RU2415966C1 - Procedure for coating items out of hard alloys - Google Patents

Procedure for coating items out of hard alloys Download PDF

Info

Publication number
RU2415966C1
RU2415966C1 RU2009144357/02A RU2009144357A RU2415966C1 RU 2415966 C1 RU2415966 C1 RU 2415966C1 RU 2009144357/02 A RU2009144357/02 A RU 2009144357/02A RU 2009144357 A RU2009144357 A RU 2009144357A RU 2415966 C1 RU2415966 C1 RU 2415966C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
coating
ion
density
titanium nitride
wear
Prior art date
Application number
RU2009144357/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Игорь Михайлович Гончаренко (RU)
Игорь Михайлович Гончаренко
Сергей Владимирович Григорьев (RU)
Сергей Владимирович Григорьев
Максим Ильич Лобач (RU)
Максим Ильич Лобач
Сергей Витальевич Лыков (RU)
Сергей Витальевич Лыков
Антон Дмитриевич Тересов (RU)
Антон Дмитриевич Тересов
Original Assignee
Учреждение Российской академии наук Институт сильноточной электроники Сибирского отделения РАН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Учреждение Российской академии наук Институт сильноточной электроники Сибирского отделения РАН filed Critical Учреждение Российской академии наук Институт сильноточной электроники Сибирского отделения РАН
Priority to RU2009144357/02A priority Critical patent/RU2415966C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2415966C1 publication Critical patent/RU2415966C1/en

Links

Abstract

FIELD: machine building.
SUBSTANCE: object of invention is to upgrade micro-hardness and wear resistance of tool or item by increasing strength of adhesion of ion-plasma coating of titanium nitride with surface of items out of hard alloys, mainly, on base of tungsten mono-carbide with cobalt binding. The procedure consists in radiation of working surfaces of items with a beam of charged particles and in successive application of wear resistant coating on them. Radiation is carried on in vacuum with pulse high-current beam of electrons at density of current 11-20 A/cm2, power 15 keV, duration of pulses 150 mcs, and power density 30 J/cm2. Coating out of titanium nitride with thickness of 1-5 mcm is applied on radiated surface.
EFFECT: coating facilitating higher wear resistance of hard alloy items.
2 dwg

Description

Изобретение относится к области машиностроения и служит для повышения микротвердости и износостойкости инструмента или изделия путем увеличения прочности сцепления ионно-плазменного покрытия из нитрида титана (TiN) к поверхности изделий из твердых сплавов на основе монокарбида вольфрама с кобальтовой связкой.The invention relates to the field of mechanical engineering and serves to increase the microhardness and wear resistance of a tool or product by increasing the adhesion strength of an ion-plasma coating of titanium nitride (TiN) to the surface of articles made of hard alloys based on tungsten monocarbide with a cobalt bond.

Известны способы нанесения износостойких сверхтвердых покрытий на изделия из стальных и металлокерамических материалов в вакууме физическими методами: ионно-плазменное напыление, электродуговой метод, метод реактивного магнетронного распыления и другие. Самыми важными требованиями, предъявляемыми к рабочим поверхностям изделий с покрытиями, работающими в условиях высоких знакопеременных нагрузок, является их усталостная прочность, обеспеченная высокой адгезией покрытия с поверхностью изделий. Поэтому в ряде случаев проводят комбинированную обработку поверхности изделий, состоящую из предварительной подготовки поверхности перед нанесением покрытия, и собственно само осаждение износостойкого покрытия.Known methods for applying wear-resistant superhard coatings to products of steel and cermet materials in vacuum by physical methods: ion-plasma spraying, electric arc method, reactive magnetron sputtering method and others. The most important requirements for the working surfaces of coated products operating under high alternating loads are their fatigue strength, which is ensured by high adhesion of the coating to the surface of the products. Therefore, in some cases, a combined surface treatment of products is carried out, consisting of preliminary surface preparation before coating, and the deposition of the wear-resistant coating itself.

Известны способы вакуумного нанесения покрытий, в которых высокая адгезия покрытия с поверхностью изделий обеспечивается тем, что процесс нанесения покрытия проводится при высоких температурах (~400-600°С), когда происходит интенсивное перемешивание атомов покрытия с поверхностью изделий за счет термической диффузии, либо с той же целью после нанесения покрытия проводится высокотемпературный отжиг [М.М.Никитин. Технология и оборудование вакуумного напыления. М.: Металлургия, 1992, 111 с.].Known methods of vacuum coating, in which high adhesion of the coating to the surface of the product is ensured by the fact that the coating process is carried out at high temperatures (~ 400-600 ° C), when there is intensive mixing of the coating atoms with the surface of the product due to thermal diffusion, or the same goal after coating is carried out high-temperature annealing [M.M. Nikitin. Technology and equipment for vacuum deposition. M .: Metallurgy, 1992, 111 pp.].

Известен способ формирования износостойкого покрытия на поверхности изделий из конструкционной стали [RU 2131480 С1, 10.06.1999], включающий ионно-плазменное азотирование в среде реактивного газа-азота и нанесение покрытия из нитрида титана из плазменной фазы дугового разряда. В известном способе азотирование и нанесение нитрида титана осуществляют в одной вакуумной камере в плазме дугового и газового разряда с накаленным катодом в едином цикле, образуя на поверхности деталей трехслойную структуру. При этом азотирование проводят с использованием генератора газоразрядной плазмы с накаленным катодом при давлении реактивного газа 5·10-3-2·10-2 мм рт.ст., отрицательном напряжении смещения на деталях 300-1000 В и плотности ионного тока 2-8 мА/см2 в течение 30-90 мин, а нанесение покрытия из нитрида титана осуществляют со скоростью 2 мкм/ч в течение 60-90 мин при отрицательном напряжении смещения на детали 300-600 В и одновременной работе генератора газоразрядной плазмы и дугового испарителя, что способствует более полному протеканию реакций синтеза нитрида титана на поверхности изделия. Формирование трехслойной структуры, включающей первый дисперсно-упрочненный азотированный подслой стальной основы, второй подслой из сплошного нитрида железа и третий слой (покрытие) из нитрида титана, обеспечивает более плавный переход твердости от материала изделия к покрытию, кристаллографическое подобие второго подслоя и наносимого нитрида титана и, в конечном счете, большую прочность сцепления покрытия с изделием и работоспособность всей композиции изделие-покрытие.A known method of forming a wear-resistant coating on the surface of structural steel products [RU 2131480 C1, 06/10/1999], including ion-plasma nitriding in a reactive gas-nitrogen atmosphere and coating of titanium nitride from the plasma phase of the arc discharge. In the known method, nitriding and deposition of titanium nitride is carried out in a single vacuum chamber in a plasma arc and gas discharge with a heated cathode in a single cycle, forming a three-layer structure on the surface of the parts. In this case, nitriding is carried out using a gas-discharge plasma generator with a heated cathode at a reactive gas pressure of 5 · 10 -3 -2 · 10 · 10 -2 mm Hg, a negative bias voltage on the parts of 300-1000 V and an ion current density of 2-8 mA / cm 2 for 30-90 min, and the coating of titanium nitride is carried out at a speed of 2 μm / h for 60-90 min with a negative bias voltage on the part 300-600 V and the simultaneous operation of the gas-discharge plasma generator and arc evaporator, which contributes to a more complete course of nit synthesis reactions Ida titanium on the surface of the product. The formation of a three-layer structure, including the first dispersion-hardened nitrided sublayer of the steel base, the second sublayer of solid iron nitride and the third layer (coating) of titanium nitride, provides a more smooth transition of hardness from the product material to the coating, a crystallographic similarity of the second sublayer and the applied titanium nitride and , ultimately, greater adhesion of the coating to the product and the health of the entire composition of the product-coating.

Недостатком известного способа является узкая область его применения, т.к. он ограничен только азотируемыми сталями, поэтому он неприемлем для твердых металлокерамических сплавов, не поддающихся формированию переходного азотированного слоя.The disadvantage of this method is the narrow scope of its application, because it is limited only by nitrided steels; therefore, it is unacceptable for hard cermet alloys that are not amenable to the formation of a transition nitrided layer.

Известен способ комбинированной вакуумной ионно-плазменной обработки материалов [RU 2234556 С2, 25.04.2002]. Способ включает последовательное упрочнение поверхности изделия путем ионной имплантации азота, проведение стабилизирующего отжига и нанесение защитного износостойкого покрытия нитрида титана путем вакуумного ионно-плазменного напыления. Облучение поверхности изделий из металлов ионами азота с энергий от 200 эВ до 1500 эВ проводят при плотности ионного тока 5-10 мА/см2, обеспечивая дозу 1018-2·1019 ион/см2.A known method of combined vacuum ion-plasma processing of materials [RU 2234556 C2, 04/25/2002]. The method includes successive hardening of the surface of the product by ion implantation of nitrogen, conducting stabilizing annealing and applying a protective wear-resistant coating of titanium nitride by vacuum ion-plasma spraying. The surface of metal products is irradiated with nitrogen ions with energies from 200 eV to 1500 eV at an ion current density of 5-10 mA / cm 2 , providing a dose of 10 18 -2 · 10 19 ion / cm 2 .

После ионной имплантации проводят ионно-плазменное нанесение в вакууме защитного покрытия TiN при токе дугового разряда от 90 до 110 А, напряжении разряда от 50 до 60 В и давлении азота от 3·10-1 до 4·10-1 Па. Достигаемая толщина покрытия не менее 8 мкм. При этом ионную имплантацию, нанесение покрытия и стабилизирующий отжиг осуществляют в одном вакуумном объеме. Основным фактором, ответственным за повышение усталостной прочности и адгезионной прочности покрытия, является упрочнение и изменение фазового состава поверхностного слоя изделия. Ионная имплантация азота формирует поверхность с развитой дислокационной структурой и нитридными упрочняющими фазами, создает благоприятное структурно-фазовое состояние основного материала, обеспечивая его плавный переход в покрытие TiN. В результате проведения предлагаемой упрочняющей обработки в поверхностном слое изделия возникает композиционная структура.After ion implantation, an ion-plasma deposition of a TiN protective coating in a vacuum is carried out at an arc discharge current of 90 to 110 A, a discharge voltage of 50 to 60 V and a nitrogen pressure of 3 · 10 -1 to 4 · 10 -1 Pa. Achievable coating thickness of at least 8 microns. In this case, ion implantation, coating and stabilizing annealing are carried out in one vacuum volume. The main factor responsible for increasing the fatigue strength and adhesive strength of the coating is hardening and changing the phase composition of the surface layer of the product. Ion implantation of nitrogen forms a surface with a developed dislocation structure and nitride hardening phases, creates a favorable structural phase state of the base material, ensuring its smooth transition to the TiN coating. As a result of the proposed hardening treatment in the surface layer of the product there is a composite structure.

Недостатками являются длительность процесса набора необходимой дозы имплантированных ионов и время на проведение дополнительной операции - отжиг длительностью до 30 минут.The disadvantages are the length of the process of recruiting the required dose of implanted ions and the time for additional surgery - annealing for up to 30 minutes.

Увеличение адгезии вакуумных покрытий TiN, нанесенных на металлокерамические подложки при умеренных температурах (450°C) после предварительной обработки импульсным мощным ионным пучком (МИП), отмечено в работе В.А.Тарбокова, Г.Е.Ремнева (журнал "Физика и химия обработки материалов", 2003, №6, с.40-43). Энергия ионов составляла 250 кэВ, длительность импульса - 60 нс, плотность тока от 70 до 250 А/см2, при этом плотность энергии составляла 1-3,75 Дж/см2.An increase in the adhesion of TiN vacuum coatings deposited on cermet substrates at moderate temperatures (450 ° C) after preliminary treatment with a pulsed high-power ion beam (MIP) was noted in the work of V.A. Tarbokov, G.E. Remnev (journal Physics and Chemistry of Processing materials ", 2003, No. 6, p.40-43). The ion energy was 250 keV, the pulse duration was 60 ns, the current density was from 70 to 250 A / cm 2 , while the energy density was 1-3.75 J / cm 2 .

Наиболее близким аналогом к предлагаемому изобретению по совокупности существенных признаков является способ повышения износостойкости твердосплавного инструмента или изделия [патент SU 1468017; С23С 14/48; опубл. 30.09.1994] из твердых сплавов типа ВК и ТК путем термической обработки рабочей поверхности твердого сплава импульсным мощным ионным пучком с энергией Е=(250-400) кэВ, плотностью тока j≅160-250 А/см2 и длительностью τ=(60-100) нс в вакууме 10-4 Торр, что соответствует плотности мощности, превышающей 4·106 Вт/см2. На очищенный таким образом образец наносят износостойкое покрытие, например, ионно-плазменным методом, затем его вновь облучают мощным ионным пучком с плотностью мощности (0,3-6)·106 Вт/см2 в течение 60-100 нс. Такая плотность достаточна для того, чтобы испарилась поверхность образца на глубину до 1 мкм. При испарении происходит очистка поверхности изделий от окалины, ржавчины, окислов и прочих загрязнений и на ней образуется шероховатость, достаточная для хорошей адгезии наносимого затем покрытия. Кроме того, в результате испарения слоя толщиной 0,1-0,5 мкм за очень короткое время (длительность импульса 80 нс) в образце возникает ударная волна с механическим давлением не менее 4·105 бар. Под воздействием этой волны в глубине образца происходит измельчение зерен, появление дислокаций и поверхностное упрочнение изделия. При этом на поверхности изделия происходит ионное перемешивание в расплаве глубиной, приблизительно равной длине пробега ионов, а затем при прекращении облучения - охлаждение поверхностного слоя со скоростью более 108 К/с. В результате этого на поверхности изделия образуется слой стеклообразного материала с высокими износостойкими характеристиками. За ним следует слой с высокой плотностью дислокаций, меньшими размерами зерен и межфазных границ, чем у исходного (необлученного) сплава и металла. При использовании изобретения повышается производительность процесса модификации поверхностных свойств материалов, существенно улучшаются стойкостные и адгезионные свойства обработанной поверхности изделий.The closest analogue to the invention according to the set of essential features is a method of increasing the wear resistance of a carbide tool or product [patent SU 1468017; C23C 14/48; publ. September 30, 1994] from VK and TK type hard alloys by heat treatment of the working surface of the hard alloy with a pulsed powerful ion beam with an energy E = (250-400) keV, current density j≅160-250 A / cm 2 and duration τ = (60 -100) ns in a vacuum of 10 -4 Torr, which corresponds to a power density exceeding 4 · 10 6 W / cm 2 . A wear-resistant coating is applied to the sample thus purified, for example, by the ion-plasma method, then it is again irradiated with a powerful ion beam with a power density of (0.3-6) · 10 6 W / cm 2 for 60-100 ns. This density is sufficient to evaporate the surface of the sample to a depth of 1 μm. During evaporation, the surface of the products is cleaned of scale, rust, oxides and other contaminants and a roughness is formed on it, sufficient for good adhesion of the coating then applied. In addition, as a result of evaporation of a layer with a thickness of 0.1-0.5 μm in a very short time (pulse duration 80 ns), a shock wave arises in the sample with a mechanical pressure of at least 4 · 10 5 bar. Under the influence of this wave, grain refinement, the appearance of dislocations, and surface hardening of the product occur in the depth of the sample. At the same time, ion mixing occurs in the melt in the melt with a depth approximately equal to the mean free path of the ions, and then upon termination of irradiation, the surface layer is cooled at a rate of more than 10 8 K / s. As a result of this, a layer of glassy material with high wear-resistant characteristics is formed on the surface of the product. This is followed by a layer with a high dislocation density, smaller grain sizes and interphase boundaries than that of the initial (unirradiated) alloy and metal. When using the invention, the productivity of the process of modifying the surface properties of materials is increased, and the resistance and adhesion properties of the treated surface of the products are significantly improved.

Недостатками данного способа являются использование мощного ионного пучка, которое ведет к необходимости защиты от неиспользованного рентгеновского излучения, повышенный уровень которого связан с ускоряющим напряжением, превышающим 100 кВ, и связанная с этим необходимость больших затрат на оборудование помещений для ускорителя и пультовой.The disadvantages of this method are the use of a powerful ion beam, which leads to the need for protection against unused x-ray radiation, the increased level of which is associated with an accelerating voltage in excess of 100 kV, and the associated need for high costs for equipping rooms for an accelerator and a control room.

Кроме того, недостатком известного способа является низкая износостойкость, так как при эксплуатации изделия происходит образование микротрещин с последующим выкрашиванием материала. Это связано с быстрым вводом энергии в приповерхностный слой (~10-7 с), что соответствует малой длительности жизни расплава приповерхностного слоя, что и приводит к повышенной склонности к кратерообразованию на облучаемой поверхности и высокому уровню действующих и остаточных напряжений.In addition, the disadvantage of this method is the low wear resistance, since during the operation of the product microcracks are formed with the subsequent spalling of the material. This is due to the rapid input of energy into the surface layer (~ 10 -7 s), which corresponds to a short life time of the melt of the surface layer, which leads to an increased tendency to crater formation on the irradiated surface and a high level of acting and residual stresses.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа повышения износостойкости твердосплавных изделий преимущественно на основе монокарбида вольфрама с кобальтовой связкой путем комбинированной электронно-ионно-плазменной обработки.The objective of the present invention is to develop a method of increasing the wear resistance of carbide products mainly based on tungsten monocarbide with a cobalt bond by combined electron-ion-plasma processing.

Техническим результатом предлагаемого решения является структурно-фазовая модификация и активация поверхностного слоя изделия на границе сопряжения с наносимым покрытием, повышение твердости этого поверхностного слоя, улучшение адгезии покрытия и, в конечном счете, повышение износостойкости всей композиции изделие-покрытие.The technical result of the proposed solution is the structural-phase modification and activation of the surface layer of the product at the interface with the applied coating, increasing the hardness of this surface layer, improving the adhesion of the coating and, ultimately, increasing the wear resistance of the entire product-coating composition.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе нанесения покрытия на изделия из твердых сплавов преимущественно на основе монокарбида вольфрама WC с кобальтовой связкой, включающем облучение рабочих поверхностей изделий пучками заряженных частиц, с последующим нанесением на них износостойкого покрытия, согласно изобретению облучение проводят в вакууме импульсным сильноточным пучком электронов с плотностью тока 11-20 А/см2, энергией 15 кэВ, длительностью импульсов 150 мкс, плотностью энергии 30 Дж/см2 (что соответствует плотности мощности 2·105 Вт/см2), с последующим нанесением на них износостойкого покрытия из TiN толщиной 1-5 мкм.The specified technical result is achieved by the fact that in the method of coating hard alloy products mainly based on WC tungsten monocarbide with a cobalt bond, including irradiating the working surfaces of the products with charged particle beams, followed by applying a wear-resistant coating to them, according to the invention, the irradiation is carried out in a pulsed vacuum a high-current electron beam with a current density of 11-20 A / cm 2 , an energy of 15 keV, a pulse duration of 150 μs, an energy density of 30 J / cm 2 (which corresponds to power of 2 · 10 5 W / cm 2 ), followed by applying to them a wear-resistant TiN coating with a thickness of 1-5 microns.

Новым является то, что при предварительной обработке поверхности изделия импульсным сильноточным электронным пучком с данными параметрами происходит частичное жидкофазное растворение и испарение зерен связывающей фазы с увеличением доли карбидных фаз, не допускающее плавление карбидной фазы, с последующим нанесением покрытия из TiN толщиной 1-5 мкм, что приводит к композиционной структуре материала, плавно переходящей по своему структурно-фазовому состоянию и физико-химическим свойствам от покрытия TiN до основного материала изделия. В результате обеспечивается адгезионная прочность наносимого износостойкого покрытия.New is that when the surface of the product is pretreated with a pulsed high-current electron beam with these parameters, partial liquid-phase dissolution and evaporation of the grains of the binding phase occurs with an increase in the fraction of carbide phases, which does not allow melting of the carbide phase, followed by coating with a TiN coating 1-5 μm thick, which leads to the compositional structure of the material, smoothly transitioning in its structural phase state and physicochemical properties from the TiN coating to the main material of the product. As a result, the adhesive strength of the applied wear-resistant coating is ensured.

Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.

Изделия из твердого сплава монокарбида вольфрама WC с кобальтовой связкой (ВК8), в нашем случае режущие пластины, помещают в рабочую камеру электронно-лучевой установки и облучают импульсным электронным пучком диаметром 15-20 мм с энергией электронов от 15 кэВ, длительностью импульсов 150 мкс, при плотности тока j≈13 А/см2 и частотой следования импульсов 1 Гц, обеспечивая плотность энергии пучка 30 Дж/см2. Параметры электронного пучка подобраны таким образом, чтобы за 5 импульсов происходило частичное жидкофазное растворение и испарение зерен связывающей фазы с увеличением доли карбидных фаз. При этом не допускается плавление карбидной фазы.Products from a hard alloy of WC tungsten monocarbide with a cobalt bond (VK8), in our case, cutting inserts, are placed in the working chamber of an electron-beam installation and irradiated with a pulsed electron beam with a diameter of 15-20 mm with an electron energy of 15 keV, a pulse duration of 150 μs, at a current density of j≈13 A / cm 2 and a pulse repetition rate of 1 Hz, providing a beam energy density of 30 J / cm 2 . The parameters of the electron beam are selected so that in 5 pulses a partial liquid phase dissolution and evaporation of the grains of the binding phase occur with an increase in the fraction of carbide phases. In this case, melting of the carbide phase is not allowed.

После облучения образцы переносят в рабочую камеру установки для нанесения покрытий вакуумно-дуговым методом и осуществляют процесс ионно-плазменного формирования на облученных поверхностях твердосплавных пластин функциональных нитридных износостойких покрытий типа TiN толщиной 1-5 мкм.After irradiation, the samples are transferred to the working chamber of the coating machine by the vacuum-arc method and the process of ion-plasma formation of functional nitride wear-resistant TiN-type coatings of 1-5 μm thickness on the irradiated surfaces of carbide plates is carried out.

Повышение износостойкости всего изделия определяется величиной адгезии покрытия с поверхностью. Измерения величины адгезии, проведенные на приборе Scratch-tester (CSM Instruments, Швейцария), показали адгезию, равную 120 Н, в то время как в случае нанесения данного покрытия в отсутствие предварительной обработки электронным пучком величина адгезии оказалась равной 40 Н (в 3 раза меньше). С увеличением плотности энергии электронного пучка до величины 45 Дж/см2 (плотность мощности 3·105 Вт/см2), приводящей к полному взаимному переплавлению карбидных зерен со связкой, уменьшается величина адгезии до ~25 Н.The increase in wear resistance of the entire product is determined by the amount of adhesion of the coating to the surface. The adhesion measurements carried out on a Scratch-tester (CSM Instruments, Switzerland) showed an adhesion of 120 N, while in the case of applying this coating in the absence of electron beam pretreatment, the adhesion value was 40 N (3 times less ) With an increase in the energy density of the electron beam to 45 J / cm 2 (power density 3 · 10 5 W / cm 2 ), which leads to complete mutual re-melting of carbide grains with a binder, the adhesion decreases to ~ 25 N.

На фиг.1 показана морфология поверхности твердого сплава ВК8: (а) поверхность исходного образца, (б) поверхность образца, обработанного электронным пучком при плотности энергии 30 Дж/см2, (в) поверхность образца, обработанного при плотности энергии 45 Дж/см2.Figure 1 shows the morphology of the surface of the VK8 hard alloy: (a) the surface of the initial sample, (b) the surface of the sample treated with an electron beam at an energy density of 30 J / cm 2 , (c) the surface of the sample processed at an energy density of 45 J / cm 2 .

На фиг.2 показаны значения микротвердости рабочей поверхности твердого сплава ВК8 перед формированием износостойкого покрытия TiN: 1 - исходный образец, 2 - обработанный электронным пучком при плотности энергии 45 Дж/см2 (взаимный переплав карбидной и связующей фаз), 3 - обработанный электронным пучком при плотности энергии 30 Дж/см2 (без плавления WC-фазы).Figure 2 shows the microhardness of the working surface of the VK8 hard alloy before the formation of a wear-resistant TiN coating: 1 - initial sample, 2 - treated with an electron beam at an energy density of 45 J / cm 2 (mutual re-melting of the carbide and binder phases), 3 - processed with an electron beam at an energy density of 30 J / cm 2 (without melting the WC phase).

Предварительная электронно-пучковая обработка поверхности твердого сплава при плотности тока j≈13 А/см2, что соответствует плотности энергии 30 Дж/см2, без образования характерной для расплава морфологии формирует поверхность, похожую на исходную (фиг.1б), но со значительным уменьшением доли связующей кобальтовой связки с 8% (фиг.1a) до 5%. В результате изменения структурно-фазового состояния основного материала повышается твердость (фиг.2) на границе конденсации покрытия с поверхностью изделия. Увеличение микротвердости связано с увеличением доли монокарбида вольфрама WC. Дальнейшее увеличение плотности тока до j≈20 А/см2, а следовательно, увеличение плотности энергии до 45 Дж/см2, приводит к возникновению микрократеров в местах с повышенной объемной долей легкоплавкой связующей фазы, формированию микротрещин и падению микротвердости. Последнее связано с образованием в этих режимах облучения метастабильных карбидов, обладающих низкой прочностью.Preliminary electron-beam processing of the surface of the hard alloy at a current density of j≈13 A / cm 2 , which corresponds to an energy density of 30 J / cm 2 , without the formation of a morphology characteristic of the melt, forms a surface similar to the original (Fig. 1b), but with a significant a decrease in the proportion of cobalt binding binder from 8% (figa) to 5%. As a result of changes in the structural phase state of the base material, the hardness increases (Fig. 2) at the boundary of the condensation of the coating with the surface of the product. The increase in microhardness is associated with an increase in the proportion of WC tungsten monocarbide. A further increase in the current density to j≈20 A / cm 2 and, consequently, an increase in the energy density to 45 J / cm 2 leads to the appearance of microcraters in places with an increased volume fraction of the low-melting binder phase, the formation of microcracks and a drop in microhardness. The latter is associated with the formation of metastable carbides with low strength in these irradiation regimes.

Данный способ по сравнению с прототипом выгодно отличается тем, что очистку, активацию и упрочнение поверхности проводят не ионно-пучковым методом, а импульсным сильноточным электронным пучком, при котором отсутствует полное взаимное переплавление карбидной и связующей фаз в приповерхностном слое изделия, что приводит к улучшению адгезии износостойкого покрытия, увеличивая износостойкость всего изделия.This method compared with the prototype compares favorably in that the cleaning, activation and hardening of the surface is carried out not by the ion-beam method, but by a pulsed high-current electron beam, in which there is no complete mutual re-melting of the carbide and binder phases in the surface layer of the product, which leads to improved adhesion wear-resistant coating, increasing the wear resistance of the entire product.

При использовании импульсного электронного пучка с большей длительностью импульса, чем у мощных ионных пучков прототипа, не требуется дополнительный отжиг изделий для снижения уровня остаточных напряжений на границе сопряжения покрытия с поверхностью изделий, а также не требуется дополнительная радиационная защита и связанные с этим большие затраты на оборудование помещений для ускорителя.When using a pulsed electron beam with a longer pulse duration than powerful ion beams of the prototype, additional annealing of the products is not required to reduce the level of residual stresses at the interface between the coating and the surface of the products, and additional radiation protection and the associated large equipment costs are not required rooms for the accelerator.

Claims (1)

Способ нанесения покрытия на изделия из твердых сплавов, преимущественно на основе монокарбида вольфрама с кобальтовой связкой, включающий облучение рабочих поверхностей изделий пучками заряженных частиц, с последующим нанесением на них износостойкого покрытия, отличающийся тем, что облучение проводят в вакууме импульсным сильноточным пучком электронов с плотностью тока 11-20 А/см2, энергией 15 кэВ, длительностью импульсов 150 мкс, плотностью энергии 30 Дж/см2, а на облученную поверхность наносят покрытие из нитрида титана толщиной 1-5 мкм. The method of coating products from hard alloys, mainly based on tungsten monocarbide with a cobalt bond, comprising irradiating the working surfaces of the products with charged particle beams, followed by applying a wear-resistant coating to them, characterized in that the irradiation is carried out in vacuum by a pulsed high-current electron beam with a current density 11-20 A / cm 2 , an energy of 15 keV, a pulse duration of 150 μs, an energy density of 30 J / cm 2 , and a titanium nitride coating 1-5 μm thick is applied to the irradiated surface.
RU2009144357/02A 2009-11-30 2009-11-30 Procedure for coating items out of hard alloys RU2415966C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009144357/02A RU2415966C1 (en) 2009-11-30 2009-11-30 Procedure for coating items out of hard alloys

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009144357/02A RU2415966C1 (en) 2009-11-30 2009-11-30 Procedure for coating items out of hard alloys

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2415966C1 true RU2415966C1 (en) 2011-04-10

Family

ID=44052156

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2009144357/02A RU2415966C1 (en) 2009-11-30 2009-11-30 Procedure for coating items out of hard alloys

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2415966C1 (en)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2501865C1 (en) * 2012-08-09 2013-12-20 Российская Федерация, От Имени Которой Выступает Министерство Промышленности И Торговли Российской Федерации Method of hardening articles from aluminium alloys
RU2554828C2 (en) * 2013-07-04 2015-06-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВПО "НИУ "МЭИ") Application of protective coating on steel article surface
RU2574157C1 (en) * 2014-09-10 2016-02-10 Открытое акционерное общество "ВНИИИНСТРУМЕНТ" (ОАО "ВНИИИНСТРУМЕНТ") Production of coating from titanium nitride at carbide inserts in glow discharge with hollow cathode effect
RU2607288C2 (en) * 2015-03-25 2017-01-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт сильноточной электроники Сибирского отделения Российской академии наук (ИСЭ СО РАН) Method for gas-discharge sputtering of films
RU2736288C1 (en) * 2020-05-28 2020-11-13 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт сильноточной электроники Сибирского отделения Российской академии наук (ИСЭ СО РАН) Method of restoring working metal-ceramic surfaces of parts and articles
CN117179569A (en) * 2023-08-09 2023-12-08 九阳股份有限公司 Cookware and cookware manufacturing method

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2501865C1 (en) * 2012-08-09 2013-12-20 Российская Федерация, От Имени Которой Выступает Министерство Промышленности И Торговли Российской Федерации Method of hardening articles from aluminium alloys
RU2554828C2 (en) * 2013-07-04 2015-06-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВПО "НИУ "МЭИ") Application of protective coating on steel article surface
RU2574157C1 (en) * 2014-09-10 2016-02-10 Открытое акционерное общество "ВНИИИНСТРУМЕНТ" (ОАО "ВНИИИНСТРУМЕНТ") Production of coating from titanium nitride at carbide inserts in glow discharge with hollow cathode effect
RU2607288C2 (en) * 2015-03-25 2017-01-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт сильноточной электроники Сибирского отделения Российской академии наук (ИСЭ СО РАН) Method for gas-discharge sputtering of films
RU2736288C1 (en) * 2020-05-28 2020-11-13 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт сильноточной электроники Сибирского отделения Российской академии наук (ИСЭ СО РАН) Method of restoring working metal-ceramic surfaces of parts and articles
CN117179569A (en) * 2023-08-09 2023-12-08 九阳股份有限公司 Cookware and cookware manufacturing method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Piekoszewski et al. Application of high intensity pulsed ion and plasma beams in modification of materials
Proskurovsky et al. Use of low-energy, high-current electron beams for surface treatment of materials
US4401719A (en) Highly hard material coated articles
Rej et al. Materials processing with intense pulsed ion beams
Ozur et al. Production and application of low-energy, high-current electron beams
Koval et al. Complex electron-ion-plasma processing of aluminum surface in a single vacuum cycle
RU2543575C2 (en) Application of coating on metal billets at vacuumising plant (versions)
RU2415966C1 (en) Procedure for coating items out of hard alloys
Collins et al. Advanced surface treatments by plasma ion implantation
JPH09217168A (en) Coating method for metallic or ceramics substrate
Sharipov et al. Increasing the resistance of the cutting tool during heat treatment and coating
Sharkeev et al. Modification of metallic materials and hard coatings using metal ion implantation
US5192578A (en) Method of producing coating using negative dc pulses with specified duty factor
RU2370570C1 (en) Method of ion-plasma treatment of steel and hard alloy parts
JP2018510070A (en) Solid carbide end milling cutter with TiAlN-ZrN coating
JP3706156B2 (en) Tool and tool manufacturing method
CN108165944A (en) A kind of super thick Ti2The preparation method of AlC coatings
JPH01129958A (en) Formation of titanium nitride film having high adhesive strength
JP2001192861A (en) Surface treating method and surface treating device
Ono et al. Adhesion improvement of TiN film on tool steel by a hybrid process of unbalanced magnetron sputtering and plasma-based ion implantation
RU2310013C2 (en) Method of production of the superhard coatings
Iwaki Formation of metal surface layers with high performance by ion implantation
Ensinger et al. An apparatus for in-situ or sequential plasma immersion ion beam treatment in combination with rf sputter deposition or triode dc sputter deposition
RU2167216C1 (en) Process of hardening of hard-alloy cutting tool
JP5987152B2 (en) Molded product and manufacturing method thereof

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20181201