WO1998038838A1 - Elektrolumineszierende anordnungen unter verwendung von stabilen, metallischen kathoden - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to electroluminescent arrangements using a stable, metallic cathode according to the preamble of the independent claim.
- Electroluminescence is the direct conversion of electrical energy into light. This phenomenon is caused by different mechanisms depending on the material used.
- inorganic semiconductors have generally been used , for example ZnS, GaAs or InGaN compounds doped with foreign atoms (S. Nakamura, Adv. Mater. 1996, 8, pp. 689-92).
- the origin of electroluminescence in inorganic semiconductor materials lies in the excitation of luminescent centers (for example doping materials such as Mn or Tb) in the inorganic ones, which is caused by electron injections
- organic materials such as poly (p-phenylene-vinylene)
- Electroluminescence in organic compounds takes place by recombination of so-called holes, i.e. H. positive charges, and electrons, i.e. H. negative charges, via so-called singlet exciton states. Direct current and low voltages of 2 to 20 volts are required (US 4,539,507). It is also possible to produce large-area LED arrangements with organic compounds. E-arrangements based on organic compounds generally contain one or more thin layers of organic or organometallic charge transport compounds. The basic structure in the order of the layers is as follows:
- an EL arrangement consists of two electrodes, the anode and the cathode, between which there is a single organic layer that fulfills all functions, including the emission of light (WO 90-13148).
- Two-layer systems in which an emitter layer consisting of photolominescent materials are evaporated onto the organic layer have proven to be advantageous.
- Indium tin oxide (ITO) is generally used as the material for the anode which is transparent in the visible region. The problem of the choice of material for the cathode has not yet been satisfactorily resolved.
- MgAg alloys Another problem with the production of, for example, MgAg alloys is that the evaporation of magnesium is relatively problematic.
- An important criterion when choosing the suitable metal or metal alloy for the cathode of an LED is its electron work function (E A ) or its electron work function ( ⁇ A ). The metals used so far all have low ones
- Electron work functions of less than 4 eV An overview of electron work functions of the metallic elements of the periodic table can be found in the publication by Sze: ("Physics of Semiconductor Devices", Wiley, New York, 1969, p. 366). It should be noted here that the values published there differ greatly from the Depending on the type of surface examined and the measurement conditions.
- Cathode is particularly corrosion-resistant and consequently an expensive and complex sealing can be avoided in part can.
- Silver alloys have comparable electron injection efficiency to pure silver.
- the long-term stability of the silver or silver alloy cathodes is surprisingly very high and is more than two to three days if the EL arrangement is not sealed, even when stored in moist air.
- silver alloys are used which contain one or more doping elements whose electron work function E ⁇ is more than 4 eV. This ensures a high chemical and thermal stability of the alloy.
- metals are used as doping elements that can be evaporated easily, thermally or with an electron beam, such as. B. AI, Cu, Au, In, Sn, Cr, Ti and Ni, which significantly simplifies the application of the electrode by co-evaporation.
- the concentration of the doping element or elements is between 0.01 atom% and 50 atom%, and concentrations between 0.5 atom% and 25 atom% have proven particularly advantageous.
- a monomeric organic electroluminescent compound was chosen as an example, but the application is of course not limited to this and compounds such as PPV, PBD etc. can also be used.
- PVK polyvinyl carbazole
- Alq3 aluminum (III) tris (hydroxyquinolate)
- Example 2 A layer of a 1% solution made of PVC as a binder, EFTP as a hole-conducting monomer and Alq3 as an electron conductor and emitter in dichloroethane was placed on a substrate consisting of a cleaned glass plate commercially available with ITO (Baltracon 255, Balzers) Ratio 4: 1: 1 at 400 rpm. spun on. Finally, a cathode consisting of AgAl (10 atom% Al) was applied to the layer system. The cathode was co-deposited from two thermal evaporators in a vacuum. The layer thickness of the cathode was approximately 250 nanometers.
- Glass substrate (Baltracon 255, Balzers) was a layer of a 1% solution of PVK as a binder, EFTP as a hole-conducting monomer and Alq3 as an electron conductor and emitter in dichloroethane in a ratio of 4: 1: 1 at 400 rpm. spun on. Finally, a cathode consisting of AgAl (20 atom% Al) was applied to the layer system. The cathode was co-deposited from two thermal evaporators in a vacuum. The layer thickness of the cathode was approximately 52 nanometers.
- Example 2 has the greatest long-term stability in the range of several days.
- the efficiency of the LED arrangements of the three examples is the same as the efficiency of conventional MgAg cathodes, or even superior to the previously used MgAg cathode when using an AgAl cathode with 10 atom% AI.
- cathode materials according to the invention cannot only be used in organic, i.e. when using both monomeric and polymeric electroluminescent compounds, but also in inorganic LED arrangements.
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Abstract
Es wird eine elektrolumineszierende Anordnung vorgeschlagen, die ein elektrolumineszierendes Element, eine im sichtbaren Spektralbereich transparente oder semitransparente Anode sowie eine Kathode aufweist, wobei die Kathode aus Silber oder einer Silberlegierung besteht.
Description
Elektrolumineszierende Anordnungen unter Verwendung von stabilen, metallischen Kathoden
Stand der Technik
Die vorliegende Erfindung betrifft elektrolumineszierende Anordnungen unter Verwendung einer stabilen, metallischen Kathode gemäß der Gattung des unabhängigen Anspruches .
Eine elektrolumineszierende (EL) Anordnung ist dadurch charakterisiert, daß sie unter Anlegung einer elektrischen Spannung unter Stromfluß Licht aussendet. Derartige Anordnungen sind unter der Bezeichnung „Leuchtdioden" (LED = Light Emitting Diodes) seit langem bekannt. Als Elektrolumineszenz bezeichnet man die direkte Umwandlung elektrischer Energie in Licht. Dieses Phänomen kommt je nach verwendetem Material durch unterschiedliche Mechanismen zustande. Bislang wurden im allgemeinen anorganische Halbleiter, beispielsweise mit Fremdatomen dotierte ZnS, GaAs oder InGaN-Verbindungen eingesetzt (S. Nakamura, Adv.
Mater.1996, 8, S .689-92) . Der Ursprung der Elektrolumineszenz in anorganischen Halbleitermaterialien liegt in der durch Elektroneninjektionen verursachten Anregung von lumineszierenden Zentren (beispielsweise der Dotiermaterialien wie Mn oder Tb) in den anorganischen
Gastgittern. Dazu ist Wechselstrom und eine Stromstärke von über 100 V erforderlich.
Seit mehreren Jahren finden verstärkt organische Materialien, wie beispielsweise poly- (p-phenylen-vinylen)
(PPV) oder 2- (Biphenyl-4-yl) -5- ( ert . -butylphenyl) -1 , 3, 4- oxadiazol (PBD) und deren Derivate Verwendung als elektrolumineszierende Materialien. (J. Salbeck, Eer. Bunsenges . Phys . Chem. 1996, 100, S .1667-1677) . Elektrolumineszenz in organischen Verbindungen erfolgt durch Rekombination von sogenannten Löchern, d. h. positiven Ladungen, und Elektronen, d. h. negativen Ladungen, über sogenannte Singlet-Exzitonzustände . Man benötigt Gleichstrom und niedrige Spannungen von 2 bis 20 Volt (US 4,539,507). Es ist möglich mit organischen Verbindungen auch großflächige LED-Anordnungen herzustellen. E -Anordnungen auf der Grundlage von organischen Verbindungen enthalten in der Regel eine oder mehrere dünne Schichten aus organischen oder organometallischen Ladungstransportverbindungen. Der prinzipielle Aufbau in der Reihenfolge der Schichten ist wie folgt:
Träger (Substrat) Basiselektrode (Anode) löcherinjizierende Schicht löchertransportierende Schicht lichtemittierende Schicht
elektronentransportierende Schicht elektroneninjizierende Schicht Topelektrode (Kathode) Kontakte Umhüllung (Verkapselung)
Dieser Aufbau stellt den allgemeinsten Fall dar und kann vereinfacht werden, indem einzelne Schichten weggelassen werden, so daß eine Schicht mehrere Aufgaben übernehmen kann. Im einfachsten Fall besteht eine EL-Anordnung aus zwei Elektroden, der Anode und der Kathode, zwischen denen sich eine einzige organische Schicht befindet, die alle Funktionen, inklusive der Emission von Licht, erfüllt (WO 90-13148) . Als vorteilhaft haben sich Zweischichtsysteme erwiesen, bei denen eine Emitterschicht, bestehend aus photolomineszierenden Materialien, auf die organische Schicht aufgedampft werden. Als Material für die im sichtbaren Bereich transparente Anode wird im allgemeinen Indiumzinnoxid (ITO) verwendet. Bislang nicht befriedigend gelöst ist das Problem der Materialwahl für die Kathode.
In der US-PS 4,720,432 werden Kathoden beschrieben, die aus Legierungen bestehen, z. B. aus MgAg (im Verhältnis 10:1 bezogen auf das Atomgewicht) . Diese Legierungen werden durch Ko-Verdampfen im Vakuum hergestellt. Durch das Zulegieren von Metallen mit größerer Elektronaustrittsarbeit EA wird z. B. Magnesium, das in reiner Form nur schwer als dünne Schicht verarbeitet werden kann und relativ korrosiv ist, deutlich stabiler. Trotz der Vorteile dieser Legierungen, insbesondere der MgAg-Legierungen, gibt es noch ungelöste Probleme bei deren Langzeitεtabilität . Dies tritt insbesondere bei der Verwendung von Alkali- und anderen
Erdalkalimetallen als Magnesium auf. Bislang ist stets eine mehr oder minder aufwendige Versiegelung der LED Systeme nötig. Ein weiteres Problem bei der Herstellung von beispielsweise MgAg-Legierungen ist, daß die Verdampfung von Magnesium relativ problematisch ist. Ein wichtiges Kriterium bei der Wahl des geeigneten Metalles bzw. einer Metallegierung für die Kathode einer LED ist deren Elektronenaustrittsarbeit (EA) , bzw. deren Elektronenaustrittsarbeitsfunktion (ΦA) . Die bislang verwendeten Metalle besitzen alle niedrige
Elektronenaustrittsarbeiten von kleiner als 4 eV. Einen Überblick über Elektronenaustrittsarbeiten der metallischen Elemente des Periodensystems findet sich in der Veröffentlichung von Sze : („Physics of Semiconductor Devices", Wiley, New York, 1969, S. 366). Es ist hierbei anzumerken, daß die dort veröffentlichten Werte stark von der Art der untersuchten Oberfläche und den Meßbedingungen abhänge .
Vorteile der Erfindung
Bei der Herstellung einer elektrolumineszierenden Anordnung, bestehend aus einem elektrolumineszierenden Element, einer transparenten oder εemitransparenten Anode sowie einer Kathode wurde überraschender Weise gefunden, daß für die
Kathode kein Unterschied in der Effizienz zwischen bekannten MgAg-Kathoden und reinen Silberkathoden beobachtet werden kann. D. h. reines Silber weist eine mit MgAg vergleichbare Elektroneninjektionseffizienz auf. Bei der Verwendung von Silberlegierungen, wurde darüberhinaus gefunden, daß die
Kathode besonders korrosionsstabil ist und demzufolge eine teure und aufwendige Versiegelung zum Teil umgangen werden
kann. Silberlegierungen besitzen eine vergleichbare Effizienz für Elektroneninjektionen wie reines Silber. Die Langzeitstabilität der Silber- bzw. Silberlegierungskathoden ist überraschenderweise sehr hoch und beträgt bei Nichtversiegeln der EL-Anordnung selbst bei Lagerung an feuchter Luft mehr als zwei bis drei Tage.
Weitere vorteilhafte Weiterbildungen und Verbesserungen der erfindungsgemäßen Kathode sind in den Unteransprüchen offenbart.
In besonders vorteilhafter Ausgestaltung werden Silberlegierungen verwendet, die ein oder mehrere Dotierungselemente enthalten, deren Elektronenaustrittsarbeit E^ mehr als 4 eV beträgt. Dadurch ist eine hohe chemische und thermische Stabilität der Legierung gewährleistet.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform werden als Dotierungselemente Metalle eingesetzt, die sich einfach, thermisch oder mit einem Elektronenstrahl verdampfen lassen, wie z. B. AI, Cu, Au, In, Sn, Cr, Ti und Ni , was das Aufbringen der Elektrode durch Ko-Verdampfen wesentlich vereinfacht .
In einer vorteilhaften Ausführung liegt die Konzentration des oder der Dotierungselemente zwischen 0,01 Atom% und 50 Atom%, besonders vorteilhaft haben sich Konzentrationen zwischen 0,5 Atom% und 25 Atom% erwiesen.
Beschreibung der Ausführungsbeispiele
Als Beispiel wurde eine monomere organische elektrolumineszierende Verbindung gewählt, doch ist die Anwendung selbstverständlich nicht darauf beschränkt und Verbindungen wie z.B. PPV, PBD usw. sind in ihrer Verwendung ebenfalls einsetzbar.
Verwendete Abkürzungen:
PVK: Polyvinylcarbazol
Alq3 : Aluminium- (III) -tris- (hydroxychinolat]
EFTP: 1,3, 5- Triε- (Jbis-4-ethyl) - (phenylaminophenyl) -benzol
Beispiel 1:
Auf ein Substrat, bestehend aus einer vorgereinigten, handelsüblich mit ITO beschichteten Glasplatte (Baltracon 255, Fa. Balzers) wurde eine Schicht aus einer 1% Lösung PVK als Binder, EFTP als lochleitendem Monomer und Alq3 als Elektronenleiter und Emitter in Dichlorethan im Verhältnis 4:1:1 bei 400 U/min. aufgeschleudert . Zum Abschluß wurde eine Kathode bestehend aus Ag auf das Schichtsystem aufgebracht. Die Kathode wurde aus zwei thermischen Verdampfern im Vakuum ko-deponiert . Die Schichtdicke der Kathode betrug etwa 250 Nanometer.
Beispiel 2:
Auf ein Substrat, bestehend aus einer gereinigten, handelsüblich mit ITO beschichteten Glasplatte (Baltracon 255, Fa. Balzers), wurde eine Schicht aus einer 1% igen Lösung aus PVK als Binder, EFTP als lochleitendem Monomer und Alq3 als Elektronenleiter und Emitter in Dichlorethan im Verhältnis 4:1:1 bei 400 U/min. aufgeschleudert . Zum Abschluß wurde eine Kathode bestehend aus AgAl (10 Atom% AI) auf das Schichtsystem aufgebracht. Die Kathode wurde aus zwei thermischen Verdampfern im Vakuum ko-deponiert . Die Schichtdicke der Kathode betrug etwa 250 Nanometer.
Beispiel 3 :
Auf ein gereinigtes, handelsüblich mit ITO beschichtetes
Glassubstrat (Baltracon 255, Fa. Balzers) wurde eine Schicht aus einer 1% igen Lösung von aus PVK als Binder, EFTP als lochleitendem Monomer und Alq3 als Elektronenleiter und Emitter in Dichlorethan im Verhältnis 4:1:1 bei 400 U/min. aufgeschleudert . Zum Abschluß wurde eine Kathode bestehend aus AgAl (20 Atom% AI) auf das Schichtsystem aufgebracht. Die Kathode wurde aus zwei thermischen Verdampfern im Vakuum ko-deponiert. Die Schichtdicke der Kathode betrug etwa 52 Nanometer.
Allen drei Beispielen ist gemein, daß bei Lagerung ohne Versiegelung unter Stickstoff auch nach mehreren Tagen keine Inhomogenitäten bei Anlegung eines elektrischen Feldes der Lichtemission erkennbar sind. Bei Lagerung an Luft, wurde gefunden, daß Beispiel 2 die größte Langzeitstabilität in Bereich von mehreren Tagen aufweist.
Die Effizienz der LED-Anordnungen der drei Beispiele ist der Effizienz von herkömmlichen MgAg-Kathoden gleich, bzw. bei Verwendung einer AgAl Kathode mit 10 Atom% AI sogar der bisher gebräuchlichen MgAg Kathode überlegen.
Selbstverständlich können die erfindungsgemäßen Kathodenmaterialien nicht nur in organischen, d.h. bei Verwendung sowohl monomerer als auch polymerer elektrolumineszierender Verbindungen, sondern auch in anorganischen LED Anordnungen eingesetzt werden.
Claims
1. Elektrolumineszierende Anordnung, die ein elektrolumineszierendes Element, eine im sichtbaren Spektralbereich transparente oder εemitransparente Anode sowie eine Kathode aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode Silber oder eine Legierung enthält, deren Hauptbestandteil Silber ist.
2. Elektrolumineszierende Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung ein oder mehrere Dotierungselemente enthält, deren Elektronenaustrittsarbeit (EA) mehr als 4 eV beträgt.
3. Elektrolumineszierende Anordnung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das oder die Dotierungselemente aus der Gruppe bestehend aus AI, Cu, Au, In, Sn, Cr, Ti, Ni ausgewählt ist bzw. sind.
4. Elektrolumineszierende Anordnung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des oder der Dotierungselemente zwischen 0,01 At% und 50 At% beträgt.
5. Elektrolumineszierende Anordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des oder der Dotierungselemente zwischen 0,1 At% und 30 At%, insbesondere zwischen 0,5 At% und 25 At% beträgt.
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