JPH05281119A - 材料表面の硬度評価方法 - Google Patents
材料表面の硬度評価方法Info
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- JPH05281119A JPH05281119A JP7959692A JP7959692A JPH05281119A JP H05281119 A JPH05281119 A JP H05281119A JP 7959692 A JP7959692 A JP 7959692A JP 7959692 A JP7959692 A JP 7959692A JP H05281119 A JPH05281119 A JP H05281119A
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- Japan
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 材料表面の硬度をナノメータ・スケールで局
所的に評価する。 【構成】 原子間力顕微鏡(ＡＦＭ)用カンチレバーの先
端に設けた探針を、評価すべき材料表面に所定の針圧で
接触させる。この状態で、上記カンチレバーのたわみが
一定になるようにカンチレバーと材料表面との距離を制
御しつつ上記材料表面を走査して上記材料表面にくぼみ
を発生させる。この後、上記探針を上記材料表面に上記
針圧よりも小さい針圧(最早くぼみが発生しないレベル)
で接触させ、通常のＡＦＭ像を観測して上記くぼみの深
さを測定する。
所的に評価する。 【構成】 原子間力顕微鏡(ＡＦＭ)用カンチレバーの先
端に設けた探針を、評価すべき材料表面に所定の針圧で
接触させる。この状態で、上記カンチレバーのたわみが
一定になるようにカンチレバーと材料表面との距離を制
御しつつ上記材料表面を走査して上記材料表面にくぼみ
を発生させる。この後、上記探針を上記材料表面に上記
針圧よりも小さい針圧(最早くぼみが発生しないレベル)
で接触させ、通常のＡＦＭ像を観測して上記くぼみの深
さを測定する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は材料表面の硬度評価方
法に関し、より詳しくは、材料表面や超薄膜(以下、単
に「材料表面」という。)の硬度をナノメータ・スケール
で局所的に評価する方法に関する。
法に関し、より詳しくは、材料表面や超薄膜(以下、単
に「材料表面」という。)の硬度をナノメータ・スケール
で局所的に評価する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＬＳＩ(大規模集積回路)を始めとして各
種デバイスの小型化が進むにつれて、材料表面の物性、
例えば形状,硬度を高い空間分解能で評価する技術が重
要性を増している。
種デバイスの小型化が進むにつれて、材料表面の物性、
例えば形状,硬度を高い空間分解能で評価する技術が重
要性を増している。
【０００３】材料表面の形状を評価する方法としては、
走査トンネル顕微鏡(ＳＴＭ)や原子間力顕微鏡(ＡＦＭ)
による方法が知られている。例えば、原子間力顕微鏡に
よる場合、カンチレバーの先端に設けた探針を材料表面
に極微少な力で接触させた状態で、上記カンチレバーの
たわみが一定になるようにカンチレバーと材料表面との
距離を制御しつつ材料表面を走査する。そして、走査中
のカンチレバーと材料表面との距離に基づいて、実空間
で上記材料表面の形状(凹凸)を測定する。測定はナノメ
ータ・スケールで行うことができ、原子配列さえも観測
されている。なお、探針と材料表面との間に働く力は原
子間力と呼ばれ、通常１０-9ニュートンのオーダであ
る。したがって、探針が材料表面に及ぼす影響は無視で
きるものとされてきた。
走査トンネル顕微鏡(ＳＴＭ)や原子間力顕微鏡(ＡＦＭ)
による方法が知られている。例えば、原子間力顕微鏡に
よる場合、カンチレバーの先端に設けた探針を材料表面
に極微少な力で接触させた状態で、上記カンチレバーの
たわみが一定になるようにカンチレバーと材料表面との
距離を制御しつつ材料表面を走査する。そして、走査中
のカンチレバーと材料表面との距離に基づいて、実空間
で上記材料表面の形状(凹凸)を測定する。測定はナノメ
ータ・スケールで行うことができ、原子配列さえも観測
されている。なお、探針と材料表面との間に働く力は原
子間力と呼ばれ、通常１０-9ニュートンのオーダであ
る。したがって、探針が材料表面に及ぼす影響は無視で
きるものとされてきた。
【０００４】一方、材料表面の硬度を評価する方法とし
ては、材料表面に一定荷重をかけ、荷重(負荷)に応じた
材料の変形量を観測する方法が行なわれている。例え
ば、ＪＩＳ(日本工業規格)では、試験機の種類によっ
て、ブリネル硬さ、ビッカース硬さ、ロックウエル硬
さ、ショア硬さなどが定義されている。
ては、材料表面に一定荷重をかけ、荷重(負荷)に応じた
材料の変形量を観測する方法が行なわれている。例え
ば、ＪＩＳ(日本工業規格)では、試験機の種類によっ
て、ブリネル硬さ、ビッカース硬さ、ロックウエル硬
さ、ショア硬さなどが定義されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の材料表面の硬度評価方法は、圧子として鋼球やダイ
ヤモンド四角柱を用いており、また、試験荷重も数ニュ
ートン以上と大きいことから、本質的にマクロ・スケー
ルの評価しか行うことができないという問題がある。こ
のため、従来は、材料表面の硬度をナノメータ・スケー
ル(面方向および深さ方向)で評価することができなかっ
た。
来の材料表面の硬度評価方法は、圧子として鋼球やダイ
ヤモンド四角柱を用いており、また、試験荷重も数ニュ
ートン以上と大きいことから、本質的にマクロ・スケー
ルの評価しか行うことができないという問題がある。こ
のため、従来は、材料表面の硬度をナノメータ・スケー
ル(面方向および深さ方向)で評価することができなかっ
た。
【０００６】そこで、この発明の目的は、材料表面の硬
度をナノメータ・スケールで局所的に評価できる材料表
面の硬度評価方法を提供することにある。
度をナノメータ・スケールで局所的に評価できる材料表
面の硬度評価方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段および作用】上記目的を達
成するため、この発明の材料表面の硬度評価方法は、原
子間力顕微鏡用カンチレバーの先端に設けた探針を材料
表面に所定の針圧で接触させた状態で、上記カンチレバ
ーのたわみが一定になるようにカンチレバーと材料表面
との距離を制御しつつ上記材料表面を走査して上記材料
表面にくぼみを発生させ、上記くぼみの深さに基づいて
上記材料表面の硬度を求めることを特徴としている。
成するため、この発明の材料表面の硬度評価方法は、原
子間力顕微鏡用カンチレバーの先端に設けた探針を材料
表面に所定の針圧で接触させた状態で、上記カンチレバ
ーのたわみが一定になるようにカンチレバーと材料表面
との距離を制御しつつ上記材料表面を走査して上記材料
表面にくぼみを発生させ、上記くぼみの深さに基づいて
上記材料表面の硬度を求めることを特徴としている。
【０００８】また、上記くぼみを発生させた後、上記探
針を上記材料表面に上記針圧よりも小さい針圧で接触さ
せ、上記カンチレバーのたわみが一定となるようにカン
チレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面
を走査して、上記くぼみの深さを上記カンチレバーと材
料表面との距離の変化に基づいて測定するのが望まし
い。
針を上記材料表面に上記針圧よりも小さい針圧で接触さ
せ、上記カンチレバーのたわみが一定となるようにカン
チレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面
を走査して、上記くぼみの深さを上記カンチレバーと材
料表面との距離の変化に基づいて測定するのが望まし
い。
【０００９】この発明は、本発明者による次の発見,考
察により創出されたものである。本発明者は、原子間力
顕微鏡を用い、カンチレバー探針の針圧を設定して様々
な材料の表面の走査を行った。そして、走査後の材料表
面に、材料の硬度に応じた深さのくぼみが発生している
ことを発見,確認した。上記探針の寸法はナノメータ・
スケールであるから、ナノメータ・スケールで材料表面
に所定荷重をかけて、材料表面を変形させたことにな
る。したがって、上記くぼみの深さに基づいて、上記材
料表面の硬度がナノメータ・スケールで局所的に評価さ
れる。上記くぼみの深さは、例えば、上記探針の針圧を
小さくして最早くぼみが発生しないようなレベルに設定
し、通常のＡＦＭ法により、上記材料表面を走査して測
定する。このようにした場合、くぼみの形成と深さの評
価とを連続して行うことができる。この結果、材料表面
の硬度が短時間で簡単に測定される。
察により創出されたものである。本発明者は、原子間力
顕微鏡を用い、カンチレバー探針の針圧を設定して様々
な材料の表面の走査を行った。そして、走査後の材料表
面に、材料の硬度に応じた深さのくぼみが発生している
ことを発見,確認した。上記探針の寸法はナノメータ・
スケールであるから、ナノメータ・スケールで材料表面
に所定荷重をかけて、材料表面を変形させたことにな
る。したがって、上記くぼみの深さに基づいて、上記材
料表面の硬度がナノメータ・スケールで局所的に評価さ
れる。上記くぼみの深さは、例えば、上記探針の針圧を
小さくして最早くぼみが発生しないようなレベルに設定
し、通常のＡＦＭ法により、上記材料表面を走査して測
定する。このようにした場合、くぼみの形成と深さの評
価とを連続して行うことができる。この結果、材料表面
の硬度が短時間で簡単に測定される。
【００１０】
【実施例】以下、この発明の材料表面の硬度評価方法を
実施例により詳細に説明する。
実施例により詳細に説明する。
【００１１】第一に、材料によるくぼみの深さの差を調
べた。すなわち、硬度が大きく異なる材料としてマイ
カ、ＫＢrおよびＧaＡsを選び、市販の原子間力顕微鏡
(ＡＦＭ)を用いて、それぞれ硬度の測定を行った。な
お、カンチレバーと探針は非晶質窒化シリコン製とし
た。カンチレバーのバネ定数は０.５ニュートン／mであ
り、カンチレバーのたわみは光てこ法により測定した。 まず、上記探針をマイカの(００１)劈開面に接触さ
せ、フォーカスカーブの測定から、マイカ表面に対する
探針の針圧を３nＮ(ナノ・ニュートン)に設定した。こ
の状態で、上記劈開面内の一辺５０nmの正方領域(以
下、「５０nm□領域」と表す。)を５回だけ面走査した(走
査線は４００本とした)。続いて、上記探針の針圧を１n
Ｎ以下の値に設定し、上記５０nm□領域を中心とする３
００nm□の領域について、通常のＡＦＭ像を測定した。
この結果、マイカの上記５０nm□領域は平坦なままであ
り、くぼみは全く観測されなかった(くぼみ深さゼロ)。 次に、上記探針をＧaＡs単結晶の(１００)劈開面に接
触させ、上記と同一の条件で面走査を行った。この結
果、ＧaＡsの５０nm□領域には深さ約７Åのくぼみが発
生していることが分かった。 次に、上記探針をＫＢr単結晶の(１００)劈開面に接
触させ、上記,と同一の条件で面走査を行った。こ
の結果、ＫＢrの５０nm□領域には深さ約１０Åのくぼ
みが発生していることが分かった。また、上記５０nm□
領域の周辺には削りカスと思われるもの(盛り上がり)が
観測された。 これらの結果から分かるように、上記くぼみの深さは、
各材料表面の硬度に対応する値となっている。すなわ
ち、ＡＦＭの探針で材料表面にナノメータ・スケールで
所定荷重をかけて、材料表面の硬度に対応した深さのく
ぼみを発生させる(変形させる)ことができる。
べた。すなわち、硬度が大きく異なる材料としてマイ
カ、ＫＢrおよびＧaＡsを選び、市販の原子間力顕微鏡
(ＡＦＭ)を用いて、それぞれ硬度の測定を行った。な
お、カンチレバーと探針は非晶質窒化シリコン製とし
た。カンチレバーのバネ定数は０.５ニュートン／mであ
り、カンチレバーのたわみは光てこ法により測定した。 まず、上記探針をマイカの(００１)劈開面に接触さ
せ、フォーカスカーブの測定から、マイカ表面に対する
探針の針圧を３nＮ(ナノ・ニュートン)に設定した。こ
の状態で、上記劈開面内の一辺５０nmの正方領域(以
下、「５０nm□領域」と表す。)を５回だけ面走査した(走
査線は４００本とした)。続いて、上記探針の針圧を１n
Ｎ以下の値に設定し、上記５０nm□領域を中心とする３
００nm□の領域について、通常のＡＦＭ像を測定した。
この結果、マイカの上記５０nm□領域は平坦なままであ
り、くぼみは全く観測されなかった(くぼみ深さゼロ)。 次に、上記探針をＧaＡs単結晶の(１００)劈開面に接
触させ、上記と同一の条件で面走査を行った。この結
果、ＧaＡsの５０nm□領域には深さ約７Åのくぼみが発
生していることが分かった。 次に、上記探針をＫＢr単結晶の(１００)劈開面に接
触させ、上記,と同一の条件で面走査を行った。こ
の結果、ＫＢrの５０nm□領域には深さ約１０Åのくぼ
みが発生していることが分かった。また、上記５０nm□
領域の周辺には削りカスと思われるもの(盛り上がり)が
観測された。 これらの結果から分かるように、上記くぼみの深さは、
各材料表面の硬度に対応する値となっている。すなわ
ち、ＡＦＭの探針で材料表面にナノメータ・スケールで
所定荷重をかけて、材料表面の硬度に対応した深さのく
ぼみを発生させる(変形させる)ことができる。
【００１２】第二に、シリコン単結晶について、くぼみ
の深さの針圧依存性を調べた。 まず、上記探針をシリコン表面に接触させ、フォーカ
スカーブの測定から、探針の針圧を１nＮに設定した。
この状態で、シリコン表面内の５０nm□領域を５回だけ
面走査した(走査線は４００本とした)。続いて、上記探
針をx方向(５０nm□領域の一辺の方向)ら１００nmだけ
平行移動させるとともに、針圧を２nＮに設定(１nＮ増
加)した。この状態で、先程と同様に、５回だけ面走査
を行った。このようにして、上記探針を平行移動させる
とともに針圧を１nＮずつ増加して、針圧５nＮまでの面
走査を行った。 続いて、上記探針の針圧を１nＮ以下の値に設定し、
上記で走査したすべての５０nm□領域を含む１μm□
の領域について、通常のＡＦＭ像を観測した。この結
果、針圧２nＮまでの走査ではシリコン表面にくぼみは
発生していなかったが(くぼみ深さはゼロ)、針圧３nＮ
以上の走査では明らかなくぼみが観測された。くぼみの
深さは、針圧３nＮで約３Å、針圧４nＮで約５Å、針圧
５nＮで約８Åであった。 これらの結果から、探針走査において、針圧がある値以
上になるとシリコン表面が削られてくぼみが発生し、上
記くぼみの深さは針圧の増加とともに深くなることが分
かった。すなわち、上記くぼみの深さは、探針の針圧お
よび走査回数に対応しており、再現性良く形成されるの
である。なお、上記探針の針圧を３nＮに固定し、同一
の５０nm□領域について面走査の回数を増加することに
よっても、くぼみの深さが深くなってゆくことを確認し
た。
の深さの針圧依存性を調べた。 まず、上記探針をシリコン表面に接触させ、フォーカ
スカーブの測定から、探針の針圧を１nＮに設定した。
この状態で、シリコン表面内の５０nm□領域を５回だけ
面走査した(走査線は４００本とした)。続いて、上記探
針をx方向(５０nm□領域の一辺の方向)ら１００nmだけ
平行移動させるとともに、針圧を２nＮに設定(１nＮ増
加)した。この状態で、先程と同様に、５回だけ面走査
を行った。このようにして、上記探針を平行移動させる
とともに針圧を１nＮずつ増加して、針圧５nＮまでの面
走査を行った。 続いて、上記探針の針圧を１nＮ以下の値に設定し、
上記で走査したすべての５０nm□領域を含む１μm□
の領域について、通常のＡＦＭ像を観測した。この結
果、針圧２nＮまでの走査ではシリコン表面にくぼみは
発生していなかったが(くぼみ深さはゼロ)、針圧３nＮ
以上の走査では明らかなくぼみが観測された。くぼみの
深さは、針圧３nＮで約３Å、針圧４nＮで約５Å、針圧
５nＮで約８Åであった。 これらの結果から、探針走査において、針圧がある値以
上になるとシリコン表面が削られてくぼみが発生し、上
記くぼみの深さは針圧の増加とともに深くなることが分
かった。すなわち、上記くぼみの深さは、探針の針圧お
よび走査回数に対応しており、再現性良く形成されるの
である。なお、上記探針の針圧を３nＮに固定し、同一
の５０nm□領域について面走査の回数を増加することに
よっても、くぼみの深さが深くなってゆくことを確認し
た。
【００１３】このように、ＡＦＭの探針で材料表面にナ
ノメータ・スケールで所定荷重をかけて、材料表面の硬
度に対応した深さのくぼみを発生させる(変形させる)こ
とができる。しかも、上記くぼみの深さは、探針の針圧
および走査回数に対応しており、再現性良く形成され
る。したがって、上記くぼみの深さに基づいて、上記材
料表面の硬度がナノメータ・スケールで局所的に評価す
ることができる。上記くぼみの深さは、上に述べたよう
に、上記探針の針圧を小さくして最早くぼみが発生しな
いようなレベルに設定し、通常のＡＦＭ法により、上記
材料表面を走査して測定することができる。したがっ
て、くぼみの形成と深さの評価とを連続して行うことが
でき、材料表面の硬度を短時間で簡単に測定することが
できる。
ノメータ・スケールで所定荷重をかけて、材料表面の硬
度に対応した深さのくぼみを発生させる(変形させる)こ
とができる。しかも、上記くぼみの深さは、探針の針圧
および走査回数に対応しており、再現性良く形成され
る。したがって、上記くぼみの深さに基づいて、上記材
料表面の硬度がナノメータ・スケールで局所的に評価す
ることができる。上記くぼみの深さは、上に述べたよう
に、上記探針の針圧を小さくして最早くぼみが発生しな
いようなレベルに設定し、通常のＡＦＭ法により、上記
材料表面を走査して測定することができる。したがっ
て、くぼみの形成と深さの評価とを連続して行うことが
でき、材料表面の硬度を短時間で簡単に測定することが
できる。
【００１４】
【発明の効果】以上より明らかなように、この発明の材
料表面の硬度評価方法は、原子間力顕微鏡用カンチレバ
ーの先端に設けた探針を材料表面に所定の針圧で接触さ
せた状態で、上記カンチレバーのたわみが一定になるよ
うにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記
材料表面を走査して上記材料表面にくぼみを発生させ、
上記くぼみの深さに応じて上記材料表面の硬度を求める
ので、材料表面の硬度をナノメータ・スケールで局所的
に評価することができる。
料表面の硬度評価方法は、原子間力顕微鏡用カンチレバ
ーの先端に設けた探針を材料表面に所定の針圧で接触さ
せた状態で、上記カンチレバーのたわみが一定になるよ
うにカンチレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記
材料表面を走査して上記材料表面にくぼみを発生させ、
上記くぼみの深さに応じて上記材料表面の硬度を求める
ので、材料表面の硬度をナノメータ・スケールで局所的
に評価することができる。
【００１５】また、上記くぼみを発生させた後、上記探
針を上記材料表面に上記針圧よりも小さい針圧で接触さ
せ、上記カンチレバーのたわみが一定となるようにカン
チレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面
を走査して、上記くぼみの深さを上記カンチレバーと材
料表面との距離の変化に基づいて測定する場合、上記材
料表面の変形とくぼみ深さの測定とを連続して行うこと
ができる。したがって、材料表面の硬度を短時間で簡単
に評価することができる。
針を上記材料表面に上記針圧よりも小さい針圧で接触さ
せ、上記カンチレバーのたわみが一定となるようにカン
チレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面
を走査して、上記くぼみの深さを上記カンチレバーと材
料表面との距離の変化に基づいて測定する場合、上記材
料表面の変形とくぼみ深さの測定とを連続して行うこと
ができる。したがって、材料表面の硬度を短時間で簡単
に評価することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 原子間力顕微鏡用カンチレバーの先端に
設けた探針を材料表面に所定の針圧で接触させた状態
で、上記カンチレバーのたわみが一定になるようにカン
チレバーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面
を走査して上記材料表面にくぼみを発生させ、上記くぼ
みの深さに応じて上記材料表面の硬度を求めることを特
徴とする材料表面の硬度評価方法。 - 【請求項２】 上記くぼみを発生させた後、上記探針を
上記材料表面に上記針圧よりも小さい針圧で接触させ、
上記カンチレバーのたわみが一定となるようにカンチレ
バーと材料表面との距離を制御しつつ上記材料表面を走
査して、上記くぼみの深さを上記カンチレバーと材料表
面との距離の変化に基づいて測定することを特徴とする
請求項１に記載の材料表面の硬度評価方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07959692A JP3242440B2 (ja) | 1992-04-01 | 1992-04-01 | 材料表面の硬度評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07959692A JP3242440B2 (ja) | 1992-04-01 | 1992-04-01 | 材料表面の硬度評価方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05281119A true JPH05281119A (ja) | 1993-10-29 |
| JP3242440B2 JP3242440B2 (ja) | 2001-12-25 |
Family
ID=13694385
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07959692A Expired - Lifetime JP3242440B2 (ja) | 1992-04-01 | 1992-04-01 | 材料表面の硬度評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3242440B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999050640A1 (fr) * | 1998-03-26 | 1999-10-07 | Japan As Represented By Director General Of National Research Institute For Metals | Procede d'essai de durete d'une micro-region |
| JP2015040785A (ja) * | 2013-08-22 | 2015-03-02 | 株式会社東芝 | 走査型プローブ顕微鏡 |
-
1992
- 1992-04-01 JP JP07959692A patent/JP3242440B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999050640A1 (fr) * | 1998-03-26 | 1999-10-07 | Japan As Represented By Director General Of National Research Institute For Metals | Procede d'essai de durete d'une micro-region |
| US6457349B1 (en) | 1998-03-26 | 2002-10-01 | Japan As Represented By Director General Of National Research Institute For Metals | Method of testing hardness of micro region |
| JP2015040785A (ja) * | 2013-08-22 | 2015-03-02 | 株式会社東芝 | 走査型プローブ顕微鏡 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3242440B2 (ja) | 2001-12-25 |
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