WO2000065144A1 - Procede et composition de neutralisation de l'eau oxygenee residuelle dans les bains de blanchiment - Google Patents

Procede et composition de neutralisation de l'eau oxygenee residuelle dans les bains de blanchiment Download PDF

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neutralization
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Michel Leclerc
Francy Sainte
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Eurodye S.A. Andre Leclerc & Fils
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Definitions

  • the present invention relates to an improvement to the processes for neutralizing hydrogen peroxide present in the residual state in the bleaching baths at the end of the treatments.
  • the dyeing of many fibers is, as a general rule, carried out after having previously whitened the fibrous material using hydrogen peroxide. This operation is carried out in order to rid the fiber of all impurities of natural and or artificial origin and thus make it possible to obtain, at the end of the dyeing process, optimal dyeing characteristics.
  • the object of the present invention is therefore to provide an improvement to the processes for neutralizing residual hydrogen peroxide carried out before dyeing and at the end of a bleaching operation.
  • the invention is characterized in that the oxidizing agent is neutralized at the end of bleaching and / or at the start of the dyeing process by the addition of bifunctional organic compounds containing at least one aldehyde function.
  • the acid character of the products under consideration and / or their compatibility with acids or compounds having an acid character constitute another object and of the present invention, the invention being in this case further characterized in that, at the same time, the neutralization of the oxidizing agent neutralization of the residual alkalinity from bleaching by the introduction of a single product at the end of bleaching and / or at the start of the dyeing process.
  • the products used according to the invention to carry out the neutralization of hydrogen peroxide are therefore bifunctional products of organic chemistry having at least one aldehyde function.
  • the products which can be used glycolic aldehyde, glyceric aldehyde, malonic aldehyde, formylacetone, acetaldol - glyoxylic acid and glyoxal.
  • preference will be given to the use of glyoxylic acid and more particularly to the use of glyoxal, the use of which for other applications is well known in the textile industry.
  • the application of the claimed products is carried out according to the invention at the end of bleaching and / or at the start of the dyeing process.
  • the application of the claimed products may be carried out at the end of the bleaching process, in the bath used for bleaching, either at a temperature which may be of the order of 90 deg. C.
  • the introduction of these dyes and of the abovementioned products will however preferably take place at a temperature which may be between 20 and 60 deg. C, that is to say after having substantially cooled the temperature of the bleaching bath by the addition of a appropriate amount of cold water
  • the necessary amount of the claimed products depends on the residual amount of the oxidizing agent. 0.1 to 10 g per liter of the products considered may be necessary to carry out the neutralization of the oxidizing agent with preferably, according to the invention, an amount ranging between 0.3 and 3 grams per liter of bath used to produce the treatment
  • mineral or organic acids can be used. Mention may be made, by way of nonlimiting example, of mineral acids of hydrochloric, phosphoric and sulphuric acids. The use of acid salts of mineral acids is also possible. Among organic acids, mention may be made acetic, formic, lactic, oxalic acids, etc., the use of acid salts is also possible.
  • acids or acid compounds having, in addition to the acid function, properties well known in the textile field such as dispersing properties or sequestering or pseudo-sequestering properties, this in order to develop , in addition to neutralizing alkalinity and oxidizing agent, both dispersing and / or sequestering properties particularly suitable in the case of applications of reactive dyes
  • acrylic acid derivatives such as the use of polyacrylic acid of low molecular weight close to 5000, or the use of the various phosphonic acid compounds presented under the acid form or acid salts
  • HEDP Hydro Ethane Di Phosphonic acid
  • the necessary quantity of products previously formulated using an acidic compound depends to a large extent on the residual alkalinity of the baths. 0.1 to 10 g of product per liter of application bath may be necessary to achieve the neutralization of alkalinity, an amount of the order of 0.3 to 3 grams per liter will however be preferred according to the present invention
  • the bleaching of a cotton article is carried out in the form of unbleached cotton spools.
  • a bath ratio of the order of 1 to 10 is adopted, meaning that one kilo of material is treated in 10 liters of bath.
  • Bleaching is carried out by operating in a bath having the following composition:
  • the fibrous material is maintained in the previous bath for one hour at the temperature of 90 deg. vs.
  • the presence of residual hydrogen peroxide in the bleaching bath is checked with the aid of a suitable reagent consisting of titanium tetrachloride and then introduced into this bath maintained at a temperature of 90 deg. C 2 g / 1 of a glyoxal solution presented in a 40% aqueous solution.
  • the bleaching operation is carried out according to Example 1.
  • the fiber is rinsed thoroughly in order to completely remove hydrogen peroxide and residual alkalinity from the fiber and from the bath.
  • We then dye this fiber using a reactive dye by adopting the usual conditions for applying the dye under consideration
  • the dyeing is carried out by operating in a bath having the following composition
  • the dyeing is carried out while maintaining the fiber for 45 minutes at a temperature of 70 deg. C then 20 g / l of sodium carbonate are added to the dye bath. The treatment is continued for 45 minutes at a temperature of 80 deg C. The fiber is then rinsed at the end of the dyeing operation using cold water then hot water and, in the end, proceeds to a soaping operation carried out for 5 minutes at 90 deg C in a solution containing 1 g / 1 of Marseille soap
  • the bleaching operation is carried out according to Example 1 At the end of the bleaching, the bath is emptied and then replaced with the same amount of cold water without proceeding to the fiber rinsing.
  • Dyeing is carried out in this bath by adopting the conditions defined in Example 2.
  • the bath is emptied at the end of bleaching without rinsing the fiber and then replaces this bath with the same amount of cold water. We see at this stage using the
  • Example 4 is repeated, in which the use of glyoxylic acid is replaced by that of 1 g / l of a solution consisting of 50 parts of glyoxal in 40% aqueous solution and 50 parts of a polyacrylic acid having at an average molecular weight of 5000 and presented in a 30% aqueous solution.
  • Example 2 serving as a reference element.
  • Example 5 is used in which the glyoxal solution is replaced by the use of 1 g / l of a solution consisting of 50 parts of glyoxal presented in 40% aqueous solution, 20 parts of a phosphonic acid consisting of an aqueous solution containing 50% hydroxy ethane 1-1 diphosphonic acid and 30 parts of water.
  • Reactive Red 23 Reactive Red 3 Reactive Blue 4 Reactive Blue 19
  • the material is treated in this bath for 40 minutes (2 passes) at a temperature of 95deg.C.
  • the pH of the end of bleaching bath is 10.8.
  • the material is treated on a fresh bath having the following composition:
  • the bath temperature is increased to the dye temperature.
  • a control of the presence of hydrogen peroxide is then carried out and makes it possible to note a total absence of hydrogen peroxide in the bath.
  • the pH of the bath is then 6-6.5, optimal pH values for dyeing in reactive dyes. This fiber is then dyed in reactive dyes under the following conditions:
  • the fiber After dyeing, the fiber is rinsed before proceeding to the soaping treatment carried out in a bath containing a soaping agent based on polyphosphate and phosphonate.
  • a soaping agent based on polyphosphate and phosphonate based on polyphosphate and phosphonate.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de neutralisation de l'eau oxygénée résiduelle des bains de blanchiment. On réalise la neutralisation de l'agent oxydant en fin de blanchiment et/ou au début du processus de teinture. Cette neutralisation est obtenue par introduction dans le bain de teinture de composés organiques bifonctionnels comportant au moins une fonction aldéhyde, par exemple l'acide glyoxylique et/ou le glyoxal. Avantageusement, la composition servant à neutraliser l'agent oxydant peut comprendre aussi un composé acide, par exemple l'acide hydroxyéthane diphosphonique.

Description

PROCEDE ET COMPOSITION DE NEUTRALISAΗON DE L'EAU OXYGENEE RESIDUELLE DANS LES BAINS DE BLANCHIMENT
La présente invention concerne une amélioration aux procédés de neutralisation de l'eau oxygénée se trouvant à l'état résiduel dans les bains de blanchiment à la fin des traitements .
La teinture de nombreuses fibres, particulièrement la teinture des fibres naturelles notamment la teinture des fibres cellulosiques, est, en règle générale, effectuée après avoir procédé à un blanchiment préalable du matériau fibreux à l'aide d'eau oxygénée. Cette opération est effectuée afin de débarrasser la fibre de toutes impuretés d'origine naturelle et ou artificielle et permettre ainsi d'obtenir, au terme du procédé de teinture, des caractéristiques tinctoriales optimales. 0
La sensibilité de nombreux colorants à la présence d'eau oxygénée pouvant se trouver dans le bain de teinture fait qu'il est nécessaire de rincer très soigneusement la fibre après avoir réalisé le blanchiment afin de totalement 5 éliminer l'eau oxygénée pouvant se trouver à l'état résiduel à la fin de l'opération de blanchiment.
La sensibilité des colorants réactifs à la présence d'eau oxygénée, voire à la présence de traces d'eau oxygénée, 0 est bien connue. Dès lors l'application de colorants réactifs, après avoir réalisé le blanchiment de la fibre cellulosique à l'aide d'eau oxygénée, exige un rinçage particulièrement soigneux et abondant effectué avant la
CONFIR AΠON OÛPY teinture de la fibre considérée.
Les quantités très importantes d'eau nécessaires pour assurer le rinçage des fibres après blanchiment ainsi que le temps nécessaire pour effectuer ces rinçages font que l'on a recherché, au cours de ces dernières années, à neutraliser, par l'emploi d'additifs appropriés, l'eau oxygénée résiduelle se trouvant dans les bains, ceci afin de réduire tout ou partie des quantités d'eau et temps nécessaires pour assurer les opérations de rinçage.
Deux procédés de neutralisation de l'eau oxygénée résiduelle ont été retenus et font actuellement l'objet d'applications industrielles :
A/ L'emploi de produits réducteurs permettant de neutraliser l'eau oxygénée fût tout d'abord retenu. On connaît notamment, parmi les différents produits ayant été préconisés, l'emploi de thiocomposés tel que la thiourée ou l'emploi de sels minéraux réducteurs tels que des thiosulfates alcalins ou encore des sulfites et ou bisulfites de métaux alcalins. Selon la nature des produits utilisés, l'application de ces composés est effectuée, dans un domaine de température compris entre 20 et 90 deg . C, le temps nécessaire pour procéder à l'opération de neutralisation et obtenir une réduction totale de l'agent oxydant se trouvant dans le bain et/ou sur le matériau fibreux est selon le type d'application de l'ordre de 30 minutes.
Efficace quant à la neutralisation de l'eau oxygénée, l'application de ces différents produits réducteurs n'est pas cependant sans présenter également un certain nombre d'inconvénients. Parmi ces inconvénient on peut citer l'influence fortement négative sur les colorants réactifs des produits réducteurs utilisés, caractéristique rendant souvent difficile, dans des conditions d'emploi industriel l'établissement d'un parfait équilibre entre la quantité de l'agent oxydant présent et la quantité de l'agent réducteur rigoureusement nécessaire pour assurer sa neutralisation. Par ailleurs, l'absence de neutralisation de l'alcalinité provenant du bain de blanchiment, conduit à la nécessité de recourir à l'emploi d'un acide afin de neutraliser l'alcalinité du bain devant servir à réaliser la teinture à l'aide des colorants réactifs.
B/ Plus récemment l'emploi de produits enzymatiques , plus spécifiquement désignés sous le terme de peroxydases, permit également de réaliser la neutralisation de l'eau oxygénée se trouvant dans les bains à la fin des opérations de blanchiment. Outre le prix relativement élevé de ces produits, leur emploi présente également un certain nombre d'inconvénients. On observe notamment, la non neutralisation simultanée de l'alcalinité des bains et surtout une sensibilité importante des produits enzymatiques à la température et au pH alcalin des bains considérés. Cette sensibilité conduit à neutraliser au préalable l'alcalinité des bains par l'addition d'un acide et à abaisser la température des bains d'application à une température inférieure à 40 deg . C par un rinçage préalable à l'aide d'eau froide afin de s'assurer d'une température inférieure à 40 deg. C non seulement du bain d'application mais également du matériau fibreux ayant subi l'opération de blanchiment. Il apparaît en définitive que l'application d'un produit enzymatique nécessite également, pour assurer une élimination totale de l'eau oxygénée et de l'alcalinité se trouvant non seulement dans le bain mais également dans la matière textile, un temps total pour sa mise en oeuvre et son application de l'ordre de 30 minutes.
Ainsi selon l'art antérieur proposé, on ne réalise en réalité, quel que soit le produit de neutralisation de l'eau oxygénée retenu, qu'une économie partielle et non totale, des temps et quantités d'eau habituellement nécessaires pour réaliser le rinçage de la matière textile selon le processus traditionnel ne faisant par intervenir un agent de destruction de l'agent oxydant.
Il a maintenant été observé de façon inattendue, que l'emploi de produits bifonctionnels de la chimie organique possédant au moins une fonction aldéhyde permet de neutraliser efficacement l'eau oxygénée résiduelle se trouvant dans un bain à la fin d'une opération de blanchiment. Il a été plus particulièrement observé que l'application de ces produits pouvait être réalisée dans les bains même de teinture contenant les colorants réactifs sans avoir et/ou sans provoquer un effet négatif sur les colorants considérés. Cette observation est importante et conduit à pouvoir réaliser, selon la présente invention, la neutralisation de l'agent oxydant résiduel en fin de blanchiment et/ou au début du processus de teinture. On réalise ainsi une économie totale de l'eau et du temps jusque là nécessaires pour effectuer l'élimination de l'eau oxygénée résiduelle, que ce soit par l'application de rinçages abondants ou par l'emploi d'additifs appropriés permettant de neutraliser l'agent oxydant à la fin de l'opération de blanchiment. En plus de l'aspect réducteur des produits considérés ci-dessus, leur caractère acide et/ou leur compabilité avec un milieu relativement acide constituent un avantage supplémentaire aux résultats et possibilités d'application précédemment observés. Il apparaît notamment que, selon la nature des produits utilisés, notamment selon le degré de leur acidité, la seule application du produit en l'état ou son application après l'avoir préalablement additionné d'un acide approprié conduit également à pouvoir simultanément neutraliser l'alcalinité résiduelle provenant du bain de blanchiment au début du processus tinctorial avec un seul additif. Cette caractéristique est importante et permet d'éviter toute autre manipulation
et addition qui eurent été rendues nécessaires selon les procédés actuellement connus pour réaliser la neutralisation de l'agent alcalin.
La présente invention a donc pour objet d'apporter une amélioration aux procédés de neutralisation de l'eau oxygénée résiduelle réalisés avant teinture et à la fin d'une opération de blanchiment. L'invention est caractérisée en ce qu'on réalise la neutralisation de l'agent oxydant en fin de blanchiment et/ou au début du processus de teinture par l'addition de composés organiques bifonctionnels contenant au moins une fonction aldéhyde.
Le caractère acide des produits considérés et/ou leur compabilité avec des acides ou composés possédant un caractère acide constituent un autre ob et de la présente invention, l'invention étant dans ce cas en outre caractérisée en ce qu'on réalise en même temps que la neutralisation de l'agent oxydant la neutralisation de l'alcalinité résiduelle provenant du blanchiment par l'introduction d'un seul produit en fin de blanchiment et/ou au début du processus de teinture.
Les produits utilisés selon l'invention pour réaliser la neutralisation de l'eau oxygénée sont donc des produits bifonctionnels de la chimie organique possédant au moins une fonction aldéhyde. On retiendra à titre d'exemple non limitatif parmi les produits pouvant être utilisés : l'aldéhyde glycolique, l'aldéhyde glycérique, l'aldéhyde malonique, la formylacétone , l'acétaldol - l'acide glyoxylique et le glyoxal. Selon l'invention et pour des raisons de disponibilité sur le marché des produits de ce type, la préférence sera donnée à l'emploi d'acide glyoxylique et plus particulièrement à l'emploi de glyoxal dont l'utilisation pour d'autres applications est bien connue dans le secteur de l'industrie textile.
L'application des produits revendiqués est réalisée selon l'invention en fin de blanchiment et/ou au début du processus de teinture. Selon les cas d'application, notamment selon la nature des colorants et l'intensité des coloris réalisés, l'application des produits revendiqués pourra être réalisée à la fin du procédé de blanchiment, dans le bain ayant servi au blanchiment soit à une température pouvant être de l'ordre de 90 deg. C. Pour des raisons de stabilité et d'égalisation des colorants utilisés, l'introduction de ces colorants et des produits susmentionnés se fera toutefois de préférence à une température qui pourra être comprise entre 20 et 60 deg. C, c'est à dire après avoir refroidi sensiblement la température du bain de blanchiment par l'addition d'une quantité appropriée d'eau froide
La quantité nécessaire des produits revendiqués dépend de la quantité résiduelle de l'agent oxydant. 0,1 à 10 g par litre des produits considérés pourront être nécessaires pour réaliser la neutralisation de l'agent oxydant avec de préférence, selon l'invention, une quantité se situant entre 0,3 et 3 grammes par litre de bain servant à réaliser le traitement
Selon la nature des produits ou plus précisément selon la force de leur acidité, la mise au point d'une formulation permettant d'accroître l'acidité par l'addition d'un acide ou composé acide pourra être nécessaire, afin de permettre de neutraliser totalement et simultanément l'alcalinité résiduelle des bains
De nombreux acides minéraux ou organiques pourront être utilisés On peut citer à titre d'exemple non limitatif parmi les acides minéraux les acides chlorhydπque , phosphorique , sulfuπque L'emploi de sels acides des acides minéraux est également possible Parmi les acides organiques, on peut citer les acides acétique, formique, lactique, oxalique, etc , l'emploi de sels acides étant également possible
Selon l'invention, la préférence sera cependant donnée à l'emploi d'acides ou composés acides possédant en plus de la fonction acide des propriétés bien connues dans le domaine textile telles que propriétés dispersantes ou propriétés séquestrantes ou pseudo séquestrantes, ceci afin de développer, en plus de la neutralisation de l'alcalinité et de l'agent oxydant, des propriétés à la fois dispersantes et/ou séquestrantes particulièrement appropriées dans le cas d'applications de colorants réactifs
Selon l'invention on retiendra plus particulièrement l'emploi des dérivés de l'acide acrylique tels que l'emploi d'acide polyacrylique de faible poids moléculaire voisin de 5000, ou encore l'emploi des différents composés de l'acide phosphonique présentés sous la forme acide ou de sels acides L'emploi d' HEDP (acide Hydroxy Ethane Di Phosphonique) sera par exemple fréquemment préféré selon 1 ' invention
La quantité nécessaire de produits préalablement formulés à l'aide d'un composé acide dépend dans une large mesure de l'alcalinité résiduelle des bains. 0,1 à 10 g de produit par litre de bain d'application pourront être nécessaires pour réaliser la neutralisation de l'alcalinité, une quantité de l'ordre de 0,3 à 3 grammes par litre sera cependant préférée selon la présente invention
En plus des avantages précédemment mentionnés qu'offre la neutralisation simultanée dans le bain de teinture de l'agent oxydant et de l'alcalinité provenant du blanchiment, avantages se traduisant principalement par une économie totale des temps et quantités d'eau habituellement nécessaires, l'application des conditions et produits définis par la présente invention permettra également d'observer les avantages suivants •
- Une non influence des produits considérés sur les colorants utilisés ou sur les caractéristiques tinctoriales des teintures réalisées. Cet avantage est très important et permet d'accroître la facilité d'emploi des produits neutralisants sans avoir à craindre le risque d'un effet négatif qui pourrait être dû à un léger excès des produits introduits.
- Une neutralisation simultanée de l'oxydant et de l'alcalinité réalisée avec un seul produit diminuant ainsi les manipulations de produits et les risques d'erreurs inhérents aux manipulations multiples avec en outre une meilleure reproductibilité des résultats obtenus.
- Le développement de propriétés dispersantes et /ou séquestrantes dans les bains de teinture sans la nécessité de recourir à d'autres additifs. Cet avantage permet de diminuer là également les manipulations et les risques d'erreurs en assurant en outre une reproductibilité meilleure des résultats obtenus.
Les exemples suivants donnés à titre indicatif et non limitatif permettront de préciser davantage les possibilités offertes par la présente invention.
Exemple 1
On réalise le blanchiment d'un article de coton se présentant sous la forme de bobines de coton écru. On opère sur un kilo de matière. On adopte, par exemple, un rapport de bain de l'ordre de 1 à 10 signifiant ainsi que un kilo de matière est traitée dans 10 litres de bain. Le blanchiment est réalisé en opérant dans un bain ayant la composition suivante :
4 cc/1 d'eau oxygénée à 35 %
2 cc/1 d'une solution de soude caustique à 30 % 2 g/1 de silicate de soude 0,2 g/1 de chlorure de magnésium 1 g/1 d'un agent tensio actif constitué d'un nonyl phénol contenant 10 moles d'oxyde d'éthylène
On maintient la matière fibreuse dans le précédent bain pendant une heure à la température de 90 deg. C.
On vérifie à la fin du traitement à l'aide d'un réactif approprié constitué de tétrachlorure de titane la présence d'eau oxygénée résiduelle dans le bain de blanchiment puis on introduit dans ce bain maintenu à la température de 90 deg . C 2 g/1 d'une solution de glyoxal présenté en solution aqueuse à 40 % .
Un nouveau contrôle de la présence d'eau oxygénée dans le bain effectué 5 minutes après avoir introduit la solution ^e glyoxal permet de constater une absence totale d'eau oxygénée dans le bain.
Exemple 2
L'opération de blanchiment est opérée selon l'exemple 1. A la fin du blanchiment, on rince abondamment la fibre afin d'éliminer totalement eau oxygénée et alcalinité résiduelle de la fibre et du bain. On procède ensuite à la teinture de cette fibre à l'aide d'un colorant réactif en adoptant les conditions habituelles d'application du colorant considéré On réalise la teinture en opérant dans un bain ayant la composition suivante
2 g/1 de colorant réactif constitué par un élément rouge référencé dans le Color Index par la définition " Reactive Red 120 "
100 g/1 de chlorure de sodium
On adopte un rapport de bain de 1 à 10 signifiant ainsi qu'un kilo de matière fibreuse est traité dans 10 litres de bain
On réalise tout d'abord la teinture en maintenant la fibre pendant 45 minutes à la température de 70 deg. C puis on ajoute dans le bain de teinture 20 g/1 de carbonate de soude. On poursuit le traitement pendant 45 minutes à la température de 80 deg C On rince ensuite la fibre à la fin de l'opération tinctoriale à l'aide d'eau froide puis d'eau chaude et procède en final à une opération de savonnage réalisée pendant 5 minutes à 90 deg C dans une solution contenant 1 g/1 de savon de Marseille
On obtient un coloris rouge, d'intensité moyenne répondant en totalité aux normes du colorant considéré
Exemple 3
L'opération de blanchiment est opérée selon l'exemple 1 A la fin du blanchiment, on vide le bain puis le remplace par une même quantité d'eau froide sans procéder au rinçage de la fibre.
On réalise la teinture dans ce bain en adoptant les conditions définies dans l'exemple 2.
A la fin du traitement, on obtient un coloris possédant une intensité beaucoup plus faible que celle observée dans l'exemple précédent avec en outre une tonalité très nettement plus bleue que celle également obtenue dans le
10 précédent exemple servant d'élément de référence.
Exemple 4
**'-•**•' L'opération de blanchiment est opéré selon l'exemple 1
On vide le bain à la fin du blanchiment sans procéder au rinçage de la fibre puis remplace ce bain par une même quantité d'eau froide. On constate à ce stade à l'aide du
20 précédent réactif la présence résiduelle d'eau oxygénée dans le bain et sur la fibre ainsi qu'une alcalinité correspondant à un pH de 10.
On reprend les conditions de teinture de l'exemple 2, en introduisant en outre dans le bain les éléments suivants
1,5 g/1 d'acide glyoxylique en solution aqueuse à 40 % 2 g/1 du précédent colorant réactif 0 100 g/1 de chlorure de sodium
Au terme de l'opération, on obtient un coloris rouge d'intensité moyenne correspondant totalement en aspect et caractérisciques aux résultats obtenus dans l'exemple 2 servant d'élément de référence.
Exemple 5
On reprend l'exemple 4 dans lequel on remplace l'emploi d'acide glyoxylique par celui de 1 g/1 d'une solution constituée de 50 parties de glyoxal en solution aqueuse à 40 % et 50 parties d'un acide polyacrylique possédant à un poids moléculaire moyen de 5000 et présenté en solution aqueuse à 30 %.
On adopte la totalité des conditions définies dans 1 ' exemple 4.
A la fin du traitement, on obtient un coloris correspondant totalement aux résultats enregistrés dans l'exemple 2 servant d'élément de référence.
Exemple 6
On reprend l'exemple 5 dans lequel on remplace la solution de glyoxal par l'emploi de 1 g/1 d'une solution constituée de 50 parties de glyoxal présenté en solution aqueuse à 40%, 20 parties d'un acide phosphonique constitué par une solution aqueuse contenant 50 % d'acide hydroxy éthane 1-1 diphosphonique et 30 parties d'eau.
On adopte la totalité des conditions définies dans l'exemple 4 ou 5.
A la fin du traitement, on obtient un coloris correspondant totalement aux résultats enregistrés dans l'exemple 2 servant d'élément de référence
Exemple 7
On reprend les conditions des exemples 2 et 5 dans lesquels on remplace le colorant utilisé par d'autres colorants réactifs On procède, dans tous les cas, en appliquant séparément 2 g/1 de chacun des colorants suivants
Reactive Red 23 Reactive Red 3 Reactive Blue 4 Reactive Blue 19
On observe, à la fin des différentes opérations tinctoriales, une totale conformité d'intensité et/ou de coloris entre les résultats obtenus selon l'application de l'exemple 2 servant de référence, et l'application de l'exemple 5 selon l'invention
Exemple 8
On procède au traitement d'un tissu 100 % coton écru sur appareil Jigger MCS fermé On opère sur 400 kilos de matière en adoptant un rapport de bain de l'ordre de 1 à 2,5 signifiant ainsi que 400 kilos de matière sont traités dans 1000 litres de bain Le blanchiment est précédé d'un traitement de désencollage enzymatique dans un bain ayant la composition suivante
30 cc/1 d'une alpha-amylase
2 cc/1 d'un agent mouillant/détergent à base de sulfonates organiques et d' alkylphénols éthoxylés La matière est maintenue dans le bain précédent pendant 20 minutes (1 passage) à la tempérture de 95deg.C. On procède ensuite à une vidange du bain avant de comencer le traitement de blanchiment. L'opération de blanchiment
(bain frais) est réalisée dans un bain ayant la composition suivante :
10 cc/1 d'eau oxygénée à 35 %
15 cc/1 de soude caustique à 30%
4 cc/1 d'un agent mouillant/stabilisateur organique.
La matière est traitée dans ce bain pendant 40 minutes (2 passages) à une température de 95deg.C. Le pH du bain de fin de blanchiment est de 10,8. Après vidange du bain, on traite la matière sur un bain frais ayant la composition suivante :
3 cc/1 de la composition selon l'invention
4 cc/1 d'un agent séquestrant à base de composants de type polyphosphate et phosphonate .
On augmente la température du bain jusqu'à la température de teinture. Un contrôle de la présence d'eau oxygénée est alors effectué et permet de constater une absence totale d'eau oxygénée dans le bain. Le pH du bain est alors de 6-6,5 , valeurs de pH optimale pour la teinture en colorants réactifs. On procède ensuite à la teinture de cette fibre en colorants réactifs dans les conditions suivantes :
- colorants: 3,8 % Reactive Blue 222
0,62 % Reactive yellow 1435 1,12 % Reactive red 195
- électrolyte 70 g/1 de sulfate de sodium
- alcali : 6 c/1 tampon liquide alcalin.
Après la teinture, on rince la fibre avant de procéder au traitement de savonnage réalisé dans un bain contenant un agent de savonnage à base de polyphosphate et phosphonate. Par rapport au traitement classique, l'utilisation de la composition selon l'invention a présenté les avantages suivants :
-obtention d'une teinture unie répondant aux spécifications coloristiques
- économie d'eau durant tout le procédé (3000 litres)
- gain de temps (90 minutes)
- obtention du pH optimal de teinture sans ajustement du pH - obtenton d'un bain de teinture propre (absence de particules et de résidus en suspension dans le bain) .

Claims

Revendications
1 - Procédé de neutralisation de l'eau oxygénée résiduelle des bains de blanchiment caractérisé en ce qu'on réalise la neutralisation de l'agent oxydant en fin de blanchiment et/ou au début du processus de teinture réalisé avec des colorants réactifs
2 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la neutralisation de l'eau oxygénée est réalisée par introduction de composés organiques bifonctionnels comportant au moins une fonction aldéhyde
3 - Procédé selon les revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que les produits utilisés pour réaliser la neutralisation sont choisis dans le groupe constitué par l'aldéhyde glycolique (glycolaldéhyde) , l'aldéhyde glycéπque (glycéraldéhyde) , l'aldéhyde malonique
(malonaldéhyde) , la formylacétone ( pyruvaldéhyde) , l'acétaldol , l'acide glyoxylique, le glyoxal, de préférence, l'acide glyoxylique et le glyoxal
4 - Procédé selon les revendications 1 à 3 caractérisé en ce que la neutralisation de l'alcalinité des bains provenant des bains de blanchiment est réalisée en même temps que la neutralisation de l'agent oxydant en fin de blanchiment et/ou au début du processus de teinture
5 - Procédé suivant n' importe laquelle des revendications précédentes caractérisé en ce que la composition servant à neutraliser l'agent oxydant comprend également un acide ou composé acide
6 - Procédé selon 4 ou 5 caractérisé en ce que les acides ou composés acides servant à modifier l'acidité de la composition servant à neutraliser l'agent oxydant résiduel sont des acides minéraux ou organiques choisis parmi le groupe constitué par les acides chlorhydrique , phosphorique, sulfurique, les acides acétique, formique, lactique, oxalique ou des sels acides dérivés.
7 - Procédé selon 4 ou 5 caractérisé en ce que les acides ou composés acides servant à modifier l'acidité de la composition servant à neutraliser l'agent oxydant résiduel sont des acides présentant des propriétés dispersantes et/ou séquestrantes ou pseudo séquestrantes tels que les acides ou composés acides dérivés de l'acide acrylique et/ou de l'acide phosphonique.
8 - Procédé selon la revendication 6 caractérisé en ce que parmi les composés acides dérivés de l'acide acrylique, sont des acides polyacryliques de faible poids moléculaire voisin de 5000.
9. - Procédé selon la revendication 6 caractérisé en ce que on utilise l'acide hydroxyethane diphosphonique (HEDP) .
10 - Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes caractérisé en ce que la quantité de produit nécessaire pour neutraliser l'oxydant résiduel et l'alcalinité des bains varie entre 0,5 et 10 grammes de produit par litre de bain, de préférence 2 à 6 grammes de produit par litre de bain.
11 - Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes caractérisé en ce que la neutralisation de l'oxydant résiduel et de l'alcalinité des bains est réalisée par l'utilisation d'une seule composition.
12 - Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce que la composition est une solution aqueuse comprenant du glyoxal et de l'acide hydroxyethane diphosphonique .
13 - Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce que la composition est une solution aqueuse comprenant du glyoxal et de l'acide polyacrylique.
14 - Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes dans lequel le blanchiment est un blachiment de fibres cellulosiques, en particulier de fibres de coton.
15 - Composition aqueuse pour la neutralisation de bain de blanchiment comprenant de 5 à 40 %, de préférence 15 à 35% en poids de glyoxal et de 3 à 30 % , de préférence 5 à 20% en poids d'acide hydroxyethane diphosphonique et/ou d'acide polyacrylique.
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DATABASE WPI Section Ch Week 198718, Derwent World Patents Index; Class A25, AN 1987-125003, XP002141913 *

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