WO1998045699A1 - Vorrichtung zur kontinuierlichen annularen chromatographie - Google Patents

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Definitions

  • the invention relates to a device for continuous annular chromatography, in which a relative movement between a particle bed in the form of a cylindrical jacket and at least one feed point for liquid feed material is provided.
  • a standing cylinder is filled with particulate material and charged with a mixture of components to be separated from the top. Then, a solvent is used to continuously elute from above - due to their different affinity for the particle material, the components are separated and left in proportion to the flow rate of the solvent (eluent) the column one by one.
  • the invention relates to a further development of all known devices for annular chromatography and among other things. the task of being able to replace the particle bed without disassembling the device
  • the device according to the invention is primarily characterized in that at least one access opening to the particle bed, in particular for bed material removal, is provided at the lower end of the particle bed space
  • the bed material can be emptied downwards, preferably rinsed with liquid, and the device can be reloaded from above.
  • the access opening can also be used to rewind with pressure medium, e.g. with Compressed air the bed is loosened
  • the access opening is preferably a ring opening and is in particular closed and opened by changing the volume of a hollow seal over its interior.
  • the access opening is advantageously formed by collapsing a hollow seal by applying negative pressure
  • FIGS. 1 and 2 are schematic sectional side views, which show a device for annular chromatography with a stationary feed head and rotating particle bed.
  • Corresponding components have the same reference numerals
  • a fixed support platform 2 and a displaceable support arm 3 are arranged on a stand 1.
  • the support platform 2 is penetrated by a rotor table 4 which is driven from below and is supported on the support platform 2 via a tapered roller bearing 5 and on which a base plate 6, one of which is bolted on Central elevation 7 shows, on which a cylindrical hollow body 8 with a conical roof 9 is placed.
  • a cylinder jacket 10 is bolted onto the base plate 6 from above, a vertical annular space 11 between the hollow body 8 and cylinder jacket 10 and between the lower edge of the Hollow body 8 and the top of the bottom plate 6 remains a horizontal gap 12 extending inwards to the central elevation 7, in which an annular hollow seal 13 is arranged.
  • Through holes 14 are provided which connect the horizontal gap 12 to the underside 15 of the base plate 6.
  • the cylinder jacket 10 carries a cover 16 and this a bearing sleeve 1 7 with a tapered roller bearing 18, which is supported centrally on a test stand, held by the support arm 3 feeder unit 1 9, so that all the components placed on the rotor table 4 in operation with respect to the support platform 2 and the Feeder unit 19 are rotated.
  • the vertical annular space 1 1 is filled with particulate bed material, which e.g. is a gel material, an ion exchange material or the like and, as indicated at 20, can be supplied via the feeder unit 19.
  • particulate bed material e.g. is a gel material, an ion exchange material or the like and, as indicated at 20, can be supplied via the feeder unit 19.
  • liquid feed material is fed in there, and centrally at 21 an eluent, which flows off via a distributor studio 22 and the conical roof 9 to the bed material in room 11.
  • the bottom plate 6 is penetrated by take-off nozzles 23 distributed over a circumference, and the support platform 2 carries a collecting trough 24 for receiving collecting vessels (not shown). With 25 a lateral discharge pipe is designated.
  • the hollow seal 13 is collapsed via the vacuum line 26, as a result of which the horizontal gap 12 opens toward the bores 14 and the bed material is spooled into the collecting trough 24 With 27 a ventilation or compressed air line is indicated, with which the hollow seal 1 3 can be expanded during the operation of the plant.
  • the device shown in FIG. 2 does not have a volume-adjustable seal for opening and closing an annular gap, but the entire hollow body 8 is lifted off the base plate 6 via a hydraulic or pneumatic cylinder piston unit 28, 29, which is located on the central part 7 of the base plate is supported by a foot 30.
  • the lower ring edge 31 of the hollow body 8 is made from a corresponding annular groove 32 in the base plate 6 lifted out, in which he sits sealed in the idle state.
  • the through holes 14 are arranged in the bottom of the annular groove 32. Otherwise, the embodiments according to FIGS. 1 and 2 and their operation are identical.

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Abstract

Vorgeschlagen wird eine Vorrichtung zur kontinuierlichen annularen Chromatographie, bei der eine Relativbewegung zwischen einem Teilchenbett in Form eines Zylindermantels und mindestens einer Aufgabestelle für flüssiges Beschickungsmaterial vorgesehen ist, mit dem Kennzeichen, daß am unteren Ende des Teilchenbettraums (11) mindestens eine Zugangsöffnung (12, 32) zum Teilchenbett, insbesondere zur Bettmaterialabfuhr, vorgesehen ist.

Description

Vorrichtung zur kontinuierlichen annularen Chromatographie
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen annularen Chromatographie, bei der eine Relativbewegung zwischen einem Teilchenbett in Form eines Zvlindermantels und mindestens einer Aufgabestelle für flussiges Beschickungsmateπal vorgesehen ist.
Bei der Saulenchromatographie wird ein stehender Zylinder mit teilchenformigem Material gefüllt und oben mit einem aufzutrennenden Komponentengemisch beschickt Anschließend wird von oben her mit einem Losungsmittel kontinuierlich eluiert - dabei werden die Komponenten aufgrund ihrer verschiedenen Affinitat zum Teilchenmaterial proportional zur Fließgeschwindigkeit des Losungsmittels (Eluens) getrennt und verlassen die Säule nacheinander.
Man unterscheidet zwischen der Verwendung eines einheitlichen Losungsmittels (isokratische Fahrweise) und der Verwendung mehrerer verschiedener Losungsmittel (Stuten- bzw Gradientenfahrweise). Bei der Stufenfahrweise wird ubergangslos das Losungsmittel gewechselt, bei der Gradientenfahrweise der Anteil einzelner Losungsmittel in einem Losungsmittelgemisch über die Zeit verändert
Bei dieser Elutionschromatographie werden die Komponenten einfach durch die Säule hindurchgewaschen, verwendet man hingegen im Eluens einen sogenannten Displacer, d.h. einen Bestandteil, der eine höhere Affinitat zum Teilchenmaterial aufweist als alle vorher autgegebenen Komponenten und diese daher verdrangt, spricht man von Verdrangungscnromatographie, bei der gegenüber der Elutionschromatographie aufkonzentrierte Fraktionen erhalten werden, aber nicht alles der einzelnen Komponenten in reiner Form erhältlich ist (es werden immer auch Gemische erhalten) Um kontinuierlich chromatographleren zu können, wurde die Annulare Chromatographie entwickelt, bei der eine Relativbewegung zwischen einem Teilchenbett in Form eines stehenden Zylindermantels und mindestens einer an dessen Kopf angeordneten Aufgabestelle für flussiges Beschickungsmateπal vorgesehen ist, die einzelnen Komponenten in Spiralbahnen das Teilchenmaterial durchlaufen und entlang des unteren Zylindermantelumfangs in verschiedenen Umfangsbereichen gleichzeitig austreten Sie kann z.B. als HPLC, Elutions- oder Verdrangungschromatographie angewendet werden und wird vor allem isokratisch gefahren.
Dabei unterscheidet man zwischen Ausfuhrungsformen, wo das Teilchenbett gegenüber dem Feed rotiert und solchen, bei dem der Feed gegenüber dem Teilchenbett rotiert Als Beispiel für eine Literaturstelle betreffend eine Ausfuhrungsform, bei der das Bett rotiert, wird die US-A 5045209 Westinghouse Electric Corp genannt, die die chromatographische Gewinnung von Scandium und Yttrium beschreibt. Als Beispiel für eine Literaturstelle betreffend eine Ausfuhrungsform mit stationärem Teilchenbett wird die US-A 5 149 436 Union Oil Company of California genannt, die eine für alle Zwecke anwendbare Verdrangungschromatographie beschreibt.
Die Erfindung betrifft eine Weiterentwicklung aller bekannten Vorrichtungen zur annularen Chromatographie und lost u.a. die Aufgabe, das Teilchenbett ohne Zerlegen der Vorrichtung erneuern zu können
Zu diesem Zweck ist die erfindungsgemaße Vorrichtung vor allem dadurch gekennzeichnet, daß am unteren Ende des Teilchenbettraums mindestens eine Zugangsoffnung zum Teilchenbett, insbesondere zur Bettmateπalabfuhr, vorgesehen ist
Über diese Zugangsoffnung kann das Bettmaterial nach unten entleert, vorzugsweise mit Flüssigkeit ausgespult, und die Vorrichtung von oben her neu beschickt werden. Über die Zugangsoffnung kann auch mit Druckmedium gegengespult werden, z.B mit Druckluft das Bett gelockert werden Sowohl das Entleeren als auch das Neubeschicken der Vorrichtung mit Bettmaterial erfolgt unter Relativbewegung von Teilchenbettraum und einer Aufgabestelle für neues Teilchenbettmateπal, die einfach als Rohr neben der Aufgabestelle für flussiges Beschickungsmateπal vorgesehen sein kann
Die Zugangsoffnung ist vorzugsweise eine Ringoffnung und wird insbesondere geschlossen und geöffnet, indem das Volumen einer Hohldichtung über ihren Innenraum verändert wird. Vorteilhaft wird die Zugangsoffnung gebildet, indem eine Hohldichtung durch Anlegen von Unterdruck kollabiert wird
Es ist auch darum gedacht, zum Bilden und Schließen der Zugangsoffnung eine Wand des Teilchenbettraums zumindest abschnittsweise verschiebbar vorzusehen
Im folgenden wird die Erfindung anhand zweier Ausfuhrungsbeispiele unter Bezugnahme auf die Zeichnung naher erläutert, in der Fig 1 und Fig 2 jeweils schematische Seitenansichten im Schnitt sind, die eine Vorrichtung zur Annularchromatographie mit stillstehendem Feedkopf und rotierendem Teilchenbett zeigen Dabei tragen einander entsprechende Bauelemente gleiche Bezugszeichen
Auf einem Stander 1 ist eine fixe Supportplatttorm 2 und ein verschiebbarer Tragarm 3 angeordnet Die Supportplattform 2 wird von einem von unten angetriebenen Rotortisch 4 durchsetzt, der über ein Kegelrollenlager 5 an der Supportplattform 2 abgestutzt ist und an der ein Bodenteller 6 angebolzt ist, der eine zentrale Erhöhung 7 autweist, auf die ein zylindrischer Hohlkörper 8 mit Kegeldach 9 aufgesetzt ist Konzentrisch zum Hohlkörper 8 ist ein Zylindermantel 10 von oben an den Bodenteller 6 angebolzt, wobei zwischen Hohlkörper 8 und Zylindermantel 10 ein vertikaler Ringraum 1 1 und zwischen dem unteren Rand des Hohlkörpers 8 und der Oberseite des Bodentellers 6 ein sich bis zur zentralen Erhöhung 7 nach innen erstreckender Horizontalspalt 12 verbleibt, in dem eine Ringhohldichtung 13 angeordnet ist. Im Bodenteller sind Durchgangsbohrungen 14 vorgesehen, die den Horizontalspalt 12 mit der Unterseite 15 des Bodentellers 6 verbinden.
Der Zylindermantel 10 tragt einen Deckel 16 und dieser eine Lagerhulse 1 7 mit einem Kegelrollenlager 18, das sich zentral an einer teststehenden, vom Tragarm 3 gehaltenen Feedereinheit 1 9 abstutzt, sodaß alle auf den Rotortisch 4 aufgesetzten Bauteile im Betrieb gegenüber der Supportplattform 2 und der Feedereinheit 19 gedreht werden.
Der vertikale Ringraum 1 1 ist mit teilchenformigem Bettmaterial gefüllt, das in üblicher Weise z.B. ein Gelmaterial, ein lonentauschermaterial oder dergl. ist und, wie bei 20 angedeutet, über die Feedereinheit 19 zufuhrbar ist. Ebenso wird dort flussiges Beschickungsmateπal zugeführt, sowie zentral bei 21 ein Eluens, das über einen Verteilertelier 22 und das Kegeldach 9 zum Bettmaterial im Raum 1 1 abfließt. Am Boden des Mateπalbetts wird der Bodenteller 6 von über einen Kreisumfang verteilten Abnahmestutzen 23 durchsetzt und die Supportplattform 2 tragt eine Auffangwanne 24 zur Aufnahme von nicht dargestellten Auffanggefäßen. Mit 25 ist ein seitliches Ableitungsrohr bezeichnet.
Soll das Bettmaterial gewechselt werden, wird die Hohldichtung 13 über die Unterdruckleitung 26 kollabiert, wodurch sich der Horizontalspalt 12 zu den Bohrungen 14 hin öffnet und das Bettmaterial wird in die Auffangwanne 24 gespult Mit 27 ist eine Beluftungs- bzw Druckluftleitung angedeutet, mit der die Hohldichtung 1 3 wahrend des Betriebs der Anlage expandiert werden kann.
Die in Fig 2 gezeigte Vorrichtung weist gegenüber jener von Fig 1 keine in ihrem Volumen veränderbare Dichtung zur Öffnung und Schließung eines Ringspalts auf, sondern der gesamte Hohlkörper 8 wird vom Bodenteller 6 über eine Hydraulik- oder Pneumatikzylinderkolbeneinheit 28, 29 abgehoben, der sich am Zentralteil 7 des Bodentellers über einen Fuß 30 abstutzt Dabei wird der untere Ringrand 31 des Hohlkörpers 8 aus einer korrespondierenden Ringnut 32 im Bodenteller 6 herausgehoben, in der er im Ruhezustand abgedichtet sitzt. Im Boden der Ringnut 32 sind die Durchgangsbohrungen 14 angeordnet. Ansonsten sind die Ausführungsformen nach den Fig. 1 und 2 und ihr Betrieb identisch.

Claims

Patentansprüche:
1 Vorrichtung zur kontinuierlichen annularen Chromatographie, bei der eine Relativbewegung zwischen einem Teilchenbett in Form eines Zylindermantels und mindestens einer Aufgabestelle für flussiges Beschickungsmaterial vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß am unteren Ende des Teilchenbettraums (1 1 ) mindestens eine Zugangsoffnung (12,32) zum Teilchenbett, insbesondere zur Bettmateπalabfuhr, vorgesehen ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Zugangsoffnung (12,32) eine Rmgoffnung ist.
3 Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der Zugangsoffnung (12) eine Hohldichtung (13) mit über ihren Innenraum veränderbaren Volumen vorgesehen ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtung (13) durch Anlegen von Unterdruck kollabierbar ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Wand (8) des Teilchenbettraums (1 1 ) zumindest abschnittsweise verschiebbar ist.
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