UA47147U - Спосіб одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти - Google Patents

Спосіб одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти Download PDF

Info

Publication number
UA47147U
UA47147U UAU200913147U UAU200913147U UA47147U UA 47147 U UA47147 U UA 47147U UA U200913147 U UAU200913147 U UA U200913147U UA U200913147 U UAU200913147 U UA U200913147U UA 47147 U UA47147 U UA 47147U
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
acid
methyltriethoxysilane
hydrogel
mixture
carried out
Prior art date
Application number
UAU200913147U
Other languages
English (en)
Russian (ru)
Inventor
Геннадий Иванович Кабачный
Алла Васильевна Кабачная
Александр Геннадьевич Кабачный
Эллона Владимировна Шелкова
Дмитрий Михайлович Диденко
Original Assignee
Геннадий Иванович Кабачный
Алла Васильевна Кабачная
Александр Геннадьевич Кабачный
Эллона Владимировна Шелкова
Дмитрий Михайлович Диденко
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Геннадий Иванович Кабачный, Алла Васильевна Кабачная, Александр Геннадьевич Кабачный, Эллона Владимировна Шелкова, Дмитрий Михайлович Диденко filed Critical Геннадий Иванович Кабачный
Priority to UAU200913147U priority Critical patent/UA47147U/uk
Publication of UA47147U publication Critical patent/UA47147U/uk

Links

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)

Description

Корисна модель відноситься до виробництва підвищення адсорбційної активності є недостат- адсорбентів, а саме, до способу одержання гідро- ньою, крім того здійснення такого способу відпо- гелю метилкремнієвої кислоти, який може бути відно до запропонованого процесу, який характе- застосованим для абсорбційних процесів очистки ризується певними технологічними параметрами, рідин від мікроорганізмів (води, біологічних рідин), застосуванням певних речовин (реагентів проце- від токсичних метаболітів, радіонуклідів, в тому су), не дозволяє економити один із важливих реа- числі як лікарський засіб - ентеросорбент, а також гентів - етиловий спирт. при лікуванні гнійних ран. В основу корисної моделі поставлено завдан-
Технології, які стосуються одержання гідроге- ня створення способу одержання гідрогелю мети- лю метилкремнієвої кислоти відносяться до нових лкремнієвої кислоти, який за рахунок запропоно- технологій, які для промислового застосування ваних нових кількісних співвідношень речовин почали розробляти відносно недавно. (реагентів процесу), кількісних параметрів проце-
Відомий спосіб одержання гідрогелю метил- су, послідовності дій, дозволить підвищити в 2,0- кремнієвої кислоти, який передбачає процес полі- 3,9 разів адсорбційну активність готового продук- конденсації розчину метилсиліконату натрію або ту, зменшити витрати етилового спирту на 30-4095. калію, додавання до нього розчину сильної кисло- Поставлене завдання вирішується тим, що ти до утворення гідрогелю, його подрібнення, ак- спосіб одержання гідрогелю метилкремнієвої кис- тивування, його подальшу обробку водою (Патент лоти передбачає виготовлення робочої суміші із
Російської Федерації на винахід Ме2111979, м.кл. метилтриетоксисилану та органічного розчинника,
С01577/02, публ. 27.05.1998.2000 (11). Такий спо- виготовлення гідролізуючої суміші із кислоти хло- сіб дозволяє одержати сорбенти з сорбційною єм- ристоводневої та води очищеної, виготовлення ністю (3,3-4 бмг/г) та з селективністю до середньо лужного розчину, гідроліз метилтриетоксисилану у молекулярних органічних метаболітів. Однак такий присутності кислотного каталізатору з наступною спосіб не дозволяє одержати готовий продукт з лужною обробкою, витримкою реакційної маси, високим ступенем підвищення адсорбційної актив- подрібнення одержаного алкогелю метилкремніє- ності. вої кислоти, його наступне відмивання водою
Відомий спосіб одержання гідрогелю метил- очищеною до утворення гідрогелю метилкремнівє- кремнієвої кислоти, який передбачає виготовлення вої кислоти. Новим є те, що при виготовленні ро- робочої суміші із метилтриетоксисилану та органі- бочої суміші органічним розчинником є водний чного розчинника, виготовлення гідролізуючої су- розчин етанолу з об'ємною частиною спирту ети- міші із кислоти хлористоводневої та води питної, лового від 60 до 96,595; кількісне об'ємне співвід- виготовлення лужного розчину, гідроліз метил- ношення метилтриетоксисилану та органічного триетоксисилану у присутності кислотного каталі- розчинника у вигляді водного розчину етанолу затору з подальшою лужною обробкою, витримкою складає 1-1,2:2-2,7 відповідно; метилтриетоксиси- реакційної маси, подрібнення одержаного алкоге- лан застосовують з масовою часткою основної лю метилкремнієвої кислоти, його подальшу обро- речовини не менш ніж 9895; гідроліз метилтрието- бку водою до утворення гідрогелю метилкремніє- ксісилану здійснюють при об'ємному співвідно- вої кислоти (Патент України на винахід Ме27891, шенні робочої суміші та гідролізуючої суміші 3- м.кл. СО1833/135, публ. 16.10.2000, бюл. Ме5 (21). 3,5:0,7-1,5 відповідно; термін введення гідролізую-
Таке рішення дозволяє одержати гель медичного чої суміші в реакційну масу складає 30-40 хвилин; призначення з дещо підвищеною адсорбційною витримку одержаної реакційної маси здійснюють активністю, який проявляє антацидні властивості, протягом 3-3,5 годин при значенні рН не менш ніж але ступінь підвищення адсорбційної активності є З; після закінчення гідролізу метилтриетоксисила- недостатнім, крім того використання запропонова- ну в одержану реакційну масу вводять лужний ного процесу, що характеризується відповідними розчин, який має температуру 16-302С, після чого технологічними параметрами, і речовинами, які одержаний алкогідрогель метилкремнієвої кислоти використовуються в ньому, не дозволяє заоща- витримують для визрівання протягом не менш ніж джувати один із реагентів - етиловий спирт. 7,5 годин; процес визрівання алкогідрогелю мети-
Найбільш близьким до запропонованого рі- лкремнієвої кислоти проводять до одержання на- шення є спосіб одержання гідрогелю метилкремні- півпродукту безкольорового з легкою опалесценці- євої кислоти (прототип), який передбачає виготов- єю; відмивання подрібненого алкогідрогелю лення робочої суміші із метилтриетоксисилану та метилкремнієвої кислоти здійснюють шляхом вве- органічного розчинника, виготовлення гідролізую- дення в нього води очищеної зі швидкістю 2-4л на чої суміші із кислоти хлористоводневої та води годину. питної, виготовлення лужного розчину, гідроліз Розвиток, уточнення ознак запропонованого метилтриетоксисилану у присутності кислотного технічного рішення, в тому числі для його окремо- каталізатору з наступною лужною обробкою, ви- го застосування, використання характеризується тримку реакційної маси, подрібнення одержаного наступними ознаками. алкогелю метилкремнієвої кислоти, його наступну Гідролізуючу суміш готують із кислоти хлорис- обробку водою до утворення гідрогелю метилкре- товодневої концентрацією 35-39905 за масою і води, мнієвої кислоти (Патент України на винахід що очищена за вимогами Державної Фармакопеї
Мо27434, м.кл. СО1833/135, публ. 15.09.2000, бюл. України.
Мо4 ЗІ). Цей спосіб дозволяє одержати гель з під- вищеною адсорбційною активністю, але ступень
Після введення гідролізуючої суміші в реакцій- що очищена за вимогами Державної Фармакопеї ну масу проводять перед витримкою її у часі необ- України; хідне перемішування протягом 10-15 хвилин. після введення гідролізуючої суміші перед її
Воду питну для заміщення етилового спирту в витримкою у часі перемішування цієї реакційної алкогідрогелі метилкремнієвої кислоти, поперед- маси продовжують протягом 10-15 хвилин; ньо очищують до рН 5-7 протягом Державної Фар- воду для заміщення етилового спирту в алко- макопеї України і процес заміщення проводять до гідрогелі метилкремнієвої кислоти, попередньо нейтральної реакції по фенолфталеїну. очищують до нейтральної реакції по фенолфтале-
Після введення лужного розчину одержаний Тну. алкогідрогель метилкремнієвої кислоти витриму- Приклад 1 ють для визрівання на протязі 7,5-9,0 годин. Запропонований спосіб одержання гідрогелю
Для заміщення етилового спирту водою алко- метилкремнієвої кислоти здійснюють відповідно до гідрогель метилкремнієвої кислоти подрібнюють формули корисної моделі: протягом 1-2 години до одержання часток розмі- Здійснюють виготовлення робочої суміші із ром не більш 4-бмм. метилтриетоксисилану та органічного розчинника,
Здійснення запропонованого способу в проми- виготовлення гідролізуючої суміші із кислоти хло- слових умовах ілюструється наступними прикла- ристоводневої та води очищеної, виготовлення дами. лужного розчину, гідроліз метилтриетоксисилану у
Запропонований спосіб одержання гідрогелю присутності кислотного каталізатору з наступною метилкремнієвої кислоти здійснюють відповідно до лужною обробкою, витримку реакційної маси, по- формули корисної моделі: дрібнення одержаного алкогелю метилкремнієвої
Здійснюють виготовлення робочої суміші із кислоти, його наступну обробку водою очищеною метилтриетоксисилану та органічного розчинника, до утворення гідрогелю метилкремнієвої кислоти. виготовлення гідролізуючої суміші із кислоти хло- Відповідно до нових ознак запропонованого ристоводневої та води очищеної, виготовлення способу: при виготовленні робочої суміші як орга- лужного розчину, гідроліз метилтриетоксисилану у нічний розчинник застосовують водний розчин присутності кислотного каталізатору з наступною етанолу з об'ємною частиною спирту етилового від лужною обробкою, витримку реакційної маси у 60 до 96,595; кількісне (об'ємне) співвідношення часі, подрібнення одержаного алкогелю метил- метилтриетоксісилану та органічного розчинника кремнієвої кислоти, його наступну обробку водою складає 1:2 відповідно; метилтриетоксисилан за- очищеною до утворення гідрогелю метилкремніє- стосовують з масовою часткою основної речовини вої кислоти. не менш ніж 98905; гідроліз метилтриетоксисилану
Відповідно до нових ознак запропонованого здійснюють при об'ємному співвідношенні робочої способу: при виготовленні робочої суміші органіч- суміші та гідролізуючої суміші 3:1,5 відповідно; ним розчинником є водний розчин етанолу в кон- термін введення гідролізуючої суміші в реакційну центрації 6095 об'ємних; кількісне (об'ємне) спів- масу складає 30 хвилин; витримку одержаної реа- відношення метилтриетоксисилану та органічного кційної маси здійснюють протягом З, 5 годин при розчинника складає 1:2 відповідно; метилтриеток- значенні рН не менш ніж 3; після закінчення гідро- сисилан застосовують з масовою часткою основ- лізу метилтриетоксисилану в одержану реакційну ної речовини не менш ніж 9895; гідроліз метил- масу вводять лужний розчин, який має температу- триетоксисилану здійснюють при об'ємному ру 16-30"С; одержаний алкогідрогель метилкрем- співвідношенні робочої суміші та гідролізуючої нієвої кислоти витримують для визрівання протя- суміші 3:1,5 відповідно; термін введення гідролі- гом 8,0 годин; процес визрівання алкогідрогелю зуючої суміші в реакційну масу складає 30 хвилин; метилкремнієвої кислоти проводять до одержання витримку одержаної реакційної маси здійснюють напівпродукту безкольорового з легкою опалесце- протягом 3,5 годин при значенні рН не менш ніж 3; нцією, а подальшу обробку подрібненого алкогід- після закінчення гідролізу метилтриетоксисилану в рогелю метилкремнієвої кислоти водою очищеної одержану реакційну масу вводять лужний розчин, для заміщення в ньому етанолу здійснюють шля- який має температуру 16-30"С; одержаний алкогі- хом введення в нього води очищеною з рН 5-7, зі дрогель метилкремнієвої кислоти витримують для швидкістю 2-4л на годину до утворення готового визрівання протягом 8,0 годин; процес визрівання продукту у вигляді гідрогелю метилкремнієвої кис- алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти проводять лоти. до одержання напівпродукту безкольорового з Крім того при здійсненні запропонованого спо- легкою опалесценцією, а наступну обробку подрі- собу: бненого алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти гідролізуючу суміш готують із кислоти хлорис- водою очищеної для заміщення в ньому етанолу товодневої концентрацією 35-39905 за масою і води, здійснюють шляхом введення в нього води очи- що очищена за вимогами Державної Фармакопеї щеної з рН 5-7, з швидкістю 2-4л на годину до України; утворення готового продукту у вигляді гідрогелю після введення гідролізуючої суміші перед її метилкремнієвої кислоти. витримкою у часі перемішування цієї реакційної
Крім того при здійсненні запропонованого спо- маси проводять протягом 10-15 хвилин; собу: воду для заміщення етилового спирту в алко- гідролізуючу суміш готують із кислоти хлорис- гідрогелі метилкремнієвої кислоти, попередньо товодневої концентрацією 35-3995 за масою і води, очищують до нейтральної реакції по фенолфтале- іну.
В промислових умовах технологічний процес каталізатору з наступною поліконденсацією з до- одержання сгідрогелю метилкремнієвої кислоти даванням лужного каталізатору, визрівання гелю, здійснюють наступним чином. його подрібнення, обробка (промивка) водою з
Суттю виробництва гідрогелю метилкремнієвої одержанням кінцевого продукту - гідрогелю метил- кислоти є гідроліз метилтриетоксисилану в сере- кремнієвої кислоти. довищі етилового спирту у присутності кислотного Ілюстрація процесу (хімічні формули): сньв(СоньОн)І Се ОНІНо Рон (ОН)з «ЗСоНньОН-- он снУвив" хРЬОЇ, де х:30-38.
Структура одержаного полімеру з потрібною Для наступного синтезу гідрогелю метилкрем- величиною первинних гранул (глобул) формується нієвої кислоти готують 2095-ний розчин натрію гід- при строгому дотриманні співвідношень реагентів, роксиду (Маон) або калію гідроксиду (КОН). Луж- які вступають в реакцію. Тому в технологічному ний розчин готують в окремому збірнику, в який процесі передбачено їх контакт у вигляді розчинів, заливають воду очищену, при цьому здійснюють виготовлення яких є попередніми операціями на контроль її кількості через мірне скло, після чого цій стадії. через завантажувальний люк засипають луг, люк 1. Виготовлення робочої суміші. закривають і здійснюють перемішування. Повноту
Робочу суміш - розчин метилтриетоксісилану в розчинення контролюють за вмістом натрію гідро- органічному розчиннику готують шляхом розчи- ксиду (Маон) або калію гідроксиду (КОН). нення метилтриетоксісилану (СНззі(С»2Н5ОН)з в Подальше використання розчину лугу є мож- такому органічному розчиннику, яким є водний ливим лише після його охолодження до темпера- розчин етилового спирту (етанолу): тури 16-3070. кількісне (об'ємне) співвідношення між метил- 4. Гідроліз метилтриетоксисилану. триетоксисилану та органічним розчинником (вод- Далі здійснюють гідроліз метилтриетоксисила- ний розчин етилового спирту) складає 1:2 відпо- ну шляхом дозування в одержану робочу суміш відно. Для виготовлення робочого розчину гідролізуючої суміші з обов'язковим контролем застосовують метилтриетоксісилану з масовою технологічних параметрів процесу. часткою основної речовини не менш ніж 98905 та Гідроліз проводять в реакторі барабанного ти- спирт етиловий, який має концентрацію 6095 (вод- пу при об'ємному співвідношенні робочої суміші та ний розчин етилового спирту в концентрації 60905 гідролізуючої суміші 3:1,5 відповідно. об'ємних). Виготовлення робочої суміші здійсню- Робочу суміш із змішувача транспортують за ють в окремому апараті, в який завантажують ор- допомогою вакууму в мірник, контроль кількості ганічний розчинник - етанол, після чого в цей апа- робочої суміші і здійснюють через мірне скло мір- рат завантажують метилтриетоксисилан. Об'єми ника. Після цього робоча суміш порціями самоте- реагентів, що завантажуються, контролюють за чею подається в барабанний реактор. Потім вклю- допомогою мірного скла. Після завантаження реа- чають обертання барабану і через окремий мірник генти перемішують протягом 2,5-3 годин. Потім із в робочу суміш вводять гідролізуючу суміш. Швид- нижньої часті апарату відбирають пробу для ви- кість вводу гідролізуючої суміші контролюють за значення питомої ваги, яка повинна бути в межах допомогою градуйованої шкали мірника. Термін 0,840-0,845г/см3. введення гідролізуючої суміші в робочу суміш
Одержана робоча суміш є розчином метил- складає 30 хвилин. Після закінчення введення триетоксисилану в середовищі органічного роз- гідролізуючої суміші перемішування продовжують чинника. 10-15 хвилин, потім перемішування припиняють, і 2. Виготовлення гідролізуючої суміші. реакційну масу без перемішування витримують
Гідролізуюча суміш являє собою 6,595 розчин протягом 3,5 годин при значенні показника рН не концентрованої кислоти хлористоводневої у воді менш ніж 3. очищеній. 5. Одержання алкогідрогелю метилкремнієвої
Для виготовлення гідролізуючої суміші засто- кислоти. совують кислоту хлористоводневу з вмістом осно- Після закінчення гідролізу метиятриетоксиси- вної речовини Збмас.бо 0,84-0,85л і воду 45:1л, лану у реактор з одержаною реакційною масою яка попередньо очищена за вимогами Державної при постійному перемішуванні із мірника самопли-
Фармакопеї України. вом вводять лужний розчин в кількості 5,95л, який
Готують гідролізуючу суміш в мірнику, в який із має температуру 16-3020. окремого апарату самотечею заливають воду Після введення усього об'єму лужного розчину очищену, об'єм якої контролюють через мірне скло перемішування реакційної маси припиняють. У мірника, далі необхідну кількість кислоти хлорис- стані спокою у реакційній суміші відбувається ге- товодневої відміряють і заливають у мірник через леутворення - процес визрівання гелю, структуро- вороньку. Потім суміш перемішують протягом 10- утворення алкогідрогелю метилкремнієвої кисло- хвилин, відбирають пробу для визначення кон- ти. центрації кислоти хлористоводневої в одержаній Процес визрівання гелю проводять протягом гідролізуючій суміші. не менш ніж 7,5 годин - до одержання безкольоро- 3. Приготування розчину лугу. вого з легкою опалесценцією алкогідрогелю мети- лкремнієвої кислоти.
б. Подрібнення і відмивання алкогідрогелю го розчину етилового спирту в концентрації не метилкремнієвої кислоти. Одержаний алкогідро- менш ніж 6095 об'ємних дозволяє на стадії вигото- гель метилкремнієвої кислоти подрібнюють протя- влення розчину метилтриетоксисилану забезпечи- гом 1-2 годин до одержання часток розміром не ти оптимальний інтервал кількісних співвідношень більш 4-бмм. цих речовин. Саме запропонована концентрація
Після цього у алкогідрогелі метилкремнієвої етилового спирту у водному розчині і співвідно- кислоти проводять заміщення етилового спирту шення метилтриетоксисилану та водяного розчину (етиловий спирт в алкогідрогелі метилкремнієвої етилового спирту 1-1,2:2-2,7 дозволяють створити кислоти знаходиться у зв'язаному стані і являє оптимальні умови для ефективного здійснення цієї собою інтерміцелярну рідину) шляхом введення в стадії процесу, а також умови для одержання го- алкогідрогель метилкремнієвої кислоти очищеної тового продукту з високою адсорбційною активніс- води зі швидкістю 2-4л на годину до нейтральної тю, якому притаманне оптимальне сполучення реакції по фенолфталеїну і утворення готового його щільності, розміру часток, розміру пор. При (кінцевого) продукту - гідрогелю метилкремнієвої цьому, ймовірно, застосування суміші протонних кислоти: при промиванні етиловий спирт заміщу- розчинників - етилового спирту та води в запропо- ється водою, і таким чином алкогідрогель метил- нованій концентрації - дозволяють завдяки їх ви- кремнієвої кислоти в процесі відмивання водою сокій діелектричній проникності, починаючи з пер- перетворюється в гідрогель метилкремнієвої кис- шої стадії процесу, створити сприятливі умови для лоти. Після закінчення перемішування усі частки формування такої структури сітки гелю і вмісту в одержаного гідрогелю метилкремнієвої кислоти цій сітці інтерміцелярної рідини, яка забезпечує повинні опуститися на дно апарату, що свідчить підвищення адсорбційної активності кінцевого про закінчення процесу. продукту.
Після утворення гідрогелю метилкремнієвої Застосування метилтриетоксисилану з масо- кислоти готовий продукт відділяють від маточного вою часткою основної речовини не менш ніж 9890 розчину, який потім від залишків лугу відмивають гарантує максимальне забезпечення інгредієнтної очищеною водою до нейтральної реакції по фено- маси цієї речовини в процесі її розчинення в орга- лфталеїну. нічному розчиннику і подальше використання на
Процес відмивання гідрогелю метилкремнієвої наступних стадіях процесу. кислоти контролюють по наявності лугу в промив- Об'ємне співвідношення робочої суміші та гід- ній воді за допомогою універсального індикаторно- ролізуючої суміші 3-3,5:0,7-1,5 відповідно вибрано го паперу. При відсутності змін пофарбування ін- в результаті чисельних експериментів, які підтвер- дикаторного паперу гідрогель метилкремнієвої дили граничні межі оптимальних значень цього кислоти аналізують на вміст хлоридів і показник співвідношення, яке було запропоновано автора- рн. ми.
При позитивних результатах аналізу готовий Поступове введення гідролізуючої суміші в ре- продукт - гідрогель метилкремнієвої кислоти зава- акційну масу на протязі 30-40 хвилин разом з тер- нтажують в транспортну тару, потім - в споживчу міном витримки одержаної реакційної маси протя- тару. гом 3-3,5 годин при значенні рН не менш ніж 3,
Процесуальна схема одержання гідрогелю ме- обумовлюють утворення реакційної маси, яка за тилкремнієвої кислоти відповідно до формули ко- фізико-хімічними властивостями, в тому числі ре- рисної моделі запропонованого способу ілюстро- ологічними властивостями, є необхідною для ефе- вана таблицею 1. ктивного ведення подальшого процесу і обумов-
Нові ознаки при взаємодії з відомими ознака- лює після закінчення гідролізу ми проявляють нові властивості і таким чином за- метилтриєтоксисилану введення лужного розчину, стосування в якості органічного розчинника водно- який має температуру саме 16-30"С.
Таблиця 1
Процесуальна схема одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти відповідно до формули корисної моделі запропонованого способу 1. Виготовлення робочої суміші. (розчину метилкремнієвої кислоти в органічному розчиннику - водному розчині етилового спирту).
Процес: Розчинення метилтриетоксисилану в органічному розчиннику в кількісному співвідношенні між ни- ми суміш 3-3,5:0,7-1,5.
Інгредієнти:
Речовина, яку розчинюють - метилтриетоксисилан з масовою часткою основної речовини не менш ніж 9890 є напівпродукт.
Спирт етиловий, який має концентрацію етанолу з об'ємною частиною спирту етилового від 60 до 96,5905, тобто водяний розчин етанолу в концентрації від 60 до 96,595, об'ємних. 2. Виготовлення гідролізуючої суміші.
Процес: Виготовлення гідролізуючої суміші.
Інгредієнти:
Вода питна, яка попередньо очищена за вимогами Державної Фармакопеї України 45:51л. 3. Приготування лужного розчину.
Процес: Приготування 20 95-ного лужного розчину.
Інгредієнти:
Натрію гідроксид (Маон) або калій гідроксид (КОН).
Вода очищена. 4. Гідроліз метилтриетоксисилану.
Процес: Дозування гідролізуючої суміші в робочу суміш; процес поліконденсації.
Інгредієнти.
Гідролізуюча суміш.
Робоча суміш.
Параметри процесу:
Гідроліз метилтриетоксисилану здійснюють при об'ємному співвідношенні робочої суміші та гідролізуючої суміші 3-3,5:0,7-1,5 відповідно.
Термін введення гідролізуючої суміші в робочу суміш складає 30-40 хвилин. Після закінчення введення гід- ролізуючої суміші в робочу суміш перемішування одержаної реакційної маси продовжують на протязі 10-15 хвилин, потім перемішування припиняють, і реакційну масу без перемішування витримують на протязі 3,0- 3,5 годин при значенні показника рН не менш ніж 3. 5. Одержання алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти.
Процес: Одержання алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти.
Параметри: Після закінчення гідролізу метилтриетоксисилан в реакційну масу при постійному перемішу- ванні вводять лужний розчин в кількості 5,95л, який має температуру 16-30"С. Після введення усього об'є- му лужного розчину перемішування реакційної маси припиняють. У стані спокою у реакційній суміші відбу- вається гелеутворення, тобто процес визрівання гелю - структуроутворення алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти. Процес визрівання гелю проводять протягом не менш ніж 7,5 годин - до одер- жання безкольорового з легкою опалесценцією алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти. 6. Подрібнення алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти.
Процес: Подрібнення одержаного алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти.
Параметри процесу:
Подрібнення на протязі 1-2 годин до одержання часток розміром не більш 4-бмм. 7. Заміщення спирту в алкогідрогелі метилкремнієвої кислоти водою очищеною до одержанням готового (кінцевого) продукту.
Процес: Заміщення спирту (спирт в алкогідрогелі метилкремнієвої кислоти знаходиться у зв'язаному стані - є інтерміцелярною рідиною) шляхом введення в алкогідрогель метилкремнієвої кислоти очищеної води зі швидкістю 2-4л на годину до нейтральної реакції по фенолфталеїну і утворення готового (кінцевого) про- дукту - гідрогелю метилкремнієвої кислоти.
Реагенти:
Алкогідрогель метилкремнієвої кислоти.
Очищена вода.
Параметри, умови процесу ведення в алкогідрогель метилкремнієвої кислоти з швидкістю 2-4л за годину очищеної води до нейтраль- ної реакції по фенолфталеїну до утворення готового (кінцевого) продукту - гідрогелю метилкремнієвої кис- лоти.
Характеристика кількісних параметрів техно- Приклад 4 логічного процесу відповідно до запропонованого Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але способу згідно з прикладами 1,2,3,4,5,6, 7, 8, 9, відповідно до кількісних характеристик (парамет- 10, 11, 12 наведена в Таблиці 2. Характеристика рів) технологічного процесу, які наведені для при- адсорбційної активності гідрогелю метилкремніє- кладу 4 в таблиці 2. вої кислоти, одержаного відповідно до запропоно- Приклад 5 ваного способу, порівняно з адсорбційною активні- Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але стю гідрогелю метилкремнієвої кислоти, відповідно до кількісних характеристик (парамет- одержаного відповідно до прототипу, наведена в рів) технологічного процесу, які наведені для при- таблиці 3. кладу 5 в таблиці 2.
Приклад 2 Приклад 6
Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (парамет- відповідно до кількісних характеристик (парамет- рів) технологічного процесу, які наведені для при- рів) технологічного процесу, які наведені для при- кладу 2 в таблиці 2. кладу 6 в таблиці 2.
Приклад З Приклад 7
Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (парамет- відповідно до кількісних характеристик (парамет- рів) технологічного процесу, які наведені для при- рів) технологічного процесу, які наведені для при- кладу З в таблиці 2. кладу 7 в таблиці 2.
Приклад 8 рів) технологічного процесу, які наведені для при-
Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але кладу 10 в таблиці 2. відповідно до кількісних характеристик (парамет- Приклад 11 рів) технологічного процесу, які наведені для при- Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але кладу 8 в таблиці 2. відповідно до кількісних характеристик (парамет-
Приклад 9 рів) технологічного процесу, які наведені для при-
Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але кладу 11 в таблиці 2. відповідно до кількісних характеристик (парамет- Приклад 12 рів) технологічного процесу, які наведені для при- Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але кладу 9 в таблиці 2. відповідно до кількісних характеристик (парамет-
Приклад 10 рів) технологічного процесу, які наведені для при-
Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але кладу 12 в таблиці 2. відповідно до кількісних характеристик (парамет-
Табли!
Характеристика кількісних параметрів технологічного процесу відповідно до запропонованого способу (приклади 1, 2, 3,4, 5,6, 7, 8, 9, 10, 11, 12)
Кількісні параметри запропонованого способ
Параметри
Концент- Я процесу Я рація во- Масова час- об с. Термін Об'ємне спів- | гідролізу: Визої Швидкість в яного тка основної ємне співвідно- введення відношення | витримка |ІГемпера изрівання ал- дення в алк
Прик- оачин ечовини в | ення метилтриеток- | гідролі- |. бочої суміші реакційної тура "С СОгідрогелю | рогель мет лади р УР сисилану та водяного | зуючої рооо У реакц ура, метилкремнієвої кремнієвс етилового| метил три- зи; | та гідролізую- | маси, го- (16- о І розчину етилового суміші я ни о кислоти, години | кислоти очи спирту, Убетоксисилані спирту (1-1,2:2-2,7) (30-40 чої суміші (3- |дини (3-3,5І 30"С) (7,5-9год.) ної води, ( об.(60- | (98-99,5) ру поеже, 3,5:0.7-1,5). годин); рН ; ' ' хвилин) Ал/год) 95,5) (не менш ніж 3) 1 2 1 31 щ «а | 5 | 6 | 7 | 8| 9 | 10 . . 3,5 год. о . . 3,5 год. о . й 3,5 год. о 4 | 70 98,5 12 30 хв. 3:0,7 Зтод. | 20с 3,0 рназ,о . . 3,5 год. о . й 3,5 год. о зр» 851 58 |юж 5 и зо 7 98,7 1,05:2 40 хв. 31,5 Зтод. | 27 8,5 40 рн 3.0 . . 3,5 год. о зе 9 жі зе М іює| з | з . й 3,5 год. о . . 3,5 год. о . . 3,5 год. о . й 3,5 год. о
Таблиця З
Адсорбційна активність гідрогелю метилкремнієвої кислоти, одержаного відповідно до запропонованого способу порівняно з прототипом ваного способу (приклади 1-8, які наведені в опи-| типу (приклади 1-8, які наведені в описі до сі до запропонованого способ патенту України на винахід Мео27434 41188111111111111111171111111111111111111138111 61111781 281 Г1111788111111111111111171111111111111111112011111111 818 них ГЕ ПО: ПОН НО ше т ПО ГЕ ОНИ ОО ши Р В: ХХ ПО
Сукупність усіх ознак запропонованого спосо- - продовженні перемішування реакційної маси бу одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти, на протязі 10-15 хвилин (перед її терміновою ви- в тому числі його нові ознаки дозволяють досягти тримкою) після введення гідролізуючої суміші; технічного результату, а саме - підвищити у 2,0-3,9 - визріванні алкогідрогелю метилкремнієвої разів адсорбційну активність готового продукту, кислоти після введення лужного розчину на протя- зменшити витрати етилового спирту на 30-4095. зі 7,5-9,0 годин;
Причинно-наслідковий зв'язок між новими - використанні води очищеної за вимогами ознаками та технічним результатом, який досяга- Державної Фармакопеї України для заміщення ють завдяки здійсненню запропонованого способу, етилового спирту в алкогідрогелі метилкремнієвої є наступним. кислоти до нейтральної реакції по фенолфталеїну.
Витримка одержаного алкогідрогелю метил- Одержаний відповідно до прикладів 1-12 гото- кремнієвої кислоти протягом не менш ніж 7,5 годин вий продукт гідрогелю метилкремнієвої кислоти до одержання напівпродукту безкольорового з має склад: легкою опалесценцією в результаті пролонговано- КОНзіОч в"хНегО|а, де х-30-38. го періоду його визрівання, проявила позитивний Адсорбційна активність одержаних відповідно ефект: в результаті на кінцевій стадії запропоно- до запропонованого способу гідрогелів визнача- ваного способу утворюється продукт, який має лась у модельному експерименті по сорбції конго- підвищено розвинуту внутрішню поверхню твердої рот по стандартній методиці на спектрофотометрі фази гелю з активними центрами, удосконалену с наступними розрахунками кінцевих кількісних структуру сітки гелю, оптимізований вміст інтермі- значень: целярної спиртово-водяної рідини, що, ймовірно, у середнє значення величини адсорбційної ак- сполученні з впливом інших факторів процесу до- тивності гідрогелів метилкремнієвої кислоти, оде- зволило різко підвищити сорбційні властивості ржаних відповідно до запропонованого способу готового продукту. складає: 7,8-10,5мг/г (по конго - рот).
Наступна обробка подрібненого алкогідрогелю Величини адсорбційної активності гідрогелів метилкремнієвої кислоти водою очищеною зі шви- метилкремнієвої кислоти, одержаних відповідно до дкістю 2-4л на годину, забезпечує гарантоване прикладів 1-8 прототипу, які наведені в описі до заміщення органічного розчинника - етанолу до прототипу - патенту України на винахід Ме27434, необхідного ступеню вмісту залишків етилового складає: 2,655,2:54,5:3,9:5,0:4,7;3,5:2,0;1,2. спирту у гідрогелі. При цьому досягається висока Витрати етилового спирту в результаті засто- гомогенність одержаного гелю. сування як органічного розчинника при здійсненні
Досягнення технічного результату при викори- запропонованого способу порівняно з прототипом станні запропонованого способу посилюється при: зменшені разів на 30-4095. - застосуванні як органічного розчинника вод- Технічний результат при використанні запро- ного розчину етилового спирту 60-80905 об'ємних; понованого способу досягається саме в межах - застосуванні метилтриетоксісилану з масо- значень кількісних параметрів (характеристик), які вою часткою основної речовини 98-99,595; зазначені в формулі запропонованої корисної мо- - виготовленні гідролізуючої суміші із кислоти делі. За межами запропонованих значень техніч- хлористоводневої концентрацією 35-39 95 за ма- ний результат не досягається. сою і води, що очищена за вимогами Державної Кількісні параметри запропонованого способу
Фармакопеї України; можуть мінятися в оптимальних межах, які пропо-
новані відповідно до формули корисної моделі. асортимент технологій щодо виробництва гідроге-
Авторами проведені чисельні дослідження при лів метилкремнієвої кислоти, які можуть маркува- формуванні сполучень кількісних параметрів, які тися відповідно до чинного законодавства певни- характеризують запропоноване рішення, здійснено ми торговельними найменуваннями, наприклад, детальний структурно-системний аналіз і відбір СОРБОГЕЛЬ. Чисельні клінічні дослідження гідро- оптимальних значень, в межах яких досягається гелю, одержаного відповідно до запропонованого необхідний ефект. способу, показали, що його висока сорбційна ак-
Запропонований спосіб був випробуваний у тивність, селективність адсорбції, простота засто- виробничих, промислових умовах. При випробу- сування дозволяють використовувати його для ванні цього способу по результатах здійснення профілактики і лікування широкого кола захворю- виробництва було показано, що сукупність усіх вань у дорослих і дітей, для екстреної детоксикації його ознак, нових ознак дозволяє досягти техніч- живих організмів. ного (позитивного) результату: він дозволяє підви- Гідрогель метилкремнієвої кислоти, одержа- сити в 2,0-3,9 разів адсорбційну активність готово- ний відповідно до запропонованого способу, є ви- го продукту, зменшити витрати етилового спирту хідною речовиною для одержання ксерогеля ме- на 30-4095. тилкремнієвої кислоти, який можна
Запропонований спосіб одержання гідрогелю використовувати як субстанцію для виготовлення метилкремнієвої кислоти може бути здійснений у композиційних матеріалів медичного, харчового та виробництві адсорбентів, які одержують на основі технічного призначення. гідрогелю метилкремнієвої кислоти, і які можуть Джерела інформації: бути застосовані для абсорбційних процесів очис- 1. Патент Російської Федерації на винахід тки рідин (вода, біологічні рідини) від мікроорганіз- Мо2111979, м. кл. С0О1677/02, публ. 27.05.1998. мів, токсичних метаболітів, радіонуклідів, а також 2000. як ентеросорбенти. Запропонований спосіб дозво- 2. Патент України на винахід Ме27891. м.кл. ляє одержати високособрційний гідрогель метил- С01833/135, публ. 16.10.2000, бюл. Ме53. кремнієвої кислоти з підвищеним спектром засто- З. Патент України на винахід Мо27434, м.кл. сування у різних галузях, а також поширити С0О1833/135, публ. 15.09.2000, бюл. Ме4 - прототип.
Комп'ютерна верстка А. Рябко Підписне Тираж 28 прим.
Міністерство освіти і науки України
Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна
ДП "Український інститут промислової власності", вул. Глазунова, 1, м. Київ - 42, 01601
UAU200913147U 2009-12-16 2009-12-16 Спосіб одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти UA47147U (uk)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UAU200913147U UA47147U (uk) 2009-12-16 2009-12-16 Спосіб одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UAU200913147U UA47147U (uk) 2009-12-16 2009-12-16 Спосіб одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA47147U true UA47147U (uk) 2010-01-11

Family

ID=50695266

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UAU200913147U UA47147U (uk) 2009-12-16 2009-12-16 Спосіб одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти

Country Status (1)

Country Link
UA (1) UA47147U (uk)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2556221C1 (ru) * 2014-06-26 2015-07-10 Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт использования техники и нефтепродуктов Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИТиН Россельхозакадемии) Способ регенерации отработанных синтетических моторных масел

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2556221C1 (ru) * 2014-06-26 2015-07-10 Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт использования техники и нефтепродуктов Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИТиН Россельхозакадемии) Способ регенерации отработанных синтетических моторных масел

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101306864B (zh) 一种水体中环境雌激素类污染物的降解方法
CN1065426C (zh) 含无定形二氧化硅的透明牙膏组合物
CN105251441B (zh) 一种高性能介微双孔可控分子筛吸附剂及其制备和应用
CN100362979C (zh) 透明洁齿产品及其制备方法
CN103934008B (zh) 一种埃洛石负载磷酸银光催化剂的制备方法
CN103302306A (zh) 一种基于多酚还原制备功能化纳米银的方法
EP2514717B1 (en) Process for producing a methylsilicic acid hydrogel
UA47147U (uk) Спосіб одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти
CN103709858A (zh) 一种具有净化甲醛功能的环保型内墙涂料及其制备方法
CN104188884A (zh) 一种丁香酚香水的制备方法
CN104607142B (zh) 微纳分级结构MgO/MgCO3复合物及其作为除氟剂的应用
CN110270313B (zh) 蒸汽冷凝法制备硅球及功能化硅球吸附剂的方法及其应用
CN106746950B (zh) 一种可持续性长久净化空气中甲醛的硅藻泥材料
CN102060371B (zh) 一种用于污水处理的复合材料
CN106277163A (zh) 一种Fe‑MCM‑41/CA共混膜及其制备方法和应用
CN109201018B (zh) 一种镧掺杂的介孔碳膜的制备方法和用途
LU500188B1 (en) Composition for removing heavy metal cd from water, preparation method therefor, and application thereof
FR3027820A1 (fr) Materiau et procede pour pieger, detecter et quantifier des composes soufres volatils
House et al. Radioactive ABS in activated sludge sewage treatment
CN107010708A (zh) 一种海藻多糖硫酸酯包覆纳米零价铁及其制备方法与应用
CN110354833A (zh) 利用混凝后污泥制备可见光响应介孔二氧化钛材料的方法
Henry Characteristics of Activated Silica Sols
CN106551950A (zh) 一种具有广谱抗菌作用的磷镁晶须材料
CN106746934A (zh) 一种无胶型非光催化净化空中气甲醛的硅藻泥材料
CN107029709B (zh) 一种TiO2负载的高指数晶面的二十四面体形貌纳米Ag光催化剂的制备方法