WO1999019269A1 - Verfahren zur herstellung eines polyharnstoff enthaltenden porigen gipsschaumstoffes - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines polyharnstoff enthaltenden porigen gipsschaumstoffes Download PDF

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gypsum
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foam
prepolymer
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Reinhold Lagoda
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Preform Raumgliederungssysteme Gmbh
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    • C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/52—Sound-insulating materials

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of a porous gypsum foam containing polyurea, which can be set with a specific weight in the range between 0.02 to 0.4 g / cm 3 and can be used for use as sound insulation and / or heat insulation material due to its porous structure is.
  • gypsum is moistened with water and diphenylmethane-4,4'-diisocyanate prepolymer and a wetting agent are added to the slurry obtained. This is followed by thorough mixing - and the mixture then comes into a form in which it is hardened.
  • the specific weight which should be between 0.1 and 0.4 g / cm 3 , is adjusted by the amount of the diphenylmethane-4,4'-diisocyanate prepolymers used.
  • the final pore distribution in the hardened gypsum foam is non-uniform, that the desired partial and thermal insulation properties have local differences and that there are corresponding inhomogeneities.
  • the plates or other shaped bodies finally produced do not attain the conditions which are actually to be achieved at certain points, since regions can be formed, for example, which have a higher specific weight; this can cause an undesirable thermal bridge effect.
  • Gypsum foam existing body must be considered. Other difficulties arise in the known processes for producing the gypsum foam due to an increased cleaning effort. All units must be must be cleaned before the mixture hardens. For example, the screw must be rinsed with a sufficient amount of water in order to remove the mixture still ingested there, which in the case of a screw with a length of about 1200 mm makes up a mass of between 2 and 5 kg, as waste.
  • the individual components of the screw are normally subject to high frictional wear and tear, therefore have to be made of expensive, high-quality material and still have to be serviced or replaced at regular, relatively short intervals, so that the technical complexity of the installation is cost-intensive.
  • the higher water content also increases the drying time, so that the total time required for the production of gypsum foam bodies thereby increases in addition to the relatively long time required for mixing in the screw.
  • the porous gypsum foam containing polyurea with a specific weight in the range between 0.02 to 0.4 g / cm 3 is essentially produced in such a way that the main components of gypsum and prepolymer are fed directly to a rapidly rotating mixing head via separate feed lines, the gypsum already is supplied as a gypsum-water mixture. Mixing and mixing takes place in a very short time due to the rapid rotation in the mixing head and due to the relatively large kinetic energy acting there, the two components are mixed much faster and more uniformly than in the manufacturing processes as they are known in the art Technology to be done, the case is.
  • the mixture After leaving the mixture, it can be applied directly in joints or on surfaces according to the requirements in molds for the production of gypsum foam moldings (plates, pipes, etc.).
  • the mixture foams and pores form which, due to the very good mixing, achieve an even distribution in the gypsum foam and the curing then takes place.
  • the required curing or drying time can be reduced since the amount of water required is less than in the known production processes.
  • the dosage of the individual components before entering the rapidly rotating mixing head can be adjusted easily and very precisely with the help of nozzles, orifices or valves, so that depending on the desired specific weight of the finished gypsum foam, the dosage of the components that influence the specific weight , is adjustable.
  • the two main components that are fed to the mixing head for mixing can advantageously be stored in different containers.
  • a second container suitable for the intermediate storage contains the prepolymer of diphenylmethane-4,4'-diisocyanate and from this there is also a line for feeding the prepolymer to the mixing head.
  • pumping and / or stirring prevents the solids from settling, so that the components can always be fed to the mixing head in the same consistency and concentration.
  • the two containers for the intermediate storage of the two components mentioned can in turn be fed from other storage containers.
  • a container can, for example, hold the dry gypsum, such as is produced as a residual product in flue gas desulfurization. From there it is led via lines to the already mentioned intermediate storage tank and mixed there with water in the desired ratio.
  • the mixing head operates in a speed range above 1000 rpm, preferably at a speed of approximately 6000 rpm, and ensures that all components are mixed sufficiently due to the high kinetic energy. The respective speed depends on the diameter of the mixing head and it has been shown that good results are achieved with a diameter of 60 mm at speeds of approximately 6000 rpm.
  • the mixing head can be made very small, so that the mixing can be carried out in a very short time over a maximum length of 200 mm, but which can also be considerably smaller, for example approximately 100 mm.
  • the forces acting in the mixing head also have the advantage that there is no need for additional units for conveying the individual components and the mixture, and that which emerges from the mixing head
  • Mixture is conveyed to the application site.
  • the gypsum-water mixture and the prepolymer of the diphenylmethane-4,4'-diisocyanate, k ⁇ n- other components can also be added directly to the mixing head.
  • examples of such components are flame retardants, catalysts, foam stabilizers, crosslinking agents and thixotropic auxiliaries.
  • the components just mentioned can each be separated, already premixed or fed to the mixing head in metered form together with the prepolymer.
  • the metering can also be carried out using nozzles, orifices or valves.
  • the gypsum foam produced with the method according to the invention can have the following components with the corresponding percentage by mass:
  • Polysiloxanes and 0.1 to 2% by mass of auxiliaries such as crosslinking agents (cationic fatty amine salt) and / or for thixotropy.
  • Gypsum is used as an inorganic filler with 30 to 50% by mass, 2 to 15% by mass of flame retardant, 10 to 30% by mass of prepolymers of diphenylmethane 4, 4'-diisocyanate, 20 to 35% by mass of water and optionally 0, 1 to 2% by mass of catalysts, 0.1 to 2% by mass of foam stabilizers and 0.1 to 2% by mass of dispersing and / or thixotropic auxiliaries
  • the diisocyanate prepolymer reacts with the water which has been used to prepare the gypsum and the crystal water of the gypsum in a manner known per se

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polyharnstoff enthaltenden porigen Gipsschaumstoffen, die mit einem spezifischen Gewicht im Bereich zwischen 0,02 bis 0,4 g/cm3 einstellbar und durch ihre porige Struktur für den Einsatz als Schalldämm- und/oder Wärmedämmstoff verwendbar sind. Das neue und erfindungsgemäße Verfahren soll dabei Möglichkeiten schaffen, den Gipsschaumstoff einfach, mit verringertem Aufwand und hoher Dosier- bzw. Mischgenauigkeit, herzustellen. Zu diesem Zweck wird so gearbeitet, daß ein Gips-Wasser-Gemisch und ein Präpolymer des Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat und gegebenenfalls andere Komponenten wie Flammschutzmittel, Katalysatoren, Schaumstabilisatoren, Vernetzungs- und Thixotropierhilfsmittel getrennt an einem schnellrotierenden Mischkopf zugeführt, im Mischkopf in kurzer Zeit vermischt werden und die Mischung nach dem Verlassen des Mischkopfes je nach gewünschter Verwendung appliziert, durch Bildung von CO¿2? verschäumt und ausgehärtet wird.

Description

Verfahren zur Herstellung eines Polyharnstoff enthaltenden porigen Gipsschaumstoffes
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Polyharnstoff enthaltenden porigen Gipsschaumstoffes, der mit einem spezifischen Gewicht im Bereich zwischen 0,02 bis 0,4 g/cm3 einstellbar ist und durch seine porige Struktur für den Einsatz als Schalldämm- und/oder Wärmedämmstoff verwendbar ist.
In der DE 39 09 083 Cl ist ein solcher Gipsschaumstoff und ein entsprechendes Verfahren zur Herstellung desselben sowie mögliche Verwendungen dieses Gipsschaumstoffes beschrieben.
Bei der Herstellung werden Gips mit Wasser angefeuchtet und dem erhaltenen Brei wird Diphenylmethan-4 , 4 ' - diisocyanat-Präpolymer und ein Netzmittel zugegeben. Im Anschluß daran erfolgt eine gründliche Vermengung- und das Gemisch kommt dann in eine Form, in der es gehärtet wird. Die Einstellung des spezifischen Gewichts, das zwischen 0,1 und 0,4 g/cm3 liegen soll, erfolgt dabei durch die Menge der verwendeten Diphenylmethan-4 , 4 ' - diisocyanat-Präpolymere .
Darauf aufbauend, ist es weiter aus der DE 44 10 373 AI bekannt, daß der entsprechend der DE 39 09 083 Cl hergestellte Gipsschaumstoff Probleme insbesondere im Bereich kleiner spezifischer Gewichte hat, da der Anteil des zu verwendenden Präpolymers sehr hoch gehalten werden muß, um ein entsprechend niedriges spezifisches Gewicht zu erreichen. Gleichzeitig sinkt aber der Anteil der anorganischen Füllstoffe, überwiegend Gips, und die Entflammbarkeit des so herge- stellten Gipsschaumstoffes erhöht sich demzufolge entsprechend. Die aus der DE 44 10 373 AI vorbekannte Lösung tritt diesem Effekt dadurch entgegen, daß ein Flammschutzmittel zusätzlich in einer Größenordnung zugeben wird, die bewirkt, daß ein Schaumstoff mit relativ kleinem spezifischen Gewicht erhalten werden kann, der außerdem schwer brennbar ist.
Nach dem Stand der Technik ist es bisher üblich, daß die verwendeten Komponenten miteinander vermengt und dann vermischt werden. So wird in der einschlägigen Industrie so gearbeitet, daß das Mischen entweder durch Rühren oder aber auch in etwas verbesserter Form durch die Verwendung von Schnecken erfolgt . Sämtliche Ausgangskomponenten werden dabei separat der Schnecke zugeführt; während der Drehung der Schnecke erfolgt das Mischen und Fördern des Gemisches, beispielsweise in eine Form, die die letztlich auszubildende Kontur des aus dem Gipsschaumstoff herzustellenden Produktes vorgibt. Dabei beginnt bereits während der Verweilzeit in der Schnecke, die in der Regel eine Länge von ca. 1200 mm hat, die Bildung von C02 und dadurch das Verschäumen. Dies ist normalerweise wegen der Startzeit von ca. 10 min, wie aus DE 39 09 083 Cl bekannt ist, eigent- lieh unkritisch, obwohl der Mischvorgang beim Durchwandern durch die Schnecke natürlich einen entsprechend hohen Zeitaufwand erfordert .
Es hat sich aber gezeigt, daß bei einer so herkömm- lieh durchgeführten Vermischung der einzelnen Komponenten mehrere Probleme auftreten, die sich einmal nachteilig auf das herzustellende Produkt auswirken und zum anderen zusätzliche Aufwände bei der Herstellung ergeben.
Besonders nachteilig ist es dabei, daß die letztendlich ausgebildete Porenverteilung im ausgehärteten Gipsschaumstoff ungleichmäßig ausgebildet ist, die gewünschten Teil- und Wärmedämmeigenschaften lokale Unterschiede aufweisen und entsprechende Inhomogenitäten vorhanden sind. Die schließlich hergestellten Platten oder andere Formkörper erreichen punktuell die eigentlich zu erreichenden Bedingungen nicht, da beispielsweise Bereiche ausgebildet sein können, die ein höheres spezifisches Gewicht aufweisen; dadurch kann ein unerwünschter Wärmebrückeneffekt auftreten.
Die genannten Unterschiede führen weiter dazu, daß die Festigkeit ebenfalls lokal unterschiedlich ist und dies bei der nachfolgenden Verwendung der aus dem
Gipsschaumstoff bestehenden Körper berücksichtigt werden muß. Andere Schwierigkeiten treten bei den bekannten Verfahren zur Herstellung des Gipsschaumstoffes durch einen erhöhten Reinigungsaufwand auf . Dabei müssen sämtliche Aggregate bei Produktionspau- sen unbedingt vor dem Aushärten des Gemisches gereinigt werden. So muß beispielsweise die Schnecke mit einer ausreichenden Menge Wasser gespült werden, um das dort noch aufgenommene Gemisch, das bei einer Schnecke mit einer Länge von etwa 1200 mm eine Masse zwischen 2 bis 5 kg ausmacht, als Abfall entfernt werden .
Außerdem erhöht sich der Wasserverbrauch nicht nur durch die zusätzlich erforderliche Reinigung, sondern es ist auch ein relativ hoher Wasseranteil, der der Mischung zugegeben werden muß, erforderlich.
Die einzelnen Komponenten der Schnecke unterliegen normalerweise einem hohen Reibverschleiß, müssen demzufolge aus teurem hochwertigem Material bestehen und trotzdem in regelmäßigen relativ kurzen Abständen gewartet bzw. ersetzt werden, so daß der anlagentechnische Aufwand kostenintensiv ist.
Durch den höheren Wasseranteil erhöht sich außerdem die Trockenzeit, so daß die gesamte für die Herstellung von Gipsschaumstoffkörpern erforderliche Zeit dadurch zusätzlich zu der relativ langen Zeit, die für das Mischen in der Schnecke erforderlich ist, erhöht.
Weitere Probleme treten bei der Genauigkeit der Dosierung und Mischung auf, die die Qualität des ferti- gen Gipsschaumstoffes beeinträchtigen.
Ausgehend hiervon ist es daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Polyharnstoff enthaltenden porigen Gipsschaumstoffes vorzuschlagen, das einfach, mit verringertem Aufwand und hoher Do- sier- bzw. Mischgenauigkeit, durchführbar ist.
Erfindungsgemäß wird dies durch die im Patentanspruch 1 genannten Merkmale gelöst. Vorteilhafte Ausgestal- tungsformen und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich mit der Verwendung der in den untergeordneten Ansprüchen enthaltenen Merkmale.
Erfindungsgemäß wird der Polyharnstoff enthaltende porige Gipsschaumstoff mit einem spezifischen Gewicht im Bereich zwischen 0,02 bis 0,4 g/cm3 im wesentlichen so hergestellt, daß die Hauptkomponenten Gips und Präpolymer über getrennte Zuleitungen direkt einem schnellrotierenden Mischkopf zugeführt werden, wobei der Gips bereits als Gips-Wasser-Gemisch zugeführt wird. Das Vermengen und Vermischen erfolgt dabei durch die schnelle Rotation im Mischkopf in einer sehr kurzen Zeit und durch die dort wirkende relativ große kinetische Energie werden die beiden Komponen- ten wesentlich schneller und gleichmäßiger vermischt, als dies bei den Herstellungsverfahren, wie sie nach dem Stand der Technik durchgeführt werden, der Fall ist .
Nach dem Verlassen der Mischung kann diese entsprechend den Erfordernissen in Formen zur Herstellung von Gipsschaumstoff-Formkörpern (Platten, Rohre u.a.) direkt in Fugen oder auf Flächen appliziert werden. Dabei verschäumt das Gemisch und es bilden sich Poren aus, die infolge der sehr guten Vermischung eine gleichmäßige Verteilung im Gipsschaumstoff erreichen und die Aushärtung erfolgt dann. Dabei kann die erforderliche Aushärte- bzw. Trockenzeit verringert werden, da die erforderliche Wassermenge geringer ist als bei den bekannten Herstellungsverfahren. Die Dosierung der einzelnen Komponenten vor dem Eintritt in den schnellrotierenden Mischkopf kann einfach und sehr genau mit Hilfe von Düsen, Blenden oder Ventilen eingestellt werden, so daß je nach gewünsch- tem spezifischen Gewicht des fertigen Gipsschaumstoffes die Dosierung der Komponenten, die das spezifische Gewicht beeinflussen, einstellbar ist.
Die beiden Hauptkomponenten, die dem Mischkopf zum Vermischen zugeführt werden, können vorteilhaft in verschiedenen Behältern bevorratet werden. Dabei ist einmal ein Behälter zur Aufnahme von Gips-Wasser-Gemisch vorhanden, in dem Gips und Wasser bereits im gewünschten Verhältnis zueinander zwischengespeichert und von dort über eine Leitung zum Mischkopf geführt werden kann. Ein zweiter für die Zwischenspeicherung geeigneter Behälter enthält das Präpolymer des Diphe- nylmethan-4,4 ' -diisocyanat und von diesem ist ebenfalls eine Leitung zur Zuführung des Präpolymers zum Mischkopf vorhanden. In beiden Behältern wird durch Umpumpen und/oder Rühren ein Absetzen der Feststoffe verhindert, so daß die Komponenten immer in der gleichen Konsistenz und Konzentration zum Mischkopf geführt werden können.
Die beiden Behälter zur Zwischenspeicherung der beiden genannten Komponenten können wiederum aus anderen Vorratsbehältern gespeist werden. Ein Behälter kann dabei beispielsweise den trockenen Gips aufnehmen, wie er beispielsweise als Restprodukt bei der Rauchgasentschwefelung anf llt. Von dort wird er über Leitungen zum bereits genannten Zwischenspeicherbehälter geführt und dort mit Wasser im gewünschten Verhältnis vermischt . Der Mischkopf arbeitet in einem Drehzahlbereich oberhalb 1000 U/min, bevorzugt bei einer Drehzahl von ca. 6000 U/min, und sichert dabei durch die hohe kinetische Energie, daß sämtliche Komponenten ausreichend vermischt werden. Dabei hängt die jeweilige Drehzahl vom Durchmesser des Mischkopfes ab und es hat sich gezeigt, daß bei einem Durchmesser von 60 mm bei Drehzahlen von ca. 6000 U/min gute Ergebnisse erreicht werden. In Verbindung mit der hohen Drehzahl kann der Mischkopf sehr klein ausgeführt werden, so daß das Mischen in sehr kurzer Zeit über eine Länge von maximal 200 mm, die aber auch wesentlich kleiner, beispielsweise bei ca. 100 mm liegen kann, durchgeführt werden.
Durch die in Verbindung mit der hohen Mischleistung stehende sehr kleine Baulänge treten die beim Stand der Technik vorhandenen Probleme bei der erforderlichen Reinigung bei Produktionspausen nicht auf, da nach Abschalten des Mischkopfes, wenn überhaupt, nur eine sehr geringe Menge im Mischkopf verbleibt, da die Komponenten durch Sperren von Ventilen vor dem Mischkopf eine weitere Förderung in den Mischkopf verhindern und dieser dann noch kurzfristig nachlau- fen kann.
Die im Mischkopf wirkenden Kräfte haben weiter den Vorteil, daß auf zusätzliche Aggregate zur Förderung der einzelnen Komponenten und des Gemisches verzich- tet werden kann und das aus dem Mischkopf austretende
Gemisch an den Applikationsort gefördert wird.
Neben den bereits genannten Hauptkomponenten des Gipsschaumstoffes, dem Gips-Wasser-Gemisch und dem Präpolymer des Diphenylmethan-4 , 4 ' -diisocyanat , kδn- nen weitere Komponenten ebenfalls direkt in den Mischkopf gegeben werden. Solche Komponenten sind beispielsweise Flammschutzmittel, Katalysatoren, Schaumstabilisatoren, Vernetzungsmittel und Thixotro- pierhilfsmittel .
Grundsätzlich können für das erfindungsgemäße Verfahren alle Ausgangsstoffe eingesetzt werden, wie sie z.B. in der DE 39 09 083 Cl sowie in der DE 44 10 373 AI angeführt sind. Die Erfindung schließt deshalb den Offenbarungsgehalt der vorstehend erwähnten Dokumente in bezug auf den Ausgangsstoff ausdrücklich mit ein.
Die eben genannten Komponenten können jeweils ge- trennt, bereits vorvermischt oder gemeinsam mit dem Präpolymer dem Mischkopf in dosierter Form zugeführt werden. Die Dosierung kann dabei ebenfalls, wie bereits beschrieben, unter Verwendung von Düsen, Blenden oder Ventilen erfolgen.
Der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Gipsschaumstoff kann folgende Komponenten mit der entsprechenden prozentualen Masse %-Anteilen aufweisen:
40 bis 90 Masse-% Gips; 10 bis 45 Masse-% Polyharnstoff; 5 bis 15 % Flammschutzmittel
(bevorzugt Ammoniumpolyphosphat) ; 0,1 bis 2 % Katalysatoren auf Basis von Stickstoff
Verbindungen für die Isocyanant/Wasser- Reaktion; 0,1 bis 2 Masse-% Schaumstabilisatoren auf Basis von
Polysiloxanen und 0,1 bis 2 Masse-% Hilfsmittel, wie Vernetzmittel (kationenaktives Fettaminsalz) und/oder zur Thixotropierung.
Dabei wird Gips als anorganischer Füllstoff mit 30 bis 50 Masse-%, 2 bis 15 Masse-% Flammschutzmittel, 10 bis 30 Masse-% Präpolymere des Diphenylmethan- 4 , 4 ' -diisocyanat , 20 bis 35 Masse-% Wasser und gegebenenfalls 0,1 bis 2 Masse-% Katalysatoren, 0,1 bis 2 Masse-% Schaumstabilisatoren und 0,1 bis 2 Masse-% Dispergier- und/oder Thixotropierhilfsmittel dem
Mischkopf zugeführt und dort in der bereits beschriebenen Form sehr gut vermischt. Im gemischten Zustand reagiert das Diisocyanat-Präpolymer mit dem Wasser, das zum Anmachen des Gipses verwendet worden ist und dem Kristallwasser des Gipses in an sich bekannter
Weise unter Bildung eines Carbamidsäurederivats, das unter Abspaltung von Kohlendioxid in ein primäres Amin übergeht . Dieses primäre Amin reagiert dann mit dem Isocyanat zu einem Harnstoffderivat, also einem Polyharnstoff. Durch die äußerst gute Vermischung aller Komponenten erfolgt die Bildung des Kohlendioxids sehr gleichmäßig, und die Porenbildung ist im so hergestellten Gipsschaumstoff ebenfalls sehr gleichmäßig sowohl in bezug auf die Porengröße als auch in bezug auf die Verteilung der Poren, so daß der erfindungsgemäß hergestellte Gipsschaumstoff keine lokalen Inhomogenitäten, insbesondere in bezug auf die wesentlichen Eigenschaften wie Festigkeit, Wärme- und Schallisoliervermögen, aufweist. Dies ist auch der Fall, wenn Gipsschaumstoff mit kleinen spezifischen Gewichten erfindungsgemäß hergestellt wird.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Polyharnstoff enthaltenden porigen Gipsschaumstoffes mit einem spezifischen Gewicht im Bereich zwischen 0,02 bis 0,4 g/cm3, beim dem ein Gips-Wasser-Gemisch und ein Präpolymer des Diphenylmethan-4 , 4 ' -diisocyanat getrennt einem schnellrotierenden Mischkopf zugeführt, im Mischkopf in kurzer Zeit vermischt werden; die Mischung nach Verlassen des Mischkopfes appliziert, durch Bildung von C02 verschäumt und ausgehärtet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß das Gips-Wasser-Gemisch und das Präpolymer aus verschiedenen Be- hältern, in denen durch Umpumpen und/oder Rühren ein Absetzen der Feststoffe verhinderbar ist, zum Mischkopf gefördert werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 , dadurch gekennzeichnet, daß im Mischkopf mit einer Drehzahl oberhalb 1000 U/min, bevorzugt bei einer Drehzahl von ca. 6000 U/min, gearbeitet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß im Mischkopf das Gemisch über eine Länge von maximal 200 mm vermischt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich Flammschutzmittel, Katalysatoren, Schaumstabilisato- ren, Vernetzungsmittel, Thixotropierhilfsmittel dem Mischkopf getrennt oder mit dem Präpolymer zugeführt werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch mit dem
Mischkopf in Formen, in denen das Verschäumen und Aushärten erfolgt, gefördert wird.
PCT/DE1998/003025 1997-10-10 1998-10-08 Verfahren zur herstellung eines polyharnstoff enthaltenden porigen gipsschaumstoffes WO1999019269A1 (de)

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