TWM620474U - 固體電解質三電極電化學測試裝置 - Google Patents
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Abstract
本新型涉及一種固體電解質三電極電化學測試裝置，包括：一殼體，所述殼體具有一凹槽及設置在所述凹槽底部的第一通孔；一工作電極、一對電極及一參比電極，所述對電極與所述參比電極絕緣設置；一第一導電結構、一第二導電結構及一第三導電結構，所述第一導電結構和所述工作電極層疊設置，所述工作電極和至少部分所述第一導電結構位於所述第一通孔中，所述第三導電結構與所述參比電極層疊設置且與所述第二導電結構絕緣設置；一固體電解質層，所述固體電解質層、對電極、參比電極、第二導電結構和第三導電結構設置在所述凹槽中，所述第一導電結構、工作電極、固體電解質層、對電極及第二導電結構依次層疊且同軸設置。
Description
本新型涉及一種固體電解質三電極電化學測試裝置。
固體電解質有望極大地提升電池的能量密度，但由於其粉體的特殊性質需要施加壓力才能進行正常工作。因此現有技術中一般採用兩電極電化學測試裝置對固體電解質進行加壓封裝和測試。二電極體系包括正極(工作電極)和負極(對電極和參比電極)，在實際充放電或者電化學測試過程中，對電極電位會改變，參比電極電位也會隨之改變，使得固體電解質的電化學測試例如電化學視窗測量等研究的準確性降低。同時，兩電極體系在測試中無法獲得參比電極與對電極之間的電勢、電流等資訊。因此，急需一種能夠準確高效並可同時對固體電解質進行多種資料檢測的固體電解質電化學測試裝置。
確有必要提供一種能夠準確高效並可同時對固體電解質進行多種資料檢測的固體電解質三電極電化學測試裝置。
一種固體電解質三電極電化學測試裝置，其特徵在於，包括：一殼體，所述殼體具有一凹槽及設置在所述凹槽底部的第一通孔；一工作電極、一對電極及一參比電極，所述對電極與所述參比電極絕緣設置；一第一導電結構、一第二導電結構及一第三導電結構，所述第一導電結構和所述工作電極層
疊設置，所述工作電極和至少部分所述第一導電結構位於所述第一通孔中，所述第三導電結構與所述參比電極層疊設置且與所述第二導電結構絕緣設置；一固體電解質層，所述固體電解質層、對電極、參比電極、第二導電結構和第三導電結構設置在所述凹槽中，所述第一導電結構、工作電極、固體電解質層、對電極及第二導電結構依次層疊且同軸設置。
與先前技術相比，本新型的一種固體電解質三電極電化學測試裝置具有以下優點：通過直上直下的同軸結構設計實現固體電解質的均勻受力，可以擴展固體電解質面積而引入獨立的參比電極；三電極體系通過引入額外的不參與充放電過程的參比電極，可使參比電極電位保持不變，得到更為準確的固體電解質電化學窗口測試結果。三電極體系中在極化回路中有極化電流通過，可對參比電極進行測量和控制；在測量控制回路中，對工作電極的電勢進行測量和控制，由於回路中無極化電流流過，僅有極小的測量電流，所以不會對工作電極的極化狀態和參比電極的穩定性造成干擾。三電極體系可使工作電極表面通過極化電流，又不會妨礙研究的電極電勢的控制和測量，可同時實現電勢和電流的控制和測量，因此，可對固體電解質進行多方面的測試。
100:固體電解質三電極電化學測試裝置
102:殼體
1022:凹槽
1024:第一通孔
1026:凹槽底面
1028:凹槽內壁
104:第一導電結構
1042:第一結構體
1044:第二結構體
106:第二導電結構
108:第三導電結構
110:工作電極
112:固體電解質層
114:對電極
118:絕緣結構
圖1為本新型實施例提供的固體電解質三電極電化學測試裝置的結構示意圖。
圖2為本新型實施例提供的固體電解質三電極電化學測試裝置的剖面示意圖。
圖3為本新型提供的固體電解質三電極電化學測試裝置的殼體剖面示意圖。
圖4為本新型提供的固體電解質三電極電化學測試裝置的第一導電結構的剖面示意圖。
圖5為Li10GeP2S12(LGPS)電化學視窗三電極測試的線性掃描伏安圖。
圖6為LGPS還原電位三電極測試中參比電極和對電極之間的電勢差和時間關係圖。
圖7為LGPS氧化電位三電極測試中參比電極和對電極之間的電勢差和時間關係圖。
以下將結合圖式詳細說明本新型提供的固體電解質三電極電化學測試裝置。
請參閱圖1至圖3，本實用新型實施例提供一種固體電解質三電極電化學測試裝置100。該固體電解質三電極電化學測試裝置100，包括一殼體102、一第一導電結構104、一第二導電結構106、一第三導電結構108、一工作電極110、一固體電解質層112、一對電極114和一參比電極116。所述殼體102包括一凹槽1022及位於所述凹槽1022底部的第一通孔1024。所述第一導電結構106和所述工作電極110層疊設置，所述工作電極110和至少部分所述第一導電結構106位於所述第一通孔1024中。所述固體電解質層112、對電極114、參比電極116、第二導電結構106和第三導電結構108設置在所述凹槽1022中。所述第一導電結構104、工作電極110、固體電解質層112、對電極114及第二導電結構106依次層疊且同軸設置；所述對電極114與所述參比電極116絕緣設置；所述第三導電結構108與所述參比電極116層疊設置且與所述第二導電結構106絕緣設置。
所述殼體102包括所述凹槽1022及位於所述凹槽1022底部的第一通孔1024。所述凹槽1022用於承載所述固體電解質層112、對電極114、參比電極116、第二導電結構106、第三導電結構108及絕緣結構118。所述凹槽1022的形狀和尺寸不限，可根據實際需要進行選擇。所述凹槽1022的形狀可以是圓
形、方形或其它規則或不規則的圖形。本實施例中，所述凹槽1022的橫截面的形狀為一圓形，其直徑為20mm。所述第一通孔1024用於容納所述第一導電結構104和所述工作電極110。所述第一通孔1024的形狀和尺寸不限，可根據實際需要進行選擇。所述第一通孔1024的形狀可以是圓形、方形或其它規則或不規則的圖形。本實施例中，所述第一通孔1024的橫截面的形狀為一圓形，其直徑為10mm。所述第一通孔1024在軸向上的長度不限，可根據實際需要進行選擇。所述第一通孔1024在軸向上的長度為5-20mm。本實施例中，所述第一通孔1024在軸向上的長度為5mm。所述殼體102的材料為絕緣材料。優選地，所述殼體102的材料為耐壓絕緣材料，例如，聚醚醚酮、聚碳酸酯、聚四氟乙烯、聚丙烯酸酯、橡膠類材料、樹脂類材料、氧化鋁、氧化鋯、雲母、氮化硼或陶瓷類材料等。本實施例中，所述殼體102的材料為聚醚醚酮。
所述第一導電結構104可以整體設置在所述第一通孔1024中；也可以部分設置在所述第一通孔1024中，只要保證所述第一導電結構104能夠與外部導線連接即可。本實施例中，所述第一導電結構104部分設置在所述第一通孔1024中。請參閱圖4，所述第一導電結構104包括層疊設置的第一結構體1042和第二結構體1044。所述第一結構體1042設置在所述第一通孔1024，所述第二結構體1044位於所述第一通孔1024之外並與所述殼體102的底部接觸設置。所述第一結構體1042的橫截面的形狀和麵積分別與所述第一通孔1024的橫截面的形狀和面積一致，以便所述第一結構體1042能夠設置在所述第一通孔1024中並與所述第一通孔1024的大小匹配。本實施例中，所述第一結構體1042的橫截面的形狀為圓形，其直徑為10mm。優選地，所述第二結構體1044的橫截面積及大於第一結構體1042的橫截面積，以便於所述第一導電結構104能夠通過第一結構體1042卡扣在所述殼體102中。所述第一結構體1042在軸向上的長度小於所述第一通孔1024在軸向上的長度。所述第一結構體1042在軸向上的長度為4mm-19mm。本實施例中，所述第一結構體在軸向上的長度為4.5mm。所述第一導電結構104的材料為導電材料。優選地，所述第一導電結構104的材料為耐壓導電材料，例如，不銹鋼、黃銅、鋼鐵或合金等。本實施例中，所述第一導電結構104的材料為黃銅。
所述工作電極110為一層狀結構體。所述工作電極110設置在所述第一通孔1024中，並與所述第一導電結構104層疊設置。具體地，所述工作電
極110具有相對的第一表面和第二表面。所述第一表面與所述第一結構體1042的端面重疊接觸設置。所述重疊接觸設置是指所述工作電極110的橫截面的形狀和麵積分別與所述第一結構體1042的橫截面的形狀和面積相同。本實施例中，所述工作電極110的橫截面的形狀為圓形，其直徑為10mm。所述第二表面與所述凹槽底面1026位於同一平面上。也就是說，所述第一結構體1042在軸向上的長度和所述工作電極110的厚度之和等於所述第一通孔1024在軸向上的長度所述工作電極110的厚度為0.1-1mm。本實施例中，所述工作電極110的厚度為0.5mm。所述工作電極110的材料為導電電極材料。所述導電電極材料為鈷酸鋰、磷酸鐵鋰、三元層狀材料、石墨、矽、鈦酸鋰、金屬、奈米碳管或石墨烯等。所述金屬可以為不銹鋼、鉑、金或鎳等。本實施例中，所述工作電極110的材料為不銹鋼。
所述固體電解質層112設置在所述凹槽1022中並與所述工作電極110層疊接觸設置。具體地，所述固體電解質層112設置在所述凹槽底面1026上並與所述工作電極110的第二表面接觸設置。所述固體電解質層112的形狀不限，可以根據實際需要進行選擇。優選地，所述固體電解質層112的橫截面積與所述凹槽底面1026的面積一致。所述固體電解質層112可以為無機固體電解質層或者有機聚合物薄膜。所述無機固體電解質層的材料為氧化物、硫化物、鹵化物或陶瓷。具體地，所述氧化物可以為鈣鈦礦型氧化物、石榴石型氧化物、LISICON型氧化物或NASICON型氧化物等。所述鈣鈦礦型氧化物可以為Li0.34Nd0.55TiO3。石榴石型氧化物可以為Li3Ln3Ta2O12。LISICON型氧化物可以為Li14Zn(GeO4)4。NASICON型氧化物可以為Na3Zr2Si2PO12。所述硫化物可以為Li10GeP2S12(LGPS)或Li10SnP2S12等。所述鹵化物可以為Li6PS5Cl、Li3InCl6或Li3YCl6等。所述有機聚合物薄膜的材料為聚氧化乙烯、聚丙烯腈或聚偏氟乙烯等。本實施例中，所述固體電解質層112的材料為Li10GeP2S12(LGPS)。
所述對電極114和所述參比電極116均為一層狀結構。所述對電極114和所述參比電極116絕緣設置，且分別與所述固體電解質層112層疊設置。所述對電極114和所述參比電極116設置在所述固體電解質層112遠離所述凹槽底面1026的表面。所述對電極114和所述參比電極116通過所述絕緣結構118間隔且絕緣設置。所述絕緣結構118為一筒狀結構體。所述筒狀結構體具有一內壁和一外壁。所述絕緣結構118具有一第二通孔。所述第二通孔與所述第一
通孔1024同軸設置。所述第二通孔的形狀不限，可以根據實際需要設置。優選地，所述第二通孔的橫截面的形狀與所述第一通孔1024的橫截面的形狀相同，且所述第二通孔的橫截面積與所述第一通孔1024的橫截面積相同。所述絕緣結構118的底部與所述固體電解質層112接觸設置。所述絕緣結構118的材料為絕緣材料。優選地，所述絕緣結構118的材料為耐壓絕緣材料，例如，聚醚醚酮、聚碳酸酯、聚四氟乙烯、聚丙烯酸酯、橡膠類材料、樹脂類材料、氧化鋁、氧化鋯、雲母、氮化硼或陶瓷類材料等。本實施例中，所述絕緣結構118的材料為聚醚醚酮。
所述對電極114設置在所述第二通孔中，所述對電極114的外壁與所述絕緣結構118的內壁接觸設置。即，所述絕緣結構118包覆所述對電極114的外壁。所述對電極114與所述工作電極110通過所述固體電解質層112間隔相對且同軸設置。所述對電極114的橫截面的形狀與所述工作電極110的橫截面的形狀相同，且所述對電極114的橫截面積與所述工作電極110的橫截面積相同。本實施例中，所述對電極114的形狀為圓形，其直徑為10mm。所述參比電極116為一個筒狀結構。所述參比電極116設置在所述凹槽內壁1028和所述絕緣結構118的外壁之間。所述參比電極116包覆所述絕緣結構118的部分外壁。具體地，所述參比電極116具有一內壁和一外壁。所述參比電極116的外壁與所述凹槽內壁1028接觸設置，所述參比電極116的內壁與所述絕緣結構118的外壁接觸設置。所述對電極114和所述參比電極116的厚度可以根據實際需要選擇。所述對電極114和所述參比電極116的厚度為0.1-1mm。優選地，所述對電極114和所述參比電極116的厚度一樣。本實施例中，所述對電極114和所述參比電極116的厚度為0.4mm。所述參比電極116的橫截面的形狀和寬度可以根據實際需要選擇。所述參比電極116的寬度指內壁與外壁之間的距離。所述參比電極116的寬度為1-3mm。本實施例中，所述參比電極116為一環狀結構，其寬度為2mm。所述對電極114和所述參比電極116的材料為導電電極材料或電極活性材料等。導電電極材料為可以用作參比的金屬單質，例如，鋰、鈉、鋅、鎂或鋁等。電極活性材料為石墨、矽、錫或鈦酸鋰等。本實施例中，所述對電極114和所述參比電極116為鋰片。
所述第二導電結構106設置在所述絕緣結構118的第二通孔中，與所述對電極114遠離所述固體電解質層112的表面層疊接觸設置。同時，所述第
二導電結構106和所述第三導電結構108通過所述絕緣結構118絕緣設置。所述第二導電結構106與所述對電極114、所述固體電解質層112、所述工作電極110和所述第一導電結構104同軸設置。優選地，所述第二導電結構106、所述對電極114、所述工作電極110和所述第一導電結構104的橫截面的形狀及面積相同。所述第二導電結構106的材料為導電材料。優選的，第二導電結構106的材料為耐壓導電材料，例如，不銹鋼、黃銅、鋼鐵或合金等。本實施例中，所述第二導電結構106的材料為黃銅。
所述第三導電結構108設置在所述凹槽102和所述絕緣結構118之間，所述第三導電結構108與所述參比電極116層疊接觸設置，並與所述第二導電結構104絕緣設置。所述凹槽102的側壁包覆所述第三導電結構108的外表面。所述第三導電結構108包覆所述絕緣結構118的外表面。具體地，所述第三導電結構108為一筒狀結構，具有一第三通孔。所述第二導電結構106、所述絕緣結構118和所述對電極114設置在所述第三通孔中。所述第三導電結構108具有一內壁和一外壁。所述第三導電結構108的內壁與所述絕緣結構118的外壁接觸設置。所述第三導電結構108的外壁與所述凹槽內壁1028接觸設置。所述第三導電結構108與所述參比電極116重疊設置。所述重疊設置指所述第三導電結構108的橫截面的形狀和面積與所述參比電極116的橫截面的形狀一致。所述第三導電結構108的寬度可以根據實際需要選擇。所述第三導電結構108的寬度為內壁與外壁之間的距離。所述第三導電結構108的寬度為1-3mm。本實施例中，所述第三導電結構108的橫截面形狀為一環形，其寬度為2mm。所述第三導電結構108的材料為導電材料。優選地，所述第三導電結構108的材料為耐壓導電材料，例如，不銹鋼、黃銅、鋼鐵或合金等。本實施例中，所述第三導電結構108的材料為黃銅。
所述第三導電結構108、所述絕緣結構118與所述第二導電結構106同軸設置。所述絕緣結構118包覆在所述第二導電結構106外表面，所述第三導電結構108包覆所述絕緣結構118的外表面形成一複合結構。在軸向上，所述第三導電結構108與所述第二導電結構106的長度相同。由於所述絕緣結構118設置在所述對電極114和所述參比電極116之間用於使所述對電極114和所述參比電極116絕緣設置，因此，在軸向上所述絕緣結構118的長度大於所述第三導電結構108和所述第二導電結構106的長度。所述複合結構遠離所述固體電
解質層112的表面為一平面。該平面可以與所述凹槽102的頂面處於同一平面，也可以高於所述凹槽102的頂面。本實施例中，所述複合結構遠離所述固體電解質層112的表面高於所述凹槽102的頂面以方便所述第三導電結構108連接導線。
進一步，所述第一導電結構104的第一結構體1042的可以具有環繞其外壁的一第一凹槽。所述第一凹槽裡設置一第一密封圈。同時，所述第二導電結構106可具有環繞其外壁的一第二凹槽。所述第二凹槽裡設置一第二密封圈。該第一密封圈用於密封所述第一結構體1042和所述凹槽102的第一通孔1024之間的間隙，該第二密封圈用於密封所述第二導電結構和所述絕緣結構118之間的間隙，以便使所述固體電解質三電極電化學測試裝置100可以在空氣氛圍中進行測試。
進一步，固體電解質三電極電化學測試裝置100可以包括一機械夾具。該機械夾具包括一上夾持部和一下夾持部。使用時，將固體電解質三電極電化學測試裝置100設置在上夾持部和下夾持部之間，通過調整夾持部上的力矩扳手調節施加給固體電解質層112的壓力，以便進行電化學測試。
固體電解質三電極電化學測試裝置100的可以通過以下步驟組裝。將所述第一導電結構104的第一結構體1042放入第一通孔1024中，將所述工作電極110設置在第一結構體1042裸露的表面。將固體電解質層112設置在凹槽底面1026並與所述工作電極接觸設置。當固體電解質層112的材料為無機固體電解質粉末時，可將粉末設置在所述凹槽底面1026後採用擠壓工具將無機固體電解質粉末壓制成固體電解質層112。當固體電解質層112為有機聚合物薄膜時，直接將有機聚合物薄膜鋪設在所述凹槽底面1026上。將所述參比電極116間隔設置在所述固體電解質層112上，使所述參比電極116的外壁接觸所述凹槽內壁1028。進一步，將筒狀的絕緣結構118設置在所述固體電解質層112上，使所述參比電極116的內壁與所述絕緣結構118的外壁接觸設置。然後將所述對電極114和所述第二導電結構體依次設置在所述絕緣結構118的第二通孔中，並將所述第三導電結構108套在所述絕緣結構118的外部。
实施例1
所述工作電極110(陰極)為直徑10mm的不銹鋼片。將400mg的Li10GeP2S12(LGPS)用粉末壓片機冷壓3min獲得所述固體電解質層112。
所述參比電極116為內徑16mm外徑20mm的鋰片。所述對電極114為直徑10mm的鋰片。所述絕緣結構118為空心聚醚醚酮(PEEK)絕緣環，其內徑為10mm，其外徑為15mm。所述第一導電結構104、第二導電結構106和第三導電結構108的材料為銅。依照上述組裝方法將上述部件組裝成固體電解質三電極電化學測試裝置100。將固體電解質三電極電化學測試裝置100放在機械夾具之間旋緊夾具上的螺絲、使得測試過程中電池具有持續恒定的壓力。
將固體電解質三電極電化學測試裝置100放在手套箱中，通過用線性掃描伏安法(LSV)對其電化學視窗進行測試的過程中監測所述對電極114和所述參比電極116之間的電位差，來研究所述對電極114的電位變化。
如圖5所示，陰極的還原起峰電位為1.39V，陰極的氧化起峰電位為2.82V。如圖6所示，陽極掃描時，所述對電極114和所述參比電極116之間電勢差最初二者電位相等，之後所述對電極114電位增大，最終參比電極和對電極的電勢差為-0.1V。如圖7所示，陰極掃描時，所述對電極114和所述參比電極116之間電勢差基本全程為0。這個結果證實了對電極的電位隨著反應的進行可能發生變化，因此，固體電解質兩電極電化學測試體系由於以變化的對電極電位作為參比，可能導致測試結果的偏差。
由上述測試圖可見，固體電解質三電極電化學測試裝置100通過引入額外的不參與充放電過程的參比電極，可保證參比電極電位保持不變，得到更為準確的固體電解質電化學窗口測試結果。同時，固體電解質三電極電化學測試裝置還可以獲得參比電極與對電極之間的電勢、電流等資訊。
本案的固體電解質三電極電化學測試裝置100具有以下有益效果：通過直上直下的同軸結構設計實現固體電解質的均勻受力，可以擴展固體電解質面積而引入獨立的參比電極；三電極體系通過引入額外的不參與充放電過程的參比電極，可使參比電極電位保持不變，得到更為準確的固體電解質電化學窗口測試結果。三電極體系中在極化回路中有極化電流通過，可對參比電極進行測量和控制；在測量控制回路中，對工作電極的電勢進行測量和控制，由於回路中無極化電流流過，僅有極小的測量電流，所以不會對工作電極的極化狀態和參比電極的穩定性造成干擾。三電極體系可使工作電極表面通過極化電流，又不會妨礙研究的電極電勢的控制和測量，可同時實現電勢和電流的控制和測
量，因此，可對固體電解質進行多方面的測試獲得豐富的實驗資料，能夠準確高效的研究固態電解質的電化學特性。
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
100:固體電解質三電極電化學測試裝置
102:殼體
104:第一導電結構
106:第二導電結構
108:第三導電結構
110:工作電極
112:固體電解質層
114:對電極
118:絕緣結構
Claims (10)
- 一種固體電解質三電極電化學測試裝置，其中，包括：一殼體，所述殼體具有一凹槽及設置在所述凹槽底部的第一通孔；一工作電極、一對電極及一參比電極，所述對電極與所述參比電極絕緣設置；一第一導電結構、一第二導電結構及一第三導電結構，所述第一導電結構和所述工作電極層疊設置，所述工作電極和至少部分所述第一導電結構位於所述第一通孔中，所述第三導電結構與所述參比電極層疊設置且與所述第二導電結構絕緣設置；一固體電解質層，所述固體電解質層、對電極、參比電極、第二導電結構和第三導電結構設置在所述凹槽中，所述第一導電結構、工作電極、固體電解質層、對電極及第二導電結構依次層疊且同軸設置。
- 如請求項1所述之固體電解質三電極電化學測試裝置，其中，所述第一導電結構包括層疊設置的第一結構體和第二結構體，所述第一結構體設置在所述第一通孔，所述第二結構體位於所述第一通孔之外並與所述殼體的底部接觸設置。
- 如請求項2所述之固體電解質三電極電化學測試裝置，其中，所述第一結構體在軸向上的長度小於所述第一通孔在軸向上的長度。
- 如請求項2所述之固體電解質三電極電化學測試裝置，其中，所述工作電極具有相對的第一表面和第二表面，所述第一表面與所述第一結構體接觸設置，所述第二表面與凹槽底面位於同一平面。
- 如請求項1所述之固體電解質三電極電化學測試裝置，其中，所述固體電解質層設置在所述凹槽中並與所述工作電極接觸設置。
- 如請求項5所述之固體電解質三電極電化學測試裝置，其中，所述固體電解質層為無機固體電解質層，所述無機固體電解質層的材料為氧化物、硫化物、鹵化物或陶瓷。
- 如請求項5所述之固體電解質三電極電化學測試裝置，其中，所述固體電解質層為有機聚合物薄膜，所述有機聚合物薄膜的材料為聚氧化乙烯、聚丙烯腈或聚偏氟乙烯。
- 如請求項1所述之固體電解質三電極電化學測試裝置，其中，固體電解質三電極電化學測試裝置進一步包括一絕緣結構，所述對電極和所述參比電極通過所述絕緣結構間隔且絕緣設置。
- 如請求項8所述之固體電解質三電極電化學測試裝置，其中，所述絕緣結構為一筒狀結構體且具有一第二通孔，所述第二通孔與所述第一通孔同軸設置。
- 如請求項9所述之固體電解質三電極電化學測試裝置，其中，所述對電極和所述第二導電結構層疊設置在所述第二通孔中。
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