WO2000031514A1

WO2000031514A1 - Instrument de mesure de la diffusion de la lumiere

Info

Publication number: WO2000031514A1
Application number: PCT/JP1999/006376
Authority: WO
Inventors: Motonobu Akagi; Kazunori Tsutsui; Tsutomu Mizuguchi; Mitsunao Sekiwa
Original assignee: Otsuka Electronics Co., Ltd.
Priority date: 1998-11-24
Filing date: 1999-11-15
Publication date: 2000-06-02
Also published as: EP1134578A4; KR20010101024A; KR100647749B1; EP1134578A1; TWM262704U; JP4054178B2; HK1040286A1

Description

明細書 - 光散乱測定装置

<技術分野 >

本発明は、試料に光を照射し、散乱体積内から散乱される光を検出することにより光散乱測定を行う光散乱測定装置に関するものである。

ぐ背景技術 >

光散乱測定装置は、流体中に存在する粒子の動き（ブラウン運動）による散乱光の経時変化を測定する装置である。

従来の光散乱測定装置では、 ,流体の入つた直方体のセルに対してレンズで絞ったレーザ光を照射し、 9 0 ° の角度を持たせたビンホール系にて散乱体積を限定し、その散乱光をフォトマルチプライヤ等の受光素子で測定していた。

この光散乱測定装置は、セル内の光路長が長いので、濃厚な溶液を試料として使うと、入射光及び散乱光が多重散乱し、正確な時系列データを取得できない。

そこで、例えば特表平 2-502482号公報 (W088/07179 )に示されるように、入射シングルモ一ド光ファイバと受光シングルモ一ド光ファイバとの端面同士を、セル内で、所定角度で対峙させ、しかも端面同士の距離を近接させた光散乱測定装置が提案されている。

ところが、前記の光散乱測定装置では、シングルモード光ファイバの端面に微小なレンズを設けていて、特定の角度で入射する光以外の光をカットしている。

このため、測定効率を良好にすることができ、かつ不要な角度で入射する光によるノィズ分を遮断できる反面、シングルモード光フアイパの端面に微小なレンズを設けるための構造が必要となり、これが、シングルモード光フアイバの構造を複雑にし、コストを上げる要因となっていた。

<発明の開示 >

本発明は、シングルモード光ファイバ同士を所定の角度で接近して対峙させる構造の光散乱測定装置において、よりシンプルで信頼性の高い構成で、散乱光強度を測定することのできる光散乱測定装置を実現することを目的とする。

本発明の光散乱測定装置は、試料に光を照射する入射用シングルモード光ファイバと、散乱光を集めて伝搬させる散乱光測定用シングルモード光ファイノ、'とを備え、試料セル内で、両シングルモード光ファイバの露出したクラヅドの端面同士を所定の角度をもって対向させているものである（請求項 1 )。この場合、両シングルモード光ファイバの露出したクラヅドの端面同士を、レンズ等の集光系を介さずに、直接向き合わせていることが特徴である。この構成によれば、散乱体積内から散乱された光は、直接、散乱光測定用シングルモード光ファイバに入光し伝搬する。入光効率は、集光系を介する場合よりも落ちるが、試料自体の散乱効率が高いものであれば、実用上十分な強度とコヒ一レンスをもつた測定光を得ることができる。

また、入射用光ファイバと、散乱光測定用光ファイバとのクラッド端面同士を、レンズ等の集光系を介さずに、直接向き合わせているので、試料セル内の構成が簡易になり、安価で信頼性の高い装置とすることができる。

両ファイバのクラッド端面間の距離は、クラヅド直径と同程度から、その数倍程度までの範囲内で選ばれた距離であることが望ましい（請求項 2 )。両ファイバのクラヅド端面間をこの程度近づけることにより、一層強い強度とコヒ一レンスをもった測定光を得ることができるからである。

また、入射光源からの光を入射用シングルモード光ファイバに入射させるための入射結合部が、光軸の方向に前後移動可能であれば（請求項 3 )、従来のように、光路上に N Dフィルターを配置する減光方式と比べて、入射光を調節するのに、連続的で無段階の調節が行える（従来では、配置する NDフィルタの数だけの段階的な調整しか行えなかった)。

本発明の光散乱測定装置は、試料に光を照射する入射用シングルモード光ファイバと、散乱光を集めて伝搬させる散乱光測定用シングルモード光ファィバとを備え、一方のシングルモード光ファイバのクラッドを露出し、試料セル内で、一方の光ファイバの露出したクラヅドの端面と他方の光ファイバの端面とを所定の角度をもって対向させていることを特徴とする（請求項 4 )。この構成によれば、一方の光ファイバのクラッドを露出させているので、散乱体積内から散乱された光は、直接、散乱光測定用シングルモード光ファィバに入光し伝搬する。入光効率は、集光系を介する場合よりも落ちるが、試料自体の散乱効率が高いものであれば、実用上十分な強度とコヒ一レンスをもった測定光を得ることができる。

また、一方の光ファイバの露出したクラッドの端面と他方の光ファイバの端面との距離は、クラッド直径と同程度からその数倍程度までの範囲内で選ばれた距離にすることが好ましい（請求項 5 )。露出したクラッドの端面を、他方の光ファイノの端面にこの程度近づけることにより、一層強、強度とコヒーレンスをもつた測定光を得ることができるからである。

また、入射光源からの光を入射用シングルモ一ド光ファイバに入射させるための入射結合部が、光軸の方向に前後移動可能であれば（請求項 6 )、従来のように、光路上に NDフィルターを配置する減光方式と比べて、入射光を調節するのに、連続的で無段階の調節が行える。

クラッドを露出させていない方の光ファイバに光を集光する集光手段が設けられていることが好ましい（請求項 7 )。

集光手段を設けると、集光系のない構造に比べて、入光効率は向上するので、自体の散乱効率が低いものでも、実用上十分な強度とコヒ一レンスをもつた測定光を得ることができる。

前記集光手段の例として、プリズムとレンズ（請求項 8 )、光ファイバの端面を斜めにカットし反射膜を形成した構造（請求項 9 )、光ファイバの端面に、よりも屈折率の高い部材を配置した構造（請求項 1 0 ) が考えられる。

試料よりも屈折率の高い部材を配置するは、レンズ加工されたものが好ましい（請求項 1 l )o

<図面の簡単な説明 >

図 1は、本発明の光散乱測定装置の全体構成図である。

図 2は、セル内の光散乱部分を示す拡大図である。

図 3は、入射用光ファイバ 4、散乱光測定用光ファイバ 6をセル 5の中で対向させ保持する構造を示す斜視図である。

図 4は、入射光強度調節器 3の具体的な構成図である。

図 5 A〜図 5 Cは、入射用光ファイバ 4のクラヅド 2 4と、散乱光測定用光ファイバ 6のクラッド 2 8との角を互いに接触させた構造を示す図である。図 6 Aは、一方の光ファイバのクラッドを露出させた場合の、光散乱部分を示す拡大図である。

図 6 Bは、入射用光ファイバ 4でなく、散乱光測定用光ファイバ 6のクラヅド 2 8が露出されていて、入射用光ファイバ 4の先端面に接触している配置を示す図である。

図 6 Cは、入射用光ファイバ 4のクラッド 2 4が露出されていて、散乱光測定用光ファイバ 6の先端面と、離れて配置されている場合の構造を示す図 e¾>る。

図 6 Dは、入射用光ファイバ 4でなく、散乱光測定用光ファイバ 6のクラヅド 2 8が露出されていて、入射用光ファイバ 4の先端面と、離れて配置されている状態を示す図である。

図 7は、入射用光ファイバ 4のクラッド 2 4が露出されていて、散乱光測定用光ファイバ 6に、散乱光を屈折させるプリズム 1 0と集光レンズ 1 1を設けた構造を示す図である。

図 8は、プリズムやレンズを実装する代わりに、散乱光測定用光ファイバ 6の透明な被覆部 2 6をシリンドリカルレンズとして用いて、集光する構造を示す図である。

図 9は、散乱光測定用光ファイバ 6の先端面にガラスロヅド 1 3を取り付けて、より広い入射開口角を確保する構成を示す図である。

図 1 0は、先端 1 3 aをレンズ加工したガラスロヅド 1 3を示す図である。 <発明を実施するための最良の形態 >

以下「シングルモード光ファイバ」のことを、単に「光ファイバ」という。 —第 1の形態—

図 1は、光散乱測定装置の全体構成図である。レーザ装置 1から照射された光は、レンズ 2で絞られ、入射光強度調節器 3を通して、入射用光フアイバ 4に入射される。入射用光ファイバ 4の先はを満たしたセル 5に挿入され、その末端からレーザ光が試料に照射される。

セル 5には、入射用光ファイバ 4と所定（例えば約 9 0 ° ) の角度を持つて、散乱光測定用光ファイバ 6が設置されている。散乱光測定用光ファイバ 6に入った散乱光は、フォトマルチブライヤ等の受光素子 7に入り、受光素子 7において時系列データが測定される。そして、図示しない処理回路において、そのデータの自己相関係数が計算され、粒子サイズ等が求められる。図 2は、セル 5内の光散乱部分を示す拡大図である。入射用光ファイバ 4 は、被覆部 2 2からクラッド 2 4が露出されていて、その先端から、コアを伝搬してきた光が^中に照射される。また、散乱光測定用光ファイバ 6も、被覆部 2 6からクラッド 2 8が露出され、入射用光ファイバ 4のクラッド 2 4と対向している。対向角 6>は、図 2の例では、 9 0 ° としているが、 9 0 ° に限定されるものではなく、 0 ° 〜1 8 0 ° の任意に角度にすることができる。測定する角度によって散乱現象を捉えるスケール（散乱ベクトル）が異なるため、種々の角度において散乱測定を行えば、分子運動に関するより詳細な情報が得られる。ただし、一般的には、 9 0 ° のみにおいて測定を行う。したがって、入射用光ファイバ 4の先端から照射され中の粒子により散乱された光の一部が散乱光測定用光ファイバ 6に入射される。

本発明では、入射用光ファイノ 4の先端や散乱光測定用光フアイバ 6の先端には集光手段が付いていない。したがって、入射用光ファイバ 4の先端から照射される光 B 2は所定の開口角で広がるし、また、散乱光がすべて散乱光測定用光ファイバ 6の中の伝搬可能モードで伝搬するとは限らない。しかし、クラッドの端面同士の距離を短くすれば、測定散乱体積 Cはコア径サイズの円柱程度の体積となり、散乱効率のよい試料（例えばサブミクロンサイズの粒子）を使えば、散乱光測定用光ファイバ 6を伝搬した受光素子 7に入る光の強度は、実用上十分な値に達し、コヒ一レンスのよいデ一夕が得られることを確認している。

ここで、具体的な数値をあげると、入射用光ファイバ 4、散乱光測定用光ファイノ、' 6ともに、コアの直径は 4〃m、クラッドの直径は 1 2 5〃m、被覆部の直径は 9 0 0〃m、開口数 NA= 0 . 1、入射用光ファイバ 4のクラッド端面から測定散乱までの距離 L 1 は高々 5 0 0 111程度、測定散乱体積 Cから散乱光測定用光ファイバ 6のクラッド端面までの距離 L 2は高々 5 0 0程度/ である。以上の数値は、一例であり、本発明がこれに限定されないことは勿論である。

図 3は、入射用光ファイバ 4、散乱光測定用光ファイバ 6をセル 5の中で保持する構造を示す斜視図である（図では入射用光ファイバ 4の側を示している）。保持器 2 3は、被覆部 2 2からクラヅド 2 4が露出された、入射用光ファイバ 4の先端部を保持するために、二重の溝 2 3 a， 2 3 bを有している。溝 2 3 aの大きさはクラッド 2 4に合わせてあり、溝 2 3 bの大きさは被覆部 2 2に合わせている。この保持器 2 3と、もう一方の散乱光測定用光ファイバ 6を保持する保持器とを、セル 5の中に正確な位置に配置する。なお、 8はコアを示している。

図 4は、入射光強度調節器 3の具体的な構成図である。レーザ装置 1から照射されレンズ 2で絞られた光 B 1は、入射用光ファイバ 4の入射結合部 3 2 (このなかにレンズが入っている）に照射される。この場合、光 B 1の集光位置を、入射結合部 3 2の所定位置（例えば端面）に合わせれば、光 B 1 をすベて入射用光ファイバ 4の中に入れて伝搬させることができるが、集光位置が所定位置からずれると、入射用光ファイバ 4の中を伝搬する光の割合は、減少してくる。

そこで、入射結合部 3 2を前後に平行移動させることとし、このため、入射結合部 3 2を移動台 3 3に固定し、この移動台 3 3をつまみ 3 4の回転で移動させるようにした。移動の機構は、限定されないが、例えばラックと歯車を使ったものが例示される。

このように入射用光ファイバ 4に導かれる光の量を変化させることにより、試料中の光のビーム系や光軸を変えることなく、入射光強度を無断解、連続的に調整することができる。

以上の第 1の形態において、図 2に示したように、入射用光ファイバ 4のクラッド 2 4と、散乱光測定用光ファイバ 6のクラッド 2 8とは、接近しているが、接触はしていなかった。しかし、クラッドの端面同士を接触させることも可能である。

図 5 A〜図 5 Cは、入射用光ファイバ 4の露出したクラッド 2 4と、散乱光測定用光ファイバ 6の露出したクラヅド 2 8とを互いに接触させた構造を示す図である。図 5 A に示すように互いにクラッド 2 4， 2 8の角（かど）を接近させてもよく、図 5 B に示すように、入射用光ファイバ 4のコア 8に、散乱光測定用光ファイバ 6のクラヅド 2 8の角を接近させてもよく、図 5 C に示すように散乱光測定用光ファイバ 6のコア 9に、入射用光フアイパ 4のクラヅド 2 4の角を接近させてもよい。

一第 2の形態一

以上の第 1の形態は、図 2、図 5に示すように、両光ファイバのクラヅド 2 4， 2 8をむき出しにして酉己置したものであった。

しかし、一方の光ファイバのクラヅドを露出させ、他方の光ファイバのクラッドを露出させない構造をとることもできる。

図 6 Aは、一方の光ファイバのクラッドを露出させた場合の、光散乱部分を示す拡大図である。入射用光ファイバ 4は、被覆部 2 2からクラッド 2 4 が露出されていて、その先端から、コアを伝搬してきた光が試料中に照射される。散乱光測定用光ファイバ 6の先端面は、クラッド 2 8が露出されていない状態で、入射用光ファイバ 4のクラッド 2 4と、接触している。

図 6 Bは、入射用光ファイバ 4でなく、散乱光測定用光ファイバ 6のクラッド 2 8が露出されていて、入射用光ファイバ 4の先端面に接触している配置を示す図である。

図 6 Cは、入射用光ファイバ 4のクラッド 2 4が露出されていて、散乱光測定用光ファイバ 6の先端面と、離れて配置されている場合の構造を示す。図 6 Dは、入射用光ファイバ 4でなく、散乱光測定用光ファイバ 6のクラヅド 2 8が露出されていて、入射用光ファイバ 4の先端面と、離れて配置されている状態を示す図である。

これらの構造において、入射用光ファイバ 4の先端から照射され試料中の粒子により散乱された光の一部が散乱光測定用光ファイバ 6に入射される。図 6 A〜図 6 Dにおいて、対向角 6>を 9 0。としているが、 9 0 ° に限定されるものではなく、 0 ° 〜1 8 0。の任意に角度にすることができる。測定する角度によって散乱現象を捉えるスケール（散乱ベクトル）が異なるため、種々の角度において散乱測定を行えば、分^^動に関するより詳細な情報が得られる。ただし、一般的には、 9 0 ° のみにおいて測定を行う。前記図 6 A〜図 6 Dの形態で、集光効率をさらによくしょうとすれば、クラッドを露出させない一方の光ファイバにおいて、光を集光する構造を採用することが好ましい。

図 7、図 8及び図 9は、一方の光ファイバのクラヅドを露出させることとし、他方の光ファイバのクラヅドを露出させないで、その代わりに他方の光ファイバに、光を集光する構造を採用した形態を示す図である。

図 7は、入射用光ファイバ 4のクラヅド 2 4が露出されていて、散乱光測定用光ファイバ 6に、散乱光を屈折させるプリズム 1 0と集光レンズ 1 1を設けた構造を示す図である。

散乱からの光は、プリズム 1 0で屈折され集光レンズ 1 1で集光され、散乱光測定用光ファイバ 6に入射されるので、比較的広い範囲から散乱光を集めることができる。したがって、図 1、図 5、図 6の実施例と比べて、光散乱測定の効率を高めることができるので、試料濃度が薄い場合に有効である。また、光ファイバ 6を入射用、光ファイバ 4を受光用として用いてる同様の効果が得られる。

図 8は、プリズムやレンズを実装する代わりに、散乱光測定用光ファイバ 6の透明な被覆部 2 6をシリンドリカルレンズとして用いて、集光する構造を示す図である。散乱光測定用光ファイバ 6の先端面 1 2は斜めにカツトされ、アルミニウムなどの金属を蒸着している。

この構成によれば、プリズムやレンズの実装が不要なので図 8の構成よりも簡易になり、スペース面、コスト面で有利になる。

図 9は、散乱光測定用光ファイバ 6の先端面に、知りよう溶液よりも屈折率の高いガラスロッド 1 3を取り付けて、より広い入射開口角を確保する構成を示す図である。ガラスロヅド 1 3の先端は、図 1 0に示すように、符号 1 3 aで示すようにレンズ加工することが好ましい。

前記図 7、図 8及び図 9では、散乱光測定用光ファイバ 6の方に光を集光する構造を採用していたが、本発明は、これに限定されるものではなく、例えば入射用光フアイバ 4の方に集光部材を設け、散乱光測定用光フアイパ 6 のクラッドを露出させてもよい。その他本発明の範囲内で種々の変更を施すことができる。

Claims

請求の範囲 .

1 . 試料に光を照射し、散乱内から散乱される光を検出することにより光散乱測定を行う光散乱測定装置において、

試料に光を照射する入射用シングルモード光ファイバと、散乱光を集めて伝搬させる散乱光測定用シングルモード光ファイバとを備え、^ セル内で、両シングルモード光ファイバの露出したクラッドの端面同士を所定の角度をもって対向させていることを特徴とする光散乱測定装置。

2 . 両ファイバのクラッド端面間の距離は、クラッド直径と同程度からその数倍程度までの範囲内で選ばれた距離であることを特徴とする請求項 1記載の光散乱測定装置。

3 . 入射光源からの光を入射用シングルモ一ド光ファイノに入射させるための入射結合部が、光軸の方向に前後移動可能であることを特徴とする請求項 1記載の光散乱測定装置。

4 . 試料に光を照射し、散乱体積内から散乱される光を検出することにより光散乱測定を行う光散乱測定装置において、

試料に光を照射する入射用シングルモード光ファイバと、散乱光を集めて伝搬させる散乱光測定用シングルモード光ファイバとを備え、一方のシングルモード光ファイバのクラッドを露出し、試料セル内で、一方の光ファイバの露出したクラッドの端面と他方の光ファイバの端面とを所定の角度をもつて対向させていることを特徴とする光散乱測定装置。

5 . 一方の光ファイバの露出したクラッドの端面と他方の光ファイバの端面との距離は、クラッド直径と同程度からその数倍程度までの範囲内で選ばれた距離であることを特徴とする請求項 4記載の光散乱測定装置。

6 . 入射光源からの光を入射用シングルモード光ファイバに入射させるための入射結合部が、光軸の方向に前後移動可能であることを特徴とする請求項 4記載の光散乱測定装置。

7 . クラッドを露出させていない方の光ファイバに光を集光する集光手段が設けられていることを特徴とする請求項 4記載の光散乱測定装置。

8 . 前記集光手段は、プリズムとレンズである請求項 7記載の光散乱測定

9 , 前記集光手段は、光フアイバの端面を斜めに力ットし反射膜を形成した構造である請求項 7記載の光散乱測定装置。

1 0. 前記集光手段は、光ファイバの端面に、試料よりも屈折率の高い部材を配置した構造である請求項 7記載の光散乱測定装置。

1 1 . 試料よりも屈折率の高い部材は、レンズ加工されている請求項 1 0記載の光散乱測定装置。