UA111105C2 - Біосумісний колоїдний розчин наночасток срібла в неводному полярному розчиннику та спосіб його одержання - Google Patents

Біосумісний колоїдний розчин наночасток срібла в неводному полярному розчиннику та спосіб його одержання Download PDF

Info

Publication number
UA111105C2
UA111105C2 UAA201407694A UAA201407694A UA111105C2 UA 111105 C2 UA111105 C2 UA 111105C2 UA A201407694 A UAA201407694 A UA A201407694A UA A201407694 A UAA201407694 A UA A201407694A UA 111105 C2 UA111105 C2 UA 111105C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
silver
solution
colloidal solution
reducing agent
mol
Prior art date
Application number
UAA201407694A
Other languages
English (en)
Inventor
Олександра Євгенівна Раєвська
Олександр Леонідович Стрюк
Original Assignee
ТОВАРИСТВО З ОБМЕЖЕНОЮ ВІДПОВІДАЛЬНІСТЮ "НаноМедТраст"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ТОВАРИСТВО З ОБМЕЖЕНОЮ ВІДПОВІДАЛЬНІСТЮ "НаноМедТраст" filed Critical ТОВАРИСТВО З ОБМЕЖЕНОЮ ВІДПОВІДАЛЬНІСТЮ "НаноМедТраст"
Priority to UAA201407694A priority Critical patent/UA111105C2/uk
Priority to US15/324,021 priority patent/US20170157676A1/en
Priority to PCT/UA2015/000058 priority patent/WO2016007113A1/en
Publication of UA111105C2 publication Critical patent/UA111105C2/uk

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K33/00—Medicinal preparations containing inorganic active ingredients
    • A61K33/24—Heavy metals; Compounds thereof
    • A61K33/38—Silver; Compounds thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0241—Containing particulates characterized by their shape and/or structure
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/46—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing sulfur
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/08—Solutions
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/1605—Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/1617—Organic compounds, e.g. phospholipids, fats
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/0004—Preparation of sols
    • B01J13/0043—Preparation of sols containing elemental metal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • B22F1/0545—Dispersions or suspensions of nanosized particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B22F1/107—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material containing organic material comprising solvents, e.g. for slip casting
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B22F2009/245—Reduction reaction in an Ionic Liquid [IL]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00—Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/25—Noble metals, i.e. Ag Au, Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru
    • B22F2301/255—Silver or gold
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2304/00—Physical aspects of the powder
    • B22F2304/05—Submicron size particles
    • B22F2304/054—Particle size between 1 and 100 nm
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Abstract

Винахід належить до колоїдної хімії, а саме до методів синтезу колоїдних препаратів наночасток (НЧ) срібла у неводному розчиннику та може бути використаний, зокрема, у фармацевтичній або косметологічній галузі, наприклад, для отримання колоїдних препаратів наночасток срібла у вигляді, придатному для введення наночасток срібла у м'які лікарські форми і косметичні вироби - мазі, креми тощо. Заявлено біосумісний колоїдний розчин наночасток срібла в неводному полярному розчиннику, переважно у диметилсульфоксиді, який містить наночастки срібла, отримані відновленням солі срібла за допомогою біосумісного відновлювача, який потребує лужного середовища для відновлення іонів срібла до наночасток срібла [Ag], причому лужне середовище утворене гідроксидом тетраалкіламонію, а інгредієнти взяті у кількості, яка забезпечує отримання наночасток з середнім розміром 12-20 нм, при цьому отриманий колоїдний розчин доведений до нейтрального значення рН. Також заявлено спосіб одержання колоїдного розчину наночасток срібла в неводному полярному розчиннику, переважно у диметилсульфоксиді, в якому здійснюють відновлення солі срібла біосумісним відновлюючим агентом у лужному середовищі шляхом взаємодії розчину солі срібла в диметилсульфоксиді з розчином біосумісного відновлювача, який потребує лужного середовища для відновлення іонів срібла до наночасток срібла [Ag], та гідроксиду тетраалкіламонію в диметилсульфоксиді, з наступним досягненням нейтрального значення рН отриманого колоїдного розчину.

Description

Винахід належить до колоїдної хімії, а саме до методів синтезу колоїдних препаратів наночасток (НЧ) срібла у неводному розчиннику та може бути використаний, зокрема, у фармацевтичній або косметологічній галузі, наприклад, для отримання колоїдних препаратів наночасток срібла у вигляді, придатному для введення наночасток срібла і срібла у м'які лікарські форми і косметичні вироби - мазі, креми тощо.
Заявнику відомі наступні колоїдні розчини наночасток срібла, які містять металеве срібло у нанодисперсному стані, стабілізоване нетоксичними продуктами.
Зокрема, відомий спосіб синтезу наночасток срібла та колоїдний розчин наночасток срібла, отриманий таким чином, за допомогою синтетичних гумінових кислот. Спосіб включає синтез наночасток срібла шляхом відновлення розчинних солей срібла отриманими синтетичними гуміновими кислотами у лужному середовищі (патент України Мо 94989, опублікований у бюл. Мо 12, 2011 р., МПК: АЄТК 33/38, СОС 8/00).
Також відомо спосіб отримання колоїдного розчину наночасток металу, який включає розчинення йодиду золота або йодиду срібла у воді або неводному розчиннику, продування через розчин газоподібного оксиду вуглецю (ІІ), наступне нагрівання розчину до температури не більш ніж 50 "С, або додавання органічної рідини, що не змішується з водою або неводним розчинником. Як органічна рідина може бути використаний чотирихлористий вуглець (фреон-10, хладон-10), ССіх, у кількості не більше ніж 0,1 від обсягу отриманого розчину (патент В 2357797 С2, опублікований МПК: ВО1.) 13/00, В82В8 1/00, СбОт1са: 5/00, СОТ, 7/00 (2006.01)).
Отриманий таким чином колоїдний розчин має достатню чистоту за рахунок відсутності домішок аніонів солей.
За прототип прийнято спосіб отримання колоїдного розчину наночасток срібла та колоїдний розчин наночасток срібла, який має достатньо стабільний розподіл за сольводинамічний розміром (заявка на патент 05 2009/0256118 А1, опубліковану 15.10.2009 р., МПК: НО18 1/22,
С090 1/00). За відомим способом забезпечують проведення реакції водного розчину нітрату срібла та суміші водного розчину сульфату заліза (ІІ), Ре5О», та водного розчину цитрату натрію (МазСеН5ьО»), після чого отриману таким чином реакційну рідину з агломератом частинок срібла залишають при Т від 0 "С до 100 "С для отримання агломерату частинок срібла зі збільшеним розміром часток срібла та подальшим контролем їх розміру. Потім отриманий агломерат
Зо частинок срібла фільтрують та додають чисту воду для отримання колоїдного розчину наночасток срібла, який має середній діаметр частинок від 20 до 200 нм. Потім отриманий розчин концентрують і промивають з подальшим додаванням органічного розчинника, що містить диметилсульфоксид (ДМСО) і отриманням рідкого покриття для формування плівки з наночастками срібла.
Недоліком найближчого способу, як і аналогічних, є отримання водних колоїдних розчинів благородних металів у вигляді, який не придатний для введення у м'які лікарські форми або у косметичні вироби - мазі та креми через те, що не поєднується з гідрофобними органічними компонентами таких форм. При цьому більшість з відомих з рівня техніки колоїдних розчинів благородних металів не дозволяють досягти необхідного рівня біосумісності, що обмежує їх використання у фармацевтичній та косметичній галузі.
В основу винаходу поставлено задачу створення біосумісного колоїдного розчину наночасток срібла в неводному полярному розчиннику у стані, придатному для введення наночасток срібла в м'які лікарські форми та косметичні вироби - мазі та креми та сполучення наночасток срібла з гідрофобними органічними компонентами мазей і кремів шляхом отримання наночасток срібла у зазначених середовищах мазей та кремів.
Додатковою задачею для винаходу було створення біосумісного колоїдного розчину наночасток срібла в неводному полярному розчиннику, в якому були відсутні оксалат-аніони, які є продуктами реакції перетворення аскорбінової кислоти після її взаємодії з сіллю срібла та які можуть призвести до больових відчуттів при застосуванні мазей та кремів, в яких використано заявлений біосумісний колоїдний розчин наночасток срібла шляхом застосування альтернативних по відношенню до аскорбінової кислоти біосумісних відновлюючих агентів.
Поставлена задача вирішується таким чином, що біосумісний колоїдний розчин наночасток срібла в неводному полярному розчиннику, переважно у диметилсульфоксиді, відповідно до винаходу, містить наночастки срібла, отримані відновленням солі срібла за допомогою біосумісного відновлювача, який потребує лужного середовища для відновлення іонів срібла до наночасток срібла І(АдУ), причому лужне середовище утворене гідроксидом тетраалкіламонію, а інгредієнти взяті у кількості, яка забезпечує отримання наночасток з середнім розміром 12-20 нм, при цьому отриманий колоїдний розчин доведений до нейтрального значення рн.
При цьому біосумісним відновлюючим агентом може бути аскорбінова кислота або гліцерин, 60 або пероксид водню, або етиловий спирт, або глюкоза.
При цьому гідроксидом тетраалкіламонію може бути гідроксид тетраєтиламонію або гідроксид тетраіїзопропіламонію, або гідроксид тетрабутиламонію, або гідроксид тетрапентиламонію.
При цьому сіллю срібла може бути нітрат срібла (1).
При цьому середній розмір наночасток срібла (АдУ| може становити у межах 12...20 нм.
Також в основу винаходу поставлено задачу створення способу одержання колоїдного розчину наночасток срібла в неводному полярному розчиннику, придатному для введення у м'які лікарські форми і косметичні вироби та для сполучення з гідрофобними органічними компонентами мазей та кремів.
Поставлена задача вирішується таким чином, що у способі одержання колоїдного розчину наночасток срібла в неводному полярному розчиннику, переважно у диметилсульфоксиді, відповідно до винаходу, здійснюють відновлення солі срібла біосумісним відновлюючим агентом у лужному середовищі шляхом взаємодії розчину солі срібла в диметилсульфоксиді з розчином біосумісного відновлювача, який потребує лужного середовища для відновлення іонів срібла до наночасток срібла ІА9"|, та гідроксиду тетраалкіламонію в диметилсульфоксиді, з наступним досягненням нейтрального значення рН отриманого колоїдного розчину.
При цьому можуть здійснювати досягнення нейтрального значення рн отриманого колоїдного розчину шляхом додавання органічної кислоти до отриманого колоїдного розчину.
При цьому як біосумісний відновлюючий агент можуть використовувати аскорбінову кислоту або гліцерин, або пероксид водню, або етиловий спирт, або глюкозу.
При цьому як гідроксид тетраалкіламонію можуть використовувати гідроксид тетраетиламонію або гідроксид тетраіїзопропіламонію, або гідроксид тетрабутиламонію, або гідроксид тетрапентиламонію.
При цьому як сіль срібла можуть використовувати нітрат срібла (1).
Причому дослідним шляхом було встановлено оптимальні параметри молярного відношення складових в отриманому заявленим способом біосумісному колоїдному розчині наночасток срібла в неводному полярному розчиннику, а саме: - молярне відношення кількості срібла у вигляді наночасток до кількості аскорбінової кислоти та гідроксиду тетраалкіламонію може становити у межах 1:1:10,
Зо - молярне відношення кількості срібла у вигляді наночасток до кількості гліцерину та гідроксиду тетраалкіламонію може становити 1:1:10, - молярне відношення кількості срібла у вигляді наночасток до кількості пероксиду водню та гідроксиду тетраалкіламонію може становити у межах 1:15...100:10, - молярне відношення кількості срібла у вигляді наночасток до кількості етилового спирту та гідроксиду тетраалкіламонію може становити у межах 1:5...8:10, - молярне відношення кількості срібла у вигляді наночасток до кількості глюкози та гідроксиду тетраалкіламонію може становити у межах 1:100...300:10.
Між сукупністю суттєвих ознак винаходу та технічним результатом, який досягається при використанні винаходу, є наступний причинно-наслідковий результат.
Як відомо з рівня технікию, найбільш поширеним методом отримання високостабільних колоїдів (золів) срібла є метод Туркевича (.). Кітіїпуд, М. Маїег, В. ОКепме, У. Коїаїадів, Н. Ваїої, апа А. Рієсі, ТиїКемісп Меїнпод ог бод Мапорапісіє 5упіпезів Немізіїєд, Распрегвісн РНузік аеєг
Опіметзіїаї Копвіапо, Опімегзіїаїв5іг. 10, 0-78457 Копвіап7, Септапу, у. Рнуз. Снет. В, 2006, 110 (32), рр 15700-15707, БОЇ: 10.1021/Лроб61667м, Рибіїсайоп Оаїе: дшу 21, 2006). У цьому методі наночастки срібла отримують шляхом хімічного відновлення солі срібла (АДОМОз) лимонною або аскорбіновою кислотою (АК), які одночасно виконують роль стабілізатора наночасток проти агрегації і укрупнення. Взаємодія солей срібла з аскорбіновою кислотою ефективно проходить тільки у лужних середовищах. При цьому традиційно застосовані неорганічні луги (МаОН, КОН) є нерозчинними у більшості наведених дисперсійних середовищ.
Для вирішення цього питання винахідниками було запропоновано при відновновленні солі срібла як луг використовувати органічну основу - гідроксид тетраалкіламонію, який є добре розчинним у наведених полярних розчинниках, зокрема диметилсульфоксиді (ДМСО), що є нетоксичним та часто вживаним компонентом різних зігріваючих болезаспокійливих мазей і кремів. При цьому винахідниками було здійснено отримання біосумісного колоїдного розчину наночасток срібла з використанням гідроксиду тетраетиламонію або гідроксиду тетраіїзопропіламонію, або гідроксиду тетрабутиламонію, або гідроксиду тетрапентиламонію як гідроксиду тетраалкіламонію та підтверджено досягнення властивостей заявленого розчину.
Проте винахідники припускають, що отримання заявленого біосумісного колоїдного розчину наночасток срібла можливе і з використанням інших відомих алкілних груп у гідроксиді бо тетраалкіламонію, які є добре розчинними у неводних полярних розчинниках.
Відміна запропонованого способу отримання біосумісного колоїдного розчину наночасток срібла від методу Туркевича полягає у створенні більш сильного лужного середовища шляхом отримання суміші двох компонентів: першого - лугу на основі гідроксиду натрію або гідроксиду тетраетиламонію тощо та другого - аскорбату натрію або аскорбату тетраетиламонію (аскорбат натрію - як суміш АК та лугу, аскорбат тетраєтиламонію - як суміш АК та гідроксиду тетраетиламонію). Як наслідок, забезпечуються умови для отримання більш концентрованих розчинів наночасток срібла. Так, за методом Туркевича, описаним у наведеному вище джерелі, концентрація срібла Ас") у вигляді наночасток складає 0,0005 моль/л, а запронований метод дозволяє отримати концентрацію ІАас| у вигляді наночасток до 0,002 моль/л і більш вузький розподіл за розміром, зокрема середній розмір наночасток срібла ІАа?| у межах 12...20 нм.
Потім відповідно до запронованого способу після здійснення синтезу розчин нейтралізують додаванням оцтової або лимонної кислоти, що не призводить до зміни характеристик системи (крім значення її рН та іонної сили).
Також винахідниками при отриманні заявленого біосумісного колоїдного розчину наночасток срібла було використано як аскорбінову кислоту, так і альтернативні по відношенню до АК біосумісні відновлюючі агенти, зокрема гліцерин, пероксид водню, етиловий спирт та глюкозу.
Варто відзначити, що перелік зазначених біосумісних відновлюючих агентів не є вичерпним і можуть бути відомі інші відновлюючі агенти, які повинні відповідати одній вимозі для досягнення зазначеного технічного результату - в лужному середовищі вони повинні відновлювати іони срібла до металу. Наприклад, є цілий ряд подібних відновлюючих агентів, зокрема гідразин, гідрохінон, формальдегід, боргідрид натрію тощо, але подібні відновлюючі агенти не відповідають вимозі біосумісності і не можуть бути використані для отримання розчинів НЧ срібла для використання у фармацевтичній або косметологічній галузі.
Заявлений винахід ілюструється наступними прикладами отримання біосумісного колоїдного розчину наночасток (НУ) срібла з використанням АК як відновлювача або альтернативних відновлювачів - гліцерину, пероксиду водню, етилового спирту та глюкози та наступними зображувальними матеріалами, а саме: - фіг. 1 - розподіл за сольводинамічним розміром (а) і спектри поглинання (б) колоїдних НЧ срібла, синтезованих із застосуванням ЕКМОН (криві 1), РіА-МОн (криві 2), Ви«МОН (криві 3) і
Зо РЕМОН (криві 4). (А9У-2х103 моль/л, І(АКІЇ-їх103 моль/л, (ОНТ-1х102 моль/л. Кювета - 1,0 мм (для цього та наступних розподілів), ДМСО; - фіг. 2 - електронні мікрофотографії колоїдних НЧ срібла, синтезованих в прикладі Мо 1; - фіг. З - розподіл за сольводинамічним розміром (а) і спектри поглинання (б) колоїдних НЧ срібла, синтезованих із застосуванням різної кількості ЕКМОН: 5х103 моль/л (криві 1), 1х1072 моль/л (криві 2), 1,5х102 моль/л (криві 3), 2х102 моль/л (криві 4). (АЯУ-2х103 моль/л, (АКІ-1х10-
З моль/л., ДМСО; - фіг. 4 - розподіл за сольводинамічним розміром (а) і спектри поглинання (б) колоїдних НЧ срібла, синтезованих із застосуванням 1х102 моль/л ЕКМОН і різної кількості АК: 5х107 моль/л (криві 1), 1х103 моль/л (криві 2), З3х103 моль/л (криві 3), 5х103 моль/л (криві 4). (А9У-2х103 моль/л, ДМСО; - фіг. 5 - розподіл за сольводинамічним розміром (а) і спектри поглинання (б) НУ срібла, синтезованих при 25 "С і підданих нагріванню при 50 "С після синтезу. Спектри поглинання колоїду при нагріванні після синтезу при 70 "С (в) і 90 "С (г). (Аа-2х103 моль/л, (АКІ-1х103 моль/л, (ЕКМОНІ-1х102 моль/л, ДМСО; - фіг. 6 - зміна розподілу НЧ срібла за сольводинамічним розміром (а) і спектрів поглинання колоїду (б) в процесі витримування колоїду при 25 "С. Синтез проведено при 25 "С. ІДа"|-2х103 моль/л, ІАКІ-1х103 моль/л, (ЕКМОНІ-1х102 моль/л, ДМСО; - фіг. 7 - спектри поглинання НЧ срібла, синтезованих при 25 "С, 40 "С, 60 С, 70 С, 9070
Іо -2х103 моль/л, І(АКІ-1х103 моль/л, І(ЕКМОНІ-1х102 моль/л, ДМСО; - фіг. 8 - спектри поглинання НЧ срібла, синтезованих в ДМСО при 25 "С із застосуванням 0,5 95 гліцерину (крива 1), 0,1 95 глюкози (крива 2), 0,1 95 етанолу (крива 3), 0,05 95 Н2О» (крива 4), 0,5 956 НгО» (крива 5) і 0,75 95 Нг2Ог (крива 6). |АдУ-2х103 моль/л, (ЕКМОНІ-1х102 моль/л; - фіг. 9 - растрові електронні мікрофотографії колоїдних НУ срібла, синтезованих в прикладі
Мо 21;
Зображувальні матеріали, що пояснюють заявлений винахід, а також наведений приклад отриманого біосумісного колоїдного розчину наночасток срібла та способу його отримання ніяким чином не обмежують обсяг домагань, викладений у формулі, а тільки пояснюють суть винаходу.
Відповідно до першої групи прикладів, отримували біосумісний колоїдний розчин НУ срібла з використанням аскорбінової кислоти як відновлювача та гідроксидів тетраалкіламонію з різними алкільними групами для утворення лужного середовища.
Приклад Мо 1. Отримання біосумісного колоїдного розчину НЧ срібла з використанням гідроксиду тетраетиламонію. Спочатку здійснювали підготовку двох окремих розчинів наступним чином. У 4,8 мл ДМСО вводили 0,1 мл 1,0 моль/л водного розчину гідроксиду тетраетиламонію (ЕЕМОН) і 0,1 мл 0,1 моль/л розчину АК в ДМСО. Потім при інтенсивному перемішуванні до цього розчину додавали 5,0 мл 0,004 моль/л розчину АЛЯОМОз в ДМСО. При цьому утворюється розчин НЧ срібла з вмістом ІАЯб|І-2х103 моль/л. Розподіл НЧ срібла за сольводинамічним розміром (СДР) і спектр поглинання колоїду представлені кривими 1 на фіг. Та ії фіг. 16, відповідно.
Для цієї групи прикладів, як і для наступних, здійснювали перемішування на стандартній магнітній мішалці зі швидкістю 300 обертів/хв. Синтез НЧ проводили при кімнатній температурі на повітрі.
Приклад Мо 2. Отримання біосумісного колоїдного розчину НЧ срібла з використанням гідроксиду тетраіїзопропіламонію. Спочатку здійснювали підготовку двох окремих розчинів наступним чином. У 4,8 мл ДМСО вводили 0,1 мл 1,0 моль/л водного розчину гідроксиду тетраїзопропіламонію (РиеМОН) і 0,1 мл 0,1 моль/л розчину АК в ДМСО. Потім при інтенсивному перемішуванні до цього розчину додавали 5,0 мл 0,004 моль/л розчину АОМОз в ДМСО. При цьому утворюється розчин НЧУ срібла з вмістом (Ад9|-2х103 моль/л. Розподіл НЧ срібла за СДР і спектр поглинання колоїду представлені кривими 2 на фіг. 1а і фіг. 16, відповідно.
Приклад Мо 3. Отримання біосумісного колоїдного розчину НЧ срібла з використанням гідроксиду тетрабутиламонію. Спочатку здійснювали підготовку двох окремих розчинів наступним чином. У 4,8 мл ДМСО вводили 0,1 мл 1,0 моль/л водного розчину гідроксиду тетрабутиламонію (ВЕМОН) і 0,1 мл 0,1 моль/л розчину АК в ДМСО. Потім при інтенсивному перемішуванні до цього розчину додавали 5,0 мл 0,004 моль/л розчину АОМОз в ДМСО. При цьому утворюється розчин НЧ срібла з вмістом (АдУ|-2х103 моль/л. Розподіл НЧ срібла за СДР і спектр поглинання колоїду представлені кривими З на фіг. 1а і фіг. 16, відповідно.
Приклад Мо 4. Отримання біосумісного колоїдного розчину НЧ срібла з використанням
Зо гідроксиду тетрапентиламонію. Спочатку здійснювали підготовку двох окремих розчинів наступним чином. У 4,8 мл ДМСО вводили 0,1 мл 1,0 моль/л водного розчину гідроксиду тетрапентиламонію (РЕМОН) і 0,1 мл 0,1 моль/л розчину АК в ДМСО. Потім при інтенсивному перемішуванні до цього розчину додавали 5,0 мл 0,004 моль/л розчину АОМОз в ДМСО. При цьому утворюється розчин НЧУ срібла з вмістом (Ад9|-2х103 моль/л. Розподіл НЧ срібла за СДР і спектр поглинання колоїду представлені кривими 4 на фіг. Та і фіг. 16, відповідно.
Як видно з фіг. 1, розподіл НЧ срібла, отриманих із застосуванням різних органічних лугів, а також їх спектри поглинання залежать від природи органічного лугу. НЧ срібла найменшого розміру утворюються в присутності гідроксиду тетраєтил амонію. У зв'язку з цим, наступні синтези здійснювали з використанням цієї сполуки як органічної основи.
На фіг 2 представлені растрові (фіг. а) та трансмісійні (секція 16) електронні мікрофотографії НЧ Ад, отриманих даним методом. Як випливає з представлених даних, середній розмір НЧ становить 12-20 нм, що узгоджується з даними спектроскопії динамічного розсіювання світла.
У другій серії прикладів підбирали оптимальну концентрацію гідроксиду тетраетиламонію для отримання НЧУ срібла з максимальною стабільністю і мінімальним СДР.
Приклад Мо 5. Спочатку здійснювали підготовку двох окремих розчинів наступним чином. У 4,8 мл ДМСО вводили 0,05 мл 1,0 моль/л водного розчину гідроксиду тетраетиламонію (ЕЕМОН) і 0,1 мл 0,1 моль/л розчину АК в ДМСО. Потім при інтенсивному перемішуванні до цього розчину додавали 5,0 мл 0,004 моль/л розчину АЛЯОМОз в ДМСО. При цьому утворюється розчин НЧ срібла з вмістом ЛаУ-2х103 моль/л. Розподіл НУ срібла за СДР і спектр поглинання колоїду представлені кривими 1 на фіг. За та фіг. 36, відповідно.
Приклад Мо 6. Спочатку здійснювали підготовку двох окремих розчинів наступним чином. У 4,8 мл ДМСО вводили 0,1 мл 1,0 моль/л водного розчину гідроксиду тетраетиламонію (ЕКМОН) і 0,1 мл 0,1 моль/л розчину АК в ДМСО. Потім при інтенсивному перемішуванні до цього розчину додавали 5,0 мл 0,004 моль/л розчину АЗ9МОз в ДМСО. При цьому утворюється розчин. НЧ срібла з вмістом (Адб|1-2х103 моль/л. Розподіл НЧ срібла за СДР і спектр поглинання колоїду представлені кривими 2 на фіг. За та фіг. 36, відповідно.
Приклад Ме 7. Спочатку здійснювали підготовку двох окремих розчинів наступним чином. У 4,8 мл ДМСО вводили 0,15 мл 1,0 моль/л водного розчину гідроксиду тетраетиламонію бо (ЕЕМОН) і 0,1 мл 0,1 моль/л розчину АК в ДМСО. Потім при інтенсивному перемішуванні до цього розчину додавали 5,0 мл 0,004 моль/л розчину АЯОМОз в ДМСО. При цьому утворюється розчин НЧ срібла з вмістом ЛаУ-2х103 моль/л. Розподіл НУ срібла за СДР і спектр поглинання колоїду представлені кривими З на фіг. За та фіг. 36, відповідно.
Приклад Мо 8. Спочатку здійснювали підготовку двох окремих розчинів наступним чином. У 4,7 мл ДМСО вводили 0,2 мл 1,0 моль/л водного розчину гідроксиду тетраетиламонію (ЕКМОН) і 0,1 мл 0,1 моль/л розчину АК в ДМСО. Потім при інтенсивному перемішуванні до цього розчину додавали 5,0 мл 0,004 моль/л розчину АЗ9МОз в ДМСО. При цьому утворюється розчин. НЧ срібла з вмістом (Адб|І-2х103 моль/л. Розподіл НУ срібла за СДР і спектр поглинання колоїду представлені кривими 4 на фіг. За та фіг. 36, відповідно.
Висновок: як видно на фіг. З та відповідно до результатів наведених вище прикладів стійкі колоїдні розчини НЧ срібла з найменшим СДР утворюються при застосуванні 0,01 моль/л гідроксиду тетраєтиламонію.
У третій серії синтезів підбирали оптимальну концентрацію відновлювача - аскорбінової кислоти (АК) для отримання НЧ срібла з максимальною стабільністю і мінімальним СДР.
Приклад Ме 9. Спочатку здійснювали підготовку двох окремих розчинів наступним чином. До 4,8 мл ДМСО вводили 0,1 мл 1,0 моль/л водного розчину гідроксиду тетраетиламонію (ЕКМОН) і 0,05 мл 0,1 моль/л розчину АК в ДМСО. Потім при інтенсивному перемішуванні до цього розчину додавали 5,0 мл 0,004 моль/л розчину АОМОз в ДМСО. При цьому утворюється розчин
НУ срібла з вмістом Да9У-2х103 моль/л. Розподіл НЧ срібла за СДР і спектр поглинання колоїду представлені кривими 1 на фіг. 4а та фіг. 46, відповідно.
Приклад Мо 10. Спочатку здійснювали підготовку двох окремих розчинів наступним чином. У 4,8 мл ДМСО вводили 0,1 мл 1,0 моль/л водного розчину гідроксиду тетраетиламонію (ЕКМОН) і 0,1 мл 0,1 моль/л розчину АК в ДМСО. Потім при інтенсивному перемішуванні до цього розчину додавали 5,0 мл 0,004 моль/л розчину АЯ9МОз в ДМСО. При цьому утворюється розчин. НЧ срібла з вмістом ІАЯб|-2х103 моль/л. Розподіл НЧ срібла за СДР і спектр поглинання колоїду представлені кривими 2 на фіг. 4а та фіг. 46, відповідно.
Приклад Мо 11. Спочатку здійснювали підготовку двох окремих розчинів наступним чином. У 4,6 мл ДМСО вводили 0,1 мл 1,0 моль/л водного розчину гідроксиду тетраетиламонію (ЕКМОН) і 0,3 мл 0,1 моль/л розчину АК в ДМСО. Потім при інтенсивному перемішуванні до цього розчину
Зо додавали 5,0 мл 0,004 моль/л розчину АЗ9МОз в ДМСО. При цьому утворюється розчин. НЧ срібла з вмістом (Адо|-2х103 моль/л. Розподіл НЧ срібла за СДР і спектр поглинання колоїду представлені кривими З на фіг. 4а та фіг. 46, відповідно.
Приклад Мо 12. Спочатку здійснювали підготовку двох окремих розчинів наступним чином. У 4,4 мл ДМСО вводили 0,1 мл 1,0 моль/л водного розчину гідроксиду тетраетиламонію (ЕСКМОН) і 0,5 мл 0,1 моль/л розчину АК в ДМСО. Потім при інтенсивному перемішуванні до цього розчину додавали 5,0 мл 0,004 моль/л розчину АЗ9МОз в ДМСО. При цьому утворюється розчин. НЧ срібла з вмістом ІАЯб|х2х103 моль/л. Розподіл НЧ срібла за СДР і спектр поглинання колоїду представлені кривими З на фіг. 4а та фіг. 46, відповідно.
Висновок: як видно на фіг. 4 та відповідно до результатів наведених вище прикладів стійкі колоїдні розчини НЧ срібла з найменшим СДР утворюються при застосуванні 1х109 моль/л аскорбінової кислоти.
У четвертій серії прикладів з'ясовували вплив температури постсинтезної обробки і температури, при якій здійснюється синтез, на СДР і спектральні характеристики НУ срібла.
Приклад Мо 13. Спочатку здійснювали підготовку двох окремих розчинів наступним чином. У 4,4 мл ДМСО вводили 0,1 мл 1,0 моль/л водного розчину гідроксиду тетраетиламонію (ЕКМОН) і 0,1 мл 0,1 моль/л розчину АК в ДМСО. Потім при інтенсивному перемішуванні до цього розчину додавали 5,0 мл 0,004 моль/л розчину А9ОМОз в ДМСО. Синтез проводили при 25 "С. При цьому утворюється розчин НЧ срібла з вмістом (АдУ-2х103 моль/л.
Потім розчин піддавали нагріванню при 50 "С протягом 100 хв. Розподіл НЧ срібла за СДР і спектри поглинання колоїду в процесі нагрівання представлені на фіг. 5а і фіг. 56, відповідно.
Аналогічне нагрівання було здійснене при 70 "С і 90 "С. Спектри поглинання колоїду в процесі нагрівання представлені на фіг. 5в і фіг. 5г, відповідно.
Висновок: як видно на фіг. 5 та відповідно до результатів наведених вище прикладів НЧ наночастки срібла, отримані в ДМСО при 25 "С, протягом постсинтезної обробки при 507 практично не змінюють свій середній СДР, однак спектральні дані свідчать про перебіг процесів структурування та кристалізації частинок в часі, тому надалі рекомендується нагрівати частинки після синтезу протягом 100 хв при 50"С При нагріванні понад 50-70" відбувається агрегування частинок і часткова коагуляція колоїдів.
Приклад Мо 14. Спочатку здійснювали підготовку двох окремих розчинів наступним чином. У 60 4,4 мл ДМСО вводили 0,1 мл 1,0 моль/л водного розчину гідроксиду тетраетиламонію (ЕКМОН) і
0,1 мл 0,1 моль/л розчину АК в ДМСО. Потім при інтенсивному перемішуванні до цього розчину додавали 5,0 мл 0,004 моль/л розчину А9ОМОз в ДМСО. Синтез проводили при 25 "С. При цьому утворюється розчин НУ срібла з вмістом (Адб|-2х103 моль/л. Розчин витримували при кімнатній температурі протягом місяця. Зміна його спектрів поглинання в часі представлено на фіг. 6.
Висновок: як видно на фіг. 6 та відповідно до результатів наведених вище прикладів НЧ срібла, отримані в ДМСО при 25 "С, при витримуванні їх при Т-25С протягом 1 місяця практично не змінюють своїх характеристик і залишаються агрегаційно стійкими.
Приклад Мо 15. Спочатку здійснювали підготовку двох окремих розчинів наступним чином. У 4,4 мл ДМСО вводили 0,1 мл 1,0 моль/л водного розчину гідроксиду тетраетиламонію (ЕКМОН) і 0,1 мл 0,1 моль/л розчину АК в ДМСО. Потім при інтенсивному перемішуванні до цього розчину додавали 5,0 мл 0,004 моль/л розчину А9ОМОз в ДМСО. Синтез проводили при 25 "С, 40 "С, 60 С, 70 "С ї 90 "С. При цьому утворюється розчин НУ срібла з вмістом ІАЛа"|-2х103 моль/л.
Спектри поглинання отриманих колоїдів наведено на фіг. 7.
Висновок: як видно на фіг. 7 та відповідно до результатів наведених вище прикладів НЧ наночастки срібла, отримані в ДМСО при температурі вище 25 "С, утворюють агрегати, про що свідчить зростання світлопоглинання при 500-600 нм. Тому синтез необхідно проводити при температурі нижче 25 76.
Наступною серією дослідів було встановлено можливості отримання НЧ срібла в ДМСО при використанні інших біосумісних відновлюючих агентів, альтернативних аскорбіновій кислоті, зокрема таких як гліцерин, глюкоза, перекис водню і етанол. Альтернативні біосумісні відновлюючі агенти можуть бути використані для зменшення короткочасного больового синдрому, який виникає через присутність оксалат-аніону, як продукту окислення аскорбінової кислоти, при введенні такого препарату внутрішньом'язовим або внутрішньовенним чином.
Наступною серією дослідів підтверджено можливість застосування гліцерину як відновлюючого агента у запропонованому способі для отримання біосумісного колоїдного розчину наночасток срібла в неводному полярному розчиннику.
Приклад Мо 16. Спочатку здійснювали підготовку двох окремих розчинів наступним чином. У 4,4 мл ДМСО вводили 0,1 мл 1,0 моль/л водного розчину гідроксиду тетраетиламонію (ЕКМОН) і 0,5 мл 1095 розчину гліцерину. Потім при інтенсивному перемішуванні до цього розчину
Зо додавали 5,0 мл 0,004 моль/л розчину АЗ9МОз в ДМСО. При цьому утворюється розчин. НЧ срібла з вмістом (Адб|-2х103 моль/л. Спектр поглинання колоїду представлений кривою 1 на фіг. 8.
Наступною серією дослідів підтверджено можливість застосування глюкози як відновлюючого агента у запропонованому способі.
Приклад Ме 17. Спочатку здійснювали підготовку двох окремих розчинів наступним чином. У 4,8 мл ДМСО вводили 0,1 мл 1,0 моль/л водного розчину гідроксиду тетраетиламонію (ЕКМОН) і 0,1 мл 1095 розчину глюкози. Потім при інтенсивному перемішуванні до цього розчину додавали 5,0 мл 0,004 моль/л розчину АЗ9МОз в ДМСО. При цьому утворюється розчин. НЧ срібла з вмістом ІАде|-2х103 моль/л. Спектр поглинання колоїду представлений кривою 2 на фіг. 8.
Наступною серією дослідів підтверджено можливість застосування етилового спирту як відновлюючого агента у запропонованому способі.
Приклад Мо 18. Спочатку здійснювали підготовку двох окремих розчинів наступним чином. У 4,7 мл ДМСО вводили 0,1 мл 1,0 моль/л водного розчину гідроксиду тетраетиламонію (ЕКМОН) і 0,2 мл 10 Фо розчину етилового спирту. Потім при інтенсивному перемішуванні до цього розчину додавали 5,0 мл 0,004 моль/л розчину АЗ9МОз в ДМСО. При цьому утворюється розчин. НЧ срібла з вмістом (Адб|-2х103 моль/л. Спектр поглинання колоїду представлений кривою З на фіг. 8.
Наступною серією дослідів підтверджено можливість застосування пероксиду водню як відновлюючого агента у запропонованому способі з різною його концентрацією.
Приклад Мо 19. Спочатку здійснювали підготовку двох окремих розчинів наступним чином. У 4,8 мл ДМСО вводили 0,1 мл 1,0 моль/л водного розчину гідроксиду тетраетиламонію (ЕКМОН) і 0,05 мл 10 95 розчину НО». Потім при інтенсивному перемішуванні до цього розчину додавали 5,0 мл 0,004 моль/л розчину А9ЯМОз в ДМСО. При цьому утворюється розчин НЧ срібла з вмістом (Ааб|-2х103 моль/л. Спектр поглинання колоїду представлений кривою 4 на фіг. 8.
Приклад Мо 20. Спочатку здійснювали підготовку двох окремих розчинів наступним чином. У 4,4 мл ДМСО вводили 0,1 мл 1,0 моль/л водного розчину гідроксиду тетраетиламонію (ЕКМОН) і 0,5 мл 10 95 розчину НгО». Потім при інтенсивному перемішуванні до цього розчину додавали 5,0 мл 0,004 моль/л розчину А9ЯМОз в ДМСО. При цьому утворюється розчин НЧ срібла з бо вмістом (Ааб|-2х103 моль/л. Спектр поглинання колоїду представлений кривою 5 на фіг. 8.
Приклад Мо 21. Спочатку здійснювали підготовку двох окремих розчинів наступним чином. У 4,1 мл ДМСО вводили 0,1 мл 1,0 моль/л водного розчину гідроксиду тетраетиламонію (ЕКМОН) і 0,75 мл 10 95 розчину НО». Потім при інтенсивному перемішуванні до цього розчину додавали 5,0 мл 0,004 моль/л розчину А9ЯМОз в ДМСО. При цьому утворюється розчин НЧ срібла з вмістом (Адб|1-2х103 моль/л. Спектр поглинання колоїду представлений кривою 6 на фіг. 8.
Електронні мікрофотографії колоїдних НЧ срібла представлено на фіг. 9.
Таким чином, запропонований винахід дозволяє отримати біосумісний колоїдний розчин наночасток срібла в неводному полярному розчиннику у стані, придатному для введення наночасток срібла в м'які лікарські форми та косметичні вироби - мазі та креми, а також створити біосумісний колоїдний розчин наночасток срібла в неводному полярному розчиннику, застосування якого дозволяє уникнути болісних відчуттів при його введенні.

Claims (18)

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ
1. Біосумісний колоїдний розчин наночасток срібла в неводному полярному розчиннику, переважно у диметилсульфоксиді, який відрізняється тим, що містить наночастки срібла, отримані відновленням солі срібла за допомогою біосумісного відновлювача, який потребує лужного середовища для відновлення іонів срібла до наночасток срібла ІАдс|, причому лужне середовище утворене гідроксидом тетраалкіламонію, а інгредієнти взяті у кількості, яка забезпечує отримання наночасток з середнім розміром 12-20 нм, при цьому отриманий колоїдний розчин доведений до нейтрального значення рн.
2. Колоїдний розчин за п. 1, який відрізняється тим, що біосумісним відновлюючим агентом є аскорбінова кислота.
3. Колоїдний розчин за п. 1, який відрізняється тим, що біосумісним відновлюючим агентом є гліцерин.
4. Колоїдний розчин за п. 1, який відрізняється тим, що біосумісним відновлюючим агентом є пероксид водню.
5. Колоїдний розчин за п. 1, який відрізняється тим, що біосумісним відновлюючим агентом є етиловий спирт.
6. Колоїдний розчин за п. 1, який відрізняється тим, що біосумісним відновлюючим агентом є глюкоза.
7. Колоїдний розчин за будь-яким з пп. 1-6, який відрізняється тим, що гідроксидом тетраалкіламонію є гідроксид тетраетиламонію або гідроксид тетраїзопропіламонію, або гідроксид тетрабутиламонію, або гідроксид тетрапентиламонію.
8. Колоїдний розчин за будь-яким з пп. 1-6, який відрізняється тим, що сіллю срібла є нітрат срібла (І).
9. Колоїдний розчин за п. 1, який відрізняється тим, що середній розмір наночасток срібла ІАОС| складає у межах 12-20 нм.
10. Спосіб одержання колоїдного розчину наночасток срібла в неводному полярному розчиннику, переважно у диметилсульфоксиді, за п. 1, який відрізняється тим, що здійснюють відновлення солі срібла біосумісним відновлюючим агентом у лужному середовищі шляхом взаємодії розчину солі срібла та диметилсульфоксиду з розчином біосумісного відновлювача, який потребує лужного середовища для відновлення іонів срібла до наночасток срібла (АоЯб|, диметилсульфоксиду та гідроксиду тетраалкіламонію, з наступним доведенням до нейтрального значення рН отриманого колоїдного розчину.
11. Спосіб за п. 10, який відрізняється тим, що здійснюють досягнення нейтрального значення рН отриманого колоїдного розчину шляхом додавання органічної кислоти до отриманого колоїдного розчину.
12. Спосіб за п. 10, який відрізняється тим, що як біосумісний відновлюючий агент використовують аскорбінову кислоту.
13. Спосіб за п. 10, який відрізняється тим, що як біосумісний відновлюючий агент використовують гліцерин.
14. Спосіб за п. 10, який відрізняється тим, що як біосумісний відновлюючий агент використовують пероксид водню.
15. Спосіб за п. 10, який відрізняється тим, що як біосумісний відновлюючий агент використовують етиловий спирт.
16. Спосіб за п. 10, який відрізняється тим, що як біосумісний відновлюючий агент використовують глюкозу.
17. Спосіб за п. 10, який відрізняється тим, що як гідроксид тетраалкіламонію використовують гідроксид тетраеєтиламонію або гідроксид тетраїзопропіламонію, або гідроксид тетрабутиламонію, або гідроксид тетрапентиламонію.
18. Спосіб за п. 10, який відрізняється тим, що як сіль срібла використовують нітрат срібла (1). Ї ух ! їй ! е ЯКО ши НЕ : ки | ре і й Н я гей Б. і ЖЕ в НІ АХ в Ш І ! 1 Х Ше щі ре : ши ши ея ОО ИлЬ : я тя Е і ! ! НЯ ще У що хх : ду Стеві І в: і Вр отерутнтетотннннтт певні 2 1 МЕ 2 ДО осн ЗО яп ха БАН СК уям Люшкина кхнчі; нм й 5
Фіг. 1 АЕН чен її з ОО В о ка фіг 2 КК Ж рон ЕІ Ж | зв і щі ОК аеноннютя | їх ши ; ! щі ЦЕ оЗ-ікоронієьоче ми З ГА; І х Е ї і з'яче В о и ! щу ІЩЕ ен о р У й Ка Ей кН бо ау я тата тва Девжена хвилі, ям р б «Фіг, З
UAA201407694A 2014-07-08 2014-07-08 Біосумісний колоїдний розчин наночасток срібла в неводному полярному розчиннику та спосіб його одержання UA111105C2 (uk)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UAA201407694A UA111105C2 (uk) 2014-07-08 2014-07-08 Біосумісний колоїдний розчин наночасток срібла в неводному полярному розчиннику та спосіб його одержання
US15/324,021 US20170157676A1 (en) 2014-07-08 2015-07-08 Biocompatible colloidal solution of silver nanoparticles in non-aqueous polar solvent and method of obtaining thereof
PCT/UA2015/000058 WO2016007113A1 (en) 2014-07-08 2015-07-08 Biocompatible colloidal solution of silver nanoparticles in non-aqueous polar solvent and method of obtaining thereof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UAA201407694A UA111105C2 (uk) 2014-07-08 2014-07-08 Біосумісний колоїдний розчин наночасток срібла в неводному полярному розчиннику та спосіб його одержання

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA111105C2 true UA111105C2 (uk) 2016-03-25

Family

ID=55064586

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UAA201407694A UA111105C2 (uk) 2014-07-08 2014-07-08 Біосумісний колоїдний розчин наночасток срібла в неводному полярному розчиннику та спосіб його одержання

Country Status (3)

Country Link
US (1) US20170157676A1 (uk)
UA (1) UA111105C2 (uk)
WO (1) WO2016007113A1 (uk)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9849512B2 (en) 2011-07-01 2017-12-26 Attostat, Inc. Method and apparatus for production of uniformly sized nanoparticles
US9885001B2 (en) 2014-09-23 2018-02-06 Attostat, Inc. Fuel additive composition and related methods
WO2016161348A1 (en) 2015-04-01 2016-10-06 Attostat, Inc. Nanoparticle compositions and methods for treating or preventing tissue infections and diseases
US11473202B2 (en) 2015-04-13 2022-10-18 Attostat, Inc. Anti-corrosion nanoparticle compositions
CN107614629A (zh) 2015-04-13 2018-01-19 阿托斯塔特公司 抗腐蚀纳米颗粒组合物
US10201571B2 (en) * 2016-01-25 2019-02-12 Attostat, Inc. Nanoparticle compositions and methods for treating onychomychosis
US11646453B2 (en) 2017-11-28 2023-05-09 Attostat, Inc. Nanoparticle compositions and methods for enhancing lead-acid batteries
US11018376B2 (en) 2017-11-28 2021-05-25 Attostat, Inc. Nanoparticle compositions and methods for enhancing lead-acid batteries
JP7341834B2 (ja) * 2018-10-05 2023-09-11 大阪ガスケミカル株式会社 化粧料組成物及びその製造方法、並びに化粧料
JPWO2021132095A1 (uk) * 2019-12-27 2021-07-01

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2537199C (en) * 2003-08-28 2011-11-29 Tama-Tlo, Ltd. Precious metal colloid, precious metal microparticle, composition, and process for producing the precious metal microparticle
WO2007066416A1 (ja) 2005-12-08 2007-06-14 Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. 銀微粒子コロイド分散液、銀膜形成用塗布液とその製造方法、及び銀膜
RU2357797C2 (ru) 2006-12-20 2009-06-10 Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской Академии наук Способ получения коллоидного раствора наночастиц металла
CN101444730B (zh) * 2007-11-27 2011-07-27 北京化工大学 一种纳米碳纤维/银纳米粒子复合催化剂的制备方法
UA94989C2 (uk) 2009-09-07 2011-06-25 Черкасский Национальный Университет Им. Богдана Хмельницкого Спосіб одержання синтетичних гумінових кислот та їх застосування у синтезі наночастинок срібла
EP2881197A1 (en) * 2013-12-03 2015-06-10 Nanogap Sub NM Powder, S.A. Process for preparing anisotropic metal nanoparticles and agent for controlling growth thereof

Also Published As

Publication number Publication date
WO2016007113A1 (en) 2016-01-14
US20170157676A1 (en) 2017-06-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
UA111105C2 (uk) Біосумісний колоїдний розчин наночасток срібла в неводному полярному розчиннику та спосіб його одержання
US20210161777A1 (en) Methods of making silver nanoparticles and their applications
Dykman et al. Methods for chemical synthesis of colloidal gold
Litvin et al. Kinetic and mechanism formation of silver nanoparticles coated by synthetic humic substances
UA111104C2 (uk) Біосумісний колоїдний розчин наночасток золота в неводному полярному розчиннику та спосіб його одержання
CN106572949B (zh) 制备抗微生物颗粒组合物的方法
Yusoff et al. A review: Synthetic strategy control of magnetite nanoparticles production
ES2757750T3 (es) Nanoceria quelada con EDDS con actividad de tipo catalasa
Litvin et al. The size-controllable, one-step synthesis and characterization of gold nanoparticles protected by synthetic humic substances
Al-Muhanna et al. Preparation of stable sols of silver nanoparticles in aqueous pectin solutions and properties of the sols
Mahyari et al. Synthesis of gold nanoflowers using deep eutectic solvent with high surface enhanced Raman scattering properties
US10081060B2 (en) Method of forming silver nanoparticles and a use thereof
Hussain et al. Extracellular biosynthesis of silver nanoparticles: effects of shape-directing cetyltrimethylammonium bromide, pH, sunlight and additives
US11400111B2 (en) Method for producing gum Arabic encapsulated metal nanoparticles
Njagi et al. Nitrilotriacetic acid: a novel reducing agent for synthesizing colloidal gold
Shirokova et al. Radiation-chemical synthesis of silver nanoparticles in carboxymethyl chitin
Malkar et al. Aminopolycarboxylic acids and alginate composite-mediated green synthesis of Au and Ag nanoparticles
JP7118465B2 (ja) 抗菌物質の使用方法
Janah et al. Effect of ascorbic acid concentration on the stability of tartrate-capped silver nanoparticles
RU2638716C2 (ru) Способ получения гидрозоля серебра
ALEKSANDROVA et al. Kinetics of silver nanoparticles formation in the biopolymer matrix
JP6598377B2 (ja) アルミナコロイド含有水溶液
CN117358165B (zh) 一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺
WO2024042610A1 (ja) 白金ナノ粒子溶液の製造方法、抗菌剤、及び抗菌製品
Kolb et al. Colour tuneable anisotropic, water-dispersible gold nanoparticles stabilized by chitosan