WO1998004393A1 - Procede de retification du bois - Google Patents

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WO1998004393A1
WO1998004393A1 PCT/FR1997/001396 FR9701396W WO9804393A1 WO 1998004393 A1 WO1998004393 A1 WO 1998004393A1 FR 9701396 W FR9701396 W FR 9701396W WO 9804393 A1 WO9804393 A1 WO 9804393A1
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wood
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sensor
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René GUYONNET
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Now (New Option Wood)
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
    • B27K5/00—Treating of wood not provided for in groups B27K1/00, B27K3/00
    • B27K5/0085—Thermal treatments, i.e. involving chemical modification of wood at temperatures well over 100°C
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
    • B27K2240/00—Purpose of the treatment
    • B27K2240/70—Hydrophobation treatment

Definitions

  • the present invention relates to an improvement in processes for treating wood at high temperature and in particular in so-called retification treatments. It also relates to a sensor making it possible to implement said method.
  • drying step makes it possible to remove the water from the wood, it does not in any way modify the hydrophilic nature of the latter, so that it is once again capable of reabsorbing the water eliminated during drying when it is again in a humid atmosphere.
  • one of the major difficulties encountered during the crosslinking treatment consists in determining the duration during which the crosslinking temperature must be maintained to destroy the hemicellulose without significantly destroying the lignin.
  • the object of the present invention is to overcome this drawback by proposing a method making it possible to detect the end of the stage of treatment of the crosslinking phase.
  • the present invention thus ob * jet a the method of treating wood by heating, comprising at least one step wherein the wood is maintained to be treated at a predetermined temperature, so as to destroy, at least partly, the hemicellulose of wood, characterized in that it consists in monitoring, throughout the said step, the existing quantity of at least one of the gases resulting from the decomposition of the hemicellulose, and in interrupting this treatment step as soon as this quantity begins to reach a substantially constant value.
  • the wood is placed in a treatment enclosure provided with a sensor sensitive to acetic acid and / or carbon dioxide and / or carbon oxide.
  • the present invention also ob * jet a sensor for the implementation of this wood treatment method, characterized in that it comprises a sensor element consisting of a metal oxide of the type allowing the detection of reducing gases.
  • said metal oxide is a tin or titanium dioxide.
  • Figure 1 is a graph which represents the variation of the temperature respectively of an enclosure treatment and the wood to be treated as a function of time, during a crosslinking treatment.
  • FIG. 2 is a graph which represents, for beech, and as a function of time, on the one hand the variation in absorbance in the infrared of several of the gases which result from the decomposition of hemicellulose and, on the other hand share, the change in mass loss of the treated wood.
  • FIG. 3 is a graph which represents, for beech, and as a function of time, on the one hand, the variation in absorbance in the infrared of the abovementioned gases during a crosslinking step, and on the other hand, the variation of a signal supplied by a sensor during this step.
  • Figure 4 is a graph which represents on the one hand the variation of the temperature of a treatment enclosure as a function of time, during a step of retification of hornbeam, and on the other hand the variation of a signal supplied by a sensor during this operation.
  • FIG. 5 is a graph which represents the variation of a signal supplied by a sensor as a function of time during a step of crosslinking pine wood on the one hand, and beech wood on the other hand.
  • T in ° C.
  • t in min
  • Such a treatment process comprises three stages, namely a drying stage A, a glass transition stage B, and a proper retification stage C.
  • the first drying step A breaks down into two phases, a first phase A ⁇ _ during which the temperature of the drying chamber containing the ash to be treated is gradually raised with a rate of temperature rise of approximately 5 ° C / min, from ambient temperature to a temperature Ti, close to 100 ° C, followed by a phase A2 during which the temperature of the enclosure is maintained at the level T ⁇ _ up to the end of drying.
  • the temperature of the enclosure is gradually raised, with a rate of temperature increase close to the previous one, from the temperature T ⁇ _ to a temperature Tg of 170 ° C close to the temperature glass transition of the species of wood considered, namely ash in this case.
  • the temperature Tg is maintained at this plateau value for the time necessary for the entire mass of treated wood to reach the glass transition temperature T g . It will be noted that the fact of extending the duration of this plateau does not have any harmful consequences in this respect. which concerns the respect of the mechanical qualities of the treated product.
  • the temperature of the enclosure is gradually raised, during a phase C ⁇ _, with a temperature rise speed close to the previous rise speed, from the glass transition temperature T g from 170 ° C - up to the retification temperature T r of 230 ° C and the oven temperature is maintained for a second phase C2 at this plateau value, "until a high proportion of hemicellulose be broken down.
  • FIG. 2 shows a graph consisting of two series of curves which have been superimposed.
  • a first curve (reference I) represents the variation ⁇ m / ⁇ t of the mass loss ⁇ m of the treated wood as a function of time, during the complete retification process.
  • a second series of curves represents the variation of absorbance A as a function of time, in the infrared domain, during the same treatment process, characteristic of the release of three gases from the decomposition of hemicellulose, namely acetic acid ( curve II a ), carbon dioxide (curve II * -,) and carbon monoxide (curve II C ).
  • the quantity of one or more of the gases produced by the decomposition of the hemicellulose is monitored, in order to detect the instant t a which corresponds to the moment when there is no longer any decomposition of the hemicellulose. and which therefore indicates that the crosslinking reaction is complete.
  • This monitoring can be carried out by means of known type sensors which, on the one hand, are able to detect the specific gases produced by the decomposition of hemicellulose, and in particular of acid. acetic, carbon dioxide, or carbon monoxide and, on the other hand, are able to withstand the temperatures of the treatment. It is also possible to use several sensors which are each specifically sensitive to one of the gases and whose signals are processed by electronic means, so as to achieve an optionally weighted average of the measurements made by each sensor. It is preferable to use a sensor sensitive to both the three gases mentioned above, which simplifies the processing of the signal supplied. It is also of course also possible to use a gas analysis measurement chain for monitoring, in particular by infrared spectrography.
  • Sensors of this type include a sensitive element which consists of a metal oxide, and more particularly of a metal oxide of the type allowing the detection of reducing gases. We will therefore particularly remember the sensors whose sensitive element consists of tin dioxide. One can also use sensors whose sensitive element consists of titanium dioxide or zinc oxide.
  • the signal produced by the sensor during the crosslinking phase depends on the nature of the treated wood.
  • the variation of the signal S produced by the same sensor is represented, in the case of a crosslinking treatment carried out on pine (curve a) and of the same treatment carried out on beech (curve b). It can be seen in this figure that if the characteristic peak of the respective signals produced by the sensor is less marked in the case of pine than in the case of beech, it is nevertheless easy to detect the cancellation of the slope or its inversion defining the instant ta when the retification level must be interrupted.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de traitement du bois par chauffage, comportant au moins une étape dans laquelle on maintient le bois à traiter dans une enceinte de traitement à une température déterminée, de façon à détruire, au moins en partie, l'hémicellulose du bois. Ce procédé est caractérisé en ce qu'il consiste à surveiller, tout au long de ladite étape, la quantité existante d'au moins l'un des gaz résultant de la décomposition de l'hémicellulose, et à interrompre cette étape de traitement dès que cette quantité commence à atteindre une valeur sensiblement constante.

Description

PROCEDE DE RETIFICATION DU BOIS
La présente invention concerne un perfectionnement aux procèdes de traitement du bois a haute température et notamment aux traitements dits de rétification . Elle concerne également un capteur permettant de mettre en oeuvre ledit procède.
On sait, qu'a l'état naturel, le bois ou les fibres de bois qui sont au contact d'une atmosphère humide ont tendance a se gorger d'eau, allant "jusqu'à absorber 100O de leur poids de celle-ci. Cette absorption d'eau s'accompagne d'une part d'un gonflement et d'autre part d'une perte des qualités mécaniques et des qualités de cohésion du matériau, pouvant aller dans certains cas -jusqu'à une désagrégation avancée de celui-ci. C'est pourquoi on a pour habitude de faire précéder toute étape d'usinage du bois d'une étape de séchage qui, en éliminant l'eau de celui-ci, améliore sa stabilité dimensionnelle .
Si l'étape de séchage permet d'éliminer l'eau du bois elle ne modifie en rien par contre le caractère hydrophile de celui-ci, si bien qu'il est de nouveau apte à réabsorber l'eau éliminée lors du séchage lorsqu'il se trouve de nouveau en atmosphère humide.
Afin de diminuer le caractère hydrophile du bois naturel et de lui conférer ainsi une stabilité di ensionnelle durable, on a proposé différentes techniques de traitement thermique a haute température. Parmi ces techniques, on a proposé de faire subir au bois naturel différentes étapes de traitement comprenant notamment un séchage en circuit ouvert suivi d'un chauffage et d'un maintien à une température comprise entre environ 220°C et 300°C pendant une période déterminée. Une telle technique de traitement, dite de rétification, permet de conférer au bois à la fois un caractère hydrophobe et une excellente stabilité dimensionnelle . On a cependant constaté que l'opération de rétification devait être menée avec la plus grande rigueur sous peine de diminuer les caractéristiques mécaniques du bois traité. On sait en effet que cette étape de rétification a pour objet de détruire en partie l'hémicellulose du bois sans pour autant porter atteinte à la structure de celui-ci, autrement dit sans détruire la lignine.
Dans ces conditions l'une des difficultés majeures rencontrée lors du traitement de rétification consiste à déterminer la durée pendant laquelle on doit maintenir la température de rétification pour détruire l'hémicellulose sans détruire, de façon significative, la lignine.
La présente invention a pour but de pallier à cet inconvénient en proposant un procédé permettant de détecter la fin du palier de traitement de la phase de rétification. La présente invention a ainsi pour ob*jet un procédé de traitement du bois par chauffage, comportant au moins une étape dans laquelle on maintient le bois à traiter à une température déterminée, de façon à détruire, au moins en partie, l'hémicellulose du bois, caractérisé en ce qu'il consiste a surveiller, tout au long de ladite étape, la quantité existante d'au moins l'un des gaz résultant de la décomposition de l'hémicellulose, et a interrompre cette étape de traitement dès que cette quantité commence à atteindre une valeur sensiblement constante.
Dans un mode de mise en oeuvre de l'invention, le bois est disposé dans une enceinte de traitement munie d'un capteur sensible à l'acide acétique et/ou au dioxyde de carbone et/ou à l'oxyde de carbone.
La présente invention a également pour ob*jet un capteur destiné à la mise en oeuvre de ce procédé de traitement du bois, caractérisé en ce qu'il comprend un élément détecteur constitué d'un oxyde métallique du type permettant la détection des gaz réducteurs. De façon intéressante, ledit oxyde métallique est un dioxyde d'étam ou de titane.
On décrira ci-après, à titre d'exemple non limitatif, une forme d'exécution de la présente invention, en référence au dessin annexé sur lequel :
La figure 1 est un graphique qui représente la variation de la température respectivement d'une enceinte de traitement et du bois à traiter en fonction du temps, lors d'un traitement de rétification.
La figure 2 est un graphique qui représente, pour du hêtre, et en fonction du temps, d'une part la variation d'absorbance dans l'infrarouge de plusieurs des gaz qui résultent de la décomposition de l'hémicellulose et, d'autre part, la variation de perte de masse du bois traité.
La figure 3 est un graphique qui représente, pour du hêtre, et en fonction du temps, d'une part, la variation d'absorbance dans l'infrarouge des gaz précités lors d'une étape de rétification, et d'autre part, la variation d'un signal fourni par un capteur au cours de cette étape. La figure 4 est un graphique qui représente d'une part la variation de la température d'une enceinte de traitement en fonction du temps, lors d'une étape de rétification de bois de charme, et d'autre part la variation d'un signal fourni par un capteur lors de cette opération.
La figure 5 est un graphique qui représente la variation d'un signal fourni par un capteur en fonction du temps lors d'une étape de rétification de bois de pin d'une part, et de bois de hêtre d'autre part. Sur la figure 1, on a ainsi représenté la variation de température T (en °C) en fonction du temps t (en min), à laquelle on a porté une enceinte contenant du bois à traiter, constitué par du frêne, au cours d'un processus de rétification.
Un tel processus de traitement comprend trois étapes, à savoir une étape de séchage A, une étape de transition vitreuse B, et une étape de rétification proprement dite C.
La première étape de séchage A se décompose elle- même en deux phases, une première phase Aι_ au cours de laquelle on élève progressivement la température de l'enceinte de séchage contenant le frêne à traiter avec une vitesse de montée en température d'environ 5°C/min, à partir de la température ambiante jusqu'à une température Ti, voisine de 100°C, suivie d'une phase A2 au cours de laquelle on maintient la température de l'enceinte à la valeur palier Tι_ jusqu'à la fin du séchage.
Au cours de la seconde étape B, on élève progressivement la température de l'enceinte, avec une vitesse de montée en température voisine de la précédente, à partir de la température Tι_ jusqu'à une température Tg de 170 °C voisine de la température de transition vitreuse de l'essence de bois considérée, à savoir le frêne dans le cas présent. On maintient la température Tg à cette valeur palier pendant le temps nécessaire pour que la totalité de la masse de bois traité atteigne la température de transition vitreuse Tg. On remarquera que le fait de prolonger la durée de ce palier ne se traduit par aucune conséquence néfaste en ce qui concerne le respect des qualités mécaniques du produit traité.
Au cours de la troisième étape C on élève progressivement, au cours d'une phase Cτ_, la température de l'enceinte avec une vitesse de montée en température voisine de la vitesse de montée précédente, à partir de la température de transition vitreuse Tg de 170°C -jusqu'à la température de rétification Tr de 230°C et l'on maintient pendant une seconde phase C2 la température du four à cette valeur palier, "jusqu'à ce qu'une forte proportion d' hémicellulose soit décomposée.
On sait qu'une des difficultés de cette phase spécifique réside dans le fait que le maintien en température doit s'effectuer pendant un temps suffisamment long pour qu'un fort pourcentage d' hémicellulose soit décomposé, mais qu'il est impératif de ne pas dépasser ce temps, sous peine de commencer à détruire du même coup la lignine, ce qui se traduirait alors par une chute des caractéristiques mécaniques du bois traité.
On a représenté sur la figure 2 un graphique constitué de deux séries de courbes que l'on a superposées. Une première courbe (référence I) représente la variation Δm/Δt de la perte de masse Δm du bois traité en fonction du temps, au cours du processus complet de rétification. Une seconde série de courbes représente la variation d'absorbance A en fonction du temps, dans le domaine de l'infrarouge, au cours du même processus de traitement, caractéristique d'un dégagement de trois gaz provenant de la décomposition de l'hémicellulose, à savoir l'acide acétique (courbe IIa) , le dioxyde de carbone (courbe II*-,) et l'oxyde de carbone (courbe IIC) .
En ce qui concerne la variation de la masse du bois traité représentée par la courbe I, on constate la présence de deux pics qui sont caractéristiques de première part de la perte de masse due au séchage du bois et de seconde part de la perte de masse due à la décomposition de l'hémicellulose. On constate également sur cette figure qu'il y a coïncidence du second pic correspondant à la chute de masse la plus élevée (courbe I) et des trois pics caractéristiques de l'acide acétique (courbe lia) , du dioxyde de carbone (courbe Ilb) et de l'oxyde de carbone (courbe Ile) produits.
Suivant la présente invention on surveille la quantité de l'un ou de plusieurs des gaz produits par la décomposition de l'hémicellulose, afin de détecter l'instant ta qui correspond au moment où il n'y a plus décomposition de l'hémicellulose et qui indique donc que la réaction de rétification est terminée.
Cette surveillance peut être effectuée au moyen de capteurs de type connu qui, d'une part, sont en mesure de détecter les gaz spécifiques produits par la décomposition de l'hémicellulose, et notamment de l'acide acétique, du dioxyde de carbone, ou de l'oxyde de carbone et, d'autre part, sont en mesure de résister aux températures du traitement. On peut également utiliser conjointement plusieurs capteurs qui sont spécifiquement sensibles chacun à l'un des gaz et dont les signaux sont traités par des moyens électroniques, de façon à réaliser une moyenne éventuellement pondérée des mesures effectuées par chaque capteur. On peut préférentiellement utiliser un capteur sensible à la fois aux trois gaz susmentionnés ce qui simplifie le traitement du signal fourni. On peut également bien entendu faire appel, pour effectuer la surveillance, à une chaîne de mesure d'analyse des gaz, notamment par spectrographie infrarouge. La demanderesse a établi qu'un certain type de capteurs est particulièrement intéressant pour mettre en oeuvre le procédé de traitement suivant l'invention. Les capteurs de ce type comportent un élément sensible qui est constitué d'un oxyde métallique, et plus particulièrement d'un oxyde métallique du type permettant la détection des gaz réducteurs. On retiendra ainsi tout particulièrement les capteurs dont l'élément sensible est constitué de dioxyde d'étain. On peut également utiliser des capteurs dont l'élément sensible est constitué de dioxyde de titane ou d'oxyde de zinc.
Sur la figure 3, on a représenté, sur un même graphique, d'une part 1 ' absorbance A de l'acide acétique (courbe I), du dioxyde de carbone (courbe II) et de l'oxyde de carbone (courbe III) au cours d'une étape de rétification proprement dite de morceaux de hêtre et, d'autre part, le signal S en volts (courbe IV) produit par un capteur de l'état antérieur de la technique qui est disposé dans l'enceinte de traitement. On constate sur la figure 3 que le maximum du signal S fourni par le capteur coïncide sensiblement avec les maxima des courbes d'absorbance de l'acide acétique, du dioxyde de carbone et de l'oxyde de carbone, avec cependant un léger retard, ce qui permet a l'utilisateur, lorsqu'il détecte le maximum du signal S donné par son capteur, d'être sûr que l'hémicellulose est bien décomposée.
On décrira ci-après une opération de traitement thermique de morceaux de bois de charme qui est mise en oeuvre suivant l'invention, c'est-a-dire en contrôlant la fin de la phase de rétification proprement dite par la détection du moment où l'hémicellulose est détruite dans sa plus grande partie. L'ensemble du traitement comprend une étape de séchage A qui est elle-même suivie d'une étape de transition vitreuse B et d'une étape de rétification C que l'on contrôle suivant l'invention avec un capteur du type de celui décrit précédemment. Sur la figure 4, on n'a représenté que l'étape de rétification C proprement dite. On a ainsi porté sur un même graphique et en fonction du temps, d'une part la variation de la température T de l'enceinte de traitement (en traits pointillés) et d'autre part, le signal S (en volts) fourni par le capteur (en traits pleins) . On a, suivant l'invention, arrêté la phase de rétification proprement dite à l'instant ta où le signal S du capteur passe par un maximum, c'est-à-dire que l'on a interrompu le chauffage pour laisser la température descendre.
Des mesures effectuées sur le bois de charme ainsi traité ont confirmé qu'une partie importante de l'hémicellulose est bien décomposée, ce qui garantit l'efficacité de la rétification, et que la lignine n'est pas en encore attaquée, ce qui garantit la conservation des qualités mécaniques du bois traité. Ces mesures sont regroupées dans le tableau ci-après. On a dosé les pentosanes qui représentent la plus grande partie des hémicelluloses de ce bois et l'on a constaté, que de l'état naturel à l'état rétifié, leur pourcentage passait de 25,6% à 15,9%, ce qui représente une diminution de 37%.
TABLEAU
ANALYSE ELEMENTAIRE
PENTOSANES LIGNINE DENSITE (%) (%) (g/cm3)
CARBONE HYDROGENE OXYGENE (%) (%) (%)
CHARME naturel 47, 48 6, 39 46,45 25,67 17,82 0,75 retifie 49, 95 5, 99 43, 83 15, 95 23, 30 0,67
PIN naturel à l , 62 ό, 35 44, 75 10,70 23, 04 0,55 rétifîe 51,93 5,92 42,18 3,24 25, 63 0,47
On a également dose les lignmes et l'on a constate qu'il n'y avait pas destruction de celles-ci, ce qui garantit le maintien des qualités mécaniques du bois traite. On constate eσaiement que la densité ne diminue que faiblement, passant de 0,75 a 0,67, ce qui représente une diminution de l'ordre de 10%.
On a également effectue le même traitement sur une autre essence de bois, a savoir le pin, et l'on a reporte les résultats dans le tableau ci-dessus. Ces résultats confirment en tous points ceux obtenus pour le charme. De façon intéressante, on pourra associer au capteur des moyens électroniques d'analyse du signal qui détecteront toute valeur nulle ou toute inversion de la pente de la courbe représentative du signal S produit au cours du traitement.
Bien entendu, le signal produit par le capteur au cours de la phase de rétification est fonction de la nature du bois traite. On a ainsi représente sur la figure 5, la variation du signal S produit par le même capteur, dans le cas d'un traitement de rétification effectue sur du pin (courbe a) et du même traitement effectue sur du hêtre (courbe b) . On constate sur cette figure que si le pic caractéristique des signaux respectifs produits par le capteur est moins marque dans le cas du pin que dans le cas du hêtre, il est néanmoins facile de détecter l'annulation de la pente ou son inversion définissant l'instant ta où le palier de rétification doit être interrompu.

Claims

REVENDICATIONS
1.- Procédé de traitement du bois par chauffage, comportant au moins une étape dans laquelle on maintient le bois à traiter dans une enceinte de traitement à une température déterminée, de façon à détruire, au moins en partie, l'hémicellulose du bois, caractérisé en ce qu'il consiste à surveiller, tout au long de ladite étape, la quantité existante d'au moins l'un des gaz résultant de la décomposition de l'hémicellulose, et à interrompre cette étape de traitement dès que cette quantité commence à atteindre une valeur sensiblement constante.
2.- Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce que ledit gaz est de l'acide acétique et/ou du dioxyde de carbone et/ou de l'oxyde de carbone.
3.- Procédé suivant l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que l'on détecte lesdites quantités de gaz au moyen d'un capteur sensible à l'un au moins desdits gaz, qui est disposé dans l'enceinte de traitement.
4.- Capteur destiné à la mise en oeuvre d'un procédé de traitement du bois suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'il comprend un élément détecteur constitué d'un oxyde métallique du type permettant la détection des gaz réducteurs.
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