WO2000049207A1 - Verfahren zum züchten eines $g(a)-sic-volumeneinkristalls - Google Patents

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WO2000049207A1
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sic
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bulk single
seed crystal
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PCT/DE2000/000446
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Rene Stein
Johannes VÖLKL
Harald Kuhn
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Siemens Aktiengesellschaft
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides

Definitions

  • the invention relates to a method for growing ⁇ -SiC bulk single crystals, in which the bulk single crystal is formed from an SiC gas phase by depositing SiC on an SiC seed crystal.
  • SiC gas phase is understood to mean a gas phase with the components Si, SiC, Si 2 C and SiC 2 .
  • Volume ⁇ -SiC single crystals include crystals with a rhombohedral and hexagonal structure.
  • SiC is the typical example of a substance that shows the appearance of polytypism (one-dimensional polymorphism). More than 200 polytype modifications, which are referred to here as polytypes, are known in the literature. The polytypes have different physical properties such as bandgap, electron mobility and optical properties. The best known polytypes are 4H, 6H, 3C and 15R. The three polytypes 4H, 6H, and 15R in particular obviously have essentially the same enthalpy of formation and thus the same thermodynamic stability. Among these three polytypes, 4H and 6H are more common than the 15R polytype. It can therefore be assumed that the polytype 15R has a slightly lower thermodynamic stability than the other two polytypes.
  • EP 0 712 150 AI and WO 97/27350 AI describe the production of a 6H-SiC bulk single crystal, a 6H-SiC seed crystal with a growth surface, the normal of which is 3 ° and 5 ° against the Tilted crystal direction is used.
  • the polytype 15R has advantageous properties for some electronic applications, which make it interesting for the production of, for example, MOS transistors. From Chien, FR, Nutt, SR, Yoo, WS, Kimoto, T., Matsunnami, H. in J. Mater. Res. 9 (1994) 940 describes that 3C layers without so-called double position boundaries (DPB) grow on 15R substrates. However, the reproducible manufacture of SiC bulk single crystals is very difficult. So far, 15R inclusions in substrate wafers have been produced purely by chance and could not be reproducibly produced.
  • DPB double position boundaries
  • the object of the present invention is to provide a method by means of which type 15R bulk SiC single crystals can be grown reproducibly and without restriction of the seed crystal, so that the bulk SiC crystals are suitable as a substrate for a semiconductor component (possibly with a subsequent epitaxial layer) are.
  • the invention is based on the idea of the growing crystal of a uniaxial tensile stress, which is a component in
  • Direction ⁇ 1120> has to be suspended.
  • ⁇ 1120> means a vector in the reference system of the crystal, which is in the direction
  • the method according to the invention for growing ⁇ -SiC bulk crystals in which the bulk single crystal is formed from an SiC gas phase by depositing SiC on an SiC seed cell, is characterized in that the deposition takes place under a uniaxial tensile stress. which encloses a predetermined angle with the [0001] axis of the bulk single crystal.
  • the uniaxial tensile stress is generated by a temperature field, the axial gradient of which includes the specified angle with the [0001] axis of the bulk single crystal. Furthermore, the
  • Temperature field in the axial direction has a non-zero second local derivative of the temperature. So d 2 T / dx 2 ⁇ 0 applies, where T stands for the temperature and x for the axial location coordinate.
  • Axial means growth direction, radial stands for an orientation perpendicular to the growth direction.
  • the uniaxial tensile stress is generated by a mass flow of SiC, which is directed through a diaphragm system at the predetermined angle to the [0001] axis of the bulk single crystal onto the bulk crystal.
  • the uniaxial tensile stress is generated by orienting the seed crystal so that the normal of a growth surface of the seed crystal with the [0001] axis of the bulk crystal forms the predetermined angle.
  • the temperature field has a second local derivative of the temperature which differs from zero in the axial direction. Again d 2 T / dx 2 ⁇ 0.
  • the growth surface of the seed crystal is preferred inclined in a ⁇ 1120> direction by the specified angle.
  • the predetermined angle is preferably between 2 ° and 10 °.
  • the uniaxial tensile stress is generated by orienting the seed crystal so that the normal of a growth surface of the seed crystal with the [0001] axis of the bulk single crystal encloses the predetermined angle.
  • an inhomogeneous radial temperature profile ie a radial temperature gradient, is set so that curved isotherms result.
  • the curved isotherms run essentially in the radial direction.
  • the isotherms have a radius of curvature which is at most 4 times as large as the diameter of the bulk single crystal.
  • the uniaxial tensile stress is generated in that the bulk single crystal is built into a tube during growth, which exerts a non-uniform pressure on the growing crystal.
  • the seed crystal is preferably oriented such that the growth of SiC takes place on the side of the seed crystal on which the Si atoms are located.
  • An advantage of the method according to the invention is that ⁇ -SiC bulk single crystals, in particular of the 15R type, can be grown reproducibly and with high yield with relatively little effort, the polytype of the seed used surprisingly having no or only a subordinate role plays. Further features and advantages of the invention will become apparent from the following description of an embodiment of the method, reference being made to the accompanying drawings.
  • 2A and 2B each show the arrangement of the atoms in the lattice of the 6H and 15R-SiC bulk single crystals.
  • 3A and 3B show a structure and the temperature profile for growing a bulk single crystal according to the method according to the invention.
  • Fig. 4 shows details of a structure for growing the crystal by the method of the present invention.
  • FIG. 6 shows a further structure for growing the crystal with an inhomogeneous radial temperature profile.
  • the invention specifies a method with which such a stacking error can be generated practically and reproducibly.
  • the controllable generation of the stacking error is achieved by exposing the growing crystal to a uniaxial tensile stress with a component in the direction ⁇ 1120>. For this purpose, a misoriented seed crystal is used for the deposition of the SiC the gas phase used.
  • the seed crystal can also have an error orientation by the aforementioned angle between 2 ° and 10 ° against a crystal orientation deviating from the ⁇ 1120> direction.
  • the deviation from the ⁇ 1120> direction can be up to 30 °.
  • FIG. 1 shows a hexagonal crystal structure 1 with a crystal axis. 1 with a seed crystal made of SiC is designated.
  • the lattice cell of the seed crystal 1 is shown in a symbolic representation in FIG. 1.
  • the base area of the grid cell is spanned by two vectors 3 and 4 ⁇ 1120> and ⁇ 1110>.
  • a third vector 2 in the hexagonal grid cell, which spans the volume of the grid cell, is the vector [0001]. It is identical to the crystal axis of the seed crystal 1 and closes in the illustration shown an angle 5 with a normal 6 of the seed crystal 1.
  • the normal 6 of the seed crystal 1 is perpendicular to the surface of the seed crystal on which the SiC is deposited from the gas phase to form the bulk single crystal. In a first embodiment of the method according to the invention, this angle 5 is between 2 ° and 10 °. (The angle 5 is the angle between the direction of growth and the [0001] vector 2 of the bulk single crystal.)
  • the direction of growth of the grown crystal is indicated by arrow 12 and is explained in more detail below.
  • FIGS. 2A and 2B show a simplified representation of the arrangement of the atoms in the lattice in the direction of the third vector [0001] of the lattice cell.
  • the atoms in the SiC lattice are in superimposed planes. Furthermore, they take a defined distance laterally to each other. This is shown in FIGS. 2A and 2B each with a network of auxiliary lines 7.
  • the C atoms 9 are indicated with small filled circles, the Si atoms 8 in the SiC lattice are indicated with larger shaded circles.
  • FIG. 2A The sequence of the atoms of a SiC crystal with a 6H structure is shown in FIG. 2A. It can be seen from FIG. 2A that the SiC atoms are arranged one by one higher and one higher to the right as they grow. At the fourth level, the direction of the lateral offset is reversed, the next atoms are no longer inserted offset to the right of the previous one, but offset offset to the left. After four levels again, this lateral offset is also reversed. The number of atoms which are built into the lattice with a right-hand offset is identical to the number of atoms which are built into the lattice with a left-hand offset, so that a "zigzag chain" with links of the same length results.
  • a lattice period ie the distance from six layers to the first repetition has a length of 1.512 nm (15.12 A).
  • the seed crystal 1 is therefore oriented such that the Si atoms 8 form the termination on a first side 10 of the seed crystal 1 and the C atoms 9 form the termination on a second side 11 of the seed crystal 1.
  • the growth therefore takes place on the first side 10, which is located at the bottom in FIGS. 2A and 2B: the growth takes place with the direction of growth 12 from top to bottom.
  • FIG. 3A and 3B show a device for carrying out the method according to the invention and its temperature profile.
  • a crucible 13 is arranged in a furnace 14, which is brought to an average temperature of more than 2200 ° C. by means of heating windings or with induction coils 15.
  • the breeding crucible can in particular be an inductively heated breeding crucible.
  • the SiC seed crystal 1 is fastened in the crucible 13 at its upper end (on the cover).
  • SiC powder 16 at the lower end of the crucible 13 is sublimed by the high temperature and separates as a growing SiC volume single crystal 17 on the seed crystal stall 1 off.
  • the temperature distribution is such that there is a higher temperature at the lower end of the furnace and a lower temperature at the upper end of the furnace. This temperature curve is shown in Fig. 3B, the temperature on the horizontal axis and the height in
  • Oven 14 is shown on the vertical axis.
  • the temperature field is practically rotationally symmetrical.
  • the uniaxial tension is also by orienting the seed crystal 1, so that the
  • the surface of the seed crystal 1 includes a predetermined angle with the [0001] axis 2 of the bulk single crystal.
  • the uniaxial tensile stress can also be generated by a rotationally symmetrical temperature field, the axis of symmetry of which does not coincide with the crystal axis.
  • the temperature field has no rotational symmetry.
  • the uniaxial tensile stress can be generated by an asymmetrical waxing. This can be done, for example, by directing the mass flow of the SiC gas species through an orifice system in the furnace in such a way that the SiC bulk single crystal 17 has grown further on one side after a predetermined period of time than on the other side.
  • the normal to the surface of the growth phase boundary is at an angle to the [0001] axis 2 of the SiC bulk single crystal 17.
  • the mean surface normal is understood here the.
  • Such an aperture system with an aperture 18 is shown in FIG. 4.
  • the aperture 18 is arranged so that the mass flow of the SiC gas phase to the growing SiC Volu ⁇ meneinkristall 17 on one side of the SiC bulk single crystal 17 is greater than on the opposite side of the SiC bulk single crystal 17: the main aperture of the diaphragm 18 is not arranged centered with respect to the axis of symmetry of the seed crystal 1. As a result, vaporized SiC flows from the storage area 16 more to one side of the growing SiC bulk single crystal 17, and it becomes on the side of the
  • SiC bulk single crystal 17 which is opposite the opening of the aperture 18, deposited more than on the side of the SiC bulk single crystal 17, which is "in the shadow" of the aperture 18.
  • FIG. 5 A corresponding device is shown in FIG. 5.
  • the seed crystal 1 is arranged in a tube 19, in which the thickness of the tube wall depends on the height and the direction perpendicular to the axis of the tube 19.
  • the thickness of the tube wall at the level of the seed crystal 1 on the left is very large, while the opposite wall on the right is very thin. It is thereby achieved that the expansion (not shown) of the tube 19 is greater than that of the thin wall on the opposite side due to the high temperature in the furnace on the thick wall side.
  • the SiC bulk single crystal 17 is forced to "skew" growth.
  • the coefficient of expansion of the material from which the tube 19 is made differs from that of SiC and also from that of the surrounding crucible 13.
  • the tensile stress mentioned is thus applied to the bulk SiC crystal 17 by the temperature gradient prevailing during growth and the
  • SiC bulk single crystal 17 when cooling down a shear force set so that the desired asymmetrical "zigzag chain" of the atoms in the bulk SiC crystal 17 results.
  • Such an advantageous radial temperature profile can be described most simply by its isotherms.
  • five non-planar isotherms II to 15 are shown as examples, all of which have a curvature with a radius of curvature R.
  • the bulk SiC single crystal 17 has a diameter of approximately 2 inches and the radius of curvature has a length of 180 mm.
  • the non-flat, convex course of the isotherms II to 15 is shown in a crystal growth surface 20. This then has the same shape as isotherm II to 15.
  • the production of ⁇ -SiC bulk single crystals is possible for semiconductor wafers and substrates.
  • SiC wafers with a 15R crystal structure have particularly advantageous properties.
  • cubic SiC epitaxial layers for electronic applications can be grown on the 15R-SiC.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Züchten eines α-SiC-Volumeneinkristalls, bei dem der Volumeneinkristall aus einer SiC-Gasphase durch Abscheiden von SiC an einem SiC-Keimkristall (1) gebildet wird. Um einen SiC-Volumeneinkristall vom Typ 15R reproduzierbar und ohne Einschränkung des Keimkristalls züchten zu können, erfolgt das Abscheiden unter einer uniaxialen Zugspannung, die mit der [0001]-Achse (2) des Volumeneinkristalls einen vorgegebenen Winkel (5) einschließt, so daß ein rhomboedrischer Kristall gebildet wird.

Description

Beschreibung
Verfahren zum Züchten eines α-SiC-Volumeneinkristalls
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Züchten von α-SiC- Volumeneinkristallen, bei dem der Volumeneinkristall aus einer SiC-Gasphase durch Abscheiden von SiC an einem SiC- Keimkristall gebildet wird. Unter SiC-Gasphase wird dabei eine Gasphase mit den Komponenten Si, SiC, Si2C und SiC2 verstanden. α-SiC-Volumeneinkristalle umfassen Kristalle mit rhomboedrischer und hexagonaler Struktur.
SiC ist das typische Beispiel einer Substanz, die das Erscheinungsbild des Polytypismus (eindimensionaler Poly- morphismus) zeigt. In der Literatur sind über 200 polytype Modifikationen, die hier als Polytypen bezeichnet werden, bekannt. Die Polytypen besitzen unterschiedliche physikalische Eigenschaften, wie Bandabstand, Elektronenbeweglichkeit und optische Eigenschaften. Die bekanntesten Polytypen sind die mit der Bezeichnung 4H, 6H, 3C und 15R. Besonders die drei Polytypen 4H, 6H, und 15R haben offensichtlich im wesentlichen die gleiche Bildungsenthalpie und damit die gleiche thermodynamische Stabilität. Unter diesen drei Polytypen sind 4H und 6H häufiger als der Polytyp 15R. Es ist daher anzunehmen, daß der Polytyp 15R eine etwas geringere thermodynamische Stabilität besitzt als die anderen beiden Polytypen. Zur Herstellung eines 4H- oder 6H-SiC-Volumen- einkristalls sind verschiedene Verfahren bekannt. So wird beispielsweise in der EP 0 712 150 AI und der WO 97/27350 AI die Herstellung eines 6H-SiC-Volumeneinkristalls beschrieben, wobei ein 6H-SiC-Keimkristall mit einer Wachstumsoberfläche, deren Normale um 3° bzw. um 5° gegen die [0001] -Kristallrichtung gekippt ist, verwendet wird.
Der Polytyp 15R hat für einige elektronische Anwendungen vorteilhafte Eigenschaften, die ihn für die Herstellung von beispielsweise MOS-Transistoren interessant erscheinen lassen. Von Chien, F. R., Nutt, S. R., Yoo, W. S., Kimoto, T., Matsu- nami, H. wird in J. Mater. Res. 9 (1994) 940 beschrieben, daß auf 15R-Substraten 3C-Schichten ohne sogenannte Double Position Boundaries (DPB) aufwachsen. Die reproduzierbare Her- Stellung von SiC-Volumen-Einkristallen ist jedoch sehr schwierig. Bisher ergaben sich 15R-Einschlüsse in Substratscheiben bei der Herstellung rein zufällig und ließen sich nicht reproduzierbar erzeugen.
Die Erzeugung von 15R-Kristallen mittels Epitaxie ist bisher praktisch nicht möglich, da beim epitaxialen Aufwachsen auf fehlorientiertes Substrat die Epitaxieschichten i.a. dieselbe Modifikation annehmen, die vom Substrat vorgegeben ist. Bei epitaxialem Wachstum auf einem Substrat, das nicht fehlorien- tiert ist, wächst dagegen vorwiegend die kubische Modifikation, also die 3C-Modifikation. Abgesehen davon sind bei der Epitaxie mit vertretbarem Aufwand nur verhältnismäßig dünne Schichten herstellbar.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, mit dem SiC-Volumeneinkristalle vom Typ 15R reproduzierbar und ohne Einschränkung des Keimkristalls gezüchtet werden können, so daß die SiC-Volumeneinkristalle als Substrat für ein Halbleiterbauelement (u.U. mit einer nachfol- genden Epitaxieschicht) geeignet sind.
Diese Aufgabe wird gelöst durch das Verfahren mit den Merkmalen nach Anspruch 1. Bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gegenstand der abhängigen Unteransprüche.
Der Erfindung liegt die Idee zugrunde, den wachsenden Kristall einer uniaxialen Zugspannung, die eine Komponente in
Richtung <1120> besitzt, auszusetzen. Dabei bedeutet <1120> ein Vektor im Bezugssystem des Kristalls, der in Richtung
[1120] zeigt, wobei die Ziffern in den spitzen bzw. eckigen Klammern die Indizes sind. Die Verwendung der spitzen Klam- ern < bzw. > bedeutet, daß alle symmetrisch äquivalenten Vektoren m diesem Kristallsystem gemeint sind.
Das erfindungsgemaße Verfahren zum Zuchten von α-SiC-Volu- enemkristallen, bei dem der Volumeneinkristall aus einer SiC-Gasphase durch Abscheiden von SiC auf einem SiC-Keim- kπstall gebildet wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß das Abscheiden unter einer uniaxialen Zugspannung erfolgt, die mit der [0001] -Achse des Volumeneinkristalls einen vorge- gebenen Winkel einschließt.
Bei einer ersten bevorzugten Ausfuhrungsform wird die uni- axiale Zugspannung durch ein Temperaturfeld erzeugt, dessen axialer Gradient mit der [0001] -Achse des Volumeneinkristalls den vorgegebenen Winkel einschließt. Weiterhin weist das
Temperaturfeld m axialer Richtung eine von Null verschiedene zweite Ortsableitung der Temperatur auf. Es gilt also d2T/dx2 ≠ 0, wobei T für die Temperatur und x für die axiale Ortskoordinate steht. Axial bedeutet hierbei in Wachstumsnch- tung, radial steht entsprechend für eine zur Wachstumsrichtung senkrechte Orientierung.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausfuhrungsform wird die uni- axiale Zugspannung durch einen Massenstrom von SiC erzeugt, der durch ein Blendensystem m dem vorgegebenen Winkel zu der [0001] -Achse des Volumeneinkristalls auf den Volumenemkri- stall gerichtet ist.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausfuhrungsform wird die uni- axiale Zugspannung durch Orientieren des Keimkristalls, so daß die Normale einer Wachstumsoberflache des Keimkristalls mit der [0001] -Achse des Volumenemkristalls den vorgegebenen Winkel einschließt, erzeugt. Auch hier weist das Temperaturfeld in axialer Richtung eine von Null verschiedene zweite Ortsableitung der Temperatur auf. Es gilt wieder d2T/dx2 ≠ 0. Vorzugsweise ist die Wachstumsoberflache des Keimkristalls dabei um den vorgegebenen Winkel in eine <1120>-Richtung geneigt .
Vorzugsweise beträgt der vorgegebene Winkel zwischen 2° und 10°.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausfuhrungsform wird die uniaxiale Zugspannung durch Orientieren des Keimkristalls, so daß die Normale einer Wachstumsoberfläche des Keimkristalls mit der [0001] -Achse des Volumeneinkristalls den vorgegebenen Winkel einschließt, erzeugt. Hier wird zusätzlich zu dieser speziellen Orientierung des Keimkristalls ein inhomogener radialer Temperaturverlauf, also ein radialer Temperaturgradient, eingestellt, so daß sich gekrümmte Isotherme er- geben. Die gekrümmten Isothermen verlaufen dabei im wesentlichen in radialer Richtung. Um die uniaxiale Zugspannung zu erzeugen, ist es insbesondere günstig, wenn die Isothermen einen Krümmungsradius haben, der höchstens 4 mal so groß ist wie der Durchmesser des Volumeneinkristalls.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausfuhrungsform wird die uniaxiale Zugspannung dadurch erzeugt, daß der Volumeneinkristall beim Züchten in ein Rohr eingebaut ist, das einen nichtgleichmäßigen Druck auf den wachsenden Kristall ausübt.
Vorzugsweise ist der Keimkristall derart orientiert, daß das Aufwachsen von SiC auf der Seite des Keimkristalls stattfindet, auf der sich die Si-Atome befinden.
Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß sich mit verhältnismäßig geringem Aufwand α-SiC-Volumen- einkristalle, insbesondere vom Typ 15R, reproduzierbar und mit hoher Ausbeute züchten lassen, wobei erstaunlicherweise der Polytyp des eingesetzten Keims keine oder nur eine unter- geordnete Rolle spielt. Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels des Verfahrens, wobei Bezug genommen wird auf die beigefügten Zeichnungen.
Fig. 1 zeigt die Orientierung der wesentlichen Achsen beim erfindungsgemäßen Verfahren zum Züchten eines 15R-SiC-Volu- meneinkristalls .
Fig. 2A und 2B zeigen jeweils die Anordnung der Atome im Gitter des 6H- bzw. des 15R-SiC-Volumeneinkristalls .
Fig. 3A und 3B zeigt einen Aufbau bzw. den Temperaturverlauf zum Züchten eines Volumeneinkristalls nach dem erfindungs- gemäßen Verfahren.
Fig. 4 zeigt Einzelheiten eines Aufbaus zum Züchten des Kristalls nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.
Fig. 5 zeigt Einzelheiten eines weiteren Aufbaus zum Züchten des Kristalls nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.
Fig. 6 zeigt einen weiteren Aufbau zum Züchten des Kristalls mit einem inhomogenen radialen Temperaturverlauf.
Wenn man den 15R-Polytyp als 6H-Polytyp mit regelmäßig eingebauten Stapelfehlern betrachtet, so ist es prinzipiell möglich aus einem 6H-Kristall durch Verschieben der entsprechenden SiC-Doppellagen in <1120> theoretisch einen 15R- Kristall zu konstruieren. Die Stapelfehlerenergie beträgt nur 1,67 kJ/mol (0,4 kcal/mol) . Durch die Erfindung wird ein Verfahren angegeben, mit dem ein solcher Stapelfehler praktisch und reproduzierbar erzeugt werden kann. Die kontrollierbare Erzeugung des Stapelfehlers wird dadurch erreicht, daß man den wachsenden Kristall einer uniaxialen Zugspannung mit einer Komponente in Richtung <1120>aussetzt . Dazu wird ein fehlorientierter Keimkristall für das Abscheiden des SiC aus der Gasphase verwendet. Durch Einbauen des Keims mit einer Fehlorientierung (= Neigung) zwischen 2° und 10° in eine <1120>-Richtung erreicht man, daß ein Temperaturgradient, der in der Sublimationszüchtungsanlage axial, d.h. in Wachstu s- richtung, wirkt, nicht mehr in Richtung der [0001] -Achse wirkt, sondern ein Teil, der durch den Temperaturgradienten erzeugten Spannung parallel zu der (0001 ) -Gitterebenen wirkt. Dies gilt insbesondere dann, wenn das Temperaturfeld in der Sublimationszüchtungsanlage auch einen Anteil mit von Null verschiedener zweiter Ortsableitung in axialer Richtung
(d2T/dx2 ≠ 0, mit T = Temperatur and x = axiale Ortskoordinate) aufweist. Dadurch kann ein Einbau von "Zick-Zack- Ketten" bewirkt werden, der nicht mehr symmetrisch ist, so daß anstelle der 6H-Modifikation die 15R-Modifikation ent- stehen. Die Erzeugung der unsymmetrischen Anordnung der Ketten aus Si- und C-Atomen gelingt jedoch nur, wenn das Wachstum mit der genannten Abweichung von zwischen mindestens 2° bis 10° zu der Richtung der kristallographischen, polaren [000+1] -Richtung erfolgt. Das heißt, die so fehlerorientierte (0001) -Si-Oberflache des Keims ist die Aufwachsfläche für den zu wachsenden SiC-Volu eneinkristall .
Der Keimkristall kann auch eine Fehlerorientierung um den genannten Winkel zwischen 2° und 10° gegen eine von der <1120>-Richtung abweichende Kristallorientierung aufweisen. Die Abweichung von der <1120>-Richtung kann dabei bis zu 30° betragen.
In Fig. 1 ist eine hexagonale Kristallstruktur 1 mit einer Kristallachse gezeigt. Mit 1 ist ein Keimkristall aus SiC bezeichnet. Die Gitterzelle des Keimkristalls 1 ist in symbolischer Darstellung in Fig. 1 gezeigt. Die Grundfläche der Gitterzelle wird durch zwei Vektoren 3 und 4 <1120> bzw. <1110> aufgespannt. Ein dritter Vektor 2 in der hexagonalen Gitterzelle, der das Volumen der Gitterzelle aufspannt, ist der Vektor [0001] . Er ist mit der Kristallachse des Keimkristalls 1 identisch und schließt in der gezeigten Darstellung einen Winkel 5 mit einer Normalen 6 des Keimkristalls 1 ein. Die Normale 6 des Keimkristalls 1 steht senkrecht auf der Oberfläche des Keimkristalls, auf der sich das SiC zur Bildung des Volumeneinkristalls aus der Gasphase abscheidet. In einer ersten Ausfuhrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens beträgt dieser Winkel 5 zwischen 2° und 10°. (Dabei ist der Winkel 5 der Winkel zwischen der Aufwachsrichtung und dem [0001] -Vektor 2 des Volumeneinkristalls.)
Mit dem Pfeil 12 ist die Wachstumsrichtung des aufgewachsenen Kristalls angezeigt, die weiter unten näher erläutert wird.
Fig. 2A und 2B zeigt in vereinfachter Darstellung die Anordnung der Atome im Gitter in Richtung des dritten Vektors [0001] der Gitterzelle. Die Atome in dem SiC-Gitter befinden sich in übereinander liegenden Ebenen. Ferner nehmen sie lateral zueinander einen definierten Abstand ein. Dies ist in Fig. 2A und 2B jeweils mit einem Netz aus Hilfslinien 7 dargestellt. Mit kleinen ausgefüllten Kreisen sind die C-Atome 9 angedeutet, mit größeren schattierten Kreisen sind die Si- Atome 8 in dem SiC-Gitter angedeutet.
In Fig. 2A ist die Abfolge der Atome eines SiC-Kristalls mit 6H-Struktur gezeigt. Es ist aus Fig. 2A ersichtlich, daß sich die SiC-Atome nacheinander jeweils um eine Ebene höher und um eine Ebene weiter nach rechts beim Wachstum anordnen. Bei der vierten Ebene kehrt sich die Richtung des lateralen Versatzes um, die nächsten Atome werden nicht mehr rechts versetzt vom vorhergehenden eingebaut, sondern links versetzt davon. Nach wiederum vier Ebenen kehrt sich auch dieser laterale Versatz um. Die Anzahl der Atome, die mit Rechtsversatz in das Gitter eingebaut werden, ist identisch mit der Anzahl der Atome, die mit Linksversatz in das Gitter eingebaut werden, so daß sich eine "Zick-Zack-Kette" mit gleichlangen Gliedern ergibt. Die benachbarten Ebenen sind in Fig. 2A und 2B auf der horizontalen Achse mit A, B, C bezeichnet. Nach sechs Lagen ist ein zum Ausgangspunkt äquivalenter Punkt erreicht. Eine Gitter- periode, d.h. die Strecke von sechs Lagen bis zur ersten Wiederholung hat eine Länge von 1,512 nm (15,12 A) .
In Fig. 2B ist die gleiche Situation für ein 15R-Gitter gezeigt. Der Unterschied zwischen der Kristallisierung in 6H und in 15R besteht darin, daß die Anzahl der Ebenen, die mit Rechtsversatz in das Gitter eingebaut werden, bei einem 15R- Kristall um eins größer ist als die Anzahl der Ebenen, die mit Linksversatz in das Gitter eingebaut werden. Die "Zick- Zack-Kette" hat nicht mehr gleichlange Glieder. Daher "wandert" die Kette beim Aufbau nach rechts. Nach sechzehn Lagen ist jedoch auch bei dem 15R-Gitter ein zum Ausgangspunkt äquivalenter Punkt erreicht. Die Gitterperiode beträgt bei der 15R-Kristallisierung 3,73 nm (37,30 A) .
Um 15R-SiC zu stabilisieren, ist es besonders günstig, das Wachstum in Richtung der Si-Seite der polaren [0001] -Achse stattfinden zu lassen. Daher ist der Keimkristall 1 derart orientiert, daß auf einer ersten Seite 10 des Keimkristalls 1 die Si-Atome 8 den Abschluß bilden und auf einer zweiten Seite 11 des Keimkristalls 1 die C-Atome 9 den Abschluß bilden. Das Wachstum erfolgt also auf der ersten Seite 10, die sich in der Fig. 2A bzw. Fig. 2B unten befindet: das Wachstum erfolgt mit der Wachstumsrichtung 12 von oben nach unten.
In Fig. 3A und 3B ist eine Vorrichtung für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bzw. ihr Temperaturverlauf dargestellt. Ein Tiegel 13 ist in einem Ofen 14 angeordnet, der mittels Heizwicklungen bzw. mit Induktionsspulen 15 auf eine durchschnittliche Temperatur von mehr als 2200°C gebracht wird. Der Züchtungstiegel kann insbesondere ein induktiv beheizter Züchtungstiegel sein. In dem Tiegel 13 wird an seinem oberen Ende (am Deckel) der SiC-Keimkristall 1 be- festigt. SiC-Pulver 16 an dem unteren Ende des Tiegels 13 wird durch die hohe Temperatur sublimiert und scheidet sich als aufwachsender SiC-Volu eneinkristall 17 an dem Keimkri- stall 1 ab. Die Temperaturverteilung ist dabei derart, daß eine höhere Temperatur am unteren Ende des Ofens herrscht und eine niedrigere Temperatur am oberen Ende der Ofens herrscht. Dieser Temperaturverlauf ist in Fig. 3B dargestellt, wobei die Temperatur auf der horizontalen Achse und die Höhe im
Ofen 14 auf der vertikalen Achse dargestellt ist. Das Temperaturfeld ist praktisch rotationssymmetrisch. Der in Fig. 3B gezeigte Temperaturverlauf weist eine Krümmung und damit einen Anteil mit d2T/dx2 = 0 auf. Dies trägt maßgeblich zu der für das 15R-Wachstum erforderlichen uniaxialen Zugspannung bei.
Bei der zuletzt genannten Ausfuhrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die uniaxiale Zugspannung außerdem auch durch ein Orientieren des Keimkristalls 1, so daß die
Normale der Oberfläche des Keimkristalls 1 einen vorgegebenen Winkel mit der [0001] -Achse 2 des Volumeneinkristalls einschließt, erreicht.
Anstatt den Keimkristall 1 schräg mit dem vorgegebenen Winkel 5 anzuschleifen, kann die uniaxiale Zugspannung auch durch ein rotationssymmetrisches Temperaturfeld erzeugt werden, dessen Symmetrieachse nicht mit der Kristallachse zusammenfällt. In einer weiteren Ausfuhrungsform hat das Temperatur- feld dagegen keine Rotationssymmetrie.
Zusätzlich oder in einer weiteren Ausfuhrungsform des Herstellungsverfahrens kann die uniaxiale Zugspannung durch ein unsymmetrisches Wachsen erzeugt werden. Dies kann beispiels- weise dadurch geschehen, daß der Massenstrom der SiC-Gasspe- zies durch ein Blendensystem in dem Ofen so gelenkt wird, daß der SiC-Volumeneinkristall 17 nach einer vorgegebenen Zeitspanne auf einer Seite weiter gewachsen ist als auf der anderen Seite. Dadurch steht die Normale der Oberfläche der Wachstumsphasengrenze in einem Winkel zu der [0001] -Achse 2 des SiC-Volumeneinkristalls 17. Bei einer gekrümmten Phasengrenze wird hier die gemittelte Oberflächennormale verstan- den. Ein derartiges Blendensystem mit einer Blende 18 ist in Fig. 4 gezeigt. Die Blende 18 ist so angeordnet, daß der Massenstrom aus der SiC-Gasphase auf den aufwachsenden SiC-Volu¬ meneinkristall 17 auf einer Seite des SiC-Volumeneinkristalls 17 größer ist als auf der gegenüberliegenden Seite des SiC- Volumeneinkristalls 17: Die Hauptöffnung der Blende 18 ist in Bezug auf die Symmetrieachse des Keimkristalls 1 nicht zentriert angeordnet. Dadurch strömt verdampftes SiC aus dem Vorratsbereich 16 mehr zu der einen Seite des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls 17, und es wird auf der Seite des
SiC-Volumeneinkristalls 17, der der Öffnung der Blende 18 gegenüberliegt, mehr abgeschieden als auf der Seite des SiC-Volumeneinkristalls 17, die "im Schatten" der Blende 18 liegt.
Außerdem kann durch mechanische Vorrichtungen auf den SiC- Volumeneinkristall 17 während des Wachstums eine uniaxiale Zugspannung, deren Resultierende in dem vorgegebenen Winkel 5 wirkt, ausgeübt werden. Eine entsprechende Vorrichtung ist in Fig. 5 gezeigt. Der Keimkristall 1 wird in einem Rohr 19 angeordnet, bei dem die Stärke der Rohrwand von der Höhe und von der Richtung senkrecht zu der Achse des Rohrs 19 abhängt. In der Ausfuhrungsform in Fig. 5 ist z.B. die Stärke der Rohrwand in Höhe des Keimkristalls 1 auf der linken Seite sehr groß, während die gegenüberliegende Wand rechts sehr dünn ist. Dadurch wird erreicht, daß die (nicht dargestellte) Ausdehnung des Rohres 19 aufgrund der hohen Temperatur in dem Ofen auf der Seite der dicken Wand größer ist als bei der dünnen Wand auf der gegenüberliegenden Seite. So wird der SiC-Volumeneinkristall 17 zu einem "schiefen" Wachstum ge- zwungen. Dabei ist zu beachten, daß sich der Ausdehnungskoeffizient des Materials, aus dem das Rohr 19 hergestellt ist, sich von dem von SiC und auch von dem des umgebenden Tiegels 13 unterscheidet. Damit wird durch den bei der Züchtung herrschenden Temperaturgradienten die besagte Zugspan- nung auf den SiC-Volumeneinkristall 17 aufgebracht und der
SiC-Volumeneinkristall 17 beim Abkühlen einer Scherkraft aus- gesetzt, so daß sich die gewünschte asymmetrische "Zick-Zack- Kette" der Atome im SiC-Volumeneinkristall 17 ergibt.
Neben dem oder auch zusätzlich zu dem in Fig. 3B gezeigten axialen Temperaturverlauf, der insbesondere durch eine nicht verschwindende zweite Ortsableitung in axialer Richtung gekennzeichnet ist, kann auch ein inhomogener radialer Temperaturverlauf innerhalb des Tiegels 13 im Zusammenwirken mit einem SiC-Keimkristall 1, dessen Normale gegen die [00013]- Kristallrichtung gekippt ist, eine für die 15R-Züchtung günstige uniaxiale Zugspannung bewirken. Ein solcher vorteilhafter radialer Temperaturverlauf läßt sich am einfachsten durch seine Isotherme beschreiben. In Fig. 6 sind beispielhaft fünf nicht ebene Isotherme II bis 15 wiedergegeben, die alle eine Krümmung mit einem Krümmungsradius R aufweisen. Für die Ausbildung einer für ein rhomboedrisches Kristallwachstum ausreichenden uniaxialen Spannung ist die Einstellung eines Temperaturverlaufs mit Isothermen II bis 15, deren Krümmungsradius höchstens 4 mal so groß ist wie der Durch- messer des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls 17, günstig. Im Beispiel von Fig. 6 hat der SiC-Volumeneinkristall 17 einen Durchmesser von etwa 2 Zoll und der Krümmungsradius eine Länge von 180 mm. Bei einem über den Querschnitt des Tiegels 13 homogenen Materialtransport vom Vorrat des SiC- Pulvers 16 zum aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall 17 bildet sich der nicht ebene, konvexe Verlauf der Isotherme II bis 15 in einer Kristallwachstumsoberfläche 20 ab. Diese hat dann die gleiche Form wie die Isotherme II bis 15.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Herstellung von α-SiC-Volumeneinkristallen, insbesondere mit rhomboedrischer 15R-Kristallstruktur, für Halbleiterwafer und -Substrate möglich. Für einige elektronische Anwendungen, insbesondere MOS- Transistoren, besitzen SiC-Wafer mit 15R-Kristallstruktur be- sonders vorteilhafte Eigenschaften. In weiteren Verarbeitungsschritten können auf dem 15R-SiC kubische SiC-Epitaxie- schichten für elektronische Anwendungen aufgewachsen werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Züchten eines α-SiC-Volumeneinkristalls, bei dem der Volumeneinkristall aus einer SiC-Gasphase durch Abscheiden von SiC an einem SiC-Keimkristall (1) gebildet wird, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Abscheiden unter einer uniaxialen Zugspannung erfolgt, die mit der [0001] -Achse (2) des Volumeneinkristalls einen vorgegebenen Winkel (5) einschließt, so daß ein rhombo- edrischer Kristall gebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die uniaxiale Zugspannung durch ein Temperaturfeld erzeugt wird, dessen axialer Gradient mit der [0001] -Achse (2) des Volumeneinkristalls den vorgegebenen Winkel (5) einschließt und dessen axialer Temperaturverlauf eine von Null verschiedene zweifache Ableitung nach der axialen Ortskoordinate aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die uniaxiale Zugspannung durch einen Massenstrom von SiC erzeugt wird, der durch ein Blendensystem (18) in dem vorgegebenen Winkel (5) zu der [0001] -Achse (2) des Volumeneinkristalls auf den Keimkristall (1) gerichtet ist.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die uniaxiale Zugspannung durch Orientieren des Keimkristalls (1), so daß die Normale einer Wachstumsoberfläche des Keimkristalls (1) mit der [0001] -Achse (2) des Volumeneinkristalls den vorgegebenen Winkel (5) einschließt, erzeugt wird, und ein axialer Temperaturverlauf mit einer von Null verschiedenen zweifachen Ableitung nach der axialen Ortskoordinate eingestellt wird.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die uniaxiale Zugspannung durch Orientieren des Keimkristalls (1), so daß die Normale einer Wachstumsoberfläche des Keimkristalls (1) mit der [0001] -Achse (2) des Volumeneinkristalls den vorgegebenen Winkel (5) einschließt, erzeugt wird, und ein in- homogener radialer Temperaturverlauf eingestellt wird, der durch gekrümmte Isotherme mit einem Krümmungsradius von höchstens dem 4fachen des Durchmessers des Volumeneinkristalls bestimmt ist.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die uniaxiale Zugspannung durch Orientieren des Keimkristalls (1), so daß die Wachstumsoberfläche des Keimkristalls (1) um den vorgegebenen Winkel (5) in eine <1120>-Richtung geneigt ist, erzeugt wird.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die uniaxiale Zugspannung dadurch erzeugt wird, daß der Volumeneinkristall in ein Rohr (19) eingebaut ist, das einen Druck auf den wachsenden Kristall ausübt, der zu einer uniaxialen Zugspannung führt, die den vorgegebenen Winkel (5) mit der [0001] -Achse (2) des Volumeneinkristalls einschließt.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a - d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der vorgegebene Winkel (5) zwischen 2° und 10° beträgt.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Keim- kristall (1) derart orientiert ist, daß das Aufwachsen von
SiC auf der Seite (10) des Keimkristalls stattfindet, auf der sich die Si-Atome (8) befinden.
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