WO1990008312A1 - Holding method for specimen of electric insulation - Google Patents

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Yoshinori Ikebe
Hifumi Tamura
Eiichi Izumi
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Yoshinori Ikebe
Hifumi Tamura
Eiichi Izumi
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Abstract

The invention relates to a holding method for specimens of electric insulation which is to be shocked by particle beams. When a specimen of insulation is in a state of shock, it is desirable that charge-up does not occur. In order to solve this problem, conductive metallic material is placed in the liquefied form on a supporting body, wherein a specimen of electric insulation material is embedded while exposing at least a portion thereof to be shocked by particle beams.

Description

明 細 書  Specification
電気絶緣試料保持方法  Electrical isolation sample holding method
技術分野 Technical field
本発明は電気絶縁試料保持方法、 特に 2 次イ オ ン質量 分析法と共に用い られるのに好適な電気絶縁試料保持方 法に関する。  The present invention relates to a method for holding an electrically insulated sample, and more particularly to a method for holding an electrically insulated sample suitable for use with a secondary ion mass spectrometry.
背景技術 Background art
2 次イ オ ン質量分析法によれば、 試料は粒子 ビ一ム と してのイ オン ビームによって衝撃され、 それによつて試 料から放出される 2 次イ オンは質量分析される ：  According to secondary ion mass spectrometry, the sample is bombarded by the ion beam as a particle beam, and the secondary ions emitted from the sample are then mass analyzed:
このよ う な 2 次イ オン質量分析法においては、 試料と して電気絶縁体の粉末試料が用い られるこ と があ る。 粉 末状電気絶縁試料の保持方法と しては次のよ う な方法が 用い られ得る。  In such secondary ion mass spectrometry, a powder sample of an electrical insulator is sometimes used as a sample. The following method can be used to hold the powdery electrical insulation sample.
( 1 ) 雨面接着テープの一方の面を支持体に貼 り つけ、 催 方の面に粉末状電気絶緣試料を と り つける方法。  (1) A method in which one side of the rain surface adhesive tape is attached to a support, and a powdered electrical insulation sample is attached to the side of the event.
( 2 ) 試料を溶媒で溶解し、 その後ホルダーに塗 り 、 溶媒 を蒸発させる方法。  (2) A method in which a sample is dissolved in a solvent, then applied to a holder, and the solvent is evaporated.
し か し、 （1 ) の方法の場合は、 両面接着テープは一般 に電気絶緣テープである こ と から試料が粒子ビームによ つて衝繫されたと き にその試料がチャージアップ し 、 ま た接着剤は蒸発 し易い こ と から試料を収容する真空に さ れた試料室の内壁や粒子ビームが通る粒子 ビーム通路内 壁を汚染し、 試料を衝撃する粒子ビームに望ま しからぬ 偏向障害を与える という問題がある。 ( 2 ) の方法の場合 は、 ホルダ一上の試料の塗布層を特に厚く しない限リチ ヤージアップは実質的に避けられるが、 溶媒によ リ試料 が変質したり、 汚染された りする。 However, in the case of the method (1), since the double-sided adhesive tape is generally an electric insulating tape, when the sample is hit by a particle beam, the sample is charged up and adhered. Since the agent is easy to evaporate, the inner wall of the vacuumed sample chamber that holds the sample and the inside of the particle beam passage through which the particle beam passes There is the problem of contaminating the walls and causing unwanted deflection obstructions to the particle beam impacting the sample. In the case of the method (2), the recharge up is practically avoided unless the coating layer of the sample on the holder is particularly thickened, but the solvent may alter or contaminate the sample by the solvent.
発明の開示 Disclosure of the invention
本発明の 目的は電気絶緣試料が粒子ビームによって衝 撃されたときのその試料のチャージアツブを！ ¾止するの に適した電気絶縁試料保持方法を提供する ことにある 本発明の 目的は前記（1 ) および（2 ) の方法によ らない で、 電気絶縁試料の粒子ビーム衝撃によるチヤ一ジァッ ブを 止するのに適した電気絶緣試料保持方法を提洪す る こ と にある。  It is an object of the present invention to charge up an electrically insulated sample when it is bombarded by a particle beam! SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for holding an electrically insulated sample that is suitable for stopping, without relying on the methods of (1) and (2) described above, and to provide a method for charging the electrically insulated sample by particle beam impact. The aim is to propose a method of holding electrical isolation samples that is suitable for shutting down the power.
本発明によれば、 粒子ビームによって衝撃されるべき 電気絶縁試料を保持する方法であって、 支持体上に導電 性金属物質を液化された形で置く こと、 その液化された 金属物質に、 前記電気絶縁試料を、 少なく とも前記粒子 ビームによ り衝撃されるべき部分を残して埋め込むこ と ならぬ電気絶緣試料保持方法が提供される。  According to the present invention, there is provided a method of holding an electrically insulating sample to be bombarded by a particle beam, comprising: placing a conductive metal material on a support in a liquefied form; Provided is a method for holding an electrically insulated sample, in which an electrically insulated sample is not embedded except at least a portion to be impacted by the particle beam.
図面の簡単な説明  BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES
第 1 図は本発明にも とづく一実施例を示す電気絶緣試 料保持方法の工程図で、 第 1 図 （A ) は基台上に置かれ た支持体上に導電性金属物質を置いた状態を、 第 1 図 ( B ) は第 1 図 （ A ) に示された導電性金属物質を平 ら に した状態を、 そ して第 1 図 （ C ) は第 1 図 ( B ) に示 された、 平 ら にさ れた導電性金属物質に電気絶緣試料を 埋め込んだ状態をそれぞれ断面形式で示 してい る 。 第 2 図は本発明にも と づく も う一つの実施例を示す電気絶緣 試料保持方法の工程の一部を示す図で、 ま持体上に置か れた導電性金属物質にペ レ ツ 卜状の電気絶緣試料を埋め FIG. 1 is a process diagram of an electric insulation sample holding method showing an embodiment according to the present invention, and FIG. 1 (A) shows a method in which a conductive metal material is placed on a support placed on a base. Fig. 1 (B) is a flattened state of the conductive metal material shown in FIG. 1 (A), and FIG. 1 (C) is a flattened state shown in FIG. 1 (B). The state in which the electrically insulated sample is embedded in the conductive metal material is shown in cross section. FIG. 2 is a diagram showing a part of the steps of an electrical insulation sample holding method showing another embodiment according to the present invention, wherein a conductive metal material placed on a holding body is pelleted. Filled electrical insulation sample
3  Three
込んだ状態を平面図的に示している。 第 3 図は本発明に も とづく 更にも う一つの実施例を示す電気絶縁試料保持 法の工程の一部を示す図で、 支持体に設け られた ゥエル に入れ られた導電性金属物質に電気絶緣試料を埋め込ん だ状態を平面図的に示 している。 第 4 図は本発明にも と づく 他の更にも う一つの実施例を示す電気絶縁試料保持 方法の工程の一部を示す図で、 支持体に設け られた複数 個の ゥエルにそれぞれ入れ られた導電性金属物質に電気 絶緣試料を埋め込んだ状態を平面図的に示 してい る。 発明 を実施するための最良の形態 The state of being inserted is shown in a plan view. FIG. 3 is a view showing a part of a process of an electrically insulating sample holding method showing still another embodiment based on the present invention, in which a conductive metal material put in a well provided on a support is used. The state in which the electrical isolation sample is embedded is shown in a plan view. FIG. 4 is a view showing a part of the steps of the method for holding an electrically insulated sample according to yet another embodiment of the present invention, which is inserted into a plurality of wells provided on a support. FIG. 3 is a plan view showing a state in which an electrically insulated sample is embedded in the conductive metal material. BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
第 1 図 （A ) に示されて い る よ う に、 ヒ ータ 1 を有す る基台 2 にはステ ン レ ススチール製の支持体 3 が置かれ、 そ してその上面には純度 9 9 . 9 9 % で融点が 1 5 6 て: のイ ンジ ウ ム （ ϊ n ) からな る導電性金属物質 4 が置か れる。 こ の導電性金属物質 4 は塊の形であっても よ い し 、 粉末状や細片状の集合体であっても よ い。 ヒータ 】 は支持体 3 を介し て導電性金属物質 4 を加熱 し、 その加熱温度は可変ヒータ電源 5 から ヒ一タ 1 に供 給される加熱電力 を調節する こ と によ り変更され得る。 第 1 図 （ A ) の状態において、 ヒータ 1 によ り導電性金 属物賓 4であるイ ンジウムがその融点 1 5 6 。C以上に加 熱される と溶解し、 いわゆる液化金属となる これをた とえば平らな金属板を用いて第 1 図 （ B ) に示されるよ As shown in FIG. 1 (A), a support 2 made of stainless steel is placed on a base 2 having a heater 1 and an upper surface thereof. A conductive metal material 4 made of indium (ϊn) having a purity of 99.9% and a melting point of 15.6% is placed. The conductive metal material 4 may be in the form of a lump or may be in the form of a powder or a strip. The heater] heats the conductive metal material 4 via the support 3, and the heating temperature can be changed by adjusting the heating power supplied to the heater 1 from the variable heater power supply 5. In the state shown in Fig. 1 (A), the heater 1 causes the indium, which is the conductive metal guest 4, to have a melting point of 156. When heated above C, it melts and becomes a so-called liquefied metal. This is shown in Fig. 1 (B) using a flat metal plate, for example.
4  Four
う に表面が滑らかで平らな層にする - この後、 粉末状電気絶縁試料を平らにさ.れた金属物質 層 4 にふり かけ、 たとえばローラーまたは押え板を用い て上からほぼ均一に押しつけて、 一部を残して金属物質 層 4 に埋め込む。 これによつて、 粉末状電気絶緣試料は 金属物質層 4 によって保持される ことになる。 Make a smooth, flat layer-after this, the powdered electrical insulation sample is flattened by sprinkling it onto the layer 4 of metal material and pressing it almost evenly from above with a roller or holding plate, for example. The metal material layer 4 is embedded except for a part. As a result, the powdered electrical insulation sample is held by the metal material layer 4.
' 続いてヒータ 一 1 による金属物質 4の加熱を止めると、 ある時間経過後金属物質 4 ば固化する。 この固化に要す る時間を短縮するためには金属物質 4 を強制的に冷却し てもよい。 'Subsequently, when the heating of the metal substance 4 by the heater 11 is stopped, the metal substance 4 solidifies after a certain period of time. To shorten the time required for the solidification, the metal substance 4 may be forcibly cooled.
以上のよう に、 金属物質 4 によって保持された電気絶 緣試料は 2次イオン質量分析の用に供せられる。 すなわ ち、 金属物質 4 によって保持されている電気絶緣試料は 支持体 3 と共に 2次イオン質量分析装置の試料室 （図示 せず） 内にセッ トされ、 2次イオン質量分析のために粒 子ビームと してのイオンビームの衝撃下にさ らされる e 金属物質 4 によって保持された電気絶緣試料 6 がイ オ ン ビーム 7 の衝撃下におかれて いる状態を第 1 図 （ C ) に 示す。 但 し、 第 1 図 （ C ) は電気絶緣試料 6 が電気絶縁 性粉末粒子の う ち 1 粒からなるもの と して模型的に拡大 し て示されている 。 同図から明 ら かな よ う に、 イ オン ビ ー厶 7 の断面寸法は電気絶緣試料 6 よ リ も大き い。 電気絶緣試料 6 はイ オン ビーム 7 の衝擊下におかれる As described above, the electrically isolated sample held by the metal substance 4 is used for secondary ion mass spectrometry. That is, the electrical isolation sample held by the metal substance 4 is set together with the support 3 in a sample chamber (not shown) of the secondary ion mass spectrometer, and the particles are used for secondary ion mass analysis. e is the al impact under the ion beam as the beam Fig. 1 (C) shows the electrical insulation sample 6 held by the metal material 4 under the impact of the ion beam 7. However, FIG. 1 (C) shows the electrical insulation sample 6 in an enlarged scale as if it were composed of one electrically insulating powder particle. As can be seen from the figure, the cross-sectional dimension of the ion beam 7 is larger than that of the electrical isolation sample 6. Electrical isolation sample 6 is placed under impact of ion beam 7
5  Five
と 、 イ オン衝撃誘起導電現象（Ion Bombardment ェ nd u Conductivity) によ り導電性を帯びる よ う になる 。 し か し、 そのよ う に して電気絶縁試料 6 の表面に生 じた電荷 8 は導電性金属物質 4 に伝導される。 このため、 電気絶 緣試料 6 自体のチャージアップは防止され、 したがって そのチャージアップにも とづく イ オン ビーム 7 の不正偏 向障害は防止される。 Then, it becomes conductive due to the ion impact induced conductivity phenomenon (Ion Bombardment end Conductivity). However, the electric charge 8 thus generated on the surface of the electrically insulating sample 6 is transmitted to the conductive metal substance 4. For this reason, charge-up of the electrical isolation sample 6 itself is prevented, and therefore, the improper polarization failure of the ion beam 7 due to the charge-up is prevented.
導電性金属物質 4 と してのイ ンジウ ムはその純度が高 いのみな らず、 蒸気圧が低い こ と から試料やその周 り の 部品類を汚染しない し、 また試料の変賀をも た ら さ ない， 試料を金属物賓 4 に埋め込むに当ってはその試料を軽 く 押すだけであるので、 試料の変形も実質的に生 じ ない - 第 1 図を参照 しながら説明においては、 試料は ヒ ータ 一 1 によ り加熱されたが、 代り に輻射熱によ り加熱さ れ る よ う に しても よ い。 試料を保持する ための導電性金属物質 4 はイ ンジウム (δ ) 以タ の物質であってもよい。 また、 常温またはその^近 で液体の扰態の導電性金属物質、 たとえばガリ ゥ厶 Indium as a conductive metal substance 4 not only has high purity but also has a low vapor pressure, so that it does not contaminate the sample and its surrounding parts, and does not disturb the sample. No embedding, since the sample is only lightly pressed when embedding it in the metal guest 4, the sample is not substantially deformed.-In the explanation referring to FIG. The sample was heated by the heater 11, but may instead be heated by radiant heat. The conductive metal material 4 for holding the sample is indium (δ) The following substances may be used. In addition, a conductive metal material that is in a liquid state at or near room temperature, such as gallium
( G a ) (融点 3 0 °C ) ， 水銀 （ H g ) (融点一 3 9 °C )， et c が用い られる場合はヒーター 1 の使用は必要ない。 導電性金属物質 4は、 これへの試料の埋め込み作業のし 易さから高融点金属よ り も低融点金属である ことが望ま しい。 低融点金属と しては上述したガリ ゥムゃ水銀以舛 にすず （ S n ) ， ビスマス （ B i ) ， 鉛 ( P b ) などが あ <s 0 - 電気絶縁試料は必ずしも粉末状でなく ともよ く 、 第 2 図において 6 aで示されているよ う に微小ペッ ト状であ つてもよい。 同図において、 a — b — c 一 d の領域はィ オンビーム 7 による走査領域を示し、 7 a はイオンビ一 ムの走査線を示す。 この場合においても同じ効果が奏せ られる こ とは明白である。 - 第 3図に示されるよう に、 支持体 3 はゥエル 3 a を有 し、 このゥエル内に導電性金属物質 4 を入れるよう にし てもよい。 図示されているよう に、 電気絶緣試料 6 a が 微小ペレツ ト状であれば、 たとえば押え板を用いて試料 6 aめ上面を支持体 3 の上面と一致させることが容易で ある。 このよ う にすれば、 試料を支持体 3 と共に 2次ィ オン質量分析装置の試料室にセッ トするとき、 試料のィ オンビームに対するイオンビーム方向の位置が自動的に 定ま る こ と にな るので、 試料交換の都度その位置調整 を行う 必要がな く なる 。 When (G a) (melting point 30 ° C), mercury (Hg) (melting point-39 ° C), etc are used, the use of heater 1 is not necessary. It is desirable that the conductive metal material 4 is a metal having a lower melting point than a metal having a high melting point because of the ease of embedding a sample into the metal. Low melting point metal as to gully Umuya mercury以舛NiSuzu described above (S n), bismuth (B i), lead (P b) such that Ah <s 0 - electrically insulating samples are not necessarily powdered Anyway, it may be in the form of a small pet as shown by 6a in FIG. In the figure, the region a--b--c-1d represents the scanning region by the ion beam 7, and 7a represents the scanning line of the ion beam. It is clear that the same effect can be achieved in this case. -As shown in FIG. 3, the support 3 has a well 3a, and the conductive metal material 4 may be put in the well. As shown in the figure, if the electrical insulation sample 6 a is in the form of a fine pellet, it is easy to make the upper surface of the sample 6 a coincide with the upper surface of the support 3 using, for example, a holding plate. In this way, when the sample is set together with the support 3 in the sample chamber of the secondary ion mass spectrometer, the position of the sample in the ion beam direction with respect to the ion beam is automatically set. This eliminates the need to adjust the position each time the sample is replaced.
第 4 図に示される よ う に、 支持体 3 には複数個の ゥェ ル 3 a ， 3 b および 3 c を設け、 これ ら は導電性金属物 質を入れる よ う に してもよ い。 これによれば、 多種類の 試料を 2 次イ オン質量分析装置の試料室に一度にセッ ト する こ と ができ る よ う にな る 。  As shown in FIG. 4, the support 3 is provided with a plurality of gels 3a, 3b and 3c, which may be filled with a conductive metal material. . According to this, various kinds of samples can be set at once in the sample chamber of the secondary ion mass spectrometer.
以上説明 した実施例については当業者に とってい く つ かの変形ない しは変更が本発明の本質を逸脱する こ と な し に可能である から、 本発明の範囲は前述 した実施例の 範囲に限定さ れるべきではないもの と理解されたい。  Since the embodiment described above can be modified or changed by a person skilled in the art without departing from the essence of the present invention, the scope of the present invention is not limited to the scope of the above-described embodiment. It should be understood that it should not be limited to.

Claims

請求 範囲 Claims
1 . 粒子ビームによって衝撃されるべき電気絶緣試料を 保持する方法であって、 支持体上に導.電性金属物質を 液化された形で置く こ と、 その液化された金属物質に、 前記電気絶緣試料を少なく とも粒子ビームによ リ衝撃 されるべき部分を残して埋め込むことからなる方法。 1. A method for holding an electrically insulated sample to be bombarded by a particle beam, comprising: placing a conductive metal material in a liquefied form on a support; A method consisting of embedding an absolute sample, leaving at least the part to be bombarded by the particle beam.
2 . 粒子ビームによって衝撃されるべき電気絶緣試料を 保持する方法であって、 支持体上に導電性金属物質を 液化された形で置く こ と、 その液化された金属物質を、 その表面を実質的に平らにするよう に平らな面をもつ 部材で前記支持体に向けて抻しっける こと、 前記液化 された金属物質に、 前記電気絶縁試料を、 少な く とも 前記粒子ビームによ り衝撃されるべき.部分を残して埋 め込むことからなる方法 2. A method for holding an electrically isolated sample to be bombarded by a particle beam, comprising placing a conductive metal material in a liquefied form on a support and removing the liquefied metal material from the surface. Bending against the support with a member having a flat surface so as to make it evenly flat, impacting the electrically insulated sample with the liquefied metal material by at least the particle beam. Method consisting of embedding leaving part
3 . 粒子ビームによって衝撃されるべき電気絶緣試料を 保持する方法であって、 支持体上に導電性金属物貧を 置く こ と、 その金属物質を液化するよう に加熱する こ と、 その液化された金属物質に、 前記電気絶縁試料を、 少なく とも前記粒子ビームによ り衝撃されるべき部分 を残して埋め込むこ とからなる方法 c 3. A method for holding an electrically insulated sample that is to be bombarded by a particle beam, by placing a conductive metal material on a support, heating the metal material to liquefy, and liquefying the metal material. Embedding the electrically insulative sample in a metal material leaving at least a portion to be bombarded by the particle beam c
4 . 粒子ビームによって衝撃されるべき電気絶緣試料を 保持する方法であって、 支持体上に導電性金属物質を 置く こ と、 その金属物質を液化するよう に加熱するこ と 、 その液化された金属物質を、 その表面を実質的に 平 ら にする よ う に平 らな面をもつ部材で前記支持钵に 向けて押 しつける こ と 、 前記液化された金属物質に、 前記電気絶縁試料を、 少な く と も前記粒子ビーム によ リ衝聲さ れるべき部分を残して埋め込む こ と か ら な る 方法。 4. A method for holding an electrically insulating sample that is to be bombarded by a particle beam, by placing a conductive metal material on a support and heating the metal material to liquefy it. Pressing the liquefied metal material against the support member with a member having a flat surface so as to substantially flatten the surface thereof, Embedding said electrically insulative sample leaving at least a portion to be impressed by said particle beam.
δ . 更に前記電気絶縁試料が埋め込まれた導電性金属物 質を固化する よ う に冷却する こ と を含む、 ク レーム 3 又は 4 にも とづ く 装置。 δ. The apparatus according to claim 3 or 4, further comprising cooling the conductive metal material in which the electrically insulating sample is embedded so as to solidify.
6 . 前記電気絶緣試料は粉末状である、 ク レ ーム 1 ， 2， 3 又は 4 にも と づく 方法。  6. The method according to claim 1, 2, 3, or 4, wherein the electrical isolation sample is in powder form.
7 . 前記導電性金属物質はガリ ウム， 水銀， イ ン ジウ ム からなる グループから選択された物質である、 ク レー ム 1 , 2， 3又は 4 にも とづく 方法 =  7. The conductive metal substance is a substance selected from the group consisting of gallium, mercury, and indium.
. 前記電気絶緣試料は粉末状であ り 、 前記導電性金属 物質はガリ ウム， 水銀， イ ンジウムか らなる グループ から選択された物質である、 ク レーム 1 ， 2， 3又は 4 にも とづく 方法。  The electrical isolation sample is in powder form, and the conductive metal material is a material selected from the group consisting of gallium, mercury, and indium, based on claim 1, 2, 3, or 4. Method.
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JPS5063077U (en) * 1973-10-11 1975-06-09

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JPH0765952B2 (en) 1995-07-19
JPS62195548A (en) 1987-08-28

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