WO1998053916A2 - Düse zur dosierung kleinster flüssigkeitsströme in hochtemperaturumgebung - Google Patents
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- WO1998053916A2 WO1998053916A2 PCT/EP1998/002956 EP9802956W WO9853916A2 WO 1998053916 A2 WO1998053916 A2 WO 1998053916A2 EP 9802956 W EP9802956 W EP 9802956W WO 9853916 A2 WO9853916 A2 WO 9853916A2
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- B05B9/002—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent material, without essentially mixing with gas or vapour incorporating means for heating or cooling, e.g. the material to be sprayed
Definitions
- Nozzle for dosing the smallest liquid flows in a high temperature environment
- the invention relates to a device for atomizing a medium, comprising a nozzle tip with a nozzle body with at least one nozzle hole and a cooling device.
- nozzles are known for example from US 5,351, 889 and US 5,253,810.
- a nozzle tip with a spray nozzle with at least one spray hole is also known from US Pat. No. 4,150,794.
- the atomizer body is followed by a seal that prevents the medium from escaping while bypassing the nozzle body.
- Nozzles with the features mentioned at the outset are also used for metering very small amounts of catalyst in the pyrolysis of acetic acid to ketene and water.
- the catalyzed acetic acid pyrolysis is used industrially for the production of ketene, diketene and acetic anhydride, using the following process:
- Acetic acid is evaporated and preheated to production temperature.
- the catalyst e.g. Triethyl phosphate, dosed in liquid form in the acetic acid vapor.
- the mixture is kept at the reaction temperature in a tubular reactor. After the reaction zone, the mixture is cooled so that water and unreacted acetic acid condense.
- the ketene is further processed depending on the desired follow-up product.
- a disadvantage of this process is that, owing to the small amount of catalyst that is already dosed on a large industrial scale, a
- the object of the invention was therefore to improve the known device.
- a device of the type mentioned which is characterized in that the or each atomizing hole has a diameter of less than or equal to 50 ⁇ m, that the cooling device has a flow-through space for a cooling medium which surrounds the nozzle tip, so that the Device up to the exit of the
- Spray nozzle hole can be temperature-controlled, and that a seal is arranged in the direction of flow behind the spray nozzle, which prevents the medium from escaping while bypassing the spray nozzle.
- the invention thus relates to a device for atomizing a medium, comprising a nozzle tip with a nozzle body with at least one nozzle hole and a cooling device, characterized in that the or each nozzle hole has a diameter of less than or equal to 50 ⁇ m, that the cooling device has a flow-through space for a Has cooling medium which surrounds the nozzle tip, so that the device up to the outlet of the
- Spray nozzle hole can be temperature-controlled, and that a seal is arranged in the direction of flow behind the spray nozzle, which prevents the medium from escaping while bypassing the spray nozzle.
- the or each atomization hole has one
- Diameters less than or equal to 40 preferably less than or equal to 30, particularly preferably less than or equal to 20 and very particularly preferably approximately 10 ⁇ m.
- a metal seal preferably a silver seal, is advantageously used as the seal.
- the atomizing body is preferably made of an alloy that contains platinum and / or iridium.
- the device has at least one seal which prevents the medium from escaping bypassing the atomizing body and which is based on the Flow direction of the medium is arranged behind the atomizing body. This prevents abrasion from the seal from clogging the atomization hole.
- a filter is used in front of the atomizing body, which likewise prevents the atomizing hole from becoming blocked.
- the nozzle according to the invention offers the possibility of supplying liquid flows of less than 20 ml / min, preferably from 0.05-1, or up to 10 ml / min continuously in liquid form into a gas space with temperatures up to 1000 ° C., preferably up to 1100 ° C. dose.
- a blockage of the atomization hole for example due to frequently observed coking of the catalyst during pyrolysis of acetic acid, no longer takes place due to the inventive design of the cooling.
- Spraying the catalyst as a liquid jet in a pilot plant has the advantage of better transferability of the results to large plants.
- metering as a liquid jet is more effective than pre-evaporation of the catalyst and metering in gaseous form, since in the latter case the nozzle was coked almost immediately.
- the nozzle design offers the possibility of continuously atomizing the smallest amounts of liquid as a fine jet into hot gases. Areas of application are laboratory and pilot plant equipment where additives have to be liquid.
- a nozzle 1 is shown, with which a liquid 13 can be conveyed through the nozzle tip 3 by means of a pump (not shown) via a stainless steel tube 2, which has a cooling jacket 8, with a pressure of up to 400 bar.
- the tip 3 contains two mounting screws 4.5, which a spray body, the
- the nozzle plate 6 has an atomization hole 7 with a hole diameter of 10-30 ⁇ m.
- the tube 2 and the tip 3 are surrounded by the cooling jacket 8 so that the tube 2 can be heated to the nozzle tip 3, up to the outlet of the atomization hole 7. This is achieved in that the tip 3 of a space 12th is surrounded, which can be flowed through by a cooling medium 14.
- the first seal 9 prevents the liquid 13 from escaping from the nozzle tip 3 bypassing the nozzle plate 6 between the screws 4, 5. It is arranged after the nozzle plate 6. This prevents abrasion of the seal 9 from clogging the atomization hole 7.
- a second seal 10 prevents leakage between the screw 4 and the wall of the tip 3.
- a filter 11 is inserted between the second seal 10 and the screw 4 and also prevents the atomization hole 7 from becoming blocked.
- a guide tube 15 effectively distributes the cooling medium 14 into the space 12 around the nozzle tip 3.
Landscapes
- Nozzles (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Verdüsen eines Mediums, aufweisend eine Düsenspitze mit einem Verdüsungskörper mit mindestens einem Verdüsungsloch sowie eine Kühleinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß das oder jedes Verdüsungsloch (7) einen Durchmesser kleiner gleich 50 νm hat, daß die Kühleinrichtung (8, 12) einen durchströmbaren Raum (12) für ein Kühlmedium (14) aufweist, der die Düsenspitze (3) umgibt, so daß die Vorrichtung bis hin zum Ausgang des Verdüsungsloches (7) temperiert werden kann, und daß in Strömungsrichtung hinter dem Verdüsungskörper (6) eine Dichtung (9) angeordnet ist, die ein Austreten des Mediums (13) unter Umgehung des Verdüsungskörpers (6) verhindert.
Description
Beschreibung
Düse zur Dosierung kleinster Flüssigkeitsströme in Hochtemperaturumgebung
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Verdüsen eines Mediums, aufweisend eine Düsenspitze mit einen Verdüsungskörper mit mindestens einem Verdüsungsloch sowie eine Kühleinrichtung. Solche Vorrichtungen (Düsen) sind beispielsweise aus der US 5,351 ,889 und der US 5,253,810 bekannt.
Eine Düsenspitze mit einem Verdüsungskörper mit mindestens einem Verdüsungsloch ist auch aus der US 4,150,794 bekannt. In dieser Düsenspitze, die speziell für Schneidaufgaben konzipiert ist, ist dem Verdüsungskörper eine Dichtung nachgeordnet, die das Austreten des Mediums unter Umgehung des Düsenkörpers verhindert.
Düsen mit den eingangs genannten Merkmalen werden auch zur Dosierung sehr geringer Katalysatormengen bei der Essigsäurepyrolyse zu Keten und Wasser verwendet. Die katalysierte Essigsäurepyrolyse wird technisch für die Produktion von Keten, Diketen und Essigsäureanhydrid eingesetzt, und zwar nach folgendem Verfahren:
Essigsäure wird verdampft und auf Produktionstemperatur vorgewärmt. Mittels einer gekühlten Düse wird anschließend der Katalysator, z.B. Triethylphosphat, in flüssiger Form in den Essigsäuredampf dosiert. Die Mischung wird in einem Rohrreaktor auf Reaktionstemperatur gehalten. Nach der Reaktionsstrecke wird abgekühlt, so daß Wasser und nicht umgesetzte Essigsäure kondensieren. Die Weiterverarbeitung des Ketens erfolgt je nach gewünschtem Folgeprodukt.
Nachteilig an diesem Verfahren ist, daß aufgrund der schon im großindustriellen Produktionsmaßstab geringen Dosiermenge an Katalysator eine
Maßstabsverkleinerung der Anlagen auf Versuchsapparaturgröße (100 - 5000 g/h Essigsäure) bei gleichen Dosierbedingungen für den Katalysator mit den bekannten Düsen nicht möglich ist, ohne daß Verkokungen und/oder Verstopfungen die
Funktionsfähigkeit der bekannten Düsen beeinträchtigen.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, die bekannte Vorrichtung zu verbessern.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung der eingangs genannten Art gelöst, die dadurch gekennzeichnet ist, daß das oder jedes Verdüsungsloch einen Durchmesser kleiner gleich 50 μm hat, daß die Kühleinrichtung einen durchströmbaren Raum für ein Kühlmedium aufweist, der die Düsenspitze umgibt, so daß die Vorrichtung bis hin zum Ausgang des
Verdüsungsloches temperiert werden kann, und daß in Strömungsrichtung hinter dem Verdüsungskörper eine Dichtung angeordnet ist, die ein Austreten des Mediums unter Umgehung des Verdüsungskörpers verhindert.
Gegenstand der Erfindung ist somit eine Vorrichtung zum Verdüsen eines Mediums, aufweisend eine Düsenspitze mit einen Verdüsungskörper mit mindestens einem Verdüsungsloch sowie eine Kühleinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß das oder jedes Verdüsungsloch einen Durchmesser kleiner gleich 50 μm hat, daß die Kühleinrichtung einen durchströmbaren Raum für ein Kühlmedium aufweist, der die Düsenspitze umgibt, so daß die Vorrichtung bis hin zum Ausgang des
Verdüsungsloches temperiert werden kann, und daß in Strömungsrichtung hinter dem Verdüsungskörper eine Dichtung angeordnet ist, die ein Austreten des Mediums unter Umgehung des Verdüsungskörpers verhindert.
In einer besonderen Ausgestaltung hat das oder jedes Verdüsungsloch einen
Durchmesser kleiner gleich 40, bevorzugt kleiner gleich 30, besonders bevorzugt kleiner gleich 20 und ganz besonders bevorzugt ungefähr 10 μm. Als Dichtung wird vorteilhafterweise eine Metalldichtung eingesetzt, bevorzugt eine Silberdichtung. Der Verdüsungskörper ist bevorzugt aus einer Legierung gefertigt, die Platin und/oder Iridium enthält.
Die Vorrichtung weist mindestens eine Dichtung auf, die das Austreten des Mediums unter Umgehung des Verdüsungskörpers verhindert und die bezogen auf die
Strömungsrichtung des Mediums hinter dem Verdüsungskörper angeordnet ist. Dadurch wird vermieden, daß Abrieb von der Dichtung das Verdüsungsloch verstopft. In einer besonderen Ausgestaltung ist vor dem Verdüsungskörper ein Filter eingesetzt, das ebenfalls einer Verstopfung des Verdüsungsloches vorbeugt.
Die erfindungsgemäße Düse bietet die Möglichkeit, Flüssigkeitsströme kleiner als 20 ml/min, bevorzugt von 0,05 - 1 , bzw. bis 10 ml/min kontinuierlich in flüssiger Form in einen Gasraum mit Temperaturen bis 1000 °C, bevorzugt bis 1100 °C zu dosieren. Eine Verstopfung des Verdüsungsloches beispielsweise durch häufig beobachtete Verkokung des Katalysators bei der Essigsäurepyrolyse findet infolge der erfindungsgemäßen Gestaltung der Kühlung nicht mehr statt. Eine Verdüsung des Katalysators als Flüssigkeitsstrahl in einer Technikumsapparatur hat den Vorteil der besseren Übertragbarkeit der Ergebnisse auf Großanlagen. Außerdem zeigte sich überraschenderweise, daß die Dosierung als Flüssigkeitsstrahl effektiver ist als eine Vorverdampfung des Katalysators und Dosierung in gasförmiger Form, da in letzterem Fall eine nahezu sofortige Verkokung der Düse erfolgte. Die Düsenkonstruktion bietet neben dem Einsatz in der Essigsäurepyrolyse die Möglichkeit, geringste Mengen an Flüssigkeit als feinen Strahl kontinuierlich in heiße Gase zu verdüsen. Anwendungsbereiche sind Labor- und Technikumsapparaturen, bei denen Zusatzstoffe flüssig sein müssen.
Im folgenden wird eine mögliche Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Düse anhand der in der Figur gezeigten geschnittenen Seitenansicht beispielhaft beschrieben. Eine Beschränkung der Erfindung in irgendeiner Weise ist dadurch nicht beabsichtigt.
In der Figur ist eine Düse 1 gezeigt, mit der eine Flüssigkeit 13 mittels einer Pumpe (nicht gezeigt) über ein Edelstahlrohr 2, das einen Kühlmantel 8 aufweist, mit einem Druck bis zu 400 bar durch die Düsenspitze 3 gefördert werden kann. Die Spitze 3 enthält zwei Halterungsschrauben 4,5, welche einen Verdüsungskörper, das
Düsenplättchen 6, so fixieren, daß es gegen eine erste Dichtung 9 gepreßt wird.
Das Düsenplättchen 6 hat ein Verdüsungsloch 7 mit einem Lochdurchmesser von 10 - 30 μm. Das Rohr 2 und die Spitze 3 sind von dem Kühlmantel 8 so umfaßt, daß das Rohr 2 bis zur Düsenspitze 3 temperiert werden kann, und zwar bis hin zum Ausgang des Verdüsungsloches 7. Dies wird dadurch erreicht, daß die Spitze 3 von einem Raum 12 umgeben ist, der von einem Kühlmedium 14 durchströmt werden kann.
Die erste Dichtung 9 verhindert, daß die Flüssigkeit 13 unter Umgehung des Düsenplättchens 6 zwischen den Schrauben 4,5 aus der Düsenspitze 3 austritt. Sie ist nach dem Düsenplättchen 6 angeordnet. Dadurch wird verhindert, daß Abrieb der Dichtung 9 das Verdüsungsloch 7 verstopft. Eine zweite Dichtung 10 verhindert den Austritt zwischen Schraube 4 und Wand der Spitze 3. Zwischen der zweiten Dichtung 10 und der Schraube 4 ist ein Filter 11 eingesetzt, das ebenfalls einer Verstopfung des Verdüsungsloches 7 vorbeugt. Ein Leitrohr 15 bewirkt eine effektive Verteilung des Kühlmediums 14 in den Raum 12 um die Düsenspitze 3.
Claims
1. Vorrichtung zum Verdüsen eines Mediums, aufweisend eine Düsenspitze mit einen Verdüsungskörper mit mindestens einem Verdüsungsloch sowie eine Kühleinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß das oder jedes Verdüsungsloch (7) einen Durchmesser kleiner gleich 50 μm hat, daß die Kühleinrichtung (8,12) einen durchströmbaren Raum (12) für ein Kühlmedium (14) aufweist, der die Düsenspitze (3) umgibt, so daß die Vorrichtung bis hin zum Ausgang des Verdüsungsloches (7) temperiert werden kann, und daß in Strömungsrichtung hinter dem Verdüsungskörper (6) eine Dichtung (9) angeordnet ist, die ein Austreten des Mediums (13) unter Umgehung des Verdüsungskörpers (6) verhindert.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Verdüsungskörper (6) ein Filter (11) angeordnet ist.
3. Verwendung einer Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 2 zum Dosieren von Flüssigkeiten in flüssiger Form in Gasräume mit
Temperaturen bis 1100 °C.
4. Verwendung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Flüssigkeitsströme kleiner gleich 20 ml/min dosiert werden.
5. Verwendung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Flüssigkeitsströmevon 0,05 - 1 ml/min dosiert werden.
6. Verfahren zur Herstellung von Keten durch Pyrolyse von Essigsäuredampf in Gegenwart eines Katalysators, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator in Form eines Flüssigkeitsstrahls kontinuierlich in den Essigsäuredampf dosiert wird.
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