TWI849793B - 碳粉材料及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種碳粉材料及其製造方法。方法包含混合碳素原料與鹼性活化劑，以獲得混合碳材，其中鹼性活化劑與碳素原料的混合重量比值為1至5；加熱混合碳材，以獲得活化碳材；以及對活化碳材進行高溫熱處理，以獲得碳粉材料，其中高溫熱處理之溫度不低於2750℃。藉由鹼性活化劑對碳素原料進行造孔，而使製得之碳粉材料具有豐富的孔洞及高純度。
Description
本發明是關於一種碳粉材料及其製造方法，特別是關於一種高純度的碳粉材料及其製造方法。
碳化矽(SiC)及氮化鎵(GaN)是目前第三代半導體材料之一，其主要是應用於較高階的高壓功率半導體元件及高頻通訊元件中。氮化鎵主要是用在中壓(約600伏特)的產品中，且氮化鎵適用於高頻率的產品。碳化矽有極佳的耐高溫及高壓特性，在高壓(例如大於1000伏特)及大電流產品中有極佳的優勢。因此，碳化矽可能的應用包含充電樁、電動車逆變器(inverter)、直流-直流轉換器(DC/DC converter)、儲能系統及相關的工業設施。
優良的碳化矽材料在合成時對於使用的原料之純度有極高的要求，甚至對碳源的粒徑分布及形貌都有嚴格的要求。舉例而言，片狀石墨會比活性碳更適合做為碳化矽的合成原料，其係由於片狀石墨的尺寸分布相對均勻且粒徑較小，且片狀的形貌較易使反應完全，可製得具有高
電阻值的碳化矽長晶原料。
製造較高純度之碳材的習知方法係一種量產高純度多孔石墨烯粉末的製造方法，其方法包含將液態聚醯亞胺於超音波噴霧器內進行超音波振盪，以形成霧狀粒子，再對聚醯亞胺之霧狀粒子進行二氧化碳雷射照射，即可形成高純度的多孔石墨烯粉末。然而，此方法的製程及設備繁瑣，須耗費較高製程成本。
另一種製造高純度碳材的習知方法係將石墨原料浸漬於濃硫酸或濃硝酸中進行氧化處理，接著經水洗、乾燥及加熱膨脹化處理後，進行壓縮成形，以調整至特定密度時，進行高純度化處理。然而，此方法不僅製程步驟繁瑣，且須精準地調整容積密度才可將不純物控制在10ppm以下。
有鑑於此，亟須提供一種碳粉材料及其製造方法，以較高效率地製得具有高純度的碳粉材料。
本發明之一態樣是提供一種碳粉材料的製造方法，以使碳粉具有較多孔洞，可使雜質散逸，而製得高純度的碳粉材料。
本發明之另一態樣是提供碳粉材料，其係利用上述態樣的方法所製得。
根據本發明之一態樣，提供一種碳粉材料的製造方法，其係包含混合碳素原料與鹼性活化劑，以獲得混合碳
材，其中鹼性活化劑與碳素原料的混合重量比值為1至5；加熱混合碳材，以獲得活化碳材；以及對活化碳材進行高溫熱處理，以獲得碳粉材料，其中高溫熱處理之溫度不低於2750℃。
根據本發明之一實施例，上述碳素原料包含煤焦油瀝青、石油瀝青、經碳化的植物及其組合。
根據本發明之一實施例，上述鹼性活化劑包含鹼金屬的氫氧化物、鹼土金屬的氫氧化物及其組合。
根據本發明之一實施例，上述加熱混合碳材之步驟包含在鈍氣環境中，以7()0℃至950℃的溫度加熱混合碳材。
根據本發明之一實施例，上述加熱混合碳材之步驟包含加熱混合碳材至高於鹼性活化劑的熔點溫度，並持溫4小時至8小時；以及於持溫後，加熱混合碳材至700℃至950℃。
根據本發明之一實施例，上述高溫熱處理之溫度為2750℃至3000℃。
根據本發明之一實施例，在進行高溫熱處理之前，上述方法還包含降低活化碳材的溫度至不大於30℃後，通入水蒸氣5小時至8小時。
根據本發明之另一態樣，提供一種碳粉材料，其係由上述態樣的方法所製得，其中碳粉材料的雜質含量不大於5ppm。
根據本發明之一實施例，上述碳粉材料具有不小於
1000m2/g的比表面積。
根據本發明之一實施例，上述碳粉材料具有0.75cm3/g至2.0cm3/g的中孔容積。
應用本發明之碳粉材料及其製造方法，其係藉由鹼性活化劑對碳素原料進行造孔，而使碳粉材料具有豐富的孔洞，以提升雜質的散逸效率，進而製得具有高純度的碳粉材料。
如本發明所使用的「大約(around)」、「約(about)」、「近乎(approximately)」或「實質上(substantially)」一般係代表在所述之數值或範圍的百分之20以內、或百分之10以內、或百分之5以內。
承上所述，本發明提供一種碳粉材料及其製造方法，其係藉由鹼性活化劑對碳素原料進行造孔，而使碳材料具有豐富的孔洞，使碳材料內的金屬及非金屬雜質可隨著氣體被有效率地脫除，進而製得5N5(總不純物含量小於5ppm)以上的高純度碳粉材料，且可用於製作高品質的碳化矽半導體材料。
本發明之碳粉材料的製造方法包含先混合碳素原料與鹼性活化劑，以獲得混合碳材。在一些實施例中，碳
素原料包含煤焦油瀝青、石油瀝青、經碳化的植物及其組合。在一些實施例中，鹼性活化劑包含鹼金屬(IA族)的氫氧化物、鹼土金屬(IIA族)的氫氧化物及其組合，較佳為鹼金屬的氫氧化物，更佳為氫氧化鉀(KOH)。
混合碳素原料與鹼性活化劑的目的是為了對碳素原料進行造孔，以使後續形成之碳材產生較多的孔洞，以促使雜質有效率地自孔洞散逸，並增加碳粉的比表面積。在一些實施例中，鹼性活化劑與碳素原料的混合重量比值為約1至約5，較佳為約2至約3.5，更佳為約2.5至約3.5。若鹼性活化劑太少(即上述比值小於1)，則造孔量較少，不僅無法有效率地製得高純度的碳粉，且所製得之碳粉的比表面積較低；反之，若鹼性活化劑太多(即上述比值大於5)，則碳粉的製備產率太低，不符合經濟效益。
接著，加熱混合碳材，以獲得活化碳材。加熱混合碳材以使鹼性活化劑對碳素原料進行造孔。在一些實施例中，加熱混合碳材之步驟係在鈍氣環境下，以約700℃至約950℃的溫度下進行。在一具體例中，前述鈍氣包含氮氣。在前述溫度範圍下進行加熱可使鹼性活化劑與碳素原料的反應效率較佳。在一些實施例中，加熱混合碳材之步驟可為兩段式加熱步驟，其係先對混合碳材進行預加熱至高於鹼性活化劑的熔點溫度，並持溫約4小時至約8小時後，再加熱混合碳材至約700℃至約950℃，並持溫約2小時至約8小時。兩段式加熱步驟可避免鹼性活化劑快速地汽化，而產生大量氣體，導致危險性增加。因此，預加
熱步驟在加熱至略高於鹼性活化劑的熔點溫度後，進行持溫一段時間，以使整個系統達到熱平衡後，再繼續加熱至高溫活化步驟的特定溫度。
接著，可選擇性地降溫活化碳材，例如使活化碳材的溫度降至不大於約30℃，然後，通入水蒸汽約5小時至約8小時，以去除鹼性活化劑反應後產生的金屬，例如鉀或鈉。可再選擇性地進行過濾、酸洗及熱水洗滌等清洗步驟。
然後，對活化碳材進行高溫熱處理，以使碳材中的雜質經由孔洞散逸，而製得高純度的碳粉材料。在一些實施例中，高溫熱處理的溫度為不低於約2750℃，較佳為約2750℃至約3000℃。若高溫熱處理的溫度低於約2750℃，則由於雜質較不易散逸，故所得之碳粉材料的純度較低。
本發明提供之方法可以較短的製程時間製得高純度的碳粉材料。在一些實施例中，相較於習知製程，利用本發明之方法可使高純度碳粉材料的生產速度提高約60%至約80%。
在一些實施例中，本發明可製得純度為5N5以上的碳粉材料，即雜質含量不大於5ppm；較佳地，可製得6N以上的碳粉材料，即雜質含量不大於1ppm。在一些實施例中，本發明之碳粉材料的比表面積為不小於1000m2/g，較佳為不小於2000m2/g。在一些實施例中，本發明之碳粉材料的中孔容積(mesopore volume)為約
0.75cm3/g至約2.0cm3/g，較佳為約0.85cm3/g至約2.0cm3/g，更佳為約1.0cm3/g至約2.0cm3/g。補充說明的是，前述中孔係根據國際純化學和應用化學聯合會(International Union of Pure and Applied Chemistry，IUPAC)所定義之孔徑為2.0nm至50nm的孔洞。
以下利用數個實施例以說明本發明之應用，然其並非用以限定本發明，本發明技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾。
首先，將煤焦油瀝青材料(平均粒徑D50為35.0μm)與做為鹼性活化劑的氫氧化鉀(KOH)均勻混合，其中KOH與煤焦油瀝青材料的重量比值為2.75。然後，將混合後的混合碳材置於高溫爐中進行活化反應，其係在氮氣氣氛中，先以3℃/分鐘(min)至10℃/min的升溫速率加熱至520℃，持溫4小時，再以2.5℃/min至5.0℃/min的升溫速率加熱至700℃，並於700℃持溫4小時。如此，即完成高溫活化步驟，並獲得活化碳材。
接著，將活化碳材的溫度降至30℃以下，並通入水蒸汽5小時至8小時。然後，對活化碳材進行過濾、酸洗及熱水洗滌等清洗步驟，得到粒徑尺寸D50為34.2μm的顆粒。對活化碳材進行溫度為2900℃的高溫熱處理，以
製得碳粉材料。
將製得之碳粉材料利用ICP-MS(型號：iCAP Q ICP-MS，Thermo,Scientific)進行雜質總含量的檢測。另外，以比表面積及孔徑分析儀(Micromeritics，Tristar)量測比表面積，並搭配BJH(Barrett,Joyner and Halenda)法計算中孔容積。檢測結果如表一所示。
實施例二係利用與實施例一相似的原料及製程來製造碳粉材料，差異僅在於，實施例二之KOH與煤焦油瀝青材料的重量比值為2.20。比較例一使用與實施例一相同的瀝青原料，但不加入鹼性活化劑(KOH)，而直接進行溫度2900℃的高溫熱處理。實施例二及比較例一的碳粉材料亦進行與實施例一相同的檢測，檢測結果如表一所示。
如表一所示，相較於比較例一，實施例一及實施例二藉由混合鹼性活化劑及煤焦油瀝青後，進行高溫活化，所製得之碳粉材料不僅具有大於1000m2/g的比表面積及大於0.75cm3/g的中孔容積。再者，實施例一及實施例二的不純物含量皆不大於5ppm，其分別具有6N及
5N5的純度等級。
根據上述實施例，本發明提供一種碳粉材料及其製造方法，其係藉由鹼性活化劑對碳素原料進行造孔，而使碳材料具有豐富的孔洞，使碳材料內的金屬及非金屬雜質等不純物可效率地散逸，進而製得5N5(總不純物含量小於5ppm)以上的高純度碳粉材料，且可用於製作高品質的碳化矽半導體材料。
雖然本發明已以數個實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，在本發明所屬技術領域中任何具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
Claims (7)
- 一種碳粉材料的製造方法，包含：混合一碳素原料與一鹼性活化劑，以獲得一混合碳材，其中該鹼性活化劑與該碳素原料的混合重量比值為1至5，該碳素原料包含煤焦油瀝青、石油瀝青、經碳化的植物及其組合，且該鹼性活化劑包含鹼金屬的氫氧化物、鹼土金屬的氫氧化物及其組合；加熱該混合碳材，以獲得一活化碳材；以及對該活化碳材進行一高溫熱處理，以獲得該碳粉材料，其中該高溫熱處理之溫度不低於2750℃。
- 如請求項1所述之碳粉材料的製造方法，其中加熱該混合碳材之步驟包含：在鈍氣環境中，以700℃至950℃的溫度加熱該混合碳材。
- 如請求項1所述之碳粉材料的製造方法，其中加熱該混合碳材之步驟包含：加熱該混合碳材至高於該鹼性活化劑的熔點溫度，並持溫4小時至8小時；以及於持溫後，加熱該混合碳材至700℃至950℃。
- 如請求項1所述之碳粉材料的製造方法，其中該高溫熱處理之溫度為2750℃至3000℃。
- 如請求項1所述之碳粉材料的製造方法，其中在進行該高溫熱處理之前，更包含：降低該活化碳材的溫度至不大於30℃後，通入水蒸氣5小時至8小時。
- 一種碳粉材料，其係由請求項1至5之任一者的方法所製得，其中該碳粉材料的雜質含量不大於5ppm，且該碳粉材料具有不小於1000m2/g的比表面積。
- 如請求項6所述之碳粉材料，其中該碳粉材料具有0.75cm3/g至2.0cm3/g的中孔容積。
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