WO1989008087A1 - Firing of ceramic honeycomb structure - Google Patents

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WO1989008087A1
WO1989008087A1 PCT/JP1989/000191 JP8900191W WO8908087A1 WO 1989008087 A1 WO1989008087 A1 WO 1989008087A1 JP 8900191 W JP8900191 W JP 8900191W WO 8908087 A1 WO8908087 A1 WO 8908087A1
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honeycomb structure
pore
firing
outside
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PCT/JP1989/000191
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French (fr)
Inventor
Kazuhiro Miyahara
Original Assignee
Ngk Insulators, Ltd.
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/20—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
    • B01D39/2068—Other inorganic materials, e.g. ceramics
    • B01D39/2072—Other inorganic materials, e.g. ceramics the material being particulate or granular
    • B01D39/2075—Other inorganic materials, e.g. ceramics the material being particulate or granular sintered or bonded by inorganic agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/0006—Honeycomb structures

Definitions

  • the present invention relates to a sintering method suitable for sintering a ceramic honeycomb structure.
  • a ceramic honeycomb structure obtained by mixing a ceramic raw material with a molding aid or a pore-forming agent is extruded to produce a ceramic honeycomb structure.
  • the resulting ceramic honeycomb structure was fired in a firing furnace at a predetermined temperature to obtain a final ceramic honeycomb structure.
  • methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, polyvinyl alcohol, starch paste, wheat flour, glycerin, etc. are mixed with a ceramic raw material.
  • the molding aids such as organic binders, surfactants, and waxes, or the pore-forming agents such as graphite, sawdust, and starch have the following unique properties. These molding aids or pore-forming agents are not easily heated by heating the honeycomb structure from outside, and once burned, they burn rapidly and generate heat (and the burning temperature differs depending on each aid). There is a nature to say. Therefore, due to the rapid combustion of the molding aid and the pore-forming agent, the temperature difference causes the honeycomb. Cracks were found inside and at the end face of the cam structure.
  • the pore-forming agent is intended to be eliminated within a predetermined time by being brought into contact with the oxygen component in the firing atmosphere during the formation process, and to obtain a desired pore size. Therefore, the burning process of the pore-forming agent should not be considered.
  • the firing process should be completed in a predetermined time.
  • the oxygen concentration in the firing atmosphere fluctuates in the temperature range where the pore forming agent flints due to the same packing weight, and the type of the pore forming agent changes.
  • the problem is that the flammability of the pore-forming agent changes, and the pores inside the product are completely burned off or not completely burned, so that a fired product having a desired pore diameter cannot be stably obtained inside and outside the product.
  • An object of the present invention is to solve the above problems and to provide a firing method capable of stably obtaining a good product. (Disclosure of the Invention)
  • the present invention relates to a method of firing a ceramic honeycomb structure in a single furnace under a predetermined atmosphere and a predetermined temperature, wherein the temperature of the ceramic honeycomb structure is determined by means for detecting the temperature.
  • a firing method for a ceramic honeycomb structure characterized in that temperatures of an inner portion and an outer portion are detected, and combustion of a burner is controlled based on the detected temperatures.
  • the temperature of the inside and outside of the ceramic honeycomb structure is detected, and based on the detected temperature, the temperature of the outside is controlled based on the inside temperature. It controls the combustion of the burner, which is heated from the outside of the cam structure. If the internal temperature becomes higher than the outside temperature, for example, due to rapid combustion of the molding aid or pore former, the amount of heat from the burner is increased and the outside temperature is reduced to the internal temperature. Raise and lower accordingly. By performing such control, stable firing can be performed even when the temperature difference between the inside and outside of the molded article varies due to the filling weight of the product or the molding aid or pore forming agent. be able to.
  • the internal temperature becomes equal to the external temperature as shown in FIG. Constant.
  • FIG. 1 is a sectional view showing a sintering furnace used to carry out the sintering method of the present invention
  • FIGS. 2 to 4 are graphs respectively showing the temperatures of the inner and outer parts of the molded article during the conventional and the present invention during warming in Examples 1 to 3,
  • FIG. 5 is a graph showing a completely burnt state of the pore-forming agent.
  • a raw material having a predetermined particle size is mixed, and a deformable batch plasticized by adding a forming aid and Z or a pore forming agent to the mixture.
  • the plasticized batch is formed by extrusion molding and then dried to obtain a molded product.
  • the temperature difference between the inside and the outside of the molded article is measured, and the burning state of the burner for heating the molded article is controlled, whereby the outside of the molding aid or the pore-forming agent is controlled.
  • the temperature of the section is adjusted to the internal temperature, and the molded article is fired to obtain the desired ceramic honeycomb structure. Can be.
  • thermocouples are respectively arranged on the inside and the outside of a specific molded article in order to measure the temperature difference between the inside and the outside of the article.
  • This thermocouple measures the temperature difference between the inside and outside of the honeycomb structure.
  • the temperature difference between the inside and outside is generally large due to the heat generation. You.
  • the burnt state of the burner is controlled by taking into account the area where such a temperature difference occurs and the completely burned-out state of the pore-forming agent (the inside and outside temperatures become equal).
  • the pore-forming agent is housed inside the honeycomb structure, there is little contact with oxygen in the sintering atmosphere, it is difficult to burn, and once burned, it is hard to burn off. It is better to set the firing atmosphere to an excessive oxygen concentration.
  • the molding aid examples include, for example, organic binders such as methylcellulose, dexameline cellulose, polyvinyl alcohol, glue, flour, glycerin, surfactants, and waxes. It is preferable to select a material suitable for the application from among them, and as the pore-forming agent, for example, a suitable material from among graphite, sawdust, starch and the like.
  • the raw materials are mixed with kaolin and alumina in a mixing ratio such that a mullite composition is obtained, and methylcellulose is added to this mixture as a molding aid, plasticized, molded, and dried to obtain a molded article 10.
  • a molded article containing flour as a molding aid was also prepared.
  • the molded article 10 is placed on a shelf 13 above a movable carriage 12 in a kiln 11 as shown in FIG. 1 so that the packing weight and the average heating rate are as shown in Table 1. Set each and raise the temperature. In addition, the temperature is increased by the force applied by the twisting burners 14 inserted into both furnace walls. ⁇
  • the molded product, that is, the ceramic honeycomb structure 10 is provided between the columns on the outer side of the shelf 13 so as not to be exposed to direct fire. It is advisable to place a solid direct fire prevention plate 16 made of a base material.
  • Two thermocouples ⁇ are arranged between the inside and the outside of one of the molded products 10 placed in the sintering furnace 11, and the oxygen in the atmosphere in the furnace is further increased. In order to measure the concentration, the oxygen sensor 18 is disposed so that the detection part penetrates the furnace wall and is located in the internal space of the firing furnace 11.
  • a shelf ⁇ opening 19 is provided at a portion of the shelf ⁇ 15 facing each of the hammer structures 10 so that the atmosphere is spread inside the honeycomb structure 10, and the shelf ⁇ penetrates through the bogie 12.
  • An exhaust passage 21 that communicates with the external exhaust blow 20 through the furnace bottom may be provided to eliminate the temperature difference between the inside and the outside of the honeycomb structure.
  • the temperature was raised in this manner, the temperature was kept constant at the maximum temperature of 0:00, and the temperature was kept for 2.5 hours. Then, the temperature was lowered at a rate of 150 ° C / Hr.
  • Table 1 shows the results of firing as described above. Conventional sample No. 1 9
  • the raw materials are mixed with talc, kaolin, and alumina at a blending ratio so as to form a cogelite.
  • Plastic powder paste is added to this mixture as a molding aid, and sawdust is added as a pore-forming agent. , Formed and dried to obtain a molded body.
  • a molded article to which graphite was added as a pore-forming agent was also prepared.
  • the raw materials are mixed with talc, kaolin, and alumina at a blending ratio so as to form a cordierite composition, glycerin is added to this mixture as a molding aid, and graphite is used as a pore-forming agent.
  • glycerin is added to this mixture as a molding aid
  • graphite is used as a pore-forming agent.
  • plasticized, molded, and dried molded articles were prepared.
  • molded articles to which sawdust was added as a pore-forming agent were also prepared.
  • a comparison between Sample No. 1 and Sample No. 4 shows that, as shown in Fig. 4 (a), the sample no. At 320 ° C, a temperature difference between the inside and outside occurred, and the firing process was completed. When the fired product after firing is seen, cracks occur or the pore forming agent remains untwisted inside the product.When the pore diameters of the inner and outer portions are measured, the inner portion is 5a and the outer portion is 5a. Although there was a large difference from Fig. 15, in sample No. 4 by the firing method of the present invention, the amount of heat generated from the burner was increased or decreased in response to the rise and fall of the internal temperature.
  • the temperature difference between the inside and the outside becomes small in the above-mentioned heating region, and the burner condition is kept constant at 800 to 900'C, and the heating temperature rise temperature is reduced. By keeping it constant, the complete twisting state of the pore former was confirmed.
  • the rapid increase of these auxiliaries in the combustion temperature range of the forming auxiliaries or pore-forming agents is achieved.
  • the amount of heat from the burner increases or decreases in accordance with the rise and fall of the internal temperature of the honeycomb structure due to the excessive heat generation.
  • the burner conditions are kept constant until the burner is completely burnt, so that cracks do not occur inside or at the end of the honeycomb structure.

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Description

明 細 書 セラ ミ ツ クハニカ ム構造体の焼成法 (技術分野）
本発明は、 セ ラ ミ ッ クハニカ ム構造体を焼成する のに好 適な焼成祛に関するものである。
(背景技術）
従来、 セ ラ ミ ツ ク原料と成形助剤又は造孔剤とを混合し て得たセ ラ ミ 'ン ク杯土を押し出してセ ラ ミ ックハ二カ ム構 造体を作製した後、 作製したセ ラ ミ ッ ク ハニカ ム構造体を 所定温度下で焼成炉により焼成して最終的なセ ラ ミ ッ クハ 二力 ム構造体を得ていた。
かかるハニカム構造体の焼成においては、 セラ ミ ッ ク原 料に混合される、 例えばメ チルセルロース、 カ ルボキ シメ チルセルロース、 ポ リ ビニールアルコ ール、 澱粉糊、 小麦 粉、 グ リ セ リ ンなどの有機バイ ンダーや界面活性剤、 ヮ ッ ク ス等の成形助剤、 又は、 例えばグラフア イ ト、 おがく ず、 澱粉等の造孔剤は、 以下に述べる特異な性質を有している。 これら成形助剤又は造孔剤は、 ハニカ ム構造体の外部から の加熱では加熱されに く く、 また一旦燃焼すると急激に燃 焼、 発熱 （ しかもそれぞれの助剤によって燃焼する温度が 異なる） すると言う性質がある。 従って、 上記成形助剤、 造孔剤の急激な燃焼により、 このような温度差によりハニ カム構造体の内部及び端面にク ラ ックが発生していた。
そのため従来ではク ラ ックの発生を防止するため、 募温 速度を遅く し、 内部の急激な発熱を抑えるよう にしていた が、 炉内への製品詰重量の変動により、 成形助剤又は造孔 剤の嫘焼する温度域における焼成雰囲気中の酸素濃度が変 化することで、 製品内部における成形助剤又は造孔剤の燃 焼性が変化し、 製品内外の温度差が大き く なる場合や、 小 さ く なる場合が生じていた。 結果として、 クラ ックが発生 したり、 しなかったり して安定した生産が実施できないと いう問題があつた。
造孔剤は、 烧成過程において、 焼成雰囲気中の酸素成分 と接触することで所定の時間内に消失し、 所望の細孔径を 得るためのものである。 従って、 造孔剤の焼失を見計らい. 所定時間にて焼成過程を終了することとしていた。 しかし. 上記ク ラ ッ クが発生する場合、 同様の詰重量により造孔剤 の燧娆する温度域で、 焼成雰囲気中の酸素濃度が変動する こと、 及び造孔剤の種類が変わることで、 造孔剤の燃焼性 が変わり、 製品内部における造孔荊が完全焼失したり、 完 全焼失しなかったり して、 製品内外において所望の細孔径 をもつ焼成品が安定に得ることができないという問題点が あった》
本発明の目的は、 上記問題点を解決し、 良好な製品を安 定に得ることができる焼成法を提供せんとするにある。 (発明の開示）
本発明はセ ラ ミ ッ ク ハニカ ム構造体を所定雰囲気、 所 定温度の下で単独炉により焼成する方法において、 温度 を検知する手段によ り前記セ ラ ミ ッ クハ二カ ム構造体の 内部及び外側部の温度を検知し、 該検知温度に基づいて バーナーの燃焼を制御するようにしたこ とを特徴とする セ ラ ミ ックハ二カ ム構造体の焼成法にある。
本発明では、 セ ラ ミ ッ ク ハニカ ム構造体の内部及び外側 部の温度を検知し、 この検知温度に基づいて、 内部温度を 基準にして外側部の温度を制御するために、 セ ラ ミ ッ ク ハ 二カ ム構造体の外側部から加熱するバーナーの燃焼を制御 する。 例えば成形助剤又は造孔剤の急激な燃焼のために、 内部温度が外側部の温度より高く なつた場合には、 バ一ナ —からの熱量を多 く し、 外側部温度を内部温度に対応する ように上昇及び下降させる。 こ のような制御を行う こ とに より、 製品の詰重量、 若し く は成形助剤あるいは造孔剤に より成形品の内外の温度差が変動する場合であっても安定 した焼成を行う こ とができる。
また、 造孔剤においては、 造孔剤が完全燃焼する場合に 第 5図に示すよう に内部温度が外部温度と同等になるため、 內外の温度を検知しつつ前記温度状態となるまでバーナー 条件を一定にする。 こ のよ う な制御を行う こ とで、 成形品 の詰重量、 若し く は造孔剤の種類により造孔剤の燃焼性が 変化しても、 安定した品質を得るこ とのできる焼成を行う こ とができる。
(図面の簡単な説明）
第 1図は本発明の焼成法を実施するために使用される焼 成炉を示す断面図、
第 2図乃至第 4図は実施例 1〜 3 における従来及び本発 明の异温中の成形品の内部及び外側部の温度を夫々示すグ ラフ図、
第 5図は造孔剤の完全焼失状態を示すグラフ図である。
10 · ♦成形品 11…娆成炉
12 · •台車 …棚
14 - '燃焼用バーナー 15 -棚板
16 · •直火防止板 17."熱電対
18 " •酸素センサ 19…棚板開口部
20 - •排気ブロウ 21 "·排気通路
(発明を実施するための最良の形態）
本発明のセラ ミ ックハニカム構造体を焼成するにあたつ ては、 まず、 所定粒度の原料を混合し、 この混合物に成形 助剤及び Z又は造孔剤を加えて可塑化した変形可能なバッ チとし、 この可塑化したバッチを押し出し成形法により成 形後乾燥した成形品とする。 次いで本発明により、 成形品 の内部と外側部との温度差を測定しつつ、 成形品を加熱す るバーナーの熾焼状態を制御し、 これによつて成形助剤又 は造孔剤の外側部の温度を内部の温度に適応させて、 成形 品を焼成して、 所望のセラ ミ ッ クハニカム構造体を得るこ とができる。
この場合において、 成形品の内部と外側部との温度差を 測定するため、 特定の成形品に内部と外側部に少な く とも 2個の熱電対をそれぞれ配置する。 この熱電対によってハ 二カム構造体の内部と外側部の温度差を測定する。 成形助 剤又は造孔剤の燃焼温度領域では、 これらの発熱のため、 一般にこの内外の温度差は大き く なつてい。る。 このような 温度差が発生する領域、 及び造孔剤の完全焼失状態 （外側 部と内部温度が同等となる） をとらえて、 バーナーの燧焼 状態を制御する。 ところで、 造孔剤は、 ハニカム構造体の 内部に舍まれているため、 焼成雰囲気中の酸素との接触が 少な く、 燃焼しに く いとともに一旦燃焼すると今度はなか なか焼失しに く いため、 焼成雰囲気を過剰な酸素濃度にし ておく のが良い。
尚、 成形助剤としては、 例えばメ チルセルロース、 力ル ボキ シメ チルセルロース、 ポリ ビニールアルコール、 毅 '粉 糊、 小麦粉、 グリ セ リ ンなどの有機バイ ンダーや界面活性 剤、 ワ ックス等のなかから用途に合ったものを選択し、 ま た造孔剤としては、 例えばグラフア イ ト、 おがく ず、 澱粉 等のなかから適合するものを選択するのが好ま しい。
実施例 1
原料がカオ リ ン、 アルミ ナでムライ ト組成となるよ う な 調合割合で混合し、 この混合物に成形助剤としてメ チルセ ルロースを加えて可塑化し、 成形し、 乾燥した成形品 10を 準備する。 なお、 成形助剤として小麦粉を加えた成形品も 同じ く準備した。
この成形品 10を第 1図に示すような焼成炉 11の炉内を移 動可能な台車 12の上の棚 13に載置して、 表 1 に示すような 詰重量および平均异温速度に夫々設定して昇温する。 また. この昇温は、 両方の炉壁に挿入された撚焼用バーナー 14に て行う力^ 成形品即ちセラ ミ ックハニカム構造体 10に直火 が当たらないように棚 13の外側の支柱の間にムラィ ト混入 素地よりなる中実の直火防止板 16を配置するのが良い。 焼 成炉 11内に載置された成形品 10の中の一つに、 2個の熱電 対 Πをその内部と外側部とに間に配設し、 さ らに炉内の雰 囲気の酸素濃度を測定するため、 酸素セ ンサ 18をその検知 部が炉壁を貫通して焼成炉 11の内部空間に位置するように 配設する。
好まし く は、 ハニカム構造体 10の内部に雰囲気がいきわ たるように、 棚扳 15の各ハ 力ム構造体 10と対向する部分 に棚扳開口部 19を設け、 台車 12を貫通して炉底を経て外部 の排気ブロヮ 20に通じる排気通路 21を設けてハニカム構造 体の内部と外部との温度差を無くすようにしても良い。
このようにして昇温し最高温度が: 00でで温度を一定に し、 2. 5時間保持した後、 降温速度 150 'C / H r で降下さ せた。
以上のようにして焼成を行った結果を表 1 に記す。 本 発 明 従 来 試 料 No. 1 9
焼成 品 組 成 uライ ト ライ ト ム ^イ ト 厶 イ V
• カオリ ン ♦ カオリ ン • 力：^リ ン • カオリ ン 原 料 • アルミナ ♦ アルミナ * アルミナ ' ァゾレミナ 成 形 助 剂 メチルセルロース メチルセルロース 小麦粉 メ チルセルロー 造 孔 剤 な し な し な し な し 詰 重 量 （kg) 3 0 0 1 0 0 3 0 0 3 0 0 平均昇温速度 (°C /Hr) 5 0 3 0 5 0 5 0 製品内外 成形助剤燃焼時 1 0 0 1 8 0 2 0 0 1 0 0 温度差（°C ) 造孔剤燃焼時 - ~— 一 一 一一 成形助剤燃焼時 1 8 1 2 0 1 7 1 8
02濃度（％)
造孔剤燃焼時 一— ― 一 —―. 製品内部温度上昇 *降下対応 実 施 実 施 実 施 な し 造孔剤完全焼失状態確認 ― ~ 一 —一 クラ ックの発生率 （％) 0 0 0 6 8
内部焼残り
造孔剤焼失度
内外細孔柽差 （/ «
評 価 〇 〇 〇 X
表 1 において、 本発明による試料 No. 1 と従来の試料 Να 2 とを比べると、 試料 Νο. 2ではバーナーの熾焼状態の制御を 行わないため、 第 2図 （ a ) に示すように、 温度領域 200 'C〜 300 'Cで成形助剤の発熱のために成彤体の内外の温度 差ができ、 これにより クラ ックが発生していたが、 試料 No. 1ではこの温度領域でバーナーの燃焼状態を内部の温度上 异及び降下に対応させたため、 第 2図 （ b ) に示すように、 内外の温度差も小さ く なり、 ク ラ ックの発生も見られなか つた。
実施例 2
原料がタルク、 カオ リ ン、 アルミ ナでコ一ジェライ ト組 成となるような調合割合で混合し、 この混合物に成形助剤 として毅粉糊を加え、 さらに造孔剤としておがくずを加え て可塑化し、 成形し、 乾燥した成形体を準備した。 なお、 この他に造孔剤としてグラフアイ トを加えた成形品も準備 した。
この成形体を実施例 1 と同様にして焼成炉 11の棚に載置 して表 2に示す条件にて焼成を行った。 その後最高温度 13 50 'Cで温度を一定とし、 6時間保持して降温した。 この結 果を表 2 に記す。 本 発 明 従 来 試 料 No. 1 2 • 3 4 焼成品組。成 コージ ライ ト 3—シェライ 卜 コ——ジェライ ト コーシェ フィ ト
• タ レク . タノレク . タルク • タノレク 原 料 • カオリ ン • カオリ ン ， カオリ ン • カオリ ン ♦ アルミナ ♦ アルミナ • アルミナ • ァノレミナ 成形助剤 澱粉糊 澱粉糊 澱粉糊 澱粉糊 造孔剤 おがくず おがくず グラフアイ ト おがくず 詰重量 (kg) 3 0 0 1 5 0 3 0 0 3 0 0 平均昇温速度 (ΐ /Hr) .6 0 5 0 6 0 6 0 製品内外 成形助剤燃焼時 9 0 1 2 0 9 0 9 0
造孔剤燃焼時 8 0 1 0 0 1 0 8 0 成形助剤燃焼時 1 9 2 0 1 9 1 9
02濃度（％)
造孔剤燃焼時 1 2 1 5 8 1 2 製品内部温度上昇 ·降下対応 実 施 実 施 実 施 な し 造孔剤完全焼失状態確認 一 ― 実 施 な し クラックの発生率 （％) 0 0 0 6 0
内部焼残り ltt " 造孔剤焼失度
内外細孔柽差 （/ m) 0 0 0. 5 0 評 価 〇 〇 〇 X
表 2 において、 本発明による試料 α 1 と従来の試料 No. 4 とを比較すると、 試料 Να 4ではバーナーの嫘焼状態の制御 を行わないため、 第 3図 （ a ) に示すように、 昇温領域 200〜300 'C 800〜900 てで内外に温度差が発生し、 そ のためにク ラ ッ ク発生率が 60 %と高かつたところ、 本発明 による試料 No. 1 ではバーナーからの熱量を内部の温度上昇 及び降下に対応して多く したり少な く したり したため、 第 3図 （ b ) に示すように、 これらの昇温領域においてそれ ぞれ内外温度差を小さ くすることができ、 このためク ラ ッ ク発生を無く した。
実施例 3
原料がタルク、 カオリ ン、 アルミナでコージヱ ラ イ ト組 成となるような調合割合で混合し、 この混合物に成形助剤 としてグリ セ リ ンを加え、 さ らに造孔剤としてグラフアイ トを加えて可塑化し、 成形し、 乾燥した成形体を準備した, なお、 この他に造孔剤としておがくずを加えた成形品も準 備した。
この成形体を実施例 1 と同様にして単独炉 11の棚に載置 して表 3 に示すような条件にて焼成を行った。 その後、 最 高温度 1410 'Cで温度を一定とし、 10時間保持して降温した, この結果を表 3 に示す。 3
本 発 明 従 来 試 料 No. 1 2 3 4 焼成品組成 π一ン工 フ ィ 卜 コージェライ ト コ一シェライ ト コージ ライ ト
• タノレク ' タノレク ♦ タ レク . タ レク 原 料 • カオリ ン * カオリ ン • カオリ ン ' カ才リ ン
♦ アルミナ • アルミナ • アルミナ ' アクレミナ 成形助剤 グリ セリ ン グリセリ ン グリセリ ン グリ セリ ン 造孔剤 グラフアイ ト グラフアイ ト おがくず グラフアイ ト 詰重量 (kg) 6 0 0 1 0 0 0 6 0 0 6 0 0 平均异温速度 （°C /Hr) 7 0 7 0 7 0 7 0 製品内外 成形助剤燃焼時 8 0 1 0 0 8 0 8 0 温度差（°C ) 造孔剤燃焼時 1 0 5 8 0 1 0
成形助剤燃焼時 1 5 1 6 1 5 1 5
02濃度（％)
造孔剤燃焼時 8 5 1 2 8 製品内部温度上昇 ·降下対応 実 施 施 実 施 な し 造孔剤完全焼失状態確認 実 施 実 施 実 施 な し クラ ックの発生率 （％) 0 0 0 4 0
内部焼残り is" jin: ハ *\ 有 り 造孔剤焼失度
内外細孔径差 （/ «!) 2 1 0 1 0 評 価 〇 〇 〇 X
表 3 において、 試料 No. 1 と試料 No. 4 とを比較すると、 試 料 No. ではバーナー懲烧状態の制御を行わないため、 第 4 図 （ a ) に示すように、 昇温領域 200〜 320 °Cで内外の温 度差が発生して焼成過程を終了した。 焼成後の焼成品をみ るとクラ ックが発生し、 又は製品内部においては造孔剤の 撚ぇ残りが生じ、 内部と外側部の細孔径を測定すると、 内 部が 5 a、 外部が 15 と大きな差が生じていたが、 本発明 の焼成法による試料 No. 4では内部の温度上昇及び下降に対 応し、 バーナーから発せられる熱量を多く したり少な く し たり したため、 第 4図 （ b ) に示すように、 上記昇温領域 で内部と外側部の温度差は小さ く なり、 また、 前記 800〜 900 'Cにおいては、 バーナー条件を一定とし、 ヒー ト力一 ブ上昇温度を一定とすることで、 造孔剤の完全撚焼状態が 確認できた。
このような焼成を行った焼成品を目視検查により、 ク ラ ック発生率 （％) を検查したがク ラ ックは見られなかった, また、 造孔剤の焼失度においては、 内部における造孔剤の 焼け残り もな く、 内外の細孔径差は 1 〜 2 /以内となった, 本発明は上記実施例に限定されるものではなく、 特許請 求の範囲を逸脱しない限り、 種々に変更可能である。
(産業上の利用可能性）
以上詳細に説明しこところから明らかなように本発明の セラ ミ ッ クハニカム構造体の焼成方法によれば、 成形助剤 または造孔剤の燃焼温度領域において、 これら助剤の急激 な発熱によりハニカム構造体の内部温度の上昇及び降下に 応じてバーナーからの熱量を増減し、 したがってハニカム 構造体の外側部温度を上昇及び降下させてその内部温度と 外側部温度との温度差をな く すようにし、 造孔剤の完全焼 失状態を確認するまでバーナー条件を一定とし、 したがつ てハニカ ム構造体の内部、 端部にク ラ ックを発生させる こ とがな く、 かつ製品内外における造孔剤の燃焼具合を均一 にし、 内外の細孔径の差のない良好な品質を安定に得る こ とが可能な焼成を行う こ とができ、 セ ラ ミ ッ クハニカ ム構 造体の焼成方法として有用である。

Claims

請 求 の 範 囲
1. セラ ミ ッ クハニカム構造体を所定雰囲気、 所定温度の 下で単独炉により焼成する方法において、
温度を検知する手段により前記セラ ミ ックハ二カム構 造体の内部及び外側部の温度を検知し、 該検知温度に基 づいてバーナーの璣焼を制御するようにしたこ とを特徴 とするセラ ミ ッ クハニカム構造体の焼成法。
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