WO1999050640A1 - Procede d'essai de durete d'une micro-region - Google Patents

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WO1999050640A1
WO1999050640A1 PCT/JP1999/001565 JP9901565W WO9950640A1 WO 1999050640 A1 WO1999050640 A1 WO 1999050640A1 JP 9901565 W JP9901565 W JP 9901565W WO 9950640 A1 WO9950640 A1 WO 9950640A1
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hardness
indentation
indenter
force
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Kensuke Miyahara
Saburo Matsuoka
Nobuo Nagashima
Original Assignee
Japan As Represented By Director General Of National Research Institute For Metals
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/40—Investigating hardness or rebound hardness
    • G01N3/48—Investigating hardness or rebound hardness by performing impressions under impulsive load by indentors, e.g. falling ball
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/0058—Kind of property studied
    • G01N2203/0076—Hardness, compressibility or resistance to crushing
    • G01N2203/0078—Hardness, compressibility or resistance to crushing using indentation
    • G01N2203/0082—Indentation characteristics measured during load
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
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    • G01N2203/0286—Miniature specimen; Testing on microregions of a specimen
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    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10S977/84—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure
    • Y10S977/849—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure with scanning probe
    • Y10S977/852—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure with scanning probe for detection of specific nanostructure sample or nanostructure-related property

Definitions

  • the invention of the present application relates to a method for testing hardness in a minute area. More specifically, it accurately evaluates the hardness in minute areas, such as the nanometer area, which cannot be measured by a macro hardness test such as Pitzka hardness. It describes a new method of hardness testing that can be performed. Background art
  • the hardness is determined according to the definition that the indentation force is divided by the contact area. Yes. Since the effect of size has little effect on the hardness of the mouth, the indentation force used is usually selected appropriately.
  • the invention of this application overcomes the above-mentioned limitations of the prior art, pushes the indenter into the sample, and relates the relationship between the pressing force and the pressing depth at that time.
  • the hardness was observed in the ultra-micro hardness test with such indentation depth and indentation depth force ⁇ 1 micron or less.
  • the microhardness of the micro-hardness test is changed to the macro-hardness of the Vickers hardness test. It is possible to utilize the knowledge of the conventional macro hardness effectively and treat it to evaluate the hardness of the nanometer region accurately. The challenge is to provide a new method.
  • the invention of this application is based on the object of solving the above-mentioned problem, and describes the relationship between the indentation depth and the indentation force observed by indentation of an indenter having an arbitrary shape.
  • This is a test method to determine the hardness of the micro area where the indenter is pushed from the indentation curve shown in the following. ⁇ 1> Macro hardness for multiple types of standard samples.
  • the relationship between the indentation depth and the indentation force observed by indentation of an indenter of any shape was measured,
  • the invention of the present application provides a standard sample having the same mechanical characteristics in the micrometer region and the nanometer region by the above method. It also provides a method for testing the hardness of multiple micro areas.
  • Figure 1 shows the indentation curve (60 ° indenter) of each metal single crystal electropolished surface.
  • FIG. 2 shows the indentation curve (115 ° indenter) of each metal single crystal electropolished surface.
  • FIG. 3 is a diagram showing a relationship (60 ° indenter) between the pressing force and the Vickers hardness.
  • - Figure 4 shows the relationship between the pushing force and the pitch hardness (115 ° indenter).
  • FIG. 5 is a diagram showing the relationship (60 ° indenter) between the standardized pressing force and the pressing depth.
  • FIG. 6 is a diagram showing the relationship between the standardized pressing force and the pressing depth (115 ° indenter).
  • FIG. 3 is a diagram showing an indentation curve (0.60 ° indenter) of a polished surface.
  • FIG. 8 is a diagram showing the relationship between the hardness of the nickel and the indentation depth.
  • FIG. 9 is a diagram showing the relationship between the hardness of the tungsten and the indentation depth.
  • Figure 10 is a diagram showing the indentation curve (60 ° indenter) of ferritic steel.
  • Figure 11 is a diagram showing the hardness of ferritic steel.
  • Figure 12 is an AFM image obtained after performing the indentation test on the inclusion.
  • Fig. 13 is a diagram of the indentation indentation curve (60 ° indenter).
  • FIG. 14 is a diagram showing the hardness of the inclusions.
  • Figure 15 is a schematic diagram of a hardness test of a multi-phase sample and a single-phase sample.
  • Figure 16 is a comparison diagram of the hardness according to the Pitka hardness test and the hardness according to the ultra-micro hardness test.
  • BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION-The invention of this application has the features as described above, and the embodiments will be described below. .
  • the indenter can be pushed in by using a cantilevered lever, a double-sided lever, and various other methods and devices. It's fine.
  • a press-in curve showing the relationship between the press-in depth and the press-in force observed by the press-in of an indenter of an arbitrary shape.
  • the standard sample may be any combination of a plurality of types such as iron, nickel, and molybdenum.
  • each of these standard samples shall have the same mechanical properties in the micrometric and nanometric regions. Is appropriate.
  • a single-tissue material or a multi-phase fine-tissue material is selected as the standard sample. It is not preferred that these materials have layers with different mechanical properties, such as a surface-treated layer.
  • tungsten, molybdenum, nickel and iron single crystal In order to remove the processed layer on the surface, the sample surface was electropolished.Each sample was tested for micro-hardness by pressing the indenter and pressing the micro-hole. Was performed. The microhardness test data was obtained by a microhardness test method based on an atomic force microscope (AFM). The indenter has a product angle of 60 ° and "! Two types of diamond triangular pyramidal indenters of 5 ° were used.
  • Figures 1 and 2 show the relationship between the indentation depth (nm) of the 60 ° indenter and the 115 ° indenter and the indentation force: F ( ⁇ N), respectively. This is the indentation curve shown for the standard sample.
  • the indentation force F (required to give a specific indentation depth h (nm) is given.
  • h nm
  • the results shown in FIGS. 3 and 4 are obtained.
  • the penetration force: F and the Vickers hardness: HV is a logarithmic graph, which is a straight line with an equal slope. This can be expressed as follows.
  • FIGS. 5 and 6 show the relationship between FZHV Cz ") and the indentation depth: h.
  • HV [F / (4.6248X10- 4 (h +40.468) 2 ⁇ ] and 023 (at 7 ?? 115 c indenter their this, as the last scan STEP, in the invention of this,
  • hardness is required to evaluate the effect of the surface layer as described below.
  • Hum is the indentation depth force ⁇ small ⁇ The smaller the hardness effect, the larger the hardness value, whereas the equation (6) There is no effect of the size effect on the hardness calculated by the reference function.
  • the hardness of the puff polished surface is larger than that of the electrolytic polished surface, and is considered to be due to the influence of the processed layer on the surface. From this, it can be said that a puff polished surface having uneven mechanical properties in the depth direction is not suitable as a standard sample.
  • Figure 10 shows the indentation curve of ferrite steel obtained using the same 60 ° indenter.
  • FIG. 11 shows the hardness: HV calculated from FIG. 10 using the reference function of equation (6).
  • the hardness in the area where the dimensional effect is not affected is about 11 ° to 120 °.
  • the hardness showed a value close to 111 by the Vickers test, and it became clear that the method of the present invention was practically useful. In this case, the hardnesses of the two coincide with each other.
  • the reason is that the ferrite copper has a large crystal grain size of about 5 ⁇ m, and the crystal grain boundary is large. Have little effect on the hardness of the mouth. Naturally, microhardness is measured within grains, so there is no influence of grain boundaries.
  • FIG. 15 is a schematic diagram of a case where a multi-phase material is subjected to a mouth hardness test and a case where an ultra-micro hardness test is performed. Multiphase materials are strengthened by grain boundaries and precipitates, but if their dispersion distance is more than a few microns, their effect is macroscopic. Appears in the test, but does not appear in the microhardness test. For this reason, it is not suitable as a standard sample.
  • a single-tissue material is considered to have the same properties irrespective of the size of the area to be tested, so it is suitable as a standard sample.
  • the mechanical properties will be slightly higher in the mac-hardness test. It is considered to be the same in the ultra-microhardness test and therefore, it is suitable as a standard sample.
  • FIG. 16 shows the hardness obtained by the Vickers test and the hardness obtained by substituting the reference function of the formula (6) of the present invention with the indentation force 445. This is the relationship between the hardness and the hardness.
  • the hardness of a micro area is accurately evaluated.
  • observation instruments such as ⁇ ⁇ ⁇ and analytical instruments such as AES and AP are used, so the miniaturization of this invention Hardness testing, as a means of assessing mechanical properties, complements the equipment described above and can contribute to material development.

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Description

明. 細 書 微 小 領 域 の 硬 さ 試 験 方 法 技術分野
こ の出 願の発明 は、 微小領域の硬 さ 試験方法 に 関す る も の で あ る 。 さ ら に詳 し く は、 ピ ツ カ 一 ス硬 さ 等の マ ク ロ 硬 さ 試験で 測 定が不可能な、 ナ ノ メ ー ト ル領域等の微小領域 で の硬 さ を正確 に評価す る こ と の で き る 、 新 し い硬 さ 試験 方法に 関 す る も の で あ る 。 背景技術
従来、 マ ク ロ 硬 さ 試験の 代表 的な ビ ッ カ ース硬 さ 試験に お いて は、 硬 さ は押 し 込み 力 を接触面積 で割 る と い う 定義 に従 っ て 求め ら れて い る 。 マ ク 口 硬 さ で は寸法効果の影響 がほ と ん どな い た め、 使用 す る 押 し 込み 力 は通常適 当 に選 択 し て し、 る。
こ れに対 し て 、 ナ ノ メ ー ト ル領域等の微小領域 に お け る 硬 さ 試験で は、 従来の よ う に 測 定 さ れた押 し 込み 力 と 押 し 込み深 さ か ら 定義 に従 っ て 硬 さ を計算す る と 、 寸法効果が 無視で き ない た め に 、 見か け の硬 さ が大 き く な る と い う 問 題が あ る 。 そ こ で 、 寸法効 果の 影響 を 取 り 除 く こ と が必要 に な る が、 従来 の方法 で は、 あ る 押 し 込み深 さ に お い て 定 義 に従 っ て求 め た硬 さ と マ ク ロ 硬 さ の相 関 を求 め た り 、 押 し 込み曲線 を何 ら かの 関 数 で 近似 し 、 そ の パ ラ メ ー タ と 硬 さ の相 関 を求 め た り し て い た。 し か し な力《 ら 、 こ の.よ う な従来の マ ク ロ 硬 さ と の相 関 に つ い て の 検討は ほ と ん ど有効 な も の と さ れて い な い。 任意 の試料に つ い て 、 正確 に微小領域の硬 さ を 正確 に評価す る こ と は で き て い な いの が実情 で あ る 。
一方、 微小領域の硬 さ 評価 は、 金属新材料や半導体等の 研究開発 に と っ て極め て 重要 な課題 と な っ て き て い る 。
そ こ で 、 こ の 出願の発 明 は、 以上の よ う な従来技術の 限 界 を克服 し 、 圧子 を試料 に 押 し 込み、 そ の際の押 し 込み 力 と 押 し 込み深 さ の 関係か ら 材料の硬 さ を評価す る に際 し 、 こ の よ う な押 し 込み深 さ や圧痕深 さ 力《 1 ミ ク ロ ン 以下の超 微小硬 さ 試験 に お いて 、 硬 さ が見か け上大 き く な る 寸法効 果の 影響 を除 い て 、 超微小硬 さ 試験 に よ る ミ ク ロ 硬 さ を ビ ッ カ ー ス硬 さ 試験な どに よ る マ ク ロ 硬 さ と 同 等 に取 り 扱 い 従来の マ ク ロ 硬 さ の知見 を 有効 に 利用 す る と と も に、 ナ ノ メ 一 ト ル領域の 硬 さ を 正確 に評価す る こ と の で き る 新 し し、 方法 を提供す る こ と を課題 と し て い る 。 発明 の 課題
こ の 出願の 発 明 は、 上記の課題 を解決す る も の と し X 、 任意形状の 圧子の押 し 込み に よ り 観察 さ れ る 押 し 込み深 さ と 押 し 込み力 と の 関係 を 示す押 し 込み曲 線か ら 圧子が押 し 込 ま れ る微小領域の硬 さ を求 め る試験方法 で あ っ て 、 < 1 >複数種の標準試料 に つ い て 、 マ ク ロ 硬 さ と と も に 、 任意の 形状の圧子の押 し 込み に よ リ 観察 さ れ る押 し 込 み深 さ と 押 し 込み 力 と の 関係 を 測 定 し 、
< 2 > 押 し 込み深 さ と 押 し 込み 力 と の 関 係 を 示す複数種の 標準試料の押 し 込.み曲線 に つ い て 、 同 じ 押 し 込み深 さ を 指標 と し て 押 し 込み 力 と マ ク 口 硬 さ と の 関係 を規格 化 し て 、 マ ク ロ 硬 さ を 表 わす基準 関 数 を 定 め、
< 3 〉 任意の試料 に つ い て 押 し 込み深 さ と 押 し 込み 力 と の 関係 を 測 定 し 、
< 4 > こ の 測定値 よ り 、 前記 の 基準関 数 に従 っ て微小領域 の硬 さ を 求 め る
こ と を 特徴 と す る微小領域の 硬 さ 試験方法 を提供す る 。
さ ら に 、 こ の 出願の発明 は、 上記の方法 に お いて 、 マ イ ク ロ メ 一 ト ル領域 と ナ ノ メ ー ト ル領域 に お い て 同 じ 力学特 性 を 持 つ標準試料 を複数用 い る 微小領域 の硬 さ 試験方法 も 提供す る 。 図面の 簡単 な説明
図 1 は、 各金属単結晶 電解研磨面 の押 し 込み曲 線 （ 6 0 ° 圧子） 図 で あ る 。
図 2 は、 各金属単結晶 電解研磨面の 押 し 込み曲線 （ 1 1 5 ° 圧子） 図 で あ る。 図 3 は 、 押 し 込み 力 と ビ ッ カ ー ス 硬 さ と の 関係 （ 6 0 ° 圧子） を 示 し た 図 で あ る 。 ― 図 4 は、 押 し 込み 力 と ピ ツ カ 一 ス硬 さ と の 関係 （ 1 1 5 ° 圧子） を 示 し た 図 で あ る 。
図 5 は、 規格化 さ れた押 し 込み 力 と 押 し 込み深 さ と の 関 係 （ 6 0 ° 圧子） を 示 し た 図 で あ る 。
図 6 は、 規格化 さ れた押 し 込み 力 と 押 し 込み深 さ と の 関 係 （ 1 1 5 ° 圧子） を 示 し た 図 で あ る。
図 7 は、 ニ ッ ケ ル、 タ ン グ ス テ ン の ノ\ ' フ 研磨面 と 電解研 磨面の 押 し 込み曲線 （. 6 0 ° 圧子） を 示 し た図 で あ る 。 図 8 は、 ニ ッ ケルの硬 さ と 押 し 込み深 さ と の 関係 を 示 し た 図 で あ る 。
図 9 は、 タ ン グス テ ン の硬 さ と 押 し 込み深 さ の 関係 を 示 し た 図 で あ る 。
図 1 0 は、 フ ェ ラ イ 卜 鋼 の押 し 込み曲 線 （ 6 0 ° 圧子） を 示 し た 図 で あ る。
図 1 1 は、 フ ェ ラ イ ト 鋼 の 硬 さ を 示 し た 図 で あ る。
図 1 2 は、 介在物上で押 し 込み試験 を 行 っ た後 に取得 し た A F M像図 で あ る 。
図 1 3 は、 介在物の押 し 込み曲 線 （ 6 0 ° 圧子） 図 で あ る 。
図 1 4 は、 介在物の硬 さ を 示 し た 図 で あ る 。
図 1 5 は、 複相試料 と 単相試料の硬 さ 試験の模式図 で あ る 。
図 1 6 は、 ピ ツ カ 一ス硬 さ 試験 に よ る 硬 さ と 超微小硬 さ 試験に よ る硬 さ の 比較図 で あ る 。 発明 を実施す る た め の最 良の 形態 - こ の 出願の 発 明 は、 上記の と お り の 特徴 を持 つ も の で あ る が、 以下 に実施の 形態 に つ い て 説明す る 。
こ の発明 に お いて は、 ビ ッ カ ース試験や ヌ ー プ試験等 に よ る マ ク 口 硬 さ 試験の結果 と の相 関 に つ い て 、 新 し い観点 に よ る 関係付 け を行 っ て る 。 そ し て微小領域の硬 さ 試験の た め に、 こ の発 明 に お い て は 、 任意の 形状の 圧子 を 用 い、 こ の 圧子 に よ る 押 し 込み深 さ と 押 し 込み 力 と の 関係 に つ い て 注 目 し て しヽ る 。
圧子の押 し 込み に つ い て は、 片持 ち レバー方式、 あ る い は両持 ち レバ一方式、 そ し て そ の他の 各種の方式 と そ の た め の 装置か ら な る も の と し て よ い。
そ こ で 以下 に 実施例 を 示 し 、 こ の実施例 に沿 っ て 、 こ の 発 明 の試験方法 を説明す る 。 実 施 例
まず、 こ の発 明 の方法 に お い て は、 任意形状の 圧子の押 し 込みに よ り 観察 さ れ る 押 し 込み深 さ と 押 し 込み 力 と の 関 係 を 示す押 し 込み曲 線か ら 圧子が押 し 込 ま れ る微小領域の 硬 さ を求 め る試験方法の最初の ス テ ッ プ と し て 、 前記の と お リ 、
< 1 〉 複数種の 標準試料 に つ い て 、 マ ク ロ 硬 さ と と も に、 任意の形状 の 圧子の押 し 込みに よ リ 観察 さ れ る 押 し 込 み深 さ と 押 し 込み 力 と の 関係 を 測 定す る 。
こ こ で標準試料に つ い て は、 た と え ば、 鉄、 ニ ッ ケル、 モ リ ブデ ン等の複数種の も の の任意の組合 わせ で あ っ て よ い。 た だ 、 こ の標準試料 に つ いて は、 各 々 の も の が、 マ イ ク ロ メ ー ト ル領域 と ナ ノ メ ー ト ル領域 で 同 じ 力 学的特性 を 持 つ も の と す る の が適 当 で あ る 。
ま た 、 標準試料 と し て は、 単一組織材料 あ る い は複相微 細組織材料等が選択 さ れ る 。 こ れ ら の材料 に は、 表面加工 層 の よ う な 力 学的性質の異な る 層 が あ る の は好 ま し く な い 実施例 に お い て は、 標準試料 と な る 単相材料 と し て タ ン グ ス 亍 ン 、 モ リ ブデ ン 、 ニ ッ ケ ル、 鉄の 単結晶 を使用 し た 表面の 加工層 を と リ 除 〈 た め 、 試料面 は電解研磨 を行 っ た , 各試料 はマ イ ク 口 ピ ツ カ 一ス試験お よ び圧子の 押 し 込み に よ る微小硬 さ 試験 を 行 っ た。 微小硬 さ 試験の デー タ は、 原 子間 力 顕微鏡 （ A F M ) に基づ い た微小硬 さ 試験法 に よ り 取得 し た。 圧子 に は対積角 が 6 0 ° と "！ "！ 5 ° の 2 種類の ダ イ ヤモ ン ド三角 錐圧子 を 用 いた。
図 1 お よ び図 2 は、 各 々 、 6 0 ° 圧子 と 1 1 5 ° 圧子 に よ る 押 し 込み深 さ （ n m ) と 、 押 し 込み力 ： F ( ^ N ) と の 関係 を 各標準試料に つ い て 示 し た 押 し 込み曲線で あ る 。
そ こ で 、 こ の発明 で は、 次の ス テ ッ プ と し て 、 前記の と お リ 、
< 2 > 押 し 込み深 さ と 押 し 込み 力 と の 関係 を 示す複数種の 標準試料の押 し込み曲線に つ いて 、 同 じ押 し 込み深 さ を 指標 と し て 押 し 込み 力 と マ ク 口 硬 さ と の 関係 を規格 化 し て 、 マ ク ロ 硬 さ を表わす基準関 数 を 定 め る 。
すなわ ち 、 具体的 に まず、 図 1 と 図 2 の押 し 込み曲 線か ら 、 あ る 特定の 押 し 込み深 さ h ( n m ) を与 え る の に 必要 な押 し込み 力 F ( μ N ) と ピ ツ カ 一ス硬 さ H V と の 関係 を 求 め る と 、 図 3 と 図 4 の結果 と な る 。 図 3 の 6 0 ° 圧子 に つ いて は押 し込み深 さ 力《 1 0 0 n m 以上で 、 図 4 の 1 1 5 ° 圧子 に つ いて は押 し 込み深 さ 5 0 0 n m 以上 で 、 押 し 込 み 力 ： F と ビ ッ カ ース硬 さ ： H V の 関係 は両対数 グラ フ で 傾 き の 等 し い直線に な っ て し、 る 。 こ れ を式 で 表す と 次の よ う に な る。
H V = a - F " ( 1 ) π = 1 . 2 1 4 ( 6 0 ° 圧子 ） （ 2 ) n = 1 . 0 2 3 (.1 1 5 ° 圧子 ） ( 3 ) こ こ で 、 a は係数 で あ る 。
以上 の こ と は、 異な る試料の押 し 込み曲 線が、 F Z H V ( t / n ) で 規格化 で き る こ と を 示 し て い る 。
図 5 と 図 6 は、 F Z H V Cz") と 押 し 込み深 さ ： h と の 関係 を 示 し た も の で あ る 。 種 々 の 関 数 を試 し た結果、 こ の 実施例 に お け る 6 0 ° 圧子 と 1 1 5 ° 圧子の場合 に は、 そ れぞれ次の よ う な関数で よ く 近似 さ せ る こ と がで き る。 /η) =5.6634χ10—5 (h +122.83) 2 (4)
·· -… 60。 圧子
F/HV /η> =4.6248χ10-4 (h +40.468) 2 (5)
…… 115° 圧子 こ れ を 書 き 直す と 、 最終 的 に ビ ッ カ ース硬 さ ： H V は、 押 し 込み深 さ ： h ( n m ) と 押 し 込み 力 ： F ( ju N ) と の 関係 と し て 、 次の よ う な基準関数 と し て 表 わ さ れ る こ と に な る。
HV (5.663 x10" 5 (h +122.83) 2 } 〕 し 21 4 (6) …- ·· 60° 圧子
HV= [F/ (4.6248X10—4 (h +40.468) 2 } 〕 し 023 (7 …… 115c 圧子 そ こ で 、 最後 の ス テ ッ プ と し て 、 こ の 発明 で は、
< 3 > 任意の試料に つ い て 押 し 込み深 さ と 押 し 込み 力 と の 関 係 を 測 定 し 、
< 4 > こ の 測 定値 よ り 、 前記 の 基準 関 数 に従 っ て 微小領域 の硬 さ を求め る
こ と に な る 。
た と え ば、 次の よ う な表面層 の 影響の 評価 と し て も 硬 さ が求 め ら れ る 。
す なわ ち 、 表面層 の 影響 を調べ る た め 、 6 0 ° 圧子 を用 い て ニ ッ ケ ル お よ びタ ン グス テ ン単結晶 の パ フ 研磨面 の超 微小硬 さ 試験 を 行 っ た。 図 フ に 押 し 込み曲線 を 示 し た。 次 に 、 図 7 の結果 に前記式 （ 6 ) の 基準関 数 を適用 し 、 硬 さ を 求 め た。 基準関 数 に従 っ た結果 と し て 、 図 8 は、 ニ ッ ケ ルの場合 の ピ ツ カ 一ス硬 さ ： H V を 、 図 9 は、 タ ン グス 亍 ン の場合 の ビ ッ カ ース硬 さ ： H V を 示 し た も の で あ る 。 参 考 ま で に 、 通常 の 定義 に従 っ て 押 し 込み 力 を接触面積 で割 つ て求 め た硬 さ ： H u m も 合 わせ て 示 し た。 従来の 定義 に よ る硬 さ ： H u m は押 し 込み深 さ 力《小 さ 〈 な る と 、 硬 さ 値が大 き く な る 寸法効果 を 示す の に 対 し て 、 式 （ 6 ) の基 準関数に よ リ 計算 さ れ る 硬 さ に は寸法効果の 影響 は出 て い な い。 な お、 パ フ 研磨面の 硬 さ は電解研磨面 よ り 大 き な つ て お リ 、 表面 の 加工層 の 影響 と 考 え ら れ る。 こ の こ と か ら 、 深 さ 方向 に 対 し て 不均 一 な 力 学特性 を 持 つ パ フ 研磨面 は、 標準試料 と し て は不適 当 で あ る と い え る。
ま た 、 図 1 0 は同 じ 6 0 ° 圧子 を 用 い て 得 ら れた フ ェ ラ ィ ト 鋼 の押 し 込み曲 線で あ る 。 こ の 図 1 1 は図 1 0 か ら 式 ( 6 ) の 基準関 数 を 用 い て 計算 し た硬 さ ： H V で あ る 。 寸 法効果 の影響の 無 い領域 で の硬 さ は約 1 1 ◦ ~ 1 2 0 で あ リ 、 ビ ッ カ ー ス試験 に よ る 硬 さ 1 1 1 と 近 い値 を 示 し 、 こ の 発 明 の 方法が実用 的 に役立 つ こ と が明確 に な つ た。 な お こ の場合 に両者の硬 さ が一 致 し て し、 る 理 由 は、 こ の フ ェ ラ ィ ト 銅の 結晶粒径が約 5 〇 m と 大 き い た め、 結 晶粒界が マ ク 口 硬 さ に ほ と ん ど影響 を及 ぼ さ な しヽカ、 ら で あ る。 当 然 ミ ク ロ 硬 さ は粒内 で 測 定 し て い る た め 、 粒界の 影響は全 く な い。
さ ら に 別 の試験 と し て鋼 中 に含ま れ る 介在物の 超微小硬 さ 試験 を 行 っ た。 図 1 2 は、 5 i O 2 系介在物の 試験後の A F M像 を 示 し て しヽ る 。 介在物 は あ ら 力、 じ め E D X に よ り 組成 を 分析 し て あ る 。 S i O 系、 M n S 系の 各介在物の 押 し 込み曲線は、 そ ぞれ図 1 3 の よ う に な つ て しゝ る 。 それ ぞれの押 し 込み深 さ か ら 式 （ 6 ) の基準関数に基づ い て 硬 さ を計算す る と 、 図 1 4 の よ う に な リ 、 M n S に 関 し て は 硬 さ は 1 0 0 、 S i O 2 に 関 し て は硬 さ は 4 3 0 と な っ た こ の よ う に 、 こ の発明 に よ り 、 直径数 ミ ク ロ ン の 介在物の 硬 さ を 評価 で き る こ と が明 ら か に な っ た。
な お 、 標準試料 に つ いて さ ら に説明す る と 、 従来の マ ク 口 硬 さ 試験の標準試料 と し て は、 鉄鋼材料 な ど複相材 ¾が 多 く 使われて い る が、 こ の発明 の よ う に 、 マ ク ロ 試験 に お け る 硬 さ と 超微小領域の押 し 込み曲 線 を結 びつ け る 場合 に は、 両試験に お い て材料が同 じ 力 学特性 を 持 っ て い る こ と が前提 と な る 。 図 1 5 は複相材料 を マ ク 口 硬 さ 試験す る 場 合 と 超微小硬 さ 試験 を 行 う 場合 の模式 図 で あ る 。 複相材料 は結晶粒界や析出 物 に よ つ て 強化 さ れて い る が、 それ ら の 分散距離が数 ミ ク ロ ン 以上 の 場合 、 それ ら の 影響 は マ ク ロ 試験 に お い て は現れ る ·が、 超微小硬 さ 試験 に お い て現れな い。 こ の た め 、 標準試料 と し て 不適 当 で あ る 。 こ れに対 し 単一組織材料で は、 試験す る 領域の 大 き さ に 関 わ ら ず特性 は一緒で あ る と 考 え ら れ る か ら 、 標準試料 と し て 適 当 で あ る 。 あ る い は複相材料の場合 で も 、 強化機構の 分散距離が ナ ノ メ ー タ オー ダーの よ う な微細複相材料で あれば、 や は リ 力 学特性はマ ク 口 硬 さ 試験 と 超微小硬 さ 試験 に お い て 同 — で あ る と 考 え ら れ る か ら 、 標準試料 と し て 適 当 で あ る 。 図 1 6 は ビ ッ カ ー ス試験 に よ っ て 得 ら れた硬 さ と 、 本発明 の 式 （ 6 ) の基準関 数 を押 し 込み 力 4 4 5 に お い て 代 入 し て 得 ら れた硬 さ と の 関係 を 示 し た も の で あ る 。 単一材 料で あ る単結晶 に よ る基準曲 線 に対 し て 、 実用鋼 は前述の 理由 に よ り 、 ビ ッ カ ース試験 に よ る 硬 さ が大 き く な つ て い る 。 標準試料 と し て は単結 晶 の よ う な単一材料が好ま し い こ と が明確に示 さ れて しヽ る 。 産業上 の 利 用 可能性
こ の 出願の発 明 に よ り 、 以上詳 し く 説明 し た と お り 、 微 小領域の硬 さ が正確 に評価 さ れ る こ と に な る 。
ナ ノ 領域 を 対象 と す る 研究 に お い て は、 Τ Ε Μ な どの観 察機器、 A E S 、 A P の よ う な分析機器が活用 さ れて い る こ と か ら 、 こ の 発明 の微小硬 さ 試験 は 力 学特性 を評価す る 手段 と し て上記 の 装置 と 相補 う こ と で 、 材料開発 に お い て 貢献で き る こ と に な る 。
ま た 、 実用 的 に も 、 硬 さ 評価法 は 多 く の 分野 で 使用 さ れ 研究開発の進展 が期 待 で き 、 生 産現場 に お け る 品 質管理手
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Claims

請 求 の 範 囲
1 . 任意形状 の圧子の押 し 込みに よ り 観察 さ れ る押 し 込 み深 さ と 押 し 込み 力 と の 関 係 を 示す押 し 込み曲 線か ら 圧子 が押 し 込 まれ る 微小領域の硬 さ を 求 め る 試験方法 で あ っ て < 1 > 複数種の標準試料 に つ いて 、 マ ク ロ 硬 さ と と も に 、 任意の 形状の 圧子の押 し 込み に よ り 観察 さ れ る 押 し 込 み深 さ と 押 し 込み 力 と の 関係 を 測 定 し 、
< 2 > 押 し 込み深 さ と 押 し 込み 力 と の 関係 を 示す複数種の 標準試料の 押 し 込み曲 線 に つ い て 、 同 じ 押 し 込み深 さ を 指標 と し て 押 し 込み 力 と マ ク 口 硬 さ と の 関係 を規格 化 し て 、 マ ク ロ 硬 さ を 表わす基準関 数 を 定 め 、
< 3 〉 任意の試料 に つ い て 押 し 込み深 さ と 押 し 込み 力 と の 関係 を 測 定 し 、
< 4 > こ の 測 定値 よ り 、 前記の 基準関 数 に従 っ て微小領域 の硬 さ を求 め る
こ と を 特徴 と す る 微小領域の硬 さ 試験方法。
2 . 複数種の 標準試料 は、 マ イ ク ロ メ ー ト ル領域 と ナ ノ メ 一 ト ル領域 に お い て 同 じ 力 学特性 を持 つ も の と す る 請求 項 1 の微小領域の硬 さ 試験方法。
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