WO1995011741A1 - Vorrichtung zur aufbereitung von salzhaltigen lösungen - Google Patents

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Jürgen JOHANN
Helmut Irauschek
Ernst Oberhauser
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    • B01J47/02—Column or bed processes
    • B01J47/06—Column or bed processes during which the ion-exchange material is subjected to a physical treatment, e.g. heat, electric current, irradiation or vibration
    • B01J47/08—Column or bed processes during which the ion-exchange material is subjected to a physical treatment, e.g. heat, electric current, irradiation or vibration subjected to a direct electric current
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • B01D61/42—Electrodialysis; Electro-osmosis ; Electro-ultrafiltration; Membrane capacitive deionization
    • B01D61/44—Ion-selective electrodialysis
    • B01D61/46—Apparatus therefor
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A20/00—Water conservation; Efficient water supply; Efficient water use
    • Y02A20/124—Water desalination

Definitions

  • the invention relates to a device for the treatment of saline solutions by a process combination of ion exchange and electrodialysis, wherein the treatment of the solutions can take place both continuously and discontinuously.
  • Ion exchange methods are often used for the desalination of solutions. Examples of this include complete demineralization and softening. While in the case of full demineralization, cation and anion exchangers are used to remove the entire ion load contained in the raw water, only the ion exchange between the hardness formers (Ca, Mg) for sodium ions takes place during softening. However, the ion exchange resins have only a limited capacity, so that a regeneration phase must follow an operating phase. In water demineralization, the cation exchange bed is regenerated with acid and the anion exchange bed with lye. In the case of softening, the regeneration is carried out with a NaCl solution.
  • Another process for the desalination of solutions is electrodialysis.
  • a membrane stack there are, in alternating order between two electrodes (anode and cathode), diluate and concentrate chambers.
  • the individual chambers are separated by cation or anion exchange membranes.
  • the anions move in the direction of the anode and the cations in the direction of the cathode.
  • the diluate chambers the anions are transported to the concentrate chambers via the anion exchange membranes and the cations via the cation exchange membranes.
  • the solution in the diluate chamber is desalted and at the same time the solution in the concentrate chamber is concentrated.
  • a method for the continuous regeneration of ion exchange resins is described in CIT, 18 (1/1989).
  • the structure here is analogous to that of an electrodialysis unit, with the difference that the diluate chambers are filled with a mixed bed ion exchanger.
  • the raw solution to be desalinated d we introduced into the resin-filled Diluatkammem, wherein the residual conductivity of the running solution is less than 1 S / cm.
  • the significantly higher desalination performance compared to conventional electrodialysis is achieved by using the ion exchange resin.
  • mass transfer in the diluate chamber is significantly improved since the ions are transported directly to the ion exchange membrane via the ion exchange phase.
  • the regeneration of the ion exchange resin is carried out by hydrogen and hydroxide ions, which result from the splitting of water.
  • the cation exchange resin is first flowed through in a cation exchange unit and then through the anion exchange resin in an anion exchange unit.
  • the cation exchange bed is located between two cation exchange membranes.
  • the anion exchange bed is located between two anion exchange membranes in the anion exchange unit, the base chambers being arranged in front of these chambers.
  • the concentrate chambers are located after the ion exchange chambers.
  • the crude solution to be desalinated first flows through the cation exchange unit, the cations being transported into the concentrate chambers via the resin bed.
  • the resin is regenerated via the hydrogen ions originating from the acid chamber.
  • the anion exchange unit the anions are exchanged for hydroxide ions that come from the base chambers.
  • the cation exchange bed the anions are transported via the resin phase into the concentrate chambers.
  • the object of the invention is to create a device which makes it possible to achieve the effective desalination of ion exchangers (full desalination), the rain tion is discontinuous or continuous and can be carried out without additional chemical consumption.
  • This object is achieved according to the invention by a device with the features of claim 1.
  • Advantageous embodiments of the invention are characterized in the dependent subclaims.
  • the measures according to the invention enable continuous demineralization, the hydrogen or hydroxide ions required for regeneration of the ion exchangers resulting from water splitting.
  • What is new here is the use of ion exchange nonwovens (for example FIBAN Kl or AI, FINEX) in the diluate chambers.
  • ion exchange nonwovens for example FIBAN Kl or AI, FINEX
  • the use of the nonwovens results in a significantly better utilization of the effective membrane area.
  • the bed does not settle as a result of a change in volume, depending on the loading form of the counterion located on the exchanger, does not occur here.
  • the almost complete desalination of the crude solution is possible according to the invention in that the water splitting takes place in a defined manner in the contact zone between the cation and anion exchange fleece, similar to a bipolar membrane.
  • a uniform regeneration front of H + ions migrates through the cation exchange fleece in the direction of the cathode and a uniform regeneration front of 0H ⁇ ions travels through the anion exchange fleece in the direction of the anode.
  • This almost complete regeneration of the nonwovens is achieved by locally defined water splitting and even migration of the regeneration front.
  • Another advantage is the significantly better kinetics of an ion exchange fleece than that of an ion exchange bed. The reason for this is the very large surface of the fleece (thread diameter approx. 10-20 ⁇ m).
  • a uniform regeneration and the approx. 100 times larger mass transfer surface of the fleece enable the raw solution to be completely demineralized down to a residual conductivity of less than 0.1 ⁇ S / cm.
  • a particularly advantageous embodiment of the invention provides for the design of the device according to the invention as a winding module in which the anion exchange membrane and the cation exchange membrane is wound around a centrally arranged electrode and the outer counterelectrode has approximately the shape of a hollow cylinder.
  • ion exchange nonwovens are contained in the diluate chamber and optionally in the concentrate chamber.
  • FIG. 2 shows a device with three diluate chambers, the concentrate solution being provided with a separating device which is designed as a precipitation reactor or electrolysis;
  • Fig. 3 shows a device with three diluate chambers, the concentrate solution being provided with a dosing station.
  • an electrode 1 at one end of the device according to the invention, which serves as an anode.
  • the anode chamber 5 which is separated from the adjoining concentrate chamber 7 by an ion exchanger membrane 3.
  • a diluate chamber 8 which is delimited by two ion exchange membranes 3 and 4.
  • Ion exchange fleeces 15 and 16 are used in this diluate chamber 8, the ion exchange fleece 15 being an anion exchanger and the ion exchange fleece 16 being a cation exchanger.
  • the arrangement of the chambers 7 and 8 continues several times up to the cathode chamber 6, in which the cathode 2 is located.
  • the diluate chambers 8 are supplied via a line 10 (inlet), the diluate solution running off running via the line 12.
  • the concentrate chambers 7 and the electrode chambers 5 and 6 are flowed through via a line 9 or 13, the concentrate being discharged via lines 11 and 14, respectively.
  • the concentrate drain 11 is provided with a separating device 17, which can be designed as a precipitation reactor or electrolysis; the outflow from the separating device 17 forms the flow against the concentrate chambers 7 and the electrode chambers 5 and 6. 3, the concentrate discharge line 11 is provided with a metering station 18.

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Abstract

Eine Vorrichtung zur kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Aufbereitung von salzhaltigen Lösungen durch eine Verfahrenskombination aus Ionenaustausch und Elektrodialyse wird beschrieben, wobei an einem Ende der Vorrichtung eine Elektrode (1), welche als Anode dient, angeordnet ist. Nach dieser Elektrode befindet sich die Anodenkammer (5), welche durch eine Ionenaustauscher-Membran (3) von der sich anschließenden Konzentratkammer (7) abgetrennt wird. Im Anschluß daran befindet sich eine Diluatkammer (8), welche durch zwei Ionenaustauscher-Membranen (3) und (4) begrenzt wird. In dieser Diluatkammer (8) sind Ionenaustauschervliese (15) und (16) eingesetzt, wobei das Ionenaustauschervlies (15) einen Anionenaustauscher und das Ionenaustauschervlies (16) einen Kationenaustauscher darstellt. Die Anordnung der Kammern (7) und (8) setzt sich mehrfach bis zur Kathodenkammer (6), in welcher sich die Kathode (2) befindet, fort. Die Diluatkammern (8) werden über eine Leitung (10) (Zulauf) versorgt, wobei die ablaufende Diluatlösung übber die Leitung (12) abläuft. Die Konzentratkammern (7) und die Elektrodenkammern (5) und (6) werden über eine Leitung (9) bzw. (13) angeströmt, wobei die Konzentratableitung über die Leitungen (11) bzw. (14) erfolgt.

Description

Vorrichtung- zur Aufbereitung von salzhaltigen Lösungen
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Aufbereitung von salzhaltigen Lösungen durch eine Verfahrenskombination aus Ionenaustausch und Elektrodialyse, wobei die Aufbereitung der Lösungen sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich er¬ folgen kann.
Zur Entsalzung von Lösungen werden vielfach Ionenaustau¬ scherverfahren eingesetzt. Beispiele hierfür sind die Vollent¬ salzung und die Enthärtung. Während bei der Vollentsalzung Kationen- und Anionenaustauscher zur Entfernung der gesamten, im Rohwasser enthaltenen Ionenfracht eingesetzt werden, ge¬ schieht bei der Enthärtung nur der Ionenaustausch zwischen den Härtebildnern (Ca, Mg) gegen Natriumionen. Die Ionenaustausch¬ harze besitzen jedoch nur eine begrenzte Kapazität, so daß sich an eine Betriebsphase eine Regenerierphase anschließen muß. Bei der Wasservollentsalzung wird die Kationenaus- tauscherschüttung mit Säure und die Anionenaustauscherschüt- tung mit Lauge regeneriert. Im Falle der Enthärtung wird die Regenerierung mit einer NaCl-Lösung durchgeführt.
Ein weiteres Verfahren zur Entsalzung von Lösungen ist die Elektrodialyse. In einem Membranstapel befinden sich hierbei, in alternierender Reihenfolge zwischen zwei Elektroden (Anode und Kathode) , Diluat- und Konzentratkammern. Die Abtrennung der einzelnen Kammern erfolgt durch Kationen- bzw. Anionenaus- tauschermembranen. Nach Anlegen einer elektrischen Gleichspan¬ nung an die Elektroden beginnt eine Wanderung der Anionen in Richtung Anode und der Kationen in Richtung Kathode. In den Diluatkammem werden die Anionen über die Anionenaustauscher- membranen und die Kationen über die Kationenaustauschermembra¬ nen in die Konzentratkammern transportiert. Hierbei wird die Lösung in der Diluatkammer entsalzt und gleichzeitig die Lö¬ sung in der Konzentratkämmer aufkonzentriert.
Ein Verfahren zur kontinuierlichen Regenerierung von Ionenaustauscherharzen wird in CIT, 18 (1/1989) beschrieben. Der Aufbau hierbei ist analog einer Elektrodialyseeinheit, mit dem Unterschied, daß die Diluatkammem mit einem Mischbett- ionenaustauscher gefüllt sind. Die zu entsalzende Rohlösung wird in die mit Harz gefüllten Diluatkammem geleitet, wobei die Restleitfähigkeit der ablaufenden Lösung kleiner als 1 μS/cm beträgt. Die wesentlich höhere Entsalzungsleistung ge¬ genüber einer konventionellen Elektrodialyse wird durch Ein¬ satz des Ionenaustauscherharzes erreicht. Zum einen wird da¬ durch in der Diluatkammer der Stofftransport deutlich verbes¬ sert, da die Ionen über die Ionenaustauscherphase direkt zur Ionenaustauschermembran transportiert werden. Zum anderen wird im Abschnitt der nahezu vollentsalzten Lösung die Regenerie¬ rung des Ionenaustauscherharzes durch Wasserstoff- und Hydroxidionen vollzogen, welche aus der Wasserspaltung resul¬ tieren.
In CH-A5-681696 wird ebenfalls ein Verfahren zur kontinu¬ ierlichen Regenerierung von Ionenaustauscherharzen beschrie¬ ben. Hierbei wird in einer Kationenaustauschereinheit zunächst das Kationenaustauscherharz und anschließend in einer Anionen- austauschereinheit das Anionenaustauscherharz durchströmt. In der ersten Anordnung befindet sich die Kationenaustauscher- schüttung zwischen zwei Kationenaustauschermembranen. Vor die¬ ser Kammer befindet sich eine Säurekammer, aus welcher die zur Regenerierung benötigten Wasserstoffionen stammen. In der Anionenaustauschereinheit befindet sich die Anionenaus- tauscherschüttung zwischen zwei Anionenaustauschermembranen, wobei vor diesen Kammern die Basenkammern angeordnet sind. In beiden Einheiten befinden sich jeweils nach den Ionenaus- tauscherkammern die Konzentratkammern. Die zu entsalzende Roh¬ lösung durchströmt zunächst die Kationenaustauschereinheit, wobei die Kationen über die Harzschüttung in die Konzentrat¬ kammern transportiert werden. Die Regenerierung des Harzes er¬ folgt über die aus der Säurekammer stammenden Wasserstoff- ionen. In der Anionenaustauschereinheit werden die Anionen durch Hydroxidionen ausgetauscht, welche aus den Basenkammern stammen. Hierbei werden wie in der Kationenaustauscherschüt- tung die Anionen über die Harzphase in die Konzentratkammern transportiert.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zu schaf¬ fen, welche es ermöglicht, die effektive Entsalzung von Ionen¬ austauschern zu erreichen (Vollentsalzung) , wobei die Regene- rierung diskontinuierlich bzw. kontinuierlich erfolgt und ohne zusätzlichen Chemikalienverbrauch durchgeführt werden kann. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruches 1 erfüllt. Vorteilhafte Ausfüh¬ rungen der Erfindung sind in den abhängigen Unteransprüchen gekennzeichnet.
Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen wird eine kontinu¬ ierliche Vollentsalzung ermöglicht, wobei die zur Regenerie¬ rung der Ionenaustauscher benötigten Wasserstoff- bzw. Hydroxidionen aus einer Wasserspaltung resultieren. Neu hier¬ bei ist der Einsatz von Ionenaustauschervliesen (z.B. FIBAN Kl bzw. AI, Fa. FINEX) in den Diluatkammem. Im Unterschied zur Harzschüttung in Kugel- oder Granula form erhält man durch den Einsatz der Vliese eine wesentlich bessere Ausnutzung der effektiven Membranfläche. Ein Absetzen der Schüttung infolge einer Volumenänderung, abhängig von der Beladungsform des auf dem Austauscher befindlichen Gegenions, tritt hierbei nicht auf. Die nahezu vollständige Entsalzung der Rohlösung wird er¬ findungsgemäß dadurch möglich, daß die Wasserspaltung defi¬ niert in der Berührungszone zwischen Kationen- und Anionenaus- tauschervlies, ähnlich wie in einer bipolaren Membran, statt¬ findet. Hierbei wandert eine gleichförmige Regenerierfront von H+-Ionen durch das Kationenaustauschervlies in Richtung Kathode und eine gleichförmige Regenerierfront von 0H~-Ionen durch das Anionenaustauschervlies in Richtung Anode. Diese nahezu vollständige Regenerierung der Vliese wird erreicht durch eine örtlich definierte Wasserspaltung und gleichmäßige Wanderung der Regenerierfront. Ein weiterer Vorteil ist die wesentlich bessere Kinetik eines Ionenaustauschervlieses als die einer Ionenaustauscherschüttung. Grund hierfür ist die sehr große Oberfläche des Vlieses (Fadendurchmesser ca. 10-20 μm) . Eine einheitliche Regenerierung und die ca. 100-mal größere Stoffaustauschoberfläche des Vlieses ermöglichen eine Vollentsalzung der Rohlösung bis zu einer Restleitfähigkeit von kleiner als 0,1 μS/cm.
Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung sieht die Ausbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung als ein Wickelmodul vor, bei welchem die Anionenaustauschermembran und die Kationenaustauschermembran um eine zentrisch angeordnete Elektrode gewickelt sind und die äußere Gegenelektrode annä¬ hernd die Form eines Hohlzylinders aufweist. In der Diluatkam¬ mer und gegebenenfalls in der Konzentratkammer sind, dem Wesen der Erfindung entsprechend, Ionenaustauschervliese enthalten.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen (Fig. 1 bis 3) erläutert. Es zeigt:
Fig. l eine Vorrichtung mit drei Diluatkammem, wobei die Konzentratkammern und die Elektrodenkammern von der Konzen- tratlösung durchströmt werden;
Fig. 2 eine Vorrichtung mit drei Diluatkammem, wobei die Konzentratlösung mit einer Abscheideeinrichtung versehen ist, welche als Fällungsreaktor oder Elektrolyse ausgeführt ist;
Fig. 3 eine Vorrichtung mit drei Diluatkammem, wobei die Konzentratlösung mit einer Dosierstation versehen ist.
Wie in den Fig. 1 bis 3 dargestellt, befindet sich an dem einen Ende der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine Elektrode 1, welche als Anode dient. Nach dieser Elektrode befindet sich die Anodenkammer 5, welche durch eine Ionenaustauscher-Membran 3 von der sich anschließenden Konzentratkammer 7 abgetrennt wird. Im Anschluß daran befindet sich eine Diluatkammer 8, welche durch zwei Ionenaustauscher-Membranen 3 und 4 begrenzt wird. In dieser Diluatkammer 8 sind Ionenaustauschervliese 15 und 16 eingesetzt, wobei das Ionenaustauschervlies 15 einen Anionenaustauscher und das Ionenaustauschervlies 16 einen Kationenaustauscher darstellt. Die Anordnung der Kammern 7 und 8 setzt sich mehrfach bis zur Kathodenkammer 6, in welcher sich die Kathode 2 befindet, fort. Die Diluatkammem 8 werden über eine Leitung 10 (Zulauf) versorgt, wobei die ablaufende Diluatlösung über die Leitung 12 abläuft. Die Konzentratkam¬ mern 7 und die Elektrodenkammern 5 und 6 werden über eine Lei¬ tung 9 bzw. 13 angeströmt, wobei die Konzentratableitung über die Leitungen 11 bzw. 14 erfolgt.
Gemäß Fig. 2 ist die Konzentratableitung 11 mit einer Ab¬ scheideeinrichtung 17 versehen, die als Fällungsreaktor oder Elektrolyse ausgeführt sein kann; der Ablauf aus der Abschei¬ deeinrichtung 17 bildet die Anströmung der Konzentratkammern 7 und der Elektrodenkammern 5 und 6. Gemäß Fig. 3 ist die Konzentratableitung 11 mit einer Do¬ sierstation 18 versehen.

Claims

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zur kontinuierlichen oder diskontinuierli¬ chen Aufbereitung von salzhaltigen Lösungen durch eine Verfah¬ renskombination aus Ionenaustausch und Elektrodialyse, mit einer als Anode ausgeführten Elektrode und einer als Kathode dienenden Gegenelektrode, wobei zwischen einer Anodenkammer und einer Kathodenkammer eine beliebige Anzahl von Konzentrat¬ kammern und Diluatkammem angeordnet sind, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß die Konzentratkammern (7) und die Diluatkammem (8) durch Kationenaustauschermembranen (3) bzw. Anionenaus- tauschermembranen (4) begrenzt sind und zumindest in den Di¬ luatkammem (8) Ionenaustauschervliese (15, 16) eingesetzt sind, wobei das Kationenaustauschervlies (16) an der Kationen- austauschermembran (3) anliegt und das Anionenaustauschervlies
(15) an der Anionenaustauschermembran (4) anliegt und die Di¬ luatkammem (8) von der Rohlösung durchströmt werden.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ionenaustauschervliese (15) und (16) fest mit den Zellrahmen verbunden sind und das Kationenaustauschervlies
(16) mit dem Anionenaustauschervlies (15) verbunden sein kann.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrodenkammem (5) und (6) separat durchströmt wer¬ den.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Konzentratkreis (7, 11, 9, 13) mit einer Abscheideein¬ richtung (17) versehen ist.
5. Vorrichtung nach den Ansprüchen l und 4, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß die Abscheideeinrichtung (17) als Elektro¬ lyse oder als Fällungsreaktor ausgeführt ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Konzentratkreis (7, 11, 9, 13) mit einer Dosierstation (18) verbunden ist, welche zur Härtestabilisierung oder zur Reduktion bestimmter Inhaltsstoffe dient.
7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in den Elektrodenkammern (5) und (6) Kationenaustauscher¬ vliese oder Anionenaustauschervliese eingesetzt sind.
8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in den Konzentratkammern (7) Kationenaustauschervliese und Anionenaustauschervliese eingesetzt sind.
9. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Diluatkammer (8) nur eine Vliessorte (Kationen¬ austauschervlies oder Anionenaustauschervlies) eingesetzt ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ionenaustauschervliese (15) und (16) als Mischbettaus- tauschervlies eingesetzt sind.
11. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als ein Wickelmodul ausgebildet ist.
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