WO2000066229A1 - Procede pour decontaminer un produit contenant des metaux - Google Patents

Procede pour decontaminer un produit contenant des metaux Download PDF

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Daniel Daviller
Laurent Rizet
Pierre Emmanuel Charpentier
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    • B09B2101/30—Incineration ashes

Definitions

  • the present invention relates to a method for decontaminating a product containing metals.
  • metals in particular amphoteric, for example in soils, in incineration residues or in dust collected in incineration fumes, constitutes a significant risk for human and / or animal health: in fact, the leaching of such products entrain these metals which risk accumulating in areas of the subsoil and even reaching a water table, polluting it so as to make the water unsuitable for consumption.
  • amphoteric metals it is necessary in particular to understand bismuth, arsenic, antimony, cobalt, lead, zinc, copper, cadmium, ...
  • the first of the above documents relates to the washing of a liquid effluent containing metal ions, resulting from the surface treatment of a metallic article with an organic acid (citric acid, formic acid, hydroxyacetic acid, etc. ).
  • an organic acid citric acid, formic acid, hydroxyacetic acid, etc.
  • the liquid effluent is incinerated without emitting dust into the atmosphere and without ash deposits containing metals.
  • quicklime (CaO) or slaked lime (Ca (OH) 2 ) is added in an amount such that the pH is between 10 and 12.5 so that the metal hydroxides precipitate; then air, combustion gases or carbon monoxide are blown into the supernatant liquid until carbon dioxide is saturated so as to separate the calcareous compounds by precipitation.
  • Document JP-58 089 988 A relates to the treatment of liquid effluents containing alkaline earth metals and heavy metals.
  • the process described consists in adding a solution of sodium carbonate and sodium hydroxide in a 2: 1 ratio, and in simultaneously recovering the alkaline earth metals and the heavy metals while maintaining the pH between 9.5 and 1 1.
  • Document FR-2 764 531 A relates to a process for treating the residues from the purification of smoke from the incineration of household and / or industrial waste.
  • these residues are desalted by washing with sodium carbonate so that one solubilizes all salts including sulfates and that soluble calcium is precipitated; then a solid / liquid separation is carried out to obtain a desalted cake which is leached with sodium carbonate: a cake which, washed and neutralized, contains the purified residues and, d on the other hand, a supernatant and washing water from which the metallic sludge is extracted by neutralization with carbon dioxide.
  • One of the aims of the present invention is therefore to provide a method for decontaminating a product containing metals, which makes it possible to treat any product contaminated with metals and at an economically attractive cost.
  • This object is achieved by a process for decontaminating a product containing metals which is characterized, according to the present invention, by the fact that this product is leached with soda, that a cake is recovered by solid / liquid separation which is washed with water and then neutralized with a neutralizing and stabilizing agent, and that after leaching, a sodium hydroxide solution is recovered, a first part of which is neutralized by an insufflation of carbon dioxide resulting in the formation of metal sludge containing said metals and a production of sodium carbonate which is recycled with the second part of the recycled sodium hydroxide solution, said second part being recycled towards said leaching.
  • lime is added in sufficient quantity to regenerate the soda by precipitating the carbonates in the form of calcium carbonate.
  • the neutralizing and stabilizing agent is chosen from carbon dioxide or phosphoric acid (H 3 P0 4 ), alone or in combination with one another or with their salts such as potassium dihydrogen phosphate (KH 2 PO 4 ).
  • the sodium carbonate solution is treated with lime in order, on the one hand, to obtain a regenerated soda solution which is injected into the second part of the soda solution and, on the other hand, a precipitate of carbonate and possibly calcium sulphate.
  • the contaminated product undergoes, before leaching, a desalination by washing with water so as to remove the chlorides by entrainment in the form in particular of a solution of calcium or sodium chloride .
  • the washing water is that resulting from the neutralization step of the washed cake.
  • the chloride solution it is neutralized by injection of carbon dioxide: a precipitate of metallic sludge and calcium carbonate is thus obtained with calcium sulphate and a brine rich in particular in sodium chloride.
  • the desalination step can be completed by a step of washing with water with recycling of the solution collected to this desalination step
  • FIG. 1 is a simplified diagram of the method according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a simplified diagram of the method of Figure 1 according to an alternative embodiment
  • - Figure 3 is a simplified diagram of the method of Figure 1 according to a second embodiment of the present invention.
  • - Figure 4 is a simplified diagram of the method of Figure 3 according to an alternative embodiment.
  • the contaminated product 1 is leached with a soda solution 2 and lime 3, quick or slaked, is introduced, so as to regenerate the soda in situ by precipitation of calcium carbonate (CaC0 3 ) by reaction with the recycled sodium carbonate from the neutralization below.
  • a cake 4 is collected, on the one hand, and, on the other hand, a sodium hydroxide solution 5 which is sent to a neutralization step either wholly or partially.
  • a first part 5a of this sodium hydroxide solution 5, the possible second part 5b being recycled to the leaching, is, continuously or discontinuously, subjected to neutralization by carbon dioxide (CO 2 ) 6: this leads, on the one hand, to the formation of a sodium carbonate solution 7 which is recycled to the leaching with the second part 5b of the sodium hydroxide solution 5 and, on the other hand, a precipitate 8 of metallic sludge comprising metals, in particular amphoteric as well as possible sulfates. If necessary to remove other soluble impurities such as chlorides, a purge 17 can be provided on the circuit of the sodium carbonate solution 7.
  • the cake 4 is then washed with water and then neutralized with a neutralizing and stabilizing agent 9 such as carbon dioxide or phosphoric acid (H 3 PO 4 ), alone or in combination with one another or with one of their salts such as potassium dihydrogen phosphate (KH 2 PO 4 ).
  • a neutralizing and stabilizing agent 9 such as carbon dioxide or phosphoric acid (H 3 PO 4 ), alone or in combination with one another or with one of their salts such as potassium dihydrogen phosphate (KH 2 PO 4 ).
  • water 10 is injected which is partially or totally recovered 20 for washing the cake 4, then is recycled to the leaching.
  • a wet waste 18 is recovered, stabilized, decontaminated and optionally enriched in calcium carbonate and / or sulphate, which may have advantages for certain applications.
  • the sodium carbonate solution 7 is regenerated with lime 11 in order, on the one hand, to obtain a regenerated soda solution which is injected into the second part 5b of the sodium hydroxide solution 5 and, on the other hand, a precipitate 12 of carbonate and optionally calcium sulfate. If necessary, an additional sodium carbonate (Na 2 CO 3 ) 19 is also injected.
  • FIG. 3 relates to a second embodiment of the present invention according to which the contaminated product 1 undergoes, before leaching, a desalination by washing with water so as to remove the chlorides in the form in particular of a solution 13 of calcium chloride.
  • the washing water is that from the step of neutralizing the washed cake 21.
  • the chloride solution 13 it is neutralized by injection of carbon dioxide 22: a precipitate 14 of metallic sludge and calcium carbonate is thus obtained with calcium sulfate and a brine 15 rich in particular in sodium chloride .
  • the cake 4 is washed with water 23 which is recycled 24 to the step of neutralizing the solution 13.
  • This desalination step can be completed, as shown in FIG. 4, by a step of washing with water 20 resulting from the neutralization and stabilization step, with recycling of the collected solution 16 to the desalination step.
  • the decontaminated product 18 is subjected to an additional washing step 25 with water 26: the water collected 23 at the end of this washing 25 is recycled to the cake washing step 4
  • Example No. 1 Treatment of a residue from the incineration of household waste incineration purified by a so-called semi-wet treatment If such a residue is subjected to the process as described above, a final waste is obtained having the characteristics gathered in table I below compared to those of the initial waste before treatment
  • Example No. 2 Treatment of a purified household waste incineration smoke residue by a so-called wet treatment If such a residue is subjected to the process as described above, a final waste having the combined characteristics is obtained in Table II below compared to those of the initial waste before treatment BOARD

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Abstract

Procédé pour décontaminer un produit contenant des métaux selon lequel on lixivie à la soude (2) ledit produit (1); on récupère par séparation solide/liquide un gâteau (4) qui est lavé à l'eau puis neutralisé par un agent de neutralisation et de stabilisation (9); et, à l'issue de la lixiviation, on récupère une solution de soude (5), dont une première partie (5a) est neutralisée par une insufflation de gaz carbonique (6) entraînant la formation de boues métalliques (8) contenant lesdits métaux et une production de carbonate de sodium (7) qui est recyclé avec la seconde partie (5b) de la solution de soude recyclée, ladite seconde partie (5b) étant recyclée vers ladite lixiviation. Application au traitement notamment de résidus de fumées d'incinération.

Description

Titre : Procédé pour décontaminer un produit contenant des métaux
La présente invention est relative à un procédé pour décontaminer un produit contenant des métaux. La présence de métaux notamment amphotères, par exemple dans des sols, dans des résidus d'incinération ou dans des poussières captées dans des fumées d'incinération, constitue un risque important pour la santé humaine et/ou animale : en effet, le lessivage de tels produits entraîne ces métaux qui risquent ainsi de s'accumuler dans des zones du sous-sol et même d'atteindre une nappe phréatique, polluant alors celle-ci de telle sorte à en rendre l'eau impropre à toute consommation. On rappellera que par métaux amphotères, il faut notamment entendre le bismuth, l'arsenic, l'antimoine, le cobalt, le plomb, le zinc, le cuivre, le cadmium, ...
On connaît déjà des procédés pour décontaminer de tels produits comme ceux décrits dans les documents suivants : JP-54 037 365 A, JP-58 089 988 A et
FR-2 764 531 A.
Le premier des documents ci-dessus est relatif au lavage d'un effluent liquide contenant des ions de métaux, issu du traitement de surface d'un article métallique avec un acide organique (acide citrique, acide formique, acide hydroxy- acétique, etc.). Pour cela, on incinère l' effluent liquide sans émettre dans l'atmosphère de poussières et sans dépôts de cendres contenant des métaux. Selon ce procédé, on ajoute de la chaux, vive (CaO) ou éteinte (Ca(OH)2), en une quantité telle que le pH soit compris entre 10 et 12,5 de façon que les hydroxydes de métaux précipitent ; puis on insuffle de l'air, des gaz de combustion ou de l'oxyde de carbone dans le liquide surnageant jusqu'à saturation en gaz carbonique de façon à séparer les composés calcaires par précipitation.
Le document JP-58 089 988 A concerne le traitement d'effluents liquides contenant des métaux alcalino-terreux et des métaux lourds. Le procédé décrit consiste à ajouter une solution de carbonate de soude et de la soude dans un rap- port 2 :1 , et à récupérer simultanément les métaux alcalino-terreux et les métaux lourds en maintenant le pH entre 9,5 et 1 1.
Le document FR-2 764 531 A, d'ailleurs au nom des demandeurs, est relatif à un procédé pour traiter les résidus d'épuration des fumées d'incinération d'ordures ménagères et/ou de déchets industriels. Selon ce procédé, on dessale ces résidus par un lavage au carbonate de sodium de telle sorte que l'on solubilise tous les sels y compris les sulfates et que l'on précipite le calcium soluble ; puis on effectue une séparation solide/liquide pour obtenir un gâteau dessalé qui est lixivié par du carbonate de sodium : on récupère par séparation solide/liquide, d'une part, un gâteau qui, lavé et neutralisé, contient les résidus épurés et, d'autre part, un surnageant et des eaux de lavage desquels on extrait les boues métalliques par neutralisation au gaz carbonique.
Ces procédés de l'art antérieur ne sont pas pleinement satisfaisants car soit ils sont destinés à traiter des produits très particuliers, soit ils induisent des coûts de traitement trop élevés compte tenu de la valeur marchande des résidus finaux dé- contaminés.
Aussi, un des buts de la présente invention est-il de fournir un procédé pour décontaminer un produit contenant des métaux, qui permet de traiter tout produit contaminé par des métaux et à un coût économiquement intéressant.
Ce but, ainsi que d'autres qui apparaîtront par la suite, est atteint par un procédé pour décontaminer un produit contenant des métaux qui est caractérisé, selon la présente invention, par le fait que l'on lixivie à la soude ce produit, que l'on récupère par séparation solide/liquide un gâteau qui est lavé à l'eau puis neutralisé par un agent de neutralisation et de stabilisation, et qu'à l'issue de la lixiviation on récupère une solution de soude, dont une première partie est neutralisée par une insufllation de gaz carbonique entraînant la formation de boues métalliques contenant lesdits métaux et une production de carbonate de sodium qui est recyclé avec la seconde partie de la solution de soude recyclée, ladite seconde partie étant recyclée vers ladite lixiviation.
De préférence, lors de la lixiviation, on ajoute de la chaux en quantité suffi- santé pour régénérer la soude en précipitant les carbonates sous forme de carbonate de calcium.
Avantageusement, l'agent de neutralisation et de stabilisation est choisi parmi le gaz carbonique ou l'acide phosphorique (H3P04), seuls ou en combinaison entre eux ou avec leurs sels tel que le dihydrogéno-phosphate de potas- sium (KH2PO4).
Selon une première variante de réalisation, on traite la solution de carbonate de sodium par de la chaux afin, d'une part, d'obtenir une solution de soude régénérée qui est injectée dans la seconde partie de la solution de soude et, d'autre part, un précipité de carbonate et éventuellement de sulfate de calcium. Selon une deuxième variante de réalisation de la présente invention, le produit contaminé subit, avant la lixiviation, une dessalinisation par lavage à l'eau de façon à éliminer par entraînement les chlorures sous forme notamment d'une solution de chlorure de calcium ou de sodium. L'eau de lavage est celle issue de l'étape de neutralisation du gâteau lavé. Quant à la solution de chlorure, elle est neutralisée par injection de gaz carbonique : on obtient ainsi un précipité de boues métalliques et de carbonate de calcium avec éventuellement du sulfate de calcium et une saumure riche notamment en chlorure de sodium.
Selon une troisième variante de réalisation, l'étape de dessalinisation peut être complétée par une étape de lavage à l'eau avec recyclage de la solution recueillie vers cette étape de dessalinisation
La description qui va suivre et qui ne présente aucun caractère limitatif, doit être lue en regard des figures annexées, parmi lesquelles :
- la figure 1 est un schéma simplifié du procédé selon un mode de réalisation de la présente invention ;
- la figure 2 est un schéma simplifié du procédé de la figure 1 selon une variante de réalisation ;
- la figure 3 est un schéma simplifié du procédé de la figure 1 selon un second mode de réalisation de la présente invention ; et, - la figure 4 est un schéma simplifié du procédé de la figure 3 selon une variante de réalisation.
Ainsi qu'on peut le voir sur la figure 1 , on lixivie le produit contaminé 1 par une solution de soude 2 et on introduit de la chaux 3, vive ou éteinte, de façon à régénérer in situ la soude par précipitation de carbonate de calcium (CaC03) par réaction avec le carbonate de sodium recyclé issu de la neutralisation ci-dessous.
Par séparation solide/liquide, on recueille, d'une part, un gâteau 4 et, d'autre part, une solution de soude 5 qui est envoyée vers une étape de neutralisation soit en totalité, soit partiellement. Dans les deux cas, une première partie 5a de cette solution de soude 5, l'éventuelle seconde partie 5b étant recyclée vers la lixiviation, est, de façon continue ou discontinue, soumise à une neutralisation par du gaz carbonique (CO2) 6 : ceci entraîne, d'une part, la formation d'une solution de carbonate de sodium 7 qui est recyclée vers la lixiviation avec la seconde partie 5b de la solution de soude 5 et, d'autre part, un précipité 8 de boues métalliques comprenant des métaux notamment amphotères ainsi que d'éventuels sulfates. Si nécessaire pour éliminer d'autres impuretés solubles tels que les chlorures, on peut prévoir une purge 17 sur le circuit de la solution de carbonate de sodium 7.
Le gâteau 4 est ensuite lavé à l'eau puis neutralisé par un agent de neutralisation et de stabilisation 9 tel que le gaz carbonique ou l'acide phosphorique (H3PO4), seuls ou en combinaison entre eux ou avec un de leurs sels tel que le dihydrogéno-phosphate de potassium (KH2PO4). Lors de cette étape de neutralisation et stabilisation, on injecte de l'eau 10 qui est partiellement ou totalement récupérée 20 pour le lavage du gâteau 4, puis est recyclée vers la lixiviation.
A l'issue de cette étape de neutralisation et stabilisation, on récupère un dé- chet humide 18, stabilisé, décontaminé et éventuellement enrichi en carbonate et/ou en sulfate de calcium, ce qui peut présenter des avantages pour certaines applications.
Selon une variante de réalisation de la présente invention représentée à la figure 2, on régénère la solution de carbonate de sodium 7 par de la chaux 1 1 afin, d'une part, d'obtenir une solution de soude régénérée qui est injectée dans la seconde partie 5b de la solution de soude 5 et, d'autre part, un précipité 12 de carbonate et éventuellement de sulfate de calcium. Si nécessaire on injecte aussi un appoint de carbonate de sodium (Na2CO3) 19.
La figure 3 est relative à un second mode réalisation de la présente inven- tion selon lequel le produit contaminé 1 subit, avant la lixiviation, une dessalinisation par lavage à l'eau de façon à éliminer par entraînement les chlorures sous forme notamment d'une solution 13 de chlorure de calcium. L'eau de lavage est celle 20 issue de l'étape de neutralisation du gâteau lavé 21 . Quant à la solution de chlorure 13, elle est neutralisée par injection de gaz carbonique 22 : on obtient ainsi un pré- cipité 14 de boues métalliques et de carbonate de calcium avec éventuellement du sulfate de calcium et une saumure 15 riche notamment en chlorure de sodium.
Le gâteau 4 est lavé par de l'eau 23 qui est recyclée 24 vers l'étape de neutralisation de la solution13.
Cette étape de dessalinisation peut être complétée, comme représentée à la figure 4, par une étape de lavage par l'eau 20 issue de l'étape de neutralisation et stabilisation, avec recyclage de la solution recueillie 16 vers l'étape de dessalinisation.
Le produit décontaminé 18 est, selon cette variante du second mode de réalisation représentée à la figure 4, soumis à une étape supplémentaire de lavage 25 par de l'eau 26 : l'eau recueillie 23 à l'issue de ce lavage 25 est recyclée vers l'étape de lavage du gâteau 4
Les avantages du procède selon la présente invention sont particulièrement mis en évidence par les exemples ci-après, étant précisé que celui-ci a notamment pour résultat, ainsi que l'aura compris l'homme du métier, de séparer la fraction lixiviable de celle non-lixiviable qui constitue le déchet humide traité
Exemple N°1 Traitement d'un résidu de fumées d'incinération d'ordures ménagères épuré par un traitement dit semi-humide Si l'on soumet un tel résidu au procédé tel que décrit ci-dessus, on obtient un déchet final présentant les caractéristiques regroupées dans le tableau I ci-dessous par rapport à celles du déchet initial avant traitement
TABLEAU
Figure imgf000007_0001
* mesure obtenue au test Soxhlet 24h
Exemple N°2 Traitement d'un résidu de fumées d'incinération d'ordures ménagères épure par un traitement dit humide Si l'on soumet un tel résidu au procédé tel que décrit ci-dessus, on obtient un déchet final présentant les caractéristiques regroupées dans le tableau II ci-dessous par rapport à celles du déchet initial avant traitement TABLEAU
Figure imgf000008_0001
* mesure obtenue au test Soxhiet 24h

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé pour décontaminer un produit contenant des métaux, caractérisé par le fait que l'on lixivie à la soude (2) ledit produit (1), que l'on récupère par sépa- ration solide/liquide un gâteau (4) qui est lavé à l'eau puis neutralisé par un agent de neutralisation et de stabilisation (9), et qu'à l'issue de la lixiviation on récupère une solution de soude (5), dont une première partie (5a) est neutralisée par une insufflation de gaz carbonique (6) entraînant la formation de boues métalliques (8) contenant lesdits métaux et une production de carbonate de sodium (7) qui est in- jecté dans la seconde partie (5b) de la solution de soude recyclée, ladite seconde partie (5b) étant recyclée vers ladite lixiviation.
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé par le fait que lors de la lixiviation on ajoute de la chaux (3) en quantité suffisante pour régénérer la soude (2) en précipitant les carbonates sous forme de carbonate de calcium.
3. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé par le fait que l'agent de neutralisation et de stabilisation (9) est choisi parmi le gaz carbonique ou l'acide phosphorique (H3PO4), seuls ou en combinaison entre eux ou avec leurs sels tel que le dihydrogéno-phosphate de potassium (KH2PO4).
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que l'on traite la solution de carbonate de sodium (7) par de la chaux (1 1 ) afin, d'une part, d'obtenir une solution de soude régénérée qui est injectée dans la seconde partie (5b_l de la solution de soude (5) et, d'autre part, un précipité (12) de carbonate et éventuellement de sulfate de calcium.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que le produit contaminé (1 ) subit, avant la lixiviation, une dessalinisation par lavage à l'eau de façon à éliminer par entraînement les chlorures sous forme notamment d'une solution (13) de chlorure de calcium.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que l'eau de lavage (20) est celle issue de l'étape de neutralisation du gâteau lavé.
7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que l'on neutralise la solution de chlorure (13) par injection de gaz carbonique (22).
8. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait qu'à l'issue de cette étape de dessalinisation on réalise un lavage à l'eau avec recyclage de la solution recueillie (16) vers l'étape de dessalinisation.
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