WO1999016923A1 - Verfahren und vorrichtung zur beschichtung von substraten - Google Patents

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    • C23C14/50—Substrate holders

Definitions

  • the invention relates to a method for coating substrates by the method of short-term plasma evaporation, whereby solids are transferred into an aerosol and the aerosol is introduced into an inductively coupled plasma, and a substrate is coated by evaporation from the plasma.
  • the invention also relates to the associated device for carrying out the method with a plasma torch and a substrate holder, which is arranged movably in relation thereto, for coating an object arranged on a substrate holder as a substrate.
  • P_lasma flash evaporation PFE
  • HTSL high-temperature superconducting
  • the starting materials to be evaporated are processed into aerosols, which contain the substances to be evaporated as fine powder or liquid. contain droplets, and introduced into the plasma by a probe.
  • the starting substance can be present, for example, as zirconium oxide powder.
  • the substrate holder when coating with induction plasmas is generally a water-cooled flat plate arranged at right angles to the inflowing plasma.
  • a substrate holder is also known which consists of a rotating cylinder with an axis of rotation mounted perpendicular to the plasma flame. All substrate holders corresponding to the prior art have in common that they are immediate, i.e. at a right angle from the plasma, so that the substrate is usually hit by the perpendicularly flowing plasma.
  • the object of the invention is to improve the coating with a method for short-term evaporation and to create the associated device.
  • the object is achieved according to the invention in a method of the type mentioned at the outset in that the coating takes place largely solely from the vapor phase and in that no solid and / or liquid particles get onto the substrate.
  • the substrate is preferably parallel to the flow Direction of the plasma arranged, which causes the solid and / or liquid particles to fly past the substrate.
  • the substrate holder is oriented relative to the plasma torch in such a way that the substrate surface runs largely parallel to the direction of flow of the plasma.
  • the substrate holder can consist of tubes arranged coaxially to one another, between which a coolant flows.
  • the ring-like tube has the same orientation as the plasma source, whereby the
  • Substrate is arranged on the inner surface of the inner tube.
  • the invention ensures that the layer deposition preferably takes place from the vapor phase, is achieved according to the invention in that the substrate holder surface is not arranged perpendicularly, but parallel to the flow direction of the plasma.
  • the desired advantage of a layer deposition, preferably from the vapor phase results from the fact that solid or liquid, that is to say non-evaporated, particles, due to their inertia, maintain their movement in the plasma which is directed parallel to the flow.
  • atoms and molecules have a Maxwellian velocity distribution superimposed on the flow velocity with velocity components that are evenly distributed in all directions, in particular also perpendicular to the direction of flow. The result of this is that unevaporated particles fly past the substrate, while the steam, provided that it has a sufficient velocity component perpendicular to the substrate, condenses there.
  • an inductively excited plasma torch 1 is only shown schematically.
  • a plasma source is known from the prior art: an induction coil 2, which is fed by a high-frequency generator, coaxially encloses a cylindrical outer tube 3 made of a high-temperature-resistant insulating material. Between the outer tube 3 and an inner tube 4 arranged coaxially thereto, a sheath gas flow 5 flows, which can contain the gases required for the desired process. A further gas 6 flows through the inner tube 4. In the area of the induction coil 2, the gas streams 5 and 6 mix and form an inductively excited thermal plasma 7 under the influence of the energy coupled in by the induction coil 2, which plasma acts as a flame in a not shown here Inflows reaction chamber.
  • a plasma can be transferred onto a substrate that is located on a substrate holder
  • the substrate holder 30 consists of two equally long, coaxially arranged cylindrical tubes 34 (inside) and 35 (outside), the intermediate space 36 of which forms a cylindrical shell which is closed on both long sides by annular disks 37 and 38.
  • the space between the tubes 34 and 35 is flowed through by a cooling liquid K which flows in and out through tube stubs 39.
  • the substrate holder thus formed is preferably arranged coaxially with respect to the longitudinal axis 1 of the plasma torch and is traversed by the elongated plasma flame 7.
  • the substrate to be coated can be identical to the inner tube 34. But it can also in a suitable manner, for. B. by welding, soldering, clamping, screwing, on the wall be fertilized the inner cylinder 34 attached.
  • the substrate holder can be brought into positions with plasma conditions favorable for the respective layer by means of axial movement.
  • the inventive idea can be realized in that the body to be coated is arranged with the surface to be coated parallel to the flow direction of the flame. If it is a hollow body, it is advantageous if a cooling liquid flows through it. Furthermore, it may be advantageous to move the body to be coated in the radial or axial direction with respect to the plasma flame.

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Abstract

Bei der Plasmakurzzeitverdampfung werden Feststoffe in ein Aerosol überführt und das Aerosol in ein induktiv gekoppeltes Plasma (7) eingebracht, wobei durch Verdampfung aus dem Plasma ein Substrat beschichtet wird. Erfindungsgemäß erfolgt die Beschichtung weitgehend allein aus der Dampfphase und gelangen keine feste und/oder flüssige Partikel auf das Substrat. Bei der zugehörigen Vorrichtung mit einem Plasmabrenner (1) und einem demgegenüber beweglich angeordneten Substrathalter (30) zur Beschichtung eines auf dem Substrathalter als Substrat angeordneten Gegenstandes, ist der Substrathalter (30) gegenüber dem Plasmabrenner (1) derart orientiert, daß die Substratoberfläche (34) parallel zur Strömungsrichtung des Plasmas (7) verläuft.

Description

Beschreibung
Verfahren und Vorrichtung zur Beschichtung von Substraten
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Beschichtung von Substraten nach der Methode der Plasmakurzzeitverdampfung, wobei Feststoffe in ein Aerosol überführt und das Aerosol in ein induktiv gekoppeltes Plasma eingebracht werden und wobei durch Verdampfung aus dem Plasma ein Substrat be- schichtet wird. Daneben bezieht sich die Erfindung auch auf die zugehörige Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einem Plasmabrenner und einem demgegenüber beweglich angeordneten Substrathalter zur Beschichtung eines auf einem Substrathalter als Substrat angeordneten Gegenstandes.
In induktiv angeregten Hochfrequenzplasmen hoher Leistungsdichte werden Temperaturen um 10.000 K bei Strömungsgeschwindigkeiten im Bereich von 10 m/s erreicht. Diese Eigenschaften erlauben es im Idealfall, praktisch beliebige Substanzen vollständig zu verdampfen, wenn sie passend aufbereitet und mit hinreichend kleiner Rate in das Plasma eingebracht werden. Bei geeigneter Prozeßführung können aus der im Plasma enthaltenen Dampfphase dünne Schichten vorgegebener Zusammensetzung mit hoher Aufwachsrate auf Substraten abgeschieden werden, was beispielsweise aus der GB 22 64 718 bekannt ist. Anwendungen dieses als sog. Plasma-Kurzzeitverdampfung (P_lasma Flash Evaporation = PFE) bekannten Verfahrens sind beispielsweise die Herstellung hochtemperatur-supral_eitender (HTSL-) Schichten aus Yttrium-Barium-Kupferoxid und die Depo- sition wärmedämmender Schichten aus Zirkonoxid auf thermisch hoch belasteten Maschinenteilen wie z. B. Turbinenschaufeln.
Die zu verdampfenden Ausgangsstoffe werden, dem Stand der Technik entsprechend, zu Aerosolen aufbereitet, welche die zu verdampfenden Substanzen als Feinstpulver oder Flüssigkeits- tröpfchen enthalten, und durch eine Sonde in das Plasma eingebracht. Im Falle der Erzeugung von Schichten aus Zirkonoxid (Zr02) kann die Ausgangssubstanz beispielsweise als Zirkon- xidpulver vorliegen.
Wird ein Pulver mit hoher Schmelz- und Verdampfungstemperatur, wie z. B. Zr02, verwendet, kommt es vor, daß nicht alle Partikel vollständig verdampfen. Ferner ist es sowohl bei festen als auch bei flüssigen Ausgangsstoffen möglich, daß der im Plasma erzeugte Dampf vor Erreichen des Substrates zu festen oder schmelzflüssigen Partikeln kondensiert. In beiden Fällen wird der Schichtaufbau auf dem Substrat durch Auflagerungen unerwünschter Partikel gestört.
Dem Stand der Technik entsprechend ist der Substrathalter bei der Beschichtung mit Induktionsplasmen im allgemeinen eine im rechten Winkel zum anströmenden Plasma angeordnete wassergekühlte ebene Platte. Aus J. Mater. Res . 9 (1994), Seiten 1089 bis 1097 ist darüber hinaus ein Substrathalter bekannt, der aus einem rotierenden Zylinder mit senkrecht zur Plasmaflamme gelagerten Drehachse besteht. Allen dem Stand der Technik entsprechenden Substrathaltern ist gemeinsam, daß sie unmittelbar, d.h. im rechten Winkel, vom Plasma beaufschlagt werden, so daß auch das Substrat in der Regel vom senkrecht anströmenden Plasma getroffen wird.
Aufgabe der Erfindung ist es, die Beschichtung mit einem Verfahren zur Plasmakurzzeitverdampfung zu verbessern und die zugehörige Vorrichtung zu schaffen.
Die Aufgabe ist erfindungsgemäß bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß die Beschichtung weitgehend allein aus der Dampfphase erfolgt und daß keine festen und/oder flüssigen Partikel auf das Substrat gelangen. Dazu wird das Substrat vorzugsweise parallel zur Strömungs- richtung des Plasmas angeordnet, was bewirkt, daß die festen und/oder flüssigen Partikel am Substrat vorbeifliegen.
Bei der zugehörigen Vorrichtung ist der Substrathalter gegenüber dem Plasmabrenner derart orientiert, daß die Substratoberfläche weitgehend parallel zur Strömungsrichtung des Plasmas verläuft. Insbesondere kann der Substrathalter aus koaxial zueinander angeordneten Rohren bestehen, zwischen denen ein Kühlmittel strömt. Dabei hat das ringartige Rohr die gleiche Orientierung wie die Plasmaquelle, wobei das
Substrat auf der Innenfläche des inneren Rohres angeordnet ist.
Mit der Erfindung ist gewährleistet, daß die Schichtabschei- düng bevorzugt aus der Dampfphase erfolgt, wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Substrathalteroberfläche nicht senkrecht, sondern parallel zur Strömungsrichtung des Plasmas angeordnet ist. Der angestrebte Vorteil einer Schichtabschei- dung vorzugsweise aus der Dampfphase ergibt sich daraus, daß feste oder flüssige, also nicht verdampfte Partikel vermöge ihrer Trägheit ihre im Plasma erlangte, parallel zur Strömung gerichtete Bewegung beibehalten. Atome und Moleküle dagegen besitzen eine der Strömungsgeschwindigkeit überlagerte Max- wellsche Geschwindigkeitsverteilung mit Geschwindigkeits- komponenten, die auf alle Richtungen, insbesondere auch senkrecht zur Strömungsrichtung, gleichmäßig verteilt sind. Dies hat zur Folge, daß nicht verdampfte Partikel am Substrat vorbeifliegen, während der Dampf, soweit er eine hinreichende Geschwindigkeitskomponente senkrecht zum Substrat besitzt, dort kondensiert.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Figurenbeschreibung eines Ausführungsbeispiels anhand der Zeichnung. Die einzige Figur zeigt als Längsschnitt eine solche Anordnung, mit der das neue Verfahren realisiert wird.
In der Figur ist ein induktiv angeregter Plasmabrenner 1 nur schematisch dargestellt. Eine solche Plasmaquelle ist vom Stand der Technik bekannt: Eine Induktionsspule 2, die von einem Hochfrequenzgenerator gespeist wird, umschließt koaxial ein zylindrisches äußeres Rohr 3 aus einem hochtemperatur- festen Isolierstoff. Zwischen dem äußeren Rohr 3 und einem koaxial dazu angeordneten inneren Rohr 4 fließt ein Hüllgasstrom 5, der die für den gewünschten Prozeß benötigten Gase enthalten kann. Durch das innere Rohr 4 strömt ein weiteres Gas 6. Im Bereich der Induktionsspule 2 vermischen sich die Gasströme 5 und 6 und bilden unter dem Einfluß der durch die Induktionsspule 2 eingekoppelten Energie ein induktiv angeregtes thermisches Plasma 7, das als Flamme in eine hier nicht dargestellte Reaktionskammer einströmt.
Mittels einer solchen „Sonde" kann aus dem Plasma auf ein Substrat, das sich auf einem Substrathalter befindet, eine
Schicht abgeschieden werden. Der Substrathalter 30 besteht in diesem Fall aus zwei gleich langen, koaxial zueinander angeordneten zylindrischen Rohren 34 (innen) und 35 (außen), deren Zwischenraum 36 eine Zylinderschale bildet, die an beiden Längsseiten durch kreisringförmige Scheiben 37 und 38 abgeschlossen ist. Der Zwischenraum zwischen den Rohren 34 und 35 wird von einer Kühlflüssigkeit K durchströmt, die durch Rohrstutzen 39 ein- und ausströmt. Der so gebildete Substrathalter ist vorzugsweise koaxial bezüglich der Längs- achse 1 des Plasmabrenners angeordnet und wird von der langgezogenen Plasmaflamme 7 durchströmt.
Das zu beschichtende Substrat kann mit dem Innenrohr 34 identisch sein. Es kann aber auch in geeigneter Weise, z. B. durch Schweißen, Löten, Klammern, Verschrauben, an der Wan- düng des inneren Zylinders 34 befestigt sein. Durch axiale Bewegung kann der Substrathalter in Positionen mit für die jeweilige Schicht günstigen Plasmabedingungen gebracht werden.
Bei der Beschichtung gewölbter Flächen auf ihrer konvexen Seite kann der Erfindungsgedanke dadurch verwirklicht werden, daß der zu beschichtende Körper mit der zu beschichtenden Fläche parallel zur Strömungsrichtung der Flamme angeordnet wird. Handelt es sich um einen Hohlkörper, ist es vorteilhaft, wenn dieser von einer Kühlflüssigkeit durchströmt wird. Ferner kann es vorteilhaft sein, den zu beschichtenden Körper in radialer oder axialer Richtung bezüglich der Plasmaflamme zu bewegen.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Beschichtung von Substraten nach der Methode der Plasmakurzzeitverdampfung, wobei Feststoffe in ein Aero- sol überführt und das Aerosol in ein induktiv gekoppeltes
Plasma eingebracht werden und wobei durch Verdampfung aus dem Plasma ein Substrat beschichtet wird, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Beschichtung weitgehend allein aus der Dampfphase erfolgt und keine feste und/oder flüssige Partikel auf das Substrat gelangen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die festen und/oder flüssigen Partikel am Substrat vorbeifliegen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Substrat parallel zur Strömungsrichtung des Plasmas angeordnet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Substrat während der Beschichtung gefühlt wird.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder einem der Ansprüche 2 bis 4, mit einem Plasmabrenner und einem demgegenüber beweglich angeordneten Substrathalter zur Beschichtung eines auf dem Substrathalter als Substrat angeordneten Gegenstandes, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Substrathalter (30) gegenüber dem Plasmabrenner (1) derart orientiert ist, daß die Substratoberfläche (34) parallel zur Strömungsrichtung (1) des Plasmas (7) verläuft.
6. Verfahren nach Anspruch 5, d a d u r c h g e k e n n - z e i c h n e t , daß der Substrathalter (30) aus koaxial zueinander angeordneten Rohren (34, 35) besteht, zwischen denen ein Kühlmittel (K) strömt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die koaxialen Rohre (34, 35) eine gemeinsame Achse (1) mit der Plasmaquelle (7) haben.
8. Verfahren nach Anspruch 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Substrat auf der inneren Ober- fläche des inneren Rohres (34) angeordnet ist.
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