WO1999000185A1 - Vorrichtung zum abführen bzw. lagern von viskosen massen - Google Patents

Vorrichtung zum abführen bzw. lagern von viskosen massen Download PDF

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WO1999000185A1
WO1999000185A1 PCT/AT1998/000157 AT9800157W WO9900185A1 WO 1999000185 A1 WO1999000185 A1 WO 1999000185A1 AT 9800157 W AT9800157 W AT 9800157W WO 9900185 A1 WO9900185 A1 WO 9900185A1
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WO
WIPO (PCT)
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liquid
container
tube
unit
viscous mass
Prior art date
Application number
PCT/AT1998/000157
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English (en)
French (fr)
Inventor
Wolfram Kalt
Friedrich Ecker
Wilhelm Feilmair
Franz Schwenninger
Michael Longin
Original Assignee
Lenzing Aktiengesellschaft
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Publication date
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Priority to JP11505144A priority patent/JP2001500564A/ja
Priority to AT98928002T priority patent/ATE276824T1/de
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006—Controlling or regulating processes
    • B01J19/002—Avoiding undesirable reactions or side-effects, e.g. avoiding explosions, or improving the yield by suppressing side-reactions
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof

Definitions

  • the invention relates to a device for removing or storing viscous masses, which e.g. as a result of exothermic events from a process.
  • the invention further relates to the use of the device according to the invention for removing or storing e.g. as a result of exothermic events from a process for the production of cellulosic moldings, solutions of cellulose in an aqueous amine oxide and a process for removing and storing such solutions.
  • amine oxides, and especially NMMO have limited thermal stability, which varies depending on the structure.
  • the monohydrate of the NMMO melts at temperatures of approx. 72 ° C, the anhydro compound melts at 172 ° C. If the monohydrate is heated, severe discolouration occurs at temperatures above 120/130 ° C. Such temperatures are quite common in processes for the production of cellulosic moldings. Above 175 ° C there are strong exothermic reactions that can take an explosive course. In the course of these reactions, NMMO is thermally degraded primarily to N-methyl-morpholine, morpholine, formaldehyde and CO. Since the compounds which form are essentially gaseous at the prevailing temperatures, high pressures arise during the exothermic decomposition of NMMO, which can lead to damage to apparatus parts.
  • EP-A 0 626 198 proposes a cylindrical container which has an inlet opening for a solidifying material discharged from the process and at least two access openings. By opening the two access openings, the material can be pushed from one of the two access openings to the other and thus removed from the container.
  • This device has the disadvantage that the discharge of a solidified viscous mass from such a container in the manner described is very complex and cumbersome, since the mass accumulates on the container wall during solidification and must therefore be scraped away. Furthermore, the known device has the disadvantage that the mass discharged from the process has to be transported over long distances through pipes to the container. This can cause the mass in these tubes to solidify and thus lead to blockages.
  • the object of the present invention is therefore to provide a device which avoids the disadvantages of the prior art described and thus enables the viscous masses emerging from the process to be removed or stored in a simple and effective manner.
  • the object of the invention is achieved by a device which contains a unit which has an inlet for the viscous mass and an outlet and is at least partially filled with a non-flammable liquid which is inert to the viscous mass.
  • a device which contains a unit which has an inlet for the viscous mass and an outlet and is at least partially filled with a non-flammable liquid which is inert to the viscous mass.
  • the liquid can also serve to cool the viscous mass.
  • Adequate filling of the device according to the invention is to be understood if there is sufficient liquid in the device in each case to adequately wet the entire emerging mass.
  • the device according to the invention also avoids the need for two access openings, as described in the prior art.
  • only one outlet is necessary, by means of which the viscous mass with the inert liquid can be discharged from the unit if necessary.
  • Suitable as an inert liquid is any liquid which does not exert an influence on the speed of these reactions or has a wetting and / or cooling effect on the reactions which may occur in the viscous mass, which is sufficient for the viscous mass not or only to a small extent Scale on the walls of the unit.
  • the inert liquid is preferably water.
  • the surface of the cellulose is coagulated by the water.
  • the cellulose solution coagulated on the surface in this way has a lower tendency to accumulate on the wall of the unit and can therefore be easily transported or removed.
  • the unit is preferably designed in the form of a tube which is partially filled with the inert liquid and into which the viscous mass is introduced.
  • This tube advantageously has means for transporting the liquid or the viscous mass.
  • a device is particularly suitable for this purpose, in which liquid under pressure is introduced into the pipe via a shut-off device which can be opened in the event of a fault.
  • the liquid in the tube is transported along with the viscous mass by the pre-pressure of the liquid entered.
  • a pump for example, can also be used as a means of transporting the liquid or the viscous mass become.
  • the roller can also be arranged at an incline, as a result of which the liquid contained and the viscous mass can be transported further without external force.
  • An advantageous embodiment of a unit designed as a tube with transport means is characterized in that the inlet for the viscous mass is arranged at least partially pointing in the direction of transport.
  • the viscous mass already has a movement component pointing in the direction of transport when it is introduced into the tube and can therefore be more easily carried away by the flowing liquid.
  • the tube is arranged in the immediate vicinity of the point at which the viscous mass is discharged from the process.
  • the partial solidification of the viscous mass during transport to the device for removal or storage over longer pipes can thus be avoided.
  • the device is already arranged directly at the discharge point of the viscous mass, so that the viscous mass comes into contact with the inert liquid practically immediately and can therefore be transported more easily.
  • a plurality of units designed as a tube are preferably connected in series in the device according to the invention.
  • shorter pipe sections can be provided, which are detachably connected to one another.
  • this has the advantage that if a short unit becomes dirty, it can be removed and easily cleaned or replaced by a new unit.
  • the device according to the invention in the manner of a modular system is extremely flexible and easy to plan, handle and modify.
  • the transition from one pipe to the adjacent pipe forms the outlet of the pipe provided according to the invention.
  • the unit is designed as a container.
  • the container is distinguished from the tubes Units are understood to mean a unit with a larger capacity for viscous masses and liquids, eg a tank.
  • the viscous mass is introduced into such a tank, with the above-described wetting of the mass by the liquid and therefore no mass accumulation on the container wall.
  • only an outlet located at the lower end of the container needs to be opened to empty the container, as a result of which the mass and the inert liquid can flow away freely.
  • the container can e.g. be cylindrical.
  • the container is preferably designed in such a way that it tapers downwards in the shape of a funnel, as a result of which the free flow described above is further facilitated.
  • an embodiment of the device according to the invention which on the one hand contains one or more units designed as tubes and additionally a unit designed as a container, the unit designed as a tube or optionally at least one of the units designed as a tube opening into the unit designed as a container.
  • the viscous mass with the inert liquid can be transported away from the individual safety devices of the system through the pipes partially filled with inert liquid, which are preferably arranged in the immediate vicinity of the safety devices, where they are stored and ultimately easily discharged can.
  • this embodiment can easily be adapted at any time to any changes in the line system of the system.
  • means for keeping the liquid level in the unit constant are provided in the device according to the invention.
  • this can be accomplished, for example, by a shut-off device via which liquid under pressure is introduced into the tube when it is opened. Pumps that also serve to transport the liquid are also suitable for this purpose.
  • an overflow can be arranged.
  • the container can either be filled separately with liquid or the liquid required to fill the container comes in the preferred embodiment of the device from the pipes opening into the container.
  • a further preferred embodiment of the device according to the invention is characterized in that it has means for removing gases generated during the exothermic event.
  • the device according to the invention can be designed essentially open, since the liquid present in the units at least partially acts as a pressure-equalizing barrier medium. In addition, considerable parts of the gases carried can already condense or be absorbed in the liquid.
  • the device according to the invention is used in the amine oxide process, the amines which usually arise during exothermic events are absorbed in the water with which the device is filled. This also reduces the amount of exhaust gases to be removed.
  • the units of the device according to the invention can also e.g. be tempered by means of a jacket, which further reduces the risk of the viscous mass being deposited on the walls of the units.
  • the device according to the invention is excellently suitable for removing or storing e.g. as a result of exothermic events from a process for producing cellulosic moldings, solutions of cellulose in an aqueous tertiary amine oxide.
  • Another object of the invention is therefore also a method for removing or storing a solution of cellulose in an aqueous tertiary amine oxide discharged, for example, as a result of exothermic events from a method for producing cellulosic moldings, wherein The solution is transferred into a tube which is at least partially filled with a non-flammable liquid which is inert to the solution and is thereby wetted by the liquid,
  • Container is transported and
  • the solution in the immediate vicinity of the point at which the solution is discharged from the process is preferably transferred into the tube partially filled with the inert liquid.
  • FIG. 1 shows a preferred embodiment of the device according to the invention with units designed as pipes and containers.
  • FIG. 2 shows a device according to the invention which contains only one unit in the form of a container.
  • the reference numbers 1, 2 and 3 mean three units connected in series as a tube.
  • the units are, as indicated by the dashed line, partially with an inert liquid, e.g. filled with water in the case of the amine oxide process.
  • the fill level is approx. 30-40% of the height of the pipes 1,2,3.
  • the tubes 1, 2, 3 are detachably connected to one another by connecting elements (indicated by 10 and 20).
  • the respective end of the tubes 1 and 2 in the connecting elements on the one hand forms the outlet of the respective unit provided according to the invention and on the other hand the transition to the closest tubes 2 and 3.
  • Tube 1 has an inlet 11 for the viscous mass, which essentially points in the transport direction of the tube.
  • Inlet 11 is preferably arranged in the immediate vicinity of and connected to a safety device of the system.
  • a shut-off device 12 which is opened in the event of a fault for the introduction of additional liquid and thus serves to transport the liquid and the viscous mass through pipe 1, but also further through pipe 2 and pipe 3.
  • a liquid reservoir (not shown) with liquid under pressure is arranged in front of the shut-off device.
  • an inlet 13 for inert flushing gas for example nitrogen, is arranged on tube 1.
  • Tube 2 has two inlets 21 and 22 for the viscous mass, which are also preferably arranged in the immediate vicinity of a safety device of the system and connected to it.
  • Tube 3 like tube 2, has two inlets 31 and 32 for the viscous mass. Furthermore, tube 3 has a pressure meter 33 and a temperature meter 34. If a fault is reported by a safety device in the system due to the viscous mass escaping, these measuring devices can be used to check whether it is an exothermic event. This can be seen from an increase in temperature and pressure.
  • Tube 3 opens into a unit 4 designed as a container.
  • Container 4 is cylindrical and tapers downwards in a funnel shape. The end and thus the outlet of the tube 3 serves as an inlet 41 for the container 4.
  • the container also has an outlet 42 which is closed by a slide.
  • An overflow pipe 43 ensures that the water level in the container remains constant.
  • an opening 44 is provided, through which gases or gaseous excess pressure can be discharged.
  • the tubes 1, 2 and 3 do not have to be straight tubes, but can be adapted to the position of the safety devices of the system or are connected to one another in such a way that the tubes are each as close as possible to the safety devices of the system can be performed.
  • viscous mass escapes from one or more of the system's safety devices.
  • This mass enters one of the pipes 1, 2, 3, which are arranged immediately adjacent to the relevant safety device and connected to it, via one of the inlets 11, 21, 22, 31 or 32 and is wetted by the liquid in the pipe in question and thereby cooled.
  • the gases generated during the exothermic event cause an increase in pressure, which is measured by the pressure meter 33. This is preferred only when this pressure rise is measured
  • Shut-off device 12 opened liquid under pressure being introduced into the tubes and the liquid in the tubes being transported in the direction of the container 4.
  • the viscous mass that is already present in the tubes and the viscous mass that continues to flow and is introduced into the relevant tube via the relevant inlet in the transport direction are taken along.
  • the discharged viscous mass collects at the lower end without, however, accumulating on the container wall.
  • the resulting gases flow upward through the opening 44.
  • tubular units 1, 2 and 3 For occasional cleaning or for exchanging the tubular units 1, 2 and 3, they can simply be removed and reinstalled or, if necessary, replaced by a new unit.
  • FIG. 2 shows a unit 4 ', as in FIG. 1, as a substantially cylindrical container which tapers downwards in a funnel shape.
  • One or more pipes 41 ' open into the container 4'.
  • FIG. 2 shows only one tube 41 'is shown.
  • the end of the tube 41 ' also serves as an inlet for the container.
  • tube 41 ' is not filled with inert liquid.
  • the container 4' has a pressure meter 45 'and a temperature meter 46', which serve the same purpose as described in FIG.
  • an inlet for inert liquid with a shut-off element 47 ' is arranged on the container 4', which together with the overflow 43 'ensures that the level of the inert liquid (indicated by the broken line) in the container remains constant.
  • a feed line 48 'for purge gas e.g. Nitrogen.
  • the mode of operation of the container 4 ' is essentially the same as the mode of operation described in FIG. 1, with the exception that no pipes partially filled with liquid open into the container 4'.
  • the container is preferably constantly filled with liquid.
  • the shut-off device 47 ' is only opened in the event of an exothermic event for the introduction of additional liquid.
  • This embodiment of the device according to the invention is particularly conceivable where the discharged viscous mass does not have to be transported to the container 4 'over long distances.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Abführen bzw. Lagern von viskosen Massen, welche z.B. als Folge von exothermen Ereignissen aus einem Verfahren ausgetragen werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung enthält zumindest eine Einheit (1, 2, 3, 4), welche einen Einlaß (11, 21, 22, 31, 32, 41) für die viskose Masse und einen Auslaß (10, 20, 41, 42) aufweist und zumindest teilweise mit einer nicht brennbaren, gegenüber der viskosen Masse inerten Flüssigkeit gefüllt ist. Die Einheit kann in Form eines Rohres (1, 2, 3) oder eines Behälters (4) ausgebildet sein. Vorzugsweise können mehrere rohrförmige Einheiten miteinander bzw. mit einer behälterförmigen Einheit (4) verbunden sein. Die ausgetragene Lösung kann dann über die Rohre (1, 2, 3) zum Behälter (4) transportiert werden.

Description

Vorrichtung zum Abführen bzw. Lagern von viskosen Massen
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Abführen bzw. Lagern von viskosen Massen, welche z.B. als Folge von exothermen Ereignissen aus einem Verfahren ausgetragen werden.
Die Erfindung betrifft weiters die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Abführen bzw. Lagern von z.B. als Folge von exothermen Ereignissen aus einem Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper ausgetragenen Lösungen von Cellulose in einem wäßrigen Aminoxid sowie ein Verfahren zum Abführen und Lagern solcher Lösungen.
Es ist bekannt, daß beim Transport viskoser Massen in chemischen oder physikalischen Verfahren Sicherheitsvorkehrungen getroffen werden, wobei im Falle von Störungen im Betrieb die Massen teilweise aus den Transportmitteln ausgetragen werden.
Dies trifft insbesondere für Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper aus Lösungen von Cellulose in einem wäßrigen tertiären Aminoxid, insbesondere N-mefhyl- morpholin-N-oxid (NMMO) zu. Diese Verfahren sind als „Lyocell-Verfahren" oder als „Aminoxid-Verfahren" bekannt.
Ein Problem bei der Herstellung von cellulosischen Formkörpern durch Auflösung der Cellulose in einem Gemisch aus NMMO und Wasser besteht in der Stabilisierung der solcherart erhaltenen formbaren Lösungen. Es hat sich nämlich gezeigt, daß beim Auflösen der Cellulose in NMMO ein Abbau der Cellulose eintritt, der bei längerer thermischer Belastung der Lösung bei Temperaturen über 100°C zu einer unerwünschten Abnahme des Polymerisationsgrades der Cellulose sowie zur Bildung niedermolekularer Abbauprodukte führt.
Zusätzlich weisen Aminoxide, und insbesondere auch NMMO, eine begrenzte Thermostabilität auf, die in Abhängigkeit von der Struktur variiert. Das Monohydrat des NMMO schmilzt bei Temperaturen von ca. 72°C, die Anhydroverbindung schmilzt bei 172°C. Erhitzt man das Monohydrat, so treten bei Temperaturen ab 120/130°C starke Verfärbungen auf. Solche Temperaturen sind bei Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper durchaus üblich. Ab 175°C treten stark exotherme Reaktionen auf, die einen explosionsartigen Verlauf nehmen können. Im Zuge dieser Reaktionen wird NMMO thermisch vor allem zu N-Methyl-Morpholin, Morpholin, Formaldehyd und CO abgebaut. Da die sich bildenden Verbindungen bei den herrschenden Temperaturen im wesentlichen gasförmig sind, entstehen beim exothermen Abbau von NMMO hohe Drücke, die zur Beschädigung von Apparateteilen führen können.
Um viskose Massen im Falle von Betriebsstörungen aus dem Verfahren auszutragen, sind aus dem Stand der Technik Sicherheitseinrichtungen bekannt, wie z.B. in der DE 18 00 061, der PCT- WO 94/08162 oder der PCT- WO 97/08482 beschrieben.
Der Fachmann ist nunmehr vor die Aufgabe gestellt, wie diese ausgetragenen viskosen Massen weiter abzuführen bzw. zu lagern sind. Dies trifft insbesondere für Massen zu, welche bei der Abkühlung erstarren und daher nicht mehr oder nur mehr schwer pumpbar sind, wie z.B. Lösungen der Cellulose in tertiären wäßrigen Aminoxiden.
In der EP-A 0 626 198 wird ein zylinderförmiger Behälter vorgeschlagen, welcher eine Eingangsöffnung für ein aus dem Verfahren ausgetragenes erstarrendes Material und zumindest zwei Zugangsöffnungen aufweist. Durch Öffnen der beiden Zugangsöffnungen kann das Material von einer der beiden Zugangsöffhungen zur anderen hingeschoben und somit aus dem Behälter entfernt werden.
Diese Vorrichtung hat den Nachteil, daß das Austragen einer erstarrten viskosen Masse aus einem solchen Behälter auf die beschriebene Art und Weise sehr aufwendig und umständlich ist, da die Masse beim Erstarren sich an der Behälterwand anlagert und daher weggekratzt werden muß. Weiters hat die bekannte Vorrichtung den Nachteil, daß die aus dem Verfahren ausgetragene Masse über weite Strecken durch Rohre zum Behälter hintransportiert werden muß. Dabei kann es bereits zu einem Erstarren der Masse in diesen Rohren und somit zu Verstopfungen kommen.
Die vorliegende Erfindung stellt sich daher die Aufgabe, eine Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, welche die beschriebenen Nachteile des Standes der Technik vermeidet und somit in einfacher und wirkungsvoller Weise ein Abführen bzw. Lagern der aus dem Verfahren austretenden viskosen Massen ermöglicht.
Die Aufgabe der Erfindung wird durch eine Vorrichtung gelöst, die eine Einheit enthält, welche einen Einlaß für die viskose Masse und einen Auslaß aufweist und zumindest teilweise mit einer nicht brennbaren, gegenüber der viskosen Masse inerten Flüssigkeit gefüllt ist. Dadurch, daß die Einheit der erfindungsgemäßen Vorrichtung zumindest teilweise mit der gegenüber der viskosen Masse inerten Flüssigkeit gefüllt ist, ergibt sich nämlich, daß die viskose Masse beim Eintragen in die Einheit durch das Benetzen mit der Flüssigkeit sich nicht an der Wand der Einheit anlagern kann. Dadurch ist ein leichter Weitertransport oder ein Entfernen der Masse aus der Einheit möglich.
Die Flüssigkeit kann weiters auch dazu dienen, die viskose Masse abzukühlen.
Als ausreichende Befüllung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist zu verstehen, wenn in der Vorrichtung jeweils genügend Flüssigkeit zum ausreichenden Benetzen der gesamten austretenden Masse vorhanden ist.
Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung wird auch die Notwendigkeit von zwei Zugangsöffnungen, wie im Stand der Technik beschrieben, vermieden. Es ist bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung nur ein Auslaß notwendig, mittels dessen die viskose Masse mit der inerten Flüssigkeit im Bedarfsfall aus der Einheit ausgetragen werden kann.
Als inerte Flüssigkeit ist jede Flüssigkeit geeignet, die auf die gegebenenfalls in der viskosen Masse ablaufenden Reaktionen keinen die Geschwindigkeit dieser Reaktionen steigernden Einfluß ausübt bzw. eine benetzende und/oder kühlende Wirkung hat, die ausreicht, daß sich die viskose Masse nicht oder nur in geringem Ausmaß an den Wänden der Einheit anlagern kann.
Im Falle von Lösungen der Cellulose in wäßrigen tertiären Aminoxiden ist die inerte Flüssigkeit bevorzugt Wasser. In diesem Fall findet eine oberflächliche Koagulation der Cellulose durch das Wasser statt. Die solcherart oberflächlich koagulierte Celluloselösung besitzt eine geringere Tendenz, sich an der Wand der Einheit anzulagern und kann somit leicht weitertransportiert oder abgeführt werden.
Bevorzugt ist die Einheit in Form eines Rohres ausgebildet, welches teilweise mit der inerten Flüssigkeit gefüllt ist und in welches die viskose Masse eingetragen wird.
In vorteilhafter Weise weist dieses Rohr Mittel zum Transport der Flüssigkeit bzw. der viskosen Masse auf. Dafür ist insbesondere eine Vorrichtung geeignet, bei welcher unter Druck stehende Flüssigkeit über ein im Störfall zu öffnendes Absperrorgan in das Rohr eingetragen wird. Durch den Vordruck der eingetragenen Flüssigkeit wird die im Rohr befmdliche Flüssigkeit zusammen mit der viskosen Masse weitertransportiert. Als Mittel zum Transport der Flüssigkeit bzw. der viskosen Masse kann z.B. auch eine Pumpe eingesetzt werden. Das Rolir kann aber auch schräg geneigt angeordnet sein, wodurch die enthaltene Flüssigkeit sowie die viskose Masse ohne äußere Krafteinwirkung weitertransportiert werden.
Eine vorteilhafte Ausführungsform einer als Rohr mit Transportmitteln ausgebildeten Einheit ist dadurch gekennzeichnet, daß der Einlaß für die viskose Masse zumindest teilweise in Transportrichtung weisend angeordnet ist. Damit hat die viskose Masse bereits beim Eintragen in das Rohr eine in Transportrichtung weisende Bewegungskomponente und kann somit leichter von der fließenden Flüssigkeit mitgenommen werden.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn das Rohr in unmittelbarer Nähe der Stelle, an welcher die viskose Masse aus dem Verfahren ausgetragen wird, angeordnet ist. Damit kann das teilweise Erstarren der viskosen Masse beim Transport zur Vorrichtung zum Abführen bzw. Lagern über längere Rohre hinweg vermieden werden. Im Gegenteil ist bei dieser Ausführungsform der Erfindung die Vorrichtung bereits direkt bei der Austragsstelle der viskosen Masse angeordnet, sodaß die viskose Masse praktisch sofort mit der inerten Flüssigkeit in Kontakt kommt und daher leichter weitertransportiert werden kann.
Im Falle, daß in der Anlage mehrere Sicherheitseinrichtungen vorgesehen sind, bei welchen im Störungsfalle die viskose Masse ausgetragen werden kann, können demgemäß mehrere teilweise mit inerter Flüssigkeit gefüllte Rohre in unmittelbarer Nähe dieser Sicherheitseinrichtungen vorgesehen sein.
Bevorzugt sind in der erfindungsgemäßen Vorrichtung hintereinander geschaltet mehrere als Rohr ausgebildete Einheiten vorgesehen. Dabei können jeweils kürzere Rohrstücke vorgesehen werden, welche miteinander lösbar verbunden sind. Dies hat im Vergleich zu einer Vorrichtung, welche nur eine oder wenige relativ lange rohrförmige Einheiten aufweist, den Vorteil, daß im Falle einer Verschmutzung einer kurzen Einheit diese ausgebaut und leicht gereinigt oder aber durch eine neue Einheit ersetzt werden kann. Solcherart ist die erfindungsgemäße Vorrichtung in der Art eines Baukastensystems überaus flexibel und einfach zu planen, handzuhaben und zu modifizieren.
Bei dieser Ausführungsform der Erfindung bildet der Übergang eines Rohres zum benachbarten Rohr den erfindungsgemäß vorgesehenen Auslaß des Rohres.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Einheit als Behälter ausgebildet ist. Als Behälter wird dabei für die Zwecke der vorliegenden Erfindung im Unterschied zu den als Rohren ausgebildeten Einheiten eine Einheit mit einem größeren Aufnahmevermögen für viskose Massen und Flüssigkeit, z.B. ein Tank verstanden.
In einen solchen Tank wird die viskose Masse eingetragen, wobei es zu der oben beschriebenen Benetzung der Masse durch die Flüssigkeit und somit zu keinem Anlagern der Masse an die Behälterwand kommt. In diesem Fall braucht zum Entleeren des Behälters lediglich ein am unteren Ende des Behälters befindlicher Auslaß geöffnet zu werden, wodurch die Masse und die inerte Flüssigkeit frei abfließen können.
Der Behälter kann z.B. zylinderförmig sein. Bevorzugt ist der Behälter dahingehend ausgestaltet, daß er sich nach unten hin trichterförmig verjüngt, wodurch das oben beschriebene freie Abfließen noch erleichtert wird.
Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, welche einerseits eine oder mehrere als Rohre ausgebildete Einheiten und zusätzlich eine als Behälter ausgebildete Einheit enthält, wobei die als Rohr ausgebildete Einheit oder gegebenenfalls zumindest eine der als Rohr ausgebildeten Einheiten in die als Behälter ausgebildete Einheit mündet.
Mit dieser Ausführungsform kann von den einzelnen Sicherheitseinrichtungen der Anlage weg durch die teilweise mit inerter Flüssigkeit gefüllten Rohre, welche bevorzugt in unmittelbarer Nähe der Sicherheitseinrichtungen angeordnet sind, die viskose Masse mit der inerten Flüssigkeit zum Behälter transportiert werden, wo sie gelagert und letztlich leicht ausgetragen werden kann.
Im Zusammenhang mit dem bevorzugten System mehrerer hintereinander geschalteter Rohre kann diese Ausführungsform jederzeit leicht an etwaige Änderungen im Leitungssystem der Anlage angepaßt werden.
In vorteilhafter Weise sind in der erfindungsgemäßen Vorrichtung Mittel zum Konstanthalten des Flüssigkeitsspiegels in der Einheit vorgesehen. Im Falle einer als Rohr ausgebildeten Einheit kann dies z.B. durch ein Absperrorgan, über welches beim Öffnen unter Druck stehende Flüssigkeit in das Rohr eingetragen wird, bewerkstelligt werden. Auch gleichzeitig zum Transport der Flüssigkeit dienende Pumpen sind für diesen Zweck geeignet. Im Falle eines Behälters kann z.B. ein Überlauf angeordnet sein. Der Behälter kann dabei entweder separat mit Flüssigkeit befüllt werden oder aber die zum Auffüllen des Behälters benötigte Flüssigkeit stammt bei der bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung aus den in den Behälter mündenden Rohren. Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß sie Mittel zum Abführen von beim exothermen Ereignis entstandenen Gasen aufweist.
Dazu sind jegliche Entlüftungsvorrichtungen geeignet. In der EP-A 0 626 198 ist die beschriebene Einrichtung als Druckbehälter ausgebildet, bei welchem im Falle eines Störfalles durch das sich entwickelnde Gas eine Berstscheibe bricht, wodurch das Gas aus der Einrichtung austreten kann.
Im Unterschied dazu kann die erfindungsgemäße Vorrichtung im wesentlichen offen ausgebildet werden, da die in den Einheiten vorhandene Flüssigkeit zumindest teilweise als druckausgleichendes Sperrmedium wirkt. Zudem können in der Flüssigkeit bereits erhebliche Teile der mitgeführten Gase kondensieren oder absorbiert werden.
So werden z.B. im Fall des Einsatzes der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Aminoxidverfahren die zumeist bei exothermen Ereignissen entstehenden Amine im Wasser, mit welchem die Vorrichtung gefüllt ist, absorbiert. Damit wird auch die Menge an abzuführenden Abgasen reduziert.
Es ist auch günstig, die Vorrichtung vor oder während einer Betriebsstörung mit inertem Gas, z.B. Stickstoff zu beschicken.
Die Einheiten der erfindungsgemäßen Vorrichtung können auch z.B. mittels einer Ummantelung temperiert werden, was die Gefahr des Anlagerns der viskosen Masse an die Wände der Einheiten weiter vermindert.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich hervorragend zum Abführen bzw. Lagern von z.B. als Folge von exothermen Ereignissen aus einem Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper ausgetragenen Lösungen von Cellulose in einem wäßrigen tertiären Aminoxid.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist daher auch ein Verfahren zum Abführen bzw. Lagern einer z.B. als Folge von exothermen Ereignissen aus einem Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper ausgetragenen Lösung von Cellulose in einem wäßrigen tertiären Aminoxid, wobei • die Lösung in ein Rohr, welches zumindest teilweise mit einer nicht brennbaren, gegenüber der Lösung inerten Flüssigkeit gefüllt ist, übergeführt und dabei von der Flüssigkeit benetzt wird,
• die benetzte Lösung in dem Rohr mit der Flüssigkeit zu einem ebenfalls zumindest teilweise mit einer nicht brennbaren, gegenüber der Lösung inerten Flüssigkeit gefüllten
Behälter transportiert wird und
• die in der Flüssigkeit verteilte, gegebenenfalls bereits erstarrte Lösung über einen Auslaß aus dem Behälter ausgetragen wird.
Bevorzugt wird die Lösung in unmittelbarer Nähe der Stelle, an welcher die Lösung aus dem Verfahren ausgetragen wird, in das mit der inerten Flüssigkeit teilweise gefüllte Rohr übergeführt.
Im folgenden werden bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung anhand der Zeichnungen näher beschrieben.
Dabei stellt Figur 1 eine bevorzugte Ausfürirungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit als Rohre und als Behälter ausgebildeten Einheiten dar. Figur 2 zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung, welche nur eine Einheit in Form eines Behälters beinhaltet.
In der Figur 1 bedeuten die Bezugsziffern 1,2 und 3 drei hintereinandergeschaltete als Rohr ausgebildete Einheiten. Die Einheiten sind, angedeutet durch die strichlierte Linie, teilweise mit einer inerten Flüssigkeit, z.B. im Falle des Aminoxidverfahrens mit Wasser gefüllt. Der Füllstand beträgt ca. 30-40% der Höhe der Rohre 1,2,3. Die Rohre 1,2,3 sind miteinander durch Verbindungselemente (angedeutet durch 10 und 20) lösbar verbunden. In dieser Ausführungsform bildet das jeweilige Ende der Rohre 1 und 2 bei den Verbindungselementen einerseits den erfindungsgemäß vorgesehenen Auslaß der jeweiligen Einheit und andererseits den Übergang zu den nächstliegenden Rohren 2 bzw. 3.
Rohr 1 weist einen Einlaß 11 für die viskose Masse auf, welcher im wesentlichen in die Transportrichtung des Rohres weist. Einlaß 11 ist bevorzugt in unmittelbarer Nähe einer Sicherheitseinrichtung der Anlage angeordnet und mit dieser verbunden. Bei Rohr 1 ist weiters ein Absperrorgan 12 angeordnet, das im Störfall zum Eintragen zusätzlicher Flüssigkeit geöffnet wird und damit zum Transport der Flüssigkeit und der viskosen Masse durch Rohr 1, aber auch weiter durch Rohr 2 und Rohr 3 dient. Dazu ist vor dem Absperrorgan ein Flüssigkeitsreservoir (nicht dargestellt) mit unter Druck stehender Flüssigkeit angeordnet. Weiters ist an Rohr 1 ein Einlaß 13 für inertes Spülgas, z.B. Stickstoff angeordnet. Rohr 2 weist zwei Einlasse 21 und 22 für die viskose Masse auf, die ebenfalls bevorzugt in unmittelbarer Nähe einer Sicherheitseinrichtung der Anlage angeordnet und mit dieser verbunden sind.
Rohr 3 weist wie Rohr 2 zwei Einlasse 31 und 32 für die viskose Masse auf. Weiters weist Rohr 3 einen Druckmesser 33 und einen Temperaturmesser 34 auf. Wenn aufgrund des Austretens der viskosen Masse durch eine Sicherheitseinrichtung der Anlage ein Störfall gemeldet wird, kann mittels dieser Meßeinrichtungen überprüft werden, ob es sich um ein exothermes Ereignis handelt. Dies ist nämlich an einer Erhöhung von Temperatur und Druck abzulesen.
Rohr 3 mündet in eine als Behälter ausgebildete Einheit 4. Behälter 4 ist zylinderförmig und verjüngt sich nach unten trichterförmig. Das Ende und damit der Auslaß des Rohres 3 dient als Einlaß 41 für den Behälter 4. Der Behälter weist weiters einen Auslaß 42 auf, der durch einen Schieber verschlossen ist. Ein Überlaufrohr 43 sorgt dafür, daß der Wasserstand im Behälter konstant bleibt. Am oberen Ende des Behälters 4 ist eine Öffnung 44 vorgesehen, durch welche entstandene Gase oder gasförmiger Überdruck abgeführt werden können.
Es versteht sich für den Fachmann, daß die Rohre 1, 2 und 3 keine geraden Rohre sein müssen, sondern angepaßt an die Lage der Sicherheitseinrichtungen der Anlage verlaufen können bzw. miteinander so verbunden sind, daß die Rohre jeweils möglichst nahe an die Sicherheitseinrichtungen der Anlage geführt werden können.
Weiters können in den Behälter 4 mehrere Systeme von Rohren ähnlich den Rohren 1,2,3 münden, die viskose Masse von anderen Stellen der Anlage zum Behälter transportieren.
Die Funktionsweise der erfindungsgemäßen Vorrichtung gemäß Figur 1 wird im folgenden beschrieben:
Bei einem Störfall, z.B. einem exothermen Ereignis, tritt aus einer oder mehreren der Sicherheitseinrichtungen der Anlage viskose Masse aus. Diese Masse tritt in eines der unmittelbar benachbart zur betreffenden Sicherheitseinrichtung angeordneten und mit dieser verbundenen Rohre 1,2,3 über einen der Einlasse 11, 21, 22, 31 oder 32 ein und wird im betreffenden Rohr von der Flüssigkeit benetzt und dabei abgekühlt.
Die beim exothermen Ereignis entstandenen Gase bewirken eine Druckerhöhung, welche vom Druckmesser 33 gemessen wird. Bevorzugt wird erst bei Messung dieses Druckanstieges das Absperrorgan 12 geöffnet, wobei unter Druck stehende Flüssigkeit in die Rohre eingetragen wird und die in den Rohren befindliche Flüssigkeit in Richtung des Behälters 4 transportiert wird. Dabei wird einerseits die in den Rohren bereits vorhandene viskose Masse sowie weiter nachfließende und über den betreffenden Einlaß in Transportrichtung in das betreffende Rohr eingetragene viskose Masse mitgenommen.
Im mit der Flüssigkeit teilweise gefüllten Behälter 4 sammelt sich am unteren Ende die ausgetragene viskose Masse, ohne sich jedoch an der Behälterwand anzulagern. Die entstandenen Gase strömen nach oben durch die Öffnung 44 ab.
Zum Entleeren des Behälters wird lediglich der Schieber beim Auslaß 42 geöffnet und die Flüssigkeit rinnt gemeinsam mit der gegebenenfalls bereits erstarrten Masse ab.
Zur fallweisen Reinigung oder zum Austausch der rohrförmigen Einheiten 1,2 und 3 können diese einfach ausgebaut und wieder eingebaut bzw. gegebenenfalls durch eine neue Einheit ersetzt werden.
In Figur 2 ist eine wie in Figur 1 als im wesentlichen zylinderförmiger, sich nach unten hin trichterförmig verjüngender Behälter ausgebildete Einheit 4' dargestellt. In den Behälter 4' münden eines oder mehrere Rohre 41 '. In Figur 2 ist nur ein Rohr 41 ' dargestellt. Das Ende des Rohres 41 ' dient gleichzeitig als Einlaß für den Behälter. Rohr 41 ' ist in dieser Ausführungsform nicht mit inerter Flüssigkeit gefüllt. Zusätzlich zu den zur Figur 1 gleichen Bestandteilen 42', 43' und 44' weist der Behälter 4' einen Druckmesser 45' und einen Temperaturmesser 46' auf, welche dem gleichen Zweck dienen wie bei Figur 1 beschrieben.
Weiters ist am Behälter 4' ein Einlaß für inerte Flüssigkeit mit einem Absperrorgan 47' angeordnet, das zusammen mit dem Überlauf 43' dafür sorgt, daß der Stand der inerten Flüssigkeit (angedeutet mit strichlierter Linie) im Behälter konstant bleibt. Zusätzlich ist eine Zuleitung 48' für Spülgas, z.B. Stickstoff, vorgesehen.
Die Funktionsweise des Behälters 4' ist im wesentlichen gleich zur bei Figur 1 beschriebenen Funktionsweise mit der Ausnahme, daß keine teilweise mit Flüssigkeit gefüllten Rohre in den Behälter 4' münden. Bevorzugt ist dabei der Behälter ständig mit Flüssigkeit befüllt. Das Absperrorgan 47' wird erst im Falle eines exothermen Ereignisses zum Eintragen zusätzlicher Flüssigkeit geöffnet.
Diese Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist insbesondere dort denkbar, wo die ausgetragene viskose Masse nicht über lange Strecken zum Behälter 4' transportiert werden muß. Natürlich können auch je nach Größe der Anlage mehrere Behälter 4' jeweils in der Nähe der Sicherheitseinrichtungen der Anlage angeordnet sein.

Claims

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zum Abführen bzw. Lagern von viskosen Massen, welche z.B. als Folge von exothermen Ereignissen aus einem Verfahren ausgetragen werden, enthaltend eine Einheit (1,2,3,4), welche einen Einlaß (11,21,22,31,32,41) für die viskose Masse und einen
Auslaß (10,20,41,42) aufweist und zumindest teilweise mit einer nicht brennbaren, gegenüber der viskosen Masse inerten Flüssigkeit gefüllt ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einheit in Form eines Rohres (1,2,3) ausgebildet ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel (12,47') zum Transport der Flüssigkeit bzw. der viskosen Masse im Rohr vorgesehen sind.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Einlaß (11,21,22,31,32,41) für die viskose Masse zumindest teilweise in Transportrichtung weisend angeordnet ist.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (1,2,3) in unmittelbarer Nähe der Stelle, an welcher die viskose Masse aus dem Verfahren ausgetragen wird, angeordnet ist.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß hintereinander geschaltet mehrere als Rohr ausgebildete Einheiten (1,2,3) vorgesehen sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einheit als Behälter (4) ausgebildet ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß sich der Behälter nach unten hin vorzugsweise trichterförmig verjüngt.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich eine als Behälter (4) ausgebildete Einheit enthält, wobei die als Rohr (3) ausgebildete Einheit oder gegebenenfalls eine der als Rohr ausgebildeten Einheiten (1,2,3) in die als Behälter (4) ausgebildete Einheit mündet.
10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel (12,43,43',47') zum Konstanthalten des Flüssigkeitsspiegels in der Einheit vorgesehen sind.
11. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeiclinet, daß sie Mittel (44) zum Abführen von beim exothermen Ereignis entstandenen Gasen aufweist.
12. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche zum Abführen bzw. Lagern von z.B. als Folge von exothermen Ereignissen aus einem Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper ausgetragenen Lösungen von Cellulose in einem wäßrigen tertiären Aminoxid.
13. Verfahren zum Abführen bzw. Lagern einer z.B. als Folge von exothermen Ereignissen aus einem Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper ausgetragenen Lösung von Cellulose in einem wäßrigen tertiären Aminoxid, wobei
• die Lösung in ein Rohr, welches zumindest teilweise mit einer nicht brennbaren, gegenüber der Lösung inerten Flüssigkeit gefüllt ist, übergeführt und dabei von der Flüssigkeit benetzt wird, • die benetzte Lösung in dem Rohr mit der Flüssigkeit zu einem ebenfalls zumindest teilweise mit einer nicht brennbaren, gegenüber der Lösung inerten Flüssigkeit gefüllten Behälter transportiert wird und
• die in der Flüssigkeit verteilte, gegebenenfalls bereits erstarrte Lösung über einen Auslaß aus dem Behälter ausgetragen wird.
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