RU2554828C2 - Application of protective coating on steel article surface - Google Patents

Application of protective coating on steel article surface Download PDF

Info

Publication number
RU2554828C2
RU2554828C2 RU2013130575/02A RU2013130575A RU2554828C2 RU 2554828 C2 RU2554828 C2 RU 2554828C2 RU 2013130575/02 A RU2013130575/02 A RU 2013130575/02A RU 2013130575 A RU2013130575 A RU 2013130575A RU 2554828 C2 RU2554828 C2 RU 2554828C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
ion
product
coating
chromium
titanium
Prior art date
Application number
RU2013130575/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2013130575A (en
Inventor
Вячеслав Алексеевич Рыженков
Геннадий Викторович Качалин
Александр Феликсович Медников
Алексей Феликсович Медников
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВПО "НИУ "МЭИ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВПО "НИУ "МЭИ") filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВПО "НИУ "МЭИ")
Priority to RU2013130575/02A priority Critical patent/RU2554828C2/en
Publication of RU2013130575A publication Critical patent/RU2013130575A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2554828C2 publication Critical patent/RU2554828C2/en

Links

Abstract

FIELD: process engineering.
SUBSTANCE: invention relates to machine building, particularly, to protective coating of steel parts operated to high loads at increased temperatures and aggressive media effects. This method comprises cleaning of the article and vacuum chamber in atmosphere of inert gas. Ion-beam etching and ion-plasma nitration of article surface are performed. Coating is made by physical deposition from vapour phase. Note here that additional ion-beam etching is performed after ion-plasma nitration. Note also that at ion-beam etching, surface is processed by pulsed magnetron discharge of 0.03-0.1 kW/cm2 power. Coating is produced by, first, application of micro ply of titanium and chromium with total depth of 0.5-0.7 mcm consisting of 10-100 nm deep nanoplies. Then, nitrogen is fed into the chamber to make micro plies of titanium and chromium nitrides with total depth of 2.8-3.3 mcm consisting of 10-100 nm deep nanoplies. Note also that at ion-beam etching, surface is processed by pulsed magnetron discharge of 0.1-8 kW/cm2 power.
EFFECT: longer life.
4 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области машиностроения, в частности к методам образования защитных покрытий на деталях, подверженных механическим нагрузкам, высоким температурам, воздействию агрессивной рабочей среды. Изобретение может быть использовано в энергетическом машиностроении для защиты лопаток турбин и компрессоров, а также элементов запорно-регулирующей арматуры от эрозии, коррозии и теплового воздействия.The invention relates to the field of engineering, in particular to methods for the formation of protective coatings on parts subject to mechanical stress, high temperatures, exposure to an aggressive working environment. The invention can be used in power engineering for the protection of turbine blades and compressors, as well as elements of shut-off and control valves from erosion, corrosion and thermal effects.

В настоящее время широкое распространение получили методы нанесения защитных покрытий в вакууме путем физического осаждения на защищаемую поверхность с образованием соединений, устойчивых к разрушающему воздействию - механическому, химическому, тепловому. Такие покрытия наносятся в несколько слоев с использованием электродугового источника распыляемого материала (см. пат. RU №2373302 МПК8 С23С 14/06, опубл. 20.11.2009).Currently, methods of applying protective coatings in a vacuum by physical deposition on a protected surface with the formation of compounds resistant to the damaging effects - mechanical, chemical, and thermal - are widely used. Such coatings are applied in several layers using an electric arc source of sprayed material (see US Pat. RU No. 2373302 IPC 8 C23C 14/06, published on November 20, 2009).

Однако покрытие, получаемое известным способом, не обеспечивает необходимого качества подготовки поверхности.However, the coating obtained in a known manner does not provide the required quality of surface preparation.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ нанесения нанокомпозитного покрытия на поверхность стального изделия (пат. RU №2437963 МПК8 С23С 14/06, опубл. 27.21.2011), в котором защищается способ нанесения нанокомпозитного покрытия. Способ заключается в том, что после механической обработки изделия и помещения его в вакуумную камеру производят очистку изделия и вакуумной камеры в среде инертного газа, ионное травление и ионно-плазменное азотирование поверхностей изделия, нанесение покрытия методом физического осаждения из паровой фазы.The closest in technical essence to the invention is a method of applying a nanocomposite coating on the surface of a steel product (US Pat. RU No. 2437963 IPC 8 C23C 14/06, publ. 27.21.2011), which protects the method of applying nanocomposite coatings. The method consists in the fact that after machining the product and placing it in a vacuum chamber, the product and the vacuum chamber are cleaned in an inert gas medium, ion etching and ion-plasma nitriding of the product surfaces, coating by physical vapor deposition.

Однако механическая обработка поверхности изделия, очистка аргоном, азотирование и нанесение покрытия не обеспечивает требуемой плотности и беспористости покрытия, что снижает его качество и не обеспечивает необходимый срок службы при работе изделия в условиях эрозии, коррозии и высоких температур.However, mechanical treatment of the surface of the product, cleaning with argon, nitriding and coating does not provide the required density and porosity of the coating, which reduces its quality and does not provide the necessary service life when the product is operated in conditions of erosion, corrosion and high temperatures.

Технической задачей изобретения является повышение срока службы покрытия в условиях эрозии, коррозии и высоких температур.An object of the invention is to increase the service life of the coating in conditions of erosion, corrosion and high temperatures.

Решение этой технической задачи достигается тем, что в известном способе нанесения защитного покрытия на поверхность стального изделия, включающем очистку изделия и вакуумной камеры в среде инертного газа, ионное травление и ионно-плазменное азотирование поверхности изделия, формирование покрытия физическим осаждением из паровой фазы, после ионно-плазменного азотирования производят дополнительное ионное травление, причем в процессе ионных травлений проводят обработку поверхности импульсным магнетронным разрядом с плотностью мощности 0,03-0,1 кВт/см2, формирование покрытия осуществляют сначала нанесением на поверхность изделия микрослоя из титана, хрома общей толщиной 0,5-0,7 мкм, состоящего из нанослоев толщиной 10-100 нм, затем в камеру подают азот и формируют микрослой из нитридов титана, хрома общей толщиной 2,8-3,3 мкм, состоящий из нанослоев толщиной 10-100 нм, при этом в процессе нанесения микрослоев осуществляют обработку поверхности импульсным магнетронным разрядом с плотностью мощности от 0,1 до 8 кВт/см2.The solution to this technical problem is achieved by the fact that in the known method of applying a protective coating to the surface of a steel product, including cleaning the product and the vacuum chamber in an inert gas environment, ion etching and ion-plasma nitriding of the product surface, coating formation by physical vapor deposition, after ion -plasma nitriding produce additional ion etching, and in the process of ion etching, the surface is treated with a pulsed magnetron discharge with a power density STI 0.03-0.1 kW / cm 2, the formation of the coating is carried out at first by applying to the article surface microlayer of titanium, chromium total thickness of 0.5-0.7 microns, consisting of nanolayers 10-100 nm thick, and then introduced into the chamber nitrogen and form a microlayer of titanium nitride, chromium with a total thickness of 2.8-3.3 microns, consisting of nanolayers 10-100 nm thick, while in the process of applying microlayers, the surface is treated with a pulsed magnetron discharge with a power density of 0.1 to 8 kW / cm 2 .

Формирование микрослоев осуществляют до получения покрытия общей толщиной 6,6-8,0 мкм или более.The formation of microlayers is carried out to obtain a coating with a total thickness of 6.6-8.0 microns or more.

Нанесение микрослоя из титана, хрома осуществляют последовательным прохождением изделия перед магнетронами с мишенями из указанных металлов.The deposition of a microlayer of titanium and chromium is carried out by sequential passage of the product in front of magnetrons with targets of these metals.

Нанесение микрослоя из нитридов титана, хрома осуществляют последовательным прохождением изделия перед магнетронами с мишенями из указанных металлов.The deposition of a microlayer of titanium and chromium nitrides is carried out by sequential passage of the product in front of magnetrons with targets of these metals.

Способ нанесения защитных покрытий осуществляется следующим образом.The method of applying a protective coating is as follows.

Изделия полируют, обезжиривают в ультразвуковой ванне, обрабатывают бензино-спиртовой смесью, подвергают термообработке в сушильном шкафу. Подготовленные таким образом изделия размещают на карусели в вакуумной камере. Нагрев вакуумной камеры и откачку воздуха из нее производят одновременно. Помимо ускорения процесса одновременное проведение нагрева камеры и создание в ней вакуума целесообразно для десорбции ранее адсорбированных поверхностью изделий паров воды и рабочих жидкостей вакуумных насосов, а также растворителей, которыми обрабатывали изделия.Products are polished, degreased in an ultrasonic bath, treated with a gasoline-alcohol mixture, and subjected to heat treatment in an oven. Products thus prepared are placed on a carousel in a vacuum chamber. Heating the vacuum chamber and pumping air out of it is carried out simultaneously. In addition to speeding up the process, simultaneously heating the chamber and creating a vacuum in it is advisable for desorption of water vapor and working fluids of vacuum pumps, as well as solvents used to process the products previously adsorbed on the surface of the product.

Проводят очистку поверхности изделий и вакуумной камеры в тлеющем разряде от адсорбированных паров воды, растворителей и т.п., для чего на карусель подают напряжение от 1000 до 1200 В, а в вакуумную камеру впускают инертный газ, например, аргон.The surface of the products and the vacuum chamber in a glow discharge are cleaned from adsorbed water vapor, solvents, etc., for which a voltage of 1000 to 1200 V is applied to the carousel, and an inert gas, for example argon, is introduced into the vacuum chamber.

Далее осуществляют ионное травление поверхности. Для травления очищенной поверхности увеличивают плотность потока ионов на изделии. Для этого включают магнетроны, которые в данном случае играют роль генераторов плазмы, однако выбирают такой режим их работы, чтобы скорость осаждения распыленного металла была меньше скорости его стравливания. При этом для удаления стравленного материала с поверхности изделия давление аргона должно быть низким, таким чтобы длина свободного пробега частицы была сравнима с расстоянием от изделия до стенки камеры. Наиболее интенсивное травление происходит, когда изделия проходят между магнетронами. Применение магнетронов в процессе травления позволяет избежать нанесения капель металла на поверхность изделия, что характерно при использовании электродуговых распылителей. Травление производят до появления на поверхности изделия характерного рисунка зерен металла, и в результате получают ненарушенную механической и химической обработкой поверхность изделия.Next, ion surface etching is carried out. For etching the cleaned surface, increase the ion flux density on the product. For this, magnetrons are included, which in this case play the role of plasma generators, however, they choose such a mode of operation that the deposition rate of the atomized metal is less than the rate of its etching. Moreover, to remove the etched material from the surface of the product, the argon pressure should be low so that the mean free path of the particle is comparable with the distance from the product to the chamber wall. The most intense etching occurs when products pass between magnetrons. The use of magnetrons in the etching process avoids the application of metal droplets on the surface of the product, which is typical when using electric arc sprayers. Etching is carried out until a characteristic pattern of metal grains appears on the surface of the product, and as a result, the surface of the product is intact by mechanical and chemical treatment.

В процессе ионного травления также проводят обработку поверхности изделия импульсным магнетронным разрядом для обеспечения высоких адгезионных и прочностных свойств покрытия. Высокая плотность мощности (импульсная плотность мощности от 0,03 до 0,1 кВт/см2) в импульсном магнетронном разряде приводит к практически полной ионизации распыленного материала мишени. В плазме разряда присутствуют и однозарядные ионы и двухзарядные ионы, благодаря высокой энергии которых (до 1 кэВ) формируется плотный модифицированный связующий слой на границе системы «покрытие-подложка». Нижняя граница величины плотности мощности в режиме ионного травления обусловлена устойчивостью "горения" импульсного магнетронного разряда. Верхняя граница обусловлена тем, что при плотности мощности больше 0,1 кВт/см2 скорость осаждения распыленного металла становится больше скорости его стравливания.In the process of ion etching, the surface of the product is also treated with a pulsed magnetron discharge to ensure high adhesion and strength properties of the coating. High power density (pulsed power density from 0.03 to 0.1 kW / cm 2 ) in a pulsed magnetron discharge leads to almost complete ionization of the sputtered target material. In the discharge plasma, both singly charged ions and doubly charged ions are present, due to which high energy (up to 1 keV) a dense modified binder layer is formed at the interface of the coating-substrate system. The lower limit of the power density in the ion etching mode is due to the stability of the “burning” of a pulsed magnetron discharge. The upper limit is due to the fact that when the power density is more than 0.1 kW / cm 2 the deposition rate of the atomized metal becomes greater than the speed of its bleeding.

Протравленную таким образом поверхность изделия подвергают ионно-плазменному азотированию. Азотирование поверхности заключается в диффузионном насыщении азотом приповерхностного слоя металла глубиной до 500 мкм, в результате чего образуется раствор азота в металле. Твердость поверхности может возрасти в четыре и более раз от исходной величины, уменьшаясь с глубиной до твердости исходного материала. Это необходимо для исключения резкого изменения твердости на границе «защитное покрытие - основной материал», что дает снижение максимальных напряжений в пограничной зоне материалов покрытия и основы. Травление поверхности перед азотированием позволяет обеспечить диффузию азота на большую глубину и образование более однородного и насыщенного раствора азота в металле. Азотирование осуществляют путем подачи в камеру газообразного азота и нагрева изделия при поддержке магнетронным разрядом, который повышает интенсивность диффузии азота.The surface of the article etched in this way is subjected to ion-plasma nitriding. Nitriding of the surface consists in the diffusion saturation with nitrogen of the surface layer of the metal with a depth of up to 500 μm, as a result of which a solution of nitrogen in the metal is formed. The surface hardness can increase four or more times from the original value, decreasing with depth to the hardness of the starting material. This is necessary to avoid a sharp change in hardness at the boundary “protective coating - the main material”, which reduces the maximum stresses in the boundary zone of the coating materials and the base. Etching the surface before nitriding allows for the diffusion of nitrogen to a greater depth and the formation of a more uniform and saturated solution of nitrogen in the metal. Nitriding is carried out by feeding nitrogen gas into the chamber and heating the product with the support of magnetron discharge, which increases the diffusion rate of nitrogen.

По окончании ионно-плазменного азотирования проводят дополнительное ионное травление для удаления образованных на поверхности изделий соединений азота, которые в дальнейшем препятствуют высокой адгезии материала защитного покрытия. Проведение азотирования осуществляется в N этапов, где N - целое число и выбрано из условия N≥1, чередующихся с ионным травлением, поскольку образующиеся на поверхности изделия соединения азота уменьшают скорость проникновения азота в материал. В результате формируется чистая поверхность металла с твердым приповерхностным слоем, готовая к нанесению защитного покрытия.At the end of ion-plasma nitriding, additional ion etching is carried out to remove nitrogen compounds formed on the surface of the products, which subsequently prevent high adhesion of the protective coating material. Nitriding is carried out in N stages, where N is an integer and is selected from the condition N≥1, alternating with ion etching, since nitrogen compounds formed on the surface of the product reduce the rate of nitrogen penetration into the material. As a result, a clean metal surface with a solid surface layer is formed, ready for a protective coating.

Защитное покрытие наносят методом физического осаждения из паровой фазы посредством магнетронов, последовательно чередуя слои различных материалов. Первым наносят микрослой из титана, хрома общей толщиной 0,5-0,7 мкм, который в свою очередь состоит из нанослоев этих материалов толщиной от 10 до 100 нм. Эти нанослои образуются при последовательном прохождении изделия перед магнетронами с мишенями из различных распыляемых материалов - титана, хрома. Формирование микрослоя проводят с помощью импульсного магнетронного разряда. Высокая плотность мощности (импульсная плотность мощности от 0,1 до 8 кВт/см2) в импульсном магнетронном разряде приводит к практически полной ионизации распыленного материала мишени. В плазме разряда присутствуют и однозарядные ионы и двухзарядные ионы, благодаря высокой энергии которых (до 100 эВ) формируется плотное и беспористое покрытие с лучшими характеристиками. Нижняя граница величины импульсной плотности мощности обусловлена тем, что при плотности мощности больше 0,1 кВт/см2 начинается эффективное осаждение распыленного металла. Верхняя граница величины импульсной плотности мощности обусловлена устойчивостью работы источника распыленного материала - магнетрона.The protective coating is applied by physical vapor deposition using magnetrons, sequentially alternating layers of various materials. The first is a microlayer of titanium, chromium with a total thickness of 0.5-0.7 microns, which in turn consists of nanolayers of these materials with a thickness of 10 to 100 nm. These nanolayers are formed during the sequential passage of the product in front of magnetrons with targets from various sprayed materials - titanium, chromium. The formation of the microlayer is carried out using a pulsed magnetron discharge. High power density (pulsed power density from 0.1 to 8 kW / cm 2 ) in a pulsed magnetron discharge leads to almost complete ionization of the sputtered target material. In the discharge plasma, both singly charged ions and doubly charged ions are present, due to the high energy of which (up to 100 eV), a dense and non-porous coating with the best characteristics is formed. The lower limit of the value of the pulsed power density is due to the fact that when the power density is more than 0.1 kW / cm 2 effective deposition of the atomized metal begins. The upper limit of the value of the pulsed power density is due to the stability of the source of the atomized material — the magnetron.

Затем наносят второй микрослой из нитридов титана, хрома общей толщиной 2,8-3,3 мкм. Этот микрослой также состоит из нанослоев толщиной от 10 до 100 нм и образуется при последовательном прохождении изделия перед магнетронами с мишенями из титана, хрома, при подаче в камеру азота.Then a second microlayer of titanium nitride, chromium with a total thickness of 2.8-3.3 microns is applied. This microlayer also consists of nanolayers with a thickness of 10 to 100 nm and is formed by successive passage of the product in front of magnetrons with targets made of titanium, chromium, when nitrogen is introduced into the chamber.

Формирование микрослоя проводят с помощью импульсного магнетронного разряда для обеспечения высоких адгезионных и прочностных свойств покрытия. Высокая плотность мощности (импульсная плотность мощности от 0,03 и до 8 кВт/см2) в импульсном магнетронном разряде приводит к практически полной ионизации распыленного материала мишени. В плазме разряда присутствуют и однозарядные ионы и двухзарядные ионы, благодаря высокой энергии которых (до 100 эВ) формируется плотное и беспористое покрытие с лучшими характеристиками.The formation of the microlayer is carried out using a pulsed magnetron discharge to ensure high adhesive and strength properties of the coating. High power density (pulsed power density from 0.03 to 8 kW / cm 2 ) in a pulsed magnetron discharge leads to almost complete ionization of the sputtered target material. In the discharge plasma, both singly charged ions and doubly charged ions are present, due to the high energy of which (up to 100 eV), a dense and non-porous coating with the best characteristics is formed.

Далее операции повторяют, и в результате получают защитное покрытие общей толщиной 6,6-8,0 мкм или более. Толщина нанослоев регулируется изменением скорости вращения карусели и мощности магнетронного разряда. Толщина микрослоев регулируется временем формирования покрытия.Next, the operations are repeated, and the result is a protective coating with a total thickness of 6.6-8.0 microns or more. The thickness of the nanolayers is controlled by a change in the speed of rotation of the carousel and the power of the magnetron discharge. The thickness of the microlayers is controlled by the time of formation of the coating.

Экспериментально обнаружено, что наилучшие характеристики покрытия достигаются в указанных диапазонах толщин микро- и нанослоев.It has been experimentally found that the best coating characteristics are achieved in the indicated thickness ranges of micro- and nanolayers.

Для исследования свойств защитного покрытия, нанесенного описанным выше способом, были изготовлены образцы из стали 20Х13. Первая группа (I) образцов обработке не подвергалась. На поверхность образцов второй группы (II) было нанесено защитное покрытие, состоящее из слоев (Ti+Cr)/(TiN+CrN), при этом азотирование проводилось после очистки аргоном, проводилось ионное травление после азотирования, наносилось покрытие. Обработка образцов третьей группы (III) отличалась от обработки образцов второй группы обработкой поверхности на стадии ионного травления и формирования покрытия с помощью импульсного магнетронного разряда с импульсной плотностью мощности от 0,03 до 8 кВт/см2. Первая группа являлась контрольной, и эрозионная стойкость образцов второй и третьей групп определялась по отношению к эрозионной стойкости образцов первой группы. Исследование проводилось на стенде «ЭРОЗИЯ-М» «НИУ «МЭИ», его результаты приведены в таблице.To study the properties of the protective coating applied as described above, samples were made of steel 20X13. The first group (I) of samples was not subjected to processing. A protective coating consisting of layers (Ti + Cr) / (TiN + CrN) was applied to the surface of the samples of the second group (II), while nitriding was carried out after cleaning with argon, ion etching was carried out after nitriding, and a coating was applied. The processing of samples of the third group (III) differed from the processing of samples of the second group by surface treatment at the stage of ion etching and coating formation using a pulsed magnetron discharge with a pulsed power density of 0.03 to 8 kW / cm 2 . The first group was the control, and the erosion resistance of the samples of the second and third groups was determined in relation to the erosion resistance of the samples of the first group. The study was conducted at the EROZIA-M stand of NRU MEI, its results are shown in the table.

Группа образцовSample Group Относительная эрозионная стойкостьRelative erosion resistance II 1,01,0 IIII 3,73,7 IIIIII 4,54,5

Таким образом, именно обработка поверхности на стадии ионной очистки и нанесения покрытия с помощью импульсного магнетронного разряда с импульсной плотностью мощности от 0,03 до 8 кВт/см2 позволяет увеличить эрозионную стойкость изделий, а значит, и срок их службы.Thus, it is the surface treatment at the stage of ion cleaning and coating using a pulsed magnetron discharge with a pulsed power density of 0.03 to 8 kW / cm 2 that can increase the erosion resistance of products, and hence their service life.

Однако предлагаемый способ нанесения защитных покрытий не ограничивается описанными выше комбинациями материалов для нанесения слоев. В частном случае реализации способ может включать применение мишени, представляющей собой набор пластин. В отдельных случаях обработка поверхности согласно предлагаемому способу может проводиться с использованием в качестве напыляемого материала различных элементов, например, Ti, Ni, Co, Cr, Al, Y, Zr, Hf, V, Ta, Mo, W, B, Si, C или любого сплава на основе указанных элементов. В качестве реакционного газа возможно применение азота, кислорода, углеводородов, паров кремнеорганических и боросодержащих жидкостей, а также любой смеси указанных газов.However, the proposed method of applying a protective coating is not limited to the above combinations of materials for applying layers. In the particular case of the implementation of the method may include the use of a target, which is a set of plates. In some cases, the surface treatment according to the proposed method can be carried out using various elements as a sprayed material, for example, Ti, Ni, Co, Cr, Al, Y, Zr, Hf, V, Ta, Mo, W, B, Si, C or any alloy based on these elements. It is possible to use nitrogen, oxygen, hydrocarbons, vapors of organosilicon and boron-containing liquids, as well as any mixture of these gases, as a reaction gas.

При реализации способа возможно расположение магнетронов на периферии вакуумной камеры и/или в центре нее, что уменьшает время обработки изделия.When implementing the method, it is possible to arrange magnetrons on the periphery of the vacuum chamber and / or in the center of it, which reduces the processing time of the product.

Пример конкретной реализации способа:An example of a specific implementation of the method:

- полировка изделия, обезжиривание ультразвуком и протирка бензино-спиртовой смесью, сушка в шкафу при Т=65°C;- polishing the product, degreasing with ultrasound and wiping with a gasoline-alcohol mixture, drying in a cabinet at T = 65 ° C;

- размещение изделий на карусели в вакуумной камере, одновременный нагрев и откачка вакуумной камеры Т=140°C, Рост=2·10-4 Па;- placement of products on the carousel in a vacuum chamber, simultaneous heating and pumping of the vacuum chamber T = 140 ° C, P ost = 2 · 10 -4 Pa;

- ионная очистка аргоном, Р=0,35 Па, t=10 мин, Uсмещения=900 В;- ion cleaning with argon, P = 0.35 Pa, t = 10 min, U bias = 900 V;

- ионное травление, Р=0,25 Па, t=15 мин, Uсмещения=1150 В, напряжение на магнетронах - по 150 В, импульсный магнетронный разряд: импульсное напряжение до 480 В, импульсный ток до 100 А;- ion etching, P = 0.25 Pa, t = 15 min, U bias = 1150 V, voltage on magnetrons - 150 V each, pulsed magnetron discharge: pulse voltage up to 480 V, pulse current up to 100 A;

- азотирование, Р=2,5 Па, t=65 мин, Uсмещения=1150 В, напряжение на магнетронах - по 150 В;- nitriding, P = 2.5 Pa, t = 65 min, U bias = 1150 V, voltage on magnetrons - 150 V each;

- ионное травление, Р=0,25 Па, t=15 мин, Uсмещения=1150 В, напряжение на магнетронах - по 150 В, импульсный магнетронный разряд: импульсное напряжение до 480 В, импульсный ток до 100 А;- ion etching, P = 0.25 Pa, t = 15 min, U bias = 1150 V, voltage on magnetrons - 150 V each, pulsed magnetron discharge: pulse voltage up to 480 V, pulse current up to 100 A;

- подслой TiCr, Р=0,35 Па, t=15 мин, напряжение на магнетронах по 420 В, импульсный магнетронный разряд: импульсное напряжение до 650 В, импульсный ток до 1400 А;- TiCr sublayer, P = 0.35 Pa, t = 15 min, voltage on magnetrons 420 V each, pulsed magnetron discharge: pulse voltage up to 650 V, pulse current up to 1400 A;

- нанесение многослойного защитного покрытия, состоящего из слоев TiN-CrN по режиму Р=0,35 Па, t=80 мин, Uсмещения=60 В, напряжение на магнетронах - по 400-450 В, импульсный магнетронный разряд: импульсное напряжение до 650 В, импульсный ток до 1400 А;- application of a multilayer protective coating consisting of TiN-CrN layers according to the regime P = 0.35 Pa, t = 80 min, U bias = 60 V, voltage on magnetrons - 400-450 V each, pulsed magnetron discharge: pulsed voltage up to 650 V, pulse current up to 1400 A;

- подслой TiCr, Р=0,35 Па, t=15 мин, импульсный магнетронный разряд: импульсное напряжение до 650 В, импульсный ток до 1400 А;- TiCr sublayer, P = 0.35 Pa, t = 15 min, pulsed magnetron discharge: pulse voltage up to 650 V, pulse current up to 1400 A;

- нанесение многослойного защитного покрытия, состоящего из слоев TiN-CrN по режиму Р=0,35 Па, t=80 мин, Uсмещения=60 В, напряжение на магнетронах - по 400-450 В, импульсный магнетронный разряд: импульсное напряжение до 650 В, импульсный ток до 1400 А.- application of a multilayer protective coating consisting of TiN-CrN layers according to the regime P = 0.35 Pa, t = 80 min, U bias = 60 V, voltage on magnetrons - 400-450 V each, pulsed magnetron discharge: pulsed voltage up to 650 V, surge current up to 1400 A.

Использование изобретения обеспечивает увеличение срока службы защитного покрытия.The use of the invention provides an increase in the service life of the protective coating.

Claims (4)

1. Способ нанесения защитного покрытия на поверхность стального изделия, включающий очистку изделия и вакуумной камеры в среде инертного газа, ионное травление и ионно-плазменное азотирование поверхности изделия, формирование покрытия физическим осаждением из паровой фазы, отличающийся тем, что после ионно-плазменного азотирования производят дополнительное ионное травление, причем в процессе ионных травлений проводят обработку поверхности изделия импульсным магнетронным разрядом с плотностью мощности 0,03-0,1 кВт/см2, формирование покрытия осуществляют сначала нанесением на поверхность изделия микрослоя из титана, хрома общей толщиной 0,5-0,7 мкм, состоящего из нанослоев толщиной 10-100 нм, затем в камеру подают азот и формируют микрослой из нитридов титана, хрома общей толщиной 2,8-3,3 мкм, состоящий из нанослоев толщиной 10-100 нм, при этом в процессе нанесения микрослоев осуществляют обработку поверхности импульсным магнетронным разрядом с плотностью мощности от 0,1 до 8 кВт/см2. 1. The method of applying a protective coating to the surface of a steel product, including cleaning the product and the vacuum chamber in an inert gas environment, ion etching and ion-plasma nitriding of the surface of the product, forming a coating by physical vapor deposition, characterized in that after ion-plasma nitriding is performed additional ion etching, and in the process of ion etching, the surface of the product is treated with a pulsed magnetron discharge with a power density of 0.03-0.1 kW / cm 2 , the formation of The digestion is first carried out by applying to the surface of the product a microlayer of titanium and chromium with a total thickness of 0.5-0.7 μm, consisting of nanolayers with a thickness of 10-100 nm, then nitrogen is fed into the chamber and a microlayer of titanium nitride and chromium with a total thickness of 2.8 is formed. -3.3 μm, consisting of nanolayers with a thickness of 10-100 nm, while in the process of applying microlayers, the surface is treated with a pulsed magnetron discharge with a power density of 0.1 to 8 kW / cm 2 . 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что формирование микрослоев осуществляют до получения покрытия общей толщиной 6,6-8,0 мкм или более.2. The method according to claim 1, characterized in that the formation of microlayers is carried out to obtain a coating with a total thickness of 6.6-8.0 microns or more. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что нанесение микрослоя из титана, хрома осуществляют последовательным прохождением изделия перед магнетронами с мишенями из указанных металлов.3. The method according to claim 1, characterized in that the deposition of a microlayer of titanium, chromium is carried out by sequential passage of the product in front of magnetrons with targets of these metals. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что нанесение микрослоя из нитридов титана, хрома осуществляют последовательным прохождением изделия перед магнетронами с мишенями из указанных металлов. 4. The method according to claim 1, characterized in that the deposition of a microlayer of titanium nitride, chromium is carried out by sequential passage of the product in front of magnetrons with targets of these metals.
RU2013130575/02A 2013-07-04 2013-07-04 Application of protective coating on steel article surface RU2554828C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013130575/02A RU2554828C2 (en) 2013-07-04 2013-07-04 Application of protective coating on steel article surface

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013130575/02A RU2554828C2 (en) 2013-07-04 2013-07-04 Application of protective coating on steel article surface

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2013130575A RU2013130575A (en) 2015-01-10
RU2554828C2 true RU2554828C2 (en) 2015-06-27

Family

ID=53279061

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013130575/02A RU2554828C2 (en) 2013-07-04 2013-07-04 Application of protective coating on steel article surface

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2554828C2 (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU179496U1 (en) * 2017-02-22 2018-05-16 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Поволжский государственный технологический университет" Installation for applying multilayer coatings with enhanced interlayer adhesion by magnetron sputtering
RU2660502C1 (en) * 2017-11-28 2018-07-06 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВО "НИУ "МЭИ") Method for applying a coating to the surface of a steel product
RU2690385C1 (en) * 2018-12-21 2019-06-03 Акционерное общество "Дальневосточная генерирующая компания" Method of applying a corrosion-resistant coating on the surface of a steel blade of a steam turbine
RU2742751C1 (en) * 2020-07-14 2021-02-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВО "КубГТУ") Method of producing a wear-resistant nanostructured coating
RU2768046C1 (en) * 2021-12-07 2022-03-23 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Method for obtaining a multifunctional multilayer coating

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2039843C1 (en) * 1992-03-03 1995-07-20 Научно-производственное предприятие "Новатех" Method for integrated treatment of articles
RU2415966C1 (en) * 2009-11-30 2011-04-10 Учреждение Российской академии наук Институт сильноточной электроники Сибирского отделения РАН Procedure for coating items out of hard alloys
RU2437963C1 (en) * 2010-04-12 2011-12-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский энергетический институт (технический университет)" (ГОУВПО "МЭИ(ТУ)") Procedure for application of nano-composite coating on surface of steel item
US20120196137A1 (en) * 2009-06-18 2012-08-02 Vetter Joerg Protective coating, a coated member having a protective coating as well as method for producing a protective coating
EP2017366B1 (en) * 2007-07-13 2012-10-17 Sheffield Hallam University A method for the manufacture of a hard material coating on a metal substrate and a coated substrate

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2039843C1 (en) * 1992-03-03 1995-07-20 Научно-производственное предприятие "Новатех" Method for integrated treatment of articles
EP2017366B1 (en) * 2007-07-13 2012-10-17 Sheffield Hallam University A method for the manufacture of a hard material coating on a metal substrate and a coated substrate
US20120196137A1 (en) * 2009-06-18 2012-08-02 Vetter Joerg Protective coating, a coated member having a protective coating as well as method for producing a protective coating
RU2415966C1 (en) * 2009-11-30 2011-04-10 Учреждение Российской академии наук Институт сильноточной электроники Сибирского отделения РАН Procedure for coating items out of hard alloys
RU2437963C1 (en) * 2010-04-12 2011-12-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский энергетический институт (технический университет)" (ГОУВПО "МЭИ(ТУ)") Procedure for application of nano-composite coating on surface of steel item

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU179496U1 (en) * 2017-02-22 2018-05-16 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Поволжский государственный технологический университет" Installation for applying multilayer coatings with enhanced interlayer adhesion by magnetron sputtering
RU2660502C1 (en) * 2017-11-28 2018-07-06 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВО "НИУ "МЭИ") Method for applying a coating to the surface of a steel product
RU2690385C1 (en) * 2018-12-21 2019-06-03 Акционерное общество "Дальневосточная генерирующая компания" Method of applying a corrosion-resistant coating on the surface of a steel blade of a steam turbine
RU2742751C1 (en) * 2020-07-14 2021-02-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВО "КубГТУ") Method of producing a wear-resistant nanostructured coating
RU2768046C1 (en) * 2021-12-07 2022-03-23 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Method for obtaining a multifunctional multilayer coating

Also Published As

Publication number Publication date
RU2013130575A (en) 2015-01-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2554828C2 (en) Application of protective coating on steel article surface
JP6084032B2 (en) Steel-coated article and manufacturing method thereof
RU2437963C1 (en) Procedure for application of nano-composite coating on surface of steel item
RU2660502C1 (en) Method for applying a coating to the surface of a steel product
RU2360032C1 (en) Method of obtaining wear-resisting ultra-hard coatings
KR20070067607A (en) High strength ni-pt-al-hf bondcoat
Sharipov et al. Increasing the resistance of the cutting tool during heat treatment and coating
RU2549813C1 (en) Fabrication of refractory nanocomposite coating of surface of refractory nickel alloys
JP6463078B2 (en) Manufacturing method of coated tool
CN111945111A (en) Composite coating deposited on surface of cubic boron nitride cutter and deposition method
JP6243796B2 (en) Method for forming diamond-like carbon film
CN101294284A (en) Ablation-resistant fatigue-resistant plasma surface recombination reinforcing method
RU2541261C2 (en) Method of nanocomposite coating application onto steel article surface
RU2515714C1 (en) Method of nanocomposite coating application onto steel article surface
RU2599073C1 (en) Method of ion-plasma application of multilayer coating on articles from aluminium alloys
Sagalovich et al. Vacuum-plasma protective coating for turbines blades
CN111378947B (en) Preparation method of diamond-like thin film
RU2551331C2 (en) Method of production of multi-layer gradient coating by method of magnetron deposition
JP2006052435A (en) Member of device for processing semiconductor, and manufacturing method therefor
RU2409701C2 (en) Procedure for application of ceramic coating
RU2566232C1 (en) Method of combined ion-plasma treatment of products out of aluminium alloys
RU2547381C2 (en) Method to apply nanocomposite coating onto surface of item from heat-resistant nickel alloy
WO2012144580A1 (en) Amorphous carbon film and method for forming same
JP2010229552A (en) Method for manufacturing amorphous carbon-coated member
RU2656312C1 (en) Method of hard wear resistant nanostructured amorphous diamond-like carbon coating