UA99816U

UA99816U - METHOD OF OBTAINING EROSION-RESISTANT MULTI-LAYER COATING FOR TURBO MACHINES

Info

Publication number: UA99816U
Application number: UAU201414066U
Authority: UA
Priority date: 2014-12-29
Filing date: 2014-12-29
Publication date: 2015-06-25

Abstract

Спосіб отримання ерозійно стійкого багатошарового покриття для лопаток турбомашин включає вакуумно-плазмове нанесення металевого підшарку та шарів на підставі нітридів титану, які формують при обертанні лопаток відносно власної осі. Вакуумно-плазмовому нанесенню металевого підшарку передують послідовно три етапи очищення поверхні, що включають обробку поверхні виробу в плазмі тліючого розряду інертного газу аргону, обробку поверхні в високощільній плазмі двоступеневого вакуумно-дугового розряду інертного газу аргону і, останнє, іонну обробку металевими іонами.A method of obtaining erosion-resistant multilayer coating for turbine blade blades involves vacuum-plasma deposition of a metal substrate and layers based on titanium nitride, which are formed when rotating the blades relative to its own axis. Vacuum-plasma deposition of a metal sublayer is preceded by sequentially three steps of surface cleaning, which include surface treatment of the product in the glow discharge category of inert argon gas, surface treatment in high-density plasma of two-stage vacuum and arc discharge inertunon gas.

Description

Корисна модель належить до галузі машинобудування, а саме до способів отримання іонно- плазмових покриттів з ерозійно стійкими та зносостійкими властивостями шляхом вакуум- дугового осадження.The useful model belongs to the field of mechanical engineering, namely to methods of obtaining ion-plasma coatings with erosion-resistant and wear-resistant properties by vacuum-arc deposition.

Відомо, що конструкційні матеріали високонавантажених елементів машин, особливо, робочих лопаток парових турбін, а також компресорів газотурбінних двигунів (ГТД) та газотурбінних установок (ГТУ), в процесі експлуатації піддаються одночасній дії цілого комплексу руйнуючих корозійно ерозійних факторів в умовах газоабразивного та волого- парового середовища при температурах до 500-540 С, значних динамічних та статичних навантажень |(Селезнев Л.И., Рьїженков В.А. Оценка длительности инкубационного периода зрозионного износа. - Технология металлов, Мо 3, 2007|.It is known that the structural materials of highly loaded machine elements, especially the working blades of steam turbines, as well as compressors of gas turbine engines (GTE) and gas turbine units (GTU), during operation are exposed to the simultaneous action of a whole complex of destructive corrosive and erosive factors in conditions of gas-abrasive and wet-steam environment at temperatures up to 500-540 C, significant dynamic and static loads |(L.I. Seleznev, V.A. Ryzhenkov. Estimation of the duration of the incubation period of corrosion wear. - Metal Technology, Mo. 3, 2007|.

Можливості суттєвого підвищення експлуатаційних властивостей конструкційних матеріалів, що використовують, практично вичерпані.The possibilities of significantly increasing the operational properties of the construction materials used are practically exhausted.

Відомо також, що найбільш ефективний шлях значного підвищення зносостійкості конструкційних матеріалів - використання захисних покриттів.It is also known that the most effective way to significantly increase the wear resistance of structural materials is the use of protective coatings.

Для отримання високоякісних міцнозчеплених покриттів багатошарової конструкції важливе значення має стан поверхні, на яку наноситься покриття, і поверхонь розділення шарів.The condition of the surface on which the coating is applied and the surfaces of separation of layers are important for obtaining high-quality, strongly bonded coatings of multilayer construction.

Тому технологічні процеси попередньої обробки поверхні перед нанесенням покриттів і в процесі нанесення мають особливо важливе значення. Для покращення мікроструктури поверхневого шару успішно використовують нові плазмові методи обробки (плазмове загартування, плазмове зміцнення, плазмове модифікування).Therefore, technological processes of preliminary surface treatment before applying coatings and during the application process are of particular importance. New plasma processing methods (plasma hardening, plasma hardening, plasma modification) are successfully used to improve the microstructure of the surface layer.

Широко розповсюджене електролітно-плазмове полірування поверхні деталей, здатне забезпечити залікування можливих дефектів попередніх технологічних операцій, не змінюючи параметрів шорсткості, що сприяє покращенню адгезійних характеристик при наступному нанесенні вакуум-плазмових покриттів.Widespread electrolytic-plasma polishing of the surface of parts, capable of healing possible defects of previous technological operations, without changing the roughness parameters, which contributes to the improvement of adhesion characteristics during the subsequent application of vacuum-plasma coatings.

Однак такої обробки не завжди досить при нанесенні високоякісних покриттів на прецизійні поверхні.However, such processing is not always enough when applying high-quality coatings to precision surfaces.

Відомий спосіб нанесення покриттів у вакуумі, що включає попереднє очищення поверхні виробу, наприклад, патент РФ Мо 2061788, МПК С23С 14/34, опубл. 10.06.96, в якому перед запалюванням в камері дугового розряду проводять пасивуючо-деформатизуючу обробкуA known method of applying coatings in a vacuum, which includes preliminary cleaning of the surface of the product, for example, patent RF Mo 2061788, IPC C23C 14/34, publ. 10.06.96, in which a passivating-deforming treatment is carried out before ignition in the arc discharge chamber

Зо виробу потоком високо енергетичних нейтральних часток. В результаті пасивуючо- деформатизуючої обробки одержують покриття високої міцності, щільності і пасивності, що значно підвищує його довговічність.A flow of high-energy neutral particles from the product. As a result of the passivation-deformation treatment, a coating of high strength, density and passivity is obtained, which significantly increases its durability.

Але описаний віще спосіб використовують для обробки виробів, які не працюють у середовищах із значним навантаженням ерозійних факторів.But the method described earlier is used for processing products that do not work in environments with a significant load of erosive factors.

Відомий також спосіб нанесення багатошарового покриття на металеві вироби засобом катодного розпилення, що включає іонне очищення і/або модифікацію поверхні виробу, нанесення, якнайменше тришарового зносостійкого покриття шляхом осадження у середовищі інертного газу шару металу та твердих розчинів газів, а також шарів нітриду, карбіду і/або бориду |див. патент РФ Мо 2228387, МПК С23С 14/06, 14/08, опубл. 10.05.04). Випробування зразків із покриттям показали, що отримані таким чином покриття дають добрий результат при використанні для захисту лопаток компресорів газових турбін і показали добрі результати в умовах тропічного морського клімату при температурі до 35 "С і З 95 солі з у морському повітрі.There is also a known method of applying a multilayer coating to metal products by means of cathodic sputtering, which includes ion cleaning and/or modification of the surface of the product, application of at least a three-layer wear-resistant coating by deposition in an inert gas environment of a layer of metal and solid solutions of gases, as well as layers of nitride, carbide and /or boride | see patent of the Russian Federation No. 2228387, IPC C23C 14/06, 14/08, publ. 10.05.04). Tests of coated samples showed that the coatings obtained in this way give a good result when used to protect the blades of gas turbine compressors and showed good results in the conditions of a tropical marine climate at a temperature of up to 35 °C and with 95% salt in sea air.

Але це покриття не може бути використаним, наприклад, для захисту лопаток парових турбін, оскільки умови роботи таких лопаток значно жорсткіші.But this coating cannot be used, for example, to protect the blades of steam turbines, because the operating conditions of such blades are much tougher.

Найбільш близьким аналогом до запропонованої корисної моделі є спосіб отримання ерозійно стійкого наношарового покриття для лопаток турбомашин, що включає вакумно- плазмове нанесення металевого підшарку та шару на основі нітридів титану, які формують при обертанні лопаток відносно власної осі (див. опис до патенту РФ Мо 2390578, МПК С23С 14/06, 14/48; опубл. 12.11.2007 р.) та відносно послідовно розташованих катодів із різноманітних матеріалів, в якому після осадження кожного шару проводять його іонно-імплаттаційну обробку спеціальними пристроями.The closest analogue to the proposed useful model is the method of obtaining an erosion-resistant nanolayer coating for the blades of turbomachines, which includes vacuum-plasma application of a metal sublayer and a layer based on titanium nitrides, which are formed when the blades rotate relative to their own axis (see the description of the RF patent Mo 2390578 , IPC C23C 14/06, 14/48; publ. 11/12/2007) and relatively sequentially located cathodes of various materials, in which, after the deposition of each layer, its ion-implantation treatment is carried out with special devices.

Цей спосіб використовують для забезпечення захисту лопаток турбін від сольової і газової корозії, газоабразивної та крапельно-ударної ерозії.This method is used to protect turbine blades from salt and gas corrosion, gas abrasive and drop-impact erosion.

В порівнянні з широковідомими захисними покриттями з нітриду титану, що використовують зарубіжні фірмами (бівєтепе М/езіїпдпоизе дав Штбіпе, Аівїот, Силовье машиньї), цей спосіб підвищує стійкість лопаток до сольової корозії і крапельно-ударної ерозії в 1,5-2 рази.Compared to the well-known protective coatings made of titanium nitride used by foreign companies (Bivetepe M/eziipdpoise dav Shtbipe, Aiviot, Silovye Maschini), this method increases the resistance of blades to salt corrosion and drop-impact erosion by 1.5-2 times.

Основним недоліком найближчого аналога є недостатня надійність захисту від пилової і крапельно-ударної ерозії та недостатня витривалість і циклічна міцність, що суттєво знижує ресурс деталей при їх використанні в агресивному середовищі турбін, що працюють в таких бо умовах, що проявляється у появі через тривалий час відколів та відшарувань.The main disadvantage of the closest analogue is the insufficient reliability of protection against dust and drop-impact erosion and insufficient endurance and cyclic strength, which significantly reduces the resource of parts when they are used in the aggressive environment of turbines operating in such conditions, which is manifested in the appearance of chipping due to a long time and exfoliation.

Задачею запропонованої корисної моделі є підвищення стійкості лопаток з багатошаровими покриттями від сольової корозії пилової та крапельно-ударної ерозії при одночасному підвищенні ресурсу деталей із захисними покриттями.The purpose of the proposed useful model is to increase the resistance of blades with multi-layer coatings against salt corrosion, dust and drop-impact erosion while simultaneously increasing the service life of parts with protective coatings.

В основу корисної моделі поставлена задача поліпшення способу отримання ерозійно стійкого багатошарового покриття для лопаток турбомашин, в якому виконання способом, що включає додаткові операції очищення поверхні виробу, що передують вакуумно-плазмовому нанесенню металевого підшарку, досягається новий технічний результат, який полягає в суттєвому підвищенні адгезійної здатності покриття до зовнішнього шару покриття. Наявність градієнта пластичності у шарах покриття забезпечує підвищення його спротив до ерозійної дії агресивного середовища.The useful model is based on the task of improving the method of obtaining an erosion-resistant multi-layer coating for the blades of turbomachines, in which the implementation of the method, which includes additional operations of cleaning the surface of the product, preceding the vacuum-plasma application of the metal sub-layer, achieves a new technical result, which consists in significantly increasing the adhesion coating ability to the outer coating layer. The presence of a plasticity gradient in the coating layers increases its resistance to the erosive action of an aggressive environment.

Наслідком досягнутого технічного результату є підвищення стійкості лопаток турбомашин при наявності сольової корозії, пилової та крапельно-ударної ерозії, що сприяє підвищенню ресурсу виробів із захисним покриттям і пристроїв, що їх використовують у своєму складі і в умовах волого-парової ерозії.The result of the achieved technical result is an increase in the stability of the blades of turbomachines in the presence of salt corrosion, dust and drop-impact erosion, which contributes to increasing the resource of products with a protective coating and devices that use them in their composition and in conditions of wet-steam erosion.

Поставлена задача вирішується тим, що у способі отримання ерозійно стійкого багатошарового покриття для лопаток турбомашин, що включає вакумно-плазмове нанесення металевого підшарку та шарів на підставі нітридів титану, які формують при обертанні лопаток відносно власної осі, згідно з корисною моделлю, вакумно-плазмовому нанесенню металевого підшарку передують послідовно три етапи очищення поверхні, що включають обробку поверхні, що включають обробку поверхні виробу в плазмі тліючого розряду інертного газу аргону, обробку поверхні в високощільній плазмі двоступеневого вакуум-дугового розряду інертного газу аргону і, останнє, іонну обробку металевими іонами.The task is solved by the fact that in the method of obtaining an erosion-resistant multi-layer coating for the blades of turbomachines, which includes vacuum-plasma deposition of a metal sublayer and layers based on titanium nitrides, which are formed during the rotation of the blades relative to their own axis, according to a useful model, vacuum-plasma deposition metal sub-layer is preceded by three stages of surface cleaning, which include surface treatment, which includes treatment of the surface of the product in a plasma of a glowing discharge of inert gas argon, treatment of the surface in a high-density plasma of a two-stage vacuum-arc discharge of inert gas argon and, lastly, ion treatment with metal ions.

Відповідно до корисної моделі, процеси багатоступеневого іонно-плазмового очищення, наступного вакуум-дугового осадження захисного ерозійно стійкого покриття, що містить шари на основі нітриду титану, і стабілізуючого відпалу покриття проводять в одному вакуумному об'ємі в єдиному технологічному циклі.According to the useful model, the processes of multi-stage ion-plasma cleaning, subsequent vacuum-arc deposition of a protective erosion-resistant coating containing layers based on titanium nitride, and stabilizing annealing of the coating are carried out in one vacuum volume in a single technological cycle.

Відповідно до корисної моделі, в процесі нанесення покриття здійснюється стабілізуючий відпал через кожні 50 шарів при тій же температурі без нанесення покриття шляхом відключення подачі азоту і підвищенні потенціалу зміщення на деталі для припиненняAccording to a utility model, during the coating process, a stabilizing anneal is performed every 50 layers at the same temperature without coating by shutting off the nitrogen supply and increasing the bias potential on the parts to terminate

Зо нанесення покриття.From coating.

Відповідно до корисної моделі, проведення процесу іонно-плазмового та формування шарів з заданими періодами, що повторюються, і товщинами окремих шарів при вакуум-дуговому осадженні захисного покриття здійснюється програмно заданими циклограмами, що забезпечують програмно-синхронізоване керування регуляторами тиску інертного та реакційного газів та електричними параметрами процесу.According to the useful model, the ion-plasma process and the formation of layers with specified repeating periods and thicknesses of individual layers during vacuum-arc deposition of a protective coating are carried out by program-defined cyclograms, which provide program-synchronized control of the pressure regulators of inert and reaction gases and electric process parameters.

Як видно з опису технічної суті пропонованого технічного рішення, воно відрізняється від прототипів і, отже, є новими.As can be seen from the description of the technical essence of the proposed technical solution, it differs from prototypes and, therefore, is new.

Як показано вище, відомі способи проводять попередню обробку, в основному використовуючи іонне очищення. Запропонована корисна модель принципово відрізняється від відомих тим, що очищення включає різноманітний вплив на поверхню основи, який супроводжується і стабілізуючими відпалами покриття, і програмно синхронізованим керуванням регуляторами тиску інертного та реакційних газів, і обробку металевими іонами.As shown above, known methods carry out pre-treatment, mainly using ion purification. The proposed useful model is fundamentally different from the known ones in that the cleaning includes a variety of effects on the surface of the base, which is accompanied by stabilizing annealing of the coating, and software-synchronized control of the pressure regulators of inert and reactive gases, and treatment with metal ions.

Запропонований спосіб реалізовано за допомогою обладнання, модернізованого в умовах сучасного виробництва.The proposed method is implemented using equipment modernized in the conditions of modern production.

Була проведена значна кількість експериментів на зразках-свідках із сталі 20х13 та титанового сплаву ВТб, що використовують для виготовлення робочих лопаток, з метою вивчення різних конструкцій покриттів (загальної товщини покриттів, товщини шарів, схеми їх чергування, параметрів стабілізаційного відпалу) на адгезію та якість покриттів, щоб винайти оптимальну конструкцію багатошарового захисного покриття.A significant number of experiments were conducted on test samples made of steel 20x13 and titanium alloy VTb, used for the manufacture of working blades, with the aim of studying various coating designs (total thickness of coatings, thickness of layers, scheme of their alternation, parameters of stabilization annealing) for adhesion and quality coatings in order to invent the optimal construction of a multilayer protective coating.

Результати експериментів представлені в таблицях.The results of the experiments are presented in the tables.

Таблиця 1. Експерименти з вибору багатошарової конструкції захисного покриття.Table 1. Experiments on the selection of a multilayer design of a protective coating.

Таблиця 2. Експерименти з вибору стабілізуючого відпалу.Table 2. Experiments on the selection of stabilizing annealing.

Нанесення покриттів здійснювали при оптимальних режимах процесу (п. 1.5 табл. 1).Coatings were applied at optimal process conditions (item 1.5 of Table 1).

Таблиця 3. Порівняльні зондові вимірювання параметрів технологічної плазми різних джерел плазми модернізованої установки.Table 3. Comparative probe measurements of technological plasma parameters of various plasma sources of the modernized installation.

Таблиця 4.1, 4.2. Експерименти з вивчення впливу різних стадій попередньої обробки поверхні на адгезію та якість покриттів (сколювання та відшарування).Table 4.1, 4.2. Experiments to study the effect of various stages of preliminary surface treatment on the adhesion and quality of coatings (chilling and peeling).

Нанесення покриттів здійснювали при оптимальних режимах процесу (п. 1.5 табл. 1, п. 2 табл. 2).Coatings were applied at optimal process conditions (item 1.5 of table 1, item 2 of table 2).

Таблиця 5. Характеристики покриттів на зразках-свідках, розміщених в різних місцях лопатки (І - відстань від замка лопатки).Table 5. Characteristics of coatings on witness samples placed in different locations of the blade (I - distance from the blade lock).

Контроль товщини шарів здійснюється за допомогою заздалегідь відкаліброваного вимірювача товщини ЕТО-2800, що дозволяє вимірювати швидкість росту покриття від 0,01Control of the thickness of the layers is carried out using a pre-calibrated thickness gauge ЕТО-2800, which allows you to measure the growth rate of the coating from 0.01

А/сек. Нанесення шарових покриттів здійснюється шляхом встановлення заданих значень тиску азоту, що забезпечується програмно-контрольованими регуляторами тиску азоту. Створення необхідних циклограм для отримання заданих періодів, що повторюються, і товщини окремих шарів забезпечується програмним керуванням регуляторів тиску азоту від вимірювача товщиниA/sec. The application of layer coatings is carried out by setting the specified values of nitrogen pressure, which is provided by software-controlled nitrogen pressure regulators. The creation of the necessary cyclograms to obtain the specified repeating periods and the thickness of individual layers is provided by the software control of the nitrogen pressure regulators from the thickness gauge

ЕТО-2800.ETO-2800.

Для вимірювання температури деталей використаний пірометр Науїек.A Nauiek pyrometer was used to measure the temperature of parts.

Металографічні дослідження і визначення параметрів матеріалів (товщина покриттів, рівномірність, дефектність та структура самого матеріалу) проводили на мікроскопах ММР-4 таMetallographic studies and determination of material parameters (thickness of coatings, uniformity, defects and structure of the material itself) were carried out using MMP-4 microscopes and

Теза Мівіо 300 ді. Мікротвердість покриттів вимірювали за допомогою мікротвердомірів ПМТ-З та "ВОЕНГ ЕВ" при навантаженні 50 Г. Адгезію покриттів вимірювали скретч-метром НемеїевіThe thesis of Mivio 300 days. The microhardness of the coatings was measured using PMT-Z and "VOENG EV" microhardness testers at a load of 50 G. The adhesion of the coatings was measured with a Nemeyev scratch meter

Зегаїсн Тевзієг (851).Zehaisn Tevzieg (851).

В табл. 1 наведені результати виконаних експериментів з вибору багатошарової конструкції захисного покриття.In the table 1 shows the results of the performed experiments on the selection of a multilayer structure of the protective coating.

Як видно з табл. 1, найкращою пропонованою конструкцією багатошарового захисного покриття за якістю з точки зору адгезії, є конструкція, наведена в п. 1.5 табл. 1, а саме: ерозійно стійке покриття, що містить металевий шар титану та шари з нітридів титану, є багатошаровою конструкцією, в якій: первинний шар покриття виконаний з Ті товщиною 3-5 мкм; другий шар виконаний у складі шарів з (Ті-ТіМ) з періодом повторюваності 10 нм і товщиною окремих шарів відповідно 2 нм та 8 нм, товщиною 10-15 мкм.As can be seen from the table. 1, the best proposed structure of a multilayer protective coating in terms of quality in terms of adhesion is the structure given in point 1.5 of the table. 1, namely: an erosion-resistant coating containing a metal layer of titanium and layers of titanium nitrides is a multi-layer structure, in which: the primary layer of the coating is made of Ti with a thickness of 3-5 μm; the second layer is made of layers of (Ti-TiM) with a repetition period of 10 nm and a thickness of individual layers of 2 nm and 8 nm, respectively, with a thickness of 10-15 μm.

Для поліпшення адгезійних характеристик покриття в процесі нанесення покриття здійснювали стабілізуючий відпал через кожні 50 шарів при тій же температурі без нанесення покриття шляхом відключення подачі азоту і підвищення потенціалу зміщення на деталі для припинення нанесення покриття.To improve the adhesion characteristics of the coating during the coating process, stabilizing annealing was carried out after every 50 layers at the same temperature without coating by turning off the nitrogen supply and increasing the displacement potential on the parts to stop the coating.

Виконані нами експерименти (табл. 2), дозволили винайти оптимальні параметри процесуThe experiments we performed (Table 2) allowed us to find the optimal parameters of the process

Зо стабілізуючого відпалу (п. 2 табл. 2), що суттєво покращує адгезійні характеристики покриттів, що отримані.From the stabilizing annealing (item 2 of Table 2), which significantly improves the adhesive characteristics of the obtained coatings.

Таким чином, як видно з табл. 1, 2, нанесення покриттів при оптимальних режимах процесу (п. 1.5 табл. 1) та стабілізуючого відпалу (п. 2 табл. 2) дозволяє отримувати найкращі результати по адгезії багатошарових захисних покриттів, про що свідчить відсутність відколів і локальних відшарувань.Thus, as can be seen from the table. 1, 2, applying coatings at optimal process modes (item 1.5, table 1) and stabilizing annealing (item 2, table 2) allows to obtain the best results in terms of adhesion of multilayer protective coatings, as evidenced by the absence of chips and local delamination.

Процес багатоступеневого іонно-плазмового очищення поверхні здійснюють наступним чином. 1 етап - обробка в плазмі тліючого розряду інертного газу аргону.The process of multi-stage ion-plasma cleaning of the surface is carried out as follows. 1st stage - processing in plasma of a glowing discharge of inert argon gas.

Через низькі значення щільності плазми і щільності іонного струму на поверхню, що обробляють, швидкість очищення (розпилення поверхневих шарів) в плазмі тліючого розряду набагато нижче швидкості очищення в плазмі електродугового розряду. Більш високий потенціал (600 В), необхідний для горіння тліючого розряду в таких умовах, здатен викликати появу мікродуг на забрудненнях поверхні і погіршення класу чистоти. Повністю подавити процес виникнення мікродуг не вдається, навіть не дивлячись на наявність добре сформованої системи захисту від мікродуг. Тому обробку в тліючому розряді використовували для попереднього обезгажування і "активації" доволі чистих поверхонь при дуже плавному підвищенні потенціалу.Due to the low values of the plasma density and the ion current density on the treated surface, the speed of cleaning (spraying of surface layers) in the plasma of a glow discharge is much lower than the speed of cleaning in the plasma of an electric arc discharge. A higher potential (600 V), required for the burning of a glow discharge in such conditions, can cause the appearance of micro-arcs on surface contamination and deterioration of the cleanliness class. It is not possible to completely suppress the process of occurrence of micro-arcs, even despite the presence of a well-formed system of protection against micro-arcs. Therefore, glow discharge treatment was used for preliminary degassing and "activation" of fairly clean surfaces with a very smooth potential increase.

Результати проведених досліджень показують, що тривалість обробки поверхні іонами аргону в плазмі тліючого розряду аргону не повинна перевищувати 30 хв.The results of the conducted studies show that the duration of surface treatment with argon ions in the plasma of the argon glow discharge should not exceed 30 minutes.

Параметри плазми (іонний струм, щільність іонів, вольт-амперні характеристики, спектральні характеристики) під час іонно-плазмової обробки безперервно відслідковувались та архівувались за допомогою плазмометра "РіазтаМеїег!" та спектрометра "Ріазтабресії".Plasma parameters (ion current, ion density, volt-ampere characteristics, spectral characteristics) during ion-plasma treatment were continuously monitored and archived using the "RiaztaMeieg!" plasmameter. and spectrometer "Riaztabresia".

Потім проводять іонно-плазмову обробку в високощільній газовій плазмі аргону, що створює газовий плазмогенератор модернізованої установки. 2 етап - обробка в високощільній плазмі.Then ion-plasma treatment is carried out in a high-density argon gas plasma, which creates a gas plasma generator of the modernized installation. 2nd stage - processing in high-density plasma.

Для цього використаний двоступеневий вакуумно-дуговий розряд інертного газу аргону як потужного плазмового джерела газової плазми. Використання газового плазмогенератора забезпечує високоефективну іонну обробку поверхні, що сприяє міцному зчепленню покриття з підкладкою і, як наслідок, одержанню високоякісних функціональних покриттів.For this, a two-stage vacuum-arc discharge of inert argon gas was used as a powerful plasma source of gas plasma. The use of a gas plasma generator provides highly effective ion treatment of the surface, which contributes to a strong adhesion of the coating to the substrate and, as a result, obtaining high-quality functional coatings.

Для реалізації режиму газової плазми на виході електродугового джерела встановлена 60 оптично непрозора, по проникненню для електричного поля, перегородка - жалюзійний екран,To implement the gas plasma mode at the output of the electric arc source, a 60 optically opaque, for the penetration of the electric field, partition - a louvered screen is installed,

щоб запобігти потраплянню іонів металу на деталь. Високощільна газова плазма збуджується між катодом електродугового джерела, поблизу якого встановлено екран, і плазмоводом протилежного електродугового джерела, ізольованого від вакуумної камери. Катодом такого розряду є катод дугового розряду, ізольований від камери спеціальним сепаратором, що не пропускає потік металу, але при цьому дозволяє створити в камері газову плазму високої щільності.to prevent metal ions from entering the part. A high-density gas plasma is excited between the cathode of the electric arc source, near which the screen is installed, and the plasma conductor of the opposite electric arc source, isolated from the vacuum chamber. The cathode of such a discharge is the cathode of an arc discharge, isolated from the chamber by a special separator that does not allow the flow of metal, but at the same time allows creating a gas plasma of high density in the chamber.

За допомогою системи зондового моніторингу плазмових технологічних процесів плазмометра "РіазтаМеїє!"" були проведені порівняльні зондові вимірювання параметрів технологічної плазми різних джерел плазми модернізованої установки (тліючий, подвійний дуговий) (Табл. 3). Вони показали, що відношення потоків іонів і нейтральних атомів для плазми подвійного дугового розряду дає приблизно в 300-1000 разів більш інтенсивний потік іонів в порівнянні з випадком тліючого розряду.With the help of the system of probe monitoring of plasma technological processes of the plasmameter "RiaztaMeier!"" comparative probe measurements of technological plasma parameters of different plasma sources of the modernized installation (glow, double arc) were carried out (Table 3). They showed that the ratio of the flows of ions and neutral atoms for plasma of a double arc discharge gives approximately 300-1000 times more intense flow of ions compared to the case of a glow discharge.

Така значно більш щільна плазма використана в модернізованій установці для очищення поверхні і іонного асистування при нанесенні функціональних покриттів.Such a much denser plasma is used in a modernized installation for surface cleaning and ion assistance when applying functional coatings.

Сила струму розряду може бути практично будь-якою і визначається тільки теплофізичними властивостями катоду і параметрами силового джерела живлення і може варіюватися в широких межах змінюванням струму дуги (100-200 А). Діапазон робочих напруг розряду складає 40-70 В при максимальній щільності іонного струму.The strength of the discharge current can be almost any and is determined only by the thermophysical properties of the cathode and the parameters of the power source and can vary widely by changing the arc current (100-200 A). The range of operating discharge voltages is 40-70 V at the maximum ion current density.

При іонно-плазмовому очищенні з використанням високощільної газової плазми, що створена газовим плазмогенератором, не виникає проблема осадження на поверхні часток металу, а тому потенціали на деталь можна змінювати плавно, починаючи з нульового значення. При цьому досягається повна відсутність електричних пробоїв на забруднених ділянках поверхні у порівнянні з випадком, коли повне очищення поверхні здійснюється іонами металу, і тим самим досягається збереження вихідної чистоти поверхні, що обробляють.During ion-plasma cleaning using high-density gas plasma created by a gas plasma generator, there is no problem of deposition of metal particles on the surface, and therefore the potentials on the part can be changed smoothly, starting from zero. At the same time, a complete absence of electrical breakdowns is achieved on contaminated areas of the surface in comparison with the case when the surface is completely cleaned with metal ions, and thus the original cleanliness of the treated surface is preserved.

При роботі з аргоном мінімальна робоча напруга на електродах розряду при максимальній щільності іонного струму відповідає тиску 1-109 мм рт. ст. Для азоту оптимальний тиск дещо вище і складає 2-10 мм рт. ст.When working with argon, the minimum operating voltage at the discharge electrodes at the maximum ion current density corresponds to a pressure of 1-109 mm Hg. Art. For nitrogen, the optimal pressure is slightly higher and is 2-10 mm Hg. Art.

Іонний струм насичення, від величини якого залежить продуктивність процесу очищення, досягав високих значень (- ЗА). Час обробки в такому режимі складав від 10 до 15 хв. ТакоїThe ionic current of saturation, the value of which depends on the performance of the cleaning process, reached high values (- ZA). Processing time in this mode was from 10 to 15 minutes. Such

Зо обробки достатньо для переходу в режим обробки іонами металу, що напиляють.The processing is sufficient to switch to the sputtering metal ion treatment mode.

З етап - Іонна обробка (очищення металевими іонами).C stage - Ionic treatment (cleaning with metal ions).

Основними технологічними параметрами при іонній обробці є іонний струм (щільність іонного струму), яким оброблюється поверхня виробу, енергія іонів, що бомбардують поверхню, та час обробки. Енергія іонів регулюється змінюванням напруги що прискорює. Щільність іонного струму на поверхні оброблюваного виробу задається щільністю іонного струму джерела іонів, що має власне регулювання.The main technological parameters in ion treatment are the ion current (ion current density) used to treat the surface of the product, the energy of the ions bombarding the surface, and the treatment time. The energy of the ions is regulated by changing the accelerating voltage. The ion current density on the surface of the processed product is set by the ion current density of the ion source, which has its own regulation.

Обробку з плазми електродугового розряду починали вести відразу після припинення обробки в газовій плазмі. Плавно підвищуючи напругу, що подається на виріб, доводять параметри дугового розряду до заданої технологічним процесом величини. Експериментально був вибраний режим роботи дугових джерел таким, щоб при неперервному режимі горіння дуги температура виробів підвищувалась від 573-623 К до 800-823 К при досягненні потенціалу 800Arc-discharge plasma treatment was started immediately after the termination of gas plasma treatment. By gradually increasing the voltage applied to the product, the parameters of the arc discharge are brought to the value specified by the technological process. The mode of operation of the arc sources was experimentally chosen so that with a continuous mode of arc burning, the temperature of the products increased from 573-623 K to 800-823 K upon reaching a potential of 800

В, що прискорює, на протязі 8-10 хв.In accelerating, for 8-10 minutes.

Це дозволяло повністю уникнути інтенсивного створення мікродуг, причиною виникнення яких може бути підвищене газовиділення із-за додаткового розігріву поверхні виробу та оснастки в процесі обробки, недостатнього ступеня попереднього очищення оснастки та виробів перед вакуумуванням камери тощо.This made it possible to completely avoid the intensive creation of micro-arcs, the cause of which can be increased gas release due to additional heating of the surface of the product and equipment during processing, insufficient degree of pre-cleaning of the equipment and products before vacuuming the chamber, etc.

В стадію іонної обробки може бути включена обробка не тільки в чистому інертному газі, а й з домішками інших газів (Ог, Ме» та ін.), тобто здійснювати плазмохімічну обробку.The ion treatment stage can include treatment not only in pure inert gas, but also with admixtures of other gases (Og, Me, etc.), that is, plasma chemical treatment.

В табл. 4.1, 4.2 наведені результати виконаних експериментів на зразках-свідках в умовах, що відповідають реальним умовам використання пропонованого покриття, з метою вивчення впливу різних стадій попередньої обробки поверхні на адгезію та якість покриттів, які отримані, згідно з пропонованою корисною моделлю, з оптимальними конструкціями, приведеними в попередніх табл. 1, 2 (п. 1.5 табл. 1, п. 2 табл. г).In the table 4.1, 4.2 show the results of the experiments performed on the witness samples in conditions corresponding to the real conditions of use of the proposed coating, in order to study the influence of various stages of preliminary surface treatment on the adhesion and quality of the coatings obtained, according to the proposed useful model, with optimal designs, given in the previous tables. 1, 2 (item 1.5 table 1, item 2 table d).

Найкращі результати по адгезії і якості покриттів досягаються при оптимальних режимах процесу п. 1.5 (табл. 4).The best results in terms of adhesion and quality of coatings are achieved with the optimal modes of the process of item 1.5 (Table 4).

Після проведення усіх формоутворюючих механічних обробок перед нанесенням покриття проводять традиційні операції ретельного обезжирювання в ультразвуковій ванні, промивки в бензино-ацетонових розчинниках, висушування в сушильній шафі при температурі 60 "С.After carrying out all form-forming mechanical treatments, traditional operations of thorough degreasing in an ultrasonic bath, washing in gasoline-acetone solvents, drying in a drying cabinet at a temperature of 60 "C are carried out before applying the coating.

Нанесення покриттів здійснюється в модернізованій установці. Лопатку встановлюють в спеціальній технологічній оснастці в вакуумну камеру, де створюють вакуум не нижче 2,0-10-3Coating is carried out in a modernized installation. The blade is installed in a special technological equipment in a vacuum chamber, where a vacuum of at least 2.0-10-3 is created

Па.Pas.

Проводять триступеневе іонно-плазмове очищення згідно з корисною моделлю.Three-stage ion-plasma cleaning is carried out according to a useful model.

Проведення такої трьохетапної обробки забезпечує високу якість очищення поверхні перед нанесенням покриттів і отримання міцно зчеплених з основою покриттів.Carrying out such a three-stage treatment ensures high-quality cleaning of the surface before applying coatings and obtaining coatings firmly attached to the base.

Потім формують багатокомпонентне покриття вакуумно-дуговим осадженням з плазмової фази в середовищі реакційного газу азоту з іонним бомбардуванням згідно з винаходом.Then a multi-component coating is formed by vacuum-arc deposition from the plasma phase in a nitrogen reaction gas environment with ion bombardment according to the invention.

Розроблені покриття були нанесені на партію серійних робочих лопаток (довжиною до 1300 мм) парових турбін для захисту від корозійно-ерозійних ушкоджень.The developed coatings were applied to a batch of serial working blades (up to 1300 mm long) of steam turbines to protect against corrosion and erosion damage.

Для контролю були поставлені зразки-свідки на різних ділянках лопаток - на випуклих і вигнутих поверхнях, в зонах бандажу, пера лопатки, замкової частини (Табл. 5).For control, witness samples were placed on different areas of the blades - on convex and curved surfaces, in the areas of the bandage, the feather of the blade, and the lock part (Table 5).

Проведений найретельніший контроль робочих лопаток з покриттями, що розроблені, не виявив жодних ушкоджень покриттів на всіх ділянках лопаток.The most thorough inspection of the working blades with the developed coatings did not reveal any damage to the coatings on all areas of the blades.

Партія лопаток з розробленими покриттями поставлена у складі турбіни в умовах експлуатації на АЕС (Пакш, Угорщина), де експлуатується в штатних умовах з 2010 р.A batch of blades with developed coatings was delivered as part of a turbine under operating conditions at the NPP (Paks, Hungary), where it has been operated under regular conditions since 2010.

Як видно з опису прикладів покриттів і способу їх виготовлення, корисна модель дозволяє досягнути значних показників властивостей і якості багатошарового покриття.As can be seen from the description of examples of coatings and the method of their production, a useful model allows achieving significant indicators of the properties and quality of a multilayer coating.

Таблиця 1 основиTable 1 of the basics

Технологічніпараметри | Характеристики першого шару струм напруга Ос, В Загальна товщина першого шару, мкмTechnological parameters | Characteristics of the first layer current voltage Os, V Total thickness of the first layer, μm

Ір(Ті), АIr(Ti), A

БИЛИ: ля НИ: Р: ПО ПОН ПОН 1Істгохіз І ГО 12! 90 | 90 ЇЇ 5 щЩщ / 27 131 120 | 100 Ї 71777777 3т111 141 120 | 120 | їз 15 120 | 120 | Її 77777717 57ї.ЙКХ 1THERE WERE: LA WE: R: PO PON PON 1Istgohiz AND GO 12! 90 | 90 HER 5 shShsh / 27 131 120 | 100 Y 71777777 3t111 141 120 | 120 | iz 15 120 | 120 | Her 77777717 57.YKH 1

СЯ М Гете ля НИХ Гете ОН ПОЛОН КОН Ух О 1.71 120 | 140 Її 77771771 5т111111 241890 | 120 | (Ї 77777 57т7771 -|22| 700 | лю 17777771 51111ССсСсС 2 сплаввте (231 120.1...1201157 241 100 | 100 | 77777777 57.4.ЙЙЙ777И72СSYA M Gete la NIH Gete ON POLON KON Uh O 1.71 120 | 140 Her 77771771 5t111111 241890 | 120 | (Y 77777 57т7771 -|22| 700 | лю 17777771 51111ССсСсС 2 splavte (231 120.1...1201157 241 100 | 100 | 77777777 57.4.ЙЙЙ777Й72С

Таблиця 1 (продовження) - те ХарактеристикиTable 1 (continued) - the Characteristics

ММ Загальна| МікроMM General| Micro

Технологічні параметри | Характеристики другого шару Ті-ТІМ ІАдгезіятовщина, твердість,Technological parameters | Characteristics of the second layer Ti-TIM IAdhesion thickness, hardness,

МКМ МПа ння пи ПО НОМКМ МПа ня пи ПО НО

Ті, нм ТІМ, нм шару, мкм пил п ПНЯ ПНЯ ПОН КОНЯ КОНЯ КОНЯ КОНЯ НО КОХ 141 90 | 120 |20ло | 71777777 | ло тім 20000 пи по ПНЯ ПНЯ ПОН ПОЛЯ КО КОНЯ КОНЯ НО КОХ 121 100 | 90 2 (|20л107 15 ТІ-ТіМ 19000 13 100 | лоо 20107 12 Ті-ТіМ 19000 141 120 | 120 |20л0 10 Ті-тім 19000 . сту Дуже . 1 - 1.5 120 120. |2,0-10 2 Що 10 15 Ті-ТіМ добра 20 18000 16 100 | 7120 |20л107 17 ТЕ-ТіМ 17000 171 120 | 140 |20ло0 20 Ті-тім 19000 пи п ПНЯ ПОН ПОН КОНЯ КОНЯ КОНЯ КОНЯ НО КОХ пи по ПНЯ ПНЯ ПОН КОНЯ КОНЯ КОНЯ КОНЯ НО КОХ 2411 100 | 120 |20лоЇ | 71777777 | лотім 20000 пи по ПО ПНЯ ПОЛЯ КОНЯ КОНЯ КОНЯ КОНЯ НО КОХ 22 100 | л00 (20107 15 ТЕ-ТіМ 19000 24 120 | 120 |20л0" 15 ТЕ-ТіМ 17000 пи п ПНЯ ПОН ПОН КОНЯ КОНЯ КОНЯ КОНЯ НО КОХ пи п ПОЯ ПОЛОН ПОЛОН КОНЯ КОНЯ КОНЯ КОНЯ НО КОХTi, nm TIM, nm layer, micron dust p PNYA PNYA PON HORSE HORSE HORSE HORSE NO KOH 141 90 | 120 |20lo | 71777777 | lot tim 20000 pi po PNIA PNIA PON POLYA KO KONYA KONYA NO KOH 121 100 | 90 2 (|20l107 15 Ti-TiM 19000 13 100 | loo 20107 12 Ti-TiM 19000 141 120 | 120 |20l0 10 Ti-tim 19000 . stu Very . 1 - 1.5 120 120. |2,0-10 2 What 10 15 Ti-TiM good 20 18000 16 100 | 7120 | 20l107 17 TE-TiM 17000 171 120 | 140 | 20lo0 20 Ti-tim 19000 pi p MON MON MON HORSE HORSE HORSE NO KOH pi po MON MON MON HORSE HORSE HORSE HORSE KOH 2411 100 | 120 | 20 loYi | 71777777 | lotim 20000 pi po PO STEM FIELD HORSE HORSE HORSE HORSE BUT KOH 22 100 | l00 (20107 15 TE-TiM 19000 24 120 | 120 |20l0" 15 TENYA 7 PON-TiM 1 pi0TiM MON HORSE HORSE HORSE HORSE BUT KOH pi p POYA POLON POLON POLON HORSE HORSE HORSE HORSE BUT KOH

Таблиця 2Table 2

Технологічні параметриTechnological parameters

Матеріал Параметри і загального покриттяMaterial Parameters and general coverage

Ркмг, Па с, В І МПаRkmg, Pa s, V I MPa

Через кожні 30Every 30

Ст.20х 13 Через кожні 100 ДужеSt. 20x 13 Every 100 Very

Через кожні 150Every 150

Таблиця З т Щільність плазми, см'ї Температура Щільність Ступінь іонізації ип розряду З : струму іонів, . електронів, еВ 2 потоку, іон/атом мА/см 0,001Table Z t Density of plasma, medium Temperature Density Degree of ionization and discharge Z: current of ions, . electrons, eV 2 flow, ion/atom mA/cm 0.001

Таблиця 4.1 1.1. Обробка в плазмі тліючого розряду: 1.2 Обробка в ла аргоновійTable 4.1 1.1. Glow discharge plasma treatment: 1.2 Argon gas treatment

ММ --- - параметри параметри тиск Щільність) темпе ступінь тиск Щільн. | темпе ступіньMM --- - parameters parameters pressure Density) tempe degree pressure Density. | tempe degree

Напруга| Аг, |час, р, іонізації ІструміНапр.| Аг, | р, іонізаціїVoltage| Ag, |time, p, ionization of IstrumiEg.| Ah, | r, ionization

Ос, Р, хв В. ВА ШВІ| Р, поля те 9,Os, R, min V. VA SHVI| R, field 9,

Па ст "в іон/атом. Па | ст се ЦГовн/атом. в по Я ПО ПОЯ ПОН КОНЯ КОНЯ КОНЯ КОНЯ ОН НОЯ КОХ лір 800 |т1лотія5| ло | ої 1 ло Її 117 Ї117Г177їс17їс1 1300 |ї1ло1|з30| 2107 | 015 | ло | 1 Її 7 Її 77ї1771717Pa st "v ion/atom. Pa | st se TsGovn/atom. v po I PO POYA PON HORSE HORSE HORSE HORSE ON NOYA KOH lir 800 |t1lotiya5| lo | oi 1 lo Her 117 І117Г177іс17іс1 1300 |і1lo1|з30| 2107 | 015 | lo | 1 Her 7 Her 77th1771717

Тліючий «з іони Ті 1.1--41.3 1300 |ї1-ло"|30| 2107 | 015 | ло | Її Її ЇЇ її її 1300 |ї1лот1|30| 2107 | 05 | ло | 1/7 Ї77717ї1711711Smoldering "from ions Those 1.1--41.3 1300 |і1-ло"|30| 2107 | 015 | lo | Her Her HER her her 1300 |ї1lot1|30| 2107 | 05 | lo | 1/7 І77717і1711711

Тліючий я ДВДР ч« іони Ті 1.14-1.24-1.3 1300 |ї-о1|30| 2107 | 05 | ло" (тло тло0|1тл1о9| 6109) 5 1300 1300Smoldering I DVDR ch« ions Ti 1.14-1.24-1.3 1300 |i-o1|30| 2107 | 05 | lo" (tlo tlo0|1tl1o9| 6109) 5 1300 1300

Таблиця 4.2 1.3. Обробка металевими іонами Характеристики загального покриття 2. Загальна : .Table 4.2 1.3. Treatment with metal ions Characteristics of the general coating 2. General: .

ММ Технологічні й Мікротвердість,MM Technological and Microhardness,

Характеристики плазми Адгезія товщина, параметри МКМ МПаCharacteristics of plasma Adhesion thickness, MKM parameters MPa

ІСТ), А | Ос, ВІ| хв | іонів еВ мА/см ХВ. 4 Г7Г171717111717177111117111111111111 Задовільна| 15 | 20000 12! 7 Ї7777177177717171717117171111111117 Задовільна| 17 | 19000IST), A | Os, VI| min | ions eV mA/cm min. 4 Г7Г171717111717177111117111111111111 Satisfactory| 15 | 20000 12! 7 Ї7777177177717171717117171111111117 Satisfactory| 17 | 19000

Тліючий ж іони Ті 1.1--41.3 1.3 700 | 90 | 70 | з00 | 0 |15|Добра./ | 15 | 19000 1000 19000Smoldering ions Those 1.1--41.3 1.3 700 | 90 | 70 | from 00 | 0 |15|Good./ | 15 | 19000 1000 19000

Тліючий я ДВДР ч« іони Ті 1.141.24-1.3 1000 18000 1000 17000 1000 19000Smoldering DVDR h« ions Ti 1.141.24-1.3 1000 18000 1000 17000 1000 19000

Нанесення покриттів здійснювалося при оптимальних режимах процесу (п. 1.5 табл. 1, п. 2 табл. 2).Coating was carried out under optimal process conditions (item 1.5 of table 1, item 2 of table 2).

АдгезіяAdhesion

Claims

USEFUL MODEL FORMULA

1. The method of obtaining an erosion-resistant multi-layer coating for the blades of turbomachines, which includes vacuum-plasma application of a metal sub-layer and layers based on titanium nitrides, which are formed during the rotation of the blades relative to their own axis, which is characterized by the fact that the vacuum-plasma application of the metal sub-layer is preceded by three successive stages of surface cleaning, which include treatment of the surface of the product in a plasma of a glowing discharge of inert gas argon, treatment of the surface in a high-density plasma of a two-stage vacuum-arc discharge of inert gas argon and, lastly, ion treatment with metal ions.

2. The method according to claim 1, which differs in that the processes of multi-stage ion-plasma cleaning, subsequent vacuum-arc deposition of a protective erosion-resistant coating containing layers based on titanium nitride, and stabilizing annealing of the coating are carried out in one vacuum volume in a single technological cycle.

C. The method according to claim 1, which is distinguished by the fact that during the coating process, stabilizing annealing is carried out after every 50 layers at the same temperature without coating by turning off the nitrogen supply and increasing the displacement potential on the parts to stop coating.

4. The method according to claim 1, which is distinguished by the fact that the process of ion-plasma cleaning and formation of layers with specified repeating periods and thicknesses of individual layers during vacuum-arc deposition of a protective coating is carried out by programmed cyclograms that provide program-synchronized control pressure regulators of inert and reaction gases and electrical parameters of the process.