WO1986002676A1 - Perfectionnement au procede d'oxydation des colorants au soufre - Google Patents

Perfectionnement au procede d'oxydation des colorants au soufre Download PDF

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Jean Balland
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Manufacture De Produits Chimiques Protex
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    • D06P1/22—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using vat dyestuffs including indigo
    • D06P1/222—Oxidising agents
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    • D06P1/30—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using sulfur dyes

Definitions

  • the present invention relates to an improvement made to the oxidation and fixing of sulfur dyes, or vat dyes.
  • Halogenated compounds of alkali metals such as bromates, chlorites or iodates
  • halogenated derivatives are frequently recommended, in particular in the presence of alkaline vanadate; we know, however, that these different compounds are difficult to use with certain devices, such as the Jigger.
  • the Applicant has on the other hand experimentally found that the presence in a bath of hydrogen peroxide, of small quantities of a metal salt, such as copper sulphate, quantities insufficient to increase the speed of oxidation and allow the development of the various colors, and simultaneously the presence in the bath of small quantities of a vanadate, makes it possible to quickly oxidize all the colors without having the disadvantage of modifying their tone.
  • a metal salt such as copper sulphate
  • the separate application of identical quantities of copper sulphate or vanadate does not allow all the various dyes to be oxidized as quickly.
  • the simultaneous application of a vanadate and a metal salt in the presence of hydrogen peroxide makes it possible to rapidly oxidize all the dyes with sulfur, whatever the dyeing process or the apparatus considered.
  • the present invention therefore relates to a process for the oxidation of sulfur dyes or tank dyes which makes it possible to avoid the various drawbacks mentioned and is characterized by the use of hydrogen peroxide solutions, added with small amounts of 'an alkaline vanadate and a metal salt, simultaneously present.
  • Oxidation is carried out in a relatively acidic medium, in a pH range between 3 and 6, at temperatures between 20 ° and 95 ° C and, preferably, between 40 ° and 60 ° C.
  • metal salts the various compounds of copper, iron, nickel, cobalt or manganese can be used. Preference is however given, according to the invention, to the use of copper salts, such as copper sulphate.
  • the vanadate may be chosen from the family comprising vanadates of alkali metals and ammonium vanadate.
  • the necessary amounts of hydrogen peroxide are between 0.1 g and 30 g / l, preferably between 1 g and 5 g of hydrogen peroxide per liter of oxidation bath.
  • the amount of vanadate will be between 0.05 and 0.5 g of vanadate per liter, preferably between 0.1 and 0.2 g / l.
  • the amounts of the metal salt chosen may vary between 0.01 g and 1 g / 1 with preferably 0.05 to 0.1 g, for example copper sulphate per liter of bath.
  • a cotton fabric, previously bleached, is dyed with 10% sulfur red No. 10 (percentage expressed relative to the weight of the fiber). The following proportions are adopted for the dye bath:
  • a bath ratio of 1 to 10 is adopted between the weight of the fiber and the volume of the dye bath.
  • the dyeing is carried out for 1 hour at a temperature of 95 ° C. After dyeing, it is rinsed with hot and then cold water, the sample is divided into three parts and then oxidized. dye on each of these parts separately by operating as follows:
  • a - One of the parts is treated in a solution containing 2 g / 1 of 30% hydrogen peroxide and 10 cm 3 of acetic acid.
  • Oxidation is carried out for 15 seconds at a temperature of 50 ° C.
  • the operation is carried out under the same conditions by additionally introducing 0.2 g / l of sodium vanadate into the oxidizing bath.
  • Sample C Total and rapid oxidation.
  • the dyeing is carried out as in Example 1. After dyeing and rinsing, the sample is divided into four parts A, B, C, D, and the dye of these parts is oxidized by means of the respective baths. following:
  • Oxidation is carried out on three separate parts of the dyed and rinsed fibers, using the following baths respectively: A) 2 g / 1 H 2 O 2 at 30% 10 cc / 1 acetic acid

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Abstract

Procédé d'oxydation des colorants au soufre ou colorants de cuve. Le bain d'oxydation contient du peroxyde d'hydrogène, un sel métallique de préférence un sel de cuivre et un vanadate alcalin.

Description

Perfectionnement au procédé d'oxydation des colorants au soufre.
La présente invention concerne une amélioration apportée à l'oxydation et à la fixation des colorants au soufre, ou colorants de cuve.
On sait que l'oxydation, après teinture, des colorants au soufre ou colorants de cuve peut être réalisée à l'aide de différents agents d'oxydation. On peut, par exemple, citer parmi les composés les plus utilisés :
- Les chromâtes ou dichromates des métaux alcalins,
- Les composés halogènes des métaux alcalins tels que les bromates, chlorites ou iodates,
- Le peroxyde d'hydrogène.
Cependant, l'emploi de chromâtes ou bichromates présente l'inconvénient de provoquer une pollution importante des eaux de rejet, un sait, en outre, que ces composés peuvent modifier de façon importante la tonalité de certains coloris ou provoquer également une diminution de l'hydrophilité des fibres.
L'emploi des dérivés halogènes est fréquemment préconisé, notamment en présence de vanadate alcalin ; on sait, toutefois, que ces différents composés sont difficilement utilisables avec certains appareils, tels que le Jigger.
L'emploi de peroxyde d'hydrogène est efficace en milieu alcalin mais présente cependant l'inconvénient d'occasionner la suroxydation de nombreux colorants.
Quant à l'emploi de peroxyde d'hydrogène en milieu acide, il ne permet pas d'oxyder l'ensemble des colorants.
On sait que certains métaux sont susceptibles d'activer la décomposition d'une dilution aqueuse de peroxyde d'hydrogène et d'accroître la vitesse de son pouvoir oxydant dans un domaine dé pH acide. L'emploi de sels de fer, de nickel ou de cuivre par exemple, tels que le sulfate de cuivre, permet d'activer fortement la décomposition du peroxyde d'hydrogène. Toutefois, une telle oxydation, réalisée par exemple en présence de sels de cuivre, entraîne une modification importante des divers coloris.
D'autre part, l'emploi d'un vanadate dans un bain de peroxyde d'hydrogène ne permet pas d'accroître suffisamment la vitesse d'oxydation de la solution oxydante.
La demanderesse a par contre trouvé expérimentalement que la présence dans un bain de peroxyde d'hydrogène, de faibles quantités d'un sel métallique, tel que du sulfate de cuivre, quantités insuffisantes pour accroître la vitesse d'oxydation et permettre le développement des divers coloris, et simultanément la présence dans le bain de faibles quantités d'un vanadate, permet d'oxyder rapidement tous les coloris sans présenter l'inconvénient de modifier leur tonalité. Comparativement, l'application séparée de quantités identiques de sulfate de cuivre ou de vanadate ne permet pas d'oxyder aussi rapidement l'ensemble des divers colorants. Par contre, l'application simultanée d'un vanadate et d'un sel métallique en présence de peroxyde d'hydrogène permet d'oxyder rapidement l'ensemble des colorants au soufre, quel que soit le procédé de teinture ou l'appareillage considéré.
La présente invention a donc pour objet un procédé d'oxydation des colorants au soufre ou colorants de cuve qui permet d'éviter les divers inconvénients mentionnés et se caractérise par la mise en oeuvre de solutions de peroxyde d'hydrogène, additionnées de faibles quantités d'un vanadate alcalin et d'un sel métallique, simultanément présents.
On réalise l'oxydation en milieu relativement acide, dans un domaine de pH compris entre 3 et 6 , à des températures comprises entre 20° et 95°C et, de préférence, entre 40° et 60°C.
Comme sels métalliques, on peut employer les différents composés du cuivre, du fer, du nickel, du cobalt ou du manganèse. La préférence est cependant donnée, selon l'invention, à l'emploi des sels de cuivre, tels que le sulfate de cuivre.
Le vanadate pourra être choisi dans la famille comprenant les vanadates des métaux alcalins et le vanadate d'ammonium.
Les quantités nécessaires de peroxyde d'hydrogène sont comprises, selon l'invention, entre 0,1 g et 30 g/1, de préférence entre 1 g et 5 g de peroxyde d'hydrogène par litre de bain d'oxydation. La quantité de vanadate sera comprise entre 0,05 et 0,5 g de vanadate par litre, de préférence entre 0,1 et 0,2 g/1.
Les quantités du sel métallique choisi pourront varier entre 0,01 g et 1 g/1 avec de préférence 0,05 à 0,1 g par exemple de sulfate de cuivre par litre de bain.
Grâce à l'invention, l'ensemble des colorants au soufre ou colorants de cuve, pourra être oxydé quel que soit le procédé de teinture, l'appareillage retenu ou la nature des des fibres teintes.
Les exemples suivants permettront d'illustrer, de façon non limitative, les possibilités offertes par la présente invention; Dans les exemples ci-après, on utilise le Rouge au soufre n° 10 correspondant dans le Color Index au Numéro 53228. Ce colorant correspond à l'un des éléments difficilement oxydables et donnant le plus de difficultés au cours de l'oxydation.
EXEMPLE 1 :
On teint un tissu de coton, préalablement blanchi, avec 10 % de rouge au soufre n° 10 (pourcentage exprimé par rapport au poids de la fibre). On adopte les proportions suivantes pour le bain de teinture :
10 % de colorant
10 % de sulfure de sodium
10 % de chlorure de sodium.
On adopte un rapport de bain de 1 à 10 entre le poids de la fibre et le volume du bain de teinture . On réalise la teinture pendant 1 heure à la température de 95° C. Après teinture , on rince à l ' eau chaude puis froide , on divise l ' échantillon en trois parties puis on procède à l ' oxyda tion du colorant sur chacune de ces parties séparément en opérant comme suit :
A - On traite l'une des parties dans une solution contenant 2 g/1 de peroxyde d'hydrogène à 30 % et 10 cm3 d'acide acétique.
On réalise l'oxydation pendant 15 secondes à la température de 50°C.
B - Pour la deuxième partie, on opère dans les mêmes conditions en introduisant en plus dans le bain oxydant 0,2 g/1 de vanadate de sodium.
- Pour la troisième partie, on adopte des conditions identiques mais en introduisant dans le bain, conformément à , l'invention, 2 g/1 de chlorite de. sodium à 30 % et 0,2 g/1 de vanadate de sodium.
On observe les résultats suivants :
Echantillons A et B : Oxydation très lente, nettement insuffisante, ne permettant pas d'oxyder le coloris,
Echantillon C : Oxydation totale et rapide.
EXEMPLE 2 :
On procède à la teinture comme dans l'exemple 1. Après teinture et rinçage, on divise l'échantillon en quatre parties A, B, C, D, et on procède à l'oxydation du colorant de ces parties au moyen des bains respectifs suivants :
Bain pour la partie A - 2 g/1 H2O2 à 30 %
10 cc/1 acide acétique Bain pour la partie B 2 g/1 H2O2 à 30 % 10 cc/1 acide acétique 0,05 g/1 sulfate de cuivre
Bain pour la Partie C 2 g/1 H2O2 à 30 % 10 cc/1 acide acétique 0,1 g/1 vanadate de sodium
Bain pour la partie D 2 g/1 H2O2 à 30 % 10 cc/1 acide acétique 0,05 g/1 sulfate de cuivre 0,1 g/1 vanadate de sodium
Pour tous ces bains, on adopte les conditions suivantes
- Température 50° C
- Rapport de bain 1 à 20 (rapport entre le poids de la fibre et le volume du bain).
On observe une vitesse d'oxydation insuffisante avec les bains A, B et C, l'oxydation totale du coloris n'est, par exemple, pas réalisée après 30 secondes de traitement.
Comparativement, l'oxydation réalisée en D est nettement plus rapide ; on observe, en effet, dans ce cas, une oxydation totale après 10 secondes de traitement ; on constate également que le coloris n'a subi aucune modification de tonalité.
EXEMPLE 3 :
On reprend les conditions précédentes . On réalise l ' oxydation sur t rois parties séparées des fibres teintes et rincées , en utilisant respectivement les bains suivants : A) 2 g/1 H2O2 à 30 % 10 cc/1 acide acétique
B) 2 g/1 H2O2 à 30 % 10 cc/1 acide acétique 0,05 g/1 sulfate de cuivre
C) 2 g/1 H2O2 à 30 % 10 cc/1 acide acétique
0,2 g/1 sulfate de cuivre
Après traitement, l'oxydation réalisée avec les bains A et C est nettement insuffisante. Comparativement, l'oxydation réalisée en C est nettement plus rapide. On constate, cependant, dans ce dernier cas, que le coloris subit un bleuissement important et n'est plus conforme aux spécifications du colorant considéré. On remarque que dans pet exemple il n'y a pas de vanadate dans la composition du bain.
EXEMPLE 4 :
On réalise une teinture sur Jigger avec 10 % de colorant.
Après teinture, on réalise l'oxydation en opérant dans les conditions comparatives suivantes :
A. Rinçage par Jigger à l'aide de deux passages dans de l'eau froide.
B. Oxydation sur Jigger avec :
3 g/1 H2O2 à 30 % 10 cc/1 acide acétique
0,1 g/1 sulfate de cuivre
0,1 g/1 vanadate de sodium.
On réalise deux passages à la température de 50°C. On observe une oxydation rapide et totale de l'ensemble de la matière teinte. C. On adopte les mêmes conditions mais réalise l'oxydation avec un bain dépourvu de peroxyde d'hydrogène et contenant
3 g/1 de chlorite de sodium à 30 % 0,2 g/1 de vanadate de sodium 10 cc/1 d'acide acétique.
On observe, dans ce cas, une oxydation très nettement incomplète de la matière teinte quel que soit le nombre de passages effectués dans le bain oxydant.
Les exemples qui précèdent montrent l'efficacité de l'action combinée du peroxyde d'hydrogène, d'un sel métallique et d'un vanadate alcalin, présents simultanément dans le bain d'oxydation.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé d'oxydation des colorants au soufre ou colorants de cuve en présence d'une solution de peroxyde d'hydrogène, caractérisé en ce que cette solution est activée à l'aide d'un sel métallique et d'un vanadate alcalin agissant en combinaison.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le sel métallique pourra être choisi parmi les différents sels du fer, du cuivre, du nickel, du cobalt et du manganèse avec une préférence pour l'emploi des sels de cuivre.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le vanadate est choisi dans la famille comprenant les vanadates alcalins et le vanadate d'ammonium.
4..Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la quantité de sels métalliques est comprise entre
0,01 et 1 g par litre de bain oxydant.
5. Procédé selon la revendication 4 , caractérisé en ce que la quantité de sel métallique est comprise entre 0,05 et 0,1 g/1.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que les quantités de vanadate sont comprises entre 0,05 et 0,5 g/1.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que les quantités de vanadate sont comprises entre 0,1 et 0,2 S/1.
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la quantité de peroxyde d'hydrogène est comprise entre 0,1 et 30 g/1.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la quantité de peroxyde d'hydrogène est comprise entre 1 et 5 g/1.
10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'oxydation est réalisée en milieu acide, dans un domaine de pH compris entre 3 et 6.
11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que l'oxydation est réalisée à une température comprise entre 20 et 95°C.
12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que l'oxydation est réalisée à une température comprise entre 40 et 60°C.
13. Procédé selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que le colorant est du Rouge au soufre n° 10.
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