RU2515714C1 - Method of nanocomposite coating application onto steel article surface - Google Patents

Method of nanocomposite coating application onto steel article surface Download PDF

Info

Publication number
RU2515714C1
RU2515714C1 RU2012149039/02A RU2012149039A RU2515714C1 RU 2515714 C1 RU2515714 C1 RU 2515714C1 RU 2012149039/02 A RU2012149039/02 A RU 2012149039/02A RU 2012149039 A RU2012149039 A RU 2012149039A RU 2515714 C1 RU2515714 C1 RU 2515714C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
coating
ion
product
applying
microlayer
Prior art date
Application number
RU2012149039/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Вячеслав Алексеевич Рыженков
Геннадий Викторович Качалин
Константин Сергеевич Медведев
Александр Феликсович Медников
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВПО "НИУ "МЭИ", Московский энергетический институт, МЭИ
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВПО "НИУ "МЭИ", Московский энергетический институт, МЭИ filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВПО "НИУ "МЭИ", Московский энергетический институт, МЭИ
Priority to RU2012149039/02A priority Critical patent/RU2515714C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2515714C1 publication Critical patent/RU2515714C1/en

Links

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

FIELD: machine building.
SUBSTANCE: prior to applying coating onto the article surface it is necessary to evacuate air from the vacuum chamber, clean the article surface and the vacuum chamber in the inert gas environment, perform ion etching and ion-plazma nitriding of the article surface. The coating is produced by applying a microlayer of nanolayers of titanium and aluminium 1-100 nm thick and a microlayer of nanolayers of titanium nitride and aluminium nitride 1-100 nm thick. After each of the microlayers is applied, the ion-beam cleaning of the surface by argon is carried out for 10 minutes under pressure of 1.5 Pa and displacement voltage of 1150 V. Application of microlayers and the following ion-beam cleaning is performed in N stages, where N is an integer number and N ≥ 1, up to the production of a protective coating with the total thickness of 5.8-7.2 and more.
EFFECT: extended service life of the coating under erosion, corrosion and high temperatures.
4 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области машиностроения, в частности к методам образования защитных покрытий на деталях, подверженных механическим нагрузкам, высоким температурам, воздействию агрессивной рабочей среды. Изобретение может быть использовано в энергетическом машиностроении для защиты лопаток турбин и компрессоров, валов, золотников, а также элементов запорно-регулирующей арматуры от эрозии, коррозии и теплового воздействия.The invention relates to the field of engineering, in particular to methods for the formation of protective coatings on parts subject to mechanical stress, high temperatures, exposure to an aggressive working environment. The invention can be used in power engineering for the protection of turbine blades and compressors, shafts, spools, as well as elements of shut-off and control valves from erosion, corrosion and thermal effects.

В настоящее время широкое распространение получили методы нанесения защитных покрытий в вакууме путем физического осаждения на защищаемую поверхность с образованием соединений, устойчивых к разрушающему воздействию - механическому, химическому, тепловому. Такие покрытия наносятся в несколько слоев с использованием электродугового источника распыляемого материала (см. пат. RU №2373302, МПК8 С23С 14/06, опубл. 20.11.2009).Currently, methods of applying protective coatings in a vacuum by physical deposition on a protected surface with the formation of compounds resistant to the damaging effects - mechanical, chemical, and thermal - are widely used. Such coatings are applied in several layers using an electric arc source of sprayed material (see US Pat. RU No. 2373302, IPC 8 C23C 14/06, publ. 20.11.2009).

Однако покрытие, получаемое известным способом, не обеспечивает необходимого качества подготовки поверхности.However, the coating obtained in a known manner does not provide the required quality of surface preparation.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ нанесения нанокомпозитного покрытия на поверхность стального изделия (пат. RU №2437963, МПК8 С23С 14/06, опубл. 27.21.2011), в котором защищается способ нанесения нанокомпозитного покрытия. Способ заключается в том, что после механической обработки изделия и помещения его в вакуумную камеру производят очистку изделия и вакуумной камеры в среде инертного газа, ионное травление и ионно-плазменное азотирование поверхностей изделия, нанесение покрытия методом физического осаждения из паровой фазы.The closest in technical essence to the invention is a method of applying a nanocomposite coating on the surface of a steel product (US Pat. RU No. 2437963, IPC 8 C23C 14/06, publ. 27.21.2011), which protects the method of applying nanocomposite coatings. The method consists in the fact that after machining the product and placing it in a vacuum chamber, the product and the vacuum chamber are cleaned in an inert gas medium, ion etching and ion-plasma nitriding of the product surfaces, coating by physical vapor deposition.

Однако механическая обработка поверхности изделия, очистка аргоном, азотирование и нанесение покрытия не обеспечивают требуемой плотности и беспористости покрытия, что снижает его качество и не обеспечивает необходимый срок службы при работе изделия в условиях эрозии, коррозии и высоких температур.However, mechanical treatment of the product’s surface, cleaning with argon, nitriding, and coating do not provide the required density and porosity of the coating, which reduces its quality and does not provide the required service life when the product is operated under conditions of erosion, corrosion, and high temperatures.

Технической задачей изобретения является повышение срока службы покрытия в условиях эрозии, коррозии и высоких температур.An object of the invention is to increase the service life of the coating in conditions of erosion, corrosion and high temperatures.

Техническим результатом изобретения является получение износостойкой структуры покрытия, который достигается тем, что в известном способе нанесения нанокомпозитного покрытия на поверхность изделия, включающем обработку изделий в вакуумной камере в среде инертного газа, ионное травление и ионно-плазменное азотирование поверхностей изделий, при этом нанесение нанокомпозитного покрытия осуществляют способом физического осаждения из паровой фазы, после формирования микрослоев покрытия дополнительно проводят ионную очистку поверхности изделия, при этом ионную очистку осуществляют в N этапов, где N - целое число и N≥1.The technical result of the invention is to obtain a wear-resistant coating structure, which is achieved by the fact that in the known method of applying a nanocomposite coating on the surface of the product, including processing the products in a vacuum chamber in an inert gas environment, ion etching and ion-plasma nitriding of the surfaces of the products, while applying the nanocomposite coating carried out by the method of physical vapor deposition, after the formation of the microlayers of the coating, ion surface cleaning is additionally carried out ti article, the ionic cleaning is carried out in N stages, wherein N - integer and N≥1.

Кроме того, проводят предварительный нагрев вакуумной камеры с одновременной откачкой воздуха.In addition, a preliminary heating of the vacuum chamber with simultaneous pumping of air is carried out.

Нанесение нанокомпозитного покрытия может осуществляться при последовательном прохождении изделия перед магнетронами с мишенями из титана, алюминия с образованием на поверхности микрослоя общей толщиной 0,4-0,6 мкм, причем указанный микрослой состоит из нанослоев этих материалов толщиной 1-100 нм.The deposition of a nanocomposite coating can be carried out by sequentially passing the product in front of magnetrons with targets made of titanium, aluminum with the formation on the surface of a microlayer with a total thickness of 0.4-0.6 microns, and this microlayer consists of nanolayers of these materials with a thickness of 1-100 nm.

Нанесение нанокомпозитного покрытия может осуществляться при подаче в камеру азота и последовательном прохождении изделия перед магнетронами с мишенями из титана, алюминия с образованием на поверхности микрослоя из нитридов этих элементов общей толщиной 0,4-0,6 мкм, причем указанный микрослой состоит из нанослоев нитридов этих материалов толщиной 1-100 нм.The nanocomposite coating can be applied by feeding nitrogen into the chamber and sequentially passing the product in front of magnetrons with targets of titanium and aluminum to form on the surface a microlayer of nitrides of these elements with a total thickness of 0.4-0.6 microns, and this microlayer consists of nanosized nitrides of these materials with a thickness of 1-100 nm.

Способ нанесения нанокомпозитных покрытий осуществляется следующим образом.The method of applying nanocomposite coatings is as follows.

Изделия полируют, обезжиривают в ультразвуковой ванне, обрабатывают бензиноспиртовой смесью, подвергают термообработке в сушильном шкафу. Подготовленные таким образом изделия размещают на карусели в вакуумной камере. Нагрев вакуумной камеры и откачку воздуха из нее производят одновременно. Помимо ускорения процесса одновременное проведение нагрева камеры и создание в ней вакуума целесообразно для десорбции ранее адсорбированных поверхностью изделий паров воды и рабочих жидкостей вакуумных насосов, а также растворителей, которыми обрабатывали изделия.Products are polished, degreased in an ultrasonic bath, treated with a gasoline-alcohol mixture, and subjected to heat treatment in an oven. Products thus prepared are placed on a carousel in a vacuum chamber. Heating the vacuum chamber and pumping air out of it is carried out simultaneously. In addition to speeding up the process, simultaneously heating the chamber and creating a vacuum in it is advisable for desorption of water vapor and working fluids of vacuum pumps, as well as solvents used to process the products previously adsorbed on the surface of the product.

Проводят очистку поверхности изделий и вакуумной камеры в тлеющем разряде от адсорбированных паров воды, растворителей и т.п., для чего на карусель подают напряжение от 1000 до 1200 В, а в вакуумную камеру впускают инертный газ, например, аргон. Далее осуществляют ионное травление поверхности. Для травления очищенной поверхности увеличивают плотность потока ионов на изделии. Для этого включают магнетроны, которые в данном случае играют роль генераторов плазмы, однако выбирают такой режим их работы, чтобы скорость осаждения распыленного металла была меньше скорости его стравливания. При этом для удаления стравленного материала с поверхности изделия давление аргона должно быть низким, таким, чтобы длина свободного пробега частицы была сравнима с расстоянием от изделия до стенки камеры. Наиболее интенсивное травление происходит, когда изделия проходят между магнетронами. Применение магнетронов в процессе травления позволяет избежать нанесения капель металла на поверхность изделия, что характерно при использовании электродуговых распылителей. Травление производят до появления на поверхности изделия характерного рисунка зерен металла и в результате получают ненарушенную механической и химической обработкой поверхность изделия.The surface of the products and the vacuum chamber in a glow discharge are cleaned from adsorbed water vapor, solvents, etc., for which a voltage of 1000 to 1200 V is applied to the carousel, and an inert gas, for example argon, is introduced into the vacuum chamber. Next, ion surface etching is carried out. For etching the cleaned surface, increase the ion flux density on the product. For this, magnetrons are included, which in this case play the role of plasma generators, however, they choose such a mode of operation that the deposition rate of the atomized metal is less than the rate of its etching. Moreover, to remove the etched material from the surface of the product, the argon pressure should be low so that the mean free path of the particle is comparable with the distance from the product to the chamber wall. The most intense etching occurs when products pass between magnetrons. The use of magnetrons in the etching process avoids the application of metal droplets on the surface of the product, which is typical when using electric arc sprayers. Etching is carried out until a characteristic pattern of metal grains appears on the surface of the product, and as a result, the surface of the product is intact by mechanical and chemical treatment.

Протравленную таким образом поверхность изделия подвергают ионно-плазменному азотированию. Азотирование поверхности заключается в диффузионном насыщении азотом приповерхностного слоя металла глубиной до 500 мкм, в результате чего образуется раствор азота в металле. Твердость поверхности может возрасти в четыре и более раз от исходной величины, уменьшаясь с глубиной до твердости исходного материала. Это необходимо для исключения резкого изменения твердости на границе «нанокомпозитное покрытие - основной материал», что дает снижение максимальных напряжений в пограничной зоне материалов покрытия и основы. Травление поверхности перед азотированием позволяет обеспечить диффузию азота на большую глубину и образование более однородного и насыщенного раствора азота в металле. Азотирование осуществляют путем подачи в камеру газообразного азота и нагрева изделия при поддержке магнетронным разрядом, который повышает интенсивность диффузии азота. По окончании ионно-плазменного азотирования проводят дополнительное ионное травление для удаления образованных на поверхности изделий соединений азота, которые в дальнейшем препятствуют высокой адгезии материала нанокомпозитного покрытия. Проведение азотирования осуществляется в N этапов, где N - целое число и выбрано из условия N≥1, чередующихся с ионным травлением, поскольку образующиеся на поверхности изделия соединения азота уменьшают скорость проникновения азота в материал. В результате формируется чистая поверхность металла с твердым приповерхностным слоем, готовая к нанесению нанокомпозитного покрытия.The surface of the article etched in this way is subjected to ion-plasma nitriding. Nitriding of the surface consists in the diffusion saturation with nitrogen of the surface layer of the metal with a depth of up to 500 μm, as a result of which a solution of nitrogen in the metal is formed. The surface hardness can increase four or more times from the original value, decreasing with depth to the hardness of the starting material. This is necessary to exclude a sharp change in hardness at the border "nanocomposite coating - the main material", which reduces the maximum stresses in the boundary zone of the coating materials and the base. Etching the surface before nitriding allows for the diffusion of nitrogen to a greater depth and the formation of a more uniform and saturated solution of nitrogen in the metal. Nitriding is carried out by feeding nitrogen gas into the chamber and heating the product with the support of magnetron discharge, which increases the diffusion rate of nitrogen. At the end of ion-plasma nitriding, additional ion etching is carried out to remove nitrogen compounds formed on the surface of the products, which subsequently prevent high adhesion of the nanocomposite coating material. Nitriding is carried out in N stages, where N is an integer and is selected from the condition N≥1, alternating with ion etching, since nitrogen compounds formed on the surface of the product reduce the rate of nitrogen penetration into the material. As a result, a clean metal surface with a solid surface layer is formed, ready for applying a nanocomposite coating.

Нанокомпозитное покрытие наносят методом физического осаждения из паровой фазы посредством магнетронов, последовательно чередуя слои различных материалов. Первым наносят микрослой из титана, алюминия общей толщиной 0,4-0,6 мкм, который в свою очередь состоит из нанослоев этих материалов толщиной от 1 до 100 нм. Эти нанослои образуются при последовательном прохождении изделия перед магнетронами с мишенями из различных распыляемых материалов - титана, алюминия. По окончании формирования микрослоя проводят дополнительную ионную очистку для обеспечения требуемой плотности и беспористости покрытия. В результате формируется плотный беспористый слой. Ионная очистка поверхности покрытия позволяет регулировать морфологию, характеристики зародышеобразования, микроструктуру и напряжение в покрытии, потому что высокая энергетика бомбардирующих ионов приводит к увеличению мобильности осаженных атомов и/или повторному распылению слабо связанных частиц. Такая промежуточная ионная очистка позволяет получать плотные беспористые пленки с высокими напряжениями сжатия. Затем наносят второй микрослой из нитридов титана, алюминия общей толщиной 2,5-3 мкм. Этот микрослой также состоит из нанослоев толщиной от 1 до 100 нм и образуется при последовательном прохождении изделия перед магнетронами с мишенями из титана, алюминия при подаче в камеру азота. По окончании формирования микрослоя проводят дополнительную ионную очистку для обеспечения требуемой плотности и беспористости покрытия. В результате формируется плотный беспористый слой. Далее операции повторяют и в результате получают нанокомпозитное защитное покрытие общей толщиной 5,8-7,2 мкм или более. Толщина нанослоев регулируется изменением скорости вращения карусели и мощности магнетронного разряда. Толщина микрослоев регулируется временем формирования покрытия.The nanocomposite coating is applied by physical vapor deposition using magnetrons, sequentially alternating layers of various materials. The first is a microlayer of titanium, aluminum with a total thickness of 0.4-0.6 microns, which in turn consists of nanolayers of these materials with a thickness of 1 to 100 nm. These nanolayers are formed during the sequential passage of the product in front of magnetrons with targets from various sprayed materials - titanium, aluminum. At the end of the formation of the microlayer, additional ion cleaning is carried out to ensure the required density and porosity of the coating. As a result, a dense non-porous layer is formed. Ionic cleaning of the coating surface allows one to control the morphology, nucleation characteristics, microstructure and stress in the coating, because the high energy of the bombarding ions leads to an increase in the mobility of the deposited atoms and / or re-atomization of weakly bound particles. Such an intermediate ion cleaning allows to obtain dense non-porous films with high compressive stresses. Then a second microlayer of titanium nitrides, aluminum with a total thickness of 2.5-3 microns, is applied. This microlayer also consists of nanolayers with a thickness of 1 to 100 nm and is formed by successive passage of the product in front of magnetrons with targets made of titanium and aluminum when nitrogen is introduced into the chamber. At the end of the formation of the microlayer, additional ion cleaning is carried out to ensure the required density and porosity of the coating. As a result, a dense non-porous layer is formed. Next, the operations are repeated and, as a result, a nanocomposite protective coating with a total thickness of 5.8-7.2 microns or more is obtained. The thickness of the nanolayers is controlled by a change in the speed of rotation of the carousel and the power of the magnetron discharge. The thickness of the microlayers is controlled by the time the coating forms.

Экспериментально установлено, что наилучшие характеристики покрытия достигаются в указанных диапазонах толщин микро- и нанослоев.It has been experimentally established that the best coating characteristics are achieved in the indicated thickness ranges of micro- and nanolayers.

Для исследования свойств нанокомпозитного покрытия, нанесенного описанным выше способом, были изготовлены образцы из стали 20X13. Первая группа (I) образцов обработке не подвергалась. На поверхность образцов второй группы (II) было нанесено нанокомпозитное покрытие, состоящее из слоев (Ti+Al)/(TiN+AlN), при этом азотирование проводилось после очистки аргоном, проводилось ионное травление после азотирования, наносилось покрытие. Обработка образцов третьей группы (III) отличалась от обработки образцов второй группы проведением ионной очистки после формирования микрослоев. Первая группа являлась контрольной, и эрозионная стойкость образцов второй и третьей групп определялась по отношению к эрозионной стойкости образцов первой группы. Исследование проводилось на стенде «ЭРОЗИЯ-М» НИУ МЭИ, его результаты приведены в таблице.To study the properties of the nanocomposite coating deposited as described above, samples were made of steel 20X13. The first group (I) of samples was not subjected to processing. A nanocomposite coating consisting of (Ti + Al) / (TiN + AlN) layers was deposited on the surface of the samples of the second group (II), while nitriding was carried out after purification with argon, ion etching was carried out after nitriding, and a coating was applied. The processing of samples of the third group (III) was different from the processing of samples of the second group by ion cleaning after the formation of microlayers. The first group was the control, and the erosion resistance of the samples of the second and third groups was determined in relation to the erosion resistance of the samples of the first group. The study was conducted at the EROZIA-M stand of NRU MEI, its results are shown in the table.

Группа образцовSample Group Относительная эрозионная стойкостьRelative erosion resistance II 1,01,0 IIII 3,53,5 IIIIII 4,34.3

Таким образом, именно включение в способ нанесения нанокомпозитного покрытия этапа ионной очистки после формирования микрослоев позволяет увеличить эрозионную стойкость изделий, а значит и срок их службы.Thus, it is the inclusion in the method of applying the nanocomposite coating of the ion cleaning stage after the formation of microlayers that allows to increase the erosion resistance of products, and hence their service life.

Однако предлагаемый способ нанесения нанокомпозитных покрытий не ограничивается описанными выше комбинациями материалов для нанесения слоев. В частном случае реализации способ может включать применение мишени, представляющей собой набор пластин. В отдельных случаях обработка поверхности согласно предлагаемому способу может проводиться с использованием в качестве напыляемого материала различных элементов, например Ti, Ni, Со, Cr, Al, Y, Zr, Hf, V, Та, Mo, W, В, Si, С или любого сплава на основе указанных элементов. В качестве реакционного газа возможно применение азота, кислорода, углеводородов, паров кремнеорганических и боросодержащих жидкостей, а также любой смеси указанных газов.However, the proposed method of applying nanocomposite coatings is not limited to the above combinations of materials for applying layers. In the particular case of the implementation of the method may include the use of a target, which is a set of plates. In some cases, the surface treatment according to the proposed method can be carried out using various elements, for example, Ti, Ni, Co, Cr, Al, Y, Zr, Hf, V, Ta, Mo, W, B, Si, C or any alloy based on these elements. It is possible to use nitrogen, oxygen, hydrocarbons, vapors of organosilicon and boron-containing liquids, as well as any mixture of these gases, as a reaction gas.

При реализации способа возможно расположение магнетронов на периферии вакуумной камеры и/или в центре нее, что уменьшает время обработки изделия.When implementing the method, it is possible to arrange magnetrons on the periphery of the vacuum chamber and / or in the center of it, which reduces the processing time of the product.

Пример конкретной реализации способа:An example of a specific implementation of the method:

- полировка изделия, обезжиривание ультразвуком и протирка бензиноспиртовой смесью, сушка в шкафу при Т=60°С;- polishing the product, degreasing with ultrasound and wiping with a gasoline-alcohol mixture, drying in a cabinet at T = 60 ° C;

- размещение изделий на карусели в вакуумной камере, одновременный нагрев и откачка вакуумной камеры Т=150°С, Рост=10-4 Па;- placement of products on the carousel in a vacuum chamber, simultaneous heating and pumping of the vacuum chamber T = 150 ° C, P ost = 10 -4 Pa;

- ионная очистка аргоном, Р=1,5 Па, t=10 мин, Uсмещения=1150 В;- ion cleaning with argon, P = 1.5 Pa, t = 10 min, U bias = 1150 V;

- ионное травление, Р=0,2 Па, t=20 мин, Uсмещения=1150 В, напряжение на магнетронах - по 150 В;- ion etching, P = 0.2 Pa, t = 20 min, U bias = 1150 V, voltage on magnetrons - 150 V each;

- азотирование, Р=2 Па, t=60 мин, Uсмещения=1150 В;- nitriding, P = 2 Pa, t = 60 min, U bias = 1150 V;

- ионное травление, Р=0,2 Па, t=20 мин, Uсмещения=1150 В, напряжение на магнетронах - по 150 В;- ion etching, P = 0.2 Pa, t = 20 min, U bias = 1150 V, voltage on magnetrons - 150 V each;

- нанесение многослойного нанокомпозитного покрытия, состоящего из слоев Ti+Al, по режиму Р=0,2 Па, t=15 мин, Uсмещения=75 В, напряжение на магнетронах - по 450-500 В;- applying a multilayer nanocomposite coating consisting of Ti + Al layers according to the regime P = 0.2 Pa, t = 15 min, U bias = 75 V, voltage on magnetrons - 450-500 V each;

- ионная очистка аргоном, Р=1,5 Па, t=10 мин, Uсмещения=1150 В;- ion cleaning with argon, P = 1.5 Pa, t = 10 min, U bias = 1150 V;

- нанесение многослойного нанокомпозитного покрытия, состоящего из слоев TiN+AlN, по режиму Р=0,2 Па, t=60 мин, Uсмещения=75 В, напряжение на магнетронах - по 450-500 В;- applying a multilayer nanocomposite coating, consisting of layers of TiN + AlN, according to the regime P = 0.2 Pa, t = 60 min, U bias = 75 V, voltage on magnetrons - 450-500 V each;

- ионная очистка аргоном, Р=1,5 Па, t=10 мин, Uсмещения=1150 В;- ion cleaning with argon, P = 1.5 Pa, t = 10 min, U bias = 1150 V;

- нанесение многослойного нанокомпозитного покрытия, состоящего из слоев Ti+Al, по режиму Р=0,2 Па, t=10 мин, Uсмещения=75 В, напряжение на магнетронах - по 450-500 В;- applying a multilayer nanocomposite coating, consisting of Ti + Al layers, according to the regime P = 0.2 Pa, t = 10 min, U bias = 75 V, voltage on magnetrons - 450-500 V each;

- ионная очистка аргоном, Р=1,5 Па, t=10 мин, Uсмещения=1150 В;- ion cleaning with argon, P = 1.5 Pa, t = 10 min, U bias = 1150 V;

- нанесение многослойного нанокомпозитного покрытия, состоящего из слоев TiN+AlN, по режиму Р=0,2 Па, t=60 мин, Uсмещения=75 В, напряжение на магнетронах - по 450-500 В;- applying a multilayer nanocomposite coating, consisting of layers of TiN + AlN, according to the regime P = 0.2 Pa, t = 60 min, U bias = 75 V, voltage on magnetrons - 450-500 V each;

- ионная очистка аргоном, Р=1,5 Па, t=10 мин, Uсмещения=1150 В. - ion cleaning with argon, P = 1.5 Pa, t = 10 min, U bias = 1150 V.

Использование изобретения обеспечивает увеличение срока службы нанокомпозитного покрытия.The use of the invention provides an increase in the service life of the nanocomposite coating.

Claims (4)

1. Способ нанесения нанокомпозитного защитного покрытия на поверхность изделия, включающий откачку воздуха из вакуумной камеры, очистку поверхности изделия и вакуумной камеры в среде инертного газа, ионное травление, ионно-плазменное азотирование поверхности изделия и формирование покрытия методом физического осаждения из паровой фазы, отличающийся тем, что покрытие формируют путем нанесения микрослоя из нанослоев титана и алюминия толщиной 1-100 нм и микрослоя из нанослоев нитрида титана и нитрида алюминия толщиной 1-100 нм, после нанесения каждого из микрослоев проводят ионную очистку поверхности аргоном в течение 10 мин при давлении 1,5 Па и напряжении смещения 1150 В, причем нанесение микрослоев с последующей ионной очисткой осуществляют в N этапов, где N - целое число и N ≥ 1, до формирования защитного покрытия общей толщиной 5,8-7,2 или более.1. The method of applying a nanocomposite protective coating on the surface of the product, including pumping air from the vacuum chamber, cleaning the surface of the product and the vacuum chamber in an inert gas environment, ion etching, ion-plasma nitriding of the product surface and coating formation by physical vapor deposition method, characterized in that the coating is formed by applying a microlayer of nanolayers of titanium and aluminum with a thickness of 1-100 nm and a microlayer of nanolayers of titanium and aluminum nitride with a thickness of 1-100 nm, after application Each of the microlayers conducts ion cleaning of the surface with argon for 10 min at a pressure of 1.5 Pa and a bias voltage of 1150 V, and the deposition of microlayers with subsequent ion cleaning is carried out in N stages, where N is an integer and N ≥ 1, until the protective coatings with a total thickness of 5.8-7.2 or more. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что одновременно с откачкой воздуха проводят предварительный нагрев вакуумной камеры.2. The method according to claim 1, characterized in that at the same time as the air is pumped out, the vacuum chamber is preheated. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что для нанесения микрослоя из титана и алюминия общей толщиной 0,4-0,6 мкм изделие последовательно пропускают перед магнетронами с мишенями из указанных материалов.3. The method according to claim 2, characterized in that for applying a microlayer of titanium and aluminum with a total thickness of 0.4-0.6 μm, the product is sequentially passed in front of magnetrons with targets from these materials. 4. Способ по п.3, отличающийся тем, что для нанесения микрослоя из нитрида титана и нитрида алюминия общей толщиной 2,5-3 мкм в камеру подают азот и изделие последовательно пропускают перед магнетронами с мишенями из указанных материалов. 4. The method according to claim 3, characterized in that for applying a microlayer of titanium nitride and aluminum nitride with a total thickness of 2.5-3 microns, nitrogen is fed into the chamber and the product is sequentially passed in front of magnetrons with targets from these materials.
RU2012149039/02A 2012-11-19 2012-11-19 Method of nanocomposite coating application onto steel article surface RU2515714C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012149039/02A RU2515714C1 (en) 2012-11-19 2012-11-19 Method of nanocomposite coating application onto steel article surface

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012149039/02A RU2515714C1 (en) 2012-11-19 2012-11-19 Method of nanocomposite coating application onto steel article surface

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2515714C1 true RU2515714C1 (en) 2014-05-20

Family

ID=50778728

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012149039/02A RU2515714C1 (en) 2012-11-19 2012-11-19 Method of nanocomposite coating application onto steel article surface

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2515714C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2690385C1 (en) * 2018-12-21 2019-06-03 Акционерное общество "Дальневосточная генерирующая компания" Method of applying a corrosion-resistant coating on the surface of a steel blade of a steam turbine
RU2712661C1 (en) * 2018-12-29 2020-01-30 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВО "НИУ "МЭИ") Method for formation of tribological coating

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7001675B2 (en) * 2003-06-04 2006-02-21 Winsky Technology Ltd. Method of forming a nanocomposite coating
RU2300579C2 (en) * 2002-08-05 2007-06-10 Юзинор Method of application of the coating on the surface of the metallic material and the device for the method realization
RU2429311C1 (en) * 2010-01-11 2011-09-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет" Method of obtaining complex nitride-based coating
RU2437963C1 (en) * 2010-04-12 2011-12-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский энергетический институт (технический университет)" (ГОУВПО "МЭИ(ТУ)") Procedure for application of nano-composite coating on surface of steel item
EP2017366B1 (en) * 2007-07-13 2012-10-17 Sheffield Hallam University A method for the manufacture of a hard material coating on a metal substrate and a coated substrate

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2300579C2 (en) * 2002-08-05 2007-06-10 Юзинор Method of application of the coating on the surface of the metallic material and the device for the method realization
US7001675B2 (en) * 2003-06-04 2006-02-21 Winsky Technology Ltd. Method of forming a nanocomposite coating
EP2017366B1 (en) * 2007-07-13 2012-10-17 Sheffield Hallam University A method for the manufacture of a hard material coating on a metal substrate and a coated substrate
RU2429311C1 (en) * 2010-01-11 2011-09-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет" Method of obtaining complex nitride-based coating
RU2437963C1 (en) * 2010-04-12 2011-12-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский энергетический институт (технический университет)" (ГОУВПО "МЭИ(ТУ)") Procedure for application of nano-composite coating on surface of steel item

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2690385C1 (en) * 2018-12-21 2019-06-03 Акционерное общество "Дальневосточная генерирующая компания" Method of applying a corrosion-resistant coating on the surface of a steel blade of a steam turbine
RU2712661C1 (en) * 2018-12-29 2020-01-30 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВО "НИУ "МЭИ") Method for formation of tribological coating

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6084032B2 (en) Steel-coated article and manufacturing method thereof
US9133543B2 (en) Coating material for aluminum die casting mold and method for manufacturing the same
RU2437963C1 (en) Procedure for application of nano-composite coating on surface of steel item
RU2554828C2 (en) Application of protective coating on steel article surface
RU2660502C1 (en) Method for applying a coating to the surface of a steel product
RU2360032C1 (en) Method of obtaining wear-resisting ultra-hard coatings
RU2430992C2 (en) Procedure for application of wear resistant coating on blades of compressor of gas turbine engine (gte)
CN108130533A (en) One kind has high wear-resistant anti-corrosion hard seal ball valve and preparation method
EA002682B1 (en) Method for depositing wear-resistant coatings and for increasing lifespan of parts
Sharipov et al. Increasing the resistance of the cutting tool during heat treatment and coating
RU2549813C1 (en) Fabrication of refractory nanocomposite coating of surface of refractory nickel alloys
JP2017040373A5 (en)
JP6463078B2 (en) Manufacturing method of coated tool
RU2541261C2 (en) Method of nanocomposite coating application onto steel article surface
CN101294284A (en) Ablation-resistant fatigue-resistant plasma surface recombination reinforcing method
RU2515714C1 (en) Method of nanocomposite coating application onto steel article surface
JP6243796B2 (en) Method for forming diamond-like carbon film
RU2551331C2 (en) Method of production of multi-layer gradient coating by method of magnetron deposition
JP2006052435A (en) Member of device for processing semiconductor, and manufacturing method therefor
CN105624617A (en) Method for preparing densified MCrAlRe type coating through arc ion plating
CN111378947A (en) Preparation method of diamond-like thin film
RU2656312C1 (en) Method of hard wear resistant nanostructured amorphous diamond-like carbon coating
JPH02125861A (en) Formation of coating film on surface of material to be treated
RU2547381C2 (en) Method to apply nanocomposite coating onto surface of item from heat-resistant nickel alloy
RU2409701C2 (en) Procedure for application of ceramic coating

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20201120