt.
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