UA124328C2 - СПОСІБ ОТРИМАННЯ ПОЛІГІДРАТОВАНОЇ СУМІШІ ФУЛЕРЕНІВ C<sub>60</sub>/C<sub>70</sub>/C<sub>76</sub>/C<sub>78</sub>/C<sub>84</sub> ТА ВОДНИЙ КОЛОЇДНИЙ РОЗЧИН ПОЛІГІДРАТОВАНОЇ СУМІШІ ФУЛЕРЕНІВ - Google Patents
СПОСІБ ОТРИМАННЯ ПОЛІГІДРАТОВАНОЇ СУМІШІ ФУЛЕРЕНІВ C<sub>60</sub>/C<sub>70</sub>/C<sub>76</sub>/C<sub>78</sub>/C<sub>84</sub> ТА ВОДНИЙ КОЛОЇДНИЙ РОЗЧИН ПОЛІГІДРАТОВАНОЇ СУМІШІ ФУЛЕРЕНІВ Download PDFInfo
- Publication number
- UA124328C2 UA124328C2 UAA202100703A UAA202100703A UA124328C2 UA 124328 C2 UA124328 C2 UA 124328C2 UA A202100703 A UAA202100703 A UA A202100703A UA A202100703 A UAA202100703 A UA A202100703A UA 124328 C2 UA124328 C2 UA 124328C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- fullerenes
- mixture
- sub
- solution
- polyhydrated
- Prior art date
Links
- XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N C60 fullerene Chemical compound C12=C3C(C4=C56)=C7C8=C5C5=C9C%10=C6C6=C4C1=C1C4=C6C6=C%10C%10=C9C9=C%11C5=C8C5=C8C7=C3C3=C7C2=C1C1=C2C4=C6C4=C%10C6=C9C9=C%11C5=C5C8=C3C3=C7C1=C1C2=C4C6=C2C9=C5C3=C12 XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 99
- 229910003472 fullerene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 91
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 60
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 49
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 title 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 78
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 24
- 235000010241 potassium sorbate Nutrition 0.000 claims abstract description 24
- 239000004302 potassium sorbate Substances 0.000 claims abstract description 24
- 229940069338 potassium sorbate Drugs 0.000 claims abstract description 24
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 18
- CHHHXKFHOYLYRE-UHFFFAOYSA-M 2,4-Hexadienoic acid, potassium salt (1:1), (2E,4E)- Chemical compound [K+].CC=CC=CC([O-])=O CHHHXKFHOYLYRE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 16
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims abstract description 13
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 9
- JRMUNVKIHCOMHV-UHFFFAOYSA-M tetrabutylammonium bromide Chemical compound [Br-].CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CCCC JRMUNVKIHCOMHV-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 9
- RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L barium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ba+2] RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 8
- 229910001863 barium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 13
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims description 9
- 235000019249 food preservative Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000005452 food preservative Substances 0.000 claims description 7
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims description 6
- -1 fullerenes potassium sorbate Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 4
- 238000005805 hydroxylation reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 3
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 3
- 239000001825 Polyoxyethene (8) stearate Substances 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004887 air purification Methods 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 description 9
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 6
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 6
- VDZOOKBUILJEDG-UHFFFAOYSA-M tetrabutylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CCCC VDZOOKBUILJEDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 5
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 4
- 230000016507 interphase Effects 0.000 description 4
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 4
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 3
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 3
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 3
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 3
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 238000000655 nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 2
- 230000036284 oxygen consumption Effects 0.000 description 2
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000269350 Anura Species 0.000 description 1
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000698776 Duma Species 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 229910001854 alkali hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001860 alkaline earth metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 229940006460 bromide ion Drugs 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 239000007809 chemical reaction catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 229910000423 chromium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 235000015872 dietary supplement Nutrition 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000033444 hydroxylation Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 239000012907 medicinal substance Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000008239 natural water Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002674 ointment Substances 0.000 description 1
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 1
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910001414 potassium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000012088 reference solution Substances 0.000 description 1
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000002453 shampoo Substances 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- CPOUUWYFNYIYLQ-UHFFFAOYSA-M tetra(propan-2-yl)azanium;hydroxide Chemical compound [OH-].CC(C)[N+](C(C)C)(C(C)C)C(C)C CPOUUWYFNYIYLQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- DZLFLBLQUQXARW-UHFFFAOYSA-N tetrabutylammonium Chemical compound CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CCCC DZLFLBLQUQXARW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001225 therapeutic effect Effects 0.000 description 1
- CMQCNTNASCDNGR-UHFFFAOYSA-N toluene;hydrate Chemical compound O.CC1=CC=CC=C1 CMQCNTNASCDNGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/152—Fullerenes
- C01B32/156—After-treatment
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Винахід належить до галузі хімії, зокрема стосується способу отримання полігідратованих фулеренів, які можуть бути використані для приготування водних колоїдних розчинів. Використовують фулереновмісну сажу, отриману методом електродугового випаровування графіту в атмосфері аргону, яка містить після екстрагування суміш фулеритів - 78,1 мас. % фулеренів С60/С70 та 21,9 мас. % фракцій вищих фулеренів С76/С78/С84. Розчиняють фулереновмісну сажу у толуолі з одержанням насиченого розчину фулеритів, змішують його із водним розчином гідрооксиду натрію в кількості 100 молів на 1 моль фулеритів із додаванням 0,01 моля тетрабутиламонію броміду, на ультразвуковій бані з одночасним продуванням суміші повітря при температурі 75 °C. Далі безбарвний прозорий шар толуолу відділяють на ділильній колонці від мутного бурого розчину, після чого фільтрують, отриманий прозорий фільтрат заливають 50 % розчином перекису водню при співвідношенні 50-100 молів на 1 моль фулеритів та кип'ятять 20 хв. В розчин додають гідрооксид барію при співвідношенні 10 молів на 1 моль фулеритів і фільтрують осад, прозорий отриманий розчин змішують із спиртом за об'ємом від 1:1 до 1:2, декантують осад і сушать його при 100 °C потягом 10 годин. Також запропонований водний колоїдний розчин полігідратованої суміші фулеренів, який містить 0,05-0,5 мас. % порошку полігідратованої суміші фулеренів, отриманої заявленим способом, 0,1 мас. % сорбату калію та дистильовану воду.
Description
0,01 моля тетрабутиламонію броміду, на ультразвуковій бані з одночасним продуванням суміші повітря при температурі 75 "С. Далі безбарвний прозорий шар толуолу відділяють на ділильній колонці від мутного бурого розчину, після чого фільтрують, отриманий прозорий фільтрат заливають 5095 розчином перекису водню при співвідношенні 50-100 молів на 1 моль фулеритів та кип'ятять 20 хв. В розчин додають гідрооксид барію при співвідношенні 10 молів на 1 моль фулеритів і фільтрують осад, прозорий отриманий розчин змішують із спиртом за об'ємом від 1:1 до 1:2, декантують осад і сушать його при 100 "С потягом 10 годин. Також запропонований водний колоїдний розчин полігідратованої суміші фулеренів, який містить 0,05- 0,5 мас. 95 порошку полігідратованої суміші фулеренів, отриманої заявленим способом, 0,1 мас.
Фо сорбату калію та дистильовану воду.
Й ! ж Ко нн,
ЗЕ ї рН Є я | й ко . 5 ї; ен дай І і : кі Ко
Ух Кок М а до і - Й щі шу х ше У р я ії х
СЗШ: Кк : НЕ Ех Е шк - | І х
Ще ІЙ ХМ дя А і її шо я : ; ГДК ї ї Ї ря з мере В і ох У -й МраЖОКа я Щі і ; М х що ЛЬ. Зразок «ріг. 1
Запропонована група винаходів стосується способів отримання полігідратованих фулеренів, які можуть бути використані для приготування водних колоїдних розчинів, завдяки чому створюється сировина для використання у харчовій промисловості, в тому числі для виготовлення дієтичних добавок, як основи для створення різних медичних препаратів (внаслідок гарної сумісності з водою і фізіологічними розчинами), косметологічних препаратів (при використанні водних і водно-спиртових основ), та для використання в інших галузях промисловості.
Гідратований фулерен Си (де п-60, 70, 76, 78, 84 в контексті заявленого винаходу) - СиНуЕп - це міцний, високогідрофільний супрамолекулярний комплекс, що складається з молекули фулерену Ся, уміщеної у першу гідратну оболонку, яка містить 40 молекул води: Сп(Ф(НгО)о.
Гідратна оболонка утворюється внаслідок донорно-акцепторної взаємодії неподілених пар електронів кисню молекул води з електрон-акцепторними центрами на поверхні фулерену. При цьому молекули води, орієнтовані поблизу поверхні фулерену зв'язані між собою об'ємною сіткою водневих зв'язків. Розмір СеНугБп-1,6-1,8 нм. У той же час, максимальна концентрація Ся, у вигляді СеНуНп, яку вдалося створити у воді, еквівалентна 4 мг/мл.
В заявці УР1ТІ995048302 (Дата подачі 30.07.1993, дата подачі 30.07.1993, МПК СО7С 35/22,
ВО1У 31/02, СО18 31/02, С07С 29/50, 2078 61/00) розкрито спосіб синтезу фулеренів, який включає контактування фулеренів з лужним водним розчином у присутності каталізатора при кімнатній температурі в присутності кисню. Відповідно до відомого способу можливо отримати тільки високорозчинний у воді фулерен Сб0.
Відомий спосіб отримання фулеренолів (Патент НО2481267, МПК СО18 31/02, В828 3/00, сС07С 29/00, С07С 31/00, опубл. 10.05.2013), що включає взаємодію фулерену з гідроксильним донором в присутності каталізатора, в якому при взаємодії використовують суміш фулеренів, що отримана екстракцією з фулеренової сажі і містить 97-99 мас. 956 легких фулеренів і 1-3 мас. 95 важких фулеренів, як гідроксильний донор використовують гідроксид лужного або лужноземельного металу, а як каталізатор - гідроксид тетрабутиламонію або гідроксид тетраіїзопропіламонію. Недоліком даного рішення є невисока швидкість процесу, що позначається на чистоті та якості отриманих фулеренолів.
З рівня техніки відомий спосіб отримання високо водорозчинних фулеренолів (Патент
Зо ВО2558121, МПК СО1В 31/02, 828 3/00, В82у 40/00, С07С 29/03, опубл. 27.07.2015), що полягає в тому, що на першій стадії проведення процесу отримують низькогідроксильовані нерозчинні фулереноли, потім проводять процес їх гідроксилювання - переведення їх у водорозчинну форму при нагріванні з водним розчином пероксиду водню, після чого водорозчинні фулереноли осаджують з спиртовмісного розчину, а низькогідроксильовані нерозчинні фулереноли отримують шляхом взаємодії концентрованого розчину фулерену в о- ксилолі з водним розчином аміаку в присутності каталізатора міжфазного взаємодії тетрабутиламонієвого гідроксиду при температурі 35-40 "С. Недоліком відомого способу є те, що отримуються виключно фулерени складу Сво, що в кінцевому підсумку призводить до низької продуктивності способу.
Відомий спосіб отримання змішаних фулеренолов (Патент НО2473462, МПК СО1В 31/02, сС07С 29/00, С07С 31/00, В82В8 3/00, опубл. 27.01.2013), який полягає у взаємодії фулеренової сажі, одержуваної за методом електродугового випаровування графіту в атмосфері гелію, з гідроксильних донором за умов інтенсифікації реакції гідроксилювання. Гідроксильних донором може бути водний розчин лугу МаОН або КОН з концентрацією від 0,3 до 20 мас. 95 ії в співвідношенні з фулереновою сажею (20-300):1 мл/г. Інтенсифікацію реакції гідроксилювання ведуть з використанням каталізатора - водного розчину гідроксиду тетрабутиламонію з концентрацією 5-20 мас. 95 і в об'ємному співвідношенні з розчином лугу 1:(50-400). В результаті реалізації відомого способу отримували суміш фулеренолів легких фулеренів Сво і Сто, що призводить до низької продуктивності способу. Такий спосіб має досить малу ефективність, вимагає дуже тривалого перемішування (від декількох діб до багатьох місяців), а вихід фулеренолів в розчин дуже низький.
Висока концентрація фулеренів в розчині особливо важлива при отриманні лікувальних композицій, наприклад мазей, кремів, шампунів, де є істотне зниження концентрації лікарської субстанції за рахунок наповнювачів і супутніх компонентів. Таким чином, існує потреба в розробці нових ефективних способів отримання полігідратованих фулеренів, що характеризуються продуктивністю процесу і забезпечують отримання розчинів з високою концентрацією фулеренів. Крім того, існує потреба у розробці водного колоїдного розчину полігідратованої суміші фулеренів, який знайде широке використання.
Технічний результат полягає в створенні способу, в якому завдяки введенню нових дій способу забезпечується підвищення виходу полігідратованої суміші фулеренів
Сво/Сто/Ств/Ств/Свях, СПрощення способу і зниження витрат для його реалізації.
Задача запропонованого першого об'єкта винаходу полягає в розробці способу, який дозволяє отримувати полігідратовану суміш, що містить підвищену кількість фракцій фулеренів
Сво/Сто/Ств/Ств/Сва.
Задача другого об'єкта винаходу полягає в створенні водного колоїдного розчину полігідратованої суміші фулеренів, який забезпечує високу розчинність фулеренів в полярних розчинниках (наприклад, у воді).
Поставлені задачі вирішуються тим, що запропонований спосіб отримання полігідратованої суміші фулеренів, в якому при взаємодії як фулереновмісний матеріал використовують фулереновмісну сажу, яка отримана за методом електродугового випаровування графіту в атмосфері аргону і яка містить після екстрагування суміш фулеритів - 78,1 мас. 96 фулеренів
Сво/Сто та 21,9 мас. 96 фракцій вищих фулеренів Ств/Ств/Сва, розчиняють фулереновмісну сажу у толуолі з одержанням насиченого розчину фулеритів, далі насичений розчин фулеренів фракцій Сво/Сто/Ств/С7в/Сва у толуолі змішують із водним розчином гідрооксиду натрію в кількості 100 молів на 1 моль фулеритів із додаванням 0,01 моля тетрабутиламонію броміду, причому змішування проводять на ультразвуковій бані з одночасним продуванням суміші повітря при температурі 75 "С, далі безбарвний прозорий шар толуолу відділяють на ділильній колонці від мутного бурого розчину, після чого водний мутно-бурий розчин фільтрують, отриманий прозорий фільтрат заливають 50 95 розчином перекису водню при співвідношенні 50-100 молів на 1 моль фулеритів та кип'ятять 20 хв., після чого в розчин додають гідрооксид барію при співвідношенні 10 молів на 1 моль відносно фулеритів і фільтрують осад, далі прозорий отриманий розчин змішують із спиртом за об'ємом від 1:1 до 1:2, декантують осад і сушать його при 100 "С потягом 10 годин.
Крім того, використовують метиловий або етиловий, або ізопропіловий спирт.
Запропонований водний колоїдний розчин полігідратованої суміші фулеренів, який згідно з винаходом містить порошок полігідратованої суміші фулеренів, отриманої способом за п. 1 або 2, дистильовану воду та харчовий консервант - сорбат калію, у наступному співвідношенні компонентів, мас. 9: порошок полігідратованої 0,05-0,5 суміші фулеренів сорбат калію 01 вода дистильована решта.
В іншому варіанті винаходу, водний розчин містить порошок полігідратованої суміші фулеренів, дистильовану воду та харчовий консервант - сорбат калію, у наступному співвідношенні компонентів, мас. 9: порошок полігідратованої 04 суміші фулеренів й сорбат калію 01 вода дистильована 99,5.
В іншому варіанті винаходу, водний розчин містить порошок полігідратованої суміші фулеренів, дистильовану воду та харчовий консервант - сорбат калію, у наступному співвідношенні компонентів, мас. 9: порошок полігідратованої 005 суміші фулеренів й сорбат калію 01 вода дистильована 99,85.
Запропонований винахід пояснюється кресленнями, на яких: на Фіг. 1 показано інфрачервоні спектри зразків Мо 1, Мо 2; на Фіг. 2 наведено графік термогравіметричного аналізу для зразка Мо 1; на Фіг. З наведено графік термогравіметричного аналізу для зразка Мо 2; на Фіг. 4 наведено вирізку значущої області спектра ЯМР на ядрах "ЗС для зразків Мо 1, Мо 2; на Фіг. 5 показано графік оптичного спектра поглинання консерванту сорбату калію та отриманих розчинів КОБО (зразок Мо 4) і К 400 (зразок Мо 3).
Запропонований спосіб за першим варіантом винаходу здійснюють наступним чином.
Для отримання фулереновмісного матеріалу, а саме фулереновмісну сажу, використовують устаткування для виробництва фулереновмісної сажі, яке заявлене в заявці на корисну модель иг2го2005346 (дата подання заявки: 18.08.2020) та в заявці на винахід а202005345 (дата подання заявки: 18.08.2020). Способом отримання фулереновмісної сажі, який заявлений в заявці на винахід а202005345 (дата подання заявки: 18.08.2020), фулереновмісну сажу отримують з необхідними фракціями фулеренів з заданим кількісним і якісним виходом готового продукту.
Далі за допомогою екстракторів Сокслета отримували розчин суміші фулеренів
Сво/Сто/Ств/Ств/Свяі, який обробляли по технології роторного випаровування для отримання на виході кристалів суміші фулеренів Сво/С70/С7в/Ств/Сва - рулеритів.
В Таблиці 1 наведено фракції отриманих фулеренів, які є в отриманій суміші.
Таблиця 1
Далі насичений розчин фулеритів фракцій Сво/Сто/С7в/Ств/Сві у толуолі змішують із водним розчином гідрооксиду натрію (100 молів на 1 моль до фулеритів) із додаванням 0,01 моля тетрабутиламонію броміду (відносно фулеритів), який є каталізатором міжфазної взаємодії.
Вибір даного каталізатора міжфазної взаємодії зумовлений тим, що при використанні броміду тетрабутиламонію порівняно з гідрооксидом досягається прискорення реакції за рахунок участі аніона в окисленні при переносі в органічний шар: 2 ВгО2-2 ВС. Отриманий іон гіпобромату бере участь в окиснені фулеритів і відновлюється до бромід-іона. Пропорція 0,01 моля тетрабутиламонію броміду (відносно фулеритів) є найбільш оптимальною. Більше 0,01 моля до 1 моля фулеритів ніяк не впливає на швидкість процесу. Зі зменшенням від 0,01 до 0,001 моля до 1 моля фулеритів швидкість процесу змішування зменшується вдвічі. При ще меншому співвідношенні швидкість процесу починає падати на порядки.
Вибрана температура 75 "С є найбільш оптимальною. Вище починається надто помітне випаровування азеотропу толуол-вода, нижче реакція сповільнюється в рази. За цієї температури отримано найвищий вихід продукту.
Проведення етапу змішування за допомогою ультразвукової бані має такі переваги: за рахунок кавітації міжфазна межа руйнується (послабляється поверхневий натяг) і у вказаних умовах реакційна суміш під дією ультразвукового перемішування емульгується ефективніше, ніж у випадку механічного перемішування. При механічному перемішуванні згідно з методом прототипу це може займати від 16 до 24 годин. А використання ультразвукового перемішування у вказаних температурних умовах (тобто 75 "С) призводить до проходження реакції за 10 хв.
Крім того, ультразвукове перемішування інтенсифікує процес синтезу.
Змішування виконували, наприклад, на обладнанні модель МОС-АОТН (Виробник Південна
Корея), з характеристиками: 28 кГц, 170 Вт з фіксованим нагрівом 75 "С.
Реакційну суміш ставили на 5 хв. на ультразвукову баню (28 кГц, 170 Вт з фіксованим нагрівом 75") і продували повітрям із швидкістю 30 л в годину. Продування повітрям виконували, наприклад, на обладнанні модель Незип Аії 500 (Виробник Китай), з характеристиками: 30 л/год. 1,8 Вт.
У випадку, якщо розчин толуолу не став прозорим і безбарвним або слабкозафарбованим, етап змішування повторювали ще раз.
Далі безбарвний прозорий шар толуолу відділяли на ділильній колонці від мутного бурого розчину та здійснювали фільтрування отриманого водного мутно-бурого розчину. Фільтрування виконували, наприклад, за допомогою фільтра з характеристиками: ПОР 40-100 мкм, тиск 0,5- 0,1 атмосфери, продуктивність 8 л/хв., макс. вакуум 18 мм рт. ст. (18 7С).
Окислення повітрям, яке здійснюють одночасно з перемішуванням на ультразвуковій бані, дає продукт, що містить лише до 24 тгідрооксильних груп, а для отримання більш гідроксильованого продукту проводилося доокислення перекисом водню. Для цього отриманий прозорий фільтрат заливали в колбу об'ємом 1 л 50 95 розчином перекису водню (50-100 моль на 1 моль фулериту) та швидко нагрівали і кип'ятили 20 хв. Нагрівання, наприклад, проводили в нагрівальному приладі модель РИВА-02 (Виробник Україна), з характеристиками: 1 кВт нагрів в межах 35-350 "С. Було встановлено, що у випадку, коли додається менше 50 молів розчину перекису водню на 1 моль фулериту, то отримується недостатньо гідроксильований продукт, а перевищення 100 молів на 1 моль фулериту економічно недоцільне. Також при значному перевищенні співвідношення (200-1000 молів на 1 моль фулериту) може призводити до високої концентрації, що зменшує вихід внаслідок деструкції фулеренів через окислення.
Для висадження карбонату, що утворився при барботуванні повітря через водний розчин гідрооксиду натрію і надалі заважатиме при очищені висадження спиртом, додавали в суміш розчин гідрооксиду барію (10 молів на 1 моль відносно фулеритів) і фільтрували осад. Вибрана кількість 10 молів розчину гідрооксиду барію зумовлена тим, що додавати більше 20 молів на 1 моль фулериту економічно недоцільно, а додавання 5 моль і менше висадить не весь карбонат аніон з розчину.
Далі здійснювали фільтрування карбонату, яке проводили за допомогою фільтра, наприклад, з характеристиками ПОР 40-100 мкм, тиск 0,5-0,1 атмосфери, з характеристиками: 8 л/хв., макс. вакуум 18 мм рт. ст. (18 70).
Далі отриманий прозорий оранжево-червоно-коричневий розчин змішували із спиртом (метиловим, етиловим, ізопропіловим) за об'ємом 1:1 до 1:2 (отриманий продукт нерозчинний в такій суміші на відміну від домішок і залишків реагентів), але не більшому співвідношенні.
Оскільки при більшому співвідношенні спирту: водорозчинність у суміші домішок карбонату натрію стає критично малою і може забруднювати кристали фулеренолатів натрію.
Після чого декантували осад і проводили сушіння при 100 "С. Вказана температура сушіння була вибрана згідно з термогравіметричними дослідженнями: вище 100 С втрачається кристалізаційна вода, а менше 100 "С повністю втрачається адсорбційна вода і отримується сполука постійного складу. Сушіння здійснювали потягом 5-10 годин до постійної маси за допомогою сушарки, наприклад модель СП-30С (виробник Україна) з характеристиками: потужність - 1,1 кВт, максимальна температура - 300 "С.
В результаті вищенаведених дій отримали суміш полігідратованих фулеренів - порошок світло-коричневого кольору, розсипчастий, готовий до використання при розчиненні в дистильованій воді при кімнатній температурі у певних пропорціях.
Формула суміші полігідратованих фулеренів: (Сво/Сто/Ств/Ств/Сва.(ОМа)го(ОН) лох 12Н2О.
Для підтвердження відповідності заявленого способу умові патентоздатності промислова придатність і для кращого розуміння суті винаходу нижче наводяться приклади його конкретної реалізації, які не вичерпують суть рішення.
Приклад 1
Зо Насичений розчин фулеритів (близько 1 г) 400 мл у толуолі змішують із 20 мл 20 95 водним розчином гідрооксиду натрію із додаванням 3,23 мг тетрабутиламонію броміду. Реакційну суміш ставлять на 5 хв. на ультразвукову баню (28 кГц, 170 Вт з фіксованим нагрівом 75 С) і продувають повітря із швидкістю 30 л в годину. При потребі можна повторити операцію ще раз.
Безбарвний прозорий шар толуолу відділяють на ділильній колонці від мутного бурого розчину.
Водний розчин фільтрують. Отриманий прозорий фільтрат заливають 68-100 міліграмів 50 95 розчином перекису водню, швидко нагрівають і кип'ятять 20 хв. Додають розчин гідрооксиду барію (1,7-2 г в 50 мл води) і фільтрують осад. Отриманий розчин змішують із спиртом ізопропіловим 1:1, декантують осад і сушать при 100 С потягом 10 годин. В результаті отримано 0,9 грамів полігідратованої суміші фулеренів - фулеренолу, колір отриманого порошку - світло-коричневий.
Приклад 2
Насичений розчин фулеритів (близько 0,5 г) 200 мл у толуолі змішують із 10 мл 20 95 водним розчином гідрооксиду натрію із додаванням 1,63 мг тетрабутиламонію броміду. Реакційну суміш ставлять на 10 хв на ультразвукову баню (28 кГц, 170 Вт з фіксованим нагрівом 75 С) і продувають повітря із швидкістю 30 л в годину. Безбарвний прозорий шар толуола відділяють на ділильній колонці від мутного бурого розчину. Водний розчин фільтрують. В отриманий прозорий фільтрат заливають 68-100 міліграмів 5095 розчином перекису водню, швидко нагрівають і кип'ятять 20 хв. Додають розчин гідрооксиду барію (1 г в 50 мл води) і фільтрують осад. Отриманий розчин змішують із ізопропіловим спиртом 1:1, декантують осад і сушать при 100 С потягом б годин. В результаті отримано 0,45 г полігідратованої суміші фулеренів - фулеренолу, колір отриманого порошку - світло-коричневий.
Перевірку отриманого порошку на відповідність заявленій формулі (Сво/Сто/Ств/Ств/Сва) (ОМа)го(ОН)лох12Н2О здійснювали з оцінки елементного аналізу. Результати елементного аналізу для зразків Мо 1, Мо 2 наведені в Таблиці 2.
Таблиця 2 вн їм
З о етЯ11112в1 11111101
Ме 3 110117711117201110110 й 11121261 246 Ї1111111101 у
Зразок 711117125,63 17777111 285. | ....ЙЙЙ.0.6.БКК
Ме 111712493 17111111 2298 | 0. ЮжБКкжькжфх 12494. 17777112 Її
Вміст С, Н, М визначався за допомогою автоматичного елементного аналізатора Сапо Егра (Італія) модель 1106.
Технологія визначення вмісту С, Н, М базується на модифікації класичного методу Прегла та
Думаса. Зразки зважували та поміщали в легкі олов'яні контейнери та через певні проміжки часу опускали у вертикальну кварцову трубку, температуру підтримували близько 1030 "С, через яку безперервно подавався гелій. У момент подачі проби в трубку потік гелію тимчасово збагачується чистим киснем. Відбувається миттєве згорання.
Кількісне переведення усіх продуктів згорання в М2, СО»2, Нг2О відбувається при пропусканні суміші газів над оксидом хрому (ПП). Газоподібні продукти потім проходять над дротяною міддю при температурі 650 "С для видалення надлишку кисню та відновлення оксидів азоту в елементарний азот. Далі продукти проходять через хроматографічну колонку, нагріту приблизно до 100 "С. Індивідуальні компоненти розділяються таким чином М2-СО» ІНгО.
Величини М2-СО2-НгО вимірюються теплопровідним детектором. Прилад калібрується за допомогою спалювання стандартних речовин.
Далі отримані зразки аналізувалися в інфрачервоному спектрі та проводився термогравіметричний аналіз отриманої субстанції. На Фіг. 1 показано інфрачервоні спектри зразків Мо 1, Мо 2. Як видно з Фіг. 1 - на графіках ІЧ (інфрачервоних) спектрів можемо спостерігати спектри двох отриманих зразків, отриманих за однією методикою і дуже схожих між собою. Найбільш інтенсивні смуги в них спостерігаються при 3400, 1580, 1340 ї 500 см".
Віднесення смуг при 3400 ї 500 см" досить однозначно: валентні коливання зв'язків, що утворюють водневий зв'язок (-ОН), і "лібраційні" коливання молекул води. Відсутність смуг СН в області 3000-2800 см" вказує на повне відмивання тетрабутиламонію в ході синтезу.
Смуги при 1580 ї 1340 см" по своєму положенню близькі до описаних в літературі смуг м (СС) при 1620 і б (С-О-Н) при 1370 см". З тим же успіхом їх можна віднести і до смуг карбоксилат-аніона. Інтенсивність смуги при 1100 см" (м (0-0) за літературними даними в усіх тих спектрах отриманих зразків невисока, що істотно відрізняє їх від описаного в літературі спектра, приведеного для синтезованого за схожою методикою фулеренолу (полігідратованого
Зо фулерену).
На Фіг. 2 наведено графік термогравіметричного аналізу для зразка Мо 1 після відщеплення кристалізаційної води і вигорання молекули природно в залишку - сода. Зразок Мо 1: навішування 41,8 мг, чутливість - 20 мг, ТГ-500, ДТГ-500, ДТА-250, швидкість зміни маси 10 град/хв., втрата маси після повного охолодження печі 68,4 95 (зважено на аналітичних вагах).
На Фіг. З наведено графік термогравіметричного аналізу для зразка Мо 2 після відщеплення кристалізаційної води і вигорання молекули природно в залишку - сода. Зразок Мо 2: навішування 52,2 мг, чутливість - 20 мг, ТГ-500, ДТГ-500, ДТА-250, швидкість зміни маси 10 град/хв., втрата маси після повного охолодження печі 65,1 95 (зважено на аналітичних вагах).
На Фіг. 4 наведено вирізку значущої області спектра ЯМР на ядрах "ЗС для двох зразків Ме 1,
Мо 2. Сигнал по формі нагадує "пагорб із частоколом" оскільки присутні 60 ядер вуглецю із дуже схожими хімічними зсувами (а також домішки вищих фулеренів Св, Св, Свх, що дають широкий мультиплетний сигнал. В області 100-120 м. ч. маємо шумовий сигнал, що дають тефлонові частини приладу, але шумовий сигнал не перекривається із сигналом зразка.
Згідно з другим об'єктом заявленого винаходу для створення водного колоїдного розчину полігідратованої суміші фулеренів (для подальшого використання) до отриманого порошу світло-коричневого кольору додавали при кімнатній температурі 23 "С дистильовану воду - таким чином отриманий порошок суміші фулеренів перетворюється у водний колоїдний розчин
Сво/Сто/Ств/С7в/Сві фулеренів. При цьому у розчин додається харчовий консервант, а саме сорбат калію.
Залежно від концентрації полігідратованої суміші фулеренів в колоїдному розчині було розроблено продукти двох видів - "К400" концентрований (4 мг/мл) і "КО5О" легкий (0,5 мг/мл), кількісний та якісний склад пояснюється наступними прикладами.
Приклад З
Розчин полігідратованої суміші фулеренів "К400" світло-коричневого кольору, 90: порошок полігідратованої суміші 04 фулеренів Сво/Сто/С7в/С7в/С ва І сорбат калію 01 вода дистильована 99,5.
Приклад 4
Розчин полігідратованої суміші фулеренів "КО5О" світло-жовтого кольору, 90: порошок полігідратованої суміші 005 фулеренів Сво/Сто/С7в/С7в/С ва І сорбат калію 01 вода дистильована 99,85.
В таблиці З наведені результати контролю розчинів (Зразка Мо З за прикладом З та Зразка
Мо 4 за прикладом 4) аналізу на натрій і калій, ГПК та оптичні спектри.
Таблиця З 11111111 |Зразокме3"КО0" |Зразокме4 КОБОЇ З темного осаду 9. Оптична густина розчину, (розведеного в 500 разів) при 255 нм 0,33-0,39 0,42-0,50
А(255) 10. Оптична густина розчину при 400 нм
Мессі свій ІНН: ТИН НН: ЗИ при 350 та 450 нм А(350)/А(450
Зовнішній вигляд і колір Зразків Мо З та Мо 4 визначали візуально, розглядаючи у відбивному світлі на фоні білого паперу стовпчик рідини, що налита в прозорий скляний циліндр або пробірку згідно з діючою НД, при температурі (22252)"С. Запах визначали органолептично при температурі (2252376.
Визначення густини при (20-44)"С проводили з використанням пікнометра або ареометра відповідно до ДСТУ 7261.
Визначення вмісту іонів натрію та іонів калію здійснювали полум'яно-фотометричним методом.
Значення ХПК (хімічного споживання кисню) пов'язане із концентрацією розчину, загальним вмістом та ступенем окислення вуглецю у розчинених речовинах. Оскільки вміст та хімічний склад сорбату калію сталі, то значення ХПК є показником як для контролю властивостей, так і концентрації Зразків Мо З та Мо 4 "Водний колоїдний розчин полігідратованої суміші фулеренів".
Вимірювання ХГЖ проводять титриметричним методом з біхроматом калію та сіллю. Аналіз проводився на базі методики: Методика вимірів хімічного споживання кисню в пробах природних і стічних вод титриметричним методом, ПНД Ф 14.1: 2: 3.100-97, Москва 2016Ї, а також вимірювали значення рн. Результати приведені в таблиці 4.
Таблиця 4
Сорбаткалю, їм/мл.о///// | 777777717111331Ї1111111111111-1
В таблиці 5 приведені теоретичні значення ХСК і зміст іонів натрію в розчинах зразок Мо 4 "КО5О0" ї зразок Мо З "К400", які можна приготувати з цих зразків. Ці величини вирахувані з даних елементного аналізу.
Таблиця 5
Сорбаткаля, їмимл.о///// | 7777777710714977/ Ї77777771111117101
Оптичні спектри поглинання розчинів вимірювали на спектрофотометрі у діапазоні 200-600 нм, в кварцових кюветах 1 см, розчин порівняння - вода. Методика вимірювання - згідно з інструкцією до спектрофотометра.
Вимірювання проводили для розчинів Зразок Мо 4 "КО5О" або Зразок Мо З "К400", розведених дистильованою водою у 500 разів. Для цього відбирали 5 мл аналізованого розчину у мірну колбу 100 мл, доводили до мітки водою та ретельно перемішували. З одержаного розчину відбирали 10 мл у мірну колбу 250 мл, доводили водою до мітки та ретельно перемішували.
Цей параметр відповідає максимуму поглинання консерванту (сорбату калію), світлопоглинання розчинами фулеренів, що містяться у розведених розчинах в 500 раз розчинах у концентрації 1 мг/л (Зразок Мо 3) та 8 мг/л (Зразок Мо 4) -значно менше. Приклад спектрів поглинання розчину сорбату калію (2 мг/л) та розведених у 500 разів розчинів Зразок Мо 4 "КО5О" та Зразок Мо З "К400" наведений на Фіг. 5. З фіг. 5 видно, що наявність консерванту абсолютно не впливає на вигляд спектрів в діапазоні 350-800 нм: спектри водного розчину Зразка 4, (0,5 мг/мл і сорбат калію 1 мг/мл) і розбавленого в 8 разів Зразка З (0,5 мг/мл і сорбат калію 0,125 мг/мл) в цій області ідентичні. Сам консервант має високоїнтенсивний максимум поглинання при 256 нм, а при 350 нм і вище практично не поглинає.
Оптична густина розчинів при довжині хвилі 400 нм А(400) та вимірювання параметру А(350)/А(450).
Вимірювання оптичної густини розчинів при довжині хвилі 400 нм А(400) та вимірювання параметру А(350)/А(450) для розчину Зразок 4 проводили безпосередньо без розведення, розчин Зразок З для вимірювання розводили дистильованою водою у 8 разів, наприклад відбирали 12,5 мл розчину Зразка З у мірну колбу 100 мл, доводили водою до мітки та ретельно
Зо перемішували.
Було виявлено, що спектри усіх зразків у дослідженому діапазоні являють собою практично ідентичні між собою криві без піків; оптична густина зменшується із зростанням довжини хвилі.
Отже, сорбат калію в цьому діапазоні практично не поглинає, а всі спектральні особливості пов'язані із наявністю у розчинах "Полігідратованої суміші фулеренів". Значення оптичної густини при різних довжинах хвиль наведені у таблиці 6.
Таблиця 6
Отримані розчини розливають у спеціально підготовлену тару що пройшла процес повної стерилізації і надалі даний водний колоїдний розчин Сво/Сто/С7в/С7в/Сва фулеренів у дистильованій воді є готовим до використання. Він також є стабільним упродовж 12 місяців за температури 4-8 С.
Claims (5)
1. Спосіб отримання полігідратованої суміші фулеренів, що включає взаємодію фулереновмісного матеріалу з водним розчином гідрооксиду натрію при умовах інтенсифікації реакції гідроксилювання, який відрізняється тим, що при взаємодії як фулереновмісний матеріал використовують фулереновмісну сажу, яка отримана методом електродугового випаровування графіту в атмосфері аргону і яка містить після екстрагування суміш фулеритів - 78,1 мас. 95 фулеренів Сво/Сто та 21,9 мас. 95 фракцій вищих фулеренів Сув/Сув/Сва, розчиняють фулереновмісну сажу у толуолі з одержанням насиченого розчину фулеритів, далі насичений розчин фулеренів фракцій Сво/Сто/С7в/Ств/Сва у толуолі змішують із водним розчином гідрооксиду натрію в кількості 100 молів на 1 моль фулеритів із додаванням 0,01 моля тетрабутиламонію броміду, причому змішування проводять на ультразвуковій бані з одночасним продуванням суміші повітря при температурі 75 "С, далі безбарвний прозорий шар толуолу відділяють на ділильній колонці від мутного бурого розчину, після чого водний мутний бурий розчин фільтрують, отриманий прозорий фільтрат заливають 50 95 розчином перекису водню при співвідношенні 50-100 молів на 1 моль фулеритів та кип'ятять 20 хв., після чого в розчин додають гідрооксид барію при співвідношенні 10 молів на 1 моль фулеритів і фільтрують осад, далі прозорий отриманий розчин змішують із спиртом за об'ємом від 1:1 до 1:22, декантують осад і сушать його при 100 "С потягом 10 годин.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що використовують метиловий або етиловий, або ізопропіловий спирт.
З. Водний колоїдний розчин полігідратованої суміші фулеренів, який відрізняється тим, що містить порошок полігідратованої суміші фулеренів, отриманої способом за п. 1 або 2, дистильовану воду та харчовий консервант - сорбат калію, у наступному співвідношенні компонентів, мас. 9: порошок полігідратованої суміші 0,05-0,5 фулеренів сорбат калію 01 вода дистильована решта.
4. Водний розчин за п. 3, який відрізняється тим, що містить порошок полігідратованої суміші фулеренів, дистильовану воду та харчовий консервант - сорбат калію, у наступному співвідношенні компонентів, мас. 9: порошок полігідратованої суміші 04 фулеренів й сорбат калію 01 вода дистильована 99,5. Зо
5. Водний розчин за п. 3, який відрізняється тим, що містить порошок полігідратованої суміші фулеренів, дистильовану воду та харчовий консервант - сорбат калію, у наступному співвідношенні компонентів, мас. 9: порошок полігідратованої суміші 0 05 фулеренів й сорбат калію 0,1 вода дистильована 99,85.
бе Що х у і ї Б і й с й: 1 А х Е . І У ух ой Зразок я й двазок. пн нн нн нн нн нн нн
Фіг. 1 Код ИХС ши шнн ш и нн В НН КН свеі, ї нин а ви ни : ше рю ши ни ше | | СЕ В вн а М А КН пон НН АН ' | | ще ше 00 нн Вт ВО о 203 300 400 Мю 600 00 800 900 000 Температура, 7
Фіг. й п ше веж ин лини ПИ пон пон ни пики мини викли сини нини: мини Пиннн я нвннн Тими них нн Є І х що ЕН : ї Х Ін т их ! Ех -к ї : х | у т ох шк ШИН й -з8 ож У І : ! нн п З ше о44х йод у : Ї у ! й ! : ; су | то, ЛЕ ! : за я й Т я КІ Е - Я а КЕ За Е шин нн нн п п В Є 430 ї щі я | Ше Ж ГЗ - я ле НН ни ЗВ Зрднннннннвнни ВИ Е ння тя і ї : В : : Ї чо ж, Й о Е ви ши: нн нн пен нн п ки нн пи нн ни ння но ЕФЕ. Мо Я жхО Я МО 6 яю 850 500 31000 Температура, Є
Фіг. З КІ І ! | ! ! | ! щ | Е ' А | сш ши | : -о НВ ше А Е ! : т її : Ок і Укх : : : іі ФО бли Ех Шини : ОК ж увоа роая Кн Ще ; я я й : ак ши ай Зв я гне Мк : Е : : я они рак Енн є ВЕ А ' ї ! . щ ок и у : Й ! : ша нн Ша : К ! ее сл уча : Хо СНИ ! й і у : Оля о Зразак У нн пн в в пп м НЕ Кв Но о 1 1 що во Тіни
Фіг. 4 бо З я й и в Е Ех жк Зразок3 - / Кк
0. й х Зразока4 3-5 у Миові а му - ю 5 щю з50 0 я що Довжина хвилі, нм
Фіг. 5
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAA202100703A UA124328C2 (uk) | 2021-02-17 | 2021-02-17 | СПОСІБ ОТРИМАННЯ ПОЛІГІДРАТОВАНОЇ СУМІШІ ФУЛЕРЕНІВ C<sub>60</sub>/C<sub>70</sub>/C<sub>76</sub>/C<sub>78</sub>/C<sub>84</sub> ТА ВОДНИЙ КОЛОЇДНИЙ РОЗЧИН ПОЛІГІДРАТОВАНОЇ СУМІШІ ФУЛЕРЕНІВ |
| PCT/UA2021/000072 WO2022177543A1 (ru) | 2021-02-17 | 2021-09-01 | Способ получения полигидратированной смеси фуллеренов с60/ с70/ с76/ с78/ с84 и водный коллоидный раствор полигидратированной смеси фуллеренов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAA202100703A UA124328C2 (uk) | 2021-02-17 | 2021-02-17 | СПОСІБ ОТРИМАННЯ ПОЛІГІДРАТОВАНОЇ СУМІШІ ФУЛЕРЕНІВ C<sub>60</sub>/C<sub>70</sub>/C<sub>76</sub>/C<sub>78</sub>/C<sub>84</sub> ТА ВОДНИЙ КОЛОЇДНИЙ РОЗЧИН ПОЛІГІДРАТОВАНОЇ СУМІШІ ФУЛЕРЕНІВ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA124328C2 true UA124328C2 (uk) | 2021-08-25 |
Family
ID=77515294
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAA202100703A UA124328C2 (uk) | 2021-02-17 | 2021-02-17 | СПОСІБ ОТРИМАННЯ ПОЛІГІДРАТОВАНОЇ СУМІШІ ФУЛЕРЕНІВ C<sub>60</sub>/C<sub>70</sub>/C<sub>76</sub>/C<sub>78</sub>/C<sub>84</sub> ТА ВОДНИЙ КОЛОЇДНИЙ РОЗЧИН ПОЛІГІДРАТОВАНОЇ СУМІШІ ФУЛЕРЕНІВ |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA124328C2 (uk) |
| WO (1) | WO2022177543A1 (uk) |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2495821C2 (ru) * | 2010-06-04 | 2013-10-20 | Закрытое акционерное общество "Инновации ленинградских институтов и предприятий" (ЗАО ИЛИП) | Способ получения смеси фуллеренолов |
| RU2473462C2 (ru) * | 2011-04-15 | 2013-01-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Фуллерон" | Способ получения смешанных фуллеренолов |
| RU2558121C1 (ru) * | 2014-04-04 | 2015-07-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Петербургский институт ядерной физики им. Б.П. Константинова" (ФГБУ "ПИЯФ") | Способ получения высоко водорастворимых фуллеренолов |
| CN110150659A (zh) * | 2019-06-06 | 2019-08-23 | 齐向民 | 一种富勒烯纳米保健营养液 |
-
2021
- 2021-02-17 UA UAA202100703A patent/UA124328C2/uk unknown
- 2021-09-01 WO PCT/UA2021/000072 patent/WO2022177543A1/ru active Application Filing
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2022177543A1 (ru) | 2022-08-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Pacquiao et al. | Highly fluorescent carbon dots from enokitake mushroom as multi-faceted optical nanomaterials for Cr6+ and VOC detection and imaging applications | |
| Liu et al. | Carbon dots: synthesis, formation mechanism, fluorescence origin and sensing applications | |
| Jia et al. | Orange-emitting N-doped carbon dots as fluorescent and colorimetric dual-mode probes for nitrite detection and cellular imaging | |
| Xu et al. | Striking luminescence phenomena of carbon dots and their applications as a double ratiometric fluorescence probes for H2S detection | |
| CN104591130B (zh) | 一种荧光碳量子点及其制备方法和应用 | |
| Priyadarsini et al. | Inclusion complex of. gamma.-cyclodextrin-C60: formation, characterization, and photophysical properties in aqueous solutions | |
| Xu et al. | Design of a phosphinate‐based fluorescent probe for superoxide detection in mouse peritoneal macrophages | |
| Wang et al. | Facile synthesis of biomass waste-derived fluorescent N, S, P co-doped carbon dots for detection of Fe 3+ ions in solutions and living cells | |
| Tripathi et al. | Temperature dependent, shape variant synthesis of photoluminescent and biocompatible carbon nanostructures from almond husk for applications in dye removal | |
| Xiao et al. | Porous carbon quantum dots: one step green synthesis via L-cysteine and applications in metal ion detection | |
| CN106573778A (zh) | 碳量子点的带隙加工 | |
| CN103361047A (zh) | 基于天然糖类材料的功能性碳荧光纳米颗粒及其制备和应用 | |
| Ozdemir et al. | Fast responding and selective near-IR Bodipy dye for hydrogen sulfide sensing | |
| CN109181681B (zh) | 一种检测次氯酸的有机硅高分子荧光探针及其制备方法 | |
| Du et al. | Facile synthesis of ultrahigh fluorescence N, S-self-doped carbon nanodots and their multiple applications for H 2 S sensing, bioimaging in live cells and zebrafish, and anti-counterfeiting | |
| Wu et al. | Nitrogen-doped MoS2 quantum dots: Facile synthesis and application for the assay of hematin in human blood | |
| Milczarek et al. | Deposition of silver nanoparticles on organically-modified silica in the presence of lignosulfonate | |
| Ali et al. | One pot fabrication of fluorescein functionalized manganese dioxide for fluorescence “Turn OFF–ON” sensing of hydrogen peroxide in water and cosmetic samples | |
| Croissant et al. | Influence of the synthetic method on the properties of two-photon-sensitive mesoporous silica nanoparticles | |
| UA124328C2 (uk) | СПОСІБ ОТРИМАННЯ ПОЛІГІДРАТОВАНОЇ СУМІШІ ФУЛЕРЕНІВ C<sub>60</sub>/C<sub>70</sub>/C<sub>76</sub>/C<sub>78</sub>/C<sub>84</sub> ТА ВОДНИЙ КОЛОЇДНИЙ РОЗЧИН ПОЛІГІДРАТОВАНОЇ СУМІШІ ФУЛЕРЕНІВ | |
| CN109187462B (zh) | 一种现场便携式可视化检测重金属Hg离子的固相纳米复合膜及其制备和应用 | |
| Rahaman et al. | Formation of disulphide linkages restricts intramolecular motions of a fluorophore: detection of molecular oxygen in food packaging | |
| CN115449368B (zh) | 一种氮掺杂双发射荧光碳点及其制备方法和应用 | |
| CN110724267A (zh) | 一种高荧光纳米荧光素有机硅点及其制备方法和应用 | |
| Eswaran et al. | One-pot synthesis of carbon dots from neem resin and the selective detection of Fe (ii) ions and photocatalytic degradation of toxic dyes |