EP0854776B1 - Procede de retification du bois - Google Patents

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EP0854776B1
EP0854776B1 EP97935631A EP97935631A EP0854776B1 EP 0854776 B1 EP0854776 B1 EP 0854776B1 EP 97935631 A EP97935631 A EP 97935631A EP 97935631 A EP97935631 A EP 97935631A EP 0854776 B1 EP0854776 B1 EP 0854776B1
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wood
gases
hemicellulose
treatment
enclosure
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NOW New Option Wood SA
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NOW New Option Wood SA
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
    • B27K5/00—Treating of wood not provided for in groups B27K1/00, B27K3/00
    • B27K5/0085—Thermal treatments, i.e. involving chemical modification of wood at temperatures well over 100°C
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
    • B27K2240/00—Purpose of the treatment
    • B27K2240/70—Hydrophobation treatment

Definitions

  • the present invention relates to an improvement high temperature wood treatment processes and in particular to so-called retification treatments.
  • drying step removes water from the wood it does not change anything against the character hydrophilic of it, so that it is again suitable to reabsorb the water eliminated during drying when it again found in a humid atmosphere.
  • the object of the present invention is to overcome this disadvantage by proposing a method allowing detect the end of the processing stage of the Retification.
  • the wood is placed in a processing enclosure provided a sensor sensitive to acetic acid and / or dioxide carbon and / or carbon monoxide.
  • temperature T in ° C
  • time t in min
  • Such a treatment process includes three stages, namely a drying stage A, a stage of glass transition B, and a crosslinking step proper C.
  • the first drying step A breaks down into two phases, a first phase A 1 during which the temperature of the drying chamber containing the ash to be treated is gradually raised with a rate of temperature rise of approximately 5 ° C / min, from ambient temperature to a temperature T 1 , close to 100 ° C, followed by a phase A 2 during which the temperature of the enclosure is maintained at the level T 1 until the end of drying.
  • the temperature of the enclosure is gradually raised, with a rate of temperature increase close to the previous one, from the temperature T 1 to a temperature T g of 170 ° C close to the glass transition temperature of the species of wood considered, namely ash in this case.
  • the temperature T g is maintained at this plateau value for the time necessary for the entire mass of treated wood to reach the glass transition temperature T g . It will be noted that the fact of extending the duration of this plateau does not have any harmful consequences with regard to compliance with the mechanical qualities of the product treated.
  • the temperature of the enclosure is gradually raised, during a phase C 1 , with a temperature rise speed close to the previous rise speed, from the glass transition temperature T g from 170 ° C up to the retification temperature T r from 230 ° C and the oven temperature is maintained for a second phase C 2 at this plateau value, until a high proportion of hemicellulose is broken down.
  • FIG. 2 shows a graph consisting of two series of curves which have been superimposed.
  • a first curve (reference I) represents the variation ⁇ m / ⁇ t of the mass loss ⁇ m of the treated wood as a function of time, during the complete retification process.
  • a second series of curves represents the variation of absorbance A as a function of time, in the infrared domain, during the same treatment process, characteristic of the release of three gases from the decomposition of hemicellulose, namely acetic acid (curve II a ), carbon dioxide (curve II b ) and carbon monoxide (curve II c ).
  • the quantity of one or more of the gases produced by the decomposition of the hemicellulose is monitored, in order to detect the instant t a which corresponds to the moment when there is no longer any decomposition of the hemicellulose. and which therefore indicates that the crosslinking reaction is complete.
  • This monitoring can be carried out by means of known type sensors which, on the one hand, are able to detect specific gases produced by the decomposition of hemicellulose, especially acid acetic, carbon dioxide, or carbon monoxide and, on the other hand, are able to withstand processing temperatures.
  • We can also use jointly several sensors which are specifically each sensitive to one of the gases and whose signals are processed by electronic means, so as to achieve a possibly weighted average of the measurements performed by each sensor.
  • We can preferentially use a sensor sensitive to both three gases above which simplifies signal processing provided.
  • One can of course also appeal, for carry out monitoring, at a measurement chain gas analysis, in particular by spectrography infrared.
  • the Applicant has established that a certain type of sensors is particularly interesting to put in implements the treatment method according to the invention.
  • the sensors of this type have a sensitive element which consists of a metal oxide, and more particularly a metal oxide of the type allowing detection of reducing gases. We will thus retain everything particularly sensors whose sensitive element is made of tin dioxide. We can also use sensors whose sensitive element consists of titanium dioxide or zinc oxide.
  • a processing operation will be described below. of captivating pieces of wood which is set work according to the invention, that is to say by controlling the end of the retification phase proper by the detection of when hemicellulose is destroyed in most of it.
  • the whole treatment includes a stage of drying A which is itself followed by a step of glass transition B and a crosslinking step C which is controlled according to the invention with a sensor of the type of the one described above.
  • the signal produced by the sensor at during the retification phase is a function of the nature of treated wood.

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Description

La présente invention concerne un perfectionnement aux procédés de traitement du bois à haute température et notamment aux traitements dits de rétification.
On sait, qu'à l'état naturel, le bois ou les fibres de bois qui sont au contact d'une atmosphère humide ont tendance à se gorger d'eau, allant jusqu'à absorber 100% de leur poids de celle-ci. Cette absorption d'eau s'accompagne d'une part d'un gonflement et d'autre part d'une perte des qualités mécaniques et des qualités de cohésion du matériau, pouvant aller dans certains cas jusqu'à une désagrégation avancée de celui-ci. C'est pourquoi on a pour habitude de faire précéder toute étape d'usinage du bois d'une étape de séchage qui, en éliminant l'eau de celui-ci, améliore sa stabilité dimensionnelle.
Si l'étape de séchage permet d'éliminer l'eau du bois elle ne modifie en rien par contre le caractère hydrophile de celui-ci, si bien qu'il est de nouveau apte à réabsorber l'eau éliminée lors du séchage lorsqu'il se trouve de nouveau en atmosphère humide.
Afin de diminuer le caractère hydrophile du bois naturel et de lui conférer ainsi une stabilité dimensionnelle durable, on a proposé différentes techniques de traitement thermique à haute température.
Parmi ces techniques, on a proposé de faire subir au bois naturel différentes étapes de traitement comprenant notamment un séchage en circuit ouvert suivi d'un chauffage et d'un maintien à une température comprise entre environ 220°C et 300°C pendant une période déterminée. Une telle technique de traitement, dite de rétification, permet de conférer au bois à la fois un caractère hydrophobe et une excellente stabilité dimensionnelle.
Un tel procédé est décrit dans la demande de brevet FR-A-2 720 969.
On a cependant constaté que l'opération de rétification devait être menée avec la plus grande rigueur sous peine de diminuer les caractéristiques mécaniques du bois traité. On sait en effet que cette étape de rétification a pour objet de détruire en partie l'hémicellulose du bois sans pour autant porter atteinte à la structure de celui-ci, autrement dit sans détruire la lignine.
Dans ces conditions l'une des difficultés majeures rencontrée lors du traitement de rétification consiste à déterminer la durée pendant laquelle on doit maintenir la température de rétification pour détruire l'hémicellulose sans détruire, de façon significative, la lignine.
La présente invention a pour but de pallier à cet inconvénient en proposant un procédé permettant de détecter la fin du palier de traitement de la phase de rétification.
Il est en conséquence proposé un procédé suivant la revendication 1.
Dans un mode de mise en oeuvre de l'invention, le bois est disposé dans une enceinte de traitement munie d'un capteur sensible à l'acide acétique et/ou au dioxyde de carbone et/ou à l'oxyde de carbone.
D'autres caractéristiques sont définies dans les revendications dépendantes.
On décrira ci-après, à titre d'exemple non limitatif, une forme d'exécution de la présente invention, en référence au dessin annexé sur lequel :
  • La figure 1 est un graphique qui représente la variation de la température respectivement d'une enceinte de traitement et du bois à traiter en fonction du temps, lors d'un traitement de rétification.
  • La figure 2 est un graphique qui représente, pour du hêtre, et en fonction du temps, d'une part la variation d'absorbance dans l'infrarouge de plusieurs des gaz qui résultent de la décomposition de l'hémicellulose et, d'autre part, la variation de perte de masse du bois traité.
  • La figure 3 est un graphique qui représente, pour du hêtre, et en fonction du temps, d'une part, la variation d'absorbance dans l'infrarouge des gaz précités lors d'une étape de rétification, et d'autre part, la variation d'un signal fourni par un capteur au cours de cette étape.
  • La figure 4 est un graphique qui représente d'une part la variation de la température d'une enceinte de traitement en fonction du temps, lors d'une étape de rétification de bois de charme, et d'autre part la variation d'un signal fourni par un capteur lors de cette opération.
  • La figure 5 est un graphique qui représente la variation d'un signal fourni par un capteur en fonction du temps lors d'une étape de rétification de bois de pin d'une part, et de bois de hêtre d'autre part.
    • Sur la figure 1, on a ainsi représenté la variation de température T (en °C) en fonction du temps t (en min), à laquelle on a porté une enceinte contenant du bois à traiter, constitué par du frêne, au cours d'un processus de rétification.
    Un tel processus de traitement comprend trois étapes, à savoir une étape de séchage A, une étape de transition vitreuse B, et une étape de rétification proprement dite C.
    La première étape de séchage A se décompose elle-même en deux phases, une première phase A1 au cours de laquelle on élève progressivement la température de l'enceinte de séchage contenant le frêne à traiter avec une vitesse de montée en température d'environ 5°C/min, à partir de la température ambiante jusqu'à une température T1, voisine de 100°C, suivie d'une phase A2 au cours de laquelle on maintient la température de l'enceinte à la valeur palier T1 jusqu'à la fin du séchage.
    Au cours de la seconde étape B, on élève progressivement la température de l'enceinte, avec une vitesse de montée en température voisine de la précédente, à partir de la température T1 jusqu'à une température Tg de 170°C voisine de la température de transition vitreuse de l'essence de bois considérée, à savoir le frêne dans le cas présent. On maintient la température Tg à cette valeur palier pendant le temps nécessaire pour que la totalité de la masse de bois traité atteigne la température de transition vitreuse Tg. On remarquera que le fait de prolonger la durée de ce palier ne se traduit par aucune conséquence néfaste en ce qui concerne le respect des qualités mécaniques du produit traité.
    Au cours de la troisième étape C on élève progressivement, au cours d'une phase C1, la température de l'enceinte avec une vitesse de montée en température voisine de la vitesse de montée précédente, à partir de la, température de transition vitreuse Tg de 170°C jusqu'à la température de rétification Tr de 230°C et l'on maintient pendant une seconde phase C2 la température du four à cette valeur palier, jusqu'à ce qu'une forte proportion d'hémicellulose soit décomposée.
    On sait qu'une des difficultés de cette phase spécifique réside dans le fait que le maintien en température doit s'effectuer pendant un temps suffisamment long pour qu'un fort pourcentage d'hémicellulose soit décomposé, mais qu'il est impératif de ne pas dépasser ce temps, sous peine de commencer à détruire du même coup la lignine, ce qui se traduirait alors par une chute des caractéristiques mécaniques du bois traité.
    On a représenté sur la figure 2 un graphique constitué de deux séries de courbes que l'on a superposées. Une première courbe (référence I) représente la variation Δm/Δt de la perte de masse Δm du bois traité en fonction du temps, au cours du processus complet de rétification. Une seconde série de courbes représente la variation d'absorbance A en fonction du temps, dans le domaine de l'infrarouge, au cours du même processus de traitement, caractéristique d'un dégagement de trois gaz provenant de la décomposition de l'hémicellulose, à savoir l'acide acétique (courbe IIa), le dioxyde de carbone (courbe IIb) et l'oxyde de carbone (courbe IIc).
    En ce qui concerne la variation de la masse du bois traité représentée par la courbe I, on constate la présence de deux pics qui sont caractéristiques de première part de la perte de masse due au séchage du bois et de seconde part de la perte de masse due à la décomposition de l'hémicellulose. On constate également sur cette figure qu'il y a coïncidence du second pic correspondant à la chute de masse la plus élevée (courbe I) et des trois pics caractéristiques de l'acide acétique (courbe IIa), du dioxyde de carbone (courbe IIb) et de l'oxyde de carbone (courbe IIc) produits.
    Suivant la présente invention on surveille la quantité de l'un ou de plusieurs des gaz produits par la décomposition de l'hémicellulose, afin de détecter l'instant ta qui correspond au moment où il n'y a plus décomposition de l'hémicellulose et qui indique donc que la réaction de rétification est terminée.
    Cette surveillance peut être effectuée au moyen de capteurs de type connu qui, d'une part, sont en mesure de détecter les gaz spécifiques produits par la décomposition de l'hémicellulose, et notamment de l'acide acétique, du dioxyde de carbone, ou de l'oxyde de carbone et, d'autre part, sont en mesure de résister aux températures du traitement. On peut également utiliser conjointement plusieurs capteurs qui sont spécifiquement sensibles chacun à l'un des gaz et dont les signaux sont traités par des moyens électroniques, de façon à réaliser une moyenne éventuellement pondérée des mesures effectuées par chaque capteur. On peut préférentiellement utiliser un capteur sensible à la fois aux trois gaz susmentionnés ce qui simplifie le traitement du signal fourni. On peut également bien entendu faire appel, pour effectuer la surveillance, à une chaíne de mesure d'analyse des gaz, notamment par spectrographie infrarouge.
    La demanderesse a établi qu'un certain type de capteurs est particulièrement intéressant pour mettre en oeuvre le procédé de traitement suivant l'invention. Les capteurs de ce type comportent un élément sensible qui est constitué d'un oxyde métallique, et plus particulièrement d'un oxyde métallique du type permettant la détection des gaz réducteurs. On retiendra ainsi tout particulièrement les capteurs dont l'élément sensible est constitué de dioxyde d'étain. On peut également utiliser des capteurs dont l'élément sensible est constitué de dioxyde de titane ou d'oxyde de zinc.
    Sur la figure 3, on a représenté, sur un même graphique, d'une part l'absorbance A de l'acide acétique (courbe I), du dioxyde de carbone (courbe II) et de l'oxyde de carbone (courbe III) au cours d'une étape de rétification proprement dite de morceaux de hêtre et, d'autre part, le signal S en volts (courbe IV) produit par un capteur de l'état antérieur de la technique qui est disposé dans l'enceinte de traitement. On constate sur la figure 3 que le maximum du signal S fourni par le capteur coïncide sensiblement avec les maxima des courbes d'absorbance de l'acide acétique, du dioxyde de carbone et de l'oxyde de carbone, avec cependant un léger retard, ce qui permet à l'utilisateur, lorsqu'il détecte le maximum du signal S donné par son capteur, d'être sûr que l'hémicellulose est bien décomposée.
    On décrira ci-après une opération de traitement thermique de morceaux de bois de charme qui est mise en oeuvre suivant l'invention, c'est-à-dire en contrôlant la fin de la phase de rétification proprement dite par la détection du moment où l'hémicellulose est détruite dans sa plus grande partie.
    L'ensemble du traitement comprend une étape de séchage A qui est elle-même suivie d'une étape de transition vitreuse B et d'une étape de rétification C que l'on contrôle suivant l'invention avec un capteur du type de celui décrit précédemment.
    Sur la figure 4, on n'a représenté que l'étape de rétification C proprement dite. On a ainsi porté sur un même graphique et en fonction du temps, d'une part la variation de la température T de l'enceinte de traitement (en traits pointillés) et d'autre part, le signal S (en volts) fourni par le capteur (en traits pleins). On a, suivant l'invention, arrêté la phase de rétification proprement dite à l'instant ta où le signal S du capteur passe par un maximum, c'est-à-dire que l'on a interrompu le chauffage pour laisser la température descendre.
    Des mesures effectuées sur le bois de charme ainsi traité ont confirmé qu'une partie importante de l'hémicellulose est bien décomposée, ce qui garantit l'efficacité de la rétification, et que la lignine n'est pas en encore attaquée, ce qui garantit la conservation des qualités mécaniques du bois traité. Ces mesures sont regroupées dans le tableau ci-après.
    On a dosé les pentosanes qui représentent la plus grande partie des hémicelluloses de ce bois et l'on a constaté, que de l'état naturel à l'état rétifié, leur pourcentage passait de 25,6% à 15,9%, ce qui représente une diminution de 37%.
    Figure 00110001
    On a également dosé les lignines et l'on a constaté qu'il n'y avait pas destruction de celles-ci, ce qui garantit le maintien des qualités mécaniques du bois traité. On constate également que la densité ne diminue que faiblement, passant de 0,75 à 0,67, ce qui représente une diminution de l'ordre de 10%.
    On a également effectué le même traitement sur une autre essence de bois, à savoir le pin, et l'on a reporté les résultats dans le tableau ci-dessus. Ces résultats confirment en tous points ceux obtenus pour le charme.
    De façon intéressante, on pourra associer au capteur des moyens électroniques d'analyse du signal qui détecteront toute valeur nulle ou toute inversion de la pente de la courbe représentative du signal S produit au cours du traitement.
    Bien entendu, le signal produit par le capteur au cours de la phase de rétification est fonction de la nature du bois traité. On a ainsi représenté sur la figure 5, la variation du signal S produit par le même capteur, dans le cas d'un traitement de rétification effectué sur du pin (courbe a) et du même traitement effectué sur du hêtre (courbe b).
    On constate sur cette figure que si le pic caractéristique des signaux respectifs produits par le capteur est moins marqué dans le cas du pin que dans le cas du hêtre, il est néanmoins facile de détecter l'annulation de la pente ou son inversion définissant l'instant ta où le palier de rétification doit être interrompu.

    Claims (8)

    1. Procédé de traitement du bois par chauffage, comportant au moins une étape dans laquelle on maintient le bois à traiter dans une enceinte de traitement à une température déterminée, de façon à détruire, au moins en partie, l'hémicellulose du bois, caractérisé en ce qu'il consiste à surveiller, tout au long de ladite étape, la quantité existante d'au moins l'un des gaz résultant de la décomposition de l'hémicellulose, et à interrompre cette étape de traitement dès que cette quantité commence à atteindre une valeur sensiblement constante.
    2. Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce que ledit gaz est de l'acide acétique et/ou du dioxyde de carbone et/ou de l'oxyde de carbone.
    3. Procédé suivant l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que l'on détecte lesdites quantités de gaz au moyen d'un capteur sensible à l'un au moins desdits gaz, qui est disposé dans l'enceinte de traitement.
    4. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on détecte la quantité desdits gaz au moyen d'un élément détecteur constitué un oxide métallique.
    5. Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que l'oxyde métallique est SnO2, TiO2 ou ZnO.
    6. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on détecte les quantités d'au moins un desdits gaz par une chaíne de mesure d'analyse par spectrographie infrarouge.
    7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on amène et maintient le bois entre 220°C et 300°C dans une enceinte par chauffage et en arrêtant le chauffage lorsque l'on détecte que le signal de sortie d'un capteur d'au moins un des gaz atteint une valeur sensiblement constante et éventuellement commence à décroítre.
    8. Procédé suivant la revendication 7, caractérisé en ce que la température déterminée dans l'enceinte est de 230°C.
    EP97935631A 1996-07-26 1997-07-25 Procede de retification du bois Expired - Lifetime EP0854776B1 (fr)

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    FR9609456A FR2751580B1 (fr) 1996-07-26 1996-07-26 Procede de retification du bois
    FR9609456 1996-07-26
    PCT/FR1997/001396 WO1998004393A1 (fr) 1996-07-26 1997-07-25 Procede de retification du bois

    Publications (2)

    Publication Number Publication Date
    EP0854776A1 EP0854776A1 (fr) 1998-07-29
    EP0854776B1 true EP0854776B1 (fr) 2004-05-12

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    Family Applications (1)

    Application Number Title Priority Date Filing Date
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    EP (1) EP0854776B1 (fr)
    JP (1) JPH11512987A (fr)
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    CA (1) CA2232974C (fr)
    DE (1) DE69729061D1 (fr)
    FR (1) FR2751580B1 (fr)
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